Sự phân hủy nhiệt của bột trong sản xuất phụ gia kim loại: Ảnh hưởng đến khả năng chảy, động học đóng gói và tĩnh điện

Chúng tôi sử dụng cookie để cải thiện trải nghiệm của bạn.Bằng cách tiếp tục duyệt trang web này, bạn đồng ý với việc chúng tôi sử dụng cookie.Thông tin thêm.
Sản xuất bồi đắp (AM) liên quan đến việc tạo ra các đối tượng 3D, mỗi lần một lớp siêu mỏng, khiến nó đắt hơn so với quy trình sản xuất truyền thống.Tuy nhiên, chỉ một phần nhỏ bột được hàn vào thành phần trong quá trình lắp ráp.Phần còn lại không hợp nhất, vì vậy chúng có thể được tái sử dụng.Ngược lại, nếu đối tượng được tạo theo cách cổ điển, nó thường yêu cầu phay và gia công để loại bỏ vật liệu.
Các đặc tính của bột xác định các thông số của máy và phải được tính đến ngay từ đầu.Chi phí của AM sẽ không kinh tế do bột chưa nấu chảy bị nhiễm bẩn và không thể tái chế.Sự xuống cấp của bột dẫn đến hai hiện tượng: biến đổi hóa học của sản phẩm và thay đổi tính chất cơ học như hình thái và phân bố kích thước hạt.
Trong trường hợp đầu tiên, nhiệm vụ chính là tạo ra các cấu trúc rắn có chứa hợp kim nguyên chất, vì vậy chúng ta cần tránh làm nhiễm bẩn bột, chẳng hạn như oxit hoặc nitrua.Trong hiện tượng thứ hai, các tham số này có liên quan đến tính lưu động và khả năng lan truyền.Do đó, bất kỳ thay đổi nào về tính chất của bột đều có thể dẫn đến sự phân bố không đồng đều của sản phẩm.
Dữ liệu từ các ấn phẩm gần đây chỉ ra rằng lưu lượng kế cổ điển không thể cung cấp thông tin đầy đủ về sự phân bố bột trong AM dựa trên lớp bột.Liên quan đến đặc tính của nguyên liệu thô (hoặc bột), có một số phương pháp đo lường liên quan trên thị trường có thể đáp ứng yêu cầu này.Trạng thái ứng suất và trường dòng bột phải giống nhau trong thiết lập đo và trong quy trình.Sự hiện diện của tải trọng nén không tương thích với dòng chảy bề mặt tự do được sử dụng trong các thiết bị IM trong máy thử cắt và máy đo lưu biến cổ điển.
GranuTools đã phát triển một quy trình làm việc để mô tả đặc điểm của bột AM.Mục tiêu chính của chúng tôi là trang bị cho mỗi hình học một công cụ mô phỏng quy trình chính xác và quy trình công việc này được sử dụng để hiểu và theo dõi sự phát triển của chất lượng bột trong các quy trình in khác nhau.Một số hợp kim nhôm tiêu chuẩn (AlSi10Mg) đã được chọn cho các thời lượng khác nhau ở các tải nhiệt khác nhau (từ 100 đến 200 °C).
Sự phân hủy nhiệt có thể được kiểm soát bằng cách phân tích khả năng tích lũy điện tích của bột.Bột được phân tích về khả năng chảy (dụng cụ GranuDrum), động học đóng gói (dụng cụ GranuPack) và hành vi tĩnh điện (dụng cụ GranuCharge).Các phép đo động học gắn kết và đóng gói phù hợp để theo dõi chất lượng bột.
Các loại bột dễ thi công sẽ có chỉ số kết dính thấp, trong khi các loại bột có động lực điền đầy nhanh sẽ tạo ra các bộ phận cơ học có độ xốp thấp hơn so với các sản phẩm khó điền đầy hơn.
Sau vài tháng lưu trữ trong phòng thí nghiệm của chúng tôi, ba loại bột hợp kim nhôm có phân bố kích thước hạt khác nhau (AlSi10Mg) và một mẫu thép không gỉ 316L đã được chọn, ở đây được gọi là mẫu A, B và C. Các đặc tính của mẫu có thể khác với các nhà sản xuất khác.Phân bố kích thước hạt mẫu được đo bằng phân tích nhiễu xạ laser/ISO 13320.
