Degradarea termică a pulberilor pentru fabricarea aditivilor metalici: efecte asupra fluidității, cineticii de ambalare și electrostatică

Folosim cookie-uri pentru a vă îmbunătăți experiența.Continuând să navigați pe acest site, sunteți de acord cu utilizarea cookie-urilor.Informații suplimentare.
Fabricarea aditivă (AM) implică crearea de obiecte 3D, câte un strat ultra-subțire la un moment dat, ceea ce o face mai costisitoare decât procesarea tradițională.Cu toate acestea, doar o mică parte din pulbere este sudată pe componentă în timpul procesului de asamblare.Restul nu se topesc, deci pot fi refolosite.În schimb, dacă obiectul este creat în mod clasic, de obicei necesită frezare și prelucrare pentru a îndepărta materialul.
Proprietățile pulberii determină parametrii mașinii și trebuie luate în considerare în primul rând.Costul AM nu ar fi economic, având în vedere că pulberea netopită este contaminată și nu poate fi reciclată.Degradarea pulberii are ca rezultat două fenomene: modificarea chimică a produsului și modificări ale proprietăților mecanice, cum ar fi morfologia și distribuția dimensiunii particulelor.
În primul caz, sarcina principală este de a crea structuri solide care conțin aliaje pure, așa că trebuie să evităm contaminarea pulberii, de exemplu, cu oxizi sau nitruri.În acest din urmă fenomen, acești parametri sunt asociați cu fluiditatea și răspândirea.Prin urmare, orice modificare a proprietăților pulberii poate duce la o distribuție neuniformă a produsului.
Datele din publicațiile recente indică faptul că debitmetrele clasice nu pot oferi informații adecvate despre distribuția pulberii în AM pe baza patului de pulbere.În ceea ce privește caracterizarea materiei prime (sau a pulberii), există pe piață mai multe metode de măsurare relevante care pot satisface această cerință.Starea de tensiune și câmpul de curgere a pulberii trebuie să fie aceleași în configurația de măsurare și în proces.Prezența sarcinilor de compresiune este incompatibilă cu curgerea de suprafață liberă utilizată în dispozitivele IM în testere de forfecare și reometre clasice.
GranuTools a dezvoltat un flux de lucru pentru caracterizarea pulberii AM.Scopul nostru principal este de a echipa fiecare geometrie cu un instrument precis de simulare a procesului, iar acest flux de lucru este folosit pentru a înțelege și urmări evoluția calității pulberii în diferite procese de imprimare.Au fost selectate mai multe aliaje standard de aluminiu (AlSi10Mg) pentru durate diferite la sarcini termice diferite (de la 100 la 200 °C).
Degradarea termică poate fi controlată prin analiza capacității pulberii de a acumula o sarcină electrică.Pulberile au fost analizate pentru fluiditate (instrument GranuDrum), cinetica de ambalare (instrument GranuPack) și comportament electrostatic (instrument GrannuCharge).Măsurătorile de coeziune și cinetică de ambalare sunt potrivite pentru urmărirea calității pulberii.
Pulberile care sunt ușor de aplicat vor prezenta indici de coeziune scăzuti, în timp ce pulberile cu dinamică de umplere rapidă vor produce piese mecanice cu porozitate mai mică în comparație cu produsele mai dificil de umplut.
După câteva luni de depozitare în laboratorul nostru, au fost selectate trei pulberi de aliaj de aluminiu cu distribuții diferite ale dimensiunilor particulelor (AlSi10Mg) și o probă de oțel inoxidabil 316L, denumite aici probe A, B și C. Proprietățile probelor pot diferi de cele ale altor producători.Distribuția dimensiunii particulelor eșantionului a fost măsurată prin analiza de difracție cu laser/ISO 13320.
