Nature.com পরিদর্শন করার জন্য আপনাকে ধন্যবাদ। আপনি যে ব্রাউজার সংস্করণটি ব্যবহার করছেন তাতে CSS-এর জন্য সীমিত সমর্থন রয়েছে। সেরা অভিজ্ঞতার জন্য, আমরা আপনাকে একটি আপডেট করা ব্রাউজার ব্যবহার করার পরামর্শ দিচ্ছি (অথবা ইন্টারনেট এক্সপ্লোরারে সামঞ্জস্যতা মোড বন্ধ করুন)। ইতিমধ্যে, অব্যাহত সমর্থন নিশ্চিত করার জন্য, আমরা স্টাইল এবং জাভাস্ক্রিপ্ট ছাড়াই সাইটটি প্রদর্শন করব।
গবেষক এবং শিল্পপতিরা তাদের নির্দিষ্ট চাহিদা পূরণের জন্য রাসায়নিক ডিভাইস ডিজাইন এবং তৈরির পদ্ধতি পরিবর্তন করছে। এই কাজে, আমরা সলিড-স্টেট মেটাল শিট ল্যামিনেশন কৌশল আল্ট্রাসোনিক অ্যাডেটিভ ম্যানুফ্যাকচারিং (UAM) দ্বারা সরাসরি সমন্বিত অনুঘটক যন্ত্রাংশ এবং সেন্সিং উপাদান সহ গঠিত একটি প্রবাহ চুল্লির প্রথম উদাহরণটি রিপোর্ট করি। UAM প্রযুক্তি কেবল রাসায়নিক চুল্লির সংযোজন উৎপাদনের সাথে সম্পর্কিত অনেক সীমাবদ্ধতা অতিক্রম করে না, বরং এটি এই ধরনের ডিভাইসের ক্ষমতাও উল্লেখযোগ্যভাবে বৃদ্ধি করে। জৈবিকভাবে গুরুত্বপূর্ণ 1,4-বিভাজিত 1,2,3-ট্রায়াজোল যৌগগুলির একটি সিরিজ সফলভাবে সংশ্লেষিত এবং UAM রসায়ন সেট-আপ ব্যবহার করে একটি Cu-মধ্যস্থতাকারী Huisgen 1,3-ডাইপোলার সাইক্লোঅ্যাডিশন বিক্রিয়া দ্বারা অপ্টিমাইজ করা হয়েছিল। UAM এবং ক্রমাগত প্রবাহ প্রক্রিয়াকরণের অনন্য বৈশিষ্ট্যগুলিকে কাজে লাগিয়ে, ডিভাইসটি চলমান প্রতিক্রিয়াগুলিকে অনুঘটক করতে সক্ষম এবং প্রতিক্রিয়া পর্যবেক্ষণ এবং অপ্টিমাইজেশনের জন্য রিয়েল-টাইম প্রতিক্রিয়া প্রদান করে।
এর বাল্ক প্রতিরূপের তুলনায় উল্লেখযোগ্য সুবিধার কারণে, রাসায়নিক সংশ্লেষণের নির্বাচনীতা এবং দক্ষতা বৃদ্ধির ক্ষমতার কারণে প্রবাহ রসায়ন একাডেমিক এবং শিল্প উভয় ক্ষেত্রেই একটি গুরুত্বপূর্ণ এবং ক্রমবর্ধমান ক্ষেত্র। এটি সরল জৈব অণু গঠন থেকে শুরু করে ফার্মাসিউটিক্যাল যৌগ এবং প্রাকৃতিক পণ্য পর্যন্ত বিস্তৃত। সূক্ষ্ম রাসায়নিক এবং ওষুধ শিল্পে 50% এরও বেশি বিক্রিয়া ক্রমাগত প্রবাহ প্রক্রিয়াকরণের ব্যবহার থেকে উপকৃত হতে পারে।
সাম্প্রতিক বছরগুলিতে, ঐতিহ্যবাহী কাচপাত্র বা প্রবাহ রসায়ন সরঞ্জামগুলিকে কাস্টমাইজেবল অ্যাডিটিভ ম্যানুফ্যাকচারিং (AM) রসায়ন "প্রতিক্রিয়া জাহাজ" দিয়ে প্রতিস্থাপন করার জন্য গোষ্ঠীগুলির ক্রমবর্ধমান প্রবণতা লক্ষ্য করা যাচ্ছে। এই কৌশলগুলির পুনরাবৃত্তিমূলক নকশা, দ্রুত উৎপাদন এবং ত্রিমাত্রিক (3D) ক্ষমতা তাদের জন্য উপকারী যারা তাদের ডিভাইসগুলিকে একটি নির্দিষ্ট প্রতিক্রিয়া, ডিভাইস বা অবস্থার সাথে কাস্টমাইজ করতে চান। আজ অবধি, এই কাজটি প্রায় একচেটিয়াভাবে পলিমার-ভিত্তিক 3D প্রিন্টিং কৌশল যেমন স্টেরিওলিথোগ্রাফি (SL)9,10,11, ফিউজড ডিপোজিশন মডেলিং (FDM)8,12,13,14 এবং ইঙ্কজেট প্রিন্টিং 7, 15, 16 ব্যবহারের উপর দৃষ্টি নিবদ্ধ করেছে। বিস্তৃত পরিসরের রাসায়নিক বিক্রিয়া/বিশ্লেষণ সম্পাদন করার জন্য এই জাতীয় ডিভাইসগুলির দৃঢ়তা এবং ক্ষমতার অভাব 17, 18, 19, 20 এই ক্ষেত্রে AM-এর বিস্তৃত বাস্তবায়নের জন্য একটি প্রধান সীমাবদ্ধ কারণ। 17, 18, 19, 20।
প্রবাহ রসায়নের ক্রমবর্ধমান ব্যবহার এবং AM-এর সাথে সম্পর্কিত অনুকূল বৈশিষ্ট্যের কারণে, আরও উন্নত কৌশলগুলি অন্বেষণ করার প্রয়োজন রয়েছে যা ব্যবহারকারীদের উন্নত রাসায়নিক এবং বিশ্লেষণাত্মক ক্ষমতা সহ প্রবাহ প্রতিক্রিয়া জাহাজ তৈরি করতে সক্ষম করে। এই কৌশলগুলি ব্যবহারকারীদের বিভিন্ন ধরণের প্রতিক্রিয়া পরিস্থিতি পরিচালনা করতে সক্ষম অত্যন্ত শক্তিশালী বা কার্যকরী উপকরণ থেকে বেছে নিতে সক্ষম করবে, পাশাপাশি প্রতিক্রিয়া পর্যবেক্ষণ এবং নিয়ন্ত্রণের জন্য ডিভাইস থেকে বিভিন্ন ধরণের বিশ্লেষণাত্মক আউটপুটও সহজতর করবে।
একটি সংযোজনীয় উৎপাদন প্রক্রিয়া যার কাস্টম রাসায়নিক চুল্লি তৈরির সম্ভাবনা রয়েছে তা হল আল্ট্রাসোনিক সংযোজনীয় উৎপাদন (UAM)। এই সলিড-স্টেট শিট ল্যামিনেশন কৌশলটি পাতলা ধাতব ফয়েলগুলিতে অতিস্বনক দোলন প্রয়োগ করে যাতে ন্যূনতম বাল্ক হিটিং এবং উচ্চ মাত্রার প্লাস্টিক প্রবাহের মাধ্যমে স্তরে স্তরে একত্রিত করা যায় 21, 22, 23। অন্যান্য বেশিরভাগ AM প্রযুক্তির বিপরীতে, UAM সরাসরি বিয়োগমূলক উৎপাদনের সাথে একীভূত করা যেতে পারে, যা একটি হাইব্রিড উৎপাদন প্রক্রিয়া নামে পরিচিত, যেখানে ইন-সিটু পর্যায়ক্রমিক কম্পিউটার সংখ্যাসূচক নিয়ন্ত্রণ (CNC) মিলিং বা লেজার মেশিনিং বন্ডেড