Termička degradacija prahova za proizvodnju metalnih aditiva: efekti na tečnost, kinetiku pakovanja i elektrostatiku

Koristimo kolačiće da poboljšamo vaše iskustvo.Nastavkom pretraživanja ove stranice, slažete se s našom upotrebom kolačića.Dodatne informacije.
Aditivna proizvodnja (AM) uključuje kreiranje 3D objekata, jednog po jednog ultra tankog sloja, što ga čini skupljim od tradicionalne obrade.Međutim, samo mali dio praha je zavaren na komponentu tokom procesa montaže.Ostali se ne spajaju, pa se mogu ponovo koristiti.Nasuprot tome, ako je objekt kreiran na klasičan način, obično je potrebno glodanje i strojna obrada kako bi se uklonio materijal.
Svojstva praha određuju parametre mašine i moraju se uzeti u obzir na prvom mestu.Trošak AM ne bi bio ekonomičan s obzirom na to da je neotopljeni prah kontaminiran i ne može se reciklirati.Razgradnja praha rezultira dva fenomena: hemijskom modifikacijom proizvoda i promenama mehaničkih svojstava kao što su morfologija i distribucija veličine čestica.
U prvom slučaju, glavni zadatak je stvaranje čvrstih struktura koje sadrže čiste legure, tako da moramo izbjeći kontaminaciju praha, na primjer, oksidima ili nitridima.U potonjem fenomenu, ovi parametri su povezani sa fluidnošću i rasprostranjenošću.Stoga svaka promjena u svojstvima praha može dovesti do neujednačene raspodjele proizvoda.
Podaci iz novijih publikacija pokazuju da klasični mjerači protoka ne mogu dati adekvatne informacije o raspodjeli praha u AM na osnovu sloja praha.Što se tiče karakterizacije sirovine (ili praha), postoji nekoliko relevantnih metoda mjerenja na tržištu koje mogu zadovoljiti ovaj zahtjev.Stanje naprezanja i polje strujanja praha moraju biti isti u mjernoj postavci iu procesu.Prisutnost tlačnih opterećenja je nekompatibilna sa slobodnim površinskim protokom koji se koristi u IM uređajima u testerima smicanja i klasičnim reometrima.
GranuTools je razvio tok rada za karakterizaciju AM praha.Naš glavni cilj je da svaku geometriju opremimo preciznim alatom za simulaciju procesa, a ovaj radni tok se koristi za razumijevanje i praćenje evolucije kvaliteta praha u različitim procesima tiska.Odabrano je nekoliko standardnih aluminijskih legura (AlSi10Mg) za različita trajanja pri različitim toplinskim opterećenjima (od 100 do 200 °C).
Termička degradacija se može kontrolisati analizom sposobnosti praha da akumulira električni naboj.Prahovi su analizirani na protočnost (GranuDrum instrument), kinetiku pakovanja (GranuPack instrument) i elektrostatičko ponašanje (GranuCharge instrument).Mjerenja kohezije i kinetike pakovanja su pogodna za praćenje kvaliteta praha.
Puderi koji se lako nanose pokazaće niske indekse kohezije, dok će puderi sa brzom dinamikom punjenja proizvesti mehaničke dijelove manje poroznosti u odnosu na teže za punjenje.
Nakon višemjesečnog skladištenja u našoj laboratoriji, odabrana su tri praha od legure aluminija s različitim distribucijama veličine čestica (AlSi10Mg) i jedan uzorak od nehrđajućeg čelika 316L, koji se ovdje naziva uzorcima A, B i C. Svojstva uzoraka mogu se razlikovati od ostalih proizvođača.Distribucija veličine čestica uzorka izmjerena je analizom laserske difrakcije/ISO 13320.
Budući da oni kontroliraju parametre stroja, prvo se moraju razmotriti svojstva praha, a ako se neotopljeni prah smatra kontaminiranim i nereciklabilnim, onda proizvodnja aditiva nije toliko ekonomična kao što bi se moglo nadati.Stoga će se istraživati ​​tri parametra: protok praha, dinamika pakiranja i elektrostatika.
Rasprostranjenost je povezana sa ujednačenošću i „glatkošću“ sloja praha nakon operacije ponovnog premaza.Ovo je veoma važno jer se glatke površine lakše štampaju i mogu se ispitati pomoću alata GranuDrum sa merenjem indeksa adhezije.
Budući da su pore slabe tačke u materijalu, mogu dovesti do pukotina.Dinamika punjenja je drugi ključni parametar jer prašci za brzo punjenje pružaju nisku poroznost.Ovo ponašanje se mjeri sa GranuPackom sa vrijednošću n1/2.
Prisustvo električnih naboja u prahu stvara kohezivne sile koje dovode do stvaranja aglomerata.GranuCharge mjeri sposobnost praha da generira elektrostatički naboj kada je u kontaktu sa odabranim materijalima tokom protoka.
