Термично разграждане на прахове за производство на метални добавки: Ефекти върху течливостта, кинетиката на опаковане и електростатиката

Ние използваме бисквитки, за да подобрим вашето изживяване.Продължавайки да разглеждате този сайт, вие се съгласявате с използването на бисквитки.Допълнителна информация.
Адитивното производство (AM) включва създаване на 3D обекти, един ултратънък слой наведнъж, което го прави по-скъпо от традиционната обработка.Въпреки това, само малка част от праха се заварява към компонента по време на процеса на сглобяване.Останалите не се стопяват, така че могат да се използват повторно.За разлика от това, ако обектът е създаден по класическия начин, той обикновено изисква фрезоване и механична обработка за отстраняване на материала.
Свойствата на праха определят параметрите на машината и трябва да се вземат предвид на първо място.Цената на АМ не би била икономична, като се има предвид, че неразтопеният прах е замърсен и не може да се рециклира.Разграждането на праха води до две явления: химическа модификация на продукта и промени в механичните свойства като морфология и разпределение на размера на частиците.
В първия случай основната задача е да се създадат твърди структури, съдържащи чисти сплави, така че трябва да избягваме замърсяване на праха, например с оксиди или нитриди.При последното явление тези параметри са свързани с течливостта и разстилаемостта.Следователно всяка промяна в свойствата на праха може да доведе до неравномерно разпределение на продукта.
Данни от скорошни публикации показват, че класическите разходомери не могат да осигурят адекватна информация за разпределението на праха в АМ въз основа на слоя прах.По отношение на характеризирането на суровината (или праха), на пазара има няколко подходящи метода за измерване, които могат да задоволят това изискване.Напрегнатото състояние и полето на потока на праха трябва да бъдат еднакви в измервателната настройка и в процеса.Наличието на натискни натоварвания е несъвместимо с потока на свободната повърхност, използван в IM устройствата в тестери за срязване и класически реометри.
GranuTools разработи работен процес за характеризиране на AM прах.Нашата основна цел е да оборудваме всяка геометрия с точен инструмент за симулация на процес и този работен процес се използва за разбиране и проследяване на развитието на качеството на праха в различни процеси на печат.Бяха избрани няколко стандартни алуминиеви сплави (AlSi10Mg) за различна продължителност при различни топлинни натоварвания (от 100 до 200 °C).
Термичното разграждане може да се контролира чрез анализиране на способността на праха да акумулира електрически заряд.Праховете бяха анализирани за течливост (GranuDrum инструмент), кинетика на опаковане (GranuPack инструмент) и електростатично поведение (GranuCharge инструмент).Измерванията на кохезия и кинетика на пакетиране са подходящи за проследяване на качеството на праха.
Праховете, които са лесни за нанасяне, ще покажат ниски кохезионни индекси, докато праховете с бърза динамика на пълнене ще произведат механични части с по-ниска порьозност в сравнение с по-трудните за пълнене продукти.
След няколко месеца съхранение в нашата лаборатория бяха избрани три праха от алуминиева сплав с различно разпределение на размера на частиците (AlSi10Mg) и една проба от неръждаема стомана 316L, тук посочени като проби A, B и C. Свойствата на пробите може да се различават от другите производители.Разпределението на размера на частиците на пробата се измерва чрез лазерен дифракционен анализ/ISO 13320.
Тъй като те контролират параметрите на машината, първо трябва да се вземат предвид свойствата на праха и ако неразтопените прахове се считат за замърсени и нерециклируеми, тогава производството на добавки не е толкова икономично, колкото може да се надяваме.Следователно ще бъдат изследвани три параметъра: поток на прах, динамика на опаковане и електростатика.
Разстилаемостта е свързана с еднородността и "гладкостта" на прахообразния слой след операцията по нанасяне на повторно покритие.Това е много важно, тъй като гладките повърхности са по-лесни за отпечатване и могат да бъдат изследвани с инструмента GranuDrum с измерване на индекса на адхезия.
Тъй като порите са слаби места в материала, те могат да доведат до пукнатини.Динамиката на запълване е вторият ключов параметър, тъй като бързозапълващите прахове осигуряват ниска порьозност.Това поведение е измерено с GranuPack със стойност n1/2.
Наличието на електрически заряди в праха създава кохезионни сили, които водят до образуването на агломерати.GranuCharge измерва способността на праховете да генерират електростатичен заряд, когато са в контакт с избрани материали по време на поток.
