Degradación térmica de pos para fabricación aditiva de metais: efectos sobre a fluidez, a cinética de empaquetado e a electrostática

Usamos cookies para mellorar a túa experiencia. Ao continuar navegando por este sitio, aceptas o noso uso de cookies. Información adicional.
A fabricación aditiva (AM) implica a creación de obxectos en 3D, unha capa ultrafina cada vez, o que a fai máis cara que o procesamento tradicional. Non obstante, só unha pequena parte do po se solda ao compoñente durante o proceso de montaxe. O resto non se fusiona, polo que se pode reutilizar. Pola contra, se o obxecto se crea do xeito clásico, normalmente require fresado e mecanizado para eliminar material.
As propiedades do po determinan os parámetros da máquina e deben terse en conta en primeiro lugar. O custo da fabricación aditiva non sería económico dado que o po non fundido está contaminado e non é reciclable. A degradación do po produce dous fenómenos: a modificación química do produto e os cambios nas propiedades mecánicas, como a morfoloxía e a distribución do tamaño das partículas.
No primeiro caso, a tarefa principal é crear estruturas sólidas que conteñan aliaxes puras, polo que debemos evitar a contaminación do po, por exemplo, con óxidos ou nitruros. Neste último fenómeno, estes parámetros están asociados coa fluidez e a espallabilidade. Polo tanto, calquera cambio nas propiedades do po pode levar a unha distribución non uniforme do produto.
Os datos de publicacións recentes indican que os caudalímetros clásicos non poden proporcionar información axeitada sobre a distribución do po na mestura aditiva (AM) en función do leito de po. En canto á caracterización da materia prima (ou po), existen varios métodos de medición relevantes no mercado que poden satisfacer este requisito. O estado de tensión e o campo de fluxo de po deben ser os mesmos na configuración de medición e no proceso. A presenza de cargas de compresión é incompatible co fluxo en superficie libre utilizado nos dispositivos de mestura aditiva (IM) en probadores de cizallamento e reómetros clásicos.
GranuTools desenvolveu un fluxo de traballo para caracterizar o po de fabricación aditiva. O noso obxectivo principal é equipar cada xeometría cunha ferramenta de simulación de procesos precisa, e este fluxo de traballo utilízase para comprender e rastrexar a evolución da calidade do po en varios procesos de impresión. Seleccionáronse varias aliaxes de aluminio estándar (AlSi10Mg) para diferentes duracións a diferentes cargas térmicas (de 100 a 200 °C).
A degradación térmica pódese controlar analizando a capacidade do po para acumular carga eléctrica. Analizáronse os pos en canto á súa fluidez (instrumento GranuDrum), cinética de empaquetamento (instrumento GranuPack) e comportamento electrostático (instrumento GranuCharge). As medicións da cohesión e da cinética de empaquetamento son axeitadas para o seguimento da calidade do po.
Os pos fáciles de aplicar mostrarán índices de cohesión baixos, mentres que os pos con dinámicas de recheo rápidas producirán pezas mecánicas con menor porosidade en comparación con produtos máis difíciles de rechear.
Tras varios meses de almacenamento no noso laboratorio, seleccionáronse tres pós de aliaxe de aluminio con diferentes distribucións de tamaño de partícula (AlSi10Mg) e unha mostra de aceiro inoxidable 316L, denominadas aquí mostras A, B e C. As propiedades das mostras poden diferir das doutros fabricantes. A distribución do tamaño de partícula da mostra mediuse mediante análise de difracción láser/ISO 13320.
Dado que controlan os parámetros da máquina, primeiro deben considerarse as propiedades do po, e se os pos non fundidos se consideran contaminados e non reciclables, a fabricación aditiva non é tan económica como se podería esperar. Polo tanto, investigaranse tres parámetros: o fluxo do po, a dinámica de empaquetado e a electrostática.
A estendibilidade está relacionada coa uniformidade e a "suavidade" da capa de po despois da operación de recubrimento. Isto é moi importante xa que as superficies lisas son máis fáciles de imprimir e pódense examinar coa ferramenta GranuDrum coa medición do índice de adhesión.
Dado que os poros son puntos débiles dun material, poden provocar gretas. A dinámica de recheo é o segundo parámetro clave, xa que os pos de recheo rápido proporcionan baixa porosidade. Este comportamento mídese con GranuPack cun valor de n1/2.
A presenza de cargas eléctricas no po crea forzas de cohesión que conducen á formación de aglomerados. GranuCharge mide a capacidade dos pos para xerar unha carga electrostática cando entran en contacto con materiais seleccionados durante o fluxo.
