We gebruiken cookies om uw ervaring te verbeteren. Door verder te bladeren op deze site, gaat u akkoord met ons gebruik van cookies. Aanvullende informatie.
Additieve productie (AM) omvat het creëren van 3D-objecten, één ultradunne laag per keer, wat duurder is dan traditionele verwerking. Slechts een klein deel van het poeder wordt echter tijdens de assemblage aan het onderdeel gelast. De rest smelt niet samen en kan dus worden hergebruikt. Als het object daarentegen op de klassieke manier wordt vervaardigd, is er meestal frezen en bewerken nodig om materiaal te verwijderen.
De eigenschappen van het poeder bepalen de parameters van de machine en moeten in de eerste plaats in aanmerking worden genomen. De kosten van AM zouden niet economisch zijn, aangezien het ongesmolten poeder verontreinigd en niet recyclebaar is. Poederdegradatie leidt tot twee verschijnselen: chemische modificatie van het product en veranderingen in mechanische eigenschappen, zoals morfologie en deeltjesgrootteverdeling.
In het eerste geval is de belangrijkste taak het creëren van vaste structuren met zuivere legeringen, dus moeten we verontreiniging van het poeder, bijvoorbeeld met oxiden of nitriden, voorkomen. In het laatste geval zijn deze parameters gekoppeld aan vloeibaarheid en smeerbaarheid. Elke verandering in de eigenschappen van het poeder kan daarom leiden tot een ongelijkmatige verdeling van het product.
Gegevens uit recente publicaties geven aan dat klassieke flowmeters geen adequate informatie kunnen geven over de poederverdeling in AM op basis van het poederbed. Wat betreft de karakterisering van de grondstof (of het poeder), zijn er verschillende relevante meetmethoden op de markt die aan deze eis kunnen voldoen. De spanningstoestand en het poederstroomveld moeten in de meetopstelling en in het proces gelijk zijn. De aanwezigheid van drukbelastingen is onverenigbaar met de vrije oppervlaktestroming die wordt gebruikt in IM-apparaten in schuiftesters en klassieke reometers.
GranuTools heeft een workflow ontwikkeld voor het karakteriseren van AM-poeder. Ons hoofddoel is om elke geometrie te voorzien van een nauwkeurige processimulatietool. Deze workflow wordt gebruikt om de evolutie van de poederkwaliteit in verschillende printprocessen te begrijpen en te volgen. Verschillende standaard aluminiumlegeringen (AlSi10Mg) werden geselecteerd voor verschillende tijdsduren bij verschillende thermische belastingen (van 100 tot 200 °C).
Thermische degradatie kan worden beheerst door het vermogen van het poeder om elektrische lading op te bouwen te analyseren. De poeders werden geanalyseerd op vloeibaarheid (GranuDrum-instrument), pakkingskinetiek (GranuPack-instrument) en elektrostatisch gedrag (GranuCharge-instrument). Metingen van cohesie en pakkingskinetiek zijn geschikt om de poederkwaliteit te volgen.
Poeders die eenvoudig aan te brengen zijn, hebben een lage cohesie-indices, terwijl poeders met een snelle vuldynamiek mechanische onderdelen opleveren met een lagere porositeit vergeleken met producten die moeilijker te vullen zijn.
Na enkele maanden opslag in ons laboratorium werden drie aluminiumlegeringspoeders met verschillende deeltjesgrootteverdelingen (AlSi10Mg) en één monster van roestvrij staal 316L geselecteerd, hier aangeduid als monsters A, B en C. De eigenschappen van de monsters kunnen afwijken van die van andere fabrikanten. De deeltjesgrootteverdeling van de monsters werd gemeten met behulp van laserdiffractieanalyse/ISO 13320.
Omdat ze de parameters van de machine regelen, moeten de eigenschappen van het poeder eerst in overweging worden genomen. Als ongesmolten poeder als verontreinigd en niet-recyclebaar wordt beschouwd, is additieve productie niet zo economisch als men zou hopen. Daarom zullen drie parameters worden onderzocht: poederstroom, verpakkingsdynamiek en elektrostatica.
