Nature.com сайтына кергәнегез өчен рәхмәт. Сез кулланган браузер версиясе CSS өчен чикләнгән ярдәмгә ия. Иң яхшы тәҗрибә өчен без яңартылган браузерны кулланырга киңәш итәбез (яки Internet Explorer'та яраклашу режимын сүндерегез). Шул ук вакытта, ярдәмне дәвам итәр өчен, без сайтны стильләр һәм JavaScriptсыз күрсәтәчәкбез.
Кушымчалы производство тикшерүчеләрнең һәм сәнәгатьчеләрнең химик җайланмаларны проектлау һәм җитештерү ысулларын үзгәртә, бу эштә без каты металл металл ламинатлау техникасы Ultrasonic Additive Manufacturing (UAM) белән турыдан-туры интегралланган катализатор өлешләр һәм сизү элементлары белән формалашкан агым реакторының беренче мисалын хәбәр итәбез. 1,4-бүленгән 1,2,3-триазол кушылмалары U-химия көйләү ярдәмендә Cu-mediated Huisgen 1,3-диполар цикл йөкләү реакциясе белән уңышлы синтезланган һәм оптимальләштерелгән.
Күпчелек хезмәттәшенә караганда зур өстенлекләре аркасында, агым химиясе академик һәм сәнәгать шартларында химик синтезның сайлап алу һәм эффективлыгын арттыру мөмкинлеге аркасында мөһим һәм үсә торган өлкә. Бу гади органик молекулалар формалашуыннан фармацевтик кушылмалар2,3 һәм табигый продуктлар 4,5,6. Яхшы химия һәм фармацевтика тармагында реакцияләрнең 50% тан артыгы өзлексез агым эшкәртүдән файдалана ала7.
Соңгы елларда традицион пыяла савыт-саба яки агым химиясе җиһазларын көйләнә торган өстәмә җитештерү (AM) химиясе "реакция суднолары" белән алыштырырга омтылган төркемнәрнең тенденциясе үсә бара. Бу техниканың iterative дизайны, тиз производствосы һәм 3-үлчәмле (3D) мөмкинлекләре үз җайланмаларын махсус реакцияләр, җайланмалар яки шартлар комплектына көйләргә теләүчеләр өчен файдалы. Бүгенге көндә бу эш полимер полиграфиясенә нигезләнгән. .
Агым химиясен куллану арту һәм AM белән бәйле уңай сыйфатлар аркасында, кулланучыларга химик һәм аналитик мөмкинлекләр белән агым реакция корабларын ясарга мөмкинлек бирүче тагын да алдынгы техниканы өйрәнергә кирәк. Бу техника кулланучыларга реакция шартларын эшкәртә алырлык югары ныклы яки функциональ материаллар сайларга мөмкинлек бирергә тиеш, шул ук вакытта реакция мониторингы һәм контроле өчен җайланмадан төрле аналитик чыганакларны җиңеләйтергә.
Заказлы химик реакторларны үстерү потенциалына ия булган өстәмә җитештерү процессы - ультратавышлы өстәмә җитештерү (UAM) .Бу каты дәүләт ламинатлау ысулы ультратавышлы осылмаларны минималь күп җылыту катламы белән катламга кушылу өчен куллана, 21, 22, 23 .Бер башка AM технологияләре кебек, санлы җитештерү процессында UAM турыдан-туры интеграцияләнә ала. . Аерым кушымталарның химик таләпләрен яхшырак канәгатьләндереп була. Каты дәүләт бәйләнешенә өстәп, УЗИ бәйләнеше вакытында очраткан тагын бер күренеш - чагыштырмача түбән температурада пластик материалларның югары агымы29,30,31,32,33. Бу UAMның уникаль үзенчәлеге металл катламнар арасында механик / җылылык элементларын зарарсыз урнаштыруны җиңеләйтә ала.
