Degradación térmica de po para a fabricación de aditivos metálicos: efectos sobre a fluidez, a cinética de empaquetamento e a electrostática

Usamos cookies para mellorar a túa experiencia.Ao continuar navegando neste sitio, aceptas o noso uso de cookies.Información adicional.
A fabricación aditiva (AM) implica a creación de obxectos 3D, unha capa ultrafina á vez, o que o fai máis caro que o procesamento tradicional.Non obstante, só unha pequena parte do po está soldada ao compoñente durante o proceso de montaxe.O resto non se funden, polo que se poden reutilizar.En cambio, se o obxecto se crea da forma clásica, normalmente require fresado e mecanizado para eliminar material.
As propiedades do po determinan os parámetros da máquina e deben terse en conta en primeiro lugar.O custo da AM non sería económico dado que o po non fundido está contaminado e non é reciclable.A degradación do po dá lugar a dous fenómenos: modificación química do produto e cambios nas propiedades mecánicas como a morfoloxía e a distribución do tamaño das partículas.
No primeiro caso, a tarefa principal é crear estruturas sólidas que conteñan aliaxes puras, polo que hai que evitar a contaminación do po, por exemplo, con óxidos ou nitruros.Neste último fenómeno, estes parámetros están asociados á fluidez e á espallabilidade.Polo tanto, calquera cambio nas propiedades do po pode levar a unha distribución non uniforme do produto.
Os datos de publicacións recentes indican que os caudalímetros clásicos non poden proporcionar información adecuada sobre a distribución do po en AM en función do leito de po.En canto á caracterización da materia prima (ou do po), existen no mercado varios métodos de medición relevantes que poden satisfacer este requisito.O estado de tensión e o campo de fluxo de po deben ser os mesmos na configuración de medición e no proceso.A presenza de cargas de compresión é incompatible co fluxo de superficie libre utilizado nos dispositivos IM en probadores de cizallamento e reómetros clásicos.
GranuTools desenvolveu un fluxo de traballo para caracterizar o po AM.O noso obxectivo principal é equipar cada xeometría cunha ferramenta de simulación de procesos precisa, e este fluxo de traballo utilízase para comprender e seguir a evolución da calidade do po en varios procesos de impresión.Seleccionáronse varias aliaxes de aluminio estándar (AlSi10Mg) para diferentes duracións a diferentes cargas térmicas (de 100 a 200 °C).
A degradación térmica pódese controlar analizando a capacidade do po para acumular unha carga eléctrica.Analizáronse os pos para a fluidez (instrumento GranuDrum), a cinética de empaquetamento (instrumento GranuPack) e o comportamento electrostático (instrumento GranuCharge).As medidas de cohesión e cinética de empaquetamento son adecuadas para o seguimento da calidade do po.
Os po de fácil aplicación mostrarán índices de cohesión baixos, mentres que os po con dinámica de recheo rápida producirán pezas mecánicas con menor porosidade en comparación cos produtos máis difíciles de encher.
Despois de varios meses de almacenamento no noso laboratorio, seleccionáronse tres po de aliaxe de aluminio con diferentes distribucións de tamaño de partículas (AlSi10Mg) e unha mostra de aceiro inoxidable 316L, aquí denominadas mostras A, B e C. As propiedades das mostras poden diferir das doutros fabricantes.A distribución do tamaño das partículas da mostra foi medida mediante análise de difracción láser/ISO 13320.
Debido a que controlan os parámetros da máquina, as propiedades do po deben considerarse primeiro, e se os po non fundidos se consideran contaminados e non reciclables, a fabricación aditiva non é tan económica como se podería esperar.Polo tanto, investigaranse tres parámetros: fluxo de po, dinámica de empaquetamento e electrostática.
A estendibilidade está relacionada coa uniformidade e "suavidade" da capa de po despois da operación de recubrimento.Isto é moi importante xa que as superficies lisas son máis fáciles de imprimir e pódense examinar coa ferramenta GranuDrum con medición do índice de adhesión.
Debido a que os poros son puntos débiles dun material, poden provocar fendas.A dinámica de recheo é o segundo parámetro clave xa que os po de recheo rápido proporcionan unha baixa porosidade.Este comportamento mídese con GranuPack cun valor de n1/2.
A presenza de cargas eléctricas no po crea forzas de cohesión que conducen á formación de aglomerados.GranuCharge mide a capacidade dos po para xerar unha carga electrostática ao entrar en contacto con materiais seleccionados durante o fluxo.
