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A manufatura aditiva (MA) envolve a criação de objetos 3D, uma camada ultrafina por vez, o que a torna mais cara do que o processamento tradicional. No entanto, apenas uma pequena parte do pó é soldada ao componente durante o processo de montagem. O restante não se funde, podendo ser reutilizado. Em contraste, se o objeto for criado da maneira clássica, geralmente são necessárias fresagem e usinagem para remover material.
As propriedades do pó determinam os parâmetros da máquina e devem ser levadas em consideração em primeiro lugar. O custo da AM não seria econômico, visto que o pó não fundido está contaminado e não é reciclável. A degradação do pó resulta em dois fenômenos: modificação química do produto e alterações nas propriedades mecânicas, como morfologia e distribuição do tamanho das partículas.
No primeiro caso, a principal tarefa é criar estruturas sólidas contendo ligas puras, portanto, precisamos evitar a contaminação do pó, por exemplo, com óxidos ou nitretos. No segundo caso, esses parâmetros estão associados à fluidez e à espalhabilidade. Portanto, qualquer alteração nas propriedades do pó pode levar a uma distribuição não uniforme do produto.
Dados de publicações recentes indicam que medidores de vazão clássicos não conseguem fornecer informações adequadas sobre a distribuição de pó na MA com base no leito de pó. Em relação à caracterização da matéria-prima (ou pó), existem diversos métodos de medição relevantes no mercado que podem atender a esse requisito. O estado de tensão e o campo de fluxo do pó devem ser os mesmos na configuração de medição e no processo. A presença de cargas compressivas é incompatível com o fluxo de superfície livre utilizado em dispositivos de IM em testadores de cisalhamento e reômetros clássicos.
A GranuTools desenvolveu um fluxo de trabalho para caracterização de pó de AM. Nosso principal objetivo é equipar cada geometria com uma ferramenta precisa de simulação de processo, e esse fluxo de trabalho é usado para compreender e monitorar a evolução da qualidade do pó em diversos processos de impressão. Diversas ligas de alumínio padrão (AlSi10Mg) foram selecionadas para diferentes durações e diferentes cargas térmicas (de 100 a 200 °C).
A degradação térmica pode ser controlada pela análise da capacidade do pó de acumular carga elétrica. Os pós foram analisados ​​quanto à fluidez (instrumento GranuDrum), cinética de compactação (instrumento GranuPack) e comportamento eletrostático (instrumento GranuCharge). Medições de coesão e cinética de compactação são adequadas para o monitoramento da qualidade do pó.
Pós fáceis de aplicar apresentarão baixos índices de coesão, enquanto pós com dinâmica de enchimento rápida produzirão peças mecânicas com menor porosidade em comparação a produtos mais difíceis de encher.
Após vários meses de armazenamento em nosso laboratório, foram selecionados três pós de liga de alumínio com diferentes distribuições granulométricas (AlSi10Mg) e uma amostra de aço inoxidável 316L, aqui denominadas amostras A, B e C. As propriedades das amostras podem diferir das de outros fabricantes. A distribuição granulométrica da amostra foi medida por análise de difração a laser/ISO 13320.
Como controlam os parâmetros da máquina, as propriedades do pó devem ser consideradas primeiro. Se pós não fundidos forem considerados contaminados e não recicláveis, a manufatura aditiva não será tão econômica quanto se poderia esperar. Portanto, três parâmetros serão investigados: fluxo de pó, dinâmica de empacotamento e eletrostática.
A espalhabilidade está relacionada à uniformidade e à "suavidade" da camada de pó após a operação de repintura. Isso é muito importante, pois superfícies lisas são mais fáceis de imprimir e podem ser examinadas com a ferramenta GranuDrum, que mede o índice de adesão.
Como os poros são pontos fracos em um material, eles podem levar à formação de trincas. A dinâmica de preenchimento é o segundo parâmetro-chave, visto que pós de preenchimento rápido proporcionam baixa porosidade. Esse comportamento é medido com o GranuPack com um valor de n1/2.
A presença de cargas elétricas no pó cria forças coesivas que levam à formação de aglomerados. O GranuCharge mede a capacidade dos pós de gerar uma carga eletrostática quando em contato com materiais selecionados durante o fluxo.
Durante o processamento, o GranuCharge consegue prever a deterioração do fluxo, por exemplo, ao formar uma camada em AM. Assim, as medições obtidas são muito sensíveis ao estado da superfície do grão (oxidação, contaminação e rugosidade). O envelhecimento do pó recuperado pode então ser quantificado com precisão (±0,5 nC).
