Nature.comን ስለጎበኙ እናመሰግናለን። የሚጠቀሙበት የአሳሽ ስሪት ለCSS የተወሰነ ድጋፍ አለው። ለተሻለ ተሞክሮ፣ የዘመነ አሳሽ እንዲጠቀሙ (ወይም በኢንተርኔት ኤክስፕሎረር ውስጥ የተኳሃኝነት ሁነታን እንዲያጠፉ) እንመክራለን። ይህ በእንዲህ እንዳለ፣ ቀጣይነት ያለው ድጋፍ ለማረጋገጥ፣ ጣቢያውን ያለ ቅጦች እና ጃቫስክሪፕት እናሳያለን።
ተጨማሪ ማኑፋክቸሪንግ ተመራማሪዎች እና የኢንዱስትሪ ባለሙያዎች የኬሚካል መሳሪያዎችን ልዩ ፍላጎቶቻቸውን ለማሟላት የሚነድፉበትን እና የሚያመርቱበትን መንገድ እየቀየረ ነው። በዚህ ሥራ፣ በቀጥታ በተዋሃዱ ካታሊቲክ ክፍሎች እና የስሜት ህዋሳት ክፍሎች በጠንካራ ሁኔታ የብረት ሉህ ላሚኔሽን ቴክኒክ የተፈጠረ የፍሰት ሬአክተር የመጀመሪያ ምሳሌን እናቀርባለን። የUAM ቴክኖሎጂ በአሁኑ ጊዜ ከኬሚካል ሬአክተሮች ተጨማሪ ማምረቻ ጋር የተያያዙትን ብዙ ገደቦችን ከማሸነፍ ባለፈ የእንደዚህ አይነት መሳሪያዎች አቅም በእጅጉ ይጨምራል። ተከታታይ ባዮሎጂያዊ አስፈላጊ 1,4-የተቆረጡ 1,2,3-ትሪዞል ውህዶች በUAM ኬሚስትሪ ማዋቀር በመጠቀም በCu-mediated Huisgen 1,3-dipolar cycloaddition ምላሽ በተሳካ ሁኔታ ተዋህደዋል እና ተሻሽለዋል። የUAM ልዩ ባህሪያትን እና ቀጣይነት ያለው የፍሰት ማቀነባበሪያን በመጠቀም፣ መሳሪያው ቀጣይ ምላሾችን ማነቃቃት ይችላል፣ እንዲሁም ለምላሽ ክትትል እና ማመቻቸት በእውነተኛ ጊዜ ግብረመልስ ይሰጣል።
የፍሰት ኬሚስትሪ ከጅምላ አቻው በላይ ባለው ጉልህ ጥቅሞች ምክንያት፣ የኬሚካል ውህደትን የመምረጥ እና ውጤታማነትን የመጨመር ችሎታ ስላለው በአካዳሚክ እና በኢንዱስትሪ ሁኔታዎች ውስጥ አስፈላጊ እና እያደገ የመጣ መስክ ነው። ይህ ከቀላል ኦርጋኒክ ሞለኪውሎች ምስረታ1 እስከ የመድኃኒት ውህዶች2፣3 እና ተፈጥሯዊ ምርቶች4፣5፣6 ይዘልቃል። በጥሩ ኬሚካል እና በፋርማሲዩቲካል ኢንዱስትሪዎች ውስጥ ከ50% በላይ የሚሆኑት ግብረመልሶች ቀጣይነት ያለው የፍሰት ማቀነባበሪያ አጠቃቀም ተጠቃሚ ሊሆኑ ይችላሉ።
በቅርብ ዓመታት ውስጥ፣ ባህላዊ የመስታወት እቃዎችን ወይም የፍሰት ኬሚስትሪ መሳሪያዎችን በተለዋዋጭ ተጨማሪ ማምረቻ (AM) ኬሚስትሪ “የምላሽ መርከቦች” ለመተካት የሚፈልጉ ቡድኖች አዝማሚያ እያደገ መጥቷል8። የእነዚህ ቴክኒኮች ተደጋጋሚ ዲዛይን፣ ፈጣን ምርት እና ባለ 3-ልኬት (3D) ችሎታዎች መሣሪያዎቻቸውን ለተወሰኑ የምላሽ ስብስቦች፣ መሳሪያዎች ወይም ሁኔታዎች ማበጀት ለሚፈልጉ ጠቃሚ ናቸው። እስከዛሬ ድረስ፣ ይህ ሥራ እንደ ስቴሪዮሊቶግራፊ (SL)9,10,11፣ የተዋሃደ የማጠራቀሚያ ሞዴሊንግ (FDM)8,12,13,14 እና ኢንክጄት ህትመት 7, 15, 16 ባሉ ፖሊመር ላይ የተመሰረቱ የ3D ህትመት ቴክኒኮችን አጠቃቀም ላይ ሙሉ በሙሉ ያተኮረ ነው። እንደዚህ ያሉ መሳሪያዎች የተለያዩ የኬሚካል ግብረመልሶች/ትንታኔዎችን የማከናወን ጥንካሬ እና ችሎታ አለመኖር17, 18, 19, 20 በዚህ መስክ ውስጥ AMን በስፋት ለመተግበር ዋነኛው ገደብ ነው።17, 18, 19, 20
የፍሰት ኬሚስትሪ አጠቃቀም እየጨመረ በመምጣቱ እና ከኤኤም ጋር ተያይዘው የሚመጡት ምቹ ባህሪያት ተጠቃሚዎች የተሻሻለ የኬሚካል እና የትንታኔ ችሎታ ያላቸውን የፍሰት ምላሽ መርከቦችን እንዲፈጥሩ የሚያስችሉ የላቁ ቴክኒኮችን ማሰስ ያስፈልጋል። እነዚህ ዘዴዎች ተጠቃሚዎች የተለያዩ የምላሽ ሁኔታዎችን ማስተናገድ የሚችሉ ከፍተኛ ጥንካሬ ያላቸውን ወይም ተግባራዊ ቁሳቁሶችን እንዲመርጡ ያስችላቸዋል፣ እንዲሁም የተለያዩ የምላሽ ክትትል እና ቁጥጥርን ለማስቻል ከመሳሪያው የተለያዩ የትንታኔ ውጤቶችን ያመቻቻሉ።
ብጁ የኬሚካል ሪአክተሮችን የማልማት አቅም ያለው አንድ ተጨማሪ የማምረቻ ሂደት አልትራሳውንድ ተጨማሪ ማኑፋክቸሪንግ (UAM) ነው። ይህ ጠንካራ-ሁኔታ የሉህ ላሚኔሽን ቴክኒክ በቀጭን የብረት ፎይሎች ላይ የአልትራሳውንድ ንዝረትን ይተገብራል፣ ይህም አነስተኛ የጅምላ ማሞቂያ እና ከፍተኛ የፕላስቲክ ፍሰት ባለበት ንብርብር በአንድ ላይ ለማያያዝ ነው 21፣ 22፣ 23። ከሌሎች አብዛኛዎቹ የAM ቴክኖሎጂዎች በተለየ፣ UAM በቀጥታ ከዲግሪቲቭ ማምረቻ ሂደት በመባል ከሚታወቀው ዲዲግሪቲቭ ማምረቻ ሂደት ጋር ሊዋሃድ ይችላል፣ በዚህ ውስጥ በቦታው ውስጥ ወቅታዊ የኮምፒውተር ቁጥራዊ ቁጥጥር (CNC) ወፍጮ ወይም የሌዘር ማሽነሪ የተጣመረ ቁሳቁስ ንብርብር የተጣራ ቅርፅን