សូមអរគុណសម្រាប់ការចូលមើល Nature.com.កំណែកម្មវិធីរុករកតាមអ៊ីនធឺណិតដែលអ្នកកំពុងប្រើមានកម្រិតគាំទ្រសម្រាប់ CSS។ សម្រាប់បទពិសោធន៍ដ៏ល្អបំផុត យើងសូមណែនាំឱ្យអ្នកប្រើកម្មវិធីរុករកតាមអ៊ីនធឺណិតដែលបានអាប់ដេត (ឬបិទមុខងារដែលត្រូវគ្នានៅក្នុង Internet Explorer)។ ក្នុងពេលជាមួយគ្នានេះ ដើម្បីធានាបាននូវការគាំទ្របន្ត យើងនឹងបង្ហាញគេហទំព័រដោយគ្មានរចនាប័ទ្ម និង JavaScript ។
ការផលិតសារធាតុបន្ថែមកំពុងផ្លាស់ប្តូររបៀបដែលអ្នកស្រាវជ្រាវ និងអ្នកឧស្សាហកម្មរចនា និងផលិតឧបករណ៍គីមីដើម្បីបំពេញតាមតម្រូវការជាក់លាក់របស់ពួកគេ។ ក្នុងការងារនេះ យើងរាយការណ៍អំពីឧទាហរណ៍ដំបូងនៃរ៉េអាក់ទ័រលំហូរដែលបង្កើតឡើងដោយបច្ចេកទេសស្រទាប់លោហៈធាតុរឹង (UAM) ជាមួយនឹងផ្នែកកាតាលីកររួមបញ្ចូលគ្នាដោយផ្ទាល់ និងធាតុផ្សំនៃអារម្មណ៍។ បច្ចេកវិទ្យា UAM មិនត្រឹមតែបានយកឈ្នះលើការដាក់កម្រិតនៃការផលិតឡើងវិញប៉ុណ្ណោះទេ ប៉ុន្តែវាថែមទាំងបង្កើនការផលិតឡើងវិញនូវដែនកំណត់សំខាន់ៗផងដែរ។ សមត្ថភាពរបស់ឧបករណ៍បែបនេះ។ ស៊េរីនៃសមាសធាតុជីវសាស្រ្ត 1,4-disubstituted 1,2,3-triazole ត្រូវបានសំយោគដោយជោគជ័យ និងធ្វើឱ្យប្រសើរដោយប្រតិកម្ម Cu-mediated Huisgen 1,3-dipolar cycloaddition ដោយប្រើការដំឡើងគីមីសាស្ត្រ UAM។ ដោយប្រើប្រាស់លក្ខណៈសម្បត្តិពិសេសរបស់ UAM និងដំណើរការបន្តនៃប្រតិកម្មដែលអាចដំណើរការបានផងដែរ។ ការត្រួតពិនិត្យប្រតិកម្ម និងការបង្កើនប្រសិទ្ធភាព។
ដោយសារតែគុណសម្បត្តិសំខាន់ៗរបស់វាលើសមភាគីភាគច្រើនរបស់វា គីមីវិទ្យាលំហូរគឺជាវិស័យសំខាន់ និងរីកចម្រើនទាំងក្នុងការសិក្សា និងឧស្សាហកម្ម ដោយសារសមត្ថភាពរបស់វាក្នុងការបង្កើនការជ្រើសរើស និងប្រសិទ្ធភាពនៃការសំយោគគីមី។ នេះពង្រីកពីការបង្កើតម៉ូលេគុលសរីរាង្គសាមញ្ញ 1 ដល់សមាសធាតុឱសថ 2,3 និងផលិតផលធម្មជាតិ 4,5,6 ។ ច្រើនជាង 50% នៃប្រតិកម្មនៅក្នុងឧស្សាហកម្មគីមី និងឱសថដ៏ល្អអាចទទួលបានអត្ថប្រយោជន៍ពីការប្រើប្រាស់ដំណើរការលំហូរបន្ត 7.
ក្នុងរយៈពេលប៉ុន្មានឆ្នាំចុងក្រោយនេះ មាននិន្នាការកើនឡើងនៃក្រុមដែលកំពុងស្វែងរកការជំនួសឧបករណ៍កញ្ចក់បែបបុរាណ ឬឧបករណ៍គីមីលំហូរជាមួយនឹងការផលិតសារធាតុបន្ថែមដែលអាចប្ដូរតាមបំណងបាន (AM) គីមីវិទ្យា "នាវាប្រតិកម្ម" 8. ការរចនាដដែលៗ ការផលិតរហ័ស និងសមត្ថភាព 3 វិមាត្រ (3D) មានប្រយោជន៍សម្រាប់អ្នកដែលចង់ប្ដូរឧបករណ៍របស់ពួកគេតាមតម្រូវការតាមលក្ខខណ្ឌនៃការងារ ឬប្រតិកម្មជាក់លាក់មួយ រហូតមកដល់បច្ចុប្បន្ន ឧបករណ៍ប្រើប្រាស់ស្ទើរតែទាំងស្រុង។ បច្ចេកទេសបោះពុម្ព 3D ដែលមានមូលដ្ឋានលើវត្ថុធាតុ polymer ដូចជា stereolithography (SL)9,10,11, fused deposition modeling (FDM)8,12,13,14 និងការបោះពុម្ព inkjet 7,15,16។ កង្វះភាពរឹងមាំ និងសមត្ថភាពនៃឧបករណ៍បែបនេះក្នុងការអនុវត្តជួរដ៏ធំទូលាយនៃប្រតិកម្មគីមី/កត្តាវិភាគ17, b, 18, limiter ការអនុវត្ត AM នៅក្នុងវាលនេះ 17, 18, 19, 20 ។
ដោយសារតែការកើនឡើងនៃការប្រើប្រាស់គីមីលំហូរ និងលក្ខណៈសម្បត្តិអំណោយផលដែលពាក់ព័ន្ធជាមួយ AM ចាំបាច់ត្រូវស្វែងរកបច្ចេកទេសកម្រិតខ្ពស់បន្ថែមទៀត ដែលអាចឱ្យអ្នកប្រើប្រាស់បង្កើតនាវាប្រតិកម្មលំហូរជាមួយនឹងសមត្ថភាពគីមី និងការវិភាគកាន់តែប្រសើរឡើង។ បច្ចេកទេសទាំងនេះគួរតែអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកប្រើប្រាស់ជ្រើសរើសពីវត្ថុធាតុដ៏រឹងមាំ ឬមុខងារជាច្រើនដែលមានសមត្ថភាពគ្រប់គ្រងលក្ខខណ្ឌប្រតិកម្មដ៏ធំទូលាយមួយ ទន្ទឹមនឹងនោះក៏ជួយសម្រួលដល់ការត្រួតពិនិត្យ និងទម្រង់ផ្សេងៗនៃប្រតិកម្មផងដែរ។
ដំណើរការផលិតសារធាតុបន្ថែមមួយដែលមានសក្តានុពលក្នុងការអភិវឌ្ឍន៍ម៉ាស៊ីនរ៉េអាក់ទ័រគីមីផ្ទាល់ខ្លួនគឺផលិតកម្ម Ultrasonic Additive Manufacturing (UAM)។ បច្ចេកទេសស្រទាប់សន្លឹកសភាពរឹងនេះអនុវត្តការយោល ultrasonic ទៅនឹងបន្ទះដែកស្តើង ដើម្បីភ្ជាប់ពួកវាជាមួយគ្នាស្រទាប់ដោយស្រទាប់កំដៅតិចបំផុត និងកម្រិតខ្ពស់នៃលំហូរផ្លាស្ទិច 21 ,22 ,23 AM ដែលមិនដូចបច្ចេកវិទ្យាផ្សេងទៀតដែលរួមបញ្ចូលដោយផ្ទាល់។ ការផលិត ដែលគេស្គាល់ថាជាដំណើរការផលិតកូនកាត់ ដែលនៅក្នុងកន្លែងគ្រប់គ្រងលេខកុំព្យូទ័រតាមកាលកំណត់ (CNC) milling ឬ laser machining