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La produzione additiva (AM) prevede la creazione di oggetti 3D, strato dopo strato, il che la rende più costosa rispetto ai processi tradizionali. Tuttavia, solo una piccola parte della polvere viene saldata al componente durante il processo di assemblaggio. Il resto non si fonde e può quindi essere riutilizzato. Al contrario, se l'oggetto viene creato con i metodi classici, di solito sono necessarie fresatura e lavorazione meccanica per rimuovere il materiale.
Le proprietà della polvere determinano i parametri della macchina e devono essere prese in considerazione fin dall'inizio. Il costo della manifattura additiva non sarebbe economicamente vantaggioso, dato che la polvere non fusa è contaminata e non riciclabile. La degradazione della polvere comporta due fenomeni: la modificazione chimica del prodotto e le variazioni delle proprietà meccaniche, come la morfologia e la distribuzione granulometrica.
Nel primo caso, l'obiettivo principale è creare strutture solide contenenti leghe pure, quindi è necessario evitare la contaminazione della polvere, ad esempio con ossidi o nitruri. Nel secondo caso, questi parametri sono legati alla fluidità e alla spalmabilità. Pertanto, qualsiasi variazione delle proprietà della polvere può comportare una distribuzione non uniforme del prodotto.
I dati provenienti da recenti pubblicazioni indicano che i flussimetri classici non sono in grado di fornire informazioni adeguate sulla distribuzione della polvere nella manifattura additiva basata sul letto di polvere. Per quanto riguarda la caratterizzazione della materia prima (o polvere), esistono sul mercato diversi metodi di misurazione pertinenti in grado di soddisfare tale requisito. Lo stato di sollecitazione e il campo di flusso della polvere devono essere gli stessi sia nella configurazione di misurazione che nel processo. La presenza di carichi di compressione è incompatibile con il flusso a superficie libera utilizzato nei dispositivi IM nei tester di taglio e nei reometri classici.
GranuTools ha sviluppato un flusso di lavoro per la caratterizzazione delle polveri utilizzate nella manifattura additiva. Il nostro obiettivo principale è quello di dotare ogni geometria di uno strumento di simulazione di processo accurato, e questo flusso di lavoro viene utilizzato per comprendere e monitorare l'evoluzione della qualità delle polveri in diversi processi di stampa. Sono state selezionate diverse leghe di alluminio standard (AlSi10Mg) per periodi di tempo differenti e a diversi carichi termici (da 100 a 200 °C).
La degradazione termica può essere controllata analizzando la capacità della polvere di accumulare una carica elettrica. Le polveri sono state analizzate per fluidità (strumento GranuDrum), cinetica di impaccamento (strumento GranuPack) e comportamento elettrostatico (strumento GranuCharge). Le misurazioni della coesione e della cinetica di impaccamento sono adatte per monitorare la qualità della polvere.
Le polveri facili da applicare mostreranno bassi indici di coesione, mentre le polveri con una dinamica di riempimento rapida produrranno componenti meccanici con una porosità inferiore rispetto ai prodotti più difficili da riempire.
Dopo diversi mesi di conservazione nel nostro laboratorio, sono state selezionate tre polveri di lega di alluminio con diverse distribuzioni granulometriche (AlSi10Mg) e un campione di acciaio inossidabile 316L, qui denominati campioni A, B e C. Le proprietà dei campioni potrebbero differire da quelle di altri produttori. La distribuzione granulometrica dei campioni è stata misurata mediante analisi di diffrazione laser/ISO 13320.
Poiché controllano i parametri della macchina, è necessario considerare innanzitutto le proprietà della polvere, e se le polveri non fuse sono considerate contaminate e non riciclabili, la produzione additiva non risulta economicamente vantaggiosa come si potrebbe sperare. Pertanto, verranno analizzati tre parametri: il flusso della polvere, la dinamica di impaccamento e l'elettrostatica.