Strijkbaarheid heeft betrekking op de uniformiteit en gladheid van de poederlaag na het overspuiten. Dit is erg belangrijk, omdat gladde oppervlakken gemakkelijker te bedrukken zijn en met de GranuDrum-tool met hechtingsindexmeting kunnen worden gecontroleerd.
Omdat poriën zwakke plekken in een materiaal zijn, kunnen ze scheuren veroorzaken. Vuldynamiek is de tweede belangrijke parameter, aangezien snelvulpoeders een lage porositeit bieden. Dit gedrag wordt gemeten met GranuPack met een waarde van n½.
De aanwezigheid van elektrische ladingen in het poeder creëert cohesiekrachten die leiden tot de vorming van agglomeraten. GranuCharge meet het vermogen van poeders om een ​​elektrostatische lading te genereren wanneer ze in contact komen met geselecteerde materialen tijdens de stroming.
Tijdens de verwerking kan GranuCharge de verslechtering van de vloei voorspellen, bijvoorbeeld bij het vormen van een laag in AM. De verkregen metingen zijn dus zeer gevoelig voor de toestand van het korreloppervlak (oxidatie, verontreiniging en ruwheid). De veroudering van het teruggewonnen poeder kan vervolgens nauwkeurig worden gekwantificeerd (±0,5 nC).
De GranuDrum is een geprogrammeerde methode voor het meten van de poederstroom, gebaseerd op het principe van de roterende trommel. De helft van het poedermonster bevindt zich in een horizontale cilinder met transparante zijwanden. De trommel draait om zijn as met een hoeksnelheid van 2 tot 60 tpm en de CCD-camera maakt foto's (30 tot 100 beelden met tussenpozen van 1 seconde). De grens tussen lucht en poeder wordt op elke afbeelding geïdentificeerd met behulp van een randdetectiealgoritme.
Bereken de gemiddelde positie van het grensvlak en de oscillaties rond deze gemiddelde positie. Voor elke rotatiesnelheid wordt de stromingshoek (of "dynamische rusthoek") αf berekend op basis van de gemiddelde grensvlakpositie, en wordt de dynamische cohesiefactor σf, geassocieerd met de binding tussen de korrels, geanalyseerd op basis van grensvlakfluctuaties.
De stromingshoek wordt beïnvloed door een aantal parameters: wrijving, vorm en cohesie tussen deeltjes (van der Waals-, elektrostatische en capillaire krachten). Cohesieve poeders resulteren in een intermitterende stroming, terwijl niet-viskeuze poeders een regelmatige stroming veroorzaken. Lage waarden van de stromingshoek αf corresponderen met een goede stroming. Een dynamische adhesie-index dicht bij nul correspondeert met een niet-cohesief poeder. Naarmate de adhesie van het poeder toeneemt, neemt de adhesie-index dienovereenkomstig toe.
Met GranuDrum kunt u de beginhoek van de lawine en de beluchting van het poeder tijdens de stroming meten. Daarnaast kunt u de hechtingsindex σf en de stromingshoek αf meten, afhankelijk van de rotatiesnelheid.
De metingen van de bulkdichtheid, de tapdichtheid en de Hausner-ratio van de GranuPack (ook wel "taptesten" genoemd) zijn ideaal voor poederkarakterisering vanwege het gemak en de snelheid van de metingen. De dichtheid van het poeder en de mogelijkheid om de dichtheid te verhogen zijn belangrijke parameters tijdens opslag, transport, agglomeratie, enz. Aanbevolen procedures worden beschreven in de Farmacopee.
Deze eenvoudige test heeft drie belangrijke nadelen. De meting is afhankelijk van de operator en de vulmethode beïnvloedt het initiële volume van het poeder. Het meten van het totale volume kan leiden tot ernstige fouten in de resultaten. Vanwege de eenvoud van het experiment hebben we geen rekening gehouden met de verdichtingsdynamiek tussen de initiële en de definitieve meting.
