We gebruiken cookies om uw ervaring te verbeteren. Door verder te browsen op deze site, stemt u in met ons gebruik van cookies. Aanvullende informatie.
Additieve productie (AM) houdt in dat 3D-objecten laagje voor laagje worden gemaakt, waardoor het duurder is dan traditionele processen. Echter, slechts een klein deel van het poeder wordt tijdens het assemblageproces aan het onderdeel vastgesmolten. De rest smelt niet samen en kan dus hergebruikt worden. Bij de klassieke productiemethode is daarentegen meestal frezen en bewerken nodig om materiaal te verwijderen.
De eigenschappen van het poeder bepalen de parameters van de machine en moeten in eerste instantie in overweging worden genomen. De kosten van AM zouden niet economisch verantwoord zijn, aangezien het ongesmolten poeder verontreinigd en niet recyclebaar is. Poederdegradatie leidt tot twee verschijnselen: chemische modificatie van het product en veranderingen in mechanische eigenschappen zoals morfologie en deeltjesgrootteverdeling.
In het eerste geval is de hoofdtaak het creëren van solide structuren die zuivere legeringen bevatten, dus moeten we contaminatie van het poeder, bijvoorbeeld met oxiden of nitriden, vermijden. Bij het tweede fenomeen zijn deze parameters gerelateerd aan vloeibaarheid en spreidbaarheid. Daarom kan elke verandering in de eigenschappen van het poeder leiden tot een ongelijkmatige verdeling van het product.
Uit recente publicaties blijkt dat klassieke flowmeters onvoldoende informatie kunnen verschaffen over de poederverdeling in AM op basis van het poederbed. Voor de karakterisering van de grondstof (of het poeder) zijn er diverse relevante meetmethoden op de markt die aan deze eis kunnen voldoen. De spanningstoestand en het poederstroomveld moeten gelijk zijn in de meetopstelling en tijdens het proces. De aanwezigheid van drukkrachten is onverenigbaar met de vrije oppervlaktestroming die wordt gebruikt in IM-apparaten in schuifspanningsmeters en klassieke rheometers.
GranuTools heeft een workflow ontwikkeld voor het karakteriseren van AM-poeder. Ons hoofddoel is om elke geometrie te voorzien van een nauwkeurige proces simulatietool. Deze workflow wordt gebruikt om de evolutie van de poederkwaliteit in verschillende printprocessen te begrijpen en te volgen. Verschillende standaard aluminiumlegeringen (AlSi10Mg) werden geselecteerd voor verschillende tijdsperioden bij verschillende thermische belastingen (van 100 tot 200 °C).
Thermische degradatie kan worden beheerst door het vermogen van het poeder om een ​​elektrische lading te accumuleren te analyseren. De poeders werden geanalyseerd op vloeibaarheid (GranuDrum-instrument), pakkinetiek (GranuPack-instrument) en elektrostatisch gedrag (GranuCharge-instrument). Cohesie- en pakkinetiekmetingen zijn geschikt voor het volgen van de poederkwaliteit.
Poeders die gemakkelijk aan te brengen zijn, vertonen een lage cohesie-index, terwijl poeders met een snelle vuldynamiek mechanische onderdelen opleveren met een lagere porositeit in vergelijking met producten die moeilijker te vullen zijn.
Na enkele maanden opslag in ons laboratorium werden drie aluminiumlegeringspoeders met verschillende deeltjesgrootteverdelingen (AlSi10Mg) en één monster van 316L roestvrij staal geselecteerd, hier aangeduid als monsters A, B en C. De eigenschappen van de monsters kunnen verschillen van die van andere fabrikanten. De deeltjesgrootteverdeling van de monsters werd gemeten met behulp van laser diffractieanalyse/ISO 13320.
Omdat zij de parameters van de machine bepalen, moeten de eigenschappen van het poeder eerst in overweging worden genomen. Als ongesmolten poeders als verontreinigd en niet-recyclebaar worden beschouwd, is additieve productie niet zo economisch als men zou hopen. Daarom zullen drie parameters worden onderzocht: poederstroom, pakdynamiek en elektrostatica.
