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A manufatura aditiva (AM) envolve a criação de objetos 3D, uma camada ultrafina por vez, tornando-a mais cara do que o processamento tradicional.No entanto, apenas uma pequena porção do pó é soldada ao componente durante o processo de montagem.As demais não se fundem, podendo ser reutilizadas.Por outro lado, se o objeto for criado da maneira clássica, geralmente requer fresamento e usinagem para remover o material.
As propriedades do pó determinam os parâmetros da máquina e devem ser levadas em consideração em primeiro lugar.O custo da AM não seria econômico, visto que o pó não derretido está contaminado e não é reciclável.A degradação do pó resulta em dois fenômenos: modificação química do produto e alterações nas propriedades mecânicas, como morfologia e distribuição de tamanho de partícula.
No primeiro caso, a tarefa principal é criar estruturas sólidas contendo ligas puras, por isso precisamos evitar a contaminação do pó, por exemplo, com óxidos ou nitretos.Neste último fenômeno, esses parâmetros estão associados à fluidez e à espalhabilidade.Portanto, qualquer alteração nas propriedades do pó pode levar a uma distribuição não uniforme do produto.
Dados de publicações recentes indicam que os medidores de vazão clássicos não podem fornecer informações adequadas sobre a distribuição de pó em AM com base no leito de pó.No que diz respeito à caracterização da matéria-prima (ou pó), existem vários métodos de medição relevantes no mercado que podem atender a esse requisito.O estado de tensão e o campo de fluxo de pó devem ser os mesmos na configuração de medição e no processo.A presença de cargas compressivas é incompatível com o fluxo de superfície livre usado em dispositivos IM em testadores de cisalhamento e reômetros clássicos.
A GranuTools desenvolveu um fluxo de trabalho para caracterizar o pó AM.Nosso principal objetivo é equipar cada geometria com uma ferramenta de simulação de processo precisa, e esse fluxo de trabalho é usado para entender e acompanhar a evolução da qualidade do pó em vários processos de impressão.Várias ligas de alumínio padrão (AlSi10Mg) foram selecionadas para diferentes durações em diferentes cargas térmicas (de 100 a 200 °C).
A degradação térmica pode ser controlada analisando a capacidade do pó de acumular uma carga elétrica.Os pós foram analisados ​​quanto à fluidez (instrumento GranuDrum), cinética de empacotamento (instrumento GranuPack) e comportamento eletrostático (instrumento GranuCharge).As medições de coesão e cinética de empacotamento são adequadas para rastrear a qualidade do pó.
Pós fáceis de aplicar apresentarão baixos índices de coesão, enquanto pós com dinâmica de enchimento rápido produzirão peças mecânicas com porosidade menor em comparação com produtos mais difíceis de encher.
Após vários meses de armazenamento em nosso laboratório, três pós de liga de alumínio com diferentes distribuições de tamanho de partícula (AlSi10Mg) e uma amostra de aço inoxidável 316L foram selecionados, aqui referidos como amostras A, B e C. As propriedades das amostras podem diferir de outros fabricantes.A distribuição do tamanho de partícula da amostra foi medida por análise de difração a laser/ISO 13320.
Como eles controlam os parâmetros da máquina, as propriedades do pó devem ser consideradas primeiro e, se os pós não fundidos forem considerados contaminados e não recicláveis, a manufatura aditiva não é tão econômica quanto se poderia esperar.Para tanto, três parâmetros serão investigados: fluxo de pó, dinâmica de empacotamento e eletrostática.
A espalhabilidade está relacionada com a uniformidade e “suavidade” da camada de pó após a operação de recobrimento.Isso é muito importante, pois as superfícies lisas são mais fáceis de imprimir e podem ser examinadas com a ferramenta GranuDrum com medição do índice de adesão.
Como os poros são pontos fracos em um material, eles podem levar a rachaduras.A dinâmica de preenchimento é o segundo parâmetro chave, pois os pós de preenchimento rápido fornecem baixa porosidade.Este comportamento é medido com GranuPack com um valor de n1/2.
A presença de cargas elétricas no pó cria forças coesivas que levam à formação de aglomerados.O GranuCharge mede a capacidade dos pós de gerar uma carga eletrostática quando em contato com materiais selecionados durante o fluxo.
