Мы используем файлы cookie для улучшения вашего взаимодействия с сайтом. Продолжая просмотр этого сайта, вы соглашаетесь с использованием файлов cookie. Дополнительная информация.
Аддитивное производство (АМ) предполагает создание трехмерных объектов послойно, с помощью ультратонких слоев, что делает его более дорогим, чем традиционные методы обработки. Однако в процессе сборки к компоненту приваривается лишь небольшая часть порошка. Остальные слои не сплавляются, поэтому их можно использовать повторно. В отличие от этого, при классическом способе создания объекта обычно требуется фрезерование и механическая обработка для удаления материала.
Свойства порошка определяют параметры машины и должны учитываться в первую очередь. Стоимость аддитивного производства будет нерентабельной, учитывая, что нерасплавленный порошок загрязнен и не подлежит переработке. Деградация порошка приводит к двум явлениям: химической модификации продукта и изменению механических свойств, таких как морфология и распределение частиц по размерам.
В первом случае основная задача — создание твердых структур, содержащих чистые сплавы, поэтому необходимо избегать загрязнения порошка, например, оксидами или нитридами. Во втором случае эти параметры связаны с текучестью и растекаемостью. Следовательно, любое изменение свойств порошка может привести к неравномерному распределению продукта.
Данные из последних публикаций показывают, что классические расходомеры не могут предоставить адекватную информацию о распределении порошка в аддитивном производстве на основе порошкового слоя. Что касается характеристики сырья (или порошка), на рынке существует несколько соответствующих методов измерения, которые могут удовлетворить это требование. Напряженное состояние и поле потока порошка должны быть одинаковыми в измерительной установке и в процессе. Наличие сжимающих нагрузок несовместимо с потоком со свободной поверхностью, используемым в устройствах для аддитивного производства, таких как сдвиговые тестеры и классические реометры.
Компания GranuTools разработала рабочий процесс для характеризации порошка, используемого в аддитивном производстве. Наша главная цель — оснастить каждую геометрию точным инструментом моделирования процесса, и этот рабочий процесс используется для понимания и отслеживания эволюции качества порошка в различных процессах печати. ​​Были выбраны несколько стандартных алюминиевых сплавов (AlSi10Mg) для различных временных интервалов при различных термических нагрузках (от 100 до 200 °C).
Термическую деградацию можно контролировать путем анализа способности порошка накапливать электрический заряд. Порошки анализировали на текучесть (прибор GranuDrum), кинетику упаковки (прибор GranuPack) и электростатическое поведение (прибор GranuCharge). Измерения когезии и кинетики упаковки подходят для отслеживания качества порошка.
Порошки, которые легко наносятся, будут иметь низкие показатели когезии, в то время как порошки с быстрой динамикой заполнения позволят получить механические детали с меньшей пористостью по сравнению с изделиями, которые сложнее заполнять.
После нескольких месяцев хранения в нашей лаборатории были отобраны три порошка алюминиевого сплава с различным распределением частиц по размерам (AlSi10Mg) и один образец нержавеющей стали 316L, обозначенные здесь как образцы A, B и C. Свойства образцов могут отличаться от свойств образцов других производителей. Распределение частиц по размерам образцов измерялось методом лазерной дифракции/ISO 13320.
Поскольку свойства порошка контролируют параметры работы машины, их необходимо учитывать в первую очередь. Если нерасплавленные порошки считаются загрязненными и не подлежащими переработке, то аддитивное производство оказывается не таким экономичным, как можно было бы ожидать. Поэтому будут исследованы три параметра: текучесть порошка, динамика упаковки и электростатика.
Растекаемость связана с однородностью и «гладкостью» порошкового слоя после операции повторного нанесения покрытия. Это очень важно, поскольку гладкие поверхности легче печатать, и это можно проверить с помощью инструмента GranuDrum, измеряющего индекс адгезии.
Поскольку поры являются слабыми местами в материале, они могут приводить к образованию трещин. Динамика заполнения — второй ключевой параметр, поскольку быстрозаполняющие порошки обеспечивают низкую пористость. Это поведение измеряется с помощью GranuPack со значением n1/2.
Наличие электрических зарядов в порошке создает силы сцепления, которые приводят к образованию агломератов. GranuCharge измеряет способность порошков генерировать электростатический заряд при контакте с выбранными материалами в процессе текучести.
