금속 적층 가공을 위한 분말의 열 분해: 유동성, 패킹 동역학 및 정전기에 미치는 영향

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적층 가공(AM)은 한 번에 하나의 초박막 층으로 3D 물체를 생성하므로 기존 처리보다 비용이 많이 듭니다.그러나 조립 공정 중에 분말의 작은 부분만 구성 요소에 용접됩니다.나머지는 융합되지 않으므로 재사용할 수 있습니다.반대로 개체가 고전적인 방식으로 생성되는 경우 일반적으로 재료를 제거하기 위해 밀링 및 가공이 필요합니다.
분말의 특성은 기계의 매개변수를 결정하며 먼저 고려해야 합니다.용융되지 않은 분말이 오염되어 재활용이 불가능하다는 점을 감안할 때 AM의 비용은 경제적이지 않습니다.분말 분해는 제품의 화학적 변형과 형태 및 입자 크기 분포와 같은 기계적 특성의 변화라는 두 가지 현상을 초래합니다.
첫 번째 경우의 주된 임무는 순수한 합금을 포함하는 견고한 구조를 만드는 것이므로 예를 들어 산화물이나 질화물로 인한 분말의 오염을 피해야 합니다.후자의 현상에서 이러한 매개변수는 유동성 및 퍼짐성과 관련이 있습니다.따라서 분말의 특성이 변경되면 제품 분포가 불균일해질 수 있습니다.
최근 간행물의 데이터에 따르면 고전적인 유량계는 파우더 베드를 기반으로 하는 AM의 파우더 분포에 대한 적절한 정보를 제공할 수 없습니다.원료(또는 분말)의 특성화와 관련하여 시장에는 이 요구 사항을 충족할 수 있는 몇 가지 관련 측정 방법이 있습니다.응력 상태와 분말 유동장은 측정 설정과 공정에서 동일해야 합니다.압축 하중의 존재는 전단 시험기 및 기존 레오미터의 IM 장치에 사용되는 자유 표면 흐름과 호환되지 않습니다.
GranuTools는 AM 분말을 특성화하기 위한 워크플로를 개발했습니다.우리의 주요 목표는 각 형상에 정확한 프로세스 시뮬레이션 도구를 갖추는 것이며, 이 워크플로우는 다양한 인쇄 프로세스에서 분말 품질의 변화를 이해하고 추적하는 데 사용됩니다.여러 표준 알루미늄 합금(AlSi10Mg)이 서로 다른 열 부하(100 ~ 200°C)에서 서로 다른 기간 동안 선택되었습니다.
분말이 전하를 축적하는 능력을 분석하여 열 열화를 제어할 수 있습니다.분말을 유동성(GranuDrum 기기), 패킹 동역학(GranuPack 기기) 및 정전기 거동(GranuCharge 기기)에 대해 분석했습니다.응집력 및 패킹 동역학 측정은 분말 품질을 추적하는 데 적합합니다.
적용하기 쉬운 분말은 낮은 응집 지수를 나타내는 반면, 빠른 충전 역학을 가진 분말은 충전하기 어려운 제품에 비해 다공성이 낮은 기계 부품을 생산합니다.
실험실에서 몇 개월 동안 보관한 후 입자 크기 분포가 다른 3개의 알루미늄 합금 분말(AlSi10Mg)과 316L 스테인리스강 샘플 1개를 선택했습니다. 여기에서는 샘플 A, B 및 C라고 합니다. 샘플의 특성은 다른 제조업체와 다를 수 있습니다.샘플 입자 크기 분포는 레이저 회절 분석/ISO 13320에 의해 측정되었습니다.
기계의 매개변수를 제어하기 때문에 분말의 특성을 먼저 고려해야 하며 녹지 않은 분말이 오염되어 재활용할 수 없는 것으로 간주되면 적층 가공은 기대만큼 경제적이지 않습니다.따라서 분말 흐름, 패킹 역학 및 정전기의 세 가지 매개변수를 조사합니다.
