Ми використовуємо файли cookie для покращення вашого досвіду. Продовжуючи перегляд цього сайту, ви погоджуєтеся на використання нами файлів cookie. Додаткова інформація.
Адитивне виробництво (АД) передбачає створення 3D-об'єктів, один надтонкий шар за раз, що робить його дорожчим за традиційну обробку. Однак лише невелика частина порошку приварюється до компонента під час процесу складання. Решта не плавиться, тому їх можна використовувати повторно. Натомість, якщо об'єкт створюється класичним способом, зазвичай потрібне фрезерування та механічна обробка для видалення матеріалу.
Властивості порошку визначають параметри машини та їх необхідно враховувати в першу чергу. Вартість адитивного виробництва була б неекономічною, враховуючи, що нерозплавлений порошок забруднений і не підлягає переробці. Деградація порошку призводить до двох явищ: хімічної модифікації продукту та змін механічних властивостей, таких як морфологія та розподіл частинок за розміром.
У першому випадку основним завданням є створення твердих структур, що містять чисті сплави, тому нам потрібно уникнути забруднення порошку, наприклад, оксидами або нітридами. В останньому випадку ці параметри пов'язані з текучістю та розподільчістю. Тому будь-яка зміна властивостей порошку може призвести до неоднорідного розподілу продукту.
Дані з нещодавніх публікацій свідчать про те, що класичні витратоміри не можуть надати адекватної інформації про розподіл порошку в адитивному масі на основі порошкового шару. Щодо характеристики сировини (або порошку), на ринку існує кілька відповідних методів вимірювання, які можуть задовольнити цю вимогу. Стан напруження та поле потоку порошку повинні бути однаковими у вимірювальній установці та в процесі. Наявність стискаючих навантажень несумісна з потоком з вільною поверхнею, що використовується в пристроях для інерційного моделювання в тесторах на зсув та класичних реометрах.
Компанія GranuTools розробила робочий процес для характеристики порошку AM. Наша головна мета — забезпечити кожну геометрію точним інструментом моделювання процесу, і цей робочий процес використовується для розуміння та відстеження зміни якості порошку в різних процесах друку. Було обрано кілька стандартних алюмінієвих сплавів (AlSi10Mg) для різної тривалості витримки при різних теплових навантаженнях (від 100 до 200 °C).
Термічний розклад можна контролювати, аналізуючи здатність порошку накопичувати електричний заряд. Порошки аналізували на плинність (прилад GranuDrum), кінетику пакування (прилад GranuPack) та електростатичну поведінку (прилад GranuCharge). Вимірювання когезії та кінетики пакування підходять для відстеження якості порошку.
Порошки, які легко наносити, демонструватимуть низькі показники когезії, тоді як порошки зі швидкою динамікою наповнення дозволять виготовляти механічні деталі з меншою пористістю порівняно з продуктами, які важче наповнювати.
Після кількох місяців зберігання в нашій лабораторії було відібрано три порошки алюмінієвих сплавів з різним розподілом розмірів частинок (AlSi10Mg) та один зразок нержавіючої сталі 316L, які тут називаються зразками A, B та C. Властивості зразків можуть відрізнятися від інших виробників. Розподіл розмірів частинок зразка вимірювали за допомогою лазерного дифракційного аналізу/ISO 13320.
Оскільки вони контролюють параметри машини, властивості порошку необхідно враховувати в першу чергу, і якщо нерозплавлені порошки вважаються забрудненими та непридатними для переробки, то адитивне виробництво не таке економічне, як можна було б сподіватися. Тому будуть досліджені три параметри: потік порошку, динаміка упаковки та електростатика.
Розтіканість пов'язана з однорідністю та «гладкістю» порошкового шару після операції повторного покриття. Це дуже важливо, оскільки гладкі поверхні легше друкувати, і їх можна дослідити за допомогою інструменту GranuDrum з вимірюванням індексу адгезії.
Оскільки пори є слабкими місцями матеріалу, вони можуть призвести до утворення тріщин. Динаміка заповнення є другим ключовим параметром, оскільки порошки, що швидко заповнюються, забезпечують низьку пористість. Ця поведінка вимірюється за допомогою GranuPack зі значенням n1/2.
Наявність електричних зарядів у порошку створює сили когезії, що призводять до утворення агломератів. GranuCharge вимірює здатність порошків генерувати електростатичний заряд при контакті з вибраними матеріалами під час потоку.