Deoarece controlează parametrii mașinii, proprietățile pulberii trebuie luate în considerare mai întâi, iar dacă pulberile netopite sunt considerate contaminate și nereciclabile, atunci fabricarea aditivă nu este atât de economică pe cât s-ar putea spera.Prin urmare, vor fi investigați trei parametri: fluxul de pulbere, dinamica ambalajului și electrostatica.
Răspândirea este legată de uniformitatea și „netezimea” stratului de pulbere după operația de acoperire.Acest lucru este foarte important deoarece suprafețele netede sunt mai ușor de imprimat și pot fi examinate cu instrumentul GranuDrum cu măsurarea indicelui de aderență.
Deoarece porii sunt puncte slabe ale unui material, ei pot duce la fisuri.Dinamica de umplere este al doilea parametru cheie, deoarece pulberile de umplere rapidă oferă porozitate scăzută.Acest comportament este măsurat cu GranuPack cu o valoare de n1/2.
Prezența sarcinilor electrice în pulbere creează forțe de coeziune care duc la formarea de aglomerate.GranuCharge măsoară capacitatea pulberilor de a genera o sarcină electrostatică atunci când sunt în contact cu materialele selectate în timpul curgerii.
În timpul procesării, GranuCharge poate prezice deteriorarea fluxului, de exemplu, la formarea unui strat în AM.Astfel, măsurătorile obţinute sunt foarte sensibile la starea suprafeţei cerealelor (oxidare, contaminare şi rugozitate).Îmbătrânirea pulberii recuperate poate fi apoi cuantificată cu precizie (±0,5 nC).
GranuDrum este o metodă programată de măsurare a debitului de pulbere bazată pe principiul tamburului rotativ.Jumătate din proba de pulbere este conținută într-un cilindru orizontal cu pereți laterali transparenți.Tamburul se rotește în jurul axei sale cu o viteză unghiulară de 2 până la 60 rpm, iar camera CCD face fotografii (de la 30 la 100 de imagini la intervale de 1 secundă).Interfața aer/pulbere este identificată pe fiecare imagine folosind un algoritm de detectare a marginilor.
Calculați poziția medie a interfeței și oscilațiile în jurul acestei poziții medii.Pentru fiecare viteză de rotație, unghiul de curgere (sau „unghiul dinamic de repaus”) αf este calculat din poziția medie a interfeței, iar factorul de coeziune dinamică σf asociat legăturii între cereale este analizat din fluctuațiile interfeței.
Unghiul de curgere este afectat de un număr de parametri: frecare, formă și coeziune între particule (van der Waals, forțe electrostatice și capilare).Pulberile coezive au ca rezultat un flux intermitent, în timp ce pulberile nevâscoase duc la un flux regulat.Valorile scăzute ale unghiului de curgere αf corespund unui flux bun.Un indice de aderență dinamic apropiat de zero corespunde unei pulberi necoezive, astfel încât pe măsură ce aderența pulberii crește, indicele de aderență crește în mod corespunzător.
GranuDrum vă permite să măsurați primul unghi al avalanșei și aerarea pulberii în timpul curgerii, precum și să măsurați indicele de aderență σf și unghiul de curgere αf în funcție de viteza de rotație.
Măsurătorile GranuPack a densității în vrac, a densității de atingere și a raportului Hausner (cunoscute și sub denumirea de „teste de atingere”) sunt ideale pentru caracterizarea pulberii datorită ușurinței și vitezei lor de măsurare.Densitatea pulberii și capacitatea de a crește densitatea acesteia sunt parametri importanți în timpul depozitării, transportului, aglomerării etc. Procedurile recomandate sunt prezentate în Farmacopee.
Acest test simplu are trei dezavantaje majore.Măsurarea depinde de operator, iar metoda de umplere afectează volumul inițial al pulberii.Măsurarea volumului total poate duce la erori grave în rezultate.Datorită simplității experimentului, nu am ținut cont de dinamica de compactare dintre măsurătorile inițiale și cele finale.
