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Bei der additiven Fertigung (AM) werden 3D-Objekte Schicht für Schicht hauchdünn hergestellt, was teurer ist als herkömmliche Verfahren. Allerdings wird beim Montageprozess nur ein kleiner Teil des Pulvers mit dem Bauteil verschweißt. Der Rest verschmilzt nicht und kann wiederverwendet werden. Im Gegensatz dazu erfordert die klassische Herstellung des Objekts in der Regel Fräs- und Bearbeitungsvorgänge, um Material zu entfernen.
Die Eigenschaften des Pulvers bestimmen die Parameter der Maschine und müssen daher unbedingt berücksichtigt werden. Die Kosten für additive Fertigung wären unwirtschaftlich, da das ungeschmolzene Pulver verunreinigt und nicht recycelbar ist. Der Pulverabbau führt zu zwei Phänomenen: der chemischen Veränderung des Produkts und Veränderungen der mechanischen Eigenschaften wie Morphologie und Partikelgrößenverteilung.
Im ersten Fall besteht die Hauptaufgabe darin, feste Strukturen mit reinen Legierungen zu erzeugen. Daher müssen Verunreinigungen des Pulvers, beispielsweise durch Oxide oder Nitride, vermieden werden. Im zweiten Fall hängen diese Parameter mit Fließfähigkeit und Verteilbarkeit zusammen. Daher kann jede Änderung der Pulvereigenschaften zu einer ungleichmäßigen Verteilung des Produkts führen.
Daten aus aktuellen Veröffentlichungen zeigen, dass klassische Durchflussmessgeräte keine ausreichenden Informationen über die Pulververteilung in der additiven Fertigung basierend auf dem Pulverbett liefern können. Zur Charakterisierung des Rohmaterials (oder Pulvers) gibt es auf dem Markt verschiedene relevante Messmethoden, die diese Anforderung erfüllen können. Spannungszustand und Pulverströmungsfeld müssen im Messaufbau und im Prozess identisch sein. Druckbelastungen sind mit der freien Oberflächenströmung, die in IM-Geräten in Scherprüfgeräten und klassischen Rheometern verwendet wird, nicht vereinbar.
GranuTools hat einen Workflow zur Charakterisierung von AM-Pulver entwickelt. Unser Hauptziel ist es, jede Geometrie mit einem präzisen Prozesssimulationstool auszustatten. Dieser Workflow dient dazu, die Entwicklung der Pulverqualität in verschiedenen Druckverfahren zu verstehen und zu verfolgen. Mehrere Standard-Aluminiumlegierungen (AlSi10Mg) wurden für unterschiedliche Dauern bei unterschiedlichen thermischen Belastungen (von 100 bis 200 °C) ausgewählt.
Der thermische Abbau kann durch die Analyse der Fähigkeit des Pulvers, elektrische Ladung zu speichern, kontrolliert werden. Die Pulver wurden auf Fließfähigkeit (GranuDrum-Instrument), Packungskinetik (GranuPack-Instrument) und elektrostatisches Verhalten (GranuCharge-Instrument) untersucht. Messungen der Kohäsion und Packungskinetik eignen sich zur Überwachung der Pulverqualität.
Leicht aufzutragende Pulver weisen niedrige Kohäsionsindizes auf, während Pulver mit schneller Fülldynamik mechanische Teile mit geringerer Porosität erzeugen als schwieriger zu füllende Produkte.
Nach mehrmonatiger Lagerung in unserem Labor wurden drei Aluminiumlegierungspulver mit unterschiedlicher Partikelgrößenverteilung (AlSi10Mg) und eine Probe aus Edelstahl 316L ausgewählt, hier als Proben A, B und C bezeichnet. Die Eigenschaften der Proben können von denen anderer Hersteller abweichen. Die Partikelgrößenverteilung der Proben wurde mittels Laserbeugungsanalyse/ISO 13320 gemessen.
Da sie die Parameter der Maschine steuern, müssen die Eigenschaften des Pulvers zuerst berücksichtigt werden. Wenn ungeschmolzenes Pulver als verunreinigt und nicht recycelbar gilt, ist die additive Fertigung nicht so wirtschaftlich wie erhofft. Daher werden drei Parameter untersucht: Pulverfluss, Packungsdynamik und Elektrostatik.