উপাদানের একটি স্তরের নেট আকৃতি নির্ধারণ করে 24, 25। এর অর্থ হল ব্যবহারকারী ছোট তরল চ্যানেল থেকে অবশিষ্ট কাঁচা বিল্ড উপাদান অপসারণের সাথে সম্পর্কিত সমস্যাগুলির দ্বারা সীমাবদ্ধ নন, যা প্রায়শই পাউডার এবং তরল AM সিস্টেমের ক্ষেত্রে হয়26,27,28। এই নকশা স্বাধীনতা উপলব্ধ উপাদান পছন্দগুলিতেও প্রসারিত - UAM একটি একক প্রক্রিয়া ধাপে তাপীয়ভাবে অনুরূপ এবং ভিন্ন উপাদান সংমিশ্রণগুলিকে বন্ধন করতে পারে। গলিত প্রক্রিয়ার বাইরে উপাদান সংমিশ্রণের পছন্দের অর্থ হল নির্দিষ্ট অ্যাপ্লিকেশনগুলির যান্ত্রিক এবং রাসায়নিক চাহিদাগুলি আরও ভালভাবে পূরণ করা যেতে পারে। কঠিন ছাড়াও অতিস্বনক বন্ধনের সময় আরেকটি ঘটনা হল তুলনামূলকভাবে কম তাপমাত্রায় প্লাস্টিকের উপকরণের উচ্চ প্রবাহ। UAM-এর এই অনন্য বৈশিষ্ট্যটি ক্ষতি ছাড়াই ধাতব স্তরগুলির মধ্যে যান্ত্রিক/তাপীয় উপাদানগুলিকে এম্বেড করা সহজতর করতে পারে। UAM এমবেডেড সেন্সরগুলি ইন্টিগ্রেটেড অ্যানালিটিক্সের মাধ্যমে ডিভাইস থেকে ব্যবহারকারীর কাছে রিয়েল-টাইম তথ্য সরবরাহ করতে সহায়তা করতে পারে।
লেখকদের পূর্ববর্তী কাজ32 সমন্বিত সংবেদন ক্ষমতা সহ ধাতব 3D মাইক্রোফ্লুইডিক কাঠামো তৈরি করার জন্য UAM প্রক্রিয়ার ক্ষমতা প্রদর্শন করেছে। এটি একটি পর্যবেক্ষণ-কেবল ডিভাইস। এই গবেষণাপত্রটি UAM দ্বারা তৈরি একটি মাইক্রোফ্লুইডিক রাসায়নিক চুল্লির প্রথম উদাহরণ উপস্থাপন করে; একটি সক্রিয় ডিভাইস যা কেবল পর্যবেক্ষণ করে না বরং কাঠামোগতভাবে সমন্বিত অনুঘটক উপকরণের মাধ্যমে রাসায়নিক সংশ্লেষণকেও প্ররোচিত করে। ডিভাইসটি 3D রাসায়নিক ডিভাইস তৈরিতে UAM প্রযুক্তির সাথে সম্পর্কিত বেশ কয়েকটি সুবিধা একত্রিত করে, যেমন: কম্পিউটার-সহায়তাপ্রাপ্ত নকশা (CAD) মডেল থেকে সরাসরি সম্পূর্ণ 3D ডিজাইনকে পণ্যে রূপান্তর করার ক্ষমতা; উচ্চ তাপ পরিবাহিতা এবং অনুঘটক উপকরণ একত্রিত করার জন্য বহু-উপাদান তৈরি; এবং সুনির্দিষ্ট প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা পর্যবেক্ষণ এবং নিয়ন্ত্রণের জন্য বিকারক প্রবাহের মধ্যে সরাসরি তাপীয় সেন্সর স্থাপন করা। চুল্লির কার্যকারিতা প্রদর্শনের জন্য, তামা-অনুঘটক হুইসজেন 1,3-ডাইপোলার সাইক্লোঅ্যাডিশন দ্বারা ফার্মাসিউটিক্যালি গুরুত্বপূর্ণ 1,4-বিচ্ছিন্ন 1,2,3-ট্রায়াজোল যৌগগুলির একটি লাইব্রেরি সংশ্লেষিত করা হয়েছিল। এই কাজটি তুলে ধরে যে কীভাবে পদার্থ বিজ্ঞান এবং কম্পিউটার-সহায়ক নকশার ব্যবহার বহুবিষয়ক গবেষণার মাধ্যমে রসায়নের জন্য নতুন সুযোগ এবং সম্ভাবনার দ্বার উন্মোচন করতে পারে।
সমস্ত দ্রাবক এবং বিকারক সিগমা-অ্যালড্রিচ, আলফা এসার, টিসিআই বা ফিশার সায়েন্টিফিক থেকে কেনা হয়েছিল এবং পূর্ব পরিশোধন ছাড়াই ব্যবহার করা হয়েছিল। যথাক্রমে ৪০০ মেগাহার্টজ এবং ১০০ মেগাহার্টজে রেকর্ড করা ১ এইচ এবং ১৩ সি এনএমআর স্পেকট্রা একটি জেওএল ইসিএস-৪০০ ৪০০ মেগাহার্টজ স্পেকট্রোমিটার বা ব্রুকার অ্যাভান্স II ৪০০ মেগাহার্টজ স্পেকট্রোমিটার এবং দ্রাবক হিসাবে সিডিসিএল৩ বা (সিডি৩)২এসও ব্যবহার করে প্রাপ্ত হয়েছিল। সমস্ত বিক্রিয়া ইউনিকসিস ফ্লোসিন ফ্লো কেমিস্ট্রি প্ল্যাটফর্ম ব্যবহার করে সম্পাদিত হয়েছিল।
এই গবেষণায় সমস্ত ডিভাইস তৈরিতে UAM ব্যবহার করা হয়েছিল। প্রযুক্তিটি 1999 সালে উদ্ভাবিত হয়েছিল, এবং এর আবিষ্কারের পর থেকে এর প্রযুক্তিগত বিবরণ, অপারেটিং প্যারামিটার এবং উন্নয়ন নিম্নলিখিত প্রকাশিত উপকরণগুলির মাধ্যমে অধ্যয়ন করা যেতে পারে34,35,36,37। ডিভাইসটি (চিত্র 1) একটি অতি-উচ্চ শক্তি, 9kW SonicLayer 4000® UAM সিস্টেম (Fabrisonic, OH, USA) ব্যবহার করে বাস্তবায়িত হয়েছিল। প্রবাহ ডিভাইস তৈরির জন্য নির্বাচিত উপকরণগুলি ছিল Cu-110 এবং Al 6061। Cu-110-এ উচ্চ তামার পরিমাণ (ন্যূনতম 99.9% তামা), এটি তামা-অনুঘটক বিক্রিয়ার জন্য একটি ভাল প্রার্থী করে তোলে এবং তাই এটি একটি "একটি মাইক্রোরিঅ্যাক্টরের মধ্যে সক্রিয় স্তর" হিসাবে ব্যবহৃত হয়। Al 6061 O একটি "বাল্ক" উপাদান হিসাবে ব্যবহৃত হয়, বিশ্লেষণের জন্য ব্যবহৃত এম্বেডিং স্তর; অ্যালয় সহায়ক উপাদান এম্বেডিং এবং অ্যানিলড অবস্থা Cu-110 স্তরের সাথে মিলিত। Al 6061 O এমন একটি উপাদান যা অত্যন্ত সামঞ্জস্যপূর্ণ বলে প্রমাণিত হয়েছে UAM প্রক্রিয়াকরণ করে 38, 39, 40, 41 এবং পরীক্ষা করা হয়েছে এবং এই কাজে ব্যবহৃত বিকারকগুলির সাথে রাসায়নিকভাবে স্থিতিশীল পাওয়া গেছে। Cu-110 এর সাথে Al 6061 O এর সংমিশ্রণকেও UAM এর জন্য একটি সামঞ্জস্যপূর্ণ উপাদান সংমিশ্রণ হিসাবে বিবেচনা করা হয় এবং তাই এই গবেষণার জন্য এটি একটি উপযুক্ত উপাদান। 38,42 এই ডিভাইসগুলি নীচের সারণি 1 এ তালিকাভুক্ত করা হয়েছে।