Bởi vì họ kiểm soát các thông số của máy, nên các đặc tính của bột phải được xem xét trước tiên và nếu bột chưa nấu chảy được coi là bị ô nhiễm và không thể tái chế, thì sản xuất phụ gia không kinh tế như người ta mong đợi.Do đó, ba thông số sẽ được nghiên cứu: lưu lượng bột, động lực đóng gói và tĩnh điện.
Khả năng dàn trải liên quan đến tính đồng nhất và độ “mịn màng” của lớp bột sau khi sơn phủ.Điều này rất quan trọng vì các bề mặt nhẵn sẽ dễ in hơn và có thể được kiểm tra bằng công cụ GranuDrum với phép đo chỉ số bám dính.
Bởi vì lỗ chân lông là điểm yếu trong vật liệu, chúng có thể dẫn đến vết nứt.Động lực lấp đầy là thông số quan trọng thứ hai vì bột làm đầy nhanh cung cấp độ xốp thấp.Hành vi này được đo bằng GranuPack với giá trị n1/2.
Sự hiện diện của các điện tích trong bột tạo ra các lực kết dính dẫn đến sự hình thành các chất kết tụ.GranuCharge đo khả năng tạo ra điện tích tĩnh điện của bột khi tiếp xúc với các vật liệu được chọn trong quá trình chảy.
Trong quá trình xử lý, GranuCharge có thể dự đoán sự xuống cấp của dòng chảy, chẳng hạn như khi hình thành một lớp trong AM.Do đó, các phép đo thu được rất nhạy cảm với trạng thái của bề mặt hạt (oxy hóa, nhiễm bẩn và độ nhám).Sự lão hóa của bột thu hồi sau đó có thể được định lượng chính xác (± 0,5 nC).
GranuDrum là phương pháp đo lưu lượng bột được lập trình dựa trên nguyên lý trống quay.Một nửa mẫu bột được chứa trong một hình trụ nằm ngang với các thành bên trong suốt.Trống quay quanh trục của nó với tốc độ góc từ 2 đến 60 vòng / phút và camera CCD chụp ảnh (từ 30 đến 100 ảnh trong khoảng thời gian 1 giây).Giao diện không khí/bột được xác định trên mỗi hình ảnh bằng thuật toán phát hiện cạnh.
Tính vị trí trung bình của thiết diện và các dao động xung quanh vị trí trung bình này.Đối với mỗi tốc độ quay, góc dòng chảy (hoặc “góc động của tư thế nghỉ”) αf được tính từ vị trí giao diện trung bình và hệ số gắn kết động σf liên kết với liên kết giữa các hạt được phân tích từ các dao động của giao diện.
Góc dòng chảy bị ảnh hưởng bởi một số tham số: ma sát, hình dạng và lực dính giữa các hạt (van der Waals, lực tĩnh điện và lực mao dẫn).Bột kết dính dẫn đến dòng chảy không liên tục, trong khi bột không nhớt dẫn đến dòng chảy đều đặn.Giá trị thấp của góc chảy αf tương ứng với dòng chảy tốt.Chỉ số bám dính động gần bằng 0 tương ứng với bột không kết dính, vì vậy khi độ bám dính của bột tăng lên thì chỉ số bám dính cũng tăng theo.
GranuDrum cho phép bạn đo góc đầu tiên của tuyết lở và độ sục khí của bột trong quá trình chảy, cũng như đo chỉ số bám dính σf và góc chảy αf tùy thuộc vào tốc độ quay.
Các phép đo mật độ khối, mật độ khai thác và tỷ lệ Hausner của GranuPack (còn được gọi là “thử nghiệm khai thác”) là lý tưởng để xác định đặc tính của bột do tính dễ dàng và tốc độ đo của chúng.Tỷ trọng của bột và khả năng tăng tỷ trọng của nó là các thông số quan trọng trong quá trình bảo quản, vận chuyển, kết tụ, v.v. Các quy trình đề xuất được nêu trong Dược điển.
Thử nghiệm đơn giản này có ba nhược điểm lớn.Phép đo phụ thuộc vào người vận hành và phương pháp đổ đầy ảnh hưởng đến thể tích ban đầu của bột.Việc đo tổng thể tích có thể dẫn đến sai số nghiêm trọng trong kết quả.Do tính đơn giản của thí nghiệm, chúng tôi đã không tính đến động lực nén giữa các phép đo ban đầu và cuối cùng.