La spalmabilità è correlata all'uniformità e alla "levigatezza" dello strato di polvere dopo l'operazione di riverniciatura. Questo è molto importante poiché le superfici lisce sono più facili da stampare e possono essere esaminate con lo strumento GranuDrum che misura l'indice di adesione.
Dato che i pori rappresentano punti deboli in un materiale, possono causare crepe. La dinamica di riempimento è il secondo parametro chiave, poiché le polveri a riempimento rapido offrono una bassa porosità. Questo comportamento viene misurato con GranuPack con un valore di n1/2.
La presenza di cariche elettriche nella polvere crea forze di coesione che portano alla formazione di agglomerati. GranuCharge misura la capacità delle polveri di generare una carica elettrostatica quando entrano in contatto con materiali selezionati durante il flusso.
Durante il processo, GranuCharge è in grado di prevedere il deterioramento del flusso, ad esempio, durante la formazione di uno strato nella manifattura additiva. Pertanto, le misurazioni ottenute sono molto sensibili allo stato della superficie del grano (ossidazione, contaminazione e rugosità). L'invecchiamento della polvere recuperata può quindi essere quantificato con precisione (±0,5 nC).
GranuDrum è un metodo programmabile di misurazione del flusso di polveri basato sul principio del tamburo rotante. Metà del campione di polvere è contenuta in un cilindro orizzontale con pareti laterali trasparenti. Il tamburo ruota attorno al proprio asse a una velocità angolare compresa tra 2 e 60 giri al minuto e la telecamera CCD scatta delle immagini (da 30 a 100 immagini a intervalli di 1 secondo). L'interfaccia aria/polvere viene identificata su ciascuna immagine mediante un algoritmo di rilevamento dei bordi.
Calcolare la posizione media dell'interfaccia e le oscillazioni attorno a tale posizione media. Per ogni velocità di rotazione, l'angolo di flusso (o "angolo di riposo dinamico") αf viene calcolato a partire dalla posizione media dell'interfaccia, e il fattore di coesione dinamica σf associato al legame intergranulare viene analizzato a partire dalle fluttuazioni dell'interfaccia.
L'angolo di flusso è influenzato da diversi parametri: attrito, forma e coesione tra le particelle (forze di van der Waals, elettrostatiche e capillari). Le polveri coesive danno luogo a un flusso intermittente, mentre le polveri non viscose danno luogo a un flusso regolare. Valori bassi dell'angolo di flusso αf corrispondono a un buon flusso. Un indice di adesione dinamica prossimo allo zero corrisponde a una polvere non coesiva, quindi all'aumentare dell'adesione della polvere, aumenta di conseguenza anche l'indice di adesione.
GranuDrum consente di misurare il primo angolo di valanga e l'aerazione della polvere durante il flusso, nonché di misurare l'indice di adesione σf e l'angolo di flusso αf in funzione della velocità di rotazione.
Le misurazioni della densità apparente, della densità di compattazione e del rapporto di Hausner (note anche come "test di compattazione") effettuate con il GranuPack sono ideali per la caratterizzazione delle polveri grazie alla loro semplicità e rapidità di esecuzione. La densità della polvere e la capacità di aumentarla sono parametri importanti durante lo stoccaggio, il trasporto, l'agglomerazione, ecc. Le procedure raccomandate sono descritte nella Farmacopea.
Questo semplice test presenta tre principali svantaggi. La misurazione dipende dall'operatore e il metodo di riempimento influenza il volume iniziale della polvere. La misurazione del volume totale può portare a gravi errori nei risultati. Data la semplicità dell'esperimento, non abbiamo preso in considerazione la dinamica di compattazione tra la misurazione iniziale e quella finale.
Il comportamento della polvere immessa nell'uscita continua è stato analizzato utilizzando apparecchiature automatizzate. Misurare con precisione il coefficiente di Hausner Hr, la densità iniziale ρ(0) e la densità finale ρ(n) dopo n clic.
