សូមអរគុណសម្រាប់ការចូលមើលគេហទំព័រ Nature.com។ កំណែកម្មវិធីរុករកដែលអ្នកកំពុងប្រើមានការគាំទ្រ CSS មានកំណត់។ ដើម្បីទទួលបានបទពិសោធន៍ល្អបំផុត យើងសូមណែនាំឱ្យអ្នកប្រើកម្មវិធីរុករកដែលបានធ្វើបច្ចុប្បន្នភាព (ឬបិទរបៀបឆបគ្នានៅក្នុង Internet Explorer)។ ទន្ទឹមនឹងនេះ ដើម្បីធានាបាននូវការគាំទ្រជាបន្តបន្ទាប់ យើងនឹងបង្ហាញគេហទំព័រដោយគ្មានរចនាប័ទ្ម និង JavaScript។
ការផលិតបន្ថែមកំពុងផ្លាស់ប្តូររបៀបដែលអ្នកស្រាវជ្រាវ និងអ្នកឧស្សាហកម្មរចនា និងផលិតឧបករណ៍គីមីដើម្បីបំពេញតម្រូវការជាក់លាក់របស់ពួកគេ។ នៅក្នុងការងារនេះ យើងរាយការណ៍ពីឧទាហរណ៍ដំបូងនៃរ៉េអាក់ទ័រលំហូរដែលបង្កើតឡើងដោយបច្ចេកទេសស្រទាប់បន្ទះដែករឹង ការផលិតបន្ថែមដោយអ៊ុលត្រាសោន (UAM) ជាមួយនឹងផ្នែកកាតាលីករដែលរួមបញ្ចូលគ្នាដោយផ្ទាល់ និងធាតុចាប់សញ្ញា។ បច្ចេកវិទ្យា UAM មិនត្រឹមតែយកឈ្នះលើដែនកំណត់ជាច្រើនដែលបច្ចុប្បន្នទាក់ទងនឹងការផលិតបន្ថែមនៃរ៉េអាក់ទ័រគីមីប៉ុណ្ណោះទេ ប៉ុន្តែវាក៏បង្កើនសមត្ថភាពរបស់ឧបករណ៍បែបនេះយ៉ាងច្រើនផងដែរ។ ស៊េរីនៃសមាសធាតុជីវសាស្រ្តដែលមានសារៈសំខាន់ខាងជីវសាស្រ្ត 1,4-disubstituted 1,2,3-triazole ត្រូវបានសំយោគ និងធ្វើឱ្យប្រសើរឡើងដោយជោគជ័យដោយប្រតិកម្ម cycloaddition Huisgen 1,3-dipolar ដែលសម្របសម្រួលដោយ Cu ដោយប្រើការរៀបចំគីមីវិទ្យា UAM។ តាមរយៈការទាញយកអត្ថប្រយោជន៍ពីលក្ខណៈសម្បត្តិតែមួយគត់នៃ UAM និងដំណើរការលំហូរជាបន្តបន្ទាប់ ឧបករណ៍នេះអាចជំរុញប្រតិកម្មដែលកំពុងដំណើរការ ខណៈពេលដែលផ្តល់នូវមតិកែលម្អពេលវេលាជាក់ស្តែងសម្រាប់ការត្រួតពិនិត្យប្រតិកម្ម និងការបង្កើនប្រសិទ្ធភាព។
ដោយសារតែគុណសម្បត្តិសំខាន់ៗរបស់វាលើសពីសមភាគីភាគច្រើនរបស់វា គីមីវិទ្យាលំហូរគឺជាវិស័យដ៏សំខាន់ និងកំពុងរីកចម្រើនទាំងនៅក្នុងបរិបទសិក្សា និងឧស្សាហកម្ម ដោយសារតែសមត្ថភាពរបស់វាក្នុងការបង្កើនការជ្រើសរើស និងប្រសិទ្ធភាពនៃការសំយោគគីមី។ នេះពង្រីកពីការបង្កើតម៉ូលេគុលសរីរាង្គសាមញ្ញ 1 ដល់សមាសធាតុឱសថ 2,3 និងផលិតផលធម្មជាតិ 4,5,6។ ប្រតិកម្មជាង 50% នៅក្នុងឧស្សាហកម្មគីមី និងឱសថដ៏ល្អអាចទទួលបានអត្ថប្រយោជន៍ពីការប្រើប្រាស់ដំណើរការលំហូរជាបន្តបន្ទាប់ 7។
ក្នុងរយៈពេលប៉ុន្មានឆ្នាំចុងក្រោយនេះ មាននិន្នាការកាន់តែខ្លាំងឡើងនៃក្រុមដែលកំពុងសម្លឹងរកការជំនួសឧបករណ៍កែវប្រពៃណី ឬឧបករណ៍គីមីលំហូរជាមួយនឹង "នាវាប្រតិកម្ម" គីមីផលិតកម្មបន្ថែម (AM) ដែលអាចប្ដូរតាមបំណងបាន8។ ការរចនាដដែលៗ ការផលិតយ៉ាងឆាប់រហ័ស និងសមត្ថភាព 3 វិមាត្រ (3D) នៃបច្ចេកទេសទាំងនេះមានប្រយោជន៍សម្រាប់អ្នកដែលចង់ប្ដូរឧបករណ៍របស់ពួកគេតាមបំណងទៅនឹងសំណុំនៃប្រតិកម្ម ឧបករណ៍ ឬលក្ខខណ្ឌជាក់លាក់មួយ។ រហូតមកដល់បច្ចុប្បន្ន ការងារនេះផ្តោតស្ទើរតែទាំងស្រុងលើការប្រើប្រាស់បច្ចេកទេសបោះពុម្ព 3D ដែលមានមូលដ្ឋានលើប៉ូលីមែរ ដូចជាស្តេរ៉េអូលីថូក្រាហ្វី (SL)9,10,11 ការធ្វើគំរូការដាក់បញ្ចូលគ្នា (FDM)8,12,13,14 និងការបោះពុម្ពដោយប្រើទឹកថ្នាំ 7, 15, 16។ កង្វះភាពរឹងមាំ និងសមត្ថភាពនៃឧបករណ៍បែបនេះក្នុងការអនុវត្តប្រតិកម្ម/វិភាគគីមីជាច្រើនប្រភេទ17, 18, 19, 20 គឺជាកត្តាកំណត់ដ៏សំខាន់សម្រាប់ការអនុវត្ត AM កាន់តែទូលំទូលាយនៅក្នុងវិស័យនេះ17, 18, 19, 20។
ដោយសារតែការប្រើប្រាស់គីមីវិទ្យាលំហូរកើនឡើង និងលក្ខណៈសម្បត្តិអំណោយផលដែលទាក់ទងនឹង AM មានតម្រូវការក្នុងការស្វែងយល់ពីបច្ចេកទេសកម្រិតខ្ពស់បន្ថែមទៀត ដែលអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកប្រើប្រាស់ផលិតនាវាប្រតិកម្មលំហូរជាមួយនឹងសមត្ថភាពគីមី និងវិភាគកាន់តែប្រសើរ។ បច្ចេកទេសទាំងនេះគួរតែអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកប្រើប្រាស់ជ្រើសរើសពីសម្ភារៈរឹងមាំ ឬមុខងារខ្ពស់ជាច្រើនប្រភេទ ដែលមានសមត្ថភាពដោះស្រាយលក្ខខណ្ឌប្រតិកម្មជាច្រើនប្រភេទ ខណៈពេលដែលក៏ជួយសម្រួលដល់ទម្រង់ផ្សេងៗនៃលទ្ធផលវិភាគពីឧបករណ៍ ដើម្បីអនុញ្ញាតឱ្យមានការត្រួតពិនិត្យ និងគ្រប់គ្រងប្រតិកម្ម។
