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La fabrication additive (FA) consiste à créer des objets 3D, une couche ultra-mince à la fois, ce qui la rend plus coûteuse que le traitement traditionnel.Cependant, seule une petite partie de la poudre est soudée au composant pendant le processus d'assemblage.Le reste ne fusionne pas, ils peuvent donc être réutilisés.En revanche, si l'objet est créé de manière classique, il nécessite généralement un fraisage et un usinage pour enlever la matière.
Les propriétés de la poudre déterminent les paramètres de la machine et doivent être prises en compte en premier lieu.Le coût de la FA ne serait pas économique étant donné que la poudre non fondue est contaminée et non recyclable.La dégradation des poudres se traduit par deux phénomènes : une modification chimique du produit et des modifications des propriétés mécaniques telles que la morphologie et la distribution granulométrique.
Dans le premier cas, la tâche principale est de créer des structures solides contenant des alliages purs, nous devons donc éviter la contamination de la poudre, par exemple, avec des oxydes ou des nitrures.Dans ce dernier phénomène, ces paramètres sont associés à la fluidité et à l'étalement.Par conséquent, toute modification des propriétés de la poudre peut conduire à une distribution non uniforme du produit.
Les données de publications récentes indiquent que les débitmètres classiques ne peuvent pas fournir d'informations adéquates sur la distribution de la poudre dans la FA en fonction du lit de poudre.Concernant la caractérisation de la matière première (ou de la poudre), il existe sur le marché plusieurs méthodes de mesure pertinentes pouvant répondre à cette exigence.L'état de contrainte et le champ d'écoulement de la poudre doivent être les mêmes dans la configuration de mesure et dans le processus.La présence de charges de compression est incompatible avec l'écoulement à surface libre utilisé dans les dispositifs IM dans les testeurs de cisaillement et les rhéomètres classiques.
GranuTools a développé un workflow pour caractériser la poudre AM.Notre objectif principal est d'équiper chaque géométrie d'un outil de simulation de processus précis, et ce flux de travail est utilisé pour comprendre et suivre l'évolution de la qualité de la poudre dans divers processus d'impression.Plusieurs alliages d'aluminium standard (AlSi10Mg) ont été sélectionnés pour différentes durées à différentes charges thermiques (de 100 à 200 °C).
La dégradation thermique peut être contrôlée en analysant la capacité de la poudre à accumuler une charge électrique.Les poudres ont été analysées pour la fluidité (instrument GranuDrum), la cinétique de tassement (instrument GranuPack) et le comportement électrostatique (instrument GranuCharge).Les mesures de cohésion et de cinétique de tassement sont adaptées au suivi de la qualité des poudres.
Les poudres faciles à appliquer présenteront des indices de cohésion faibles, tandis que les poudres à dynamique de remplissage rapide produiront des pièces mécaniques avec une porosité plus faible par rapport aux produits plus difficiles à remplir.
Après plusieurs mois de stockage dans notre laboratoire, trois poudres d'alliage d'aluminium avec des distributions granulométriques différentes (AlSi10Mg) et un échantillon d'acier inoxydable 316L ont été sélectionnés, appelés ici échantillons A, B et C. Les propriétés des échantillons peuvent différer de celles d'autres fabricants.La distribution granulométrique des échantillons a été mesurée par analyse par diffraction laser/ISO 13320.
Parce qu'elles contrôlent les paramètres de la machine, les propriétés de la poudre doivent être considérées en premier, et si les poudres non fondues sont considérées comme contaminées et non recyclables, alors la fabrication additive n'est pas aussi économique qu'on pourrait l'espérer.Par conséquent, trois paramètres seront étudiés : l'écoulement de la poudre, la dynamique de tassement et l'électrostatique.
L'aptitude à l'étalement est liée à l'uniformité et à la « douceur » de la couche de poudre après l'opération de recouvrement.Ceci est très important car les surfaces lisses sont plus faciles à imprimer et peuvent être examinées avec l'outil GranuDrum avec mesure de l'indice d'adhérence.
Parce que les pores sont des points faibles dans un matériau, ils peuvent provoquer des fissures.La dynamique de remplissage est le deuxième paramètre clé car les poudres de remplissage rapide offrent une faible porosité.Ce comportement est mesuré avec GranuPack avec une valeur de n1/2.
La présence de charges électriques dans la poudre crée des forces de cohésion qui conduisent à la formation d'agglomérats.GranuCharge mesure la capacité des poudres à générer une charge électrostatique lorsqu'elles sont en contact avec des matériaux sélectionnés pendant l'écoulement.
Pendant le traitement, GranuCharge peut prédire la détérioration du flux, par exemple, lors de la formation d'une couche en AM.Ainsi, les mesures obtenues sont très sensibles à l'état de surface des grains (oxydation, contamination et rugosité).Le vieillissement de la poudre récupérée peut alors être précisément quantifié (±0,5 nC).
