פירוק תרמי של אבקות לייצור תוספי מתכת: השפעות על זרימה, קינטיקה של אריזה ואלקטרוסטטיקה

אנו משתמשים בעוגיות כדי לשפר את החוויה שלך.על ידי המשך הגלישה באתר זה, אתה מסכים לשימוש שלנו בעוגיות.מידע נוסף.
ייצור תוסף (AM) כולל יצירת אובייקטים תלת מימדיים, שכבה אחת דקה במיוחד בכל פעם, מה שהופך אותו ליקר יותר מעיבוד מסורתי.עם זאת, רק חלק קטן מהאבקה מרותך לרכיב במהלך תהליך ההרכבה.השאר אינם מתמזגים, כך שניתן לעשות בהם שימוש חוזר.לעומת זאת, אם האובייקט נוצר בצורה הקלאסית, לרוב נדרש כרסום ועיבוד שבבי כדי להסיר חומר.
תכונות האבקה קובעות את הפרמטרים של המכונה ויש לקחת אותן בחשבון מלכתחילה.העלות של AM לא תהיה חסכונית בהתחשב בכך שהאבקה הלא מומסת מזוהמת ואינה ניתנת למחזור.פירוק אבקה מביא לשתי תופעות: שינוי כימי של המוצר ושינויים בתכונות מכניות כמו מורפולוגיה וחלוקת גודל החלקיקים.
במקרה הראשון, המשימה העיקרית היא ליצור מבנים מוצקים המכילים סגסוגות טהורות, ולכן עלינו להימנע מזיהום האבקה, למשל, עם תחמוצות או ניטרידים.בתופעה האחרונה, פרמטרים אלו קשורים לנזילות ולפיזור.לכן כל שינוי בתכונות האבקה יכול להוביל לפיזור לא אחיד של המוצר.
נתונים מפרסומים אחרונים מצביעים על כך שמדי זרימה קלאסיים אינם יכולים לספק מידע הולם על התפלגות האבקה ב-AM בהתבסס על מיטת האבקה.לגבי אפיון חומר הגלם (או האבקה), קיימות בשוק מספר שיטות מדידה רלוונטיות שיכולות לעמוד בדרישה זו.מצב הלחץ ושדה זרימת האבקה חייבים להיות זהים במערך המדידה ובתהליך.הנוכחות של עומסי דחיסה אינה תואמת את זרימת פני השטח החופשית המשמשת בהתקני IM בבודקי גזירה ובריאומטרים קלאסיים.
GranuTools פיתחה זרימת עבודה לאפיון אבקת AM.המטרה העיקרית שלנו היא לצייד כל גיאומטריה בכלי הדמיית תהליכים מדויק, וזרימת עבודה זו משמשת כדי להבין ולעקוב אחר התפתחות איכות האבקה בתהליכי הדפסה שונים.מספר סגסוגות אלומיניום סטנדרטיות (AlSi10Mg) נבחרו לתקופות שונות בעומסים תרמיים שונים (מ-100 עד 200 מעלות צלזיוס).
ניתן לשלוט על פירוק תרמי על ידי ניתוח יכולת האבקה לצבור מטען חשמלי.האבקות נותחו עבור יכולת זרימה (מכשיר GranuDrum), קינטיקה של אריזה (מכשיר GranuPack) והתנהגות אלקטרוסטטית (מכשיר GranuCharge).מדידות קינטיקה של לכידות ואריזה מתאימות למעקב אחר איכות האבקה.
אבקות שקל ליישם יציגו מדדי לכידות נמוכים, בעוד שאבקות עם דינמיקת מילוי מהירה ייצרו חלקים מכניים עם נקבוביות נמוכה יותר בהשוואה למוצרים קשים יותר למילוי.
לאחר מספר חודשי אחסון במעבדה שלנו, נבחרו שלוש אבקות סגסוגת אלומיניום בעלות הפצות גודל חלקיקים שונות (AlSi10Mg) ודגימת נירוסטה אחת 316L, הנקראות כאן דגימות A, B ו-C. תכונות הדגימות עשויות להיות שונות מיצרנים אחרים.התפלגות גודל חלקיקי המדגם נמדדה על ידי ניתוח עקיפה בלייזר/ISO 13320.
