Thermischer Abbau von Pulvern für die additive Metallfertigung: Auswirkungen auf Fließfähigkeit, Packungskinetik und Elektrostatik

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Bei der additiven Fertigung (AM) werden 3D-Objekte jeweils in einer ultradünnen Schicht erstellt, was die Herstellung teurer macht als die herkömmliche Verarbeitung.Allerdings wird beim Montageprozess nur ein kleiner Teil des Pulvers mit dem Bauteil verschweißt.Der Rest verschmelzt nicht und kann daher wiederverwendet werden.Wird das Objekt hingegen auf klassische Weise erstellt, sind meist Fräs- und Bearbeitungsarbeiten erforderlich, um Material abzutragen.
Die Eigenschaften des Pulvers bestimmen die Parameter der Maschine und müssen in erster Linie berücksichtigt werden.Die Kosten für AM wären nicht wirtschaftlich, da das ungeschmolzene Pulver kontaminiert und nicht recycelbar ist.Der Pulverabbau führt zu zwei Phänomenen: chemischer Veränderung des Produkts und Veränderungen der mechanischen Eigenschaften wie Morphologie und Partikelgrößenverteilung.
Im ersten Fall besteht die Hauptaufgabe darin, feste Strukturen mit reinen Legierungen zu schaffen, sodass eine Kontamination des Pulvers beispielsweise mit Oxiden oder Nitriden vermieden werden muss.Bei letzterem Phänomen sind diese Parameter mit Fließfähigkeit und Streichfähigkeit verbunden.Daher kann jede Änderung der Pulvereigenschaften zu einer ungleichmäßigen Verteilung des Produkts führen.
Daten aus aktuellen Veröffentlichungen deuten darauf hin, dass klassische Durchflussmesser keine ausreichenden Informationen über die Pulververteilung in AM basierend auf dem Pulverbett liefern können.Bezüglich der Charakterisierung des Rohmaterials (oder Pulvers) gibt es auf dem Markt mehrere relevante Messmethoden, die diese Anforderung erfüllen können.Der Spannungszustand und das Pulverströmungsfeld müssen im Messaufbau und im Prozess gleich sein.Das Vorhandensein von Druckbelastungen ist mit der freien Oberflächenströmung, die in IM-Geräten in Scherprüfgeräten und klassischen Rheometern verwendet wird, nicht vereinbar.
GranuTools hat einen Arbeitsablauf zur Charakterisierung von AM-Pulver entwickelt.Unser Hauptziel besteht darin, jede Geometrie mit einem präzisen Prozesssimulationstool auszustatten. Dieser Arbeitsablauf wird verwendet, um die Entwicklung der Pulverqualität in verschiedenen Druckprozessen zu verstehen und zu verfolgen.Es wurden mehrere Standard-Aluminiumlegierungen (AlSi10Mg) für unterschiedliche Dauern bei unterschiedlichen thermischen Belastungen (von 100 bis 200 °C) ausgewählt.
Der thermische Abbau kann durch die Analyse der Fähigkeit des Pulvers, eine elektrische Ladung anzusammeln, kontrolliert werden.Die Pulver wurden auf Fließfähigkeit (GranuDrum-Instrument), Packungskinetik (GranuPack-Instrument) und elektrostatisches Verhalten (GranuCharge-Instrument) analysiert.Kohäsions- und Packungskinetikmessungen eignen sich zur Verfolgung der Pulverqualität.
Leicht aufzutragende Pulver weisen niedrige Kohäsionsindizes auf, während Pulver mit schneller Fülldynamik im Vergleich zu schwieriger zu füllenden Produkten mechanische Teile mit geringerer Porosität erzeugen.
Nach mehrmonatiger Lagerung in unserem Labor wurden drei Aluminiumlegierungspulver mit unterschiedlichen Partikelgrößenverteilungen (AlSi10Mg) und eine Probe aus Edelstahl 316L ausgewählt, hier als Proben A, B und C bezeichnet. Die Eigenschaften der Proben können bei anderen Herstellern abweichen.Die Partikelgrößenverteilung der Probe wurde durch Laserbeugungsanalyse/ISO 13320 gemessen.
Da sie die Parameter der Maschine steuern, müssen zuerst die Eigenschaften des Pulvers berücksichtigt werden, und wenn ungeschmolzene Pulver als kontaminiert und nicht recycelbar gelten, ist die additive Fertigung nicht so wirtschaftlich, wie man hoffen könnte.Daher werden drei Parameter untersucht: Pulverfluss, Packungsdynamik und Elektrostatik.
