Metal Katmanlı Üretiminde Kullanılan Tozların Termal Bozunması: Akışkanlık, Paketleme Kinetiği ve Elektrostatik Üzerindeki Etkileri

Kullanıcı deneyiminizi iyileştirmek için çerezler kullanıyoruz. Bu siteyi kullanmaya devam ederek çerez kullanımımızı kabul etmiş oluyorsunuz. Ek Bilgiler.
Katmanlı üretim (AM), 3 boyutlu nesnelerin tek seferde ultra ince bir katman halinde oluşturulmasını içerir ve bu da onu geleneksel işleme yöntemlerinden daha pahalı hale getirir. Bununla birlikte, montaj işlemi sırasında tozun yalnızca küçük bir kısmı bileşene kaynaklanır. Geri kalanı kaynaşmaz, bu nedenle yeniden kullanılabilir. Buna karşılık, nesne klasik yöntemle oluşturulursa, genellikle malzeme çıkarmak için frezeleme ve işleme gerektirir.
Tozun özellikleri, makinenin parametrelerini belirler ve öncelikle dikkate alınmalıdır. Erimeyen tozun kirlenmiş ve geri dönüştürülemez olması nedeniyle, eklemeli imalatın maliyeti ekonomik olmaz. Toz bozulması iki olaya yol açar: ürünün kimyasal modifikasyonu ve morfoloji ve parçacık boyutu dağılımı gibi mekanik özelliklerdeki değişiklikler.
İlk durumda, asıl amaç saf alaşımlar içeren katı yapılar oluşturmaktır; bu nedenle tozun, örneğin oksitler veya nitrürlerle kirlenmesinden kaçınmamız gerekir. İkinci durumda ise bu parametreler akışkanlık ve yayılabilirlik ile ilişkilidir. Bu nedenle, tozun özelliklerindeki herhangi bir değişiklik, ürünün homojen olmayan bir şekilde dağılmasına yol açabilir.
Son yayınlardan elde edilen veriler, klasik akış ölçerlerin, toz yatağına dayalı olarak AM'deki toz dağılımı hakkında yeterli bilgi sağlayamadığını göstermektedir. Ham maddenin (veya tozun) karakterizasyonu ile ilgili olarak, bu gereksinimi karşılayabilecek piyasada çeşitli ilgili ölçüm yöntemleri bulunmaktadır. Ölçüm düzeneğinde ve proseste gerilme durumu ve toz akış alanı aynı olmalıdır. Sıkıştırma yüklerinin varlığı, kesme test cihazlarında ve klasik reometrelerde kullanılan serbest yüzey akışı ile uyumlu değildir.
GranuTools, AM tozunun karakterizasyonu için bir iş akışı geliştirdi. Ana hedefimiz, her bir geometriyi doğru bir proses simülasyon aracıyla donatmak ve bu iş akışı, çeşitli baskı proseslerinde toz kalitesinin gelişimini anlamak ve izlemek için kullanılmaktadır. Farklı termal yüklerde (100 ila 200 °C arası) farklı süreler için çeşitli standart alüminyum alaşımları (AlSi10Mg) seçilmiştir.
Tozların elektriksel yük biriktirme yeteneği analiz edilerek termal bozunma kontrol edilebilir. Tozlar akışkanlık (GranuDrum cihazı), paketleme kinetiği (GranuPack cihazı) ve elektrostatik davranış (GranuCharge cihazı) açısından analiz edildi. Kohezyon ve paketleme kinetiği ölçümleri, toz kalitesini izlemek için uygundur.
Kolay uygulanan tozlar düşük kohezyon indeksleri gösterirken, hızlı dolum dinamiklerine sahip tozlar, doldurulması daha zor ürünlere kıyasla daha düşük gözenekliliğe sahip mekanik parçalar üretecektir.
Laboratuvarımızda birkaç ay depolandıktan sonra, farklı parçacık boyutu dağılımlarına sahip üç alüminyum alaşım tozu (AlSi10Mg) ve bir adet 316L paslanmaz çelik numunesi seçildi; bunlar sırasıyla A, B ve C numuneleri olarak adlandırılmıştır. Numunelerin özellikleri diğer üreticilerden farklılık gösterebilir. Numune parçacık boyutu dağılımı, lazer kırınım analizi/ISO 13320 ile ölçülmüştür.