চুল্লি তৈরির পর্যায় (১) Al 6061 সাবস্ট্রেট (২) তামার ফয়েলে সেট করা নীচের চ্যানেল তৈরি (৩) স্তরগুলির মধ্যে থার্মোকল স্থাপন (৪) উপরের চ্যানেল (৫) প্রবেশ এবং নির্গমন (৬) মনোলিথিক চুল্লি।
তরল পথের নকশা দর্শন হল চিপের মধ্যে তরলের ভ্রমণের দূরত্ব বাড়ানোর জন্য একটি জটিল পথ ব্যবহার করা, একই সাথে চিপটিকে একটি পরিচালনাযোগ্য আকারে রাখা। অনুঘটক/বিকারক মিথস্ক্রিয়া সময় বৃদ্ধি এবং চমৎকার পণ্য উৎপাদন প্রদানের জন্য দূরত্বের এই বৃদ্ধি কাম্য। চিপগুলি ডিভাইসের মধ্যে অস্থির মিশ্রণ প্ররোচিত করার জন্য সরল পথের প্রান্তে 90° বাঁক ব্যবহার করে44 এবং পৃষ্ঠের (অনুঘটক) সাথে তরলের যোগাযোগের সময় বৃদ্ধি করে। অর্জন করা যেতে পারে এমন মিশ্রণকে আরও বাড়ানোর জন্য, চুল্লির নকশায় সর্পেন্টাইন মিক্সিং বিভাগে প্রবেশ করার আগে Y-জংশনে দুটি রিএজেন্ট ইনলেট একত্রিত করা হয়েছে। তৃতীয় ইনলেট, যা তার আবাসস্থলের মাঝখানে স্রোতকে ছেদ করে, ভবিষ্যতের বহু-পদক্ষেপ প্রতিক্রিয়া সংশ্লেষণের নকশায় অন্তর্ভুক্ত করা হয়েছে।
সমস্ত চ্যানেলের একটি বর্গাকার প্রোফাইল থাকে (কোনও খসড়া কোণ নেই), চ্যানেল জ্যামিতি তৈরি করতে ব্যবহৃত পর্যায়ক্রমিক CNC মিলিংয়ের ফলাফল। চ্যানেলের মাত্রাগুলি উচ্চ (একটি মাইক্রোরিঅ্যাক্টরের জন্য) ভলিউম আউটপুট নিশ্চিত করার জন্য বেছে নেওয়া হয়, একই সাথে বেশিরভাগ তরল পদার্থের জন্য পৃষ্ঠের মিথস্ক্রিয়া (অনুঘটক) সহজতর করার জন্য যথেষ্ট ছোট। উপযুক্ত আকারটি লেখকদের বিক্রিয়াটির জন্য ধাতব-তরল ডিভাইসগুলির সাথে অতীত অভিজ্ঞতার উপর ভিত্তি করে তৈরি করা হয়েছে। চূড়ান্ত চ্যানেলের অভ্যন্তরীণ মাত্রা ছিল 750 µm x 750 µm এবং মোট চুল্লির আয়তন ছিল 1 মিলি। বাণিজ্যিক প্রবাহ রসায়ন সরঞ্জামের সাথে ডিভাইসের সহজ ইন্টারফেসিংয়ের অনুমতি দেওয়ার জন্য একটি সমন্বিত সংযোগকারী (1/4″—28 UNF থ্রেড) নকশায় অন্তর্ভুক্ত করা হয়েছে। চ্যানেলের আকার ফয়েল উপাদানের পুরুত্ব, এর যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্য এবং অতিস্বনক পদার্থের সাথে ব্যবহৃত বন্ধন পরামিতি দ্বারা সীমাবদ্ধ। একটি নির্দিষ্ট উপাদানের জন্য একটি নির্দিষ্ট প্রস্থে, উপাদানটি তৈরি চ্যানেলে "ঝুলে" যাবে। এই গণনার জন্য বর্তমানে কোনও নির্দিষ্ট মডেল নেই, তাই একটি নির্দিষ্ট উপাদান এবং নকশার জন্য সর্বাধিক চ্যানেল প্রস্থ পরীক্ষামূলকভাবে নির্ধারণ করা হয়; এই ক্ষেত্রে, 750 μm প্রস্থের কারণে ঝুলে পড়বে না।
চ্যানেলের আকৃতি (বর্গক্ষেত্র) একটি বর্গাকার কাটার ব্যবহার করে নির্ধারণ করা হয়। বিভিন্ন কাটিং টুল ব্যবহার করে চ্যানেলের আকৃতি এবং আকার পরিবর্তন করা যেতে পারে, যাতে বিভিন্ন প্রবাহ হার এবং বৈশিষ্ট্য পাওয়া যায়। 125 μm টুল ব্যবহার করে একটি বাঁকা আকৃতির চ্যানেল তৈরির একটি উদাহরণ Monaghan45-এর কাজে পাওয়া যেতে পারে। যখন ফয়েল স্তরটি সমতলভাবে জমা করা হয়, তখন চ্যানেলগুলির উপর ফয়েল উপাদানের ওভারলে একটি সমতল (বর্গক্ষেত্র) ফিনিশ থাকবে। এই কাজে, চ্যানেলের প্রতিসাম্য বজায় রাখার জন্য, একটি বর্গাকার রূপরেখা ব্যবহার করা হয়েছিল।
উৎপাদনের সময় পূর্ব-প্রোগ্রাম করা বিরতির সময়, থার্মোকাপল তাপমাত্রা প্রোব (টাইপ K) উপরের এবং নীচের চ্যানেল গ্রুপের মধ্যে সরাসরি ডিভাইসের মধ্যে এম্বেড করা হয় (চিত্র 1 - পর্যায় 3)। এই থার্মোকাপলগুলি −200 থেকে 1350 °C পর্যন্ত তাপমাত্রার পরিবর্তন পর্যবেক্ষণ করতে পারে।
ধাতব জমাকরণ প্রক্রিয়াটি একটি UAM হর্ন দ্বারা 25.4 মিমি চওড়া, 150 মাইক্রন পুরু ধাতব ফয়েল ব্যবহার করে সম্পাদিত হয়। এই ফয়েল স্তরগুলি সমগ্র বিল্ড এলাকা ঢেকে রাখার জন্য সংলগ্ন স্ট্রিপগুলির একটি সিরিজে আবদ্ধ থাকে; জমা হওয়া উপাদানের আকার চূড়ান্ত পণ্যের চেয়ে বড় কারণ বিয়োগমূলক প্রক্রিয়া চূড়ান্ত নেট আকৃতি তৈরি করে। CNC মেশিনিং সরঞ্জামের বাহ্যিক এবং অভ্যন্তরীণ রূপরেখা মেশিন করার জন্য ব্যবহৃত হয়, যার ফলে সরঞ্জাম এবং চ্যানেলগুলির পৃষ্ঠের সমাপ্তি নির্বাচিত সরঞ্জাম এবং CNC প্রক্রিয়া পরামিতিগুলির সমান হয় (এই উদাহরণে প্রায় 1.6 μm Ra)। মাত্রিক নির্ভুলতা বজায় রাখা এবং সমাপ্ত অংশটি CNC ফিনিশ মিলিং নির্ভুলতার স্তর পূরণ করবে তা নিশ্চিত করার জন্য ডিভাইস উত্পাদন প্রক্রিয়া জুড়ে ক্রমাগত, অবিচ্ছিন্ন অতিস্বনক উপাদান জমাকরণ এবং মেশিনিং চক্র ব্যবহার করা হয়। এই ডিভাইসের জন্য ব্যবহৃত চ্যানেলের প্রস্থ যথেষ্ট ছোট যাতে ফয়েল উপাদান তরল চ্যানেলে "ঝুলে" না যায়, তাই চ্যানেলটি একটি বর্গাকার ক্রস-সেকশন বজায় রাখে। ফয়েল উপাদান এবং UAM প্রক্রিয়া পরামিতিগুলির সম্ভাব্য ফাঁকগুলি একটি উত্পাদন অংশীদার (Fabrisonic LLC, USA) দ্বারা পরীক্ষামূলকভাবে নির্ধারণ করা হয়েছিল।
