Tepelná degradace prášků pro výrobu kovových přísad: Vliv na tekutost, kinetiku balení a elektrostatiku

Pro zlepšení vašeho zážitku používáme soubory cookie.Pokračováním v procházení tohoto webu souhlasíte s naším používáním souborů cookie.Dodatečné informace.
Aditivní výroba (AM) zahrnuje vytváření 3D objektů, jednu ultratenkou vrstvu po druhé, což je dražší než tradiční zpracování.Během procesu montáže je však k součásti přivařena pouze malá část prášku.Zbytek se nestaví, takže je lze znovu použít.Naproti tomu, pokud je objekt vytvořen klasickým způsobem, obvykle vyžaduje frézování a obrábění pro odstranění materiálu.
Vlastnosti prášku určují parametry stroje a je třeba je brát v úvahu především.Náklady na AM by nebyly ekonomické vzhledem k tomu, že neroztavený prášek je kontaminovaný a nerecyklovatelný.Degradace prášku má za následek dva jevy: chemickou modifikaci produktu a změny mechanických vlastností, jako je morfologie a distribuce velikosti částic.
V prvním případě je hlavním úkolem vytvořit pevné struktury obsahující čisté slitiny, takže se musíme vyvarovat kontaminace prášku např. oxidy nebo nitridy.V posledním uvedeném jevu jsou tyto parametry spojeny s tekutostí a roztíratelností.Proto jakákoli změna vlastností prášku může vést k nerovnoměrnému rozložení produktu.
Údaje z nedávných publikací naznačují, že klasické průtokoměry nemohou poskytnout adekvátní informace o distribuci prášku v AM na základě práškového lože.Pokud jde o charakterizaci suroviny (nebo prášku), na trhu existuje několik relevantních metod měření, které mohou tento požadavek splnit.Stav napětí a pole toku prášku musí být stejné v nastavení měření a v procesu.Přítomnost tlakového zatížení je neslučitelná s volným povrchovým tokem používaným v IM zařízeních ve smykových testerech a klasických reometrech.
Společnost GranuTools vyvinula pracovní postup pro charakterizaci prášku AM.Naším hlavním cílem je vybavit každou geometrii přesným nástrojem pro simulaci procesu a tento pracovní postup se používá k pochopení a sledování vývoje kvality prášku v různých tiskových procesech.Bylo vybráno několik standardních hliníkových slitin (AlSi10Mg) pro různé doby trvání při různém tepelném zatížení (od 100 do 200 °C).
Tepelnou degradaci lze řídit analýzou schopnosti prášku akumulovat elektrický náboj.U prášků byla analyzována tekutost (přístroj GranuDrum), kinetika balení (přístroj GranuPack) a elektrostatické chování (přístroj GranuCharge).Měření koheze a kinetiky balení jsou vhodná pro sledování kvality prášku.
Prášky, které se snadno aplikují, budou vykazovat nízké indexy soudržnosti, zatímco prášky s rychlou dynamikou plnění budou produkovat mechanické díly s nižší porézností ve srovnání s produkty obtížněji plnitelnými.
Po několika měsících skladování v naší laboratoři byly vybrány tři prášky hliníkové slitiny s různou distribucí velikosti částic (AlSi10Mg) a jeden vzorek nerezové oceli 316L, zde označované jako vzorky A, B a C. Vlastnosti vzorků se mohou lišit od jiných výrobců.Distribuce velikosti částic vzorku byla měřena laserovou difrakční analýzou/ISO 13320.
Protože kontrolují parametry stroje, je třeba nejprve zvážit vlastnosti prášku, a pokud jsou neroztavené prášky považovány za kontaminované a nerecyklovatelné, pak aditivní výroba není tak ekonomická, jak by se dalo doufat.Proto budou zkoumány tři parametry: tok prášku, dynamika balení a elektrostatika.
Roztíratelnost souvisí s rovnoměrností a „hladkostí“ práškové vrstvy po operaci přetírání.To je velmi důležité, protože hladké povrchy se snadněji tisknou a lze je zkoumat pomocí nástroje GranuDrum s měřením indexu adheze.
Protože póry jsou slabá místa v materiálu, mohou vést k prasklinám.Dynamika plnění je druhým klíčovým parametrem, protože rychle se plnící prášky poskytují nízkou poréznost.Toto chování je měřeno pomocí GranuPack s hodnotou n1/2.
Přítomnost elektrických nábojů v prášku vytváří kohezní síly, které vedou k tvorbě aglomerátů.GranuCharge měří schopnost prášků generovat elektrostatický náboj při kontaktu s vybranými materiály během toku.