ដំណើរការផលិតបន្ថែមមួយដែលមានសក្តានុពលក្នុងការអភិវឌ្ឍរ៉េអាក់ទ័រគីមីផ្ទាល់ខ្លួនគឺការផលិតបន្ថែមអ៊ុលត្រាសោន (UAM)។ បច្ចេកទេសស្រទាប់សន្លឹករឹងនេះអនុវត្តលំយោលអ៊ុលត្រាសោនទៅលើបន្ទះដែកស្តើងៗ ដើម្បីភ្ជាប់វាជាមួយគ្នាជាស្រទាប់ៗជាមួយនឹងកំដៅបរិមាណតិចតួចបំផុត និងកម្រិតខ្ពស់នៃលំហូរផ្លាស្ទិច 21, 22, 23។ មិនដូចបច្ចេកវិទ្យា AM ភាគច្រើនផ្សេងទៀតទេ UAM អាចត្រូវបានរួមបញ្ចូលដោយផ្ទាល់ជាមួយនឹងការផលិតដក ដែលត្រូវបានគេស្គាល់ថាជាដំណើរការផលិតកូនកាត់ ដែលក្នុងនោះការកិន ឬម៉ាស៊ីនឡាស៊ែរដោយប្រើកុំព្យូទ័រតាមកាលកំណត់ (CNC) កំណត់រូបរាងសុទ្ធនៃស្រទាប់សម្ភារៈភ្ជាប់ 24, 25។ នេះមានន័យថាអ្នកប្រើប្រាស់មិនត្រូវបានកំណត់ដោយបញ្ហាដែលទាក់ទងនឹងការយកសម្ភារៈសំណង់ឆៅដែលនៅសេសសល់ចេញពីបណ្តាញសារធាតុរាវតូចៗនោះទេ ដែលជារឿយៗជាករណីជាមួយប្រព័ន្ធម្សៅ និងរាវ AM26, 27, 28។ សេរីភាពក្នុងការរចនានេះក៏ពង្រីកដល់ជម្រើសសម្ភារៈដែលមានផងដែរ - UAM អាចភ្ជាប់បន្សំសម្ភារៈស្រដៀងគ្នា និងខុសគ្នាខាងកម្ដៅក្នុងជំហានដំណើរការតែមួយ។ ជម្រើសនៃបន្សំសម្ភារៈលើសពីដំណើរការរលាយមានន័យថាតម្រូវការមេកានិច និងគីមីនៃកម្មវិធីជាក់លាក់អាចត្រូវបានបំពេញបានកាន់តែប្រសើរ។ បន្ថែមពីលើការភ្ជាប់សភាពរឹង បាតុភូតមួយទៀតដែលបានជួបប្រទះក្នុងអំឡុងពេល ការភ្ជាប់អ៊ុលត្រាសោនគឺជាលំហូរខ្ពស់នៃសម្ភារៈប្លាស្ទិកនៅសីតុណ្ហភាពទាបទាក់ទងគ្នា 29, 30, 31, 32, 33។ លក្ខណៈពិសេសតែមួយគត់របស់ UAM នេះអាចជួយសម្រួលដល់ការបង្កប់ធាតុមេកានិច/កម្ដៅរវាងស្រទាប់ដែកដោយគ្មានការខូចខាត។ ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាដែលបានបង្កប់ UAM អាចជួយសម្រួលដល់ការចែកចាយព័ត៌មានជាក់ស្តែងពីឧបករណ៍ទៅអ្នកប្រើប្រាស់តាមរយៈការវិភាគរួមបញ្ចូលគ្នា។
ការងារកន្លងមករបស់អ្នកនិពន្ធ ៣២ បានបង្ហាញពីសមត្ថភាពនៃដំណើរការ UAM ក្នុងការបង្កើតរចនាសម្ព័ន្ធមីក្រូហ្វ្លុយអ៊ីឌីក 3D លោហធាតុជាមួយនឹងសមត្ថភាពចាប់សញ្ញារួមបញ្ចូលគ្នា។ នេះគឺជាឧបករណ៍ត្រួតពិនិត្យតែប៉ុណ្ណោះ។ ឯកសារនេះបង្ហាញពីឧទាហរណ៍ដំបូងនៃរ៉េអាក់ទ័រគីមីមីក្រូហ្វ្លុយអ៊ីឌីកដែលផលិតដោយ UAM; ឧបករណ៍សកម្មមួយដែលមិនត្រឹមតែត្រួតពិនិត្យប៉ុណ្ណោះទេ ប៉ុន្តែថែមទាំងបង្កើតការសំយោគគីមីតាមរយៈសម្ភារៈកាតាលីកររួមបញ្ចូលគ្នា។ ឧបករណ៍នេះរួមបញ្ចូលគ្នានូវគុណសម្បត្តិជាច្រើនដែលទាក់ទងនឹងបច្ចេកវិទ្យា UAM ក្នុងការផលិតឧបករណ៍គីមី 3D ដូចជា៖ សមត្ថភាពក្នុងការបំលែងការរចនា 3D ពេញលេញដោយផ្ទាល់ពីគំរូរចនាដោយកុំព្យូទ័រ (CAD) ទៅជាផលិតផល; ការផលិតសម្ភារៈច្រើនដើម្បីផ្សំចរន្តកំដៅខ្ពស់ និងសម្ភារៈកាតាលីករ; និងការបង្កប់ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាកម្ដៅដោយផ្ទាល់រវាងស្ទ្រីមសារធាតុសម្រាប់ការត្រួតពិនិត្យ និងការគ្រប់គ្រងសីតុណ្ហភាពប្រតិកម្មយ៉ាងច្បាស់លាស់។ ដើម្បីបង្ហាញពីមុខងាររបស់រ៉េអាក់ទ័រ បណ្ណាល័យនៃសមាសធាតុ 1,2,3-triazole ដែលត្រូវបានរំលាយដោយសារធាតុ Huisgen 1,3-dipolar ដែលមានសារធាតុទង់ដែងជាកាតាលីករ។ ការងារនេះបង្ហាញពីរបៀបដែលការប្រើប្រាស់វិទ្យាសាស្ត្រសម្ភារៈ និងការរចនាដោយកុំព្យូទ័រអាចបើកឱកាស និងលទ្ធភាពថ្មីៗសម្រាប់គីមីវិទ្យាតាមរយៈការស្រាវជ្រាវពហុជំនាញ។
សារធាតុរំលាយ និងសារធាតុប្រតិកម្មទាំងអស់ត្រូវបានទិញពី Sigma-Aldrich, Alfa Aesar, TCI ឬ Fischer Scientific ហើយត្រូវបានប្រើប្រាស់ដោយមិនចាំបាច់បន្សុទ្ធជាមុនទេ។ វិសាលគម NMR 1H និង 13C ដែលកត់ត្រានៅប្រេកង់ 400 MHz និង 100 MHz រៀងៗខ្លួន ត្រូវបានទទួលដោយប្រើវិសាលគម JEOL ECS-400 400 MHz ឬវិសាលគម Bruker Avance II 400 MHz និង CDCl3 ឬ (CD3)2SO ជាសារធាតុរំលាយ។ ប្រតិកម្មទាំងអស់ត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើវេទិកាគីមីវិទ្យាលំហូរ Uniqsis FlowSyn។
UAM ត្រូវបានប្រើដើម្បីផលិតឧបករណ៍ទាំងអស់នៅក្នុងការសិក្សានេះ។ បច្ចេកវិទ្យានេះត្រូវបានបង្កើតឡើងក្នុងឆ្នាំ 1999 ហើយព័ត៌មានលម្អិតបច្ចេកទេស ប៉ារ៉ាម៉ែត្រប្រតិបត្តិការ និងការអភិវឌ្ឍចាប់តាំងពីការបង្កើតរបស់វាអាចត្រូវបានសិក្សាតាមរយៈសម្ភារៈដែលបានបោះពុម្ពផ្សាយដូចខាងក្រោម34,35,36,37។ ឧបករណ៍នេះ (រូបភាពទី 1) ត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើប្រព័ន្ធ SonicLayer 4000® UAM 9kW ដែលមានថាមពលខ្ពស់បំផុត (Fabrisonic, OH, USA)។ សម្ភារៈដែលត្រូវបានជ្រើសរើសសម្រាប់ការផលិតឧបករណ៍លំហូរគឺ Cu-110 និង Al 6061។ Cu-110 មានផ្ទុកទង់ដែងខ្ពស់ (ទង់ដែងយ៉ាងតិច 99.9%) ដែលធ្វើឱ្យវាក្លាយជាបេក្ខជនដ៏ល្អសម្រាប់ប្រតិកម្មដែលមានកាតាលីករទង់ដែង ហើយដូច្នេះត្រូវបានប្រើជា "ស្រទាប់សកម្មនៅក្នុងមីក្រូរ៉េអាក់ទ័រ។ Al 6061O ត្រូវបានប្រើជាសម្ភារៈ "ភាគច្រើន" ហើយក៏ជាស្រទាប់បង្កប់ដែលប្រើសម្រាប់ការវិភាគផងដែរ។ ការបង្កប់សមាសធាតុជំនួយយ៉ាន់ស្ព័រ និងលក្ខខណ្ឌ annealed រួមផ្សំជាមួយស្រទាប់ Cu-110។ Al 6061O គឺជាសម្ភារៈមួយដែលត្រូវបានបង្ហាញថាឆបគ្នាខ្ពស់ជាមួយដំណើរការ UAM38, ៣៩, ៤០, ៤១ ហើយត្រូវបានសាកល្បង និងរកឃើញថាមានស្ថេរភាពគីមីជាមួយនឹងសារធាតុប្រតិកម្មដែលប្រើក្នុងការងារនេះ។ ការរួមបញ្ចូលគ្នានៃ Al 6061 O ជាមួយ Cu-110 ក៏ត្រូវបានចាត់ទុកថាជាការរួមបញ្ចូលគ្នានៃសម្ភារៈដែលឆបគ្នាសម្រាប់ UAM ហើយដូច្នេះវាជាសម្ភារៈសមស្របសម្រាប់ការសិក្សានេះ។ ៣៨,៤២ ឧបករណ៍ទាំងនេះត្រូវបានរាយក្នុងតារាងទី 1 ខាងក្រោម។
