A fémadalékok gyártásához használt porok termikus lebomlása: hatások a folyékonyságra, a csomagolási kinetikára és az elektrosztatikára

Cookie-kat használunk az élmény javítása érdekében.Az oldal böngészésének folytatásával elfogadja a cookie-k használatát.További információ.
Az additív gyártás (AM) magában foglalja a 3D objektumok létrehozását, egy-egy ultravékony rétegben, ami drágábbá teszi, mint a hagyományos feldolgozás.A pornak azonban csak egy kis része hegesztődik az alkatrészhez az összeszerelési folyamat során.A többi nem olvad össze, így újra felhasználható.Ezzel szemben, ha az objektumot klasszikus módon hozzuk létre, akkor általában marást és megmunkálást igényel az anyag eltávolítása.
A por tulajdonságai határozzák meg a gép paramétereit, és elsősorban ezeket kell figyelembe venni.Az AM költsége nem lenne gazdaságos, mivel a megolvadatlan por szennyezett és nem újrahasznosítható.A por lebomlása két jelenséget eredményez: a termék kémiai módosulását és a mechanikai tulajdonságok megváltozását, például a morfológiát és a részecskeméret-eloszlást.
Az első esetben a fő feladat tiszta ötvözeteket tartalmazó szilárd szerkezetek létrehozása, ezért el kell kerülnünk a por például oxidokkal vagy nitridekkel való szennyeződését.Ez utóbbi jelenségben ezek a paraméterek a folyékonysághoz és a kenhetőséghez kapcsolódnak.Ezért a por tulajdonságainak bármilyen változása a termék nem egyenletes eloszlásához vezethet.
A közelmúltban megjelent publikációkból származó adatok azt mutatják, hogy a klasszikus áramlásmérők nem tudnak megfelelő információt szolgáltatni az AM-ben lévő por eloszlásáról a porágy alapján.A nyersanyag (vagy por) jellemzésére vonatkozóan számos releváns mérési módszer létezik a piacon, amelyek kielégítik ezt a követelményt.A feszültségállapotnak és a poráramlási mezőnek azonosnak kell lennie a mérési elrendezésben és a folyamatban.A nyomó terhelések jelenléte nem kompatibilis a nyírásmérőkben és a klasszikus reométerekben használt IM készülékekben alkalmazott szabad felületi áramlással.
A GranuTools kidolgozott egy munkafolyamatot az AM por jellemzésére.Fő célunk, hogy minden geometriát egy pontos folyamatszimulációs eszközzel szereljünk fel, és ez a munkafolyamat a porminőség alakulásának megértésére és nyomon követésére szolgál a különböző nyomtatási folyamatokban.Számos szabványos alumíniumötvözetet (AlSi10Mg) választottak ki különböző időtartamra, különböző hőterhelés mellett (100 és 200 °C között).
A termikus lebomlás a por elektromos töltést felhalmozó képességének elemzésével szabályozható.A porokat elemeztük a folyóképesség (GranuDrum műszer), a csomagolási kinetika (GranuPack műszer) és az elektrosztatikus viselkedés (GranuCharge műszer) szempontjából.A kohéziós és csomagolási kinetikai mérések alkalmasak a por minőségének nyomon követésére.
A könnyen felhordható porok alacsony kohéziós indexet mutatnak, míg a gyors töltési dinamikájú porok kisebb porozitású mechanikai részeket állítanak elő, mint a nehezebben tölthető termékek.
Laboratóriumunkban több hónapos tárolás után három különböző részecskeméret-eloszlású alumíniumötvözet port (AlSi10Mg) és egy 316L-es rozsdamentes acél mintát választottunk ki, itt A, B és C mintákként hivatkozunk rá. A minták tulajdonságai eltérhetnek más gyártóktól.A minta részecskeméret-eloszlását lézerdiffrakciós analízissel/ISO 13320 mértük.