Авторларның үткән эше32 UAM процессының интеграль сизү мөмкинлекләре булган металл 3D микрофлуидик структуралар булдыру сәләтен күрсәтте. Бу мониторинг җайланмасы гына. Бу кәгазь UAM тарафыннан ясалган микрофлуидик химик реакторның беренче мисалын күрсәтә; мониторинг кына түгел, структур интеграль катализатор материаллары аша химик синтезны да кертә торган актив җайланма. Deviceайланма 3D химик җайланмалар җитештерүдә UAM технологиясе белән бәйле берничә өстенлекне берләштерә, мәсәлән: тулы 3D конструкцияләрен турыдан-туры компьютер ярдәмендә дизайн (CAD) модельләреннән продуктларга әйләндерү; югары җылылык үткәрүчәнлеген һәм катализатор материалларны берләштерү өчен күп материаллы эшләнмәләр; һәм реакция температурасын төгәл контрольдә тоту өчен җылылык сенсорларын урнаштыру. Реакторның функциональлеген күрсәтү өчен, фармацевтик яктан мөһим 1,4,3-триазол кушылмалары фармацевтика китапханәсе бакыр катализатор Хуисген синтезланган 1,3-диполяр цикл йөкләү. Бу эш материаллар фәнен һәм компьютер ярдәмендә яңа мөмкинлекләрне ачу мөмкинлеген күрсәтә.
Барлык эреткечләр һәм реагентлар Сигма-Алдрич, Альфа Эзар, TCI яки Фишер Фәннидән сатып алынганнар һәм алдан чистартылмыйча кулланылганнар.1H һәм 13C NMR спектрлары, тиешенчә, 400 МГц һәм 100 МГц язылган JEOL ECS-400 400 МГц спектрометры яки Bruker Avance II 400 MHz спектрометры һәм CDCl3 яки CDCl3). FlowSyn агым химиясе платформасы.
UAM бу тикшеренүдә барлык җайланмалар ясау өчен кулланылды. Технология 1999-нчы елда уйлап табылды, һәм аның техник детальләре, эш параметрлары һәм уйлап табылганнан бирле эшләнмәләрне түбәндәге бастырылган материаллар аша өйрәнеп була 34,35,36,37. Deviceайланма (1 нче рәсем) ультра югары көч кулланып башкарылды, 9kW SonicLayer 4000® UAM системасы (Fabrisonic, OH, АКШ) 1106 материал. бакыр эчтәлеге (минимум 99,9% бакыр), аны бакыр-катализланган реакцияләргә яхшы кандидат итеп куя, һәм шуңа күрә "микроактор эчендә актив катлам. Al 6061 O" күпчелек "материал буларак кулланыла, шулай ук анализ өчен кулланылган катлам; Кушымта ярдәмче компонентны урнаштыру һәм аннальланган шарт Cu-110 катламы белән берләштерелгән. Бу эштә кулланылган реагентлар белән химик тотрыклы, Al 6061 O белән Cu-110 комбинациясе шулай ук UAM өчен яраклы материал комбинациясе булып санала һәм шуңа күрә бу тикшеренү өчен яраклы материал 38,42 Бу җайланмалар түбәндәге 1 таблицада күрсәтелгән.
Реактор ясау этаплары (1) Аль 6061 субстрат (2) бакыр фольгага куелган аскы каналны җитештерү (3) Термокуплларны катламнар арасында урнаштыру (4) topгары канал (5) Керү һәм чыгу (6) Монолит реактор.
Сыеклык юлының дизайн фәлсәфәсе - чип эчендәге сыеклыкның ераклыгын арттыру өчен, җыелган юлны куллану, чипны идарә итә торган зурлыкта тоту. Бу дистанциянең артуы катализатор / реагентның үзара бәйләнеш вакытын арттыру һәм продуктның яхшы уңышын тәэмин итү өчен кирәк. реактор дизайнында елан кушылу бүлегенә керер алдыннан Y-кушылуында берләштерелгән ике реагент кертү үзенчәлеге бар. Агымны резиденциясе аша ярты кисешкән өченче керү, киләчәк күп этаплы реакция синтезлары дизайнына кертелгән.