ដំណាក់កាលផលិតរ៉េអាក់ទ័រ (1) ស្រទាប់ខាងក្រោម Al 6061 (2) ការផលិតឆានែលខាងក្រោមដែលកំណត់ដោយបន្ទះស្ពាន់ (3) ការបង្កប់ទែម៉ូកូបរវាងស្រទាប់នានា (4) ឆានែលខាងលើ (5) ច្រកចូល និងច្រកចេញ (6) រ៉េអាក់ទ័រម៉ូណូលីទិក។
ទស្សនវិជ្ជារចនានៃផ្លូវសារធាតុរាវគឺប្រើផ្លូវស្មុគស្មាញដើម្បីបង្កើនចម្ងាយដែលសារធាតុរាវធ្វើដំណើរនៅក្នុងបន្ទះឈីប ខណៈពេលដែលរក្សាបន្ទះឈីបឱ្យមានទំហំដែលអាចគ្រប់គ្រងបាន។ ការកើនឡើងចម្ងាយនេះគឺជាការចង់បានដើម្បីបង្កើនពេលវេលាអន្តរកម្មកាតាលីករ/សារធាតុប្រតិកម្ម និងផ្តល់នូវទិន្នផលផលិតផលដ៏ល្អឥតខ្ចោះ។ បន្ទះឈីបប្រើពត់ 90° នៅចុងបញ្ចប់នៃផ្លូវត្រង់ដើម្បីបង្កើតការលាយបញ្ចូលគ្នាដ៏ច្របូកច្របល់នៅក្នុងឧបករណ៍ 44 និងបង្កើនពេលវេលាទំនាក់ទំនងនៃសារធាតុរាវជាមួយផ្ទៃ (កាតាលីករ)។ ដើម្បីបង្កើនការលាយដែលអាចសម្រេចបានបន្ថែមទៀត ការរចនារ៉េអាក់ទ័រមានច្រកចូលសារធាតុប្រតិកម្មពីររួមបញ្ចូលគ្នានៅចំណុចប្រសព្វ Y មុនពេលចូលទៅក្នុងផ្នែកលាយ serpentine។ ច្រកចូលទីបី ដែលប្រសព្វនឹងស្ទ្រីមពាក់កណ្តាលផ្លូវស្នាក់នៅរបស់វា ត្រូវបានរួមបញ្ចូលនៅក្នុងការរចនានៃការសំយោគប្រតិកម្មច្រើនជំហាននាពេលអនាគត។
ឆានែលទាំងអស់មានទម្រង់ការ៉េ (គ្មានមុំព្រាង) ដែលជាលទ្ធផលនៃការកិន CNC តាមកាលកំណត់ដែលប្រើដើម្បីបង្កើតធរណីមាត្រឆានែល។ វិមាត្រឆានែលត្រូវបានជ្រើសរើសដើម្បីធានាបាននូវទិន្នផលបរិមាណខ្ពស់ (សម្រាប់មីក្រូរ៉េអាក់ទ័រ) ខណៈពេលដែលវាតូចល្មមដើម្បីជួយសម្រួលដល់អន្តរកម្មផ្ទៃ (កាតាលីករ) សម្រាប់សារធាតុរាវភាគច្រើនដែលមាន។ ទំហំសមស្របគឺផ្អែកលើបទពិសោធន៍កន្លងមករបស់អ្នកនិពន្ធជាមួយឧបករណ៍លោហៈ-សារធាតុរាវសម្រាប់ប្រតិកម្ម។ វិមាត្រខាងក្នុងនៃឆានែលចុងក្រោយគឺ 750 µm x 750 µm និងបរិមាណរ៉េអាក់ទ័រសរុបគឺ 1 ml។ ឧបករណ៍ភ្ជាប់រួមបញ្ចូលគ្នា (ខ្សែស្រឡាយ 1/4″—28 UNF) ត្រូវបានរួមបញ្ចូលនៅក្នុងការរចនាដើម្បីអនុញ្ញាតឱ្យមានចំណុចប្រទាក់សាមញ្ញនៃឧបករណ៍ជាមួយឧបករណ៍គីមីលំហូរពាណិជ្ជកម្ម។ ទំហំឆានែលត្រូវបានកំណត់ដោយកម្រាស់នៃសម្ភារៈ foil លក្ខណៈសម្បត្តិមេកានិចរបស់វា និងប៉ារ៉ាម៉ែត្រភ្ជាប់ដែលប្រើជាមួយ ultrasonics ។ នៅទទឹងជាក់លាក់សម្រាប់សម្ភារៈដែលបានផ្តល់ឱ្យ សម្ភារៈនឹង "sag" ចូលទៅក្នុងឆានែលដែលបានបង្កើត។ បច្ចុប្បន្នមិនមានគំរូជាក់លាក់សម្រាប់ការគណនានេះទេ ដូច្នេះទទឹងឆានែលអតិបរមាសម្រាប់សម្ភារៈ និងការរចនាដែលបានផ្តល់ឱ្យត្រូវបានកំណត់ដោយពិសោធន៍។ ក្នុងករណីនេះ ទទឹង 750 μm នឹងមិនបណ្តាលឱ្យមានការយារធ្លាក់ទេ។
រូបរាង (ការ៉េ) នៃឆានែលត្រូវបានកំណត់ដោយប្រើឧបករណ៍កាត់ការ៉េ។ រូបរាង និងទំហំនៃឆានែលអាចត្រូវបានផ្លាស់ប្តូរដោយម៉ាស៊ីន CNC ដោយប្រើឧបករណ៍កាត់ផ្សេងៗគ្នា ដើម្បីទទួលបានអត្រាលំហូរ និងលក្ខណៈផ្សេងៗគ្នា។ ឧទាហរណ៍នៃការបង្កើតឆានែលរាងកោងដោយប្រើឧបករណ៍ 125 μm អាចរកបាននៅក្នុងការងាររបស់ Monaghan45។ នៅពេលដែលស្រទាប់អាលុយមីញ៉ូមត្រូវបានដាក់ក្នុងលក្ខណៈរាបស្មើ ការគ្របដណ្ដប់នៃសម្ភារៈអាលុយមីញ៉ូមលើឆានែលនឹងមានការបញ្ចប់រាបស្មើ (ការ៉េ)។ នៅក្នុងការងារនេះ ដើម្បីរក្សាស៊ីមេទ្រីនៃឆានែល គ្រោងការ៉េត្រូវបានប្រើ។
ក្នុងអំឡុងពេលផ្អាកការផលិតដែលបានកំណត់ជាមុន ឧបករណ៍ចាប់សីតុណ្ហភាពទែម៉ូកូប (ប្រភេទ K) ត្រូវបានបង្កប់ដោយផ្ទាល់នៅក្នុងឧបករណ៍រវាងក្រុមឆានែលខាងលើ និងខាងក្រោម (រូបភាពទី 1 – ដំណាក់កាលទី 3)។ ទែម៉ូកូបទាំងនេះអាចតាមដានការប្រែប្រួលសីតុណ្ហភាពពី -200 ដល់ 1350 °C។
ដំណើរការដាក់លោហៈត្រូវបានអនុវត្តដោយស្នែង UAM ដោយប្រើបន្ទះដែកដែលមានទទឹង 25.4 មីលីម៉ែត្រ កម្រាស់ 150 មីក្រូ។ ស្រទាប់បន្ទះដែកទាំងនេះត្រូវបានភ្ជាប់ទៅជាស៊េរីនៃបន្ទះជាប់គ្នាដើម្បីគ្របដណ្តប់លើផ្ទៃសាងសង់ទាំងមូល។ ទំហំនៃសម្ភារៈដាក់គឺធំជាងផលិតផលចុងក្រោយ ដោយសារដំណើរការដកបង្កើតជារាងសុទ្ធចុងក្រោយ។ ម៉ាស៊ីន CNC ត្រូវបានប្រើដើម្បីកាត់វណ្ឌវង្កខាងក្រៅ និងខាងក្នុងនៃឧបករណ៍ ដែលបណ្តាលឱ្យផ្ទៃបញ្ចប់នៃឧបករណ៍ និងឆានែលស្មើនឹងប៉ារ៉ាម៉ែត្រឧបករណ៍ដែលបានជ្រើសរើស និងដំណើរការ CNC (ប្រហែល 1.6 μm Ra ក្នុងឧទាហរណ៍នេះ)។ វដ្តដាក់សម្ភារៈ និងម៉ាស៊ីនអ៊ុលត្រាសោនជាបន្តបន្ទាប់ត្រូវបានប្រើពេញមួយដំណើរការផលិតឧបករណ៍ ដើម្បីធានាថាភាពត្រឹមត្រូវនៃវិមាត្រត្រូវបានរក្សា ហើយផ្នែកដែលបានបញ្ចប់នឹងបំពេញតាមកម្រិតភាពត្រឹមត្រូវនៃការកិនបញ្ចប់ CNC។ ទទឹងឆានែលដែលប្រើសម្រាប់ឧបករណ៍នេះគឺតូចល្មមដើម្បីធានាថាសម្ភារៈបន្ទះមិន "យារធ្លាក់" ចូលទៅក្នុងឆានែលសារធាតុរាវទេ ដូច្នេះឆានែលរក្សាផ្នែកឆ្លងកាត់ការ៉េ។ គម្លាតដែលអាចកើតមាននៅក្នុងសម្ភារៈបន្ទះ និងប៉ារ៉ាម៉ែត្រដំណើរការ UAM ត្រូវបានកំណត់ដោយពិសោធន៍ដោយដៃគូផលិត (Fabrisonic LLC, សហរដ្ឋអាមេរិក)។
