Термическая деградация порошков для аддитивного производства металлов: влияние на сыпучесть, кинетику упаковки и электростатику

Мы используем файлы cookie, чтобы улучшить ваш опыт.Продолжая просматривать этот сайт, вы соглашаетесь на использование нами файлов cookie.Дополнительная информация.
Аддитивное производство (AM) включает в себя создание 3D-объектов, по одному ультратонкому слою за раз, что делает его более дорогим, чем традиционная обработка.Однако в процессе сборки к детали приваривается лишь небольшая часть порошка.Остальные не перегорают, поэтому их можно использовать повторно.Напротив, если объект создается классическим способом, обычно требуется фрезерование и механическая обработка для удаления материала.
Свойства пороха определяют параметры машины и должны учитываться в первую очередь.Стоимость AM не будет экономичной, учитывая, что нерасплавленный порошок загрязнен и не подлежит вторичной переработке.Деградация порошка приводит к двум явлениям: химической модификации продукта и изменению механических свойств, таких как морфология и распределение частиц по размерам.
В первом случае основной задачей является создание твердых структур, содержащих чистые сплавы, поэтому необходимо избегать загрязнения порошка, например, оксидами или нитридами.В последнем явлении эти параметры связаны с текучестью и растекаемостью.Поэтому любое изменение свойств порошка может привести к неравномерному распределению продукта.
Данные последних публикаций свидетельствуют о том, что классические расходомеры не могут дать адекватной информации о распределении порошка в АС на основе порошкового слоя.Что касается характеристики сырья (или порошка), на рынке существует несколько соответствующих методов измерения, которые могут удовлетворить это требование.Напряженное состояние и поле течения порошка должны быть одинаковыми в измерительной установке и в процессе.Наличие сжимающих нагрузок несовместимо со свободным поверхностным течением, используемым в устройствах АД в тестерах на сдвиг и классических реометрах.
GranuTools разработала рабочий процесс для определения характеристик порошка AM.Наша главная цель — оснастить каждую геометрию точным инструментом моделирования процесса, и этот рабочий процесс используется для понимания и отслеживания эволюции качества порошка в различных процессах печати.Было выбрано несколько стандартных алюминиевых сплавов (AlSi10Mg) для разной продолжительности работы при разных термических нагрузках (от 100 до 200 °С).
Термическую деградацию можно контролировать, анализируя способность порошка накапливать электрический заряд.Порошки анализировали на сыпучесть (прибор GranuDrum), кинетику упаковки (прибор GranuPack) и электростатическое поведение (прибор GranuCharge).Измерения кинетики когезии и упаковки подходят для отслеживания качества порошка.
Порошки, которые легко наносятся, будут демонстрировать низкие индексы когезии, в то время как порошки с быстрой динамикой наполнения будут производить механические детали с более низкой пористостью по сравнению с более сложными для наполнения продуктами.
После нескольких месяцев хранения в нашей лаборатории были отобраны три порошка алюминиевого сплава с разным гранулометрическим составом (AlSi10Mg) и один образец из нержавеющей стали 316L, которые здесь обозначены как образцы A, B и C. Свойства образцов могут отличаться от других производителей.Распределение частиц образца по размерам измеряли с помощью анализа лазерной дифракции/ISO 13320.
Поскольку они управляют параметрами машины, в первую очередь необходимо учитывать свойства порошка, и если нерасплавленные порошки считаются загрязненными и непригодными для переработки, то аддитивное производство не так экономично, как можно было бы надеяться.Поэтому будут исследованы три параметра: поток порошка, динамика упаковки и электростатика.
Растекаемость связана с однородностью и «гладкостью» порошкового слоя после операции повторного покрытия.Это очень важно, так как гладкие поверхности легче печатать и их можно исследовать с помощью инструмента GranuDrum с измерением индекса адгезии.
Поскольку поры являются слабыми местами в материале, они могут привести к трещинам.Динамика наполнения является вторым ключевым параметром, поскольку порошки для быстрого наполнения обеспечивают низкую пористость.Это поведение измеряется с помощью GranuPack со значением n1/2.
Наличие электрических зарядов в порошке создает силы сцепления, которые приводят к образованию агломератов.GranuCharge измеряет способность порошков генерировать электростатический заряд при контакте с выбранными материалами во время потока.