Барлык каналларның квадрат профиле бар (почмаклар юк), канал геометриясен ясау өчен кулланылган периодик CNC тегермәненең нәтиҗәсе. Канал үлчәмнәре югары (микроорактор өчен) күләмне чыгаруны тәэмин итү өчен сайланган, шул ук вакытта күпчелек сыеклыклар өчен өслек үзара бәйләнешне җиңеләйтү өчен җитәрлек дәрәҗәдә. Реакция өчен 750 мм металл-сыеклык җайланмалары булган. 1 мл. Берләштерелгән интеграль тоташтыручы (1/4 ″ —28 UNF җеп) җайланманың коммерция агымы химиясе җиһазлары белән гади интерфейсын рөхсәт итәр өчен дизайнга кертелгән. Канал зурлыгы фольга материалының калынлыгы, аның механик үзлекләре һәм УЗИ ярдәмендә кулланылган бәйләү параметрлары белән чикләнә. Бирелгән материал өчен билгеле бер киңлектә, материал ясалган каналга "сугылыр". Хәзерге вакытта бу исәпләү өчен конкрет модель юк, шуңа күрә бирелгән материал һәм дизайн өчен каналның максималь киңлеге эксперименталь рәвештә билгеләнә; бу очракта 750 мм киңлек сугылуга китермәячәк.
Каналның формасы (квадрат) квадрат кисүче ярдәмендә билгеләнә. Каналларның формасы һәм зурлыгы төрле агым ставкаларын һәм характеристикаларын алу өчен төрле кисү кораллары ярдәмендә CNC машиналары белән үзгәртелергә мөмкин. 125 мм корал ярдәмендә кәкре форма каналын ясау мисалы Монаган 45 эшендә табылырга мөмкин. канал симметриясе, квадрат схема кулланылды.
Manufactитештерүдә алдан программаланган пауза вакытында термокупл температурасы зоналары (К тибы) җайланма эчендә өске һәм аскы канал төркемнәре арасында урнаштырыла (1 нче рәсем - 3 этап) .Бу термокупллар temperature200 - 1350 ° C температураның үзгәрүен күзәтә ала.
Металлны чүпләү процессы 25,4 мм киңлектә, 150 микрон калынлыктагы металл фольга ярдәмендә UAM мөгезе белән башкарыла. Бу фольга катламнары бөтен төзелеш мәйданын каплау өчен күрше полосалар сериясенә бәйләнгән; урнаштырылган материалның күләме соңгы продуктка караганда зуррак, чөнки субтрактив процесс соңгы чиста форманы чыгара. CNC эшкәртү җиһазның тышкы һәм эчке контурларын эшкәртү өчен кулланыла, нәтиҗәдә сайланган корал һәм CNC процесс параметрларына тигез булган җиһазлар һәм каналлар бетә (бу мисалда якынча 1,6 μm Ra). төгәллек дәрәҗәләре. Бу җайланма өчен кулланылган канал киңлеге фольга материалы сыек каналга "эрелмәсен" өчен җитәрлек кечкенә, шуңа күрә канал квадрат кисемтә саклый. Фольга материалы һәм UAM процесс параметрларында булган кимчелекләр эксперименталь рәвештә җитештерү партнеры тарафыннан билгеләнде (Fabrisonic LLC, АКШ).
Тикшеренүләр күрсәткәнчә, кечкенә җылылык эшкәртмәсе булмаган UAM бәйләү интерфейсында кечкенә элемент диффузиясе барлыкка килә, шуңа күрә бу эштәге җайланмалар өчен Cu-110 катламы Al 6061 катламыннан аерылып тора һәм кинәт үзгәрә.
Алдан калибрланган 250 пси (1724 кПа) арткы басым регуляторын (BPR) реактор розеткасына урнаштырыгыз һәм реактор аша суны 0,1 - 1 мл мин-1 ставкасында урнаштырыгыз. Реактор басымы FlowSyn урнаштырылган система басымы сенсоры ярдәмендә контрольдә тотылды, системаның агымдагы реакторлар арасында булган тотрыклылык градентлары. FlowSyn чип җылыту тәлинкәсенә урнаштырылган. Бу программалаштырыла торган кайнар температураны 25 ° C артуда үзгәртеп, программалаштырылган һәм язылган температура арасында аерманы күрсәтеп ирешелә. Бу tc-08 мәгълүмат теркәлүчесе (PicoTech, Кембридж, Бөекбритания) һәм PicoLog программа тәэминаты ярдәмендә ирешелде.