По време на обработката GranuCharge може да предвиди влошаването на потока, например при формиране на слой в AM.По този начин получените измервания са много чувствителни към състоянието на повърхността на зърното (окисление, замърсяване и грапавост).След това стареенето на извлечения прах може да бъде точно количествено определено (±0,5 nC).
GranuDrum е програмиран метод за измерване на потока на прах, базиран на принципа на въртящия се барабан.Половината от прахообразната проба се съдържа в хоризонтален цилиндър с прозрачни странични стени.Барабанът се върти около оста си с ъглова скорост от 2 до 60 оборота в минута, а CCD камерата прави снимки (от 30 до 100 изображения на интервал от 1 секунда).Интерфейсът въздух/прах се идентифицира на всяко изображение с помощта на алгоритъм за откриване на ръбове.
Изчислете средната позиция на интерфейса и колебанията около тази средна позиция.За всяка скорост на въртене ъгълът на потока (или „динамичен ъгъл на покой“) αf се изчислява от средната позиция на интерфейса, а динамичният кохезионен фактор σf, свързан с междузърненото свързване, се анализира от колебанията на интерфейса.
Ъгълът на потока се влияе от редица параметри: триене, форма и кохезия между частиците (ван дер Ваалс, електростатични и капилярни сили).Кохезионните прахове водят до периодичен поток, докато невискозните прахове водят до правилен поток.Ниските стойности на ъгъла на потока αf съответстват на добър поток.Динамичен индекс на адхезия, близък до нула, съответства на некохезивен прах, така че с увеличаването на адхезията на праха индексът на сцепление се увеличава съответно.
GranuDrum ви позволява да измервате първия ъгъл на лавината и аерацията на праха по време на потока, както и да измервате индекса на сцепление σf и ъгъла на потока αf в зависимост от скоростта на въртене.
Измерванията на GranuPack за насипна плътност, плътност на изтичане и коефициент на Hausner (известни също като „тестове за източване“) са идеални за характеризиране на прах поради тяхната лекота и скорост на измерване.Плътността на праха и възможността за увеличаване на неговата плътност са важни параметри по време на съхранение, транспортиране, агломерация и т.н. Препоръчителните процедури са посочени във Фармакопеята.
Този прост тест има три основни недостатъка.Измерването зависи от оператора, а методът на пълнене влияе върху първоначалния обем на праха.Измерването на общия обем може да доведе до сериозни грешки в резултатите.Поради простотата на експеримента не взехме предвид динамиката на уплътняване между първоначалните и крайните измервания.
Поведението на праха, подаван в непрекъснатия изход, беше анализирано с помощта на автоматизирано оборудване.Измерете точно коефициента на Хауснер Hr, началната плътност ρ(0) и крайната плътност ρ(n) след n кликвания.
Броят на крановете обикновено е фиксиран на n=500.GranuPack е автоматизирано и усъвършенствано измерване на плътността на потупване, базирано на скорошни динамични изследвания.
Могат да се използват и други индекси, но те не са предоставени тук.Прахът се поставя в метална тръба чрез строг автоматизиран процес на инициализация.Екстраполацията на динамичния параметър n1/2 и максималната плътност ρ(∞) е премахната от кривата на уплътняване.
Лек кух цилиндър се намира отгоре на прахообразното легло, за да поддържа нивото на интерфейса прах/въздух по време на уплътняването.Тръбата, съдържаща праховата проба, се издига до фиксирана височина ΔZ и пада свободно на височина, обикновено фиксирана на ΔZ = 1 mm или ΔZ = 3 mm, която се измерва автоматично след всяко докосване.Изчислете обема V на купчината от височината.
Плътността е отношението на масата m към обема на слоя прах V. Масата на праха m е известна, плътността ρ се прилага след всеки удар.
Коефициентът на Хауснер Hr е свързан с коефициента на уплътняване и се анализира чрез уравнението Hr = ρ(500) / ρ(0), където ρ(0) е първоначалната обемна плътност, а ρ(500) е изчисленият поток след 500 цикъла.Кран за плътност.Когато използвате метода GranuPack, резултатите са възпроизводими с малко количество прах (обикновено 35 ml).
Свойствата на праха и свойствата на материала, от който е направено устройството, са ключови параметри.По време на потока в праха се генерират електростатични заряди поради трибоелектричния ефект, който представлява обмен на заряди, когато две твърди вещества влязат в контакт.