Die Verteilbarkeit hängt mit der Gleichmäßigkeit und Glätte der Pulverschicht nach dem Überbeschichtungsvorgang zusammen. Dies ist sehr wichtig, da glatte Oberflächen leichter zu bedrucken sind und mit dem GranuDrum-Tool mittels Adhäsionsindexmessung untersucht werden können.
Da Poren Schwachstellen im Material darstellen, können sie zu Rissen führen. Die Fülldynamik ist der zweite Schlüsselparameter, da schnell füllende Pulver eine geringe Porosität aufweisen. Dieses Verhalten wird mit GranuPack mit einem Wert von n1/2 gemessen.
Elektrische Ladungen im Pulver erzeugen Kohäsionskräfte, die zur Bildung von Agglomeraten führen. GranuCharge misst die Fähigkeit von Pulvern, bei Kontakt mit ausgewählten Materialien während des Fließens elektrostatische Ladung zu erzeugen.
Während der Verarbeitung kann GranuCharge die Verschlechterung des Fließverhaltens vorhersagen, beispielsweise bei der Schichtbildung in der additiven Fertigung. Die erhaltenen Messungen reagieren daher sehr empfindlich auf den Zustand der Kornoberfläche (Oxidation, Verunreinigung und Rauheit). Die Alterung des zurückgewonnenen Pulvers kann somit präzise quantifiziert werden (±0,5 nC).
GranuDrum ist ein programmiertes Pulverflussmessverfahren, das auf dem Prinzip der rotierenden Trommel basiert. Die Hälfte der Pulverprobe befindet sich in einem horizontalen Zylinder mit transparenten Seitenwänden. Die Trommel rotiert mit einer Winkelgeschwindigkeit von 2 bis 60 U/min um ihre Achse, und die CCD-Kamera nimmt Bilder auf (30 bis 100 Bilder im Abstand von 1 Sekunde). Die Luft-Pulver-Grenzfläche wird auf jedem Bild mithilfe eines Kantenerkennungsalgorithmus identifiziert.
Berechnen Sie die mittlere Position der Grenzfläche und die Schwingungen um diese Position. Für jede Drehzahl wird der Fließwinkel (oder „dynamischer Schüttwinkel“) αf aus der mittleren Grenzflächenposition berechnet und der dynamische Kohäsionsfaktor σf, der mit der Bindung zwischen den Körnern zusammenhängt, anhand der Grenzflächenschwankungen analysiert.
Der Fließwinkel wird von einer Reihe von Parametern beeinflusst: Reibung, Form und Kohäsion zwischen Partikeln (van-der-Waals-, elektrostatische und Kapillarkräfte). Kohäsive Pulver führen zu einem intermittierenden, nichtviskose Pulver zu einem regelmäßigen Fließen. Niedrige Werte des Fließwinkels αf entsprechen einem guten Fließen. Ein dynamischer Adhäsionsindex nahe Null entspricht einem nicht kohäsiven Pulver. Mit zunehmender Adhäsion des Pulvers steigt der Adhäsionsindex entsprechend.
Mit GranuDrum können Sie den ersten Winkel der Lawine und die Belüftung des Pulvers während des Fließens messen sowie den Adhäsionsindex σf und den Fließwinkel αf in Abhängigkeit von der Rotationsgeschwindigkeit messen.
Die Schüttdichte-, Klopfdichte- und Hausner-Verhältnismessungen (auch „Klopftests“ genannt) des GranuPacks eignen sich aufgrund ihrer einfachen und schnellen Messbarkeit ideal zur Pulvercharakterisierung. Die Dichte des Pulvers und die Möglichkeit zur Verdichtung sind wichtige Parameter bei Lagerung, Transport, Agglomeration usw. Empfohlene Verfahren sind im Arzneibuch beschrieben.
Dieser einfache Test hat drei wesentliche Nachteile. Die Messung hängt vom Bediener ab, und die Füllmethode beeinflusst das Anfangsvolumen des Pulvers. Die Messung des Gesamtvolumens kann zu schwerwiegenden Ergebnisfehlern führen. Aufgrund der Einfachheit des Experiments haben wir die Verdichtungsdynamik zwischen der Anfangs- und der Endmessung nicht berücksichtigt.
Das Verhalten des in den kontinuierlichen Auslass eingespeisten Pulvers wurde mithilfe automatisierter Geräte analysiert. Der Hausner-Koeffizient Hr, die Anfangsdichte ρ(0) und die Enddichte ρ(n) nach n Klicks wurden genau gemessen.