Během zpracování dokáže GranuCharge předvídat zhoršení toku, například při vytváření vrstvy v AM.Získaná měření jsou tedy velmi citlivá na stav povrchu zrna (oxidace, znečištění a drsnost).Stárnutí získaného prášku pak může být přesně kvantifikováno (±0,5 nC).
GranuDrum je naprogramovaná metoda měření průtoku prášku založená na principu rotujícího bubnu.Polovina vzorku prášku je obsažena v horizontálním válci s průhlednými bočními stěnami.Buben se otáčí kolem své osy úhlovou rychlostí 2 až 60 ot./min. a CCD kamera pořizuje snímky (od 30 do 100 snímků v 1sekundových intervalech).Rozhraní vzduch/prášek je identifikováno na každém snímku pomocí algoritmu detekce hran.
Vypočítejte průměrnou polohu rozhraní a oscilace kolem této průměrné polohy.Pro každou rychlost otáčení se vypočítá úhel proudění (nebo „dynamický úhel nádechu“) αf ze střední polohy rozhraní a faktor dynamické koheze σf spojený s mezizrnnou vazbou se analyzuje z fluktuací rozhraní.
Úhel proudění ovlivňuje řada parametrů: tření, tvar a soudržnost mezi částicemi (van der Waalsovy, elektrostatické a kapilární síly).Soudržné prášky mají za následek přerušovaný tok, zatímco neviskózní prášky vedou k pravidelnému toku.Nízké hodnoty úhlu proudění αf odpovídají dobrému proudění.Dynamický index adheze blízký nule odpovídá nekohezivnímu prášku, takže jak se adheze prášku zvyšuje, index adheze se odpovídajícím způsobem zvyšuje.
GranuDrum umožňuje měřit první úhel laviny a provzdušňování prášku během proudění, stejně jako měřit index adheze σf a úhel proudění αf v závislosti na rychlosti otáčení.
Měření sypné hmotnosti, poklepávací hustoty a Hausnerova poměru (také známé jako „poklepávací testy“) GranuPack jsou ideální pro charakterizaci prášku díky jejich snadnosti a rychlosti měření.Hustota prášku a schopnost zvýšit jeho hustotu jsou důležité parametry při skladování, přepravě, aglomeraci atd. Doporučené postupy jsou uvedeny v lékopisu.
Tento jednoduchý test má tři hlavní nevýhody.Měření závisí na operátorovi a způsob plnění ovlivňuje počáteční objem prášku.Měření celkového objemu může vést k závažným chybám ve výsledcích.Vzhledem k jednoduchosti experimentu jsme nebrali v úvahu dynamiku zhutňování mezi počátečním a konečným měřením.
Chování prášku přiváděného do kontinuálního výstupu bylo analyzováno pomocí automatizovaného zařízení.Po n kliknutích přesně změřte Hausnerův koeficient Hr, počáteční hustotu ρ(0) a konečnou hustotu ρ(n).
Počet odboček je obvykle pevně stanoven na n=500.GranuPack je automatizované a pokročilé měření hustoty poklepání založené na nedávném dynamickém výzkumu.
Lze použít i jiné indexy, které zde ale nejsou uvedeny.Prášek je umístěn do kovové trubice přes přísný automatizovaný inicializační proces.Z kompresní křivky byla odstraněna extrapolace dynamického parametru n1/2 a maximální hustoty ρ(∞).
Lehký dutý válec je umístěn na horní části práškového lože, aby udržoval rozhraní prášek/vzduch v průběhu zhutňování vodorovně.Zkumavka obsahující vzorek prášku se zvedne do pevné výšky ΔZ a volně padá ve výšce obvykle pevné ΔZ = 1 mm nebo ΔZ = 3 mm, která se automaticky měří po každém dotyku.Z výšky vypočítejte objem V hromady.
Hustota je poměr hmotnosti m k objemu vrstvy prášku V. Hmotnost prášku m je známá, hustota ρ se aplikuje po každém nárazu.
Hausnerův koeficient Hr souvisí s faktorem zhutnění a je analyzován rovnicí Hr = ρ(500) / ρ(0), kde ρ(0) je počáteční objemová hmotnost a ρ(500) je vypočtený průtok po 500 cyklech.Hustota kohoutku.Při použití metody GranuPack jsou výsledky reprodukovatelné s použitím malého množství prášku (obvykle 35 ml).
Klíčovými parametry jsou vlastnosti prášku a vlastnosti materiálu, ze kterého je zařízení vyrobeno.Během proudění se uvnitř prášku vytvářejí elektrostatické náboje v důsledku triboelektrického jevu, což je výměna nábojů při kontaktu dvou pevných látek.