퍼짐성은 재코팅 작업 후 파우더 레이어의 균일성과 "매끄러움"과 관련이 있습니다.이것은 매끄러운 표면이 인쇄하기 더 쉽고 접착 지수 측정 기능이 있는 GranuDrum 도구로 검사할 수 있기 때문에 매우 중요합니다.
기공은 재료의 약점이기 때문에 균열을 일으킬 수 있습니다.빠른 충전 분말은 낮은 다공성을 제공하기 때문에 충전 역학은 두 번째 핵심 매개변수입니다.이 동작은 n1/2 값으로 GranuPack으로 측정됩니다.
분말에 있는 전하의 존재는 응집체 형성으로 이어지는 응집력을 생성합니다.GranuCharge는 유동 중에 선택한 재료와 접촉할 때 정전기 전하를 생성하는 분말의 능력을 측정합니다.
처리 중에 GranuCharge는 예를 들어 AM에서 레이어를 형성할 때 흐름의 저하를 예측할 수 있습니다.따라서 얻은 측정값은 입자 표면의 상태(산화, 오염 및 거칠기)에 매우 민감합니다.그런 다음 회수된 분말의 노화를 정확하게 정량화할 수 있습니다(±0.5nC).
GranuDrum은 회전 드럼 원리를 기반으로 프로그래밍된 분말 유량 측정 방법입니다.분말 시료의 절반은 측벽이 투명한 수평 실린더에 들어 있습니다.드럼은 2~60rpm의 각속도로 축을 중심으로 회전하고 CCD 카메라는 사진(1초 간격으로 30~100개 이미지)을 촬영합니다.공기/분말 인터페이스는 가장자리 감지 알고리즘을 사용하여 각 이미지에서 식별됩니다.
인터페이스의 평균 위치와 이 평균 위치 주변의 진동을 계산합니다.각 회전 속도에 대해 흐름 각도(또는 "동적 안식각") αf는 평균 인터페이스 위치에서 계산되고 입자 간 결합과 관련된 동적 응집 계수 σf는 인터페이스 변동에서 분석됩니다.
흐름 각도는 마찰, 모양, 입자 간 응집력(반 데르 발스, 정전기력 및 모세관력)과 같은 여러 매개변수의 영향을 받습니다.응집력이 있는 분말은 간헐적인 흐름을 일으키고, 점성이 없는 분말은 규칙적인 흐름을 나타냅니다.흐름 각도 αf의 낮은 값은 좋은 흐름에 해당합니다.0에 가까운 동적 접착 지수는 비응집성 분말에 해당하므로 분말의 접착력이 증가하면 그에 따라 접착 지수도 증가합니다.
GranuDrum을 사용하면 눈사태의 첫 번째 각도와 흐름 중 분말의 폭기를 측정할 수 있을 뿐만 아니라 회전 속도에 따라 접착 지수 σf 및 흐름 각도 αf를 측정할 수 있습니다.
GranuPack의 벌크 밀도, 태핑 밀도 및 Hausner 비율 측정("태핑 테스트"라고도 함)은 측정이 쉽고 빠르기 때문에 분말 특성화에 이상적입니다.분말의 밀도와 밀도를 높이는 능력은 보관, 운송, 응집 등의 과정에서 중요한 매개변수입니다. 권장 절차는 약전에 요약되어 있습니다.
이 간단한 테스트에는 세 가지 주요 단점이 있습니다.측정은 작업자에 따라 다르며 충전 방법은 분말의 초기 부피에 영향을 미칩니다.총 부피를 측정하면 결과에 심각한 오류가 발생할 수 있습니다.실험의 단순성으로 인해 초기 측정과 최종 측정 사이의 다짐 역학을 고려하지 않았습니다.
연속 배출구로 공급되는 분말의 거동을 자동화 장비를 사용하여 분석했습니다.n 클릭 후 Hausner 계수 Hr, 초기 밀도 ρ(0) 및 최종 밀도 ρ(n)을 정확하게 측정합니다.
