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La produzione additiva (AM) comporta la creazione di oggetti 3D, uno strato ultrasottile alla volta, rendendola più costosa rispetto all'elaborazione tradizionale.Tuttavia, solo una piccola parte della polvere viene saldata al componente durante il processo di assemblaggio.Il resto non si fonde, quindi può essere riutilizzato.Al contrario, se l'oggetto viene creato in modo classico, di solito richiede la fresatura e la lavorazione meccanica per rimuovere il materiale.
Le proprietà della polvere determinano i parametri della macchina e devono essere prese in considerazione in primo luogo.Il costo di AM non sarebbe economico dato che la polvere non fusa è contaminata e non riciclabile.La degradazione della polvere si traduce in due fenomeni: la modificazione chimica del prodotto e le variazioni delle proprietà meccaniche come la morfologia e la distribuzione delle dimensioni delle particelle.
Nel primo caso, il compito principale è creare strutture solide contenenti leghe pure, quindi è necessario evitare la contaminazione della polvere, ad esempio, con ossidi o nitruri.In quest'ultimo fenomeno, questi parametri sono associati a fluidità e spalmabilità.Pertanto, qualsiasi cambiamento nelle proprietà della polvere può portare a una distribuzione non uniforme del prodotto.
I dati di recenti pubblicazioni indicano che i misuratori di portata classici non possono fornire informazioni adeguate sulla distribuzione della polvere in AM sulla base del letto di polvere.Per quanto riguarda la caratterizzazione della materia prima (o polvere), esistono sul mercato diversi metodi di misurazione rilevanti che possono soddisfare questa esigenza.Lo stato di sollecitazione e il campo di flusso della polvere devono essere gli stessi nella configurazione di misurazione e nel processo.La presenza di carichi di compressione è incompatibile con il flusso a superficie libera utilizzato nei dispositivi IM nei tester di taglio e nei reometri classici.
GranuTools ha sviluppato un flusso di lavoro per caratterizzare la polvere AM.Il nostro obiettivo principale è dotare ogni geometria di uno strumento di simulazione del processo accurato e questo flusso di lavoro viene utilizzato per comprendere e monitorare l'evoluzione della qualità della polvere in vari processi di stampa.Sono state selezionate diverse leghe di alluminio standard (AlSi10Mg) per diverse durate a diversi carichi termici (da 100 a 200 °C).
La degradazione termica può essere controllata analizzando la capacità della polvere di accumulare una carica elettrica.Le polveri sono state analizzate per fluidità (strumento GranuDrum), cinetica di impaccamento (strumento GranuPack) e comportamento elettrostatico (strumento GranuCharge).Le misurazioni della cinetica della coesione e dell'impaccamento sono adatte per monitorare la qualità della polvere.
Polveri facili da applicare mostreranno bassi indici di coesione, mentre polveri con dinamica di riempimento veloce produrranno parti meccaniche con porosità inferiore rispetto a prodotti più difficili da riempire.
Dopo diversi mesi di conservazione nel nostro laboratorio, sono state selezionate tre polveri di leghe di alluminio con diverse distribuzioni granulometriche (AlSi10Mg) e un campione di acciaio inossidabile 316L, qui denominati campioni A, B e C. Le proprietà dei campioni possono differire da quelle di altri produttori.La distribuzione delle dimensioni delle particelle del campione è stata misurata mediante analisi di diffrazione laser/ISO 13320.
Poiché controllano i parametri della macchina, le proprietà della polvere devono essere considerate per prime, e se le polveri non fuse sono considerate contaminate e non riciclabili, allora la produzione additiva non è così economica come si potrebbe sperare.Saranno quindi studiati tre parametri: flusso della polvere, dinamica dell'impaccamento ed elettrostatica.
La spatolabilità è correlata all'uniformità e alla “liscia” dello strato di polvere dopo l'operazione di ricopertura.Questo è molto importante in quanto le superfici lisce sono più facili da stampare e possono essere esaminate con lo strumento GranuDrum con misurazione dell'indice di adesione.
Poiché i pori sono punti deboli in un materiale, possono portare a crepe.La dinamica di riempimento è il secondo parametro chiave poiché le polveri di riempimento rapido forniscono una bassa porosità.Questo comportamento viene misurato con GranuPack con un valore di n1/2.
La presenza di cariche elettriche nella polvere crea forze coesive che portano alla formazione di agglomerati.GranuCharge misura la capacità delle polveri di generare una carica elettrostatica a contatto con materiali selezionati durante il flusso.
Durante l'elaborazione, GranuCharge può prevedere il deterioramento del flusso, ad esempio, durante la formazione di uno strato in AM.Pertanto, le misurazioni ottenute sono molto sensibili allo stato della superficie del grano (ossidazione, contaminazione e rugosità).L'invecchiamento della polvere recuperata può quindi essere quantificato con precisione (±0,5 nC).
