Metallien lisäainevalmistuksessa käytettävien jauheiden terminen hajoaminen: vaikutukset virtaavaisuuteen, pakkauskinetiikkaan ja sähköstaattisuuteen

Käytämme evästeitä käyttökokemuksesi parantamiseksi. Jatkamalla sivuston selaamista hyväksyt evästeiden käytön. Lisätietoja.
Additiivinen valmistus (AM) tarkoittaa 3D-objektien luomista yksi ultraohut kerros kerrallaan, mikä tekee siitä kalliimpaa kuin perinteinen prosessointi. Kokoonpanoprosessin aikana kuitenkin vain pieni osa jauheesta hitsataan komponenttiin. Loput eivät sula yhteen, joten ne voidaan käyttää uudelleen. Jos objekti sitä vastoin valmistetaan klassisella tavalla, materiaalin poistaminen vaatii yleensä jyrsintää ja koneistusta.
Jauheen ominaisuudet määräävät koneen parametrit, ja ne on otettava ensisijaisesti huomioon. AM-menetelmän kustannukset eivät olisi taloudellisesti kannattavia, koska sulamaton jauhe on saastunutta eikä sitä voida kierrättää. Jauheen hajoaminen johtaa kahteen ilmiöön: tuotteen kemialliseen modifikaatioon ja muutoksiin mekaanisissa ominaisuuksissa, kuten morfologiassa ja hiukkaskokojakaumassa.
Ensimmäisessä tapauksessa päätehtävänä on luoda kiinteitä rakenteita, jotka sisältävät puhtaita seoksia, joten meidän on vältettävä jauheen kontaminaatiota esimerkiksi oksideilla tai nitrideillä. Jälkimmäisessä ilmiössä nämä parametrit liittyvät juoksevuuteen ja levittyvyyteen. Siksi mikä tahansa muutos jauheen ominaisuuksissa voi johtaa tuotteen epätasaiseen jakautumiseen.
Viimeaikaisten julkaisujen tiedot osoittavat, että klassiset virtausmittarit eivät pysty antamaan riittäviä tietoja jauheen jakautumisesta adjuvantissa jauhepedin perusteella. Raaka-aineen (tai jauheen) karakterisoinnin osalta markkinoilla on useita relevantteja mittausmenetelmiä, jotka voivat täyttää tämän vaatimuksen. Jännitystilan ja jauheen virtauskentän on oltava samat mittausasetelmissa ja prosessissa. Puristuskuormien läsnäolo on yhteensopimatonta leikkauskoestuslaitteissa ja klassisissa reometrissä käytetyn IM-laitteiden vapaan pinnan virtauksen kanssa.
GranuTools on kehittänyt työnkulun AM-jauheen karakterisointiin. Päätavoitteenamme on varustaa jokainen geometria tarkalla prosessisimulointityökalulla, ja tätä työnkulkua käytetään jauheen laadun kehityksen ymmärtämiseen ja seuraamiseen erilaisissa painoprosesseissa. Useita standardialumiiniseoksia (AlSi10Mg) valittiin eri kestoille eri lämpökuormilla (100–200 °C).
Lämpöhajoamista voidaan hallita analysoimalla jauheen kykyä kerätä sähkövarausta. Jauheiden juoksevuus (GranuDrum-instrumentti), pakkauskinetiikka (GranuPack-instrumentti) ja sähköstaattinen käyttäytyminen (GranuCharge-instrumentti) analysoitiin. Koheesio- ja pakkauskinetiikan mittaukset soveltuvat jauheen laadun seurantaan.
Helposti levitettävillä jauheilla on alhaiset koheesioindeksit, kun taas nopeasti täytettävät jauheet tuottavat mekaanisia osia, joiden huokoisuus on pienempi kuin vaikeammin täytettävien tuotteiden.
Useiden kuukausien varastoinnin jälkeen laboratoriossamme valittiin kolme eri hiukkaskokojakaumalla varustettua alumiiniseosjauhetta (AlSi10Mg) ja yksi 316L ruostumattomasta teräksestä valmistettu näyte, joita tässä kutsutaan näytteiksi A, B ja C. Näytteiden ominaisuudet voivat poiketa muiden valmistajien näytteistä. Näytteen hiukkaskokojakauma mitattiin laserdiffraktioanalyysillä/ISO 13320 -standardin mukaisesti.