Durante o processamento, o GranuCharge pode prever a deterioração do fluxo, por exemplo, ao formar uma camada em AM.Assim, as medições obtidas são muito sensíveis ao estado da superfície do grão (oxidação, contaminação e rugosidade).O envelhecimento do pó recuperado pode então ser quantificado com precisão (±0,5 nC).
O GranuDrum é um método de medição de fluxo de pó programado baseado no princípio do tambor rotativo.Metade da amostra de pó está contida em um cilindro horizontal com paredes laterais transparentes.O tambor gira em torno de seu eixo a uma velocidade angular de 2 a 60 rpm e a câmera CCD tira fotos (de 30 a 100 imagens em intervalos de 1 segundo).A interface ar/pó é identificada em cada imagem usando um algoritmo de detecção de borda.
Calcule a posição média da interface e as oscilações em torno dessa posição média.Para cada velocidade de rotação, o ângulo de fluxo (ou "ângulo dinâmico de repouso") αf é calculado a partir da posição média da interface, e o fator de coesão dinâmico σf associado à ligação intergrãos é analisado a partir das flutuações da interface.
O ângulo de fluxo é afetado por vários parâmetros: fricção, forma e coesão entre as partículas (van der Waals, forças eletrostáticas e capilares).Os pós coesivos resultam em fluxo intermitente, enquanto os pós não viscosos resultam em fluxo regular.Valores baixos do ângulo de fluxo αf correspondem a um bom fluxo.Um índice de adesão dinâmica próximo de zero corresponde a um pó não coesivo, de modo que à medida que a adesão do pó aumenta, o índice de adesão aumenta proporcionalmente.
O GranuDrum permite medir o primeiro ângulo da avalanche e a aeração do pó durante o fluxo, bem como medir o índice de adesão σf e o ângulo de fluxo αf dependendo da velocidade de rotação.
As medições de densidade a granel, densidade de compactação e razão de Hausner do GranuPack (também conhecidas como “testes de compactação”) são ideais para a caracterização de pó devido à sua facilidade e velocidade de medição.A densidade do pó e a capacidade de aumentar sua densidade são parâmetros importantes durante o armazenamento, transporte, aglomeração, etc. Os procedimentos recomendados são descritos na Farmacopeia.
Este teste simples tem três desvantagens principais.A medição depende do operador e o método de enchimento afeta o volume inicial do pó.Medir o volume total pode levar a erros graves nos resultados.Devido à simplicidade do experimento, não levamos em consideração a dinâmica de compactação entre as medições inicial e final.
O comportamento do pó alimentado na saída contínua foi analisado usando equipamento automatizado.Meça com precisão o coeficiente de Hausner Hr, a densidade inicial ρ(0) e a densidade final ρ(n) após n cliques.
O número de toques geralmente é fixado em n=500.O GranuPack é uma medição de densidade de vazamento automatizada e avançada baseada em pesquisas dinâmicas recentes.
Outros índices podem ser usados, mas não são fornecidos aqui.O pó é colocado em um tubo de metal por meio de um rigoroso processo de inicialização automatizado.A extrapolação do parâmetro dinâmico n1/2 e a densidade máxima ρ(∞) foi removida da curva de compactação.
Um cilindro oco leve fica no topo do leito de pó para manter o nível da interface pó/ar durante a compactação.O tubo contendo a amostra de pó sobe até uma altura fixa ΔZ e cai livremente a uma altura normalmente fixada em ΔZ = 1 mm ou ΔZ = 3 mm, que é medida automaticamente após cada toque.Calcule o volume V da estaca a partir da altura.
A densidade é a razão entre a massa m e o volume da camada de pó V. A massa do pó m é conhecida, a densidade ρ é aplicada após cada impacto.
O coeficiente de Hausner Hr está relacionado ao fator de compactação e é analisado pela equação Hr = ρ(500) / ρ(0), onde ρ(0) é a densidade aparente inicial e ρ(500) é a vazão calculada após 500 ciclos.Toque de densidade.Ao usar o método GranuPack, os resultados são reproduzíveis usando uma pequena quantidade de pó (geralmente 35 ml).
As propriedades do pó e as propriedades do material do qual o dispositivo é feito são parâmetros-chave.Durante o escoamento, são geradas cargas eletrostáticas no interior do pó devido ao efeito triboelétrico, que é a troca de cargas quando dois sólidos entram em contato.