ការសិក្សាបានបង្ហាញថា ការសាយភាយធាតុតិចតួចកើតឡើងនៅចំណុចភ្ជាប់ UAM 46, 47 ដោយគ្មានការព្យាបាលដោយកម្ដៅបន្ថែម ដូច្នេះសម្រាប់ឧបករណ៍នៅក្នុងការងារនេះ ស្រទាប់ Cu-110 នៅតែខុសពីស្រទាប់ Al 6061 ហើយផ្លាស់ប្តូរភ្លាមៗ។
ដំឡើងឧបករណ៍បញ្ជាសម្ពាធខាងក្រោយ (BPR) 250 psi (1724 kPa) ដែលបានក្រិតតាមខ្នាតជាមុនទៅច្រកចេញនៃរ៉េអាក់ទ័រ ហើយបូមទឹកឆ្លងកាត់រ៉េអាក់ទ័រក្នុងអត្រា 0.1 ទៅ 1 mL min-1។ សម្ពាធរ៉េអាក់ទ័រត្រូវបានត្រួតពិនិត្យដោយប្រើឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាសម្ពាធប្រព័ន្ធដែលភ្ជាប់មកជាមួយ FlowSyn ដើម្បីផ្ទៀងផ្ទាត់ថាប្រព័ន្ធអាចរក្សាសម្ពាធថេរ។ ការផ្លាស់ប្តូរសីតុណ្ហភាពដែលអាចកើតមាននៅទូទាំងរ៉េអាក់ទ័រលំហូរត្រូវបានសាកល្បងដោយកំណត់ភាពខុសគ្នារវាងទែម៉ូកូបដែលបង្កប់នៅក្នុងរ៉េអាក់ទ័រ និងទែម៉ូកូបដែលបង្កប់នៅក្នុងបន្ទះកំដៅបន្ទះឈីប FlowSyn។ នេះត្រូវបានសម្រេចដោយការផ្លាស់ប្ដូរសីតុណ្ហភាពបន្ទះកំដៅដែលអាចសរសេរកម្មវិធីបានរវាង 100 និង 150 °C ក្នុងកម្រិត 25 °C និងកត់សម្គាល់ភាពខុសគ្នារវាងសីតុណ្ហភាពដែលបានសរសេរកម្មវិធី និងសីតុណ្ហភាពដែលបានកត់ត្រា។ នេះត្រូវបានសម្រេចដោយប្រើឧបករណ៍កត់ត្រាទិន្នន័យ tc-08 (PicoTech, Cambridge, UK) និងកម្មវិធី PicoLog ដែលភ្ជាប់មកជាមួយ។
លក្ខខណ្ឌប្រតិកម្មស៊ីក្លូអាឌីសិននៃហ្វេនីឡាសេទីលីន និងអ៊ីយ៉ូដូអេតាន ត្រូវបានធ្វើឱ្យប្រសើរឡើង (គ្រោងការណ៍ទី 1- ស៊ីក្លូអាឌីសិននៃហ្វេនីឡាសេទីលីន និងអ៊ីយ៉ូដូអេតាន គ្រោងការណ៍ទី 1- ស៊ីក្លូអាឌីសិននៃហ្វេនីឡាសេទីលីន និងអ៊ីយ៉ូដូអេតាន)។ ការធ្វើឱ្យប្រសើរឡើងនេះត្រូវបានអនុវត្តដោយវិធីសាស្រ្តរចនាពិសោធន៍ហ្វាក់តូរីយ្យែលពេញលេញ (DOE) ដោយប្រើសីតុណ្ហភាព និងពេលវេលាស្នាក់នៅជាប៉ារ៉ាម៉ែត្រអថេរ ខណៈពេលដែលកំណត់សមាមាត្រអាល់គីន:អាស៊ីតនៅ 1:2។
ដំណោះស្រាយ​ដាច់ដោយឡែក​នៃ​សូដ្យូម​អាហ្សីត (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), អ៊ីយ៉ូដូអេតាន (0.25 M, DMF) និង ហ្វេនីឡាសេទីលីន (0.125 M, DMF) ត្រូវបានរៀបចំ។ បរិមាណ 1.5 mL នៃដំណោះស្រាយនីមួយៗត្រូវបានលាយបញ្ចូលគ្នា និងបូមឆ្លងកាត់រ៉េអាក់ទ័រនៅអត្រាលំហូរ និងសីតុណ្ហភាពដែលចង់បាន។ ការឆ្លើយតបគំរូត្រូវបានយកជាសមាមាត្រផ្ទៃកំពូលនៃផលិតផលទ្រីយ៉ាហ្សូលទៅនឹងសម្ភារៈចាប់ផ្តើមហ្វេនីឡាសេទីលីន និងត្រូវបានកំណត់ដោយក្រូម៉ាតូក្រាហ្វីរាវដំណើរការខ្ពស់ (HPLC)។ ដើម្បីភាពស៊ីសង្វាក់គ្នានៃការវិភាគ ប្រតិកម្មទាំងអស់ត្រូវបានយកគំរូភ្លាមៗបន្ទាប់ពីល្បាយប្រតិកម្មចាកចេញពីរ៉េអាក់ទ័រ។ ជួរប៉ារ៉ាម៉ែត្រដែលបានជ្រើសរើសសម្រាប់ការបង្កើនប្រសិទ្ធភាពត្រូវបានបង្ហាញក្នុងតារាងទី 2។
គំរូទាំងអស់ត្រូវបានវិភាគដោយប្រើប្រព័ន្ធ Chromaster HPLC (VWR, PA, សហរដ្ឋអាមេរិក) ដែលមានស្នប់ quaternary oven ជួរឈរ ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា UV រលកអថេរ និង autosampler។ ជួរឈរនេះគឺជា Equivalence 5 C18 (VWR, PA, សហរដ្ឋអាមេរិក) ទំហំ 4.6 × 100 mm ទំហំភាគល្អិត 5 µm រក្សានៅសីតុណ្ហភាព 40 °C។ សារធាតុរំលាយគឺជាអ៊ីសូក្រាត 50:50 មេតាណុល៖ទឹក ក្នុងអត្រាលំហូរ 1.5 mL.min-1។ បរិមាណចាក់គឺ 5 µL និងរលកឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាគឺ 254 nm។ ផ្ទៃកំពូល % សម្រាប់គំរូ DOE ត្រូវបានគណនាចេញពីផ្ទៃកំពូលនៃផលិតផល alkyne និង triazole ដែលនៅសេសសល់តែប៉ុណ្ណោះ។ ការចាក់សម្ភារៈចាប់ផ្តើមអនុញ្ញាតឱ្យកំណត់អត្តសញ្ញាណកំពូលពាក់ព័ន្ធ។
ការភ្ជាប់លទ្ធផលវិភាគរ៉េអាក់ទ័រទៅនឹងកម្មវិធី MODDE DOE (Umetrics, Malmö, ស៊ុយអែត) អនុញ្ញាតឱ្យមានការវិភាគយ៉ាងហ្មត់ចត់អំពីនិន្នាការលទ្ធផល និងការកំណត់លក្ខខណ្ឌប្រតិកម្មល្អបំផុតសម្រាប់ cycloaddition នេះ។ ការដំណើរការឧបករណ៍បង្កើនប្រសិទ្ធភាពដែលភ្ជាប់មកជាមួយ និងការជ្រើសរើសពាក្យគំរូសំខាន់ៗទាំងអស់ផ្តល់នូវសំណុំនៃលក្ខខណ្ឌប្រតិកម្មដែលត្រូវបានរចនាឡើងដើម្បីបង្កើនផ្ទៃកំពូលផលិតផលឱ្យបានអតិបរមា ខណៈពេលដែលកាត់បន្ថយផ្ទៃកំពូលសម្រាប់សម្ភារៈចាប់ផ្តើមអាសេទីលីន។