В процессе обработки GranuCharge может прогнозировать ухудшение текучести, например, при формировании слоя в аддитивном производстве. Таким образом, полученные измерения очень чувствительны к состоянию поверхности зерен (окисление, загрязнение и шероховатость). Старение полученного порошка затем может быть точно количественно определено (±0,5 нКл).
GranuDrum — это программируемый метод измерения расхода порошка, основанный на принципе вращающегося барабана. Половина образца порошка находится в горизонтальном цилиндре с прозрачными боковыми стенками. Барабан вращается вокруг своей оси с угловой скоростью от 2 до 60 об/мин, а ПЗС-камера делает снимки (от 30 до 100 изображений с интервалом в 1 секунду). Граница раздела воздух/порошок определяется на каждом изображении с помощью алгоритма обнаружения границ.
Рассчитайте среднее положение границы раздела фаз и колебания вокруг этого среднего положения. Для каждой скорости вращения угол текучести (или «динамический угол естественного откоса») αf рассчитывается исходя из среднего положения границы раздела фаз, а динамический коэффициент сцепления σf, связанный с межзеренной связью, анализируется по флуктуациям границы раздела фаз.
Угол текучести зависит от ряда параметров: трения, формы и сцепления между частицами (силы Ван дер Ваальса, электростатические и капиллярные силы). Сцепленные порошки приводят к прерывистому течению, тогда как невязкие порошки — к равномерному. Низкие значения угла текучести αf соответствуют хорошему течению. Динамический индекс адгезии, близкий к нулю, соответствует некогезивному порошку, поэтому по мере увеличения адгезии порошка индекс адгезии соответственно увеличивается.
GranuDrum позволяет измерять первый угол лавины и аэрацию порошка во время потока, а также измерять индекс адгезии σf и угол потока αf в зависимости от скорости вращения.
Измерения насыпной плотности, плотности при уплотнении и коэффициента Хауснера (также известные как «тесты на уплотнение»), проводимые с помощью GranuPack, идеально подходят для характеристики порошков благодаря простоте и скорости измерений. Плотность порошка и возможность повышения его плотности являются важными параметрами при хранении, транспортировке, агломерации и т. д. Рекомендуемые процедуры описаны в Фармакопее.
Этот простой тест имеет три основных недостатка. Измерение зависит от оператора, а способ заполнения влияет на начальный объем порошка. Измерение общего объема может привести к серьезным ошибкам в результатах. Ввиду простоты эксперимента мы не учитывали динамику уплотнения между начальным и конечным измерениями.
Поведение порошка, подаваемого в непрерывный выходной патрубок, анализировалось с помощью автоматизированного оборудования. Точно измерялись коэффициент Хауснера Hr, начальная плотность ρ(0) и конечная плотность ρ(n) после n щелчков.
Количество точек отбора проб обычно устанавливается на уровне n=500. GranuPack — это автоматизированный и усовершенствованный прибор для измерения плотности отбора проб, основанный на последних динамических исследованиях.
Могут использоваться и другие индексы, но они здесь не приводятся. Порошок помещается в металлическую трубку посредством строгого автоматизированного процесса инициализации. Экстраполяция динамического параметра n1/2 и максимальной плотности ρ(∞) была исключена из кривой уплотнения.
Легкий полый цилиндр располагается на поверхности порошкового слоя, чтобы поддерживать ровное положение границы раздела порошок/воздух во время прессования. Трубка с образцом порошка поднимается на фиксированную высоту ΔZ и свободно опускается на высоту, обычно фиксированную на уровне ΔZ = 1 мм или ΔZ = 3 мм, которая автоматически измеряется после каждого касания. Рассчитайте объем V насыпи, исходя из высоты.
Плотность — это отношение массы m к объему порошкового слоя V. Масса порошка m известна, плотность ρ определяется после каждого удара.
Коэффициент Хауснера Hr связан с коэффициентом уплотнения и анализируется по уравнению Hr = ρ(500) / ρ(0), где ρ(0) — начальная насыпная плотность, а ρ(500) — расчетная текучесть после 500 циклов. Плотность измеряется с помощью дозатора. При использовании метода GranuPack результаты воспроизводимы при использовании небольшого количества порошка (обычно 35 мл).
Свойства порошка и свойства материала, из которого изготовлено устройство, являются ключевыми параметрами. В процессе течения внутри порошка генерируются электростатические заряды за счет трибоэлектрического эффекта, то есть обмена зарядами при контакте двух твердых тел.
Когда порошок перемещается внутри устройства, в месте контакта между частицами, а также в месте контакта между частицами и устройством возникает трибоэлектрический эффект.