De smeerbaarheid heeft te maken met de uniformiteit en "gladheid" van de poederlaag na het opnieuw aanbrengen van de coating. Dit is erg belangrijk, omdat gladde oppervlakken gemakkelijker te bedrukken zijn en gecontroleerd kunnen worden met de GranuDrum-tool door middel van een hechtingsindexmeting.
Omdat poriën zwakke punten in een materiaal zijn, kunnen ze tot scheuren leiden. Vullingsdynamiek is de tweede belangrijke parameter, aangezien snel vullende poeders een lage porositeit opleveren. Dit gedrag wordt gemeten met GranuPack met een waarde van n1/2.
De aanwezigheid van elektrische ladingen in het poeder creëert cohesieve krachten die leiden tot de vorming van agglomeraten. GranuCharge meet het vermogen van poeders om een ​​elektrostatische lading te genereren wanneer ze tijdens het stromen in contact komen met geselecteerde materialen.
Tijdens de verwerking kan GranuCharge de verslechtering van de vloei voorspellen, bijvoorbeeld bij het vormen van een laag in AM. De verkregen metingen zijn daardoor zeer gevoelig voor de toestand van het korreloppervlak (oxidatie, verontreiniging en ruwheid). De veroudering van het teruggewonnen poeder kan vervolgens nauwkeurig worden gekwantificeerd (±0,5 nC).
De GranuDrum is een geprogrammeerde methode voor het meten van poederdebieten, gebaseerd op het principe van een roterende trommel. De helft van het poedermonster bevindt zich in een horizontale cilinder met transparante zijwanden. De trommel roteert om zijn as met een hoeksnelheid van 2 tot 60 omwentelingen per minuut, en de CCD-camera maakt foto's (van 30 tot 100 beelden met tussenpozen van 1 seconde). Het grensvlak tussen lucht en poeder wordt op elk beeld geïdentificeerd met behulp van een randdetectiealgoritme.
Bereken de gemiddelde positie van het grensvlak en de oscillaties rond deze gemiddelde positie. Voor elke rotatiesnelheid wordt de stromingshoek (of "dynamische rusthoek") αf berekend op basis van de gemiddelde grensvlakpositie, en de dynamische cohesiefactor σf die samenhangt met de hechting tussen de korrels wordt geanalyseerd aan de hand van de fluctuaties in het grensvlak.
De stroomhoek wordt beïnvloed door een aantal parameters: wrijving, vorm en cohesie tussen de deeltjes (van der Waals-, elektrostatische en capillaire krachten). Cohesieve poeders resulteren in een intermitterende stroming, terwijl niet-viskeuze poeders een regelmatige stroming veroorzaken. Lage waarden van de stroomhoek αf komen overeen met een goede stroming. Een dynamische adhesie-index dicht bij nul komt overeen met een niet-cohesief poeder, dus naarmate de adhesie van het poeder toeneemt, neemt de adhesie-index navenant toe.
Met GranuDrum kunt u de eerste hellingshoek van de lawine en de beluchting van het poeder tijdens de stroming meten, evenals de adhesie-index σf en de stromingshoek αf, afhankelijk van de rotatiesnelheid.
De bulkdichtheid, de stampdichtheid en de Hausner-ratio (ook wel "stamptesten" genoemd) van de GranuPack zijn ideaal voor poederkarakterisering vanwege hun eenvoud en snelheid. De dichtheid van het poeder en het vermogen om deze te verhogen zijn belangrijke parameters tijdens opslag, transport, agglomeratie, enz. Aanbevolen procedures staan ​​beschreven in de farmacopee.
Deze eenvoudige test kent drie belangrijke nadelen. De meting is afhankelijk van de operator en de vulmethode beïnvloedt het beginvolume van het poeder. Het meten van het totale volume kan leiden tot ernstige fouten in de resultaten. Vanwege de eenvoud van het experiment hebben we geen rekening gehouden met de verdichtingsdynamiek tussen de begin- en eindmeting.
Het gedrag van het poeder dat in de continue uitlaat werd gevoerd, werd geanalyseerd met behulp van geautomatiseerde apparatuur. De Hausner-coëfficiënt Hr, de begindichtheid ρ(0) en de einddichtheid ρ(n) na n stappen werden nauwkeurig gemeten.