កំណត់រូបរាងសុទ្ធនៃស្រទាប់នៃសម្ភារៈភ្ជាប់ 24, 25. នេះមានន័យថាអ្នកប្រើប្រាស់មិនត្រូវបានកំណត់ដោយបញ្ហាដែលទាក់ទងនឹងការយកចេញនូវសំណល់នៃសម្ភារៈសំណង់ចេញពីបណ្តាញរាវតូចៗ ដែលជារឿយៗជាករណីជាមួយប្រព័ន្ធ 28 និង រាវ 26 ផងដែរ។ ជម្រើសដែលអាចប្រើបាន - UAM អាចភ្ជាប់ការបញ្ចូលគ្នានៃសម្ភារៈដែលមានកំដៅដូចគ្នា និងដូចគ្នាបេះបិទនៅក្នុងជំហានដំណើរការតែមួយ។ ជម្រើសនៃការរួមបញ្ចូលគ្នានៃសម្ភារៈលើសពីដំណើរការរលាយមានន័យថាតម្រូវការមេកានិច និងគីមីនៃកម្មវិធីជាក់លាក់អាចបំពេញបានកាន់តែប្រសើរ។ បន្ថែមពីលើការភ្ជាប់សភាពរឹង បាតុភូតមួយផ្សេងទៀតដែលបានជួបប្រទះក្នុងអំឡុងពេលការភ្ជាប់ ultrasonic គឺលំហូរខ្ពស់នៃវត្ថុធាតុដើមប្លាស្ទិកនៅសីតុណ្ហភាពទាបដែលទាក់ទង 29,30,31,32 AM. ធាតុមេកានិច/កម្ដៅរវាងស្រទាប់ដែកដោយគ្មានការខូចខាត។ ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាដែលបានបង្កប់ UAM អាចជួយសម្រួលដល់ការបញ្ជូនព័ត៌មានតាមពេលវេលាជាក់ស្តែងពីឧបករណ៍ទៅអ្នកប្រើប្រាស់តាមរយៈការវិភាគរួមបញ្ចូលគ្នា។
ការងារ 32 កន្លងមករបស់អ្នកនិពន្ធបានបង្ហាញពីសមត្ថភាពនៃដំណើរការ UAM ដើម្បីបង្កើតរចនាសម្ព័ន្ធមីក្រូហ្វ្លុយឌីក 3D លោហធាតុ ជាមួយនឹងសមត្ថភាពចាប់សញ្ញារួមបញ្ចូលគ្នា។ នេះគឺជាឧបករណ៍ត្រួតពិនិត្យតែមួយគត់។ ក្រដាសនេះបង្ហាញពីឧទាហរណ៍ដំបូងនៃរ៉េអាក់ទ័រគីមីមីក្រូហ្វ្លុយឌីកដែលប្រឌិតដោយ UAM ។ ឧបករណ៍សកម្មដែលមិនត្រឹមតែត្រួតពិនិត្យប៉ុណ្ណោះទេប៉ុន្តែថែមទាំងបង្កើតការសំយោគគីមីតាមរយៈសមា្ភារៈកាតាលីកររួមបញ្ចូលគ្នាតាមលំដាប់។ ឧបករណ៍នេះរួមបញ្ចូលគ្នានូវគុណសម្បត្តិជាច្រើនដែលទាក់ទងនឹងបច្ចេកវិទ្យា UAM ក្នុងការផលិតឧបករណ៍គីមី 3D ដូចជា៖ សមត្ថភាពក្នុងការបំប្លែងការរចនា 3D ពេញលេញដោយផ្ទាល់ពីម៉ូដែលកុំព្យូទ័រជំនួយ (CAD) ទៅជាផលិតផល។ ការប្រឌិតពហុសម្ភារៈដើម្បីរួមបញ្ចូលគ្នានូវចរន្តកំដៅខ្ពស់និងវត្ថុធាតុដើមកាតាលីករ; និងការបង្កប់ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាកម្ដៅដោយផ្ទាល់រវាងស្ទ្រីម reagent សម្រាប់ការត្រួតពិនិត្យ និងត្រួតពិនិត្យសីតុណ្ហភាពប្រតិកម្មជាក់លាក់។ ដើម្បីបង្ហាញពីមុខងាររបស់រ៉េអាក់ទ័រ បណ្ណាល័យនៃសមាសធាតុឱសថ 1,4-disubstituted 1,2,3-triazole ត្រូវបានសំយោគដោយសារធាតុស្ពាន់-កាតាលីករ Huisgen 1,3-dipolaroad ដំណើរការដោយវិទ្យាសាស្រ្ត និងរបៀបដំណើរការស៊ីក្លូ។ ការរចនាដែលប្រើកុំព្យូទ័រអាចបើកឱកាស និងលទ្ធភាពថ្មីៗសម្រាប់គីមីវិទ្យា តាមរយៈការស្រាវជ្រាវពហុជំនាញ។
សារធាតុរំលាយ និងសារធាតុ reagents ទាំងអស់ត្រូវបានទិញពី Sigma-Aldrich, Alfa Aesar, TCI ឬ Fischer Scientific ហើយត្រូវបានគេប្រើដោយគ្មានការបន្សុតជាមុន។ 1H និង 13C NMR spectra ដែលបានកត់ត្រានៅ 400 MHz និង 100 MHz រៀងគ្នាត្រូវបានទទួលដោយប្រើ JEOL ECS-400 spectrometer 400 a MHz 400 MHz ។ spectrometer និង CDCl3 ឬ (CD3)2SO ជាសារធាតុរំលាយ។ ប្រតិកម្មទាំងអស់ត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើវេទិកាគីមីវិទ្យាលំហូរ Uniqsis FlowSyn ។
UAM ត្រូវបានប្រើដើម្បីប្រឌិតឧបករណ៍ទាំងអស់នៅក្នុងការសិក្សានេះ។ បច្ចេកវិទ្យានេះត្រូវបានបង្កើតឡើងក្នុងឆ្នាំ 1999 ហើយព័ត៌មានលម្អិតបច្ចេកទេសរបស់វា ប៉ារ៉ាម៉ែត្រប្រតិបត្តិការ និងការអភិវឌ្ឍន៍ចាប់តាំងពីការច្នៃប្រឌិតរបស់វាអាចត្រូវបានសិក្សាតាមរយៈសម្ភារៈដែលបានបោះពុម្ពផ្សាយដូចខាងក្រោម34,35,36,37។ឧបករណ៍ (រូបភាពទី 1) ត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើថាមពលខ្លាំងបំផុត 9kW SonicLayer 4000 សហរដ្ឋអាមេរិក។ ការផលិតឧបករណ៍លំហូរគឺ Cu-110 និង Al 6061។Cu-110 មានមាតិកាទង់ដែងខ្ពស់ (អប្បរមា 99.9% ទង់ដែង) ធ្វើឱ្យវាក្លាយជាបេក្ខជនដ៏ល្អសម្រាប់ប្រតិកម្មស្ពាន់ ហើយដូច្នេះវាត្រូវបានគេប្រើជា "ស្រទាប់សកម្មនៅក្នុងមីក្រូរ៉េអាក់ទ័រ។ Al 6061 O ត្រូវបានគេប្រើជា "ស្រទាប់សំពីងសំពោង" ផងដែរ សម្ភារៈដែលប្រើជាដុំៗ។ លក្ខខណ្ឌដែលលាយបញ្ចូលគ្នាជាមួយស្រទាប់ Cu-110 Al 6061 O គឺជាសម្ភារៈដែលត្រូវបានបង្ហាញថាមានភាពឆបគ្នាយ៉ាងខ្លាំងជាមួយនឹងដំណើរការ UAM 38, 39, 40, 41 ហើយត្រូវបានសាកល្បងហើយបានរកឃើញថាមានស្ថេរភាពគីមីជាមួយនឹងសារធាតុដែលប្រើក្នុងការងារនេះ ការរួមបញ្ចូលគ្នានៃ Al 6061 O ជាមួយសម្ភារៈទាំងនេះក៏ត្រូវបានចាត់ទុកថាសមរម្យសម្រាប់ 2AM ផងដែរ។ ឧបករណ៍ត្រូវបានរាយក្នុងតារាងទី 1 ខាងក្រោម។
