Tepelná degradácia práškov na výrobu kovových prísad: Vplyv na tekutosť, kinetiku balenia a elektrostatiku

Na zlepšenie vášho zážitku používame cookies.Pokračovaním v prehliadaní tejto stránky súhlasíte s naším používaním cookies.Ďalšie informácie.
Aditívna výroba (AM) zahŕňa vytváranie 3D objektov po jednej ultratenkej vrstve, čo ju robí drahšou ako tradičné spracovanie.Avšak len malá časť prášku je privarená ku komponentu počas procesu montáže.Ostatné sa nespájajú, takže sa dajú znova použiť.Na rozdiel od toho, ak je objekt vytvorený klasickým spôsobom, zvyčajne vyžaduje frézovanie a opracovanie na odstránenie materiálu.
Vlastnosti prášku určujú parametre stroja a treba ich brať do úvahy v prvom rade.Náklady na AM by neboli ekonomické vzhľadom na to, že neroztopený prášok je kontaminovaný a nie je možné ho recyklovať.Degradácia prášku má za následok dva javy: chemickú modifikáciu produktu a zmeny mechanických vlastností, ako je morfológia a distribúcia veľkosti častíc.
V prvom prípade je hlavnou úlohou vytvorenie pevných štruktúr obsahujúcich čisté zliatiny, takže sa musíme vyhnúť kontaminácii prášku napríklad oxidmi alebo nitridmi.V druhom prípade sú tieto parametre spojené s tekutosťou a roztierateľnosťou.Preto akákoľvek zmena vlastností prášku môže viesť k nerovnomernej distribúcii produktu.
Údaje z nedávnych publikácií naznačujú, že klasické prietokomery nemôžu poskytnúť adekvátne informácie o distribúcii prášku v AM na základe práškového lôžka.Pokiaľ ide o charakterizáciu suroviny (alebo prášku), na trhu existuje niekoľko relevantných metód merania, ktoré môžu túto požiadavku splniť.Stav napätia a pole prietoku prášku musia byť rovnaké v nastavení merania a v procese.Prítomnosť tlakového zaťaženia je nezlučiteľná s voľným povrchovým tokom používaným v IM zariadeniach v šmykových testeroch a klasických reometroch.
Spoločnosť GranuTools vyvinula pracovný postup na charakterizáciu prášku AM.Naším hlavným cieľom je vybaviť každú geometriu presným nástrojom na simuláciu procesov a tento pracovný postup sa používa na pochopenie a sledovanie vývoja kvality prášku v rôznych tlačových procesoch.Bolo vybraných niekoľko štandardných hliníkových zliatin (AlSi10Mg) na rôzne trvanie pri rôznom tepelnom zaťažení (od 100 do 200 °C).
Tepelná degradácia môže byť riadená analýzou schopnosti prášku akumulovať elektrický náboj.Prášky boli analyzované na tekutosť (prístroj GranuDrum), kinetiku balenia (prístroj GranuPack) a elektrostatické správanie (prístroj GranuCharge).Na sledovanie kvality prášku sú vhodné merania kohézie a kinetiky balenia.
Prášky, ktoré sa ľahko nanášajú, budú vykazovať nízke indexy súdržnosti, zatiaľ čo prášky s rýchlou dynamikou plnenia budú produkovať mechanické diely s nižšou pórovitosťou v porovnaní s výrobkami, ktoré sa ťažšie plnia.
Po niekoľkomesačnom skladovaní v našom laboratóriu boli vybrané tri prášky hliníkovej zliatiny s rôznou distribúciou veľkosti častíc (AlSi10Mg) a jedna vzorka nehrdzavejúcej ocele 316L, tu označované ako vzorky A, B a C. Vlastnosti vzoriek sa môžu líšiť od iných výrobcov.Distribúcia veľkosti častíc vzorky sa merala laserovou difrakčnou analýzou/ISO 13320.
Pretože kontrolujú parametre stroja, treba najskôr zvážiť vlastnosti prášku, a ak sa neroztopené prášky považujú za kontaminované a nerecyklovateľné, potom aditívna výroba nie je taká ekonomická, ako by sa dalo dúfať.Preto sa budú skúmať tri parametre: tok prášku, dynamika balenia a elektrostatika.