В процессе обработки GranuCharge может прогнозировать ухудшение течения, например, при формировании слоя в АМ.Таким образом, полученные измерения очень чувствительны к состоянию поверхности зерна (окисление, загрязнение и шероховатость).Затем можно точно количественно определить старение извлеченного порошка (±0,5 нКл).
GranuDrum — это запрограммированный метод измерения расхода порошка, основанный на принципе вращающегося барабана.Половина образца порошка содержится в горизонтальном цилиндре с прозрачными боковыми стенками.Барабан вращается вокруг своей оси с угловой скоростью от 2 до 60 об/мин, а ПЗС-камера делает снимки (от 30 до 100 изображений с интервалом в 1 секунду).Граница раздела воздух/порошок идентифицируется на каждом изображении с помощью алгоритма обнаружения краев.
Вычислите среднее положение границы раздела и колебания вокруг этого среднего положения.Для каждой скорости вращения угол потока (или «динамический угол естественного откоса») αf рассчитывается по среднему положению границы раздела, а коэффициент динамического сцепления σf, связанный с межзеренной связью, анализируется по флуктуациям поверхности раздела.
На угол потока влияет ряд параметров: трение, форма и сцепление между частицами (ван-дер-ваальсовы, электростатические и капиллярные силы).Связные порошки приводят к прерывистому течению, тогда как невязкие порошки приводят к регулярному течению.Низкие значения угла потока αf соответствуют хорошему потоку.Показатель динамической адгезии, близкий к нулю, соответствует несвязному порошку, поэтому при увеличении адгезии порошка индекс адгезии соответственно увеличивается.
GranuDrum позволяет измерять первый угол лавины и аэрацию порошка при течении, а также измерять показатель адгезии σf и угол потока αf в зависимости от скорости вращения.
Измерения насыпной плотности, плотности утряски и коэффициента Хауснера (также известные как «испытания на утряску») с помощью GranuPack идеально подходят для определения характеристик порошка благодаря простоте и скорости измерения.Плотность порошка и способность увеличивать его плотность являются важными параметрами при хранении, транспортировании, агломерации и т. д. Рекомендуемые приемы изложены в Фармакопее.
Этот простой тест имеет три основных недостатка.Измерение зависит от оператора, а способ заполнения влияет на исходный объем порошка.Измерение общего объема может привести к серьезным ошибкам в результатах.Из-за простоты эксперимента мы не учитывали динамику уплотнения между начальным и конечным измерениями.
Поведение порошка, подаваемого в непрерывное выпускное отверстие, анализировали с помощью автоматизированного оборудования.Точно измерьте коэффициент Хауснера Hr, начальную плотность ρ(0) и конечную плотность ρ(n) после n щелчков.
Количество отводов обычно фиксируется на уровне n=500.GranuPack — это автоматизированный и усовершенствованный прибор для измерения плотности нарезки, основанный на недавних динамических исследованиях.
Можно использовать и другие индексы, но они здесь не приводятся.Порошок помещается в металлическую трубку через строгий автоматизированный процесс инициализации.Из кривой уплотнения удалена экстраполяция динамического параметра n1/2 и максимальной плотности ρ(∞).
Легкий полый цилиндр расположен на верхней части порошкового слоя, чтобы поддерживать уровень границы раздела порошок/воздух во время уплотнения.Трубка, содержащая образец порошка, поднимается на фиксированную высоту ΔZ и свободно падает на высоту, обычно фиксируемую на уровне ΔZ = 1 мм или ΔZ = 3 мм, которая автоматически измеряется после каждого касания.Рассчитайте объем V сваи по высоте.
Плотность – отношение массы m к объему слоя порошка V. Масса порошка m известна, плотность ρ наносится после каждого удара.
Коэффициент Хауснера Hr связан с коэффициентом уплотнения и анализируется уравнением Hr = ρ(500)/ρ(0), где ρ(0) — начальная объемная плотность, а ρ(500) — расчетный расход после 500 циклов.Отвод плотности.При использовании метода GranuPack результаты воспроизводимы при использовании небольшого количества порошка (обычно 35 мл).
Свойства порошка и свойства материала, из которого изготовлено устройство, являются ключевыми параметрами.Во время течения внутри порошка генерируются электростатические заряды из-за трибоэлектрического эффекта, представляющего собой обмен зарядами при контакте двух твердых тел.
