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Die additive Fertigung (AM) erzeugt 3D-Objekte Schicht für Schicht durch Auftragen ultradünner Materialien und ist daher teurer als herkömmliche Verfahren. Allerdings wird beim Montageprozess nur ein kleiner Teil des Pulvers mit dem Bauteil verschweißt. Der Rest verklebt nicht und kann wiederverwendet werden. Im Gegensatz dazu erfordert die klassische Fertigung in der Regel Fräsen und spanende Bearbeitung, um Material abzutragen.
Die Eigenschaften des Pulvers bestimmen die Maschinenparameter und müssen daher vorrangig berücksichtigt werden. Die additive Fertigung wäre unwirtschaftlich, da das ungeschmolzene Pulver verunreinigt und nicht recycelbar ist. Der Pulverabbau führt zu zwei Phänomenen: einer chemischen Modifizierung des Produkts und Veränderungen der mechanischen Eigenschaften wie Morphologie und Partikelgrößenverteilung.
Im ersten Fall besteht die Hauptaufgabe darin, feste Strukturen aus reinen Legierungen herzustellen. Daher muss eine Verunreinigung des Pulvers, beispielsweise durch Oxide oder Nitride, vermieden werden. Im zweiten Fall hängen diese Parameter mit der Fließfähigkeit und Streichfähigkeit zusammen. Jede Änderung der Pulvereigenschaften kann daher zu einer ungleichmäßigen Verteilung des Produkts führen.
Daten aus aktuellen Veröffentlichungen zeigen, dass klassische Durchflussmesser keine ausreichenden Informationen über die Pulververteilung im Pulverbett bei der additiven Fertigung liefern. Für die Charakterisierung des Rohmaterials (bzw. des Pulvers) stehen jedoch mehrere geeignete Messmethoden zur Verfügung, die diese Anforderung erfüllen. Der Spannungszustand und das Pulverströmungsfeld müssen im Messaufbau und im Prozess identisch sein. Druckbelastungen sind mit der in IM-Geräten verwendeten freien Oberflächenströmung in Scherprüfgeräten und klassischen Rheometern unvereinbar.
GranuTools hat einen Workflow zur Charakterisierung von AM-Pulver entwickelt. Unser Hauptziel ist es, jede Geometrie mit einem präzisen Prozesssimulationswerkzeug auszustatten. Dieser Workflow dient dazu, die Entwicklung der Pulverqualität in verschiedenen Druckprozessen zu verstehen und zu verfolgen. Mehrere Standard-Aluminiumlegierungen (AlSi10Mg) wurden für unterschiedliche Zeiträume bei verschiedenen thermischen Belastungen (von 100 bis 200 °C) ausgewählt.
Die thermische Zersetzung lässt sich durch die Analyse der Fähigkeit des Pulvers zur elektrischen Ladungsspeicherung kontrollieren. Die Pulver wurden hinsichtlich ihrer Fließfähigkeit (GranuDrum-Gerät), Packungskinetik (GranuPack-Gerät) und ihres elektrostatischen Verhaltens (GranuCharge-Gerät) untersucht. Messungen der Kohäsion und Packungskinetik eignen sich zur Überwachung der Pulverqualität.
Leicht aufzutragende Pulver weisen niedrige Kohäsionsindizes auf, während Pulver mit schneller Fülldynamik mechanische Teile mit geringerer Porosität im Vergleich zu schwieriger zu befüllenden Produkten erzeugen.
Nach mehrmonatiger Lagerung in unserem Labor wurden drei Aluminiumlegierungspulver mit unterschiedlicher Partikelgrößenverteilung (AlSi10Mg) sowie eine Probe aus Edelstahl 316L ausgewählt und im Folgenden als Proben A, B und C bezeichnet. Die Eigenschaften der Proben können von denen anderer Hersteller abweichen. Die Partikelgrößenverteilung der Proben wurde mittels Laserbeugungsanalyse nach ISO 13320 bestimmt.
Da sie die Maschinenparameter steuern, müssen die Eigenschaften des Pulvers vorrangig berücksichtigt werden. Wenn ungeschmolzenes Pulver als verunreinigt und nicht recycelbar gilt, ist die additive Fertigung nicht so wirtschaftlich wie erhofft. Daher werden drei Parameter untersucht: Pulverfluss, Packungsdynamik und Elektrostatik.
