Мы используем файлы cookie для улучшения вашего опыта. Продолжая просмотр этого сайта, вы соглашаетесь на использование нами файлов cookie. Дополнительная информация.
Аддитивное производство (AM) подразумевает создание 3D-объектов, по одному сверхтонкому слою за раз, что делает его более дорогим, чем традиционная обработка. Однако только небольшая часть порошка приваривается к компоненту в процессе сборки. Остальная часть не сплавляется, поэтому ее можно использовать повторно. Напротив, если объект создается классическим способом, для удаления материала обычно требуется фрезерование и механическая обработка.
Свойства порошка определяют параметры машины и должны учитываться в первую очередь. Стоимость AM не будет экономичной, учитывая, что нерасплавленный порошок загрязнен и не подлежит переработке. Деградация порошка приводит к двум явлениям: химическому изменению продукта и изменению механических свойств, таких как морфология и распределение размеров частиц.
В первом случае основной задачей является создание прочных структур, содержащих чистые сплавы, поэтому необходимо избегать загрязнения порошка, например, оксидами или нитридами. Во втором случае эти параметры связаны с текучестью и растекаемостью. Поэтому любое изменение свойств порошка может привести к неравномерному распределению продукта.
Данные из последних публикаций показывают, что классические расходомеры не могут предоставить адекватную информацию о распределении порошка в AM на основе слоя порошка. Что касается характеристики сырья (или порошка), на рынке существует несколько соответствующих методов измерения, которые могут удовлетворить это требование. Напряженное состояние и поле потока порошка должны быть одинаковыми в измерительной установке и в процессе. Наличие сжимающих нагрузок несовместимо с потоком свободной поверхности, используемым в устройствах IM в сдвиговых тестерах и классических реометрах.
GranuTools разработала рабочий процесс для характеристики AM-порошка. Наша главная цель — оснастить каждую геометрию точным инструментом моделирования процесса, и этот рабочий процесс используется для понимания и отслеживания эволюции качества порошка в различных процессах печати. Было выбрано несколько стандартных алюминиевых сплавов (AlSi10Mg) для разной продолжительности при разных тепловых нагрузках (от 100 до 200 °C).
Термическую деградацию можно контролировать, анализируя способность порошка накапливать электрический заряд. Порошки были проанализированы на текучесть (прибор GranuDrum), кинетику упаковки (прибор GranuPack) и электростатическое поведение (прибор GranuCharge). Измерения когезии и кинетики упаковки подходят для отслеживания качества порошка.
Порошки, которые легко наносить, будут демонстрировать низкие показатели когезии, в то время как порошки с быстрой динамикой наполнения позволят производить механические детали с меньшей пористостью по сравнению с более сложными для наполнения продуктами.
После нескольких месяцев хранения в нашей лаборатории были отобраны три порошка алюминиевого сплава с различным распределением размеров частиц (AlSi10Mg) и один образец нержавеющей стали 316L, далее именуемые образцами A, B и C. Свойства образцов могут отличаться от свойств других производителей. Распределение размеров частиц образцов измерялось с помощью лазерного дифракционного анализа/ISO 13320.
Поскольку они контролируют параметры машины, свойства порошка должны быть рассмотрены в первую очередь, и если нерасплавленные порошки считаются загрязненными и неперерабатываемыми, то аддитивное производство не так экономично, как можно было бы надеяться. Поэтому будут исследованы три параметра: поток порошка, динамика упаковки и электростатика.
Растекаемость связана с однородностью и «гладкостью» слоя порошка после операции повторного покрытия. Это очень важно, поскольку гладкие поверхности легче печатать и могут быть исследованы с помощью инструмента GranuDrum с измерением индекса адгезии.
Поскольку поры являются слабыми местами в материале, они могут привести к трещинам. Динамика заполнения является вторым ключевым параметром, поскольку быстро заполняющиеся порошки обеспечивают низкую пористость. Это поведение измеряется с помощью GranuPack со значением n1/2.
Наличие электрических зарядов в порошке создает силы сцепления, которые приводят к образованию агломератов. GranuCharge измеряет способность порошков генерировать электростатический заряд при контакте с выбранными материалами во время потока.
В процессе обработки GranuCharge может предсказать ухудшение текучести, например, при формировании слоя в AM. Таким образом, полученные измерения очень чувствительны к состоянию поверхности зерна (окисление, загрязнение и шероховатость). Старение восстановленного порошка затем может быть точно количественно определено (±0,5 нК).