Mivel ezek szabályozzák a gép paramétereit, ezért először a por tulajdonságait kell figyelembe venni, és ha a fel nem olvadt porok szennyezettnek és újrahasznosíthatatlannak minősülnek, akkor az additív gyártás nem olyan gazdaságos, mint azt remélnénk.Ezért három paramétert vizsgálunk meg: poráramlást, tömörítési dinamikát és elektrosztatikát.
A kenhetőség a porréteg egyenletességével és „simaságával” függ össze az újrafestési művelet után.Ez nagyon fontos, mivel a sima felületek könnyebben nyomtathatók, és a GranuDrum eszközzel adhéziós index méréssel vizsgálhatók.
Mivel a pórusok az anyag gyenge pontjai, repedésekhez vezethetnek.A töltési dinamika a második kulcsparaméter, mivel a gyorsan töltőporok alacsony porozitást biztosítanak.Ezt a viselkedést a GranuPack méri n1/2 értékkel.
Az elektromos töltések jelenléte a porban kohéziós erőket hoz létre, amelyek agglomerátumok kialakulásához vezetnek.A GranuCharge a porok azon képességét méri, hogy elektrosztatikus töltést generálnak, amikor áramlás közben kiválasztott anyagokkal érintkeznek.
A feldolgozás során a GranuCharge képes megjósolni az áramlás romlását, például amikor réteget képez AM-ben.Így a kapott mérések nagyon érzékenyek a szemcsefelület állapotára (oxidáció, szennyeződés és érdesség).A visszanyert por öregedése ezután pontosan számszerűsíthető (±0,5 nC).
A GranuDrum egy programozott poráramlás mérési módszer, amely a forgó dob elvén alapul.A porminta fele vízszintes, átlátszó oldalfalú hengerben van.A dob 2-60 ford./perc szögsebességgel forog a tengelye körül, a CCD-kamera pedig képeket készít (30-100 képet 1 másodperces időközönként).A levegő/por interfész minden egyes képen azonosításra kerül egy élérzékelési algoritmus segítségével.
Számítsa ki az interfész átlagos pozícióját és az ezen átlagos pozíció körüli oszcillációkat.Minden egyes forgási sebességnél az áramlási szöget (vagy „dinamikus nyugalmi szöget”) αf az átlagos határfelületi pozícióból számítják ki, és a szemcseközi kötéshez kapcsolódó σf dinamikus kohéziós tényezőt a határfelület ingadozásai alapján elemzik.
Az áramlási szöget számos paraméter befolyásolja: súrlódás, alak és a részecskék közötti kohézió (van der Waals, elektrosztatikus és kapilláris erők).A kohéziós porok szakaszos, míg a nem viszkózus porok szabályos áramlást eredményeznek.Az αf áramlási szög alacsony értékei jó áramlásnak felelnek meg.A nullához közeli dinamikus tapadási index nem kohéziós pornak felel meg, így a por tapadásának növekedésével a tapadási index ennek megfelelően nő.
A GranuDrum lehetővé teszi a lavina első szögének és a por levegőztetésének mérését az áramlás során, valamint a σf tapadási index és az αf áramlási szög mérését a forgási sebesség függvényében.
A GranuPack térfogatsűrűség, ütögetési sűrűség és Hausner-arány mérései (más néven „ütögetési tesztek”) ideálisak a por jellemzésére a könnyű és gyors mérés miatt.A por sűrűsége és a sűrűség növelésének képessége fontos paraméterek a tárolás, szállítás, agglomeráció stb. során. Az ajánlott eljárásokat a Gyógyszerkönyv ismerteti.
Ennek az egyszerű tesztnek három fő hátránya van.A mérés a kezelőtől függ, és a töltés módja befolyásolja a por kezdeti térfogatát.A teljes térfogat mérése súlyos hibákhoz vezethet az eredményekben.A kísérlet egyszerűsége miatt a kezdeti és a végső mérések közötti tömörítési dinamikát nem vettük figyelembe.
A folyamatos kimenetbe betáplált por viselkedését automatizált berendezéssel elemeztük.Pontosan mérje meg a Hr Hausner-együtthatót, a ρ(0) kezdeti sűrűséget és a ρ(n) végső sűrűséget n kattintás után.
