Degradación térmica de polvos para la fabricación aditiva de metales: efectos sobre la fluidez, la cinética de empaque y la electrostática

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La fabricación aditiva (FA) implica la creación de objetos 3D, una capa ultrafina a la vez, lo que lo hace más costoso que el procesamiento tradicional.Sin embargo, solo una pequeña porción del polvo se suelda al componente durante el proceso de ensamblaje.El resto no se fusionan, por lo que se pueden reutilizar.Por el contrario, si el objeto se crea de forma clásica, normalmente requiere fresado y mecanizado para eliminar el material.
Las propiedades del polvo determinan los parámetros de la máquina y deben tenerse en cuenta en primer lugar.El costo de AM no sería económico dado que el polvo sin derretir está contaminado y no es reciclable.La degradación del polvo da como resultado dos fenómenos: la modificación química del producto y los cambios en las propiedades mecánicas, como la morfología y la distribución del tamaño de las partículas.
En el primer caso, la tarea principal es crear estructuras sólidas que contengan aleaciones puras, por lo que debemos evitar la contaminación del polvo, por ejemplo, con óxidos o nitruros.En este último fenómeno, estos parámetros están asociados con la fluidez y la capacidad de esparcimiento.Por lo tanto, cualquier cambio en las propiedades del polvo puede conducir a una distribución no uniforme del producto.
Los datos de publicaciones recientes indican que los caudalímetros clásicos no pueden proporcionar información adecuada sobre la distribución de polvo en AM en función del lecho de polvo.En cuanto a la caracterización de la materia prima (o polvo), existen varios métodos de medición relevantes en el mercado que pueden satisfacer este requisito.El estado de tensión y el campo de flujo de polvo deben ser los mismos en la configuración de medición y en el proceso.La presencia de cargas compresivas es incompatible con el flujo de superficie libre utilizado en dispositivos IM en probadores de corte y reómetros clásicos.
GranuTools ha desarrollado un flujo de trabajo para caracterizar polvo AM.Nuestro objetivo principal es equipar cada geometría con una herramienta de simulación de procesos precisa, y este flujo de trabajo se utiliza para comprender y realizar un seguimiento de la evolución de la calidad del polvo en varios procesos de impresión.Se seleccionaron varias aleaciones de aluminio estándar (AlSi10Mg) para diferentes duraciones a diferentes cargas térmicas (de 100 a 200 °C).
La degradación térmica se puede controlar analizando la capacidad del polvo para acumular una carga eléctrica.Se analizó la fluidez de los polvos (instrumento GranuDrum), la cinética de empaquetamiento (instrumento GranuPack) y el comportamiento electrostático (instrumento GranuCharge).Las mediciones de cinética de cohesión y empaquetamiento son adecuadas para rastrear la calidad del polvo.
Los polvos fáciles de aplicar mostrarán bajos índices de cohesión, mientras que los polvos con una dinámica de llenado rápida producirán piezas mecánicas con menor porosidad en comparación con productos más difíciles de llenar.
Después de varios meses de almacenamiento en nuestro laboratorio, se seleccionaron tres polvos de aleación de aluminio con diferentes distribuciones de tamaño de partícula (AlSi10Mg) y una muestra de acero inoxidable 316L, aquí denominadas muestras A, B y C. Las propiedades de las muestras pueden diferir de las de otros fabricantes.La distribución del tamaño de partícula de la muestra se midió mediante análisis de difracción láser/ISO 13320.
Debido a que controlan los parámetros de la máquina, primero se deben considerar las propiedades del polvo, y si los polvos sin derretir se consideran contaminados y no reciclables, entonces la fabricación aditiva no es tan económica como cabría esperar.Por lo tanto, se investigarán tres parámetros: flujo de polvo, dinámica de empaque y electrostática.
La capacidad de esparcimiento está relacionada con la uniformidad y la "suavidad" de la capa de polvo después de la operación de repintado.Esto es muy importante ya que las superficies lisas son más fáciles de imprimir y se pueden examinar con la herramienta GranuDrum con medición del índice de adhesión.
Debido a que los poros son puntos débiles en un material, pueden provocar grietas.La dinámica de llenado es el segundo parámetro clave, ya que los polvos de llenado rápido proporcionan una porosidad baja.Este comportamiento se mide con GranuPack con un valor de n1/2.
La presencia de cargas eléctricas en el polvo crea fuerzas cohesivas que conducen a la formación de aglomerados.GranuCharge mide la capacidad de los polvos para generar una carga electrostática cuando entran en contacto con materiales seleccionados durante el flujo.