Makinenin parametrelerini kontrol ettikleri için öncelikle tozun özelliklerinin dikkate alınması gerekir ve erimeyen tozlar kirlenmiş ve geri dönüştürülemez olarak kabul edilirse, eklemeli üretim umulduğu kadar ekonomik olmayabilir. Bu nedenle üç parametre incelenecektir: toz akışı, paketleme dinamikleri ve elektrostatik.
Yayılabilirlik, yeniden kaplama işleminden sonra toz tabakasının homojenliği ve "pürüzsüzlüğü" ile ilgilidir. Bu çok önemlidir çünkü pürüzsüz yüzeylerin baskısı daha kolaydır ve yapışma indeksi ölçümü ile GranuDrum aleti kullanılarak incelenebilir.
Gözenekler bir malzemenin zayıf noktaları olduğundan çatlaklara yol açabilirler. Hızlı dolgu tozları düşük gözeneklilik sağladığı için dolgu dinamikleri ikinci önemli parametredir. Bu davranış, n1/2 değeriyle GranuPack ile ölçülür.
Tozdaki elektriksel yüklerin varlığı, topaklanmalara yol açan yapışma kuvvetleri oluşturur. GranuCharge, akış sırasında seçilen malzemelerle temas halindeyken tozların elektrostatik yük üretme yeteneğini ölçer.
GranuCharge, işleme sırasında, örneğin AM'de bir katman oluşturulurken, akışın bozulmasını tahmin edebilir. Bu nedenle, elde edilen ölçümler tane yüzeyinin durumuna (oksidasyon, kirlenme ve pürüzlülük) karşı çok hassastır. Geri kazanılan tozun yaşlanması daha sonra doğru bir şekilde (±0,5 nC) ölçülebilir.
GranuDrum, dönen tambur prensibine dayalı programlanabilir bir toz akış ölçüm yöntemidir. Toz numunesinin yarısı, şeffaf yan duvarlara sahip yatay bir silindir içinde bulunur. Tambur, kendi ekseni etrafında 2 ila 60 rpm arasında açısal bir hızla döner ve CCD kamera 1 saniyelik aralıklarla 30 ila 100 görüntü çeker. Her görüntüde hava/toz arayüzü, kenar algılama algoritması kullanılarak belirlenir.
Arayüzün ortalama konumunu ve bu ortalama konum etrafındaki salınımları hesaplayın. Her dönüş hızı için, akış açısı (veya "dinamik dinlenme açısı") αf, ortalama arayüz konumundan hesaplanır ve taneler arası bağ ile ilişkili dinamik kohezyon faktörü σf, arayüz dalgalanmalarından analiz edilir.
Akış açısı, sürtünme, şekil ve parçacıklar arasındaki kohezyon (van der Waals, elektrostatik ve kılcal kuvvetler) gibi bir dizi parametreden etkilenir. Kohezif tozlar aralıklı akışa neden olurken, viskoz olmayan tozlar düzenli akışa neden olur. Akış açısı αf'nin düşük değerleri iyi akışa karşılık gelir. Sıfıra yakın dinamik yapışma indeksi, kohezif olmayan bir toza karşılık gelir; dolayısıyla tozun yapışması arttıkça yapışma indeksi de buna bağlı olarak artar.
GranuDrum, dönüş hızına bağlı olarak çığ oluşumunun ilk açısını ve akış sırasında tozun havalanmasını ölçmenize, ayrıca yapışma indeksi σf ve akış açısı αf'yi ölçmenize olanak tanır.
GranuPack'in yığın yoğunluğu, sıkıştırma yoğunluğu ve Hausner oranı ölçümleri (aynı zamanda "sıkıştırma testleri" olarak da bilinir), ölçüm kolaylığı ve hızı nedeniyle toz karakterizasyonu için idealdir. Tozun yoğunluğu ve yoğunluğunu artırma yeteneği, depolama, taşıma, topaklaştırma vb. sırasında önemli parametrelerdir. Önerilen prosedürler Farmakopede belirtilmiştir.
Bu basit testin üç önemli dezavantajı vardır. Ölçüm operatöre bağlıdır ve doldurma yöntemi tozun başlangıç ​​hacmini etkiler. Toplam hacmin ölçülmesi sonuçlarda ciddi hatalara yol açabilir. Deneyin basitliği nedeniyle, başlangıç ​​ve son ölçümler arasındaki sıkıştırma dinamiklerini dikkate almadık.