গবেষণায় দেখা গেছে যে অতিরিক্ত তাপীয় চিকিত্সা ছাড়াই UAM বন্ধন ইন্টারফেস 46, 47-এ খুব কম মৌলিক বিস্তার ঘটে, তাই এই কাজের ডিভাইসগুলির জন্য, Cu-110 স্তরটি Al 6061 স্তর থেকে আলাদা থাকে এবং হঠাৎ পরিবর্তিত হয়।
রিঅ্যাক্টরের আউটলেটে একটি প্রি-ক্যালিব্রেটেড 250 psi (1724 kPa) ব্যাক প্রেসার রেগুলেটর (BPR) ইনস্টল করুন এবং 0.1 থেকে 1 mL min-1 হারে রিঅ্যাক্টরের মধ্য দিয়ে জল পাম্প করুন। সিস্টেমটি একটি ধ্রুবক স্থির চাপ বজায় রাখতে পারে কিনা তা যাচাই করার জন্য FlowSyn বিল্ট-ইন সিস্টেম প্রেসার সেন্সর ব্যবহার করে রিঅ্যাক্টরের চাপ পর্যবেক্ষণ করা হয়েছিল। রিঅ্যাক্টরের মধ্যে এমবেড করা থার্মোকপল এবং FlowSyn চিপ হিটিং প্লেটের মধ্যে এমবেড করা থার্মোকপলের মধ্যে কোনও পার্থক্য সনাক্ত করে প্রবাহ চুল্লি জুড়ে সম্ভাব্য তাপমাত্রা গ্রেডিয়েন্ট পরীক্ষা করা হয়েছিল। প্রোগ্রামেবল হটপ্লেট তাপমাত্রা 25 °C বৃদ্ধিতে 100 থেকে 150 °C এর মধ্যে পরিবর্তন করে এবং প্রোগ্রাম করা এবং রেকর্ড করা তাপমাত্রার মধ্যে কোনও পার্থক্য লক্ষ্য করে এটি অর্জন করা হয়। এটি একটি tc-08 ডেটা লগার (PicoTech, Cambridge, UK) এবং তার সাথে থাকা PicoLog সফ্টওয়্যার ব্যবহার করে অর্জন করা হয়েছিল।
ফিনাইলঅ্যাসিটাইলিন এবং আয়োডোইথেনের সাইক্লোঅ্যাডিশন বিক্রিয়ার অবস্থা অপ্টিমাইজ করা হয়েছিল (স্কিম 1- ফিনাইলঅ্যাসিটাইলিন এবং আয়োডোইথেনের সাইক্লোঅ্যাডিশন স্কিম 1- ফিনাইলঅ্যাসিটাইলিন এবং আয়োডোইথেনের সাইক্লোঅ্যাডিশন)। এই অপ্টিমাইজেশনটি একটি সম্পূর্ণ ফ্যাক্টোরিয়াল ডিজাইন অফ এক্সপেরিমেন্ট (DOE) পদ্ধতির মাধ্যমে সম্পাদিত হয়েছিল, যেখানে তাপমাত্রা এবং বাসস্থানের সময়কে পরিবর্তনশীল পরামিতি হিসাবে ব্যবহার করা হয়েছিল, এবং অ্যালকাইন:অ্যাজাইড অনুপাত 1:2 এ স্থির করা হয়েছিল।
সোডিয়াম অ্যাজাইড (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), আয়োডোইথেন (0.25 M, DMF), এবং ফিনাইলঅ্যাসিটাইলিন (0.125 M, DMF) এর পৃথক দ্রবণ প্রস্তুত করা হয়েছিল। প্রতিটি দ্রবণের 1.5 মিলি অ্যালিকোট মিশ্রিত করা হয়েছিল এবং পছন্দসই প্রবাহ হার এবং তাপমাত্রায় চুল্লির মধ্য দিয়ে পাম্প করা হয়েছিল। মডেল প্রতিক্রিয়াটি ট্রায়াজোল পণ্যের ফিনাইলঅ্যাসিটাইলিন শুরুর উপাদানের সর্বোচ্চ ক্ষেত্রফল অনুপাত হিসাবে নেওয়া হয়েছিল এবং উচ্চ কার্যকারিতা তরল ক্রোমাটোগ্রাফি (HPLC) দ্বারা নির্ধারিত হয়েছিল। বিশ্লেষণের ধারাবাহিকতার জন্য, বিক্রিয়া মিশ্রণটি চুল্লি থেকে বেরিয়ে যাওয়ার ঠিক পরে সমস্ত বিক্রিয়ার নমুনা নেওয়া হয়েছিল। অপ্টিমাইজেশনের জন্য নির্বাচিত প্যারামিটার রেঞ্জগুলি সারণি 2 এ দেখানো হয়েছে।
সমস্ত নমুনা একটি ক্রোমাস্টার এইচপিএলসি সিস্টেম (ভিডব্লিউআর, পিএ, ইউএসএ) ব্যবহার করে বিশ্লেষণ করা হয়েছিল যার মধ্যে একটি কোয়াটারনারি পাম্প, কলাম ওভেন, পরিবর্তনশীল তরঙ্গদৈর্ঘ্য ইউভি ডিটেক্টর এবং অটোস্যাম্পলার ছিল। কলামটি ছিল একটি ইকুইভ্যালেন্স 5 সি18 (ভিডব্লিউআর, পিএ, ইউএসএ), 4.6 × 100 মিমি আকার, 5 µm কণার আকার, 40 °C তাপমাত্রায় বজায় রাখা হয়েছিল। দ্রাবকটি ছিল আইসোক্র্যাটিক 50:50 মিথানল: জল, 1.5 মিলি.মিনিমাম-1 প্রবাহ হারে। ইনজেকশনের পরিমাণ ছিল 5 µL এবং ডিটেক্টর তরঙ্গদৈর্ঘ্য ছিল 254 এনএম। ডিওই নমুনার জন্য % পিক এরিয়া শুধুমাত্র অবশিষ্ট অ্যালকিন এবং ট্রায়াজোল পণ্যের পিক এরিয়া থেকে গণনা করা হয়েছিল। প্রারম্ভিক উপাদানের ইনজেকশন প্রাসঙ্গিক পিক সনাক্তকরণের অনুমতি দেয়।
MODDE DOE সফ্টওয়্যার (Umetrics, Malmö, সুইডেন) এর সাথে রিঅ্যাক্টর বিশ্লেষণ আউটপুট সংযুক্ত করার ফলে ফলাফলের প্রবণতাগুলির পুঙ্খানুপুঙ্খ বিশ্লেষণ এবং এই সাইক্লোঅ্যাডিশনের জন্য সর্বোত্তম প্রতিক্রিয়া অবস্থার নির্ধারণ সম্ভব হয়েছে। অন্তর্নির্মিত অপ্টিমাইজারটি চালানো এবং সমস্ত গুরুত্বপূর্ণ মডেল টার্ম নির্বাচন করার ফলে অ্যাসিটিলিন শুরু করার উপাদানের জন্য শীর্ষ ক্ষেত্র হ্রাস করার সময় পণ্যের শীর্ষ ক্ষেত্র সর্বাধিক করার জন্য ডিজাইন করা প্রতিক্রিয়া অবস্থার একটি সেট পাওয়া যায়।