Roztierateľnosť súvisí s rovnomernosťou a „hladkosťou“ vrstvy prášku po operácii opätovného nanášania.To je veľmi dôležité, pretože hladké povrchy sa ľahšie tlačia a možno ich skúmať pomocou nástroja GranuDrum s meraním indexu priľnavosti.
Pretože póry sú slabé miesta v materiáli, môžu viesť k prasklinám.Dynamika plnenia je druhým kľúčovým parametrom, pretože rýchlo plniace prášky poskytujú nízku pórovitosť.Toto správanie sa meria pomocou GranuPack s hodnotou n1/2.
Prítomnosť elektrických nábojov v prášku vytvára súdržné sily, ktoré vedú k tvorbe aglomerátov.GranuCharge meria schopnosť práškov vytvárať elektrostatický náboj pri kontakte s vybranými materiálmi počas toku.
Počas spracovania dokáže GranuCharge predpovedať zhoršenie toku, napríklad pri vytváraní vrstvy v AM.Takto získané merania sú veľmi citlivé na stav povrchu zrna (oxidácia, kontaminácia a drsnosť).Starnutie získaného prášku možno potom presne kvantifikovať (±0,5 nC).
GranuDrum je naprogramovaná metóda merania prietoku prášku založená na princípe rotujúceho bubna.Polovica vzorky prášku je obsiahnutá v horizontálnom valci s priehľadnými bočnými stenami.Bubon sa otáča okolo svojej osi uhlovou rýchlosťou 2 až 60 ot./min. a CCD kamera zhotovuje snímky (od 30 do 100 snímok v 1-sekundových intervaloch).Rozhranie vzduch/prášok je identifikované na každom obrázku pomocou algoritmu detekcie hrán.
Vypočítajte priemernú polohu rozhrania a oscilácie okolo tejto priemernej polohy.Pre každú rýchlosť otáčania sa uhol prúdenia (alebo „dynamický uhol pokoja“) αf vypočíta zo strednej polohy rozhrania a faktor dynamickej súdržnosti σf spojený s medzizrnnou väzbou sa analyzuje z fluktuácií rozhrania.
Uhol prúdenia ovplyvňuje množstvo parametrov: trenie, tvar a súdržnosť medzi časticami (van der Waals, elektrostatické a kapilárne sily).Súdržné prášky vedú k prerušovanému toku, zatiaľ čo neviskózne prášky vedú k pravidelnému toku.Nízke hodnoty uhla prúdenia αf zodpovedajú dobrému prúdeniu.Dynamický index adhézie blízky nule zodpovedá nekohéznemu prášku, takže so zvyšujúcou sa adhéziou prášku sa zodpovedajúcim spôsobom zvyšuje aj index adhézie.
GranuDrum umožňuje merať prvý uhol lavíny a prevzdušňovanie prášku počas prúdenia, ako aj merať index priľnavosti σf a uhol prúdenia αf v závislosti od rýchlosti otáčania.
Merania sypnej hmotnosti, hustoty po poklepaní a Hausnerovho pomeru (známe aj ako „testy poklepaním“) GranuPack sú ideálne na charakterizáciu prášku vďaka ich jednoduchosti a rýchlosti merania.Hustota prášku a schopnosť zvýšiť jeho hustotu sú dôležité parametre počas skladovania, prepravy, aglomerácie atď. Odporúčané postupy sú uvedené v liekopise.
Tento jednoduchý test má tri hlavné nevýhody.Meranie závisí od operátora a spôsob plnenia ovplyvňuje počiatočný objem prášku.Meranie celkového objemu môže viesť k závažným chybám vo výsledkoch.Z dôvodu jednoduchosti experimentu sme nebrali do úvahy dynamiku zhutňovania medzi počiatočným a konečným meraním.
Správanie prášku privádzaného do kontinuálneho výstupu sa analyzovalo pomocou automatizovaného zariadenia.Presne zmerajte Hausnerov koeficient Hr, počiatočnú hustotu ρ(0) a konečnú hustotu ρ(n) po n kliknutiach.
