Chúng tôi sử dụng cookie để cải thiện trải nghiệm của bạn. Bằng cách tiếp tục duyệt trang web này, bạn đồng ý với việc chúng tôi sử dụng cookie. Thông tin bổ sung.
Sản xuất bồi đắp (AM) liên quan đến việc tạo ra các vật thể 3D, từng lớp siêu mỏng một, khiến nó đắt hơn so với các phương pháp gia công truyền thống. Tuy nhiên, chỉ một phần nhỏ bột được hàn vào chi tiết trong quá trình lắp ráp. Phần còn lại không bị nung chảy, do đó chúng có thể được tái sử dụng. Ngược lại, nếu vật thể được tạo ra theo cách cổ điển, thường cần phải phay và gia công để loại bỏ vật liệu.
Các đặc tính của bột quyết định các thông số của máy và cần được xem xét đầu tiên. Chi phí của công nghệ in 3D sẽ không kinh tế nếu bột chưa tan chảy bị nhiễm bẩn và không thể tái chế. Sự xuống cấp của bột dẫn đến hai hiện tượng: biến đổi hóa học của sản phẩm và thay đổi các tính chất cơ học như hình thái và phân bố kích thước hạt.
Trong trường hợp đầu tiên, nhiệm vụ chính là tạo ra các cấu trúc rắn chứa hợp kim nguyên chất, vì vậy chúng ta cần tránh sự nhiễm bẩn bột, ví dụ như bởi oxit hoặc nitrua. Trong trường hợp thứ hai, các thông số này liên quan đến độ lưu động và khả năng trải đều. Do đó, bất kỳ sự thay đổi nào trong các đặc tính của bột đều có thể dẫn đến sự phân bố không đồng đều của sản phẩm.
Dữ liệu từ các ấn phẩm gần đây cho thấy các lưu lượng kế cổ điển không thể cung cấp thông tin đầy đủ về sự phân bố bột trong công nghệ in 3D dựa trên lớp bột. Về đặc tính của nguyên liệu thô (hoặc bột), có một số phương pháp đo lường phù hợp trên thị trường có thể đáp ứng yêu cầu này. Trạng thái ứng suất và trường dòng chảy của bột phải giống nhau trong thiết lập đo và trong quá trình sản xuất. Sự hiện diện của tải trọng nén không tương thích với dòng chảy bề mặt tự do được sử dụng trong các thiết bị IM trong máy thử cắt và máy đo độ nhớt cổ điển.
GranuTools đã phát triển một quy trình làm việc để đặc trưng hóa bột in 3D. Mục tiêu chính của chúng tôi là trang bị cho mỗi hình dạng hình học một công cụ mô phỏng quy trình chính xác, và quy trình làm việc này được sử dụng để hiểu và theo dõi sự phát triển của chất lượng bột trong các quy trình in khác nhau. Một số hợp kim nhôm tiêu chuẩn (AlSi10Mg) đã được lựa chọn cho các khoảng thời gian khác nhau ở các mức tải nhiệt khác nhau (từ 100 đến 200 °C).
Quá trình phân hủy nhiệt có thể được kiểm soát bằng cách phân tích khả năng tích tụ điện tích của bột. Bột được phân tích về khả năng chảy (thiết bị GranuDrum), động học đóng gói (thiết bị GranuPack) và hành vi tĩnh điện (thiết bị GranuCharge). Các phép đo độ kết dính và động học đóng gói phù hợp để theo dõi chất lượng bột.
Các loại bột dễ thi công sẽ có chỉ số độ kết dính thấp, trong khi các loại bột có khả năng điền đầy nhanh sẽ tạo ra các bộ phận cơ khí có độ xốp thấp hơn so với các sản phẩm khó điền đầy hơn.
Sau vài tháng bảo quản trong phòng thí nghiệm, ba loại bột hợp kim nhôm có phân bố kích thước hạt khác nhau (AlSi10Mg) và một mẫu thép không gỉ 316L đã được chọn, được gọi là mẫu A, B và C. Tính chất của các mẫu có thể khác nhau tùy thuộc vào nhà sản xuất. Phân bố kích thước hạt của mẫu được đo bằng phương pháp phân tích nhiễu xạ laser/ISO 13320.