Durante el procesamiento, GranuCharge puede predecir el deterioro del flujo, por ejemplo, al formar una capa en AM.Así, las medidas obtenidas son muy sensibles al estado de la superficie del grano (oxidación, contaminación y rugosidad).A continuación, se puede cuantificar con precisión el envejecimiento del polvo recuperado (±0,5 nC).
El GranuDrum es un método de medición de flujo de polvo programado basado en el principio del tambor giratorio.La mitad de la muestra de polvo está contenida en un cilindro horizontal con paredes laterales transparentes.El tambor gira alrededor de su eje a una velocidad angular de 2 a 60 rpm y la cámara CCD toma fotografías (de 30 a 100 imágenes en intervalos de 1 segundo).La interfaz aire/polvo se identifica en cada imagen mediante un algoritmo de detección de bordes.
Calcule la posición promedio de la interfaz y las oscilaciones alrededor de esta posición promedio.Para cada velocidad de rotación, el ángulo de flujo (o "ángulo de reposo dinámico") αf se calcula a partir de la posición media de la interfaz, y el factor de cohesión dinámica σf asociado con la unión entre granos se analiza a partir de las fluctuaciones de la interfaz.
El ángulo de flujo se ve afectado por una serie de parámetros: fricción, forma y cohesión entre partículas (van der Waals, fuerzas electrostáticas y capilares).Los polvos cohesivos dan como resultado un flujo intermitente, mientras que los polvos no viscosos dan como resultado un flujo regular.Los valores bajos del ángulo de flujo αf corresponden a un buen flujo.Un índice de adhesión dinámico cercano a cero corresponde a un polvo no cohesivo, por lo que a medida que aumenta la adhesión del polvo, el índice de adhesión aumenta en consecuencia.
GranuDrum permite medir el primer ángulo de la avalancha y la aireación del polvo durante el flujo, así como medir el índice de adherencia σf y el ángulo de flujo αf en función de la velocidad de rotación.
Las mediciones de densidad aparente, densidad de golpeteo y relación de Hausner de GranuPack (también conocidas como "pruebas de golpeteo") son ideales para la caracterización de polvo debido a su facilidad y velocidad de medición.La densidad del polvo y la capacidad de aumentar su densidad son parámetros importantes durante el almacenamiento, transporte, aglomeración, etc. Los procedimientos recomendados se describen en la Farmacopea.
Esta sencilla prueba tiene tres grandes inconvenientes.La medida depende del operador, y el método de llenado afecta el volumen inicial del polvo.La medición del volumen total puede dar lugar a errores graves en los resultados.Debido a la simplicidad del experimento, no tuvimos en cuenta la dinámica de compactación entre las mediciones inicial y final.
El comportamiento del polvo alimentado a la salida continua se analizó mediante equipos automatizados.Mida con precisión el coeficiente de Hausner Hr, la densidad inicial ρ(0) y la densidad final ρ(n) después de n clics.
El número de toques suele fijarse en n=500.El GranuPack es una medición de densidad de extracción automatizada y avanzada basada en investigaciones dinámicas recientes.
Se pueden usar otros índices, pero no se proporcionan aquí.El polvo se coloca en un tubo de metal a través de un riguroso proceso de inicialización automatizado.La extrapolación del parámetro dinámico n1/2 y la densidad máxima ρ(∞) se ha eliminado de la curva de compactación.
Un cilindro hueco liviano se asienta en la parte superior de la cama de polvo para mantener nivelada la interfaz de polvo/aire durante la compactación.El tubo que contiene la muestra de polvo sube hasta una altura fija ΔZ y cae libremente a una altura normalmente fijada en ΔZ = 1 mm o ΔZ = 3 mm, que se mide automáticamente después de cada toque.Calcular el volumen V del pilote a partir de la altura.
La densidad es la relación entre la masa m y el volumen de la capa de polvo V. La masa del polvo m es conocida, la densidad ρ se aplica después de cada impacto.
El coeficiente de Hausner Hr está relacionado con el factor de compactación y se analiza mediante la ecuación Hr = ρ(500) / ρ(0), donde ρ(0) es la densidad aparente inicial y ρ(500) es el caudal calculado después de 500 ciclos.Grifo de densidad.Cuando se usa el método GranuPack, los resultados son reproducibles usando una pequeña cantidad de polvo (generalmente 35 ml).
Las propiedades del polvo y las propiedades del material del que está hecho el dispositivo son parámetros clave.Durante el flujo se generan cargas electrostáticas en el interior del polvo debido al efecto triboeléctrico, que es el intercambio de cargas cuando dos sólidos entran en contacto.