Koska ne ohjaavat koneen parametreja, jauheen ominaisuudet on otettava ensin huomioon. Jos sulamattomia jauheita pidetään saastuneina ja kierrätyskelvottomina, lisäainevalmistus ei ole niin taloudellista kuin voisi toivoa. Siksi tutkitaan kolmea parametria: jauheen virtausta, pakkausdynamiikkaa ja sähköstaattista dynamiikkaa.
Levittyvyys liittyy jauhekerroksen tasaisuuteen ja "sileyteen" uudelleenpinnoituksen jälkeen. Tämä on erittäin tärkeää, koska sileitä pintoja on helpompi tulostaa ja niitä voidaan tutkia GranuDrum-työkalulla, jossa on tarttuvuusindeksin mittaus.
Koska huokoset ovat materiaalin heikkoja kohtia, ne voivat johtaa halkeamiin. Täyttymisdynamiikka on toinen keskeinen parametri, koska nopeasti täytettävät jauheet ovat huokoisia vain vähän. Tätä käyttäytymistä mitataan GranuPackilla arvolla n1/2.
Jauheen sähkövaraukset luovat koheesiovoimia, jotka johtavat agglomeraattien muodostumiseen. GranuCharge mittaa jauheiden kykyä tuottaa sähköstaattinen varaus, kun ne ovat kosketuksissa valittujen materiaalien kanssa virtauksen aikana.
GranuCharge voi prosessoinnin aikana ennustaa virtauksen heikkenemisen esimerkiksi AM-menetelmässä kerroksen muodostuessa. Näin saadut mittaukset ovat erittäin herkkiä jyvän pinnan tilalle (hapettuminen, kontaminaatio ja karheus). Talteen otetun jauheen ikääntyminen voidaan sitten mitata tarkasti (±0,5 nC).
GranuDrum on ohjelmoitu jauhevirtauksen mittausmenetelmä, joka perustuu pyörivän rummun periaatteeseen. Puolet jauhenäytteestä on vaakasuorassa sylinterissä, jossa on läpinäkyvät sivuseinät. Rumpu pyörii akselinsa ympäri 2–60 rpm:n kulmanopeudella, ja CCD-kamera ottaa kuvia (30–100 kuvaa sekunnin välein). Ilman ja jauheen rajapinta tunnistetaan jokaisesta kuvasta reunantunnistusalgoritmin avulla.
Laske rajapinnan keskimääräinen sijainti ja tämän keskimääräisen sijainnin ympärillä tapahtuvat värähtelyt. Jokaiselle pyörimisnopeudelle virtauskulma (tai "dynaaminen lepokulma") αf lasketaan rajapinnan keskimääräisestä sijainnista, ja raeväliseen sitoutumiseen liittyvä dynaaminen koheesiokerroin σf analysoidaan rajapinnan vaihteluista.
Virtauskulmaan vaikuttavat useat parametrit: kitka, muoto ja hiukkasten välinen koheesio (van der Waalsin reaktio, sähköstaattiset ja kapillaarivoimat). Koheesiojauheet johtavat ajoittaiseen virtaukseen, kun taas viskoosittomat jauheet johtavat säännölliseen virtaukseen. Virtauskulman αf matalat arvot vastaavat hyvää virtausta. Lähellä nollaa oleva dynaaminen adheesioindeksi vastaa ei-kohesiivista jauhetta, joten jauheen adheesion kasvaessa adheesioindeksi kasvaa vastaavasti.
GranuDrumin avulla voit mitata lumivyöryn ensimmäisen kulman ja jauheen ilmastuksen virtauksen aikana sekä mitata tarttumisindeksin σf ja virtauskulman αf pyörimisnopeudesta riippuen.
GranuPackin irtotiheys-, koputustiheys- ja Hausner-luvun mittaukset (tunnetaan myös nimellä "koputuskokeet") sopivat ihanteellisesti jauheen karakterisointiin niiden helppouden ja nopeuden ansiosta. Jauheen tiheys ja kyky lisätä sen tiheyttä ovat tärkeitä parametreja varastoinnin, kuljetuksen, agglomeraation jne. aikana. Suositellut menetelmät on esitetty farmakopeassa.
Tällä yksinkertaisella kokeella on kolme merkittävää haittapuolta. Mittaus riippuu käyttäjästä, ja täyttötapa vaikuttaa jauheen alkutilavuuteen. Kokonaistilavuuden mittaaminen voi johtaa vakaviin virheisiin tuloksissa. Kokeen yksinkertaisuuden vuoksi emme ottaneet huomioon tiivistymisdynamiikkaa alku- ja loppumittausten välillä.