ដំណាក់កាលនៃការផលិតរ៉េអាក់ទ័រ (1) ស្រទាប់ខាងក្រោម Al 6061 (2) ការផលិតឆានែលខាងក្រោមដែលបានកំណត់ទៅ foil ទង់ដែង (3) ការបង្កប់នៃ thermocouples រវាងស្រទាប់ (4) ឆានែលខាងលើ (5) ច្រកចូលនិងច្រកចេញ (6) រ៉េអាក់ទ័រ Monolithic ។
ទស្សនវិជ្ជានៃការរចនានៃផ្លូវរាវគឺត្រូវប្រើផ្លូវច្របូកច្របល់ដើម្បីបង្កើនចម្ងាយដែលវត្ថុរាវធ្វើដំណើរក្នុងបន្ទះឈីប ខណៈពេលដែលរក្សាបន្ទះឈីបក្នុងទំហំដែលអាចគ្រប់គ្រងបាន។ ការកើនឡើងនៃចម្ងាយនេះគឺចង់បង្កើនពេលវេលាអន្តរកម្មកាតាលីករ/សារធាតុប្រតិកម្ម និងផ្តល់នូវទិន្នផលផលិតផលដ៏ល្អឥតខ្ចោះ។ បន្ទះសៀគ្វីប្រើពត់ 90° នៅចុងផ្លូវត្រង់ដើម្បីបង្កភាពច្របូកច្របល់នៃផ្ទៃទំនាក់ទំនង 4 និងបង្កើនភាពច្របូកច្របល់នៃល្បាយ។ (កាតាលីករ)។ ដើម្បីបង្កើនការលាយបន្ថែមដែលអាចសម្រេចបាន ការរចនារ៉េអាក់ទ័រមានរន្ធបញ្ចូលសារធាតុ reagent ពីរបញ្ចូលគ្នានៅចំនុច Y-junction មុនពេលចូលទៅក្នុងផ្នែកលាយ serpentine។ ច្រកចូលទីបីដែលកាត់ចរន្តពាក់កណ្តាលតាមរយៈការស្នាក់នៅរបស់វាត្រូវបានរួមបញ្ចូលនៅក្នុងការរចនានៃការសំយោគប្រតិកម្មពហុដំណាក់កាលនាពេលអនាគត។
ប៉ុស្តិ៍ទាំងអស់មានទម្រង់ការ៉េ (មិនមានមុំព្រាង) ដែលជាលទ្ធផលនៃការកិន CNC តាមកាលកំណត់ដែលប្រើដើម្បីបង្កើតធរណីមាត្ររបស់ឆានែល។ វិមាត្ររបស់ឆានែលត្រូវបានជ្រើសរើសដើម្បីធានាបាននូវបរិមាណទិន្នផលខ្ពស់ (សម្រាប់មីក្រូរ៉េអាក់ទ័រ) ខណៈដែលវាតូចល្មមដើម្បីជួយសម្រួលដល់អន្តរកម្មលើផ្ទៃ (កាតាលីករ) សម្រាប់វត្ថុរាវដែលមានផ្ទុកភាគច្រើន។ ទំហំសមស្របគឺផ្អែកលើបទពិសោធន៍ចុងក្រោយរបស់អ្នកនិពន្ធសម្រាប់ប្រតិកម្មខាងក្នុងនៃឆានែលដែក។ 750 µm x 750 µm និងបរិមាណរ៉េអាក់ទ័រសរុបគឺ 1 ml. ឧបករណ៍ភ្ជាប់រួមបញ្ចូលគ្នា (1/4″—28 UNF thread) ត្រូវបានរួមបញ្ចូលក្នុងការរចនាដើម្បីអនុញ្ញាតឱ្យមានអន្តរកម្មសាមញ្ញនៃឧបករណ៍ជាមួយឧបករណ៍គីមីលំហូរពាណិជ្ជកម្ម។ ទំហំឆានែលត្រូវបានកំណត់ដោយកម្រាស់នៃសម្ភារៈ foil លក្ខណៈសម្បត្តិមេកានិចរបស់វានិងប៉ារ៉ាម៉ែត្រនៃការផ្សារភ្ជាប់ដែលប្រើជាមួយ ultrasonics ។ នៅទទឹងជាក់លាក់សម្រាប់សម្ភារៈដែលបានផ្តល់ឱ្យ សម្ភារៈនឹង "sag" ចូលទៅក្នុងឆានែលដែលបានបង្កើត។ បច្ចុប្បន្នមិនមានគំរូជាក់លាក់សម្រាប់ការគណនានេះទេ ដូច្នេះទទឹងឆានែលអតិបរមាសម្រាប់សម្ភារៈ និងការរចនាត្រូវបានកំណត់ដោយពិសោធន៍។ ក្នុងករណីនេះទទឹង 750 μmនឹងមិនបណ្តាលឱ្យស្រក់ទេ។
រូបរាង (ការ៉េ) នៃឆានែលត្រូវបានកំណត់ដោយប្រើឧបករណ៍កាត់រាងការ៉េ។ រូបរាង និងទំហំនៃឆានែលអាចត្រូវបានផ្លាស់ប្តូរដោយម៉ាស៊ីន CNC ដោយប្រើឧបករណ៍កាត់ផ្សេងគ្នាដើម្បីទទួលបានអត្រាលំហូរ និងលក្ខណៈខុសៗគ្នា។ ឧទាហរណ៍នៃការបង្កើតឆានែលរាងកោងដោយប្រើឧបករណ៍ 125 μm អាចត្រូវបានរកឃើញនៅក្នុងការងាររបស់ Monaghan45។ នៅពេលដែលស្រទាប់ foil ត្រូវបានដាក់នៅលើទម្រង់ជាទម្រង់ foil ។ (ការ៉េ) បញ្ចប់។ ក្នុងការងារនេះ ដើម្បីរក្សាភាពស៊ីមេទ្រីនៃឆានែល គ្រោងការ៉េត្រូវបានប្រើ។
កំឡុងពេលផ្អាកដែលបានរៀបចំទុកជាមុនក្នុងការផលិត ឧបករណ៍វាស់សីតុណ្ហភាព thermocouple (ប្រភេទ K) ត្រូវបានបង្កប់ដោយផ្ទាល់នៅក្នុងឧបករណ៍រវាងក្រុមឆានែលខាងលើ និងខាងក្រោម (រូបភាពទី 1 - ដំណាក់កាលទី 3)។ Thermocouples ទាំងនេះអាចតាមដានការផ្លាស់ប្តូរសីតុណ្ហភាពពី −200 ទៅ 1350 °C។
ដំណើរការនៃការដាក់លោហធាតុត្រូវបានអនុវត្តដោយស្នែង UAM ដោយប្រើបន្ទះដែកដែលមានទទឹង 25.4 មីលីម៉ែត្រ កម្រាស់ 150 មីក្រូន។ ស្រទាប់ foil ទាំងនេះត្រូវបានភ្ជាប់ជាស៊េរីនៃបន្ទះដែលនៅជាប់គ្នាដើម្បីគ្របដណ្តប់លើផ្ទៃសាងសង់ទាំងមូល។ ទំហំនៃសម្ភារៈដែលបានដាក់គឺធំជាងផលិតផលចុងក្រោយ ដោយសារដំណើរការដកបង្កើតជារូបរាងសុទ្ធចុងក្រោយ។ ម៉ាស៊ីន CNC ត្រូវបានប្រើដើម្បីម៉ាស៊ីនវណ្ឌវង្កខាងក្រៅ និងខាងក្នុងនៃឧបករណ៍ ដែលបណ្តាលឱ្យមានផ្ទៃបញ្ចប់នៃឧបករណ៍ និងបណ្តាញស្មើនឹងឧបករណ៍ដែលបានជ្រើសរើស និងប៉ារ៉ាម៉ែត្រដំណើរការ CNC (ប្រហែល 1.6 μm Ra ក្នុងឧទាហរណ៍នេះ) ។ ភាពត្រឹមត្រូវត្រូវបានរក្សា ហើយផ្នែកដែលបានបញ្ចប់នឹងបំពេញតាមកម្រិតភាពត្រឹមត្រូវនៃការកិនបញ្ចប់ CNC ។ ទទឹងឆានែលដែលប្រើសម្រាប់ឧបករណ៍នេះគឺតូចល្មមដើម្បីធានាថាសម្ភារៈ foil មិន "ស្រក់" ចូលទៅក្នុងឆានែលរាវ ដូច្នេះឆានែលរក្សាផ្នែកឆ្លងកាត់ការ៉េ។ គម្លាតដែលអាចកើតមាននៅក្នុងសម្ភារៈ foil និងប៉ារ៉ាម៉ែត្រដំណើរការ UAM ត្រូវបានកំណត់ដោយពិសោធន៍ដោយដៃគូផលិត (Fabrisonic LLC) ។
