Metal Katkı Maddesi Üretimi İçin Tozların Termal Bozunumu: Akışkanlık, Paketleme Kinetiği ve Elektrostatik Üzerindeki Etkileri

Deneyiminizi iyileştirmek için çerezler kullanıyoruz. Bu siteye göz atmaya devam ederek çerez kullanımımızı kabul etmiş olursunuz. Ek Bilgiler.
Katmanlı üretim (AM), her seferinde bir ultra ince katman olmak üzere 3B nesneler oluşturmayı içerir ve bu da onu geleneksel işleme göre daha pahalı hale getirir. Ancak, montaj işlemi sırasında tozun yalnızca küçük bir kısmı bileşene kaynaklanır. Gerisi kaynaşmaz, bu nedenle yeniden kullanılabilir. Buna karşılık, nesne klasik şekilde oluşturulursa, genellikle malzemeyi çıkarmak için frezeleme ve işleme gerekir.
Tozun özellikleri makinenin parametrelerini belirler ve ilk etapta hesaba katılmalıdır. Eritilmemiş toz kirli ve geri dönüştürülemez olduğundan AM'nin maliyeti ekonomik olmayacaktır. Toz bozunumu iki olguyla sonuçlanır: ürünün kimyasal modifikasyonu ve morfoloji ve parçacık boyutu dağılımı gibi mekanik özelliklerde değişiklikler.
İlk durumda, asıl görev saf alaşımlar içeren katı yapılar oluşturmaktır, bu nedenle tozun örneğin oksitler veya nitrürlerle kirlenmesini önlememiz gerekir. İkinci durumda, bu parametreler akışkanlık ve yayılabilirlik ile ilişkilidir. Bu nedenle, tozun özelliklerinde herhangi bir değişiklik, ürünün eşit olmayan bir şekilde dağılmasına yol açabilir.
Son yayınlardan elde edilen veriler, klasik akış ölçerlerin toz yatağına dayalı AM'deki toz dağılımı hakkında yeterli bilgi sağlayamadığını göstermektedir. Hammaddenin (veya tozun) karakterizasyonu ile ilgili olarak, piyasada bu gereksinimi karşılayabilecek birkaç ilgili ölçüm yöntemi bulunmaktadır. Gerilim durumu ve toz akış alanı, ölçüm kurulumunda ve işlemde aynı olmalıdır. Basınç yüklerinin varlığı, kesme test cihazlarında ve klasik reometrelerde IM cihazlarında kullanılan serbest yüzey akışıyla uyumsuzdur.
GranuTools, AM tozunu karakterize etmek için bir iş akışı geliştirdi. Ana hedefimiz, her geometriyi doğru bir proses simülasyon aracıyla donatmaktır ve bu iş akışı, çeşitli baskı süreçlerinde toz kalitesinin evrimini anlamak ve izlemek için kullanılır. Farklı termal yüklerde (100 ila 200 °C) farklı süreler için birkaç standart alüminyum alaşımı (AlSi10Mg) seçildi.
Termal bozunma, tozun elektrik yükü biriktirme yeteneğinin analiz edilmesiyle kontrol edilebilir. Tozlar akışkanlık (GranuDrum cihazı), paketleme kinetiği (GranuPack cihazı) ve elektrostatik davranış (GranuCharge cihazı) açısından analiz edildi. Kohezyon ve paketleme kinetiği ölçümleri toz kalitesini izlemek için uygundur.
Uygulaması kolay tozlar düşük kohezyon indeksi gösterirken, hızlı doldurma dinamiğine sahip tozlar, doldurulması daha zor ürünlere kıyasla daha düşük gözenekliliğe sahip mekanik parçalar üretecektir.
Laboratuvarımızda birkaç ay depolamadan sonra, farklı parçacık boyutu dağılımlarına sahip üç alüminyum alaşım tozu (AlSi10Mg) ve bir 316L paslanmaz çelik numune seçildi, burada numuneler A, B ve C olarak anılacaktır. Numunelerin özellikleri diğer üreticilerden farklı olabilir. Numune parçacık boyutu dağılımı lazer kırınımı analizi/ISO 13320 ile ölçüldü.