Фенилацетилен һәм йодоетанның цикл йөкләү реакциясе шартлары оптимальләштерелде (Схема 1 - Фенилацетилен һәм йодоетан схемасын цикл йөкләү 1- Фенилацетилен һәм йодоетанны цикл йөкләү) .Бу оптимизация экспериментларның тулы факториаль дизайны белән башкарылды, температураның тулы факториаль дизайны (DOE). 1: 2.
Натрий азидының аерым эремәләре (0,25 М, 4: 1 DMF: H2O), йодетан (0,25 М, ДМФ), һәм фениласетилен (0,125 М, ДМФ) әзерләнде. сыек хроматография.
Барлык үрнәкләр дә дүртенче насос, багана миче, үзгәрүчән дулкын озынлыгы UV детекторы һәм автосамплердан торган Chromaster HPLC системасы (VWR, PA, АКШ) ярдәмендә анализланды. Колоннаның эквивалентлыгы 5 C18 (VWR, PA, АКШ), 4,6 × 100 мм зурлыкта, 5 мм кисәкчәләр зурлыгында, 40 ° C инъекциядә. күләме 5 µЛ, детектор дулкын озынлыгы 254 нм иде. DOE үрнәге өчен% иң югары мәйдан алкин һәм триазол продуктларының иң югары урыннарыннан исәпләнде. Башлангыч материалны кертү тиешле чокырларны ачыкларга мөмкинлек бирә.
Реактор анализы MODDE DOE программасына кушылу (Уметрика, Мальмо, Швеция) нәтиҗә тенденцияләрен җентекләп анализларга һәм бу цикл йөкләү өчен оптималь реакция шартларын билгеләргә мөмкинлек бирде. Эчке оптимизаторны эшләтеп җибәрү һәм барлык мөһим модель терминнарын сайлау продуктның иң югары мәйданын максимумлаштыру максатыннан эшләнгән реакция шартлары җыелмасы бирә.
Каталитик реакция камерасы эчендәге бакырның оксидлашуы реакция камерасы аша агып торган водород пероксиды (36%) эремәсе ярдәмендә ирешелде (агым тизлеге = 0,4 мл мин-1, яшәү вакыты = 2,5 мин) һәр триазол кушылма китапханәсе синтезланганчы.
Оптималь шартлар җыелмасы ачыклангач, алар кечкенә китапханә синтезын тупларга рөхсәт итәр өчен, ацетилен һәм галоалкан туемнарына кулланылды, шуның белән бу шартларны потенциаль реагентларның киң ассортиментына куллану мөмкинлеге булдырылды (1 нче рәсем) .2).
Натрий азидының (0,25 М, 4: 1 DMF: H2O), галоалканнар (0,25 М, ДМФ) һәм алкиннар (0,125 М, ДМФ) аерым эремәләрен әзерләгез. су. Су катламнары кушылды һәм 10 мл этил asetat белән чыгарылды; аннары органик катламнар берләштерелде, 3 х 10 мл диңгез белән юылды, MgSO4 өстендә киптерелде һәм фильтрланды, аннары эреткеч вакуумда алынды. Plesрнәкләр HPLC, 1H NMR, 13C NMR һәм югары резолюцияле масса спектрометрия (HR-MS) кушылмасы белән анализланганчы, кремний гелендә багана хроматографиясе белән чистартылды.
Барлык спектрлар да термофишер төгәллеге Орбитрап резолюциясе масса спектрометры ярдәмендә ESI белән ионлаштыру чыганагы итеп алынган. Барлык үрнәкләр дә ацетонитрил ярдәмендә эретүче итеп әзерләнгән.
TLC анализы алюминий ярдәмендә кремний тәлинкәләрдә башкарылды. Тәлинкәләр UV нуры (254 нм) яки ваниллин буяу һәм җылыту белән визуальләштерелгән.
Барлык үрнәкләр дә VWR Chromaster (VWR International Ltd., Leighton Buzzard, Бөекбритания) системасы ярдәмендә анализланган, багана мич бинар насос һәм бер дулкын озынлыгы детекторы белән кулланылган. Кулланылган багана ACE эквивалентлыгы 5 C18 (150 × 4,6 мм, Advanced Chromatography Technologies Ltd., Абердин, Шотландия).