Le GranuDrum est une méthode de mesure de débit de poudre programmée basée sur le principe du tambour rotatif.La moitié de l'échantillon de poudre est contenue dans un cylindre horizontal à parois latérales transparentes.Le tambour tourne autour de son axe à une vitesse angulaire de 2 à 60 tr/min, et la caméra CCD prend des photos (de 30 à 100 images à 1 seconde d'intervalle).L'interface air/poudre est identifiée sur chaque image à l'aide d'un algorithme de détection des contours.
Calculer la position moyenne de l'interface et les oscillations autour de cette position moyenne.Pour chaque vitesse de rotation, l'angle d'écoulement (ou « angle de repos dynamique ») αf est calculé à partir de la position moyenne de l'interface, et le facteur de cohésion dynamique σf associé au collage intergrain est analysé à partir des fluctuations d'interface.
L'angle d'écoulement est affecté par un certain nombre de paramètres : frottement, forme et cohésion entre les particules (van der Waals, forces électrostatiques et capillaires).Les poudres cohésives entraînent un écoulement intermittent, tandis que les poudres non visqueuses entraînent un écoulement régulier.De faibles valeurs de l'angle d'écoulement αf correspondent à un bon écoulement.Un indice d'adhérence dynamique proche de zéro correspond à une poudre non cohésive, de sorte que lorsque l'adhérence de la poudre augmente, l'indice d'adhérence augmente d'autant.
GranuDrum permet de mesurer le premier angle d'avalanche et l'aération de la poudre lors de l'écoulement, ainsi que de mesurer l'indice d'adhérence σf et l'angle d'écoulement αf en fonction de la vitesse de rotation.
Les mesures de densité apparente, de densité de tassage et de rapport de Hausner du GranuPack (également appelées «tests de tassage») sont idéales pour la caractérisation des poudres en raison de leur facilité et de leur rapidité de mesure.La densité de la poudre et la possibilité d'augmenter sa densité sont des paramètres importants lors du stockage, du transport, de l'agglomération, etc. Les procédures recommandées sont décrites dans la Pharmacopée.
Ce test simple présente trois inconvénients majeurs.La mesure dépend de l'opérateur et la méthode de remplissage affecte le volume initial de la poudre.La mesure du volume total peut entraîner de graves erreurs dans les résultats.En raison de la simplicité de l'expérience, nous n'avons pas pris en compte la dynamique de compactage entre les mesures initiales et finales.
Le comportement de la poudre introduite dans la sortie continue a été analysé à l'aide d'un équipement automatisé.Mesurez avec précision le coefficient de Hausner Hr, la densité initiale ρ(0) et la densité finale ρ(n) après n clics.
Le nombre d'entailles est généralement fixé à n=500.Le GranuPack est une mesure de densité de frappe automatisée et avancée basée sur des recherches dynamiques récentes.
D'autres index peuvent être utilisés, mais ils ne sont pas fournis ici.La poudre est placée dans un tube métallique à travers un processus d'initialisation automatisé rigoureux.L'extrapolation du paramètre dynamique n1/2 et de la masse volumique maximale ρ(∞) a été supprimée de la courbe de compactage.
Un cylindre creux léger se trouve au-dessus du lit de poudre pour maintenir le niveau d'interface poudre/air pendant le compactage.Le tube contenant l'échantillon de poudre monte à une hauteur fixe ΔZ et descend librement à une hauteur généralement fixée à ΔZ = 1 mm ou ΔZ = 3 mm, qui est mesurée automatiquement après chaque toucher.Calculer le volume V du pieu à partir de la hauteur.
La densité est le rapport de la masse m au volume de la couche de poudre V. La masse de la poudre m est connue, la densité ρ est appliquée après chaque impact.
Le coefficient de Hausner Hr est lié au facteur de compactage et est analysé par l'équation Hr = ρ(500) / ρ(0), où ρ(0) est la densité apparente initiale et ρ(500) est le débit calculé après 500 cycles.Robinet de densité.Lors de l'utilisation de la méthode GranuPack, les résultats sont reproductibles en utilisant une petite quantité de poudre (généralement 35 ml).
Les propriétés de la poudre et les propriétés du matériau à partir duquel le dispositif est fabriqué sont des paramètres clés.Lors de l'écoulement, des charges électrostatiques sont générées à l'intérieur de la poudre en raison de l'effet triboélectrique, qui est l'échange de charges lorsque deux solides entrent en contact.
Lorsque la poudre s'écoule à l'intérieur du dispositif, un effet triboélectrique se produit au contact entre les particules et au contact entre les particules et le dispositif.