A csapok számát általában n=500-ban rögzítik.A GranuPack egy automatizált és fejlett csapolási sűrűségmérés, amely a legújabb dinamikus kutatásokon alapul.
Más indexek is használhatók, de itt nem szerepelnek.A port egy fémcsőbe helyezik szigorú automatizált inicializálási folyamaton keresztül.Az n1/2 dinamikus paraméter és a ρ(∞) maximális sűrűség extrapolációja kikerült a tömörítési görbéből.
A porágy tetején egy könnyű üreges henger helyezkedik el, hogy a por/levegő felület vízszintben maradjon a tömörítés során.A pormintát tartalmazó cső felemelkedik egy rögzített ΔZ magasságra, és szabadon esik le egy általában ΔZ = 1 mm vagy ΔZ = 3 mm magasságban, amelyet minden érintés után automatikusan megmér.Számítsa ki a halom V térfogatát a magasságból!
A sűrűség az m tömeg és az V porréteg térfogatának aránya. Az m por tömege ismert, a ρ sűrűséget minden ütközés után alkalmazzuk.
A Hr Hausner-együttható a tömörítési tényezőhöz kapcsolódik, és a Hr = ρ(500) / ρ(0) egyenlettel elemezzük, ahol ρ(0) a kezdeti térfogatsűrűség, ρ(500) pedig a számított áramlás 500 ciklus után.Sűrűség csap.A GranuPack módszer használatakor az eredmények reprodukálhatók kis mennyiségű por (általában 35 ml) használatával.
A por tulajdonságai és az anyag tulajdonságai, amelyekből az eszköz készült, kulcsfontosságú paraméterek.Az áramlás során a por belsejében elektrosztatikus töltések keletkeznek a triboelektromos hatás miatt, ami két szilárd anyag érintkezésekor töltéscsere.
Amikor a por a készülék belsejében áramlik, a részecskék érintkezésénél, valamint a részecskék és az eszköz érintkezésénél triboelektromos hatás lép fel.
A kiválasztott anyaggal való érintkezéskor a GranuCharge automatikusan méri az áramlás során a por belsejében keletkező elektrosztatikus töltés mértékét.A porminta a vibráló V-cső belsejében folyik, és egy Faraday-csészébe esik, amely egy elektrométerhez van csatlakoztatva, amely méri a töltést, amikor a por mozog a V-csőben.A reprodukálható eredmények érdekében használjon forgó vagy vibráló eszközt a V-csövek gyakori adagolásához.
A triboelektromos hatás hatására az egyik tárgy elektronokat nyer a felületén, és így negatív töltésű lesz, míg egy másik tárgy elektronokat veszít, és így pozitív töltésű lesz.Egyes anyagok könnyebben nyernek elektronokat, mint mások, és hasonlóképpen más anyagok is könnyebben veszítenek elektronokat.
Az, hogy melyik anyag válik negatívvá és melyik lesz pozitív, attól függ, hogy az érintett anyagok milyen relatív hajlamosak az elektronszerzésre vagy -veszteségre.Ezen trendek reprezentálására az 1. táblázatban látható triboelektromos sorozatot fejlesztettük ki.A pozitív töltéstrenddel és más negatív töltéstrenddel rendelkező anyagokat, a viselkedési trendet nem mutató anyagmódszereket pedig a táblázat közepén soroljuk fel.
Másrészt a táblázat csak az anyagok töltési viselkedésének trendjeiről ad információt, így a GranuCharge azért jött létre, hogy pontos számértékeket adjon a porok töltési viselkedésére vonatkozóan.
Számos kísérletet végeztek a termikus bomlás elemzésére.A mintákat egy-két órára 200°C-ra helyeztük.A port ezután azonnal elemzi a GranuDrum (forró név).A port ezután egy tartályba helyezték, amíg el nem érte a környezeti hőmérsékletet, majd GranuDrum, GranuPack és GranuCharge (azaz „hideg”) segítségével analizáltuk.
