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La fabrication additive (FA) consiste à créer des objets 3D, couche par couche, ce qui la rend plus coûteuse que les procédés traditionnels. Cependant, seule une petite partie de la poudre est soudée à la pièce lors de l'assemblage. Le reste ne fusionne pas et peut donc être réutilisé. En revanche, la fabrication classique d'un objet nécessite généralement des opérations de fraisage et d'usinage pour enlever de la matière.
Les propriétés de la poudre déterminent les paramètres de la machine et doivent être prises en compte en premier lieu. Le coût de la fabrication additive ne serait pas rentable si la poudre non fondue était contaminée et non recyclable. La dégradation de la poudre entraîne deux phénomènes : une modification chimique du produit et des changements de ses propriétés mécaniques, telles que sa morphologie et la granulométrie.
Dans le premier cas, l'objectif principal est de créer des structures solides composées d'alliages purs ; il est donc nécessaire d'éviter toute contamination de la poudre, par exemple par des oxydes ou des nitrures. Dans le second cas, ces paramètres sont liés à la fluidité et à l'étalement. Par conséquent, toute modification des propriétés de la poudre peut entraîner une distribution non uniforme du produit.
Les données issues de publications récentes indiquent que les débitmètres classiques ne permettent pas d'obtenir des informations adéquates sur la distribution de la poudre dans la fabrication additive, en fonction du lit de poudre. Concernant la caractérisation de la matière première (ou poudre), plusieurs méthodes de mesure pertinentes sont disponibles sur le marché et répondent à cette exigence. L'état de contrainte et le champ d'écoulement de la poudre doivent être identiques dans le dispositif de mesure et pendant le processus. La présence de charges de compression est incompatible avec l'écoulement à surface libre utilisé dans les dispositifs de fabrication additive, notamment dans les testeurs de cisaillement et les rhéomètres classiques.
GranuTools a développé un flux de travail pour la caractérisation des poudres de fabrication additive. Notre objectif principal est de doter chaque géométrie d'un outil de simulation de procédé précis. Ce flux de travail permet de comprendre et de suivre l'évolution de la qualité de la poudre lors de différents procédés d'impression. Plusieurs alliages d'aluminium standard (AlSi10Mg) ont été sélectionnés pour différentes durées et sous différentes charges thermiques (de 100 à 200 °C).
La dégradation thermique peut être contrôlée en analysant la capacité de la poudre à accumuler une charge électrique. Les poudres ont été analysées quant à leur fluidité (instrument GranuDrum), leur cinétique de tassement (instrument GranuPack) et leur comportement électrostatique (instrument GranuCharge). Les mesures de cohésion et de cinétique de tassement permettent de suivre la qualité des poudres.
Les poudres faciles à appliquer présenteront de faibles indices de cohésion, tandis que les poudres à dynamique de remplissage rapide produiront des pièces mécaniques à porosité plus faible que les produits plus difficiles à remplir.
Après plusieurs mois de stockage dans notre laboratoire, trois poudres d'alliage d'aluminium (AlSi10Mg) présentant différentes granulométries et un échantillon d'acier inoxydable 316L ont été sélectionnés et désignés ici par les lettres A, B et C. Leurs propriétés peuvent différer de celles des produits d'autres fabricants. La granulométrie des échantillons a été mesurée par diffraction laser (norme ISO 13320).
Les propriétés de la poudre, qui déterminent les paramètres de la machine, doivent être prises en compte en premier lieu. Si les poudres non fondues sont considérées comme contaminées et non recyclables, la fabrication additive s'avère moins économique qu'espéré. Par conséquent, trois paramètres seront étudiés : l'écoulement de la poudre, la dynamique de tassement et l'électrostatique.
L'étalement est lié à l'uniformité et à la régularité de la couche de poudre après l'application d'une nouvelle couche. Ce point est crucial, car les surfaces lisses facilitent l'impression et peuvent être analysées à l'aide de l'outil GranuDrum, qui permet de mesurer l'indice d'adhérence.
Les pores constituent des points faibles du matériau et peuvent engendrer des fissures. La dynamique de remplissage est le second paramètre clé, car les poudres à remplissage rapide offrent une faible porosité. Ce comportement est mesuré avec GranuPack, la valeur de n_1/2 étant utilisée.
La présence de charges électriques dans la poudre crée des forces de cohésion qui entraînent la formation d'agglomérats. GranuCharge mesure la capacité des poudres à générer une charge électrostatique au contact de matériaux sélectionnés lors de leur écoulement.
Lors du traitement, GranuCharge peut prédire la dégradation de l'écoulement, par exemple lors de la formation d'une couche en fabrication additive. Les mesures obtenues sont ainsi très sensibles à l'état de surface des grains (oxydation, contamination et rugosité). Le vieillissement de la poudre récupérée peut alors être quantifié avec précision (±0,5 nC).
