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La fabrication additive (FA) consiste à créer des objets 3D, une couche ultra-fine à la fois, ce qui la rend plus coûteuse que les procédés traditionnels. Cependant, seule une petite partie de la poudre est soudée au composant lors de l'assemblage. Le reste ne fusionne pas et peut donc être réutilisé. En revanche, si l'objet est créé de manière classique, il nécessite généralement un fraisage et un usinage pour retirer de la matière.
Les propriétés de la poudre déterminent les paramètres de la machine et doivent être prises en compte en premier lieu. Le coût de la fabrication additive serait prohibitif, car la poudre non fondue est contaminée et non recyclable. La dégradation de la poudre entraîne deux phénomènes : une modification chimique du produit et des modifications des propriétés mécaniques, telles que la morphologie et la granulométrie.
Dans le premier cas, l'objectif principal est de créer des structures solides contenant des alliages purs. Il est donc nécessaire d'éviter toute contamination de la poudre, par exemple par des oxydes ou des nitrures. Dans le second cas, ces paramètres sont liés à la fluidité et à l'étalement. Par conséquent, toute modification des propriétés de la poudre peut entraîner une distribution non uniforme du produit.
Des données issues de publications récentes indiquent que les débitmètres classiques ne peuvent fournir d'informations adéquates sur la distribution de la poudre en FA, en fonction du lit de poudre. Concernant la caractérisation de la matière première (ou de la poudre), plusieurs méthodes de mesure pertinentes sont disponibles sur le marché pour répondre à cette exigence. L'état de contrainte et le champ d'écoulement de la poudre doivent être identiques dans le dispositif de mesure et pendant le procédé. La présence de charges de compression est incompatible avec l'écoulement à surface libre utilisé dans les dispositifs de FA des bancs d'essai de cisaillement et des rhéomètres classiques.
GranuTools a développé un flux de travail pour la caractérisation des poudres FA. Notre objectif principal est de doter chaque géométrie d'un outil de simulation de procédé précis. Ce flux de travail permet de comprendre et de suivre l'évolution de la qualité de la poudre dans différents procédés d'impression. Plusieurs alliages d'aluminium standard (AlSi10Mg) ont été sélectionnés pour différentes durées et différentes charges thermiques (de 100 à 200 °C).
La dégradation thermique peut être contrôlée en analysant la capacité de la poudre à accumuler une charge électrique. Les poudres ont été analysées pour leur fluidité (instrument GranuDrum), leur cinétique de tassement (instrument GranuPack) et leur comportement électrostatique (instrument GranuCharge). Les mesures de cohésion et de cinétique de tassement permettent de suivre la qualité des poudres.
Les poudres faciles à appliquer présenteront de faibles indices de cohésion, tandis que les poudres à dynamique de remplissage rapide produiront des pièces mécaniques avec une porosité plus faible par rapport aux produits plus difficiles à remplir.
Après plusieurs mois de stockage dans notre laboratoire, trois poudres d'alliage d'aluminium présentant des granulométries différentes (AlSi10Mg) et un échantillon d'acier inoxydable 316L ont été sélectionnés, désignés ici par les termes A, B et C. Les propriétés des échantillons peuvent différer de celles d'autres fabricants. La granulométrie des échantillons a été mesurée par diffraction laser (ISO 13320).
Étant donné qu'elles contrôlent les paramètres de la machine, les propriétés de la poudre doivent être prises en compte en premier lieu. Si les poudres non fondues sont considérées comme contaminées et non recyclables, la fabrication additive n'est pas aussi économique qu'on pourrait l'espérer. Par conséquent, trois paramètres seront étudiés : l'écoulement de la poudre, la dynamique de compactage et l'électrostatique.
L'étalement est lié à l'uniformité et à la douceur de la couche de poudre après l'application du revêtement. Ceci est essentiel car les surfaces lisses sont plus faciles à imprimer et peuvent être examinées avec l'outil GranuDrum avec mesure de l'indice d'adhérence.
Les pores étant des points faibles d'un matériau, ils peuvent entraîner des fissures. La dynamique de remplissage est le deuxième paramètre clé, car les poudres à remplissage rapide offrent une faible porosité. Ce comportement est mesuré avec GranuPack avec une valeur de n½.
La présence de charges électriques dans la poudre crée des forces de cohésion qui conduisent à la formation d'agglomérats. GranuCharge mesure la capacité des poudres à générer une charge électrostatique au contact de matériaux sélectionnés pendant l'écoulement.
Lors du traitement, GranuCharge permet de prédire la détérioration de l'écoulement, par exemple lors de la formation d'une couche en FA. Ainsi, les mesures obtenues sont très sensibles à l'état de surface du grain (oxydation, contamination et rugosité). Le vieillissement de la poudre récupérée peut alors être quantifié avec précision (± 0,5 nC).
