Thermische degradatie van poeders voor metaaladditieve productie: effecten op vloeibaarheid, verpakkingskinetiek en elektrostatica

We gebruiken cookies om uw ervaring te verbeteren.Door verder te surfen op deze site, gaat u akkoord met ons gebruik van cookies.Extra informatie.
Additive manufacturing (AM) omvat het maken van 3D-objecten, één ultradunne laag per keer, waardoor het duurder is dan traditionele verwerking.Tijdens het assemblageproces wordt echter slechts een klein deel van het poeder aan het onderdeel gelast.De rest fuseert niet en kan dus hergebruikt worden.Als het object daarentegen op de klassieke manier is gemaakt, vereist het meestal frezen en machinaal bewerken om materiaal te verwijderen.
De eigenschappen van het poeder bepalen de parameters van de machine en moeten in de eerste plaats in aanmerking worden genomen.De kosten van AM zouden niet economisch zijn, aangezien het ongesmolten poeder verontreinigd en niet recyclebaar is.Poederafbraak resulteert in twee fenomenen: chemische modificatie van het product en veranderingen in mechanische eigenschappen zoals morfologie en deeltjesgrootteverdeling.
In het eerste geval is de belangrijkste taak het creëren van solide structuren die pure legeringen bevatten, dus we moeten voorkomen dat het poeder wordt vervuild, bijvoorbeeld met oxiden of nitriden.Bij het laatste fenomeen worden deze parameters geassocieerd met vloeibaarheid en smeerbaarheid.Daarom kan elke verandering in de eigenschappen van het poeder leiden tot een niet-uniforme verdeling van het product.
Gegevens uit recente publicaties geven aan dat klassieke flowmeters geen adequate informatie kunnen geven over de verdeling van poeder in AM op basis van het poederbed.Wat betreft de karakterisering van de grondstof (of het poeder) zijn er verschillende relevante meetmethoden op de markt die aan deze eis kunnen voldoen.De spanningstoestand en het poederstroomveld moeten in de meetopstelling en in het proces gelijk zijn.De aanwezigheid van drukbelastingen is onverenigbaar met de vrije oppervlaktestroom die wordt gebruikt in IM-apparaten in afschuiftesters en klassieke reometers.
GranuTools heeft een workflow ontwikkeld voor het karakteriseren van AM-poeder.Ons belangrijkste doel is om elke geometrie uit te rusten met een nauwkeurige processimulatietool, en deze workflow wordt gebruikt om de evolutie van de poederkwaliteit in verschillende printprocessen te begrijpen en te volgen.Verschillende standaard aluminiumlegeringen (AlSi10Mg) werden geselecteerd voor verschillende duurtijden bij verschillende thermische belastingen (van 100 tot 200 °C).
Thermische degradatie kan worden gecontroleerd door het vermogen van het poeder om een ​​elektrische lading te accumuleren te analyseren.De poeders werden geanalyseerd op vloeibaarheid (GranuDrum-instrument), pakkingskinetiek (GranuPack-instrument) en elektrostatisch gedrag (GranuCharge-instrument).Cohesie- en verpakkingskinetiekmetingen zijn geschikt voor het volgen van de poederkwaliteit.
Poeders die gemakkelijk aan te brengen zijn, hebben een lage cohesie-index, terwijl poeders met een snelle vuldynamiek mechanische onderdelen produceren met een lagere porositeit in vergelijking met moeilijker te vullen producten.
Na enkele maanden opslag in ons laboratorium werden drie aluminiumlegeringspoeders met verschillende deeltjesgrootteverdelingen (AlSi10Mg) en één 316L roestvrijstalen monster geselecteerd, hier aangeduid als monsters A, B en C. De eigenschappen van de monsters kunnen verschillen van die van andere fabrikanten.De deeltjesgrootteverdeling van het monster werd gemeten met behulp van laserdiffractieanalyse/ISO 13320.
Omdat ze de parameters van de machine bepalen, moet eerst naar de eigenschappen van het poeder worden gekeken, en als ongesmolten poeders als verontreinigd en niet-recyclebaar worden beschouwd, is additive manufacturing niet zo economisch als men zou hopen.Daarom zullen drie parameters onderzocht worden: poederstroom, pakkingdynamiek en elektrostatica.