Il GranuDrum è un metodo di misurazione del flusso di polvere programmato basato sul principio del tamburo rotante.La metà del campione di polvere è contenuta in un cilindro orizzontale con pareti laterali trasparenti.Il tamburo ruota attorno al proprio asse a una velocità angolare compresa tra 2 e 60 giri/min e la telecamera CCD scatta immagini (da 30 a 100 immagini a intervalli di 1 secondo).L'interfaccia aria/polvere viene identificata su ciascuna immagine utilizzando un algoritmo di rilevamento dei bordi.
Calcolare la posizione media dell'interfaccia e le oscillazioni intorno a questa posizione media.Per ciascuna velocità di rotazione, l'angolo di flusso (o "angolo dinamico di riposo") αf viene calcolato dalla posizione media dell'interfaccia e il fattore di coesione dinamica σf associato al legame intergrano viene analizzato dalle fluttuazioni dell'interfaccia.
L'angolo di flusso è influenzato da una serie di parametri: attrito, forma e coesione tra le particelle (van der Waals, forze elettrostatiche e capillari).Le polveri coesive determinano un flusso intermittente, mentre le polveri non viscose determinano un flusso regolare.Bassi valori dell'angolo di flusso αf corrispondono a un buon flusso.Un indice di adesione dinamica prossimo allo zero corrisponde ad una polvere non coesiva, quindi all'aumentare dell'adesione della polvere, l'indice di adesione aumenta di conseguenza.
GranuDrum consente di misurare il primo angolo della valanga e l'aerazione della polvere durante il flusso, nonché misurare l'indice di adesione σf e l'angolo di flusso αf in funzione della velocità di rotazione.
Le misurazioni della densità apparente, della densità di maschiatura e del rapporto di Hausner del GranuPack (noti anche come "test di maschiatura") sono ideali per la caratterizzazione delle polveri grazie alla loro facilità e velocità di misurazione.La densità della polvere e la capacità di aumentarne la densità sono parametri importanti durante lo stoccaggio, il trasporto, l'agglomerazione, ecc. Le procedure consigliate sono delineate nella Farmacopea.
Questo semplice test ha tre principali inconvenienti.La misurazione dipende dall'operatore e il metodo di riempimento influisce sul volume iniziale della polvere.La misurazione del volume totale può portare a gravi errori nei risultati.A causa della semplicità dell'esperimento, non abbiamo tenuto conto delle dinamiche di compattazione tra le misurazioni iniziali e finali.
Il comportamento della polvere immessa nell'uscita continua è stato analizzato mediante apparecchiature automatizzate.Misurare accuratamente il coefficiente di Hausner Hr, la densità iniziale ρ(0) e la densità finale ρ(n) dopo n clic.
Il numero di tap è solitamente fissato a n=500.Il GranuPack è una misurazione della densità di maschiatura automatizzata e avanzata basata su recenti ricerche dinamiche.
È possibile utilizzare altri indici, ma non vengono forniti qui.La polvere viene inserita in un tubo metallico attraverso un rigoroso processo di inizializzazione automatizzato.L'estrapolazione del parametro dinamico n1/2 e della densità massima ρ(∞) è stata rimossa dalla curva di compattazione.
Un cilindro cavo leggero si trova sulla parte superiore del letto di polvere per mantenere il livello dell'interfaccia polvere/aria durante la compattazione.Il tubo contenente il campione di polvere sale ad un'altezza fissa ΔZ e scende liberamente ad un'altezza solitamente fissata a ΔZ = 1 mm o ΔZ = 3 mm, che viene misurata automaticamente dopo ogni tocco.Calcola il volume V della pila dall'altezza.
La densità è il rapporto tra la massa m e il volume dello strato di polvere V. La massa della polvere m è nota, la densità ρ viene applicata dopo ogni impatto.
Il coefficiente di Hausner Hr è correlato al fattore di compattazione ed è analizzato dall'equazione Hr = ρ(500) / ρ(0), dove ρ(0) è la densità apparente iniziale e ρ(500) è il flusso calcolato dopo 500 cicli.Rubinetto densità.Quando si utilizza il metodo GranuPack, i risultati sono riproducibili utilizzando una piccola quantità di polvere (solitamente 35 ml).
Le proprietà della polvere e le proprietà del materiale di cui è composto il dispositivo sono parametri chiave.Durante il flusso, all'interno della polvere si generano cariche elettrostatiche per effetto triboelettrico, che è lo scambio di cariche quando due solidi entrano in contatto.
Quando la polvere scorre all'interno del dispositivo, si verifica un effetto triboelettrico al contatto tra le particelle e al contatto tra le particelle e il dispositivo.
