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積層造形 (AM) では、極薄層を一度に 1 つずつ作成して 3D オブジェクトを作成するため、従来の処理よりもコストが高くなります。ただし、組み立てプロセス中にコンポーネントに溶接される粉末はほんの一部です。残りは融着しないので再利用できます。対照的に、オブジェクトが従来の方法で作成された場合は、通常、材料を除去するためにフライス加工や機械加工が必要になります。
粉末の特性は機械のパラメータを決定するため、最初に考慮する必要があります。溶けていない粉末が汚染されており、リサイクルできないことを考えると、AM のコストは経済的ではありません。粉末の劣化により、製品の化学的変性と、形態や粒度分布などの機械的特性の変化という 2 つの現象が生じます。
最初のケースでは、主なタスクは純粋な合金を含む固体構造を作成することなので、酸化物や窒化物などによる粉末の汚染を避ける必要があります。後者の現象では、これらのパラメーターは流動性と広がり性に関連します。したがって、粉末の特性が変化すると、製品の不均一な分布が生じる可能性があります。
最近の出版物からのデータは、従来の流量計では粉体層に基づいた AM 内の粉体の分布に関する適切な情報を提供できないことを示しています。原材料 (または粉末) の特性評価に関しては、この要件を満たすことができる関連する測定方法がいくつか市販されています。応力状態と粉体流動場は、測定セットアップとプロセスで同じでなければなりません。圧縮荷重の存在は、せん断試験機や従来のレオメーターの IM デバイスで使用される自由表面の流れと互換性がありません。
GranuTools は、AM 粉末の特性を評価するためのワークフローを開発しました。私たちの主な目標は、各形状に正確なプロセス シミュレーション ツールを装備することであり、このワークフローは、さまざまな印刷プロセスにおける粉末品質の進化を理解し、追跡するために使用されます。いくつかの標準アルミニウム合金 (AlSi10Mg) が、異なる熱負荷 (100 ～ 200 °C) での異なる持続時間に合わせて選択されました。
熱劣化は、粉末の電荷を蓄積する能力を分析することによって制御できます。粉末の流動性 (GranuDrum 装置)、充填速度論 (GranuPack 装置)、および静電挙動 (GranuCharge 装置) を分析しました。凝集および充填速度の測定は、粉末の品質を追跡するのに適しています。
塗布しやすい粉末は凝集指数が低く、充填力学が速い粉末は、充填が難しい製品に比べて気孔率が低い機械部品を製造します。
当社の研究室で数か月保管した後、異なる粒径分布を持つ 3 つのアルミニウム合金粉末 (AlSi10Mg) と 1 つの 316L ステンレス鋼サンプルを選択しました。これらをサンプル A、B、および C と呼びます。サンプルの特性は他のメーカーとは異なる場合があります。サンプルの粒度分布はレーザー回折分析/ISO 13320によって測定されました。
機械のパラメータを制御するため、粉末の特性を最初に考慮する必要があります。未溶融の粉末が汚染されておりリサイクル不可能であると考えられる場合、積層造形は期待されるほど経済的ではありません。したがって、粉体流動、充填力学、および静電気の 3 つのパラメーターが調査されます。
展延性は、再コーティング操作後の粉末層の均一性と「滑らかさ」に関係します。滑らかな表面は印刷が容易であり、接着指数測定機能を備えた GranuDrum ツールで検査できるため、これは非常に重要です。
細孔は材料の弱点であるため、亀裂の原因となる可能性があります。高速充填粉末は気孔率が低いため、充填ダイナミクスが 2 番目の重要なパラメーターです。この動作は、値が n1/2 の GranuPack を使用して測定されます。
粉末内に電荷が存在すると凝集力が生じ、凝集体の形成につながります。GranuCharge は、粉体が流動中に選択された材料と接触したときに静電荷を生成する能力を測定します。