ይገልፃል 24፣ 25። ይህ ማለት ተጠቃሚው ከትናንሽ ፈሳሽ ቻናሎች የተረፈውን ጥሬ የግንባታ ቁሳቁስ በማስወገድ ላይ በተያያዙ ችግሮች የተገደበ አይደለም ማለት ነው፣ ይህም ብዙውን ጊዜ በዱቄት እና በፈሳሽ AM ስርዓቶች ላይ ይከሰታል 26፣ 27፣ 28። ይህ የዲዛይን ነፃነት ወደሚገኙት የቁሳቁስ ምርጫዎችም ይዘልቃል - UAM በሙቀት ተመሳሳይ እና የተለያዩ የቁሳቁስ ውህዶችን በአንድ የሂደት ደረጃ ማያያዝ ይችላል። ከማቅለጥ ሂደቱ በላይ የቁሳቁስ ጥምረት ምርጫ ማለት የተወሰኑ አፕሊኬሽኖች ሜካኒካል እና ኬሚካላዊ ፍላጎቶች በተሻለ ሁኔታ ሊሟሉ ይችላሉ ማለት ነው። ከጠንካራ ሁኔታ ትስስር በተጨማሪ ሌላ ክስተት በአልትራሳውንድ ትስስር ወቅት የሚከሰተው በአንጻራዊ ሁኔታ ዝቅተኛ የሙቀት መጠን ያላቸው የፕላስቲክ ቁሳቁሶች ከፍተኛ ፍሰት ነው29,30,31,32,33። ይህ የ UAM ልዩ ባህሪ ሜካኒካል/ሙቀት አማቂ ንጥረ ነገሮችን በብረት ንብርብሮች መካከል ያለ ጉዳት ማካተትን ያመቻቻል። በ UAM ውስጥ የተካተቱ ዳሳሾች በተቀናጀ ትንታኔ አማካኝነት ከመሳሪያው ወደ ተጠቃሚው የእውነተኛ ጊዜ መረጃ ማድረስን ያመቻቻል።
የደራሲዎቹ የቀድሞ ሥራ32 የUAM ሂደት የተቀናጀ የስሜት ህዋሳት ችሎታ ያላቸውን የብረት 3D ማይክሮፍሉይዲክ አወቃቀሮችን የመፍጠር ችሎታን አሳይቷል። ይህ የክትትል ብቻ መሳሪያ ነው። ይህ ጽሑፍ በUAM የተሰራ ማይክሮፍሉይዲክ ኬሚካል ሪአክተር የመጀመሪያውን ምሳሌ ያቀርባል፤ በመዋቅራዊ የተዋሃዱ የማነቃቂያ ቁሳቁሶች አማካኝነት የኬሚካል ውህደትን የሚከታተል ብቻ ሳይሆን የሚቀሰቅስ ንቁ መሳሪያ ነው። መሣሪያው በ3D የኬሚካል መሳሪያ ማምረቻ ውስጥ ከUAM ቴክኖሎጂ ጋር የተያያዙ በርካታ ጥቅሞችን ያጣምራል፣ ለምሳሌ፡- ሙሉ 3D ዲዛይኖችን በቀጥታ ከኮምፒዩተር-የታገዘ ዲዛይን (CAD) ሞዴሎች ወደ ምርቶች የመቀየር ችሎታ፤ ከፍተኛ የሙቀት አማቂነት እና ካታሊቲክ ቁሳቁሶችን ለማጣመር ባለብዙ ቁሳቁስ ማምረቻ፤ እና ለትክክለኛ የምላሽ የሙቀት ክትትል እና ቁጥጥር የሙቀት ዳሳሾችን በቀጥታ በሪአጀንት ጅረቶች መካከል ማካተት። የሪአክተሩን ተግባር ለማሳየት፣ በመድኃኒትነት አስፈላጊ የሆኑ 1,4-የተከፋፈሉ 1,2,3-ትሪዞል ውህዶች ቤተ-መጽሐፍት በመዳብ-ካታሊዝድ ሁይስገን 1,3-ዲፖላር ሳይክሎአዲሽን ተፈጥሯል። ይህ ሥራ የቁሳቁስ ሳይንስ እና በኮምፒዩተር የታገዘ ዲዛይን አጠቃቀም በብዙ ዘርፎች ምርምር ለኬሚስትሪ አዳዲስ እድሎችን እና እድሎችን እንዴት ሊከፍት እንደሚችል ያጎላል።
ሁሉም መሟሟቶች እና ሬጀንቶች የተገዙት ከሲግማ-አልድሪች፣ አልፋ ኤሳር፣ ቲሲአይ ወይም ፊሸር ሳይንቲፊክ ሲሆን ያለቅድመ ማጣሪያ ጥቅም ላይ ውለዋል። በቅደም ተከተል በ400 ሜኸዝ እና 100 ሜኸዝ የተመዘገቡ 1H እና 13C NMR ስፔክትራዎች በJEOL ECS-400 400 ሜኸዝ ስፔክትሮሜትር ወይም በብሩከር አቫንስ II 400 ሜኸዝ ስፔክትሮሜትር እና እንደ CDCl3 ወይም (CD3)2SO በመጠቀም ነው። ሁሉም ግብረመልሶች የተከናወኑት በUniqsis FlowSyn የፍሰት ኬሚስትሪ መድረክ ነው።
UAM በዚህ ጥናት ውስጥ ያሉትን ሁሉንም መሳሪያዎች ለማምረት ጥቅም ላይ ውሏል። ቴክኖሎጂው የተፈለሰፈው በ1999 ሲሆን፣ ቴክኒካዊ ዝርዝሮቹ፣ የአሠራር መለኪያዎች እና ከተፈለሰፈው ጀምሮ ያሉት እድገቶች በሚከተሉት የታተሙ ቁሳቁሶች ሊጠኑ ይችላሉ34,35,36,37። መሳሪያው (ምስል 1) የተተገበረው እጅግ በጣም ከፍተኛ ኃይል ባለው 9kW SonicLayer 4000® UAM ሲስተም (Fabrisonic, OH, USA) ነው። የፍሰት መሳሪያውን ለማምረት የተመረጡት ቁሳቁሶች Cu-110 እና Al 6061 ነበሩ። Cu-110 ከፍተኛ የመዳብ ይዘት (ቢያንስ 99.9% መዳብ) አለው፣ ይህም ለመዳብ-ካታላይዝድ ግብረመልሶች ጥሩ እጩ ያደርገዋል፣ እና ስለዚህ "በማይክሮሬአክተር ውስጥ እንደ ንቁ ንብርብር ያገለግላል። Al 6061 O እንደ "ጅምላ" ቁሳቁስ ጥቅም ላይ ይውላል፣ እንዲሁም ለመተንተን የሚያገለግል የኢምቤዲንግ ንብርብር ጥቅም ላይ ይውላል፤ የAlloy ረዳት ክፍል ኢምቤዲንግ እና የአኔልድ ሁኔታ ከ Cu-110 ንብርብር ጋር ተጣምሯል። Al 6061 O ከ UAM ጋር በጣም ተኳሃኝ እንደሆነ የታየ ቁሳቁስ ነው። ሂደቶች38፣ 39፣ 40፣ 41 እና በዚህ ሥራ ውስጥ ጥቅም ላይ ከዋሉ ሪአጀንቶች ጋር በኬሚካል የተረጋጋ ሆኖ ተገኝቷል። የAl 6061O ከCu-110 ጋር ያለው ጥምረት ለUAM ተስማሚ የሆነ የቁሳቁስ ጥምረት ተደርጎ ይቆጠራል፣ ስለዚህ ለዚህ ጥናት ተስማሚ ቁሳቁስ ነው። 38,42 እነዚህ መሳሪያዎች ከዚህ በታች በሰንጠረዥ 1 ውስጥ ተዘርዝረዋል።
