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積層造形（AM）は、超薄層を一層ずつ積み重ねて3Dオブジェクトを作成するため、従来の方法よりもコストがかかります。しかし、組み立て工程で部品に溶着される粉末はごく一部に過ぎません。残りの粉末は溶着しないため、再利用が可能です。一方、従来の方法でオブジェクトを作成する場合は、通常、材料を除去するためにフライス加工や機械加工が必要になります。
粉末の特性は機械のパラメータを決定するため、まず最初に考慮に入れなければなりません。未溶融粉末が汚染されリサイクルできないことを考えると、AMのコストは経済的ではありません。粉末の劣化は、製品の化学的変化と、形態や粒度分布などの機械的特性の変化という2つの現象を引き起こします。
前者の場合、主な目的は純粋な合金を含む固体構造を作製することであるため、例えば酸化物や窒化物による粉末の汚染を避ける必要があります。後者の場合、これらのパラメータは流動性と展延性に関係しています。したがって、粉末の特性に何らかの変化が生じると、製品の分布が不均一になる可能性があります。
最近の出版物からのデータによると、従来の流量計では、粉末床に基づくAMにおける粉末の分布に関する十分な情報を提供できないことが示されています。原材料（または粉末）の特性評価に関しては、この要件を満たすことができる適切な測定方法が市販されています。測定装置とプロセスでは、応力状態と粉末の流れ場が一致している必要があります。圧縮荷重の存在は、せん断試験機や従来のレオメーターで使用されるIM装置における自由表面流とは相容れません。
GranuToolsは、AM粉末の特性評価のためのワークフローを開発しました。私たちの主な目標は、各形状に正確なプロセスシミュレーションツールを装備することであり、このワークフローは、さまざまな印刷プロセスにおける粉末品質の変化を理解し、追跡するために使用されます。いくつかの標準的なアルミニウム合金（AlSi10Mg）を選択し、異なる熱負荷（100～200℃）で異なる期間にわたって評価を行いました。
熱分解は、粉末の電荷蓄積能力を分析することで制御できる。粉末は、流動性（GranuDrum装置）、充填速度（GranuPack装置）、および静電挙動（GranuCharge装置）について分析された。凝集力と充填速度の測定は、粉末の品質を追跡するのに適している。
塗布しやすい粉末は凝集指数が低く、充填速度の速い粉末は、充填が難しい製品に比べて気孔率の低い機械部品を製造できる。
当研究室で数ヶ月間保管した後、粒度分布の異なる3種類のアルミニウム合金粉末（AlSi10Mg）と1種類の316Lステンレス鋼サンプルを選定し、それぞれサンプルA、B、Cと呼称した。サンプルの特性は、他社製品とは異なる場合があります。サンプルの粒度分布は、レーザー回折分析法（ISO 13320準拠）により測定した。
粉末の特性は機械のパラメータを制御するため、まず粉末の特性を考慮する必要があります。未溶解の粉末が汚染されていてリサイクルできないとみなされる場合、積層造形は期待されるほど経済的ではありません。したがって、粉末の流れ、充填ダイナミクス、静電気という3つのパラメータを調査します。
塗布性は、再コーティング後の粉末層の均一性と「滑らかさ」に関係します。滑らかな表面は印刷しやすく、接着指数測定機能を備えたGranuDrumツールで検査できるため、これは非常に重要です。
細孔は材料の弱点であるため、亀裂の原因となる可能性があります。充填ダイナミクスは2番目に重要なパラメータであり、充填速度の速い粉末は低多孔性を実現します。この挙動はGranuPackで測定され、n1/2という値が得られます。
粉末中に電荷が存在すると、凝集力が生じ、凝集塊の形成につながります。GranuChargeは、粉末が流動中に特定の材料と接触した際に、静電荷を発生させる能力を測定します。