Vì các thông số của bột quyết định tính chất của bột, nên trước tiên cần xem xét chúng. Nếu bột chưa tan chảy được coi là bị nhiễm bẩn và không thể tái chế, thì công nghệ sản xuất bồi đắp sẽ không hiệu quả về mặt kinh tế như mong đợi. Do đó, ba thông số sẽ được nghiên cứu: dòng chảy của bột, động lực học đóng gói và tĩnh điện.
Khả năng trải đều liên quan đến độ đồng nhất và "độ mịn" của lớp bột sau khi phủ lại. Điều này rất quan trọng vì bề mặt mịn dễ in hơn và có thể được kiểm tra bằng công cụ GranuDrum với phép đo chỉ số độ bám dính.
Vì các lỗ rỗng là điểm yếu trong vật liệu, chúng có thể dẫn đến nứt. Động lực điền đầy là thông số quan trọng thứ hai vì bột điền đầy nhanh sẽ có độ xốp thấp. Hành vi này được đo bằng GranuPack với giá trị n1/2.
Sự hiện diện của điện tích trong bột tạo ra lực liên kết dẫn đến sự hình thành các cụm hạt. GranuCharge đo khả năng tạo ra điện tích tĩnh điện của bột khi tiếp xúc với các vật liệu được chọn trong quá trình chảy.
Trong quá trình xử lý, GranuCharge có thể dự đoán sự suy giảm của dòng chảy, ví dụ, khi tạo lớp trong công nghệ in 3D. Do đó, các phép đo thu được rất nhạy cảm với trạng thái bề mặt hạt (oxy hóa, nhiễm bẩn và độ nhám). Từ đó, có thể định lượng chính xác sự lão hóa của bột thu hồi (±0,5 nC).
GranuDrum là một phương pháp đo lưu lượng bột được lập trình dựa trên nguyên lý trống quay. Một nửa lượng bột mẫu được chứa trong một hình trụ nằm ngang có thành bên trong suốt. Trống quay quanh trục của nó với tốc độ góc từ 2 đến 60 vòng/phút, và camera CCD chụp ảnh (từ 30 đến 100 ảnh với khoảng thời gian 1 giây). Giao diện không khí/bột được xác định trên mỗi hình ảnh bằng thuật toán phát hiện cạnh.
Tính toán vị trí trung bình của mặt phân giới và các dao động xung quanh vị trí trung bình này. Đối với mỗi tốc độ quay, góc dòng chảy (hay “góc nghỉ động”) αf được tính toán từ vị trí trung bình của mặt phân giới, và hệ số liên kết động σf liên quan đến liên kết giữa các hạt được phân tích từ các dao động của mặt phân giới.
Góc chảy bị ảnh hưởng bởi một số thông số: ma sát, hình dạng và độ kết dính giữa các hạt (lực van der Waals, lực tĩnh điện và lực mao dẫn). Bột có độ kết dính cao dẫn đến dòng chảy không liên tục, trong khi bột không nhớt dẫn đến dòng chảy đều đặn. Giá trị thấp của góc chảy αf tương ứng với dòng chảy tốt. Chỉ số độ bám dính động gần bằng 0 tương ứng với bột không có độ kết dính, do đó khi độ bám dính của bột tăng lên, chỉ số độ bám dính cũng tăng theo.
GranuDrum cho phép bạn đo góc đầu tiên của hiện tượng sạt lở và sự sục khí của bột trong quá trình chảy, cũng như đo chỉ số bám dính σf và góc chảy αf tùy thuộc vào tốc độ quay.
Các phép đo mật độ khối, mật độ nén và tỷ lệ Hausner (còn được gọi là “thử nghiệm nén”) của GranuPack rất lý tưởng để đặc trưng hóa bột do tính dễ dàng và tốc độ đo nhanh chóng của chúng. Mật độ của bột và khả năng tăng mật độ của nó là những thông số quan trọng trong quá trình bảo quản, vận chuyển, kết tụ, v.v. Các quy trình được khuyến nghị được nêu trong Dược điển.
Thí nghiệm đơn giản này có ba nhược điểm chính. Phép đo phụ thuộc vào người thực hiện, và phương pháp đổ đầy ảnh hưởng đến thể tích ban đầu của bột. Việc đo tổng thể tích có thể dẫn đến sai số nghiêm trọng trong kết quả. Do tính đơn giản của thí nghiệm, chúng tôi không tính đến động lực nén giữa các phép đo ban đầu và cuối cùng.
