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La fabricación aditiva (FA) implica la creación de objetos 3D, capa por capa, lo que la hace más cara que el procesamiento tradicional. Sin embargo, solo una pequeña parte del polvo se suelda al componente durante el proceso de ensamblaje. El resto no se fusiona, por lo que puede reutilizarse. En cambio, si el objeto se crea de forma clásica, suele requerir fresado y mecanizado para eliminar material.
Las propiedades del polvo determinan los parámetros de la máquina y deben tenerse en cuenta en primer lugar. El coste de la fabricación aditiva no sería rentable, dado que el polvo no fundido está contaminado y no es reciclable. La degradación del polvo produce dos fenómenos: la modificación química del producto y cambios en las propiedades mecánicas, como la morfología y la distribución del tamaño de partícula.
En el primer caso, la tarea principal es crear estructuras sólidas que contengan aleaciones puras, por lo que es necesario evitar la contaminación del polvo, por ejemplo, con óxidos o nitruros. En el segundo caso, estos parámetros están asociados con la fluidez y la extensibilidad. Por lo tanto, cualquier cambio en las propiedades del polvo puede provocar una distribución no uniforme del producto.
Datos de publicaciones recientes indican que los caudalímetros clásicos no pueden proporcionar información adecuada sobre la distribución del polvo en la fabricación aditiva (FA) en función del lecho de polvo. En cuanto a la caracterización de la materia prima (o polvo), existen varios métodos de medición relevantes en el mercado que pueden satisfacer este requisito. El estado de tensión y el campo de flujo del polvo deben ser iguales en la configuración de medición y en el proceso. La presencia de cargas de compresión es incompatible con el flujo superficial libre utilizado en dispositivos de fabricación aditiva (MI) en comprobadores de cizallamiento y reómetros clásicos.
GranuTools ha desarrollado un flujo de trabajo para la caracterización del polvo de fabricación aditiva (FA). Nuestro objetivo principal es dotar a cada geometría de una herramienta precisa de simulación de procesos. Este flujo de trabajo se utiliza para comprender y monitorizar la evolución de la calidad del polvo en diversos procesos de impresión. Se seleccionaron varias aleaciones de aluminio estándar (AlSi10Mg) para diferentes duraciones y distintas cargas térmicas (de 100 a 200 °C).
La degradación térmica se puede controlar analizando la capacidad del polvo para acumular carga eléctrica. Se analizaron los polvos para determinar su fluidez (instrumento GranuDrum), cinética de empaquetamiento (instrumento GranuPack) y comportamiento electrostático (instrumento GranuCharge). Las mediciones de cohesión y cinética de empaquetamiento son adecuadas para el seguimiento de la calidad del polvo.
Los polvos que son fáciles de aplicar mostrarán índices de cohesión bajos, mientras que los polvos con una dinámica de llenado rápida producirán piezas mecánicas con menor porosidad en comparación con productos más difíciles de llenar.
Tras varios meses de almacenamiento en nuestro laboratorio, se seleccionaron tres polvos de aleación de aluminio con diferentes distribuciones granulométricas (AlSi₁₃Mg) y una muestra de acero inoxidable 316L, denominadas en este documento como muestras A, B y C. Las propiedades de las muestras pueden variar según el fabricante. La distribución granulométrica de las muestras se midió mediante análisis de difracción láser (ISO 13320).
Dado que controlan los parámetros de la máquina, las propiedades del polvo deben considerarse primero. Si los polvos no fundidos se consideran contaminados y no reciclables, la fabricación aditiva no resulta tan económica como cabría esperar. Por lo tanto, se investigarán tres parámetros: flujo del polvo, dinámica de empaquetamiento y electrostática.
La extensibilidad está relacionada con la uniformidad y suavidad de la capa de polvo tras la operación de repintado. Esto es fundamental, ya que las superficies lisas son más fáciles de imprimir y pueden examinarse con la herramienta GranuDrum, que mide el índice de adhesión.
Dado que los poros son puntos débiles de un material, pueden provocar grietas. La dinámica de llenado es el segundo parámetro clave, ya que los polvos de llenado rápido presentan baja porosidad. Este comportamiento se mide con GranuPack con un valor de n½.
La presencia de cargas eléctricas en el polvo crea fuerzas de cohesión que conducen a la formación de aglomerados. GranuCharge mide la capacidad de los polvos para generar una carga electrostática al entrar en contacto con materiales seleccionados durante el flujo.