Die Anzahl der Klopfungen ist üblicherweise auf n=500 festgelegt. Das GranuPack ist eine automatisierte und fortschrittliche Klopfdichtemessung, die auf aktuellen dynamischen Forschungsergebnissen basiert.
Andere Indizes können verwendet werden, werden hier aber nicht angegeben. Das Pulver wird durch einen strengen automatisierten Initialisierungsprozess in ein Metallrohr gefüllt. Die Extrapolation des dynamischen Parameters n1/2 und der maximalen Dichte ρ(∞) wurde aus der Verdichtungskurve entfernt.
Ein leichter Hohlzylinder sitzt auf dem Pulverbett, um die Pulver-Luft-Grenzfläche während der Verdichtung eben zu halten. Das Rohr mit der Pulverprobe steigt auf eine feste Höhe ΔZ und fällt frei auf eine Höhe, die üblicherweise auf ΔZ = 1 mm oder ΔZ = 3 mm festgelegt ist und nach jeder Berührung automatisch gemessen wird. Berechnen Sie das Volumen V des Stapels anhand der Höhe.
Die Dichte ist das Verhältnis der Masse m zum Volumen der Pulverschicht V. Die Masse des Pulvers m ist bekannt, die Dichte ρ wird nach jedem Aufprall aufgetragen.
Der Hausner-Koeffizient Hr steht im Zusammenhang mit dem Verdichtungsfaktor und wird mit der Gleichung Hr = ρ(500) / ρ(0) analysiert, wobei ρ(0) die anfängliche Schüttdichte und ρ(500) der berechnete Durchfluss nach 500 Zyklen ist. Dichtemessung. Bei Verwendung der GranuPack-Methode sind die Ergebnisse mit einer kleinen Pulvermenge (normalerweise 35 ml) reproduzierbar.
Die Eigenschaften des Pulvers und die Eigenschaften des Materials, aus dem das Gerät besteht, sind wichtige Parameter. Während des Fließens entstehen im Pulver aufgrund des triboelektrischen Effekts, d. h. des Ladungsaustauschs beim Kontakt zweier Feststoffe, elektrostatische Ladungen.
Wenn das Pulver im Inneren des Geräts fließt, tritt am Kontakt zwischen den Partikeln und am Kontakt zwischen den Partikeln und dem Gerät ein triboelektrischer Effekt auf.
Bei Kontakt mit dem ausgewählten Material misst GranuCharge automatisch die elektrostatische Ladung, die während des Pulverflusses im Pulver entsteht. Die Pulverprobe fließt durch das vibrierende V-Rohr und fällt in einen Faraday-Becher, der mit einem Elektrometer verbunden ist. Dieses misst die Ladung, die während der Bewegung des Pulvers im V-Rohr entsteht. Für reproduzierbare Ergebnisse verwenden Sie ein rotierendes oder vibrierendes Gerät, um die V-Rohre regelmäßig zu beschicken.
Der triboelektrische Effekt führt dazu, dass ein Gegenstand an seiner Oberfläche Elektronen aufnimmt und sich dadurch negativ auflädt, während ein anderer Gegenstand Elektronen abgibt und sich dadurch positiv auflädt. Manche Materialien nehmen Elektronen leichter auf als andere, und umgekehrt verlieren andere Materialien Elektronen leichter.
Welches Material negativ und welches positiv wird, hängt von der relativen Neigung der beteiligten Materialien ab, Elektronen aufzunehmen oder abzugeben. Um diese Trends darzustellen, wurde die in Tabelle 1 dargestellte triboelektrische Reihe entwickelt. Materialien mit positivem und solche mit negativem Ladungstrend sind aufgeführt. Materialmethoden ohne Verhaltenstrend sind in der Mitte der Tabelle aufgeführt.
Andererseits gibt die Tabelle nur Auskunft über Trends im Ladeverhalten von Materialien, daher wurde GranuCharge entwickelt, um genaue Zahlenwerte für das Ladeverhalten von Pulvern bereitzustellen.
Es wurden mehrere Experimente zur Analyse der thermischen Zersetzung durchgeführt. Die Proben wurden ein bis zwei Stunden lang 200 °C ausgesetzt. Anschließend wurde das Pulver sofort mit GranuDrum (heißer Name) analysiert. Anschließend wurde das Pulver in einen Behälter gegeben, bis es Raumtemperatur erreichte, und anschließend mit GranuDrum, GranuPack und GranuCharge (kalt) analysiert.
