Termisk nedbrytning av pulver för tillverkning av metalltillsatser: effekter på flytbarhet, packningskinetik och elektrostatik

Vi använder cookies för att förbättra din upplevelse.Genom att fortsätta att surfa på denna sida godkänner du vår användning av cookies.Ytterligare information.
Additiv tillverkning (AM) innebär att man skapar 3D-objekt, ett ultratunt lager i taget, vilket gör det dyrare än traditionell bearbetning.Dock svetsas endast en liten del av pulvret till komponenten under monteringsprocessen.Resten smälter inte ihop, så de kan återanvändas.Om objektet däremot skapas på det klassiska sättet kräver det vanligtvis fräsning och bearbetning för att ta bort material.
Pulvrets egenskaper bestämmer maskinens parametrar och måste beaktas i första hand.Kostnaden för AM skulle inte vara ekonomisk med tanke på att det osmälta pulvret är förorenat och inte kan återvinnas.Pulvernedbrytning resulterar i två fenomen: kemisk modifiering av produkten och förändringar i mekaniska egenskaper såsom morfologi och partikelstorleksfördelning.
I det första fallet är huvuduppgiften att skapa fasta strukturer som innehåller rena legeringar, så vi måste undvika kontaminering av pulvret, till exempel med oxider eller nitrider.I det senare fenomenet är dessa parametrar associerade med flytbarhet och spridbarhet.Därför kan varje förändring av pulvrets egenskaper leda till en ojämn fördelning av produkten.
Data från nyare publikationer indikerar att klassiska flödesmätare inte kan ge adekvat information om fördelningen av pulver i AM baserat på pulverbädden.När det gäller karakteriseringen av råvaran (eller pulvret) finns det flera relevanta mätmetoder på marknaden som kan tillgodose detta krav.Spänningstillståndet och pulverflödesfältet måste vara desamma i mätinställningen och i processen.Förekomsten av tryckbelastningar är oförenlig med det fria ytflödet som används i IM-enheter i skjuvtestare och klassiska reometrar.
GranuTools har utvecklat ett arbetsflöde för att karakterisera AM-pulver.Vårt huvudmål är att utrusta varje geometri med ett noggrant processimuleringsverktyg, och detta arbetsflöde används för att förstå och spåra utvecklingen av pulverkvalitet i olika tryckprocesser.Flera standardaluminiumlegeringar (AlSi10Mg) valdes ut för olika varaktigheter vid olika termiska belastningar (från 100 till 200 °C).
Termisk nedbrytning kan kontrolleras genom att analysera pulvrets förmåga att ackumulera en elektrisk laddning.Pulvren analyserades för flytbarhet (GranuDrum-instrument), packningskinetik (GranuPack-instrument) och elektrostatiskt beteende (GranuCharge-instrument).Mätningar av kohesion och packningskinetik är lämpliga för att spåra pulverkvalitet.
Pulver som är lätta att applicera kommer att visa låga kohesionsindex, medan pulver med snabb fyllningsdynamik ger mekaniska delar med lägre porositet jämfört med mer svårfyllda produkter.
Efter flera månaders lagring i vårt laboratorium valdes tre aluminiumlegeringspulver med olika partikelstorleksfördelningar (AlSi10Mg) och ett 316L rostfritt stålprov, här benämnt prov A, B och C. Provernas egenskaper kan skilja sig från andra tillverkare.Provpartikelstorleksfördelningen mättes med laserdiffraktionsanalys/ISO 13320.
Eftersom de kontrollerar maskinens parametrar måste pulvrets egenskaper övervägas först, och om osmälta pulver anses vara förorenade och oåtervinningsbara, så är additiv tillverkning inte så ekonomisk som man kan hoppas.Därför kommer tre parametrar att undersökas: pulverflöde, packningsdynamik och elektrostatik.
Spridbarheten är relaterad till pulverskiktets enhetlighet och "jämnhet" efter ommålningsoperationen.Detta är mycket viktigt eftersom släta ytor är lättare att skriva ut och kan undersökas med GranuDrum-verktyget med vidhäftningsindexmätning.
Eftersom porer är svaga punkter i ett material kan de leda till sprickor.Fyllningsdynamik är den andra nyckelparametern eftersom snabbfyllande pulver ger låg porositet.Detta beteende mäts med GranuPack med värdet n1/2.
Närvaron av elektriska laddningar i pulvret skapar kohesiva krafter som leder till bildandet av agglomerat.GranuCharge mäter pulvers förmåga att generera en elektrostatisk laddning när de kommer i kontakt med utvalda material under flödet.
