Thermal Degradation ng mga Pulbos para sa Paggawa ng Metal Additive: Mga Epekto sa Flowability, Packing Kinetics, at Electrostatics

Gumagamit kami ng cookies upang mapabuti ang iyong karanasan. Sa pamamagitan ng patuloy na pag-browse sa site na ito, sumasang-ayon ka sa aming paggamit ng cookies. Karagdagang Impormasyon.
Ang additive manufacturing (AM) ay kinabibilangan ng paglikha ng mga 3D na bagay, isang manipis na patong sa bawat pagkakataon, na ginagawa itong mas mahal kaysa sa tradisyonal na pagproseso. Gayunpaman, maliit na bahagi lamang ng pulbos ang hinango sa bahagi habang isinasagawa ang proseso ng pag-assemble. Ang iba ay hindi nagsasama-sama, kaya maaari itong gamitin muli. Sa kabaligtaran, kung ang bagay ay nilikha sa klasikong paraan, kadalasan ay nangangailangan ito ng paggiling at makinarya upang matanggal ang materyal.
Ang mga katangian ng pulbos ang nagtatakda ng mga parametro ng makina at dapat itong isaalang-alang sa simula pa lang. Ang gastos ng AM ay hindi magiging matipid dahil ang hindi natunaw na pulbos ay kontaminado at hindi na maaaring i-recycle. Ang pagkasira ng pulbos ay nagreresulta sa dalawang penomena: pagbabagong kemikal ng produkto at mga pagbabago sa mga mekanikal na katangian tulad ng morpolohiya at distribusyon ng laki ng particle.
Sa unang kaso, ang pangunahing gawain ay ang paglikha ng mga solidong istruktura na naglalaman ng mga purong haluang metal, kaya kailangan nating iwasan ang kontaminasyon ng pulbos, halimbawa, sa mga oxide o nitride. Sa huling nabanggit na pangyayari, ang mga parametrong ito ay nauugnay sa fluidity at spreadability. Samakatuwid, ang anumang pagbabago sa mga katangian ng pulbos ay maaaring humantong sa isang hindi pantay na distribusyon ng produkto.
Ipinapahiwatig ng datos mula sa mga kamakailang publikasyon na ang mga klasikong flowmeter ay hindi makapagbibigay ng sapat na impormasyon tungkol sa distribusyon ng pulbos sa AM batay sa powder bed. Tungkol sa paglalarawan ng hilaw na materyal (o pulbos), mayroong ilang mga kaugnay na pamamaraan ng pagsukat sa merkado na maaaring matugunan ang kinakailangang ito. Ang estado ng stress at ang powder flow field ay dapat na pareho sa setup ng pagsukat at sa proseso. Ang pagkakaroon ng mga compressive load ay hindi tugma sa free surface flow na ginagamit sa mga IM device sa mga shear tester at classical rheometer.
Ang GranuTools ay bumuo ng isang daloy ng trabaho para sa paglalarawan ng AM powder. Ang aming pangunahing layunin ay bigyan ang bawat geometry ng isang tumpak na tool sa simulation ng proseso, at ang daloy ng trabahong ito ay ginagamit upang maunawaan at masubaybayan ang ebolusyon ng kalidad ng pulbos sa iba't ibang proseso ng pag-imprenta. Maraming karaniwang aluminum alloys (AlSi10Mg) ang pinili para sa iba't ibang tagal sa iba't ibang thermal load (mula 100 hanggang 200 °C).
Ang thermal degradation ay maaaring kontrolin sa pamamagitan ng pagsusuri sa kakayahan ng pulbos na makaipon ng electrical charge. Ang mga pulbos ay sinuri para sa flowability (GranuDrum instrument), packing kinetics (GranuPack instrument) at electrostatic behavior (GranuCharge instrument). Ang mga sukat ng cohesion at packing kinetics ay angkop para sa pagsubaybay sa kalidad ng pulbos.