O GranuDrum é um método de medição de fluxo de pó programado baseado no princípio do tambor rotativo. Metade da amostra de pó é contida em um cilindro horizontal com paredes laterais transparentes. O tambor gira em torno de seu eixo a uma velocidade angular de 2 a 60 rpm, e a câmera CCD captura imagens (de 30 a 100 imagens em intervalos de 1 segundo). A interface ar/pó é identificada em cada imagem usando um algoritmo de detecção de bordas.
Calcule a posição média da interface e as oscilações em torno dessa posição média. Para cada velocidade de rotação, o ângulo de fluxo (ou "ângulo dinâmico de repouso") αf é calculado a partir da posição média da interface, e o fator de coesão dinâmico σf associado à ligação intergrãos é analisado a partir das flutuações da interface.
O ângulo de fluxo é afetado por uma série de parâmetros: atrito, forma e coesão entre as partículas (forças de van der Waals, eletrostáticas e capilares). Pós coesivos resultam em fluxo intermitente, enquanto pós não viscosos resultam em fluxo regular. Valores baixos do ângulo de fluxo αf correspondem a um bom fluxo. Um índice de adesão dinâmico próximo a zero corresponde a um pó não coesivo; portanto, à medida que a adesão do pó aumenta, o índice de adesão aumenta proporcionalmente.
O GranuDrum permite medir o primeiro ângulo da avalanche e a aeração do pó durante o fluxo, bem como medir o índice de adesão σf e o ângulo de fluxo αf dependendo da velocidade de rotação.
As medições de densidade aparente, densidade de compactação e razão de Hausner do GranuPack (também conhecidas como "testes de compactação") são ideais para a caracterização de pós devido à sua facilidade e rapidez de medição. A densidade do pó e a capacidade de aumentá-la são parâmetros importantes durante o armazenamento, transporte, aglomeração, etc. Os procedimentos recomendados estão descritos na Farmacopeia.
Este teste simples apresenta três desvantagens principais. A medição depende do operador e o método de enchimento afeta o volume inicial do pó. A medição do volume total pode levar a erros graves nos resultados. Devido à simplicidade do experimento, não levamos em consideração a dinâmica de compactação entre as medições inicial e final.
O comportamento do pó alimentado na saída contínua foi analisado utilizando equipamento automatizado. Medição precisa do coeficiente de Hausner Hr, densidade inicial ρ(0) e densidade final ρ(n) após n cliques.
O número de batidas é geralmente fixado em n=500. O GranuPack é um sistema automatizado e avançado de medição de densidade de batidas, baseado em pesquisas dinâmicas recentes.
Outros índices podem ser utilizados, mas não são fornecidos aqui. O pó é colocado em um tubo de metal por meio de um rigoroso processo de inicialização automatizada. A extrapolação do parâmetro dinâmico n1/2 e da densidade máxima ρ(∞) foi removida da curva de compactação.
Um cilindro oco leve é ​​posicionado sobre o leito de pó para manter a interface pó/ar nivelada durante a compactação. O tubo contendo a amostra de pó sobe até uma altura fixa ΔZ e desce livremente a uma altura geralmente fixada em ΔZ = 1 mm ou ΔZ = 3 mm, que é medida automaticamente após cada contato. Calcule o volume V da pilha a partir da altura.
A densidade é a razão entre a massa m e o volume da camada de pó V. A massa do pó m é conhecida, a densidade ρ é aplicada após cada impacto.
O coeficiente de Hausner Hr está relacionado ao fator de compactação e é analisado pela equação Hr = ρ(500) / ρ(0), onde ρ(0) é a densidade aparente inicial e ρ(500) é a vazão calculada após 500 ciclos. Tomada de densidade. Ao utilizar o método GranuPack, os resultados são reproduzíveis com uma pequena quantidade de pó (geralmente 35 ml).
As propriedades do pó e as propriedades do material do qual o dispositivo é feito são parâmetros-chave. Durante o fluxo, cargas eletrostáticas são geradas dentro do pó devido ao efeito triboelétrico, que é a troca de cargas quando dois sólidos entram em contato.
Quando o pó flui dentro do dispositivo, ocorre um efeito triboelétrico no contato entre as partículas e no contato entre as partículas e o dispositivo.
