Toplinska degradacija prahova za proizvodnju metalnih aditiva: Učinci na sipkost, kinetiku pakiranja i elektrostatiku

Koristimo kolačiće kako bismo poboljšali vaše iskustvo.Nastavkom pregledavanja ove stranice pristajete na našu upotrebu kolačića.Dodatne informacije.
Aditivna proizvodnja (AM) uključuje stvaranje 3D objekata, jedan po jedan ultratanki sloj, što je čini skupljom od tradicionalne obrade.Međutim, samo mali dio praha je zavaren na komponentu tijekom procesa sastavljanja.Ostali se ne stapaju, pa se mogu ponovno koristiti.Nasuprot tome, ako je predmet izrađen na klasičan način, obično je potrebno glodanje i strojna obrada za uklanjanje materijala.
Svojstva praha određuju parametre stroja i moraju se uzeti u obzir na prvom mjestu.Trošak AM ne bi bio ekonomičan s obzirom na to da je neotopljeni prah kontaminiran i ne može se reciklirati.Razgradnja praha rezultira s dva fenomena: kemijskom modifikacijom proizvoda i promjenama u mehaničkim svojstvima kao što su morfologija i raspodjela veličine čestica.
U prvom slučaju, glavni zadatak je stvoriti čvrste strukture koje sadrže čiste legure, tako da moramo izbjeći kontaminaciju praha, na primjer, oksidima ili nitridima.U potonjem fenomenu ovi su parametri povezani s fluidnošću i razmazivošću.Stoga svaka promjena svojstava praha može dovesti do nejednolike raspodjele proizvoda.
Podaci iz nedavnih publikacija pokazuju da klasični mjerači protoka ne mogu pružiti odgovarajuće informacije o raspodjeli praha u AM na temelju sloja praha.Što se tiče karakterizacije sirovine (ili praha), na tržištu postoji nekoliko relevantnih metoda mjerenja koje mogu zadovoljiti ovaj zahtjev.Stanje naprezanja i polje strujanja praha moraju biti isti u mjernoj postavci iu procesu.Prisutnost tlačnog opterećenja nije kompatibilna s protokom slobodne površine koji se koristi u IM uređajima u ispitivačima smicanja i klasičnim reometrima.
GranuTools je razvio tijek rada za karakterizaciju AM praha.Naš glavni cilj je opremiti svaku geometriju točnim alatom za simulaciju procesa, a ovaj tijek rada koristi se za razumijevanje i praćenje evolucije kvalitete praha u različitim procesima ispisa.Odabrano je nekoliko standardnih aluminijskih legura (AlSi10Mg) za različita trajanja pri različitim toplinskim opterećenjima (od 100 do 200 °C).
Toplinska degradacija može se kontrolirati analizom sposobnosti praha da akumulira električni naboj.Prahovi su analizirani na protočnost (GranuDrum instrument), kinetiku pakiranja (GranuPack instrument) i elektrostatsko ponašanje (GranuCharge instrument).Mjerenja kohezije i kinetike pakiranja prikladna su za praćenje kvalitete praha.
Puderi koji se lako nanose imat će niske kohezijske indekse, dok će prahovi s brzom dinamikom punjenja proizvesti mehaničke dijelove manje poroznosti u usporedbi s proizvodima koji se teže pune.
Nakon nekoliko mjeseci skladištenja u našem laboratoriju odabrana su tri praha aluminijske legure s različitim distribucijama veličine čestica (AlSi10Mg) i jedan uzorak od nehrđajućeg čelika 316L, ovdje nazvani uzorci A, B i C. Svojstva uzoraka mogu se razlikovati od drugih proizvođača.Raspodjela veličine čestica uzorka izmjerena je analizom laserske difrakcije/ISO 13320.
Budući da oni kontroliraju parametre stroja, prvo se moraju uzeti u obzir svojstva praha, a ako se neotopljeni prah smatra kontaminiranim i nepovratnim, tada aditivna proizvodnja nije tako ekonomična kao što bi se moglo nadati.Stoga će se istraživati ​​tri parametra: strujanje praha, dinamika pakiranja i elektrostatika.
Razmazivost je povezana s ujednačenošću i "glatkoćom" sloja praha nakon operacije ponovnog premazivanja.Ovo je vrlo važno jer se glatke površine lakše tiskaju i mogu se ispitati alatom GranuDrum s mjerenjem indeksa adhezije.
Budući da su pore slabe točke u materijalu, mogu dovesti do pukotina.Dinamika punjenja je drugi ključni parametar jer praškovi koji se brzo pune daju nisku poroznost.Ovo ponašanje je izmjereno GranuPackom s vrijednošću n1/2.
Prisutnost električnih naboja u prahu stvara kohezijske sile koje dovode do stvaranja aglomerata.GranuCharge mjeri sposobnost praškova da generiraju elektrostatički naboj kada su u kontaktu s odabranim materijalima tijekom protoka.