Jatkuvaan ulostuloon syötetyn jauheen käyttäytymistä analysoitiin automaattisella laitteistolla. Mittaa tarkasti Hausner-kerroin Hr, alkutiheys ρ(0) ja lopputiheys ρ(n) n napsautuksen jälkeen.
Napautusten lukumäärä on yleensä kiinteä n = 500. GranuPack on automatisoitu ja edistynyt napautustiheyden mittauslaite, joka perustuu viimeaikaiseen dynaamiseen tutkimukseen.
Muita indeksejä voidaan käyttää, mutta niitä ei esitetä tässä. Jauhe asetetaan metalliputkeen tarkan automatisoidun alustusprosessin avulla. Dynaamisen parametrin n1/2 ja maksimitiheyden ρ(∞) ekstrapolointi on poistettu tiivistyskäyrästä.
Jauhepatjan päällä on kevyt ontto sylinteri, joka pitää jauheen ja ilman rajapinnan vaakasuorassa puristuksen aikana. Jauhenäytettä sisältävä putki nousee kiinteään korkeuteen ΔZ ja laskee vapaasti korkeudelle, joka on yleensä kiinteä ΔZ = 1 mm tai ΔZ = 3 mm ja joka mitataan automaattisesti jokaisen kosketuksen jälkeen. Laske kasan tilavuus V korkeudesta.
Tiheys on massan m suhde jauhekerroksen V tilavuuteen. Jauheen massa m tunnetaan, tiheys ρ lisätään jokaisen iskun jälkeen.
Hausner-kerroin Hr liittyy tiivistymiskertoimeen ja sitä analysoidaan yhtälöllä Hr = ρ(500) / ρ(0), jossa ρ(0) on alkuperäinen irtotiheys ja ρ(500) on laskettu virtaus 500 syklin jälkeen. Tiheyslaskelma. GranuPack-menetelmää käytettäessä tulokset ovat toistettavissa pienellä jauhemäärällä (yleensä 35 ml).
Jauheen ominaisuudet ja laitteen valmistusmateriaalin ominaisuudet ovat keskeisiä parametreja. Virtauksen aikana jauheen sisällä syntyy sähköstaattisia varauksia triboelektrisen vaikutuksen vuoksi, joka on varausten vaihto kahden kiinteän aineen joutuessa kosketuksiin keskenään.
Kun jauhe virtaa laitteen sisällä, hiukkasten välisessä kosketuksessa ja hiukkasten ja laitteen välisessä kosketuksessa tapahtuu triboelektrinen ilmiö.
Valitun materiaalin kanssa kosketuksissa oleva GranuCharge mittaa automaattisesti jauheen sisällä virtauksen aikana syntyvän staattisen sähköstaattisen varauksen määrän. Jauhenäyte virtaa värähtelevän V-putken sisällä ja putoaa Faradayn kuppiin, joka on kytketty elektrometriin, joka mittaa jauheen liikkuessa V-putkessa syntyvää varausta. Toistettavuuden saavuttamiseksi käytä pyörivää tai värähtelevää laitetta V-putkien usein tapahtuvaan syöttämiseen.
Triboelektrinen ilmiö saa yhden kappaleen keräämään elektroneja pinnalle ja siten varautumaan negatiivisesti, kun taas toinen kappale menettää elektroneja ja varautuu positiivisesti. Jotkut materiaalit keräävät elektroneja helpommin kuin toiset, ja vastaavasti toiset materiaalit menettävät elektroneja helpommin.
Se, mikä materiaali muuttuu negatiiviseksi ja mikä positiiviseksi, riippuu materiaalien suhteellisesta taipumuksesta vastaanottaa tai luovuttaa elektroneja. Näiden trendien kuvaamiseksi kehitettiin taulukossa 1 esitetty triboelektrinen sarja. Taulukossa luetellaan positiivisen ja negatiivisen varauksen omaavat materiaalit, ja taulukon keskellä on lueteltu materiaalimenetelmät, jotka eivät osoita mitään käyttäytymistrendiä.
Toisaalta taulukko antaa tietoa vain materiaalien varauskäyttäytymisen trendeistä, joten GranuCharge luotiin tarjoamaan tarkkoja numeerisia arvoja jauheiden varauskäyttäytymiselle.