מכיוון שהם שולטים בפרמטרים של המכונה, יש להתייחס תחילה לתכונות האבקה, ואם אבקות לא מומסות נחשבות מזוהמות ובלתי ניתנות למחזור, אזי ייצור תוסף אינו חסכוני כפי שניתן לקוות.לכן, שלושה פרמטרים ייבדקו: זרימת אבקה, דינמיקת אריזה ואלקטרוסטטיקה.
יכולת המריחה קשורה לאחידות ול"חלקות" של שכבת האבקה לאחר פעולת הציפוי מחדש.זה חשוב מאוד מכיוון שקל יותר להדפיס משטחים חלקים וניתן לבחון אותם עם הכלי GranuDrum עם מדידת אינדקס הידבקות.
מכיוון שנקבוביות הן נקודות תורפה בחומר, הן עלולות להוביל לסדקים.דינמיקת מילוי היא הפרמטר המרכזי השני שכן אבקות למילוי מהיר מספקות נקבוביות נמוכה.התנהגות זו נמדדת עם GranuPack עם ערך של n1/2.
נוכחותם של מטענים חשמליים באבקה יוצרת כוחות מלוכדים המובילים להיווצרות אגרטלים.GranuCharge מודד את היכולת של אבקות ליצור מטען אלקטרוסטטי בעת מגע עם חומרים נבחרים במהלך הזרימה.
במהלך העיבוד, GranuCharge יכול לחזות את הידרדרות הזרימה, למשל, בעת יצירת שכבה ב-AM.לפיכך, המדידות המתקבלות רגישות מאוד למצב משטח התבואה (חמצון, זיהום וחספוס).לאחר מכן ניתן לכמת במדויק את ההזדקנות של האבקה המשוחזרת (±0.5 nC).
ה-GranuDrum היא שיטת מדידת זרימת אבקה מתוכנתת המבוססת על עקרון התוף המסתובב.מחצית מדגימת האבקה מצויה בגליל אופקי עם דפנות צד שקופות.התוף מסתובב סביב צירו במהירות זוויתית של 2 עד 60 סל"ד, ומצלמת ה-CCD מצלמת תמונות (מ-30 עד 100 תמונות במרווחים של שנייה אחת).ממשק האוויר/אבקה מזוהה בכל תמונה באמצעות אלגוריתם זיהוי קצוות.
חשב את המיקום הממוצע של הממשק ואת התנודות סביב המיקום הממוצע הזה.עבור כל מהירות סיבוב, זווית הזרימה (או "זווית המנוחה הדינמית") αf מחושבת ממיקום הממשק הממוצע, וגורם הלכידות הדינמי σf הקשור לחיבור בין-גרע מנותח מתנודות הממשק.
זווית הזרימה מושפעת ממספר פרמטרים: חיכוך, צורה ולכידות בין חלקיקים (ואן דר ואלס, כוחות אלקטרוסטטיים וקפילריים).אבקות מלוכדות גורמות לזרימה לסירוגין, בעוד שאבקות לא צמיגות גורמות לזרימה סדירה.ערכים נמוכים של זווית הזרימה αf תואמים לזרימה טובה.מדד הידבקות דינמי קרוב לאפס מתאים לאבקה לא מלוכדת, כך שככל שההידבקות של האבקה עולה, מדד ההידבקות גדל בהתאם.
GranuDrum מאפשר למדוד את הזווית הראשונה של המפולת ואת אוורור האבקה במהלך הזרימה, כמו גם למדוד את מדד ההידבקות σf ואת זווית הזרימה αf בהתאם למהירות הסיבוב.
מדידות הצפיפות, צפיפות ההקשה ויחס האוזנר של ה-GranuPack (הידועים גם כ"מבחני הקשה") הם אידיאליים לאפיון אבקה בשל הקלות ומהירות המדידה שלהם.צפיפות האבקה והיכולת להגביר את צפיפותה הם פרמטרים חשובים במהלך אחסון, הובלה, צבירה וכו'. נהלים מומלצים מפורטים בפרמקופאה.
לבדיקה הפשוטה הזו יש שלושה חסרונות עיקריים.המדידה תלויה במפעיל, ושיטת המילוי משפיעה על הנפח הראשוני של האבקה.מדידת נפח כולל יכולה להוביל לשגיאות חמורות בתוצאות.בשל פשטות הניסוי, לא לקחנו בחשבון את דינמיקת הדחיסה בין המדידות הראשוניות והסופיות.
התנהגות האבקה המוזנת לשקע הרציף נותחה באמצעות ציוד אוטומטי.מדוד במדויק את מקדם האוזנר Hr, צפיפות ראשונית ρ(0) וצפיפות סופית ρ(n) לאחר n קליקים.