Tijekom obrade GranuCharge može predvidjeti pogoršanje protoka, na primjer, prilikom formiranja sloja u AM.Dakle, dobivena mjerenja su vrlo osjetljiva na stanje površine zrna (oksidacija, onečišćenje i hrapavost).Starenje dobivenog praha tada se može točno kvantificirati (±0,5 nC).
GranuDrum je programirana metoda mjerenja protoka praha koja se temelji na principu rotirajućeg bubnja.Polovica uzorka praha nalazi se u vodoravnom cilindru s prozirnim bočnim stijenkama.Bubanj se okreće oko svoje osi kutnom brzinom od 2 do 60 okretaja u minuti, a CCD kamera snima slike (od 30 do 100 slika u intervalima od 1 sekunde).Sučelje zrak/prašak identificira se na svakoj slici pomoću algoritma za detekciju rubova.
Izračunajte prosječni položaj međupovršine i oscilacije oko tog prosječnog položaja.Za svaku brzinu rotacije, kut strujanja (ili "dinamički kut mirovanja") αf izračunava se iz srednjeg položaja sučelja, a dinamički faktor kohezije σf povezan s međuzrnastim povezivanjem analizira se iz fluktuacija sučelja.
Na kut strujanja utječu brojni parametri: trenje, oblik i kohezija između čestica (van der Waals, elektrostatske i kapilarne sile).Kohezivni prašci rezultiraju isprekidanim protokom, dok neviskozni prašci rezultiraju pravilnim protokom.Niske vrijednosti kuta protoka αf odgovaraju dobrom protoku.Indeks dinamičke adhezije blizu nule odgovara nekohezivnom prahu, pa kako se adhezija praha povećava, indeks adhezije se u skladu s tim povećava.
GranuDrum vam omogućuje mjerenje prvog kuta lavine i prozračivanja praha tijekom protoka, kao i mjerenje indeksa adhezije σf i kuta protoka αf ovisno o brzini rotacije.
GranuPack-ova mjerenja nasipne gustoće, gustoće točenja i Hausnerovog omjera (također poznata kao "testovi točenja") idealna su za karakterizaciju praha zbog svoje jednostavnosti i brzine mjerenja.Gustoća praha i mogućnost povećanja njegove gustoće važni su parametri tijekom skladištenja, transporta, aglomeracije itd. Preporučeni postupci navedeni su u Farmakopeji.
Ovaj jednostavan test ima tri velika nedostatka.Mjerenje ovisi o operateru, a način punjenja utječe na početni volumen praha.Mjerenje ukupnog volumena može dovesti do ozbiljnih pogrešaka u rezultatima.Zbog jednostavnosti eksperimenta nismo uzeli u obzir dinamiku zbijanja između početnog i završnog mjerenja.
Ponašanje praha unesenog u kontinuirani izlaz analizirano je pomoću automatizirane opreme.Točno izmjerite Hausnerov koeficijent Hr, početnu gustoću ρ(0) i konačnu gustoću ρ(n) nakon n klikova.
Broj dodira obično je fiksan na n=500.GranuPack je automatizirano i napredno mjerenje gustoće točenja temeljeno na nedavnim dinamičkim istraživanjima.
Mogu se koristiti i drugi indeksi, ali oni ovdje nisu navedeni.Prašak se stavlja u metalnu cijev kroz rigorozan automatizirani proces inicijalizacije.Iz krivulje zbijanja uklonjena je ekstrapolacija dinamičkog parametra n1/2 i maksimalne gustoće ρ(∞).
Lagani šuplji cilindar nalazi se na vrhu sloja praha kako bi zadržao razinu sučelja prah/zrak tijekom zbijanja.Cijev s uzorkom praha diže se do fiksne visine ΔZ i slobodno pada na visinu koja je obično fiksirana na ΔZ = 1 mm ili ΔZ = 3 mm, što se automatski mjeri nakon svakog dodira.Izračunajte volumen V hrpe iz visine.
Gustoća je omjer mase m i volumena sloja praha V. Masa praha m je poznata, gustoća ρ se nanosi nakon svakog udara.
Hausnerov koeficijent Hr povezan je s faktorom zbijenosti i analizira se jednadžbom Hr = ρ(500) / ρ(0), gdje je ρ(0) početna nasipna gustoća, a ρ(500) izračunati protok nakon 500 ciklusa.Pipa za gustoću.Kada se koristi GranuPack metoda, rezultati su ponovljivi korištenjem male količine praha (obično 35 ml).
Svojstva praha i svojstva materijala od kojeg je uređaj napravljen ključni su parametri.Tijekom protoka, unutar praha se stvaraju elektrostatički naboji zbog triboelektričnog efekta, što je izmjena naboja kada dva krutina dođu u kontakt.
