Thermal Degradation of Powders para sa Metal Additive Manufacturing: Mga Epekto sa Flowability, Packing Kinetics, at Electrostatics

Gumagamit kami ng cookies upang mapabuti ang iyong karanasan.Sa pamamagitan ng patuloy na pag-browse sa site na ito, sumasang-ayon ka sa aming paggamit ng cookies.Karagdagang impormasyon.
Kasama sa additive manufacturing (AM) ang paggawa ng mga 3D na bagay, isang ultra-manipis na layer sa isang pagkakataon, na ginagawa itong mas mahal kaysa sa tradisyonal na pagproseso.Gayunpaman, isang maliit na bahagi lamang ng pulbos ang hinangin sa bahagi sa panahon ng proseso ng pagpupulong.Ang natitira ay hindi nagsasama, kaya maaari silang magamit muli.Sa kabaligtaran, kung ang bagay ay nilikha sa klasikal na paraan, kadalasan ay nangangailangan ito ng paggiling at pag-machining upang alisin ang materyal.
Tinutukoy ng mga katangian ng pulbos ang mga parameter ng makina at dapat isaalang-alang sa unang lugar.Ang halaga ng AM ay hindi magiging matipid dahil ang hindi natunaw na pulbos ay kontaminado at hindi nare-recycle.Ang pagkasira ng pulbos ay nagreresulta sa dalawang phenomena: kemikal na pagbabago ng produkto at mga pagbabago sa mekanikal na katangian tulad ng morpolohiya at pamamahagi ng laki ng butil.
Sa unang kaso, ang pangunahing gawain ay upang lumikha ng mga solidong istruktura na naglalaman ng mga purong haluang metal, kaya kailangan nating maiwasan ang kontaminasyon ng pulbos, halimbawa, sa mga oxide o nitride.Sa huling kababalaghan, ang mga parameter na ito ay nauugnay sa pagkalikido at pagkalat.Samakatuwid, ang anumang pagbabago sa mga katangian ng pulbos ay maaaring humantong sa isang hindi pantay na pamamahagi ng produkto.
Ang data mula sa mga kamakailang publikasyon ay nagpapahiwatig na ang mga klasikal na flowmeter ay hindi makakapagbigay ng sapat na impormasyon tungkol sa pamamahagi ng pulbos sa AM batay sa powder bed.Tungkol sa katangian ng hilaw na materyal (o pulbos), mayroong ilang mga kaugnay na paraan ng pagsukat sa merkado na maaaring matugunan ang pangangailangang ito.Ang estado ng stress at ang field ng daloy ng pulbos ay dapat na pareho sa setup ng pagsukat at sa proseso.Ang pagkakaroon ng mga compressive load ay hindi tugma sa libreng surface flow na ginagamit sa mga IM device sa shear tester at classical rheometers.
Ang GranuTools ay bumuo ng workflow para sa pagkilala sa AM powder.Ang aming pangunahing layunin ay upang bigyan ang bawat geometry ng isang tumpak na tool sa simulation ng proseso, at ang daloy ng trabaho na ito ay ginagamit upang maunawaan at subaybayan ang ebolusyon ng kalidad ng pulbos sa iba't ibang mga proseso ng pag-print.Ang ilang mga karaniwang aluminyo haluang metal (AlSi10Mg) ay pinili para sa iba't ibang mga tagal sa iba't ibang mga thermal load (mula 100 hanggang 200 °C).
Maaaring kontrolin ang thermal degradation sa pamamagitan ng pagsusuri sa kakayahan ng powder na makaipon ng electrical charge.Ang mga pulbos ay nasuri para sa flowability (GranuDrum instrument), packing kinetics (GranuPack instrument) at electrostatic behavior (GranuCharge instrument).Ang mga sukat ng cohesion at packing kinetics ay angkop para sa pagsubaybay sa kalidad ng powder.
Ang mga pulbos na madaling ilapat ay magpapakita ng mababang mga indeks ng pagkakaisa, habang ang mga pulbos na may mabilis na pagpuno ng dinamika ay gagawa ng mga mekanikal na bahagi na may mas mababang porosity kumpara sa mas mahirap na punan ang mga produkto.