প্রতিটি ট্রাইএজোল যৌগ লাইব্রেরির সংশ্লেষণের আগে বিক্রিয়া চেম্বারের মধ্য দিয়ে প্রবাহিত হাইড্রোজেন পারক্সাইড (36%) দ্রবণ (প্রবাহ হার = 0.4 মিলি মিনিট-1, আবাস সময় = 2.5 মিনিট) ব্যবহার করে অনুঘটক বিক্রিয়া চেম্বারের মধ্যে পৃষ্ঠ তামার জারণ অর্জন করা হয়েছিল।
একবার সর্বোত্তম অবস্থার একটি সেট শনাক্ত করা হলে, একটি ছোট লাইব্রেরি সংশ্লেষণের সংকলনের অনুমতি দেওয়ার জন্য এগুলিকে বিভিন্ন ধরণের অ্যাসিটিলিন এবং হ্যালোঅ্যালকেন ডেরিভেটিভের উপর প্রয়োগ করা হয়েছিল, যার ফলে সম্ভাব্য বিকারকগুলির একটি বিস্তৃত পরিসরে এই শর্তগুলি প্রয়োগ করার ক্ষমতা প্রতিষ্ঠিত হয়েছিল (চিত্র 1)।2)।
সোডিয়াম অ্যাজাইড (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), হ্যালোঅ্যালকেন (0.25 M, DMF) এবং অ্যালকাইন (0.125 M, DMF) এর আলাদা আলাদা দ্রবণ প্রস্তুত করুন। প্রতিটি দ্রবণের 3 মিলি অ্যালিকোট মিশ্রিত করা হয়েছিল এবং 75 µL.min-1 এবং 150 °C তাপমাত্রায় চুল্লির মাধ্যমে পাম্প করা হয়েছিল। মোট আয়তন একটি শিশিতে সংগ্রহ করা হয়েছিল এবং 10 মিলি ইথাইল অ্যাসিটেট দিয়ে মিশ্রিত করা হয়েছিল। নমুনা দ্রবণটি 3 × 10 মিলি জল দিয়ে ধুয়ে নেওয়া হয়েছিল। জলীয় স্তরগুলিকে একত্রিত করা হয়েছিল এবং 10 মিলি ইথাইল অ্যাসিটেট দিয়ে নিষ্কাশন করা হয়েছিল; জৈব স্তরগুলিকে একত্রিত করা হয়েছিল, 3 x 10 মিলি ব্রিনের সাথে ধুয়ে, MgSO4 এর উপর শুকানো হয়েছিল এবং ফিল্টার করা হয়েছিল, তারপর দ্রাবকটি ভ্যাকুওতে সরানো হয়েছিল। HPLC, 1H NMR, 13C NMR এবং উচ্চ রেজোলিউশন ভর স্পেকট্রোমেট্রি (HR-MS) এর সংমিশ্রণ দ্বারা বিশ্লেষণের আগে ইথাইল অ্যাসিটেট ব্যবহার করে সিলিকা জেলের উপর কলাম ক্রোমাটোগ্রাফি দ্বারা নমুনাগুলি বিশুদ্ধ করা হয়েছিল।
সমস্ত স্পেকট্রা আয়নীকরণ উৎস হিসেবে ESI সহ একটি থার্মোফিশার প্রিসিশন অরবিট্র্যাপ রেজোলিউশন ভর স্পেকট্রোমিটার ব্যবহার করে অর্জিত হয়েছিল। সমস্ত নমুনা দ্রাবক হিসেবে অ্যাসিটোনিট্রাইল ব্যবহার করে প্রস্তুত করা হয়েছিল।
অ্যালুমিনিয়াম-সমর্থিত সিলিকা প্লেটে TLC বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। প্লেটগুলি UV আলো (254 nm) বা ভ্যানিলিন স্টেনিং এবং উত্তাপের মাধ্যমে দৃশ্যমান হয়েছিল।
সমস্ত নমুনা একটি VWR Chromaster (VWR International Ltd., Leighton Buzzard, UK) সিস্টেম ব্যবহার করে বিশ্লেষণ করা হয়েছিল যা একটি অটোস্যাম্পলার, কলাম ওভেন বাইনারি পাম্প এবং একক তরঙ্গদৈর্ঘ্য সনাক্তকারী দিয়ে সজ্জিত ছিল। ব্যবহৃত কলামটি ছিল একটি ACE Equivalence 5 C18 (150 × 4.6 মিমি, অ্যাডভান্সড ক্রোমাটোগ্রাফি টেকনোলজিস লিমিটেড, অ্যাবারডিন, স্কটল্যান্ড)।
ইনজেকশন (৫ µL) সরাসরি মিশ্রিত অপরিশোধিত বিক্রিয়া মিশ্রণ (১:১০ মিশ্রিতকরণ) থেকে তৈরি করা হয়েছিল এবং জল: মিথানল (৫০:৫০ বা ৭০:৩০) দিয়ে বিশ্লেষণ করা হয়েছিল, ৭০:৩০ দ্রাবক সিস্টেম (তারকা সংখ্যা হিসাবে চিহ্নিত) ব্যবহার করে কিছু নমুনা ছাড়া যা ১.৫ মিলি/মিনিট প্রবাহ হারে ব্যবহার করা হয়েছিল। কলামটি ৪০ °C তাপমাত্রায় রাখা হয়েছিল। ডিটেক্টর তরঙ্গদৈর্ঘ্য ২৫৪ nm।
নমুনার % শিখর ক্ষেত্রফল অবশিষ্ট অ্যালকিনের শিখর ক্ষেত্রফল থেকে গণনা করা হয়েছিল, শুধুমাত্র ট্রায়াজোল পণ্য থেকে, এবং প্রারম্ভিক উপাদানের ইনজেকশন প্রাসঙ্গিক শিখর সনাক্তকরণের অনুমতি দেয়।
সমস্ত নমুনা একটি থার্মো iCAP 6000 ICP-OES ব্যবহার করে বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। সমস্ত ক্রমাঙ্কন মান 2% নাইট্রিক অ্যাসিডে (SPEX Certi Prep) 1000 ppm Cu স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ ব্যবহার করে প্রস্তুত করা হয়েছিল। সমস্ত মান 5% DMF এবং 2% HNO3 দ্রবণে প্রস্তুত করা হয়েছিল, এবং সমস্ত নমুনা নমুনা DMF-HNO3 দ্রবণে 20 গুণ পাতলা করা হয়েছিল।
