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적층 제조(AM)는 초박형 층을 한 겹씩 쌓아 올려 3D 물체를 제작하는 방식으로, 기존 방식보다 비용이 많이 듭니다. 하지만 조립 과정에서 분말의 극히 일부만 부품에 용접되고 나머지는 용접되지 않아 재사용이 가능합니다. 반면, 기존 방식으로 물체를 제작할 경우 재료를 제거하기 위해 밀링 및 기계 가공 작업이 필수적입니다.
분말의 특성은 기계의 매개변수를 결정하므로 무엇보다 먼저 고려해야 합니다. 녹지 않은 분말이 오염되어 재활용이 불가능하다는 점을 감안할 때 적층 제조(AM)의 비용은 경제적이지 않습니다. 분말 열화는 제품의 화학적 변형과 형태 및 입자 크기 분포와 같은 기계적 특성의 변화라는 두 가지 현상을 초래합니다.
첫 번째 경우, 주된 과제는 순수한 합금을 포함하는 고체 구조물을 만드는 것이므로 분말이 산화물이나 질화물 등으로 오염되지 않도록 해야 합니다. 두 번째 경우에는 이러한 매개변수들이 유동성과 퍼짐성과 관련이 있습니다. 따라서 분말의 특성 변화는 제품의 불균일한 분포로 이어질 수 있습니다.
최근 발표된 자료에 따르면, 기존의 유량계로는 적층 제조(AM) 공정에서 분말층의 분포에 대한 충분한 정보를 얻을 수 없습니다. 원료(또는 분말)의 특성 분석과 관련하여, 시중에는 이러한 요구 사항을 충족할 수 있는 여러 가지 적절한 측정 방법이 있습니다. 측정 환경과 실제 공정에서 응력 상태 및 분말 유동장은 동일해야 합니다. 압축 하중이 작용하는 경우, 전단 시험기 및 기존 유변계에서 사용되는 자유 표면 유동과는 양립할 수 없습니다.
GranuTools는 적층 제조(AM) 분말 특성 분석을 위한 워크플로우를 개발했습니다. 주요 목표는 각 형상에 정확한 공정 시뮬레이션 도구를 제공하는 것이며, 이 워크플로우는 다양한 프린팅 공정에서 분말 품질의 변화를 이해하고 추적하는 데 사용됩니다. 여러 가지 표준 알루미늄 합금(AlSi10Mg)을 선택하여 100~200°C의 다양한 열 부하 조건에서 다양한 시간 동안 테스트를 진행했습니다.
열분해는 분말의 전기적 전하 축적 능력을 분석함으로써 제어할 수 있습니다. 분말의 유동성(GranuDrum 기기), 충진 속도(GranuPack 기기) 및 정전기적 특성(GranuCharge 기기)을 분석했습니다. 응집력과 충진 속도 측정은 분말 품질을 추적하는 데 적합합니다.
적용하기 쉬운 분말은 응집 지수가 낮게 나타나는 반면, 충전 속도가 빠른 분말은 충전이 어려운 제품에 비해 다공성이 낮은 기계 부품을 생산합니다.
수개월간 실험실에 보관한 후, 입자 크기 분포가 서로 다른 세 가지 알루미늄 합금 분말(AlSi10Mg)과 한 가지 316L 스테인리스강 시료를 선별하였으며, 이를 각각 시료 A, B, C로 명명하였다. 시료의 특성은 다른 제조업체의 시료와 다를 수 있다. 시료의 입자 크기 분포는 레이저 회절 분석법(ISO 13320)을 이용하여 측정하였다.
기계의 매개변수를 제어하기 때문에 분말의 특성을 우선적으로 고려해야 하며, 녹지 않은 분말이 오염되고 재활용이 불가능하다고 판단되면 적층 제조는 기대만큼 경제적이지 않을 수 있습니다. 따라서 분말 유동성, 패킹 역학 및 정전기라는 세 가지 매개변수를 조사할 것입니다.