Durante el procesamiento, GranuCharge puede predecir el deterioro del flujo, por ejemplo, al formar una capa en la fabricación aditiva. Por lo tanto, las mediciones obtenidas son muy sensibles al estado de la superficie del grano (oxidación, contaminación y rugosidad). El envejecimiento del polvo recuperado puede cuantificarse con precisión (±0,5 nC).
El GranuDrum es un método programado de medición del flujo de polvo basado en el principio del tambor giratorio. La mitad de la muestra de polvo se encuentra en un cilindro horizontal con paredes laterales transparentes. El tambor gira sobre su eje a una velocidad angular de 2 a 60 rpm, y la cámara CCD toma imágenes (de 30 a 100 imágenes a intervalos de 1 segundo). La interfaz aire/polvo se identifica en cada imagen mediante un algoritmo de detección de bordes.
Calcule la posición promedio de la interfaz y las oscilaciones en torno a ella. Para cada velocidad de rotación, se calcula el ángulo de flujo (o «ángulo de reposo dinámico») αf a partir de la posición media de la interfaz, y se analiza el factor de cohesión dinámica σf asociado con la unión entre granos a partir de las fluctuaciones de la interfaz.
El ángulo de flujo se ve afectado por diversos parámetros: fricción, forma y cohesión entre partículas (fuerzas de van der Waals, electrostáticas y capilares). Los polvos cohesivos producen un flujo intermitente, mientras que los polvos no viscosos producen un flujo regular. Valores bajos del ángulo de flujo αf corresponden a un buen flujo. Un índice de adhesión dinámica cercano a cero corresponde a un polvo no cohesivo; por lo tanto, a medida que aumenta la adhesión del polvo, el índice de adhesión aumenta en consecuencia.
GranuDrum permite medir el primer ángulo de la avalancha y la aireación del polvo durante el flujo, así como medir el índice de adherencia σf y el ángulo de flujo αf en función de la velocidad de rotación.
Las mediciones de densidad aparente, densidad de compactación y relación de Hausner (también conocidas como "pruebas de compactación") del GranuPack son ideales para la caracterización de polvos gracias a su facilidad y rapidez de medición. La densidad del polvo y su capacidad para aumentarla son parámetros importantes durante el almacenamiento, el transporte, la aglomeración, etc. Los procedimientos recomendados se describen en la Farmacopea.
Esta sencilla prueba presenta tres inconvenientes principales. La medición depende del operador y el método de llenado afecta el volumen inicial del polvo. Medir el volumen total puede generar errores graves en los resultados. Debido a la simplicidad del experimento, no se tuvo en cuenta la dinámica de compactación entre las mediciones inicial y final.
Se analizó el comportamiento del polvo alimentado a la salida continua mediante un equipo automatizado. Se midió con precisión el coeficiente de Hausner Hr, la densidad inicial ρ(0) y la densidad final ρ(n) tras n clics.
El número de golpeteos suele fijarse en n=500. GranuPack es un sistema automatizado y avanzado de medición de densidad de golpeteo basado en investigaciones dinámicas recientes.
Se pueden utilizar otros índices, pero no se proporcionan aquí. El polvo se introduce en un tubo metálico mediante un riguroso proceso de inicialización automatizado. La extrapolación del parámetro dinámico n² y la densidad máxima ρ(∞) se ha eliminado de la curva de compactación.
Un cilindro hueco ligero se asienta sobre el lecho de polvo para mantener nivelada la interfaz polvo/aire durante la compactación. El tubo que contiene la muestra de polvo asciende hasta una altura fija ΔZ y desciende libremente a una altura generalmente fija de ΔZ = 1 mm o ΔZ = 3 mm, que se mide automáticamente tras cada contacto. Calcule el volumen V de la pila a partir de la altura.
La densidad es la relación entre la masa m y el volumen de la capa de polvo V. Se conoce la masa del polvo m, se aplica la densidad ρ después de cada impacto.
El coeficiente de Hausner Hr está relacionado con el factor de compactación y se analiza mediante la ecuación Hr = ρ(500) / ρ(0), donde ρ(0) es la densidad aparente inicial y ρ(500) es el caudal calculado tras 500 ciclos. Densidad aparente. Al utilizar el método GranuPack, los resultados son reproducibles con una pequeña cantidad de polvo (normalmente 35 ml).
Las propiedades del polvo y del material del que está hecho el dispositivo son parámetros clave. Durante el flujo, se generan cargas electrostáticas en el polvo debido al efecto triboeléctrico, que consiste en el intercambio de cargas cuando dos sólidos entran en contacto.
