Metal Katkılı Üretim İçin Tozların Termal Bozunması: Akışkanlık, Paketleme Kinetiği ve Elektrostatik Üzerindeki Etkiler

Deneyiminizi geliştirmek için tanımlama bilgileri kullanıyoruz.Bu siteye göz atmaya devam ederek çerez kullanımımızı kabul etmiş olursunuz.Ek Bilgiler.
Katmanlı üretim (AM), her seferinde bir ultra ince katman olacak şekilde 3B nesneler oluşturmayı içerir ve bu da onu geleneksel işlemeden daha pahalı hale getirir.Bununla birlikte, montaj işlemi sırasında tozun yalnızca küçük bir kısmı bileşene kaynaklanır.Geri kalanlar kaynaşmaz, böylece yeniden kullanılabilirler.Buna karşılık, nesne klasik şekilde oluşturulmuşsa, malzemeyi çıkarmak için genellikle frezeleme ve makineyle işleme gerekir.
Tozun özellikleri makinenin parametrelerini belirler ve her şeyden önce dikkate alınmalıdır.Erimemiş tozun kirli olduğu ve geri dönüştürülemediği göz önüne alındığında, AM'nin maliyeti ekonomik olmayacaktır.Toz bozunması iki fenomenle sonuçlanır: ürünün kimyasal modifikasyonu ve morfoloji ve partikül boyutu dağılımı gibi mekanik özelliklerdeki değişiklikler.
İlk durumda, ana görev saf alaşımlar içeren katı yapılar oluşturmaktır, bu nedenle tozun örneğin oksitler veya nitrürler ile kirlenmesini önlememiz gerekir.İkinci fenomende, bu parametreler akışkanlık ve yayılabilirlik ile ilişkilidir.Bu nedenle, tozun özelliklerindeki herhangi bir değişiklik, ürünün homojen olmayan bir şekilde dağılmasına neden olabilir.
Son yayınlardan elde edilen veriler, klasik debimetrelerin, toz yatağına bağlı olarak AM'deki tozun dağılımı hakkında yeterli bilgi sağlayamadığını göstermektedir.Hammaddenin (veya tozun) karakterizasyonu ile ilgili olarak, piyasada bu gerekliliği karşılayabilecek birkaç ilgili ölçüm yöntemi bulunmaktadır.Gerilim durumu ve toz akış alanı, ölçüm düzeneğinde ve proseste aynı olmalıdır.Basınç yüklerinin varlığı, kesme test cihazlarında ve klasik reometrelerde IM cihazlarında kullanılan serbest yüzey akışıyla uyumsuzdur.
GranuTools, AM tozunu karakterize etmek için bir iş akışı geliştirdi.Ana hedefimiz, her bir geometriyi doğru bir süreç simülasyon aracıyla donatmaktır ve bu iş akışı, çeşitli baskı süreçlerinde toz kalitesinin gelişimini anlamak ve izlemek için kullanılır.Farklı termal yüklerde (100 ila 200 °C) farklı süreler için birkaç standart alüminyum alaşımı (AlSi10Mg) seçildi.
Termal bozulma, tozun bir elektrik yükü biriktirme yeteneği analiz edilerek kontrol edilebilir.Tozlar akışkanlık (GranuDrum cihazı), paketleme kinetiği (GranuPack cihazı) ve elektrostatik davranış (GranuCharge cihazı) açısından analiz edildi.Kohezyon ve paketleme kinetiği ölçümleri, toz kalitesini izlemek için uygundur.
Uygulaması kolay olan tozlar düşük kohezyon indeksleri gösterecek, hızlı doldurma dinamiğine sahip tozlar ise doldurulması daha zor ürünlere kıyasla daha düşük gözenekliliğe sahip mekanik parçalar üretecektir.
Laboratuvarımızda birkaç ay saklandıktan sonra, farklı parçacık boyutu dağılımlarına (AlSi10Mg) sahip üç alüminyum alaşım tozu ve burada A, B ve C numuneleri olarak anılan bir 316L paslanmaz çelik numunesi seçildi. Numunelerin özellikleri diğer üreticilerinkinden farklı olabilir.Numune parçacık boyutu dağılımı, lazer kırınım analizi/ISO 13320 ile ölçülmüştür.