Kada prah struji unutar uređaja, na kontaktu čestica i na kontaktu čestica i uređaja dolazi do triboelektričnog efekta.
Nakon kontakta s odabranim materijalom, GranuCharge automatski mjeri količinu elektrostatskog naboja koji se stvara unutar praha tijekom protoka.Uzorak praha teče unutar vibrirajuće V-cijevi i pada u Faradayev šalicu povezanu s elektrometrom koji mjeri naboj koji se dobiva dok se prah kreće unutar V-cijevi.Za ponovljive rezultate, koristite rotirajući ili vibrirajući uređaj za često punjenje V-cjevčica.
Triboelektrični učinak uzrokuje da jedan objekt dobije elektrone na svojoj površini i tako postane negativno nabijen, dok drugi objekt izgubi elektrone i tako postane pozitivno nabijen.Neki materijali lakše dobivaju elektrone od drugih, a slično tome, drugi materijali lakše gube elektrone.
Koji će materijal postati negativan, a koji pozitivan ovisi o relativnoj sklonosti uključenih materijala da dobiju ili izgube elektrone.Za predstavljanje ovih trendova razvijena je triboelektrična serija prikazana u tablici 1.Navedeni su materijali s trendom pozitivnog naboja i ostali s trendom negativnog naboja, a metode materijala koje ne pokazuju nikakav trend ponašanja navedene su u sredini tablice.
S druge strane, tablica pruža samo informacije o trendovima u ponašanju materijala pri nabijanju, tako da je GranuCharge kreiran da pruži točne numeričke vrijednosti za ponašanje prašaka pri nabijanju.
Provedeno je nekoliko eksperimenata za analizu toplinske razgradnje.Uzorci su stavljeni na 200°C jedan do dva sata.Prah se zatim odmah analizira GranuDrumom (vruće ime).Prah je zatim stavljen u spremnik dok nije dostigao sobnu temperaturu, a zatim je analiziran pomoću GranuDrum, GranuPack i GranuCharge (tj. "hladno").
Sirovi uzorci analizirani su pomoću GranuPack, GranuDrum i GranuCharge pri istoj sobnoj vlažnosti/temperaturi (tj. 35,0 ± 1,5% RH i 21,0 ± 1,0 °C temperatura).
Indeks kohezije izračunava sipkost praha i korelira s promjenama u položaju međupovršine (prah/zrak), a to su samo tri kontaktne sile (van der Waalsova, kapilarna i elektrostatska sila).Prije eksperimenta zabilježene su relativna vlažnost zraka (RH, %) i temperatura (°C).Zatim je prah usipan u bubanj i eksperiment je započeo.
Zaključili smo da ovi proizvodi nisu osjetljivi na aglomeraciju s obzirom na tiksotropne parametre.Zanimljivo je da je toplinski stres promijenio reološko ponašanje prahova uzoraka A i B od zgušnjavanja smicanjem do stanjivanja smicanjem.S druge strane, uzorci C i SS 316L nisu bili pod utjecajem temperature i samo su pokazali zadebljanje od smicanja.Svaki prah je imao bolju razmazivost (tj. niži indeks kohezije) nakon zagrijavanja i hlađenja.
Učinak temperature također ovisi o specifičnom području čestica.Što je veća toplinska vodljivost materijala, veći je učinak na temperaturu (tj. ???225°?=250?.?-1.?-1) i ???316?.225°?=19?.?-1.?-1) Što je čestica manja to je utjecaj temperature veći.Prahovi aluminijskih legura izvrsni su za primjenu pri visokim temperaturama zbog svoje povećane razmazivosti, a čak i ohlađeni uzorci postižu bolju tečljivost od originalnih prahova.
Za svaki GranuPack eksperiment, masa praha je zabilježena prije svakog eksperimenta, a uzorak je udaren 500 puta s frekvencijom udarca od 1 Hz sa slobodnim padom od 1 mm u mjernoj ćeliji (energija udarca ∝).Uzorak se dozira u mjernu ćeliju prema uputama softvera neovisnim o korisniku.Zatim su mjerenja ponovljena dva puta kako bi se procijenila ponovljivost i istražila srednja vrijednost i standardna devijacija.
Nakon što je GranuPack analiza završena, početna nasipna gustoća (ρ(0)), konačna nasipna gustoća (pri višestrukim dodirima, n = 500, tj. ρ(500)), Hausnerov omjer/Carrov indeks (Hr/Cr) i dva registracijska parametra (n1/2 i τ) koji se odnose na kinetiku zbijanja.Također je prikazana optimalna gustoća ρ(∞) (vidi Dodatak 1).Donja tablica restrukturira eksperimentalne podatke.