Makinenin parametrelerini kontrol ettikleri için, tozun özellikleri ilk önce dikkate alınmalıdır ve eritilmemiş tozlar kirli ve geri dönüştürülemez olarak kabul edilirse, o zaman katkı maddesi üretimi umulduğu kadar ekonomik değildir. Bu nedenle, üç parametre araştırılacaktır: toz akışı, paketleme dinamikleri ve elektrostatik.
Yayılabilirlik, yeniden kaplama işleminden sonra toz tabakasının düzgünlüğü ve "pürüzsüzlüğü" ile ilgilidir. Bu çok önemlidir çünkü pürüzsüz yüzeylerin basılması daha kolaydır ve yapışma indeksi ölçümüyle GranuDrum aracıyla incelenebilir.
Gözenekler bir malzemedeki zayıf noktalar olduğundan çatlaklara yol açabilirler. Dolum dinamikleri ikinci önemli parametredir çünkü hızlı dolum tozları düşük gözeneklilik sağlar. Bu davranış GranuPack ile n1/2 değeriyle ölçülür.
Tozdaki elektrik yüklerinin varlığı, aglomeraların oluşumuna yol açan kohezif kuvvetler yaratır. GranuCharge, akış sırasında seçili malzemelerle temas halindeyken tozların elektrostatik yük üretme yeteneğini ölçer.
GranuCharge, işleme sırasında, örneğin AM'de bir katman oluştururken akışın bozulmasını tahmin edebilir. Bu nedenle, elde edilen ölçümler tane yüzeyinin durumuna (oksidasyon, kirlenme ve pürüzlülük) karşı çok hassastır. Daha sonra geri kazanılan tozun yaşlanması doğru bir şekilde ölçülebilir (±0,5 nC).
GranuDrum, dönen tambur prensibine dayalı programlanmış bir toz akış ölçüm yöntemidir. Toz örneğinin yarısı, şeffaf yan duvarlara sahip yatay bir silindirde bulunur. Tambur, ekseni etrafında 2 ila 60 rpm açısal hızda döner ve CCD kamera resimler çeker (1 saniyelik aralıklarla 30 ila 100 resim). Hava/toz arayüzü, her görüntüde bir kenar algılama algoritması kullanılarak tanımlanır.
Arayüzün ortalama konumunu ve bu ortalama konum etrafındaki salınımları hesaplayın. Her dönüş hızı için akış açısı (veya "dinamik dinlenme açısı") αf, ortalama arayüz konumundan hesaplanır ve tanecikler arası bağlanma ile ilişkili dinamik kohezyon faktörü σf, arayüz dalgalanmalarından analiz edilir.
Akış açısı bir dizi parametreden etkilenir: parçacıklar arasındaki sürtünme, şekil ve kohezyon (van der Waals, elektrostatik ve kılcal kuvvetler). Kohezif tozlar aralıklı akışa neden olurken, viskoz olmayan tozlar düzenli akışa neden olur. Akış açısı αf'nin düşük değerleri iyi akışa karşılık gelir. Sıfıra yakın bir dinamik yapışma indeksi kohezif olmayan bir toza karşılık gelir, bu nedenle tozun yapışması arttıkça yapışma indeksi de buna göre artar.
GranuDrum, çığın ilk açısını ve akış esnasında tozun havalanmasını ölçmenin yanı sıra, dönme hızına bağlı olarak yapışma indeksi σf ve akış açısı αf'yi ölçmeye olanak tanır.
GranuPack'in yığın yoğunluğu, delme yoğunluğu ve Hausner oranı ölçümleri (ayrıca "dökme testleri" olarak da bilinir) ölçüm kolaylığı ve hızı nedeniyle toz karakterizasyonu için idealdir. Tozun yoğunluğu ve yoğunluğunu artırma yeteneği, depolama, taşıma, aglomerasyon vb. sırasında önemli parametrelerdir. Önerilen prosedürler Farmakope'de özetlenmiştir.
Bu basit testin üç büyük dezavantajı vardır. Ölçüm operatöre bağlıdır ve doldurma yöntemi tozun başlangıç ​​hacmini etkiler. Toplam hacmi ölçmek sonuçlarda ciddi hatalara yol açabilir. Deneyin basitliği nedeniyle, başlangıç ​​ve son ölçümler arasındaki sıkıştırma dinamiklerini hesaba katmadık.
