Vi använder cookies för att förbättra din upplevelse. Genom att fortsätta använda webbplatsen godkänner du vår användning av cookies. Ytterligare information.
Additiv tillverkning (AM) innebär att man skapar 3D-objekt, ett ultratunt lager i taget, vilket gör det dyrare än traditionell bearbetning. Emellertid svetsas endast en liten del av pulvret fast på komponenten under monteringsprocessen. Resten smälter inte samman, så de kan återanvändas. Om objektet däremot skapas på klassiskt sätt kräver det vanligtvis fräsning och maskinbearbetning för att ta bort material.
Pulvrets egenskaper avgör maskinens parametrar och måste beaktas från första början. Kostnaden för AM skulle inte vara ekonomisk med tanke på att det osmälta pulvret är förorenat och inte återvinningsbart. Pulvernedbrytning resulterar i två fenomen: kemisk modifiering av produkten och förändringar i mekaniska egenskaper såsom morfologi och partikelstorleksfördelning.
I det första fallet är huvuduppgiften att skapa fasta strukturer som innehåller rena legeringar, så vi måste undvika kontaminering av pulvret, till exempel med oxider eller nitrider. I det senare fallet är dessa parametrar förknippade med fluiditet och bredbarhet. Därför kan varje förändring i pulvrets egenskaper leda till en ojämn fördelning av produkten.
Data från nya publikationer indikerar att klassiska flödesmätare inte kan ge tillräcklig information om fördelningen av pulver i AM baserat på pulverbädden. Beträffande karakteriseringen av råmaterialet (eller pulvret) finns det flera relevanta mätmetoder på marknaden som kan uppfylla detta krav. Spänningstillståndet och pulverflödesfältet måste vara desamma i mätuppställningen och i processen. Förekomsten av tryckbelastningar är oförenlig med det fria ytflöde som används i IM-enheter i skjuvtestare och klassiska reometrar.
GranuTools har utvecklat ett arbetsflöde för att karakterisera AM-pulver. Vårt huvudmål är att utrusta varje geometri med ett noggrant processimuleringsverktyg, och detta arbetsflöde används för att förstå och spåra utvecklingen av pulverkvalitet i olika tryckprocesser. Flera standardiserade aluminiumlegeringar (AlSi10Mg) valdes ut för olika varaktigheter vid olika termiska belastningar (från 100 till 200 °C).
Termisk nedbrytning kan kontrolleras genom att analysera pulvrets förmåga att ackumulera en elektrisk laddning. Pulvrets flytbarhet (GranuDrum-instrument), packningskinetik (GranuPack-instrument) och elektrostatiskt beteende (GranuCharge-instrument). Mätningar av kohesion och packningskinetik är lämpliga för att spåra pulverkvalitet.
Pulver som är lätta att applicera kommer att uppvisa låga kohesionsindex, medan pulver med snabb fyllningsdynamik kommer att producera mekaniska delar med lägre porositet jämfört med produkter som är svårare att fylla.
Efter flera månaders lagring i vårt laboratorium valdes tre aluminiumlegeringspulver med olika partikelstorleksfördelningar (AlSi10Mg) och ett prov av rostfritt stål 316L ut, här benämnda prov A, B och C. Provernas egenskaper kan skilja sig från andra tillverkares. Provets partikelstorleksfördelning mättes med laserdiffraktionsanalys/ISO 13320.
Eftersom de styr maskinens parametrar måste pulvrets egenskaper beaktas först, och om osmälta pulver anses vara förorenade och icke-återvinningsbara, är additiv tillverkning inte så ekonomisk som man kan hoppas. Därför kommer tre parametrar att undersökas: pulverflöde, packningsdynamik och elektrostatik.
Bredbarheten är relaterad till pulverlagrets jämnhet och "jämnhet" efter ommålningen. Detta är mycket viktigt eftersom släta ytor är lättare att trycka och kan undersökas med GranuDrum-verktyget med vidhäftningsindexmätning.
Eftersom porer är svaga punkter i ett material kan de leda till sprickor. Fyllningsdynamik är den andra viktiga parametern eftersom snabbfyllande pulver ger låg porositet. Detta beteende mäts med GranuPack med ett värde på n1/2.
Närvaron av elektriska laddningar i pulvret skapar kohesiva krafter som leder till bildandet av agglomerat. GranuCharge mäter pulvers förmåga att generera en elektrostatisk laddning vid kontakt med utvalda material under flöde.
