Toplotna razgradnja praškov za proizvodnjo kovinskih dodatkov: učinki na pretočnost, kinetiko pakiranja in elektrostatiko

Za izboljšanje vaše izkušnje uporabljamo piškotke.Z nadaljevanjem brskanja po tej strani se strinjate z našo uporabo piškotkov.Dodatne informacije.
Aditivna proizvodnja (AM) vključuje ustvarjanje 3D-predmetov, eno ultra tanko plast naenkrat, zaradi česar je dražja od tradicionalne obdelave.Vendar je le majhen del prahu privarjen na komponento med postopkom sestavljanja.Ostali se ne zlijejo, zato jih je mogoče ponovno uporabiti.Nasprotno, če je predmet izdelan na klasičen način, običajno zahteva rezkanje in strojno obdelavo za odstranitev materiala.
Lastnosti prahu določajo parametre stroja in jih je treba najprej upoštevati.Stroški AM ne bi bili ekonomični glede na to, da je nestopljen prah onesnažen in ga ni mogoče reciklirati.Posledica razgradnje prahu sta dva pojava: kemična modifikacija izdelka in spremembe mehanskih lastnosti, kot sta morfologija in porazdelitev velikosti delcev.
V prvem primeru je glavna naloga ustvariti trdne strukture, ki vsebujejo čiste zlitine, zato se moramo izogibati kontaminaciji prahu, na primer z oksidi ali nitridi.Pri slednjem pojavu so ti parametri povezani s fluidnostjo in mazljivostjo.Zato lahko vsaka sprememba lastnosti prahu povzroči neenakomerno porazdelitev izdelka.
Podatki iz nedavnih publikacij kažejo, da klasični merilniki pretoka ne morejo zagotoviti ustreznih informacij o porazdelitvi prahu v AM na podlagi plasti prahu.Kar zadeva karakterizacijo surovine (ali prahu), je na trgu več ustreznih merilnih metod, ki lahko zadostijo tej zahtevi.Napetostno stanje in polje toka prahu morata biti enaka v merilni postavitvi in ​​v procesu.Prisotnost tlačnih obremenitev ni združljiva s prostim površinskim tokom, ki se uporablja v napravah IM v strižnih testerjih in klasičnih reometrih.
GranuTools je razvil potek dela za karakterizacijo prahu AM.Naš glavni cilj je opremiti vsako geometrijo z natančnim orodjem za simulacijo procesa, ta potek dela pa se uporablja za razumevanje in sledenje razvoju kakovosti prahu v različnih procesih tiskanja.Izbranih je bilo več standardnih aluminijevih zlitin (AlSi10Mg) za različna trajanja pri različnih toplotnih obremenitvah (od 100 do 200 °C).
Toplotno razgradnjo je mogoče nadzorovati z analizo sposobnosti prahu, da kopiči električni naboj.Praške smo analizirali glede pretočnosti (instrument GranuDrum), kinetike pakiranja (instrument GranuPack) in elektrostatičnega obnašanja (instrument GranuCharge).Meritve kohezije in kinetike pakiranja so primerne za sledenje kakovosti prahu.
Praški, ki jih je enostavno nanašati, bodo pokazali nizke kohezijske indekse, medtem ko bodo praški s hitro dinamiko polnjenja proizvedli mehanske dele z manjšo poroznostjo v primerjavi s težje polnilnimi izdelki.
Po nekajmesečnem shranjevanju v našem laboratoriju smo izbrali tri prahove aluminijeve zlitine z različnimi porazdelitvami velikosti delcev (AlSi10Mg) in en vzorec iz nerjavečega jekla 316L, tukaj imenovane vzorce A, B in C. Lastnosti vzorcev se lahko razlikujejo od drugih proizvajalcev.Porazdelitev velikosti delcev vzorca je bila izmerjena z lasersko difrakcijsko analizo/ISO 13320.
