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La fabricación aditiva (FA) consiste en crear objetos 3D capa a capa, lo que la hace más costosa que los procesos tradicionales. Sin embargo, durante el ensamblaje, solo una pequeña porción del polvo se suelda al componente. El resto no se fusiona, por lo que puede reutilizarse. En cambio, si el objeto se crea de forma clásica, generalmente se requiere fresado y mecanizado para eliminar material.
Las propiedades del polvo determinan los parámetros de la máquina y deben tenerse en cuenta desde el principio. El coste de la fabricación aditiva no sería económico dado que el polvo sin fundir está contaminado y no es reciclable. La degradación del polvo produce dos fenómenos: modificación química del producto y cambios en las propiedades mecánicas, como la morfología y la distribución del tamaño de partícula.
En el primer caso, la tarea principal consiste en crear estructuras sólidas que contengan aleaciones puras, por lo que es necesario evitar la contaminación del polvo, por ejemplo, con óxidos o nitruros. En el segundo caso, estos parámetros están relacionados con la fluidez y la capacidad de dispersión. Por lo tanto, cualquier cambio en las propiedades del polvo puede provocar una distribución no uniforme del producto.
Datos de publicaciones recientes indican que los caudalímetros clásicos no proporcionan información suficiente sobre la distribución del polvo en la fabricación aditiva basada en el lecho de polvo. En cuanto a la caracterización de la materia prima (o polvo), existen varios métodos de medición relevantes en el mercado que cumplen este requisito. El estado de tensión y el campo de flujo del polvo deben ser los mismos tanto en el sistema de medición como en el proceso. La presencia de cargas de compresión es incompatible con el flujo de superficie libre utilizado en los dispositivos de medición de impedancia mecánica (IM) en los equipos de ensayo de cizallamiento y los reómetros clásicos.
GranuTools ha desarrollado un flujo de trabajo para la caracterización de polvo para fabricación aditiva. Nuestro principal objetivo es dotar a cada geometría de una herramienta precisa de simulación de procesos, y este flujo de trabajo se utiliza para comprender y monitorizar la evolución de la calidad del polvo en diversos procesos de impresión. Se seleccionaron varias aleaciones de aluminio estándar (AlSi10Mg) para diferentes duraciones y distintas cargas térmicas (de 100 a 200 °C).
La degradación térmica se puede controlar analizando la capacidad del polvo para acumular carga eléctrica. Se analizó la fluidez de los polvos (instrumento GranuDrum), la cinética de compactación (instrumento GranuPack) y el comportamiento electrostático (instrumento GranuCharge). Las mediciones de cohesión y cinética de compactación son adecuadas para el seguimiento de la calidad del polvo.
Los polvos fáciles de aplicar presentarán bajos índices de cohesión, mientras que los polvos con una dinámica de llenado rápida producirán piezas mecánicas con menor porosidad en comparación con los productos más difíciles de llenar.
Tras varios meses de almacenamiento en nuestro laboratorio, se seleccionaron tres polvos de aleación de aluminio con diferentes distribuciones de tamaño de partícula (AlSi10Mg) y una muestra de acero inoxidable 316L, denominadas aquí muestras A, B y C. Las propiedades de estas muestras pueden diferir de las de otros fabricantes. La distribución del tamaño de partícula se midió mediante análisis de difracción láser según la norma ISO 13320.
Dado que controlan los parámetros de la máquina, es fundamental considerar primero las propiedades del polvo. Si los polvos sin fundir se consideran contaminados e irreciclables, la fabricación aditiva no resulta tan económica como cabría esperar. Por lo tanto, se investigarán tres parámetros: el flujo del polvo, la dinámica de empaquetamiento y la electrostática.
La capacidad de extensión está relacionada con la uniformidad y la suavidad de la capa de polvo tras el proceso de recubrimiento. Esto es muy importante, ya que las superficies lisas son más fáciles de imprimir y pueden analizarse con la herramienta GranuDrum, que mide el índice de adhesión.
Dado que los poros son puntos débiles en un material, pueden provocar grietas. La dinámica de llenado es el segundo parámetro clave, ya que los polvos de llenado rápido proporcionan baja porosidad. Este comportamiento se mide con GranuPack con un valor de n1/2.
La presencia de cargas eléctricas en el polvo crea fuerzas cohesivas que dan lugar a la formación de aglomerados. GranuCharge mide la capacidad de los polvos para generar una carga electrostática al entrar en contacto con determinados materiales durante su flujo.