A nyers mintákat GranuPack, GranuDrum és GranuCharge segítségével elemeztük, azonos helyiség páratartalom/hőmérséklet mellett (azaz 35,0 ± 1,5% relatív páratartalom és 21,0 ± 1,0 °C hőmérséklet).
A kohéziós index kiszámítja a porok folyóképességét, és korrelál a határfelület (por/levegő) helyzetében bekövetkezett változásokkal, ami mindössze három érintkezési erő (van der Waals, kapilláris és elektrosztatikus erő).A kísérlet előtt feljegyeztük a levegő relatív páratartalmát (RH, %) és hőmérsékletét (°C).Ezután a port a dobba öntötték, és megkezdődött a kísérlet.
Arra a következtetésre jutottunk, hogy ezek a termékek nem érzékenyek az agglomerációra, ha figyelembe vesszük a tixotróp paramétereket.Érdekes módon a termikus feszültség megváltoztatta az A és B minták porainak reológiai viselkedését nyírási vastagodásról nyírási elvékonyodásra.Másrészt a C és SS 316L mintákat nem befolyásolta a hőmérséklet, és csak nyírási vastagodást mutattak.Mindegyik por jobb kenhetőséget mutatott (azaz alacsonyabb kohéziós indexet) melegítés és hűtés után.
A hőmérsékleti hatás a részecskék adott területétől is függ.Minél nagyobb az anyag hővezető képessége, annál nagyobb a hőmérsékletre gyakorolt ​​hatása (azaz ???225°?=250?.?-1.?-1) és ???316?.225°?=19?.?-1.?-1) Minél kisebb a részecske, annál nagyobb a hőmérséklet hatása.Az alumíniumötvözet porok fokozott kenhetőségük miatt kiválóak a magas hőmérsékletű alkalmazásokhoz, sőt a hűtött minták is jobb folyóképességet érnek el, mint az eredeti porok.
Minden GranuPack kísérletnél minden kísérlet előtt feljegyeztük a por tömegét, és a mintát 1 Hz-es ütközési frekvenciával 500-szor találtuk el, 1 mm-es szabadeséssel a mérőcellában (ütési energia ∝).A minta a mérőcellába kerül a felhasználótól független szoftver utasításai szerint.Ezután a méréseket kétszer megismételtük a reprodukálhatóság értékelésére, és megvizsgáltuk az átlagot és a szórást.
A GranuPack analízis befejezése után a kezdeti térfogatsűrűség (ρ(0)), a végső térfogatsűrűség (több csapolásnál, n = 500, azaz ρ(500)), a Hausner-arány/Carr-index (Hr/Cr) és a tömörítési kinetikához kapcsolódó két regisztrációs paraméter (n1/2 és τ).Az optimális ρ(∞) sűrűség is látható (lásd az 1. mellékletet).Az alábbi táblázat átstrukturálja a kísérleti adatokat.
A 6. és 7. ábra a teljes tömörítési görbét (a térfogatsűrűség az ütközések számának függvényében) és az n1/2/Hausner paraméterarányt mutatja.Minden görbén az átlaggal számított hibasávok láthatók, a szórásokat pedig ismételhetőségi vizsgálattal számítottuk ki.
A 316 literes rozsdamentes acél termék volt a legnehezebb termék (ρ(0) = 4,554 g/ml).A ütögetési sűrűséget tekintve továbbra is az SS 316L a legnehezebb por (ρ(n) = 5,044 g/ml), ezt követi az A minta (ρ(n) = 1,668 g/ml), majd a B minta (ρ(n) = 1,668 g/ml)./ml) (n) = 1,645 g/ml).A C minta volt a legalacsonyabb (ρ(n) = 1,581 g/ml).A kiindulási por térfogatsűrűsége alapján azt látjuk, hogy az A minta a legkönnyebb, és a hibákat (1,380 g/ml) figyelembe véve a B és C minta megközelítőleg azonos értékű.