Hành vi của bột được đưa vào đầu ra liên tục được phân tích bằng thiết bị tự động.Đo chính xác hệ số Hausner Hr, mật độ ban đầu ρ(0) và mật độ cuối cùng ρ(n) sau n lần nhấp chuột.
Số lượng vòi thường được cố định ở n=500.GranuPack là phép đo mật độ khai thác tự động và nâng cao dựa trên nghiên cứu động gần đây.
Các chỉ mục khác có thể được sử dụng, nhưng chúng không được cung cấp ở đây.Bột được đặt vào một ống kim loại thông qua quy trình khởi tạo tự động nghiêm ngặt.Phép ngoại suy của tham số động n1/2 và mật độ tối đa ρ(∞) đã bị loại bỏ khỏi đường cong nén.
Một hình trụ rỗng nhẹ nằm trên lớp bột để giữ cho bề mặt phân cách bột/không khí ở mức ngang trong quá trình đầm nén.Ống chứa mẫu bột nâng lên độ cao cố định ΔZ và rơi tự do ở độ cao thường cố định ΔZ = 1 mm hoặc ΔZ = 3 mm, được đo tự động sau mỗi lần chạm.Tính thể tích V của cọc từ độ cao.
Khối lượng riêng là tỷ số giữa khối lượng m với thể tích của lớp bột V. Khối lượng m của lớp bột đã biết, khối lượng riêng ρ được áp dụng sau mỗi lần va chạm.
Hệ số Hausner Hr liên quan đến hệ số nén chặt và được phân tích theo phương trình Hr = ρ(500) / ρ(0), trong đó ρ(0) là mật độ khối ban đầu và ρ(500) là lưu lượng tính toán sau 500 chu kỳ.Mật độ vòi.Khi sử dụng phương pháp GranuPack, kết quả có thể lặp lại khi sử dụng một lượng nhỏ bột (thường là 35 ml).
Các đặc tính của bột và đặc tính của vật liệu mà thiết bị được tạo ra là các thông số chính.Trong quá trình chảy, các điện tích tĩnh điện được tạo ra bên trong bột do hiệu ứng điện ma sát, là sự trao đổi điện tích khi hai chất rắn tiếp xúc.
Khi bột chảy bên trong thiết bị, hiệu ứng điện ma sát xảy ra tại điểm tiếp xúc giữa các hạt và tại điểm tiếp xúc giữa các hạt và thiết bị.
Khi tiếp xúc với vật liệu đã chọn, GranuCharge sẽ tự động đo lượng điện tích tĩnh điện được tạo ra bên trong bột trong quá trình chảy.Mẫu bột chảy bên trong ống chữ V đang rung và rơi vào cốc Faraday được nối với một điện kế đo điện tích thu được khi bột di chuyển bên trong ống chữ V.Để có kết quả lặp lại, hãy sử dụng thiết bị quay hoặc rung để nạp ống chữ V thường xuyên.
Hiệu ứng điện ma sát làm cho một vật nhận được các electron trên bề mặt của nó và do đó trở nên tích điện âm, trong khi một vật khác mất electron và do đó trở nên tích điện dương.Một số vật liệu thu được electron dễ dàng hơn những vật liệu khác và tương tự, các vật liệu khác dễ dàng mất electron hơn.
Vật liệu nào trở nên âm và vật liệu nào trở nên dương phụ thuộc vào xu hướng tương đối của các vật liệu liên quan để nhận hoặc mất electron.Để thể hiện những xu hướng này, loạt ma sát điện trong Bảng 1 đã được phát triển.Các vật liệu có xu hướng tích điện dương và các vật liệu khác có xu hướng tích điện âm được liệt kê và các phương pháp vật liệu không thể hiện bất kỳ xu hướng hành vi nào được liệt kê ở giữa bảng.
Mặt khác, bảng chỉ cung cấp thông tin về xu hướng nạp của vật liệu, vì vậy GranuCharge được tạo ra để cung cấp các giá trị số chính xác cho đặc tính nạp của bột.
Một số thí nghiệm đã được thực hiện để phân tích sự phân hủy nhiệt.Các mẫu được đặt ở 200°C trong một đến hai giờ.Sau đó, bột này ngay lập tức được phân tích bằng GranuDrum (tên nóng).Sau đó, bột được đặt trong một thùng chứa cho đến khi đạt đến nhiệt độ môi trường xung quanh và sau đó được phân tích bằng GranuDrum, GranuPack và GranuCharge (tức là “lạnh”).