Sürekli çıkışa beslenen tozun davranışı otomatik ekipman kullanılarak analiz edildi. Hausner katsayısı Hr, başlangıç ​​yoğunluğu ρ(0) ve n tıklama sonrasındaki son yoğunluk ρ(n) doğru bir şekilde ölçüldü.
Musluk sayısı genellikle n=500 olarak sabitlenir. GranuPack, son dinamik araştırmalara dayanan otomatik ve gelişmiş bir musluk yoğunluğu ölçüm sistemidir.
Başka indeksler de kullanılabilir, ancak burada verilmemiştir. Toz, titiz bir otomatik başlatma işlemiyle metal bir tüpe yerleştirilir. Dinamik parametre n1/2 ve maksimum yoğunluk ρ(∞)'nin ekstrapolasyonu sıkıştırma eğrisinden çıkarılmıştır.
Hafif, içi boş bir silindir, sıkıştırma sırasında toz/hava arayüzünü düz tutmak için toz yatağının üzerine yerleştirilir. Toz numunesini içeren tüp, sabit bir ΔZ yüksekliğine yükselir ve genellikle ΔZ = 1 mm veya ΔZ = 3 mm'de sabitlenmiş bir yükseklikten serbestçe düşer; bu yükseklik her temastan sonra otomatik olarak ölçülür. Yüksekliğe göre yığının hacmini (V) hesaplayın.
Yoğunluk, toz tabakasının kütlesi m ile hacmi V arasındaki orandır. Tozun kütlesi m bilinmektedir, yoğunluk ρ ise her darbeden sonra uygulanır.
Hausner katsayısı Hr, sıkıştırma faktörüyle ilişkilidir ve Hr = ρ(500) / ρ(0) denklemiyle analiz edilir; burada ρ(0) başlangıçtaki yığın yoğunluğu ve ρ(500) 500 döngüden sonra hesaplanan akıştır. Yoğunluk musluğu. GranuPack yöntemi kullanıldığında, az miktarda toz (genellikle 35 ml) kullanılarak sonuçlar tekrarlanabilir.
Tozun özellikleri ve cihazın yapıldığı malzemenin özellikleri temel parametrelerdir. Akış sırasında, iki katı cisim temas ettiğinde meydana gelen yük alışverişi olan triboelektrik etki nedeniyle tozun içinde elektrostatik yükler oluşur.
Toz, cihazın içine aktığında, parçacıklar arasındaki temasta ve parçacıklar ile cihaz arasındaki temasta triboelektrik etki meydana gelir.
Seçilen malzemeyle temas ettiğinde, GranuCharge akış sırasında tozun içinde oluşan elektrostatik yük miktarını otomatik olarak ölçer. Toz numunesi titreşimli V-tüpün içinde akar ve V-tüpün içinde hareket ederken edindiği yükü ölçen bir elektrometreye bağlı bir Faraday kabına düşer. Tekrarlanabilir sonuçlar için, V-tüpleri sık sık beslemek üzere dönen veya titreşimli bir cihaz kullanın.
Triboelektrik etki, bir cismin yüzeyinde elektron kazanmasına ve böylece negatif yüklü hale gelmesine, diğer bir cismin ise elektron kaybetmesine ve böylece pozitif yüklü hale gelmesine neden olur. Bazı malzemeler diğerlerine göre daha kolay elektron kazanırken, benzer şekilde diğer malzemeler de daha kolay elektron kaybeder.
Hangi malzemenin negatif, hangisinin pozitif yüke sahip olacağı, ilgili malzemelerin elektron kazanma veya kaybetme eğilimlerine bağlıdır. Bu eğilimleri göstermek için Tablo 1'de gösterilen triboelektrik serisi geliştirilmiştir. Pozitif yük eğilimi gösteren malzemeler ve negatif yük eğilimi gösteren malzemeler listelenmiş olup, herhangi bir davranış eğilimi göstermeyen malzeme yöntemleri tablonun ortasında listelenmiştir.
Öte yandan, tablo yalnızca malzemelerin şarj davranışındaki eğilimler hakkında bilgi vermektedir; bu nedenle GranuCharge, tozların şarj davranışı için doğru sayısal değerler sağlamak amacıyla oluşturulmuştur.