Under bearbetningen kan GranuCharge förutsäga försämringen av flytförmågan, till exempel vid bildning av ett lager i AM. Således är de erhållna mätningarna mycket känsliga för kornytans tillstånd (oxidation, kontaminering och ojämnhet). Åldringen av det återvunna pulvret kan sedan kvantifieras noggrant (±0,5 nC).
GranuDrum är en programmerad pulverflödesmätningsmetod baserad på principen om roterande trumma. Hälften av pulverprovet finns i en horisontell cylinder med transparenta sidoväggar. Trumman roterar runt sin axel med en vinkelhastighet på 2 till 60 rpm, och CCD-kameran tar bilder (från 30 till 100 bilder med 1 sekunds intervall). Gränssnittet mellan luft och pulver identifieras på varje bild med hjälp av en kantdetekteringsalgoritm.
Beräkna gränssnittets genomsnittliga position och svängningarna kring denna genomsnittliga position. För varje rotationshastighet beräknas flödesvinkeln (eller "dynamisk vilovinkel") αf från gränssnittets genomsnittliga position, och den dynamiska kohesionsfaktorn σf associerad med bindning mellan korn analyseras från gränssnittsfluktuationer.
Flödesvinkeln påverkas av ett antal parametrar: friktion, form och kohesion mellan partiklar (van der Waals, elektrostatiska och kapillära krafter). Kohesiva pulver resulterar i intermittent flöde, medan icke-viskösa pulver resulterar i regelbundet flöde. Låga värden på flödesvinkeln αf motsvarar gott flöde. Ett dynamiskt vidhäftningsindex nära noll motsvarar ett icke-kohesivt pulver, så när pulvrets vidhäftning ökar ökar vidhäftningsindexet i enlighet därmed.
GranuDrum låter dig mäta lavinens första vinkel och pulvrets luftning under flödet, samt mäta vidhäftningsindex σf och flödesvinkeln αf beroende på rotationshastigheten.
GranuPacks mätningar av bulkdensitet, tappningsdensitet och Hausner-förhållande (även kända som "tappningstest") är idealiska för pulverkarakterisering tack vare deras enkla och snabba mätning. Pulvrets densitet och förmågan att öka dess densitet är viktiga parametrar under lagring, transport, agglomerering etc. Rekommenderade procedurer beskrivs i farmakopén.
Detta enkla test har tre stora nackdelar. Mätningen beror på operatören, och fyllningsmetoden påverkar pulvrets initiala volym. Att mäta den totala volymen kan leda till allvarliga fel i resultaten. På grund av experimentets enkelhet tog vi inte hänsyn till kompakteringsdynamiken mellan de initiala och slutliga mätningarna.
Pulvrets beteende som matades in i det kontinuerliga utloppet analyserades med hjälp av automatiserad utrustning. Mät noggrant Hausner-koefficienten Hr, initialdensiteten ρ(0) och slutdensiteten ρ(n) efter n klick.
Antalet tappningar är vanligtvis fastställt till n=500. GranuPack är en automatiserad och avancerad tappningsdensitetsmätning baserad på aktuell dynamisk forskning.
Andra index kan användas, men de anges inte här. Pulvret placeras i ett metallrör genom en rigorös automatiserad initialiseringsprocess. Extrapoleringen av den dynamiska parametern n1/2 och den maximala densiteten ρ(∞) har tagits bort från kompakteringskurvan.
En lätt ihålig cylinder sitter ovanpå pulverbädden för att hålla pulver/luft-gränssnittet i jämnhöjd under komprimeringen. Röret som innehåller pulverprovet stiger till en fast höjd ΔZ och faller fritt till en höjd som vanligtvis är fastställd till ΔZ = 1 mm eller ΔZ = 3 mm, vilken mäts automatiskt efter varje beröring. Beräkna volymen V av högen utifrån höjden.
Densiteten är förhållandet mellan massan m och volymen av pulverlagret V. Pulvrets massa m är känd, densiteten ρ appliceras efter varje stöt.
Hausnerkoefficienten Hr är relaterad till kompakteringsfaktorn och analyseras med ekvationen Hr = ρ(500) / ρ(0), där ρ(0) är den initiala bulkdensiteten och ρ(500) är det beräknade flödet efter 500 cykler. Densitetsuttag. Vid användning av GranuPack-metoden är resultaten reproducerbara med en liten mängd pulver (vanligtvis 35 ml).