UAM চূড়ান্ত সমাবেশ তৈরিতে ব্যবহৃত ধাতব ফয়েল উপাদানের জন্য বন্ধন কৌশল হিসেবে অতিস্বনক ধাতব ঢালাই ব্যবহার করে। অতিস্বনক ধাতব ঢালাই একটি কম্পনকারী ধাতব সরঞ্জাম (যাকে হর্ন বা অতিস্বনক হর্ন বলা হয়) ব্যবহার করে ফয়েল স্তর/পূর্বে একত্রিত স্তরে চাপ প্রয়োগ করে উপাদানটি কম্পন করার সময় বন্ধন করা হয়। ক্রমাগত ক্রিয়াকলাপের জন্য, সোনোট্রোডটি নলাকার এবং উপাদানের পৃষ্ঠের উপর গড়িয়ে পড়ে, সমগ্র এলাকাকে বন্ধন করে। চাপ এবং কম্পন প্রয়োগ করা হলে, উপাদানের পৃষ্ঠের অক্সাইডগুলি ফাটতে পারে। ক্রমাগত চাপ এবং কম্পনের ফলে উপাদানের তীব্রতা ভেঙে যেতে পারে 36। স্থানীয়ভাবে প্ররোচিত তাপ এবং চাপের সাথে ঘনিষ্ঠ যোগাযোগের ফলে উপাদান ইন্টারফেসে কঠিন-অবস্থা বন্ধন তৈরি হয়; এটি পৃষ্ঠের শক্তির পরিবর্তনের মাধ্যমে আনুগত্যকেও সহায়তা করতে পারে48। বন্ধন প্রক্রিয়ার প্রকৃতি অন্যান্য সংযোজক উত্পাদন কৌশলগুলিতে উল্লিখিত পরিবর্তনশীল গলিত তাপমাত্রা এবং উচ্চ তাপমাত্রার পরবর্তী প্রভাবের সাথে সম্পর্কিত অনেক সমস্যা কাটিয়ে ওঠে। এটি বিভিন্ন উপকরণের একাধিক স্তরের সরাসরি বন্ধন (অর্থাৎ, পৃষ্ঠ পরিবর্তন, ফিলার বা আঠালো ছাড়াই) একটি একক একত্রিত কাঠামোতে পরিণত করার অনুমতি দেয়।
UAM-এর জন্য দ্বিতীয় অনুকূল বিষয় হল ধাতব পদার্থে উচ্চ মাত্রার প্লাস্টিক প্রবাহ পরিলক্ষিত হয়, এমনকি কম তাপমাত্রায়ও, অর্থাৎ ধাতব পদার্থের গলনাঙ্কের অনেক নীচেও। অতিস্বনক দোলন এবং চাপের সংমিশ্রণ স্থানীয় শস্য সীমানা স্থানান্তর এবং পুনঃস্ফটিকীকরণের উচ্চ স্তরকে প্ররোচিত করে, যা ঐতিহ্যগতভাবে বাল্ক উপকরণের সাথে সম্পর্কিত বৃহৎ তাপমাত্রা বৃদ্ধি ছাড়াই। চূড়ান্ত সমাবেশ নির্মাণের সময়, এই ঘটনাটি ধাতব ফয়েলের স্তরগুলির মধ্যে স্তরে স্তরে সক্রিয় এবং নিষ্ক্রিয় উপাদানগুলিকে এম্বেড করার জন্য কাজে লাগানো যেতে পারে। অপটিক্যাল ফাইবার 49, রিইনফোর্সমেন্ট 46, ইলেকট্রনিক্স 50 এবং থার্মোকপল (এই কাজটি) এর মতো উপাদানগুলি UAM কাঠামোতে সফলভাবে এম্বেড করা হয়েছে সক্রিয় এবং নিষ্ক্রিয় যৌগিক সমাবেশ তৈরি করতে।
এই কাজে, UAM-এর বিভিন্ন উপাদান বন্ধন এবং আন্তঃক্যালেশন সম্ভাবনা উভয়ই ব্যবহার করে চূড়ান্ত অনুঘটক তাপমাত্রা পর্যবেক্ষণ মাইক্রোরিঅ্যাক্টর তৈরি করা হয়েছে।
প্যালাডিয়াম (Pd) এবং অন্যান্য সাধারণভাবে ব্যবহৃত ধাতব অনুঘটকের তুলনায়, Cu অনুঘটকের বেশ কিছু সুবিধা রয়েছে: (i) অর্থনৈতিকভাবে, Cu অনুঘটকে ব্যবহৃত অন্যান্য অনেক ধাতুর তুলনায় কম ব্যয়বহুল এবং তাই রাসায়নিক প্রক্রিয়াকরণ শিল্পের জন্য এটি একটি আকর্ষণীয় বিকল্প (ii) Cu-অনুঘটক ক্রস-কাপলিং বিক্রিয়ার পরিসর ক্রমবর্ধমান এবং Pd-ভিত্তিক পদ্ধতির কিছুটা পরিপূরক বলে মনে হচ্ছে51,52,53 (iii) অন্যান্য লিগ্যান্ডের অনুপস্থিতিতে Cu-অনুঘটক বিক্রিয়াগুলি ভালভাবে কাজ করে, এই লিগ্যান্ডগুলি প্রায়শই কাঠামোগতভাবে সহজ এবং ইচ্ছা করলে সস্তা, যেখানে Pd রসায়নে ব্যবহৃতগুলি প্রায়শই জটিল, ব্যয়বহুল এবং বায়ু-সংবেদনশীল (iv) Cu, বিশেষ করে সংশ্লেষণে অ্যালকাইনগুলিকে আবদ্ধ করার ক্ষমতার জন্য পরিচিত, উদাহরণস্বরূপ, বাইমেটালিক-অনুঘটকযুক্ত সোনোগাশিরা সংযোগ এবং অ্যাজাইডের সাথে সাইক্লোঅ্যাডিশন (ক্লিক রসায়ন) (v) Cu উলম্যান-টাইপ বিক্রিয়ায় বেশ কয়েকটি নিউক্লিওফাইলের অ্যারিলেশন প্রচার করতেও সক্ষম।
Cu(0) এর উপস্থিতিতে সম্প্রতি এই সমস্ত বিক্রিয়ার ভিন্নতা প্রমাণিত হয়েছে। এটি মূলত ওষুধ শিল্প এবং ধাতু অনুঘটক পুনরুদ্ধার এবং পুনঃব্যবহারের উপর ক্রমবর্ধমান মনোযোগের কারণে55,56।
১৯৬০-এর দশকে হুইসজেন কর্তৃক প্রবর্তিত, অ্যাসিটিলিন এবং অ্যাজাইডের মধ্যে ১,২,৩-ট্রায়াজোলের মধ্যে ১,৩-ডাইপোলার সাইক্লোঅ্যাডিশন বিক্রিয়াকে একটি সমন্বয়মূলক প্রদর্শন বিক্রিয়া হিসাবে বিবেচনা করা হয়। ফলস্বরূপ ১,২,৩ ট্রায়াজোল অংশগুলি ওষুধ আবিষ্কারের ক্ষেত্রে ফার্মাকোফোর হিসাবে বিশেষ আগ্রহের বিষয় কারণ তাদের জৈবিক প্রয়োগ এবং বিভিন্ন থেরাপিউটিক এজেন্টে ব্যবহারের কারণে ৫৮।
শার্পলেস এবং অন্যান্যরা যখন "ক্লিক রসায়ন" ধারণাটি চালু করেন তখন এই বিক্রিয়াটি আবারও আলোচিত হয়। "ক্লিক রসায়ন" শব্দটি হেটেরোঅ্যাটম লিঙ্কেজ (CXC) এর মাধ্যমে নতুন যৌগ এবং কম্বিনেটরিয়াল লাইব্রেরির দ্রুত সংশ্লেষণের জন্য বিক্রিয়ার একটি শক্তিশালী, নির্ভরযোগ্য এবং নির্বাচনী সেট বর্ণনা করতে ব্যবহৃত হয়। এই বিক্রিয়ার কৃত্রিম আবেদন তাদের সংশ্লিষ্ট উচ্চ ফলন, বিক্রিয়ার অবস্থা সহজ, অক্সিজেন এবং জল প্রতিরোধ ক্ষমতা এবং পণ্য পৃথকীকরণ সহজ থেকে উদ্ভূত হয়।