При движении порошка внутри устройства возникает трибоэлектрический эффект на контакте между частицами и на контакте между частицами и устройством.
При контакте с выбранным материалом GranuCharge автоматически измеряет количество электростатического заряда, образующегося внутри порошка во время потока.Образец порошка течет внутри вибрирующей V-образной трубки и падает в цилиндр Фарадея, соединенный с электрометром, который измеряет заряд, приобретаемый при движении порошка внутри V-образной трубки.Для получения воспроизводимых результатов используйте вращающееся или вибрирующее устройство для частой подачи V-образных трубок.
Трибоэлектрический эффект приводит к тому, что один объект приобретает электроны на своей поверхности и, таким образом, становится отрицательно заряженным, в то время как другой объект теряет электроны и, таким образом, становится положительно заряженным.Некоторые материалы легче приобретают электроны, чем другие, и точно так же другие материалы легче теряют электроны.
Какой материал становится отрицательным, а какой положительным, зависит от относительной склонности вовлеченных материалов приобретать или терять электроны.Для представления этих тенденций был разработан трибоэлектрический ряд, показанный в таблице 1.Перечислены материалы с положительной тенденцией заряда и другие с отрицательной тенденцией заряда, а методы работы с материалами, которые не показывают какой-либо поведенческой тенденции, перечислены в середине таблицы.
С другой стороны, в таблице представлена ​​информация только о тенденциях зарядного поведения материалов, поэтому GranuCharge была создана для предоставления точных числовых значений зарядного поведения порошков.
Было проведено несколько экспериментов для анализа термического разложения.Образцы помещали при 200°C на один-два часа.Затем порошок немедленно анализируется с помощью GranuDrum (горячее название).Затем порошок помещали в контейнер до достижения температуры окружающей среды, а затем анализировали с использованием GranuDrum, GranuPack и GranuCharge (т.е. «холодным»).
Необработанные образцы анализировали с использованием GranuPack, GranuDrum и GranuCharge при той же влажности/температуре в помещении (т.е. относительной влажности 35,0 ± 1,5% и температуре 21,0 ± 1,0 °C).
Индекс когезии рассчитывает сыпучесть порошков и коррелирует с изменением положения границы раздела (порошок/воздух), на которой действуют только три контактные силы (ван-дер-ваальсова, капиллярная и электростатическая силы).Перед экспериментом регистрировали относительную влажность воздуха (ОВ, %) и температуру (°С).Затем порошок засыпался в барабан, и эксперимент начинался.
Мы пришли к выводу, что эти продукты не склонны к агломерации с учетом тиксотропных параметров.Интересно, что термическое напряжение изменило реологическое поведение порошков образцов А и В от утолщения при сдвиге до утончения при сдвиге.С другой стороны, образцы C и SS 316L не подвергались влиянию температуры и демонстрировали только утолщение при сдвиге.Каждый порошок имел лучшую растекаемость (т.е. более низкий индекс когезии) после нагревания и охлаждения.
Температурное воздействие также зависит от конкретной площади частиц.Чем выше теплопроводность материала, тем больше влияние на температуру (т.е.???225°?=250°.?-1.?-1) и???316?.225°?=19°.?-1.?-1) Чем мельче частица, тем больше влияние температуры.Порошки из алюминиевого сплава отлично подходят для высокотемпературных применений из-за их повышенной растекаемости, и даже охлажденные образцы достигают лучшей текучести, чем исходные порошки.
Для каждого эксперимента GranuPack перед каждым экспериментом записывали массу порошка, и образец подвергался 500 ударам с частотой удара 1 Гц при свободном падении 1 мм в измерительной ячейке (энергия удара ∝).Образец распределяется в измерительную ячейку в соответствии с независимыми от пользователя программными инструкциями.Затем измерения повторяли дважды для оценки воспроизводимости и исследовали среднее значение и стандартное отклонение.
После завершения анализа GranuPack определяли начальную объемную плотность (ρ(0)), конечную объемную плотность (при нескольких нажатиях, n = 500, т.е. ρ(500)), отношение Хауснера/индекс Карра (Hr/Cr) и два параметра регистрации (n1/2 и τ), связанные с кинетикой уплотнения.Также показана оптимальная плотность ρ(∞) (см. Приложение 1).В таблице ниже реструктурированы экспериментальные данные.