Pagkatapos ng ilang buwang pag-iimbak sa aming laboratoryo, tatlong aluminum alloy powder na may iba't ibang distribusyon ng laki ng particle (AlSi10Mg) at isang 316L na hindi kinakalawang na asero na sample ang napili, dito tinutukoy bilang mga sample A, B at C. Ang mga katangian ng mga sample ay maaaring naiiba sa iba pang mga tagagawa.Ang sample na pamamahagi ng laki ng particle ay sinusukat ng laser diffraction analysis/ISO 13320.
Dahil kinokontrol nila ang mga parameter ng makina, ang mga katangian ng pulbos ay dapat munang isaalang-alang, at kung ang mga hindi natunaw na pulbos ay itinuturing na kontaminado at hindi nare-recycle, kung gayon ang mga additive na pagmamanupaktura ay hindi kasingtipid gaya ng inaasahan ng isa.Samakatuwid, tatlong mga parameter ang iimbestigahan: daloy ng pulbos, packing dynamics at electrostatics.
Ang kakayahang kumalat ay nauugnay sa pagkakapareho at "kinis" ng layer ng pulbos pagkatapos ng operasyon ng pag-recoat.Napakahalaga nito dahil mas madaling i-print ang mga makinis na ibabaw at maaaring suriin gamit ang GranuDrum tool na may pagsukat ng adhesion index.
Dahil ang mga pores ay mahinang mga punto sa isang materyal, maaari silang humantong sa mga bitak.Ang fill dynamics ay ang pangalawang key parameter dahil ang mabilis na pagpuno ng mga pulbos ay nagbibigay ng mababang porosity.Ang gawi na ito ay sinusukat gamit ang GranuPack na may halagang n1/2.
Ang pagkakaroon ng mga singil sa kuryente sa pulbos ay lumilikha ng magkakaugnay na pwersa na humahantong sa pagbuo ng mga agglomerates.Sinusukat ng GranuCharge ang kakayahan ng mga pulbos na makabuo ng electrostatic charge kapag nakikipag-ugnayan sa mga piling materyales habang dumadaloy.
Sa panahon ng pagproseso, mahuhulaan ng GranuCharge ang pagkasira ng daloy, halimbawa, kapag bumubuo ng isang layer sa AM.Kaya, ang nakuha na mga sukat ay napaka-sensitibo sa estado ng ibabaw ng butil (oksihenasyon, kontaminasyon at pagkamagaspang).Ang pagtanda ng nakuhang pulbos ay maaaring tumpak na ma-quantify (±0.5 nC).
Ang GranuDrum ay isang naka-program na paraan ng pagsukat ng daloy ng pulbos batay sa umiikot na prinsipyo ng drum.Ang kalahati ng sample ng pulbos ay nakapaloob sa isang pahalang na silindro na may mga transparent na dingding sa gilid.Ang drum ay umiikot sa paligid ng axis nito sa isang angular na bilis na 2 hanggang 60 rpm, at ang CCD camera ay kumukuha ng mga larawan (mula 30 hanggang 100 mga larawan sa 1 segundong pagitan).Ang air/powder interface ay natutukoy sa bawat larawan gamit ang isang edge detection algorithm.
Kalkulahin ang average na posisyon ng interface at ang mga oscillation sa paligid ng average na posisyon na ito.Para sa bawat bilis ng pag-ikot, ang anggulo ng daloy (o “dynamic na anggulo ng pahinga”) αf ay kinakalkula mula sa mean na posisyon ng interface, at ang dynamic na cohesion factor σf na nauugnay sa intergrain bonding ay sinusuri mula sa mga pagbabago sa interface.