Sürekli çıkışa beslenen tozun davranışı otomatik ekipman kullanılarak analiz edildi. n tıklamadan sonra Hausner katsayısı Hr, başlangıç ​​yoğunluğu ρ(0) ve son yoğunluk ρ(n)'yi doğru bir şekilde ölçün.
Musluk sayısı genellikle n=500 olarak sabitlenir. GranuPack, son dinamik araştırmalara dayalı otomatik ve gelişmiş bir musluk yoğunluğu ölçümüdür.
Diğer endeksler kullanılabilir, ancak burada sağlanmamıştır. Toz, titiz bir otomatik başlatma süreciyle metal bir tüpe yerleştirilir. Dinamik parametre n1/2'nin ve maksimum yoğunluk ρ(∞)'nin ekstrapolasyonu sıkıştırma eğrisinden kaldırılmıştır.
Hafif içi boş bir silindir, sıkıştırma sırasında toz/hava arayüzünü dengede tutmak için toz yatağının üstüne oturur. Toz örneğini içeren tüp sabit bir ΔZ yüksekliğine yükselir ve genellikle ΔZ = 1 mm veya ΔZ = 3 mm'de sabitlenen bir yüksekliğe serbestçe düşer, bu yükseklik her dokunuştan sonra otomatik olarak ölçülür. Yığının hacmini V yükseklikten hesaplayın.
Yoğunluk, m kütlesinin V toz tabakasının hacmine oranıdır. m tozunun kütlesi bilindiğine göre, her çarpmadan sonra yoğunluk ρ uygulanır.
Hausner katsayısı Hr, sıkıştırma faktörüyle ilişkilidir ve Hr = ρ(500) / ρ(0) denklemiyle analiz edilir; burada ρ(0) başlangıç ​​yığın yoğunluğudur ve ρ(500) 500 döngüden sonra hesaplanan akıştır. Yoğunluk musluğu. GranuPack yöntemi kullanıldığında, sonuçlar az miktarda toz (genellikle 35 ml) kullanılarak tekrarlanabilir.
Tozun özellikleri ve cihazın yapıldığı malzemenin özellikleri temel parametrelerdir. Akış sırasında, iki katının temas etmesiyle oluşan yük alışverişi olan triboelektrik etki nedeniyle tozun içinde elektrostatik yükler üretilir.
Tozun cihaz içerisine akması sırasında, parçacıkların birbirleriyle temasında ve parçacıkların cihazla temasında triboelektrik etki meydana gelir.
Seçilen malzemeyle temas ettiğinde, GranuCharge akış sırasında tozun içinde oluşan elektrostatik yük miktarını otomatik olarak ölçer. Toz örneği titreşen V-tüpün içinde akar ve toz V-tüpün içinde hareket ederken edinilen yükü ölçen bir elektrometreye bağlı bir Faraday kabına düşer. Tekrarlanabilir sonuçlar için, V-tüpleri sık sık beslemek için dönen veya titreşen bir cihaz kullanın.
Triboelektrik etki bir nesnenin yüzeyinde elektron kazanmasına ve böylece negatif yüklü hale gelmesine neden olurken, başka bir nesne elektron kaybeder ve böylece pozitif yüklü hale gelir. Bazı malzemeler diğerlerinden daha kolay elektron kazanır ve benzer şekilde diğer malzemeler daha kolay elektron kaybeder.
Hangi malzemenin negatif, hangisinin pozitif olacağı, ilgili malzemelerin elektron kazanma veya kaybetme konusundaki göreceli eğilimine bağlıdır. Bu eğilimleri temsil etmek için, Tablo 1'de gösterilen triboelektrik seri geliştirildi. Pozitif yük eğilimi olan malzemeler ve negatif yük eğilimi olan diğerleri listelenir ve herhangi bir davranış eğilimi göstermeyen malzeme yöntemleri tablonun ortasında listelenir.
Öte yandan tablo sadece malzemelerin şarj davranışındaki eğilimler hakkında bilgi sağladığından, GranuCharge tozların şarj davranışına ilişkin doğru sayısal değerler sağlamak amacıyla oluşturulmuştur.