Smeerbaarheid is gerelateerd aan de uniformiteit en "gladheid" van de poederlaag na het overschilderen.Dit is erg belangrijk omdat gladde oppervlakken gemakkelijker te printen zijn en kunnen worden onderzocht met de GranuDrum-tool met adhesie-indexmeting.
Omdat poriën zwakke plekken zijn in een materiaal, kunnen ze scheuren veroorzaken.Vuldynamiek is de tweede belangrijke parameter, aangezien snelvullende poeders een lage porositeit bieden.Dit gedrag wordt gemeten met GranuPack met een waarde van n1/2.
De aanwezigheid van elektrische ladingen in het poeder creëert cohesiekrachten die leiden tot de vorming van agglomeraten.GranuCharge meet het vermogen van poeders om een ​​elektrostatische lading te genereren wanneer ze tijdens het vloeien in contact komen met geselecteerde materialen.
Tijdens de verwerking kan GranuCharge de verslechtering van de stroming voorspellen, bijvoorbeeld bij het vormen van een laag in AM.De verkregen metingen zijn dus erg gevoelig voor de toestand van het korreloppervlak (oxidatie, vervuiling en ruwheid).De veroudering van het teruggewonnen poeder kan dan nauwkeurig gekwantificeerd worden (±0,5 nC).
De GranuDrum is een geprogrammeerde methode voor het meten van de poederstroom op basis van het roterende trommelprincipe.De helft van het poedermonster bevindt zich in een horizontale cilinder met transparante zijwanden.De trommel draait rond zijn as met een hoeksnelheid van 2 tot 60 tpm en de CCD-camera maakt foto's (van 30 tot 100 beelden met tussenpozen van 1 seconde).De lucht/poeder-interface wordt op elk beeld geïdentificeerd met behulp van een algoritme voor randdetectie.
Bereken de gemiddelde positie van de interface en de oscillaties rond deze gemiddelde positie.Voor elke rotatiesnelheid wordt de stromingshoek (of "dynamische rusthoek") αf berekend op basis van de gemiddelde interfacepositie, en de dynamische cohesiefactor σf geassocieerd met intergrain-binding wordt geanalyseerd op basis van interfacefluctuaties.
De stromingshoek wordt beïnvloed door een aantal parameters: wrijving, vorm en cohesie tussen deeltjes (van der Waals, elektrostatische en capillaire krachten).Cohesieve poeders resulteren in intermitterende stroming, terwijl niet-viskeuze poeders in regelmatige stroming resulteren.Lage waarden van de stromingshoek αf komen overeen met een goede stroming.Een dynamische adhesie-index dichtbij nul komt overeen met een niet-cohesief poeder, dus naarmate de adhesie van het poeder toeneemt, neemt de adhesie-index dienovereenkomstig toe.
Met GranuDrum kunt u de eerste hoek van de lawine en de beluchting van het poeder tijdens de stroom meten, evenals de adhesie-index σf en de stroomhoek αf meten, afhankelijk van de rotatiesnelheid.
De metingen van de bulkdichtheid, tapdichtheid en Hausner-ratio (ook bekend als "taptesten") van de GranuPack zijn ideaal voor poederkarakterisering vanwege hun gemak en snelheid van meten.De dichtheid van het poeder en het vermogen om de dichtheid te verhogen zijn belangrijke parameters tijdens opslag, transport, agglomeratie, enz. Aanbevolen procedures worden beschreven in de Farmacopee.
Deze eenvoudige test heeft drie grote nadelen.De meting is afhankelijk van de operator en de vulmethode is van invloed op het aanvankelijke volume van het poeder.Het meten van het totale volume kan leiden tot ernstige fouten in de resultaten.Vanwege de eenvoud van het experiment hebben we geen rekening gehouden met de verdichtingsdynamiek tussen de begin- en eindmetingen.