מספר הברזים קבוע בדרך כלל ל-n=500.ה-GranuPack הוא מדידת צפיפות הקשה אוטומטית ומתקדמת המבוססת על מחקר דינמי עדכני.
ניתן להשתמש באינדקסים אחרים, אך הם אינם מסופקים כאן.האבקה מוכנסת לתוך צינור מתכת באמצעות תהליך אתחול אוטומטי קפדני.האקסטרפולציה של הפרמטר הדינמי n1/2 והצפיפות המקסימלית ρ(∞) הוסרה מעקומת הדחיסה.
צילינדר חלול קל משקל יושב על גבי מיטת האבקה כדי לשמור על רמת ממשק האבקה/אוויר במהלך הדחיסה.הצינור המכיל את דגימת האבקה עולה לגובה קבוע ΔZ ונופל בחופשיות בגובה קבוע בדרך כלל ב- ΔZ = 1 מ"מ או ΔZ = 3 מ"מ, הנמדד אוטומטית לאחר כל נגיעה.חשב את נפח V של הערימה מהגובה.
צפיפות היא היחס בין המסה m לנפח שכבת האבקה V. מסת האבקה m ידועה, הצפיפות ρ מיושמת לאחר כל פגיעה.
מקדם האוזנר Hr קשור לגורם הדחיסה והוא מנותח על ידי המשוואה Hr = ρ(500) / ρ(0), כאשר ρ(0) היא צפיפות הצבר ההתחלתית ו-ρ(500) היא הזרימה המחושבת לאחר 500 מחזורים.ברז צפיפות.כאשר משתמשים בשיטת GranuPack, ניתן לשחזר את התוצאות באמצעות כמות קטנה של אבקה (בדרך כלל 35 מ"ל).
תכונות האבקה ותכונות החומר ממנו עשוי המכשיר הם פרמטרים מרכזיים.במהלך הזרימה נוצרים מטענים אלקטרוסטטיים בתוך האבקה עקב האפקט הטריבו-אלקטרי, שהוא חילופי מטענים כאשר שני מוצקים באים במגע.
כאשר האבקה זורמת בתוך המכשיר, נוצרת אפקט טריבו-אלקטרי במגע בין החלקיקים ובמגע בין החלקיקים למכשיר.
במגע עם החומר הנבחר, ה-GranuCharge מודד אוטומטית את כמות המטען האלקטרוסטטי שנוצר בתוך האבקה במהלך הזרימה.דגימת האבקה זורמת בתוך צינור ה-V הרוטט ונופלת לתוך כוס פאראדיי המחוברת לאלקטרומטר שמודד את המטען הנרכש כשהאבקה נעה בתוך צינור ה-V.לקבלת תוצאות שניתן לשחזר, השתמש במכשיר מסתובב או רוטט כדי להזין צינורות V לעתים קרובות.
האפקט הטריבו-אלקטרי גורם לאובייקט אחד לצבור אלקטרונים על פני השטח שלו ובכך להיטען שלילי, בעוד שעצם אחר מאבד אלקטרונים ובכך הופך לטעון חיובי.חומרים מסוימים מקבלים אלקטרונים בקלות רבה יותר מאחרים, ובאופן דומה, חומרים אחרים מאבדים אלקטרונים בקלות רבה יותר.
איזה חומר הופך לשלילי ואיזה הופך לחיובי תלוי בנטייה היחסית של החומרים המעורבים לצבור או לאבד אלקטרונים.כדי לייצג מגמות אלה, פותחה הסדרה הטריבו-אלקטרית המוצגת בטבלה 1.חומרים בעלי מגמת מטען חיובית ואחרים עם מגמת מטען שלילית מפורטים, ובאמצע הטבלה מפורטות שיטות חומרים שאינן מציגות מגמה התנהגותית כלשהי.
מצד שני, הטבלה מספקת רק מידע על מגמות בהתנהגות הטעינה של חומרים, ולכן GranuCharge נוצרה כדי לספק ערכים מספריים מדויקים להתנהגות הטעינה של אבקות.
בוצעו מספר ניסויים לניתוח פירוק תרמי.הדגימות הונחו ב-200 מעלות צלזיוס למשך שעה עד שעתיים.לאחר מכן האבקה מנותחת מיד עם GranuDrum (שם חם).לאחר מכן, האבקה הונחה במיכל עד שהגיעה לטמפרטורת הסביבה ולאחר מכן נותחה באמצעות GranuDrum, GranuPack ו- GranuCharge (כלומר "קר").