Die Streichfähigkeit hängt von der Gleichmäßigkeit und Glätte der Pulverschicht nach dem erneuten Beschichten ab. Dies ist sehr wichtig, da glatte Oberflächen leichter zu bedrucken sind und mit dem GranuDrum-Werkzeug mittels Haftindexmessung untersucht werden können.
Da Poren Schwachstellen in einem Material darstellen, können sie zu Rissen führen. Die Fülldynamik ist der zweite wichtige Parameter, da schnell füllende Pulver eine geringe Porosität aufweisen. Dieses Verhalten wird mit GranuPack anhand eines n_1/2-Wertes gemessen.
Die Anwesenheit elektrischer Ladungen im Pulver erzeugt Kohäsionskräfte, die zur Bildung von Agglomeraten führen. GranuCharge misst die Fähigkeit von Pulvern, beim Kontakt mit ausgewählten Materialien während des Fließens eine elektrostatische Ladung zu erzeugen.
GranuCharge kann während der Verarbeitung die Verschlechterung des Fließverhaltens vorhersagen, beispielsweise bei der Schichtbildung in der additiven Fertigung. Die Messwerte reagieren daher sehr empfindlich auf den Zustand der Kornoberfläche (Oxidation, Verunreinigung und Rauheit). Die Alterung des gewonnenen Pulvers lässt sich anschließend präzise quantifizieren (±0,5 nC).
Das GranuDrum ist ein programmiertes Pulverflussmessverfahren, das auf dem Prinzip der rotierenden Trommel basiert. Die Hälfte der Pulverprobe befindet sich in einem horizontalen Zylinder mit transparenten Seitenwänden. Die Trommel rotiert mit einer Winkelgeschwindigkeit von 2 bis 60 Umdrehungen pro Minute um ihre Achse, und die CCD-Kamera nimmt Bilder auf (30 bis 100 Bilder im Sekundentakt). Die Luft/Pulver-Grenzfläche wird auf jedem Bild mithilfe eines Kantenerkennungsalgorithmus identifiziert.
Berechnen Sie die mittlere Position der Grenzfläche und die Oszillationen um diese mittlere Position. Für jede Rotationsgeschwindigkeit wird der Fließwinkel (oder „dynamische Böschungswinkel“) αf aus der mittleren Grenzflächenposition berechnet, und der mit der Korngrenzenbindung verbundene dynamische Kohäsionsfaktor σf wird anhand der Grenzflächenfluktuationen analysiert.
Der Fließwinkel wird von verschiedenen Parametern beeinflusst: Reibung, Form und Kohäsion zwischen den Partikeln (Van-der-Waals-, elektrostatische und Kapillarkräfte). Kohäsive Pulver fließen intermittierend, nicht-viskose Pulver hingegen gleichmäßig. Niedrige Werte des Fließwinkels αf deuten auf ein gutes Fließverhalten hin. Ein dynamischer Adhäsionsindex nahe null entspricht einem nicht-kohäsiven Pulver; mit zunehmender Adhäsion des Pulvers steigt der Adhäsionsindex entsprechend an.
Mit GranuDrum können Sie den ersten Lawinenwinkel und die Belüftung des Pulvers während des Fließens messen sowie den Adhäsionsindex σf und den Fließwinkel αf in Abhängigkeit von der Rotationsgeschwindigkeit messen.
Die Schüttdichte-, Stampfdichte- und Hausner-Verhältnis-Messungen (auch als „Stampfversuche“ bekannt) des GranuPack eignen sich aufgrund ihrer einfachen und schnellen Durchführung ideal zur Pulvercharakterisierung. Die Dichte des Pulvers und seine Verdichtungsfähigkeit sind wichtige Parameter bei Lagerung, Transport, Agglomeration usw. Empfohlene Verfahren sind im Arzneibuch beschrieben.
Dieser einfache Test weist drei wesentliche Nachteile auf. Die Messung ist vom Anwender abhängig, und die Befüllmethode beeinflusst das Ausgangsvolumen des Pulvers. Die Messung des Gesamtvolumens kann zu erheblichen Fehlern in den Ergebnissen führen. Aufgrund der Einfachheit des Experiments haben wir die Verdichtungsdynamik zwischen der Anfangs- und der Endmessung nicht berücksichtigt.
Das Verhalten des in den kontinuierlichen Auslass zugeführten Pulvers wurde mithilfe automatisierter Geräte analysiert. Der Hausner-Koeffizient Hr, die Anfangsdichte ρ(0) und die Enddichte ρ(n) nach n Klicks wurden präzise gemessen.