Au contact du matériau sélectionné, le GranuCharge mesure automatiquement la quantité de charge électrostatique générée à l'intérieur de la poudre pendant l'écoulement.L'échantillon de poudre s'écoule à l'intérieur du tube en V vibrant et tombe dans une coupelle de Faraday reliée à un électromètre qui mesure la charge acquise lorsque la poudre se déplace à l'intérieur du tube en V.Pour des résultats reproductibles, utilisez un dispositif rotatif ou vibrant pour alimenter fréquemment les tubes en V.
L'effet triboélectrique fait qu'un objet gagne des électrons sur sa surface et devient ainsi chargé négativement, tandis qu'un autre objet perd des électrons et devient ainsi chargé positivement.Certains matériaux gagnent des électrons plus facilement que d'autres, et de même, d'autres matériaux perdent des électrons plus facilement.
Le matériau qui devient négatif et celui qui devient positif dépend de la propension relative des matériaux impliqués à gagner ou à perdre des électrons.Pour représenter ces tendances, la série triboélectrique présentée dans le tableau 1 a été développée.Les matériaux avec une tendance de charge positive et d'autres avec une tendance de charge négative sont répertoriés, et les méthodes matérielles qui ne montrent aucune tendance comportementale sont répertoriées au milieu du tableau.
D'autre part, le tableau ne fournit que des informations sur les tendances du comportement de charge des matériaux. GranuCharge a donc été créé pour fournir des valeurs numériques précises pour le comportement de charge des poudres.
Plusieurs expériences ont été réalisées pour analyser la décomposition thermique.Les échantillons ont été placés à 200°C pendant une à deux heures.La poudre est ensuite immédiatement analysée avec GranuDrum (hot name).La poudre a ensuite été placée dans un récipient jusqu'à atteindre la température ambiante puis analysée à l'aide de GranuDrum, GranuPack et GranuCharge (c'est-à-dire « à froid »).
Les échantillons bruts ont été analysés à l'aide de GranuPack, GranuDrum et GranuCharge à la même humidité/température ambiante (c'est-à-dire 35,0 ± 1,5 % HR et 21,0 ± 1,0 °C de température).
L'indice de cohésion calcule la fluidité des poudres et est corrélé aux changements de position de l'interface (poudre/air), qui n'est que de trois forces de contact (van der Waals, forces capillaires et électrostatiques).Avant l'expérience, l'humidité relative de l'air (HR, %) et la température (°C) ont été enregistrées.Ensuite, la poudre a été versée dans le tambour et l'expérience a commencé.
Nous avons conclu que ces produits ne sont pas sensibles à l'agglomération compte tenu des paramètres thixotropes.Fait intéressant, la contrainte thermique a modifié le comportement rhéologique des poudres des échantillons A et B de l'épaississement par cisaillement à l'amincissement par cisaillement.D'autre part, les échantillons C et SS 316L n'ont pas été affectés par la température et n'ont montré qu'un épaississement par cisaillement.Chaque poudre avait une meilleure aptitude à l'étalement (c'est-à-dire un indice de cohésion inférieur) après chauffage et refroidissement.
L'effet de la température dépend également de la zone spécifique des particules.Plus la conductivité thermique du matériau est élevée, plus l'effet sur la température est important (c'est-à-dire ???225°?=250?.?-1.?-1) et ???316?.225°?=19?.?-1.?-1) Plus la particule est petite, plus l'effet de la température est important.Les poudres d'alliage d'aluminium sont excellentes pour les applications à haute température en raison de leur capacité d'étalement accrue, et même les échantillons refroidis atteignent une meilleure fluidité que les poudres d'origine.
Pour chaque expérience GranuPack, la masse de la poudre a été enregistrée avant chaque expérience, et l'échantillon a été frappé 500 fois avec une fréquence d'impact de 1 Hz avec une chute libre de 1 mm dans la cellule de mesure (énergie d'impact ∝).L'échantillon est distribué dans la cellule de mesure selon des instructions logicielles indépendantes de l'utilisateur.Ensuite, les mesures ont été répétées deux fois pour évaluer la reproductibilité et ont étudié la moyenne et l'écart type.
Une fois l'analyse GranuPack terminée, la densité apparente initiale (ρ(0)), la densité apparente finale (à plusieurs prises, n = 500, c'est-à-dire ρ(500)), le rapport Hausner/indice de Carr (Hr/Cr) et deux paramètres d'enregistrement (n1/2 et τ) liés à la cinétique de compactage.La densité optimale ρ(∞) est également indiquée (voir annexe 1).Le tableau ci-dessous restructure les données expérimentales.
Les figures 6 et 7 montrent la courbe de compactage globale (densité apparente en fonction du nombre d'impacts) et le rapport n1/2/paramètre Hausner.Les barres d'erreur calculées à l'aide de la moyenne sont affichées sur chaque courbe, et les écarts types ont été calculés par des tests de répétabilité.