Pulvrets egenskaper och egenskaperna hos materialet som anordningen är tillverkad av är viktiga parametrar. Under flödet genereras elektrostatiska laddningar inuti pulvret på grund av den triboelektriska effekten, vilket är utbytet av laddningar när två fasta ämnen kommer i kontakt.
När pulvret flödar inuti anordningen uppstår en triboelektrisk effekt vid kontakten mellan partiklarna och vid kontakten mellan partiklarna och anordningen.
Vid kontakt med det valda materialet mäter GranuCharge automatiskt mängden elektrostatisk laddning som genereras inuti pulvret under flödet. Pulverprovet strömmar in i det vibrerande V-röret och faller ner i en Faraday-kopp ansluten till en elektrometer som mäter laddningen som erhålls när pulvret rör sig inuti V-röret. För reproducerbara resultat, använd en roterande eller vibrerande anordning för att mata V-rören ofta.
Den triboelektriska effekten gör att ett föremål tar upp elektroner på sin yta och därmed blir negativt laddat, medan ett annat föremål förlorar elektroner och därmed blir positivt laddat. Vissa material tar upp elektroner lättare än andra, och på liknande sätt förlorar andra material elektroner lättare.
Vilket material som blir negativt och vilket som blir positivt beror på de inblandade materialens relativa benägenhet att ta upp eller förlora elektroner. För att representera dessa trender utvecklades den triboelektriska serien som visas i tabell 1. Material med en positiv laddningstrend och andra med en negativ laddningstrend listas, och materialmetoder som inte visar någon beteendetrend listas i mitten av tabellen.
Å andra sidan ger tabellen endast information om trender i materialens laddningsbeteende, så GranuCharge skapades för att ge exakta numeriska värden för pulvers laddningsbeteende.
Flera experiment utfördes för att analysera termisk nedbrytning. Proverna placerades vid 200 °C i en till två timmar. Pulvret analyserades sedan omedelbart med GranuDrum (varmt namn). Pulvret placerades sedan i en behållare tills det nådde rumstemperatur och analyserades sedan med GranuDrum, GranuPack och GranuCharge (dvs. "kallt").
Råprover analyserades med GranuPack, GranuDrum och GranuCharge vid samma rumsfuktighet/temperatur (dvs. 35,0 ± 1,5 % RF och 21,0 ± 1,0 °C temperatur).
Kohesionsindexet beräknar pulvrets flytbarhet och korrelerar med förändringar i gränssnittets position (pulver/luft), vilket endast är tre kontaktkrafter (van der Waals-, kapillär- och elektrostatiska krafter). Före experimentet registrerades den relativa luftfuktigheten (RH, %) och temperaturen (°C). Därefter hälldes pulvret i trumman och experimentet påbörjades.
Vi drog slutsatsen att dessa produkter inte är känsliga för agglomerering när man beaktar tixotropa parametrar. Intressant nog förändrade termisk stress det reologiska beteendet hos pulvren i prov A och B från skjuvförtjockning till skjuvförtunning. Å andra sidan påverkades inte prov C och SS 316L av temperaturen och uppvisade endast skjuvförtjockning. Varje pulver hade bättre bredbarhet (dvs. lägre kohesionsindex) efter uppvärmning och kylning.
Temperatureffekten beror också på partiklarnas specifika area. Ju högre materialets värmeledningsförmåga är, desto större är temperatureffekten (dvs. δ225°C=250°C-1°C-1°C) och δ316°C-225°C=19°C-1°C-1°C). Ju mindre partikeln är, desto större är temperatureffekten. Aluminiumlegeringspulver är utmärkta för högtemperaturapplikationer på grund av deras ökade bredbarhet, och även kylda prover uppnår bättre flytbarhet än originalpulver.
För varje GranuPack-experiment registrerades pulvrets massa före varje experiment, och provet träffades 500 gånger med en anslagsfrekvens på 1 Hz med ett fritt fall på 1 mm i mätcellen (anslagsenergi ∝). Provet dispenseras i mätcellen enligt användaroberoende programvaruinstruktioner. Därefter upprepades mätningarna två gånger för att bedöma reproducerbarheten och medelvärde och standardavvikelse undersöktes.
Efter att GranuPack-analysen är klar, beräknas initial bulkdensitet (ρ(0)), slutlig bulkdensitet (vid flera tappningar, n = 500, dvs. ρ(500)), Hausner-förhållande/Carr-index (Hr/Cr) och två registreringsparametrar (n1/2 och τ) relaterade till kompakteringskinetik. Den optimala densiteten ρ(∞) visas också (se bilaga 1). Tabellen nedan omstrukturerar experimentdata.