GranuCharge は、AM で層を形成するときなど、処理中に流れの悪化を予測できます。したがって、得られた測定値は粒子表面の状態 (酸化、汚染、粗さ) に非常に敏感です。回収された粉末の経時変化を正確に定量化できます (±0.5 nC)。
GranuDrum は、回転ドラム原理に基づいたプログラムされた粉体流量測定方法です。粉末サンプルの半分は、透明な側壁を備えた水平シリンダー内に含まれています。ドラムは軸を中心に2～60rpmの角速度で回転し、CCDカメラで画像を撮影します（1秒間隔で30～100枚）。空気と粉末の境界面は、エッジ検出アルゴリズムを使用して各画像上で識別されます。
界面の平均位置とこの平均位置の周りの振動を計算します。各回転速度について、平均界面位置から流動角（または「動的安息角」）αf が計算され、界面の変動から粒子間結合に関連する動的凝集係数 σf が解析されます。
流れの角度は、粒子間の摩擦、形状、凝集力 (ファンデルワールス力、静電気力、毛細管力) など、多くのパラメーターの影響を受けます。凝集性粉末は断続的な流れをもたらしますが、非粘性粉末は規則的な流れをもたらします。流れ角αfの低い値は良好な流れに対応します。ゼロに近い動的接着指数は非凝集性の粉末に対応するため、粉末の接着力が増加すると、それに応じて接着指数も増加します。
GranuDrumでは、雪崩の最初の角度や流動時の粉体のエアレーションを測定できるほか、回転速度に応じた付着指数σfや流動角αfを測定することができます。
GranuPack のかさ密度、タッピング密度、ハウスナー比測定 (「タッピング テスト」とも呼ばれる) は、測定が簡単で迅速であるため、粉末の特性評価に最適です。粉末の密度とその密度を高める能力は、保管、輸送、凝集などの際の重要なパラメータです。推奨される手順は薬局方に概説されています。
この単純なテストには 3 つの大きな欠点があります。測定は作業者に依存し、充填方法は粉末の初期量に影響します。総体積を測定すると、結果に重大な誤差が生じる可能性があります。実験が単純であるため、最初の測定と最終の測定の間の圧縮ダイナミクスは考慮されませんでした。
連続出口に供給された粉末の挙動は自動装置を使用して分析されました。n 回クリックした後のハウスナー係数 Hr、初期密度 ρ(0)、および最終密度 ρ(n) を正確に測定します。
タップ数は通常 n=500 に固定されます。GranuPack は、最近の動的研究に基づいた自動化された高度なタッピング密度測定です。
他のインデックスも使用できますが、ここでは説明しません。粉末は、厳密な自動初期化プロセスを通じて金属チューブに入れられます。動的パラメータ n1/2 と最大密度 ρ(∞) の外挿は圧縮曲線から削除されました。
軽量の中空シリンダーが粉体層の上部に配置され、圧縮中に粉体と空気の界面を水平に保ちます。粉末サンプルの入ったチューブは、一定の高さ ΔZ まで上昇し、通常 ΔZ = 1 mm または ΔZ = 3 mm に固定された高さで自由落下します。この高さは、接触するたびに自動的に測定されます。高さから杭の体積Vを計算します。
密度は、粉末層の体積 V に対する質量 m の比です。粉末の質量 m は既知であり、密度 ρ は各衝撃後に適用されます。
ハウスナー係数 Hr は圧縮係数に関連し、方程式 Hr = ρ(500) / ρ(0) によって分析されます。ここで、ρ(0) は初期嵩密度、ρ(500) は 500 サイクル後の計算された流量です。密度タップ。GranuPack メソッドを使用する場合、少量の粉末 (通常は 35 ml) を使用して結果を再現できます。
粉末の特性とデバイスを製造する材料の特性が重要なパラメータです。流動中、2 つの固体が接触したときの電荷の交換である摩擦電気効果により、粉体内に静電荷が発生します。
粉末がデバイス内を流れると、粒子間の接触および粒子とデバイス間の接触で摩擦電気効果が発生します。