Die Anzahl der Klopfvorgänge ist üblicherweise auf n=500 festgelegt. GranuPack ist ein automatisiertes und fortschrittliches Gerät zur Messung der Klopfdichte, das auf aktuellen dynamischen Forschungsergebnissen basiert.
Andere Indizes können verwendet werden, werden hier aber nicht angegeben. Das Pulver wird durch einen präzisen automatisierten Initialisierungsprozess in ein Metallrohr gefüllt. Die Extrapolation des dynamischen Parameters n^1/2 und der maximalen Dichte ρ^(∞) wurde aus der Kompaktierungskurve entfernt.
Ein leichter Hohlzylinder liegt auf dem Pulverbett auf, um die Pulver/Luft-Grenzfläche während der Verdichtung waagerecht zu halten. Das Rohr mit der Pulverprobe steigt auf eine festgelegte Höhe ΔZ und fällt frei auf eine Höhe, die üblicherweise auf ΔZ = 1 mm oder ΔZ = 3 mm festgelegt ist und nach jeder Berührung automatisch gemessen wird. Aus der Höhe wird das Volumen V des Haufens berechnet.
Die Dichte ist das Verhältnis der Masse m zum Volumen der Pulverschicht V. Die Masse des Pulvers m ist bekannt, die Dichte ρ wird nach jedem Aufprall aufgebracht.
Der Hausner-Koeffizient Hr steht in Zusammenhang mit dem Verdichtungsfaktor und wird anhand der Gleichung Hr = ρ(500) / ρ(0) analysiert, wobei ρ(0) die anfängliche Schüttdichte und ρ(500) die nach 500 Zyklen berechnete Fließfähigkeit ist. Dichtemessung. Bei Anwendung der GranuPack-Methode sind die Ergebnisse mit einer geringen Pulvermenge (üblicherweise 35 ml) reproduzierbar.
Die Eigenschaften des Pulvers und des Materials, aus dem das Bauteil gefertigt ist, sind entscheidende Parameter. Während des Fließvorgangs entstehen im Pulver aufgrund des triboelektrischen Effekts elektrostatische Ladungen. Dieser Effekt beschreibt den Ladungsaustausch beim Kontakt zweier Festkörper.
Wenn das Pulver im Inneren des Geräts fließt, entsteht ein triboelektrischer Effekt an den Kontaktstellen zwischen den Partikeln und zwischen den Partikeln und dem Gerät.
Beim Kontakt mit dem ausgewählten Material misst das GranuCharge automatisch die im Pulver während des Fließens entstehende elektrostatische Ladung. Die Pulverprobe fließt durch das vibrierende V-Rohr und fällt in einen Faraday-Becher, der mit einem Elektrometer verbunden ist. Dieses misst die Ladung, die das Pulver im V-Rohr aufnimmt. Für reproduzierbare Ergebnisse sollte ein rotierendes oder vibrierendes Gerät zur regelmäßigen Beschickung der V-Rohre verwendet werden.
Der triboelektrische Effekt bewirkt, dass ein Objekt Elektronen an seiner Oberfläche aufnimmt und dadurch negativ geladen wird, während ein anderes Objekt Elektronen abgibt und dadurch positiv geladen wird. Manche Materialien nehmen Elektronen leichter auf als andere, und umgekehrt geben manche Materialien Elektronen leichter ab.
Welches Material negativ und welches positiv geladen wird, hängt von der relativen Neigung der beteiligten Materialien ab, Elektronen aufzunehmen oder abzugeben. Um diese Tendenzen darzustellen, wurde die in Tabelle 1 gezeigte triboelektrische Reihe entwickelt. Materialien mit einer Tendenz zu positiver und negativer Ladung sind aufgeführt, während Materialien ohne erkennbare Tendenz in der Mitte der Tabelle stehen.
Andererseits liefert die Tabelle nur Informationen über Trends im Ladeverhalten von Materialien. Daher wurde GranuCharge entwickelt, um genaue numerische Werte für das Ladeverhalten von Pulvern bereitzustellen.
Zur Analyse der thermischen Zersetzung wurden mehrere Experimente durchgeführt. Die Proben wurden ein bis zwei Stunden lang bei 200 °C erhitzt. Anschließend wurde das Pulver sofort mit GranuDrum (heiße Methode) analysiert. Danach wurde das Pulver in einem Behälter auf Raumtemperatur abgekühlt und anschließend mit GranuDrum, GranuPack und GranuCharge (kalte Methode) analysiert.