អុកស៊ីតកម្មនៃទង់ដែងលើផ្ទៃនៅក្នុងបន្ទប់ប្រតិកម្មកាតាលីករត្រូវបានសម្រេចដោយប្រើដំណោះស្រាយអ៊ីដ្រូសែនប៉េរ៉ុកស៊ីត (36%) ដែលហូរកាត់បន្ទប់ប្រតិកម្ម (អត្រាលំហូរ = 0.4 mL នាទី-1 ពេលវេលាស្នាក់នៅ = 2.5 នាទី) មុនពេលសំយោគបណ្ណាល័យសមាសធាតុទ្រីយ៉ាហ្សូលនីមួយៗ។
នៅពេលដែលសំណុំលក្ខខណ្ឌល្អបំផុតមួយត្រូវបានកំណត់ ពួកវាត្រូវបានអនុវត្តទៅលើដេរីវេអាសេទីលីន និងហាឡូអាល់កានជាច្រើន ដើម្បីអនុញ្ញាតឱ្យមានការចងក្រងសំយោគបណ្ណាល័យតូចមួយ ដោយហេតុនេះបង្កើតសមត្ថភាពក្នុងការអនុវត្តលក្ខខណ្ឌទាំងនេះទៅលើសារធាតុប្រតិកម្មសក្តានុពលជាច្រើនប្រភេទ (រូបភាពទី 1).2)។
រៀបចំដំណោះស្រាយដាច់ដោយឡែកពីគ្នានៃសូដ្យូមអាហ្សីត (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), ហាឡូអាល់កាន (0.25 M, DMF) និងអាល់គីន (0.125 M, DMF)។ បរិមាណ 3 mL នៃដំណោះស្រាយនីមួយៗត្រូវបានលាយបញ្ចូលគ្នា ហើយបូមឆ្លងកាត់រ៉េអាក់ទ័រនៅ 75 µL.min-1 និង 150 °C។ បរិមាណសរុបត្រូវបានប្រមូលចូលទៅក្នុងដបមួយ ហើយពនលាយជាមួយអេទីលអាសេតាត 10 mL។ ដំណោះស្រាយគំរូត្រូវបានលាងសម្អាតជាមួយទឹក 3 × 10 mL។ ស្រទាប់ទឹកត្រូវបានផ្សំ និងស្រង់ចេញជាមួយអេទីលអាសេតាត 10 mL; បន្ទាប់មកស្រទាប់សរីរាង្គត្រូវបានផ្សំ លាងសម្អាតជាមួយទឹកប្រៃ 3 x 10 mL សម្ងួតលើ MgSO4 និងត្រង បន្ទាប់មកសារធាតុរំលាយត្រូវបានយកចេញក្នុងសុញ្ញកាស។ គំរូត្រូវបានបន្សុទ្ធដោយក្រូម៉ាតូក្រាហ្វីជួរឈរលើជែលស៊ីលីកាដោយប្រើអេទីលអាសេតាតមុនពេលវិភាគដោយការរួមបញ្ចូលគ្នានៃ HPLC, 1H NMR, 13C NMR និងស្ពិចត្រូម៉ែត្រីម៉ាស់ដែលមានគុណភាពបង្ហាញខ្ពស់ (HR-MS)។
វិសាលគមទាំងអស់ត្រូវបានទទួលដោយប្រើម៉ាស៊ីនវាស់ស្ទង់ម៉ាស់ភាពជាក់លាក់ Thermofischer Orbitrap ដែលមាន ESI ជាប្រភពអ៊ីយ៉ូដ។ គំរូទាំងអស់ត្រូវបានរៀបចំដោយប្រើ acetonitrile ជាសារធាតុរំលាយ។
ការវិភាគ TLC ត្រូវបានអនុវត្តលើបន្ទះស៊ីលីកាដែលមានខ្នងអាលុយមីញ៉ូម។ បន្ទះទាំងនោះត្រូវបានមើលឃើញដោយពន្លឺយូវី (254 nm) ឬស្នាមប្រឡាក់វ៉ានីលីន និងកំដៅ។
គំរូទាំងអស់ត្រូវបានវិភាគដោយប្រើប្រព័ន្ធ VWR Chromaster (VWR International Ltd., Leighton Buzzard, UK) ដែលបំពាក់ដោយឧបករណ៍យកគំរូដោយស្វ័យប្រវត្តិ ម៉ាស៊ីនបូមគោលពីររបស់ឡដុតជួរឈរ និងឧបករណ៍ចាប់រលកតែមួយ។ ជួរឈរដែលប្រើគឺ ACE Equivalence 5 C18 (150 × 4.6 mm, Advanced Chromatography Technologies Ltd., Aberdeen, Scotland)។
ការចាក់ (5 µL) ត្រូវបានធ្វើឡើងដោយផ្ទាល់ពីល្បាយប្រតិកម្មឆៅដែលពនលាយ (ពនលាយ 1:10) ហើយវិភាគជាមួយទឹក៖មេតាណុល (50:50 ឬ 70:30) លើកលែងតែគំរូមួយចំនួនដែលប្រើប្រព័ន្ធសារធាតុរំលាយ 70:30 (តំណាងជាលេខផ្កាយ) ក្នុងអត្រាលំហូរ 1.5 mL/នាទី។ ជួរឈរត្រូវបានរក្សាទុកនៅសីតុណ្ហភាព 40 °C។ រលកពន្លឺរបស់ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាគឺ 254 nm។
ផ្ទៃកំពូល % នៃគំរូត្រូវបានគណនាចេញពីផ្ទៃកំពូលនៃអាល់គីនដែលនៅសេសសល់ មានតែផលិតផលទ្រីយ៉ាហ្សូលប៉ុណ្ណោះ ហើយការចាក់សារធាតុចាប់ផ្តើមអនុញ្ញាតឱ្យមានការកំណត់អត្តសញ្ញាណកំពូលដែលពាក់ព័ន្ធ។
គំរូទាំងអស់ត្រូវបានវិភាគដោយប្រើ Thermo iCAP 6000 ICP-OES។ ស្តង់ដារក្រិតតាមខ្នាតទាំងអស់ត្រូវបានរៀបចំដោយប្រើដំណោះស្រាយស្តង់ដារ Cu 1000 ppm ក្នុងអាស៊ីតនីទ្រីក 2% (SPEX Certi Prep)។ ស្តង់ដារទាំងអស់ត្រូវបានរៀបចំក្នុងដំណោះស្រាយ DMF 5% និង HNO3 2% ហើយគំរូទាំងអស់ត្រូវបានពនលាយ 20 ដងក្នុងដំណោះស្រាយគំរូ DMF-HNO3។
UAM ប្រើប្រាស់ការផ្សារដែកអ៊ុលត្រាសោនជាបច្ចេកទេសភ្ជាប់សម្រាប់សម្ភារៈបន្ទះដែកដែលប្រើសម្រាប់សាងសង់ការផ្គុំចុងក្រោយ។ ការផ្សារដែកអ៊ុលត្រាសោនប្រើប្រាស់ឧបករណ៍ដែករំញ័រ (ហៅថាស្នែង ឬស្នែងអ៊ុលត្រាសោន) ដើម្បីដាក់សម្ពាធទៅលើស្រទាប់បន្ទះដែក/ស្រទាប់ដែលបានពង្រឹងពីមុនដែលត្រូវភ្ជាប់ ខណៈពេលញ័រសម្ភារៈ។ សម្រាប់ប្រតិបត្តិការជាបន្តបន្ទាប់ សូណូត្រូដមានរាងស៊ីឡាំង ហើយរមៀលលើផ្ទៃនៃសម្ភារៈ ដោយភ្ជាប់តំបន់ទាំងមូល។ នៅពេលដែលសម្ពាធ និងរំញ័រត្រូវបានអនុវត្ត អុកស៊ីដនៅលើផ្ទៃនៃសម្ភារៈអាចប្រេះ។ សម្ពាធ និងរំញ័រជាបន្តបន្ទាប់អាចបណ្តាលឱ្យសម្ភារៈដួលរលំ 36។ ការប៉ះពាល់ជិតស្និទ្ធជាមួយនឹងកំដៅ និងសម្ពាធដែលបង្កឡើងក្នុងមូលដ្ឋានបន្ទាប់មកនាំឱ្យមានការភ្ជាប់សភាពរឹងនៅចំណុចប្រសព្វសម្ភារៈ; វាក៏អាចជួយដល់ការស្អិតជាប់តាមរយៈការផ្លាស់ប្តូរថាមពលផ្ទៃ 48។ ធម្មជាតិនៃយន្តការភ្ជាប់យកឈ្នះលើបញ្ហាជាច្រើនដែលទាក់ទងនឹងសីតុណ្ហភាពរលាយអថេរ និងផលប៉ះពាល់សីតុណ្ហភាពខ្ពស់ដែលបានរៀបរាប់នៅក្នុងបច្ចេកទេសផលិតបន្ថែមផ្សេងទៀត។ នេះអនុញ្ញាតឱ្យមានការភ្ជាប់ដោយផ្ទាល់ (ឧ. ដោយគ្មានការកែប្រែផ្ទៃ សារធាតុបំពេញ ឬសារធាតុស្អិត) នៃស្រទាប់ច្រើននៃសម្ភារៈផ្សេងៗគ្នាទៅជារចនាសម្ព័ន្ធរួមបញ្ចូលគ្នាតែមួយ។