GranuCharge は、選択した材料と接触すると、流動中に粉末内で生成される静電荷の量を自動的に測定します。粉末サンプルは振動する V チューブ内を流れ、電位計に接続されたファラデー カップに落ちます。電位計は、粉末が V チューブ内で移動するときに取得される電荷​​を測定します。再現性のある結果を得るには、回転または振動デバイスを使用して V チューブに頻繁に供給します。
摩擦電気効果により、ある物体はその表面に電子を獲得してマイナスに帯電しますが、別の物体は電子を失ってプラスに帯電します。一部の材料は他の材料よりも容易に電子を獲得し、同様に、他の材料はより容易に電子を失います。
どの材料が負になり、どの材料が正になるかは、電子を獲得するか失うかに関係する材料の相対的な傾向によって決まります。これらの傾向を表すために、表 1 に示す摩擦帯電シリーズが開発されました。正に帯電傾向のある材料と負に帯電傾向のある材料がリストされており、挙動傾向を示さない材料メソッドは表の中央にリストされています。
一方、この表は材料の帯電挙動の傾向に関する情報しか提供していないため、粉体の帯電挙動を正確な数値で提供するために GranuCharge が作成されました。
熱分解を分析するためにいくつかの実験が行われました。サンプルを 200°C に 1 ～ 2 時間置きました。その後、粉末は直ちに GranuDrum (ホットネーム) で分析されます。次に粉末を周囲温度に達するまで容器に入れ、その後 GranuDrum、GranuPack、および GranuCharge (つまり「コールド」) を使用して分析しました。
生サンプルは、同じ室内湿度/温度 (つまり、35.0 ± 1.5% RH および 21.0 ± 1.0 °C の温度) で、GranuPack、GranuDrum、および GranuCharge を使用して分析されました。
凝集指数は粉末の流動性を計算し、界面 (粉末/空気) の位置の変化と相関関係を持ちます。これは 3 つの接触力 (ファンデルワールス力、毛細管力、静電気力) のみです。実験前に、相対空気湿度 (RH、%) と温度 (°C) を記録しました。次に、粉末をドラムに注ぎ、実験が始まりました。
チキソトロピーパラメーターを考慮すると、これらの製品は凝集の影響を受けにくいと結論付けました。興味深いことに、熱応力により、サンプル A および B の粉末のレオロジー挙動がずり粘稠からずり減粘へと変化しました。一方、サンプル C および SS 316L は温度の影響を受けず、せん断増粘のみを示しました。各粉末は、加熱および冷却後、より良好な展延性（すなわち、より低い凝集指数）を示した。
温度の影響は粒子の特定の面積にも依存します。材料の熱伝導率が高いほど、温度への影響が大きくなります（つまり、「225°」= 250°.α -1.α -1）および「316°」。225°?=19?.?-1.?-1) 粒子が小さいほど、温度の影響は大きくなります。アルミニウム合金粉末は展延性が向上しているため、高温での用途に優れており、冷却された試験片でも元の粉末よりも優れた流動性を実現します。
各 GranuPack 実験では、各実験前に粉末の質量を記録し、サンプルを測定セル内で 1 mm の自由落下、衝撃周波数 1 Hz で 500 回衝突させました (衝撃エネルギー ∝)。サンプルは、ユーザー独立のソフトウェア指示に従って測定セルに分注されます。次に、再現性を評価するために測定を 2 回繰り返し、平均値と標準偏差を調査しました。
GranuPack 解析が完了すると、初期かさ密度 (ρ(0))、最終かさ密度 (複数のタップ、n = 500、つまり ρ(500))、ハウスナー比/カール指数 (Hr/Cr)、および圧縮速度論に関連する 2 つの登録パラメーター (n1/2 および τ) が得られます。最適密度 ρ(∞) も示されています (付録 1 を参照)。以下の表は実験データを再構成したものです。
図 6 および 7 は、全体的な圧縮曲線 (かさ密度 対 衝撃数) と n1/2/ハウスナー パラメーター比を示しています。平均を使用して計算されたエラーバーが各曲線に示され、標準偏差は再現性テストによって計算されました。