ការសិក្សាបានបង្ហាញថាការសាយភាយធាតុតិចតួចកើតឡើងនៅចំណុចប្រទាក់ UAM bonding 46, 47 ដោយគ្មានការព្យាបាលកំដៅបន្ថែម ដូច្នេះសម្រាប់ឧបករណ៍នៅក្នុងការងារនេះ ស្រទាប់ Cu-110 នៅតែខុសប្លែកពីស្រទាប់ Al 6061 ហើយផ្លាស់ប្តូរភ្លាមៗ។
ដំឡើងនិយតករសម្ពាធថយក្រោយ 250 psi (1724 kPa) ដែលបានកំណត់ទុកជាមុន (BPR) ទៅព្រីរបស់ម៉ាស៊ីនរ៉េអាក់ទ័រ ហើយបូមទឹកតាមរយៈរ៉េអាក់ទ័រក្នុងអត្រា 0.1 ទៅ 1 mL min-1. សម្ពាធរបស់រ៉េអាក់ទ័រត្រូវបានត្រួតពិនិត្យដោយប្រើឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាសម្ពាធប្រព័ន្ធ FlowSyn ដែលភ្ជាប់មកជាមួយដើម្បីផ្ទៀងផ្ទាត់ថាប្រព័ន្ធអាចរក្សាបាននូវសម្ពាធលំហូរថេរ។ ត្រូវបានធ្វើតេស្តដោយកំណត់អត្តសញ្ញាណភាពខុសគ្នាណាមួយរវាង thermocouples ដែលបង្កប់ក្នុងម៉ាស៊ីនរ៉េអាក់ទ័រ និងអ្នកដែលបានបង្កប់នៅក្នុងបន្ទះកំដៅ FlowSyn chip។ នេះត្រូវបានសម្រេចដោយការបំរែបំរួលសីតុណ្ហភាពនៃបន្ទះកំដៅដែលអាចសរសេរកម្មវិធីបានចន្លោះពី 100 ទៅ 150 °C ក្នុងការបង្កើន 25 °C និងការកត់សម្គាល់ពីភាពខុសគ្នាណាមួយរវាងសីតុណ្ហភាពដែលបានរៀបចំ និងកត់ត្រាដោយប្រើ datacotech-8 ។ នេះត្រូវបានសម្រេច។ Cambridge ចក្រភពអង់គ្លេស) និងកម្មវិធី PicoLog អមមកជាមួយ។
លក្ខខណ្ឌប្រតិកម្ម cycloaddition នៃ phenylacetylene និង iodoethane ត្រូវបានធ្វើឱ្យប្រសើរ (គ្រោងការណ៍ 1- Cycloaddition នៃ phenylacetylene និង iodoethane Scheme 1- Cycloaddition នៃ phenylacetylene និង iodoethane)។ ការបង្កើនប្រសិទ្ធភាពនេះត្រូវបានអនុវត្តដោយវិធីសាស្រ្តពេញលេញនៃការរចនា Factorial នៃការពិសោធន៍ ដោយប្រើពេលវេលា និងសីតុណ្ហភាព resari ( DOE) ។ ជួសជុលសមាមាត្រ alkyne:azide នៅ 1: 2 ។
ដំណោះស្រាយដាច់ដោយឡែកនៃសូដ្យូម azide (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), iodoethane (0.25 M, DMF) និង phenylacetylene (0.125 M, DMF) ត្រូវបានរៀបចំ។A 1.5 mL aliquot នៃដំណោះស្រាយនីមួយៗត្រូវបានលាយបញ្ចូលគ្នា និងបូមតាមរយៈរ៉េអាក់ទ័រនៅអត្រាលំហូរនៃគំរូផលិតផល និងសីតុណ្ហភាពដែលចង់បាន។ សារធាតុចាប់ផ្តើម phenylacetylene និងត្រូវបានកំណត់ដោយកម្រិតខ្ពស់នៃរាវ chromatography (HPLC)។ សម្រាប់ភាពស៊ីសង្វាក់នៃការវិភាគ ប្រតិកម្មទាំងអស់ត្រូវបានយកគំរូតាមបន្ទាប់ពីល្បាយប្រតិកម្មបានចាកចេញពីរ៉េអាក់ទ័រ។ ជួរប៉ារ៉ាម៉ែត្រដែលបានជ្រើសរើសសម្រាប់ការបង្កើនប្រសិទ្ធភាពត្រូវបានបង្ហាញក្នុងតារាងទី 2 ។
សំណាកទាំងអស់ត្រូវបានវិភាគដោយប្រើប្រព័ន្ធ Chromaster HPLC (VWR, PA, USA) ដែលមានម៉ាស៊ីនបូម quaternary, column oven, variable wavelength detector and autosampler.The column is an Equivalence 5 C18 (VWR, PA, USA), 4.6 × 100 mm in size, 5 µCrtic particle is the restoration. 50:50 មេតាណុល: ទឹកក្នុងអត្រាលំហូរ 1.5 mL.min-1. បរិមាណចាក់គឺ 5 µL និងរលកនៃឧបករណ៏រាវរកគឺ 254 nm. តំបន់កំពូល % សម្រាប់សំណាក DOE ត្រូវបានគណនាពីតំបន់កំពូលនៃផលិតផល alkyne និង triazole ដែលនៅសល់។ ការចាក់បញ្ចូលសម្ភារៈដែលពាក់ព័ន្ធអនុញ្ញាតឱ្យកំណត់អត្តសញ្ញាណ។
ការភ្ជាប់លទ្ធផលការវិភាគរបស់រ៉េអាក់ទ័រទៅនឹងកម្មវិធី MODDE DOE (Umetrics, Malmö, Sweden) បានអនុញ្ញាតឱ្យមានការវិភាគហ្មត់ចត់នៃនិន្នាការលទ្ធផល និងការកំណត់លក្ខខណ្ឌប្រតិកម្មដ៏ល្អប្រសើរសម្រាប់ cycloaddition នេះ។ ការដំណើរការឧបករណ៍បង្កើនប្រសិទ្ធភាពដែលភ្ជាប់មកជាមួយ និងការជ្រើសរើសលក្ខខណ្ឌគំរូសំខាន់ៗទាំងអស់ផ្តល់នូវលក្ខខណ្ឌប្រតិកម្មដែលបានរចនាឡើងដើម្បីបង្កើនតំបន់កំពូលនៃផលិតផល ខណៈពេលដែលកាត់បន្ថយតំបន់កំពូលសម្រាប់ការចាប់ផ្តើម acety ។