도포성은 재코팅 작업 후 분말층의 균일성과 "매끄러움"과 관련이 있습니다. 매끄러운 표면은 인쇄가 더 용이하고 GranuDrum 도구를 사용하여 접착 지수를 측정할 수 있으므로 이는 매우 중요합니다.
기공은 재료의 약점이기 때문에 균열을 유발할 수 있습니다. 충전 동역학은 두 번째 핵심 매개변수인데, 충전 속도가 빠른 분말은 낮은 기공률을 제공합니다. 이러한 특성은 GranuPack을 사용하여 n1/2 값으로 측정됩니다.
분말에 존재하는 전기적 전하는 응집력을 생성하여 덩어리 형성을 유도합니다. GranuCharge는 유동 중에 특정 물질과 접촉할 때 분말이 정전하를 생성하는 능력을 측정합니다.
GranuCharge는 가공 과정에서 유동성 저하를 예측할 수 있으며, 예를 들어 적층 제조(AM)에서 층을 형성할 때 이러한 현상을 확인할 수 있습니다. 따라서 얻어진 측정값은 입자 표면 상태(산화, 오염 및 거칠기)에 매우 민감합니다. 이를 통해 회수된 분말의 노화를 정확하게 정량화할 수 있습니다(±0.5 nC).
GranuDrum은 회전 드럼 원리를 기반으로 하는 프로그래밍 방식의 분말 유동 측정 장비입니다. 분말 시료의 절반은 투명한 측벽을 가진 수평 원통형 용기에 담겨 있습니다. 드럼은 축을 중심으로 2~60rpm의 각속도로 회전하며, CCD 카메라가 1초 간격으로 30~100장의 이미지를 촬영합니다. 각 이미지에서 에지 검출 알고리즘을 사용하여 공기/분말 경계면을 식별합니다.
계면의 평균 위치와 이 평균 위치를 중심으로 한 진동을 계산합니다. 각 회전 속도에 대해 평균 계면 위치로부터 유동각(또는 "동적 정지각") αf를 계산하고, 계면 변동으로부터 입자 간 결합과 관련된 동적 응집 계수 σf를 분석합니다.
유동각은 마찰, 형상, 입자 간 응집력(반 데르 발스 힘, 정전기력, 모세관력) 등 여러 요인의 영향을 받습니다. 응집력이 강한 분말은 간헐적인 흐름을 보이는 반면, 점성이 낮은 분말은 규칙적인 흐름을 보입니다. 유동각 αf 값이 낮을수록 유동성이 좋습니다. 동적 접착 지수가 0에 가까우면 비응집성 분말에 해당하므로, 분말의 접착력이 증가할수록 접착 지수도 비례하여 증가합니다.
GranuDrum은 회전 속도에 따라 분말의 흐름 중 발생하는 눈사태의 첫 번째 각도와 기포 발생량을 측정할 뿐만 아니라 접착 지수 σf와 흐름 각도 αf도 측정할 수 있습니다.
GranuPack의 부피 밀도, 탭핑 밀도 및 하우스너 비율 측정(일명 "탭핑 테스트")은 측정이 간편하고 빠르기 때문에 분말 특성 분석에 이상적입니다. 분말의 밀도와 밀도 증가 능력은 보관, 운송, 응집 등에서 중요한 매개변수입니다. 권장 절차는 약전에 명시되어 있습니다.
이 간단한 실험에는 세 가지 주요 단점이 있습니다. 측정값이 측정자의 숙련도에 따라 달라질 수 있고, 분말 충전 방식이 초기 부피에 영향을 미칩니다. 전체 부피를 측정하는 것은 결과에 심각한 오차를 초래할 수 있습니다. 실험의 단순성 때문에 초기 측정과 최종 측정 사이의 압축 과정은 고려하지 않았습니다.
연속 배출구에 공급되는 분말의 거동은 자동화 장비를 사용하여 분석되었습니다. n번 클릭 후 Hausner 계수 Hr, 초기 밀도 ρ(0) 및 최종 밀도 ρ(n)을 정확하게 측정합니다.