Figur 6 och 7 visar den övergripande kompakteringskurvan (skrymdensitet kontra antal stötar) och n1/2/Hausner-parameterförhållandet. Felstaplar beräknade med hjälp av medelvärdet visas på varje kurva, och standardavvikelser beräknades genom repeterbarhetstestning.
Produkten i rostfritt stål 316L var den tyngsta produkten (ρ(0) = 4,554 g/ml). När det gäller tappningsdensitet är SS 316L fortfarande det tyngsta pulvret (ρ(n) = 5,044 g/ml), följt av prov A (ρ(n) = 1,668 g/ml), följt av prov B (ρ(n) = 1,668 g/ml). (n) = 1,645 g/ml). Prov C var det lägsta (ρ(n) = 1,581 g/ml). Beroende på det ursprungliga pulvrets skrymdensitet ser vi att prov A är det lättaste, och med hänsyn till felen (1,380 g/ml) har prov B och C ungefär samma värde.
När pulvret värms upp minskar dess Hausner-förhållande, och detta inträffar endast med proverna B, C och SS 316L. För prov A var det inte möjligt att utföra detta på grund av felstaplarnas storlek. För n1/2 är den parametriska trendunderstrykningen mer komplex. För prov A och SS 316L minskade värdet på n1/2 efter 2 timmar vid 200 °C, medan det för pulverna B och C ökade efter termisk belastning.
En vibrerande matare användes för varje GranuCharge-experiment (se figur 8). Använd rör av 316L rostfritt stål. Mätningarna upprepades 3 gånger för att bedöma reproducerbarheten. Vikten av produkten som användes för varje mätning var cirka 40 ml och inget pulver återfanns efter mätningen.
Före experimentet registrerades pulvrets vikt (mp, g), relativ luftfuktighet (RH, %) och temperatur (°C). Vid testets början mättes laddningstätheten för det primära pulvret (q0 i µC/kg) genom att placera pulvret i en Faraday-kopp. Slutligen fixerades pulvermassan och den slutliga laddningstätheten (qf, µC/kg) och Δq (Δq = qf – q0) vid experimentets slut beräknades.
GranuCharge-rådata visas i tabell 2 och figur 9 (σ är standardavvikelsen beräknad från resultaten av reproducerbarhetstestet), och resultaten visas som ett histogram (endast q0 och Δq visas). SS 316L har den lägsta initialladdningen; detta kan bero på att denna produkt har den högsta PSD. När det gäller initialladdning av primärt aluminiumlegeringspulver kan inga slutsatser dras på grund av felens storlek.
Efter kontakt med ett rör av rostfritt stål 316L fick prov A den minsta mängden laddning, medan pulver B och C uppvisade en liknande trend. Om pulver av rostfritt stål 316L gnuggades mot pulver av rostfritt stål 316L, hittades en laddningstäthet nära 0 (se triboelektrisk serie). Produkt B är fortfarande mer laddad än A. För prov C fortsätter trenden (positiv initialladdning och slutladdning efter läckage), men antalet laddningar ökar efter termisk nedbrytning.
Efter 2 timmars termisk stress vid 200 °C blir pulvrets beteende mycket intressant. I prov A och B minskade initialladdningen och slutladdningen skiftade från negativ till positiv. SS 316L-pulvret hade den högsta initialladdningen och dess laddningstäthetsförändring blev positiv men förblev låg (dvs. 0,033 nC/g).
Vi undersökte effekten av termisk nedbrytning på det kombinerade beteendet hos pulver av aluminiumlegering (AlSi10Mg) och 316L rostfritt stål, medan de ursprungliga pulvren analyserades efter 2 timmar vid 200 °C i luft.
Användning av pulver vid förhöjda temperaturer kan förbättra produktens flytbarhet, en effekt som verkar vara viktigare för pulver med hög specifik area och material med hög värmeledningsförmåga. GranuDrum användes för att utvärdera flöde, GranuPack användes för dynamisk packningsanalys och GranuCharge användes för att analysera triboelektriciteten hos pulver i kontakt med 316L rostfritt stålrör.
Dessa resultat fastställdes med hjälp av GranuPack, vilket visade en förbättring av Hausner-koefficienten för varje pulver (med undantag för prov A, på grund av felens storlek) efter termisk stressprocess. Ingen tydlig trend hittades för packningsparametern (n1/2) eftersom vissa produkter visade en ökning av packningshastigheten medan andra hade en kontrasterande effekt (t.ex. prov B och C).