ការកត់សុីនៃទង់ដែងលើផ្ទៃនៅក្នុងបន្ទប់ប្រតិកម្មកាតាលីករត្រូវបានសម្រេចដោយប្រើដំណោះស្រាយនៃអ៊ីដ្រូសែន peroxide (36%) ដែលហូរតាមរយៈអង្គជំនុំជម្រះប្រតិកម្ម (អត្រាលំហូរ = 0.4 mL នាទី-1 ម៉ោងស្នាក់នៅ = 2.5 នាទី) មុនពេលការសំយោគនៃបណ្ណាល័យសមាសធាតុ triazole នីមួយៗ។
នៅពេលដែលការកំណត់លក្ខខណ្ឌដ៏ល្អប្រសើរមួយត្រូវបានគេកំណត់អត្តសញ្ញាណ ពួកវាត្រូវបានអនុវត្តចំពោះដេរីវេនៃអាសេទីលែន និងហាឡូអាល់ខេន ដើម្បីអនុញ្ញាតឱ្យមានការចងក្រងសំយោគបណ្ណាល័យតូចមួយ ដោយហេតុនេះបង្កើតសមត្ថភាពក្នុងការអនុវត្តលក្ខខណ្ឌទាំងនេះទៅនឹងជួរដ៏ធំទូលាយនៃសារធាតុប្រតិកម្មសក្តានុពល (រូបភាព 1.2) ។
រៀបចំដំណោះស្រាយដាច់ដោយឡែកនៃសូដ្យូមអាហ្សីត (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), haloalkanes (0.25 M, DMF) និង alkynes (0.125 M, DMF)។ 3 mL aliquots នៃដំណោះស្រាយនីមួយៗត្រូវបានលាយបញ្ចូលគ្នា និងបូមតាមម៉ាស៊ីនរ៉េអាក់ទ័រនៅ 75 µL.min-1 និង 150 °C បរិមាណសរុបត្រូវបាន dilute និង 150 °C។ នៃ ethyl acetate.ដំណោះស្រាយគំរូត្រូវបានទឹកនាំទៅ 3 × 10 mL នៃទឹក. បន្ទាប់មកស្រទាប់សរីរាង្គត្រូវបានបញ្ចូលគ្នា លាងជាមួយ brine 3 x 10 mL សម្ងួតលើ MgSO4 និងត្រង បន្ទាប់មកសារធាតុរំលាយត្រូវបានយកចេញក្នុង vacuo។ គំរូត្រូវបានបន្សុតដោយ Column chromatography លើ silica gel ដោយប្រើ ethyl acetate មុនពេលវិភាគដោយការរួមបញ្ចូលគ្នានៃ HPLC, 1H NMR, 13C NMS និង គុណភាពបង្ហាញខ្ពស់ (HR-spectrum) ។
វិសាលគមទាំងអស់ត្រូវបានទទួលដោយប្រើ Thermofischer precision Orbitrap mass spectrometer ជាមួយនឹង ESI ជាប្រភពអ៊ីយ៉ូដ។ គំរូទាំងអស់ត្រូវបានរៀបចំដោយប្រើ acetonitrile ជាសារធាតុរំលាយ។
ការវិភាគ TLC ត្រូវបានអនុវត្តនៅលើចានស៊ីលីកាដែលគាំទ្រដោយអាលុយមីញ៉ូម។ បន្ទះត្រូវបានគេមើលឃើញដោយពន្លឺកាំរស្មី UV (254 nm) ឬស្នាមប្រឡាក់ vanillin និងកំដៅ។
សំណាកទាំងអស់ត្រូវបានវិភាគដោយប្រើប្រព័ន្ធ VWR Chromaster (VWR International Ltd., Leighton Buzzard, UK) ដែលបំពាក់ដោយ autosampler, column oven oven binary pump and single wavelength detector.The column used is an ACE Equivalence 5 C18 (150 × 4.6 mm, Advanced Chromatography Technologies Ltd., Scotdeland) ។
ការចាក់ (5 µL) ត្រូវបានធ្វើឡើងដោយផ្ទាល់ពីល្បាយប្រតិកម្មឆៅដែលពនឺ (1:10 dilution) និងវិភាគជាមួយទឹក៖ មេតាណុល (50:50 ឬ 70:30) លើកលែងតែសំណាកមួយចំនួនដែលប្រើប្រព័ន្ធសារធាតុរំលាយ 70:30 (កំណត់ថាជាលេខផ្កាយ) ក្នុងអត្រាលំហូរ 1.5 mL/min.The column 5lth wave detection.
តំបន់កំពូល % នៃសំណាកគំរូត្រូវបានគណនាពីតំបន់កំពូលនៃអាល់គីនដែលនៅសេសសល់ មានតែផលិតផល triazole ហើយការចាក់សារធាតុចាប់ផ្តើមអនុញ្ញាតឱ្យកំណត់អត្តសញ្ញាណកំពូលដែលពាក់ព័ន្ធ។
សំណាកទាំងអស់ត្រូវបានវិភាគដោយប្រើ Thermo iCAP 6000 ICP-OES។ ស្តង់ដារការក្រិតតាមខ្នាតទាំងអស់ត្រូវបានរៀបចំដោយប្រើដំណោះស្រាយស្តង់ដារ Cu 1000 ppm ក្នុងអាស៊ីតនីទ្រីក 2% (SPEX Certi Prep)។ ស្តង់ដារទាំងអស់ត្រូវបានរៀបចំក្នុងដំណោះស្រាយ 5% DMF និង 2% HNO3 ហើយសំណាកទាំងអស់ត្រូវបានពនលាយក្នុងគំរូ DMF 20-HNO3 ។
UAM ប្រើប្រាស់ការផ្សារដែក ultrasonic ជាបច្ចេកទេសផ្សារភ្ជាប់សម្រាប់សម្ភារៈ foil ដែកដែលប្រើសម្រាប់បង្កើតការផ្គុំចុងក្រោយ។ ការផ្សារដែក Ultrasonic ប្រើប្រាស់ឧបករណ៍លោហៈរំញ័រ (ហៅថាស្នែងឬស្នែង ultrasonic) ដើម្បីដាក់សម្ពាធទៅលើស្រទាប់ foil / ស្រទាប់ដែលបានបង្រួបបង្រួមពីមុនដើម្បីផ្សារភ្ជាប់ខណៈពេលដែលរំញ័រសម្ភារៈ។ សម្រាប់ប្រតិបត្តិការបន្ត ផ្ទៃនៃ sonotrode bonding និង sonotrode ត្រូវបានផ្សារភ្ជាប់។ ផ្ទៃទាំងមូល។នៅពេលដែលសម្ពាធ និងរំញ័រត្រូវបានអនុវត្ត អុកស៊ីដលើផ្ទៃវត្ថុធាតុអាចប្រេះ។ សម្ពាធ និងការរំញ័របន្តអាចបណ្តាលឱ្យភាពប៉ិនប្រសប់របស់សម្ភារៈដួលរលំ 36 .ទំនាក់ទំនងជិតស្និទ្ធជាមួយកំដៅ និងសម្ពាធដែលបង្កឡើងក្នុងមូលដ្ឋាន បន្ទាប់មកនាំទៅរកការភ្ជាប់សភាពរឹងនៅចំណុចប្រទាក់សម្ភារៈ។ វាក៏អាចជួយដល់ការស្អិតជាប់តាមរយៈការផ្លាស់ប្តូរថាមពលលើផ្ទៃ 48.លក្ខណៈនៃយន្តការនៃការផ្សារភ្ជាប់បានយកឈ្នះលើបញ្ហាជាច្រើនដែលទាក់ទងនឹងសីតុណ្ហភាពរលាយអថេរ និងសីតុណ្ហភាពខ្ពស់បន្ទាប់ពីផលប៉ះពាល់ដែលបានរៀបរាប់នៅក្នុងបច្ចេកទេសផលិតសារធាតុបន្ថែមផ្សេងទៀត។ នេះអនុញ្ញាតឱ្យមានការភ្ជាប់ដោយផ្ទាល់ (ពោលគឺដោយគ្មានការកែប្រែផ្ទៃ សារធាតុបំពេញ ឬសារធាតុស្អិត) នៃស្រទាប់ជាច្រើននៃវត្ថុធាតុផ្សេងៗគ្នាចូលទៅក្នុងរចនាសម្ព័ន្ធរួមបញ្ចូលគ្នាតែមួយ។