Ker nadzirajo parametre stroja, je treba najprej upoštevati lastnosti prahu, in če se nestopljeni praški štejejo za onesnažene in jih ni mogoče reciklirati, potem aditivna proizvodnja ni tako ekonomična, kot bi morda upali.Zato bodo raziskani trije parametri: tok prahu, dinamika pakiranja in elektrostatika.
Razmazljivost je povezana z enakomernostjo in "gladkostjo" plasti prahu po postopku ponovnega nanosa.To je zelo pomembno, saj je gladke površine lažje tiskati in jih je mogoče pregledati z orodjem GranuDrum z merjenjem indeksa adhezije.
Ker so pore šibke točke v materialu, lahko povzročijo razpoke.Dinamika polnjenja je drugi ključni parameter, saj hitro polnilni praški zagotavljajo nizko poroznost.To obnašanje je izmerjeno z GranuPack z vrednostjo n1/2.
Prisotnost električnih nabojev v prahu ustvarja kohezijske sile, ki vodijo do tvorbe aglomeratov.GranuCharge meri sposobnost praškov, da ustvarijo elektrostatični naboj, ko so v stiku z izbranimi materiali med pretokom.
Med obdelavo lahko GranuCharge predvidi poslabšanje pretoka, na primer pri oblikovanju plasti v AM.Tako so dobljene meritve zelo občutljive na stanje površine zrn (oksidacija, kontaminacija in hrapavost).Staranje pridobljenega prahu je nato mogoče natančno kvantificirati (±0,5 nC).
GranuDrum je programirana metoda merjenja pretoka prahu, ki temelji na principu vrtečega se bobna.Polovica vzorca prahu je v vodoravnem valju s prozornimi stranskimi stenami.Boben se vrti okoli svoje osi s kotno hitrostjo od 2 do 60 obratov na minuto, CCD kamera pa posname slike (od 30 do 100 slik v intervalih 1 sekunde).Vmesnik zrak/prah je identificiran na vsaki sliki z uporabo algoritma za zaznavanje robov.
Izračunajte povprečni položaj vmesnika in nihanja okoli tega povprečnega položaja.Za vsako hitrost vrtenja se kot pretoka (ali "dinamični kot mirovanja") αf izračuna iz srednjega položaja vmesnika, dinamični kohezijski faktor σf, povezan z medzrnato vezjo, pa se analizira iz nihanj vmesnika.
Na pretočni kot vpliva vrsta parametrov: trenje, oblika in kohezija med delci (van der Waals, elektrostatične in kapilarne sile).Kohezivni praški povzročijo prekinjen pretok, medtem ko neviskozni praški povzročijo enakomeren pretok.Nizke vrednosti pretočnega kota αf ustrezajo dobremu pretoku.Indeks dinamičnega oprijema blizu nič ustreza nekohezivnemu prahu, tako da ko se oprijem prahu poveča, se indeks oprijema ustrezno poveča.
GranuDrum vam omogoča merjenje prvega kota plazu in prezračevanja prahu med tokom, kot tudi merjenje indeksa adhezije σf in kota toka αf glede na hitrost vrtenja.
GranuPackove meritve nasipne gostote, gostote točenja in Hausnerjevega razmerja (znane tudi kot »preizkusi točenja«) so idealne za karakterizacijo prahu zaradi svoje enostavnosti in hitrosti merjenja.Gostota praška in zmožnost povečanja njegove gostote sta pomembna parametra med shranjevanjem, transportom, aglomeracijo itd. Priporočeni postopki so opisani v farmakopeji.
Ta preprost test ima tri glavne pomanjkljivosti.Meritev je odvisna od operaterja, način polnjenja pa vpliva na začetni volumen prahu.Merjenje celotne prostornine lahko povzroči resne napake v rezultatih.Zaradi enostavnosti eksperimenta nismo upoštevali dinamike zbijanja med začetnimi in končnimi meritvami.