Durante o procesamento, GranuCharge pode predicir o deterioro do fluxo, por exemplo, ao formar unha capa en amidón. Así, as medicións obtidas son moi sensibles ao estado da superficie do gran (oxidación, contaminación e rugosidade). O envellecemento do po recuperado pódese cuantificar con precisión (±0,5 nC).
O GranuDrum é un método programado de medición do fluxo de po baseado no principio do tambor rotatorio. A metade da mostra de po está contida nun cilindro horizontal con paredes laterais transparentes. O tambor xira arredor do seu eixo a unha velocidade angular de 2 a 60 rpm e a cámara CCD toma imaxes (de 30 a 100 imaxes a intervalos de 1 segundo). A interface aire/po identifícase en cada imaxe mediante un algoritmo de detección de bordos.
Calcula a posición media da interface e as oscilacións arredor desta posición media. Para cada velocidade de rotación, o ángulo de fluxo (ou "ángulo de repouso dinámico") αf calcúlase a partir da posición media da interface e o factor de cohesión dinámica σf asociado á unión entre grans analízase a partir das flutuacións da interface.
O ángulo de fluxo vese afectado por unha serie de parámetros: fricción, forma e cohesión entre as partículas (forzas de van der Waals, electrostáticas e capilares). Os pos cohesivos resultan nun fluxo intermitente, mentres que os pos non viscosos resultan nun fluxo regular. Os valores baixos do ángulo de fluxo αf correspóndense cun bo fluxo. Un índice de adhesión dinámica próximo a cero corresponde a un po non cohesivo, polo que a medida que a adhesión do po aumenta, o índice de adhesión aumenta en consecuencia.
GranuDrum permite medir o primeiro ángulo da avalancha e a aireación do po durante o fluxo, así como medir o índice de adhesión σf e o ángulo de fluxo αf dependendo da velocidade de rotación.
As medicións da densidade aparente, a densidade de golpeteo e a relación de Hausner do GranuPack (tamén coñecidas como "probas de golpeteo") son ideais para a caracterización do po debido á súa facilidade e velocidade de medición. A densidade do po e a capacidade de aumentar a súa densidade son parámetros importantes durante o almacenamento, o transporte, a aglomeración, etc. Os procedementos recomendados descríbense na Farmacopea.
Esta proba sinxela ten tres inconvenientes principais. A medición depende do operador e o método de recheo afecta o volume inicial do po. A medición do volume total pode levar a erros graves nos resultados. Debido á sinxeleza do experimento, non tivemos en conta a dinámica de compactación entre as medicións iniciais e finais.
Analizouse o comportamento do po alimentado na saída continua mediante equipos automatizados. Mide con precisión o coeficiente de Hausner Hr, a densidade inicial ρ(0) e a densidade final ρ(n) despois de n clics.
O número de roscas adoita fixarse ​​en n=500. O GranuPack é unha medición de densidade de roscas automatizada e avanzada baseada en investigacións dinámicas recentes.
Pódense empregar outros índices, pero non se proporcionan aquí. O po colócase nun tubo metálico mediante un rigoroso proceso de inicialización automatizado. Eliminouse da curva de compactación a extrapolación do parámetro dinámico n1/2 e a densidade máxima ρ(∞).
Un cilindro oco lixeiro aséntase enriba do leito de po para manter a interface po/aire nivelada durante a compactación. O tubo que contén a mostra de po elévase ata unha altura fixa ΔZ e cae libremente a unha altura normalmente fixada en ΔZ = 1 mm ou ΔZ = 3 mm, que se mide automaticamente despois de cada toque. Calcula o volume V da pila a partir da altura.
A densidade é a relación entre a masa m e o volume da capa de po V. Coñécese a masa do po m e aplícase a densidade ρ despois de cada impacto.
O coeficiente de Hausner Hr está relacionado co factor de compactación e analízase mediante a ecuación Hr = ρ(500) / ρ(0), onde ρ(0) é a densidade aparente inicial e ρ(500) é o fluxo calculado despois de 500 ciclos. Toma de densidade. Cando se usa o método GranuPack, os resultados son reproducibles usando unha pequena cantidade de po (normalmente 35 ml).
As propiedades do po e as propiedades do material co que está fabricado o dispositivo son parámetros clave. Durante o fluxo, xéranse cargas electrostáticas dentro do po debido ao efecto triboeléctrico, que é o intercambio de cargas cando dous sólidos entran en contacto.
Cando o po flúe dentro do dispositivo, prodúcese un efecto triboeléctrico no contacto entre as partículas e no contacto entre as partículas e o dispositivo.