កត្តាអំណោយផលទីពីរសម្រាប់ UAM គឺកម្រិតខ្ពស់នៃលំហូរផ្លាស្ទិចដែលសង្កេតឃើញនៅក្នុងវត្ថុធាតុលោហធាតុ សូម្បីតែនៅសីតុណ្ហភាពទាប ពោលគឺនៅខាងក្រោមចំណុចរលាយនៃវត្ថុធាតុលោហធាតុ។ ការរួមបញ្ចូលគ្នានៃលំយោល និងសម្ពាធ ultrasonic បណ្តាលឱ្យមានកម្រិតខ្ពស់នៃការផ្លាស់ប្តូរព្រំដែនគ្រាប់ធញ្ញជាតិក្នុងស្រុក និងការបង្កើតឡើងវិញដោយមិនមានការកើនឡើងនូវសីតុណ្ហភាពដ៏ធំដែលជាប់ទាក់ទងជាមួយសម្ភារៈភាគច្រើន។ ក្នុងអំឡុងពេលនៃការសាងសង់ការជួបប្រជុំគ្នាចុងក្រោយ phenomet អាចជាការអនុម័ត។ សមាសធាតុរវាងស្រទាប់នៃបន្ទះដែក ស្រទាប់ដោយស្រទាប់។ ធាតុដូចជាសរសៃអុបទិក 49 ការពង្រឹង 46 អេឡិចត្រូនិច 50 និង thermocouples (ការងារនេះ) ទាំងអស់ត្រូវបានបង្កប់ដោយជោគជ័យទៅក្នុងរចនាសម្ព័ន្ធ UAM ដើម្បីបង្កើតការផ្គុំសមាសធាតុសកម្ម និងអកម្ម។
នៅក្នុងការងារនេះ ទាំងការភ្ជាប់សម្ភារៈផ្សេងគ្នា និងលទ្ធភាព intercalation នៃ UAM ត្រូវបានប្រើដើម្បីបង្កើត microreactor ត្រួតពិនិត្យសីតុណ្ហភាពកាតាលីករចុងក្រោយ។
បើប្រៀបធៀបជាមួយ palladium (Pd) និងកាតាលីករដែកដែលប្រើជាទូទៅផ្សេងទៀត កាតាលីករ Cu មានគុណសម្បត្តិជាច្រើន៖ (i) សេដ្ឋកិច្ច Cu មានតម្លៃថោកជាងលោហៈផ្សេងទៀតជាច្រើនដែលប្រើក្នុងកាតាលីករ ដូច្នេះហើយជាជម្រើសដ៏គួរឱ្យទាក់ទាញសម្រាប់ឧស្សាហកម្មកែច្នៃគីមី (ii) ជួរនៃប្រតិកម្មឆ្លងកាត់កាតាលីករ Cu-catalyzed កំពុងតែកើនឡើង ហើយហាក់បីដូចជាមានការបំពេញបន្ថែម 55 វិធីសាស្រ្ត (iii) ប្រតិកម្ម Cu-catalyzed ដំណើរការបានល្អក្នុងអវត្តមាននៃ ligands ផ្សេងទៀត ligands ទាំងនេះច្រើនតែមានលក្ខណៈរចនាសម្ព័ន្ធសាមញ្ញ និងមានតំលៃថោកប្រសិនបើចង់បាន ចំណែកឯសារធាតុដែលប្រើក្នុង Pd chemistry ច្រើនតែស្មុគស្មាញ ថ្លៃ និងងាយនឹងខ្យល់ (iv) Cu ដែលត្រូវបានគេស្គាល់ជាពិសេសសម្រាប់សមត្ថភាពក្នុងការចង alkynes ក្នុងការសំយោគឧទាហរណ៍ bimetallic-catalyzuped cogashiradiction (iv) ។ គីមីវិទ្យា) (v)Cu ក៏អាចលើកកម្ពស់ arylation នៃ nucleophiles ជាច្រើននៅក្នុងប្រតិកម្មប្រភេទ Ullmann ។
ឧទាហរណ៍នៃការធ្វើតំណពូជនៃប្រតិកម្មទាំងអស់នេះត្រូវបានបង្ហាញនាពេលថ្មីៗនេះនៅក្នុងវត្តមានរបស់ Cu(0)។ នេះភាគច្រើនដោយសារតែឧស្សាហកម្មឱសថ និងការផ្តោតការយកចិត្តទុកដាក់កាន់តែខ្លាំងឡើងលើការស្ដារឡើងវិញនូវកាតាលីករដែក និងការប្រើប្រាស់ឡើងវិញ55,56។
ត្រួសត្រាយដោយ Huisgen ក្នុងទស្សវត្សរ៍ឆ្នាំ 1960s 57 ប្រតិកម្មស៊ីក្លូ 1,3-ឌីប៉ូឡា រវាងអាសេទីលីន និងអាហ្សីត ទៅ 1,2,3-ទ្រីយ៉ូហ្សូល ត្រូវបានចាត់ទុកថាជាប្រតិកម្មបង្ហាញរួម។ លទ្ធផល 1,2,3 ទ្រីហ្សូល moieties មានការចាប់អារម្មណ៍ជាពិសេសដូចជាឱសថស្ថានក្នុងវិស័យនៃការរកឃើញថ្នាំ និងការប្រើប្រាស់សារធាតុជីវសាស្ត្រផ្សេងៗ 8។
ប្រតិកម្មនេះបានផ្តោតជាសំខាន់ម្តងទៀតនៅពេលដែល Sharpless និងអ្នកផ្សេងទៀតណែនាំគំនិតនៃ "គីមីវិទ្យាចុច" 59. ពាក្យ "គីមីវិទ្យាចុច" ត្រូវបានប្រើដើម្បីពិពណ៌នាអំពីសំណុំនៃប្រតិកម្មដ៏រឹងមាំ គួរឱ្យទុកចិត្ត និងជ្រើសរើសសម្រាប់ការសំយោគយ៉ាងឆាប់រហ័សនៃសមាសធាតុថ្មី និងបណ្ណាល័យបន្សំតាមរយៈតំណ heteroatom (CXC)60 ប្រតិកម្មសំយោគដែលពាក់ព័ន្ធរបស់ពួកគេ លក្ខខណ្ឌនៃប្រតិកម្មខ្ពស់ គឺសាមញ្ញ ធន់នឹងអុកស៊ីហ្សែន និងទឹក ហើយការបំបែកផលិតផលគឺសាមញ្ញ61។
ស៊ីក្លូបុរាណ Huisgen 1,3-dipole មិនមែនជាកម្មសិទ្ធិរបស់ប្រភេទនៃ "គីមីវិទ្យាចុច" ទេ។ ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយ Medal និង Sharpless បានបង្ហាញថាព្រឹត្តិការណ៍ភ្ជាប់ azide-alkyne នេះឆ្លងកាត់ 107 ទៅ 108 នៅក្នុងវត្តមាននៃ Cu(I) បើប្រៀបធៀបទៅនឹងអត្រា uncatalyzed 1,3,26dele3diar នេះ។ យន្តការប្រតិកម្មដែលប្រសើរឡើងមិនតម្រូវឱ្យមានការការពារក្រុម ឬលក្ខខណ្ឌនៃប្រតិកម្មធ្ងន់ធ្ងរ និងទិន្នផលនៅជិតការបំប្លែងពេញលេញ និងការជ្រើសរើសទៅជា 1,4-disubstituted 1,2,3-triazoles (ប្រឆាំងនឹង 1,2,3-triazole) នៅលើមាត្រដ្ឋានពេលវេលា (រូបភាពទី 3) ។