Al contatto con il materiale selezionato, GranuCharge misura automaticamente la quantità di carica elettrostatica generata all'interno della polvere durante il flusso.Il campione di polvere scorre all'interno del tubo a V vibrante e cade in una tazza di Faraday collegata a un elettrometro che misura la carica acquisita mentre la polvere si muove all'interno del tubo a V.Per risultati riproducibili, utilizzare un dispositivo rotante o vibrante per alimentare frequentemente i tubi a V.
L'effetto triboelettrico fa sì che un oggetto guadagni elettroni sulla sua superficie e quindi si carichi negativamente, mentre un altro oggetto perde elettroni e quindi si carica positivamente.Alcuni materiali acquistano elettroni più facilmente di altri e, analogamente, altri materiali perdono elettroni più facilmente.
Quale materiale diventa negativo e quale diventa positivo dipende dalla relativa propensione dei materiali coinvolti ad acquistare o perdere elettroni.Per rappresentare queste tendenze, è stata sviluppata la serie triboelettrica mostrata nella Tabella 1.Sono elencati i materiali con andamento di carica positivo e altri con andamento di carica negativo, mentre al centro della tabella sono elencati i metodi dei materiali che non mostrano alcun andamento comportamentale.
D'altra parte, la tabella fornisce solo informazioni sulle tendenze nel comportamento di carica dei materiali, quindi GranuCharge è stato creato per fornire valori numerici precisi per il comportamento di carica delle polveri.
Sono stati condotti diversi esperimenti per analizzare la decomposizione termica.I campioni sono stati posti a 200°C per una o due ore.La polvere viene quindi immediatamente analizzata con GranuDrum (nome a caldo).La polvere è stata quindi posta in un contenitore fino a raggiungere la temperatura ambiente e quindi analizzata utilizzando GranuDrum, GranuPack e GranuCharge (ovvero “a freddo”).
I campioni grezzi sono stati analizzati utilizzando GranuPack, GranuDrum e GranuCharge alla stessa umidità/temperatura ambiente (ovvero 35,0 ± 1,5% RH e 21,0 ± 1,0 °C di temperatura).
L'indice di coesione calcola la scorrevolezza delle polveri e correla con i cambiamenti nella posizione dell'interfaccia (polvere/aria), che è solo tre forze di contatto (van der Waals, forze capillari ed elettrostatiche).Prima dell'esperimento, sono state registrate l'umidità relativa dell'aria (RH, %) e la temperatura (°C).Quindi la polvere è stata versata nel tamburo e l'esperimento è iniziato.
Abbiamo concluso che questi prodotti non sono suscettibili all'agglomerazione quando si considerano i parametri tissotropici.È interessante notare che lo stress termico ha modificato il comportamento reologico delle polveri dei campioni A e B dall'ispessimento al taglio all'assottigliamento al taglio.D'altra parte, i campioni C e SS 316L non sono stati influenzati dalla temperatura e hanno mostrato solo un ispessimento al taglio.Ciascuna polvere presentava una migliore spalmabilità (ovvero indice di coesione inferiore) dopo il riscaldamento e il raffreddamento.
L'effetto della temperatura dipende anche dall'area specifica delle particelle.Maggiore è la conducibilità termica del materiale, maggiore è l'effetto sulla temperatura (es. ???225°?=250?.?-1.?-1) e ???316?.225°?=19?.?-1.?-1) Più piccola è la particella, maggiore è l'effetto della temperatura.Le polveri in lega di alluminio sono eccellenti per applicazioni ad alta temperatura grazie alla loro maggiore spalmabilità e anche i campioni raffreddati ottengono una migliore fluidità rispetto alle polveri originali.
Per ogni esperimento GranuPack, la massa della polvere è stata registrata prima di ogni esperimento e il campione è stato colpito 500 volte con una frequenza di impatto di 1 Hz con una caduta libera di 1 mm nella cella di misurazione (energia di impatto ∝).Il campione viene dispensato nella cella di misurazione secondo le istruzioni del software indipendente dall'utente.Quindi le misurazioni sono state ripetute due volte per valutare la riproducibilità e hanno studiato la media e la deviazione standard.
Al termine dell'analisi GranuPack, densità apparente iniziale (ρ(0)), densità apparente finale (a più punti, n = 500, ovvero ρ(500)), rapporto di Hausner/indice di Carr (Hr/Cr) e due parametri di registrazione (n1/2 e τ) relativi alla cinetica di compattazione.Viene mostrata anche la densità ottimale ρ(∞) (vedi Appendice 1).La tabella seguente ristruttura i dati sperimentali.
Le figure 6 e 7 mostrano la curva di compattazione complessiva (densità apparente in funzione del numero di impatti) e il rapporto del parametro n1/2/Hausner.Le barre di errore calcolate utilizzando la media sono mostrate su ciascuna curva e le deviazioni standard sono state calcolate mediante test di ripetibilità.