דגימות גולמיות נותחו באמצעות GranuPack, GranuDrum ו- GranuCharge באותה לחות/טמפרטורה בחדר (כלומר 35.0 ± 1.5% RH וטמפרטורה של 21.0 ± 1.0 מעלות צלזיוס).
מדד הלכידות מחשב את יכולת הזרימה של אבקות ומתאם לשינויים במיקום הממשק (אבקה/אוויר), שהוא רק שלושה כוחות מגע (ואן דר וואלס, כוחות נימיים ואלקטרוסטטיים).לפני הניסוי, נרשמו לחות האוויר היחסית (RH,%) והטמפרטורה (°C).לאחר מכן שפכו את האבקה לתוך התוף, והניסוי החל.
הגענו למסקנה שמוצרים אלה אינם רגישים להצטברות כאשר בוחנים פרמטרים תיקסטרופיים.באופן מעניין, מתח תרמי שינה את ההתנהגות הראוולוגית של האבקות של דגימות A ו-B מעיבוי גזירה לדילול גזירה.מצד שני, דגימות C ו-SS 316L לא הושפעו מהטמפרטורה והראו רק עיבוי גזירה.לכל אבקה הייתה יכולת מריחה טובה יותר (כלומר מדד לכידות נמוך יותר) לאחר חימום וקירור.
השפעת הטמפרטורה תלויה גם באזור הספציפי של החלקיקים.ככל שהמוליכות התרמית של החומר גבוהה יותר, כך ההשפעה על הטמפרטורה גדולה יותר (כלומר ???225°?=250?.?-1.?-1) ו???316?.225°?=19?.?-1.?-1) ככל שהחלקיק קטן יותר, כך גדלה השפעת הטמפרטורה.אבקות סגסוגת אלומיניום מצוינות ליישומים בטמפרטורה גבוהה בשל יכולת הפיזור המוגברת שלהן, ואפילו דגימות מקוררות משיגות יכולת זרימה טובה יותר מהאבקות המקוריות.
עבור כל ניסוי GranuPack, מסת האבקה נרשמה לפני כל ניסוי, והדגימה נפגעה 500 פעמים בתדירות השפעה של 1 הרץ עם נפילה חופשית של 1 מ"מ בתא המדידה (אנרגיית השפעה ∝).הדגימה מועברת לתא המדידה לפי הוראות תוכנה עצמאיות למשתמש.לאחר מכן חזרו על המדידות פעמיים כדי להעריך את יכולת השחזור ובחנו את הממוצע ואת סטיית התקן.
לאחר השלמת ניתוח GranuPack, צפיפות צבר ראשונית (ρ(0)), צפיפות צבר סופית (בהקשות מרובות, n = 500, כלומר ρ(500)), יחס האוזנר/Carr index (Hr/Cr) ושני פרמטרי רישום (n1/2 ו-τ) הקשורים לקינטיקה של דחיסה.הצפיפות האופטימלית ρ(∞) מוצגת גם היא (ראה נספח 1).הטבלה שלהלן מבנה מחדש את נתוני הניסוי.
איורים 6 ו-7 מציגים את עקומת הדחיסה הכוללת (צפיפות בתפזורת מול מספר ההשפעות) ואת יחס הפרמטרים n1/2/Hausner.פסי שגיאה שחושבו באמצעות הממוצע מוצגים בכל עקומה, וסטיות התקן חושבו על ידי בדיקת חזרות.
מוצר הנירוסטה 316L היה המוצר הכבד ביותר (ρ(0) = 4.554 גרם/מ"ל).מבחינת צפיפות הקשה, SS 316L נותרה האבקה הכבדה ביותר (ρ(n) = 5.044 גרם/מ"ל), ואחריה דגימה A (ρ(n) = 1.668 גרם\מ"ל), ואחריה דגימה B (ρ(n) = 1.668 גרם\מ"ל)./ml) (n) = 1.645 גרם/מ"ל).דגימה C הייתה הנמוכה ביותר (ρ(n) = 1.581 גרם/מ"ל).לפי צפיפות התפזורת של האבקה הראשונית, אנו רואים שדגימה A היא הקלה ביותר, ובהתחשב בשגיאות (1.380 גרם/מ"ל), לדגימות B ו-C יש בערך אותו ערך.