Le GranuDrum est une méthode de mesure programmée de l'écoulement de poudre basée sur le principe du tambour rotatif. La moitié de l'échantillon de poudre est contenue dans un cylindre horizontal aux parois latérales transparentes. Le tambour tourne autour de son axe à une vitesse angulaire de 2 à 60 tr/min, et la caméra CCD prend des images (de 30 à 100 images à 1 seconde d'intervalle). L'interface air/poudre est identifiée sur chaque image grâce à un algorithme de détection des contours.
Calculer la position moyenne de l'interface et les oscillations autour de cette position moyenne. Pour chaque vitesse de rotation, l'angle d'écoulement (ou « angle de repos dynamique ») αf est calculé à partir de la position moyenne de l'interface, et le facteur de cohésion dynamique σf associé à la liaison intergrains est analysé à partir des fluctuations de l'interface.
L'angle d'écoulement est influencé par plusieurs paramètres : frottement, forme et cohésion entre les particules (forces de van der Waals, électrostatique et capillaire). Les poudres cohésives produisent un écoulement intermittent, tandis que les poudres non visqueuses produisent un écoulement régulier. De faibles valeurs de l'angle d'écoulement αf correspondent à un bon écoulement. Un indice d'adhésion dynamique proche de zéro correspond à une poudre non cohésive ; ainsi, plus l'adhérence de la poudre augmente, plus l'indice d'adhésion augmente en conséquence.
GranuDrum permet de mesurer le premier angle de l'avalanche et l'aération de la poudre pendant l'écoulement, ainsi que de mesurer l'indice d'adhérence σf et l'angle d'écoulement αf en fonction de la vitesse de rotation.
Les mesures de masse volumique apparente, de densité après tassement et de rapport de Hausner (également appelées « tests de tassement ») du GranuPack sont idéales pour la caractérisation des poudres grâce à leur simplicité et leur rapidité de mesure. La masse volumique de la poudre et sa capacité à augmenter sa densité sont des paramètres importants lors du stockage, du transport, de l'agglomération, etc. Les procédures recommandées sont décrites dans la Pharmacopée.
Ce test simple présente trois inconvénients majeurs. La mesure dépend de l'opérateur et la méthode de remplissage affecte le volume initial de poudre. La mesure du volume total peut entraîner de graves erreurs de résultats. Compte tenu de la simplicité de l'expérience, nous n'avons pas pris en compte la dynamique de compaction entre les mesures initiales et finales.
Le comportement de la poudre introduite dans la sortie continue a été analysé à l'aide d'un équipement automatisé. Le coefficient de Hausner Hr, la densité initiale ρ(0) et la densité finale ρ(n) ont été mesurés avec précision après n clics.
Le nombre de tapotements est généralement fixé à n = 500. Le GranuPack est un outil de mesure automatisé et avancé de la densité de tapotements, basé sur des recherches dynamiques récentes.
D'autres indices peuvent être utilisés, mais ils ne sont pas fournis ici. La poudre est placée dans un tube métallique grâce à un processus d'initialisation automatisé rigoureux. L'extrapolation du paramètre dynamique n1/2 et de la densité maximale ρ(∞) a été supprimée de la courbe de compaction.
Un cylindre creux léger repose sur le lit de poudre afin de maintenir l'interface poudre/air à niveau pendant le compactage. Le tube contenant l'échantillon de poudre monte jusqu'à une hauteur fixe ΔZ et retombe librement à une hauteur généralement fixée à ΔZ = 1 mm ou ΔZ = 3 mm, mesurée automatiquement après chaque contact. Calculez le volume V du tas à partir de cette hauteur.
La densité est le rapport de la masse m au volume de la couche de poudre V. La masse de la poudre m est connue, la densité ρ est appliquée après chaque impact.
Le coefficient de Hausner Hr est lié au facteur de compaction et est analysé par l'équation Hr = ρ(500) / ρ(0), où ρ(0) est la masse volumique apparente initiale et ρ(500) est le débit calculé après 500 cycles. Prise de masse volumique. Lors de l'utilisation de la méthode GranuPack, les résultats sont reproductibles avec une petite quantité de poudre (généralement 35 ml).
Les propriétés de la poudre et celles du matériau constituant le dispositif sont des paramètres clés. Lors de l'écoulement, des charges électrostatiques sont générées à l'intérieur de la poudre par effet triboélectrique, qui correspond à l'échange de charges lors du contact de deux solides.
Lorsque la poudre s'écoule à l'intérieur du dispositif, un effet triboélectrique se produit au contact entre les particules et au contact entre les particules et le dispositif.