GranuDrum — это программируемый метод измерения расхода порошка, основанный на принципе вращающегося барабана. Половина образца порошка содержится в горизонтальном цилиндре с прозрачными боковыми стенками. Барабан вращается вокруг своей оси с угловой скоростью от 2 до 60 об/мин, а ПЗС-камера делает снимки (от 30 до 100 изображений с интервалом в 1 секунду). Интерфейс воздух/порошок идентифицируется на каждом изображении с помощью алгоритма обнаружения краев.
Рассчитайте среднее положение интерфейса и колебания вокруг этого среднего положения. Для каждой скорости вращения угол потока (или «динамический угол естественного откоса») αf рассчитывается из среднего положения интерфейса, а динамический коэффициент сцепления σf, связанный с межзерновыми связями, анализируется из колебаний интерфейса.
На угол потока влияет ряд параметров: трение, форма и сцепление между частицами (силы Ван-дер-Ваальса, электростатические и капиллярные силы). Связные порошки приводят к прерывистому потоку, в то время как невязкие порошки приводят к регулярному потоку. Низкие значения угла потока αf соответствуют хорошему потоку. Динамический индекс адгезии, близкий к нулю, соответствует несвязному порошку, поэтому по мере увеличения адгезии порошка индекс адгезии соответственно увеличивается.
GranuDrum позволяет измерять первый угол лавины и аэрацию порошка при течении, а также измерять индекс адгезии σf и угол течения αf в зависимости от скорости вращения.
Измерения насыпной плотности, плотности при постукивании и отношения Хауснера (также известные как «тесты при постукивании») GranuPack идеально подходят для характеристики порошка благодаря простоте и скорости измерения. Плотность порошка и способность увеличивать его плотность являются важными параметрами во время хранения, транспортировки, агломерации и т. д. Рекомендуемые процедуры изложены в Фармакопее.
Этот простой тест имеет три основных недостатка. Измерение зависит от оператора, а способ заполнения влияет на начальный объем порошка. Измерение общего объема может привести к серьезным ошибкам в результатах. Из-за простоты эксперимента мы не учитывали динамику уплотнения между начальным и конечным измерением.
Поведение порошка, подаваемого в непрерывный выход, анализировалось с использованием автоматизированного оборудования. Точно измеряйте коэффициент Хауснера Hr, начальную плотность ρ(0) и конечную плотность ρ(n) после n щелчков.
Количество ударов обычно фиксировано и равно n = 500. GranuPack — это автоматизированное и усовершенствованное измерение плотности ударов, основанное на последних динамических исследованиях.
Можно использовать и другие индексы, но здесь они не приводятся. Порошок помещается в металлическую трубку с помощью строгого автоматизированного процесса инициализации. Экстраполяция динамического параметра n1/2 и максимальной плотности ρ(∞) была удалена из кривой уплотнения.
Легкий полый цилиндр располагается сверху на слое порошка, чтобы поддерживать уровень интерфейса порошок/воздух во время уплотнения. Трубка, содержащая образец порошка, поднимается на фиксированную высоту ΔZ и свободно падает на высоту, обычно фиксированную на ΔZ = 1 мм или ΔZ = 3 мм, которая автоматически измеряется после каждого касания. Рассчитайте объем V кучи по высоте.
Плотность — это отношение массы m к объему слоя порошка V. Масса порошка m известна, плотность ρ прикладывается после каждого удара.
Коэффициент Хауснера Hr связан с коэффициентом уплотнения и анализируется уравнением Hr = ρ(500) / ρ(0), где ρ(0) — начальная насыпная плотность, а ρ(500) — расчетный поток после 500 циклов. Плотность отвода. При использовании метода GranuPack результаты воспроизводимы с использованием небольшого количества порошка (обычно 35 мл).
Свойства порошка и свойства материала, из которого изготовлено устройство, являются ключевыми параметрами. Во время течения внутри порошка генерируются электростатические заряды из-за трибоэлектрического эффекта, который представляет собой обмен зарядами при контакте двух твердых тел.
При протекании порошка внутри устройства на контакте между частицами и на контакте между частицами и устройством возникает трибоэлектрический эффект.
