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A manufatura aditiva (MA) envolve a criação de objetos 3D, uma camada ultrafina de cada vez, o que a torna mais cara do que os processos tradicionais. No entanto, apenas uma pequena porção do pó é soldada ao componente durante o processo de montagem. O restante não se funde, podendo ser reutilizado. Em contraste, se o objeto for criado da maneira clássica, geralmente são necessários fresamento e usinagem para remover material.
As propriedades do pó determinam os parâmetros da máquina e devem ser consideradas em primeiro lugar. O custo da manufatura aditiva não seria economicamente viável, visto que o pó não fundido é contaminado e não reciclável. A degradação do pó resulta em dois fenômenos: modificação química do produto e alterações nas propriedades mecânicas, como morfologia e distribuição do tamanho das partículas.
No primeiro caso, a principal tarefa é criar estruturas sólidas contendo ligas puras, portanto, precisamos evitar a contaminação do pó, por exemplo, com óxidos ou nitretos. No segundo caso, esses parâmetros estão associados à fluidez e à espalhabilidade. Portanto, qualquer alteração nas propriedades do pó pode levar a uma distribuição não uniforme do produto.
Dados de publicações recentes indicam que os medidores de vazão clássicos não conseguem fornecer informações adequadas sobre a distribuição do pó na manufatura aditiva baseada em leito de pó. Em relação à caracterização da matéria-prima (ou pó), existem diversos métodos de medição relevantes disponíveis no mercado que podem atender a essa necessidade. O estado de tensão e o campo de fluxo do pó devem ser os mesmos na configuração de medição e no processo. A presença de cargas compressivas é incompatível com o fluxo de superfície livre utilizado em dispositivos de impressão 3D, como os utilizados em máquinas de cisalhamento e reômetros clássicos.
A GranuTools desenvolveu um fluxo de trabalho para caracterizar o pó utilizado na fabricação aditiva. Nosso principal objetivo é equipar cada geometria com uma ferramenta precisa de simulação de processo, e esse fluxo de trabalho é usado para entender e acompanhar a evolução da qualidade do pó em diversos processos de impressão. Várias ligas de alumínio padrão (AlSi10Mg) foram selecionadas para diferentes durações sob diferentes cargas térmicas (de 100 a 200 °C).
A degradação térmica pode ser controlada analisando-se a capacidade do pó de acumular carga elétrica. Os pós foram analisados ​​quanto à fluidez (instrumento GranuDrum), cinética de empacotamento (instrumento GranuPack) e comportamento eletrostático (instrumento GranuCharge). As medições de coesão e cinética de empacotamento são adequadas para o monitoramento da qualidade do pó.
Os pós de fácil aplicação apresentarão baixos índices de coesão, enquanto os pós com dinâmica de preenchimento rápida produzirão peças mecânicas com menor porosidade em comparação com produtos mais difíceis de preencher.
Após vários meses de armazenamento em nosso laboratório, três pós de liga de alumínio com diferentes distribuições de tamanho de partícula (AlSi10Mg) e uma amostra de aço inoxidável 316L foram selecionados, aqui denominados amostras A, B e C. As propriedades das amostras podem diferir de outros fabricantes. A distribuição do tamanho de partícula das amostras foi medida por análise de difração a laser/ISO 13320.
Como controlam os parâmetros da máquina, as propriedades do pó devem ser consideradas em primeiro lugar, e se os pós não fundidos forem considerados contaminados e não recicláveis, a manufatura aditiva não será tão econômica quanto se poderia esperar. Portanto, três parâmetros serão investigados: fluxo de pó, dinâmica de empacotamento e eletrostática.
A espalhabilidade está relacionada à uniformidade e à "suavidade" da camada de pó após a operação de repintura. Isso é muito importante, pois superfícies lisas são mais fáceis de imprimir e podem ser examinadas com a ferramenta GranuDrum para medição do índice de adesão.
Como os poros são pontos fracos em um material, eles podem levar ao surgimento de fissuras. A dinâmica de preenchimento é o segundo parâmetro chave, visto que pós de preenchimento rápido proporcionam baixa porosidade. Esse comportamento é medido com o GranuPack, com um valor de n1/2.
A presença de cargas elétricas no pó cria forças coesivas que levam à formação de aglomerados. O GranuCharge mede a capacidade dos pós de gerar uma carga eletrostática quando em contato com materiais selecionados durante o fluxo.