Il numero di fori è generalmente fissato a n=500. GranuPack è un sistema automatizzato e avanzato di misurazione della densità di foratura, basato su recenti ricerche dinamiche.
Altri indici possono essere utilizzati, ma non sono forniti in questa sede. La polvere viene inserita in un tubo metallico attraverso un rigoroso processo di inizializzazione automatizzato. L'estrapolazione del parametro dinamico n1/2 e della densità massima ρ(∞) è stata rimossa dalla curva di compattazione.
Un cilindro cavo leggero si trova sopra il letto di polvere per mantenere livellata l'interfaccia polvere/aria durante la compattazione. Il tubo contenente il campione di polvere si solleva fino a un'altezza fissa ΔZ e ricade liberamente a un'altezza solitamente fissa a ΔZ = 1 mm o ΔZ = 3 mm, che viene misurata automaticamente dopo ogni contatto. Calcolare il volume V del cumulo a partire dall'altezza.
La densità è il rapporto tra la massa m e il volume V dello strato di polvere. La massa della polvere m è nota, mentre la densità ρ viene applicata dopo ogni impatto.
Il coefficiente di Hausner Hr è correlato al fattore di compattazione e viene analizzato mediante l'equazione Hr = ρ(500) / ρ(0), dove ρ(0) è la densità apparente iniziale e ρ(500) è il flusso calcolato dopo 500 cicli. Densità di picco. Quando si utilizza il metodo GranuPack, i risultati sono riproducibili utilizzando una piccola quantità di polvere (solitamente 35 ml).
Le proprietà della polvere e quelle del materiale di cui è composto il dispositivo sono parametri chiave. Durante il flusso, all'interno della polvere si generano cariche elettrostatiche a causa dell'effetto triboelettrico, ovvero lo scambio di cariche quando due solidi entrano in contatto.
Quando la polvere scorre all'interno del dispositivo, si verifica un effetto triboelettrico nel punto di contatto tra le particelle e nel punto di contatto tra le particelle e il dispositivo.
A contatto con il materiale selezionato, il GranuCharge misura automaticamente la quantità di carica elettrostatica generata all'interno della polvere durante il flusso. Il campione di polvere scorre all'interno del tubo a V vibrante e cade in una coppa di Faraday collegata a un elettrometro che misura la carica acquisita durante il movimento della polvere all'interno del tubo a V. Per ottenere risultati riproducibili, utilizzare un dispositivo rotante o vibrante per alimentare frequentemente i tubi a V.
L'effetto triboelettrico fa sì che un oggetto acquisisca elettroni sulla sua superficie, diventando così caricato negativamente, mentre un altro oggetto perde elettroni, diventando quindi caricato positivamente. Alcuni materiali acquisiscono elettroni più facilmente di altri e, analogamente, altri materiali perdono elettroni più facilmente.
Il fatto che un materiale diventi negativo o positivo dipende dalla relativa propensione dei materiali coinvolti ad acquisire o perdere elettroni. Per rappresentare queste tendenze, è stata sviluppata la serie triboelettrica mostrata nella Tabella 1. Sono elencati i materiali con una tendenza di carica positiva e quelli con una tendenza di carica negativa, mentre i materiali che non mostrano alcuna tendenza comportamentale sono elencati al centro della tabella.
D'altra parte, la tabella fornisce solo informazioni sulle tendenze del comportamento di carica dei materiali, quindi GranuCharge è stato creato per fornire valori numerici precisi per il comportamento di carica delle polveri.
Sono stati condotti diversi esperimenti per analizzare la decomposizione termica. I campioni sono stati posti a 200 °C per una o due ore. La polvere è stata quindi immediatamente analizzata con GranuDrum (nome a caldo). La polvere è stata poi posta in un contenitore fino al raggiungimento della temperatura ambiente e quindi analizzata utilizzando GranuDrum, GranuPack e GranuCharge (ovvero "a freddo").