탭 수는 일반적으로 n=500으로 고정됩니다.GranuPack은 최근 동적 연구를 기반으로 한 자동화된 고급 태핑 밀도 측정입니다.
다른 인덱스를 사용할 수 있지만 여기에서는 제공되지 않습니다.분말은 엄격한 자동 초기화 프로세스를 통해 금속 튜브에 배치됩니다.동적 매개변수 n1/2 및 최대 밀도 ρ(∞)의 외삽은 다짐 곡선에서 제거되었습니다.
경량의 중공 실린더가 파우더 베드 위에 위치하여 압축하는 동안 파우더/공기 인터페이스 수준을 유지합니다.분말 샘플을 포함하는 튜브는 고정된 높이 ΔZ로 올라가고 일반적으로 ΔZ = 1mm 또는 ΔZ = 3mm로 고정된 높이에서 자유롭게 떨어집니다. 이는 각 터치 후 자동으로 측정됩니다.높이에서 말뚝의 부피 V를 계산합니다.
밀도는 분말 층 V의 부피에 대한 질량 m의 비율입니다. 분말 m의 질량은 알려져 있으며 밀도 ρ는 각 충격 후에 적용됩니다.
Hausner 계수 Hr은 다짐 계수와 관련이 있으며 방정식 Hr = ρ(500) / ρ(0)으로 분석됩니다. 여기서 ρ(0)은 초기 벌크 밀도이고 ρ(500)은 500 사이클 후 계산된 흐름입니다.밀도 탭.GranuPack 방법을 사용하는 경우 소량의 분말(보통 35ml)을 사용하여 결과를 재현할 수 있습니다.
분말의 특성과 장치를 구성하는 재료의 특성이 핵심 매개변수입니다.유동하는 동안 두 개의 고체가 접촉할 때 전하가 교환되는 마찰 전기 효과로 인해 분말 내부에 정전하가 생성됩니다.
분말이 장치 내부로 흐르면 입자 사이의 접촉과 입자와 장치 사이의 접촉에서 마찰 전기 효과가 발생합니다.
선택한 재료와 접촉하면 GranuCharge는 유동 중에 분말 내부에 생성된 정전하의 양을 자동으로 측정합니다.분말 샘플은 진동하는 V-튜브 내부로 흐르고 분말이 V-튜브 내부에서 이동할 때 획득한 전하를 측정하는 전위계에 연결된 패러데이 컵으로 떨어집니다.재현 가능한 결과를 얻으려면 회전 또는 진동 장치를 사용하여 V-튜브를 자주 공급하십시오.
마찰 전기 효과는 한 물체가 표면에서 전자를 얻어 음전하를 띠게 하는 반면, 다른 물체는 전자를 잃어 양전하를 띠게 합니다.일부 물질은 다른 물질보다 더 쉽게 전자를 얻고 마찬가지로 다른 물질은 전자를 더 쉽게 잃습니다.
어떤 물질이 음수가 되고 어떤 물질이 양수가 되는지는 관련 물질이 전자를 얻거나 잃는 상대적 성향에 따라 다릅니다.이러한 추세를 나타내기 위해 표 1에 표시된 마찰 전기 시리즈가 개발되었습니다.양전하 경향이 있는 재료와 음전하 경향이 있는 다른 재료가 나열되어 있으며, 거동 경향을 나타내지 않는 재료 방법은 표 중앙에 나열되어 있습니다.
한편, 표는 재료의 대전 거동 경향에 대한 정보만 제공하므로 GranuCharge는 분말의 대전 거동에 대한 정확한 수치를 제공하기 위해 만들어졌습니다.