Durante o processamento, o GranuCharge pode prever a deterioração do fluxo, por exemplo, durante a formação de uma camada na manufatura aditiva. Assim, as medições obtidas são muito sensíveis ao estado da superfície do grão (oxidação, contaminação e rugosidade). O envelhecimento do pó recuperado pode então ser quantificado com precisão (±0,5 nC).
O GranuDrum é um método programado de medição de fluxo de pó baseado no princípio do tambor rotativo. Metade da amostra de pó é contida em um cilindro horizontal com paredes laterais transparentes. O tambor gira em torno de seu eixo a uma velocidade angular de 2 a 60 rpm, e a câmera CCD captura imagens (de 30 a 100 imagens em intervalos de 1 segundo). A interface ar/pó é identificada em cada imagem usando um algoritmo de detecção de bordas.
Calcule a posição média da interface e as oscilações em torno dessa posição média. Para cada velocidade de rotação, o ângulo de fluxo (ou “ângulo de repouso dinâmico”) αf é calculado a partir da posição média da interface, e o fator de coesão dinâmica σf associado à ligação intergranular é analisado a partir das flutuações da interface.
O ângulo de escoamento é afetado por diversos parâmetros: atrito, forma e coesão entre as partículas (forças de van der Waals, eletrostáticas e capilares). Pós coesivos resultam em escoamento intermitente, enquanto pós não viscosos resultam em escoamento regular. Valores baixos do ângulo de escoamento αf correspondem a um bom escoamento. Um índice de adesão dinâmica próximo de zero corresponde a um pó não coesivo; portanto, à medida que a adesão do pó aumenta, o índice de adesão também aumenta.
O GranuDrum permite medir o primeiro ângulo da avalanche e a aeração do pó durante o fluxo, bem como medir o índice de adesão σf e o ângulo de fluxo αf em função da velocidade de rotação.
As medições de densidade aparente, densidade compactada e índice de Hausner (também conhecidas como "testes de compactação") do GranuPack são ideais para a caracterização de pós devido à sua facilidade e rapidez de medição. A densidade do pó e a capacidade de aumentá-la são parâmetros importantes durante o armazenamento, transporte, aglomeração, etc. Os procedimentos recomendados estão descritos na Farmacopeia.
Este teste simples apresenta três desvantagens principais. A medição depende do operador, e o método de enchimento afeta o volume inicial do pó. Medir o volume total pode levar a erros significativos nos resultados. Devido à simplicidade do experimento, não consideramos a dinâmica de compactação entre as medições inicial e final.
O comportamento do pó alimentado na saída contínua foi analisado usando equipamento automatizado. Mediu-se com precisão o coeficiente de Hausner Hr, a densidade inicial ρ(0) e a densidade final ρ(n) após n ciclos.
O número de batidas geralmente é fixado em n=500. O GranuPack é um sistema automatizado e avançado de medição da densidade de batidas, baseado em pesquisas dinâmicas recentes.
Outros índices podem ser usados, mas não são fornecidos aqui. O pó é colocado em um tubo de metal por meio de um rigoroso processo de inicialização automatizado. A extrapolação do parâmetro dinâmico n1/2 e da densidade máxima ρ(∞) foi removida da curva de compactação.
Um cilindro oco e leve é ​​posicionado sobre o leito de pó para manter a interface pó/ar nivelada durante a compactação. O tubo contendo a amostra de pó sobe até uma altura fixa ΔZ e desce livremente a uma altura geralmente fixada em ΔZ = 1 mm ou ΔZ = 3 mm, que é medida automaticamente após cada contato. Calcule o volume V da pilha a partir da altura.
A densidade é a razão entre a massa m e o volume V da camada de pó. A massa do pó m é conhecida, e a densidade ρ é aplicada após cada impacto.
O coeficiente de Hausner Hr está relacionado ao fator de compactação e é analisado pela equação Hr = ρ(500) / ρ(0), onde ρ(0) é a densidade aparente inicial e ρ(500) é o fluxo calculado após 500 ciclos. Densidade medida por batida de tambor. Ao utilizar o método GranuPack, os resultados são reproduzíveis com uma pequena quantidade de pó (geralmente 35 ml).
As propriedades do pó e as propriedades do material de que o dispositivo é feito são parâmetros essenciais. Durante o fluxo, cargas eletrostáticas são geradas dentro do pó devido ao efeito triboelétrico, que é a troca de cargas quando dois sólidos entram em contato.
Quando o pó flui dentro do dispositivo, ocorre um efeito triboelétrico no contato entre as partículas e no contato entre as partículas e o dispositivo.