Die Rohproben wurden mit GranuPack, GranuDrum und GranuCharge bei gleicher Raumluftfeuchtigkeit und -temperatur (d. h. 35,0 ± 1,5 % RH und 21,0 ± 1,0 °C Temperatur) analysiert.
Der Kohäsionsindex berechnet die Fließfähigkeit von Pulvern und korreliert mit Veränderungen der Grenzflächenposition (Pulver/Luft), die durch drei Kontaktkräfte (Van-der-Waals-, Kapillar- und elektrostatische Kräfte) bestimmt wird. Vor dem Experiment wurden die relative Luftfeuchtigkeit (rF, %) und die Temperatur (°C) gemessen. Anschließend wurde das Pulver in die Trommel gefüllt und das Experiment gestartet.
Wir kamen zu dem Schluss, dass diese Produkte unter Berücksichtigung der thixotropen Parameter nicht zur Agglomeration neigen. Interessanterweise veränderte thermische Belastung das rheologische Verhalten der Pulver der Proben A und B von strukturviskos zu strukturviskos. Die Proben C und SS 316L hingegen wurden durch die Temperatur nicht beeinflusst und zeigten ausschließlich strukturviskoses Verhalten. Jedes Pulver wies nach dem Erhitzen und Abkühlen eine bessere Streichfähigkeit (d. h. einen niedrigeren Kohäsionsindex) auf.
Der Temperatureinfluss hängt auch von der spezifischen Oberfläche der Partikel ab. Je höher die Wärmeleitfähigkeit des Materials, desto größer der Temperatureinfluss (z. B. −225° = 250 − 1 − 1 und −316 − 225° = 19 − 1 − 1). Je kleiner die Partikel, desto größer der Temperatureinfluss. Aluminiumlegierungspulver eignen sich aufgrund ihrer verbesserten Spreitfähigkeit hervorragend für Hochtemperaturanwendungen; selbst gekühlte Proben weisen eine bessere Fließfähigkeit auf als die ursprünglichen Pulver.
Für jedes GranuPack-Experiment wurde die Masse des Pulvers vor Beginn des Experiments erfasst. Die Probe wurde 500-mal mit einer Aufprallfrequenz von 1 Hz aus 1 mm Höhe in der Messzelle getroffen (Aufprallenergie ∝). Die Dosierung der Probe in die Messzelle erfolgte gemäß den Anweisungen der benutzerunabhängigen Software. Die Messungen wurden anschließend zweimal wiederholt, um die Reproduzierbarkeit zu überprüfen und Mittelwert und Standardabweichung zu bestimmen.
Nach Abschluss der GranuPack-Analyse werden die anfängliche Schüttdichte (ρ(0)), die endgültige Schüttdichte (nach mehreren Messungen, n = 500, d. h. ρ(500)), das Hausner-Verhältnis/der Carr-Index (Hr/Cr) sowie zwei Registrierungsparameter (n^1/2 und τ) in Bezug auf die Kompaktierungskinetik angezeigt. Die optimale Dichte ρ(∞) wird ebenfalls dargestellt (siehe Anhang 1). Die folgende Tabelle fasst die experimentellen Daten zusammen.
Abbildungen 6 und 7 zeigen die Gesamtverdichtungskurve (Rohdichte in Abhängigkeit von der Anzahl der Schläge) und das Verhältnis der Parameter n_1/2/Hausner. Die anhand des Mittelwerts berechneten Fehlerbalken sind in jeder Kurve dargestellt, die Standardabweichungen wurden durch Wiederholbarkeitsprüfungen ermittelt.
Das Produkt aus Edelstahl 316L war das schwerste (ρ(0) = 4,554 g/ml). Bezüglich der Stampfdichte bleibt Edelstahl 316L das schwerste Pulver (ρ(n) = 5,044 g/ml), gefolgt von Probe A (ρ(n) = 1,668 g/ml) und Probe B (ρ(n) = 1,668 g/ml). Probe C wies die niedrigste Dichte auf (ρ(n) = 1,581 g/ml). Gemessen an der Schüttdichte des Ausgangspulvers ist Probe A die leichteste. Unter Berücksichtigung der Messfehler (1,380 g/ml) haben die Proben B und C annähernd den gleichen Wert.