GranuChargeは、例えばAM（積層造形）で層を形成する際など、加工中に流動性の劣化を予測できます。そのため、得られる測定値は、粒子表面の状態（酸化、汚染、粗さ）に非常に敏感です。回収された粉末の経年劣化を、±0.5 nCの精度で定量化できます。
GranuDrumは、回転ドラムの原理に基づいた、プログラム制御式の粉体流量測定装置です。粉体試料の半分は、透明な側壁を持つ水平円筒に収容されます。ドラムは2～60rpmの角速度で軸を中心に回転し、CCDカメラが1秒間隔で30～100枚の画像を撮影します。各画像上で、エッジ検出アルゴリズムを用いて空気と粉体の界面が特定されます。
界面の平均位置と、その平均位置を中心とした振動を計算します。各回転速度について、平均界面位置から流動角（または「動的安息角」）αfを計算し、界面の変動から粒界結合に関連する動的凝集係数σfを解析します。
流動角は、摩擦、形状、粒子間の凝集力（ファンデルワールス力、静電力、毛細管力）など、多くのパラメータによって影響を受けます。凝集性の高い粉末は断続的な流れを生じ、粘性の低い粉末は規則的な流れを生じます。流動角αfの値が小さいほど、流れが良好であることを示します。動的付着指数がゼロに近いほど、非凝集性の粉末に対応するため、粉末の付着力が増加するにつれて、付着指数もそれに応じて増加します。
GranuDrumを使用すると、雪崩の最初の角度と流動中の粉体の気泡度を測定できるほか、回転速度に応じて付着指数σfと流動角度αfを測定できます。
GranuPackの嵩密度、タッピング密度、およびハウスナー比の測定（「タッピングテスト」とも呼ばれる）は、測定が容易かつ迅速であるため、粉体の特性評価に最適です。粉体の密度および密度を高める能力は、保管、輸送、凝集などの際に重要なパラメータとなります。推奨される手順は薬局方に記載されています。
この単純な試験には、3つの大きな欠点があります。まず、測定結果が操作者の技量に左右されること、そして充填方法が粉末の初期体積に影響を与えることです。総体積を測定すると、結果に重大な誤差が生じる可能性があります。また、実験が単純であるため、初期測定値と最終測定値の間の圧縮ダイナミクスは考慮していません。
連続排出口に供給された粉末の挙動を自動装置を用いて解析した。n回のクリック後、ハウスナー係数Hr、初期密度ρ(0)、および最終密度ρ(n)を正確に測定した。
タップ数は通常n=500に固定されています。GranuPackは、最新の動的研究に基づいた、自動化された高度なタップ密度測定システムです。
他の指標も使用できますが、ここでは示していません。粉末は、厳密な自動初期化プロセスを経て金属管に充填されます。圧縮曲線から、動的パラメータn1/2と最大密度ρ(∞)の外挿値は除外されています。
軽量の中空円筒が粉末層の上に置かれ、圧縮中に粉末と空気の界面を水平に保ちます。粉末サンプルが入ったチューブは一定の高さΔZまで上昇し、通常はΔZ = 1 mmまたはΔZ = 3 mmに固定された高さで自由落下します。この高さは接触するたびに自動的に測定されます。この高さから堆積物の体積Vを計算してください。
密度とは、粉末層の質量mと体積Vの比である。粉末の質量mは既知であり、密度ρは各衝撃後に適用される。
ハウスナー係数 Hr は圧縮係数に関連しており、Hr = ρ(500) / ρ(0) の式で分析されます。ここで、ρ(0) は初期かさ密度、ρ(500) は 500 サイクル後の計算された流量です。密度タップ。GranuPack 法を使用する場合、少量の粉末 (通常 35 ml) を使用して再現性のある結果が得られます。
粉末の特性と、装置を構成する材料の特性は重要なパラメータです。流動中、2つの固体が接触した際に電荷が交換される摩擦帯電効果により、粉末内部に静電荷が発生します。
粉末が装置内部を流れる際、粒子同士の接触部、および粒子と装置との接触部において摩擦帯電効果が生じる。