Het gedrag van het poeder dat in de continue uitlaat wordt gevoerd, werd geanalyseerd met behulp van geautomatiseerde apparatuur. Meet nauwkeurig de Hausner-coëfficiënt Hr, de initiële dichtheid ρ(0) en de uiteindelijke dichtheid ρ(n) na n klikken.
Het aantal taps is meestal vastgesteld op n=500. De GranuPack is een geautomatiseerde en geavanceerde meting van de tapdichtheid, gebaseerd op recent dynamisch onderzoek.
Andere indexen kunnen worden gebruikt, maar deze worden hier niet gegeven. Het poeder wordt via een rigoureus geautomatiseerd initialisatieproces in een metalen buis geplaatst. De extrapolatie van de dynamische parameter n½ en de maximale dichtheid ρ(∞) is uit de verdichtingscurve verwijderd.
Een lichtgewicht holle cilinder bevindt zich bovenop het poederbed om het grensvlak tussen poeder en lucht tijdens het verdichten op peil te houden. De buis met het poedermonster stijgt tot een vaste hoogte ΔZ en valt vrij op een hoogte die meestal is vastgesteld op ΔZ = 1 mm of ΔZ = 3 mm, wat automatisch wordt gemeten na elke aanraking. Bereken het volume V van de stapel op basis van de hoogte.
De dichtheid is de verhouding van de massa m tot het volume van de poederlaag V. De massa van het poeder m is bekend, de dichtheid ρ wordt na elke impact toegepast.
De Hausner-coëfficiënt Hr is gerelateerd aan de verdichtingsfactor en wordt geanalyseerd met de vergelijking Hr = ρ(500) / ρ(0), waarbij ρ(0) de initiële bulkdichtheid is en ρ(500) de berekende stroomsnelheid na 500 cycli. Dichtheidsaftap. Bij gebruik van de GranuPack-methode zijn de resultaten reproduceerbaar met een kleine hoeveelheid poeder (meestal 35 ml).
De eigenschappen van het poeder en het materiaal waarvan het apparaat is gemaakt, zijn belangrijke parameters. Tijdens de stroming ontstaan ​​er elektrostatische ladingen in het poeder door het tribo-elektrische effect, de uitwisseling van ladingen wanneer twee vaste stoffen met elkaar in contact komen.
Wanneer het poeder door het apparaat stroomt, ontstaat er een tribo-elektrisch effect bij het contact tussen de deeltjes en bij het contact tussen de deeltjes en het apparaat.
Bij contact met het geselecteerde materiaal meet de GranuCharge automatisch de hoeveelheid elektrostatische lading die tijdens de stroming in het poeder wordt gegenereerd. Het poedermonster stroomt door de trillende V-buis en valt in een Faraday-beker die is aangesloten op een elektrometer. Deze meet de lading die ontstaat terwijl het poeder door de V-buis beweegt. Voor reproduceerbare resultaten kunt u de V-buizen het beste regelmatig voeden met een roterend of trillend apparaat.
Het tribo-elektrische effect zorgt ervoor dat het ene object elektronen opneemt op zijn oppervlak en daardoor negatief geladen wordt, terwijl een ander object elektronen afgeeft en daardoor positief geladen wordt. Sommige materialen nemen gemakkelijker elektronen op dan andere, en andere materialen verliezen op hun beurt weer gemakkelijker elektronen.
Welk materiaal negatief en welk positief wordt, hangt af van de relatieve neiging van de betrokken materialen om elektronen op te nemen of af te geven. Om deze trends weer te geven, is de tribo-elektrische reeks in tabel 1 ontwikkeld. Materialen met een positieve ladingstrend en andere met een negatieve ladingstrend worden vermeld, en materiaalmethoden die geen gedragstrend vertonen, staan ​​in het midden van de tabel.
Daarentegen verschaft de tabel alleen informatie over trends in het oplaadgedrag van materialen. Daarom is GranuCharge in het leven geroepen om nauwkeurige numerieke waarden te bieden voor het oplaadgedrag van poeders.
