Termisk nedbrytning av pulver for produksjon av metalladditiv: Effekter på flytbarhet, pakkekinetikk og elektrostatikk

Vi bruker informasjonskapsler for å forbedre opplevelsen din.Ved å fortsette å surfe på denne siden godtar du vår bruk av informasjonskapsler.Tilleggsinformasjon.
Additiv produksjon (AM) innebærer å lage 3D-objekter, ett ultratynt lag om gangen, noe som gjør det dyrere enn tradisjonell prosessering.Imidlertid er bare en liten del av pulveret sveiset til komponenten under monteringsprosessen.Resten smelter ikke sammen, så de kan gjenbrukes.Derimot, hvis objektet er skapt på klassisk måte, krever det vanligvis fresing og maskinering for å fjerne materiale.
Pulverets egenskaper bestemmer parametrene til maskinen og må tas i betraktning i første omgang.Kostnaden for AM ville ikke være økonomisk gitt at det usmeltede pulveret er forurenset og ikke resirkulerbart.Pulvernedbrytning resulterer i to fenomener: kjemisk modifisering av produktet og endringer i mekaniske egenskaper som morfologi og partikkelstørrelsesfordeling.
I det første tilfellet er hovedoppgaven å lage solide strukturer som inneholder rene legeringer, så vi må unngå forurensning av pulveret, for eksempel med oksider eller nitrider.I sistnevnte fenomen er disse parameterne assosiert med flytbarhet og spredbarhet.Derfor kan enhver endring i pulverets egenskaper føre til en ujevn fordeling av produktet.
Data fra nyere publikasjoner indikerer at klassiske strømningsmålere ikke kan gi tilstrekkelig informasjon om fordelingen av pulver i AM basert på pulverbedet.Når det gjelder karakterisering av råstoffet (eller pulveret), er det flere relevante målemetoder på markedet som kan tilfredsstille dette kravet.Spenningstilstanden og pulverstrømningsfeltet må være det samme i måleoppsettet og i prosessen.Tilstedeværelsen av trykkbelastninger er uforenlig med den frie overflatestrømmen som brukes i IM-enheter i skjærtestere og klassiske reometre.
GranuTools har utviklet en arbeidsflyt for å karakterisere AM-pulver.Vårt hovedmål er å utstyre hver geometri med et nøyaktig prosesssimuleringsverktøy, og denne arbeidsflyten brukes til å forstå og spore utviklingen av pulverkvalitet i ulike utskriftsprosesser.Flere standard aluminiumslegeringer (AlSi10Mg) ble valgt for forskjellig varighet ved forskjellige termiske belastninger (fra 100 til 200 °C).
Termisk nedbrytning kan kontrolleres ved å analysere pulverets evne til å akkumulere en elektrisk ladning.Pulverene ble analysert for flytbarhet (GranuDrum-instrument), pakkingskinetikk (GranuPack-instrument) og elektrostatisk oppførsel (GranuCharge-instrument).Kohesjons- og pakningskinetikkmålinger er egnet for å spore pulverkvalitet.
Pulvere som er enkle å påføre vil vise lave kohesjonsindekser, mens pulver med rask fyllingsdynamikk vil produsere mekaniske deler med lavere porøsitet sammenlignet med mer vanskelig å fylle produkter.
Etter flere måneders lagring i vårt laboratorium ble det valgt ut tre aluminiumslegeringspulver med ulik partikkelstørrelsesfordeling (AlSi10Mg) og én 316L rustfri stålprøve, her referert til som prøvene A, B og C. Prøvenes egenskaper kan avvike fra andre produsenter.Prøvepartikkelstørrelsesfordeling ble målt ved laserdiffraksjonsanalyse/ISO 13320.
Fordi de kontrollerer parametrene til maskinen, må egenskapene til pulveret vurderes først, og hvis usmeltede pulver anses som forurenset og ikke resirkulerbare, er ikke additiv produksjon så økonomisk som man kunne håpe.Derfor skal tre parametere undersøkes: pulverstrøm, pakkingsdynamikk og elektrostatikk.
Smørbarhet er relatert til jevnheten og "glattheten" til pulverlaget etter overmalingsoperasjonen.Dette er svært viktig siden glatte overflater er lettere å skrive ut og kan undersøkes med GranuDrum-verktøyet med måling av adhesjonsindeks.
Fordi porene er svake punkter i et materiale, kan de føre til sprekker.Fylldynamikk er den andre nøkkelparameteren ettersom hurtigfyllende pulver gir lav porøsitet.Denne oppførselen måles med GranuPack med en verdi på n1/2.