የሬአክተር ማምረቻ ደረጃዎች (1) የአል 6061 ንጣፍ (2) የታችኛው ቻናል ከመዳብ ፎይል ጋር የተዋሃደ ማምረት (3) በንብርብሮች መካከል የሙቀት ክላውዶችን ማካተት (4) የላይኛው ቻናል (5) መግቢያ እና መውጫ (6) ሞኖሊቲክ ሬአክተር።
የፈሳሽ መንገዱ የዲዛይን ፍልስፍና በቺፑ ውስጥ የሚፈሰውን የፈሳሽ ርቀት ለመጨመር የተጣመመ መንገድን መጠቀም ሲሆን ቺፑን በሚተዳደር መጠን ማቆየት ነው። ይህ የርቀት መጨመር የካቴላይት/ሪአጀንት መስተጋብር ጊዜን ለመጨመር እና እጅግ በጣም ጥሩ የምርት ውጤቶችን ለማቅረብ የሚፈለግ ነው። ቺፖቹ በመሳሪያው ውስጥ ሁከት የበዛበት ድብልቅን ለማነሳሳት እና የፈሳሹን ከገጽታ (ካታሊስት) ጋር የመገናኘት ጊዜን ለመጨመር በቀጥተኛው መንገድ ጫፎች ላይ 90° መታጠፊያዎችን ይጠቀማሉ። ሊደረስበት የሚችለውን ድብልቅነት የበለጠ ለማሳደግ፣ የሬአክተር ዲዛይኑ ወደ ሰርፊንታይን ማደባለቅ ክፍል ከመግባቱ በፊት በY-መጋጠሚያ ላይ ሁለት የሪአጀንት መግቢያዎችን ያካትታል። ዥረቱን በመኖሪያ ቦታው መካከል የሚያቋርጠው ሦስተኛው መግቢያ ወደፊት ባለብዙ ደረጃ ምላሽ ውህዶች ዲዛይን ውስጥ ተካትቷል።
ሁሉም ቻናሎች አራት ማዕዘን ቅርጽ (ያለ ረቂቅ ማዕዘኖች) አላቸው፣ ይህም የቻናል ጂኦሜትሪ ለመፍጠር ጥቅም ላይ የዋለው ወቅታዊ የ CNC ወፍጮ ውጤት ነው። የቻናል ልኬቶች የተመረጡት ከፍተኛ (ለማይክሮሬአክተር) መጠን ውፅዓት ለማረጋገጥ ሲሆን፣ ለአብዛኛዎቹ የተካተቱት ፈሳሾች የገጽታ መስተጋብር (ካታሊስቶች) ለማመቻቸት በቂ ትንሽ ናቸው። ተገቢው መጠን የተመሰረተው ደራሲዎቹ ለምላሹ ከብረት-ፈሳሽ መሳሪያዎች ጋር ባደረጉት የቀድሞ ልምድ ላይ ነው። የመጨረሻው ቻናል ውስጣዊ ልኬቶች 750 µm x 750 µm እና አጠቃላይ የሬአክተር መጠን 1 ሚሊ ሊትር ነበር። መሳሪያውን ከንግድ ፍሰት ኬሚስትሪ መሳሪያዎች ጋር ቀላል መስተጋብር ለመፍጠር የተቀናጀ ማገናኛ (1/4″—28 UNF ክር) በዲዛይኑ ውስጥ ተካትቷል። የቻናል መጠኑ በፎይል ቁሱ ውፍረት፣ በሜካኒካል ባህሪያቱ እና ከአልትራሳውንድ ጋር ጥቅም ላይ በሚውሉት የማሰሪያ መለኪያዎች የተገደበ ነው። ለተሰጠው ቁሳቁስ በተወሰነ ስፋት፣ ቁሱ ወደተፈጠረው ቻናል "ይሰምጣል"። በአሁኑ ጊዜ ለዚህ ስሌት ምንም የተለየ ሞዴል የለም፣ ስለዚህ ለአንድ የተወሰነ ቁሳቁስ እና ዲዛይን ከፍተኛው የቻናል ስፋት በሙከራ ይወሰናል፤ በዚህ ሁኔታ፣ 750 μm የሆነ ስፋት መንሸራተትን አያስከትልም።
የቻናሉ ቅርፅ (ካሬ) የሚወሰነው በካሬ መቁረጫ በመጠቀም ነው። የቻናሎቹ ቅርፅ እና መጠን የተለያዩ የመቁረጫ መሳሪያዎችን በመጠቀም በ CNC ማሽኖች ሊለወጥ ይችላል፣ ይህም የተለያዩ የፍሰት መጠኖችን እና ባህሪያትን ለማግኘት ነው። በ125 μm መሳሪያ በመጠቀም የተጠማዘዘ የቅርጽ ቻናል የመፍጠር ምሳሌ በሞንጋን45 ስራ ውስጥ ይገኛል። የፎይል ንብርብር በፕላነር መልክ ሲቀመጥ፣ የፎይል ቁሱ በቻናሎቹ ላይ ያለው ተደራቢ ጠፍጣፋ (ካሬ) አጨራረስ ይኖረዋል። በዚህ ስራ፣ የቻናሉን ተመጣጣኝነት ለመጠበቅ፣ የካሬ መስመር ጥቅም ላይ ውሏል።
በማምረት ሂደት ውስጥ አስቀድሞ በፕሮግራም በተሰራ ቆምታ ወቅት፣ የሙቀት መመርመሪያዎች (ዓይነት K) በቀጥታ በመሳሪያው ውስጥ በላይኛው እና በታችኛው የቻናል ቡድኖች መካከል ይካተታሉ (ምስል 1 - ደረጃ 3)። እነዚህ የሙቀት ማጠናከሪያዎች ከ−200 እስከ 1350 °C የሙቀት ለውጦችን መከታተል ይችላሉ።
የብረት ማስቀመጫ ሂደቱ የሚከናወነው 25.4 ሚሜ ስፋት ያለው፣ 150 ማይክሮን ውፍረት ያለው የብረት ፎይል በመጠቀም በUAM ቀንድ ነው። እነዚህ የፎይል ንብርብሮች መላውን የግንባታ ቦታ ለመሸፈን በተከታታይ በተያያዙ ቁርጥራጮች የተሳሰሩ ናቸው፤ የተቀማጭ ቁሱ መጠን ከመጨረሻው ምርት የበለጠ ነው ምክንያቱም የመቀነስ ሂደቱ የመጨረሻውን የተጣራ ቅርፅ ስለሚፈጥር። የCNC ማሽነሪ የመሳሪያውን ውጫዊ እና ውስጣዊ ቅርጾች ለማሽን ጥቅም ላይ ይውላል፣ ይህም የመሳሪያውን እና የቻናሎቹን ወለል ከተመረጠው መሳሪያ እና ከCNC ሂደት መለኪያዎች ጋር እኩል ያደርገዋል (በዚህ ምሳሌ በግምት 1.6 μm Ra)። የመለኪያ ትክክለኛነት መጠበቁን እና የተጠናቀቀው ክፍል የCNC የማጠናቀቂያ ወፍጮ ትክክለኛነት ደረጃዎችን የሚያሟላ ቀጣይነት ያለው፣ ቀጣይነት ያለው የአልትራሳውንድ ቁሳቁስ ማከማቻ እና የማሽን ዑደቶች በመሳሪያው ማምረቻ ሂደት ውስጥ ጥቅም ላይ ይውላሉ። ለዚህ መሳሪያ ጥቅም ላይ የሚውለው የቻናል ስፋት የፎይል ቁሱ ወደ ፈሳሽ ቻናል "እንዳይገባ" ለማረጋገጥ በቂ ትንሽ ነው፣ ስለዚህ ቻናሉ አራት ማዕዘን መስቀለኛ ክፍል ይይዛል። በፎይል ቁሳቁሱ እና በUAM ሂደት መለኪያዎች ውስጥ ሊሆኑ የሚችሉ ክፍተቶች በሙከራ የተወሰኑት በማኑፋክቸሪንግ አጋር (Fabrisonic LLC፣ USA) ነው።