Durante o procesamento, GranuCharge pode predecir o deterioro do fluxo, por exemplo, cando se forma unha capa en AM.Así, as medidas obtidas son moi sensibles ao estado da superficie do gran (oxidación, contaminación e rugosidade).O envellecemento do po recuperado pódese cuantificar con precisión (±0,5 nC).
O GranuDrum é un método programado de medición do fluxo de po baseado no principio de tambor rotativo.A metade da mostra de po está contida nun cilindro horizontal con paredes laterais transparentes.O tambor xira ao redor do seu eixe a unha velocidade angular de 2 a 60 rpm, e a cámara CCD toma imaxes (de 30 a 100 imaxes a intervalos de 1 segundo).A interface aire/po identifícase en cada imaxe mediante un algoritmo de detección de bordos.
Calcula a posición media da interface e as oscilacións ao redor desta posición media.Para cada velocidade de rotación, o ángulo de fluxo (ou "ángulo dinámico de repouso") αf calcúlase a partir da posición media da interface, e o factor de cohesión dinámica σf asociado á unión entre grans se analiza a partir das flutuacións da interface.
O ángulo de fluxo está afectado por unha serie de parámetros: rozamento, forma e cohesión entre partículas (van der Waals, forzas electrostáticas e capilares).Os po cohesivos dan lugar a un fluxo intermitente, mentres que os po non viscosos dan lugar a un fluxo regular.Os valores baixos do ángulo de fluxo αf corresponden a un bo fluxo.Un índice de adhesión dinámico próximo a cero corresponde a un po non cohesivo, polo que a medida que aumenta a adhesión do po, o índice de adhesión aumenta en consecuencia.
GranuDrum permite medir o primeiro ángulo da avalancha e a aireación do po durante o fluxo, así como medir o índice de adhesión σf e o ángulo de fluxo αf dependendo da velocidade de rotación.
As medicións de densidade aparente, densidade de picadura e relación de Hausner do GranuPack (tamén coñecidas como "probas de picadura") son ideais para a caracterización do po debido á súa facilidade e velocidade de medición.A densidade do po e a capacidade de aumentar a súa densidade son parámetros importantes durante o almacenamento, o transporte, a aglomeración, etc. Os procedementos recomendados están descritos na Farmacopea.
Esta proba sinxela ten tres grandes inconvenientes.A medida depende do operador e o método de recheo afecta o volume inicial do po.A medición do volume total pode provocar erros graves nos resultados.Debido á sinxeleza do experimento, non tivemos en conta a dinámica de compactación entre as medidas iniciais e finais.
Analizouse o comportamento do po introducido na saída continua mediante equipos automatizados.Mida con precisión o coeficiente de Hausner Hr, a densidade inicial ρ(0) e a densidade final ρ(n) despois de n clics.
O número de billas adoita fixarse ​​en n=500.O GranuPack é unha medición de densidade de tapping automatizada e avanzada baseada nunha investigación dinámica recente.
Pódense usar outros índices, pero aquí non se proporcionan.O po colócase nun tubo metálico mediante un rigoroso proceso de inicialización automatizado.A extrapolación do parámetro dinámico n1/2 e da densidade máxima ρ(∞) foi eliminada da curva de compactación.
Un cilindro oco lixeiro sitúase na parte superior do leito de po para manter o nivel da interface po/aire durante a compactación.O tubo que contén a mostra en po sobe ata unha altura fixa ΔZ e cae libremente a unha altura normalmente fixada en ΔZ = 1 mm ou ΔZ = 3 mm, que se mide automaticamente despois de cada toque.Calcula o volume V da pila a partir da altura.
A densidade é a relación entre a masa m e o volume da capa de po V. Coñécese a masa do po m, a densidade ρ aplícase despois de cada impacto.
O coeficiente de Hausner Hr está relacionado co factor de compactación e analízase mediante a ecuación Hr = ρ(500) / ρ(0), onde ρ(0) é a densidade aparente inicial e ρ(500) é o caudal calculado despois de 500 ciclos.Grifo de densidade.Cando se utiliza o método GranuPack, os resultados son reproducibles usando unha pequena cantidade de po (normalmente 35 ml).
As propiedades do po e as propiedades do material do que está feito o dispositivo son parámetros fundamentais.Durante o fluxo, no interior do po xéranse cargas electrostáticas debido ao efecto triboeléctrico, que é o intercambio de cargas cando dous sólidos entran en contacto.