Durante el procesamiento, GranuCharge puede predecir el deterioro del flujo, por ejemplo, al formar una capa en la fabricación aditiva. Por lo tanto, las mediciones obtenidas son muy sensibles al estado de la superficie del grano (oxidación, contaminación y rugosidad). El envejecimiento del polvo recuperado se puede cuantificar con precisión (±0,5 nC).
El GranuDrum es un método programado de medición del flujo de polvo basado en el principio del tambor giratorio. La mitad de la muestra de polvo se encuentra dentro de un cilindro horizontal con paredes laterales transparentes. El tambor gira sobre su eje a una velocidad angular de 2 a 60 rpm, y la cámara CCD toma fotografías (de 30 a 100 imágenes a intervalos de 1 segundo). La interfaz aire/polvo se identifica en cada imagen mediante un algoritmo de detección de bordes.
Calcula la posición media de la interfaz y las oscilaciones alrededor de esta posición media. Para cada velocidad de rotación, se calcula el ángulo de flujo (o “ángulo de reposo dinámico”) αf a partir de la posición media de la interfaz, y se analiza el factor de cohesión dinámico σf asociado a la unión entre granos a partir de las fluctuaciones de la interfaz.
El ángulo de flujo se ve afectado por diversos parámetros: fricción, forma y cohesión entre partículas (fuerzas de van der Waals, electrostáticas y capilares). Los polvos cohesivos dan lugar a un flujo intermitente, mientras que los polvos no viscosos dan lugar a un flujo regular. Valores bajos del ángulo de flujo αf corresponden a un buen flujo. Un índice de adhesión dinámica cercano a cero corresponde a un polvo no cohesivo; por lo tanto, a medida que aumenta la adhesión del polvo, el índice de adhesión también aumenta.
GranuDrum permite medir el ángulo inicial de la avalancha y la aireación del polvo durante el flujo, así como medir el índice de adhesión σf y el ángulo de flujo αf en función de la velocidad de rotación.
Las mediciones de densidad aparente, densidad compactada y relación de Hausner (también conocidas como "pruebas de compactación") del GranuPack son ideales para la caracterización de polvos debido a su facilidad y rapidez de medición. La densidad del polvo y su capacidad para aumentarla son parámetros importantes durante el almacenamiento, el transporte, la aglomeración, etc. Los procedimientos recomendados se describen en la Farmacopea.
Esta sencilla prueba presenta tres inconvenientes principales. La medición depende del operador y el método de llenado afecta al volumen inicial del polvo. Medir el volumen total puede generar errores importantes en los resultados. Debido a la simplicidad del experimento, no se tuvo en cuenta la dinámica de compactación entre las mediciones inicial y final.
Se analizó el comportamiento del polvo introducido en la salida continua mediante un equipo automatizado. Se midieron con precisión el coeficiente de Hausner Hr, la densidad inicial ρ(0) y la densidad final ρ(n) tras n clics.
El número de golpes suele fijarse en n=500. El GranuPack es un sistema automatizado y avanzado de medición de la densidad de golpeteo basado en investigaciones dinámicas recientes.
Se pueden utilizar otros índices, pero no se incluyen aquí. El polvo se introduce en un tubo metálico mediante un riguroso proceso de inicialización automatizado. La extrapolación del parámetro dinámico n1/2 y la densidad máxima ρ(∞) se han eliminado de la curva de compactación.
Un cilindro hueco y ligero se coloca sobre el lecho de polvo para mantener nivelada la interfaz polvo/aire durante la compactación. El tubo que contiene la muestra de polvo asciende hasta una altura fija ΔZ y desciende libremente hasta una altura generalmente fija de ΔZ = 1 mm o ΔZ = 3 mm, que se mide automáticamente después de cada contacto. Calcule el volumen V del montón a partir de la altura.
La densidad es la relación entre la masa m y el volumen V de la capa de polvo. Se conoce la masa del polvo m, y la densidad ρ se aplica después de cada impacto.
El coeficiente de Hausner Hr está relacionado con el factor de compactación y se analiza mediante la ecuación Hr = ρ(500) / ρ(0), donde ρ(0) es la densidad aparente inicial y ρ(500) es el flujo calculado después de 500 ciclos. Densímetro. Al utilizar el método GranuPack, los resultados son reproducibles con una pequeña cantidad de polvo (generalmente 35 ml).
Las propiedades del polvo y del material con el que está fabricado el dispositivo son parámetros clave. Durante el flujo, se generan cargas electrostáticas en el interior del polvo debido al efecto triboeléctrico, que consiste en el intercambio de cargas cuando dos sólidos entran en contacto.
Cuando el polvo fluye dentro del dispositivo, se produce un efecto triboeléctrico en el punto de contacto entre las partículas y en el punto de contacto entre las partículas y el dispositivo.