Beim Erhitzen des Pulvers sinkt dessen Hausner-Verhältnis. Dies tritt jedoch nur bei den Proben B, C und SS 316L auf. Für Probe A war eine Messung aufgrund der Fehlerbalken nicht möglich. Der zugrundeliegende parametrische Trend für n_1/2 ist komplexer. Bei Probe A und SS 316L sank der Wert von n_1/2 nach 2 Stunden bei 200 °C, während er bei den Pulvern B und C nach der thermischen Belastung anstieg.
Für jedes GranuCharge-Experiment wurde ein Vibrationsförderer verwendet (siehe Abbildung 8). Es wurden Rohre aus Edelstahl 316L verwendet. Die Messungen wurden dreimal wiederholt, um die Reproduzierbarkeit zu überprüfen. Die für jede Messung verwendete Produktmenge betrug ca. 40 ml, und es wurde kein Pulver nach der Messung zurückgewonnen.
Vor dem Experiment wurden das Gewicht des Pulvers (mp, g), die relative Luftfeuchtigkeit (RH, %) und die Temperatur (°C) erfasst. Zu Beginn des Versuchs wurde die Ladungsdichte des Ausgangspulvers (q₀ in µC/kg) durch Einfüllen des Pulvers in einen Faraday-Becher gemessen. Anschließend wurde die Pulvermasse konstant gehalten und die endgültige Ladungsdichte (qₘ, µC/kg) sowie Δq (Δq = qₘ – q₀) am Ende des Experiments berechnet.
Die Rohdaten von GranuCharge sind in Tabelle 2 und Abbildung 9 dargestellt (σ ist die aus den Ergebnissen des Reproduzierbarkeitstests berechnete Standardabweichung). Die Ergebnisse sind als Histogramm dargestellt (nur q0 und Δq werden angezeigt). SS 316L weist die niedrigste Anfangsladung auf; dies könnte auf die hohe Partikelgrößenverteilung dieses Produkts zurückzuführen sein. Bezüglich der Anfangsladung von Primäraluminiumlegierungspulver lassen sich aufgrund der Fehlergröße keine Schlussfolgerungen ziehen.
Nach Kontakt mit einem Edelstahlrohr 316L wies Probe A die geringste Ladung auf, während die Pulver B und C ein ähnliches Verhalten zeigten. Wurde Edelstahlpulver 316L an Edelstahlpulver 316L gerieben, ergab sich eine Ladungsdichte nahe null (siehe triboelektrische Reihe). Produkt B ist dennoch stärker geladen als A. Bei Probe C setzt sich der Trend fort (positive Anfangsladung und Endladung nach dem Auslaufen), jedoch steigt die Ladungsmenge nach der thermischen Zersetzung an.
Nach zweistündiger thermischer Belastung bei 200 °C zeigt das Pulver ein interessantes Verhalten. In den Proben A und B nahm die Anfangsladung ab, und die Endladung verschob sich von negativ zu positiv. Das SS-316L-Pulver wies die höchste Anfangsladung auf, und seine Ladungsdichteänderung wurde zwar positiv, blieb aber gering (0,033 nC/g).
Wir untersuchten den Einfluss der thermischen Zersetzung auf das kombinierte Verhalten von Aluminiumlegierungspulver (AlSi10Mg) und Edelstahlpulver 316L, wobei die ursprünglichen Pulver nach 2 Stunden bei 200°C an Luft analysiert wurden.
Die Verwendung von Pulvern bei erhöhten Temperaturen kann die Fließfähigkeit des Produkts verbessern. Dieser Effekt scheint besonders bei Pulvern mit großer spezifischer Oberfläche und Materialien mit hoher Wärmeleitfähigkeit ausgeprägt zu sein. GranuDrum wurde zur Bewertung des Fließverhaltens, GranuPack zur dynamischen Packungsanalyse und GranuCharge zur Analyse der Triboelektrizität des Pulvers im Kontakt mit einem Rohr aus Edelstahl 316L eingesetzt.
Diese Ergebnisse wurden mit GranuPack ermittelt. Nach der thermischen Belastung zeigte sich für jedes Pulver (mit Ausnahme von Probe A aufgrund der Fehlergröße) eine Verbesserung des Hausner-Koeffizienten. Für den Packungsparameter (n_1/2) ließ sich kein eindeutiger Trend feststellen, da einige Produkte eine erhöhte Packungsgeschwindigkeit, andere hingegen einen gegenteiligen Effekt aufwiesen (z. B. Proben B und C).