Các mẫu thô được phân tích bằng GranuPack, GranuDrum và GranuCharge ở cùng độ ẩm/nhiệt độ trong phòng (tức là 35,0 ± 1,5% RH và 21,0 ± 1,0 °C).
Chỉ số kết dính tính toán khả năng chảy của bột và tương quan với những thay đổi về vị trí của giao diện (bột/không khí), chỉ có ba lực tiếp xúc (van der Waals, lực mao dẫn và lực tĩnh điện).Trước khi thí nghiệm, độ ẩm không khí tương đối (RH, %) và nhiệt độ (°C) đã được ghi lại.Sau đó, bột được đổ vào trống và thí nghiệm bắt đầu.
Chúng tôi kết luận rằng các sản phẩm này không dễ bị kết tụ khi xem xét các thông số thixotropic.Điều thú vị là, ứng suất nhiệt đã thay đổi đặc tính lưu biến của bột mẫu A và B từ dạng cô đặc khi cắt thành dạng mỏng do cắt.Mặt khác, Mẫu C và SS 316L không bị ảnh hưởng bởi nhiệt độ và chỉ cho thấy độ dày cắt.Mỗi loại bột có khả năng dàn trải tốt hơn (nghĩa là chỉ số kết dính thấp hơn) sau khi gia nhiệt và làm mát.
Hiệu ứng nhiệt độ còn phụ thuộc vào diện tích riêng của các hạt.Độ dẫn nhiệt của vật liệu càng cao thì ảnh hưởng đến nhiệt độ càng lớn (tức là ???225°?=250?.?-1.?-1) và ???316?.225°?=19?.?-1.?-1) Hạt càng nhỏ thì ảnh hưởng của nhiệt độ càng lớn.Bột hợp kim nhôm rất tuyệt vời cho các ứng dụng ở nhiệt độ cao do khả năng lan rộng của chúng tăng lên và thậm chí các mẫu được làm mát cũng đạt được khả năng chảy tốt hơn so với bột ban đầu.
Đối với mỗi thí nghiệm GranuPack, khối lượng của bột được ghi lại trước mỗi thí nghiệm và mẫu được va đập 500 lần với tần số va chạm là 1 Hz với mức rơi tự do 1 mm trong ô đo (năng lượng va chạm ∝).Mẫu được phân phối vào ô đo theo hướng dẫn phần mềm độc lập với người dùng.Sau đó, các phép đo được lặp lại hai lần để đánh giá độ tái lập và điều tra giá trị trung bình và độ lệch chuẩn.
Sau khi hoàn thành phân tích GranuPack, mật độ khối ban đầu (ρ(0)), mật độ khối cuối cùng (tại nhiều lần nhấn, n = 500, tức là ρ(500)), tỷ lệ Hausner/chỉ số Carr (Hr/Cr) và hai tham số đăng ký (n1/2 và τ) liên quan đến động học lực nén.Mật độ tối ưu ρ(∞) cũng được trình bày (xem Phụ lục 1).Bảng dưới đây tái cấu trúc dữ liệu thử nghiệm.
Hình 6 và 7 thể hiện đường cong đầm nén tổng thể (mật độ khối so với số lần tác động) và tỷ lệ tham số n1/2/Hausner.Các thanh lỗi được tính bằng cách sử dụng giá trị trung bình được hiển thị trên mỗi đường cong và độ lệch chuẩn được tính toán bằng thử nghiệm độ lặp lại.
Sản phẩm thép không gỉ 316L là sản phẩm nặng nhất (ρ(0) = 4,554 g/mL).Xét về mật độ khai thác, SS 316L vẫn là loại bột nặng nhất (ρ(n) = 5,044 g/mL), tiếp theo là Mẫu A (ρ(n) = 1,668 g/mL), tiếp theo là Mẫu B (ρ(n) = 1,668 g/ml)./ml) (n) = 1,645 g/ml).Mẫu C là thấp nhất (ρ(n) = 1,581 g/mL).Theo khối lượng riêng của bột ban đầu, ta thấy mẫu A nhẹ nhất, tính đến sai số (1.380 g/ml) thì mẫu B và C có giá trị xấp xỉ nhau.