Il prodotto in acciaio inossidabile 316L era il prodotto più pesante (ρ(0) = 4,554 g/mL).In termini di densità di spillatura, SS 316L rimane la polvere più pesante (ρ(n) = 5,044 g/mL), seguita dal Campione A (ρ(n) = 1,668 g/mL), seguito dal Campione B (ρ(n) = 1,668 g/ml)./ml) (n) = 1,645 g/ml).Il campione C era il più basso (ρ(n) = 1,581 g/mL).In base alla densità apparente della polvere iniziale, vediamo che il campione A è il più leggero e, tenendo conto degli errori (1.380 g / ml), i campioni B e C hanno approssimativamente lo stesso valore.
Man mano che la polvere viene riscaldata, il suo rapporto Hausner diminuisce e ciò si verifica solo con i campioni B, C e SS 316L.Per il campione A, non è stato possibile eseguire a causa delle dimensioni delle barre di errore.Per n1/2, la sottolineatura del trend parametrico è più complessa.Per il campione A e SS 316L, il valore di n1/2 è diminuito dopo 2 ore a 200°C, mentre per le polveri B e C è aumentato dopo il carico termico.
Per ogni esperimento GranuCharge è stato utilizzato un alimentatore vibrante (vedi Figura 8).Utilizzare tubi in acciaio inossidabile 316L.Le misurazioni sono state ripetute 3 volte per valutare la riproducibilità.Il peso del prodotto utilizzato per ciascuna misurazione era di circa 40 ml e nessuna polvere è stata recuperata dopo la misurazione.
Prima dell'esperimento, sono stati registrati il ​​peso della polvere (mp, g), l'umidità relativa dell'aria (RH, %) e la temperatura (°C).All'inizio del test, la densità di carica della polvere primaria (q0 in µC/kg) è stata misurata ponendo la polvere in una tazza di Faraday.Infine, la massa della polvere è stata fissata e sono state calcolate la densità di carica finale (qf, µC/kg) e Δq (Δq = qf – q0) alla fine dell'esperimento.
I dati grezzi di GranuCharge sono mostrati nella Tabella 2 e nella Figura 9 (σ è la deviazione standard calcolata dai risultati del test di riproducibilità) e i risultati sono mostrati come istogramma (sono mostrati solo q0 e Δq).SS 316L ha la carica iniziale più bassa;ciò può essere dovuto al fatto che questo prodotto ha la PSD più alta.Quando si tratta del caricamento iniziale della polvere di lega di alluminio primaria, non è possibile trarre conclusioni a causa dell'entità degli errori.
Dopo il contatto con un tubo in acciaio inossidabile 316L, il campione A ha ricevuto la minor quantità di carica, mentre le polveri B e C hanno mostrato un andamento simile, se la polvere SS 316L è stata strofinata contro SS 316L, è stata trovata una densità di carica prossima allo 0 (vedi serie triboelettrica).Il prodotto B è ancora più carico di A. Per il campione C, la tendenza continua (carica iniziale positiva e carica finale dopo la perdita), ma il numero di cariche aumenta dopo la degradazione termica.
Dopo 2 ore di stress termico a 200 °C, il comportamento della polvere diventa molto interessante.Nei campioni A e B, la carica iniziale è diminuita e la carica finale è passata da negativa a positiva.La polvere SS 316L aveva la carica iniziale più alta e la sua variazione di densità di carica è diventata positiva ma è rimasta bassa (cioè 0,033 nC/g).
Abbiamo studiato l'effetto della degradazione termica sul comportamento combinato delle polveri di lega di alluminio (AlSi10Mg) e acciaio inossidabile 316L, mentre le polveri originali sono state analizzate dopo 2 ore a 200°C in aria.
L'uso di polveri a temperature elevate può migliorare la scorrevolezza del prodotto, un effetto che sembra essere più importante per polveri con elevata area specifica e materiali con elevata conducibilità termica.GranuDrum è stato utilizzato per valutare il flusso, GranuPack è stato utilizzato per l'analisi dinamica dell'imballaggio e GranuCharge è stato utilizzato per analizzare la triboelettricità della polvere a contatto con il tubo in acciaio inossidabile 316L.
Questi risultati sono stati determinati utilizzando GranuPack, che ha mostrato un miglioramento del coefficiente di Hausner per ciascuna polvere (ad eccezione del campione A, a causa della dimensione degli errori) dopo il processo di stress termico.Non è stata trovata una chiara tendenza per il parametro di confezionamento (n1/2) in quanto alcuni prodotti hanno mostrato un aumento della velocità di confezionamento mentre altri hanno avuto un effetto contrastante (es. Campioni B e C).