Le GranuDrum est une méthode de mesure de débit de poudre programmée, basée sur le principe du tambour rotatif. La moitié de l'échantillon de poudre est contenue dans un cylindre horizontal aux parois latérales transparentes. Le tambour tourne autour de son axe à une vitesse angulaire de 2 à 60 tr/min, et une caméra CCD prend des clichés (de 30 à 100 images à intervalles d'une seconde). L'interface air/poudre est identifiée sur chaque image grâce à un algorithme de détection de contours.
Calculer la position moyenne de l'interface et ses oscillations autour de cette position. Pour chaque vitesse de rotation, l'angle d'écoulement (ou « angle de talus dynamique ») αf est calculé à partir de la position moyenne de l'interface, et le facteur de cohésion dynamique σf associé à la liaison intergranulaire est analysé à partir des fluctuations de l'interface.
L'angle d'écoulement est influencé par plusieurs paramètres : le frottement, la forme et la cohésion entre les particules (forces de van der Waals, électrostatiques et capillaires). Les poudres cohésives présentent un écoulement intermittent, tandis que les poudres non visqueuses présentent un écoulement régulier. De faibles valeurs de l'angle d'écoulement αf correspondent à un bon écoulement. Un indice d'adhérence dynamique proche de zéro correspond à une poudre non cohésive ; ainsi, plus l'adhérence de la poudre augmente, plus l'indice d'adhérence augmente.
GranuDrum vous permet de mesurer le premier angle de l'avalanche et l'aération de la poudre pendant l'écoulement, ainsi que de mesurer l'indice d'adhérence σf et l'angle d'écoulement αf en fonction de la vitesse de rotation.
Les mesures de masse volumique apparente, de masse volumique tassée et d'indice de Hausner (également appelées « tests de tassement ») du GranuPack sont idéales pour la caractérisation des poudres grâce à leur simplicité et leur rapidité. La masse volumique de la poudre et sa capacité à augmenter sont des paramètres importants lors du stockage, du transport, de l'agglomération, etc. Les procédures recommandées sont décrites dans la Pharmacopée.
Ce test simple présente trois inconvénients majeurs. La mesure dépend de l'opérateur et la méthode de remplissage influe sur le volume initial de la poudre. La mesure du volume total peut entraîner des erreurs importantes dans les résultats. Du fait de la simplicité de l'expérience, nous n'avons pas tenu compte de la dynamique de compactage entre les mesures initiale et finale.
Le comportement de la poudre alimentant la sortie continue a été analysé à l'aide d'un équipement automatisé. Le coefficient de Hausner Hr, la densité initiale ρ(0) et la densité finale ρ(n) ont été mesurés avec précision après n clics.
Le nombre de prises est généralement fixé à n=500. Le GranuPack est un système automatisé et avancé de mesure de la densité de prises, basé sur des recherches dynamiques récentes.
D'autres indices peuvent être utilisés, mais ils ne sont pas fournis ici. La poudre est placée dans un tube métallique grâce à un processus d'initialisation automatisé rigoureux. L'extrapolation du paramètre dynamique n_1/2 et de la densité maximale ρ(∞) a été soustraite de la courbe de compactage.
Un cylindre creux léger repose sur le lit de poudre afin de maintenir l'interface poudre/air à niveau pendant le compactage. Le tube contenant l'échantillon de poudre monte jusqu'à une hauteur fixe ΔZ et retombe librement d'une hauteur généralement fixée à ΔZ = 1 mm ou ΔZ = 3 mm, mesurée automatiquement après chaque passage. Calculez le volume V du tas à partir de la hauteur.
La densité est le rapport de la masse m au volume V de la couche de poudre. La masse de la poudre m étant connue, la densité ρ est appliquée après chaque impact.
Le coefficient de Hausner Hr est lié au facteur de compactage et est analysé par l'équation Hr = ρ(500) / ρ(0), où ρ(0) est la masse volumique initiale et ρ(500) le débit calculé après 500 cycles. Mesure de la masse volumique par prise de pression. Avec la méthode GranuPack, les résultats sont reproductibles avec une faible quantité de poudre (généralement 35 ml).
Les propriétés de la poudre et celles du matériau constituant le dispositif sont des paramètres essentiels. Lors de l'écoulement, des charges électrostatiques se forment au sein de la poudre par effet triboélectrique, c'est-à-dire par échange de charges lors du contact entre deux solides.
Lorsque la poudre s'écoule à l'intérieur du dispositif, un effet triboélectrique se produit au contact entre les particules et au contact entre les particules et le dispositif.