탭핑 횟수는 일반적으로 n=500으로 고정됩니다. GranuPack은 최근 동적 연구를 기반으로 한 자동화된 고급 탭핑 밀도 측정 시스템입니다.
다른 지표를 사용할 수도 있지만, 여기서는 제공하지 않습니다. 분말은 엄격한 자동 초기화 과정을 통해 금속 튜브에 넣어집니다. 동적 매개변수 n1/2 및 최대 밀도 ρ(∞)의 외삽은 압축 곡선에서 제거되었습니다.
가볍고 속이 빈 원통형 용기가 분말층 위에 놓여 압축 과정 동안 분말과 공기의 경계면이 수평을 유지하도록 합니다. 분말 시료가 담긴 용기는 고정된 높이 ΔZ까지 올라갔다가, 일반적으로 ΔZ = 1mm 또는 ΔZ = 3mm로 고정된 높이에서 자유낙하합니다. 이 높이는 접촉 후 자동으로 측정됩니다. 높이를 이용하여 분말 더미의 부피 V를 계산합니다.
밀도는 분말층의 질량 m과 부피 V의 비율입니다. 분말의 질량 m은 알려져 있으며, 밀도 ρ는 각 충격 후에 적용됩니다.
하우스너 계수 Hr은 압축 계수와 관련이 있으며 Hr = ρ(500) / ρ(0) 방정식으로 분석됩니다. 여기서 ρ(0)은 초기 부피 밀도이고 ρ(500)은 500 사이클 후 계산된 유동입니다. 밀도 탭. GranuPack 방법을 사용할 때 소량의 분말(일반적으로 35ml)을 사용하면 결과가 재현 가능합니다.
분말의 특성과 장치를 구성하는 재료의 특성은 핵심 매개변수입니다. 유동 과정에서 두 고체가 접촉할 때 발생하는 전하 교환인 마찰전기 효과로 인해 분말 내부에 정전하가 발생합니다.
분말이 장치 내부로 흐를 때, 입자들 사이의 접촉면과 입자와 장치 사이의 접촉면에서 마찰전기 효과가 발생합니다.
GranuCharge는 선택된 물질과 접촉하면 유동 중에 분말 내부에서 발생하는 정전하량을 자동으로 측정합니다. 분말 시료는 진동하는 V자형 튜브 내부를 흐르다가 패러데이 컵에 떨어지는데, 이 패러데이 컵은 분말이 V자형 튜브 내부를 이동하면서 축적하는 전하량을 측정하는 전위계에 연결되어 있습니다. 재현성 있는 결과를 얻으려면 회전 또는 진동 장치를 사용하여 V자형 튜브에 분말을 자주 공급하십시오.
마찰전기 효과로 인해 한 물체는 표면에서 전자를 얻어 음전하를 띠게 되고, 다른 물체는 전자를 잃어 양전하를 띠게 됩니다. 어떤 물질은 다른 물질보다 전자를 더 쉽게 얻고, 마찬가지로 어떤 물질은 전자를 더 쉽게 잃습니다.
어떤 물질이 음전하를 띠고 어떤 물질이 양전하를 띠는지는 관련된 물질들이 전자를 얻거나 잃는 경향성에 따라 달라집니다. 이러한 경향성을 나타내기 위해 표 1에 제시된 마찰대전 계열이 개발되었습니다. 양전하 경향성을 보이는 물질과 음전하 경향성을 보이는 물질이 나열되어 있으며, 어떠한 경향성도 나타내지 않는 물질은 표 중간에 나열되어 있습니다.
반면, 기존 표는 재료의 충전 거동 추세에 대한 정보만 제공하기 때문에, GranuCharge는 분말의 충전 거동에 대한 정확한 수치 값을 제공하기 위해 개발되었습니다.
열분해 분석을 위해 여러 실험을 수행했습니다. 시료를 200°C에서 1~2시간 동안 가열한 후, 분말을 즉시 GranuDrum(가열 상태)으로 분석했습니다. 또는 분말을 용기에 담아 실온으로 식힌 후 GranuDrum, GranuPack, GranuCharge(냉각 상태)를 사용하여 분석했습니다.