Het aantal tikken is doorgaans vastgesteld op n=500. De GranuPack is een geautomatiseerde en geavanceerde meting van de tikdichtheid, gebaseerd op recent dynamisch onderzoek.
Er kunnen andere indexen worden gebruikt, maar die worden hier niet vermeld. Het poeder wordt in een metalen buis geplaatst via een rigoureus geautomatiseerd initialisatieproces. De extrapolatie van de dynamische parameter n1/2 en de maximale dichtheid ρ(∞) is verwijderd uit de compactiecurve.
Een lichtgewicht holle cilinder rust op het poederbed om het grensvlak tussen poeder en lucht tijdens het verdichten horizontaal te houden. De buis met het poedermonster stijgt tot een vaste hoogte ΔZ en valt vervolgens vrij naar beneden vanaf een hoogte die meestal is vastgesteld op ΔZ = 1 mm of ΔZ = 3 mm. Deze hoogte wordt na elke aanraking automatisch gemeten. Bereken het volume V van de hoop aan de hand van de hoogte.
Dichtheid is de verhouding tussen de massa m en het volume V van de poederlaag. De massa van het poeder m is bekend, de dichtheid ρ wordt na elke impact toegepast.
De Hausner-coëfficiënt Hr is gerelateerd aan de verdichtingsfactor en wordt geanalyseerd met de vergelijking Hr = ρ(500) / ρ(0), waarbij ρ(0) de initiële bulkdichtheid is en ρ(500) de berekende vloeigrens na 500 cycli. Dichtheidsmeting. Bij gebruik van de GranuPack-methode zijn de resultaten reproduceerbaar met een kleine hoeveelheid poeder (meestal 35 ml).
De eigenschappen van het poeder en de eigenschappen van het materiaal waaruit het apparaat is gemaakt, zijn cruciale parameters. Tijdens de stroming worden elektrostatische ladingen in het poeder gegenereerd als gevolg van het tribo-elektrische effect, dat wil zeggen de uitwisseling van ladingen wanneer twee vaste stoffen met elkaar in contact komen.
Wanneer het poeder door het apparaat stroomt, treedt er een tribo-elektrisch effect op bij het contact tussen de deeltjes onderling en bij het contact tussen de deeltjes en het apparaat.
Bij contact met het geselecteerde materiaal meet de GranuCharge automatisch de hoeveelheid elektrostatische lading die in het poeder ontstaat tijdens de stroming. Het poedermonster stroomt door de vibrerende V-buis en valt in een Faraday-beker die is verbonden met een elektrometer. Deze meet de lading die het poeder verkrijgt terwijl het door de V-buis beweegt. Voor reproduceerbare resultaten dient u een roterend of vibrerend apparaat te gebruiken om de V-buizen regelmatig te vullen.
Het tribo-elektrische effect zorgt ervoor dat een object elektronen opneemt aan het oppervlak en daardoor negatief geladen wordt, terwijl een ander object elektronen verliest en daardoor positief geladen wordt. Sommige materialen nemen gemakkelijker elektronen op dan andere, en omgekeerd verliezen andere materialen gemakkelijker elektronen.
Welk materiaal negatief en welk materiaal positief wordt, hangt af van de relatieve neiging van de betreffende materialen om elektronen op te nemen of af te staan. Om deze trends weer te geven, is de tribo-elektrische reeks in Tabel 1 ontwikkeld. Materialen met een positieve ladingstrend en materialen met een negatieve ladingstrend worden vermeld, terwijl materialen die geen gedragstrend vertonen in het midden van de tabel staan.
Daarentegen geeft de tabel alleen informatie over trends in het laadgedrag van materialen. GranuCharge is daarom ontwikkeld om nauwkeurige numerieke waarden te leveren voor het laadgedrag van poeders.
Er werden verschillende experimenten uitgevoerd om de thermische ontbinding te analyseren. De monsters werden gedurende één tot twee uur op 200 °C geplaatst. Het poeder werd vervolgens direct geanalyseerd met GranuDrum (de 'hete' variant). Het poeder werd daarna in een container geplaatst totdat het op kamertemperatuur was en vervolgens geanalyseerd met GranuDrum, GranuPack en GranuCharge (de 'koude' variant).