Cuando el polvo fluye dentro del dispositivo, se produce un efecto triboeléctrico en el contacto entre las partículas y en el contacto entre las partículas y el dispositivo.
Al entrar en contacto con el material seleccionado, GranuCharge mide automáticamente la cantidad de carga electrostática generada dentro del polvo durante el flujo.La muestra de polvo fluye dentro del tubo en V vibrante y cae en una copa de Faraday conectada a un electrómetro que mide la carga adquirida a medida que el polvo se mueve dentro del tubo en V.Para obtener resultados reproducibles, use un dispositivo giratorio o vibratorio para alimentar los tubos en V con frecuencia.
El efecto triboeléctrico hace que un objeto gane electrones en su superficie y, por lo tanto, se cargue negativamente, mientras que otro objeto pierde electrones y, por lo tanto, se carga positivamente.Algunos materiales ganan electrones más fácilmente que otros y, de manera similar, otros materiales pierden electrones más fácilmente.
Qué material se vuelve negativo y cuál se vuelve positivo depende de la propensión relativa de los materiales involucrados a ganar o perder electrones.Para representar estas tendencias, se desarrolló la serie triboeléctrica que se muestra en la Tabla 1.Se enumeran los materiales con una tendencia de carga positiva y otros con una tendencia de carga negativa, y los métodos de materiales que no muestran ninguna tendencia de comportamiento se enumeran en el centro de la tabla.
Por otro lado, la tabla solo brinda información sobre las tendencias en el comportamiento de carga de los materiales, por lo que GranuCharge se creó para proporcionar valores numéricos precisos para el comportamiento de carga de los polvos.
Se llevaron a cabo varios experimentos para analizar la descomposición térmica.Las muestras se colocaron a 200°C durante una a dos horas.Luego, el polvo se analiza inmediatamente con GranuDrum (nombre popular).Luego, el polvo se colocó en un recipiente hasta que alcanzó la temperatura ambiente y luego se analizó con GranuDrum, GranuPack y GranuCharge (es decir, "frío").
Las muestras sin procesar se analizaron con GranuPack, GranuDrum y GranuCharge a la misma temperatura/humedad ambiente (es decir, 35,0 ± 1,5 % de HR y 21,0 ± 1,0 °C de temperatura).
El índice de cohesión calcula la fluidez de los polvos y se correlaciona con los cambios en la posición de la interfaz (polvo/aire), que son solo tres fuerzas de contacto (van der Waals, fuerzas capilares y electrostáticas).Antes del experimento, se registraron la humedad relativa del aire (HR, %) y la temperatura (°C).Luego se vertió el polvo en el tambor y comenzó el experimento.
Concluimos que estos productos no son susceptibles a la aglomeración cuando se consideran parámetros tixotrópicos.Curiosamente, el estrés térmico cambió el comportamiento reológico de los polvos de las muestras A y B de espesamiento por cizallamiento a adelgazamiento por cizallamiento.Por otro lado, las muestras C y SS 316L no se vieron afectadas por la temperatura y solo mostraron espesamiento por cizallamiento.Cada polvo tenía una mejor capacidad de esparcimiento (es decir, un índice de cohesión más bajo) después de calentar y enfriar.
El efecto de la temperatura también depende del área específica de las partículas.Cuanto mayor sea la conductividad térmica del material, mayor será el efecto sobre la temperatura (es decir, 225°? = 250?.?-1.?-1) y ?316?.225°?=19?.?-1.?-1) Cuanto más pequeña es la partícula, mayor es el efecto de la temperatura.Los polvos de aleación de aluminio son excelentes para aplicaciones de alta temperatura debido a su mayor capacidad de esparcimiento, e incluso las muestras enfriadas logran una mejor fluidez que los polvos originales.
Para cada experimento GranuPack, la masa del polvo se registró antes de cada experimento y la muestra se golpeó 500 veces con una frecuencia de impacto de 1 Hz con una caída libre de 1 mm en la celda de medición (energía de impacto ∝).La muestra se dosifica en la celda de medición de acuerdo con las instrucciones del software independiente del usuario.Luego, las mediciones se repitieron dos veces para evaluar la reproducibilidad y se investigó la media y la desviación estándar.
Después de completar el análisis de GranuPack, la densidad aparente inicial (ρ(0)), la densidad aparente final (en múltiples tomas, n = 500, es decir, ρ(500)), la relación de Hausner/índice de Carr (Hr/Cr) y dos parámetros de registro (n1/2 y τ) relacionados con la cinética de compactación.También se muestra la densidad óptima ρ(∞) (ver Apéndice 1).La siguiente tabla reestructura los datos experimentales.