Tilstedeværelsen av elektriske ladninger i pulveret skaper kohesive krefter som fører til dannelse av agglomerater.GranuCharge måler pulverets evne til å generere en elektrostatisk ladning når de kommer i kontakt med utvalgte materialer under flyt.
Under behandlingen kan GranuCharge forutsi forringelse av flyt, for eksempel når det dannes et lag i AM.Dermed er de oppnådde målingene svært følsomme for tilstanden til kornoverflaten (oksidasjon, forurensning og ruhet).Aldringen av det gjenvunnede pulveret kan deretter kvantifiseres nøyaktig (±0,5 nC).
GranuDrum er en programmert metode for måling av pulverstrøm basert på prinsippet om roterende trommel.Halvparten av pulverprøven er inneholdt i en horisontal sylinder med gjennomsiktige sidevegger.Trommelen roterer rundt sin akse med en vinkelhastighet på 2 til 60 rpm, og CCD-kameraet tar bilder (fra 30 til 100 bilder med 1 sekunds intervaller).Luft/pulver-grensesnittet identifiseres på hvert bilde ved hjelp av en kantdeteksjonsalgoritme.
Beregn den gjennomsnittlige posisjonen til grensesnittet og svingningene rundt denne gjennomsnittlige posisjonen.For hver rotasjonshastighet beregnes strømningsvinkelen (eller "dynamisk hvilevinkel") αf fra den gjennomsnittlige grensesnittposisjonen, og den dynamiske kohesjonsfaktoren σf assosiert med interkornbinding blir analysert fra grensesnittfluktuasjoner.
Strømningsvinkelen påvirkes av en rekke parametere: friksjon, form og kohesjon mellom partikler (van der Waals, elektrostatiske og kapillære krefter).Sammenhengende pulver resulterer i periodisk flyt, mens ikke-viskøse pulver resulterer i regelmessig flyt.Lave verdier av strømningsvinkelen αf tilsvarer god strømning.En dynamisk adhesjonsindeks nær null tilsvarer et ikke-kohesivt pulver, så når adhesjonen til pulveret øker, øker adhesjonsindeksen tilsvarende.
GranuDrum lar deg måle skredets første vinkel og luftingen av pulveret under flyten, samt måle adhesjonsindeksen σf og strømningsvinkelen αf avhengig av rotasjonshastigheten.
GranuPacks bulkdensitet, tappetetthet og Hausner-forholdsmålinger (også kjent som "tapping tester") er ideelle for pulverkarakterisering på grunn av deres enkle og hastighet på måling.Pulverets tetthet og evnen til å øke densiteten er viktige parametere under lagring, transport, agglomerering osv. Anbefalte prosedyrer er skissert i farmakopéen.
Denne enkle testen har tre store ulemper.Målingen avhenger av operatøren, og fyllingsmetoden påvirker det innledende volumet av pulveret.Måling av totalvolum kan føre til alvorlige feil i resultatene.På grunn av eksperimentets enkelhet tok vi ikke hensyn til komprimeringsdynamikken mellom de første og siste målingene.
Oppførselen til pulveret som ble matet inn i det kontinuerlige utløpet ble analysert ved bruk av automatisert utstyr.Mål nøyaktig Hausner-koeffisienten Hr, initial tetthet ρ(0) og endelig tetthet ρ(n) etter n klikk.
Antall trykk er vanligvis fastsatt til n=500.GranuPack er en automatisert og avansert tappetetthetsmåling basert på nyere dynamisk forskning.
Andre indekser kan brukes, men de er ikke gitt her.Pulveret plasseres i et metallrør gjennom en streng automatisert initialiseringsprosess.Ekstrapoleringen av den dynamiske parameteren n1/2 og den maksimale tettheten ρ(∞) er fjernet fra komprimeringskurven.
En lett, hul sylinder sitter på toppen av pulverbedet for å holde pulver/luft-grensesnittet i nivå under komprimering.Røret som inneholder pulverprøven stiger til en fast høyde ΔZ og faller fritt i en høyde vanligvis festet til ΔZ = 1 mm eller ΔZ = 3 mm, som måles automatisk etter hver berøring.Regn ut volumet V av haugen fra høyden.
Tetthet er forholdet mellom massen m og volumet av pulverlaget V. Massen til pulveret m er kjent, tettheten ρ påføres etter hvert slag.
Hausner-koeffisienten Hr er relatert til komprimeringsfaktoren og analyseres med ligningen Hr = ρ(500) / ρ(0), hvor ρ(0) er den initiale bulkdensiteten og ρ(500) er den beregnede flyten etter 500 sykluser.Tetthetskran.Ved bruk av GranuPack-metoden kan resultatene reproduseres med en liten mengde pulver (vanligvis 35 ml).