Ang anggulo ng daloy ay apektado ng isang bilang ng mga parameter: friction, hugis at pagkakaisa sa pagitan ng mga particle (van der Waals, electrostatic at capillary forces).Ang mga cohesive na pulbos ay nagreresulta sa pasulput-sulpot na daloy, habang ang hindi malapot na pulbos ay nagreresulta sa regular na daloy.Ang mga mababang halaga ng anggulo ng daloy αf ay tumutugma sa magandang daloy.Ang dynamic na index ng adhesion na malapit sa zero ay tumutugma sa isang non-cohesive powder, kaya habang tumataas ang adhesion ng powder, tumataas ang adhesion index nang naaayon.
Pinapayagan ka ng GranuDrum na sukatin ang unang anggulo ng avalanche at ang aeration ng pulbos sa panahon ng daloy, pati na rin sukatin ang index ng adhesion σf at ang anggulo ng daloy αf depende sa bilis ng pag-ikot.
Ang bulk density ng GranuPack, tapping density at mga sukat ng Hausner ratio (kilala rin bilang "mga pagsubok sa pag-tap") ay perpekto para sa characterization ng powder dahil sa kanilang kadalian at bilis ng pagsukat.Ang density ng pulbos at ang kakayahang dagdagan ang density nito ay mahalagang mga parameter sa panahon ng pag-iimbak, transportasyon, pagsasama-sama, atbp. Ang mga inirerekomendang pamamaraan ay nakabalangkas sa Pharmacopoeia.
Ang simpleng pagsubok na ito ay may tatlong pangunahing kawalan.Ang pagsukat ay depende sa operator, at ang paraan ng pagpuno ay nakakaapekto sa paunang dami ng pulbos.Ang pagsukat sa kabuuang volume ay maaaring humantong sa mga seryosong error sa mga resulta.Dahil sa pagiging simple ng eksperimento, hindi namin isinasaalang-alang ang dynamics ng compaction sa pagitan ng mga paunang sukat at panghuling sukat.
Ang pag-uugali ng pulbos na ipinakain sa tuluy-tuloy na saksakan ay nasuri gamit ang mga awtomatikong kagamitan.Tumpak na sukatin ang Hausner coefficient Hr, initial density ρ(0) at final density ρ(n) pagkatapos ng n clicks.
Ang bilang ng mga gripo ay karaniwang nakatakda sa n=500.Ang GranuPack ay isang awtomatiko at advanced na pagsukat ng density ng tapping batay sa kamakailang dynamic na pananaliksik.
Maaaring gamitin ang iba pang mga index, ngunit hindi ito ibinigay dito.Ang pulbos ay inilalagay sa isang metal tube sa pamamagitan ng isang mahigpit na automated na proseso ng pagsisimula.Ang extrapolation ng dynamic na parameter n1/2 at ang maximum na density ρ(∞) ay inalis mula sa compaction curve.
Ang isang magaan na hollow cylinder ay nakaupo sa ibabaw ng powder bed upang mapanatili ang antas ng powder/air interface sa panahon ng compaction.Ang tubo na naglalaman ng sample ng pulbos ay tumataas sa isang nakapirming taas ΔZ at malayang bumabagsak sa taas na karaniwang naayos sa ΔZ = 1 mm o ΔZ = 3 mm, na awtomatikong sinusukat pagkatapos ng bawat pagpindot.Kalkulahin ang volume V ng pile mula sa taas.
Ang density ay ang ratio ng mass m sa dami ng powder layer V. Ang masa ng powder m ay kilala, ang density ρ ay inilapat pagkatapos ng bawat epekto.
Ang Hausner coefficient Hr ay nauugnay sa compaction factor at sinusuri ng equation na Hr = ρ(500) / ρ(0), kung saan ang ρ(0) ay ang paunang bulk density at ρ(500) ay ang kalkuladong daloy pagkatapos ng 500 cycle.Density tap.Kapag ginagamit ang paraan ng GranuPack, ang mga resulta ay maaaring kopyahin gamit ang isang maliit na halaga ng pulbos (karaniwan ay 35 ml).
Ang mga katangian ng pulbos at ang mga katangian ng materyal na kung saan ginawa ang aparato ay mga pangunahing parameter.Sa panahon ng daloy, ang mga electrostatic charge ay nabuo sa loob ng pulbos dahil sa triboelectric effect, na kung saan ay ang pagpapalitan ng mga singil kapag ang dalawang solid ay nagkadikit.