Rohproben wurden mit GranuPack, GranuDrum und GranuCharge bei derselben Raumfeuchtigkeit/-temperatur (d. h. 35,0 ± 1,5 % relative Luftfeuchtigkeit und 21,0 ± 1,0 °C Temperatur) analysiert.
Der Kohäsionsindex berechnet die Fließfähigkeit von Pulvern und korreliert mit Positionsänderungen an der Grenzfläche (Pulver/Luft), die nur durch drei Kontaktkräfte (van der Waals-, Kapillar- und elektrostatische Kräfte) beeinflusst werden. Vor dem Versuch wurden die relative Luftfeuchtigkeit (RH, %) und die Temperatur (°C) gemessen. Anschließend wurde das Pulver in die Trommel geschüttet und der Versuch begann.
Wir kamen zu dem Schluss, dass diese Produkte unter Berücksichtigung der thixotropen Parameter nicht zur Agglomeration neigen. Interessanterweise veränderte thermische Belastung das rheologische Verhalten der Pulver der Proben A und B von Scherverdickung zu Scherverdünnung. Die Proben C und SS 316L hingegen zeigten keinen Einfluss der Temperatur und lediglich eine Scherverdickung. Jedes Pulver zeigte nach Erhitzen und Abkühlen eine bessere Streichfähigkeit (d. h. einen niedrigeren Kohäsionsindex).
Der Temperatureffekt hängt auch von der spezifischen Partikelgröße ab. Je höher die Wärmeleitfähigkeit des Materials, desto größer der Temperatureffekt (z. B. 225 °C = 250 °F und 316 °F = 19 °F). Je kleiner die Partikel, desto größer der Temperatureffekt. Aluminiumlegierungspulver eignen sich aufgrund ihrer erhöhten Streufähigkeit hervorragend für Hochtemperaturanwendungen, und selbst gekühlte Proben erreichen eine bessere Fließfähigkeit als die Originalpulver.
Für jedes GranuPack-Experiment wurde die Pulvermasse vor jedem Versuch erfasst und die Probe 500 Mal mit einer Aufprallfrequenz von 1 Hz und einem freien Fall von 1 mm in der Messzelle getroffen (Aufprallenergie ∝). Die Probe wird gemäß benutzerunabhängiger Softwareanweisungen in die Messzelle dosiert. Anschließend wurden die Messungen zweimal wiederholt, um die Reproduzierbarkeit zu beurteilen und Mittelwert und Standardabweichung zu ermitteln.
Nach Abschluss der GranuPack-Analyse werden die anfängliche Schüttdichte (ρ(0)), die endgültige Schüttdichte (bei mehreren Klopfungen, n = 500, d. h. ρ(500)), das Hausner-Verhältnis/Carr-Index (Hr/Cr) und zwei Registrierungsparameter (n1/2 und τ) im Zusammenhang mit der Verdichtungskinetik angezeigt. Die optimale Dichte ρ(∞) wird ebenfalls angezeigt (siehe Anhang 1). Die folgende Tabelle strukturiert die experimentellen Daten neu.
Die Abbildungen 6 und 7 zeigen die Gesamtverdichtungskurve (Rohdichte versus Anzahl der Stöße) und das Verhältnis n1/2/Hausner-Parameter. Jede Kurve enthält Fehlerbalken, die anhand des Mittelwerts berechnet wurden. Die Standardabweichungen wurden durch Wiederholbarkeitstests ermittelt.
Das Produkt aus Edelstahl 316L war das schwerste Produkt (ρ(0) = 4,554 g/ml). In Bezug auf die Stampfdichte bleibt SS 316L das schwerste Pulver (ρ(n) = 5,044 g/ml), gefolgt von Probe A (ρ(n) = 1,668 g/ml), gefolgt von Probe B (ρ(n) = 1,668 g/ml). /ml) (n) = 1,645 g/ml). Probe C war die niedrigste (ρ(n) = 1,581 g/ml). Anhand der Schüttdichte des Ausgangspulvers sehen wir, dass Probe A die leichteste ist, und unter Berücksichtigung der Fehler (1,380 g/ml) haben die Proben B und C ungefähr den gleichen Wert.