Obnašanje prahu, dovajanega v neprekinjeno odprtino, je bilo analizirano z avtomatsko opremo.Natančno izmerite Hausnerjev koeficient Hr, začetno gostoto ρ(0) in končno gostoto ρ(n) po n klikih.
Število pip je običajno določeno na n = 500.GranuPack je avtomatizirano in napredno merjenje gostote točenja, ki temelji na nedavnih dinamičnih raziskavah.
Lahko se uporabljajo tudi drugi indeksi, vendar tukaj niso navedeni.Prašek se vstavi v kovinsko cev s strogim avtomatiziranim postopkom inicializacije.Ekstrapolacija dinamičnega parametra n1/2 in maksimalne gostote ρ(∞) je bila odstranjena iz krivulje zbijanja.
Lahek votli valj je nameščen na vrhu praškaste postelje, da med stiskanjem ohranja raven vmesnik prah/zrak.Cev z vzorcem prahu se dvigne na fiksno višino ΔZ in prosto pade na višino, ki je običajno določena na ΔZ = 1 mm ali ΔZ = 3 mm, ki se samodejno izmeri po vsakem dotiku.Iz višine izračunaj prostornino V kupa.
Gostota je razmerje med maso m in prostornino plasti prahu V. Masa prahu m je znana, gostota ρ se nanese po vsakem udarcu.
Hausnerjev koeficient Hr je povezan s faktorjem stiskanja in se analizira z enačbo Hr = ρ(500) / ρ(0), kjer je ρ(0) začetna nasipna gostota in ρ(500) izračunani pretok po 500 ciklih.Pipa za gostoto.Pri uporabi metode GranuPack so rezultati ponovljivi z majhno količino praška (običajno 35 ml).
Lastnosti prahu in lastnosti materiala, iz katerega je naprava izdelana, so ključni parametri.Med pretokom se v prahu zaradi triboelektričnega učinka, ki je izmenjava nabojev, ko dve trdni snovi prideta v stik, ustvarijo elektrostatični naboji.
Ko prah teče znotraj naprave, nastane triboelektrični učinek na stiku med delci in na stiku med delci in napravo.
Ob stiku z izbranim materialom GranuCharge samodejno izmeri količino elektrostatičnega naboja, ki nastane v prahu med pretokom.Vzorec prahu teče znotraj vibrirajoče V-cevi in ​​pade v Faradayev lonček, povezan z elektrometrom, ki meri naboj, pridobljen, ko se prah premika znotraj V-cevi.Za ponovljive rezultate uporabite vrtljivo ali vibrirajočo napravo za pogosto dovajanje V-cevk.
Triboelektrični učinek povzroči, da en predmet pridobi elektrone na svoji površini in tako postane negativno nabit, medtem ko drugi predmet izgubi elektrone in tako postane pozitivno nabit.Nekateri materiali lažje pridobijo elektrone kot drugi, podobno pa drugi materiali lažje izgubijo elektrone.
Kateri material postane negativen in kateri postane pozitiven, je odvisno od relativne nagnjenosti vpletenih materialov, da pridobijo ali izgubijo elektrone.Za predstavitev teh trendov je bila razvita triboelektrična serija, prikazana v tabeli 1.Navedeni so materiali s pozitivnim trendom naboja in drugi z negativnim trendom naboja, materialne metode, ki ne kažejo nobenega vedenjskega trenda, pa so navedene na sredini tabele.
Po drugi strani pa tabela ponuja samo informacije o trendih v obnašanju polnjenja materialov, zato je bil GranuCharge ustvarjen za zagotavljanje natančnih številčnih vrednosti za obnašanje polnjenja praškov.
Za analizo toplotne razgradnje je bilo izvedenih več poskusov.Vzorce postavimo na 200°C za eno do dve uri.Prah se nato takoj analizira z GranuDrum (vroče ime).Prašek smo nato dali v posodo, dokler ni dosegel sobne temperature, nato pa ga analizirali z uporabo GranuDrum, GranuPack in GranuCharge (tj. »hladno«).