I campioni grezzi sono stati analizzati utilizzando GranuPack, GranuDrum e GranuCharge alle stesse condizioni di umidità e temperatura ambiente (ovvero 35,0 ± 1,5% di umidità relativa e 21,0 ± 1,0 °C di temperatura).
L'indice di coesione calcola la fluidità delle polveri e si correla con le variazioni della posizione dell'interfaccia (polvere/aria), che coinvolge solo tre forze di contatto (forze di van der Waals, capillari ed elettrostatiche). Prima dell'esperimento, sono stati registrati l'umidità relativa dell'aria (UR, %) e la temperatura (°C). Successivamente, la polvere è stata versata nel tamburo e l'esperimento ha avuto inizio.
Abbiamo concluso che questi prodotti non sono soggetti ad agglomerazione se si considerano i parametri tissotropici. È interessante notare che lo stress termico ha modificato il comportamento reologico delle polveri dei campioni A e B, passando da un comportamento di ispessimento per taglio a uno di assottigliamento per taglio. D'altra parte, i campioni C e SS 316L non sono stati influenzati dalla temperatura e hanno mostrato solo un comportamento di ispessimento per taglio. Ciascuna polvere ha mostrato una migliore spalmabilità (ovvero un indice di coesione inferiore) dopo il riscaldamento e il raffreddamento.
L'effetto della temperatura dipende anche dalla superficie specifica delle particelle. Maggiore è la conduttività termica del materiale, maggiore è l'effetto della temperatura (ad esempio, 225°C = 250 °C⁻¹ e 316 °C⁻¹ = 19 °C⁻¹). Più piccola è la particella, maggiore è l'effetto della temperatura. Le polveri di lega di alluminio sono eccellenti per applicazioni ad alta temperatura grazie alla loro maggiore spalmabilità, e persino i campioni raffreddati raggiungono una migliore fluidità rispetto alle polveri originali.
Per ogni esperimento GranuPack, la massa della polvere è stata registrata prima di ogni esperimento e il campione è stato colpito 500 volte con una frequenza di impatto di 1 Hz con una caduta libera di 1 mm nella cella di misura (energia di impatto ∝). Il campione è stato dispensato nella cella di misura secondo le istruzioni del software indipendente dall'utente. Quindi le misurazioni sono state ripetute due volte per valutare la riproducibilità e sono stati analizzati la media e la deviazione standard.
Dopo il completamento dell'analisi GranuPack, vengono riportati la densità apparente iniziale (ρ(0)), la densità apparente finale (a più punti di prelievo, n = 500, ovvero ρ(500)), il rapporto di Hausner/indice di Carr (Hr/Cr) e due parametri di registrazione (n1/2 e τ) relativi alla cinetica di compattazione. Viene inoltre mostrata la densità ottimale ρ(∞) (vedere Appendice 1). La tabella seguente riorganizza i dati sperimentali.
Le figure 6 e 7 mostrano la curva di compattazione complessiva (densità apparente in funzione del numero di impatti) e il rapporto tra i parametri n1/2 e Hausner. Le barre di errore, calcolate utilizzando la media, sono riportate su ciascuna curva, mentre le deviazioni standard sono state calcolate mediante test di ripetibilità.
Il prodotto in acciaio inossidabile 316L era il prodotto più pesante (ρ(0) = 4,554 g/mL). In termini di densità apparente, l'acciaio inossidabile 316L rimane la polvere più pesante (ρ(n) = 5,044 g/mL), seguito dal campione A (ρ(n) = 1,668 g/mL), seguito dal campione B (ρ(n) = 1,668 g/ml). /ml) (n) = 1,645 g/ml). Il campione C era il più leggero (ρ(n) = 1,581 g/mL). In base alla densità apparente della polvere iniziale, vediamo che il campione A è il più leggero e, tenendo conto degli errori (1,380 g / ml), i campioni B e C hanno approssimativamente lo stesso valore.