Kapag ang pulbos ay dumadaloy sa loob ng device, may triboelectric effect na nangyayari sa contact sa pagitan ng mga particle at sa contact sa pagitan ng mga particle at ng device.
Sa pakikipag-ugnayan sa napiling materyal, awtomatikong sinusukat ng GranuCharge ang dami ng electrostatic charge na nabuo sa loob ng powder habang dumadaloy.Ang sample ng pulbos ay dumadaloy sa loob ng vibrating V-tube at nahuhulog sa isang Faraday cup na konektado sa isang electrometer na sumusukat sa singil na nakuha habang gumagalaw ang powder sa loob ng V-tube.Para sa mga reproducible na resulta, gumamit ng rotating o vibrating device para madalas na pakainin ang mga V-tube.
Ang triboelectric effect ay nagiging sanhi ng isang bagay na makakuha ng mga electron sa ibabaw nito at sa gayon ay nagiging negatibong sisingilin, habang ang isa pang bagay ay nawawalan ng mga electron at sa gayon ay nagiging positibong sisingilin.Ang ilang mga materyales ay nakakakuha ng mga electron nang mas madali kaysa sa iba, at sa katulad na paraan, ang ibang mga materyales ay mas madaling nawawalan ng mga electron.
Aling materyal ang nagiging negatibo at alin ang nagiging positibo ay depende sa relatibong propensidad ng mga materyal na kasangkot na makakuha o mawalan ng mga electron.Upang kumatawan sa mga uso na ito, ang serye ng triboelectric na ipinakita sa Talahanayan 1 ay binuo.Nakalista ang mga materyal na may trend ng positibong pagsingil at iba pa na may trend ng negatibong pagsingil, at nakalista sa gitna ng talahanayan ang mga materyal na pamamaraan na hindi nagpapakita ng anumang trend ng pag-uugali.
Sa kabilang banda, ang talahanayan ay nagbibigay lamang ng impormasyon sa mga uso sa pag-uugali ng pagsingil ng mga materyales, kaya nilikha ang GranuCharge upang magbigay ng tumpak na mga halagang numero para sa pag-uugali ng pagsingil ng mga pulbos.
Ilang mga eksperimento ang isinagawa upang pag-aralan ang thermal decomposition.Ang mga sample ay inilagay sa 200 ° C para sa isa hanggang dalawang oras.Ang pulbos ay agad na sinusuri sa GranuDrum (mainit na pangalan).Ang pulbos ay inilagay sa isang lalagyan hanggang sa maabot ang temperatura ng kapaligiran at pagkatapos ay sinuri gamit ang GranuDrum, GranuPack at GranuCharge (ibig sabihin, "malamig").
Ang mga hilaw na sample ay sinuri gamit ang GranuPack, GranuDrum at GranuCharge sa parehong halumigmig/temperatura ng silid (ibig sabihin, 35.0 ± 1.5% RH at 21.0 ± 1.0 °C na temperatura).
Kinakalkula ng cohesion index ang flowability ng mga pulbos at iniuugnay sa mga pagbabago sa posisyon ng interface (pulbos/hangin), na tatlong puwersa lamang ng contact (van der Waals, capillary at electrostatic forces).Bago ang eksperimento, naitala ang relatibong halumigmig ng hangin (RH, %) at temperatura (°C).Pagkatapos ay ibinuhos ang pulbos sa drum, at nagsimula ang eksperimento.
Napagpasyahan namin na ang mga produktong ito ay hindi madaling kapitan sa pagsasama-sama kapag isinasaalang-alang ang mga thixotropic na parameter.Kapansin-pansin, binago ng thermal stress ang rheological na pag-uugali ng mga pulbos ng mga sample A at B mula sa shear thickening hanggang sa shear thinning.Sa kabilang banda, ang Samples C at SS 316L ay hindi naapektuhan ng temperatura at nagpakita lamang ng shear thickening.Ang bawat pulbos ay may mas mahusay na pagkalat (ibig sabihin, mas mababang cohesion index) pagkatapos ng pagpainit at paglamig.