Ao entrar em contato com o material selecionado, o GranuCharge mede automaticamente a quantidade de carga eletrostática gerada no pó durante o fluxo. A amostra de pó flui dentro do tubo em V vibratório e cai em uma gaiola de Faraday conectada a um eletrômetro, que mede a carga adquirida à medida que o pó se move dentro do tubo em V. Para resultados reproduzíveis, utilize um dispositivo rotativo ou vibratório para alimentar os tubos em V com frequência.
O efeito triboelétrico faz com que um objeto ganhe elétrons em sua superfície e, portanto, fique carregado negativamente, enquanto outro objeto perde elétrons e, portanto, fica carregado positivamente. Alguns materiais ganham elétrons mais facilmente do que outros e, da mesma forma, outros materiais perdem elétrons mais facilmente.
A polarização de um material, seja negativa ou positiva, depende da propensão relativa dos materiais envolvidos em ganhar ou perder elétrons. Para representar essas tendências, foi desenvolvida a série triboelétrica mostrada na Tabela 1. Materiais com tendência à carga positiva e outros com tendência à carga negativa são listados, enquanto os materiais que não apresentam nenhuma tendência de comportamento são listados no meio da tabela.
Por outro lado, a tabela fornece apenas informações sobre tendências no comportamento de carregamento de materiais, portanto, o GranuCharge foi criado para fornecer valores numéricos precisos para o comportamento de carregamento de pós.
Diversos experimentos foram realizados para analisar a decomposição térmica. As amostras foram mantidas a 200 °C por uma a duas horas. O pó foi então analisado imediatamente com o GranuDrum (análise a quente). Em seguida, o pó foi colocado em um recipiente até atingir a temperatura ambiente e, então, analisado utilizando GranuDrum, GranuPack e GranuCharge (análise a frio).
As amostras brutas foram analisadas utilizando GranuPack, GranuDrum e GranuCharge nas mesmas condições de umidade/temperatura ambiente (ou seja, 35,0 ± 1,5% UR e 21,0 ± 1,0 °C de temperatura).
O índice de coesão calcula a fluidez dos pós e se correlaciona com as mudanças na posição da interface (pó/ar), que envolve apenas três forças de contato (forças de van der Waals, capilares e eletrostáticas). Antes do experimento, a umidade relativa do ar (UR, %) e a temperatura (°C) foram registradas. Em seguida, o pó foi despejado no tambor e o experimento teve início.
Concluímos que esses produtos não são suscetíveis à aglomeração quando se consideram os parâmetros tixotrópicos. Curiosamente, o estresse térmico alterou o comportamento reológico dos pós das amostras A e B, de espessamento por cisalhamento para afinamento por cisalhamento. Por outro lado, as amostras C e SS 316L não foram afetadas pela temperatura e apresentaram apenas espessamento por cisalhamento. Cada pó apresentou melhor espalhabilidade (ou seja, menor índice de coesão) após o aquecimento e o resfriamento.
O efeito da temperatura também depende da área específica das partículas. Quanto maior a condutividade térmica do material, maior o efeito da temperatura (ex.: κ = 250 kJ/cm² a 225 °C e κ = 19 kJ/cm² a 316 °C). Quanto menor a partícula, maior o efeito da temperatura. Os pós de liga de alumínio são excelentes para aplicações em altas temperaturas devido à sua maior espalhabilidade, e mesmo as amostras resfriadas apresentam melhor fluidez do que os pós originais.
Para cada experimento com o GranuPack, a massa do pó foi registrada antes de cada experimento, e a amostra foi impactada 500 vezes com uma frequência de 1 Hz e queda livre de 1 mm na célula de medição (energia de impacto ∝). A amostra foi dispensada na célula de medição de acordo com as instruções do software, que não exigem intervenção do usuário. Em seguida, as medições foram repetidas duas vezes para avaliar a reprodutibilidade e foram analisadas a média e o desvio padrão.
Após a conclusão da análise GranuPack, são apresentados a densidade aparente inicial (ρ(0)), a densidade aparente final (em múltiplas batidas, n = 500, ou seja, ρ(500)), a relação de Hausner/índice de Carr (Hr/Cr) e dois parâmetros de registro (n1/2 e τ) relacionados à cinética de compactação. A densidade ótima ρ(∞) também é mostrada (ver Apêndice 1). A tabela abaixo reorganiza os dados experimentais.
As Figuras 6 e 7 mostram a curva de compactação geral (densidade aparente versus número de impactos) e a razão entre os parâmetros n1/2 e Hausner. As barras de erro, calculadas a partir da média, são apresentadas em cada curva, e os desvios padrão foram calculados por meio de testes de repetibilidade.