Comportamentul pulberii introduse în ieșirea continuă a fost analizat cu echipamente automate.Măsurați cu precizie coeficientul Hausner Hr, densitatea inițială ρ(0) și densitatea finală ρ(n) după n clicuri.
Numărul de robinete este de obicei fixat la n=500.GranuPack este o măsurătoare automată și avansată a densității de atingere, bazată pe cercetări dinamice recente.
Pot fi utilizați și alți indici, dar nu sunt furnizați aici.Pulberea este plasată într-un tub metalic printr-un proces riguros de inițializare automată.Din curba de compactare a fost eliminată extrapolarea parametrului dinamic n1/2 și a densității maxime ρ(∞).
Un cilindru gol, ușor, se așează deasupra patului de pulbere pentru a menține nivelul interfeței pulbere/aer în timpul compactării.Tubul care conține proba de pulbere se ridică la o înălțime fixă ​​ΔZ și cade liber la o înălțime fixată de obicei la ΔZ = 1 mm sau ΔZ = 3 mm, care este măsurată automat după fiecare atingere.Calculați volumul V al grămezii de la înălțime.
Densitatea este raportul dintre masa m și volumul stratului de pulbere V. Masa pulberii m este cunoscută, se aplică densitatea ρ după fiecare impact.
Coeficientul Hausner Hr este legat de factorul de compactare și este analizat prin ecuația Hr = ρ(500) / ρ(0), unde ρ(0) este densitatea în vrac inițială și ρ(500) este debitul calculat după 500 de cicluri.Robinet de densitate.Când utilizați metoda GranuPack, rezultatele sunt reproductibile folosind o cantitate mică de pulbere (de obicei 35 ml).
Proprietățile pulberii și proprietățile materialului din care este fabricat dispozitivul sunt parametri cheie.În timpul curgerii, în interiorul pulberii sunt generate sarcini electrostatice datorită efectului triboelectric, care este schimbul de sarcini atunci când două solide intră în contact.
Când pulberea curge în interiorul dispozitivului, apare un efect triboelectric la contactul dintre particule și la contactul dintre particule și dispozitiv.
La contactul cu materialul selectat, GranuCharge măsoară automat cantitatea de sarcină electrostatică generată în interiorul pulberii în timpul curgerii.Proba de pulbere curge în interiorul tubului în V vibrant și cade într-o cupă Faraday conectată la un electrometru care măsoară sarcina dobândită pe măsură ce pulberea se mișcă în interiorul tubului în V.Pentru rezultate reproductibile, utilizați un dispozitiv rotativ sau vibrator pentru a alimenta în mod frecvent tuburile în V.
Efectul triboelectric face ca un obiect să câștige electroni pe suprafața sa și astfel să devină încărcat negativ, în timp ce un alt obiect pierde electroni și astfel devine încărcat pozitiv.Unele materiale câștigă electroni mai ușor decât altele și, în mod similar, alte materiale pierd electroni mai ușor.
Ce material devine negativ și care devine pozitiv depinde de tendința relativă a materialelor implicate de a câștiga sau pierde electroni.Pentru a reprezenta aceste tendințe, a fost dezvoltată seria triboelectrică prezentată în Tabelul 1.Materialele cu o tendință de încărcare pozitivă și altele cu o tendință de încărcare negativă sunt enumerate, iar metodele de materiale care nu prezintă nicio tendință de comportament sunt enumerate în mijlocul tabelului.
Pe de altă parte, tabelul oferă doar informații despre tendințele comportamentului de încărcare a materialelor, astfel încât GranuCharge a fost creat pentru a oferi valori numerice precise pentru comportamentul de încărcare a pulberilor.
Au fost efectuate mai multe experimente pentru a analiza descompunerea termică.Probele au fost plasate la 200°C timp de una până la două ore.Pulberea este apoi analizată imediat cu GranuDrum (nume fierbinte).Pulberea a fost apoi plasată într-un recipient până la atingerea temperaturii ambiante și apoi analizată folosind GranuDrum, GranuPack și GranuCharge (adică „la rece”).