При контакте с выбранным материалом GranuCharge автоматически измеряет количество электростатического заряда, генерируемого внутри порошка во время потока. Образец порошка протекает внутри вибрирующей V-образной трубки и падает в чашку Фарадея, соединенную с электрометром, который измеряет заряд, приобретаемый по мере движения порошка внутри V-образной трубки. Для получения воспроизводимых результатов используйте вращающееся или вибрационное устройство для частой подачи порошка в V-образные трубки.
Трибоэлектрический эффект приводит к тому, что один объект приобретает электроны на своей поверхности и, следовательно, становится отрицательно заряженным, в то время как другой объект теряет электроны и, следовательно, становится положительно заряженным. Некоторые материалы приобретают электроны легче, чем другие, и аналогично, другие материалы теряют электроны легче.
То, какой материал станет отрицательно заряженным, а какой — положительно заряженным, зависит от относительной склонности соответствующих материалов к приобретению или потере электронов. Для представления этих тенденций был разработан трибоэлектрический ряд, показанный в таблице 1. В таблице перечислены материалы с положительной тенденцией к заряду и материалы с отрицательной тенденцией к заряду, а в середине таблицы указаны методы получения материалов, которые не демонстрируют никакой тенденции в поведении.
С другой стороны, таблица предоставляет информацию только о тенденциях в поведении материалов при зарядке, поэтому GranuCharge был создан для предоставления точных числовых значений поведения порошков при зарядке.
Для анализа термического разложения было проведено несколько экспериментов. Образцы помещали при температуре 200 °C на один-два часа. Затем порошок немедленно анализировали с помощью GranuDrum (горячее название). После этого порошок помещали в контейнер и доводили до комнатной температуры, а затем анализировали с помощью GranuDrum, GranuPack и GranuCharge (т.е. «холодное»).
Анализ необработанных образцов проводился с использованием приборов GranuPack, GranuDrum и GranuCharge при одинаковой влажности и температуре в помещении (т. е. 35,0 ± 1,5% относительной влажности и 21,0 ± 1,0 °C температуры).
Индекс когезии рассчитывает текучесть порошков и коррелирует с изменениями положения границы раздела фаз (порошок/воздух), которая определяется только тремя силами контакта (силами Ван дер Ваальса, капиллярными и электростатическими силами). Перед экспериментом были зарегистрированы относительная влажность воздуха (RH, %) и температура (°C). Затем порошок был засыпан в барабан, и эксперимент начался.
Мы пришли к выводу, что эти продукты не подвержены агломерации при рассмотрении тиксотропных параметров. Интересно, что термическое напряжение изменило реологическое поведение порошков образцов А и В с увеличения вязкости при сдвиге на уменьшение. С другой стороны, образцы С и SS 316L не зависели от температуры и демонстрировали только увеличение вязкости при сдвиге. Каждый порошок обладал лучшей растекаемостью (т.е. более низким индексом когезии) после нагревания и охлаждения.
Температурный эффект также зависит от удельной площади частиц. Чем выше теплопроводность материала, тем сильнее влияние температуры (например, 225° = 250°C - 1°C - 1°C) и 316°C - 225°C = 19°C - 1°C - 1°C). Чем меньше размер частиц, тем сильнее влияние температуры. Порошки алюминиевых сплавов отлично подходят для высокотемпературных применений благодаря повышенной растекаемости, и даже охлажденные образцы демонстрируют лучшую текучесть, чем исходные порошки.
Для каждого эксперимента с GranuPack перед началом эксперимента регистрировалась масса порошка, после чего образец подвергался 500 ударам с частотой 1 Гц при свободном падении на 1 мм в измерительную ячейку (энергия удара ∝). Образец подавался в измерительную ячейку в соответствии с инструкциями программного обеспечения, не зависящими от пользователя. Затем измерения повторялись дважды для оценки воспроизводимости, и анализировались среднее значение и стандартное отклонение.
После завершения анализа GranuPack, определяются начальная насыпная плотность (ρ(0)), конечная насыпная плотность (при нескольких нажатиях, n = 500, т.е. ρ(500)), коэффициент Хауснера/индекс Карра (Hr/Cr) и два параметра регистрации (n1/2 и τ), связанные с кинетикой уплотнения. Также показана оптимальная плотность ρ(∞) (см. Приложение 1). В таблице ниже приведена реструктуризация экспериментальных данных.