De onbewerkte monsters werden geanalyseerd met behulp van GranuPack, GranuDrum en GranuCharge bij dezelfde luchtvochtigheid en temperatuur in de ruimte (d.w.z. 35,0 ± 1,5% RH en 21,0 ± 1,0 °C temperatuur).
De cohesie-index berekent de vloeibaarheid van poeders en correleert met veranderingen in de positie van het grensvlak (poeder/lucht), dat slechts drie contactkrachten omvat (van der Waals-, capillaire en elektrostatische krachten). Voor aanvang van het experiment werden de relatieve luchtvochtigheid (RV, %) en de temperatuur (°C) gemeten. Vervolgens werd het poeder in de trommel gegoten en begon het experiment.
We concludeerden dat deze producten niet vatbaar zijn voor agglomeratie wanneer we thixotrope parameters in acht nemen. Opvallend genoeg veranderde thermische belasting het reologische gedrag van de poeders van monsters A en B van schuifverdikkend naar schuifverdunnend. Monsters C en SS 316L werden daarentegen niet beïnvloed door de temperatuur en vertoonden alleen schuifverdikking. Elk poeder had een betere smeerbaarheid (d.w.z. een lagere cohesie-index) na verhitting en afkoeling.
Het temperatuureffect hangt ook af van het specifieke oppervlak van de deeltjes. Hoe hoger de thermische geleidbaarheid van het materiaal, hoe groter het effect op de temperatuur (bijv. 225 °C = 250 °C, 1 °C, 1 °C) en 316 °C = 225 °C = 19 °C, 1 °C, 1 °C, 1 °C). Hoe kleiner het deeltje, hoe groter het effect op de temperatuur. Aluminiumlegeringspoeders zijn uitstekend geschikt voor toepassingen bij hoge temperaturen vanwege hun verbeterde spreidbaarheid, en zelfs afgekoelde monsters behouden een betere vloei-eigenschappen dan de oorspronkelijke poeders.
Voor elk GranuPack-experiment werd de massa van het poeder vóór elk experiment geregistreerd. Het monster werd vervolgens 500 keer geraakt met een impactfrequentie van 1 Hz, waarbij het 1 mm vrij viel in de meetcel (impactenergie ∝). Het monster werd in de meetcel gedoseerd volgens de instructies van de gebruikersonafhankelijke software. De metingen werden vervolgens tweemaal herhaald om de reproduceerbaarheid te beoordelen en het gemiddelde en de standaardafwijking te bepalen.
Na de GranuPack-analyse worden de volgende waarden weergegeven: initiële bulkdichtheid (ρ(0)), uiteindelijke bulkdichtheid (bij meerdere taps, n = 500, d.w.z. ρ(500)), Hausner-ratio/Carr-index (Hr/Cr) en twee registratieparameters (n1/2 en τ) gerelateerd aan de verdichtingskinetiek. De optimale dichtheid ρ(∞) wordt ook weergegeven (zie Bijlage 1). De onderstaande tabel geeft een overzicht van de experimentele gegevens.
Figuren 6 en 7 tonen de algemene verdichtingscurve (bulkdichtheid versus aantal impacten) en de n1/2/Hausner-parameterverhouding. Foutbalken berekend met behulp van het gemiddelde zijn op elke curve weergegeven en de standaarddeviaties zijn berekend door middel van herhaalbaarheidstesten.
Het 316L roestvrijstalen product was het zwaarste product (ρ(0) = 4,554 g/ml). Qua stortdichtheid blijft SS 316L het zwaarste poeder (ρ(n) = 5,044 g/ml), gevolgd door monster A (ρ(n) = 1,668 g/ml), gevolgd door monster B (ρ(n) = 1,645 g/ml). Monster C had de laagste dichtheid (ρ(n) = 1,581 g/ml). Op basis van de bulkdichtheid van het oorspronkelijke poeder zien we dat monster A het lichtst is, en rekening houdend met de foutmarge (1,380 g/ml), hebben de monsters B en C ongeveer dezelfde waarde.