Під час обробки GranuCharge може прогнозувати погіршення плинності, наприклад, під час формування шару в адитивному домішку. Таким чином, отримані вимірювання дуже чутливі до стану поверхні зерна (окислення, забруднення та шорсткість). Старіння відновленого порошку можна точно кількісно визначити (±0,5 нК).
GranuDrum — це програмований метод вимірювання потоку порошку, заснований на принципі обертового барабана. Половина зразка порошку міститься в горизонтальному циліндрі з прозорими боковими стінками. Барабан обертається навколо своєї осі з кутовою швидкістю від 2 до 60 об/хв, а CCD-камера робить знімки (від 30 до 100 зображень з інтервалом 1 секунда). Границя розділу повітря/порошок ідентифікується на кожному зображенні за допомогою алгоритму виявлення країв.
Обчисліть середнє положення поверхні розділу та коливання навколо цього середнього положення. Для кожної швидкості обертання кут потоку (або «динамічний кут природного укосу») αf обчислюється на основі середнього положення поверхні розділу, а коефіцієнт динамічної когезії σf, пов'язаний з міжзеренним зв'язком, аналізується на основі коливань поверхні розділу.
На кут потоку впливає низка параметрів: тертя, форма та когезія між частинками (сили Ван-дер-Ваальса, електростатичні та капілярні сили). Когезивні порошки призводять до переривчастого потоку, тоді як нев'язкі порошки - до регулярного. Низькі значення кута потоку αf відповідають хорошому потоку. Динамічний індекс адгезії, близький до нуля, відповідає некогезивному порошку, тому зі збільшенням адгезії порошку відповідно збільшується індекс адгезії.
GranuDrum дозволяє вимірювати перший кут лавини та аерацію порошку під час потоку, а також вимірювати індекс адгезії σf та кут потоку αf залежно від швидкості обертання.
Вимірювання насипної густини, густини при постукуванні та коефіцієнта Хауснера за допомогою GranuPack (також відомі як «тести постукуванням») ідеально підходять для характеристики порошків завдяки простоті та швидкості вимірювання. Густина порошку та здатність збільшувати його густину є важливими параметрами під час зберігання, транспортування, агломерації тощо. Рекомендовані процедури викладено у Фармакопеї.
Цей простий тест має три основні недоліки. Вимірювання залежить від оператора, а спосіб заповнення впливає на початковий об'єм порошку. Вимірювання загального об'єму може призвести до серйозних похибок у результатах. Через простоту експерименту ми не враховували динаміку ущільнення між початковим та кінцевим вимірюваннями.
Поведінку порошку, що подається у вихідний отвір безперервної дії, аналізували за допомогою автоматизованого обладнання. Точно виміряли коефіцієнт Хауснера Hr, початкову густину ρ(0) та кінцеву густину ρ(n) після n клацань.
Кількість постукувань зазвичай фіксована на рівні n=500. GranuPack — це автоматизований та вдосконалений вимірювач щільності постукувань, заснований на нещодавніх динамічних дослідженнях.
Можна використовувати інші індекси, але вони тут не наведені. Порошок поміщається в металеву трубку за допомогою суворого автоматизованого процесу ініціалізації. Екстраполяцію динамічного параметра n1/2 та максимальної густини ρ(∞) було видалено з кривої ущільнення.
Легкий порожнистий циліндр розташовується зверху порошкового шару, щоб підтримувати рівний рівень розділу порошок/повітря під час ущільнення. Трубка, що містить зразок порошку, піднімається на фіксовану висоту ΔZ і вільно опускається на висоту, зазвичай фіксовану на рівні ΔZ = 1 мм або ΔZ = 3 мм, яка автоматично вимірюється після кожного дотику. Обчисліть об'єм V купи за висотою.
Густина – це відношення маси m до об'єму шару порошку V. Маса порошку m відома, густина ρ застосовується після кожного удару.
Коефіцієнт Хауснера Hr пов'язаний з коефіцієнтом ущільнення та аналізується за рівнянням Hr = ρ(500) / ρ(0), де ρ(0) – початкова насипна щільність, а ρ(500) – розрахункова витрата після 500 циклів. Вимірювання щільності. При використанні методу GranuPack результати відтворювані з використанням невеликої кількості порошку (зазвичай 35 мл).
Властивості порошку та властивості матеріалу, з якого виготовлено пристрій, є ключовими параметрами. Під час потоку всередині порошку генеруються електростатичні заряди завдяки трибоелектричному ефекту, який полягає в обміні зарядами, коли два тверді тіла контактують.