ጥናቶች እንደሚያሳዩት በUAM ትስስር በይነገጽ 46፣ 47 ላይ ተጨማሪ የሙቀት ሕክምና ሳይኖር ትንሽ የኤለመንት ስርጭት ይከሰታል፣ ስለዚህ በዚህ ሥራ ውስጥ ላሉ መሳሪያዎች የCu-110 ንብርብር ከAl 6061 ንብርብር የተለየ ሆኖ በድንገት ይለወጣል።
ቅድመ-የተስተካከለ 250 psi (1724 kPa) የኋላ ግፊት ተቆጣጣሪ (BPR) ወደ ሬአክተሩ መውጫ ይጫኑ እና ውሃውን በሬአክተሩ በኩል በ0.1 እስከ 1 mL ደቂቃ-1 ፍጥነት በሪአክተሩ በኩል ይጭኑ። ስርዓቱ የማያቋርጥ ቋሚ ግፊት መጠበቅ እንደሚችል ለማረጋገጥ የሬአክተሩ ግፊት በFlowSyn አብሮገነብ የስርዓት ግፊት ዳሳሽ በመጠቀም ተቆጣጥሯል። በፍሰት ሪአክተሩ ላይ ሊሆኑ የሚችሉ የሙቀት ቅልጥፍናዎች በሬአክተሩ ውስጥ በተካተቱት ቴርሞኮፕሎች እና በFlowSyn ቺፕ ማሞቂያ ሳህን ውስጥ በተካተቱት መካከል ያለውን ማንኛውንም ልዩነት በመለየት ተፈትነዋል። ይህ የሚሳካው በፕሮግራም ሊሰራ የሚችል የሙቅ ሳህን የሙቀት መጠን በ25 °ሴ ጭማሪዎች በ100 እና 150 °ሴ መካከል በመለዋወጥ እና በፕሮግራም በተደረጉት እና በተመዘገቡት የሙቀት መጠኖች መካከል ያለውን ማንኛውንም ልዩነት በመገንዘብ ነው። ይህ የተገኘው የtc-08 የውሂብ ምዝግብ ማስታወሻ (PicoTech፣ Cambridge፣ UK) እና አብሮ በተሰራው የPicoLog ሶፍትዌር በመጠቀም ነው።
የፌኒሌይቲሊን እና የአዮዶቴታን የሳይክሎአዲሽን ምላሽ ሁኔታዎች ተሻሽለዋል (መርሃግብር 1 - የፌኒሌይቲሊን እና የአዮዶቴታን ሳይክሎአዲሽን መርሃ ግብር 1 - የፌኒሌይቲሊን እና የአዮዶቴታን ሳይክሎአዲሽን)። ይህ ማመቻቸት የተከናወነው የሙቀት መጠን እና የመኖሪያ ጊዜን እንደ ተለዋዋጭ መለኪያዎች በመጠቀም በ1፡2 ላይ የአልኪኔ፡አዚድ ጥምርታን በማስተካከል የሙከራዎች ሙሉ የፋክተሪያል ዲዛይን (DOE) አቀራረብን በመጠቀም ነው።
የተለያዩ የሶዲየም አዚድ (0.25 M፣ 4:1 DMF:H2O)፣ አዮዶቴታን (0.25 M፣ DMF) እና ፌኒላሲቲሊን (0.125 M፣ DMF) መፍትሄዎች ተዘጋጅተዋል። የእያንዳንዱ መፍትሄ 1.5 ሚሊ ሊትር ቅይጥ ተቀላቅሎ በሚፈለገው የፍሰት መጠን እና የሙቀት መጠን በሬአክተሩ በኩል ተገፋፍቷል። የሞዴል ምላሹ እንደ ትሪያዞል ምርት ከፌኒላሲቲሊን የመነሻ ቁሳቁስ ጋር ያለው ከፍተኛ የቦታ ጥምርታ ተወስዶ በከፍተኛ አፈጻጸም ፈሳሽ ክሮማቶግራፊ (HPLC) ተወስኗል። ለትንታኔ ወጥነት፣ ሁሉም ግብረመልሶች የምላሽ ድብልቁ ከሬአክተሩ ከወጣ በኋላ ወዲያውኑ ናሙና ተወስደዋል። ለማመቻቸት የተመረጡት የፓራሜትር ክልሎች በሰንጠረዥ 2 ውስጥ ይታያሉ።
ሁሉም ናሙናዎች የተተነተኑት የክሮማስተር HPLC ሲስተም (VWR፣ PA፣ USA) በመጠቀም ሲሆን ይህም የኳተርናሪ ፓምፕ፣ የአምድ ምድጃ፣ ተለዋዋጭ የሞገድ ርዝመት UV ማወቂያ እና አውቶሳምፕለርን ያካትታል። አምድ እኩልነት 5 C18 (VWR፣ PA፣ USA)፣ 4.6 × 100 ሚሜ፣ 5 µm የቅንጣት መጠን፣ በ40 °C የተጠበቀ ነበር። መሟሟቱ በ1.5 mL.min-1 የፍሰት ፍጥነት 50:50 methanol: ውሃ ኢሶክራቲክ ነበር። የመርፌ መጠኑ 5 µL እና የመርማሪው የሞገድ ርዝመት 254 nm ነበር። የDOE ናሙናው % ጫፍ ስፋት የተሰላው ከቀሪዎቹ የአልኪኔ እና የትራያዞል ምርቶች ከፍተኛ ቦታዎች ብቻ ነው። የመነሻ ቁሳቁስ መርፌ ተዛማጅነት ያላቸውን ጫፎች ለመለየት ያስችላል።
የሬአክተር ትንተና ውፅዓትን ከ MODDE DOE ሶፍትዌር (Umetrics፣ Malmö፣ Sweden) ጋር ማጣመር የውጤት አዝማሚያዎችን በጥልቀት ለመተንተን እና ለዚህ ሳይክሎአዲሽን ተስማሚ የምላሽ ሁኔታዎችን ለመወሰን አስችሏል። አብሮ የተሰራውን ማመቻቻ ማስኬድ እና ሁሉንም አስፈላጊ የሞዴል ቃላትን መምረጥ የምርት ከፍተኛውን ቦታ ከፍ ለማድረግ የተነደፉ የምላሽ ሁኔታዎችን ስብስብ ያስገኛል፣ እንዲሁም የአሲቲሊን መነሻ ቁሳቁስ ከፍተኛውን ቦታ ይቀንሳል።