На рисунках 6 и 7 показана общая кривая уплотнения (насыпная плотность в зависимости от количества ударов) и отношение параметров n1/2/Хауснера. На каждой кривой указаны погрешности, рассчитанные с использованием среднего значения, а стандартные отклонения были получены в результате испытаний на повторяемость.
Изделие из нержавеющей стали 316L оказалось самым тяжелым (ρ(0) = 4,554 г/мл). По плотности уплотнения SS 316L остается самым тяжелым порошком (ρ(n) = 5,044 г/мл), за ним следует образец A (ρ(n) = 1,668 г/мл), а затем образец B (ρ(n) = 1,668 г/мл). Образец C был самым легким (ρ(n) = 1,581 г/мл). По насыпной плотности исходного порошка видно, что образец A является самым легким, а с учетом погрешности (1,380 г/мл) образцы B и C имеют приблизительно одинаковое значение.
При нагревании порошка коэффициент Хауснера уменьшается, и это наблюдается только с образцами B, C и SS 316L. Для образца A провести анализ не удалось из-за больших погрешностей. Для n1/2 параметрическая тенденция более сложная. Для образцов A и SS 316L значение n1/2 уменьшилось после 2 часов при 200°C, в то время как для порошков B и C оно увеличилось после термической обработки.
Для каждого эксперимента GranuCharge использовался вибрационный питатель (см. рисунок 8). Использовались трубки из нержавеющей стали 316L. Измерения повторялись 3 раза для оценки воспроизводимости. Масса продукта, используемого для каждого измерения, составляла приблизительно 40 мл, и после измерения порошок не был получен.
Перед началом эксперимента были зарегистрированы масса порошка (температура плавления, г), относительная влажность воздуха (ОВ, %) и температура (°C). В начале эксперимента была измерена плотность заряда исходного порошка (q0 в мкКл/кг) путем помещения порошка в чашку Фарадея. Наконец, масса порошка была зафиксирована, и в конце эксперимента были рассчитаны конечная плотность заряда (qf, мкКл/кг) и Δq (Δq = qf – q0).
Исходные данные GranuCharge представлены в таблице 2 и на рисунке 9 (σ — стандартное отклонение, рассчитанное по результатам теста на воспроизводимость), а результаты показаны в виде гистограммы (показаны только q0 и Δq). SS 316L имеет наименьшую начальную загрузку; это может быть связано с тем, что этот продукт имеет наибольшее распределение частиц по размерам (PSD). Что касается начальной загрузки порошка первичного алюминиевого сплава, то из-за величины погрешностей сделать какие-либо выводы невозможно.
После контакта с трубой из нержавеющей стали 316L образец А получил наименьшее количество заряда, в то время как порошки B и C показали аналогичную тенденцию: при трении порошка SS 316L о SS 316L была обнаружена плотность заряда, близкая к 0 (см. трибоэлектрический ряд). Продукт B по-прежнему заряжен больше, чем A. Для образца C тенденция сохраняется (положительный начальный заряд и конечный заряд после утечки), но количество зарядов увеличивается после термической деградации.
После 2 часов термической обработки при 200 °C поведение порошка становится очень интересным. В образцах А и В начальный заряд уменьшился, а конечный заряд сместился с отрицательного на положительный. Порошок SS 316L имел самый высокий начальный заряд, и изменение его плотности заряда стало положительным, но оставалось низким (т.е. 0,033 нКл/г).
Мы исследовали влияние термической деградации на комбинированное поведение порошков алюминиевого сплава (AlSi10Mg) и нержавеющей стали 316L, при этом исходные порошки анализировались после 2 часов выдержки при 200 °C на воздухе.
Использование порошков при повышенных температурах может улучшить текучесть продукта, причем этот эффект, по-видимому, более важен для порошков с большой удельной поверхностью и материалов с высокой теплопроводностью. Для оценки текучести использовалась программа GranuDrum, для анализа динамической упаковки — GranuPack, а для анализа трибоэлектрических свойств порошка в контакте с трубой из нержавеющей стали 316L — GranuCharge.
Эти результаты были получены с помощью программы GranuPack, которая показала улучшение коэффициента Хауснера для каждого порошка (за исключением образца А из-за величины погрешностей) после процесса термического воздействия. Четкой тенденции для параметра упаковки (n1/2) обнаружено не было, поскольку некоторые продукты показали увеличение скорости упаковки, в то время как другие имели противоположный эффект (например, образцы B и C).