A por hevítésével a Hausner-arány csökken, és ez csak a B, C és SS 316L mintáknál fordul elő.Az A mintánál a hibasávok mérete miatt nem lehetett végrehajtani.Az n1/2 esetében a paraméteres trend aláhúzása összetettebb.Az A és SS 316L mintánál az n1/2 értéke 200°C-on 2 óra elteltével csökkent, míg a B és C poroknál termikus terhelés után nőtt.
Minden GranuCharge kísérlethez vibrációs adagolót használtunk (lásd a 8. ábrát).Használjon 316 literes rozsdamentes acél csövet.A méréseket háromszor megismételtük a reprodukálhatóság értékelésére.Az egyes mérésekhez használt termék tömege megközelítőleg 40 ml volt, és a mérés után por nem került vissza.
A kísérlet előtt feljegyeztük a por tömegét (mp, g), a levegő relatív páratartalmát (RH, %) és a hőmérsékletet (°C).A teszt kezdetén a primer por töltéssűrűségét (q0 µC/kg-ban) mértük úgy, hogy a port Faraday csészébe helyeztük.Végül rögzítettük a por tömegét, és kiszámítottuk a végső töltéssűrűséget (qf, µC/kg) és a Δq-t (Δq = qf – q0) a kísérlet végén.
A nyers GranuCharge adatok a 2. táblázatban és a 9. ábrán láthatók (σ a reprodukálhatósági teszt eredményeiből számított szórás), az eredmények pedig hisztogramban (csak q0 és Δq látható).Az SS 316L rendelkezik a legalacsonyabb kezdeti töltéssel;ennek oka lehet, hogy ennek a terméknek a legmagasabb a PSD-je.Az elsődleges alumíniumötvözet por kezdeti betöltésekor a hibák nagysága miatt nem lehet következtetéseket levonni.
Egy 316L-es rozsdamentes acélcsővel való érintkezést követően az A minta kapta a legkevesebb töltést, míg a B és C porok hasonló tendenciát mutattak, ha az SS 316L port az SS 316L-hez dörzsölték, 0-hoz közeli töltéssűrűséget találtunk (lásd a triboelektromos sorozatot).A B termék még mindig jobban töltődik, mint az A. A C minta esetében a tendencia folytatódik (pozitív kezdeti töltés és végső töltés szivárgás után), de a töltések száma nő a hődegradáció után.
2 óra 200 °C-os hőfeszültség után a por viselkedése nagyon érdekessé válik.Az A és B mintában a kezdeti töltés csökkent, és a végső töltés negatívról pozitívra tolódott el.Az SS 316L por volt a legmagasabb kezdeti töltéssel, és a töltéssűrűség változása pozitív lett, de alacsony maradt (0,033 nC/g).
Vizsgáltuk a termikus degradáció hatását alumíniumötvözet (AlSi10Mg) és 316L-es rozsdamentes acél porok kombinált viselkedésére, míg az eredeti porokat 2 óra 200°C-on levegőn tartás után elemeztük.
A porok magasabb hőmérsékleten történő használata javíthatja a termék folyóképességét, amely hatás fontosabbnak tűnik a nagy fajlagos felületű porok és a nagy hővezető képességű anyagok esetében.A GranuDrumot használtuk az áramlás értékelésére, a GranuPack-et a dinamikus tömítéselemzésre, a GranuCharge-t pedig a 316 literes rozsdamentes acélcsővel érintkező por triboelektromosságának elemzésére.
Ezeket az eredményeket GranuPack segítségével határoztuk meg, amely a Hausner-együttható javulását mutatta minden por esetében (az A minta kivételével, a hibák nagysága miatt) a termikus igénybevételi folyamat után.A csomagolási paraméter (n1/2) tekintetében nem találtunk egyértelmű tendenciát, mivel egyes termékek a csomagolási sebesség növekedését mutatták, míg mások kontrasztos hatást mutattak (pl. B és C minták).


Feladás időpontja: 2022. november 12