원료 시료는 동일한 실내 습도/온도(즉, 상대습도 35.0 ± 1.5%, 온도 21.0 ± 1.0 °C)에서 GranuPack, GranuDrum 및 GranuCharge를 사용하여 분석되었습니다.
응집 지수는 분말의 유동성을 계산하며, 세 가지 접촉력(반 데르 발스 힘, 모세관력, 정전기력)만으로 설명되는 계면(분말/공기) 위치 변화와 상관관계가 있습니다. 실험 전에 상대 습도(RH, %)와 온도(°C)를 측정했습니다. 그런 다음 분말을 드럼에 넣고 실험을 시작했습니다.
우리는 요변성 매개변수를 고려했을 때 이러한 제품들이 응집에 취약하지 않다는 결론을 내렸습니다. 흥미롭게도, 열 응력은 시료 A와 B 분말의 유변학적 거동을 전단 농화에서 전단 박화로 변화시켰습니다. 반면에 시료 C와 SS 316L은 온도에 영향을 받지 않고 전단 농화만 나타냈습니다. 각 분말은 가열 및 냉각 후 퍼짐성이 향상되었습니다(즉, 응집 지수가 낮아졌습니다).
온도 영향은 입자의 비표면적에도 의존합니다. 재료의 열전도율이 높을수록 온도에 미치는 영향이 커집니다(예: 225°C = 250°C·m·°C·m·°C, 316°C·225°C = 19°C·m·°C·m·°C). 입자 크기가 작을수록 온도 영향이 커집니다. 알루미늄 합금 분말은 퍼짐성이 뛰어나 고온 응용 분야에 적합하며, 냉각된 시편조차도 원래 분말보다 유동성이 더 좋습니다.
GranuPack 실험마다 분말의 질량을 실험 전에 기록하고, 측정 셀 내에서 시료를 1mm 자유낙하시켜 1Hz의 충격 주파수로 500회 충격했습니다(충격 에너지 ∝). 시료는 사용자가 설정한 소프트웨어 지침에 따라 측정 셀에 주입했습니다. 재현성을 평가하기 위해 측정을 두 번 반복하고 평균값과 표준편차를 계산했습니다.
GranuPack 분석이 완료되면 초기 부피 밀도(ρ(0)), 최종 부피 밀도(다중 탭, n = 500, 즉 ρ(500)), 하우스너 비율/카 지수(Hr/Cr) 및 압축 역학과 관련된 두 가지 등록 매개변수(n1/2 및 τ)가 표시됩니다. 최적 밀도 ρ(∞)도 표시됩니다(부록 1 참조). 아래 표는 실험 데이터를 재구성한 것입니다.
그림 6과 7은 전체 다짐 곡선(부피 밀도 대 충격 횟수)과 n1/2/하우스너 매개변수 비율을 보여줍니다. 각 곡선에는 평균값을 사용하여 계산한 오차 막대가 표시되어 있으며, 표준 편차는 반복 시험을 통해 계산되었습니다.
316L 스테인리스강 제품이 가장 무거운 제품이었습니다(ρ(0) = 4.554 g/mL). 탭핑 밀도 측면에서 SS 316L은 여전히 ​​가장 무거운 분말(ρ(n) = 5.044 g/mL)이며, 그 다음으로 샘플 A(ρ(n) = 1.668 g/mL), 샘플 B(ρ(n) = 1.668 g/mL), 샘플 C(ρ(n) = 1.645 g/mL) 순입니다. 샘플 C는 가장 가벼운 분말(ρ(n) = 1.581 g/mL)입니다. 초기 분말의 부피 밀도를 기준으로 보면 샘플 A가 가장 가볍고, 오차(1.380 g/mL)를 고려하면 샘플 B와 C는 거의 같은 값을 가집니다.