Beim Erhitzen des Pulvers sinkt dessen Hausner-Verhältnis. Dies tritt nur bei den Proben B, C und SS 316L auf. Für Probe A war dies aufgrund der Größe der Fehlerbalken nicht möglich. Für n1/2 ist die parametrische Trendunterstreichung komplexer. Bei Probe A und SS 316L sank der n1/2-Wert nach 2 Stunden bei 200 °C, während er bei den Pulvern B und C nach thermischer Belastung anstieg.
Für jedes GranuCharge-Experiment wurde ein Vibrationsförderer verwendet (siehe Abbildung 8). Es wurden Rohre aus Edelstahl 316L verwendet. Die Messungen wurden dreimal wiederholt, um die Reproduzierbarkeit zu überprüfen. Das für jede Messung verwendete Produktgewicht betrug ca. 40 ml. Nach der Messung wurde kein Pulver zurückgewonnen.
Vor dem Experiment wurden das Gewicht des Pulvers (mp, g), die relative Luftfeuchtigkeit (RH, %) und die Temperatur (°C) aufgezeichnet. Zu Beginn des Versuchs wurde die Ladungsdichte des Primärpulvers (q0 in µC/kg) gemessen, indem das Pulver in einen Faraday-Becher gegeben wurde. Anschließend wurde die Pulvermasse fixiert und die endgültige Ladungsdichte (qf, µC/kg) sowie Δq (Δq = qf – q0) am Ende des Experiments berechnet.
Die Rohdaten von GranuCharge sind in Tabelle 2 und Abbildung 9 dargestellt (σ ist die aus den Ergebnissen des Reproduzierbarkeitstests berechnete Standardabweichung). Die Ergebnisse sind als Histogramm dargestellt (nur q0 und Δq werden angezeigt). SS 316L weist die niedrigste Anfangsladung auf; dies kann darauf zurückzuführen sein, dass dieses Produkt die höchste PSD aufweist. Hinsichtlich der Anfangsladung von Primäraluminiumlegierungspulver sind aufgrund der Fehlergröße keine Rückschlüsse möglich.
Nach Kontakt mit einem 316L-Edelstahlrohr erhielt Probe A die geringste Ladungsmenge, während die Pulver B und C eine ähnliche Tendenz zeigten. Wenn SS 316L-Pulver an SS 316L gerieben wurde, wurde eine Ladungsdichte nahe 0 festgestellt (siehe triboelektrische Reihe). Produkt B ist immer noch stärker geladen als A. Bei Probe C setzt sich der Trend fort (positive Anfangsladung und Endladung nach Leckage), aber die Anzahl der Ladungen nimmt nach thermischer Zersetzung zu.
Nach zwei Stunden thermischer Belastung bei 200 °C wird das Verhalten des Pulvers sehr interessant. Bei den Proben A und B nahm die Anfangsladung ab, und die Endladung verschob sich von negativ zu positiv. SS 316L-Pulver hatte die höchste Anfangsladung, und seine Ladungsdichteänderung wurde positiv, blieb aber gering (d. h. 0,033 nC/g).
Wir untersuchten die Auswirkung der thermischen Zersetzung auf das kombinierte Verhalten von Aluminiumlegierungen (AlSi10Mg) und 316L-Edelstahlpulvern, während die Originalpulver nach 2 Stunden bei 200 °C in Luft analysiert wurden.
Der Einsatz von Pulvern bei erhöhten Temperaturen kann die Fließfähigkeit des Produkts verbessern. Dieser Effekt scheint insbesondere bei Pulvern mit hoher spezifischer Oberfläche und Materialien mit hoher Wärmeleitfähigkeit von Bedeutung zu sein. GranuDrum wurde zur Bewertung des Fließverhaltens, GranuPack zur dynamischen Packungsanalyse und GranuCharge zur Analyse der Triboelektrizität von Pulver in Kontakt mit 316L-Edelstahlrohren eingesetzt.
Diese Ergebnisse wurden mit GranuPack ermittelt. Es zeigte sich, dass sich der Hausner-Koeffizient für jedes Pulver (mit Ausnahme von Probe A aufgrund der Fehlergröße) nach dem thermischen Belastungsprozess verbesserte. Für den Packparameter (n1/2) konnte kein klarer Trend festgestellt werden, da einige Produkte eine erhöhte Packgeschwindigkeit aufwiesen, während andere einen gegensätzlichen Effekt zeigten (z. B. Proben B und C).