Cando o po flúe dentro do dispositivo, prodúcese un efecto triboeléctrico no contacto entre as partículas e no contacto entre as partículas e o dispositivo.
Ao contacto co material seleccionado, o GranuCharge mide automaticamente a cantidade de carga electrostática xerada dentro do po durante o fluxo.A mostra de po flúe dentro do tubo en V vibrante e cae nunha cunca de Faraday conectada a un electrómetro que mide a carga adquirida cando o po se move dentro do tubo en V.Para obter resultados reproducibles, use un dispositivo xiratorio ou vibratorio para alimentar os tubos en V con frecuencia.
O efecto triboeléctrico fai que un obxecto gañe electróns na súa superficie e, polo tanto, se cargue negativamente, mentres que outro obxecto perde electróns e, polo tanto, se carga positivamente.Algúns materiais gañan electróns máis facilmente que outros e, do mesmo xeito, outros materiais perden electróns máis facilmente.
Que material se fai negativo e cal positivo depende da propensión relativa dos materiais implicados a gañar ou perder electróns.Para representar estas tendencias, desenvolveuse a serie triboeléctrica que se mostra na Táboa 1.Enuméranse materiais cunha tendencia de carga positiva e outros cunha tendencia de carga negativa, e no medio da táboa móstranse os métodos de materiais que non mostran ningunha tendencia de comportamento.
Por outra banda, a táboa só ofrece información sobre as tendencias no comportamento de carga dos materiais, polo que GranuCharge foi creado para proporcionar valores numéricos precisos para o comportamento de carga dos po.
Realizáronse varios experimentos para analizar a descomposición térmica.As mostras colocáronse a 200 °C durante unha ou dúas horas.O po analízase inmediatamente con GranuDrum (nome quente).Despois colocouse o po nun recipiente ata alcanzar a temperatura ambiente e despois analizouse mediante GranuDrum, GranuPack e GranuCharge (é dicir, "frío").
As mostras en bruto analizáronse usando GranuPack, GranuDrum e GranuCharge á mesma humidade/temperatura ambiente (é dicir, 35,0 ± 1,5% de HR e 21,0 ± 1,0 °C de temperatura).
O índice de cohesión calcula a fluidez dos po e correlaciona cos cambios na posición da interface (po/aire), que son só tres forzas de contacto (van der Waals, forzas capilares e electrostáticas).Antes do experimento, rexistráronse a humidade relativa do aire (RH, %) e a temperatura (°C).A continuación, o po foi vertido no bidón e comezou o experimento.
Concluímos que estes produtos non son susceptibles de aglomeración cando se consideran parámetros tixotrópicos.Curiosamente, o estrés térmico cambiou o comportamento reolóxico dos po das mostras A e B de espesamento por cizalla a adelgazamento por cizalla.Por outra banda, as mostras C e SS 316L non se viron afectadas pola temperatura e só mostraron espesamento por cizallamento.Cada po tiña unha mellor espallabilidade (é dicir, menor índice de cohesión) despois do quecemento e arrefriamento.
O efecto da temperatura tamén depende da área específica das partículas.Canto maior sexa a condutividade térmica do material, maior será o efecto sobre a temperatura (é dicir, ???225°?=250?.?-1.?-1) e ?316?.225°?=19?.?-1.?-1) Canto menor sexa a partícula, maior será o efecto da temperatura.Os po de aliaxe de aluminio son excelentes para aplicacións a altas temperaturas debido á súa maior capacidade de esparcimento, e mesmo os exemplares arrefriados conseguen unha mellor fluidez que os po orixinais.
Para cada experimento GranuPack, a masa do po foi rexistrada antes de cada experimento, e a mostra foi golpeada 500 veces cunha frecuencia de impacto de 1 Hz cunha caída libre de 1 mm na célula de medición (enerxía de impacto ∝).A mostra é dispensada na célula de medición segundo as instrucións de software independentes do usuario.A continuación, repetironse as medicións dúas veces para avaliar a reproducibilidade e investigouse a media e a desviación estándar.
Despois de completar a análise GranuPack, a densidade aparente inicial (ρ(0)), a densidade aparente final (en varias tomas, n = 500, é dicir, ρ(500)), relación de Hausner/índice de Carr (Hr/Cr) e dous parámetros de rexistro (n1/2 e τ) relacionados coa cinética de compactación.Tamén se mostra a densidade óptima ρ(∞) (ver apéndice 1).A seguinte táboa reestrutura os datos experimentais.