Ang mga pulbos na madaling ilapat ay magpapakita ng mababang cohesion index, habang ang mga pulbos na may mabilis na filling dynamics ay makakagawa ng mga mekanikal na bahagi na may mas mababang porosity kumpara sa mga produktong mas mahirap punan.
Pagkatapos ng ilang buwang pag-iimbak sa aming laboratoryo, tatlong pulbos ng haluang metal na aluminyo na may iba't ibang distribusyon ng laki ng particle (AlSi10Mg) at isang 316L na sample ng hindi kinakalawang na asero ang napili, na tinutukoy dito bilang mga sample A, B at C. Ang mga katangian ng mga sample ay maaaring magkaiba sa ibang mga tagagawa. Ang distribusyon ng laki ng particle ng sample ay sinukat sa pamamagitan ng laser diffraction analysis/ISO 13320.
Dahil kinokontrol nila ang mga parametro ng makina, dapat munang isaalang-alang ang mga katangian ng pulbos, at kung ang mga hindi natunaw na pulbos ay itinuturing na kontaminado at hindi na maire-recycle, ang additive manufacturing ay hindi kasing-ekonomiko ng inaasahan. Samakatuwid, tatlong parametro ang susuriin: daloy ng pulbos, packing dynamics at electrostatics.
Ang kakayahang kumalat ay nauugnay sa pagkakapareho at "kinis" ng patong ng pulbos pagkatapos ng operasyon ng recoating. Ito ay napakahalaga dahil ang makinis na mga ibabaw ay mas madaling i-print at maaaring suriin gamit ang GranuDrum tool na may pagsukat ng adhesion index.
Dahil ang mga butas ay mga kahinaan sa isang materyal, maaari itong humantong sa mga bitak. Ang fill dynamics ang pangalawang pangunahing parameter dahil ang mga pulbos na mabilis punan ay nagbibigay ng mababang porosity. Ang pag-uugaling ito ay sinusukat gamit ang GranuPack na may halagang n1/2.
Ang pagkakaroon ng mga kargang elektrikal sa pulbos ay lumilikha ng mga puwersang magkakaugnay na humahantong sa pagbuo ng mga agglomerate. Sinusukat ng GranuCharge ang kakayahan ng mga pulbos na makabuo ng electrostatic charge kapag nakadikit sa mga piling materyales habang dumadaloy.
Habang pinoproseso, mahuhulaan ng GranuCharge ang pagkasira ng daloy, halimbawa, kapag bumubuo ng isang patong sa AM. Kaya naman, ang mga nakuhang sukat ay lubhang sensitibo sa estado ng ibabaw ng butil (oksihenasyon, kontaminasyon at pagkamagaspang). Ang pagtanda ng nakuhang pulbos ay maaaring tumpak na masukat (±0.5 nC).
Ang GranuDrum ay isang nakaprogramang paraan ng pagsukat ng daloy ng pulbos batay sa prinsipyo ng umiikot na tambol. Kalahati ng sample ng pulbos ay nakapaloob sa isang pahalang na silindro na may mga transparent na dingding sa gilid. Ang tambol ay umiikot sa paligid ng axis nito sa bilis na 2 hanggang 60 rpm, at ang CCD camera ay kumukuha ng mga larawan (mula 30 hanggang 100 na mga imahe sa 1 segundong pagitan). Ang interface ng hangin/pulbos ay natutukoy sa bawat imahe gamit ang isang algorithm ng pagtukoy ng gilid.
Kalkulahin ang average na posisyon ng interface at ang mga osilasyon sa paligid ng average na posisyong ito. Para sa bawat bilis ng pag-ikot, ang anggulo ng daloy (o "dynamic angle of repose") na αf ay kinakalkula mula sa mean na posisyon ng interface, at ang dynamic cohesion factor na σf na nauugnay sa intergrain bonding ay sinusuri mula sa mga pagbabago-bago ng interface.