Egenskapene til pulveret og egenskapene til materialet som enheten er laget av er nøkkelparametere.Under strømmen genereres elektrostatiske ladninger inne i pulveret på grunn av den triboelektriske effekten, som er utveksling av ladninger når to faste stoffer kommer i kontakt.
Når pulveret strømmer inne i enheten, oppstår en triboelektrisk effekt ved kontakten mellom partiklene og ved kontakten mellom partiklene og enheten.
Ved kontakt med det valgte materialet måler GranuCharge automatisk mengden elektrostatisk ladning som genereres inne i pulveret under flyt.Pulverprøven strømmer inne i det vibrerende V-røret og faller ned i en Faraday-kopp koblet til et elektrometer som måler ladningen som er oppnådd når pulveret beveger seg inne i V-røret.For reproduserbare resultater, bruk en roterende eller vibrerende enhet for å mate V-rør ofte.
Den triboelektriske effekten fører til at ett objekt får elektroner på overflaten og dermed blir negativt ladet, mens et annet objekt mister elektroner og dermed blir positivt ladet.Noen materialer får lettere elektroner enn andre, og på samme måte mister andre materialer lettere elektroner.
Hvilket materiale som blir negativt og hvilket som blir positivt avhenger av den relative tilbøyeligheten til de involverte materialene til å få eller miste elektroner.For å representere disse trendene ble den triboelektriske serien vist i tabell 1 utviklet.Materialer med positiv ladningstrend og andre med negativ ladningstrend er listet opp, og materialmetoder som ikke viser noen atferdstrend er listet opp i midten av tabellen.
På den annen side gir tabellen kun informasjon om trender i ladeoppførselen til materialer, så GranuCharge ble opprettet for å gi nøyaktige numeriske verdier for ladeoppførselen til pulver.
Flere eksperimenter ble utført for å analysere termisk dekomponering.Prøvene ble plassert ved 200°C i én til to timer.Pulveret analyseres umiddelbart med GranuDrum (varmt navn).Pulveret ble deretter plassert i en beholder til det nådde omgivelsestemperatur og deretter analysert med GranuDrum, GranuPack og GranuCharge (dvs. "kald").
Råprøver ble analysert med GranuPack, GranuDrum og GranuCharge ved samme romfuktighet/temperatur (dvs. 35,0 ± 1,5 % RF og 21,0 ± 1,0 °C temperatur).
Kohesjonsindeksen beregner flytbarheten til pulver og korrelerer med endringer i posisjonen til grensesnittet (pulver/luft), som bare er tre kontaktkrefter (van der Waals, kapillære og elektrostatiske krefter).Før forsøket ble den relative luftfuktigheten (RH, %) og temperatur (°C) registrert.Så ble pulveret helt i trommelen, og forsøket startet.
Vi konkluderte med at disse produktene ikke er mottakelige for agglomerering når vi vurderer tiksotrope parametere.Interessant nok endret termisk stress den reologiske oppførselen til pulverene i prøve A og B fra skjærfortykning til skjærfortynning.På den annen side var prøvene C og SS 316L ikke påvirket av temperatur og viste kun skjærfortykkelse.Hvert pulver hadde bedre smørbarhet (dvs. lavere kohesjonsindeks) etter oppvarming og avkjøling.
Temperatureffekten avhenger også av det spesifikke området til partiklene.Jo høyere varmeledningsevne materialet har, desto større effekt på temperaturen (dvs. 225°?=250?.?-1.?-1) og ?316?.225°?=19?.?-1.?-1) Jo mindre partikkel, desto større effekt av temperatur.Aluminiumslegeringspulver er utmerket for høytemperaturapplikasjoner på grunn av deres økte spredbarhet, og selv avkjølte prøver oppnår bedre flytbarhet enn de originale pulverene.
For hvert GranuPack-eksperiment ble massen av pulveret registrert før hvert eksperiment, og prøven ble truffet 500 ganger med en anslagsfrekvens på 1 Hz med et fritt fall på 1 mm i målecellen (slagenergi ∝).Prøven dispenseres inn i målecellen i henhold til brukeruavhengige programvareinstruksjoner.Deretter ble målingene gjentatt to ganger for å vurdere reproduserbarheten og undersøkte gjennomsnitt og standardavvik.
Etter at GranuPack-analysen er fullført, er initial bulktetthet (ρ(0)), endelig bulktetthet (ved flere trykk, n = 500, dvs. ρ(500)), Hausner ratio/Carr-indeks (Hr/Cr) og to registreringsparametere (n1/2 og τ) relatert til komprimeringskinetikk.Den optimale tettheten ρ(∞) vises også (se vedlegg 1).Tabellen nedenfor omstrukturerer eksperimentelle data.