As figuras 6 e 7 mostran a curva de compactación global (densidade aparente fronte ao número de impactos) e a relación do parámetro n1/2/Hausner.As barras de erro calculadas mediante a media móstranse en cada curva e as desviacións estándar calculáronse mediante probas de repetibilidade.
O produto de aceiro inoxidable 316L foi o produto máis pesado (ρ(0) = 4,554 g/mL).En termos de densidade de golpe, o SS 316L segue sendo o po máis pesado (ρ(n) = 5,044 g/mL), seguido da mostra A (ρ(n) = 1,668 g/mL), seguida da mostra B (ρ(n) = 1,668 g/ml)./ml) (n) = 1,645 g/ml).A mostra C foi a máis baixa (ρ(n) = 1,581 g/mL).Segundo a densidade aparente do po inicial, vemos que a mostra A é a máis lixeira e, tendo en conta os erros (1,380 g/ml), as mostras B e C teñen aproximadamente o mesmo valor.
A medida que se quenta o po, a súa proporción de Hausner diminúe, e isto só ocorre coas mostras B, C e SS 316L.Para a mostra A, non foi posible realizar debido ao tamaño das barras de erro.Para n1/2, o subliñado da tendencia paramétrica é máis complexo.Para a mostra A e SS 316L, o valor de n1/2 diminuíu despois de 2 h a 200 °C, mentres que para os po B e C aumentou despois da carga térmica.
Utilizouse un alimentador vibratorio para cada experimento GranuCharge (ver Figura 8).Use tubos de aceiro inoxidable 316L.As medicións repítense 3 veces para avaliar a reproducibilidade.O peso do produto utilizado para cada medición foi de aproximadamente 40 ml e non se recuperou ningún po despois da medición.
Antes do experimento, rexistráronse o peso do po (mp, g), a humidade relativa do aire (RH, %) e a temperatura (°C).Ao inicio da proba, mediuse a densidade de carga do po primario (q0 en µC/kg) colocando o po nunha cunca de Faraday.Finalmente, fixouse a masa do po e calculouse a densidade de carga final (qf, µC/kg) e Δq (Δq = qf – q0) ao final do experimento.
Os datos brutos de GranuCharge móstranse na táboa 2 e na figura 9 (σ é a desviación estándar calculada a partir dos resultados da proba de reproducibilidade) e os resultados móstranse como un histograma (só se mostran q0 e Δq).SS 316L ten a carga inicial máis baixa;isto pode deberse ao feito de que este produto ten o PSD máis alto.Cando se trata da carga inicial do po de aliaxe de aluminio primario, non se poden sacar conclusións debido ao tamaño dos erros.
Despois do contacto cun tubo de aceiro inoxidable 316L, a mostra A recibiu a menor cantidade de carga, mentres que os po B e C mostraron unha tendencia similar, se se frotaba o po SS 316L contra SS 316L, atopouse unha densidade de carga próxima a 0 (ver serie triboeléctrica).O produto B aínda está máis cargado que A. Para a mostra C, a tendencia continúa (carga inicial positiva e carga final despois da fuga), pero o número de cargas aumenta despois da degradación térmica.
Despois de 2 horas de estrés térmico a 200 °C, o comportamento do po faise moi interesante.Nas mostras A e B, a carga inicial diminuíu e a carga final pasou de negativa a positiva.O po SS 316L tivo a carga inicial máis alta e o seu cambio de densidade de carga fíxose positivo pero mantívose baixo (é dicir, 0,033 nC/g).
Investigamos o efecto da degradación térmica no comportamento combinado de aliaxes de aluminio (AlSi10Mg) e po de aceiro inoxidable 316L, mentres que os po orixinais foron analizados despois de 2 horas a 200 °C no aire.
O uso de po a temperaturas elevadas pode mellorar a fluidez do produto, un efecto que parece ser máis importante para os po con gran área específica e materiais con alta condutividade térmica.Utilizouse GranuDrum para avaliar o fluxo, GranuPack para a análise dinámica de empaquetamento e GranuCharge para analizar a triboelectricidade do po en contacto co tubo de aceiro inoxidable 316L.
Estes resultados determináronse mediante GranuPack, que mostrou unha mellora no coeficiente de Hausner para cada po (a excepción da mostra A, debido ao tamaño dos erros) despois do proceso de estrés térmico.Non se atopou unha tendencia clara para o parámetro de envasado (n1/2), xa que algúns produtos mostraron un aumento da velocidade de envasado mentres que outros tiñan un efecto de contraste (por exemplo, as mostras B e C).


Hora de publicación: 12-novembro-2022