Počet odbočiek je zvyčajne pevne stanovený na n=500.GranuPack je automatizované a pokročilé meranie hustoty poklepania založené na nedávnom dynamickom výskume.
Je možné použiť aj iné indexy, ale nie sú tu uvedené.Prášok sa umiestni do kovovej skúmavky prostredníctvom prísneho automatizovaného inicializačného procesu.Extrapolácia dynamického parametra n1/2 a maximálnej hustoty ρ(∞) bola z krivky zhutnenia odstránená.
Ľahký dutý valec je umiestnený na vrchu práškového lôžka, aby udržal úroveň rozhrania prášok/vzduch počas zhutňovania.Skúmavka obsahujúca práškovú vzorku stúpa do pevnej výšky ΔZ a voľne padá vo výške zvyčajne stanovenej na ΔZ = 1 mm alebo ΔZ = 3 mm, ktorá sa automaticky meria po každom dotyku.Vypočítajte objem V hromady z výšky.
Hustota je pomer hmotnosti m k objemu vrstvy prášku V. Hmotnosť prášku m je známa, hustota ρ sa aplikuje po každom náraze.
Hausnerov koeficient Hr súvisí s faktorom zhutnenia a je analyzovaný rovnicou Hr = ρ(500) / ρ(0), kde ρ(0) je počiatočná objemová hmotnosť a ρ(500) je vypočítaný prietok po 500 cykloch.Hustota kohútika.Pri použití metódy GranuPack sú výsledky reprodukovateľné s použitím malého množstva prášku (zvyčajne 35 ml).
Kľúčovými parametrami sú vlastnosti prášku a vlastnosti materiálu, z ktorého je zariadenie vyrobené.Počas prúdenia sa vo vnútri prášku vytvárajú elektrostatické náboje v dôsledku triboelektrického efektu, čo je výmena nábojov pri kontakte dvoch pevných látok.
Keď prášok prúdi dovnútra zariadenia, nastane triboelektrický efekt pri kontakte medzi časticami a pri kontakte medzi časticami a zariadením.
Po kontakte s vybraným materiálom GranuCharge automaticky meria množstvo elektrostatického náboja generovaného vo vnútri prášku počas prietoku.Vzorka prášku prúdi vo vnútri vibračnej trubice V a padá do Faradayovej misky pripojenej k elektrometru, ktorý meria náboj získaný pri pohybe prášku vo vnútri trubice V.Pre reprodukovateľné výsledky používajte rotačné alebo vibračné zariadenie na časté podávanie V-trubíc.
Triboelektrický efekt spôsobí, že jeden objekt získa elektróny na svojom povrchu a tým sa nabije negatívne, zatiaľ čo iný objekt elektróny stratí a tým sa nabije kladne.Niektoré materiály získavajú elektróny ľahšie ako iné a podobne aj iné materiály ľahšie elektróny strácajú.
Ktorý materiál sa stane negatívnym a ktorý sa stane pozitívnym, závisí od relatívnej tendencie použitých materiálov získavať alebo strácať elektróny.Na znázornenie týchto trendov bola vyvinutá triboelektrická séria uvedená v tabuľke 1.Materiály s pozitívnym trendom náboja a iné s negatívnym trendom náboja sú uvedené a materiálové metódy, ktoré nevykazujú žiadny trend správania, sú uvedené v strede tabuľky.
Na druhej strane tabuľka poskytuje iba informácie o trendoch v správaní sa materiálov pri nabíjaní, takže GranuCharge bol vytvorený, aby poskytoval presné číselné hodnoty správania pri nabíjaní práškov.
Na analýzu tepelného rozkladu sa uskutočnilo niekoľko experimentov.Vzorky boli umiestnené pri 200 °C na jednu až dve hodiny.Prášok sa potom okamžite analyzuje pomocou GranuDrum (horúci názov).Prášok sa potom umiestnil do nádoby, kým nedosiahol teplotu okolia a potom sa analyzoval použitím GranuDrum, GranuPack a GranuCharge (tj „za studena“).