Cuando el polvo fluye dentro del dispositivo, se produce un efecto triboeléctrico en el contacto entre las partículas y en el contacto entre las partículas y el dispositivo.
Al entrar en contacto con el material seleccionado, el GranuCharge mide automáticamente la cantidad de carga electrostática generada dentro del polvo durante el flujo. La muestra de polvo fluye dentro del tubo en V vibratorio y cae en una copa de Faraday conectada a un electrómetro que mide la carga adquirida a medida que el polvo se mueve dentro del tubo en V. Para obtener resultados reproducibles, utilice un dispositivo rotatorio o vibratorio para alimentar los tubos en V con frecuencia.
El efecto triboeléctrico hace que un objeto gane electrones en su superficie y, por lo tanto, se cargue negativamente, mientras que otro los pierda y, por lo tanto, se cargue positivamente. Algunos materiales ganan electrones con mayor facilidad que otros, y, de forma similar, otros los pierden con mayor facilidad.
La determinación de qué material se vuelve negativo y cuál positivo depende de su propensión relativa a ganar o perder electrones. Para representar estas tendencias, se desarrolló la serie triboeléctrica que se muestra en la Tabla 1. Se listan los materiales con tendencia de carga positiva y negativa, y los métodos de materiales que no muestran ninguna tendencia de comportamiento se listan en el centro de la tabla.
Por otro lado, la tabla solo proporciona información sobre las tendencias en el comportamiento de carga de los materiales, por lo que GranuCharge fue creado para proporcionar valores numéricos precisos para el comportamiento de carga de los polvos.
Se realizaron varios experimentos para analizar la descomposición térmica. Las muestras se colocaron a 200 °C durante una o dos horas. El polvo se analizó inmediatamente con GranuDrum (en caliente). Posteriormente, el polvo se colocó en un recipiente hasta alcanzar la temperatura ambiente y se analizó con GranuDrum, GranuPack y GranuCharge (en frío).
Las muestras crudas se analizaron utilizando GranuPack, GranuDrum y GranuCharge a la misma temperatura/humedad ambiente (es decir, 35,0 ± 1,5 % HR y 21,0 ± 1,0 °C de temperatura).
El índice de cohesión calcula la fluidez de los polvos y se correlaciona con los cambios en la posición de la interfaz (polvo/aire), que representa únicamente tres fuerzas de contacto (fuerzas de van der Waals, capilar y electrostática). Antes del experimento, se registraron la humedad relativa del aire (HR, %) y la temperatura (°C). A continuación, se vertió el polvo en el tambor y comenzó el experimento.
Concluimos que estos productos no son susceptibles a la aglomeración al considerar los parámetros tixotrópicos. Curiosamente, la tensión térmica modificó el comportamiento reológico de los polvos de las muestras A y B, pasando de espesamiento por cizallamiento a fluidificación por cizallamiento. Por otro lado, las muestras C y SS 316L no se vieron afectadas por la temperatura y solo mostraron espesamiento por cizallamiento. Ambos polvos mostraron una mejor extensibilidad (es decir, un menor índice de cohesión) tras el calentamiento y el enfriamiento.
El efecto de la temperatura también depende del área específica de las partículas. Cuanto mayor sea la conductividad térmica del material, mayor será el efecto sobre la temperatura (p. ej., 225° = 250° y 316° = 225°). Cuanto más pequeñas sean las partículas, mayor será el efecto de la temperatura. Los polvos de aleación de aluminio son excelentes para aplicaciones de alta temperatura gracias a su mayor capacidad de dispersión, e incluso las muestras enfriadas logran una mejor fluidez que los polvos originales.
Para cada experimento con GranuPack, se registró la masa del polvo antes de cada experimento y la muestra se golpeó 500 veces con una frecuencia de impacto de 1 Hz y una caída libre de 1 mm en la celda de medición (energía de impacto ∝). La muestra se dosificó en la celda de medición según las instrucciones del software, que no dependen del usuario. Posteriormente, las mediciones se repitieron dos veces para evaluar la reproducibilidad y se analizaron la media y la desviación estándar.
Tras completar el análisis GranuPack, se muestran la densidad aparente inicial (ρ(0)), la densidad aparente final (en múltiples tomas, n = 500, es decir, ρ(500)), el índice de Hausner/Índice de Carr (Hr/Cr) y dos parámetros de registro (n½ y τ) relacionados con la cinética de compactación. También se muestra la densidad óptima ρ(∞) (véase el Apéndice 1). La tabla a continuación reestructura los datos experimentales.