Termal ayrışmayı analiz etmek için birkaç deney gerçekleştirildi. Örnekler bir ila iki saat boyunca 200°C'ye yerleştirildi. Toz daha sonra hemen GranuDrum (sıcak isim) ile analiz edildi. Toz daha sonra ortam sıcaklığına ulaşana kadar bir kaba yerleştirildi ve ardından GranuDrum, GranuPack ve GranuCharge (yani "soğuk") kullanılarak analiz edildi.
Ham numuneler aynı oda nem/sıcaklığında (yani %35,0 ± 1,5 RH ve 21,0 ± 1,0 °C sıcaklık) GranuPack, GranuDrum ve GranuCharge kullanılarak analiz edildi.
Kohezyon indeksi tozların akışkanlığını hesaplar ve sadece üç temas kuvveti (van der Waals, kılcal ve elektrostatik kuvvetler) olan arayüz (toz/hava) pozisyonundaki değişikliklerle ilişkilendirilir. Deneyden önce, bağıl hava nemi (RH, %) ve sıcaklık (°C) kaydedildi. Daha sonra toz tambura döküldü ve deney başladı.
Tiksotropik parametreler göz önüne alındığında bu ürünlerin kümeleşmeye duyarlı olmadığı sonucuna vardık. İlginç bir şekilde, termal stres, numune A ve B'nin tozlarının reolojik davranışını kayma kalınlaşmasından kayma incelmesine değiştirdi. Öte yandan, Numune C ve SS 316L sıcaklıktan etkilenmedi ve yalnızca kayma kalınlaşması gösterdi. Her toz, ısıtma ve soğutmadan sonra daha iyi yayılabilirliğe (yani daha düşük kohezyon indeksine) sahipti.
Sıcaklık etkisi ayrıca parçacıkların özgül alanına da bağlıdır. Malzemenin termal iletkenliği ne kadar yüksekse, sıcaklık üzerindeki etki o kadar büyük olur (yani ???225°?=250?.?-1.?-1) ve ???316?. 225°?=19?.?-1.?-1) Parçacık ne kadar küçükse, sıcaklığın etkisi o kadar büyük olur. Alüminyum alaşımlı tozlar, artan yayılabilirlikleri nedeniyle yüksek sıcaklık uygulamaları için mükemmeldir ve soğutulmuş numuneler bile orijinal tozlardan daha iyi akışkanlığa ulaşır.
Her GranuPack deneyi için, tozun kütlesi her deneyden önce kaydedildi ve numuneye 1 Hz'lik bir darbe frekansı ve ölçüm hücresinde 1 mm'lik bir serbest düşüşle 500 kez vuruldu (darbe enerjisi ∝). Numune, kullanıcıdan bağımsız yazılım talimatlarına göre ölçüm hücresine dağıtılır. Daha sonra ölçümler, tekrarlanabilirliği değerlendirmek ve ortalama ve standart sapmayı araştırmak için iki kez tekrarlandı.
GranuPack analizi tamamlandıktan sonra, başlangıç ​​yığın yoğunluğu (ρ(0)), son yığın yoğunluğu (birden fazla muslukta, n = 500, yani ρ(500)), Hausner oranı/Carr indeksi (Hr/Cr) ve sıkıştırma kinetiğiyle ilgili iki kayıt parametresi (n1/2 ve τ). Optimum yoğunluk ρ(∞) da gösterilmiştir (bkz. Ek 1). Aşağıdaki tablo deneysel verileri yeniden yapılandırır.
Şekil 6 ve 7 genel sıkıştırma eğrisini (toplu yoğunluk ve darbe sayısı) ve n1/2/Hausner parametre oranını göstermektedir. Ortalama kullanılarak hesaplanan hata çubukları her eğride gösterilmiştir ve standart sapmalar tekrarlanabilirlik testi ile hesaplanmıştır.
316L paslanmaz çelik ürünü en ağır üründü (ρ(0) = 4,554 g/mL). Çekme yoğunluğu açısından, SS 316L en ağır toz olmaya devam ediyor (ρ(n) = 5,044 g/mL), ardından Numune A (ρ(n) = 1,668 g/mL) ve ardından Numune B (ρ(n) = 1,668 g/ml) geliyor. /ml) (n) = 1,645 g/ml). Numune C en düşüktü (ρ(n) = 1,581 g/mL). Başlangıç ​​tozunun dökme yoğunluğuna göre, Numune A'nın en hafif olduğunu ve hataları (1,380 g/ml) hesaba kattığımızda, Numune B ve C'nin yaklaşık olarak aynı değere sahip olduğunu görüyoruz.