Termal bozunmayı analiz etmek için çeşitli deneyler yapıldı. Numuneler bir ila iki saat boyunca 200°C'ye yerleştirildi. Toz daha sonra hemen GranuDrum (sıcak yöntem) ile analiz edildi. Toz daha sonra ortam sıcaklığına ulaşana kadar bir kaba konuldu ve ardından GranuDrum, GranuPack ve GranuCharge (yani "soğuk yöntem") kullanılarak analiz edildi.
Ham numuneler, aynı oda nemi/sıcaklığında (yani %35,0 ± 1,5 bağıl nem ve 21,0 ± 1,0 °C sıcaklık) GranuPack, GranuDrum ve GranuCharge kullanılarak analiz edildi.
Kohezyon indeksi, tozların akışkanlığını hesaplar ve yalnızca üç temas kuvvetinden (van der Waals, kılcal ve elektrostatik kuvvetler) oluşan arayüzeyin (toz/hava) konumundaki değişikliklerle ilişkilidir. Deneyden önce, bağıl hava nemi (RH, %) ve sıcaklık (°C) kaydedildi. Daha sonra toz tambura döküldü ve deney başladı.
Tiksotropik parametreleri dikkate aldığımızda, bu ürünlerin kümelenmeye yatkın olmadığı sonucuna vardık. İlginç bir şekilde, termal stres, A ve B örneklerinin tozlarının reolojik davranışını kayma kalınlaşmasından kayma incelmesine değiştirdi. Öte yandan, C ve SS 316L örnekleri sıcaklıktan etkilenmedi ve sadece kayma kalınlaşması gösterdi. Her bir toz, ısıtma ve soğutmadan sonra daha iyi yayılabilirlik (yani daha düşük kohezyon indeksi) gösterdi.
Sıcaklık etkisi, parçacıkların özgül alanına da bağlıdır. Malzemenin ısı iletkenliği ne kadar yüksekse, sıcaklık üzerindeki etki de o kadar büyük olur (örneğin, 225°C için 250°C ve 316°C için 225°C için 19°C). Parçacık ne kadar küçükse, sıcaklık üzerindeki etki de o kadar büyük olur. Alüminyum alaşım tozları, artan yayılabilirliklerinden dolayı yüksek sıcaklık uygulamaları için mükemmeldir ve soğutulmuş numuneler bile orijinal tozlara göre daha iyi akışkanlık sağlar.
Her GranuPack deneyi için, tozun kütlesi her deneyden önce kaydedildi ve numune, ölçüm hücresinde 1 mm'lik serbest düşüşle 1 Hz darbe frekansıyla 500 kez vuruldu (darbe enerjisi ∝). Numune, kullanıcıdan bağımsız yazılım talimatlarına göre ölçüm hücresine yerleştirildi. Daha sonra, tekrarlanabilirliği değerlendirmek ve ortalama ve standart sapmayı incelemek için ölçümler iki kez tekrarlandı.
GranuPack analizi tamamlandıktan sonra, ilk yığın yoğunluğu (ρ(0)), son yığın yoğunluğu (çoklu ölçümlerde, n = 500, yani ρ(500)), Hausner oranı/Carr indeksi (Hr/Cr) ve sıkıştırma kinetiğiyle ilgili iki kayıt parametresi (n1/2 ve τ) elde edilir. Optimal yoğunluk ρ(∞) de gösterilir (Ek 1'e bakınız). Aşağıdaki tablo deneysel verileri yeniden yapılandırır.
Şekil 6 ve 7, genel sıkıştırma eğrisini (hacimsel yoğunluk ve darbe sayısı arasındaki ilişki) ve n1/2/Hausner parametre oranını göstermektedir. Her eğride ortalama kullanılarak hesaplanan hata çubukları gösterilmiştir ve standart sapmalar tekrarlanabilirlik testi ile hesaplanmıştır.
316L paslanmaz çelik ürün en ağır üründü (ρ(0) = 4,554 g/mL). Sıkıştırma yoğunluğu açısından, SS 316L en ağır toz olmaya devam ediyor (ρ(n) = 5,044 g/mL), bunu A numunesi (ρ(n) = 1,668 g/mL), ardından B numunesi (ρ(n) = 1,668 g/ml) ve (n) = 1,645 g/ml) takip ediyor. C numunesi en düşük ağırlığa sahipti (ρ(n) = 1,581 g/mL). Başlangıç ​​tozunun yığın yoğunluğuna göre, A numunesinin en hafif olduğunu ve hataları hesaba kattığımızda (1,380 g/ml), B ve C numunelerinin yaklaşık olarak aynı değere sahip olduğunu görüyoruz.