ধ্রুপদী Huisgen 1,3-ডাইপোলার সাইক্লোঅ্যাডিশন "ক্লিক রসায়ন" বিভাগের অন্তর্গত নয়। তবে, মেডেল এবং শার্পলেস দেখিয়েছেন যে এই অ্যাজাইড-অ্যালকাইন সংযোগ ঘটনাটি Cu(I) এর উপস্থিতিতে 107 থেকে 108 এর মধ্য দিয়ে যায়, যা অনুঘটকবিহীন 1,3-ডাইপোলার সাইক্লোঅ্যাডিশন 62,63 এর তুলনায় উল্লেখযোগ্য হারে ত্বরণ করে। এই উন্নত বিক্রিয়া প্রক্রিয়াটির জন্য সুরক্ষামূলক গোষ্ঠী বা কঠোর প্রতিক্রিয়া অবস্থার প্রয়োজন হয় না এবং একটি সময় স্কেলে 1,4-বিচ্ছিন্ন 1,2,3-ট্রায়াজোল (অ্যান্টি-1,2,3-ট্রায়াজোল) এর প্রায় সম্পূর্ণ রূপান্তর এবং নির্বাচনীতা প্রদান করে (চিত্র 3)।
প্রচলিত এবং তামা-অনুঘটকযুক্ত হুইজেন সাইক্লোঅ্যাডিশনের আইসোমেট্রিক ফলাফল। Cu(I)-অনুঘটকযুক্ত হুইজেন সাইক্লোঅ্যাডিশনগুলি কেবল 1,4-বিচ্ছিন্ন 1,2,3-ট্রায়াজোল উৎপন্ন করে, যেখানে তাপীয়ভাবে প্ররোচিত হুইজেন সাইক্লোঅ্যাডিশনগুলি সাধারণত 1,4- এবং 1,5-ট্রায়াজোল 1:1 অ্যাজোলের স্টেরিওআইসোমারের মিশ্রণ উৎপন্ন করে।
বেশিরভাগ প্রোটোকলের মধ্যে স্থিতিশীল Cu(II) উৎস হ্রাস করা জড়িত, যেমন CuSO4 হ্রাস করা বা Cu(II)/Cu(0) প্রজাতির সোডিয়াম লবণের সাথে সহ-সংমিশ্রণ। অন্যান্য ধাতু-অনুঘটক বিক্রিয়ার তুলনায়, Cu(I) ব্যবহারের প্রধান সুবিধা হল সস্তা এবং পরিচালনা করা সহজ।
Worrell et al. 65 এর গতিশীল এবং আইসোটোপিক লেবেলিং গবেষণায় দেখা গেছে যে, টার্মিনাল অ্যালকাইনের ক্ষেত্রে, তামার দুটি সমতুল্য পদার্থ অ্যাজাইডের প্রতি প্রতিটি অণুর প্রতিক্রিয়াশীলতা সক্রিয় করতে জড়িত। প্রস্তাবিত প্রক্রিয়াটি ছয়-সদস্যযুক্ত তামার ধাতব বলয়ের মাধ্যমে এগিয়ে যায় যা অ্যাজাইডকে σ-বন্ডেড তামার অ্যাসিটাইলাইডের সাথে π-বন্ডেড তামার সাথে একটি স্থিতিশীল দাতা লিগ্যান্ড হিসাবে সমন্বয় করে তৈরি হয়। ট্রায়াজোলিল তামার ডেরিভেটিভগুলি রিং সংকোচনের মাধ্যমে গঠিত হয়, তারপরে প্রোটন পচন ঘটে ট্রায়াজোল পণ্য সরবরাহ করে এবং অনুঘটক চক্র বন্ধ করে।
যদিও প্রবাহ রসায়ন ডিভাইসের সুবিধাগুলি সুপ্রমাণিত, তবুও ইন-লাইন, ইন-সিটু, প্রক্রিয়া পর্যবেক্ষণের জন্য এই সিস্টেমগুলিতে বিশ্লেষণাত্মক সরঞ্জামগুলিকে একীভূত করার ইচ্ছা রয়েছে66,67। UAM অনুঘটকভাবে সক্রিয়, তাপীয়ভাবে পরিবাহী উপকরণ দিয়ে তৈরি অত্যন্ত জটিল 3D প্রবাহ চুল্লি ডিজাইন এবং উৎপাদনের জন্য একটি উপযুক্ত পদ্ধতি হিসাবে প্রমাণিত হয়েছে যার সাথে সরাসরি এমবেডেড সেন্সিং উপাদান রয়েছে (চিত্র 4)।
জটিল অভ্যন্তরীণ চ্যানেল কাঠামো, এমবেডেড থার্মোকল এবং অনুঘটক বিক্রিয়া চেম্বার সহ অতিস্বনক সংযোজক উত্পাদন (UAM) দ্বারা নির্মিত অ্যালুমিনিয়াম-তামার প্রবাহ চুল্লি। অভ্যন্তরীণ তরল পথগুলি কল্পনা করার জন্য, স্টেরিওলিথোগ্রাফি ব্যবহার করে তৈরি একটি স্বচ্ছ প্রোটোটাইপও দেখানো হয়েছে।
ভবিষ্যতের জৈব বিক্রিয়ার জন্য চুল্লিগুলি তৈরি করা নিশ্চিত করার জন্য, দ্রাবকগুলিকে স্ফুটনাঙ্কের উপরে নিরাপদে উত্তপ্ত করতে হবে; তাদের চাপ এবং তাপমাত্রা পরীক্ষা করা হয়। চাপ পরীক্ষায় দেখা গেছে যে সিস্টেমের চাপ বৃদ্ধি (1.7 MPa) সত্ত্বেও সিস্টেমটি স্থিতিশীল এবং ধ্রুবক চাপ বজায় রাখে। তরল হিসাবে H2O ব্যবহার করে ঘরের তাপমাত্রায় হাইড্রোস্ট্যাটিক পরীক্ষা করা হয়েছিল।
এমবেডেড (চিত্র ১) থার্মোকাপলটিকে তাপমাত্রা ডেটা লগারের সাথে সংযুক্ত করে দেখা গেছে যে থার্মোকাপলটি FlowSyn সিস্টেমে প্রোগ্রাম করা তাপমাত্রার চেয়ে ৬ °C (± ১ °C) ঠান্ডা ছিল। সাধারণত, তাপমাত্রায় ১০ °C বৃদ্ধির ফলে বিক্রিয়ার হার দ্বিগুণ হয়, তাই মাত্র কয়েক ডিগ্রি তাপমাত্রার পার্থক্য বিক্রিয়ার হারকে উল্লেখযোগ্যভাবে পরিবর্তন করতে পারে। এই পার্থক্যটি উৎপাদন প্রক্রিয়ায় ব্যবহৃত উপকরণগুলির উচ্চ তাপীয় বিচ্ছুরণের কারণে সমগ্র চুল্লির বডি জুড়ে তাপমাত্রা হ্রাসের কারণে। এই তাপীয় প্রবাহ সামঞ্জস্যপূর্ণ এবং তাই বিক্রিয়ার সময় সঠিক তাপমাত্রায় পৌঁছানো এবং পরিমাপ করা নিশ্চিত করার জন্য সরঞ্জাম সেটআপে এটি বিবেচনা করা যেতে পারে। অতএব, এই অনলাইন পর্যবেক্ষণ সরঞ্জামটি বিক্রিয়ার তাপমাত্রার কঠোর নিয়ন্ত্রণ সহজতর করে এবং আরও সঠিক প্রক্রিয়া অপ্টিমাইজেশন এবং সর্বোত্তম অবস্থার বিকাশকে সহজতর করে। এই সেন্সরগুলি বৃহৎ-স্কেল সিস্টেমে বিক্রিয়ার এক্সোথার্ম সনাক্ত করতে এবং পলাতক প্রতিক্রিয়া প্রতিরোধ করতেও ব্যবহার করা যেতে পারে।