Ao entrar en contacto co material seleccionado, o GranuCharge mide automaticamente a cantidade de carga electrostática xerada dentro do po durante o fluxo. A mostra de po flúe dentro do tubo en V vibratorio e cae nunha copa de Faraday conectada a un electrómetro que mide a carga adquirida a medida que o po se move dentro do tubo en V. Para obter resultados reproducibles, use un dispositivo rotatorio ou vibratorio para alimentar os tubos en V con frecuencia.
O efecto triboeléctrico fai que un obxecto gañe electróns na súa superficie e, polo tanto, se cargue negativamente, mentres que outro obxecto perde electróns e, polo tanto, se carga positivamente. Algúns materiais gañan electróns máis facilmente que outros e, do mesmo xeito, outros materiais perden electróns máis facilmente.
Que material se volva negativo e cal se volva positivo depende da propensión relativa dos materiais implicados a gañar ou perder electróns. Para representar estas tendencias, desenvolveuse a serie triboeléctrica que se mostra na Táboa 1. Enuméranse os materiais cunha tendencia de carga positiva e outros cunha tendencia de carga negativa, e os métodos materiais que non mostran ningunha tendencia de comportamento enuméranse no medio da táboa.
Doutra banda, a táboa só proporciona información sobre as tendencias no comportamento de carga dos materiais, polo que GranuCharge foi creado para proporcionar valores numéricos precisos para o comportamento de carga dos pos.
Realizáronse varios experimentos para analizar a descomposición térmica. As mostras colocáronse a 200 °C durante unha ou dúas horas. O po analizouse inmediatamente con GranuDrum (nome quente). Despois, o po colocouse nun recipiente ata alcanzar a temperatura ambiente e analizouse con GranuDrum, GranuPack e GranuCharge (é dicir, "frío").
As mostras crúas analizáronse empregando GranuPack, GranuDrum e GranuCharge á mesma humidade/temperatura ambiente (é dicir, 35,0 ± 1,5 % de HR e 21,0 ± 1,0 °C de temperatura).
O índice de cohesión calcula a fluidez dos pos e correlaciónase cos cambios na posición da interface (po/aire), que son só tres forzas de contacto (forzas de van der Waals, capilaridade e electrostáticas). Antes do experimento, rexistráronse a humidade relativa do aire (HR, %) e a temperatura (°C). Despois, o po vertíase no tambor e comezou o experimento.
Concluímos que estes produtos non son susceptibles á aglomeración ao considerar os parámetros tixotrópicos. Curiosamente, a tensión térmica cambiou o comportamento reolóxico dos pos das mostras A e B, pasando dun espesamento por cizallamento a un adelgazamento por cizallamento. Por outra banda, as mostras C e SS 316L non se viron afectadas pola temperatura e só mostraron un espesamento por cizallamento. Cada po tivo unha mellor espallabilidade (é dicir, un índice de cohesión máis baixo) despois do quecemento e o arrefriamento.
O efecto da temperatura tamén depende da área específica das partículas. Canto maior sexa a condutividade térmica do material, maior será o efecto sobre a temperatura (é dicir, ???225°?=250°.?-1.?-1) e ???316°. 225°?=19°.?-1.?-1) Canto máis pequena sexa a partícula, maior será o efecto da temperatura. Os pos de aliaxe de aluminio son excelentes para aplicacións a alta temperatura debido á súa maior capacidade de extensión, e mesmo as mostras arrefriadas conseguen unha mellor fluidez que os pos orixinais.
Para cada experimento con GranuPack, rexistrouse a masa do po antes de cada experimento e a mostra golpeouse 500 veces cunha frecuencia de impacto de 1 Hz cunha caída libre de 1 mm na cela de medición (enerxía de impacto ∝). A mostra dispénsase na cela de medición segundo as instrucións do software independentes do usuario. Despois, as medicións repetíronse dúas veces para avaliar a reproducibilidade e investigarse a media e a desviación estándar.
Unha vez completada a análise de GranuPack, móstrase a densidade aparente inicial (ρ(0)), a densidade aparente final (en múltiples tomas, n = 500, é dicir, ρ(500)), a relación de Hausner/índice de Carr (Hr/Cr) e dous parámetros de rexistro (n1/2 e τ) relacionados coa cinética de compactación. Tamén se mostra a densidade óptima ρ(∞) (véxase o Apéndice 1). A táboa seguinte reestrutura os datos experimentais.