በካታሊቲክ ሪአክሽን ክፍል ውስጥ የገጽታ መዳብ ኦክሳይድ የተገኘው እያንዳንዱ የትራያዞል ውህድ ቤተ-መጽሐፍት ከመዋሃዱ በፊት በምላሽ ክፍሉ ውስጥ የሚፈሰውን የሃይድሮጂን ፐርኦክሳይድ (36%) መፍትሄ በመጠቀም ነው (የፍሰት መጠን = 0.4 ሚሊ ሊትር ደቂቃ-1፣ የመኖሪያ ጊዜ = 2.5 ደቂቃ)።
ተስማሚ የሆኑ የሁኔታዎች ስብስብ አንዴ ከታወቀ በኋላ፣ አነስተኛ የቤተ-መጻሕፍት ውህደትን ለማጠናቀር በተለያዩ አሲቲሊን እና ሃሎአካን ተዋጽኦዎች ላይ ተተግብረዋል፣ በዚህም እነዚህን ሁኔታዎች ሰፋ ባሉ እምቅ ሬጀንቶች ላይ የመተግበር ችሎታን ያረጋግጣሉ (ምስል 1)።2።
የተለያዩ የሶዲየም አዚድ (0.25 M፣ 4:1 DMF:H2O)፣ ሃሎአካንስ (0.25 M፣ DMF) እና አልኪኖች (0.125 M፣ DMF) መፍትሄዎችን ያዘጋጁ። የእያንዳንዱ መፍትሄ 3 ሚሊ ሊትር አሊኮቶች ተቀላቅለው በ75 µL.min-1 እና 150 °C በሪአክተሩ በኩል ተጭነዋል። አጠቃላይ መጠኑ ወደ ጠርሙስ ተሰብስቦ በ10 ሚሊ ሊትር ኤቲል አሲቴት ተበርዟል። የናሙናው መፍትሄ በ3 × 10 ሚሊ ሊትር ውሃ ታጥቧል። የውሃ ንብርብሮቹ ተጣምረው በ10 ሚሊ ሊትር ኤቲል አሲቴት ተወስደዋል፤ ከዚያም ኦርጋኒክ ንብርብሮች ተጣምረው በ3 x 10 ሚሊ ሊትር ብሩኒ ታጥበው በMgSO4 ላይ ደርቀው ተጣርተው ከዚያም መሟሟቱ በቫኩኦ ተወግዷል። ናሙናዎቹ በኤች.ሲ.ኤል.ሲ.፣ 1H NMR፣ 13C NMR እና ከፍተኛ ጥራት ያለው የጅምላ ስፔክትሮሜትሪ (HR-MS) ጥምረት ትንተና ከመደረጉ በፊት ኤቲል አሲቴት በመጠቀም በሲሊካ ጄል ላይ ባለው አምድ ክሮማቶግራፊ ተጠርገዋል።
ሁሉም ስፔክትራዎች የተገኙት ESI እንደ ionization ምንጭ ባለው Thermofischer precision Orbitrap resolution mass spectrometer በመጠቀም ነው። ሁሉም ናሙናዎች የተዘጋጁት አሴቶኒትሪል እንደ solvent በመጠቀም ነው።
የቲኤልሲ ትንተና የተካሄደው በአሉሚኒየም በተደገፉ የሲሊካ ሳህኖች ላይ ነው። ሳህኖቹ በ UV ብርሃን (254 nm) ወይም በቫኒሊን ቀለም እና ማሞቂያ ታይተዋል።
ሁሉም ናሙናዎች የተተነተኑት አውቶሳምፕለር፣ የአምድ ምድጃ ሁለትዮሽ ፓምፕ እና ነጠላ የሞገድ ርዝመት መመርመሪያ ያለው የVWR Chromaster (VWR International Ltd.፣ Leighton Buzzard፣ UK) ስርዓትን በመጠቀም ነው። ጥቅም ላይ የዋለው አምድ የACE Equivalence 5 C18 (150 × 4.6 ሚሜ፣ Advanced Chromatography Technologies Ltd.፣ Aberdeen፣ Scotland) ነበር።
መርፌዎች (5 µL) በቀጥታ ከተደባለቀ ጥሬ የውህድ ድብልቅ (1:10 ዲሉሽን) ተሠርተው በውሃ፡ሜታኖል (50:50 ወይም 70:30) ተተነተኑ፣ ይህም በ1.5 ሚሊ ሊትር/ደቂቃ የፍሰት ፍጥነት 70:30 የሟሟት ስርዓት (እንደ ኮከብ ቁጥር የተገለጹ) የሚጠቀሙ አንዳንድ ናሙናዎችን ሳይጨምር ነው። አምድ በ40 °ሴ ተጠብቆ ቆይቷል። የመመርመሪያው የሞገድ ርዝመት 254 nm ነው።
የናሙናው % ጫፍ ስፋት የተሰላው ከቀሪው አልኪኔ ጫፍ አካባቢ ነው፣ የትራያዞል ምርት ብቻ ነው፣ እና የመነሻ ቁሱ መርፌ ተዛማጅ ጫፎችን ለመለየት አስችሏል።
ሁሉም ናሙናዎች የተተነተኑት በThermo iCAP 6000 ICP-OES በመጠቀም ነው። ሁሉም የመለኪያ ደረጃዎች የተዘጋጁት በ2% ናይትሪክ አሲድ (SPEX Certi Prep) ውስጥ ባለ 1000 ppm Cu መደበኛ መፍትሄ በመጠቀም ነው። ሁሉም ደረጃዎች የተዘጋጁት በ5% DMF እና 2% HNO3 መፍትሄ ሲሆን ሁሉም ናሙናዎች በDMF-HNO3 መፍትሄ ናሙና በ20 እጥፍ ተቀልጠዋል።