Tokom obrade, GranuCharge može predvidjeti pogoršanje protoka, na primjer, prilikom formiranja sloja u AM.Dakle, dobijena mjerenja su vrlo osjetljiva na stanje površine zrna (oksidacija, kontaminacija i hrapavost).Starenje dobijenog praha se tada može precizno kvantificirati (±0,5 nC).
GranuDrum je programirana metoda mjerenja protoka praha zasnovana na principu rotirajućeg bubnja.Polovina uzorka praha nalazi se u horizontalnom cilindru sa prozirnim bočnim stijenkama.Bubanj se rotira oko svoje ose ugaonom brzinom od 2 do 60 o/min, a CCD kamera snima slike (od 30 do 100 slika u intervalima od 1 sekunde).Interfejs zrak/prašak je identificiran na svakoj slici pomoću algoritma za detekciju rubova.
Izračunajte prosječnu poziciju interfejsa i oscilacije oko ove prosječne pozicije.Za svaku brzinu rotacije, ugao protoka (ili “dinamički ugao mirovanja”) αf se izračunava iz srednjeg položaja na sučelju, a faktor dinamičke kohezije σf povezan sa međuzrnastim vezama analizira se iz fluktuacija međuzrna.
Na kut strujanja utječu brojni parametri: trenje, oblik i kohezija između čestica (van der Waalsove, elektrostatičke i kapilarne sile).Kohezivni puderi rezultiraju povremenim protokom, dok neviskozni puderi rezultiraju pravilnim protokom.Niske vrijednosti ugla protoka αf odgovaraju dobrom protoku.Indeks dinamičke adhezije blizu nule odgovara nekohezivnom prahu, tako da kako se adhezija praha povećava, indeks adhezije raste u skladu s tim.
GranuDrum omogućava mjerenje prvog ugla lavine i aeracije praha tokom strujanja, kao i mjerenje indeksa adhezije σf i ugla strujanja αf u zavisnosti od brzine rotacije.
GranuPack-ova nasipna gustina, gustina točenja i Hausnerova mjerenja (takođe poznata kao “testovi tapkanja”) su idealna za karakterizaciju praha zbog svoje lakoće i brzine mjerenja.Gustoća praha i sposobnost povećanja njegove gustine važni su parametri tokom skladištenja, transporta, aglomeracije itd. Preporučene procedure su navedene u Farmakopeji.
Ovaj jednostavan test ima tri velika nedostatka.Merenje zavisi od operatera, a način punjenja utiče na početnu zapreminu praha.Mjerenje ukupne zapremine može dovesti do ozbiljnih grešaka u rezultatima.Zbog jednostavnosti eksperimenta, nismo uzeli u obzir dinamiku zbijanja između početnog i finalnog mjerenja.
Ponašanje praha koji se unosi u kontinuirani izlaz analizirano je korištenjem automatizirane opreme.Precizno izmjerite Hausnerov koeficijent Hr, početnu gustoću ρ(0) i konačnu gustoću ρ(n) nakon n klikova.
Broj slavina je obično fiksiran na n=500.GranuPack je automatizovano i napredno merenje gustine točenja zasnovano na nedavnim dinamičkim istraživanjima.
Mogu se koristiti i drugi indeksi, ali oni ovdje nisu navedeni.Prašak se stavlja u metalnu cijev kroz rigorozni automatizirani proces inicijalizacije.Ekstrapolacija dinamičkog parametra n1/2 i maksimalne gustoće ρ(∞) uklonjena je iz krivulje zbijanja.
Lagani šuplji cilindar nalazi se na vrhu sloja praha kako bi zadržao nivo sučelja prah/vazduh tokom sabijanja.Cev koja sadrži uzorak praha podiže se na fiksnu visinu ΔZ i slobodno pada na visini koja je obično fiksirana na ΔZ = 1 mm ili ΔZ = 3 mm, koja se automatski mjeri nakon svakog dodira.Izračunajte zapreminu V gomile iz visine.
Gustina je omjer mase m i zapremine sloja praha V. Masa praha m je poznata, gustina ρ se primjenjuje nakon svakog udara.
Hausnerov koeficijent Hr povezan je s faktorom zbijanja i analizira se jednadžbom Hr = ρ(500) / ρ(0), gdje je ρ(0) početna zapreminska gustina, a ρ(500) izračunati protok nakon 500 ciklusa.Gustina slavina.Kada koristite metodu GranuPack, rezultati su ponovljivi pomoću male količine praha (obično 35 ml).
Svojstva praha i svojstva materijala od kojeg je uređaj napravljen su ključni parametri.Tokom strujanja, unutar praha se stvaraju elektrostatička naboja zbog triboelektričnog efekta, koji predstavlja razmjenu naelektrisanja kada dvije čvrste tvari dođu u kontakt.
