Термічна деградація порошків для виробництва металевих добавок: вплив на сипучість, кінетику упаковки та електростатику

Ми використовуємо файли cookie, щоб покращити ваш досвід.Продовжуючи перегляд цього сайту, ви погоджуєтесь на використання файлів cookie.Додаткова інформація.
Адитивне виробництво (AM) передбачає створення 3D-об’єктів, по одному надтонкому шару за раз, що робить його дорожчим, ніж традиційна обробка.Однак лише невелика частина порошку приварюється до компонента під час процесу складання.Решта не плавляться, тому їх можна використовувати повторно.Навпаки, якщо об’єкт створюється класичним способом, для видалення матеріалу зазвичай потрібно фрезерування та механічна обробка.
Властивості порошку визначають параметри машини і повинні враховуватися в першу чергу.Вартість АМ була б неекономічною, враховуючи, що нерозплавлений порошок є забрудненим і не підлягає переробці.Деградація порошку призводить до двох явищ: хімічної модифікації продукту та зміни механічних властивостей, таких як морфологія та розподіл частинок за розміром.
У першому випадку основним завданням є створення твердих структур, що містять чисті сплави, тому потрібно уникати забруднення порошку, наприклад, оксидами або нітридами.В останньому явищі ці параметри пов’язані з плинністю та здатністю до розтікання.Тому будь-яка зміна властивостей порошку може призвести до нерівномірного розподілу продукту.
Дані з останніх публікацій показують, що класичні витратоміри не можуть надати адекватну інформацію про розподіл порошку в АМ на основі шару порошку.Що стосується характеристики сировини (або порошку), то на ринку є кілька відповідних методів вимірювання, які можуть задовольнити цю вимогу.Напружений стан і поле потоку порошку повинні бути однаковими в вимірювальній установці та в процесі.Наявність стискаючих навантажень несумісна з течією на вільній поверхні, яка використовується в пристроях IM у тестерах зсуву та класичних реометрах.
GranuTools розробив робочий процес для характеристики порошку AM.Наша головна мета — оснастити кожну геометрію точним інструментом моделювання процесу, і цей робочий процес використовується для розуміння та відстеження еволюції якості порошку в різних процесах друку.Було вибрано кілька стандартних алюмінієвих сплавів (AlSi10Mg) для різної тривалості при різних теплових навантаженнях (від 100 до 200 °C).
Термічну деградацію можна контролювати, аналізуючи здатність порошку накопичувати електричний заряд.Порошки аналізували на сипучість (прилад GranuDrum), кінетику упаковки (прилад GranuPack) та електростатичну поведінку (прилад GranuCharge).Вимірювання когезії та кінетики упаковки придатні для відстеження якості порошку.
Порошки, які легко наносити, демонструватимуть низькі показники когезії, тоді як порошки з швидкою динамікою наповнення створюватимуть механічні частини з меншою пористістю порівняно з продуктами, які складніше наповнювати.
Після кількох місяців зберігання в нашій лабораторії було відібрано три порошки алюмінієвого сплаву з різним розподілом частинок за розміром (AlSi10Mg) і один зразок з нержавіючої сталі 316L, які тут називаються зразками A, B і C. Властивості зразків можуть відрізнятися від властивостей інших виробників.Розподіл частинок зразка за розміром вимірювали методом лазерної дифракції/ISO 13320.
Оскільки вони контролюють параметри машини, спочатку слід враховувати властивості порошку, і якщо нерозплавлені порошки вважаються забрудненими та непридатними для вторинної переробки, то адитивне виробництво не таке економічне, як можна було сподіватися.Таким чином, буде досліджено три параметри: потік порошку, динаміка упаковки та електростатика.
Розтікуваність пов’язана з однорідністю та «гладкістю» шару порошку після операції повторного нанесення.Це дуже важливо, оскільки на гладких поверхнях легше друкувати, і їх можна досліджувати інструментом GranuDrum із вимірюванням індексу адгезії.
Оскільки пори є слабкими місцями в матеріалі, вони можуть призвести до тріщин.Динаміка наповнення є другим ключовим параметром, оскільки швидконаповнювальні порошки забезпечують низьку пористість.Ця поведінка вимірюється за допомогою GranuPack із значенням n1/2.
Наявність електричних зарядів у порошку створює когезійні сили, які призводять до утворення агломератів.GranuCharge вимірює здатність порошків генерувати електростатичний заряд при контакті з вибраними матеріалами під час потоку.