При контакте с выбранным материалом GranuCharge автоматически измеряет количество электростатического заряда, генерируемого внутри порошка во время потока. Образец порошка течет внутри вибрирующей V-образной трубки и падает в чашу Фарадея, соединенную с электрометром, который измеряет заряд, приобретенный при движении порошка внутри V-образной трубки. Для получения воспроизводимых результатов используйте вращающееся или вибрационное устройство для частой подачи V-образных трубок.
Трибоэлектрический эффект заставляет один объект получать электроны на своей поверхности и, таким образом, становится отрицательно заряженным, в то время как другой объект теряет электроны и, таким образом, становится положительно заряженным. Некоторые материалы получают электроны легче, чем другие, и, аналогично, другие материалы теряют электроны легче.
Какой материал становится отрицательным, а какой — положительным, зависит от относительной склонности материалов, вовлеченных в процесс, получать или терять электроны. Для представления этих тенденций был разработан трибоэлектрический ряд, показанный в Таблице 1. Перечислены материалы с положительной тенденцией заряда и другие материалы с отрицательной тенденцией заряда, а методы материалов, которые не показывают никакой поведенческой тенденции, перечислены в середине таблицы.
С другой стороны, таблица предоставляет информацию только о тенденциях в поведении материалов при зарядке, поэтому GranuCharge был создан для предоставления точных числовых значений поведения порошков при зарядке.
Было проведено несколько экспериментов для анализа термического разложения. Образцы были помещены в 200°C на один-два часа. Затем порошок немедленно анализировался с помощью GranuDrum (горячее название). Затем порошок был помещен в контейнер до достижения температуры окружающей среды, а затем проанализирован с помощью GranuDrum, GranuPack и GranuCharge (т.е. «холодное»).
Необработанные образцы анализировались с использованием GranuPack, GranuDrum и GranuCharge при одинаковой влажности/температуре помещения (т.е. 35,0 ± 1,5% относительной влажности и температуре 21,0 ± 1,0 °C).
Индекс когезии рассчитывает сыпучесть порошков и коррелирует с изменениями положения интерфейса (порошок/воздух), который представляет собой всего три контактные силы (силы Ван-дер-Ваальса, капиллярные и электростатические силы). Перед экспериментом регистрировались относительная влажность воздуха (RH, %) и температура (°C). Затем порошок засыпался в барабан, и эксперимент начинался.
Мы пришли к выводу, что эти продукты не подвержены агломерации при рассмотрении тиксотропных параметров. Интересно, что термическое напряжение изменило реологическое поведение порошков образцов A и B с загустевания при сдвиге на истончение при сдвиге. С другой стороны, образцы C и SS 316L не были затронуты температурой и показали только загустевание при сдвиге. Каждый порошок имел лучшую растекаемость (т.е. более низкий индекс когезии) после нагревания и охлаждения.
Температурный эффект также зависит от удельной площади частиц. Чем выше теплопроводность материала, тем больше эффект от температуры (т.е. ???225°?=250?.?-1.?-1) и ???316?. 225°?=19?.?-1.?-1) Чем меньше частица, тем больше эффект от температуры. Порошки из алюминиевого сплава отлично подходят для высокотемпературных применений благодаря своей повышенной растекаемости, и даже охлажденные образцы достигают лучшей текучести, чем исходные порошки.
Для каждого эксперимента GranuPack масса порошка регистрировалась перед каждым экспериментом, и образец ударялся 500 раз с частотой удара 1 Гц со свободным падением 1 мм в измерительной ячейке (энергия удара ∝). Образец дозируется в измерительную ячейку в соответствии с инструкциями программного обеспечения, независимыми от пользователя. Затем измерения повторялись дважды для оценки воспроизводимости и исследовались среднее и стандартное отклонение.
После завершения анализа GranuPack начальная насыпная плотность (ρ(0)), конечная насыпная плотность (при нескольких ударах, n = 500, т.е. ρ(500)), отношение Хауснера/индекс Карра (Hr/Cr) и два параметра регистрации (n1/2 и τ), связанные с кинетикой уплотнения. Также показана оптимальная плотность ρ(∞) (см. Приложение 1). В таблице ниже реструктурированы экспериментальные данные.
На рисунках 6 и 7 показана общая кривая уплотнения (объемная плотность в зависимости от количества ударов) и отношение параметра n1/2/Хауснера. Планки погрешностей, рассчитанные с использованием среднего значения, показаны на каждой кривой, а стандартные отклонения были рассчитаны путем тестирования повторяемости.