Surové vzorky sa analyzovali pomocou GranuPack, GranuDrum a GranuCharge pri rovnakej izbovej vlhkosti/teplote (tj 35,0 ± 1,5 % relatívnej vlhkosti a teplote 21,0 ± 1,0 °C).
Kohézny index vypočítava tekutosť práškov a koreluje so zmenami polohy rozhrania (prášok/vzduch), čo sú len tri kontaktné sily (van der Waalsove, kapilárne a elektrostatické sily).Pred experimentom bola zaznamenaná relatívna vlhkosť vzduchu (RH, %) a teplota (°C).Potom sa prášok nasypal do bubna a experiment sa začal.
Dospeli sme k záveru, že tieto produkty nie sú náchylné na aglomeráciu pri posudzovaní tixotropných parametrov.Je zaujímavé, že tepelné napätie zmenilo reologické správanie práškov vzoriek A a B z šmykového zahusťovania na šmykové riedenie.Na druhej strane vzorky C a SS 316L neboli ovplyvnené teplotou a vykazovali len šmykové zahustenie.Každý prášok mal lepšiu roztierateľnosť (tj nižší index súdržnosti) po zahriatí a ochladení.
Teplotný efekt závisí aj od špecifickej oblasti častíc.Čím vyššia je tepelná vodivosť materiálu, tým väčší je vplyv na teplotu (tj ???225°?=250?.?-1.?-1) a ???316?.225°?=19?.?-1.?-1) Čím menšia je častica, tým väčší je vplyv teploty.Prášky z hliníkovej zliatiny sú vynikajúce pre vysokoteplotné aplikácie vďaka ich zvýšenej roztierateľnosti a dokonca aj chladené vzorky dosahujú lepšiu tekutosť ako pôvodné prášky.
Pre každý experiment GranuPack bola pred každým experimentom zaznamenaná hmotnosť prášku a vzorka bola zasiahnutá 500-krát nárazovou frekvenciou 1 Hz s voľným pádom 1 mm do meracej cely (energia nárazu ∝).Vzorka sa dávkuje do meracej cely podľa inštrukcií softvéru nezávislého od používateľa.Potom sa merania dvakrát opakovali, aby sa vyhodnotila reprodukovateľnosť a skúmal sa priemer a štandardná odchýlka.
Po dokončení analýzy GranuPack sa počiatočná sypná hustota (ρ(0)), konečná sypná hustota (pri viacnásobnom poklepaní, n = 500, tj ρ(500)), Hausnerov pomer/Carrov index (Hr/Cr) a dva registračné parametre (n1/2 a τ) súvisiace s kinetikou zhutňovania.Je tiež znázornená optimálna hustota ρ(∞) (pozri prílohu 1).Nižšie uvedená tabuľka reštrukturalizuje experimentálne údaje.
Obrázky 6 a 7 znázorňujú celkovú krivku zhutnenia (objemová hustota verzus počet nárazov) a pomer parametrov n1/2/Hausner.Na každej krivke sú znázornené chybové úsečky vypočítané pomocou priemeru a štandardné odchýlky boli vypočítané testovaním opakovateľnosti.
Produkt z nehrdzavejúcej ocele 316L bol najťažším produktom (p(0) = 4,554 g/ml).Pokiaľ ide o hustotu po strasení, SS 316L zostáva najťažším práškom (ρ(n) = 5,044 g/ml), nasleduje vzorka A (ρ(n) = 1,668 g/ml), po ktorej nasleduje vzorka B (ρ(n) = 1,668 g/ml)./ml) (n) = 1,645 g/ml).Vzorka C bola najnižšia (ρ(n) = 1,581 g/ml).Podľa objemovej hmotnosti počiatočného prášku vidíme, že vzorka A je najľahšia a pri zohľadnení chýb (1,380 g/ml) majú vzorky B a C približne rovnakú hodnotu.