កត្តាអំណោយផលទីពីរសម្រាប់ UAM គឺកម្រិតខ្ពស់នៃលំហូរផ្លាស្ទិចដែលសង្កេតឃើញនៅក្នុងវត្ថុធាតុលោហធាតុ សូម្បីតែនៅសីតុណ្ហភាពទាបក៏ដោយ ពោលគឺទាបជាងចំណុចរលាយនៃវត្ថុធាតុលោហធាតុ។ ការរួមបញ្ចូលគ្នានៃលំយោលអ៊ុលត្រាសោន និងសម្ពាធបង្កឱ្យមានកម្រិតខ្ពស់នៃការផ្លាស់ប្តូរព្រំដែនគ្រាប់ធញ្ញជាតិក្នុងស្រុក និងការគ្រីស្តាល់ឡើងវិញដោយគ្មានការកើនឡើងសីតុណ្ហភាពច្រើនដែលជាប់ទាក់ទងនឹងវត្ថុធាតុភាគច្រើន។ ក្នុងអំឡុងពេលសាងសង់ការផ្គុំចុងក្រោយ បាតុភូតនេះអាចត្រូវបានកេងប្រវ័ញ្ចដើម្បីបង្កប់សមាសធាតុសកម្ម និងអកម្មរវាងស្រទាប់នៃបន្ទះលោហៈ ស្រទាប់ៗ។ ធាតុដូចជាសរសៃអុបទិក ៤៩ កម្លាំងពង្រឹង ៤៦ អេឡិចត្រូនិច ៥០ និងទែម៉ូកូប (ការងារនេះ) ទាំងអស់ត្រូវបានបង្កប់ដោយជោគជ័យទៅក្នុងរចនាសម្ព័ន្ធ UAM ដើម្បីបង្កើតការផ្គុំសមាសធាតុសកម្ម និងអកម្ម។
នៅក្នុងការងារនេះ ទាំងលទ្ធភាពនៃការភ្ជាប់សម្ភារៈ និងអន្តរកម្មផ្សេងៗគ្នានៃ UAM ត្រូវបានប្រើប្រាស់ដើម្បីបង្កើតមីក្រូរ៉េអាក់ទ័រត្រួតពិនិត្យសីតុណ្ហភាពកាតាលីករចុងក្រោយ។
បើប្រៀបធៀបជាមួយប៉ាឡាដ្យូម (Pd) និងកាតាលីករលោហៈដែលប្រើជាទូទៅផ្សេងទៀត កាតាលីករ Cu មានគុណសម្បត្តិជាច្រើន៖ (i) ផ្នែកសេដ្ឋកិច្ច Cu មានតម្លៃថោកជាងលោហៈជាច្រើនទៀតដែលប្រើក្នុងកាតាលីករ ហើយដូច្នេះវាជាជម្រើសដ៏ទាក់ទាញសម្រាប់ឧស្សាហកម្មកែច្នៃគីមី (ii) ជួរនៃប្រតិកម្មភ្ជាប់ឆ្លងកាត់ដែលជំរុញដោយ Cu កំពុងកើនឡើង ហើយហាក់ដូចជាបំពេញបន្ថែមដល់វិធីសាស្ត្រដែលមានមូលដ្ឋានលើ Pd51,52,53 (iii) ប្រតិកម្មដែលជំរុញដោយ Cu ដំណើរការបានល្អក្នុងករណីដែលគ្មានសារធាតុភ្ជាប់ផ្សេងទៀត សារធាតុភ្ជាប់ទាំងនេះច្រើនតែមានរចនាសម្ព័ន្ធសាមញ្ញ និងមានតម្លៃថោកប្រសិនបើចង់បាន ខណៈពេលដែលសារធាតុភ្ជាប់ដែលប្រើក្នុងគីមីវិទ្យា Pd ច្រើនតែស្មុគស្មាញ ថ្លៃ និងងាយប្រតិកម្មនឹងខ្យល់ (iv) Cu ជាពិសេសត្រូវបានគេស្គាល់ថាមានសមត្ថភាពភ្ជាប់អាល់គីនក្នុងការសំយោគ ឧទាហរណ៍ ការភ្ជាប់ Sonogashira ដែលជំរុញដោយ bimetallic និង cycloaddition ជាមួយ azides (គីមីវិទ្យាចុច) (v)Cu ក៏អាចជំរុញ arylation នៃ nucleophiles ជាច្រើននៅក្នុងប្រតិកម្មប្រភេទ Ullmann ផងដែរ។
ឧទាហរណ៍នៃភាពខុសគ្នានៃប្រតិកម្មទាំងអស់នេះត្រូវបានបង្ហាញថ្មីៗនេះនៅក្នុងវត្តមាននៃ Cu(0)។ នេះភាគច្រើនដោយសារតែឧស្សាហកម្មឱសថ និងការផ្តោតអារម្មណ៍កាន់តែខ្លាំងឡើងលើការស្តារកាតាលីករលោហៈ និងការប្រើប្រាស់ឡើងវិញ 55,56។
ប្រតិកម្ម​ស៊ីក្លូអាឌីសិន 1,3-ឌីប៉ូល រវាងអាសេទីលីន និងអាហ្សីដ ទៅ 1,2,3-ទ្រីយ៉ាហ្សូល ត្រូវបានចាត់ទុកថាជាប្រតិកម្មបង្ហាញសហការ។ សមាសធាតុ​ទ្រីយ៉ាហ្សូល 1,2,3 ដែលជាលទ្ធផល មានការចាប់អារម្មណ៍ជាពិសេសជាឱសថស្ថានក្នុងវិស័យរកឃើញថ្នាំ ដោយសារតែកម្មវិធីជីវសាស្រ្ត និងការប្រើប្រាស់របស់វានៅក្នុងភ្នាក់ងារព្យាបាលផ្សេងៗ 58។
ប្រតិកម្មនេះបានលេចចេញជាថ្មីនៅពេលដែល Sharpless និងអ្នកដទៃទៀតបានណែនាំគោលគំនិតនៃ "គីមីវិទ្យាចុច"59។ ពាក្យថា "គីមីវិទ្យាចុច" ត្រូវបានប្រើដើម្បីពិពណ៌នាអំពីសំណុំប្រតិកម្មដ៏រឹងមាំ អាចទុកចិត្តបាន និងជ្រើសរើសសម្រាប់ការសំយោគយ៉ាងឆាប់រហ័សនៃសមាសធាតុថ្មី និងបណ្ណាល័យរួមបញ្ចូលគ្នាតាមរយៈការភ្ជាប់ heteroatom (CXC)60។ ភាពទាក់ទាញសំយោគនៃប្រតិកម្មទាំងនេះបានមកពីទិន្នផលខ្ពស់ដែលពាក់ព័ន្ធរបស់វា លក្ខខណ្ឌប្រតិកម្មគឺសាមញ្ញ ភាពធន់នឹងអុកស៊ីសែន និងទឹក និងការបំបែកផលិតផលគឺសាមញ្ញ61។
ប្រតិកម្ម​ស៊ីក្លូអាឌីប៉ូល Huisgen 1,3 បែបបុរាណមិនមែនជារបស់ប្រភេទ "គីមីវិទ្យាចុច" ទេ។ ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយ Medal និង Sharpless បានបង្ហាញថាព្រឹត្តិការណ៍ភ្ជាប់អាហ្សីដ-អាល់គីននេះឆ្លងកាត់ 107 ដល់ 108 នៅក្នុងវត្តមាននៃ Cu(I) បើប្រៀបធៀបទៅនឹងការបង្កើនល្បឿនគួរឱ្យកត់សម្គាល់នៃប្រតិកម្មស៊ីក្លូអាឌីប៉ូល 1,3 ដែលមិនមានកាតាលីករ 62,63។ យន្តការប្រតិកម្មដែលប្រសើរឡើងនេះមិនតម្រូវឱ្យមានក្រុមការពារ ឬលក្ខខណ្ឌប្រតិកម្មដ៏អាក្រក់នោះទេ ហើយផ្តល់នូវការបំលែង និងការជ្រើសរើសស្ទើរតែពេញលេញទៅជា 1,2,3-ទ្រីអាហ្សូលដែលបានបំបែក 1,4 (ប្រឆាំង 1,2,3-ទ្រីអាហ្សូល) នៅលើមាត្រដ្ឋានពេលវេលា (រូបភាពទី 3)។