Ao entrar em contato com o material selecionado, o GranuCharge mede automaticamente a quantidade de carga eletrostática gerada dentro do pó durante o fluxo. A amostra de pó flui dentro do tubo em V vibratório e cai em um copo de Faraday conectado a um eletrômetro que mede a carga adquirida à medida que o pó se move dentro do tubo em V. Para resultados reprodutíveis, utilize um dispositivo rotativo ou vibratório para alimentar os tubos em V com frequência.
O efeito triboelétrico faz com que um objeto ganhe elétrons em sua superfície e, assim, fique carregado negativamente, enquanto outro objeto perde elétrons e, portanto, fica carregado positivamente. Alguns materiais ganham elétrons com mais facilidade do que outros e, da mesma forma, outros materiais perdem elétrons com mais facilidade.
A determinação de qual material se torna negativo e qual se torna positivo depende da propensão relativa dos materiais envolvidos a ganhar ou perder elétrons. Para representar essas tendências, foi desenvolvida a série triboelétrica mostrada na Tabela 1. Materiais com tendência de carga positiva e outros com tendência de carga negativa são listados, e os métodos de materiais que não apresentam nenhuma tendência comportamental são listados no meio da tabela.
Por outro lado, a tabela fornece apenas informações sobre tendências no comportamento de carga dos materiais, então o GranuCharge foi criado para fornecer valores numéricos precisos para o comportamento de carga dos pós.
Vários experimentos foram realizados para analisar a decomposição térmica. As amostras foram mantidas a 200 °C por uma a duas horas. O pó foi então imediatamente analisado com GranuDrum (nome "quente"). O pó foi então colocado em um recipiente até atingir a temperatura ambiente e, em seguida, analisado com GranuDrum, GranuPack e GranuCharge (ou seja, "frio").
As amostras brutas foram analisadas usando GranuPack, GranuDrum e GranuCharge na mesma umidade/temperatura ambiente (ou seja, 35,0 ± 1,5% UR e 21,0 ± 1,0 °C de temperatura).
O índice de coesão calcula a fluidez dos pós e correlaciona-se com as mudanças na posição da interface (pó/ar), que consiste em apenas três forças de contato (van der Waals, capilar e eletrostática). Antes do experimento, a umidade relativa do ar (UR, %) e a temperatura (°C) foram registradas. Em seguida, o pó foi despejado no tambor e o experimento teve início.
Concluímos que esses produtos não são suscetíveis à aglomeração quando considerados os parâmetros tixotrópicos. Curiosamente, o estresse térmico alterou o comportamento reológico dos pós das amostras A e B, passando de espessamento por cisalhamento para afinamento por cisalhamento. Por outro lado, as amostras C e o aço inoxidável 316L não foram afetados pela temperatura e apresentaram apenas espessamento por cisalhamento. Cada pó apresentou melhor espalhabilidade (ou seja, menor índice de coesão) após aquecimento e resfriamento.
O efeito da temperatura também depende da área específica das partículas. Quanto maior a condutividade térmica do material, maior o efeito na temperatura (ou seja, 225°C = 250°C -1°C) e 316°C = 225°C = 19°C -1°C). Quanto menor a partícula, maior o efeito da temperatura. Os pós de liga de alumínio são excelentes para aplicações em altas temperaturas devido à sua maior espalhabilidade, e mesmo amostras resfriadas alcançam melhor fluidez do que os pós originais.
Para cada experimento GranuPack, a massa do pó foi registrada antes de cada experimento, e a amostra foi atingida 500 vezes com uma frequência de impacto de 1 Hz e uma queda livre de 1 mm na célula de medição (energia de impacto ∝). A amostra foi dispensada na célula de medição de acordo com as instruções do software independente do usuário. Em seguida, as medições foram repetidas duas vezes para avaliar a reprodutibilidade e investigar a média e o desvio padrão.
Após a conclusão da análise GranuPack, a densidade aparente inicial (ρ(0)), a densidade aparente final (em múltiplas batidas, n = 500, ou seja, ρ(500)), a razão de Hausner/índice de Carr (Hr/Cr) e dois parâmetros de registro (n1/2 e τ) relacionados à cinética de compactação. A densidade ótima ρ(∞) também é mostrada (ver Apêndice 1). A tabela abaixo reestrutura os dados experimentais.
As Figuras 6 e 7 mostram a curva geral de compactação (densidade aparente versus número de impactos) e a razão n1/2/parâmetro de Hausner. Barras de erro calculadas usando a média são mostradas em cada curva, e os desvios-padrão foram calculados por meio de testes de repetibilidade.