כאשר האבקה מתחממת, יחס האוזנר שלה יורד, וזה קורה רק עם דגימות B, C ו-SS 316L.עבור מדגם A, לא ניתן היה לבצע עקב גודל פסי השגיאה.עבור n1/2, הקו התחתון של המגמה הפרמטרית מורכבת יותר.עבור דגימה A ו-SS 316L, הערך של n1/2 ירד לאחר 2 שעות ב-200 מעלות צלזיוס, בעוד עבור אבקות B ו-C הוא עלה לאחר העמסה תרמית.
השתמש במזין רוטט עבור כל ניסוי GranuCharge (ראה איור 8).השתמש בצינורות נירוסטה 316L.המדידות חזרו על עצמם 3 פעמים כדי להעריך את יכולת השחזור.משקל המוצר ששימש עבור כל מדידה היה כ-40 מ"ל ולא נמצאה אבקה לאחר המדידה.
לפני הניסוי, נרשמו משקל האבקה (mp,g), לחות אוויר יחסית (RH,%) והטמפרטורה (°C).בתחילת הבדיקה, צפיפות המטען של האבקה הראשונית (q0 ב- µC/kg) נמדדה על ידי הנחת האבקה בכוס Faraday.לבסוף, מסת האבקה נקבעה וצפיפות המטען הסופית (qf, µC/kg) ו-Δq (Δq = qf - q0) בסוף הניסוי חושבו.
נתוני GranuCharge הגולמיים מוצגים בטבלה 2 ובאיור 9 (σ היא סטיית התקן המחושבת מתוצאות בדיקת השחזור), והתוצאות מוצגות כהיסטוגרמה (רק q0 ו-Δq מוצגות).ל-SS 316L יש את הטעינה הראשונית הנמוכה ביותר;ייתכן שהדבר נובע מהעובדה שלמוצר זה יש את ה-PSD הגבוה ביותר.כאשר מדובר בטעינה ראשונית של אבקת סגסוגת אלומיניום ראשונית, לא ניתן להסיק מסקנות בשל גודל השגיאות.
לאחר מגע עם צינור נירוסטה 316L, דגימה A קיבלה את כמות המטען הנמוכה ביותר, בעוד שאבקות B ו-C הראו מגמה דומה, אם אבקת SS 316L נשפשפה כנגד SS 316L, נמצאה צפיפות מטען קרובה ל-0 (ראה סדרה triboelectric).מוצר B עדיין טעון יותר מ-A. עבור מדגם C, המגמה נמשכת (טעינה ראשונית חיובית ומטען סופי לאחר דליפה), אך מספר המטענים גדל לאחר השפלה תרמית.
לאחר שעתיים של לחץ תרמי ב-200 מעלות צלזיוס, התנהגות האבקה הופכת למעניינת מאוד.בדגימות A ו-B המטען הראשוני ירד והמטען הסופי עבר משלילי לחיובי.אבקת SS 316L הייתה בעלת המטען הראשוני הגבוה ביותר והשינוי בצפיפות המטען שלה הפך חיובי אך נשאר נמוך (כלומר 0.033 nC/g).
חקרנו את ההשפעה של השפלה תרמית על ההתנהגות המשולבת של סגסוגת אלומיניום (AlSi10Mg) ואבקות נירוסטה 316L, בעוד שהאבקות המקוריות נותחו לאחר שעתיים ב-200 מעלות צלזיוס באוויר.
השימוש באבקות בטמפרטורות גבוהות יכול לשפר את יכולת הזרימה של המוצר, אפקט שנראה חשוב יותר עבור אבקות בעלות שטח ספציפי גבוה וחומרים בעלי מוליכות תרמית גבוהה.GranuDrum שימש להערכת זרימה, GranuPack שימש לניתוח אריזה דינמי, ו-GranuCharge שימש לניתוח הטריבו-חשמל של אבקה במגע עם צינור נירוסטה 316L.
תוצאות אלו נקבעו באמצעות GranuPack, אשר הראה שיפור במקדם האוזנר עבור כל אבקה (למעט מדגם A, בשל גודל השגיאות) לאחר תהליך הלחץ התרמי.לא נמצאה מגמה ברורה עבור פרמטר האריזה (n1/2) מכיוון שחלק מהמוצרים הראו עלייה במהירות האריזה בעוד שלאחרים הייתה השפעה מנוגדת (למשל דגימות B ו-C).


זמן פרסום: 12 בנובמבר 2022