এই কাজে উপস্থাপিত চুল্লিটি রাসায়নিক চুল্লি তৈরিতে UAM প্রযুক্তির প্রয়োগের প্রথম উদাহরণ এবং বর্তমানে এই ডিভাইসগুলির AM/3D প্রিন্টিংয়ের সাথে সম্পর্কিত বেশ কয়েকটি প্রধান সীমাবদ্ধতা মোকাবেলা করে, যেমন: (i) তামা বা অ্যালুমিনিয়াম খাদ প্রক্রিয়াকরণ সম্পর্কিত রিপোর্ট করা সমস্যাগুলি কাটিয়ে ওঠা (ii) পাউডার বেড ফিউশন (PBF) কৌশল যেমন সিলেক্টিভ লেজার গলানোর (SLM) তুলনায় উন্নত অভ্যন্তরীণ চ্যানেল রেজোলিউশন 25,69 দুর্বল উপাদান প্রবাহ এবং রুক্ষ পৃষ্ঠের গঠন 26 (iii) হ্রাসকৃত প্রক্রিয়াকরণ তাপমাত্রা, যা সেন্সরগুলির সরাসরি বন্ধনকে সহজতর করে, যা পাউডার বেড প্রযুক্তিতে সম্ভব নয়, (v) বিভিন্ন সাধারণ জৈব দ্রাবকের প্রতি পলিমার-ভিত্তিক উপাদান উপাদানগুলির দুর্বল যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্য এবং সংবেদনশীলতা কাটিয়ে ওঠে 17,19।
চুল্লির কার্যকারিতা ধারাবাহিক প্রবাহ অবস্থার অধীনে তামা-অনুঘটকিত অ্যালকাইন অ্যাজাইড সাইক্লোঅ্যাডিশন বিক্রিয়ার একটি সিরিজ দ্বারা প্রদর্শিত হয়েছিল (চিত্র 2)। চিত্র 4-এ বর্ণিত অতিস্বনক-মুদ্রিত তামা চুল্লিটি একটি বাণিজ্যিক প্রবাহ ব্যবস্থার সাথে একীভূত করা হয়েছিল এবং সোডিয়াম ক্লোরাইডের উপস্থিতিতে অ্যাসিটিলিন এবং অ্যালকাইল গ্রুপ হ্যালাইডের তাপমাত্রা-নিয়ন্ত্রিত বিক্রিয়ার মাধ্যমে বিভিন্ন 1,4-বিচ্ছিন্ন 1,2,3-ট্রায়াজোলের লাইব্রেরি অ্যাজাইড সংশ্লেষণ করতে ব্যবহৃত হয়েছিল (চিত্র 3)। একটি অবিচ্ছিন্ন প্রবাহ পদ্ধতির ব্যবহার ব্যাচ প্রক্রিয়াগুলিতে উদ্ভূত সুরক্ষা উদ্বেগগুলিকে প্রশমিত করে, কারণ এই বিক্রিয়া অত্যন্ত প্রতিক্রিয়াশীল এবং বিপজ্জনক অ্যাজাইড মধ্যস্থতাকারী তৈরি করে [317], [318]। প্রাথমিকভাবে, ফিনাইল্যাসিটিলিন এবং আয়োডোইথেনের সাইক্লোঅ্যাডিশনের জন্য বিক্রিয়াটি অপ্টিমাইজ করা হয়েছিল (স্কিম 1 - ফিনাইল্যাসিটিলিন এবং আয়োডোইথেনের সাইক্লোঅ্যাডিশন) (চিত্র 5 দেখুন)।
(উপরে বাম দিকে) 3DP চুল্লিকে প্রবাহ ব্যবস্থায় (উপরে ডানদিকে) অন্তর্ভুক্ত করার জন্য ব্যবহৃত সেটআপের পরিকল্পিত, যা ফিনাইলঅ্যাসিটাইলিন এবং আয়োডোইথেনের মধ্যে অপ্টিমাইজ করা (নীচে) স্কিমে অপ্টিমাইজ করার জন্য এবং অপ্টিমাইজ করা পরামিতিগুলির প্রতিক্রিয়া রূপান্তর হার দেখানোর জন্য প্রাপ্ত।
চুল্লির অনুঘটক অংশে বিকারকগুলির বাসস্থানের সময় নিয়ন্ত্রণ করে এবং সরাসরি সমন্বিত থার্মোকাপল প্রোবের সাহায্যে বিক্রিয়ার তাপমাত্রা নিবিড়ভাবে পর্যবেক্ষণ করে, বিক্রিয়ার অবস্থা দ্রুত এবং নির্ভুলভাবে ন্যূনতম সময় এবং উপাদান ব্যবহারের সাথে অপ্টিমাইজ করা যেতে পারে। দ্রুত নির্ধারণ করা হয়েছিল যে সর্বোচ্চ রূপান্তরগুলি 15 মিনিটের বাসস্থানের সময় এবং 150 °C এর বিক্রিয়ার তাপমাত্রা ব্যবহার করার সময় প্রাপ্ত হয়েছিল। MODDE সফ্টওয়্যারের সহগ প্লট থেকে, দেখা যায় যে বসবাসের সময় এবং বিক্রিয়ার তাপমাত্রা উভয়ই গুরুত্বপূর্ণ মডেল পদ হিসাবে বিবেচিত হয়। এই নির্বাচিত পদগুলি ব্যবহার করে বিল্ট-ইন অপ্টিমাইজার চালানোর ফলে পণ্যের সর্বোচ্চ ক্ষেত্রগুলিকে সর্বাধিক করার জন্য ডিজাইন করা প্রতিক্রিয়া অবস্থার একটি সেট তৈরি হয় এবং শুরুর উপাদানের সর্বোচ্চ ক্ষেত্রগুলি হ্রাস করা হয়। এই অপ্টিমাইজেশন ট্রায়াজোল পণ্যের 53% রূপান্তর অর্জন করেছে, যা 54% মডেল পূর্বাভাসের সাথে ঘনিষ্ঠভাবে মিলেছে।
এই বিক্রিয়াগুলিতে শূন্য-ভ্যালেন্ট তামার পৃষ্ঠে কপার(I) অক্সাইড (Cu2O) একটি কার্যকর অনুঘটক প্রজাতি হিসেবে কাজ করতে পারে তা দেখানো সাহিত্যের উপর ভিত্তি করে, প্রবাহে বিক্রিয়া সম্পাদনের আগে চুল্লির পৃষ্ঠকে প্রাক-জারণ করার ক্ষমতা পরীক্ষা করা হয়েছিল70,71। এরপর ফিনাইলঅ্যাসিটাইলিন এবং আয়োডোইথেনের মধ্যে বিক্রিয়াটি সর্বোত্তম পরিস্থিতিতে আবার সম্পাদিত হয়েছিল এবং ফলন তুলনা করা হয়েছিল। দেখা গেছে যে এই প্রস্তুতির ফলে প্রারম্ভিক উপাদানের রূপান্তরে উল্লেখযোগ্য বৃদ্ধি ঘটেছে, যা >99% হিসাবে গণনা করা হয়েছিল। যাইহোক, HPLC দ্বারা পর্যবেক্ষণে দেখা গেছে যে এই রূপান্তরটি প্রায় 90 মিনিট পর্যন্ত অত্যধিক দীর্ঘায়িত প্রতিক্রিয়া সময়কে উল্লেখযোগ্যভাবে হ্রাস করেছে, যার ফলে কার্যকলাপটি সমতল হয়ে একটি "স্থির অবস্থায়" পৌঁছেছে। এই পর্যবেক্ষণ থেকে বোঝা যায় যে অনুঘটক কার্যকলাপের উৎস শূন্য-ভ্যালেন্ট তামার স্তরের পরিবর্তে পৃষ্ঠের তামার অক্সাইড থেকে প্রাপ্ত হয়। Cu ধাতু ঘরের তাপমাত্রায় সহজেই জারিত হয় যাতে CuO এবং Cu2O তৈরি হয় যা স্ব-প্রতিরক্ষামূলক স্তর নয়। এটি সহ-রচনার জন্য একটি সহায়ক তামা(II) উৎস যোগ করার প্রয়োজনীয়তা দূর করে71।