Die Verteilbarkeit hängt mit der Gleichmäßigkeit und „Glätte“ der Pulverschicht nach dem Überstreichvorgang zusammen.Dies ist sehr wichtig, da glatte Oberflächen leichter zu drucken sind und mit dem GranuDrum-Gerät mit Adhäsionsindexmessung untersucht werden können.
Da Poren Schwachstellen in einem Material sind, können sie zu Rissen führen.Die Fülldynamik ist der zweite Schlüsselparameter, da schnell füllende Pulver eine geringe Porosität aufweisen.Dieses Verhalten wird mit GranuPack mit einem Wert von n1/2 gemessen.
Durch das Vorhandensein elektrischer Ladungen im Pulver entstehen Kohäsionskräfte, die zur Bildung von Agglomeraten führen.GranuCharge misst die Fähigkeit von Pulvern, bei Kontakt mit ausgewählten Materialien während des Fließens eine elektrostatische Ladung zu erzeugen.
Während der Verarbeitung kann GranuCharge die Verschlechterung des Flusses vorhersagen, beispielsweise beim Bilden einer Schicht in AM.Daher reagieren die erhaltenen Messungen sehr empfindlich auf den Zustand der Kornoberfläche (Oxidation, Verunreinigung und Rauheit).Die Alterung des gewonnenen Pulvers kann dann genau quantifiziert werden (±0,5 nC).
Das GranuDrum ist ein programmiertes Verfahren zur Messung des Pulverdurchflusses, das auf dem Prinzip der rotierenden Trommel basiert.Die Hälfte der Pulverprobe befindet sich in einem horizontalen Zylinder mit transparenten Seitenwänden.Die Trommel dreht sich mit einer Winkelgeschwindigkeit von 2 bis 60 U/min um ihre Achse und die CCD-Kamera nimmt Bilder auf (30 bis 100 Bilder im Abstand von 1 Sekunde).Die Luft-/Pulver-Grenzfläche wird auf jedem Bild mithilfe eines Kantenerkennungsalgorithmus identifiziert.
Berechnen Sie die durchschnittliche Position der Grenzfläche und die Schwankungen um diese durchschnittliche Position.Für jede Rotationsgeschwindigkeit wird der Strömungswinkel (oder „dynamische Ruhewinkel“) αf aus der mittleren Grenzflächenposition berechnet und der mit der Bindung zwischen den Körnern verbundene dynamische Kohäsionsfaktor σf wird aus Grenzflächenschwankungen analysiert.
Der Strömungswinkel wird durch eine Reihe von Parametern beeinflusst: Reibung, Form und Zusammenhalt zwischen Partikeln (Van-der-Waals-, elektrostatische und Kapillarkräfte).Kohäsive Pulver führen zu einem intermittierenden Fluss, während nicht viskose Pulver zu einem regelmäßigen Fluss führen.Niedrige Werte des Strömungswinkels αf entsprechen einer guten Strömung.Ein dynamischer Adhäsionsindex nahe Null entspricht einem nicht kohäsiven Pulver, sodass mit zunehmender Adhäsion des Pulvers auch der Adhäsionsindex entsprechend zunimmt.
Mit GranuDrum können Sie den ersten Winkel der Lawine und die Belüftung des Pulvers während des Fließens messen sowie den Adhäsionsindex σf und den Fließwinkel αf in Abhängigkeit von der Rotationsgeschwindigkeit messen.
Die Messungen der Schüttdichte, der Klopfdichte und des Hausner-Verhältnisses (auch als „Klopftests“ bekannt) des GranuPack sind aufgrund ihrer einfachen und schnellen Messung ideal für die Pulvercharakterisierung.Die Dichte des Pulvers und die Fähigkeit, seine Dichte zu erhöhen, sind wichtige Parameter bei Lagerung, Transport, Agglomeration usw. Empfohlene Verfahren sind im Arzneibuch aufgeführt.
Dieser einfache Test hat drei große Nachteile.Die Messung hängt vom Bediener ab und die Füllmethode beeinflusst das Anfangsvolumen des Pulvers.Die Messung des Gesamtvolumens kann zu schwerwiegenden Fehlern in den Ergebnissen führen.Aufgrund der Einfachheit des Experiments haben wir die Verdichtungsdynamik zwischen der Anfangs- und der Endmessung nicht berücksichtigt.