Ang anggulo ng daloy ay apektado ng ilang mga parameter: friction, hugis at cohesion sa pagitan ng mga particle (van der Waals, electrostatic at capillary forces). Ang mga cohesive powder ay nagreresulta sa paulit-ulit na daloy, habang ang mga non-viscous powder ay nagreresulta sa regular na daloy. Ang mababang halaga ng anggulo ng daloy na αf ay tumutugma sa mahusay na daloy. Ang isang dynamic adhesion index na malapit sa zero ay tumutugma sa isang non-cohesive powder, kaya habang tumataas ang adhesion ng pulbos, tumataas din ang adhesion index.
Binibigyang-daan ka ng GranuDrum na sukatin ang unang anggulo ng avalanche at ang aeration ng pulbos habang dumadaloy, pati na rin sukatin ang adhesion index σf at ang flow angle αf depende sa bilis ng pag-ikot.
Ang mga sukat ng bulk density, tapping density, at Hausner ratio ng GranuPack (kilala rin bilang "tapping tests") ay mainam para sa paglalarawan ng pulbos dahil sa kadalian at bilis ng pagsukat. Ang density ng pulbos at ang kakayahang mapataas ang density nito ay mahahalagang parametro sa panahon ng pag-iimbak, transportasyon, agglomeration, atbp. Ang mga inirerekomendang pamamaraan ay nakabalangkas sa Pharmacopoeia.
Ang simpleng pagsubok na ito ay may tatlong pangunahing disbentaha. Ang pagsukat ay depende sa operator, at ang paraan ng pagpuno ay nakakaapekto sa paunang dami ng pulbos. Ang pagsukat ng kabuuang dami ay maaaring humantong sa mga malubhang pagkakamali sa mga resulta. Dahil sa pagiging simple ng eksperimento, hindi namin isinaalang-alang ang dinamika ng compaction sa pagitan ng mga paunang at pangwakas na pagsukat.
Ang kilos ng pulbos na ipinasok sa tuluy-tuloy na labasan ay sinuri gamit ang mga awtomatikong kagamitan. Sukatin nang tumpak ang Hausner coefficient na Hr, ang initial density na ρ(0) at ang final density na ρ(n) pagkatapos ng n na pag-click.
Ang bilang ng mga gripo ay karaniwang nakatakda sa n=500. Ang GranuPack ay isang awtomatiko at advanced na pagsukat ng densidad ng pag-tap batay sa kamakailang dinamikong pananaliksik.
Maaaring gamitin ang ibang mga indeks, ngunit hindi ito ibinigay dito. Ang pulbos ay inilalagay sa isang metal na tubo sa pamamagitan ng isang mahigpit na awtomatikong proseso ng pagsisimula. Ang ekstrapolasyon ng dynamic parameter na n1/2 at ang maximum density ρ(∞) ay inalis na mula sa compaction curve.
Isang magaan at guwang na silindro ang nakapatong sa ibabaw ng powder bed upang mapanatili ang antas ng interface ng powder/air habang pinagsasama-sama ang mga sangkap. Ang tubo na naglalaman ng sample ng powder ay tumataas sa isang takdang taas na ΔZ at malayang bumabagsak sa isang taas na karaniwang nakatakda sa ΔZ = 1 mm o ΔZ = 3 mm, na awtomatikong sinusukat pagkatapos ng bawat paghawak. Kalkulahin ang volume V ng tumpok mula sa taas.
Ang densidad ay ang ratio ng masa m sa dami ng patong ng pulbos na V. Alam na ang masa ng pulbos na m, ang densidad ρ ay inilalapat pagkatapos ng bawat pagtama.
Ang Hausner coefficient na Hr ay may kaugnayan sa compaction factor at sinusuri sa pamamagitan ng equation na Hr = ρ(500) / ρ(0), kung saan ang ρ(0) ay ang initial bulk density at ang ρ(500) ay ang kinakalkulang daloy pagkatapos ng 500 cycle. Density tap. Kapag ginagamit ang GranuPack method, ang mga resulta ay maaaring kopyahin gamit ang isang maliit na halaga ng pulbos (karaniwan ay 35 ml).