Під час обробки GranuCharge може передбачити погіршення потоку, наприклад, при формуванні шару в АМ.Таким чином, отримані вимірювання дуже чутливі до стану поверхні зерна (окислення, забруднення та шорсткість).Потім можна точно кількісно визначити старіння відновленого порошку (±0,5 нC).
GranuDrum — це запрограмований метод вимірювання витрати порошку, заснований на принципі обертового барабана.Половина зразка порошку міститься в горизонтальному циліндрі з прозорими боковими стінками.Барабан обертається навколо своєї осі з кутовою швидкістю від 2 до 60 об/хв, а ПЗЗ-камера робить знімки (від 30 до 100 зображень з інтервалом в 1 секунду).Інтерфейс повітря/порошок ідентифікується на кожному зображенні за допомогою алгоритму визначення країв.
Обчисліть середнє положення поверхні розділу та коливання навколо цього середнього положення.Для кожної швидкості обертання кут потоку (або «динамічний кут природного укосу») αf розраховується із середнього положення розділу, а динамічний коефіцієнт когезії σf, пов’язаний із зв’язуванням між зернами, аналізується з коливань розділу.
На кут потоку впливає низка параметрів: тертя, форма та зчеплення між частинками (ван-дер-ваальсові, електростатичні та капілярні сили).Когезивні порошки призводять до переривчастого потоку, тоді як нев’язкі порошки призводять до рівномірного потоку.Низькі значення кута потоку αf відповідають хорошому потоку.Індекс динамічної адгезії, близький до нуля, відповідає некогезивному порошку, тому зі збільшенням адгезії порошку індекс адгезії відповідно збільшується.
GranuDrum дозволяє виміряти перший кут лавини і аерацію порошку під час потоку, а також виміряти індекс адгезії σf і кут потоку αf в залежності від швидкості обертання.
Вимірювання об’ємної щільності, щільності витікання та коефіцієнта Гаузнера GranuPack (також відомі як «тести на натискання») ідеально підходять для визначення характеристик порошку завдяки простоті та швидкості вимірювання.Щільність порошку та здатність до збільшення його щільності є важливими параметрами під час зберігання, транспортування, агломерації тощо. Рекомендовані процедури викладені у Фармакопеї.
Цей простий тест має три основні недоліки.Вимірювання залежить від оператора, а спосіб наповнення впливає на початковий об’єм порошку.Вимірювання загального об’єму може призвести до серйозних помилок у результатах.Через простоту експерименту ми не враховували динаміку ущільнення між початковим і кінцевим вимірами.
Поведінка порошку, що подається в безперервний вихід, аналізували за допомогою автоматизованого обладнання.Точно виміряйте коефіцієнт Гаузнера Hr, початкову щільність ρ(0) і кінцеву щільність ρ(n) після n клацань.
Кількість відводів зазвичай фіксується на рівні n=500.GranuPack — це автоматизоване та розширене вимірювання щільності випуску, засноване на останніх динамічних дослідженнях.
Можна використовувати інші індекси, але вони тут не наведені.Порошок поміщається в металеву трубку за допомогою суворого автоматизованого процесу ініціалізації.З кривої ущільнення вилучено екстраполяцію динамічного параметра n1/2 і максимальної густини ρ(∞).
Легкий порожнистий циліндр розташований на верхній частині порошкового шару, щоб підтримувати рівень поверхні порошку та повітря під час ущільнення.Трубка, що містить зразок порошку, піднімається на фіксовану висоту ΔZ і вільно опускається на висоту, зазвичай фіксовану на ΔZ = 1 мм або ΔZ = 3 мм, яка автоматично вимірюється після кожного дотику.Обчисліть об’єм V палі за висотою.
Щільність – це відношення маси m до об’єму шару порошку V. Маса порошку m відома, щільність ρ наноситься після кожного удару.
Коефіцієнт Хаузнера Hr пов’язаний з коефіцієнтом ущільнення та аналізується за рівнянням Hr = ρ(500) / ρ(0), де ρ(0) – початкова об’ємна щільність, а ρ(500) – розрахований потік після 500 циклів.Кран щільності.При використанні методу GranuPack результати відтворюються за допомогою невеликої кількості порошку (зазвичай 35 мл).
Ключовими параметрами є властивості порошку і властивості матеріалу, з якого виготовлено пристрій.Під час потоку всередині порошку генеруються електростатичні заряди завдяки трибоелектричному ефекту, тобто обміну зарядами при контакті двох твердих тіл.