Het gedrag van het poeder dat aan de continue uitlaat werd toegevoerd, werd geanalyseerd met behulp van geautomatiseerde apparatuur.Meet nauwkeurig de Hausner-coëfficiënt Hr, begindichtheid ρ(0) en einddichtheid ρ(n) na n klikken.
Het aantal taps is meestal vastgesteld op n=500.De GranuPack is een geautomatiseerde en geavanceerde tapdichtheidsmeting op basis van recent dynamisch onderzoek.
Er kunnen andere indexen worden gebruikt, maar die worden hier niet gegeven.Het poeder wordt via een rigoureus geautomatiseerd initialisatieproces in een metalen buis geplaatst.De extrapolatie van de dynamische parameter n1/2 en de maximale densiteit ρ(∞) is verwijderd uit de verdichtingscurve.
Een lichtgewicht holle cilinder bevindt zich bovenop het poederbed om de poeder/lucht-interface vlak te houden tijdens het verdichten.De buis met het poedermonster stijgt naar een vaste hoogte ΔZ en valt vrij naar een hoogte die gewoonlijk is vastgesteld op ΔZ = 1 mm of ΔZ = 3 mm, die automatisch wordt gemeten na elke aanraking.Bereken het volume V van de paal vanuit de hoogte.
Dichtheid is de verhouding van de massa m tot het volume van de poederlaag V. De massa van het poeder m is bekend, de dichtheid ρ wordt toegepast na elke inslag.
De Hausner-coëfficiënt Hr is gerelateerd aan de verdichtingsfactor en wordt geanalyseerd door de vergelijking Hr = ρ(500) / ρ(0), waarbij ρ(0) de initiële bulkdichtheid is en ρ(500) het berekende debiet na 500 cycli.Dichtheid kraan.Bij gebruik van de GranuPack-methode zijn de resultaten reproduceerbaar met een kleine hoeveelheid poeder (meestal 35 ml).
De eigenschappen van het poeder en de eigenschappen van het materiaal waaruit het apparaat is gemaakt, zijn belangrijke parameters.Tijdens de stroom worden elektrostatische ladingen gegenereerd in het poeder vanwege het tribo-elektrische effect, de uitwisseling van ladingen wanneer twee vaste stoffen met elkaar in contact komen.
Wanneer het poeder in het apparaat stroomt, treedt een tribo-elektrisch effect op bij het contact tussen de deeltjes en bij het contact tussen de deeltjes en het apparaat.
Bij contact met het geselecteerde materiaal meet de GranuCharge automatisch de hoeveelheid elektrostatische lading die tijdens het vloeien in het poeder wordt gegenereerd.Het poedermonster stroomt in de trillende V-buis en valt in een Faraday-beker die is aangesloten op een elektrometer die de lading meet die wordt verkregen terwijl het poeder in de V-buis beweegt.Gebruik voor reproduceerbare resultaten een roterend of trillend apparaat om V-buizen regelmatig te voeden.
Het tribo-elektrische effect zorgt ervoor dat het ene object elektronen op zijn oppervlak krijgt en zo negatief geladen wordt, terwijl een ander object elektronen verliest en dus positief geladen wordt.Sommige materialen nemen gemakkelijker elektronen op dan andere, en op dezelfde manier verliezen andere materialen gemakkelijker elektronen.
Welk materiaal negatief wordt en welk materiaal positief wordt, hangt af van de relatieve neiging van de betrokken materialen om elektronen te winnen of te verliezen.Om deze trends weer te geven, is de tribo-elektrische reeks in tabel 1 ontwikkeld.Materialen met een positieve ladingstrend en andere met een negatieve ladingstrend worden weergegeven, en materiaalmethoden die geen gedragstrend vertonen, worden in het midden van de tabel weergegeven.
Aan de andere kant geeft de tabel alleen informatie over trends in het laadgedrag van materialen, dus GranuCharge is gemaakt om nauwkeurige numerieke waarden te geven voor het laadgedrag van poeders.
Er zijn verschillende experimenten uitgevoerd om thermische ontleding te analyseren.De monsters werden één tot twee uur bij 200°C geplaatst.Het poeder wordt dan direct geanalyseerd met GranuDrum (hete naam).Het poeder werd vervolgens in een container geplaatst tot het op kamertemperatuur was en vervolgens geanalyseerd met behulp van GranuDrum, GranuPack en GranuCharge (dwz "koud").