분말을 가열하면 하우스너 비율이 감소하는데, 이는 시료 B, C 및 SS 316L에서만 나타납니다. 시료 A의 경우 오차 막대의 크기가 너무 커서 분석을 수행할 수 없었습니다. n1/2의 경우, 매개변수 추세를 파악하는 것이 더 복잡합니다. 시료 A와 SS 316L의 경우, 200°C에서 2시간 후 n1/2 값이 감소한 반면, 분말 B와 C에서는 열 부하 후 증가했습니다.
GranuCharge 실험마다 진동 공급기를 사용했습니다(그림 8 참조). 316L 스테인리스강 튜브를 사용했습니다. 재현성을 평가하기 위해 측정을 3회 반복했습니다. 각 측정에 사용된 제품의 무게는 약 40ml였으며, 측정 후 분말은 회수하지 않았습니다.
실험 전, 분말의 무게(녹는점, g), 상대 습도(RH, %), 온도(°C)를 측정하였다. 실험 시작 시, 패러데이 컵에 분말을 넣어 초기 분말의 전하 밀도(q0, µC/kg)를 측정하였다. 마지막으로, 분말의 질량을 고정하고 실험 종료 시 최종 전하 밀도(qf, µC/kg)와 Δq(Δq = qf – q0)를 계산하였다.
GranuCharge의 원시 데이터는 표 2와 그림 9에 나타나 있으며(σ는 재현성 테스트 결과에서 계산된 표준 편차임), 결과는 히스토그램으로 표시되어 있습니다(q0와 Δq만 표시됨). SS 316L은 초기 장전량이 가장 낮으며, 이는 해당 제품의 입자 크기 분포(PSD)가 가장 높기 때문일 수 있습니다. 1차 알루미늄 합금 분말의 초기 장전량에 대해서는 오차 범위가 커서 결론을 내릴 수 없습니다.
316L 스테인리스강 파이프와 접촉 후, 시료 A는 가장 적은 양의 전하를 띠었고, 분말 B와 C는 유사한 경향을 보였습니다. 316L 분말을 316L에 문지르면 전하 밀도가 0에 가까운 값이 나타났습니다(마찰대전 계열 참조). 시료 B는 여전히 A보다 더 많은 전하를 띠고 있습니다. 시료 C의 경우, 초기 양전하 및 누설 후 최종 양전하 경향은 계속되지만, 열분해 후 전하량이 증가합니다.
200°C에서 2시간 동안 열 스트레스를 가한 후 분말의 거동이 매우 흥미로워졌습니다. 시료 A와 B에서는 초기 전하량이 감소하고 최종 전하량이 음전하에서 양전하로 변했습니다. SS 316L 분말은 초기 전하량이 가장 높았으며, 전하 밀도 변화는 양수였지만 여전히 낮은 값(즉, 0.033 nC/g)을 유지했습니다.
본 연구에서는 알루미늄 합금(AlSi10Mg)과 316L 스테인리스강 분말의 복합 거동에 대한 열분해의 영향을 조사하였으며, 원료 분말은 공기 중에서 200°C로 2시간 동안 열처리한 후 분석하였다.
고온에서 분말을 사용하면 제품의 유동성을 향상시킬 수 있으며, 이러한 효과는 비표면적이 큰 분말이나 열전도율이 높은 재료에서 더욱 두드러지게 나타납니다. GranuDrum은 유동성 평가에, GranuPack은 동적 충진 분석에, GranuCharge는 316L 스테인리스강 파이프와 접촉하는 분말의 마찰전기 분석에 사용되었습니다.
이러한 결과는 GranuPack을 사용하여 측정되었으며, 열 스트레스 처리 후 각 분말의 하우스너 계수가 향상된 것으로 나타났습니다(오차 범위가 큰 샘플 A는 제외). 패킹 매개변수(n1/2)에 대해서는 명확한 경향성이 나타나지 않았는데, 일부 제품에서는 패킹 속도가 증가한 반면 다른 제품에서는 반대되는 효과가 나타났기 때문입니다(예: 샘플 B와 C).