Under bearbetning kan GranuCharge förutsäga försämringen av flödet, till exempel när ett lager bildas i AM.Således är de erhållna mätningarna mycket känsliga för tillståndet hos kornytan (oxidation, kontaminering och grovhet).Åldrandet av det återvunna pulvret kan sedan kvantifieras exakt (±0,5 nC).
GranuDrum är en programmerad pulverflödesmätningsmetod baserad på principen om roterande trumman.Hälften av pulverprovet finns i en horisontell cylinder med transparenta sidoväggar.Trumman roterar runt sin axel med en vinkelhastighet på 2 till 60 rpm, och CCD-kameran tar bilder (från 30 till 100 bilder med 1 sekunds intervall).Luft/pulvergränssnittet identifieras på varje bild med hjälp av en kantdetekteringsalgoritm.
Beräkna den genomsnittliga positionen för gränssnittet och svängningarna runt denna genomsnittliga position.För varje rotationshastighet beräknas flödesvinkeln (eller "dynamisk vilovinkel") αf från medelgränssnittspositionen, och den dynamiska kohesionsfaktorn σf associerad med interkornbindning analyseras från gränssnittsfluktuationer.
Strömningsvinkeln påverkas av ett antal parametrar: friktion, form och kohesion mellan partiklar (van der Waals, elektrostatiska och kapillära krafter).Kohesiva pulver resulterar i intermittent flöde, medan icke-viskösa pulver resulterar i regelbundet flöde.Låga värden på flödesvinkeln αf motsvarar bra flöde.Ett dynamiskt vidhäftningsindex nära noll motsvarar ett icke-kohesivt pulver, så när vidhäftningen av pulvret ökar, ökar vidhäftningsindexet i enlighet därmed.
GranuDrum låter dig mäta lavinens första vinkel och luftningen av pulvret under flödet, samt mäta vidhäftningsindex σf och flödesvinkeln αf beroende på rotationshastigheten.
GranuPacks bulkdensitet, tappdensitet och Hausner-kvotmätningar (även känd som "tappningstester") är idealiska för pulverkarakterisering på grund av deras lätthet och mäthastighet.Pulvrets densitet och förmågan att öka dess densitet är viktiga parametrar under lagring, transport, agglomeration etc. Rekommenderade procedurer beskrivs i farmakopén.
Detta enkla test har tre stora nackdelar.Mätningen beror på operatören, och fyllningsmetoden påverkar pulvrets initiala volym.Att mäta totalvolymen kan leda till allvarliga fel i resultaten.På grund av experimentets enkelhet tog vi inte hänsyn till kompakteringsdynamiken mellan de initiala och slutliga mätningarna.
Uppförandet av pulvret som matades in i det kontinuerliga utloppet analyserades med användning av automatiserad utrustning.Mät noggrant Hausner-koefficienten Hr, initial densitet ρ(0) och slutdensitet ρ(n) efter n klick.
Antalet tappningar är vanligtvis fast till n=500.GranuPack är en automatiserad och avancerad mätning av tappdensitet baserad på nyare dynamisk forskning.
Andra index kan användas, men de tillhandahålls inte här.Pulvret placeras i ett metallrör genom en rigorös automatiserad initialiseringsprocess.Extrapoleringen av den dynamiska parametern n1/2 och den maximala densiteten ρ(∞) har tagits bort från packningskurvan.
En lätt ihålig cylinder sitter ovanpå pulverbädden för att hålla pulver/luft-gränsytan i nivå under packningen.Röret som innehåller pulverprovet stiger till en fast höjd ΔZ och faller fritt på en höjd som vanligtvis är fixerad till ΔZ = 1 mm eller ΔZ = 3 mm, vilket mäts automatiskt efter varje beröring.Beräkna volymen V för högen från höjden.
Densitet är förhållandet mellan massan m och volymen av pulverskiktet V. Pulvrets massa m är känd, densiteten ρ appliceras efter varje stöt.
Hausnerkoefficienten Hr är relaterad till packningsfaktorn och analyseras med ekvationen Hr = ρ(500) / ρ(0), där ρ(0) är den initiala skrymdensiteten och ρ(500) är det beräknade flödet efter 500 cykler.Densitetskran.När du använder GranuPack-metoden kan resultaten reproduceras med en liten mängd pulver (vanligtvis 35 ml).