Ruwe monsters werden geanalyseerd met behulp van GranuPack, GranuDrum en GranuCharge bij dezelfde luchtvochtigheid/temperatuur in de kamer (dwz 35,0 ± 1,5% RH en 21,0 ± 1,0 °C temperatuur).
De cohesie-index berekent de vloeibaarheid van poeders en correleert met veranderingen in de positie van het grensvlak (poeder/lucht), wat slechts drie contactkrachten is (van der Waals, capillaire en elektrostatische krachten).Voorafgaand aan het experiment werden de relatieve luchtvochtigheid (RV, %) en temperatuur (°C) geregistreerd.Vervolgens werd het poeder in de trommel gegoten en begon het experiment.
We concludeerden dat deze producten niet vatbaar zijn voor agglomeratie wanneer we thixotrope parameters in ogenschouw nemen.Interessant is dat thermische spanning het reologische gedrag van de poeders van monsters A en B veranderde van afschuifverdikking naar afschuifverdunning.Aan de andere kant werden monsters C en SS 316L niet beïnvloed door temperatuur en vertoonden ze alleen afschuifverdikking.Elk poeder had een betere smeerbaarheid (dwz lagere cohesie-index) na verwarming en koeling.
Het temperatuureffect hangt ook af van het specifieke gebied van de deeltjes.Hoe hoger de thermische geleidbaarheid van het materiaal, hoe groter het effect op de temperatuur (dwz ???225°?=250?.?-1.?-1) en ???316?.225°?=19?.?-1.?-1) Hoe kleiner het deeltje, hoe groter het effect van temperatuur.Poeders van aluminiumlegeringen zijn uitstekend geschikt voor toepassingen bij hoge temperaturen vanwege hun grotere smeerbaarheid, en zelfs gekoelde monsters bereiken een betere vloeibaarheid dan de originele poeders.
Voor elk GranuPack-experiment werd voor elk experiment de massa van het poeder geregistreerd en werd het monster 500 keer geraakt met een impactfrequentie van 1 Hz met een vrije val van 1 mm in de meetcel (botsenergie ∝).Het monster wordt in de meetcel gedoseerd volgens gebruikersonafhankelijke software-instructies.Vervolgens werden de metingen twee keer herhaald om de reproduceerbaarheid te beoordelen en werd het gemiddelde en de standaarddeviatie onderzocht.
Nadat de GranuPack-analyse is voltooid, zijn de initiële bulkdichtheid (ρ(0)), de uiteindelijke bulkdichtheid (bij meerdere tikken, n = 500, dwz ρ(500)), Hausner-ratio/Carr-index (Hr/Cr) en twee registratieparameters (n1/2 en τ) gerelateerd aan de verdichtingskinetiek.Ook is de optimale dichtheid ρ(∞) weergegeven (zie Bijlage 1).De onderstaande tabel herstructureert de experimentele gegevens.
Figuren 6 en 7 tonen de algehele verdichtingscurve (bulkdichtheid versus aantal inslagen) en de parameterverhouding n1/2/Hausner.Op elke curve worden foutbalken weergegeven die zijn berekend met behulp van het gemiddelde en standaarddeviaties zijn berekend door middel van herhaalbaarheidstests.
Het 316L roestvrijstalen product was het zwaarste product (ρ(0) = 4,554 g/ml).In termen van tapdichtheid blijft SS 316L het zwaarste poeder (ρ(n) = 5,044 g/ml), gevolgd door monster A (ρ(n) = 1,668 g/ml), gevolgd door monster B (ρ(n) = 1,668 g/ml)./ml) (n) = 1,645 g/ml).Monster C was het laagste (ρ(n) = 1,581 g/ml).Volgens de bulkdichtheid van het oorspronkelijke poeder zien we dat monster A het lichtst is, en rekening houdend met de fouten (1,380 g / ml), hebben monsters B en C ongeveer dezelfde waarde.