O produto de aço inoxidável 316L foi o mais denso (ρ(0) = 4,554 g/mL). Em termos de densidade aparente, o aço inoxidável 316L permanece o pó mais denso (ρ(n) = 5,044 g/mL), seguido pela Amostra A (ρ(n) = 1,668 g/mL) e pela Amostra B (ρ(n) = 1,668 g/mL). A Amostra C apresentou a menor densidade aparente (ρ(n) = 1,581 g/mL). Considerando a densidade aparente do pó inicial, observa-se que a Amostra A é a mais densa e, levando em conta os erros (1,380 g/mL), as Amostras B e C apresentam valores aproximadamente iguais.
À medida que o pó é aquecido, sua razão de Hausner diminui, e isso ocorre apenas com as amostras B, C e SS 316L. Para a amostra A, não foi possível realizar a análise devido ao tamanho das barras de erro. Para n1/2, a tendência paramétrica subjacente é mais complexa. Para as amostras A e SS 316L, o valor de n1/2 diminuiu após 2 h a 200 °C, enquanto para os pós B e C aumentou após o carregamento térmico.
Para cada experimento com GranuCharge, utilizou-se um alimentador vibratório (ver Figura 8). Utilize tubos de aço inoxidável 316L. As medições foram repetidas 3 vezes para avaliar a reprodutibilidade. A massa de produto utilizada em cada medição foi de aproximadamente 40 ml e nenhum pó foi recuperado após a medição.
Antes do experimento, foram registrados o peso do pó (mp, g), a umidade relativa do ar (UR, %) e a temperatura (°C). No início do teste, a densidade de carga do pó inicial (q0 em µC/kg) foi medida colocando-se o pó em uma gaiola de Faraday. Finalmente, a massa do pó foi fixada e a densidade de carga final (qf, µC/kg) e Δq (Δq = qf – q0) ao final do experimento foram calculados.
Os dados brutos do GranuCharge são apresentados na Tabela 2 e na Figura 9 (σ é o desvio padrão calculado a partir dos resultados do teste de reprodutibilidade), e os resultados são mostrados em um histograma (apenas q0 e Δq são exibidos). O aço inoxidável 316L apresenta a menor carga inicial; isso pode ser devido ao fato de esse produto ter a maior distribuição granulométrica. Em relação à carga inicial do pó primário de liga de alumínio, nenhuma conclusão pode ser tirada devido à magnitude dos erros.
Após o contato com um tubo de aço inoxidável 316L, a amostra A recebeu a menor quantidade de carga, enquanto os pós B e C apresentaram uma tendência semelhante. Quando o pó de aço inoxidável 316L foi friccionado contra o próprio aço inoxidável 316L, observou-se uma densidade de carga próxima de zero (ver série triboelétrica). O produto B ainda apresenta mais carga que o A. Para a amostra C, a tendência se mantém (carga inicial positiva e carga final positiva após o vazamento), porém o número de cargas aumenta após a degradação térmica.
Após 2 horas de estresse térmico a 200 °C, o comportamento do pó torna-se muito interessante. Nas amostras A e B, a carga inicial diminuiu e a carga final passou de negativa para positiva. O pó de aço inoxidável 316L apresentou a maior carga inicial e sua densidade de carga tornou-se positiva, porém permaneceu baixa (0,033 nC/g).
Investigamos o efeito da degradação térmica no comportamento combinado de pós de liga de alumínio (AlSi10Mg) e aço inoxidável 316L, enquanto os pós originais foram analisados ​​após 2 horas a 200°C no ar.
A utilização de pós em temperaturas elevadas pode melhorar a fluidez do produto, um efeito que parece ser mais importante para pós com alta área específica e materiais com alta condutividade térmica. O GranuDrum foi utilizado para avaliar o fluxo, o GranuPack para análise dinâmica de empacotamento e o GranuCharge para analisar a triboeletricidade do pó em contato com o tubo de aço inoxidável 316L.
Esses resultados foram determinados usando o GranuPack, que mostrou uma melhoria no coeficiente de Hausner para cada pó (com exceção da amostra A, devido à magnitude dos erros) após o processo de estresse térmico. Não foi encontrada uma tendência clara para o parâmetro de empacotamento (n1/2), visto que alguns produtos apresentaram um aumento na velocidade de empacotamento, enquanto outros tiveram um efeito oposto (por exemplo, as amostras B e C).