Au contact du matériau sélectionné, le GranuCharge mesure automatiquement la charge électrostatique générée au sein de la poudre lors de son écoulement. L'échantillon de poudre circule dans le tube en V vibrant et tombe dans une cage de Faraday reliée à un électromètre qui mesure la charge acquise par la poudre lors de son déplacement dans le tube. Pour des résultats reproductibles, il est recommandé d'utiliser un dispositif rotatif ou vibrant pour alimenter fréquemment les tubes en V.
L'effet triboélectrique provoque le gain d'électrons à la surface d'un objet, qui devient ainsi chargé négativement, tandis qu'un autre objet perd des électrons et devient ainsi chargé positivement. Certains matériaux gagnent plus facilement des électrons que d'autres, et inversement, certains matériaux les perdent plus facilement.
La charge d'un matériau (positive ou négative) dépend de sa propension relative à gagner ou perdre des électrons. Pour représenter ces tendances, la série triboélectrique du tableau 1 a été établie. Les matériaux à tendance positive et ceux à tendance négative sont listés, tandis que les matériaux ne présentant aucune tendance comportementale sont répertoriés au centre du tableau.
En revanche, le tableau ne fournit que des informations sur les tendances du comportement de charge des matériaux ; GranuCharge a donc été créé pour fournir des valeurs numériques précises concernant le comportement de charge des poudres.
Plusieurs expériences ont été menées pour analyser la décomposition thermique. Les échantillons ont été placés à 200 °C pendant une à deux heures. La poudre a ensuite été analysée immédiatement avec GranuDrum (analyse à chaud). La poudre a ensuite été placée dans un récipient jusqu'à ce qu'elle atteigne la température ambiante, puis analysée à l'aide de GranuDrum, GranuPack et GranuCharge (analyse à froid).
Les échantillons bruts ont été analysés à l'aide de GranuPack, GranuDrum et GranuCharge dans les mêmes conditions d'humidité/température ambiante (c'est-à-dire 35,0 ± 1,5 % HR et 21,0 ± 1,0 °C).
L'indice de cohésion calcule la fluidité des poudres et est corrélé aux variations de l'interface poudre/air, lesquelles ne dépendent que de trois forces de contact (forces de van der Waals, capillaires et électrostatiques). Avant l'expérience, l'humidité relative (HR, %) et la température (°C) de l'air ont été enregistrées. La poudre a ensuite été versée dans le tambour, et l'expérience a débuté.
Nous avons conclu que ces produits ne sont pas sujets à l'agglomération compte tenu de leurs paramètres thixotropes. Il est intéressant de noter que les contraintes thermiques ont modifié le comportement rhéologique des poudres des échantillons A et B, passant d'un comportement rhéoépaississant à un comportement rhéofluidifiant. En revanche, les échantillons C et SS 316L n'ont pas été affectés par la température et ont uniquement présenté un comportement rhéoépaississant. Chaque poudre a montré une meilleure étalabilité (c'est-à-dire un indice de cohésion plus faible) après chauffage et refroidissement.
L'effet de la température dépend également de la surface spécifique des particules. Plus la conductivité thermique du matériau est élevée, plus l'effet de la température est important (par exemple, λ₂₂₅ = 250 K·m et λ₃₁₆ = 19 K·m). Plus les particules sont petites, plus l'effet de la température est marqué. Les poudres d'alliage d'aluminium sont excellentes pour les applications à haute température grâce à leur étalement accru ; même après refroidissement, les échantillons présentent une meilleure fluidité que les poudres initiales.
Pour chaque expérience GranuPack, la masse de poudre a été enregistrée avant chaque essai. L'échantillon a ensuite été soumis à 500 impacts à une fréquence de 1 Hz, avec une chute libre de 1 mm dans la cellule de mesure (énergie d'impact proportionnelle à la masse). L'échantillon est introduit dans la cellule de mesure selon les instructions d'un logiciel indépendant de l'utilisateur. Les mesures ont ensuite été répétées deux fois afin d'évaluer la reproductibilité, et la moyenne ainsi que l'écart type ont été calculés.
Une fois l'analyse GranuPack terminée, la masse volumique apparente initiale (ρ(0)), la masse volumique apparente finale (après plusieurs tassements, n = 500, soit ρ(500)), le rapport de Hausner/indice de Carr (Hr/Cr) et deux paramètres d'enregistrement (n_1/2 et τ) liés à la cinétique de compactage sont présentés. La masse volumique optimale ρ(∞) est également indiquée (voir l'annexe 1). Le tableau ci-dessous récapitule les données expérimentales.
Les figures 6 et 7 présentent la courbe de compactage globale (densité apparente en fonction du nombre d'impacts) et le rapport des paramètres n_1/2/Hausner. Les barres d'erreur, calculées à partir de la moyenne, sont indiquées sur chaque courbe, et les écarts types ont été calculés par des essais de répétabilité.