Makinenin parametrelerini kontrol ettikleri için önce tozun özellikleri dikkate alınmalıdır ve eğer eritilmemiş tozlar kirli ve geri dönüştürülemez kabul edilirse, eklemeli imalat umulduğu kadar ekonomik değildir.Bu nedenle üç parametre incelenecektir: toz akışı, paketleme dinamikleri ve elektrostatik.
Sürülebilirlik, yeniden kaplama işleminden sonra toz tabakasının homojenliği ve "pürüzsüzlüğü" ile ilgilidir.Pürüzsüz yüzeylerin yazdırılması daha kolay olduğundan ve yapışma indeksi ölçümü ile GranuDrum aracıyla incelenebileceğinden bu çok önemlidir.
Gözenekler bir malzemedeki zayıf noktalar olduğundan, çatlaklara yol açabilirler.Hızlı doldurma tozları düşük gözeneklilik sağladığından, doldurma dinamiği ikinci anahtar parametredir.Bu davranış GranuPack ile n1/2 değeri ile ölçülür.
Tozdaki elektrik yüklerinin varlığı, topakların oluşumuna yol açan kohezif kuvvetler oluşturur.GranuCharge, tozların akış sırasında seçilen malzemelerle temas ettiğinde elektrostatik yük oluşturma yeteneğini ölçer.
İşleme sırasında GranuCharge, örneğin AM'de bir katman oluştururken akışın bozulmasını tahmin edebilir.Böylece elde edilen ölçümler tane yüzeyinin durumuna (oksidasyon, kirlenme ve pürüzlülük) çok duyarlıdır.Geri kazanılan tozun yaşlanması daha sonra doğru bir şekilde ölçülebilir (±0,5 nC).
GranuDrum, dönen tambur prensibine dayalı programlanmış bir toz akışı ölçüm yöntemidir.Toz örneğinin yarısı, şeffaf yan duvarları olan yatay bir silindir içinde bulunur.Tambur kendi ekseni etrafında 2 ila 60 rpm açısal hızla döner ve CCD kamera fotoğraf çeker (1 saniye aralıklarla 30 ila 100 görüntü).Hava/toz arayüzü, bir kenar algılama algoritması kullanılarak her görüntüde tanımlanır.
Arayüzün ortalama konumunu ve bu ortalama konum etrafındaki salınımları hesaplayın.Her dönüş hızı için, akış açısı (veya "dinamik durma açısı") αf, ortalama arayüz konumundan hesaplanır ve damarlar arası bağlanma ile ilişkili dinamik kohezyon faktörü σf, arayüz dalgalanmalarından analiz edilir.
Akış açısı bir dizi parametreden etkilenir: parçacıklar arasındaki sürtünme, şekil ve kohezyon (van der Waals, elektrostatik ve kılcal kuvvetler).Yapışkan tozlar kesintili akışla sonuçlanırken, viskoz olmayan tozlar düzenli akışla sonuçlanır.αf akış açısının düşük değerleri, iyi akışa karşılık gelir.Sıfıra yakın bir dinamik yapışma indeksi, kohezyonsuz bir toza karşılık gelir, dolayısıyla tozun yapışması arttıkça yapışma indeksi de buna bağlı olarak artar.
GranuDrum, akış sırasında çığın ilk açısını ve tozun havalanmasını ölçmenize ve dönüş hızına bağlı olarak yapışma indeksi σf ve akış açısını αf ölçmenize olanak tanır.
GranuPack'in kütle yoğunluğu, akıtma yoğunluğu ve Hausner oranı ölçümleri ("dokunma testleri" olarak da bilinir), ölçüm kolaylıkları ve hızları nedeniyle toz karakterizasyonu için idealdir.Tozun yoğunluğu ve yoğunluğunu artırma yeteneği depolama, taşıma, aglomerasyon vb. sırasında önemli parametrelerdir. Önerilen prosedürler Farmakope'de özetlenmiştir.
Bu basit testin üç önemli dezavantajı vardır.Ölçüm operatöre bağlıdır ve doldurma yöntemi tozun başlangıç ​​hacmini etkiler.Toplam hacmin ölçülmesi sonuçlarda ciddi hatalara yol açabilir.Deneyin basitliği nedeniyle, ilk ve son ölçümler arasındaki sıkıştırma dinamiklerini hesaba katmadık.