Když prášek proudí dovnitř zařízení, dochází k triboelektrickému jevu při kontaktu mezi částicemi a při kontaktu mezi částicemi a zařízením.
Při kontaktu s vybraným materiálem GranuCharge automaticky změří množství elektrostatického náboje generovaného uvnitř prášku během toku.Vzorek prášku proudí uvnitř vibrující V-trubice a padá do Faradayovy misky připojené k elektrometru, který měří náboj získaný při pohybu prášku uvnitř V-trubice.Pro reprodukovatelné výsledky používejte rotační nebo vibrační zařízení k častému podávání V-trubic.
Triboelektrický jev způsobí, že jeden objekt získá elektrony na svém povrchu a tím se nabije negativně, zatímco jiný objekt elektrony ztratí a tím se nabije kladně.Některé materiály získávají elektrony snadněji než jiné a podobně jiné materiály snáze elektrony ztrácejí.
Který materiál se stane negativním a který se stane pozitivním, závisí na relativní tendenci zúčastněných materiálů získávat nebo ztrácet elektrony.Pro znázornění těchto trendů byla vyvinuta triboelektrická řada uvedená v tabulce 1.Materiály s pozitivním trendem náboje a další s negativním trendem náboje jsou uvedeny a materiálové metody, které nevykazují žádný trend chování, jsou uvedeny uprostřed tabulky.
Na druhou stranu tabulka poskytuje pouze informace o trendech chování při nabíjení materiálů, proto byl GranuCharge vytvořen, aby poskytoval přesné číselné hodnoty chování při nabíjení prášků.
Bylo provedeno několik experimentů pro analýzu tepelného rozkladu.Vzorky byly umístěny při 200 °C po dobu jedné až dvou hodin.Prášek je poté okamžitě analyzován pomocí GranuDrum (horký název).Prášek byl poté umístěn do nádoby, dokud nedosáhl teploty okolí, a poté analyzován pomocí GranuDrum, GranuPack a GranuCharge (tj. „za studena“).
Surové vzorky byly analyzovány pomocí GranuPack, GranuDrum a GranuCharge při stejné pokojové vlhkosti/teplotě (tj. 35,0 ± 1,5 % relativní vlhkosti a teplotě 21,0 ± 1,0 °C).
Kohezní index vypočítává tekutost prášků a koreluje se změnami polohy rozhraní (prášek/vzduch), což jsou pouze tři kontaktní síly (van der Waalsovy, kapilární a elektrostatické síly).Před experimentem byla zaznamenána relativní vlhkost vzduchu (RH, %) a teplota (°C).Poté byl prášek nasypán do bubnu a experiment začal.
Dospěli jsme k závěru, že tyto produkty nejsou náchylné k aglomeraci při zvažování tixotropních parametrů.Je zajímavé, že tepelné napětí změnilo reologické chování prášků vzorků A a B ze smykového zahušťování na smykové ztenčování.Na druhou stranu vzorky C a SS 316L nebyly ovlivněny teplotou a vykazovaly pouze smykové ztluštění.Každý prášek měl po zahřátí a ochlazení lepší roztíratelnost (tj. nižší index soudržnosti).
Teplotní efekt závisí také na konkrétní oblasti částic.Čím vyšší je tepelná vodivost materiálu, tím větší je vliv na teplotu (tj. ???225°?=250?.?-1.?-1) a ???316?.225°?=19?.?-1.?-1) Čím menší částice, tím větší vliv teploty.Prášky z hliníkových slitin jsou vynikající pro vysokoteplotní aplikace díky své zvýšené roztíratelnosti a dokonce i chlazené vzorky dosahují lepší tekutosti než původní prášky.
Pro každý experiment GranuPack byla před každým experimentem zaznamenána hmotnost prášku a vzorek byl zasažen 500krát nárazovou frekvencí 1 Hz s volným pádem 1 mm v měřicí cele (energie nárazu ∝).Vzorek je dávkován do měřicí cely podle uživatelských softwarových instrukcí.Poté byla měření dvakrát opakována, aby se vyhodnotila reprodukovatelnost a zkoumal se průměr a standardní odchylka.
Po dokončení analýzy GranuPack počáteční objemová hustota (ρ(0)), konečná objemová hmotnost (při více poklepech, n = 500, tj. ρ(500)), Hausnerův poměr/Carrov index (Hr/Cr) a dva registrační parametry (n1/2 a τ) související s kinetikou zhutňování.Je také zobrazena optimální hustota ρ(∞) (viz Příloha 1).Níže uvedená tabulka restrukturalizuje experimentální data.
Obrázky 6 a 7 ukazují celkovou křivku zhutnění (sypná hustota versus počet nárazů) a poměr parametrů n1/2/Hausner.Na každé křivce jsou uvedeny chybové úsečky vypočítané pomocí průměru a standardní odchylky byly vypočteny testováním opakovatelnosti.