Коли порошок тече всередині пристрою, на контакті між частинками і на контакті між частинками і пристроєм виникає трибоелектричний ефект.
Після контакту з вибраним матеріалом GranuCharge автоматично вимірює кількість електростатичного заряду, що утворюється всередині порошку під час потоку.Зразок порошку тече всередині V-подібної трубки, що вібрує, і потрапляє в чашку Фарадея, підключену до електрометра, який вимірює заряд, отриманий під час руху порошку всередині V-подібної трубки.Для відтворюваних результатів часто використовуйте обертовий або вібруючий пристрій для подачі V-подібних трубок.
Трибоелектричний ефект призводить до того, що один об’єкт отримує електрони на своїй поверхні і таким чином стає негативно зарядженим, тоді як інший об’єкт втрачає електрони і таким чином стає позитивно зарядженим.Деякі матеріали отримують електрони легше, ніж інші, і аналогічно інші матеріали легше втрачають електрони.
Який матеріал стане негативним, а який позитивним, залежить від відносної схильності залучених матеріалів отримувати або втрачати електрони.Щоб представити ці тенденції, було розроблено трибоелектричний ряд, показаний у таблиці 1.Матеріали з тенденцією позитивного заряду та інші з тенденцією негативного заряду перераховані, а методи матеріалів, які не показують жодної поведінкової тенденції, перераховані в середині таблиці.
З іншого боку, таблиця надає лише інформацію про тенденції заряджання матеріалів, тому GranuCharge було створено для надання точних числових значень заряджання порошків.
Для аналізу термічного розкладання було проведено кілька експериментів.Зразки поміщали при 200°C на одну-дві години.Потім порошок негайно аналізується за допомогою GranuDrum (гаряча назва).Потім порошок помістили в контейнер до досягнення температури навколишнього середовища, а потім проаналізували за допомогою GranuDrum, GranuPack і GranuCharge (тобто «холодного»).
Необроблені зразки аналізували за допомогою GranuPack, GranuDrum і GranuCharge при однаковій кімнатній вологості/температурі (тобто 35,0 ± 1,5% відносної вологості та 21,0 ± 1,0 °C).
Індекс когезії розраховує сипучість порошків і корелює зі змінами в положенні межі розділу (порошок/повітря), яка становить лише три контактні сили (ван-дер-ваальсові, капілярні та електростатичні сили).Перед експериментом реєстрували відносну вологість повітря (RH, %) і температуру (°C).Потім порошок насипали в барабан, і починався експеримент.
З огляду на тиксотропні параметри ми дійшли висновку, що ці продукти не схильні до агломерації.Цікаво, що термічний стрес змінив реологічну поведінку порошків зразків A і B від потовщення при зсуві до потоншення при зсуві.З іншого боку, зразки C і SS 316L не зазнали впливу температури і показали лише потовщення при зсуві.Кожен порошок мав кращу здатність до розтікання (тобто нижчий індекс когезії) після нагрівання та охолодження.
Температурний ефект також залежить від конкретної площі частинок.Чим вища теплопровідність матеріалу, тим сильніший вплив на температуру (тобто ???225°?=250?.?-1.?-1) і ???316?.225°?=19?.?-1.?-1) Чим менша частинка, тим сильніший вплив температури.Порошки алюмінієвих сплавів чудово підходять для високотемпературних застосувань завдяки своїй підвищеній здатності до розтікання, і навіть охолоджені зразки досягають кращої текучості, ніж оригінальні порошки.
Для кожного експерименту GranuPack маса порошку реєструвалася перед кожним експериментом, і по зразку вдаряли 500 разів із частотою удару 1 Гц із вільним падінням 1 мм у вимірювальній комірці (енергія удару ∝).Зразок подається в вимірювальну комірку відповідно до інструкцій програмного забезпечення, незалежних від користувача.Потім вимірювання повторювали двічі для оцінки відтворюваності і досліджували середнє значення і стандартне відхилення.
Після завершення аналізу GranuPack початкова об’ємна щільність (ρ(0)), кінцева об’ємна щільність (при кількох натисканнях, n = 500, тобто ρ(500)), співвідношення Хауснера/індекс Карра (Hr/Cr) і два параметри реєстрації (n1/2 і τ), пов’язані з кінетикою ущільнення.Також показано оптимальну густину ρ(∞) (див. Додаток 1).Таблиця нижче реструктурує експериментальні дані.