Lämpöhajoamisen analysoimiseksi tehtiin useita kokeita. Näytteet asetettiin 200 °C:seen 1–2 tunniksi. Jauhe analysoidaan sitten välittömästi GranuDrumilla (kuuma nimi). Jauhe asetettiin sitten astiaan, kunnes se saavutti huoneenlämpötilan, ja analysoitiin sitten GranuDrumilla, GranuPackilla ja GranuChargella (eli ”kylmällä”).
Raakanäytteet analysoitiin GranuPack-, GranuDrum- ja GranuCharge-laitteilla samassa huoneenkosteudessa/lämpötilassa (eli 35,0 ± 1,5 % RH ja 21,0 ± 1,0 °C lämpötila).
Koheesioindeksi laskee jauheiden juoksevuuden ja korreloi rajapinnan (jauhe/ilma) sijainnin muutosten kanssa, jotka ovat vain kolme kosketusvoimaa (van der Waalsin, kapillaari- ja sähköstaattiset voimat). Ennen koetta rekisteröitiin suhteellinen ilmankosteus (RH, %) ja lämpötila (°C). Sitten jauhe kaadettiin rumpuun ja koe aloitettiin.
Päädyimme siihen, että nämä tuotteet eivät ole alttiita agglomeraatiolle tiksotrooppisten parametrien kannalta. Mielenkiintoista on, että terminen rasitus muutti näytteiden A ja B jauheiden reologista käyttäytymistä leikkauspaksunemisesta leikkausohenemiseen. Toisaalta näytteet C ja SS 316L eivät kärsineet lämpötilasta, ja ne osoittivat vain leikkauspaksunemista. Kummallakin jauheella oli parempi levitettävyys (eli alhaisempi koheesioindeksi) lämmityksen ja jäähdytyksen jälkeen.
Lämpötilan vaikutus riippuu myös hiukkasten ominaispinta-alasta. Mitä suurempi materiaalin lämmönjohtavuus on, sitä suurempi on lämpötilan vaikutus (eli ???225°? = 250°.?-1.?-1) ja ???316°. 225°? = 19°.?-1.?-1). Mitä pienempi hiukkanen on, sitä suurempi on lämpötilan vaikutus. Alumiiniseosjauheet sopivat erinomaisesti korkeiden lämpötilojen sovelluksiin paremman levittyvyytensä ansiosta, ja jopa jäähdytetyt näytteet saavuttavat paremman juoksevuuden kuin alkuperäiset jauheet.
Jokaista GranuPack-koetta varten jauheen massa tallennettiin ennen kutakin koetta, ja näytettä iskutettiin 500 kertaa 1 Hz:n iskutaajuudella 1 mm:n vapaalla pudotuksella mittauskammiossa (iskuenergia ∝). Näyte annostellaan mittauskammioon käyttäjästä riippumattomien ohjelmisto-ohjeiden mukaisesti. Sitten mittaukset toistettiin kahdesti toistettavuuden arvioimiseksi ja keskiarvon ja keskihajonnan tutkimiseksi.
GranuPack-analyysin valmistuttua määritetään alkuperäinen irtotiheys (ρ(0)), lopullinen irtotiheys (useilla näpäytyksillä, n = 500 eli ρ(500)), Hausnerin suhde/Carr-indeksi (Hr/Cr) ja kaksi tiivistyskinetiikkaan liittyvää rekisteröintiparametria (n1/2 ja τ). Myös optimaalinen tiheys ρ(∞) on esitetty (katso liite 1). Alla oleva taulukko jäsentää kokeelliset tiedot uudelleen.
Kuviot 6 ja 7 esittävät kokonaispuristumiskäyrän (irtotiheys iskujen lukumäärän funktiona) ja n1/2/Hausner-parametrisuhteen. Keskiarvon avulla lasketut virhepalkit on esitetty kullakin käyrällä, ja keskihajonnat on laskettu toistettavuustestauksella.
Ruostumattomasta teräksestä valmistettu 316L oli painavin tuote (ρ(0) = 4,554 g/ml). Koputustiheyden suhteen SS 316L on edelleen painavin jauhe (ρ(n) = 5,044 g/ml), jota seurasivat näyte A (ρ(n) = 1,668 g/ml) ja näyte B (ρ(n) = 1,668 g/ml). /ml) (n) = 1,645 g/ml). Näyte C oli pienin (ρ(n) = 1,581 g/ml). Alkuperäisen jauheen irtotiheyden perusteella näemme, että näyte A on kevyin, ja ottaen huomioon virheet (1,380 g/ml), näytteillä B ja C on suunnilleen sama arvo.