Das Verhalten des in den kontinuierlichen Auslass eingespeisten Pulvers wurde mithilfe automatisierter Geräte analysiert.Messen Sie den Hausner-Koeffizienten Hr, die Anfangsdichte ρ(0) und die Enddichte ρ(n) nach n Klicks genau.
Die Anzahl der Abgriffe ist üblicherweise auf n=500 festgelegt.Das GranuPack ist eine automatisierte und fortschrittliche Klopfdichtemessung, die auf aktuellen dynamischen Forschungsergebnissen basiert.
Andere Indizes können verwendet werden, werden hier jedoch nicht bereitgestellt.Das Pulver wird durch einen strengen automatisierten Initialisierungsprozess in ein Metallrohr gefüllt.Die Extrapolation des dynamischen Parameters n1/2 und der maximalen Dichte ρ(∞) wurde aus der Verdichtungskurve entfernt.
Ein leichter Hohlzylinder sitzt oben auf dem Pulverbett, um die Pulver-Luft-Grenzfläche während der Verdichtung waagerecht zu halten.Das Röhrchen mit der Pulverprobe steigt auf eine feste Höhe ΔZ und fällt frei auf eine Höhe, die üblicherweise auf ΔZ = 1 mm oder ΔZ = 3 mm festgelegt ist und nach jeder Berührung automatisch gemessen wird.Berechnen Sie aus der Höhe das Volumen V des Pfahls.
Die Dichte ist das Verhältnis der Masse m zum Volumen der Pulverschicht V. Die Masse des Pulvers m ist bekannt, die Dichte ρ wird nach jedem Aufprall aufgetragen.
Der Hausner-Koeffizient Hr hängt mit dem Verdichtungsfaktor zusammen und wird durch die Gleichung Hr = ρ(500) / ρ(0) analysiert, wobei ρ(0) die anfängliche Schüttdichte und ρ(500) der berechnete Durchfluss nach 500 Zyklen ist.Dichtehahn.Bei Verwendung der GranuPack-Methode sind die Ergebnisse mit einer kleinen Pulvermenge (normalerweise 35 ml) reproduzierbar.
Die Eigenschaften des Pulvers und die Eigenschaften des Materials, aus dem das Gerät besteht, sind entscheidende Parameter.Während des Fließens entstehen im Inneren des Pulvers elektrostatische Ladungen aufgrund des triboelektrischen Effekts, also des Ladungsaustauschs beim Kontakt zweier Feststoffe.
Wenn das Pulver innerhalb des Geräts fließt, entsteht ein triboelektrischer Effekt am Kontakt zwischen den Partikeln und am Kontakt zwischen den Partikeln und dem Gerät.
Bei Kontakt mit dem ausgewählten Material misst der GranuCharge automatisch die Menge der elektrostatischen Ladung, die während des Fließens im Pulver erzeugt wird.Die Pulverprobe fließt in das vibrierende V-Rohr und fällt in einen Faraday-Becher, der mit einem Elektrometer verbunden ist, das die Ladung misst, die bei der Bewegung des Pulvers im V-Rohr entsteht.Um reproduzierbare Ergebnisse zu erzielen, verwenden Sie ein rotierendes oder vibrierendes Gerät, um V-Rohre häufig zuzuführen.
Der triboelektrische Effekt führt dazu, dass ein Objekt an seiner Oberfläche Elektronen aufnimmt und dadurch negativ geladen wird, während ein anderes Objekt Elektronen verliert und dadurch positiv geladen wird.Einige Materialien nehmen leichter Elektronen auf als andere, und in ähnlicher Weise verlieren andere Materialien leichter Elektronen.
Welches Material negativ und welches positiv wird, hängt von der relativen Neigung der beteiligten Materialien ab, Elektronen aufzunehmen oder zu verlieren.Um diese Trends darzustellen, wurde die in Tabelle 1 dargestellte triboelektrische Reihe entwickelt.Materialien mit einem positiven Ladungstrend und andere mit einem negativen Ladungstrend werden aufgelistet, und Materialmethoden, die keinen Verhaltenstrend zeigen, werden in der Mitte der Tabelle aufgeführt.
Andererseits liefert die Tabelle nur Informationen über Trends im Ladeverhalten von Materialien, weshalb GranuCharge erstellt wurde, um genaue Zahlenwerte für das Ladeverhalten von Pulvern bereitzustellen.