Riscaldando la polvere, il suo rapporto di Hausner diminuisce, e questo si verifica solo con i campioni B, C e SS 316L. Per il campione A, non è stato possibile eseguire l'analisi a causa delle dimensioni delle barre di errore. Per n1/2, l'andamento parametrico evidenziato è più complesso. Per il campione A e SS 316L, il valore di n1/2 è diminuito dopo 2 ore a 200 °C, mentre per le polveri B e C è aumentato dopo il trattamento termico.
Per ogni esperimento con GranuCharge è stato utilizzato un alimentatore vibrante (vedere Figura 8). Utilizzare tubi in acciaio inossidabile 316L. Le misurazioni sono state ripetute 3 volte per valutare la riproducibilità. Il peso del prodotto utilizzato per ogni misurazione era di circa 40 ml e non è stata recuperata alcuna polvere dopo la misurazione.
Prima dell'esperimento, sono stati registrati il ​​peso della polvere (mp, g), l'umidità relativa dell'aria (RH, %) e la temperatura (°C). All'inizio del test, è stata misurata la densità di carica della polvere iniziale (q0 in µC/kg) posizionando la polvere in una coppa di Faraday. Infine, è stata fissata la massa della polvere e sono state calcolate la densità di carica finale (qf, µC/kg) e Δq (Δq = qf – q0) al termine dell'esperimento.
I dati grezzi di GranuCharge sono riportati nella Tabella 2 e nella Figura 9 (σ è la deviazione standard calcolata dai risultati del test di riproducibilità), e i risultati sono mostrati come un istogramma (vengono mostrati solo q0 e Δq). L'acciaio inossidabile 316L presenta la carica iniziale più bassa; ciò potrebbe essere dovuto al fatto che questo prodotto ha la distribuzione granulometrica più elevata. Per quanto riguarda il caricamento iniziale della polvere di lega di alluminio primaria, non è possibile trarre conclusioni a causa dell'entità degli errori.
Dopo il contatto con un tubo in acciaio inossidabile 316L, il campione A ha ricevuto la minore quantità di carica, mentre le polveri B e C hanno mostrato un andamento simile, se la polvere di SS 316L veniva strofinata contro SS 316L, si riscontrava una densità di carica prossima a 0 (vedere la serie triboelettrica). Il prodotto B è ancora più carico di A. Per il campione C, l'andamento continua (carica iniziale positiva e carica finale dopo la perdita), ma il numero di cariche aumenta dopo la degradazione termica.
Dopo 2 ore di stress termico a 200 °C, il comportamento della polvere diventa molto interessante. Nei campioni A e B, la carica iniziale è diminuita e la carica finale è passata da negativa a positiva. La polvere SS 316L ha avuto la carica iniziale più alta e la sua variazione di densità di carica è diventata positiva ma è rimasta bassa (ovvero 0,033 nC/g).
Abbiamo studiato l'effetto della degradazione termica sul comportamento combinato di polveri di lega di alluminio (AlSi10Mg) e acciaio inossidabile 316L, mentre le polveri originali sono state analizzate dopo 2 ore a 200 °C in aria.
L'utilizzo di polveri ad alte temperature può migliorare la fluidità del prodotto, un effetto che sembra essere più importante per le polveri con elevata superficie specifica e per i materiali con elevata conduttività termica. GranuDrum è stato utilizzato per valutare la fluidità, GranuPack per l'analisi dinamica dell'impaccamento e GranuCharge per analizzare la triboelettricità della polvere a contatto con un tubo in acciaio inossidabile 316L.
Questi risultati sono stati determinati utilizzando GranuPack, che ha mostrato un miglioramento del coefficiente di Hausner per ciascuna polvere (ad eccezione del campione A, a causa dell'entità degli errori) dopo il processo di stress termico. Non è stata riscontrata alcuna tendenza chiara per il parametro di impaccamento (n1/2) poiché alcuni prodotti hanno mostrato un aumento della velocità di impaccamento mentre altri hanno avuto un effetto contrastante (ad esempio i campioni B e C).