Au contact du matériau sélectionné, le GranuCharge mesure automatiquement la charge électrostatique générée à l'intérieur de la poudre pendant l'écoulement. L'échantillon de poudre circule dans le tube en V vibrant et tombe dans une cage de Faraday reliée à un électromètre qui mesure la charge acquise lors du déplacement de la poudre dans le tube en V. Pour des résultats reproductibles, utilisez un dispositif rotatif ou vibrant pour alimenter fréquemment les tubes en V.
L'effet triboélectrique fait qu'un objet gagne des électrons à sa surface et devient ainsi chargé négativement, tandis qu'un autre en perd et devient ainsi chargé positivement. Certains matériaux gagnent des électrons plus facilement que d'autres, et de même, d'autres matériaux en perdent plus facilement.
La nature des matériaux qui deviennent négatifs et positifs dépend de leur propension relative à gagner ou à perdre des électrons. Pour représenter ces tendances, la série triboélectrique présentée dans le tableau 1 a été élaborée. Les matériaux présentant une tendance de charge positive et ceux présentant une tendance de charge négative sont listés, tandis que les méthodes de matériaux ne présentant aucune tendance comportementale sont présentées au milieu du tableau.
D'autre part, le tableau ne fournit que des informations sur les tendances du comportement de charge des matériaux, c'est pourquoi GranuCharge a été créé pour fournir des valeurs numériques précises pour le comportement de charge des poudres.
Plusieurs expériences ont été réalisées pour analyser la décomposition thermique. Les échantillons ont été placés à 200 °C pendant une à deux heures. La poudre a ensuite été immédiatement analysée avec GranuDrum (terme « chaud »). La poudre a ensuite été placée dans un récipient jusqu'à atteindre la température ambiante, puis analysée avec GranuDrum, GranuPack et GranuCharge (terme « froid »).
Les échantillons bruts ont été analysés à l'aide de GranuPack, GranuDrum et GranuCharge à la même humidité/température ambiante (c'est-à-dire 35,0 ± 1,5 % HR et 21,0 ± 1,0 °C).
L'indice de cohésion calcule la fluidité des poudres et est corrélé aux variations de position de l'interface (poudre/air), qui ne représente que trois forces de contact (forces de van der Waals, capillaire et électrostatique). Avant l'expérience, l'humidité relative de l'air (HR, %) et la température (°C) ont été enregistrées. La poudre a ensuite été versée dans le tambour et l'expérience a commencé.
Nous avons conclu que ces produits ne sont pas sensibles à l'agglomération compte tenu des paramètres thixotropes. Il est intéressant de noter que la contrainte thermique a modifié le comportement rhéologique des poudres des échantillons A et B, passant d'un épaississement par cisaillement à un épaississement par cisaillement. En revanche, les échantillons C et SS 316L n'ont pas été affectés par la température et ont uniquement montré un épaississement par cisaillement. Chaque poudre présentait une meilleure aptitude à l'étalement (c'est-à-dire un indice de cohésion plus faible) après chauffage et refroidissement.
L'effet de la température dépend également de la surface spécifique des particules. Plus la conductivité thermique du matériau est élevée, plus l'effet de la température est important (par exemple, 225° = 250°.?-1.?-1) et 316° = 225° = 19°.?-1.?-1). Plus la particule est petite, plus l'effet de la température est important. Les poudres d'alliage d'aluminium sont excellentes pour les applications à haute température en raison de leur aptitude à l'étalement accrue, et même les échantillons refroidis présentent une meilleure fluidité que les poudres d'origine.
Pour chaque expérience GranuPack, la masse de poudre a été enregistrée avant chaque expérience, et l'échantillon a été frappé 500 fois à une fréquence d'impact de 1 Hz avec une chute libre de 1 mm dans la cellule de mesure (énergie d'impact ∝). L'échantillon est distribué dans la cellule de mesure selon les instructions du logiciel, indépendantes de l'utilisateur. Les mesures ont ensuite été répétées deux fois afin d'évaluer la reproductibilité et d'étudier la moyenne et l'écart type.
Une fois l'analyse GranuPack terminée, la masse volumique apparente initiale (ρ(0)), la masse volumique apparente finale (à plusieurs tapotements, n = 500, soit ρ(500)), le rapport de Hausner/indice de Carr (Hr/Cr) et deux paramètres d'enregistrement (n1/2 et τ) liés à la cinétique de compactage sont mesurés. La masse volumique optimale ρ(∞) est également indiquée (voir annexe 1). Le tableau ci-dessous restructure les données expérimentales.
Les figures 6 et 7 présentent la courbe de compactage globale (densité apparente en fonction du nombre d'impacts) et le rapport n1/2/paramètre de Hausner. Les barres d'erreur calculées à partir de la moyenne sont indiquées sur chaque courbe, et les écarts types ont été calculés par des tests de répétabilité.