Pulvrets egenskaper och egenskaperna hos materialet som enheten är gjord av är nyckelparametrar.Under flödet genereras elektrostatiska laddningar inuti pulvret på grund av den triboelektriska effekten, som är utbytet av laddningar när två fasta ämnen kommer i kontakt.
När pulvret flödar inuti anordningen uppstår en triboelektrisk effekt vid kontakten mellan partiklarna och vid kontakten mellan partiklarna och anordningen.
Vid kontakt med det valda materialet mäter GranuCharge automatiskt mängden elektrostatisk laddning som genereras inuti pulvret under flödet.Pulverprovet rinner in i det vibrerande V-röret och faller ner i en Faraday-kopp ansluten till en elektrometer som mäter laddningen som förvärvas när pulvret rör sig inuti V-röret.För reproducerbara resultat, använd en roterande eller vibrerande enhet för att mata V-rör ofta.
Den triboelektriska effekten gör att ett objekt får elektroner på sin yta och därmed blir negativt laddat, medan ett annat objekt förlorar elektroner och därmed blir positivt laddat.Vissa material får elektroner lättare än andra, och på liknande sätt förlorar andra material lättare elektroner.
Vilket material som blir negativt och vilket som blir positivt beror på de inblandade materialens relativa benägenhet att få eller förlora elektroner.För att representera dessa trender utvecklades den triboelektriska serien som visas i Tabell 1.Material med positiv laddningstrend och andra med negativ laddningstrend listas och materialmetoder som inte visar någon beteendetrend listas i mitten av tabellen.
Å andra sidan ger tabellen bara information om trender i laddningsbeteendet hos material, så GranuCharge skapades för att ge korrekta numeriska värden för laddningsbeteendet hos pulver.
Flera experiment utfördes för att analysera termisk nedbrytning.Proverna placerades vid 200°C under en till två timmar.Pulvret analyseras sedan omedelbart med GranuDrum (hett namn).Pulvret placerades sedan i en behållare tills det nådde omgivningstemperatur och analyserades sedan med GranuDrum, GranuPack och GranuCharge (dvs. "kallt").
Råprover analyserades med GranuPack, GranuDrum och GranuCharge vid samma rumsfuktighet/temperatur (dvs 35,0 ± 1,5 % RH och 21,0 ± 1,0 °C temperatur).
Kohesionsindexet beräknar pulvers flytbarhet och korrelerar med förändringar i gränsytans position (pulver/luft), som endast är tre kontaktkrafter (van der Waals, kapillärkrafter och elektrostatiska krafter).Före experimentet registrerades den relativa luftfuktigheten (RH, %) och temperaturen (°C).Sedan hälldes pulvret i trumman och experimentet började.
Vi drog slutsatsen att dessa produkter inte är mottagliga för agglomeration när man överväger tixotropa parametrar.Intressant nog förändrade termisk stress det reologiska beteendet hos pulvren i prov A och B från skjuvförtjockning till skjuvförtunning.Å andra sidan påverkades inte proverna C och SS 316L av temperatur och visade endast skjuvförtjockning.Varje pulver hade bättre bredbarhet (dvs lägre kohesionsindex) efter uppvärmning och kylning.
Temperatureffekten beror också på det specifika området av partiklarna.Ju högre värmeledningsförmåga materialet har, desto större effekt på temperaturen (dvs ???225°?=250?.?-1.?-1) och ???316?.225°?=19?.?-1.?-1) Ju mindre partikel, desto större effekt av temperatur.Aluminiumlegeringspulver är utmärkta för tillämpningar vid hög temperatur på grund av deras ökade spridbarhet, och även kylda prover uppnår bättre flytbarhet än originalpulvret.
För varje GranuPack-experiment registrerades pulvrets massa före varje experiment, och provet träffades 500 gånger med en anslagsfrekvens på 1 Hz med ett fritt fall på 1 mm i mätcellen (slagenergi ∝).Provet dispenseras i mätcellen enligt användaroberoende programvaruinstruktioner.Därefter upprepades mätningarna två gånger för att bedöma reproducerbarheten och undersökte medelvärdet och standardavvikelsen.
Efter att GranuPack-analysen är klar, initial bulkdensitet (ρ(0)), slutlig bulkdensitet (vid flera tappningar, n = 500, dvs. ρ(500)), Hausner ratio/Carr-index (Hr/Cr) och två registreringsparametrar (n1/2 och τ) relaterade till packningskinetik.Den optimala densiteten ρ(∞) visas också (se bilaga 1).Tabellen nedan omstrukturerar experimentdata.