Las figuras 6 y 7 muestran la curva de compactación general (densidad aparente frente al número de impactos) y la relación n²/parámetro de Hausner. En cada curva se muestran barras de error calculadas con la media, y las desviaciones estándar se calcularon mediante pruebas de repetibilidad.
El producto de acero inoxidable 316L fue el más pesado (ρ(0) = 4,554 g/mL). En términos de densidad de compactación, SS 316L sigue siendo el polvo más pesado (ρ(n) = 5,044 g/mL), seguido de la muestra A (ρ(n) = 1,668 g/mL), seguida de la muestra B (ρ(n) = 1,668 g/ml). /ml) (n) = 1,645 g/ml). La muestra C fue la más baja (ρ(n) = 1,581 g/mL). Según la densidad aparente del polvo inicial, vemos que la muestra A es la más ligera y, teniendo en cuenta los errores (1,380 g/ml), las muestras B y C tienen aproximadamente el mismo valor.
A medida que el polvo se calienta, su relación de Hausner disminuye, lo cual solo ocurre con las muestras B, C y SS 316L. En la muestra A, no fue posible realizar este análisis debido al tamaño de las barras de error. Para n½, la tendencia paramétrica subyacente es más compleja. En la muestra A y SS 316L, el valor de n½ disminuyó después de 2 h a 200 °C, mientras que en los polvos B y C aumentó tras la carga térmica.
Se utilizó un alimentador vibratorio para cada experimento GranuCharge (véase la Figura 8). Se utilizaron tubos de acero inoxidable 316L. Las mediciones se repitieron tres veces para evaluar la reproducibilidad. El peso del producto utilizado en cada medición fue de aproximadamente 40 ml y no se recuperó polvo después de la medición.
Antes del experimento, se registraron el peso del polvo (pf, g), la humedad relativa del aire (HR, %) y la temperatura (°C). Al inicio de la prueba, se midió la densidad de carga del polvo primario (q0 en µC/kg) colocándolo en una copa de Faraday. Finalmente, se fijó la masa del polvo y se calcularon la densidad de carga final (qf, µC/kg) y Δq (Δq = qf – q0) al final del experimento.
Los datos brutos de GranuCharge se muestran en la Tabla 2 y la Figura 9 (σ es la desviación estándar calculada a partir de los resultados de la prueba de reproducibilidad), y los resultados se presentan como un histograma (solo se muestran q0 y Δq). El acero inoxidable 316L presenta la carga inicial más baja; esto podría deberse a que este producto presenta la mayor densidad de polvo (PSD). En cuanto a la carga inicial de polvo de aleación de aluminio primario, no se pueden extraer conclusiones debido a la magnitud de los errores.
Tras el contacto con una tubería de acero inoxidable 316L, la muestra A recibió la menor cantidad de carga, mientras que los polvos B y C mostraron una tendencia similar. Al frotar polvo de acero inoxidable 316L contra acero inoxidable 316L, se observó una densidad de carga cercana a cero (véase la serie triboeléctrica). El producto B sigue estando más cargado que el A. En la muestra C, la tendencia continúa (carga inicial y carga final positivas tras la fuga), pero el número de cargas aumenta tras la degradación térmica.
Tras 2 horas de estrés térmico a 200 °C, el comportamiento del polvo se vuelve muy interesante. En las muestras A y B, la carga inicial disminuyó y la carga final pasó de negativa a positiva. El polvo SS 316L presentó la carga inicial más alta y su cambio de densidad de carga se volvió positivo, pero se mantuvo bajo (es decir, 0,033 nC/g).
Investigamos el efecto de la degradación térmica en el comportamiento combinado de polvos de aleación de aluminio (AlSi10Mg) y acero inoxidable 316L, mientras que los polvos originales se analizaron después de 2 horas a 200 °C en el aire.
El uso de polvos a temperaturas elevadas puede mejorar la fluidez del producto, un efecto que parece ser más importante para polvos con alta área específica y materiales con alta conductividad térmica. Se utilizó GranuDrum para evaluar el flujo, GranuPack para el análisis de empaquetamiento dinámico y GranuCharge para analizar la triboelectricidad del polvo en contacto con tubería de acero inoxidable 316L.
Estos resultados se determinaron con GranuPack, que mostró una mejora en el coeficiente de Hausner para cada polvo (excepto en la muestra A, debido a la magnitud de los errores) tras el proceso de estrés térmico. No se observó una tendencia clara para el parámetro de empaquetamiento (n²), ya que algunos productos mostraron un aumento en la velocidad de empaquetamiento, mientras que otros tuvieron un efecto contrario (p. ej., las muestras B y C).