Sürekli çıkışa beslenen tozun davranışı, otomatik ekipman kullanılarak analiz edildi.Hausner katsayısı Hr'yi, ilk yoğunluğu ρ(0) ve son yoğunluğu ρ(n) n tıklamadan sonra doğru bir şekilde ölçün.
Dokunma sayısı genellikle n=500 olarak sabitlenir.GranuPack, en son dinamik araştırmalara dayanan otomatikleştirilmiş ve gelişmiş bir kılavuz çekme yoğunluğu ölçümüdür.
Diğer dizinler kullanılabilir, ancak burada verilmemiştir.Toz, titiz bir otomatik başlatma işlemi yoluyla metal bir boruya yerleştirilir.Dinamik parametre n1/2'nin ekstrapolasyonu ve maksimum yoğunluk ρ(∞) sıkıştırma eğrisinden çıkarılmıştır.
Sıkıştırma sırasında toz/hava arayüzünü düz tutmak için toz yatağının üzerinde hafif içi boş bir silindir bulunur.Toz örneğini içeren tüp, sabit bir ΔZ yüksekliğine yükselir ve genellikle ΔZ = 1 mm veya ΔZ = 3 mm olarak sabitlenen ve her dokunuştan sonra otomatik olarak ölçülen bir yükseklikte serbestçe düşer.Yığının V hacmini yükseklikten hesaplayın.
Yoğunluk, m kütlesinin V toz tabakasının hacmine oranıdır. Toz m kütlesi bilinir, her çarpmadan sonra ρ yoğunluğu uygulanır.
Hausner katsayısı Hr, sıkıştırma faktörü ile ilişkilidir ve Hr = ρ(500) / ρ(0) denklemiyle analiz edilir; burada ρ(0) ilk kütle yoğunluğudur ve ρ(500) 500 döngüden sonra hesaplanan akıştır.Yoğunluk musluğu.GranuPack yöntemini kullanırken, sonuçlar az miktarda toz (genellikle 35 ml) kullanılarak tekrarlanabilir.
Tozun özellikleri ve cihazın yapıldığı malzemenin özellikleri anahtar parametrelerdir.Akış sırasında, iki katı temas ettiğinde yük alışverişi olan triboelektrik etki nedeniyle tozun içinde elektrostatik yükler üretilir.
Toz cihazın içine aktığında, partiküller arasındaki temasta ve partiküller ile cihaz arasındaki temasta bir triboelektrik etki meydana gelir.
GranuCharge, seçilen malzeme ile temas ettiğinde, akış sırasında tozun içinde üretilen elektrostatik yük miktarını otomatik olarak ölçer.Toz numunesi titreşimli V-tüpünün içinde akar ve toz V-tüpünün içinde hareket ederken elde edilen yükü ölçen bir elektrometreye bağlı bir Faraday kabına düşer.Tekrarlanabilir sonuçlar için, V tüplerini sık sık beslemek için dönen veya titreşen bir cihaz kullanın.
Triboelektrik etki, bir nesnenin yüzeyinde elektron kazanmasına ve böylece negatif yüklenmesine neden olurken, başka bir nesnenin elektron kaybetmesine ve dolayısıyla pozitif yüklü hale gelmesine neden olur.Bazı malzemeler elektronları diğerlerinden daha kolay kazanır ve benzer şekilde diğer malzemeler elektronları daha kolay kaybeder.
Hangi malzemenin negatif, hangisinin pozitif hale geldiği, ilgili malzemelerin elektron kazanma veya kaybetme konusundaki nispi eğilimine bağlıdır.Bu eğilimleri temsil etmek için Tablo 1'de gösterilen triboelektrik seri geliştirilmiştir.Pozitif yük eğilimi olan malzemeler ve negatif yük eğilimi olan diğerleri listelenir ve herhangi bir davranış eğilimi göstermeyen malzeme yöntemleri tablonun ortasında listelenir.
Öte yandan, tablo yalnızca malzemelerin şarj davranışındaki eğilimler hakkında bilgi verir, bu nedenle GranuCharge, tozların şarj davranışı için doğru sayısal değerler sağlamak üzere oluşturulmuştur.