Kada prah struji unutar uređaja, dolazi do triboelektričnog efekta na kontaktu između čestica i na kontaktu između čestica i uređaja.
Nakon kontakta sa odabranim materijalom, GranuCharge automatski mjeri količinu elektrostatičkog naboja koji se stvara unutar praha tokom protoka.Uzorak praha teče unutar vibrirajuće V-cijevi i pada u Faradayjevu čašicu spojenu na elektrometar koji mjeri naboj koji se dobije dok se prah kreće unutar V-cijevi.Za ponovljive rezultate koristite rotirajući ili vibrirajući uređaj za često hranjenje V-cijevi.
Triboelektrični efekat uzrokuje da jedan objekt dobije elektrone na svojoj površini i tako postane negativno nabijen, dok drugi objekt gubi elektrone i tako postaje pozitivno nabijen.Neki materijali lakše dobijaju elektrone od drugih, a slično tome, drugi materijali lakše gube elektrone.
Koji materijal postaje negativan, a koji pozitivan zavisi od relativne sklonosti uključenih materijala da dobiju ili izgube elektrone.Za predstavljanje ovih trendova razvijena je triboelektrična serija prikazana u Tabeli 1.Navedeni su materijali s trendom pozitivnog naboja i drugi s trendom negativnog naboja, a metode materijala koje ne pokazuju nikakav trend ponašanja navedene su u sredini tabele.
S druge strane, tabela daje samo informacije o trendovima u ponašanju materijala pri punjenju, tako da je GranuCharge kreiran da pruži točne numeričke vrijednosti za ponašanje pudera pri punjenju.
Provedeno je nekoliko eksperimenata za analizu termičke razgradnje.Uzorci su stavljeni na 200°C jedan do dva sata.Prašak se zatim odmah analizira sa GranuDrumom (vrući naziv).Prašak je zatim stavljen u kontejner dok nije dostigao temperaturu okoline, a zatim analiziran korišćenjem GranuDrum, GranuPack i GranuCharge (tj. „hladno“).
Sirovi uzorci su analizirani korišćenjem GranuPack, GranuDrum i GranuCharge na istoj sobnoj vlažnosti/temperaturi (tj. 35,0 ± 1,5% RH i 21,0 ± 1,0 °C temperature).
Indeks kohezije izračunava protočnost prahova i korelira sa promjenama u položaju međusloja (prah/vazduh), što je samo tri kontaktne sile (van der Waalsove, kapilarne i elektrostatičke sile).Prije eksperimenta zabilježena je relativna vlažnost zraka (RH, %) i temperatura (°C).Zatim je prah sipan u bubanj i eksperiment je počeo.
Zaključili smo da ovi proizvodi nisu podložni aglomeraciji s obzirom na tiksotropne parametre.Zanimljivo je da je termičko naprezanje promijenilo reološko ponašanje prahova uzoraka A i B od posmičnog zadebljanja do posmičnog stanjivanja.S druge strane, na uzorke C i SS 316L nije utjecala temperatura i pokazali su samo posmično zadebljanje.Svaki prah je imao bolju razmazljivost (tj. niži indeks kohezije) nakon zagrijavanja i hlađenja.
Temperaturni efekat zavisi i od specifične površine čestica.Što je veća toplotna provodljivost materijala, to je veći uticaj na temperaturu (tj. ???225°?=250?.?-1.?-1) i ???316?.225°?=19?.?-1.?-1) Što je čestica manja, to je veći uticaj temperature.Puderi od aluminijskih legura su odlični za primjenu na visokim temperaturama zbog svoje povećane mazivosti, a čak i ohlađeni uzorci postižu bolju tečnost od originalnih prahova.
Za svaki GranuPack eksperiment, masa praha je zabilježena prije svakog eksperimenta, a uzorak je udaren 500 puta frekvencijom udara od 1 Hz sa slobodnim padom od 1 mm u mjernoj ćeliji (energija udara ∝).Uzorak se dozira u mjernu ćeliju prema uputama softvera neovisnih o korisniku.Zatim su mjerenja ponovljena dva puta kako bi se procijenila reproduktivnost i ispitana srednja vrijednost i standardna devijacija.
Nakon što je GranuPack analiza završena, početna nasipna gustina (ρ(0)), konačna nasipna gustina (pri višestrukim tapovima, n = 500, tj. ρ(500)), Hausnerov omjer/Carr indeks (Hr/Cr) i dva parametra registracije (n1/2 i τ) koja se odnose na kinetiku zbijanja.Optimalna gustoća ρ(∞) je također prikazana (vidi Dodatak 1).Tabela ispod restrukturira eksperimentalne podatke.