Коли порошок тече всередині пристрою, виникає трибоелектричний ефект на контакті між частинками та на контакті між частинками та пристроєм.
Після контакту з вибраним матеріалом GranuCharge автоматично вимірює кількість електростатичного заряду, що генерується всередині порошку під час потоку. Зразок порошку протікає всередині вібруючої V-подібної трубки та падає в чашку Фарадея, підключену до електрометра, який вимірює заряд, що набувається під час руху порошку всередині V-подібної трубки. Для відтворюваних результатів використовуйте обертовий або вібраційний пристрій для частого живлення V-подібних трубок.
Трибоелектричний ефект змушує один об'єкт отримувати електрони на своїй поверхні і таким чином заряджатися негативно, тоді як інший об'єкт втрачає електрони і таким чином заряджається позитивно. Деякі матеріали отримують електрони легше, ніж інші, і так само інші матеріали легше втрачають електрони.
Який матеріал стає негативним, а який позитивним, залежить від відносної схильності матеріалів до отримання або втрати електронів. Для представлення цих тенденцій було розроблено трибоелектричний ряд, наведений у таблиці 1. Перелічені матеріали з тенденцією до позитивного заряду та інші з тенденцією до негативного заряду, а методи обробки матеріалів, які не демонструють жодної поведінкової тенденції, перелічені в середині таблиці.
З іншого боку, таблиця надає інформацію лише про тенденції поведінки заряджання матеріалів, тому GranuCharge був створений для надання точних числових значень поведінки заряджання порошків.
Було проведено кілька експериментів для аналізу термічного розкладання. Зразки поміщали при температурі 200°C на одну-дві години. Потім порошок негайно аналізували за допомогою GranuDrum (гаряча назва). Потім порошок поміщали в контейнер до досягнення кімнатної температури, а потім аналізували за допомогою GranuDrum, GranuPack та GranuCharge (тобто «холодний»).
Необроблені зразки аналізували за допомогою GranuPack, GranuDrum та GranuCharge за однакової кімнатної вологості/температури (тобто 35,0 ± 1,5% відносної вологості та 21,0 ± 1,0 °C).
Індекс когезії розраховує плинність порошків і корелює зі змінами положення межі розділу (порошок/повітря), яка визначається лише трьома контактними силами (силами Ван-дер-Ваальса, капілярною та електростатичною). Перед експериментом реєстрували відносну вологість повітря (RH, %) та температуру (°C). Потім порошок засипали в барабан, і експеримент розпочали.
Ми дійшли висновку, що ці продукти не схильні до агломерації, враховуючи тиксотропні параметри. Цікаво, що термічний стрес змінив реологічну поведінку порошків зразків A та B від зсувного загущення до зсувного розрідження. З іншого боку, зразки C та SS 316L не зазнали впливу температури та демонстрували лише зсувне загущення. Кожен порошок мав кращу розподільчу здатність (тобто нижчий індекс когезії) після нагрівання та охолодження.
Вплив температури також залежить від питомої площі частинок. Чим вища теплопровідність матеріалу, тим більший вплив температури (тобто ???225°?=250?.?-1.?-1) та ???316?. 225°?=19?.?-1.?-1). Чим менша частинка, тим більший вплив температури. Порошки алюмінієвих сплавів чудово підходять для застосування при високих температурах завдяки їхній підвищеній плинності, і навіть охолоджені зразки досягають кращої плинності, ніж вихідні порошки.
Для кожного експерименту GranuPack масу порошку реєстрували перед кожним експериментом, а зразок ударяли 500 разів з частотою ударів 1 Гц з вільним падінням 1 мм у вимірювальній комірці (енергія удару ∝). Зразок дозували у вимірювальну комірку відповідно до інструкцій незалежного від користувача програмного забезпечення. Потім вимірювання повторювали двічі для оцінки відтворюваності та досліджували середнє значення та стандартне відхилення.
Після завершення аналізу GranuPack, початкова об'ємна густина (ρ(0)), кінцева об'ємна густина (при кількох натисканнях, n = 500, тобто ρ(500)), коефіцієнт Хауснера/індекс Карра (Hr/Cr) та два параметри реєстрації (n1/2 та τ), пов'язані з кінетикою ущільнення. Також показано оптимальну густину ρ(∞) (див. Додаток 1). У таблиці нижче реструктуризовано експериментальні дані.