Ang epekto ng temperatura ay nakasalalay din sa tiyak na lugar ng mga particle.Kung mas mataas ang thermal conductivity ng materyal, mas malaki ang epekto sa temperatura (ibig sabihin ???225°?=250?.?-1.?-1) at ???316?.225°?=19?.?-1.?-1) Kung mas maliit ang particle, mas malaki ang epekto ng temperatura.Ang mga pulbos ng aluminyo na haluang metal ay mahusay para sa mga aplikasyon ng mataas na temperatura dahil sa kanilang pagtaas ng pagkalat, at kahit na ang mga pinalamig na specimen ay nakakakuha ng mas mahusay na flowability kaysa sa orihinal na mga pulbos.
Para sa bawat eksperimento sa GranuPack, ang masa ng pulbos ay naitala bago ang bawat eksperimento, at ang sample ay tinamaan ng 500 beses na may dalas ng epekto na 1 Hz na may libreng pagbagsak ng 1 mm sa pagsukat ng cell (enerhiya ng epekto ∝).Ang sample ay ibinibigay sa pagsukat ng cell ayon sa mga tagubilin ng software na independyente ng gumagamit.Pagkatapos ang mga sukat ay inulit ng dalawang beses upang masuri ang muling paggawa at sinisiyasat ang ibig sabihin at karaniwang paglihis.
Matapos makumpleto ang pagsusuri ng GranuPack, ang paunang bulk density (ρ(0)), panghuling bulk density (sa maraming taps, n = 500, ibig sabihin, ρ(500)), Hausner ratio/Carr index (Hr/Cr) at dalawang parameter ng pagpaparehistro (n1/2 at τ) na nauugnay sa compaction kinetics.Ang pinakamainam na density ρ(∞) ay ipinapakita din (tingnan ang Appendix 1).Inaayos ng talahanayan sa ibaba ang pang-eksperimentong data.
Ipinapakita ng mga figure 6 at 7 ang pangkalahatang compaction curve (bulk density versus number of impacts) at ang n1/2/Hausner parameter ratio.Ang mga error bar na kinakalkula gamit ang mean ay ipinapakita sa bawat curve, at ang mga standard deviation ay kinakalkula sa pamamagitan ng repeatability testing.
Ang produktong 316L na hindi kinakalawang na asero ay ang pinakamabigat na produkto (ρ(0) = 4.554 g/mL).Sa mga tuntunin ng density ng pag-tap, ang SS 316L ay nananatiling pinakamabigat na pulbos (ρ(n) = 5.044 g/mL), na sinusundan ng Sample A (ρ(n) = 1.668 g/mL), na sinusundan ng Sample B (ρ(n) = 1.668 g/ml)./ml) (n) = 1.645 g/ml).Ang Sample C ang pinakamababa (ρ(n) = 1.581 g/mL).Ayon sa bulk density ng paunang pulbos, nakikita namin na ang sample A ay ang pinakamagaan, at isinasaalang-alang ang mga error (1.380 g / ml), ang mga sample B at C ay may humigit-kumulang na parehong halaga.
Habang pinainit ang pulbos, bumababa ang ratio ng Hausner nito, at nangyayari lamang ito sa mga sample na B, C, at SS 316L.Para sa sample A, hindi posible na gumanap dahil sa laki ng mga error bar.Para sa n1/2, ang parametric trend underlining ay mas kumplikado.Para sa sample A at SS 316L, ang halaga ng n1/2 ay bumaba pagkatapos ng 2 h sa 200°C, habang para sa mga powder B at C ay tumaas ito pagkatapos ng thermal loading.
Ginamit ang isang vibrating feeder para sa bawat eksperimento ng GranuCharge (tingnan ang Larawan 8).Gumamit ng 316L stainless steel tubing.Ang mga pagsukat ay inulit ng 3 beses upang masuri ang muling paggawa.Ang bigat ng produktong ginamit para sa bawat pagsukat ay humigit-kumulang 40 ml at walang pulbos na nakuhang muli pagkatapos ng pagsukat.