Al entrar en contacto con el material seleccionado, el GranuCharge mide automáticamente la cantidad de carga electrostática generada en el interior del polvo durante su flujo. La muestra de polvo fluye dentro del tubo en V vibratorio y cae en una copa de Faraday conectada a un electrómetro que mide la carga adquirida a medida que el polvo se mueve dentro del tubo. Para obtener resultados reproducibles, utilice un dispositivo giratorio o vibratorio para alimentar los tubos en V con frecuencia.
El efecto triboeléctrico provoca que un objeto gane electrones en su superficie y, por lo tanto, se cargue negativamente, mientras que otro objeto pierde electrones y, por consiguiente, se carga positivamente. Algunos materiales ganan electrones con mayor facilidad que otros, y de forma similar, otros materiales los pierden con mayor facilidad.
La polaridad de un material (positivo o negativo) depende de su propensión relativa a ganar o perder electrones. Para representar estas tendencias, se desarrolló la serie triboeléctrica que se muestra en la Tabla 1. En ella se enumeran los materiales con tendencia a carga positiva y otros con tendencia a carga negativa, y en la parte central de la tabla se muestran los materiales que no presentan ninguna tendencia de comportamiento.
Por otro lado, la tabla solo proporciona información sobre las tendencias en el comportamiento de carga de los materiales, por lo que se creó GranuCharge para proporcionar valores numéricos precisos para el comportamiento de carga de los polvos.
Se realizaron varios experimentos para analizar la descomposición térmica. Las muestras se colocaron a 200 °C durante una o dos horas. El polvo se analizó inmediatamente con GranuDrum (en caliente). Posteriormente, el polvo se colocó en un recipiente hasta alcanzar la temperatura ambiente y luego se analizó con GranuDrum, GranuPack y GranuCharge (en frío).
Las muestras crudas se analizaron utilizando GranuPack, GranuDrum y GranuCharge en las mismas condiciones de humedad y temperatura ambiente (es decir, 35,0 ± 1,5 % de humedad relativa y 21,0 ± 1,0 °C de temperatura).
El índice de cohesión calcula la fluidez de los polvos y se correlaciona con los cambios en la posición de la interfaz (polvo/aire), que considera únicamente tres fuerzas de contacto (van der Waals, capilar y electrostática). Antes del experimento, se registraron la humedad relativa del aire (HR, %) y la temperatura (°C). A continuación, se vertió el polvo en el tambor y se inició el experimento.
Concluimos que estos productos no son susceptibles a la aglomeración al considerar los parámetros tixotrópicos. Curiosamente, el estrés térmico modificó el comportamiento reológico de los polvos de las muestras A y B, pasando de un comportamiento de espesamiento por cizallamiento a uno de adelgazamiento por cizallamiento. Por otro lado, las muestras C y SS 316L no se vieron afectadas por la temperatura y solo mostraron un comportamiento de espesamiento por cizallamiento. Cada polvo presentó una mejor capacidad de dispersión (es decir, un índice de cohesión menor) tras el calentamiento y el enfriamiento.
El efecto de la temperatura también depende del área específica de las partículas. Cuanto mayor sea la conductividad térmica del material, mayor será el efecto sobre la temperatura (es decir, ???225°?=250?.?-1.?-1) y ???316?. 225°?=19?.?-1.?-1). Cuanto menor sea la partícula, mayor será el efecto sobre la temperatura. Los polvos de aleación de aluminio son excelentes para aplicaciones de alta temperatura debido a su mayor capacidad de dispersión, e incluso las muestras enfriadas logran una mejor fluidez que los polvos originales.
Para cada experimento con GranuPack, se registró la masa del polvo antes de cada experimento, y la muestra se golpeó 500 veces con una frecuencia de impacto de 1 Hz y una caída libre de 1 mm en la celda de medición (energía de impacto ∝). La muestra se dispensa en la celda de medición según las instrucciones de un software independiente del usuario. Luego, las mediciones se repitieron dos veces para evaluar la reproducibilidad y se investigaron la media y la desviación estándar.
Una vez finalizado el análisis GranuPack, se obtienen la densidad aparente inicial (ρ(0)), la densidad aparente final (en múltiples mediciones, n = 500, es decir, ρ(500)), la relación de Hausner/índice de Carr (Hr/Cr) y dos parámetros de registro (n1/2 y τ) relacionados con la cinética de compactación. También se muestra la densidad óptima ρ(∞) (véase el Apéndice 1). La tabla siguiente reestructura los datos experimentales.