លទ្ធផល isometric នៃ cycloadditions Huisgen ធម្មតា និងទង់ដែង កាតាលីករ។Cu(I)-catalyzed Huisgen cycloadditions ផ្តល់ទិន្នផលតែ 1,4-disubstituted 1,2,3-triazoles ចំណែក Huisgen cycloadditions ដែលត្រូវបានបង្កឡើងដោយកំដៅ ជាធម្មតាផ្តល់ទិន្នផល 1,54-triazoles នៃល្បាយ 1,54-tri: និង 1 azoles ។
ពិធីការភាគច្រើនពាក់ព័ន្ធនឹងការកាត់បន្ថយប្រភព Cu(II) ដែលមានស្ថេរភាព ដូចជាការកាត់បន្ថយ CuSO4 ឬ Cu(II)/Cu(0) រួមផ្សំជាមួយអំបិលសូដ្យូម។ បើប្រៀបធៀបជាមួយនឹងប្រតិកម្មដែលធ្វើដោយលោហៈផ្សេងទៀត ការប្រើប្រាស់ Cu(I) មានគុណសម្បត្តិចម្បងគឺមានតំលៃថោក និងងាយស្រួលក្នុងការដោះស្រាយ។
ការសិក្សាអំពីស្លាក Kinetic និង isotopic ដោយ Worrell et al ។ 65 បានបង្ហាញថានៅក្នុងករណីនៃស្ថានីយ alkynes សមមូលចំនួនពីរនៃទង់ដែងត្រូវបានចូលរួមនៅក្នុងការធ្វើឱ្យសកម្មនៃប្រតិកម្មនៃម៉ូលេគុលនីមួយៗឆ្ពោះទៅរក azide។ យន្តការដែលបានស្នើឡើងដំណើរការតាមរយៈរង្វង់ដែកស្ពាន់ដែលមានសមាជិកប្រាំមួយដែលត្រូវបានបង្កើតឡើងដោយការសម្របសម្រួលនៃ azide ទៅ σ-bonded copper donated asper-acetyl acetide ។ ដេរីវេនៃទង់ដែង ligand.Triazolyl ត្រូវបានបង្កើតឡើងដោយការរួញតូចនៃរង្វង់ អមដោយការរលួយប្រូតុង ដើម្បីផ្តល់ផលិតផល triazole និងបិទវដ្តកាតាលីករ។
ខណៈពេលដែលអត្ថប្រយោជន៍នៃឧបករណ៍គីមីវិទ្យាលំហូរត្រូវបានចងក្រងជាឯកសារយ៉ាងល្អ វាមានបំណងប្រាថ្នាក្នុងការរួមបញ្ចូលឧបករណ៍វិភាគទៅក្នុងប្រព័ន្ធទាំងនេះសម្រាប់ការត្រួតពិនិត្យដំណើរការ in-line, in-situ, process monitoring66,67.UAM បានបង្ហាញថាជាវិធីសាស្រ្តសមរម្យសម្រាប់ការរចនា និងផលិតរ៉េអាក់ទ័រលំហូរ 3D ដ៏ស្មុគស្មាញដែលផលិតពីសារធាតុសកម្ម និងចរន្តកំដៅជាមួយនឹងធាតុ 4Fi បង្កប់ដោយផ្ទាល់។
រ៉េអាក់ទ័រលំហូរអាលុយមីញ៉ូម-ទង់ដែងដែលប្រឌិតដោយការផលិតសារធាតុបន្ថែមអ៊ុលត្រាសោន (UAM) ជាមួយនឹងរចនាសម្ព័ន្ធឆានែលខាងក្នុងស្មុគស្មាញ ទែរម៉ូកូបដែលបានបង្កប់ និងអង្គជំនុំជម្រះប្រតិកម្មកាតាលីករ។ ដើម្បីមើលឃើញផ្លូវរាវខាងក្នុង គំរូថ្លាដែលប្រឌិតដោយប្រើស្តេរ៉េអូលីតត្រូវបានបង្ហាញផងដែរ។
ដើម្បីធានាថារ៉េអាក់ទ័រត្រូវបានប្រឌិតសម្រាប់ប្រតិកម្មសរីរាង្គនាពេលអនាគត សារធាតុរំលាយត្រូវកំដៅដោយសុវត្ថិភាពពីលើចំណុចរំពុះ។ ពួកគេត្រូវបានធ្វើតេស្តសម្ពាធ និងសីតុណ្ហភាព។ ការធ្វើតេស្តសម្ពាធបានបង្ហាញថាប្រព័ន្ធរក្សាសម្ពាធថេរ និងថេរ ទោះបីជាសម្ពាធប្រព័ន្ធកើនឡើង (1.7 MPa) ក៏ដោយ។ ការធ្វើតេស្តអ៊ីដ្រូស្តាទិចត្រូវបានអនុវត្តនៅសីតុណ្ហភាពបន្ទប់ដោយប្រើ H2O ជាអង្គធាតុរាវ។
ការភ្ជាប់ thermocouple ដែលបានបង្កប់ (រូបភាពទី 1) ទៅនឹងឧបករណ៍កំណត់ទិន្នន័យសីតុណ្ហភាពបានបង្ហាញថា thermocouple គឺ 6 °C (± 1 °C) ត្រជាក់ជាងសីតុណ្ហភាពដែលបានកម្មវិធីនៅលើប្រព័ន្ធ FlowSyn ។ ជាធម្មតា ការកើនឡើងសីតុណ្ហភាព 10 °C បណ្តាលឱ្យមានអត្រាប្រតិកម្មកើនឡើងទ្វេដង ដូច្នេះភាពខុសគ្នានៃសីតុណ្ហភាពត្រឹមតែពីរបីដឺក្រេអាចបណ្តាលឱ្យមានប្រតិកម្មយ៉ាងខ្លាំង។ តួរបស់រ៉េអាក់ទ័រ ដោយសារតែការសាយភាយកម្ដៅខ្ពស់នៃវត្ថុធាតុដើមដែលប្រើក្នុងដំណើរការផលិត។ ការរសាត់កម្ដៅនេះមានភាពស៊ីសង្វាក់គ្នា ហើយដូច្នេះអាចត្រូវបានរាប់បញ្ចូលក្នុងការដំឡើងឧបករណ៍ ដើម្បីធានាថាសីតុណ្ហភាពត្រឹមត្រូវត្រូវបានឈានដល់ និងវាស់អំឡុងពេលប្រតិកម្ម។ ដូច្នេះឧបករណ៍ត្រួតពិនិត្យតាមអ៊ីនធឺណិតនេះជួយសម្រួលដល់ការគ្រប់គ្រងសីតុណ្ហភាពប្រតិកម្មយ៉ាងតឹងរ៉ឹង និងជួយសម្រួលដំណើរការដំណើរការត្រឹមត្រូវជាងមុន និងការអភិវឌ្ឍនៃលក្ខខណ្ឌល្អប្រសើរបំផុត។ ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាទាំងនេះក៏អាចប្រើសម្រាប់ការពារប្រព័ន្ធប្រតិកម្ម exo-exo ។