Инъекцияләр (5 µЛ) турыдан-туры эретелгән чимал реакция катнашмасыннан ясалганнар һәм су белән анализланганнар: метанол (50:50 яки 70:30), 70:30 эретү системасын кулланган кайбер үрнәкләрдән кала (йолдыз саны дип атала) 1,5 мл / мин. Колонка 40 ° C сакланган. Детектор дулкын озынлыгы 254 нм.
Ampleрнәкнең иң югары мәйданы калдыклы алкинның иң югары мәйданыннан исәпләнде, бары тик триазол продукты, һәм башлангыч материалны инъекцияләү тиешле чокырларны ачыкларга мөмкинлек бирде.
Барлык үрнәкләр дә Термо iCAP 6000 ICP-OES ярдәмендә анализланган. Барлык калибрлау стандартлары 2% азот кислотасында (SPEX Certi Prep) 1000 ppm Cu стандарт эремәсе ярдәмендә әзерләнгән .Барлык стандартлар 5% DMF һәм 2% HNO3 эремәсендә әзерләнгән, һәм барлык үрнәкләр DMF-HNO3 эремәсендә 20 тапкыр эретелгән.
UAM ультратавышлы металл эретеп ябыштыруны соңгы җыю өчен кулланылган металл фольга материалы өчен бәйләү техникасы итеп куллана. Ултрасоник металл эретеп ябыштыручы тибрәнүче металл коралны (мөгез яки УЗИ мөгезе дип атала) материалны тибрәнгәндә бәйләү өчен, элек консолидацияләнгән катлам куллана. кулланылган, материал өслегендәге оксидлар ярылырга мөмкин. Даими басым һәм тибрәнү материалның асперияләрен җимерергә мөмкин. ул шулай ук өслек энергиясен үзгәртү аша ябышырга булыша ала 48. Бәйләү механизмының табигате үзгәрүчән эретү температурасы һәм башка өстәмә җитештерү техникасында искә алынган эффектлардан соң булган күп проблемаларны җиңә. Бу турыдан-туры бәйләргә мөмкинлек бирә (ягъни, өслек модификациясе булмаган, тутыргычлар яки ябыштыргычлар) бер катлам структурасына.
UAM өчен икенче уңайлы фактор - металл материалларда күзәтелгән пластик агымның югары дәрәҗәсе, хәтта түбән температурада да, ягъни металл материалларның эрү ноктасыннан түбәнрәк. УЗИ осилинасы һәм басым комбинациясе җирле ашлык чикләренең миграциясен һәм рестрализациянең зур температурасын арттырмый, күпчелек катлам материаллары белән бәйләнгән. оптик җепселләр 49, ныгыту 46, электроника 50, һәм термокупллар (бу эш) барысы да актив һәм пассив композицион җыюлар булдыру өчен UAM структураларына уңышлы кертелде.
Бу эштә UAMның төрле материаль бәйләнеше дә, инкальация мөмкинлекләре дә катализатор температураның мониторинг микроореакторын булдыру өчен кулланылды.
Палладий (Pd) һәм башка еш кулланыла торган металл катализаторлар белән чагыштырганда, Cu катализының берничә өстенлеге бар: (i) икътисадый яктан, Катализда кулланылган башка металлларга караганда арзанрак, шуңа күрә химия эшкәртү сәнәгате өчен җәлеп итүчән вариант (ii) Cu-катализатор кросс-кушылу реакцияләре диапазоны арта һәм еш кына Pd нигезендәге методлар белән тулыландырыла, башка лигандлар. структур яктан гади һәм арзан булса, Pd химиясендә кулланылганнар еш катлаулы, кыйммәт һәм һавага сизгер (iv) Cu, аеруча синтезда алкиннарны бәйләү сәләте белән билгеле, мәсәлән, биметалл-катализатор Соногашираны кушылу һәм азидлар белән цикл йөкләү (v химиясе) (V) Cu шулай ук Ульлман тибындагы берничә нуклеофил ариляциясен алга этәрә ала.
Бу реакцияләрнең гетерогенизация үрнәкләре күптән түгел Cu (0) катнашында күрсәтелде .Бу күбесенчә фармацевтика тармагы һәм металл катализаторны торгызу һәм кабат куллануга игътибарның артуы белән бәйле.