Zur Analyse der thermischen Zersetzung wurden mehrere Experimente durchgeführt.Die Proben wurden ein bis zwei Stunden lang einer Temperatur von 200 °C ausgesetzt.Das Pulver wird dann sofort mit GranuDrum (heißer Name) analysiert.Anschließend wurde das Pulver bis zum Erreichen der Umgebungstemperatur in einen Behälter gegeben und anschließend mit GranuDrum, GranuPack und GranuCharge (also „kalt“) analysiert.
Rohproben wurden mit GranuPack, GranuDrum und GranuCharge bei der gleichen Raumfeuchtigkeit/-temperatur (d. h. 35,0 ± 1,5 % RH und 21,0 ± 1,0 °C Temperatur) analysiert.
Der Kohäsionsindex berechnet die Fließfähigkeit von Pulvern und korreliert mit Änderungen in der Position der Grenzfläche (Pulver/Luft), die nur aus drei Kontaktkräften (Van-der-Waals-, Kapillar- und elektrostatische Kräfte) besteht.Vor dem Experiment wurden die relative Luftfeuchtigkeit (RH, %) und die Temperatur (°C) aufgezeichnet.Dann wurde das Pulver in die Trommel gegossen und das Experiment begann.
Unter Berücksichtigung der thixotropen Parameter kamen wir zu dem Schluss, dass diese Produkte nicht zur Agglomeration neigen.Interessanterweise veränderte die thermische Belastung das rheologische Verhalten der Pulver der Proben A und B von Scherverdickung zu Scherverdünnung.Andererseits wurden die Proben C und SS 316L nicht durch die Temperatur beeinflusst und zeigten lediglich eine Scherverdickung.Jedes Pulver hatte nach dem Erhitzen und Abkühlen eine bessere Verteilbarkeit (dh einen niedrigeren Kohäsionsindex).
Der Temperatureffekt hängt auch von der spezifischen Fläche der Partikel ab.Je höher die Wärmeleitfähigkeit des Materials ist, desto größer ist der Einfluss auf die Temperatur (z. B. ???225°?=250?.?-1.?-1) und ???316?.225°?=19?.?-1.?-1) Je kleiner das Teilchen, desto größer ist der Einfluss der Temperatur.Aluminiumlegierungspulver eignen sich aufgrund ihrer erhöhten Verteilbarkeit hervorragend für Hochtemperaturanwendungen, und selbst gekühlte Proben erreichen eine bessere Fließfähigkeit als die Originalpulver.
Für jeden GranuPack-Versuch wurde vor jedem Versuch die Masse des Pulvers erfasst und die Probe 500 Mal mit einer Schlagfrequenz von 1 Hz bei einem freien Fall von 1 mm in der Messzelle getroffen (Schlagenergie ∝).Die Probendosierung in die Messzelle erfolgt nach benutzerunabhängigen Softwareanweisungen.Anschließend wurden die Messungen zur Beurteilung der Reproduzierbarkeit zweimal wiederholt und der Mittelwert und die Standardabweichung untersucht.
Nach Abschluss der GranuPack-Analyse werden die anfängliche Schüttdichte (ρ(0)), die endgültige Schüttdichte (bei mehreren Taps, n = 500, d. h. ρ(500)), das Hausner-Verhältnis/Carr-Index (Hr/Cr) und zwei Registrierungsparameter (n1/2 und τ) im Zusammenhang mit der Verdichtungskinetik ermittelt.Die optimale Dichte ρ(∞) ist ebenfalls angegeben (siehe Anhang 1).Die folgende Tabelle strukturiert die experimentellen Daten neu.
Die Abbildungen 6 und 7 zeigen die Gesamtverdichtungskurve (Schüttdichte im Verhältnis zur Anzahl der Stöße) und das Verhältnis n1/2/Hausner-Parameter.Auf jeder Kurve werden anhand des Mittelwerts berechnete Fehlerbalken angezeigt, und Standardabweichungen wurden durch Wiederholbarkeitstests berechnet.
Das Produkt aus Edelstahl 316L war das schwerste Produkt (ρ(0) = 4,554 g/ml).In Bezug auf die Klopfdichte bleibt SS 316L das schwerste Pulver (ρ(n) = 5,044 g/ml), gefolgt von Probe A (ρ(n) = 1,668 g/ml), gefolgt von Probe B (ρ(n) = 1,668 g/ml)./ml) (n) = 1,645 g/ml).Probe C war am niedrigsten (ρ(n) = 1,581 g/ml).Anhand der Schüttdichte des Ausgangspulvers sehen wir, dass Probe A die leichteste ist, und unter Berücksichtigung der Fehler (1,380 g/ml) haben Proben B und C ungefähr den gleichen Wert.