Produkt z nerezové oceli 316L byl nejtěžším produktem (p(0) = 4,554 g/ml).Pokud jde o hustotu setřesení, nejtěžším práškem zůstává SS 316L (ρ(n) = 5,044 g/ml), následuje vzorek A (ρ(n) = 1,668 g/ml), následovaný vzorkem B (ρ(n) = 1,668 g/ml)./ml) (n) = 1,645 g/ml).Vzorek C byl nejnižší (ρ(n) = 1,581 g/ml).Podle objemové hmotnosti výchozího prášku vidíme, že vzorek A je nejlehčí a při zohlednění chyb (1,380 g/ml) mají vzorky B a C přibližně stejnou hodnotu.
Jak se prášek zahřívá, jeho Hausnerův poměr se snižuje, a to se vyskytuje pouze u vzorků B, C a SS 316L.U vzorku A nebylo možné provést provedení kvůli velikosti chybových pruhů.Pro n1/2 je parametrické podtržení trendu složitější.U vzorku A a SS 316L se hodnota n1/2 snížila po 2 h při 200 °C, zatímco u prášků B a C se zvýšila po tepelném zatížení.
Pro každý experiment GranuCharge byl použit vibrační podavač (viz obrázek 8).Použijte trubky z nerezové oceli 316L.Měření byla opakována 3krát pro posouzení reprodukovatelnosti.Hmotnost produktu použitého pro každé měření byla přibližně 40 ml a po měření nebyl získán žádný prášek.
Před experimentem byla zaznamenána hmotnost prášku (mp, g), relativní vlhkost vzduchu (RH, %) a teplota (°C).Na začátku testu byla měřena hustota náboje primárního prášku (q0 v uC/kg) umístěním prášku do Faradayovy misky.Nakonec byla hmotnost prášku fixována a byla vypočtena konečná hustota náboje (qf, µC/kg) a Δq (Δq = qf – q0) na konci experimentu.
Nezpracovaná data GranuCharge jsou uvedena v tabulce 2 a na obrázku 9 (σ je standardní odchylka vypočítaná z výsledků testu reprodukovatelnosti) a výsledky jsou uvedeny jako histogram (jsou uvedeny pouze q0 a Δq).SS 316L má nejnižší počáteční nabití;může to být způsobeno tím, že tento produkt má nejvyšší PSD.Pokud jde o počáteční plnění prášku primární hliníkové slitiny, nelze z důvodu velikosti chyb činit žádné závěry.
Po kontaktu s trubkou z nerezové oceli 316L obdržel vzorek A nejmenší množství náboje, zatímco prášky B a C vykazovaly podobný trend, pokud byl prášek SS 316L otřen o SS 316L, byla zjištěna hustota náboje blízká 0 (viz triboelektrická řada).Produkt B je stále více nabitý než A. U vzorku C trend pokračuje (pozitivní počáteční náboj a konečný náboj po úniku), ale počet nábojů se zvyšuje po tepelné degradaci.
Po 2 hodinách tepelného namáhání při 200 °C se chování prášku stává velmi zajímavým.U vzorků A a B se počáteční náboj snížil a konečný náboj se posunul z negativního na pozitivní.Prášek SS 316L měl nejvyšší počáteční náboj a změna jeho hustoty náboje se stala pozitivní, ale zůstala nízká (tj. 0,033 nC/g).
Zkoumali jsme vliv tepelné degradace na kombinované chování hliníkové slitiny (AlSi10Mg) a prášků z nerezové oceli 316L, přičemž původní prášky byly analyzovány po 2 hodinách při 200°C na vzduchu.
Použití prášků při zvýšených teplotách může zlepšit tekutost produktu, což je účinek, který se zdá být důležitější pro prášky s vysokou specifickou plochou a materiály s vysokou tepelnou vodivostí.GranuDrum byl použit k vyhodnocení průtoku, GranuPack byl použit pro dynamickou analýzu balení a GranuCharge byl použit k analýze triboelektriky prášku v kontaktu s trubkou z nerezové oceli 316L.
Tyto výsledky byly stanoveny pomocí GranuPack, který ukázal zlepšení Hausnerova koeficientu pro každý prášek (s výjimkou vzorku A, kvůli velikosti chyb) po procesu tepelného namáhání.U parametru balení (n1/2) nebyl zjištěn žádný jasný trend, protože některé produkty vykazovaly zvýšení rychlosti balení, zatímco jiné měly kontrastní účinek (např. vzorky B a C).


Čas odeslání: 12. listopadu 2022