Ang mga katangian ng pulbos at ang mga katangian ng materyal na pinagkunan ng aparato ay mga pangunahing parametro. Sa panahon ng daloy, ang mga electrostatic charge ay nabubuo sa loob ng pulbos dahil sa triboelectric effect, na siyang pagpapalitan ng mga charge kapag ang dalawang solid ay nagdikit.
Kapag ang pulbos ay dumadaloy sa loob ng aparato, isang triboelectric effect ang nangyayari sa pagdikit sa pagitan ng mga particle at sa pagdikit sa pagitan ng mga particle at ng aparato.
Kapag nadikit na sa napiling materyal, awtomatikong sinusukat ng GranuCharge ang dami ng electrostatic charge na nalilikha sa loob ng pulbos habang dumadaloy. Ang sample ng pulbos ay dumadaloy sa loob ng nag-vibrate na V-tube at nahuhulog sa isang Faraday cup na konektado sa isang electrometer na sumusukat sa charge na nakukuha habang gumagalaw ang pulbos sa loob ng V-tube. Para sa mga resultang maaaring kopyahin, gumamit ng umiikot o nag-vibrate na device upang madalas na pakainin ang mga V-tube.
Ang epektong triboelectric ay nagiging sanhi ng pagkakaroon ng mga electron sa ibabaw ng isang bagay at sa gayon ay nagiging negatibong karga, habang ang isa pang bagay ay nawawalan ng mga electron at sa gayon ay nagiging positibong karga. Ang ilang mga materyales ay mas madaling nakakakuha ng mga electron kaysa sa iba, at katulad nito, ang ibang mga materyales ay mas madaling nawawalan ng mga electron.
Aling materyal ang nagiging negatibo at alin ang nagiging positibo ay nakadepende sa relatibong posibilidad ng mga materyales na kasangkot na makakuha o mawalan ng mga electron. Upang kumatawan sa mga trend na ito, binuo ang triboelectric series na ipinapakita sa Table 1. Ang mga materyales na may positibong trend ng karga at ang iba ay may negatibong trend ng karga ay nakalista, at ang mga pamamaraan ng materyal na hindi nagpapakita ng anumang trend ng pag-uugali ay nakalista sa gitna ng talahanayan.
Sa kabilang banda, ang talahanayan ay nagbibigay lamang ng impormasyon tungkol sa mga trend sa pag-uugali ng pag-charge ng mga materyales, kaya nilikha ang GranuCharge upang magbigay ng tumpak na mga numerical value para sa pag-uugali ng pag-charge ng mga pulbos.
Ilang eksperimento ang isinagawa upang suriin ang thermal decomposition. Ang mga sample ay inilagay sa 200°C sa loob ng isa hanggang dalawang oras. Ang pulbos ay agad na sinuri gamit ang GranuDrum (mainit na pangalan). Ang pulbos ay inilagay sa isang lalagyan hanggang sa maabot ang temperatura ng paligid at pagkatapos ay sinuri gamit ang GranuDrum, GranuPack at GranuCharge (ibig sabihin, "malamig").
Ang mga hilaw na sample ay sinuri gamit ang GranuPack, GranuDrum at GranuCharge sa parehong humidity/temperatura ng silid (ibig sabihin, 35.0 ± 1.5% RH at 21.0 ± 1.0 °C na temperatura).
Kinakalkula ng cohesion index ang flowability ng mga pulbos at nauugnay sa mga pagbabago sa posisyon ng interface (pulbos/hangin), na tatlong puwersa lamang ng contact (van der Waals, capillary at electrostatic forces). Bago ang eksperimento, itinala ang relatibong humidity ng hangin (RH, %) at temperatura (°C). Pagkatapos, ibinuhos ang pulbos sa drum, at nagsimula ang eksperimento.
Napagpasyahan namin na ang mga produktong ito ay hindi madaling kapitan ng agglomeration kapag isinasaalang-alang ang mga thixotropic parameter. Kapansin-pansin, binago ng thermal stress ang rheological na pag-uugali ng mga pulbos ng mga sample A at B mula sa shear thickening patungo sa shear thinning. Sa kabilang banda, ang mga Sample C at SS 316L ay hindi naapektuhan ng temperatura at nagpakita lamang ng shear thickening. Ang bawat pulbos ay may mas mahusay na spreadability (ibig sabihin, mas mababang cohesion index) pagkatapos ng pag-init at paglamig.