Bago ang eksperimento, naitala ang bigat ng powder (mp, g), relative air humidity (RH, %), at temperatura (°C).Sa simula ng pagsubok, ang density ng singil ng pangunahing pulbos (q0 sa µC/kg) ay sinusukat sa pamamagitan ng paglalagay ng pulbos sa isang tasa ng Faraday.Sa wakas, ang masa ng pulbos ay naayos at ang panghuling density ng singil (qf, µC/kg) at Δq (Δq = qf – q0) sa dulo ng eksperimento ay kinakalkula.
Ang hilaw na data ng GranuCharge ay ipinapakita sa Talahanayan 2 at Figure 9 (σ ay ang karaniwang paglihis na kinakalkula mula sa mga resulta ng pagsubok sa reproducibility), at ang mga resulta ay ipinapakita bilang isang histogram (q0 at Δq lamang ang ipinapakita).Ang SS 316L ay may pinakamababang paunang singil;ito ay maaaring dahil sa ang katunayan na ang produktong ito ay may pinakamataas na PSD.Pagdating sa paunang pag-load ng pangunahing aluminyo haluang metal na pulbos, walang mga konklusyon ang maaaring iguguhit dahil sa laki ng mga pagkakamali.
Pagkatapos makipag-ugnay sa isang 316L stainless steel pipe, ang sample A ay nakatanggap ng pinakamababang halaga ng singil, habang ang mga pulbos B at C ay nagpakita ng isang katulad na trend, kung ang SS 316L na pulbos ay kinuskos laban sa SS 316L, isang density ng singil na malapit sa 0 ay natagpuan (tingnan ang triboelectric series) .Mas malaki pa rin ang singil sa Produkto B kaysa sa A. Para sa sample C, nagpapatuloy ang trend (positibong paunang singil at huling pagsingil pagkatapos ng pagtagas), ngunit tumataas ang bilang ng mga singil pagkatapos ng thermal degradation.
Pagkatapos ng 2 oras ng thermal stress sa 200 °C, ang pag-uugali ng pulbos ay nagiging lubhang kawili-wili.Sa mga sample na A at B, ang unang singil ay nabawasan at ang huling singil ay lumipat mula sa negatibo patungo sa positibo.Ang SS 316L powder ay may pinakamataas na paunang singil at ang pagbabago ng density ng singil nito ay naging positibo ngunit nanatiling mababa (ibig sabihin, 0.033 nC/g).
Inimbestigahan namin ang epekto ng thermal degradation sa pinagsamang pag-uugali ng aluminyo haluang metal (AlSi10Mg) at 316L hindi kinakalawang na asero na pulbos, habang ang mga orihinal na pulbos ay sinuri pagkatapos ng 2 oras sa 200°C sa hangin.
Ang paggamit ng mga pulbos sa mataas na temperatura ay maaaring mapabuti ang daloy ng produkto, isang epekto na mukhang mas mahalaga para sa mga pulbos na may mataas na partikular na lugar at mga materyales na may mataas na thermal conductivity.Ginamit ang GranuDrum upang suriin ang daloy, ginamit ang GranuPack para sa dynamic na pagsusuri sa pag-iimpake, at ginamit ang GranuCharge upang pag-aralan ang triboelectricity ng powder na nakikipag-ugnayan sa 316L stainless steel pipe.
Natukoy ang mga resultang ito gamit ang GranuPack, na nagpakita ng pagpapabuti sa Hausner coefficient para sa bawat pulbos (maliban sa sample A, dahil sa laki ng mga error) pagkatapos ng proseso ng thermal stress.Walang nakitang malinaw na trend para sa packing parameter (n1/2) dahil ang ilang produkto ay nagpakita ng pagtaas sa bilis ng pag-iimpake habang ang iba ay may contrasting effect (hal. Samples B at C).


Oras ng post: Nob-12-2022