Когато прахът тече вътре в устройството, възниква трибоелектричен ефект при контакта между частиците и при контакта между частиците и устройството.
При контакт с избрания материал GranuCharge автоматично измерва количеството електростатичен заряд, генериран вътре в праха по време на потока.Праховата проба тече във вибриращата V-тръба и попада във Фарадеева чаша, свързана с електрометър, който измерва заряда, придобит, докато прахът се движи във V-тръбата.За възпроизводими резултати използвайте въртящо се или вибриращо устройство, за да подавате V-образни тръби често.
Трибоелектричният ефект кара един обект да получава електрони на повърхността си и по този начин да се зарежда отрицателно, докато друг обект губи електрони и по този начин да става положително зареден.Някои материали получават електрони по-лесно от други и по подобен начин други материали губят електрони по-лесно.
Кой материал става отрицателен и кой става положителен зависи от относителната склонност на участващите материали да получават или губят електрони.За представяне на тези тенденции беше разработена трибоелектричната серия, показана в таблица 1.Изброени са материали с тенденция на положителен заряд и други с тенденция на отрицателен заряд, а материалните методи, които не показват никаква поведенческа тенденция, са изброени в средата на таблицата.
От друга страна, таблицата предоставя само информация за тенденциите в поведението на зареждане на материалите, така че GranuCharge е създаден, за да предостави точни числени стойности за поведението на зареждане на праховете.
Бяха проведени няколко експеримента за анализ на термичното разлагане.Пробите се поставят при 200°C за един до два часа.След това прахът веднага се анализира с GranuDrum (горещо име).След това прахът се поставя в контейнер до достигане на температурата на околната среда и след това се анализира с помощта на GranuDrum, GranuPack и GranuCharge (т.е. „студено“).
Суровите проби бяха анализирани с помощта на GranuPack, GranuDrum и GranuCharge при същата стайна влажност/температура (т.е. 35,0 ± 1,5% RH и 21,0 ± 1,0 °C температура).
Кохезионният индекс изчислява течливостта на праховете и корелира с промените в позицията на интерфейса (прах/въздух), което е само три контактни сили (ван дер Ваалс, капилярни и електростатични сили).Преди експеримента бяха записани относителната влажност на въздуха (RH, %) и температурата (°C).След това прахът се изсипва в барабана и експериментът започва.
Заключихме, че тези продукти не са податливи на агломерация, когато се вземат предвид тиксотропните параметри.Интересно е, че термичният стрес промени реологичното поведение на праховете на проби А и В от удебеляване при срязване до изтъняване при срязване.От друга страна, проби C и SS 316L не бяха повлияни от температурата и показаха само удебеляване при срязване.Всеки прах има по-добра разстилаемост (т.е. по-нисък индекс на кохезия) след нагряване и охлаждане.
Температурният ефект също зависи от конкретната област на частиците.Колкото по-висока е топлопроводимостта на материала, толкова по-голям е ефектът върху температурата (т.е. ???225°?=250?.?-1.?-1) и ???316?.225°?=19?.?-1.?-1) Колкото по-малка е частицата, толкова по-голям е ефектът от температурата.Праховете от алуминиеви сплави са отлични за високотемпературни приложения поради тяхната повишена разстилаемост и дори охладените образци постигат по-добра течливост от оригиналните прахове.
За всеки експеримент с GranuPack масата на праха се записва преди всеки експеримент и пробата се удря 500 пъти с честота на удар от 1 Hz със свободно падане от 1 mm в измервателната клетка (енергия на удара ∝).Пробата се разпределя в измервателната клетка според софтуерните инструкции, независими от потребителя.След това измерванията се повтарят два пъти, за да се оцени възпроизводимостта и се изследва средното и стандартното отклонение.
След приключване на анализа на GranuPack, първоначалната насипна плътност (ρ(0)), крайната насипна плътност (при многократни натискания, n = 500, т.е. ρ(500)), съотношението на Хауснер/индекс на Кар (Hr/Cr) и два регистрационни параметъра (n1/2 и τ), свързани с кинетиката на уплътняване.Оптималната плътност ρ(∞) също е показана (вижте Приложение 1).Таблицата по-долу реструктурира експерименталните данни.