На рисунках 6 та 7 показано загальну криву ущільнення (об'ємна щільність відносно кількості ударів) та співвідношення параметрів n1/2/Хауснера. На кожній кривій показано смуги похибки, розраховані з використанням середнього значення, а стандартні відхилення були розраховані за допомогою тестування повторюваності.
Найважчим продуктом був виріб з нержавіючої сталі 316L (ρ(0) = 4,554 г/мл). Що стосується щільності при настисканні, SS 316L залишається найважчим порошком (ρ(n) = 5,044 г/мл), за ним іде зразок A (ρ(n) = 1,668 г/мл), а потім зразок B (ρ(n) = 1,668 г/мл). (n) = 1,645 г/мл). Зразок C мав найменшу щільність (ρ(n) = 1,581 г/мл). Згідно з об'ємною щільністю вихідного порошку, ми бачимо, що зразок A є найлегшим, а з урахуванням похибок (1,380 г/мл), зразки B та C мають приблизно однакове значення.
При нагріванні порошку його коефіцієнт Хауснера зменшується, і це відбувається лише зі зразками B, C та SS 316L. Для зразка A це було неможливо виконати через розмір шкал похибки. Для n1/2 підкреслення параметричного тренду є складнішим. Для зразка A та SS 316L значення n1/2 зменшилося через 2 години при 200°C, тоді як для порошків B та C воно збільшилося після термічного навантаження.
Для кожного експерименту GranuCharge використовувався вібраційний живильник (див. Рисунок 8). Використовувалися трубки з нержавіючої сталі 316L. Вимірювання повторювали 3 рази для оцінки відтворюваності. Вага продукту, використаного для кожного вимірювання, становила приблизно 40 мл, і після вимірювання порошок не вилучено.
Перед експериментом було зафіксовано вагу порошку (mp, г), відносну вологість повітря (RH, %) та температуру (°C). На початку випробування було виміряно густину заряду первинного порошку (q0 у мкКл/кг), помістивши порошок у чашку Фарадея. Нарешті, масу порошку було зафіксовано та розраховано кінцеву густину заряду (qf, мкКл/кг) та Δq (Δq = qf – q0) в кінці експерименту.
Необроблені дані GranuCharge наведено в Таблиці 2 та на Рисунку 9 (σ – стандартне відхилення, розраховане за результатами тесту на відтворюваність), а результати представлені у вигляді гістограми (показано лише q0 та Δq). SS 316L має найнижчий початковий заряд; це може бути пов'язано з тим, що цей продукт має найвищий PSD. Що стосується початкового завантаження порошку первинного алюмінієвого сплаву, то неможливо зробити жодних висновків через розмір похибок.
Після контакту з трубою з нержавіючої сталі 316L, зразок A отримав найменшу кількість заряду, тоді як порошки B та C показали подібну тенденцію. Якщо порошок SS 316L натерти об SS 316L, було виявлено щільність заряду, близьку до 0 (див. трибоелектричний ряд). Продукт B все ще більш заряджений, ніж A. Для зразка C тенденція зберігається (позитивний початковий заряд і кінцевий заряд після витоку), але кількість зарядів збільшується після термічної деградації.
Після 2 годин термічного напруження при 200 °C поведінка порошку стає дуже цікавою. У зразках A та B початковий заряд зменшився, а кінцевий заряд змістився з негативного на позитивний. Порошок SS 316L мав найвищий початковий заряд, і зміна його щільності заряду стала позитивною, але залишалася низькою (тобто 0,033 нКл/г).
Ми досліджували вплив термічної деградації на комбіновану поведінку порошків алюмінієвого сплаву (AlSi10Mg) та нержавіючої сталі 316L, тоді як вихідні порошки аналізували після 2 годин витримки при температурі 200°C на повітрі.
Використання порошків за підвищених температур може покращити плинність продукту, що, здається, є більш важливим для порошків з високою питомою площею та матеріалів з високою теплопровідністю. GranuDrum використовувався для оцінки плинності, GranuPack – для аналізу динамічного пакування, а GranuCharge – для аналізу трибоелектрики порошку, що контактує з трубою з нержавіючої сталі 316L.
Ці результати були визначені за допомогою GranuPack, який показав покращення коефіцієнта Хауснера для кожного порошку (за винятком зразка А, через розмір похибок) після процесу термічного напруження. Чіткої тенденції для параметра пакування (n1/2) не виявлено, оскільки деякі продукти показали збільшення швидкості пакування, тоді як інші мали контрастний ефект (наприклад, зразки B та C).