UAM የመጨረሻውን ስብሰባ ለመገንባት ጥቅም ላይ የዋለውን የብረት ፎይል ቁሳቁስ እንደ ማያያዣ ዘዴ የአልትራሳውንድ ብረት ብየዳን ይጠቀማል። የአልትራሳውንድ ብረት ብየዳ ቁሳቁሱን በሚንቀጠቀጥበት ጊዜ እንዲጣበቅ በሚደረገው የፎይል ንብርብር/ቀደም ሲል የተጠናከረ ንብርብር ላይ ጫና ለመተግበር የሚንቀጠቀጥ የብረት መሳሪያ (ቀንድ ወይም አልትራሳውንድ ቀንድ ይባላል) ይጠቀማል። ለቀጣይ አሠራር፣ ሶኖትሮድ ሲሊንደራዊ ሲሆን በቁሳቁሱ ወለል ላይ ይንከባለል፣ መላውን አካባቢ ያገናኛል። ግፊት እና ንዝረት ሲተገበር፣ በቁሳቁሱ ወለል ላይ ያሉት ኦክሳይድ ሊሰነጠቅ ይችላል። የቀጣይ ግፊት እና ንዝረት የቁሳቁሱ አለመመጣጠን እንዲወድቅ ሊያደርግ ይችላል 36. ከአካባቢው ከሚመጣ ሙቀት እና ግፊት ጋር የቅርብ ግንኙነት ከዚያም በቁሳቁስ መገናኛዎች ላይ ወደ ጠንካራ ሁኔታ ትስስር ይመራል፤ እንዲሁም በወለል ኃይል ለውጦች አማካኝነት ማጣበቂያን ሊረዳ ይችላል።48. የማጣመሪያ ዘዴው ተፈጥሮ ከሌሎች ተጨማሪ የማኑፋክቸሪንግ ቴክኒኮች ውስጥ ከተጠቀሱት ተለዋዋጭ የማቅለጥ ሙቀት እና ከፍተኛ የሙቀት በኋላ-ውጤቶች ጋር የተያያዙትን ብዙ ችግሮች ያሸንፋል። ይህ የተለያዩ ቁሳቁሶች በርካታ ንብርብሮችን ወደ አንድ የተጠናከረ መዋቅር በቀጥታ ማያያዝ (ማለትም፣ ያለ ወለል ማሻሻያ፣ መሙያዎች ወይም ማጣበቂያዎች) ያስችላል።
ለ UAM ሁለተኛው ምቹ ሁኔታ በዝቅተኛ የሙቀት መጠን እንኳን በብረታ ብረት ቁሳቁሶች ውስጥ የሚታየው ከፍተኛ የፕላስቲክ ፍሰት ነው፣ ማለትም ከብረታ ብረት ቁሳቁሶች መቅለጥ ነጥብ በታች። የአልትራሳውንድ ንዝረት እና ግፊት ጥምረት በባህላዊ መልኩ ከጅምላ ቁሳቁሶች ጋር የተያያዘውን ትልቅ የሙቀት መጨመር ሳያስከትል ከፍተኛ የአካባቢ እህል ወሰን ፍልሰት እና እንደገና ማደራጀት ያስከትላል። የመጨረሻው ስብሰባ በሚገነባበት ጊዜ፣ ይህ ክስተት በብረት ፎይል ንብርብሮች መካከል ንቁ እና ተገብሮ ክፍሎችን ለመክተት ጥቅም ላይ ሊውል ይችላል። እንደ ኦፕቲካል ፋይበር 49፣ ማጠናከሪያዎች 46፣ ኤሌክትሮኒክስ 50 እና ቴርሞኮፕሎች (ይህ ስራ) ያሉ ንጥረ ነገሮች ሁሉም በ UAM መዋቅሮች ውስጥ በተሳካ ሁኔታ ተካትተዋል፣ ይህም ንቁ እና ተገብሮ የተዋሃዱ ስብስቦችን ለመፍጠር ነው።
በዚህ ሥራ ውስጥ፣ የUAM የተለያዩ የቁሳቁስ ትስስር እና የመሃል አማራጮች የመጨረሻውን የካታሊቲክ የሙቀት መቆጣጠሪያ ማይክሮሬአክተር ለመፍጠር ጥቅም ላይ ውለዋል።
ከፓላዲየም (Pd) እና ከሌሎች በተለምዶ ከሚጠቀሙባቸው የብረት ማነቃቂያዎች ጋር ሲነጻጸር፣ የCu ካታሊሲስ በርካታ ጥቅሞች አሉት፡ (i) በኢኮኖሚ ረገድ፣ Cu በካታሊሲስ ውስጥ ከሚጠቀሙባቸው ሌሎች ብዙ ብረቶች ያነሰ ዋጋ ያለው ሲሆን ስለዚህ ለኬሚካል ማቀነባበሪያ ኢንዱስትሪ ማራኪ አማራጭ ነው (ii) የCu-ካታሊዝድ የመስቀል-ኮፕሊንግ ግብረመልሶች ክልል እየጨመረ ሲሆን ከPd-based ዘዴዎች ጋር በተወሰነ መልኩ የሚጣጣም ይመስላል።51,52,53 (iii) የCu-ካታሊዝድ ግብረመልሶች ሌሎች ሊጋንዶች በሌሉበት በጥሩ ሁኔታ ይሰራሉ። እነዚህ ሊጋንዶች ብዙውን ጊዜ መዋቅራዊ ቀላል እና ከተፈለገ ርካሽ ናቸው፣ በPd ኬሚስትሪ ውስጥ ጥቅም ላይ የሚውሉት ደግሞ ብዙውን ጊዜ ውስብስብ፣ ውድ እና አየር-ስሜታዊ ናቸው (iv) Cu፣ በተለይም አልኪኖችን በማዋሃድ ውስጥ የማሰር ችሎታው ይታወቃል። ለምሳሌ፣ ቢሜታሊክ-ካታሊዝድ ሶኖጋሺራ ማጣመር እና ከአዚዶች ጋር ሳይክሎአዲሽን (ክሊክ ኬሚስትሪ) (v)Cu በUllmann አይነት ግብረመልሶች ውስጥ የበርካታ ኒውክሊዮፊልስ አሪሊሽንን ማበረታታት ይችላል።
የእነዚህ ሁሉ ግብረመልሶች የሄትሮጅኔዜሽን ምሳሌዎች በቅርብ ጊዜ በ Cu(0) ፊት ታይተዋል። ይህ በአብዛኛው በመድኃኒት ኢንዱስትሪ እና በብረት ካታላይት መልሶ ማግኛ እና እንደገና ጥቅም ላይ ማዋል ላይ ባለው ትኩረት እየጨመረ በመምጣቱ ምክንያት ነው።55,56።
በ1960ዎቹ በሁይስገን ቀዳሚነት የተቋቋመው፣ በአሲቲሊን እና በአዚድ ወደ 1,2,3-ትሪዞል መካከል ያለው 1,3-ዲፖላር ሳይክሎአዲሽን ምላሽ እንደ ሲነርጂስቲክ ማሳያ ምላሽ ተደርጎ ይቆጠራል። የተገኙት 1,2,3 የትሪዞል ክፍሎች በባዮሎጂካል አተገባበራቸው እና በተለያዩ የሕክምና ወኪሎች ውስጥ ስለሚጠቀሙ በመድኃኒት ግኝት መስክ እንደ ፋርማኮፎር ልዩ ትኩረት የሚስቡ ናቸው።
ይህ ምላሽ ሻርፕለስ እና ሌሎች "የክሊክ ኬሚስትሪ" የሚለውን ጽንሰ-ሀሳብ ሲያስተዋውቁ እንደገና ትኩረት ተሰጥቶታል። "ክሊክ ኬሚስትሪ" የሚለው ቃል አዳዲስ ውህዶችን እና የተቀናጁ ቤተ-መጻሕፍትን በሄትሮአቶም ትስስር (CXC) በኩል ፈጣን ውህደት ለማድረግ ጠንካራ፣ አስተማማኝ እና የተመረጡ የምላሽ ስብስቦችን ለመግለጽ ይጠቅማል60 የእነዚህ ምላሾች ሰው ሰራሽ ማራኪነት የሚመነጨው ከተያያዙት ከፍተኛ ምርታማነት፣ የምላሽ ሁኔታዎች ቀላል፣ የኦክስጅን እና የውሃ መቋቋም እና የምርት መለያየት ቀላል ነው61።