Toz ısıtıldığında Hausner oranı azalır ve bu durum yalnızca B, C ve SS 316L örneklerinde görülür. A örneği için hata çubuklarının boyutu nedeniyle bu işlem gerçekleştirilememiştir. n1/2 için, altta yatan parametrik eğilim daha karmaşıktır. A ve SS 316L örnekleri için n1/2 değeri 200°C'de 2 saat sonra azalırken, B ve C tozları için termal yükleme sonrasında artmıştır.
Her GranuCharge deneyi için titreşimli bir besleyici kullanıldı (Şekil 8'e bakınız). 316L paslanmaz çelik boru kullanıldı. Tekrarlanabilirliği değerlendirmek için ölçümler 3 kez tekrarlandı. Her ölçüm için kullanılan ürünün ağırlığı yaklaşık 40 ml idi ve ölçümden sonra hiçbir toz geri kazanılmadı.
Deneyden önce tozun ağırlığı (mp, g), bağıl hava nemi (RH, %) ve sıcaklık (°C) kaydedildi. Testin başlangıcında, birincil tozun yük yoğunluğu (q0, µC/kg) tozun Faraday kabına yerleştirilmesiyle ölçüldü. Son olarak, toz kütlesi sabitlendi ve deneyin sonunda nihai yük yoğunluğu (qf, µC/kg) ve Δq (Δq = qf – q0) hesaplandı.
Ham GranuCharge verileri Tablo 2 ve Şekil 9'da gösterilmiştir (σ, tekrarlanabilirlik testi sonuçlarından hesaplanan standart sapmadır) ve sonuçlar histogram olarak gösterilmiştir (yalnızca q0 ve Δq gösterilmiştir). SS 316L en düşük başlangıç ​​yüküne sahiptir; bu, bu ürünün en yüksek PSD'ye sahip olmasından kaynaklanıyor olabilir. Birincil alüminyum alaşım tozunun başlangıç ​​yüklemesi söz konusu olduğunda, hataların büyüklüğü nedeniyle herhangi bir sonuca varılamaz.
316L paslanmaz çelik boruyla temas ettikten sonra, A numunesi en az miktarda yük aldı; B ve C tozları ise benzer bir eğilim gösterdi. SS 316L tozu SS 316L'ye sürtüldüğünde, 0'a yakın bir yük yoğunluğu bulundu (bkz. triboelektrik serisi). B ürünü hala A'dan daha yüklüdür. C numunesi için eğilim devam eder (pozitif başlangıç ​​yükü ve sızıntıdan sonraki son yük), ancak termal bozunmadan sonra yük sayısı artar.
200 °C'de 2 saatlik termal stresten sonra, tozun davranışı oldukça ilginç hale geliyor. A ve B örneklerinde, başlangıç ​​yükü azaldı ve son yük negatiften pozitife doğru kaydı. SS 316L tozu en yüksek başlangıç ​​yüküne sahipti ve yük yoğunluğu değişimi pozitif oldu ancak düşük kaldı (yani 0,033 nC/g).
Alüminyum alaşımı (AlSi10Mg) ve 316L paslanmaz çelik tozlarının birleşik davranışına termal bozunmanın etkisini araştırdık; orijinal tozlar ise havada 200°C'de 2 saat sonra analiz edildi.
Yüksek sıcaklıklarda tozların kullanılması, ürünün akışkanlığını artırabilir; bu etki, yüksek özgül yüzey alanına sahip tozlar ve yüksek termal iletkenliğe sahip malzemeler için daha önemli görünmektedir. Akışkanlığı değerlendirmek için GranuDrum, dinamik paketleme analizi için GranuPack ve 316L paslanmaz çelik boru ile temas halindeki tozun triboelektrik özelliklerini analiz etmek için GranuCharge kullanılmıştır.
Bu sonuçlar, termal stres işleminden sonra her bir toz için (hataların büyüklüğü nedeniyle A örneği hariç) Hausner katsayısında bir iyileşme gösteren GranuPack kullanılarak belirlenmiştir. Paketleme parametresi (n1/2) için net bir eğilim bulunamamıştır; bazı ürünlerde paketleme hızında artış görülürken, diğerlerinde (örneğin B ve C örnekleri) bunun tam tersi bir etki gözlemlenmiştir.


Yayın tarihi: 12 Kasım 2022