Le produit en acier inoxydable 316L était le plus dense (ρ(0) = 4,554 g/mL). En termes de masse volumique apparente, l'acier inoxydable 316L reste la poudre la plus dense (ρ(n) = 5,044 g/mL), suivi de l'échantillon A (ρ(n) = 1,668 g/mL), puis de l'échantillon B (ρ(n) = 1,668 g/mL). L'échantillon C présentait la masse volumique la plus faible (ρ(n) = 1,581 g/mL). Compte tenu de la masse volumique apparente de la poudre initiale, l'échantillon A est le plus léger. En tenant compte de l'incertitude (1,380 g/mL), les échantillons B et C ont des valeurs similaires.
Lorsqu'on chauffe la poudre, son rapport de Hausner diminue, et ce uniquement pour les échantillons B, C et SS 316L. Pour l'échantillon A, l'analyse n'a pas pu être effectuée en raison de l'importance des barres d'erreur. Concernant n_1/2, la tendance paramétrique sous-jacente est plus complexe. Pour les échantillons A et SS 316L, la valeur de n_1/2 diminue après 2 h à 200 °C, tandis que pour les poudres B et C, elle augmente après le traitement thermique.
Un doseur vibrant a été utilisé pour chaque expérience GranuCharge (voir figure 8). Utiliser des tubes en acier inoxydable 316L. Les mesures ont été répétées trois fois afin d'évaluer la reproductibilité. La masse de produit utilisée pour chaque mesure était d'environ 40 ml et aucune poudre n'a été récupérée après la mesure.
Avant l'expérience, la masse de la poudre (mp, g), l'humidité relative de l'air (HR, %) et la température (°C) ont été enregistrées. Au début du test, la densité de charge de la poudre initiale (q₀, µC/kg) a été mesurée en la plaçant dans une cage de Faraday. Enfin, la masse de poudre a été fixée et la densité de charge finale (qₘ, µC/kg) ainsi que la variation de charge (Δq = qₘ – q₀) ont été calculées à la fin de l'expérience.
Les données brutes GranuCharge sont présentées dans le tableau 2 et la figure 9 (σ représente l'écart type calculé à partir des résultats du test de reproductibilité), et les résultats sont représentés sous forme d'histogramme (seuls q0 et Δq sont indiqués). L'acier inoxydable 316L présente la charge initiale la plus faible, ce qui pourrait s'expliquer par sa granulométrie la plus élevée. Concernant la charge initiale de la poudre d'alliage d'aluminium primaire, l'ampleur des erreurs ne permet pas de tirer de conclusions.
Après contact avec un tube en acier inoxydable 316L, l'échantillon A a accumulé le moins de charge, tandis que les poudres B et C ont présenté une tendance similaire. Le frottement de la poudre d'acier inoxydable 316L contre un tube en acier inoxydable 316L a révélé une densité de charge proche de zéro (voir la série triboélectrique). Le produit B reste plus chargé que le produit A. Pour l'échantillon C, la tendance se poursuit (charge initiale positive et charge finale après fuite), mais le nombre de charges augmente après dégradation thermique.
Après deux heures de contrainte thermique à 200 °C, le comportement de la poudre devient très intéressant. Dans les échantillons A et B, la charge initiale diminue et la charge finale passe d'une valeur négative à une valeur positive. La poudre SS 316L présentait la charge initiale la plus élevée et sa densité de charge, bien que positive, reste faible (0,033 nC/g).
Nous avons étudié l'effet de la dégradation thermique sur le comportement combiné des poudres d'alliage d'aluminium (AlSi10Mg) et d'acier inoxydable 316L, tandis que les poudres originales ont été analysées après 2 heures à 200°C à l'air.
L'utilisation de poudres à haute température peut améliorer la fluidité du produit, un effet qui semble plus marqué pour les poudres à surface spécifique élevée et les matériaux à conductivité thermique élevée. GranuDrum a été utilisé pour évaluer l'écoulement, GranuPack pour l'analyse dynamique du tassement et GranuCharge pour analyser la triboélectricité de la poudre au contact d'un tube en acier inoxydable 316L.
Ces résultats ont été obtenus à l'aide du logiciel GranuPack, qui a mis en évidence une amélioration du coefficient de Hausner pour chaque poudre (à l'exception de l'échantillon A, en raison de l'ampleur des erreurs) après le traitement thermique. Aucune tendance claire n'a été observée pour le paramètre de tassement (n_1/2), certains produits présentant une augmentation de la vitesse de tassement tandis que d'autres ont montré un effet inverse (par exemple, les échantillons B et C).