As figuras 6 e 7 mostran a curva de compactación global (densidade aparente fronte ao número de impactos) e a relación dos parámetros n1/2/Hausner. En cada curva móstranse barras de erro calculadas usando a media e as desviacións estándar calculáronse mediante probas de repetibilidade.
O produto de aceiro inoxidable 316L foi o produto máis pesado (ρ(0) = 4,554 g/mL). En termos de densidade de roscar, o aceiro inoxidable 316L segue sendo o po máis pesado (ρ(n) = 5,044 g/mL), seguido da Mostra A (ρ(n) = 1,668 g/mL), e despois da Mostra B (ρ(n) = 1,668 g/ml)./ml) (n) = 1,645 g/ml). A Mostra C foi a máis baixa (ρ(n) = 1,581 g/mL). Segundo a densidade aparente do po inicial, vemos que a mostra A é a máis lixeira e, tendo en conta os erros (1,380 g/ml), as mostras B e C teñen aproximadamente o mesmo valor.
A medida que o po se quenta, a súa relación de Hausner diminúe, e isto só ocorre coas mostras B, C e SS 316L. Para a mostra A, non foi posible realizalo debido ao tamaño das barras de erro. Para n1/2, o subliñado da tendencia paramétrica é máis complexo. Para a mostra A e SS 316L, o valor de n1/2 diminuíu despois de 2 h a 200 °C, mentres que para os pos B e C aumentou despois da carga térmica.
Empregouse un alimentador vibratorio para cada experimento de GranuCharge (véxase a Figura 8). Empregouse tubo de aceiro inoxidable 316L. As medicións repetíronse 3 veces para avaliar a reproducibilidade. O peso do produto empregado para cada medición foi de aproximadamente 40 ml e non se recuperou po despois da medición.
Antes do experimento, rexistráronse o peso do po (mp, g), a humidade relativa do aire (HR, %) e a temperatura (°C). Ao comezo da proba, mediuse a densidade de carga do po primario (q0 en µC/kg) colocando o po nunha copa de Faraday. Finalmente, fixouse a masa do po e calculouse a densidade de carga final (qf, µC/kg) e Δq (Δq = qf – q0) ao final do experimento.
Os datos brutos de GranuCharge móstranse na Táboa 2 e na Figura 9 (σ é a desviación estándar calculada a partir dos resultados da proba de reproducibilidade) e os resultados móstranse como un histograma (só se mostran q0 e Δq). O SS 316L ten a carga inicial máis baixa; isto pode deberse ao feito de que este produto ten a PSD máis alta. No que respecta á carga inicial do po de aliaxe de aluminio primario, non se poden extraer conclusións debido á magnitude dos erros.
Tras o contacto cun tubo de aceiro inoxidable 316L, a mostra A recibiu a menor cantidade de carga, mentres que os pos B e C mostraron unha tendencia similar: se se fregaba po de aceiro inoxidable 316L contra aceiro inoxidable 316L, atopouse unha densidade de carga próxima a 0 (véxase a serie triboeléctrica). O produto B segue estando máis cargado que A. Para a mostra C, a tendencia continúa (carga inicial positiva e carga final despois da fuga), pero o número de cargas aumenta despois da degradación térmica.
Despois de 2 horas de estrés térmico a 200 °C, o comportamento do po vólvese moi interesante. Nas mostras A e B, a carga inicial diminuíu e a carga final pasou de negativa a positiva. O po de SS 316L tivo a carga inicial máis alta e o seu cambio de densidade de carga converteuse en positivo, pero mantívose baixo (é dicir, 0,033 nC/g).
Investigamos o efecto da degradación térmica no comportamento combinado dos pos de aliaxe de aluminio (AlSi10Mg) e aceiro inoxidable 316L, mentres que os pos orixinais foron analizados despois de 2 horas a 200 °C ao aire.
O uso de pos a temperaturas elevadas pode mellorar a fluidez do produto, un efecto que semella ser máis importante para pos con alta área específica e materiais con alta condutividade térmica. GranuDrum empregouse para avaliar o fluxo, GranuPack para a análise de empaquetado dinámico e GranuCharge para analizar a triboelectricidade do po en contacto con tubos de aceiro inoxidable 316L.
Estes resultados determináronse empregando GranuPack, que mostrou unha mellora no coeficiente de Hausner para cada po (coa excepción da mostra A, debido á magnitude dos erros) despois do proceso de tensión térmica. Non se atopou unha tendencia clara para o parámetro de empaquetamento (n1/2) xa que algúns produtos mostraron un aumento na velocidade de empaquetamento mentres que outros tiveron un efecto contrastante (por exemplo, as mostras B e C).


Data de publicación: 12 de novembro de 2022