Figurerna 6 och 7 visar den övergripande packningskurvan (bulkdensitet kontra antal stötar) och n1/2/Hausner-parameterförhållandet.Felstaplar beräknade med hjälp av medelvärdet visas på varje kurva, och standardavvikelser beräknades genom repeterbarhetstestning.
316L-produkten av rostfritt stål var den tyngsta produkten (ρ(0) = 4,554 g/ml).När det gäller tappdensitet förblir SS 316L det tyngsta pulvret (ρ(n) = 5,044 g/ml), följt av prov A (ρ(n) = 1,668 g/ml), följt av prov B (ρ(n) = 1,668 g/ml)./ml) (n) = 1,645 g/ml).Prov C var det lägsta (ρ(n) = 1,581 g/ml).Enligt bulkdensiteten för det initiala pulvret ser vi att prov A är det lättaste, och med hänsyn till felen (1,380 g / ml) har prov B och C ungefär samma värde.
När pulvret värms upp minskar dess Hausner-kvot, och detta sker endast med proverna B, C och SS 316L.För prov A var det inte möjligt att utföra på grund av storleken på felstaplarna.För n1/2 är den parametriska trendunderstrykningen mer komplex.För prov A och SS 316L minskade värdet på n1/2 efter 2 timmar vid 200°C, medan det för pulver B och C ökade efter termisk belastning.
En vibrerande matare användes för varje GranuCharge-experiment (se figur 8).Använd 316L rör av rostfritt stål.Mätningar upprepades 3 gånger för att bedöma reproducerbarhet.Vikten av produkten som användes för varje mätning var ungefär 40 ml och inget pulver återvanns efter mätning.
Före experimentet registrerades pulvrets vikt (smp, g), relativ luftfuktighet (RH, %) och temperatur (°C).I början av testet mättes laddningstätheten för det primära pulvret (q0 i µC/kg) genom att placera pulvret i en Faraday-kopp.Slutligen fixerades pulvermassan och den slutliga laddningstätheten (qf, µC/kg) och Δq (Δq = qf – q0) i slutet av experimentet beräknades.
De råa GranuCharge-data visas i tabell 2 och figur 9 (σ är standardavvikelsen beräknad från resultaten av reproducerbarhetstestet), och resultaten visas som ett histogram (endast q0 och Δq visas).SS 316L har den lägsta initialladdningen;detta kan bero på att denna produkt har den högsta PSD.När det gäller initialladdning av primärt aluminiumlegeringspulver kan inga slutsatser dras på grund av storleken på felen.
Efter kontakt med ett 316L rostfritt stålrör fick prov A minst mängd laddning, medan pulver B och C visade en liknande trend, om SS 316L pulver gnuggades mot SS 316L, fann man en laddningstäthet nära 0 (se triboelektrisk serie).Produkt B är fortfarande mer laddad än A. För prov C fortsätter trenden (positiv initial laddning och slutladdning efter läckage), men antalet laddningar ökar efter termisk nedbrytning.
Efter 2 timmars termisk stress vid 200 °C blir pulvrets beteende mycket intressant.I prov A och B minskade den initiala laddningen och den slutliga laddningen skiftade från negativ till positiv.SS 316L-pulver hade den högsta initiala laddningen och dess laddningstäthetsförändring blev positiv men förblev låg (dvs. 0,033 nC/g).
Vi undersökte effekten av termisk nedbrytning på det kombinerade beteendet hos pulver av aluminiumlegering (AlSi10Mg) och 316L rostfritt stål, medan de ursprungliga pulvren analyserades efter 2 timmar vid 200°C i luft.
Användning av pulver vid förhöjda temperaturer kan förbättra produktens flytbarhet, en effekt som verkar vara viktigare för pulver med hög specifik yta och material med hög värmeledningsförmåga.GranuDrum användes för att utvärdera flöde, GranuPack användes för dynamisk packningsanalys och GranuCharge användes för att analysera triboelektriciteten hos pulver i kontakt med 316L rostfritt stålrör.
Dessa resultat bestämdes med GranuPack, som visade en förbättring av Hausner-koefficienten för varje pulver (med undantag för prov A, på grund av storleken på felen) efter den termiska stressprocessen.Ingen tydlig trend hittades för packningsparametern (n1/2) eftersom vissa produkter visade en ökning i packningshastighet medan andra hade en kontrasterande effekt (t.ex. prov B och C).


Posttid: 2022-nov-12