ክላሲካል ሁይስገን 1,3-ዲፖል ሳይክሎአዲሽን የ"ክሊክ ኬሚስትሪ" ምድብ ውስጥ አይገባም። ሆኖም፣ ሜዳልያ እና ሻርፕለስ ይህ የአዚዴ-አልኪኔ ትስስር ክስተት ከማይካተተው 1,3-ዲፖል ሳይክሎአዲሽን 62,63 ከፍተኛ የፍጥነት ፍጥነት ፍጥነት ጋር ሲነጻጸር በ Cu(I) ፊት ከ107 እስከ 108 እንደሚደርስ አሳይተዋል። ይህ የተሻሻለ የምላሽ ዘዴ ቡድኖችን ወይም ከባድ የምላሽ ሁኔታዎችን መጠበቅ አያስፈልገውም እና በጊዜ መለኪያ ወደ 1,4-የተከፋፈሉ 1,2,3-ትሪአዞል (ፀረ-1,2,3-ትሪአዞል) ሙሉ በሙሉ መለወጥ እና መምረጥን ያስገኛል (ምስል 3)።
የባህላዊ እና የመዳብ ካታሊዝድ ሁይስገን ሳይክሎአዲሽን ኢሶሜትሪክ ውጤቶች። በኩ(I) ካታሊዝድ ሁይስገን ሳይክሎአዲሽንስ 1,4-የተተኩ 1,2,3-ትሪአዞሎችን ብቻ ያመርታሉ፣ በሙቀት ምክንያት የሚመጡ ሁይስገን ሳይክሎአዲሽንስ ደግሞ በተለምዶ የ1,4- እና 1,5-ትሪአዞሎችን 1:1 የአዞልስ ስቴሪዮኢሶመሮችን ድብልቅ ያመርታሉ።
አብዛኛዎቹ ፕሮቶኮሎች እንደ የ CuSO4 ወይም የ Cu(II)/Cu(0) ዝርያዎች ከሶዲየም ጨዎች ጋር በመተባበር መቀነስ ያሉ የተረጋጉ የ Cu(II) ምንጮችን መቀነስን ያካትታሉ። ከሌሎች የብረት-ካታላይዝድ ግብረመልሶች ጋር ሲነጻጸር፣ የ Cu(I) አጠቃቀም ርካሽ እና ለመያዝ ቀላል የመሆን ዋና ዋና ጥቅሞች አሉት።
በዎሬል እና ሌሎች 65 የተደረጉ የኪኔቲክ እና የኢሶቶፒክ መለያ ጥናቶች እንደሚያሳዩት፣ በተርሚናል አልኪኖች ሁኔታ፣ ሁለት የመዳብ ተመጣጣኝ ንጥረ ነገሮች የእያንዳንዱን ሞለኪውል ወደ አዚድ የሚወስደውን ምላሽ በማነቃቃት ውስጥ ይሳተፋሉ። የቀረበው ዘዴ አዚድ ከ π-የተያያዘ መዳብ ጋር እንደ የተረጋጋ ለጋሽ ሊጋንድ ሆኖ ወደ σ-የተያያዘ መዳብ አሲቲላይድ በማስተባበር በተቋቋመው ባለ ስድስት አካል የመዳብ የብረት ቀለበት በኩል ይሄዳል። የትሪዞሊል የመዳብ ተዋጽኦዎች የሚፈጠሩት በቀለበት መቀነስ ሲሆን በመቀጠልም የፕሮቶን መበስበስ የትራያዞል ምርቶችን ለማቅረብ እና የካታሊቲክ ዑደትን ለመዝጋት ነው።
የፍሰት ኬሚስትሪ መሳሪያዎች ጥቅሞች በሚገባ የተመዘገቡ ቢሆኑም፣ በመስመር ላይ፣ በቦታው፣ የሂደት ክትትል ለማድረግ የትንታኔ መሳሪያዎችን በእነዚህ ስርዓቶች ውስጥ የማዋሃድ ፍላጎት ታይቷል66,67። UAM በቀጥታ የተካተቱ የስሜት ህዋሳት ክፍሎች (ምስል 4) ካላቸው ካታሊቲክ አክቲቭ፣ በሙቀት ማስተላለፊያ ቁሳቁሶች የተሠሩ በጣም ውስብስብ የሆኑ 3D የፍሰት ሬአክተሮችን ለመንደፍ እና ለማምረት ተስማሚ ዘዴ ሆኖ ተገኝቷል።
ውስብስብ የውስጥ ቻናል መዋቅር፣ የተከተተ የሙቀት ጥንዶች እና የካታሊቲክ ምላሽ ክፍል ባለው የአልሙኒየም-መዳብ ፍሰት ሬአክተር የተሰራ የአልሙኒየም-መዳብ ፍሰት ሬአክተር (UAM)። የውስጥ ፈሳሽ መንገዶችን በዓይነ ሕሊናችን ለማየት፣ ስቴሪዮሊቶግራፊን በመጠቀም የተሰራ ግልጽ የሆነ ፕሮቶታይፕም ይታያል።
ሬአክተሮቹ ለወደፊት ኦርጋኒክ ምላሾች መፈጠራቸውን ለማረጋገጥ፣ መሟሟቶች ከፈላ ነጥብ በላይ ደህንነቱ በተጠበቀ ሁኔታ ማሞቅ አለባቸው፤ እነሱ ግፊት እና የሙቀት መጠን የተፈተኑ ናቸው። የግፊት ሙከራው ስርዓቱ በተጨመረው የስርዓት ግፊት (1.7 MPa) እንኳን የተረጋጋ እና የማያቋርጥ ግፊት እንደሚይዝ አሳይቷል። የሃይድሮስታቲክ ሙከራው በክፍል ሙቀት H2O እንደ ፈሳሽ በመጠቀም ተካሂዷል።
የተከተተውን (ምስል 1) ቴርሞኮፕል ከሙቀት መረጃ ምዝግብ ማስታወሻ ቋት ጋር ማገናኘት ቴርሞኮፕሉ በFlowSyn ስርዓት ላይ ከተዘጋጀው የሙቀት መጠን 6 °C (± 1 °C) የበለጠ ቀዝቃዛ እንደነበር ያሳያል። በተለምዶ፣ የ10 °C የሙቀት መጨመር የምላሽ መጠኑን በእጥፍ ይጨምራል፣ ስለዚህ ጥቂት ዲግሪዎች ብቻ የሙቀት ልዩነት የምላሽ መጠኑን በእጅጉ ሊለውጠው ይችላል። ይህ ልዩነት የሚከሰተው በማኑፋክቸሪንግ ሂደት ውስጥ ጥቅም ላይ የዋሉት ቁሳቁሶች ከፍተኛ የሙቀት ስርጭት ምክንያት በመላው የሬአክተር አካል የሙቀት መጥፋት ምክንያት ነው። ይህ የሙቀት መንሸራተት ወጥነት ያለው ሲሆን ስለዚህ በምላሹ ወቅት ትክክለኛ የሙቀት መጠኖች መድረሳቸውን እና መለካታቸውን ለማረጋገጥ በመሳሪያዎች ማዋቀር ውስጥ ሊመዘገብ ይችላል። ስለዚህ፣ ይህ የመስመር ላይ የክትትል መሳሪያ የምላሽ ሙቀትን በጥብቅ መቆጣጠርን ያመቻቻል እና የበለጠ ትክክለኛ የሂደት ማመቻቸት እና የተመቻቹ ሁኔታዎችን እድገት ያመቻቻል። እነዚህ ዳሳሾች የምላሽ ውጫዊ ቴርሞሜትሮችን ለመለየት እና በትላልቅ ስርዓቶች ውስጥ የሚፈሱ ምላሾችን ለመከላከል ጥቅም ላይ ሊውሉ ይችላሉ።