Ang epekto ng temperatura ay nakadepende rin sa partikular na lawak ng mga particle. Kung mas mataas ang thermal conductivity ng materyal, mas malaki ang epekto nito sa temperatura (ibig sabihin, ???225°?=250?.?-1.?-1) at ???316?. 225°?=19?.?-1.?-1). Kung mas maliit ang particle, mas malaki ang epekto ng temperatura. Ang mga pulbos ng aluminum alloy ay mahusay para sa mga aplikasyon sa mataas na temperatura dahil sa kanilang mas mataas na kakayahang kumalat, at kahit ang mga pinalamig na ispesimen ay nakakamit ng mas mahusay na kakayahang dumaloy kaysa sa mga orihinal na pulbos.
Para sa bawat eksperimento sa GranuPack, ang masa ng pulbos ay itinala bago ang bawat eksperimento, at ang sample ay tinamaan ng 500 beses na may impact frequency na 1 Hz na may free fall na 1 mm sa measuring cell (impact energy ∝). Ang sample ay ipinapasok sa measuring cell ayon sa mga tagubilin ng software na hindi umaasa sa gumagamit. Pagkatapos, ang mga sukat ay inulit nang dalawang beses upang masuri ang reproducibility at sinuri ang mean at standard deviation.
Matapos makumpleto ang pagsusuri ng GranuPack, ang paunang densidad ng bulk (ρ(0)), panghuling densidad ng bulk (sa maraming pag-tap, n = 500, ibig sabihin, ρ(500)), Hausner ratio/Carr index (Hr/Cr) at dalawang parameter ng pagpaparehistro (n1/2 at τ) na may kaugnayan sa kinetics ng compaction. Ang pinakamainam na densidad na ρ(∞) ay ipinapakita rin (tingnan ang Apendiks 1). Binabago ng talahanayan sa ibaba ang istruktura ng datos ng eksperimento.
Ipinapakita ng mga Pigura 6 at 7 ang pangkalahatang kurba ng compaction (bulk density laban sa bilang ng mga impact) at ang n1/2/Hausner parameter ratio. Ang mga error bar na kinalkula gamit ang mean ay ipinapakita sa bawat kurba, at ang mga standard deviation ay kinalkula sa pamamagitan ng repeatability testing.
Ang produktong 316L na hindi kinakalawang na asero ang pinakamabigat na produkto (ρ(0) = 4.554 g/mL). Sa usapin ng tapping density, ang SS 316L ang nananatiling pinakamabigat na pulbos (ρ(n) = 5.044 g/mL), kasunod ang Sample A (ρ(n) = 1.668 g/mL), kasunod ang Sample B (ρ(n) = 1.668 g/ml). /ml) (n) = 1.645 g/ml). Ang Sample C ang pinakamababa (ρ(n) = 1.581 g/mL). Ayon sa bulk density ng inisyal na pulbos, nakikita natin na ang sample A ang pinakamagaan, at kung isasaalang-alang ang mga error (1.380 g/ml), ang mga sample B at C ay may halos parehong halaga.
Habang pinainit ang pulbos, bumababa ang Hausner ratio nito, at nangyayari lamang ito sa mga sample na B, C, at SS 316L. Para sa sample na A, hindi ito nagawa dahil sa laki ng mga error bar. Para sa n1/2, mas kumplikado ang parametric trend na nasa ilalim nito. Para sa sample na A at SS 316L, bumaba ang halaga ng n1/2 pagkatapos ng 2 oras sa 200°C, habang para sa mga pulbos na B at C, tumaas ito pagkatapos ng thermal loading.