Er werden verschillende experimenten uitgevoerd om thermische ontleding te analyseren. De monsters werden één tot twee uur bij 200 °C geplaatst. Het poeder werd vervolgens direct geanalyseerd met GranuDrum (de 'warme' naam). Het poeder werd vervolgens in een container geplaatst tot het de omgevingstemperatuur bereikte en vervolgens geanalyseerd met GranuDrum, GranuPack en GranuCharge (d.w.z. "koud").
De ruwe monsters werden geanalyseerd met GranuPack, GranuDrum en GranuCharge bij dezelfde kamertemperatuur (d.w.z. 35,0 ± 1,5% RV en 21,0 ± 1,0 °C temperatuur).
De cohesie-index berekent de vloeibaarheid van poeders en correleert met veranderingen in de positie van het grensvlak (poeder/lucht), dat slechts drie contactkrachten heeft (van der Waals-, capillaire en elektrostatische krachten). Vóór het experiment werden de relatieve luchtvochtigheid (RV, %) en de temperatuur (°C) gemeten. Vervolgens werd het poeder in de trommel gegoten en begon het experiment.
We concludeerden dat deze producten niet gevoelig zijn voor agglomeratie op basis van thixotrope parameters. Interessant is dat thermische spanning het reologische gedrag van de poeders van monsters A en B veranderde van afschuifverdikking naar afschuifverdunning. Monsters C en SS 316L daarentegen werden niet beïnvloed door temperatuur en vertoonden alleen afschuifverdikking. Elk poeder had een betere smeerbaarheid (d.w.z. een lagere cohesie-index) na verhitting en afkoeling.
Het temperatuureffect hangt ook af van het specifieke oppervlak van de deeltjes. Hoe hoger de thermische geleidbaarheid van het materiaal, hoe groter het effect op de temperatuur (d.w.z. 225°C = 250°C - 1°C - 1°C) en 316°C = 19°C - 1°C - 1°C - 1°C). Hoe kleiner het deeltje, hoe groter het temperatuureffect. Aluminiumlegeringspoeders zijn uitstekend geschikt voor toepassingen bij hoge temperaturen vanwege hun verhoogde smeerbaarheid, en zelfs gekoelde monsters bereiken een betere vloeibaarheid dan de originele poeders.
Voor elk GranuPack-experiment werd de poedermassa vóór elk experiment geregistreerd en werd het monster 500 keer geraakt met een impactfrequentie van 1 Hz en een vrije val van 1 mm in de meetcel (impactenergie ∝). Het monster wordt volgens gebruikersonafhankelijke software-instructies in de meetcel gebracht. Vervolgens werden de metingen tweemaal herhaald om de reproduceerbaarheid te beoordelen en het gemiddelde en de standaarddeviatie te onderzoeken.
Nadat de GranuPack-analyse is voltooid, worden de initiële bulkdichtheid (ρ(0)), de uiteindelijke bulkdichtheid (bij meerdere taps, n = 500, d.w.z. ρ(500)), de Hausner-ratio/Carr-index (Hr/Cr) en twee registratieparameters (n½ en τ) gerelateerd aan de verdichtingskinetiek weergegeven. De optimale dichtheid ρ(∞) wordt ook weergegeven (zie Bijlage 1). De onderstaande tabel herstructureert de experimentele gegevens.
Figuur 6 en 7 tonen de totale verdichtingscurve (bulkdichtheid versus aantal impacts) en de n1/2/Hausner-parameterverhouding. Op elke curve worden foutbalken weergegeven die zijn berekend met behulp van het gemiddelde, en standaarddeviaties zijn berekend met behulp van herhaalbaarheidstests.
Het product van roestvrij staal 316L was het zwaarste product (ρ(0) = 4,554 g/ml). Qua dichtheid blijft SS 316L het zwaarste poeder (ρ(n) = 5,044 g/ml), gevolgd door monster A (ρ(n) = 1,668 g/ml), gevolgd door monster B (ρ(n) = 1,668 g/ml). /ml) (n) = 1,645 g/ml). Monster C had de laagste dichtheid (ρ(n) = 1,581 g/ml). Afgaande op de bulkdichtheid van het oorspronkelijke poeder, zien we dat monster A het lichtst is, en rekening houdend met de fout (1,380 g/ml), hebben monsters B en C ongeveer dezelfde waarde.