Figurene 6 og 7 viser den generelle komprimeringskurven (bulkdensitet versus antall støt) og n1/2/Hausner-parameterforholdet.Feilstreker beregnet ved hjelp av gjennomsnittet er vist på hver kurve, og standardavvik ble beregnet ved repeterbarhetstesting.
316L-produktet i rustfritt stål var det tyngste produktet (ρ(0) = 4,554 g/mL).Når det gjelder tappetetthet, forblir SS 316L det tyngste pulveret (ρ(n) = 5,044 g/mL), etterfulgt av prøve A (ρ(n) = 1,668 g/mL), etterfulgt av prøve B (ρ(n) = 1,668 g/ml)./ml) (n) = 1,645 g/ml).Prøve C var den laveste (ρ(n) = 1,581 g/mL).I henhold til bulkdensiteten til det opprinnelige pulveret ser vi at prøve A er den letteste, og tatt i betraktning feilene (1,380 g / ml), har prøvene B og C omtrent samme verdi.
Når pulveret varmes opp, reduseres Hausner-forholdet, og dette skjer kun med prøvene B, C og SS 316L.For prøve A var det ikke mulig å utføre på grunn av størrelsen på feilstrekene.For n1/2 er den parametriske trendunderstrekingen mer kompleks.For prøve A og SS 316L sank verdien av n1/2 etter 2 timer ved 200°C, mens den for pulver B og C økte etter termisk belastning.
En vibrerende mater ble brukt for hvert GranuCharge-eksperiment (se figur 8).Bruk 316L rustfritt stålrør.Målingene ble gjentatt 3 ganger for å vurdere reproduserbarheten.Vekten av produktet brukt for hver måling var ca. 40 ml, og det ble ikke gjenvunnet pulver etter måling.
Før eksperimentet ble vekten av pulveret (mp, g), relativ luftfuktighet (RH, %) og temperatur (°C) registrert.Ved starten av testen ble ladningstettheten til det primære pulveret (q0 i µC/kg) målt ved å plassere pulveret i en Faraday-kopp.Til slutt ble pulvermassen fikset og den endelige ladningstettheten (qf, µC/kg) og Δq (Δq = qf – q0) ved slutten av eksperimentet ble beregnet.
De rå GranuCharge-dataene er vist i tabell 2 og figur 9 (σ er standardavviket beregnet fra resultatene av reproduserbarhetstesten), og resultatene vises som et histogram (bare q0 og Δq er vist).SS 316L har den laveste startladingen;dette kan skyldes det faktum at dette produktet har den høyeste PSD.Når det gjelder innledende lasting av primært aluminiumslegeringspulver, kan det ikke trekkes konklusjoner på grunn av størrelsen på feilene.
Etter kontakt med et 316L rustfritt stålrør, fikk prøve A minst ladning, mens pulver B og C viste en lignende trend, dersom SS 316L pulver ble gnidd mot SS 316L, ble det funnet en ladningstetthet nær 0 (se triboelektrisk serie).Produkt B er fortsatt mer ladet enn A. For prøve C fortsetter trenden (positiv startladning og sluttlading etter lekkasje), men antall ladninger øker etter termisk degradering.
Etter 2 timer med termisk stress ved 200 °C, blir oppførselen til pulveret veldig interessant.I prøvene A og B ble startladningen redusert og den endelige ladningen skiftet fra negativ til positiv.SS 316L-pulver hadde den høyeste startladningen og endringen i ladningstettheten ble positiv, men forble lav (dvs. 0,033 nC/g).
Vi undersøkte effekten av termisk nedbrytning på den kombinerte oppførselen til pulver av aluminiumlegering (AlSi10Mg) og 316L rustfritt stål, mens de originale pulverene ble analysert etter 2 timer ved 200°C i luft.
Bruk av pulver ved høye temperaturer kan forbedre produktets flytbarhet, en effekt som ser ut til å være viktigere for pulver med høyt spesifikt område og materialer med høy varmeledningsevne.GranuDrum ble brukt til å evaluere strømning, GranuPack ble brukt til dynamisk pakkingsanalyse, og GranuCharge ble brukt til å analysere triboelektrisiteten til pulver i kontakt med 316L rustfritt stålrør.
Disse resultatene ble bestemt ved bruk av GranuPack, som viste en forbedring i Hausner-koeffisienten for hvert pulver (med unntak av prøve A, på grunn av størrelsen på feilene) etter den termiske spenningsprosessen.Det ble ikke funnet noen klar trend for pakkeparameteren (n1/2) da noen produkter viste en økning i pakkehastighet mens andre hadde en kontrasteffekt (f.eks. prøve B og C).


Innleggstid: 12. november 2022