Surove vzorce smo analizirali z uporabo GranuPack, GranuDrum in GranuCharge pri enaki sobni vlažnosti/temperaturi (tj. 35,0 ± 1,5 % RH in 21,0 ± 1,0 °C temperatura).
Indeks kohezije izračunava sipkost praškov in korelira s spremembami v položaju meje (prah/zrak), ki je le tri kontaktne sile (van der Waalsove, kapilarne in elektrostatične sile).Pred poskusom smo zabeležili relativno zračno vlago (RH, %) in temperaturo (°C).Nato so prah vsuli v boben in poskus se je začel.
Glede na tiksotropne parametre smo ugotovili, da ti izdelki niso dovzetni za aglomeracijo.Zanimivo je, da je toplotna obremenitev spremenila reološko obnašanje praškov vzorcev A in B od strižnega zgostitve do strižnega redčenja.Po drugi strani pa na vzorce C in SS 316L temperatura ni vplivala in sta pokazala le strižno zgostitev.Vsak prah je imel po segrevanju in ohlajanju boljšo mazljivost (tj. nižji kohezijski indeks).
Temperaturni učinek je odvisen tudi od specifičnega območja delcev.Višja kot je toplotna prevodnost materiala, večji je učinek na temperaturo (tj. ???225°?=250?.?-1.?-1) in ???316?.225°?=19?.?-1.?-1) Manjši kot je delec, večji je učinek temperature.Praški iz aluminijevih zlitin so odlični za uporabo pri visokih temperaturah zaradi svoje povečane mazljivosti in tudi ohlajeni primerki dosegajo boljšo sipkost kot originalni praški.
Za vsak poskus GranuPack smo pred vsakim poskusom zabeležili maso prahu in vzorec udarili 500-krat s frekvenco udarca 1 Hz s prostim padom 1 mm v merilni celici (energija udarca ∝).Vzorec se odmeri v merilno celico v skladu z navodili programske opreme, neodvisnimi od uporabnika.Nato so bile meritve dvakrat ponovljene, da bi ocenili ponovljivost in raziskali povprečje in standardno odstopanje.
Po končani analizi GranuPack so začetna nasipna gostota (ρ(0)), končna nasipna gostota (pri večkratnih dotikih, n = 500, tj. ρ(500)), Hausnerjevo razmerje/Carrov indeks (Hr/Cr) in dva registracijska parametra (n1/2 in τ), povezana s kinetiko stiskanja.Prikazana je tudi optimalna gostota ρ(∞) (glej prilogo 1).Spodnja tabela prestrukturira eksperimentalne podatke.
Sliki 6 in 7 prikazujeta skupno krivuljo zbijanja (nasipna gostota glede na število udarcev) in razmerje parametrov n1/2/Hausner.Vrstice napak, izračunane s povprečjem, so prikazane na vsaki krivulji, standardni odkloni pa so bili izračunani s testiranjem ponovljivosti.
Izdelek iz nerjavečega jekla 316L je bil najtežji izdelek (ρ(0) = 4,554 g/mL).Kar zadeva gostoto izločanja, ostaja SS 316L najtežji prah (ρ(n) = 5,044 g/mL), sledi vzorec A (ρ(n) = 1,668 g/ml), sledi mu vzorec B (ρ(n) = 1,668 g/ml)./ml) (n) = 1,645 g/ml).Vzorec C je bil najnižji (ρ(n) = 1,581 g/mL).Glede na nasipno gostoto izhodnega prahu vidimo, da je vzorec A najlažji, z upoštevanjem pogreškov (1,380 g/ml) pa imata vzorca B in C približno enako vrednost.