Naarmate het poeder verhit wordt, neemt de Hausner-ratio af, en dit gebeurt alleen bij de monsters B, C en SS 316L. Voor monster A was dit niet mogelijk vanwege de grootte van de foutbalken. Voor n1/2 is de parametrische trendonderstreping complexer. Voor monster A en SS 316L nam de waarde van n1/2 af na 2 uur bij 200 °C, terwijl deze voor poeders B en C toenam na thermische belasting.
Voor elk GranuCharge-experiment werd een trilgoot gebruikt (zie figuur 8). De buizen waren van roestvrij staal (316L). De metingen werden drie keer herhaald om de reproduceerbaarheid te beoordelen. Het gewicht van het product dat voor elke meting werd gebruikt, was ongeveer 40 ml en na de meting werd geen poeder teruggevonden.
Vóór het experiment werden het gewicht van het poeder (mp, g), de relatieve luchtvochtigheid (RV, %) en de temperatuur (°C) geregistreerd. Aan het begin van de test werd de ladingsdichtheid van het primaire poeder (q0 in µC/kg) gemeten door het poeder in een Faradaybeker te plaatsen. Ten slotte werd de poedermassa vastgesteld en werden de uiteindelijke ladingsdichtheid (qf, µC/kg) en Δq (Δq = qf – q0) aan het einde van het experiment berekend.
De ruwe GranuCharge-gegevens worden weergegeven in tabel 2 en figuur 9 (σ is de standaarddeviatie berekend op basis van de resultaten van de reproduceerbaarheidstest). De resultaten worden weergegeven als een histogram (alleen q0 en Δq worden weergegeven). SS 316L heeft de laagste initiële lading; dit kan te wijten zijn aan het feit dat dit product de hoogste PSD heeft. Wat betreft de initiële lading van primair aluminiumlegeringspoeder, kunnen er geen conclusies worden getrokken vanwege de grootte van de fouten.
Na contact met een roestvrijstalen buis van 316L ontving monster A de minste lading, terwijl poeders B en C een vergelijkbare trend vertoonden. Bij wrijving van SS 316L-poeder tegen SS 316L werd een ladingsdichtheid van bijna 0 gevonden (zie tribo-elektrische reeks). Product B is nog steeds sterker geladen dan A. Voor monster C zet de trend zich voort (positieve beginlading en eindlading na lekkage), maar het aantal ladingen neemt toe na thermische degradatie.
Na 2 uur thermische belasting bij 200 °C wordt het gedrag van het poeder zeer interessant. In monsters A en B nam de initiële lading af en verschoof de uiteindelijke lading van negatief naar positief. SS 316L-poeder had de hoogste initiële lading en de verandering in ladingsdichtheid werd positief, maar bleef laag (d.w.z. 0,033 nC/g).
Wij onderzochten het effect van thermische degradatie op het gecombineerde gedrag van aluminiumlegering (AlSi10Mg) en 316L roestvrijstalen poeders, terwijl de originele poeders na 2 uur bij 200°C in de lucht werden geanalyseerd.
Het gebruik van poeders bij verhoogde temperaturen kan de productvloeibaarheid verbeteren, een effect dat belangrijker lijkt te zijn voor poeders met een hoog soortelijk oppervlak en materialen met een hoge thermische geleidbaarheid. GranuDrum werd gebruikt om de vloei te evalueren, GranuPack werd gebruikt voor dynamische pakkingsanalyse en GranuCharge werd gebruikt om de tribo-elektriciteit van poeder in contact met 316L roestvrijstalen buizen te analyseren.
Deze resultaten werden bepaald met GranuPack, dat een verbetering van de Hausner-coëfficiënt voor elk poeder (met uitzondering van monster A, vanwege de grootte van de fouten) liet zien na het thermische stressproces. Er werd geen duidelijke trend gevonden voor de verpakkingsparameter (n½), aangezien sommige producten een hogere verpakkingssnelheid lieten zien, terwijl andere een contrasterend effect hadden (bijv. monsters B en C).