Хуисген 1960-нчы елларда пионер булып, ацетилен белән азид арасында 1,3,3-триазолга кадәр 1,3-диполарлы цикл йөкләү реакциясе синергистик күрсәтү реакциясе булып санала. Нәтиҗәдә 1,2,3 триазол моиетлары биологик кулланулары һәм төрле терапевтик агентларда кулланулары аркасында фармакофор буларак аеруча кызыклы.
Sharpless һәм башкалар "химия чираты" төшенчәсен керткәч, бу реакция кабат игътибарга алынды. "Чик химиясе" термины гетероатом бәйләнеше (CXC) аша яңа кушылмаларның һәм комбинатор китапханәләренең тиз синтезлануы өчен нык, ышанычлы һәм сайлап алынган реакцияләр җыелмасын сурәтләү өчен кулланыла, 60 Бу реакцияләрнең синтетик зәвыгы гади, кислород һәм су каршылыгы.
Классик Хуисген 1,3-диполлы цикл йөкләү "химия басу" категориясенә керми. Шулай да, Медаль һәм Шарплес бу азид-алкин кушылу вакыйгасы Cu (I) катнашында 107 - 108 кичергәнен күрсәттеләр, 1,3-диполярлы цикл йөкләү 62,63 мөһим тизлекне тизләтү. Вакыт масштабында 1,2,3-триазоллар (анти-1,2,3-триазол) (рәсем 3).
Гадәттәге һәм бакыр катализатор Хуисген цикл йөкләүләренең изометрик нәтиҗәләре. Ку (I) - катализланган Хуисген цикл йөкләүләре 1,4,3-триазоллар гына китерә, ә термаль рәвештә китерелгән Хуисген цикл йөкләүләре гадәттә 1,4- һәм 1,5-триазоллар 1: 1 стереоазомерлар катнашмасы.
Күпчелек протоколлар Cu (II) чыганакларын киметүне үз эченә ала, мәсәлән, CuSO4 яки Cu (II) / Cu (0) төрләренең натрий тозлары белән кушылуы. Башка металл катализатор реакцияләр белән чагыштырганда, Cu (I) куллану арзан һәм җиңел эш итүнең төп өстенлекләренә ия.
Воррелл һ.б. кинетик һәм изотопик маркировкалау тикшеренүләре. 65 күрсәтте, терминал алкиннары булганда, ике эквивалент бакыр һәр молекуланың азидка реактивлыгын активлаштыруда катнаша. Тәкъдим ителгән механизм алты кешедән торган бакыр металл боҗрасы аша азидны σ-бәйләнгән бакыр ацетилид белән π бәйләнгән бакыр белән тотрыклы донор лиганы белән тәэмин итә. катализатор циклын ябу.
Агым химиясе җайланмаларының өстенлекләре яхшы документлаштырылган булса да, аналитик коралларны бу системаларга интернетта, процесс мониторингы өчен интеграцияләү теләге барлыкка килде66,67.UAM катализатор актив, термик үткәргеч материаллардан эшләнгән катлаулы 3D агым реакторларын проектлау һәм җитештерү өчен яраклы ысул булып расланды (4 нче рәсем).
Ультратавышлы өстәмә җитештерү (UAM) белән эшләнгән алюминий-бакыр реакторы, катлаулы эчке канал структурасы, урнаштырылган термокупллар һәм катализатор реакция камерасы. Эчке сыеклык юлларын күз алдына китерү өчен, стереолитография ярдәмендә ясалган ачык прототип та күрсәтелә.
Реакторларның киләчәк органик реакцияләр өчен ясалуын тәэмин итү өчен, эреткечләрне кайнап торган урыннан куркынычсыз җылытырга кирәк; Алар басым һәм температура сынаулары. Басым тесты күрсәткәнчә, система тотрыклы һәм даими басымны саклый, хәтта система басымы (1,7 МПа) .Гидростатик тест H2O сыеклык ярдәмендә бүлмә температурасында үткәрелде.