ម៉ាស៊ីនរ៉េអាក់ទ័រដែលបង្ហាញក្នុងការងារនេះគឺជាឧទាហរណ៍ដំបូងនៃការអនុវត្តបច្ចេកវិទ្យា UAM ក្នុងការផលិតរ៉េអាក់ទ័រគីមី និងដោះស្រាយដែនកំណត់សំខាន់ៗមួយចំនួនដែលបច្ចុប្បន្នទាក់ទងនឹងការបោះពុម្ព AM/3D នៃឧបករណ៍ទាំងនេះដូចជា៖ (i) ការយកឈ្នះលើបញ្ហាដែលបានរាយការណ៍ទាក់ទងនឹងដំណើរការកែច្នៃលោហធាតុទង់ដែង ឬអាលុយមីញ៉ូម (ii) ដំណោះស្រាយផ្នែកខាងក្នុងប្រសើរឡើងបើប្រៀបធៀបទៅនឹងបច្ចេកទេសរលាយនៃសម្ភារៈម្សៅ (PBF) 5 (PBF) 5 (6) ឡាស៊ែរផ្ទៃរដុប texture26 (iii) កាត់បន្ថយសីតុណ្ហភាពដំណើរការ ដែលជួយសម្រួលដល់ការភ្ជាប់ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាដោយផ្ទាល់ ដែលមិនអាចធ្វើទៅបានក្នុងបច្ចេកវិទ្យាម្សៅគ្រែ (v) យកឈ្នះលើលក្ខណៈសម្បត្តិមេកានិកមិនល្អ និងភាពប្រែប្រួលនៃសមាសធាតុផ្សំដែលមានមូលដ្ឋានលើវត្ថុធាតុ polymer ទៅនឹងសារធាតុរំលាយសរីរាង្គទូទៅផ្សេងៗគ្នា 17,19 ។
មុខងាររបស់ម៉ាស៊ីនរ៉េអាក់ទ័រត្រូវបានបង្ហាញដោយស៊េរីនៃប្រតិកម្ម alkyne azide cycloaddition ស្ពាន់ ក្រោមលក្ខខណ្ឌលំហូរបន្ត (រូបភាព 2)។ រ៉េអាក់ទ័រទង់ដែងដែលបោះពុម្ពដោយ ultrasonic លម្អិតនៅក្នុងរូបភាពទី 4 ត្រូវបានរួមបញ្ចូលជាមួយប្រព័ន្ធលំហូរពាណិជ្ជកម្ម និងបានប្រើដើម្បីសំយោគ azides បណ្ណាល័យនៃសីតុណ្ហភាព 1,4-disubst3 ផ្សេងៗតាមរយៈ 1,4-disubst3 ។ ប្រតិកម្មនៃក្រុម acetylene និង alkyl halides នៅក្នុងវត្តមាននៃក្លរួ sodium (រូបភាពទី 3)។ ការប្រើប្រាស់វិធីសាស្រ្តលំហូរបន្តកាត់បន្ថយការព្រួយបារម្ភអំពីសុវត្ថិភាពដែលអាចកើតឡើងនៅក្នុងដំណើរការបាច់ ដោយសារប្រតិកម្មនេះផលិតអន្តរការីអាហ្សីតដែលមានប្រតិកម្មខ្លាំង និងគ្រោះថ្នាក់ [317], [318]។ ការចាប់ផ្តើមនៃប្រតិកម្ម cycloadyl ត្រូវបានធ្វើឱ្យប្រសើរ។ iodoethane (គ្រោងការណ៍ទី 1 - ស៊ីក្លូនៃ phenylacetylene និង iodoethane) (សូមមើលរូបភាពទី 5) ។
(កំពូលឆ្វេង) គ្រោងការណ៍នៃការរៀបចំដែលប្រើដើម្បីបញ្ចូលរ៉េអាក់ទ័រ 3DP ទៅក្នុងប្រព័ន្ធលំហូរ (ខាងលើស្តាំ) ដែលទទួលបាននៅក្នុងគ្រោងការណ៍ដែលបានធ្វើឱ្យប្រសើរ (ខាងក្រោម) នៃគ្រោងការណ៍ Huisgen cycloaddition 57 រវាង phenylacetylene និង iodoethane សម្រាប់ការបង្កើនប្រសិទ្ធភាព និងបង្ហាញអត្រាការបំប្លែងប្រតិកម្មប៉ារ៉ាម៉ែត្រដែលបានធ្វើឱ្យប្រសើរ។
តាមរយៈការគ្រប់គ្រងពេលវេលាស្នាក់នៅរបស់ reagents នៅក្នុងផ្នែកកាតាលីករនៃរ៉េអាក់ទ័រ និងការត្រួតពិនិត្យយ៉ាងដិតដល់នូវសីតុណ្ហភាពប្រតិកម្មជាមួយនឹងការស៊ើបអង្កេត thermocouple រួមបញ្ចូលគ្នាដោយផ្ទាល់ លក្ខខណ្ឌនៃប្រតិកម្មអាចត្រូវបានធ្វើឱ្យប្រសើរយ៉ាងឆាប់រហ័ស និងត្រឹមត្រូវជាមួយនឹងពេលវេលា និងការប្រើប្រាស់សម្ភារៈតិចតួចបំផុត។ វាត្រូវបានគេកំណត់យ៉ាងឆាប់រហ័សថាការបំប្លែងខ្ពស់បំផុតត្រូវបានទទួលនៅពេលដែលរយៈពេលស្នាក់នៅ 15 នាទី និងសីតុណ្ហភាពប្រតិកម្មត្រូវបានប្រើប្រាស់ដោយ MODDE នៃ 150 °C ។ ទាំងពេលវេលាស្នាក់នៅ និងសីតុណ្ហភាពប្រតិកម្មត្រូវបានចាត់ទុកថាជាលក្ខខណ្ឌគំរូដ៏សំខាន់។ ការដំណើរការឧបករណ៍បង្កើនប្រសិទ្ធភាពដែលភ្ជាប់មកជាមួយដោយប្រើលក្ខខណ្ឌដែលបានជ្រើសរើសទាំងនេះបង្កើតសំណុំនៃលក្ខខណ្ឌប្រតិកម្មដែលបានរចនាឡើងដើម្បីបង្កើនតំបន់កំពូលផលិតផល ខណៈពេលដែលកាត់បន្ថយតំបន់កំពូលនៃសម្ភារៈចាប់ផ្តើម។ ការបង្កើនប្រសិទ្ធភាពនេះបានផ្តល់នូវការបំប្លែង 53% នៃផលិតផល triazole ដែលផ្គូផ្គងនឹងការព្យាករណ៍គំរូ 54% ។
ដោយផ្អែកលើអក្សរសិល្ប៍ដែលបង្ហាញថាទង់ដែង (I) អុកស៊ីដ (Cu2O) អាចដើរតួជាប្រភេទកាតាលីករដ៏មានប្រសិទ្ធភាពលើផ្ទៃទង់ដែងសូន្យនៅក្នុងប្រតិកម្មទាំងនេះ សមត្ថភាពក្នុងការកត់សុីមុនលើផ្ទៃរ៉េអាក់ទ័រ មុនពេលអនុវត្តប្រតិកម្មនៅក្នុងលំហូរត្រូវបានស៊ើបអង្កេត 70,71។ ប្រតិកម្មរវាង phenylacetylene និង iodoethane ត្រូវបានអង្កេតឡើងវិញនូវលក្ខខណ្ឌដ៏ល្អប្រសើរ។ ថាការរៀបចំនេះបណ្តាលឱ្យមានការកើនឡើងគួរឱ្យកត់សម្គាល់នៃការបំប្លែងសារធាតុចាប់ផ្តើម ដែលត្រូវបានគណនាទៅ> 99% ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយ ការត្រួតពិនិត្យដោយ HPLC បានបង្ហាញថាការបំប្លែងនេះបានកាត់បន្ថយពេលវេលាប្រតិកម្មដែលអូសបន្លាយច្រើនហួសប្រមាណរហូតដល់ប្រហែល 90 នាទី ពេលនោះសកម្មភាពបានធ្លាក់ចុះ និងឈានដល់ "ស្ថានភាពស្ថិរភាព"។ ការសង្កេតនេះបង្ហាញថាប្រភពនៃសកម្មភាពកាតាលីករកូប-អុកស៊ីតគឺទទួលបានពីផ្ទៃ zeperrooxide ។ ស្រទាប់ខាងក្រោម.Cu លោហៈធាតុត្រូវបានកត់សុីយ៉ាងងាយស្រួលនៅសីតុណ្ហភាពបន្ទប់ដើម្បីបង្កើត CuO និង Cu2O ដែលមិនមែនជាស្រទាប់ការពារខ្លួនឯង។ នេះលុបបំបាត់តម្រូវការក្នុងការបន្ថែមប្រភពទង់ដែងជំនួយ (II) សម្រាប់សមាសធាតុផ្សំ71។