Le produit en acier inoxydable 316L était le produit le plus lourd (ρ(0) = 4,554 g/mL).En termes de densité de coulée, le SS 316L reste la poudre la plus lourde (ρ(n) = 5,044 g/mL), suivi de l'échantillon A (ρ(n) = 1,668 g/mL), suivi de l'échantillon B (ρ(n) = 1,668 g/ml)./ml) (n) = 1,645 g/ml).L'échantillon C était le plus bas (ρ(n) = 1,581 g/mL).D'après la masse volumique apparente de la poudre initiale, on voit que l'échantillon A est le plus léger, et compte tenu des erreurs (1,380 g/ml), les échantillons B et C ont approximativement la même valeur.
Au fur et à mesure que la poudre est chauffée, son rapport Hausner diminue, et cela ne se produit qu'avec les échantillons B, C et SS 316L.Pour l'échantillon A, il n'a pas été possible d'effectuer en raison de la taille des barres d'erreur.Pour n1/2, la mise en évidence paramétrique des tendances est plus complexe.Pour l'échantillon A et le SS 316L, la valeur de n1/2 a diminué après 2 h à 200°C, tandis que pour les poudres B et C, elle a augmenté après le chargement thermique.
Un alimentateur vibrant a été utilisé pour chaque expérience GranuCharge (voir Figure 8).Utilisez des tubes en acier inoxydable 316L.Les mesures ont été répétées 3 fois pour évaluer la reproductibilité.Le poids de produit utilisé pour chaque mesure était d'environ 40 ml et aucune poudre n'a été récupérée après mesure.
Avant l'expérience, le poids de la poudre (mp, g), l'humidité relative de l'air (HR, %) et la température (°C) ont été enregistrés.Au début du test, la densité de charge de la poudre primaire (q0 en µC/kg) a été mesurée en plaçant la poudre dans une coupelle de Faraday.Enfin, la masse de poudre a été fixée et la densité de charge finale (qf, µC/kg) et Δq (Δq = qf – q0) à la fin de l'expérience ont été calculées.
Les données brutes de GranuCharge sont présentées dans le tableau 2 et la figure 9 (σ est l'écart type calculé à partir des résultats du test de reproductibilité), et les résultats sont présentés sous forme d'histogramme (seuls q0 et Δq sont présentés).SS 316L a la charge initiale la plus faible ;cela peut être dû au fait que ce produit a le PSD le plus élevé.En ce qui concerne le chargement initial de la poudre d'alliage d'aluminium primaire, aucune conclusion ne peut être tirée en raison de la taille des erreurs.
Après contact avec un tuyau en acier inoxydable 316L, l'échantillon A a reçu le moins de charge, tandis que les poudres B et C ont montré une tendance similaire, si la poudre SS 316L a été frottée contre SS 316L, une densité de charge proche de 0 a été trouvée (voir série triboélectrique) .Le produit B est toujours plus chargé que A. Pour l'échantillon C, la tendance se poursuit (charge initiale positive et charge finale après fuite), mais le nombre de charges augmente après dégradation thermique.
Après 2 heures de stress thermique à 200 °C, le comportement de la poudre devient très intéressant.Dans les échantillons A et B, la charge initiale a diminué et la charge finale est passée du négatif au positif.La poudre SS 316L avait la charge initiale la plus élevée et sa variation de densité de charge est devenue positive mais est restée faible (c'est-à-dire 0,033 nC/g).
Nous avons étudié l'effet de la dégradation thermique sur le comportement combiné des poudres d'alliage d'aluminium (AlSi10Mg) et d'acier inoxydable 316L, tandis que les poudres d'origine ont été analysées après 2 heures à 200°C dans l'air.
L'utilisation de poudres à des températures élevées peut améliorer la fluidité du produit, un effet qui semble être plus important pour les poudres à surface spécifique élevée et les matériaux à conductivité thermique élevée.GranuDrum a été utilisé pour évaluer le débit, GranuPack a été utilisé pour l'analyse de compactage dynamique et GranuCharge a été utilisé pour analyser la triboélectricité de la poudre en contact avec un tuyau en acier inoxydable 316L.
Ces résultats ont été déterminés à l'aide de GranuPack, qui a montré une amélioration du coefficient de Hausner pour chaque poudre (à l'exception de l'échantillon A, en raison de la taille des erreurs) après le processus de contrainte thermique.Aucune tendance claire n'a été trouvée pour le paramètre d'emballage (n1/2) car certains produits ont montré une augmentation de la vitesse d'emballage tandis que d'autres ont eu un effet contrasté (par exemple, les échantillons B et C).