Khi bột được làm nóng, tỷ lệ Hausner của nó giảm và điều này chỉ xảy ra với các mẫu B, C và SS 316L.Đối với mẫu A, không thể thực hiện do kích thước của các thanh lỗi.Đối với n1/2, phần gạch chân của xu hướng tham số phức tạp hơn.Đối với mẫu A và SS 316L, giá trị n1/2 giảm sau 2 giờ ở 200°C, trong khi đối với bột B và C, giá trị này tăng sau khi tải nhiệt.
Một máy cấp liệu rung được sử dụng cho mỗi thí nghiệm GranuCharge (xem Hình 8).Sử dụng ống thép không gỉ 316L.Các phép đo được lặp lại 3 lần để đánh giá độ tái lập.Trọng lượng của sản phẩm được sử dụng cho mỗi lần đo là khoảng 40 ml và không có bột nào được thu hồi sau khi đo.
Trước khi thí nghiệm, trọng lượng của bột (mp, g), độ ẩm không khí tương đối (RH, %) và nhiệt độ (°C) đã được ghi lại.Khi bắt đầu thử nghiệm, mật độ điện tích của bột sơ cấp (q0 tính bằng µC/kg) được đo bằng cách đặt bột vào cốc Faraday.Cuối cùng, khối lượng bột đã được cố định và mật độ điện tích cuối cùng (qf, µC/kg) và Δq (Δq = qf – q0) khi kết thúc thí nghiệm đã được tính toán.
Dữ liệu GranuCharge thô được hiển thị trong Bảng 2 và Hình 9 (σ là độ lệch chuẩn được tính toán từ kết quả kiểm tra độ tái lập) và kết quả được hiển thị dưới dạng biểu đồ (chỉ q0 và Δq được hiển thị).SS 316L có mức phí ban đầu thấp nhất;điều này có thể là do sản phẩm này có PSD cao nhất.Khi nói đến việc nạp bột hợp kim nhôm sơ cấp ban đầu, không thể đưa ra kết luận nào do kích thước của sai số.
Sau khi tiếp xúc với ống thép không gỉ 316L, mẫu A nhận được lượng điện tích ít nhất, trong khi bột B và C cho thấy xu hướng tương tự, nếu bột SS 316L được cọ xát với SS 316L, thì mật độ điện tích gần bằng 0 (xem loạt điện ma sát) .Sản phẩm B vẫn tích điện nhiều hơn A. Đối với mẫu C, xu hướng này vẫn tiếp tục (điện tích ban đầu dương và điện tích cuối cùng sau khi rò rỉ), nhưng số lượng điện tích tăng sau khi phân hủy nhiệt.
Sau 2 giờ chịu ứng suất nhiệt ở 200°C, hoạt động của bột trở nên rất thú vị.Trong mẫu A và B, điện tích ban đầu giảm và điện tích cuối cùng chuyển từ âm sang dương.Bột SS 316L có điện tích ban đầu cao nhất và sự thay đổi mật độ điện tích của nó trở nên tích cực nhưng vẫn ở mức thấp (tức là 0,033 nC/g).
Chúng tôi đã nghiên cứu ảnh hưởng của sự suy giảm nhiệt đối với hành vi kết hợp của hợp kim nhôm (AlSi10Mg) và bột thép không gỉ 316L, trong khi bột ban đầu được phân tích sau 2 giờ ở 200°C trong không khí.
Việc sử dụng bột ở nhiệt độ cao có thể cải thiện khả năng chảy của sản phẩm, một hiệu ứng dường như quan trọng hơn đối với bột có diện tích riêng cao và vật liệu có độ dẫn nhiệt cao.GranuDrum được sử dụng để đánh giá dòng chảy, GranuPack được sử dụng để phân tích đóng gói động và GranuCharge được sử dụng để phân tích điện ma sát của bột khi tiếp xúc với ống thép không gỉ 316L.
Những kết quả này được xác định bằng cách sử dụng GranuPack, cho thấy sự cải thiện về hệ số Hausner đối với từng loại bột (ngoại trừ mẫu A, do kích thước của sai số) sau quá trình ứng suất nhiệt.Không tìm thấy xu hướng rõ ràng đối với tham số đóng gói (n1/2) vì một số sản phẩm cho thấy tốc độ đóng gói tăng lên trong khi những sản phẩm khác có hiệu ứng tương phản (ví dụ: Mẫu B và C).


Thời gian đăng: Nov-12-2022