На малюнках 6 і 7 показана загальна крива ущільнення (об’ємна щільність у порівнянні з кількістю ударів) і співвідношення параметрів n1/2/Хауснера.Смуги похибок, розраховані з використанням середнього значення, показані на кожній кривій, а стандартні відхилення були розраховані шляхом перевірки повторюваності.
Продукт з нержавіючої сталі 316L був найважчим продуктом (ρ(0) = 4,554 г/мл).З точки зору щільності розливу, SS 316L залишається найважчим порошком (ρ(n) = 5,044 г/мл), за ним йде зразок A (ρ(n) = 1,668 г/мл), а потім зразок B (ρ(n) = 1,668 г/мл)./мл) (n) = 1,645 г/мл).Зразок С був найнижчим (ρ(n) = 1,581 г/мл).За насипною щільністю вихідного порошку бачимо, що зразок А найлегший, а з урахуванням похибок (1,380 г/мл) зразки В і С мають приблизно однакові значення.
Коли порошок нагрівається, його коефіцієнт Гаузнера зменшується, і це відбувається лише зі зразками B, C і SS 316L.Для зразка А це було неможливо виконати через розмір смужок помилок.Для n1/2 підкреслення параметричного тренду є більш складним.Для зразка A та SS 316L значення n1/2 зменшилось через 2 години при 200°C, тоді як для порошків B та C воно збільшилося після термічного навантаження.
Для кожного експерименту GranuCharge використовувався вібраційний живильник (див. Малюнок 8).Використовуйте трубку з нержавіючої сталі 316L.Вимірювання повторювали 3 рази для оцінки відтворюваності.Маса продукту, використаного для кожного вимірювання, становила приблизно 40 мл, і після вимірювання порошок не було знайдено.
Перед дослідом реєстрували масу порошку (т.пл., г), відносну вологість повітря (ВВ, %) і температуру (°С).На початку випробування щільність заряду первинного порошку (q0 у мкКл/кг) вимірювали шляхом розміщення порошку в чашці Фарадея.Нарешті фіксували масу порошку та розраховували кінцеву щільність заряду (qf, мкКл/кг) і Δq (Δq = qf – q0) наприкінці експерименту.
Необроблені дані GranuCharge наведено в таблиці 2 і на малюнку 9 (σ — стандартне відхилення, розраховане за результатами тесту на відтворюваність), а результати показані у вигляді гістограми (показано лише q0 і Δq).SS 316L має найменший початковий заряд;це може бути пов'язано з тим, що цей продукт має найвищий PSD.Коли йдеться про початкове завантаження порошку первинного алюмінієвого сплаву, неможливо зробити висновки через розмір похибок.
Після контакту з трубою з нержавіючої сталі 316L зразок A отримав найменшу кількість заряду, тоді як порошки B і C показали подібну тенденцію, якщо порошок SS 316L потерти об SS 316L, була знайдена щільність заряду, близька до 0 (див. трибоелектричні серії).Продукт B усе ще заряджений більше, ніж A. Для зразка C тенденція зберігається (позитивний початковий заряд і кінцевий заряд після витоку), але кількість зарядів збільшується після термічної деградації.
Після 2 годин термічного навантаження при 200 °C поведінка порошку стає дуже цікавою.У зразках А і В початковий заряд зменшувався, а кінцевий змінювався від негативного до позитивного.Порошок SS 316L мав найвищий початковий заряд, і зміна його щільності заряду стала позитивною, але залишилася низькою (тобто 0,033 нКл/г).
Ми досліджували вплив термічної деградації на комбіновану поведінку алюмінієвого сплаву (AlSi10Mg) і порошків з нержавіючої сталі 316L, тоді як вихідні порошки аналізували через 2 години при 200°C на повітрі.
Використання порошків при підвищених температурах може покращити сипучість продукту, ефект, який є більш важливим для порошків з високою питомою площею та матеріалів з високою теплопровідністю.GranuDrum використовувався для оцінки потоку, GranuPack використовувався для динамічного аналізу упаковки, а GranuCharge використовувався для аналізу трибоелектрики порошку в контакті з трубою з нержавіючої сталі 316L.
Ці результати були визначені за допомогою GranuPack, який показав покращення коефіцієнта Гаузнера для кожного порошку (за винятком зразка A, через розмір похибок) після процесу термічної напруги.Для параметра упаковки (n1/2) не було виявлено чіткої тенденції, оскільки деякі продукти продемонстрували збільшення швидкості упаковки, тоді як інші мали контрастний ефект (наприклад, зразки B і C).


Час публікації: 12 листопада 2022 р