Isang vibrating feeder ang ginamit para sa bawat eksperimento sa GranuCharge (tingnan ang Figure 8). Gumamit ng 316L na tubo na gawa sa hindi kinakalawang na asero. Ang mga pagsukat ay inulit nang 3 beses upang masuri ang reproducibility. Ang bigat ng produktong ginamit para sa bawat pagsukat ay humigit-kumulang 40 ml at walang pulbos na nakuha pagkatapos ng pagsukat.
Bago ang eksperimento, itinala ang bigat ng pulbos (mp, g), relatibong halumigmig ng hangin (RH, %), at temperatura (°C). Sa simula ng pagsubok, sinukat ang densidad ng karga ng pangunahing pulbos (q0 sa µC/kg) sa pamamagitan ng paglalagay ng pulbos sa isang tasa ng Faraday. Panghuli, inayos ang masa ng pulbos at kinalkula ang pangwakas na densidad ng karga (qf, µC/kg) at Δq (Δq = qf – q0) sa pagtatapos ng eksperimento.
Ang hilaw na datos ng GranuCharge ay ipinapakita sa Table 2 at Figure 9 (ang σ ay ang standard deviation na kinalkula mula sa mga resulta ng reproducibility test), at ang mga resulta ay ipinapakita bilang isang histogram (q0 at Δq lamang ang ipinapakita). Ang SS 316L ang may pinakamababang initial charge; maaaring ito ay dahil sa ang produktong ito ang may pinakamataas na PSD. Pagdating sa initial loading ng primary aluminum alloy powder, walang konklusyong maaaring makuha dahil sa laki ng mga error.
Pagkatapos madikitan ng 316L na tubo na hindi kinakalawang na asero, ang sample A ang nakatanggap ng pinakakaunting karga, habang ang mga pulbos B at C ay nagpakita ng katulad na trend. Kung ang pulbos na SS 316L ay ikinuskos sa SS 316L, isang densidad ng karga na malapit sa 0 ang natagpuan (tingnan ang serye ng triboelectric). Ang produkto B ay mas may karga pa rin kaysa sa A. Para sa sample C, ang trend ay nagpapatuloy (positibong paunang karga at pangwakas na karga pagkatapos ng tagas), ngunit ang bilang ng mga karga ay tumataas pagkatapos ng thermal degradation.
Pagkatapos ng 2 oras na thermal stress sa 200 °C, ang kilos ng pulbos ay nagiging lubhang kawili-wili. Sa mga sample A at B, ang unang karga ay bumaba at ang huling karga ay lumipat mula negatibo patungong positibo. Ang SS 316L na pulbos ay may pinakamataas na unang karga at ang pagbabago ng densidad ng karga nito ay naging positibo ngunit nanatiling mababa (ibig sabihin, 0.033 nC/g).
Sinuri namin ang epekto ng thermal degradation sa pinagsamang pag-uugali ng aluminum alloy (AlSi10Mg) at 316L stainless steel powders, habang ang mga orihinal na pulbos ay sinuri pagkatapos ng 2 oras sa 200°C sa hangin.
Ang paggamit ng mga pulbos sa mataas na temperatura ay maaaring mapabuti ang daloy ng produkto, isang epekto na tila mas mahalaga para sa mga pulbos na may mataas na espesipikong lawak at mga materyales na may mataas na thermal conductivity. Ginamit ang GranuDrum upang suriin ang daloy, ang GranuPack ay ginamit para sa dynamic packing analysis, at ang GranuCharge ay ginamit upang suriin ang triboelectricity ng pulbos na nakadikit sa 316L stainless steel pipe.
Ang mga resultang ito ay natukoy gamit ang GranuPack, na nagpakita ng pagbuti sa Hausner coefficient para sa bawat pulbos (maliban sa sample A, dahil sa laki ng mga error) pagkatapos ng proseso ng thermal stress. Walang nakitang malinaw na trend para sa packing parameter (n1/2) dahil ang ilang produkto ay nagpakita ng pagtaas sa bilis ng pag-iimpake habang ang iba ay may magkasalungat na epekto (hal. Mga Sample B at C).


Oras ng pag-post: Nob-12-2022