O produto de aço inoxidável 316L foi o produto mais pesado (ρ(0) = 4,554 g/mL). Em termos de densidade de vazamento, o SS 316L continua sendo o pó mais pesado (ρ(n) = 5,044 g/mL), seguido pela Amostra A (ρ(n) = 1,668 g/mL), seguida pela Amostra B (ρ(n) = 1,668 g/ml). /ml) (n) = 1,645 g/ml). A Amostra C foi a mais baixa (ρ(n) = 1,581 g/mL). De acordo com a densidade aparente do pó inicial, vemos que a amostra A é a mais leve e, levando em consideração os erros (1,380 g/ml), as amostras B e C têm aproximadamente o mesmo valor.
À medida que o pó é aquecido, seu coeficiente de Hausner diminui, e isso ocorre apenas com as amostras B, C e SS 316L. Para a amostra A, não foi possível realizar o teste devido ao tamanho das barras de erro. Para n1/2, a tendência paramétrica subjacente é mais complexa. Para a amostra A e SS 316L, o valor de n1/2 diminuiu após 2 h a 200 °C, enquanto para os pós B e C aumentou após o carregamento térmico.
Um alimentador vibratório foi utilizado para cada experimento GranuCharge (ver Figura 8). Utilizaram-se tubos de aço inoxidável 316L. As medições foram repetidas três vezes para avaliar a reprodutibilidade. O peso do produto utilizado em cada medição foi de aproximadamente 40 ml e nenhum pó foi recuperado após a medição.
Antes do experimento, foram registrados o peso do pó (mp, g), a umidade relativa do ar (UR, %) e a temperatura (°C). No início do teste, a densidade de carga do pó primário (q0 em µC/kg) foi medida colocando-o em um copo de Faraday. Por fim, a massa do pó foi fixada e a densidade de carga final (qf, µC/kg) e Δq (Δq = qf – q0) ao final do experimento foram calculados.
Os dados brutos do GranuCharge são mostrados na Tabela 2 e na Figura 9 (σ é o desvio padrão calculado a partir dos resultados do teste de reprodutibilidade) e os resultados são apresentados como um histograma (apenas q0 e Δq são mostrados). O aço inoxidável 316L apresenta a menor carga inicial; isso pode ser devido ao fato de este produto apresentar o maior PSD. Em relação à carga inicial do pó de liga de alumínio primário, não é possível tirar conclusões devido à magnitude dos erros.
Após o contato com um tubo de aço inoxidável 316L, a amostra A recebeu a menor quantidade de carga, enquanto os pós B e C apresentaram tendência semelhante. Se o pó de aço inoxidável 316L fosse esfregado contra o aço inoxidável 316L, uma densidade de carga próxima a 0 seria encontrada (ver série triboelétrica). O produto B ainda está mais carregado que o A. Para a amostra C, a tendência continua (carga inicial positiva e carga final após o vazamento), mas o número de cargas aumenta após a degradação térmica.
Após 2 horas de estresse térmico a 200 °C, o comportamento do pó torna-se bastante interessante. Nas amostras A e B, a carga inicial diminuiu e a carga final passou de negativa para positiva. O pó de SS 316L apresentou a maior carga inicial e sua variação na densidade de carga tornou-se positiva, mas permaneceu baixa (ou seja, 0,033 nC/g).
Investigamos o efeito da degradação térmica no comportamento combinado de pós de liga de alumínio (AlSi10Mg) e aço inoxidável 316L, enquanto os pós originais foram analisados ​​após 2 horas a 200°C no ar.
O uso de pós em temperaturas elevadas pode melhorar a fluidez do produto, um efeito que parece ser mais importante para pós com alta área específica e materiais com alta condutividade térmica. O GranuDrum foi utilizado para avaliar a fluidez, o GranuPack para análise dinâmica de empacotamento e o GranuCharge para analisar a triboeletricidade do pó em contato com tubos de aço inoxidável 316L.
Esses resultados foram determinados utilizando o GranuPack, que demonstrou uma melhora no coeficiente de Hausner para cada pó (com exceção da amostra A, devido à magnitude dos erros) após o processo de estresse térmico. Não foi encontrada uma tendência clara para o parâmetro de compactação (n1/2), visto que alguns produtos apresentaram aumento na velocidade de compactação, enquanto outros apresentaram um efeito contrastante (por exemplo, amostras B e C).