GranuChargeは、選択した材料と接触すると、流動中に粉末内部で発生する静電荷量を自動的に測定します。粉末サンプルは振動するVチューブ内を流れ、ファラデーカップに落下します。ファラデーカップは電位計に接続されており、粉末がVチューブ内を移動する際に獲得した電荷を測定します。再現性のある結果を得るには、回転式または振動式の装置を使用してVチューブに頻繁に粉末を供給してください。
摩擦帯電効果とは、一方の物体が表面に電子を獲得して負に帯電し、もう一方の物体が電子を失って正に帯電する現象である。物質によって電子を獲得しやすいものと失いやすいものがあり、同様に、電子を獲得しやすいものと失いやすいものがある。
どの材料が負に帯電し、どの材料が正に帯電するかは、関係する材料が電子を獲得または放出する相対的な傾向によって決まります。これらの傾向を表すために、表1に示す摩擦帯電系列が作成されました。正の電荷傾向を示す材料と負の電荷傾向を示す材料が一覧表に示されており、挙動傾向を示さない材料は表の中央に記載されています。
一方、この表は材料の帯電挙動の傾向に関する情報しか提供していないため、粉末の帯電挙動に関する正確な数値を提供するためにGranuChargeが開発されました。
熱分解を分析するために、いくつかの実験が行われた。サンプルを200℃で1～2時間加熱した後、粉末をGranuDrum（高温時）で直ちに分析した。次に、粉末を容器に入れて室温になるまで放置し、GranuDrum、GranuPack、GranuCharge（低温時）を用いて分析した。
生のサンプルは、同じ室内湿度/温度（すなわち、相対湿度35.0 ± 1.5%、温度21.0 ± 1.0 °C）で、GranuPack、GranuDrum、およびGranuChargeを使用して分析されました。
凝集指数は粉体の流動性を計算し、界面（粉体／空気）の位置の変化と相関関係があり、接触力はファンデルワールス力、毛細管力、静電力の3つだけです。実験前に、相対湿度（RH、％）と温度（℃）を記録しました。次に、粉体をドラムに注ぎ、実験を開始しました。
チキソトロピーパラメータを考慮すると、これらの製品は凝集しにくいと結論付けました。興味深いことに、熱応力によってサンプルAとBの粉末のレオロジー挙動は、せん断増粘からせん断減粘へと変化しました。一方、サンプルCとSS 316Lは温度の影響を受けず、せん断増粘のみを示しました。各粉末は、加熱および冷却後に展延性が向上しました（すなわち、凝集指数が低下しました）。
温度の影響は、粒子の比表面積にも依存します。材料の熱伝導率が高いほど、温度の影響は大きくなります（例：225° = 250°.⁻¹、316° = 225° = 19°.⁻¹）。粒子が小さいほど、温度の影響は大きくなります。アルミニウム合金粉末は、広がりやすさが向上しているため、高温用途に最適です。冷却された試料でも、元の粉末よりも優れた流動性が得られます。
GranuPack実験では、各実験前に粉末の質量を記録し、測定セル内で試料を1mmの自由落下で1Hzの衝撃周波数で500回叩いた（衝撃エネルギー∝）。試料は、ユーザーに依存しないソフトウェアの指示に従って測定セルに投入される。その後、再現性を評価するために測定を2回繰り返し、平均値と標準偏差を調べた。
GranuPack解析が完了すると、初期かさ密度（ρ(0)）、最終かさ密度（複数回のタップ、n = 500、すなわちρ(500)）、ハウスナー比/カー指数（Hr/Cr）、および圧縮速度に関連する2つの登録パラメータ（n1/2とτ）が得られます。最適密度ρ(∞)も示されています（付録1を参照）。以下の表は、実験データを再構成したものです。
図6および図7は、全体の圧縮曲線（かさ密度対衝撃回数）とn1/2/ハウスナーパラメータ比を示しています。各曲線には平均値を用いて計算した誤差範囲が示されており、標準偏差は再現性試験によって算出されました。