열분해를 분석하기 위해 여러 실험이 수행되었습니다.샘플을 200°C에서 1~2시간 동안 두었습니다.그런 다음 분말은 즉시 GranuDrum(핫 이름)으로 분석됩니다.그런 다음 분말을 주변 온도에 도달할 때까지 용기에 넣은 다음 GranuDrum, GranuPack 및 GranuCharge(즉, "차가운")를 사용하여 분석했습니다.
원시 샘플은 동일한 실내 습도/온도(즉, 35.0 ± 1.5% RH 및 21.0 ± 1.0 °C 온도)에서 GranuPack, GranuDrum 및 GranuCharge를 사용하여 분석되었습니다.
응집 지수는 분말의 유동성을 계산하고 계면(분말/공기)의 위치 변화와 상관 관계가 있으며 이는 세 가지 접촉력(반 데르 발스, 모세관 및 정전기력)에 불과합니다.실험 전 상대습도(RH, %)와 온도(°C)를 기록하였다.그런 다음 분말을 드럼에 붓고 실험을 시작했습니다.
요변성 매개변수를 고려할 때 이러한 제품이 응집에 취약하지 않다는 결론을 내렸습니다.흥미롭게도, 열 응력은 샘플 A 및 B 분말의 유변학적 거동을 전단 농축에서 전단 담화로 변경했습니다.반면, 샘플 C와 SS 316L은 온도에 영향을 받지 않고 전단농화만 나타났다.각 분말은 가열 및 냉각 후 더 나은 퍼짐성(즉, 더 낮은 응집 지수)을 가졌습니다.
온도 효과는 또한 입자의 특정 영역에 따라 달라집니다.재료의 열전도율이 높을수록 온도에 대한 영향이 커집니다(예: ???225°?=250?.?-1.?-1) 및 ???316?.225°?=19?.?-1.?-1) 입자가 작을수록 온도의 영향이 커집니다.알루미늄 합금 분말은 퍼짐성이 증가하여 고온 응용 분야에 탁월하며 냉각된 시편에서도 원래 분말보다 더 나은 유동성을 나타냅니다.
각 GranuPack 실험에 대해 각 실험 전에 분말의 질량을 기록하고 측정 셀에서 1mm의 자유 낙하로 1Hz의 충격 주파수로 샘플을 500회 충돌했습니다(충격 에너지 ∝).샘플은 사용자 독립적인 소프트웨어 지침에 따라 측정 셀에 분배됩니다.그런 다음 재현성을 평가하기 위해 측정을 두 번 반복하고 평균 및 표준 편차를 조사했습니다.
GranuPack 분석이 완료된 후, 초기 벌크 밀도(ρ(0)), 최종 벌크 밀도(여러 탭에서, n = 500, 즉 ρ(500)), Hausner 비율/Carr 지수(Hr/Cr) 및 다짐 동역학과 관련된 두 등록 매개변수(n1/2 및 τ).최적 밀도 ρ(∞)도 표시됩니다(부록 1 참조).아래 표는 실험 데이터를 재구성한 것입니다.
그림 6과 7은 전체 다짐 곡선(벌크 밀도 대 충격 횟수)과 n1/2/Hausner 매개변수 비율을 보여줍니다.평균을 사용하여 계산된 오차 막대를 각 곡선에 표시하고 반복성 테스트를 통해 표준 편차를 계산했습니다.
316L 스테인레스 스틸 제품이 가장 무거운 제품이었습니다(ρ(0) = 4.554g/mL).태핑 밀도 측면에서 SS 316L은 여전히 ​​가장 무거운 분말(ρ(n) = 5.044g/mL), 샘플 A(ρ(n) = 1.668g/mL), 샘플 B(ρ(n) = 1.668g/ml) 순입니다./ml) (n) = 1.645g/ml).샘플 C가 가장 낮았습니다(ρ(n) = 1.581g/mL).초기 분말의 벌크 밀도에 따르면 샘플 A가 가장 가볍고 오류(1.380g/ml)를 고려하면 샘플 B와 C는 거의 동일한 값을 가집니다.