Français Le produit en acier inoxydable 316L était le produit le plus lourd (ρ(0) = 4,554 g/mL). En termes de masse volumique après tassement, l'acier inoxydable 316L reste la poudre la plus lourde (ρ(n) = 5,044 g/mL), suivi de l'échantillon A (ρ(n) = 1,668 g/mL), suivi de l'échantillon B (ρ(n) = 1,668 g/ml). /ml) (n) = 1,645 g/ml). L'échantillon C était le plus bas (ρ(n) = 1,581 g/mL). Selon la masse volumique apparente de la poudre initiale, nous voyons que l'échantillon A est le plus léger, et en tenant compte des erreurs (1,380 g/ml), les échantillons B et C ont approximativement la même valeur.
À mesure que la poudre est chauffée, son rapport de Hausner diminue, et cela ne se produit qu'avec les échantillons B, C et l'acier inoxydable 316L. Pour l'échantillon A, la mesure n'a pas pu être effectuée en raison de la taille des barres d'erreur. Pour n1/2, la tendance paramétrique est plus complexe. Pour l'échantillon A et l'acier inoxydable 316L, la valeur de n1/2 a diminué après 2 h à 200 °C, tandis que pour les poudres B et C, elle a augmenté après chargement thermique.
Un doseur vibrant a été utilisé pour chaque expérience GranuCharge (voir figure 8). Des tubes en acier inoxydable 316L ont été utilisés. Les mesures ont été répétées trois fois pour évaluer la reproductibilité. Le poids du produit utilisé pour chaque mesure était d'environ 40 ml et aucune poudre n'a été récupérée après la mesure.
Avant l'expérience, le poids de la poudre (mp, g), l'humidité relative de l'air (HR, %) et la température (°C) ont été enregistrés. Au début de l'essai, la densité de charge de la poudre primaire (q0 en µC/kg) a été mesurée en plaçant la poudre dans une cage de Faraday. Enfin, la masse de poudre a été fixée et la densité de charge finale (qf, µC/kg) et Δq (Δq = qf – q0) à la fin de l'expérience ont été calculés.
Les données brutes de GranuCharge sont présentées dans le tableau 2 et la figure 9 (σ est l'écart type calculé à partir des résultats du test de reproductibilité) et présentées sous forme d'histogramme (seuls q0 et Δq sont affichés). L'acier inoxydable 316L présente la charge initiale la plus faible ; cela peut s'expliquer par le fait que ce produit présente la densité de charge la plus élevée. Concernant la charge initiale de la poudre d'alliage d'aluminium primaire, aucune conclusion ne peut être tirée en raison de l'ampleur des erreurs.
Après contact avec un tube en acier inoxydable 316L, l'échantillon A a reçu la plus faible quantité de charge, tandis que les poudres B et C ont montré une tendance similaire. Si la poudre SS 316L a été frottée contre SS 316L, une densité de charge proche de 0 a été trouvée (voir série triboélectrique). Le produit B est toujours plus chargé que A. Pour l'échantillon C, la tendance se poursuit (charge initiale positive et charge finale après fuite), mais le nombre de charges augmente après dégradation thermique.
Après 2 heures de contrainte thermique à 200 °C, le comportement de la poudre devient très intéressant. Dans les échantillons A et B, la charge initiale diminue et la charge finale passe de négative à positive. La poudre SS 316L présente la charge initiale la plus élevée et sa variation de densité de charge devient positive, mais reste faible (soit 0,033 nC/g).
Nous avons étudié l'effet de la dégradation thermique sur le comportement combiné des poudres d'alliage d'aluminium (AlSi10Mg) et d'acier inoxydable 316L, tandis que les poudres d'origine ont été analysées après 2 heures à 200°C dans l'air.
L'utilisation de poudres à haute température peut améliorer la fluidité du produit, un effet qui semble plus important pour les poudres à surface spécifique élevée et les matériaux à conductivité thermique élevée. GranuDrum a été utilisé pour évaluer l'écoulement, GranuPack pour l'analyse dynamique du garnissage et GranuCharge pour analyser la triboélectricité de la poudre en contact avec un tube en acier inoxydable 316L.
Ces résultats ont été déterminés à l'aide de GranuPack, qui a montré une amélioration du coefficient de Hausner pour chaque poudre (à l'exception de l'échantillon A, en raison de l'importance des erreurs) après le processus de contrainte thermique. Aucune tendance claire n'a été observée pour le paramètre de tassement (n1/2), car certains produits ont montré une augmentation de la vitesse de tassement tandis que d'autres ont eu un effet contrasté (par exemple, les échantillons B et C).