Изделие из нержавеющей стали 316L оказалось самым тяжелым изделием (ρ(0) = 4,554 г/мл). С точки зрения плотности утряски самым тяжелым порошком остается SS 316L (ρ(n) = 5,044 г/мл), за ним следует образец A (ρ(n) = 1,668 г/мл), за ним следует образец B (ρ(n) = 1,668 г/мл). /мл) (n) = 1,645 г/мл). Образец C оказался самым низким (ρ(n) = 1,581 г/мл). По насыпной плотности исходного порошка мы видим, что образец A является самым легким, а с учетом погрешности (1,380 г/мл) образцы B и C имеют примерно одинаковое значение.
По мере нагревания порошка его отношение Хауснера уменьшается, и это происходит только с образцами B, C и SS 316L. Для образца A это не удалось сделать из-за размера планок погрешностей. Для n1/2 параметрическое подчеркивание тренда более сложное. Для образца A и SS 316L значение n1/2 уменьшилось через 2 ч при 200°C, тогда как для порошков B и C оно увеличилось после термической нагрузки.
Для каждого эксперимента GranuCharge использовался вибрационный питатель (см. Рисунок 8). Используйте трубку из нержавеющей стали 316L. Измерения повторяли 3 раза для оценки воспроизводимости. Вес продукта, использованного для каждого измерения, составлял приблизительно 40 мл, и после измерения порошок не извлекался.
Перед экспериментом регистрировали вес порошка (mp, г), относительную влажность воздуха (RH, %) и температуру (°C). В начале испытания измеряли плотность заряда первичного порошка (q0 в мкКл/кг), помещая порошок в чашу Фарадея. Наконец, массу порошка фиксировали и рассчитывали конечную плотность заряда (qf, мкКл/кг) и Δq (Δq = qf – q0) в конце эксперимента.
Необработанные данные GranuCharge показаны в Таблице 2 и на Рисунке 9 (σ — стандартное отклонение, рассчитанное по результатам теста на воспроизводимость), а результаты показаны в виде гистограммы (показаны только q0 и Δq). SS 316L имеет самый низкий начальный заряд; это может быть связано с тем, что этот продукт имеет самый высокий PSD. Что касается начальной загрузки порошка первичного алюминиевого сплава, то никаких выводов сделать нельзя из-за размера ошибок.
После контакта с трубой из нержавеющей стали 316L образец A получил наименьшее количество заряда, в то время как порошки B и C показали схожую тенденцию, если порошок SS 316L потереть о SS 316L, была обнаружена плотность заряда, близкая к 0 (см. трибоэлектрический ряд). Продукт B по-прежнему более заряжен, чем A. Для образца C тенденция сохраняется (положительный начальный заряд и конечный заряд после утечки), но количество зарядов увеличивается после термической деградации.
После 2 часов термического напряжения при 200 °C поведение порошка становится очень интересным. В образцах A и B начальный заряд уменьшился, а конечный заряд сместился с отрицательного на положительный. Порошок SS 316L имел самый высокий начальный заряд, и его изменение плотности заряда стало положительным, но осталось низким (т. е. 0,033 нКл/г).
Мы исследовали влияние термической деградации на комбинированное поведение порошков алюминиевого сплава (AlSi10Mg) и нержавеющей стали 316L, при этом исходные порошки анализировались после 2 часов при температуре 200°C на воздухе.
Использование порошков при повышенных температурах может улучшить текучесть продукта, эффект, который, по-видимому, более важен для порошков с высокой удельной площадью и материалов с высокой теплопроводностью. GranuDrum использовался для оценки текучести, GranuPack использовался для динамического анализа упаковки, а GranuCharge использовался для анализа трибоэлектричества порошка, контактирующего с трубой из нержавеющей стали 316L.
Эти результаты были определены с использованием GranuPack, который показал улучшение коэффициента Хауснера для каждого порошка (за исключением образца A из-за размера ошибок) после процесса термического напряжения. Не было обнаружено четкой тенденции для параметра упаковки (n1/2), поскольку некоторые продукты показали увеличение скорости упаковки, в то время как другие имели контрастный эффект (например, образцы B и C).
Время публикации: 12 ноября 2022 г.