Toz ısıtıldığında, Hausner oranı azalır ve bu yalnızca B, C ve SS 316L numunelerinde meydana gelir. A numunesi için, hata çubuklarının boyutu nedeniyle bunu yapmak mümkün olmadı. n1/2 için, parametreli eğilimin altını çizmek daha karmaşıktır. A numunesi ve SS 316L için, n1/2 değeri 200°C'de 2 saat sonra azalırken, B ve C tozları için termal yüklemeden sonra arttı.
Her GranuCharge deneyi için titreşimli bir besleyici kullanıldı (bkz. Şekil 8). 316L paslanmaz çelik boru kullanın. Ölçümler tekrarlanabilirliği değerlendirmek için 3 kez tekrarlandı. Her ölçüm için kullanılan ürünün ağırlığı yaklaşık 40 ml idi ve ölçümden sonra toz geri kazanılmadı.
Deneyden önce, tozun ağırlığı (mp, g), bağıl hava nemi (RH, %) ve sıcaklık (°C) kaydedildi. Testin başlangıcında, birincil tozun yük yoğunluğu (q0 µC/kg cinsinden) tozu bir Faraday kabına yerleştirerek ölçüldü. Son olarak, toz kütlesi sabitlendi ve deneyin sonunda son yük yoğunluğu (qf, µC/kg) ve Δq (Δq = qf – q0) hesaplandı.
Ham GranuCharge verileri Tablo 2 ve Şekil 9'da gösterilmiştir (σ, yeniden üretilebilirlik testinin sonuçlarından hesaplanan standart sapmadır) ve sonuçlar bir histogram olarak gösterilmiştir (sadece q0 ve Δq gösterilmiştir). SS 316L en düşük başlangıç ​​yüküne sahiptir; bunun nedeni bu ürünün en yüksek PSD'ye sahip olması olabilir. Birincil alüminyum alaşım tozunun ilk yüklemesine gelince, hataların boyutu nedeniyle hiçbir sonuca varılamaz.
316L paslanmaz çelik boruyla temastan sonra, numune A en az miktarda yük aldı, B ve C tozları benzer bir eğilim gösterdi, SS 316L tozu SS 316L'ye sürtüldüğünde, 0'a yakın bir yük yoğunluğu bulundu (triboelektrik serisine bakın). Ürün B hala A'dan daha yüklüdür. Numune C için eğilim devam eder (pozitif ilk yük ve sızıntıdan sonra son yük), ancak termal bozulmadan sonra yük sayısı artar.
200 °C'de 2 saatlik termal stresten sonra, tozun davranışı çok ilginç hale gelir. A ve B örneklerinde, başlangıç ​​yükü azaldı ve son yük negatiften pozitife kaydı. SS 316L tozu en yüksek başlangıç ​​yüküne sahipti ve yük yoğunluğu değişimi pozitif oldu ancak düşük kaldı (yani 0,033 nC/g).
Alüminyum alaşımı (AlSi10Mg) ve 316L paslanmaz çelik tozlarının birleşik davranışı üzerinde termal bozunmanın etkisini araştırdık, orijinal tozlar ise 200°C'de havada 2 saat bekletildikten sonra analiz edildi.
Tozların yüksek sıcaklıklarda kullanılması, ürün akışkanlığını iyileştirebilir; bu etki, yüksek özgül alana sahip tozlar ve yüksek ısı iletkenliğine sahip malzemeler için daha önemli görünmektedir. Akışı değerlendirmek için GranuDrum, dinamik paketleme analizi için GranuPack ve 316L paslanmaz çelik boruyla temas halindeki tozun triboelektriğini analiz etmek için GranuCharge kullanılmıştır.
Bu sonuçlar, termal stres işleminden sonra her toz için Hausner katsayısında bir iyileşme gösteren GranuPack kullanılarak belirlendi (hataların boyutu nedeniyle örnek A hariç). Paketleme parametresi (n1/2) için net bir eğilim bulunamadı çünkü bazı ürünler paketleme hızında artış gösterirken diğerleri zıt bir etkiye sahipti (örn. Örnekler B ve C).


Yayınlanma zamanı: 12-Kas-2022