Naarmate het poeder wordt verhit, neemt de Hausner-verhouding af, en dit gebeurt alleen bij monsters B, C en SS 316L. Voor monster A was het niet mogelijk om een ​​meting uit te voeren vanwege de grootte van de foutmarges. Voor n1/2 is de onderliggende parametertrend complexer. Voor monster A en SS 316L daalde de waarde van n1/2 na 2 uur bij 200 °C, terwijl deze voor de poeders B en C toenam na thermische belasting.
Voor elk GranuCharge-experiment werd een triltoevoer gebruikt (zie figuur 8). Er werd gebruik gemaakt van 316L roestvrijstalen buizen. De metingen werden driemaal herhaald om de reproduceerbaarheid te beoordelen. De hoeveelheid product die voor elke meting werd gebruikt, bedroeg ongeveer 40 ml en er werd na de meting geen poeder teruggewonnen.
Voor aanvang van het experiment werden het gewicht van het poeder (mp, g), de relatieve luchtvochtigheid (RH, %) en de temperatuur (°C) geregistreerd. Aan het begin van de test werd de ladingsdichtheid van het primaire poeder (q0 in µC/kg) gemeten door het poeder in een Faraday-beker te plaatsen. Vervolgens werd de poedermassa gefixeerd en werden de uiteindelijke ladingsdichtheid (qf, µC/kg) en Δq (Δq = qf – q0) aan het einde van het experiment berekend.
De ruwe GranuCharge-gegevens worden weergegeven in Tabel 2 en Figuur 9 (σ is de standaarddeviatie berekend op basis van de resultaten van de reproduceerbaarheidstest), en de resultaten worden weergegeven als een histogram (alleen q0 en Δq worden weergegeven). SS 316L heeft de laagste initiële lading; dit kan te wijten zijn aan het feit dat dit product de hoogste PSD heeft. Wat betreft de initiële lading van primair aluminiumlegeringspoeder kunnen geen conclusies worden getrokken vanwege de omvang van de fouten.
Na contact met een 316L roestvrijstalen buis ontving monster A de minste lading, terwijl poeders B en C een vergelijkbare trend vertoonden: als SS 316L-poeder tegen SS 316L werd gewreven, werd een ladingsdichtheid dicht bij 0 gevonden (zie tribo-elektrische reeks). Product B is nog steeds sterker geladen dan A. Voor monster C zet de trend zich voort (positieve beginlading en eindlading na lekkage), maar het aantal ladingen neemt toe na thermische degradatie.
Na 2 uur thermische belasting bij 200 °C vertoont het poeder een zeer interessant gedrag. In monsters A en B nam de initiële lading af en verschoof de uiteindelijke lading van negatief naar positief. Het SS 316L-poeder had de hoogste initiële lading en de verandering in ladingsdichtheid werd positief, maar bleef laag (d.w.z. 0,033 nC/g).
We onderzochten het effect van thermische degradatie op het gecombineerde gedrag van poeders van aluminiumlegering (AlSi10Mg) en 316L roestvrij staal, waarbij de oorspronkelijke poeders na 2 uur bij 200 °C in lucht werden geanalyseerd.
Het gebruik van poeders bij verhoogde temperaturen kan de vloeibaarheid van het product verbeteren, een effect dat belangrijker lijkt te zijn voor poeders met een groot specifiek oppervlak en materialen met een hoge thermische geleidbaarheid. GranuDrum werd gebruikt om de vloeibaarheid te evalueren, GranuPack voor dynamische pakkinganalyse en GranuCharge voor de analyse van de tribo-elektriciteit van poeder in contact met een 316L roestvrijstalen buis.
Deze resultaten werden bepaald met behulp van GranuPack, waaruit bleek dat de Hausner-coëfficiënt voor elk poeder verbeterde (met uitzondering van monster A, vanwege de omvang van de fouten) na het thermische stressproces. Er werd geen duidelijke trend gevonden voor de pakparameter (n1/2), aangezien sommige producten een toename in paksnelheid vertoonden, terwijl andere een tegengesteld effect hadden (bijvoorbeeld monsters B en C).