በዚህ ሥራ ውስጥ የቀረበው ሬአክተር የUAM ቴክኖሎጂን ለኬሚካል ሪአክተሮች ለማምረት የመተግበር የመጀመሪያው ምሳሌ ሲሆን በአሁኑ ጊዜ ከእነዚህ መሳሪያዎች AM/3D ህትመት ጋር የተያያዙ በርካታ ዋና ዋና ገደቦችን ይመለከታል፣ ለምሳሌ፡ (i) ከመዳብ ወይም ከአሉሚኒየም ቅይጥ ማቀነባበሪያ ጋር የተያያዙ ሪፖርት የተደረጉ ችግሮችን ማሸነፍ (ii) እንደ መራጭ የሌዘር ማቅለጥ (SLM) ካሉ የዱቄት አልጋ ውህደት (PBF) ቴክኒኮች ጋር ሲነጻጸር የተሻሻለ የውስጥ ቻናል ጥራት 25,69 ደካማ የቁስ ፍሰት እና ሻካራ የወለል ሸካራነት 26 (iii) የዳሳሾችን ቀጥተኛ ትስስር የሚያመቻች የሂደት ሙቀት መቀነስ፣ ይህም በዱቄት አልጋ ቴክኖሎጂ ውስጥ የማይቻል ነው፣ (v) ደካማ የሜካኒካል ባህሪያትን እና የፖሊመር-ተኮር ክፍሎች ክፍሎችን ለተለያዩ የተለመዱ ኦርጋኒክ መሟሟቶች ስሜታዊነት ያሸንፋል17,19።
የሬአክተሩ ተግባር በተከታታይ የፍሰት ሁኔታዎች ስር በተከታታይ በመዳብ-ካታላይዝድ አልኪኔ አዚድ ሳይክሎአዲሽን ግብረመልሶች ታይቷል (ምስል 2)። በምስል 4 ላይ በዝርዝር የተገለጸው በአልትራሳውንድ የታተመው የመዳብ ሪአክተር ከንግድ ፍሰት ስርዓት ጋር ተዋህዶ የተለያዩ 1,4-የተወገዱ 1,2,3-ትሪአዞሎችን የቤተ-መጽሐፍት አዚዶችን በሶዲየም ክሎራይድ ፊት ባለው የሙቀት መቆጣጠሪያ ምላሽ (ምስል 3) ለማዋሃድ ጥቅም ላይ ውሏል። ቀጣይነት ያለው የፍሰት አቀራረብ አጠቃቀም በቡድን ሂደቶች ውስጥ ሊከሰቱ የሚችሉትን የደህንነት ስጋቶች ይቀንሳል፣ ምክንያቱም ይህ ምላሽ ከፍተኛ ምላሽ ሰጪ እና አደገኛ የአዚድ መካከለኛዎችን ስለሚያመነጭ [317]፣ [318]። መጀመሪያ ላይ ምላሹ ለፌኒሌሴቲሊን እና አዮዶቴታን ሳይክሎአዲሽን ተመቻችቷል (ስዕል 1 - የፌኒሌሴቲሊን እና አዮዶቴታን ሳይክሎአዲሽን) (ምስል 5 ይመልከቱ)።
(ከላይ ግራ) 3DP ሬአክተርን ወደ ፍሰት ስርዓት (ከላይ ቀኝ) ለማካተት የሚያገለግል የዝግጅት ንድፍ በፌኒሌሴቲሊን እና አዮዶቴቴን መካከል ባለው የHuisgen cycloaddition 57 እቅድ ውስጥ በተመቻቸ (ታች) እቅድ ውስጥ የተገኘውን ማመቻቸት እና የተመቻቸ መለኪያዎች የምላሽ ልወጣ መጠንን ለማሳየት።
በሪአክተሩ ካታሊቲክ ክፍል ውስጥ የሚገኙትን የሪአክተሮች የመኖሪያ ጊዜ በመቆጣጠር እና በቀጥታ በተዋሃደ የሙቀት ማሰሪያ የምላሽ ሙቀትን በቅርበት በመከታተል፣ የምላሽ ሁኔታዎች በትንሽ ጊዜ እና በቁሳቁስ ፍጆታ በፍጥነት እና በትክክል ሊሻሻሉ ይችላሉ። ከፍተኛው ልወጣ የተገኘው የ15 ደቂቃ የመኖሪያ ጊዜ እና የ150 °C የምላሽ ሙቀት ጥቅም ላይ ሲውል እንደሆነ በፍጥነት ተወስኗል። ከ MODDE ሶፍትዌር ኮፊሸንት ሴራ፣ የመኖሪያ ጊዜ እና የምላሽ ሙቀት ሁለቱም አስፈላጊ የሞዴል ቃላት እንደሆኑ ማየት ይቻላል። አብሮገነብ ማመቻቻውን በእነዚህ የተመረጡ ቃላት ማስኬድ የምርት ከፍተኛ ቦታዎችን ከፍ ለማድረግ የተነደፉ የምላሽ ሁኔታዎችን ስብስብ ይፈጥራል፣ የመነሻ ቁስ ከፍተኛ ቦታዎችን ይቀንሳል። ይህ ማመቻቸት የትራያዞል ምርት 53% ልወጣ አስገኝቷል፣ ይህም ከሞዴል ትንበያ 54% ጋር በቅርበት ይዛመዳል።
በእነዚህ ግብረመልሶች ውስጥ መዳብ(I) ኦክሳይድ (Cu2O) በዜሮ-ቫለንት የመዳብ ገጽታዎች ላይ እንደ ውጤታማ ካታሊቲክ ዝርያ ሆኖ ሊያገለግል እንደሚችል የሚያሳዩ ጽሑፎች ላይ በመመስረት፣ የፍሰት ምላሹን ከማከናወኑ በፊት የሬአክተሩን ወለል ቀድሞ ኦክሳይድ የማድረግ ችሎታ ተመርምሯል70,71። በፌኒሌሲቲሊን እና በአዮዶቴቴን መካከል ያለው ምላሽ በተመቻቸ ሁኔታ እንደገና ተካሂዶ ምርቶቹ ተነጻጽረዋል። ይህ ዝግጅት የመነሻ ቁሱ ልወጣ ላይ ከፍተኛ ጭማሪ እንዳስከተለ ተስተውሏል፣ ይህም >99% እንደሆነ ተሰልቷል። ሆኖም፣ በHPLC የተደረገ ክትትል ይህ ልወጣ ከመጠን በላይ የተራዘመውን የምላሽ ጊዜ እስከ 90 ደቂቃዎች ድረስ በእጅጉ እንደቀነሰ ያሳያል፣ ከዚያም እንቅስቃሴው ደረጃውን የጠበቀ እና "ቋሚ ሁኔታ" ላይ እንደሚደርስ አሳይቷል። ይህ ምልከታ የካታሊቲክ እንቅስቃሴ ምንጭ የሚገኘው ከዜሮ-ቫለንት የመዳብ ንጣፍ ይልቅ ከላዩ የመዳብ ኦክሳይድ ነው። Cu ብረት በክፍል ሙቀት ውስጥ በቀላሉ ኦክሳይድ ይደረግበታል፣ እነዚህም እራሳቸውን የሚከላከሉ ንብርብሮች ያልሆኑ CuO2O ይፈጥራሉ። ይህም ለጋራ ቅንብር ረዳት መዳብ(II) ምንጭ የመጨመር አስፈላጊነትን ያስወግዳል71።