Ko se prah segreje, se njegovo Hausnerjevo razmerje zmanjša, kar se zgodi samo pri vzorcih B, C in SS 316L.Za vzorec A ni bilo mogoče izvesti zaradi velikosti vrstic napak.Za n1/2 je podčrtanje parametričnega trenda bolj zapleteno.Pri vzorcu A in SS 316L se je vrednost n1/2 znižala po 2 urah pri 200°C, medtem ko se je pri prahu B in C po termični obremenitvi povečala.
Za vsak poskus GranuCharge je bil uporabljen vibrirajoči podajalnik (glejte sliko 8).Uporabite cev iz nerjavečega jekla 316L.Meritve smo ponovili 3-krat, da bi ocenili ponovljivost.Teža izdelka, uporabljenega za vsako meritev, je bila približno 40 ml in po meritvi ni bil odkrit prašek.
Pred poskusom smo zabeležili težo prahu (mp, g), relativno zračno vlago (RH, %) in temperaturo (°C).Na začetku preskusa je bila izmerjena gostota naboja primarnega prahu (q0 v µC/kg), tako da se je prah postavil v Faradayev lonček.Nazadnje smo fiksirali maso prahu in izračunali končno gostoto naboja (qf, µC/kg) in Δq (Δq = qf – q0) na koncu poskusa.
Neobdelani podatki GranuCharge so prikazani v tabeli 2 in na sliki 9 (σ je standardni odklon, izračunan iz rezultatov preskusa ponovljivosti), rezultati pa so prikazani kot histogram (prikazana sta samo q0 in Δq).SS 316L ima najmanjši začetni naboj;to je lahko posledica dejstva, da ima ta izdelek najvišji PSD.Ko gre za začetno nalaganje prahu primarne aluminijeve zlitine, zaradi velikosti napak ni mogoče narediti zaključkov.
Po stiku s cevjo iz nerjavečega jekla 316L je vzorec A prejel najmanjšo količino naboja, medtem ko sta praška B in C pokazala podoben trend, če je bil prah SS 316L drgnjen ob SS 316L, je bila ugotovljena gostota naboja blizu 0 (glej triboelektrične serije).Produkt B je še vedno bolj nabit kot A. Pri vzorcu C se trend nadaljuje (pozitiven začetni naboj in končni naboj po uhajanju), vendar se število nabojev poveča po toplotni razgradnji.
Po 2 urah termične obremenitve pri 200 °C postane obnašanje prahu zelo zanimivo.V vzorcih A in B se je začetni naboj zmanjšal, končni naboj pa je prešel iz negativnega v pozitivnega.Prah SS 316L je imel največji začetni naboj in njegova sprememba gostote naboja je postala pozitivna, vendar je ostala nizka (tj. 0,033 nC/g).
Raziskali smo vpliv toplotne razgradnje na kombinirano obnašanje prahu aluminijeve zlitine (AlSi10Mg) in nerjavečega jekla 316L, medtem ko smo prvotne prahove analizirali po 2 urah pri 200 °C na zraku.
Uporaba praškov pri povišanih temperaturah lahko izboljša pretočnost izdelka, učinek, ki se zdi pomembnejši za praške z visoko specifično površino in materiale z visoko toplotno prevodnostjo.GranuDrum je bil uporabljen za oceno pretoka, GranuPack je bil uporabljen za analizo dinamične embalaže, GranuCharge pa je bil uporabljen za analizo triboelektričnosti prahu v stiku s cevjo iz nerjavečega jekla 316L.
Ti rezultati so bili določeni z uporabo GranuPack, ki je pokazal izboljšanje Hausnerjevega koeficienta za vsak prah (z izjemo vzorca A, zaradi velikosti napak) po postopku termične obremenitve.Za parameter pakiranja (n1/2) ni bilo ugotovljenega jasnega trenda, saj so nekateri izdelki pokazali povečanje hitrosti pakiranja, drugi pa nasprotni učinek (npr. vzorca B in C).


Čas objave: 12. nov. 2022