Na slikama 6 i 7 prikazana je ukupna krivulja zbijanja (nasipna gustoća u odnosu na broj udaraca) i omjer parametara n1/2/Hausner.Trake grešaka izračunate pomoću srednje vrijednosti prikazane su na svakoj krivulji, a standardne devijacije su izračunate testiranjem ponovljivosti.
Proizvod od nehrđajućeg čelika 316L bio je najteži proizvod (ρ(0) = 4,554 g/mL).Što se tiče gustine točenja, SS 316L ostaje najteži prah (ρ(n) = 5,044 g/mL), zatim Uzorak A (ρ(n) = 1,668 g/mL), a zatim Uzorak B (ρ(n) = 1,668 g/ml)./ml) (n) = 1,645 g/ml).Uzorak C je bio najniži (ρ(n) = 1,581 g/mL).Prema zapreminskoj gustini početnog praha vidimo da je uzorak A najlakši, a uzimajući u obzir greške (1,380 g/ml), uzorci B i C imaju približno istu vrijednost.
Kako se prah zagrijava, njegov Hausnerov omjer se smanjuje, a to se događa samo kod uzoraka B, C i SS 316L.Za uzorak A, nije bilo moguće izvesti zbog veličine traka grešaka.Za n1/2, parametarsko podvlačenje trenda je složenije.Za uzorak A i SS 316L vrijednost n1/2 opada nakon 2 h na 200°C, dok se za prah B i C povećava nakon termičkog opterećenja.
Za svaki GranuCharge eksperiment korišćen je vibrirajući fider (vidi sliku 8).Koristite cijevi od nehrđajućeg čelika 316L.Mjerenja su ponovljena 3 puta da bi se procijenila ponovljivost.Težina proizvoda korištenog za svako mjerenje bila je približno 40 ml i nakon mjerenja nije pronađen prah.
Prije eksperimenta zabilježena je težina praha (mp, g), relativna vlažnost zraka (RH, %) i temperatura (°C).Na početku testa, gustina naboja primarnog praha (q0 u µC/kg) izmjerena je stavljanjem praha u Faraday šolju.Na kraju je fiksirana masa praha i izračunata je konačna gustina naboja (qf, µC/kg) i Δq (Δq = qf – q0) na kraju eksperimenta.
Neobrađeni GranuCharge podaci prikazani su u tabeli 2 i slici 9 (σ je standardna devijacija izračunata iz rezultata testa reproduktivnosti), a rezultati su prikazani kao histogram (prikazani su samo q0 i Δq).SS 316L ima najniže početno punjenje;ovo može biti zbog činjenice da ovaj proizvod ima najveći PSD.Kada je u pitanju početno punjenje praha primarne legure aluminijuma, ne mogu se izvući zaključci zbog veličine grešaka.
Nakon kontakta sa cijevi od nehrđajućeg čelika 316L, uzorak A je dobio najmanju količinu naboja, dok su prahovi B i C pokazali sličan trend, ako se SS 316L prah trlja o SS 316L, pronađena je gustoća naboja blizu 0 (vidi triboelektričnu seriju).Proizvod B je i dalje napunjeniji od A. Za uzorak C, trend se nastavlja (pozitivno početno punjenje i konačno punjenje nakon curenja), ali se broj punjenja povećava nakon termičke degradacije.
Nakon 2 sata termičkog naprezanja na 200 °C, ponašanje praha postaje vrlo zanimljivo.U uzorcima A i B, početno naelektrisanje se smanjilo, a konačno naelektrisanje se pomerilo iz negativnog u pozitivno.SS 316L prah je imao najveći početni naboj i njegova gustoća naboja je postala pozitivna, ali je ostala niska (tj. 0,033 nC/g).
Istraživali smo utjecaj termičke degradacije na kombinirano ponašanje prahova legure aluminija (AlSi10Mg) i nehrđajućeg čelika 316L, dok su originalni prahovi analizirani nakon 2 sata na 200°C na zraku.
Upotreba praha na povišenim temperaturama može poboljšati tečnost proizvoda, što se čini važnijim za prahove sa velikom specifičnom površinom i materijale sa visokom toplotnom provodljivošću.GranuDrum je korišten za procjenu protoka, GranuPack je korišten za dinamičku analizu pakiranja, a GranuCharge je korišten za analizu triboelektričnosti praha u kontaktu sa cijevi od nehrđajućeg čelika 316L.
Ovi rezultati su određeni korišćenjem GranuPack-a, koji je pokazao poboljšanje Hausnerovog koeficijenta za svaki prah (sa izuzetkom uzorka A, zbog veličine grešaka) nakon procesa termičkog naprezanja.Nije pronađen jasan trend za parametar pakovanja (n1/2) jer su neki proizvodi pokazali povećanje brzine pakovanja dok su drugi imali kontrastni efekat (npr. Uzorci B i C).


Vrijeme objave: 12.11.2022