316L ステンレス鋼製品が最も重い製品でした (ρ(0) = 4.554 g/mL)。 タップ密度に関しては、SS 316L が最も重い粉末 (ρ(n) = 5.044 g/mL) であり、続いてサンプル A (ρ(n) = 1.668 g/mL)、続いてサンプル B (ρ(n) = 1.668 g/mL) となります。 /ml) (n) = 1.645 g/mL)。サンプル C が最も低い (ρ(n) = 1.581 g/mL)。 初期粉末のかさ密度によると、サンプル A が最も軽く、誤差 (1.380 g / ml) を考慮すると、サンプル B と C はほぼ同じ値になります。
粉末を加熱すると、ハウスナー比は減少しますが、これはサンプル B、C、および SS 316L でのみ発生します。サンプル A については、誤差範囲が大きすぎるため、実行できませんでした。n1/2 については、パラメータの傾向がより複雑です。サンプル A と SS 316L では、n1/2 の値は 200℃ で 2 時間後に減少しましたが、粉末 B と C では、熱負荷後に増加しました。
GranuCharge実験では、振動式フィーダーを各実験で使用した（図8参照）。316Lステンレス鋼管を使用した。再現性を評価するため、測定は3回繰り返した。各測定に使用した製品の重量は約40mlで、測定後に粉末は回収されなかった。
実験開始前に、粉末の重量（mp、g）、相対湿度（RH、%）、および温度（℃）を記録した。試験開始時に、粉末をファラデーカップに入れ、一次粉末の電荷密度（q0、µC/kg）を測定した。最後に、粉末の質量を固定し、実験終了時の最終電荷密度（qf、µC/kg）とΔq（Δq = qf – q0）を算出した。
GranuChargeの生データは表2と図9に示されています（σは再現性試験の結果から計算された標準偏差です）。結果はヒストグラムとして示されています（q0とΔqのみが表示されています）。SS 316Lは初期電荷が最も低くなっています。これは、この製品のPSDが最も高いことが原因である可能性があります。一次アルミニウム合金粉末の初期充填に関しては、誤差が大きいため結論を出すことはできません。
316Lステンレス鋼管との接触後、サンプルAは最も少ない量の電荷を受け取りましたが、粉末BとCは同様の傾向を示しました。SS 316L粉末をSS 316Lにこすりつけると、電荷密度は0に近いことがわかりました（摩擦帯電列を参照）。製品BはAよりもさらに帯電しています。サンプルCでは、この傾向は続きます（初期電荷と漏洩後の最終電荷は正）が、熱分解後に電荷の数が増加します。
200℃で2時間熱ストレスを与えた後、粉末の挙動は非常に興味深いものとなった。サンプルAとBでは、初期電荷が減少し、最終電荷は負から正に変化した。SS 316L粉末は初期電荷が最も高く、電荷密度の変化は正になったものの、低い値（0.033 nC/g）にとどまった。
我々は、アルミニウム合金（AlSi10Mg）と316Lステンレス鋼粉末の複合的な挙動に対する熱分解の影響を調査した。元の粉末は、空気中で200℃で2時間加熱した後に分析された。
高温下での粉末の使用は製品の流動性を向上させることができ、この効果は比表面積の大きい粉末や熱伝導率の高い材料においてより顕著に現れるようです。流動性の評価にはGranuDrum、動的充填分析にはGranuPack、そして316Lステンレス鋼管と接触する粉末の摩擦帯電の分析にはGranuChargeを使用しました。
これらの結果はGranuPackを用いて測定され、熱応力処理後、各粉末のハウスナー係数が向上したことが示されました（サンプルAは誤差の大きさのため除外）。充填パラメータ（n1/2）については明確な傾向は見られず、一部の製品は充填速度の増加を示しましたが、他の製品（サンプルBおよびCなど）は対照的な効果を示しました。