Ako sa prášok zahrieva, jeho Hausnerov pomer sa znižuje, a to sa vyskytuje iba pri vzorkách B, C a SS 316L.Pre vzorku A to nebolo možné vykonať kvôli veľkosti chybových pruhov.Pre n1/2 je parametrické podčiarknutie trendu zložitejšie.Pre vzorku A a SS 316L sa hodnota n1/2 znížila po 2 hodinách pri 200 °C, zatiaľ čo pre prášky B a C sa zvýšila po tepelnom zaťažení.
Pre každý experiment GranuCharge sa použil vibračný podávač (pozri obrázok 8).Použite rúrku z nehrdzavejúcej ocele 316L.Merania sa opakovali 3-krát na posúdenie reprodukovateľnosti.Hmotnosť produktu použitého na každé meranie bola približne 40 ml a po meraní sa nezískal žiadny prášok.
Pred experimentom bola zaznamenaná hmotnosť prášku (mp, g), relatívna vlhkosť vzduchu (RH, %) a teplota (°C).Na začiatku testu sa merala hustota náboja primárneho prášku (q0 v uC/kg) umiestnením prášku do Faradayovho pohára.Nakoniec sa hmotnosť prášku zafixovala a vypočítala sa konečná hustota náboja (qf, µC/kg) a Δq (Δq = qf – q0) na konci experimentu.
Nespracované údaje GranuCharge sú uvedené v tabuľke 2 a na obrázku 9 (σ je štandardná odchýlka vypočítaná z výsledkov testu reprodukovateľnosti) a výsledky sú znázornené ako histogram (uvedené sú len q0 a Δq).SS 316L má najnižšie počiatočné nabitie;môže to byť spôsobené tým, že tento produkt má najvyššie PSD.Pokiaľ ide o počiatočné naplnenie prášku primárnej hliníkovej zliatiny, nemožno vyvodiť žiadne závery z dôvodu veľkosti chýb.
Po kontakte s rúrkou z nehrdzavejúcej ocele 316L dostala vzorka A najmenšie množstvo náboja, zatiaľ čo prášky B a C vykazovali podobný trend, ak sa prášok SS 316L rozotrel o SS 316L, zistila sa hustota náboja blízka 0 (pozri triboelektrickú sériu).Produkt B je stále viac nabitý ako A. Pre vzorku C trend pokračuje (pozitívny počiatočný náboj a konečný náboj po úniku), ale počet nábojov sa zvyšuje po tepelnej degradácii.
Po 2 hodinách tepelného namáhania pri 200 °C sa správanie prášku stáva veľmi zaujímavým.Vo vzorkách A a B sa počiatočný náboj znížil a konečný náboj sa posunul z negatívneho na pozitívny.Prášok SS 316L mal najvyšší počiatočný náboj a zmena jeho hustoty náboja sa stala pozitívnou, ale zostala nízka (tj 0,033 nC/g).
Skúmali sme vplyv tepelnej degradácie na kombinované správanie hliníkovej zliatiny (AlSi10Mg) a práškov z nehrdzavejúcej ocele 316L, pričom pôvodné prášky boli analyzované po 2 hodinách pri 200 °C na vzduchu.
Použitie práškov pri zvýšených teplotách môže zlepšiť tekutosť produktu, čo je účinok, ktorý sa javí ako dôležitejší pre prášky s vysokou špecifickou plochou a materiály s vysokou tepelnou vodivosťou.GranuDrum sa použil na vyhodnotenie prietoku, GranuPack sa použil na dynamickú analýzu balenia a GranuCharge sa použil na analýzu triboelektriky prášku v kontakte s rúrkou z nehrdzavejúcej ocele 316L.
Tieto výsledky boli stanovené pomocou GranuPack, ktorý ukázal zlepšenie Hausnerovho koeficientu pre každý prášok (s výnimkou vzorky A, kvôli veľkosti chýb) po procese tepelného namáhania.Pre parameter balenia (n1/2) sa nezistil žiadny jasný trend, keďže niektoré produkty vykazovali zvýšenie rýchlosti balenia, zatiaľ čo iné mali kontrastný účinok (napr. vzorky B a C).


Čas odoslania: 12. novembra 2022