На рисунках 6 и 7 показана общая кривая уплотнения (объемная плотность в зависимости от количества ударов) и отношение параметра n1/2/Хаузнера.Планки погрешностей, рассчитанные с использованием среднего значения, показаны на каждой кривой, а стандартные отклонения были рассчитаны путем проверки повторяемости.
Продукт из нержавеющей стали 316L был самым тяжелым продуктом (ρ(0) = 4,554 г/мл).С точки зрения плотности утряски самым тяжелым порошком остается SS 316L (ρ(n) = 5,044 г/мл), за ним следует образец A (ρ(n) = 1,668 г/мл) и образец B (ρ(n) = 1,668 г/мл)./мл) (n) = 1,645 г/мл).Образец C был самым низким (ρ(n) = 1,581 г/мл).По насыпной плотности исходного порошка мы видим, что образец А является самым легким, а с учетом погрешностей (1,380 г/мл) образцы В и С имеют примерно одинаковое значение.
По мере нагревания порошка его отношение Хауснера уменьшается, и это происходит только для образцов В, С и SS 316L.Для образца А выполнить не удалось из-за размера планок погрешностей.Для n1/2 параметрическое выделение тренда более сложное.Для образца А и SS 316L значение n1/2 уменьшилось через 2 ч при 200°С, а для порошков Б и С увеличилось после термического нагружения.
В каждом эксперименте GranuCharge использовался вибрационный питатель (см. рис. 8).Используйте трубки из нержавеющей стали 316L.Измерения повторяли 3 раза для оценки воспроизводимости.Масса продукта, используемого для каждого измерения, составляла приблизительно 40 мл, и после измерения порошок не извлекался.
Перед экспериментом регистрировали массу порошка (т.пл., г), относительную влажность воздуха (ОВ, %), температуру (°С).В начале испытания измеряли плотность заряда первичного порошка (q0 в мкКл/кг), помещая порошок в цилиндр Фарадея.Наконец, фиксировали массу порошка и рассчитывали конечную плотность заряда (qf, мкКл/кг) и Δq (Δq = qf – q0) в конце эксперимента.
Необработанные данные GranuCharge показаны в таблице 2 и на рисунке 9 (σ — стандартное отклонение, рассчитанное по результатам теста на воспроизводимость), а результаты представлены в виде гистограммы (показаны только q0 и Δq).SS 316L имеет самый низкий начальный заряд;это может быть связано с тем, что этот продукт имеет самый высокий PSD.Когда речь идет о начальной загрузке порошка первичного алюминиевого сплава, нельзя сделать никаких выводов из-за размера ошибок.
После контакта с трубой из нержавеющей стали 316L образец А получил наименьшее количество заряда, в то время как порошки В и С показали аналогичную тенденцию, если порошок SS 316L натирать о SS 316L, обнаруживалась плотность заряда, близкая к 0 (см. трибоэлектрический ряд).Продукт B все еще более заряжен, чем A. Для образца C тенденция сохраняется (положительный начальный заряд и окончательный заряд после утечки), но количество зарядов увеличивается после термического разложения.
После 2 часов термической нагрузки при 200 °С поведение порошка становится очень интересным.В образцах А и В начальный заряд уменьшился, а конечный заряд сместился с отрицательного на положительный.Порошок SS 316L имел самый высокий начальный заряд, и изменение плотности его заряда стало положительным, но осталось низким (т.е. 0,033 нКл/г).
Мы исследовали влияние термического разложения на совместное поведение порошков алюминиевого сплава (AlSi10Mg) и нержавеющей стали 316L, при этом исходные порошки анализировали через 2 часа при 200°C на воздухе.
Использование порошков при повышенных температурах может улучшить сыпучесть продукта, что, по-видимому, более важно для порошков с большой удельной площадью и материалов с высокой теплопроводностью.GranuDrum использовался для оценки текучести, GranuPack — для анализа динамической набивки, а GranuCharge — для анализа трибоэлектричества порошка, находящегося в контакте с трубой из нержавеющей стали 316L.
Эти результаты были определены с использованием GranuPack, который показал улучшение коэффициента Хауснера для каждого порошка (за исключением образца А, из-за размера ошибок) после процесса термонапряжения.Не было обнаружено четкой тенденции для параметра упаковки (n1/2), так как некоторые продукты показали увеличение скорости упаковки, в то время как другие имели противоположный эффект (например, образцы B и C).


Время публикации: 12 ноября 2022 г.