Hành vi của bột được đưa vào cửa ra liên tục đã được phân tích bằng thiết bị tự động. Đo chính xác hệ số Hausner Hr, mật độ ban đầu ρ(0) và mật độ cuối cùng ρ(n) sau n lần nhấp.
Số lượng vòi thường được cố định ở mức n=500. GranuPack là một thiết bị đo mật độ vòi tự động và tiên tiến dựa trên các nghiên cứu động lực học gần đây.
Các chỉ số khác có thể được sử dụng, nhưng chúng không được cung cấp ở đây. Bột được đặt vào một ống kim loại thông qua một quy trình khởi tạo tự động nghiêm ngặt. Việc ngoại suy tham số động n1/2 và mật độ tối đa ρ(∞) đã được loại bỏ khỏi đường cong nén.
Một ống trụ rỗng nhẹ được đặt trên bề mặt lớp bột để giữ cho mặt phân cách giữa bột và không khí luôn bằng phẳng trong quá trình nén. Ống chứa mẫu bột sẽ nâng lên đến độ cao cố định ΔZ và rơi tự do ở độ cao thường được cố định ở ΔZ = 1 mm hoặc ΔZ = 3 mm, được đo tự động sau mỗi lần chạm. Tính thể tích V của đống bột từ chiều cao.
Mật độ là tỷ lệ giữa khối lượng m và thể tích V của lớp bột. Khối lượng bột m đã biết, mật độ ρ được xác định sau mỗi lần va chạm.
Hệ số Hausner Hr có liên quan đến hệ số nén và được phân tích bằng phương trình Hr = ρ(500) / ρ(0), trong đó ρ(0) là mật độ khối ban đầu và ρ(500) là độ chảy được tính toán sau 500 chu kỳ. Mật độ đo bằng phương pháp gõ. Khi sử dụng phương pháp GranuPack, kết quả có thể được tái tạo bằng cách sử dụng một lượng bột nhỏ (thường là 35 ml).
Các đặc tính của bột và đặc tính của vật liệu cấu tạo nên thiết bị là những thông số quan trọng. Trong quá trình chảy, điện tích tĩnh điện được tạo ra bên trong bột do hiệu ứng ma sát điện, tức là sự trao đổi điện tích khi hai chất rắn tiếp xúc với nhau.
Khi bột chảy bên trong thiết bị, hiệu ứng ma sát điện xảy ra tại điểm tiếp xúc giữa các hạt và tại điểm tiếp xúc giữa các hạt với thiết bị.
Khi tiếp xúc với vật liệu đã chọn, GranuCharge tự động đo lượng điện tích tĩnh điện được tạo ra bên trong bột trong quá trình chảy. Mẫu bột chảy bên trong ống chữ V rung và rơi vào cốc Faraday được kết nối với một điện kế để đo điện tích thu được khi bột di chuyển bên trong ống chữ V. Để có kết quả nhất quán, hãy sử dụng thiết bị quay hoặc rung để cấp mẫu vào ống chữ V thường xuyên.
Hiệu ứng ma sát điện khiến một vật thể thu nhận electron trên bề mặt và do đó trở nên tích điện âm, trong khi vật thể khác mất electron và do đó trở nên tích điện dương. Một số vật liệu thu nhận electron dễ dàng hơn những vật liệu khác, và tương tự, một số vật liệu khác lại mất electron dễ dàng hơn.
Vật liệu nào tích điện âm và vật liệu nào tích điện dương phụ thuộc vào xu hướng tương đối của các vật liệu đó trong việc thu hoặc mất electron. Để thể hiện các xu hướng này, dãy điện ma sát được trình bày trong Bảng 1 đã được phát triển. Các vật liệu có xu hướng tích điện dương và các vật liệu khác có xu hướng tích điện âm được liệt kê, và các phương pháp vật liệu không thể hiện bất kỳ xu hướng hành vi nào được liệt kê ở giữa bảng.
Mặt khác, bảng chỉ cung cấp thông tin về xu hướng trong hành vi tích điện của vật liệu, vì vậy GranuCharge được tạo ra để cung cấp các giá trị số chính xác về hành vi tích điện của bột.
Một số thí nghiệm đã được tiến hành để phân tích sự phân hủy nhiệt. Các mẫu được đặt ở 200°C trong một đến hai giờ. Sau đó, bột được phân tích ngay lập tức bằng GranuDrum (tên gọi khi nóng). Tiếp theo, bột được đặt trong một hộp chứa cho đến khi đạt đến nhiệt độ môi trường và sau đó được phân tích bằng GranuDrum, GranuPack và GranuCharge (tức là “khi nguội”).