Фигури 6 и 7 показват цялостната крива на уплътняване (насипна плътност спрямо броя удари) и съотношението на параметрите n1/2/Hausner.На всяка крива са показани ленти за грешки, изчислени с помощта на средната стойност, а стандартните отклонения са изчислени чрез тест за повторяемост.
Продуктът от неръждаема стомана 316L е най-тежкият продукт (ρ(0) = 4,554 g/mL).По отношение на плътността на разпръскване, SS 316L остава най-тежкият прах (ρ(n) = 5,044 g/mL), следван от Проба A (ρ(n) = 1,668 g/mL), следвана от Проба B (ρ(n) = 1,668 g/ml)./ml) (n) = 1,645 g/ml).Проба С е най-ниската (ρ(n) = 1,581 g/mL).Според насипната плътност на първоначалния прах виждаме, че проба А е най-леката и като се вземат предвид грешките (1,380 g / ml), пробите B и C имат приблизително еднаква стойност.
Тъй като прахът се нагрява, съотношението му на Hausner намалява и това се случва само с проби B, C и SS 316L.За проба А не беше възможно изпълнението поради размера на лентите за грешка.За n1/2 подчертаването на параметричната тенденция е по-сложно.За проба A и SS 316L стойността на n1/2 намалява след 2 часа при 200 ° C, докато за прахове B и C се повишава след термично натоварване.
За всеки експеримент с GranuCharge се използва вибриращ фидер (вижте Фигура 8).Използвайте тръба от неръждаема стомана 316L.Измерванията се повтарят 3 пъти, за да се оцени възпроизводимостта.Теглото на продукта, използван за всяко измерване, беше приблизително 40 ml и след измерването не беше възстановен прах.
Преди експеримента се записват теглото на праха (mp, g), относителната влажност на въздуха (RH, %) и температурата (°C).В началото на теста, плътността на заряда на първичния прах (q0 в µC/kg) се измерва чрез поставяне на праха в чаша на Фарадей.Накрая масата на праха беше фиксирана и крайната плътност на заряда (qf, µC/kg) и Δq (Δq = qf – q0) в края на експеримента бяха изчислени.
Суровите данни на GranuCharge са показани в таблица 2 и фигура 9 (σ е стандартното отклонение, изчислено от резултатите от теста за възпроизводимост), а резултатите са показани като хистограма (показани са само q0 и Δq).SS 316L има най-нисък начален заряд;това може да се дължи на факта, че този продукт има най-висок PSD.Когато става въпрос за първоначално зареждане на прах от първична алуминиева сплав, не могат да се направят заключения поради размера на грешките.
След контакт с тръба от неръждаема стомана 316L, проба A получи най-малко количество заряд, докато праховете B и C показаха подобна тенденция, ако прахът SS 316L беше втрит в SS 316L, беше установена плътност на заряда, близка до 0 (вижте трибоелектричните серии).Продукт B все още е по-зареден от A. За проба C тенденцията продължава (положителен първоначален заряд и краен заряд след изтичане), но броят на зарядите се увеличава след термично разграждане.
След 2 часа термичен стрес при 200 °C поведението на праха става много интересно.В проби A и B първоначалният заряд намалява и крайният заряд се измества от отрицателен към положителен.Прахът SS 316L имаше най-висок първоначален заряд и промяната в плътността на заряда стана положителна, но остана ниска (т.е. 0,033 nC/g).
Изследвахме ефекта от термичното разграждане върху комбинираното поведение на алуминиева сплав (AlSi10Mg) и прахове от неръждаема стомана 316L, докато оригиналните прахове бяха анализирани след 2 часа при 200°C на въздух.
Използването на прахове при повишени температури може да подобри течливостта на продукта, ефект, който изглежда по-важен за прахове с висока специфична площ и материали с висока топлопроводимост.GranuDrum беше използван за оценка на потока, GranuPack беше използван за анализ на динамично опаковане, а GranuCharge беше използван за анализ на трибоелектричеството на прах в контакт с тръба от неръждаема стомана 316L.
Тези резултати бяха определени с помощта на GranuPack, който показа подобрение в коефициента на Hausner за всеки прах (с изключение на проба A, поради размера на грешките) след процеса на термичен стрес.Не е открита ясна тенденция за параметъра на опаковане (n1/2), тъй като някои продукти показват увеличение на скоростта на опаковане, докато други имат контрастиращ ефект (напр. проби B и C).


Време на публикуване: 12 ноември 2022 г