Wenn das Pulver erhitzt wird, nimmt sein Hausner-Verhältnis ab, und dies tritt nur bei den Proben B, C und SS 316L auf.Bei Probe A war die Durchführung aufgrund der Größe der Fehlerbalken nicht möglich.Für n1/2 ist die parametrische Trendunterstreichung komplexer.Bei Probe A und SS 316L sank der Wert von n1/2 nach 2 Stunden bei 200 °C, während er bei den Pulvern B und C nach thermischer Belastung anstieg.
Für jedes GranuCharge-Experiment wurde ein Vibrationsförderer verwendet (siehe Abbildung 8).Verwenden Sie 316L-Edelstahlrohre.Die Messungen wurden dreimal wiederholt, um die Reproduzierbarkeit zu beurteilen.Das für jede Messung verwendete Produktgewicht betrug etwa 40 ml und nach der Messung wurde kein Pulver wiedergefunden.
Vor dem Experiment wurden das Gewicht des Pulvers (Fp., g), die relative Luftfeuchtigkeit (RH, %) und die Temperatur (°C) aufgezeichnet.Zu Beginn des Tests wurde die Ladungsdichte des Primärpulvers (q0 in µC/kg) gemessen, indem das Pulver in einen Faraday-Becher gegeben wurde.Abschließend wurde die Pulvermasse festgelegt und die endgültige Ladungsdichte (qf, µC/kg) und Δq (Δq = qf – q0) am Ende des Experiments berechnet.
Die rohen GranuCharge-Daten sind in Tabelle 2 und Abbildung 9 dargestellt (σ ist die aus den Ergebnissen des Reproduzierbarkeitstests berechnete Standardabweichung), und die Ergebnisse werden als Histogramm angezeigt (nur q0 und Δq werden angezeigt).SS 316L hat die niedrigste Anfangsladung;Dies kann daran liegen, dass dieses Produkt den höchsten PSD aufweist.Hinsichtlich der anfänglichen Beladung mit Primäraluminiumlegierungspulver können aufgrund der Größe der Fehler keine Schlussfolgerungen gezogen werden.
Nach Kontakt mit einem 316L-Edelstahlrohr erhielt Probe A die geringste Ladungsmenge, während die Pulver B und C einen ähnlichen Trend zeigten. Wenn SS 316L-Pulver gegen SS 316L gerieben wurde, wurde eine Ladungsdichte nahe 0 gefunden (siehe triboelektrische Reihe).Produkt B ist immer noch stärker geladen als A. Bei Probe C setzt sich der Trend fort (positive Anfangsladung und Endladung nach Leckage), aber die Anzahl der Ladungen nimmt nach der thermischen Zersetzung zu.
Nach 2 Stunden thermischer Belastung bei 200 °C wird das Verhalten des Pulvers sehr interessant.Bei den Proben A und B nahm die Anfangsladung ab und die Endladung verschob sich von negativ nach positiv.SS 316L-Pulver hatte die höchste Anfangsladung und seine Ladungsdichteänderung wurde positiv, blieb jedoch niedrig (dh 0,033 nC/g).
Wir untersuchten die Auswirkung des thermischen Abbaus auf das kombinierte Verhalten von Pulvern aus Aluminiumlegierung (AlSi10Mg) und 316L-Edelstahl, während die Originalpulver nach 2 Stunden bei 200 °C an der Luft analysiert wurden.
Die Verwendung von Pulvern bei erhöhten Temperaturen kann die Fließfähigkeit des Produkts verbessern, ein Effekt, der bei Pulvern mit großer spezifischer Fläche und Materialien mit hoher Wärmeleitfähigkeit wichtiger zu sein scheint.GranuDrum wurde zur Bewertung des Durchflusses verwendet, GranuPack wurde zur dynamischen Packungsanalyse verwendet und GranuCharge wurde zur Analyse der Triboelektrizität von Pulver in Kontakt mit 316L-Edelstahlrohren verwendet.
Diese Ergebnisse wurden mit GranuPack ermittelt, das nach dem thermischen Belastungsprozess eine Verbesserung des Hausner-Koeffizienten für jedes Pulver (mit Ausnahme von Probe A, aufgrund der Größe der Fehler) zeigte.Für den Packparameter (n1/2) wurde kein klarer Trend festgestellt, da einige Produkte eine Erhöhung der Packgeschwindigkeit zeigten, während andere einen gegensätzlichen Effekt hatten (z. B. Proben B und C).


Zeitpunkt der Veröffentlichung: 12.11.2022