Slike 6 i 7 prikazuju ukupnu krivulju zbijanja (nasipna gustoća u odnosu na broj udaraca) i omjer parametra n1/2/Hausner.Stupci pogrešaka izračunati pomoću srednje vrijednosti prikazani su na svakoj krivulji, a standardne devijacije izračunate su ispitivanjem ponovljivosti.
Proizvod od nehrđajućeg čelika 316L bio je najteži proizvod (ρ(0) = 4,554 g/mL).Što se tiče gustoće točenja, SS 316L ostaje najteži prah (ρ(n) = 5,044 g/mL), a slijedi ga uzorak A (ρ(n) = 1,668 g/ml), a zatim uzorak B (ρ(n) = 1,668 g/ml)./ml) (n) = 1,645 g/ml).Uzorak C bio je najniži (ρ(n) = 1,581 g/mL).Prema nasipnoj gustoći početnog praha vidimo da je uzorak A najlakši, a uzimajući u obzir pogreške (1,380 g/ml), uzorci B i C imaju približno istu vrijednost.
Kako se prah zagrijava, njegov Hausnerov omjer se smanjuje, a to se događa samo s uzorcima B, C i SS 316L.Za uzorak A to nije bilo moguće izvesti zbog veličine stupaca pogrešaka.Za n1/2, podcrtavanje parametarskog trenda je složenije.Za uzorak A i SS 316L vrijednost n1/2 se smanjila nakon 2 h na 200°C, dok je za prahove B i C porasla nakon toplinskog opterećenja.
Za svaki GranuCharge eksperiment korišten je vibrirajući dodavač (vidi sliku 8).Koristite cijevi od nehrđajućeg čelika 316L.Mjerenja su ponovljena 3 puta za procjenu ponovljivosti.Težina proizvoda korištenog za svako mjerenje bila je približno 40 ml i nakon mjerenja nije pronađen prah.
Prije pokusa zabilježena je težina praha (mp, g), relativna vlažnost zraka (RH, %) i temperatura (°C).Na početku testa izmjerena je gustoća naboja primarnog praha (q0 u µC/kg) stavljanjem praha u Faradayevu posudu.Na kraju je fiksirana masa praha i izračunata je konačna gustoća naboja (qf, µC/kg) i Δq (Δq = qf – q0) na kraju eksperimenta.
Sirovi GranuCharge podaci prikazani su u tablici 2 i na slici 9 (σ je standardna devijacija izračunata iz rezultata testa ponovljivosti), a rezultati su prikazani kao histogram (prikazani su samo q0 i Δq).SS 316L ima najmanji početni naboj;to može biti zbog činjenice da ovaj proizvod ima najveći PSD.Kada je u pitanju početno punjenje praha primarne aluminijske legure, ne mogu se izvući zaključci zbog veličine pogrešaka.
Nakon kontakta s cijevi od nehrđajućeg čelika 316L, uzorak A primio je najmanju količinu naboja, dok su prahovi B i C pokazali sličan trend, ako se prah SS 316L trljao o SS 316L, pronađena je gustoća naboja blizu 0 (vidi triboelektrični niz).Proizvod B je još uvijek više nabijen od A. Za uzorak C, trend se nastavlja (pozitivan početni naboj i konačni naboj nakon curenja), ali broj naboja se povećava nakon toplinske degradacije.
Nakon 2 sata toplinskog stresa na 200 °C, ponašanje praha postaje vrlo zanimljivo.U uzorcima A i B početni naboj se smanjio, a konačni naboj pomaknuo se s negativnog na pozitivan.Prah SS 316L imao je najveći početni naboj i promjena njegove gustoće naboja postala je pozitivna, ali je ostala niska (tj. 0,033 nC/g).
Istraživali smo učinak toplinske degradacije na kombinirano ponašanje aluminijske legure (AlSi10Mg) i praha od nehrđajućeg čelika 316L, dok su izvorni prahovi analizirani nakon 2 sata na 200°C na zraku.
Korištenje prašaka na povišenim temperaturama može poboljšati sipkost proizvoda, što je učinak koji se čini važnijim za praškove s visokom specifičnom površinom i materijale s visokom toplinskom vodljivošću.GranuDrum je korišten za procjenu protoka, GranuPack je korišten za dinamičku analizu pakiranja, a GranuCharge je korišten za analizu triboelektriciteta praha u kontaktu s cijevi od nehrđajućeg čelika 316L.
Ovi rezultati su određeni korištenjem GranuPacka, koji je pokazao poboljšanje Hausnerovog koeficijenta za svaki prah (s iznimkom uzorka A, zbog veličine pogrešaka) nakon procesa toplinskog stresa.Nije pronađen jasan trend za parametar pakiranja (n1/2) jer su neki proizvodi pokazali povećanje brzine pakiranja dok su drugi imali kontrastni učinak (npr. uzorci B i C).


Vrijeme objave: 12. studenog 2022