Las Figuras 6 y 7 muestran la curva de compactación general (densidad aparente versus número de impactos) y la relación del parámetro n1/2/Hausner.Las barras de error calculadas utilizando la media se muestran en cada curva y las desviaciones estándar se calcularon mediante pruebas de repetibilidad.
El producto de acero inoxidable 316L fue el producto más pesado (ρ(0) = 4,554 g/mL).En términos de densidad de colada, el SS 316L sigue siendo el polvo más pesado (ρ(n) = 5,044 g/mL), seguido de la Muestra A (ρ(n) = 1,668 g/mL), seguida de la Muestra B (ρ(n) = 1,668 g/ml)./ml) (n) = 1,645 g/ml).La muestra C fue la más baja (ρ(n) = 1,581 g/mL).Según la densidad aparente del polvo inicial, vemos que la muestra A es la más ligera, y teniendo en cuenta los errores (1.380 g/ml), las muestras B y C tienen aproximadamente el mismo valor.
A medida que se calienta el polvo, su relación de Hausner disminuye, y esto solo ocurre con las muestras B, C y SS 316L.Para la muestra A, no fue posible realizarlo debido al tamaño de las barras de error.Para n1/2, el subrayado de la tendencia paramétrica es más complejo.Para la muestra A y SS 316L, el valor de n1/2 disminuyó después de 2 h a 200 °C, mientras que para los polvos B y C aumentó después de la carga térmica.
Se utilizó un alimentador vibratorio para cada experimento GranuCharge (ver Figura 8).Utilice tubería de acero inoxidable 316L.Las mediciones se repitieron 3 veces para evaluar la reproducibilidad.El peso del producto utilizado para cada medición fue de aproximadamente 40 ml y no se recuperó polvo después de la medición.
Antes del experimento, se registraron el peso del polvo (mp, g), la humedad relativa del aire (HR, %) y la temperatura (°C).Al comienzo de la prueba, se midió la densidad de carga del polvo primario (q0 en µC/kg) colocando el polvo en una copa de Faraday.Finalmente, se fijó la masa de polvo y se calcularon la densidad de carga final (qf, µC/kg) y Δq (Δq = qf – q0) al final del experimento.
Los datos brutos de GranuCharge se muestran en la Tabla 2 y la Figura 9 (σ es la desviación estándar calculada a partir de los resultados de la prueba de reproducibilidad), y los resultados se muestran como un histograma (solo se muestran q0 y Δq).SS 316L tiene la carga inicial más baja;esto puede deberse al hecho de que este producto tiene la PSD más alta.Cuando se trata de la carga inicial de polvo de aleación de aluminio primario, no se pueden sacar conclusiones debido al tamaño de los errores.
Después del contacto con una tubería de acero inoxidable 316L, la muestra A recibió la menor cantidad de carga, mientras que los polvos B y C mostraron una tendencia similar, si el polvo SS 316L se frotó contra SS 316L, se encontró una densidad de carga cercana a 0 (ver serie triboeléctrica).El producto B todavía está más cargado que el A. Para la muestra C, la tendencia continúa (carga inicial positiva y carga final después de la fuga), pero el número de cargas aumenta después de la degradación térmica.
Después de 2 horas de estrés térmico a 200 °C, el comportamiento del polvo se vuelve muy interesante.En las muestras A y B, la carga inicial disminuyó y la carga final cambió de negativa a positiva.El polvo SS 316L tenía la carga inicial más alta y su cambio de densidad de carga se volvió positivo pero permaneció bajo (es decir, 0,033 nC/g).
Investigamos el efecto de la degradación térmica en el comportamiento combinado de los polvos de aleación de aluminio (AlSi10Mg) y acero inoxidable 316L, mientras que los polvos originales se analizaron después de 2 horas a 200 °C en aire.
El uso de polvos a temperaturas elevadas puede mejorar la fluidez del producto, un efecto que parece ser más importante para polvos con área específica alta y materiales con conductividad térmica alta.Se usó GranuDrum para evaluar el flujo, GranuPack para el análisis de empaque dinámico y GranuCharge para analizar la triboelectricidad del polvo en contacto con una tubería de acero inoxidable 316L.
Estos resultados se determinaron utilizando GranuPack, que mostró una mejora en el coeficiente de Hausner para cada polvo (a excepción de la muestra A, debido al tamaño de los errores) después del proceso de estrés térmico.No se encontró una tendencia clara para el parámetro de empaque (n1/2) ya que algunos productos mostraron un aumento en la velocidad de empaque mientras que otros tuvieron un efecto contrastante (por ejemplo, las Muestras B y C).


Hora de publicación: 12-nov-2022