Probele brute au fost analizate folosind GranuPack, GranuDrum și GranuCharge la aceeași umiditate/temperatură a camerei (adică 35,0 ± 1,5% RH și 21,0 ± 1,0 °C temperatură).
Indicele de coeziune calculează curgerea pulberilor și se corelează cu modificările de poziție a interfeței (pulbere/aer), care reprezintă doar trei forțe de contact (van der Waals, forțe capilare și electrostatice).Înainte de experiment, au fost înregistrate umiditatea relativă a aerului (RH, %) și temperatura (°C).Apoi, pulberea a fost turnată în tambur și a început experimentul.
Am ajuns la concluzia că aceste produse nu sunt susceptibile la aglomerare atunci când luăm în considerare parametrii tixotropi.În mod interesant, stresul termic a schimbat comportamentul reologic al pulberilor din probele A și B de la îngroșarea prin forfecare la subțierea prin forfecare.Pe de altă parte, probele C și SS 316L nu au fost afectate de temperatură și au prezentat doar îngroșare prin forfecare.Fiecare pulbere a avut o mai bună întindere (adică indice de coeziune mai mic) după încălzire și răcire.
Efectul temperaturii depinde și de zona specifică a particulelor.Cu cât conductivitatea termică a materialului este mai mare, cu atât este mai mare efectul asupra temperaturii (adică ???225°?=250?.?-1.?-1) și ???316?.225°?=19?.?-1.?-1) Cu cât particula este mai mică, cu atât efectul temperaturii este mai mare.Pulberile din aliaje de aluminiu sunt excelente pentru aplicații la temperaturi înalte datorită capacității lor crescute de împrăștiere și chiar și specimenele răcite ating o fluiditate mai bună decât pulberile originale.
Pentru fiecare experiment GranuPack, masa pulberii a fost înregistrată înainte de fiecare experiment, iar proba a fost lovită de 500 de ori cu o frecvență de impact de 1 Hz cu o cădere liberă de 1 mm în celula de măsurare (energie de impact ∝).Proba este distribuită în celula de măsurare conform instrucțiunilor software independente de utilizator.Apoi măsurătorile au fost repetate de două ori pentru a evalua reproductibilitatea și au investigat media și abaterea standard.
După finalizarea analizei GranuPack, densitatea în vrac inițială (ρ(0)), densitatea în vrac finală (la mai multe robinete, n = 500, adică ρ(500)), raportul Hausner/indicele Carr (Hr/Cr) și doi parametri de înregistrare (n1/2 și τ) legați de cinetica de compactare.Este prezentată și densitatea optimă ρ(∞) (vezi Anexa 1).Tabelul de mai jos restructurează datele experimentale.
Figurile 6 și 7 arată curba de compactare globală (densitatea în vrac în funcție de numărul de impacturi) și raportul parametrului n1/2/Hausner.Barele de eroare calculate folosind media sunt afișate pe fiecare curbă, iar abaterile standard au fost calculate prin testarea repetabilității.
Produsul din oțel inoxidabil 316L a fost cel mai greu produs (ρ(0) = 4,554 g/mL).În ceea ce privește densitatea de atingere, SS 316L rămâne cea mai grea pulbere (ρ(n) = 5,044 g/mL), urmată de Proba A (ρ(n) = 1,668 g/mL), urmată de Proba B (ρ(n) = 1,668 g/ml)./ml) (n) = 1,645 g/ml).Proba C a fost cea mai scăzută (ρ(n) = 1,581 g/mL).În funcție de densitatea în vrac a pulberii inițiale, vedem că proba A este cea mai ușoară, iar ținând cont de erori (1,380 g/ml), probele B și C au aproximativ aceeași valoare.