លទ្ធផលអ៊ីសូម៉ែត្រិចនៃស៊ីក្លូបន្ថែម Huisgen ដែលជំរុញដោយទង់ដែង និងស៊ីក្លូបន្ថែម Cu(I) ផ្តល់តែ 1,4-disubstituted 1,2,3-triazoles ប៉ុណ្ណោះ ខណៈដែលស៊ីក្លូបន្ថែម Huisgen ដែលបង្កឡើងដោយកម្ដៅជាធម្មតាផ្តល់ល្បាយ 1,4- និង 1,5-triazoles 1:1 នៃស្តេរ៉េអូអ៊ីសូមែរនៃអាហ្សូល។
ពិធីការភាគច្រើនពាក់ព័ន្ធនឹងការកាត់បន្ថយប្រភព Cu(II) ដែលមានស្ថេរភាព ដូចជាការកាត់បន្ថយប្រភេទ CuSO4 ឬ Cu(II)/Cu(0) ដោយផ្សំជាមួយអំបិលសូដ្យូម។ បើប្រៀបធៀបជាមួយនឹងប្រតិកម្មដែលជំរុញដោយលោហៈផ្សេងទៀត ការប្រើប្រាស់ Cu(I) មានគុណសម្បត្តិចម្បងគឺមានតម្លៃថោក និងងាយស្រួលដោះស្រាយ។
ការសិក្សាស្លាកសញ្ញាចលនា និងអ៊ីសូតូបដោយ Worrell et al. 65 បានបង្ហាញថា ក្នុងករណីអាល់គីនចុងក្រោយ ស្ពាន់សមមូលពីរត្រូវបានចូលរួមនៅក្នុងការធ្វើឱ្យសកម្មនៃប្រតិកម្មនៃម៉ូលេគុលនីមួយៗឆ្ពោះទៅរកអាស៊ីត។ យន្តការដែលបានស្នើឡើងនេះដំណើរការតាមរយៈចិញ្ចៀនដែកស្ពាន់ដែលមានសមាជិកប្រាំមួយដែលបង្កើតឡើងដោយការសម្របសម្រួលនៃអាស៊ីតទៅនឹងអាសេទីលីតស្ពាន់ដែលភ្ជាប់ σ ជាមួយស្ពាន់ដែលភ្ជាប់ π ជាលីហ្គែនអ្នកបរិច្ចាគដែលមានស្ថេរភាព។ ដេរីវេស្ពាន់ទ្រីអាហ្សូលីលត្រូវបានបង្កើតឡើងដោយការរួញតូចនៃចិញ្ចៀន បន្ទាប់មកដោយការបំបែកប្រូតុងដើម្បីផ្តល់ផលិតផលទ្រីអាហ្សូល និងបិទវដ្តកាតាលីករ។
ខណៈពេលដែលអត្ថប្រយោជន៍នៃឧបករណ៍គីមីវិទ្យាលំហូរត្រូវបានចងក្រងជាឯកសារយ៉ាងល្អ មានបំណងប្រាថ្នាមួយដើម្បីរួមបញ្ចូលឧបករណ៍វិភាគទៅក្នុងប្រព័ន្ធទាំងនេះសម្រាប់ការត្រួតពិនិត្យដំណើរការនៅនឹងកន្លែង និងក្នុងខ្សែសង្វាក់ផលិតកម្ម 66,67។ UAM បានបង្ហាញថាជាវិធីសាស្ត្រសមស្របសម្រាប់ការរចនា និងផលិតរ៉េអាក់ទ័រលំហូរ 3D ដ៏ស្មុគស្មាញខ្ពស់ដែលធ្វើពីវត្ថុធាតុសកម្មកាតាលីករ និងចរន្តកំដៅជាមួយនឹងធាតុចាប់សញ្ញាដែលបានបង្កប់ដោយផ្ទាល់ (រូបភាពទី 4)។
រ៉េអាក់ទ័រលំហូរអាលុយមីញ៉ូម-ទង់ដែងដែលផលិតដោយការផលិតសារធាតុបន្ថែមអ៊ុលត្រាសោន (UAM) ជាមួយនឹងរចនាសម្ព័ន្ធឆានែលខាងក្នុងស្មុគស្មាញ ទែម៉ូកូបដែលបង្កប់ និងបន្ទប់ប្រតិកម្មកាតាលីករ។ ដើម្បីមើលឃើញផ្លូវសារធាតុរាវខាងក្នុង គំរូដើមថ្លាដែលផលិតដោយប្រើស្តេរ៉េអូលីថូក្រាហ្វីក៏ត្រូវបានបង្ហាញផងដែរ។
ដើម្បីធានាថារ៉េអាក់ទ័រត្រូវបានផលិតសម្រាប់ប្រតិកម្មសរីរាង្គនាពេលអនាគត សារធាតុរំលាយត្រូវកំដៅដោយសុវត្ថិភាពលើសពីចំណុចរំពុះ។ ពួកវាត្រូវបានសាកល្បងសម្ពាធ និងសីតុណ្ហភាព។ ការធ្វើតេស្តសម្ពាធបានបង្ហាញថា ប្រព័ន្ធរក្សាសម្ពាធស្ថិរភាព និងថេរ ទោះបីជាសម្ពាធប្រព័ន្ធកើនឡើង (1.7 MPa) ក៏ដោយ។ ការធ្វើតេស្តអ៊ីដ្រូស្តាទិចត្រូវបានអនុវត្តនៅសីតុណ្ហភាពបន្ទប់ដោយប្រើ H2O ជាសារធាតុរាវ។
ការភ្ជាប់ទែម៉ូកូបដែលបានបង្កប់ (រូបភាពទី 1) ទៅនឹងឧបករណ៍កត់ត្រាទិន្នន័យសីតុណ្ហភាពបានបង្ហាញថា ទែម៉ូកូបមានសីតុណ្ហភាពត្រជាក់ជាងសីតុណ្ហភាពដែលបានកំណត់នៅលើប្រព័ន្ធ FlowSyn 6°C (± 1°C)។ ជាធម្មតា ការកើនឡើងសីតុណ្ហភាព 10°C បណ្តាលឱ្យអត្រាប្រតិកម្មកើនឡើងទ្វេដង ដូច្នេះភាពខុសគ្នានៃសីតុណ្ហភាពត្រឹមតែពីរបីដឺក្រេអាចផ្លាស់ប្តូរអត្រាប្រតិកម្មយ៉ាងខ្លាំង។ ភាពខុសគ្នានេះគឺដោយសារតែការបាត់បង់សីតុណ្ហភាពនៅទូទាំងតួរ៉េអាក់ទ័រដោយសារតែការសាយភាយកម្ដៅខ្ពស់នៃវត្ថុធាតុដើមដែលប្រើក្នុងដំណើរការផលិត។ ការរសាត់កម្ដៅនេះគឺស្របគ្នា ហើយដូច្នេះអាចត្រូវបានរាប់បញ្ចូលក្នុងការរៀបចំឧបករណ៍ដើម្បីធានាថាសីតុណ្ហភាពត្រឹមត្រូវត្រូវបានឈានដល់ និងវាស់វែងក្នុងអំឡុងពេលប្រតិកម្ម។ ដូច្នេះ ឧបករណ៍ត្រួតពិនិត្យតាមអ៊ីនធឺណិតនេះជួយសម្រួលដល់ការគ្រប់គ្រងយ៉ាងតឹងរ៉ឹងនៃសីតុណ្ហភាពប្រតិកម្ម និងជួយសម្រួលដល់ការបង្កើនប្រសិទ្ធភាពដំណើរការកាន់តែត្រឹមត្រូវ និងការអភិវឌ្ឍលក្ខខណ្ឌល្អបំផុត។ ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាទាំងនេះក៏អាចត្រូវបានប្រើដើម្បីកំណត់ប្រតិកម្មបញ្ចេញកម្ដៅ និងការពារប្រតិកម្មដែលរត់គេចខ្លួននៅក្នុងប្រព័ន្ធទ្រង់ទ្រាយធំ។
រ៉េអាក់ទ័រដែលបង្ហាញក្នុងការងារនេះគឺជាឧទាហរណ៍ដំបូងនៃការអនុវត្តបច្ចេកវិទ្យា UAM ចំពោះការផលិតរ៉េអាក់ទ័រគីមី និងដោះស្រាយដែនកំណត់សំខាន់ៗមួយចំនួនដែលបច្ចុប្បន្នជាប់ទាក់ទងនឹងការបោះពុម្ព AM/3D នៃឧបករណ៍ទាំងនេះ ដូចជា៖ (i) ការយកឈ្នះលើបញ្ហាដែលបានរាយការណ៍ទាក់ទងនឹងដំណើរការយ៉ាន់ស្ព័រទង់ដែង ឬអាលុយមីញ៉ូម (ii) ការកែលម្អគុណភាពបង្ហាញឆានែលខាងក្នុងបើប្រៀបធៀបទៅនឹងបច្ចេកទេសលាយម្សៅគ្រែ (PBF) ដូចជាការរលាយឡាស៊ែរជ្រើសរើស (SLM)25,69 លំហូរសម្ភារៈមិនល្អ និងវាយនភាពផ្ទៃរដុប26 (iii) សីតុណ្ហភាពដំណើរការថយចុះ ដែលជួយសម្រួលដល់ការភ្ជាប់ដោយផ្ទាល់នៃឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា ដែលមិនអាចធ្វើទៅបាននៅក្នុងបច្ចេកវិទ្យាគ្រែម្សៅ (v) យកឈ្នះលើលក្ខណៈសម្បត្តិមេកានិចមិនល្អ និងភាពរសើបនៃសមាសធាតុដែលមានមូលដ្ឋានលើប៉ូលីមែរទៅនឹងសារធាតុរំលាយសរីរាង្គទូទៅជាច្រើនប្រភេទ17,19។