Termal ayrışmayı analiz etmek için birkaç deney yapıldı.Numuneler bir ila iki saat süreyle 200°C'ye yerleştirildi.Toz daha sonra hemen GranuDrum (sıcak isim) ile analiz edilir.Toz daha sonra ortam sıcaklığına ulaşana kadar bir kaba yerleştirildi ve ardından GranuDrum, GranuPack ve GranuCharge (yani "soğuk") kullanılarak analiz edildi.
Ham numuneler, GranuPack, GranuDrum ve GranuCharge kullanılarak aynı oda nemi/sıcaklığında (yani 35,0 ± %1,5 bağıl nem ve 21,0 ± 1,0 °C sıcaklık) analiz edildi.
Kohezyon indeksi, tozların akışkanlığını hesaplar ve yalnızca üç temas kuvveti (van der Waals, kılcal ve elektrostatik kuvvetler) olan arayüzün (toz/hava) konumundaki değişikliklerle ilişkilidir.Deneyden önce, bağıl hava nemi (RH, %) ve sıcaklık (°C) kaydedildi.Daha sonra toz tambura döküldü ve deney başladı.
Tiksotropik parametreler dikkate alındığında bu ürünlerin aglomerasyona duyarlı olmadığı sonucuna vardık.İlginç bir şekilde, termal stres A ve B numunelerinin tozlarının reolojik davranışını kayma kalınlaşmasından kayma incelmesine değiştirdi.Öte yandan, C ve SS 316L numuneleri sıcaklıktan etkilenmemiş ve sadece kesme kalınlaşması göstermiştir.Her toz, ısıtma ve soğutmadan sonra daha iyi yayılabilirliğe (yani daha düşük kohezyon indeksine) sahipti.
Sıcaklık etkisi ayrıca parçacıkların belirli alanına da bağlıdır.Malzemenin termal iletkenliği ne kadar yüksek olursa, sıcaklık (yani ???225°?=250?.?-1.?-1) ve ?316? üzerindeki etkisi o kadar büyük olur.225°?=19?.?-1.?-1) Parçacık ne kadar küçükse, sıcaklığın etkisi o kadar büyük olur.Alüminyum alaşımlı tozlar, artan yayılabilirlikleri nedeniyle yüksek sıcaklık uygulamaları için mükemmeldir ve soğutulmuş numuneler bile orijinal tozlardan daha iyi akışkanlık sağlar.
Her GranuPack deneyi için, her deneyden önce tozun kütlesi kaydedildi ve numune, ölçüm hücresinde 1 mm serbest düşüşle (darbe enerjisi ∝) 1 Hz darbe frekansıyla 500 kez vuruldu.Numune, kullanıcıdan bağımsız yazılım talimatlarına göre ölçüm hücresine dağıtılır.Daha sonra tekrar üretilebilirliği değerlendirmek için ölçümler iki kez tekrarlandı ve ortalama ve standart sapma araştırıldı.
GranuPack analizi tamamlandıktan sonra, ilk yığın yoğunluğu (ρ(0)), nihai yığın yoğunluğu (birden fazla muslukta, n = 500, yani ρ(500)) Hausner oranı/Carr indeksi (Hr/Cr) ve sıkıştırma kinetiği ile ilgili iki kayıt parametresi (n1/2 ve τ).Optimum yoğunluk ρ(∞) da gösterilmiştir (bkz. Ek 1).Aşağıdaki tablo deneysel verileri yeniden yapılandırmaktadır.
Şekil 6 ve 7, genel sıkıştırma eğrisini (yığın yoğunluğuna karşı darbe sayısı) ve n1/2/Hausner parametre oranını göstermektedir.Ortalama kullanılarak hesaplanan hata çubukları, her eğride gösterilir ve standart sapmalar, tekrarlanabilirlik testi ile hesaplanır.
316L paslanmaz çelik ürün en ağır üründü (ρ(0) = 4,554 g/mL).Dokunma yoğunluğu açısından, SS 316L en ağır toz olarak kalır (ρ(n) = 5,044 g/mL), ardından Numune A (ρ(n) = 1,668 g/mL), ardından Numune B (ρ(n) = 1,668 g/ml) gelir./ml) (n) = 1,645 g/ml).Numune C en düşüktü (ρ(n) = 1,581 g/mL).Başlangıç ​​tozunun yığın yoğunluğuna göre, A örneğinin en hafif olduğunu ve hatalar dikkate alındığında (1.380 g/ml), B ve C örneklerinin yaklaşık olarak aynı değere sahip olduğunu görüyoruz.