Các mẫu thô được phân tích bằng GranuPack, GranuDrum và GranuCharge ở cùng độ ẩm/nhiệt độ phòng (tức là 35,0 ± 1,5% RH và nhiệt độ 21,0 ± 1,0 °C).
Chỉ số độ kết dính tính toán khả năng chảy của bột và tương quan với sự thay đổi vị trí của giao diện (bột/không khí), chỉ có ba lực tiếp xúc (lực van der Waals, lực mao dẫn và lực tĩnh điện). Trước khi thí nghiệm, độ ẩm tương đối của không khí (RH, %) và nhiệt độ (°C) đã được ghi lại. Sau đó, bột được đổ vào thùng quay và thí nghiệm bắt đầu.
Chúng tôi kết luận rằng các sản phẩm này không dễ bị vón cục khi xem xét các thông số thixotropic. Điều thú vị là, ứng suất nhiệt đã làm thay đổi hành vi lưu biến của bột mẫu A và B từ tăng độ nhớt khi chịu lực cắt sang giảm độ nhớt khi chịu lực cắt. Mặt khác, mẫu C và SS 316L không bị ảnh hưởng bởi nhiệt độ và chỉ thể hiện hiện tượng tăng độ nhớt khi chịu lực cắt. Mỗi loại bột đều có khả năng trải đều tốt hơn (tức là chỉ số liên kết thấp hơn) sau khi nung nóng và làm nguội.
Ảnh hưởng của nhiệt độ cũng phụ thuộc vào diện tích bề mặt riêng của các hạt. Độ dẫn nhiệt của vật liệu càng cao thì ảnh hưởng của nhiệt độ càng lớn (ví dụ: 225°C = 250°F và 316°C = 225°F và 316°C = 19°F). Kích thước hạt càng nhỏ thì ảnh hưởng của nhiệt độ càng lớn. Bột hợp kim nhôm rất thích hợp cho các ứng dụng ở nhiệt độ cao do khả năng trải đều tốt hơn, và ngay cả các mẫu đã được làm nguội cũng đạt được khả năng chảy tốt hơn so với bột ban đầu.
Đối với mỗi thí nghiệm GranuPack, khối lượng bột được ghi lại trước mỗi thí nghiệm, và mẫu được va đập 500 lần với tần số va đập 1 Hz và độ rơi tự do 1 mm trong buồng đo (năng lượng va đập ∝). Mẫu được phân phối vào buồng đo theo hướng dẫn phần mềm độc lập với người dùng. Sau đó, các phép đo được lặp lại hai lần để đánh giá khả năng tái lập và nghiên cứu giá trị trung bình và độ lệch chuẩn.
Sau khi phân tích GranuPack hoàn tất, mật độ khối ban đầu (ρ(0)), mật độ khối cuối cùng (ở nhiều lần gõ, n = 500, tức là ρ(500)), tỷ số Hausner/chỉ số Carr (Hr/Cr) và hai tham số đăng ký (n1/2 và τ) liên quan đến động học nén. Mật độ tối ưu ρ(∞) cũng được hiển thị (xem Phụ lục 1). Bảng dưới đây tái cấu trúc dữ liệu thực nghiệm.
Hình 6 và 7 thể hiện đường cong nén tổng thể (mật độ khối lượng so với số lần va đập) và tỷ lệ tham số n1/2/Hausner. Các thanh lỗi được tính toán bằng cách sử dụng giá trị trung bình được hiển thị trên mỗi đường cong, và độ lệch chuẩn được tính toán bằng thử nghiệm độ lặp lại.
Sản phẩm thép không gỉ 316L là sản phẩm nặng nhất (ρ(0) = 4,554 g/mL). Về mật độ nén, SS 316L vẫn là loại bột nặng nhất (ρ(n) = 5,044 g/mL), tiếp theo là Mẫu A (ρ(n) = 1,668 g/mL), sau đó là Mẫu B (ρ(n) = 1,668 g/ml). /ml) (n) = 1,645 g/ml). Mẫu C có mật độ thấp nhất (ρ(n) = 1,581 g/mL). Theo mật độ khối của bột ban đầu, ta thấy mẫu A nhẹ nhất, và có tính đến sai số (1,380 g/ml), mẫu B và C có giá trị xấp xỉ nhau.