Pe măsură ce pulberea este încălzită, raportul său Hausner scade și acest lucru se întâmplă numai cu mostrele B, C și SS 316L.Pentru eșantionul A, nu a fost posibil să se efectueze din cauza dimensiunii barelor de eroare.Pentru n1/2, sublinierea tendinței parametrice este mai complexă.Pentru proba A și SS 316L, valoarea lui n1/2 a scăzut după 2 ore la 200°C, în timp ce pentru pulberile B și C a crescut după încărcarea termică.
Pentru fiecare experiment GranuCharge a fost folosit un alimentator vibrant (vezi Figura 8).Utilizați tuburi din oțel inoxidabil 316L.Măsurătorile au fost repetate de 3 ori pentru a evalua reproductibilitatea.Greutatea produsului utilizat pentru fiecare măsurătoare a fost de aproximativ 40 ml și nicio pulbere nu a fost recuperată după măsurare.
Înainte de experiment, au fost înregistrate greutatea pulberii (mp, g), umiditatea relativă a aerului (RH, %) și temperatura (°C).La începutul testului, densitatea de încărcare a pulberii primare (q0 în uC/kg) a fost măsurată prin plasarea pulberii într-o cană Faraday.În final, masa pulberii a fost fixată și s-au calculat densitatea finală de încărcare (qf, µC/kg) și Δq (Δq = qf – q0) la sfârșitul experimentului.
Datele brute GranuCharge sunt prezentate în Tabelul 2 și Figura 9 (σ este abaterea standard calculată din rezultatele testului de reproductibilitate), iar rezultatele sunt afișate sub formă de histogramă (sunt prezentate doar q0 și Δq).SS 316L are cea mai mică încărcare inițială;acest lucru se poate datora faptului că acest produs are cel mai mare PSD.Când vine vorba de încărcarea inițială a pulberii de aliaj de aluminiu primar, nu se pot trage concluzii din cauza dimensiunii erorilor.
După contactul cu o țeavă din oțel inoxidabil 316L, proba A a primit cea mai mică cantitate de sarcină, în timp ce pulberile B și C au prezentat o tendință similară, dacă pulberea SS 316L a fost frecata cu SS 316L, a fost găsită o densitate de încărcare apropiată de 0 (vezi seria triboelectrică).Produsul B este încă mai încărcat decât A. Pentru proba C, tendința continuă (încărcare inițială pozitivă și încărcare finală după scurgere), dar numărul de încărcări crește după degradarea termică.
După 2 ore de stres termic la 200 °C, comportamentul pulberii devine foarte interesant.În probele A și B, sarcina inițială a scăzut și sarcina finală s-a deplasat de la negativ la pozitiv.Pulberea SS 316L a avut cea mai mare sarcină inițială și modificarea densității de sarcină a devenit pozitivă, dar a rămas scăzută (adică 0,033 nC/g).
Am investigat efectul degradării termice asupra comportamentului combinat al pulberilor din aliaj de aluminiu (AlSi10Mg) și oțel inoxidabil 316L, în timp ce pulberile originale au fost analizate după 2 ore la 200°C în aer.
Utilizarea pulberilor la temperaturi ridicate poate îmbunătăți fluiditatea produsului, efect care pare a fi mai important pentru pulberile cu suprafață specifică mare și materialele cu conductivitate termică ridicată.GranuDrum a fost folosit pentru a evalua debitul, GranuPack a fost folosit pentru analiza dinamică a împachetării și GranuCharge a fost utilizat pentru a analiza triboelectricitatea pulberii în contact cu țeava din oțel inoxidabil 316L.
Aceste rezultate au fost determinate folosind GranuPack, care a arătat o îmbunătățire a coeficientului Hausner pentru fiecare pulbere (cu excepția probei A, datorită mărimii erorilor) după procesul de stres termic.Nu a fost găsită o tendință clară pentru parametrul de ambalare (n1/2), deoarece unele produse au prezentat o creștere a vitezei de ambalare, în timp ce altele au avut un efect contrastant (de exemplu, Probele B și C).


Ora postării: 12-11-2022