Toz ısıtıldıkça Hausner oranı düşer ve bu sadece B, C ve SS 316L numunelerinde olur.Örnek A için, hata çubuklarının boyutu nedeniyle gerçekleştirmek mümkün olmadı.n1/2 için, altını çizen parametrik eğilim daha karmaşıktır.Numune A ve SS 316L için n1/2 değeri 200°C'de 2 saat sonra azalırken, B ve C tozları için termal yüklemeden sonra arttı.
Her bir GranuCharge deneyi için titreşimli bir besleyici kullanıldı (bkz. Şekil 8).316L paslanmaz çelik boru kullanın.Tekrar üretilebilirliği değerlendirmek için ölçümler 3 kez tekrarlandı.Her ölçüm için kullanılan ürünün ağırlığı yaklaşık 40 ml idi ve ölçümden sonra hiç toz geri kazanılmadı.
Deneyden önce tozun ağırlığı (mp, g), bağıl hava nemi (RH, %) ve sıcaklık (°C) kaydedildi.Testin başlangıcında, birincil tozun yük yoğunluğu (uC/kg olarak q0), toz bir Faraday kabına yerleştirilerek ölçüldü.Son olarak, toz kütlesi sabitlendi ve deney sonunda nihai yük yoğunluğu (qf, µC/kg) ve Δq (Δq = qf – q0) hesaplandı.
Ham GranuCharge verileri Tablo 2 ve Şekil 9'da gösterilmektedir (σ, tekrar üretilebilirlik testinin sonuçlarından hesaplanan standart sapmadır) ve sonuçlar bir histogram olarak gösterilir (yalnızca q0 ve Δq gösterilir).SS 316L en düşük başlangıç ​​şarjına sahiptir;bu, bu ürünün en yüksek PSD'ye sahip olmasından kaynaklanıyor olabilir.Birincil alüminyum alaşım tozunun ilk yüklemesi söz konusu olduğunda, hataların boyutundan dolayı herhangi bir sonuca varılamaz.
316L paslanmaz çelik bir boruyla temas ettikten sonra, numune A en az miktarda şarj alırken, B ve C tozları benzer bir eğilim gösterdi, eğer SS 316L tozu SS 316L'ye sürtülürse, 0'a yakın bir yük yoğunluğu bulundu (bkz. triboelektrik serisi).Ürün B hala A'dan daha fazla yüklü. Numune C için eğilim devam ediyor (pozitif ilk şarj ve sızıntıdan sonra son şarj), ancak termal bozunmadan sonra şarj sayısı artıyor.
200 °C'de 2 saatlik termal stresin ardından tozun davranışı çok ilginç hale gelir.A ve B numunelerinde, ilk yük azaldı ve son yük negatiften pozitife kaydı.SS 316L tozu en yüksek başlangıç ​​yüküne sahipti ve yük yoğunluğu değişimi pozitif oldu ancak düşük kaldı (yani 0,033 nC/g).
Orijinal tozlar havada 200°C'de 2 saat sonra analiz edilirken, termal bozunmanın alüminyum alaşımı (AlSi10Mg) ve 316L paslanmaz çelik tozlarının birleşik davranışı üzerindeki etkisini araştırdık.
Tozların yüksek sıcaklıklarda kullanılması, ürün akışkanlığını iyileştirebilir; bu etki, yüksek özgül alana sahip tozlar ve yüksek termal iletkenliğe sahip malzemeler için daha önemli gibi görünen bir etkidir.Akışı değerlendirmek için GranuDrum, dinamik paketleme analizi için GranuPack ve 316L paslanmaz çelik boru ile temas halindeki tozun triboelektrikliğini analiz etmek için GranuCharge kullanıldı.
Bu sonuçlar, termal stres işleminden sonra her bir toz için (hataların boyutundan dolayı numune A hariç) Hausner katsayısında bir gelişme gösteren GranuPack kullanılarak belirlendi.Paketleme parametresi (n1/2) için net bir eğilim bulunmadı çünkü bazı ürünler paketleme hızında artış gösterirken diğerleri kontrast etkisi gösterdi (örn. Numune B ve C).


Gönderim zamanı: Kasım-12-2022