Khi bột được nung nóng, tỷ số Hausner của nó giảm, và điều này chỉ xảy ra với các mẫu B, C và SS 316L. Đối với mẫu A, không thể thực hiện phép đo do kích thước của sai số. Đối với n1/2, xu hướng tham số phức tạp hơn. Đối với mẫu A và SS 316L, giá trị n1/2 giảm sau 2 giờ ở 200°C, trong khi đối với bột B và C, giá trị này tăng lên sau khi chịu tải nhiệt.
Mỗi thí nghiệm GranuCharge đều sử dụng bộ cấp liệu rung (xem Hình 8). Sử dụng ống thép không gỉ 316L. Các phép đo được lặp lại 3 lần để đánh giá khả năng tái lập. Khối lượng sản phẩm được sử dụng cho mỗi phép đo xấp xỉ 40 ml và không thu hồi được bột nào sau khi đo.
Trước khi tiến hành thí nghiệm, khối lượng bột (mp, g), độ ẩm tương đối của không khí (RH, %) và nhiệt độ (°C) đã được ghi lại. Khi bắt đầu thử nghiệm, mật độ điện tích của bột ban đầu (q0, µC/kg) được đo bằng cách đặt bột vào cốc Faraday. Cuối cùng, khối lượng bột được cố định và mật độ điện tích cuối cùng (qf, µC/kg) và Δq (Δq = qf – q0) khi kết thúc thí nghiệm được tính toán.
Dữ liệu thô của GranuCharge được thể hiện trong Bảng 2 và Hình 9 (σ là độ lệch chuẩn được tính từ kết quả kiểm tra khả năng tái lập), và các kết quả được hiển thị dưới dạng biểu đồ cột (chỉ hiển thị q0 và Δq). Thép không gỉ SS 316L có lượng nạp ban đầu thấp nhất; điều này có thể là do sản phẩm này có PSD cao nhất. Đối với lượng nạp ban đầu của bột hợp kim nhôm nguyên chất, không thể đưa ra kết luận nào do độ lớn của sai số.
Sau khi tiếp xúc với ống thép không gỉ 316L, mẫu A nhận được lượng điện tích ít nhất, trong khi bột B và C cho thấy xu hướng tương tự. Nếu bột SS 316L được cọ xát với SS 316L, mật độ điện tích gần bằng 0 (xem dãy điện tích ma sát). Sản phẩm B vẫn tích điện nhiều hơn A. Đối với mẫu C, xu hướng này tiếp tục (điện tích ban đầu dương và điện tích cuối cùng sau khi rò rỉ), nhưng số lượng điện tích tăng lên sau khi bị phân hủy nhiệt.
Sau 2 giờ chịu ứng suất nhiệt ở 200 °C, hành vi của bột trở nên rất thú vị. Trong các mẫu A và B, điện tích ban đầu giảm và điện tích cuối cùng chuyển từ âm sang dương. Bột SS 316L có điện tích ban đầu cao nhất và sự thay đổi mật độ điện tích của nó trở nên dương nhưng vẫn ở mức thấp (tức là 0,033 nC/g).
Chúng tôi đã nghiên cứu ảnh hưởng của sự phân hủy nhiệt đến hành vi kết hợp của hợp kim nhôm (AlSi10Mg) và bột thép không gỉ 316L, trong khi các loại bột ban đầu được phân tích sau 2 giờ ở 200°C trong không khí.
Việc sử dụng bột ở nhiệt độ cao có thể cải thiện khả năng chảy của sản phẩm, một hiệu ứng dường như quan trọng hơn đối với các loại bột có diện tích bề mặt riêng lớn và các vật liệu có độ dẫn nhiệt cao. GranuDrum được sử dụng để đánh giá khả năng chảy, GranuPack được sử dụng để phân tích đóng gói động và GranuCharge được sử dụng để phân tích điện ma sát của bột khi tiếp xúc với ống thép không gỉ 316L.
Các kết quả này được xác định bằng phần mềm GranuPack, cho thấy sự cải thiện hệ số Hausner đối với mỗi loại bột (ngoại trừ mẫu A, do kích thước của sai số) sau quá trình xử lý nhiệt. Không tìm thấy xu hướng rõ ràng nào đối với thông số đóng gói (n1/2) vì một số sản phẩm cho thấy tốc độ đóng gói tăng lên trong khi những sản phẩm khác lại có tác dụng trái ngược (ví dụ: Mẫu B và C).