Naarmate het poeder wordt verwarmd, neemt de Hausner-verhouding af, en dit gebeurt alleen met monsters B, C en SS 316L.Voor monster A was het niet mogelijk om uit te voeren vanwege de grootte van de foutbalken.Voor n1/2 is de onderstreping van de parametrische trend complexer.Voor monster A en SS 316L daalde de waarde van n1/2 na 2 uur bij 200°C, terwijl deze voor poeders B en C toenam na thermische belasting.
Voor elk GranuCharge-experiment werd een vibrerende feeder gebruikt (zie figuur 8).Gebruik 316L roestvrijstalen buizen.Metingen werden 3 keer herhaald om de reproduceerbaarheid te beoordelen.Het gewicht van het product dat voor elke meting werd gebruikt, was ongeveer 40 ml en er werd geen poeder teruggevonden na de meting.
Voorafgaand aan het experiment werden het gewicht van het poeder (mp, g), relatieve luchtvochtigheid (RV, %) en temperatuur (°C) geregistreerd.Aan het begin van de test werd de ladingsdichtheid van het primaire poeder (q0 in µC/kg) gemeten door het poeder in een Faraday-beker te plaatsen.Ten slotte werd de poedermassa vastgelegd en werden de uiteindelijke ladingsdichtheid (qf, µC/kg) en Δq (Δq = qf – q0) aan het einde van het experiment berekend.
De onbewerkte GranuCharge-gegevens worden weergegeven in Tabel 2 en Afbeelding 9 (σ is de standaarddeviatie berekend op basis van de resultaten van de reproduceerbaarheidstest), en de resultaten worden weergegeven als een histogram (alleen q0 en Δq worden weergegeven).SS 316L heeft de laagste initiële lading;dit kan te wijten zijn aan het feit dat dit product de hoogste PSD heeft.Als het gaat om de eerste belading van primair aluminiumlegeringspoeder, kunnen er geen conclusies worden getrokken vanwege de grootte van de fouten.
Na contact met een 316L roestvrijstalen buis ontving monster A de minste hoeveelheid lading, terwijl poeders B en C een vergelijkbare trend vertoonden, als SS 316L-poeder tegen SS 316L werd gewreven, werd een ladingsdichtheid van bijna 0 gevonden (zie tribo-elektrische reeks).Product B is nog steeds meer geladen dan A. Voor monster C zet de trend zich voort (positieve initiële lading en uiteindelijke lading na lekkage), maar het aantal ladingen neemt toe na thermische degradatie.
Na 2 uur thermische belasting bij 200 °C wordt het gedrag van het poeder erg interessant.In monsters A en B nam de aanvankelijke lading af en verschoof de uiteindelijke lading van negatief naar positief.SS 316L-poeder had de hoogste initiële lading en de verandering in ladingsdichtheid werd positief maar bleef laag (dwz 0,033 nC/g).
We onderzochten het effect van thermische degradatie op het gecombineerde gedrag van poeders van aluminiumlegering (AlSi10Mg) en 316L roestvrij staal, terwijl de oorspronkelijke poeders na 2 uur bij 200°C in lucht werden geanalyseerd.
Het gebruik van poeders bij verhoogde temperaturen kan de vloeibaarheid van het product verbeteren, een effect dat belangrijker lijkt te zijn voor poeders met een hoog specifiek oppervlak en materialen met een hoge thermische geleidbaarheid.GranuDrum werd gebruikt om de stroming te evalueren, GranuPack werd gebruikt voor dynamische pakkinganalyse en GranuCharge werd gebruikt om de tribo-elektriciteit te analyseren van poeder in contact met 316L roestvrijstalen buis.
Deze resultaten werden bepaald met behulp van GranuPack, die een verbetering van de Hausner-coëfficiënt liet zien voor elk poeder (met uitzondering van monster A, vanwege de grootte van de fouten) na het thermische stressproces.Er werd geen duidelijke trend gevonden voor de verpakkingsparameter (n1/2) aangezien sommige producten een toename in verpakkingssnelheid vertoonden terwijl andere een contrasterend effect hadden (bijv. Monsters B en C).


Posttijd: 12-nov-2022