Урнаштырылган (1 нче рәсем) термокуплны температура мәгълүмат язучысына тоташтыру күрсәтте, термокупл FlowSyn системасында программалаштырылган температурага караганда 6 ° C (± 1 ° C) салкынрак. Типик температураның 10 ° C артуы реакция ставкасының икеләтә артуына китерә, шуңа күрә температураның берничә градус температурасы аермасы реакция тизлеген үзгәртә. җитештерү процессы. Бу җылылык дрифты эзлекле, шуңа күрә реакция вакытында төгәл температураларга ирешүне һәм үлчәүне тәэмин итү өчен җиһазлар урнаштыруда исәпләнергә мөмкин. Шуңа күрә, бу онлайн мониторинг коралы реакция температурасын катгый контрольдә тотуны җиңеләйтә, оптималь шартларны оптимальләштерүне һәм оптималь шартларны үстерүне җиңеләйтә.
Бу эштә тәкъдим ителгән реактор UAM технологиясен химик реакторлар ясауга куллануның беренче мисалы булып тора һәм хәзерге вакытта бу җайланмаларны AM / 3D бастыру белән бәйле берничә төп чикләүләрне чишә, мәсәлән: (i) бакыр яки алюминий эретмәсе эшкәртү белән бәйле хәбәр ителгән проблемаларны җиңү (ii) порошок карават кушылу (PBF) техникасы белән чагыштырганда яхшыртылган, лазер эрү (SLM) 25,69 Порошок материясе эшкәртү (SLM). Порошок карават технологиясендә мөмкин булмаган сенсорларны бәйләү, (v) начар механик үзлекләрне һәм полимер нигезендәге компонентларның төрле уртак органик эреткечләргә сизгерлеген җиңә17,19.
Реакторның функциональлеге өзлексез агым шартларында бакыр-катализацияләнгән алкин азид цикл йөкләү реакцияләре сериясе белән күрсәтелде (2 нче рәсем). 4 нче рәсемдә күрсәтелгән УЗИ басылган бакыр реакторы коммерция агымы системасы белән интеграцияләнде һәм 1,4,3 бүленгән 1,2,3-триазолларның температурасы белән идарә ителгән реакциядә. өзлексез агым алымы партия процессларында барлыкка килергә мөмкин булган куркынычсызлык проблемаларын җиңеләйтә, чөнки бу реакция бик реактив һәм куркыныч азид арадашчыларын чыгара [317], [318]. Башта реакция фенилацетилен һәм йодоетанның цикл йөкләнеше өчен оптимальләштерелгән (Схема 1 - Фенилацетилен һәм Йодоетан).
.
Реакторның катализатор өлешендәге реагентларның яшәү вакытын контрольдә тотып һәм турыдан-туры интегралланган термокупл зонасы белән реакция температурасын күзәтеп, реакция шартлары минималь вакыт һәм материаль куллану белән тиз һәм төгәл оптимальләштерелергә мөмкин. Иң югары конверсияләр яшәү вакыты 15 минут булганда һәм реакция температурасы 150 ° C кулланылганда, MODDE коэффициенты сюжеты булып санала. Бу сайланган терминнарны кулланып урнаштырылган оптимизатор продуктның иң югары мәйданнарын максимальләштерү өчен эшләнгән реакция шартлары җыелмасын барлыкка китерә. Бу оптимизация триазол продуктының 53% конверсиясен китерде, бу модель фаразына 54% туры килгән.
Бакыр (I) оксиды (Cu2O) бу реакцияләрдә нуль-валентлы бакыр өслегендә эффектив катализатор төре булып эш итә алуын күрсәткән әдәбиятка нигезләнеп, агымдагы реакцияне ясаганчы реактор өслеген оксидлаштыру сәләте 70,71 тикшерелде. Фенилацетилен һәм йодоетан арасындагы реакция аннан соң оптималь шартларда эшләнде, уңышны чагыштыру нәтиҗәсендә ясалды. > 99%. Шулай да, HPLC мониторингы күрсәткәнчә, бу конверсия артык озакка сузылган реакция вакытын якынча 90 минутка кадәр сизелерлек киметкән, шуннан соң активлык дәрәҗәгә төшкән һәм "тотрыклы" хәлгә килгән .Бу күзәтү шуны күрсәтә: катализатор активлык чыганагы нуль-валентлы бакыр субстратына түгел, ә өске бакыр оксидына туры килә. кушылу өчен ярдәмче бакыр (II) чыганак71.
Пост вакыты: 16-2022 июль