316L ステンレス鋼製品が最も重い製品でした (ρ(0) = 4.554 g/mL)。タッピング密度に関しては、SS 316L が最も重い粉末 (ρ(n) = 5.044 g/mL) であり、次にサンプル A (ρ(n) = 1.668 g/mL)、サンプル B (ρ(n) = 1.668 g/mL) が続きます。/ml) (n) = 1.645 g/ml)。サンプル C が最も低かった (ρ(n) = 1.581 g/mL)。初期粉末のかさ密度によると、サンプル A が最も軽く、誤差 (1.380 g / ml) を考慮すると、サンプル B とサンプル C はほぼ同じ値であることがわかります。
粉末が加熱されると、そのハウスナー比は減少しますが、これはサンプル B、C、および SS 316L でのみ発生します。サンプル A では、エラーバーの大きさにより実行できませんでした。n1/2 の場合、パラメトリック トレンドの下線はより複雑になります。サンプル A および SS 316L では、n1/2 の値は 200°C で 2 時間後に減少しましたが、粉末 B および C では、熱負荷後に増加しました。
各 GranuCharge 実験には振動フィーダーが使用されました (図 8 を参照)。316Lステンレスチューブを使用。再現性を評価するために測定を 3 回繰り返しました。各測定に使用した製品の重量は約 40 ml で、測定後に粉末は回収されませんでした。
実験前に、粉末の重量 (mp、g)、相対空気湿度 (RH、%)、および温度 (°C) を記録しました。試験の開始時に、一次粉末の電荷密度 (q0 単位 µC/kg) を、粉末をファラデー カップに入れて測定しました。最後に、粉末の質量を固定し、実験終了時の最終電荷密度 (qf、μC/kg) と Δq (Δq = qf – q0) を計算しました。
生の GranuCharge データを表 2 および図 9 に示します (σ は再現性テストの結果から計算された標準偏差)。結果はヒストグラムとして示されます (q0 と Δq のみを示します)。SS 316L は初期充電量が最も低くなります。これは、この製品の PSD が最も高いためである可能性があります。一次アルミニウム合金粉末の初期投入量に関しては、誤差が大きいため結論は導き出せません。
316L ステンレス鋼パイプとの接触後、サンプル A は最も少ない量の電荷を受けましたが、粉末 B と C は同様の傾向を示しました。SS 316L 粉末を SS 316L にこすり付けると、0 に近い電荷密度が見つかりました (摩擦帯電系列を参照)。製品 B は依然として A よりも帯電しています。サンプル C では、傾向は継続します (正の初期帯電と漏洩後の最終帯電) が、熱劣化後に帯電数が増加します。
200 °C で 2 時間熱ストレスを加えた後、粉末の挙動は非常に興味深いものになります。サンプル A および B では、初期電荷が減少し、最終電荷がマイナスからプラスにシフトしました。SS 316L 粉末は最も高い初期電荷を持ち、その電荷密度変化は正になりましたが、低いままでした (つまり 0.033 nC/g)。
アルミニウム合金 (AlSi10Mg) と 316L ステンレス鋼粉末の組み合わせ挙動に対する熱劣化の影響を調査しましたが、元の粉末は空気中 200°C で 2 時間後に分析されました。
高温で粉末を使用すると、製品の流動性が向上します。この効果は、比表面積の高い粉末や熱伝導率の高い材料にとってより重要であると考えられます。流れの評価には GranuDrum を、動的充填解析には GranuPack を、316L ステンレス鋼パイプと接触する粉体の摩擦電気の解析には GranuCharge を使用しました。
これらの結果は、GranuPack を使用して測定されたもので、熱応力プロセス後の各粉末のハウスナー係数の改善が示されました (誤差の大きさによりサンプル A を除く)。一部の製品は充填速度の増加を示しましたが、他の製品は対照的な効果を示したため（サンプル B および C など）、充填パラメータ (n1/2) について明確な傾向は見つかりませんでした。