분말이 가열됨에 따라 Hausner 비율이 감소하며 이는 샘플 B, C 및 SS 316L에서만 발생합니다.샘플 A의 경우 오차 막대의 크기로 인해 수행할 수 없었습니다.n1/2의 경우 파라메트릭 추세 밑줄이 더 복잡합니다.샘플 A와 SS 316L의 경우 n1/2 값은 200°C에서 2시간 후 감소한 반면 분말 B와 C의 경우 열 부하 후 증가했습니다.
각 GranuCharge 실험에는 진동 피더가 사용되었습니다(그림 8 참조).316L 스테인리스 스틸 튜브를 사용하십시오.재현성을 평가하기 위해 측정을 3회 반복했습니다.각 측정에 사용된 제품의 무게는 약 40ml였으며 측정 후 분말이 회수되지 않았습니다.
실험 전 분말의 무게(mp, g), 상대습도(RH, %), 온도(°C)를 기록하였다.테스트 시작 시 패러데이 컵에 분말을 넣어 1차 분말의 전하 밀도(μC/kg의 q0)를 측정했습니다.마지막으로 분말 질량을 고정하고 실험 종료 시 최종 전하 밀도(qf, µC/kg) 및 Δq(Δq = qf – q0)를 계산했습니다.
원시 GranuCharge 데이터는 표 2 및 그림 9에 나와 있으며(σ는 재현성 테스트 결과에서 계산된 표준 편차) 결과는 히스토그램으로 표시됩니다(q0 및 Δq만 표시됨).SS 316L은 초기 전하가 가장 낮습니다.이는 이 제품의 PSD가 가장 높기 때문일 수 있습니다.1차 알루미늄 합금 분말의 초기 로딩에 관해서는 오차의 크기로 인해 결론을 내릴 수 없습니다.
316L 스테인레스 스틸 파이프와 접촉한 후 샘플 A는 최소량의 전하를 받은 반면 분말 B와 C는 비슷한 경향을 보였으며 SS 316L 분말을 SS 316L에 문지르면 0에 가까운 전하 밀도가 발견되었습니다(마찰 전기 시리즈 참조).제품 B는 여전히 A보다 더 많이 충전되어 있습니다. 샘플 C의 경우 경향이 계속되지만(누출 후 양의 초기 충전 및 최종 충전) 열 열화 후 충전 횟수가 증가합니다.
200 °C에서 2시간 동안 열 응력을 가하면 분말의 거동이 매우 흥미로워집니다.샘플 A와 B에서 초기 전하가 감소하고 최종 전하가 음에서 양으로 이동했습니다.SS 316L 분말은 초기 전하가 가장 높았고 전하 밀도 변화는 양(+)이 되었지만 낮게 유지되었습니다(예: 0.033 nC/g).
우리는 알루미늄 합금(AlSi10Mg)과 316L 스테인리스강 분말의 결합 거동에 대한 열 열화의 영향을 조사했으며, 원래 분말은 공기 중에서 200°C에서 2시간 후에 분석했습니다.
높은 온도에서 분말을 사용하면 제품 유동성을 개선할 수 있으며, 이는 비면적이 높은 분말과 열전도율이 높은 재료에 더 중요한 것으로 보이는 효과입니다.GranuDrum은 유동 평가에, GranuPack은 동적 패킹 분석에, GranuCharge는 316L 스테인리스 스틸 파이프와 접촉하는 분말의 마찰 전기 분석에 사용되었습니다.
이러한 결과는 GranuPack을 사용하여 결정되었으며 열 응력 처리 후 각 분말에 대한 Hausner 계수의 개선을 나타냈습니다(오차의 크기로 인해 샘플 A 제외).일부 제품은 포장 속도가 증가한 반면 다른 제품은 대조 효과(예: 샘플 B 및 C)를 보였기 때문에 포장 매개변수(n1/2)에 대한 명확한 추세는 발견되지 않았습니다.


게시 시간: 2022년 11월 12일