មុខងាររបស់រ៉េអាក់ទ័រត្រូវបានបង្ហាញដោយប្រតិកម្ម cycloaddition អាល់គីនអាហ្សីតដែលមានកាតាលីករជាស៊េរីក្រោមលក្ខខណ្ឌលំហូរបន្ត (រូបភាពទី 2)។ រ៉េអាក់ទ័រទង់ដែងដែលបានបោះពុម្ពដោយអ៊ុលត្រាសោនដែលមានលម្អិតនៅក្នុងរូបភាពទី 4 ត្រូវបានរួមបញ្ចូលជាមួយប្រព័ន្ធលំហូរពាណិជ្ជកម្ម និងត្រូវបានប្រើដើម្បីសំយោគអាហ្សីតបណ្ណាល័យនៃ 1,4-disubstituted 1,2,3-triazoles ជាច្រើនតាមរយៈប្រតិកម្មដែលគ្រប់គ្រងដោយសីតុណ្ហភាពនៃអាសេទីលីន និងអាល់គីលក្រុមហាលីតនៅក្នុងវត្តមាននៃសូដ្យូមក្លរួ (រូបភាពទី 3)។ ការប្រើប្រាស់វិធីសាស្រ្តលំហូរបន្តកាត់បន្ថយការព្រួយបារម្ភអំពីសុវត្ថិភាពដែលអាចកើតឡើងនៅក្នុងដំណើរការបាច់ ដោយសារប្រតិកម្មនេះបង្កើតជាអាស៊ីដអន្តរការីដែលមានប្រតិកម្មខ្ពស់ និងមានគ្រោះថ្នាក់ [317], [318]។ ដំបូងឡើយ ប្រតិកម្មត្រូវបានធ្វើឱ្យប្រសើរសម្រាប់ cycloaddition នៃ phenylacetylene និង iodoethane (គ្រោងការណ៍ទី 1 - Cycloaddition នៃ phenylacetylene និង iodoethane) (សូមមើលរូបភាពទី 5)។
(ខាងលើឆ្វេង) គ្រោងការណ៍នៃការរៀបចំដែលប្រើដើម្បីបញ្ចូលរ៉េអាក់ទ័រ 3DP ទៅក្នុងប្រព័ន្ធលំហូរ (ខាងលើស្តាំ) ដែលទទួលបាននៅក្នុងគ្រោងការណ៍ (ខាងក្រោម) ដែលបានធ្វើឱ្យប្រសើរឡើងនៃគ្រោងការណ៍ Huisgen cycloaddition 57 រវាង phenylacetylene និង iodoethane សម្រាប់ការធ្វើឱ្យប្រសើរឡើង និងបង្ហាញអត្រាបំលែងប្រតិកម្មនៃប៉ារ៉ាម៉ែត្រដែលបានធ្វើឱ្យប្រសើរឡើង។
តាមរយៈការគ្រប់គ្រងពេលវេលាស្នាក់នៅរបស់សារធាតុប្រតិកម្មនៅក្នុងផ្នែកកាតាលីករនៃរ៉េអាក់ទ័រ និងត្រួតពិនិត្យយ៉ាងដិតដល់នូវសីតុណ្ហភាពប្រតិកម្មជាមួយនឹងឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាទែម៉ូកូបដែលរួមបញ្ចូលគ្នាដោយផ្ទាល់ លក្ខខណ្ឌប្រតិកម្មអាចត្រូវបានធ្វើឱ្យប្រសើរឡើងយ៉ាងឆាប់រហ័ស និងត្រឹមត្រូវជាមួយនឹងពេលវេលា និងការប្រើប្រាស់សម្ភារៈតិចតួចបំផុត។ វាត្រូវបានកំណត់យ៉ាងឆាប់រហ័សថា ការបំលែងខ្ពស់បំផុតត្រូវបានទទួលនៅពេលដែលពេលវេលាស្នាក់នៅ 15 នាទី និងសីតុណ្ហភាពប្រតិកម្ម 150 °C ត្រូវបានប្រើប្រាស់។ ពីគ្រោងមេគុណនៃកម្មវិធី MODDE វាអាចមើលឃើញថា ទាំងពេលវេលាស្នាក់នៅ និងសីតុណ្ហភាពប្រតិកម្មត្រូវបានចាត់ទុកថាជាពាក្យគំរូសំខាន់ៗ។ ការដំណើរការឧបករណ៍បង្កើនប្រសិទ្ធភាពដែលភ្ជាប់មកជាមួយដោយប្រើពាក្យដែលបានជ្រើសរើសទាំងនេះបង្កើតសំណុំនៃលក្ខខណ្ឌប្រតិកម្មដែលត្រូវបានរចនាឡើងដើម្បីបង្កើនតំបន់កំពូលផលិតផលឱ្យបានអតិបរមា ខណៈពេលដែលកាត់បន្ថយតំបន់កំពូលសម្ភារៈចាប់ផ្តើម។ ការបង្កើនប្រសិទ្ធភាពនេះបានផ្តល់នូវការបំលែង 53% នៃផលិតផលទ្រីយ៉ាហ្សូល ដែលត្រូវគ្នាយ៉ាងជិតស្និទ្ធជាមួយនឹងការព្យាករណ៍គំរូ 54%។
ដោយផ្អែកលើអក្សរសិល្ប៍ដែលបង្ហាញថាអុកស៊ីដទង់ដែង (I) (Cu2O) អាចដើរតួជាប្រភេទកាតាលីករដ៏មានប្រសិទ្ធភាពលើផ្ទៃទង់ដែងដែលមានវ៉ុលសូន្យនៅក្នុងប្រតិកម្មទាំងនេះ សមត្ថភាពក្នុងការកត់សុីផ្ទៃរ៉េអាក់ទ័រជាមុនមុនពេលអនុវត្តប្រតិកម្មក្នុងលំហូរត្រូវបានស៊ើបអង្កេត70,71។ ប្រតិកម្មរវាង phenylacetylene និង iodoethane ត្រូវបានអនុវត្តម្តងទៀតក្រោមលក្ខខណ្ឌល្អបំផុត ហើយទិន្នផលត្រូវបានប្រៀបធៀប។ វាត្រូវបានគេសង្កេតឃើញថាការរៀបចំនេះបានបណ្តាលឱ្យមានការកើនឡើងគួរឱ្យកត់សម្គាល់នៃការបំលែងសម្ភារៈចាប់ផ្តើម ដែលត្រូវបានគណនាថា >99%។ ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយ ការត្រួតពិនិត្យដោយ HPLC បានបង្ហាញថាការបំលែងនេះបានកាត់បន្ថយពេលវេលាប្រតិកម្មដែលអូសបន្លាយហួសហេតុយ៉ាងខ្លាំងរហូតដល់ប្រហែល 90 នាទី ដែលសកម្មភាពហាក់ដូចជាមានកម្រិត និងឈានដល់ "ស្ថានភាពស្ថិរភាព"។ ការសង្កេតនេះបង្ហាញថាប្រភពនៃសកម្មភាពកាតាលីករត្រូវបានទទួលពីអុកស៊ីដទង់ដែងលើផ្ទៃជាជាងស្រទាប់ខាងក្រោមទង់ដែងដែលមានវ៉ុលសូន្យ។ លោហៈ Cu ត្រូវបានកត់សុីយ៉ាងងាយស្រួលនៅសីតុណ្ហភាពបន្ទប់ដើម្បីបង្កើតជា CuO និង Cu2O ដែលមិនមែនជាស្រទាប់ការពារខ្លួនឯង។ នេះលុបបំបាត់តម្រូវការក្នុងការបន្ថែមប្រភពទង់ដែងជំនួយ (II) សម្រាប់សមាសធាតុរួម71។