Jauheen kuumentuessa sen Hausner-luku pienenee, ja tämä tapahtuu vain näytteiden B, C ja SS 316L kanssa. Näytteen A osalta tätä ei voitu suorittaa virhepalkkien koon vuoksi. n1/2:n parametrinen trendin alleviivaus on monimutkaisempi. Näytteen A ja SS 316L osalta n1/2:n arvo pieneni kahden tunnin kuluttua 200 °C:ssa, kun taas jauheiden B ja C kohdalla se kasvoi lämpökuormituksen jälkeen.
Jokaisessa GranuCharge-kokeessa käytettiin tärysyöttölaitetta (katso kuva 8). Käytettiin 316L ruostumattomasta teräksestä valmistettua letkua. Mittaukset toistettiin kolme kertaa toistettavuuden arvioimiseksi. Jokaisessa mittauksessa käytetyn tuotteen paino oli noin 40 ml, eikä jauhetta saatu talteen mittauksen jälkeen.
Ennen koetta jauheen paino (mp, g), suhteellinen ilman kosteus (RH, %) ja lämpötila (°C) tallennettiin. Kokeen alussa mitattiin primäärijauheen varaustiheys (q0, µC/kg) asettamalla jauhe Faradayn kuppiin. Lopuksi jauheen massa kiinnitettiin ja lopullinen varaustiheys (qf, µC/kg) ja Δq (Δq = qf – q0) kokeen lopussa laskettiin.
Raakat GranuCharge-tiedot on esitetty taulukossa 2 ja kuvassa 9 (σ on toistettavuustestin tuloksista laskettu keskihajonta), ja tulokset on esitetty histogrammina (vain q0 ja Δq on esitetty). SS 316L -teräksellä on pienin alkuvaraus; tämä voi johtua siitä, että tällä tuotteella on suurin PSD. Primaarisen alumiiniseosjauheen alkuvarauksesta ei voida tehdä johtopäätöksiä virheiden koon vuoksi.
Ruostumattomasta teräksestä valmistetun 316L-putken kanssa kosketuksen jälkeen näyte A sai vähiten varausta, kun taas jauheet B ja C osoittivat samanlaista trendiä. Jos SS 316L -jauhetta hierottiin SS 316L -terästä vasten, havaittiin lähellä nollaa oleva varaustiheys (katso triboelektrinen sarja). Tuote B on edelleen varautuneempi kuin A. Näytteellä C trendi jatkuu (positiivinen alkuvaraus ja loppuvaraus vuodon jälkeen), mutta varausten määrä kasvaa lämpöhajoamisen jälkeen.
Kahden tunnin lämpörasituksen jälkeen 200 °C:ssa jauheen käyttäytyminen muuttuu erittäin mielenkiintoiseksi. Näytteissä A ja B alkuvaraus pieneni ja loppuvaraus muuttui negatiivisesta positiiviseksi. SS 316L -jauheella oli suurin alkuvaraus ja sen varaustiheyden muutos muuttui positiiviseksi, mutta pysyi alhaisena (eli 0,033 nC/g).
Tutkimme lämpöhajoamisen vaikutusta alumiiniseosjauheiden (AlSi10Mg) ja 316L ruostumattoman teräksen jauheiden yhdistettyyn käyttäytymiseen, kun taas alkuperäisiä jauheita analysoitiin kahden tunnin kuluttua 200 °C:ssa ilmassa.
Jauheiden käyttö korotetuissa lämpötiloissa voi parantaa tuotteen juoksevuutta, mikä näyttää olevan tärkeämpää jauheilla, joilla on suuri ominaispinta-ala ja materiaaleilla, joilla on korkea lämmönjohtavuus. GranuDrumia käytettiin virtauksen arviointiin, GranuPackia dynaamiseen pakkausanalyysiin ja GranuChargea jauheen triboelektrisyyden analysointiin sen ollessa kosketuksissa 316L ruostumattomasta teräksestä valmistettuun putkeen.
Nämä tulokset määritettiin GranuPack-ohjelmistolla, joka osoitti Hausner-kertoimen parantumista kullekin jauheelle (näytettä A lukuun ottamatta virheiden koon vuoksi) lämpöjännitysprosessin jälkeen. Pakkausparametrissa (n1/2) ei havaittu selkeää trendiä, koska jotkut tuotteet osoittivat pakkausnopeuden kasvua, kun taas toisilla oli vastakkainen vaikutus (esim. näytteet B ja C).


Julkaisun aika: 12.11.2022