Las figuras 6 y 7 muestran la curva de compactación general (densidad aparente frente al número de impactos) y la relación del parámetro n1/2/Hausner. En cada curva se muestran barras de error calculadas a partir de la media, y las desviaciones estándar se calcularon mediante pruebas de repetibilidad.
El producto de acero inoxidable 316L fue el producto más pesado (ρ(0) = 4,554 g/mL). En términos de densidad de compactación, el SS 316L sigue siendo el polvo más pesado (ρ(n) = 5,044 g/mL), seguido de la muestra A (ρ(n) = 1,668 g/mL), seguido de la muestra B (ρ(n) = 1,668 g/ml). /ml) (n) = 1,645 g/ml). La muestra C fue la más baja (ρ(n) = 1,581 g/mL). Según la densidad aparente del polvo inicial, vemos que la muestra A es la más ligera, y teniendo en cuenta los errores (1,380 g / ml), las muestras B y C tienen aproximadamente el mismo valor.
Al calentar el polvo, su índice de Hausner disminuye, lo cual solo ocurre con las muestras B, C y SS 316L. Para la muestra A, no fue posible realizar el análisis debido al tamaño de las barras de error. En cuanto a n1/2, la tendencia paramétrica subyacente es más compleja. Para las muestras A y SS 316L, el valor de n1/2 disminuyó después de 2 horas a 200 °C, mientras que para los polvos B y C aumentó tras la carga térmica.
Para cada experimento con GranuCharge se utilizó un alimentador vibratorio (véase la figura 8). Se empleó tubería de acero inoxidable 316L. Las mediciones se repitieron tres veces para evaluar la reproducibilidad. El peso del producto utilizado en cada medición fue de aproximadamente 40 ml y no se recuperó polvo tras la medición.
Antes del experimento, se registraron el peso del polvo (mp, g), la humedad relativa del aire (HR, %) y la temperatura (°C). Al inicio de la prueba, se midió la densidad de carga del polvo primario (q0 en µC/kg) colocándolo en una copa de Faraday. Finalmente, se fijó la masa del polvo y se calcularon la densidad de carga final (qf, µC/kg) y Δq (Δq = qf – q0) al finalizar el experimento.
Los datos brutos de GranuCharge se muestran en la Tabla 2 y la Figura 9 (σ es la desviación estándar calculada a partir de los resultados de la prueba de reproducibilidad), y los resultados se muestran como un histograma (solo se muestran q0 y Δq). El acero inoxidable 316L tiene la carga inicial más baja; esto puede deberse a que este producto tiene la mayor distribución del tamaño de partícula (PSD). En cuanto a la carga inicial del polvo de aleación de aluminio primario, no se pueden extraer conclusiones debido a la magnitud de los errores.
Tras el contacto con una tubería de acero inoxidable 316L, la muestra A recibió la menor cantidad de carga, mientras que los polvos B y C mostraron una tendencia similar. Al frotar el polvo de acero inoxidable 316L contra la misma tubería, se obtuvo una densidad de carga cercana a cero (véase la serie triboeléctrica). El producto B sigue estando más cargado que el A. En el caso de la muestra C, la tendencia se mantiene (carga inicial positiva y carga final tras la fuga), pero el número de cargas aumenta tras la degradación térmica.
Tras dos horas de estrés térmico a 200 °C, el comportamiento del polvo se vuelve muy interesante. En las muestras A y B, la carga inicial disminuyó y la carga final pasó de negativa a positiva. El polvo de acero inoxidable 316L presentó la mayor carga inicial y su variación en la densidad de carga se volvió positiva, aunque se mantuvo baja (es decir, 0,033 nC/g).
Investigamos el efecto de la degradación térmica en el comportamiento combinado de polvos de aleación de aluminio (AlSi10Mg) y acero inoxidable 316L, mientras que los polvos originales se analizaron después de 2 horas a 200 °C en aire.
El uso de polvos a temperaturas elevadas puede mejorar la fluidez del producto, un efecto que parece ser más importante para polvos con alta superficie específica y materiales con alta conductividad térmica. Se utilizó GranuDrum para evaluar la fluidez, GranuPack para el análisis de empaquetamiento dinámico y GranuCharge para analizar la triboelectricidad del polvo en contacto con tubería de acero inoxidable 316L.
Estos resultados se determinaron utilizando GranuPack, que mostró una mejora en el coeficiente de Hausner para cada polvo (con la excepción de la muestra A, debido a la magnitud de los errores) después del proceso de estrés térmico. No se encontró una tendencia clara para el parámetro de empaquetamiento (n1/2), ya que algunos productos mostraron un aumento en la velocidad de empaquetamiento, mientras que otros tuvieron un efecto contrario (por ejemplo, las muestras B y C).