Quando o pó flui dentro do dispositivo, ocorre um efeito triboelétrico no contato entre as partículas e no contato entre as partículas e o dispositivo.
Ao entrar em contato com o material selecionado, o GranuCharge mede automaticamente a quantidade de carga eletrostática gerada dentro do pó durante o fluxo.A amostra de pó flui dentro do tubo em V vibrante e cai em um copo de Faraday conectado a um eletrômetro que mede a carga adquirida à medida que o pó se move dentro do tubo em V.Para obter resultados reprodutíveis, use um dispositivo rotativo ou vibratório para alimentar os tubos em V com frequência.
O efeito triboelétrico faz com que um objeto ganhe elétrons em sua superfície e, assim, fique carregado negativamente, enquanto outro objeto perde elétrons e, portanto, fica carregado positivamente.Alguns materiais ganham elétrons com mais facilidade do que outros e, da mesma forma, outros materiais perdem elétrons com mais facilidade.
Qual material se torna negativo e qual se torna positivo depende da propensão relativa dos materiais envolvidos para ganhar ou perder elétrons.Para representar essas tendências, a série triboelétrica mostrada na Tabela 1 foi desenvolvida.Materiais com tendência de carga positiva e outros com tendência de carga negativa são listados, e métodos de materiais que não mostram nenhuma tendência de comportamento são listados no meio da tabela.
Por outro lado, a tabela fornece apenas informações sobre tendências no comportamento de carga dos materiais, portanto, o GranuCharge foi criado para fornecer valores numéricos precisos para o comportamento de carga dos pós.
Vários experimentos foram realizados para analisar a decomposição térmica.As amostras foram colocadas a 200°C durante uma a duas horas.O pó é imediatamente analisado com GranuDrum (nome quente).O pó foi então colocado em um recipiente até atingir a temperatura ambiente e então analisado usando GranuDrum, GranuPack e GranuCharge (ou seja, “cold”).
As amostras brutas foram analisadas usando GranuPack, GranuDrum e GranuCharge na mesma umidade/temperatura ambiente (isto é, 35,0 ± 1,5% UR e 21,0 ± 1,0 °C de temperatura).
O índice de coesão calcula a fluidez dos pós e correlaciona com as mudanças na posição da interface (pó/ar), que é de apenas três forças de contato (van der Waals, capilar e forças eletrostáticas).Antes do experimento, a umidade relativa do ar (UR, %) e a temperatura (°C) foram registradas.Em seguida, o pó foi despejado no tambor e o experimento começou.
Concluímos que esses produtos não são suscetíveis à aglomeração quando considerados os parâmetros tixotrópicos.Curiosamente, o estresse térmico mudou o comportamento reológico dos pós das amostras A e B de espessamento de cisalhamento para afinamento de cisalhamento.Por outro lado, as amostras C e SS 316L não foram afetadas pela temperatura e apresentaram apenas espessamento por cisalhamento.Cada pó teve melhor espalhabilidade (ou seja, menor índice de coesão) após aquecimento e resfriamento.
O efeito da temperatura também depende da área específica das partículas.Quanto maior a condutividade térmica do material, maior o efeito sobre a temperatura (isto é, ???225°?=250?.?-1.?-1) e ???316?.225°?=19?.?-1.?-1) Quanto menor a partícula, maior o efeito da temperatura.Os pós de liga de alumínio são excelentes para aplicações de alta temperatura devido à sua maior espalhabilidade, e mesmo amostras resfriadas alcançam melhor fluidez do que os pós originais.
Para cada experimento GranuPack, a massa do pó foi registrada antes de cada experimento, e a amostra foi atingida 500 vezes com uma frequência de impacto de 1 Hz com queda livre de 1 mm na célula de medição (energia de impacto ∝).A amostra é dispensada na célula de medição de acordo com as instruções do software independente do usuário.Em seguida, as medidas foram repetidas duas vezes para avaliar a reprodutibilidade e investigadas a média e o desvio padrão.
Após a conclusão da análise GranuPack, densidade aparente inicial (ρ(0)), densidade aparente final (em toques múltiplos, n = 500, ou seja, ρ(500)), razão de Hausner/índice de Carr (Hr/Cr) e dois parâmetros de registro (n1/2 e τ) relacionados à cinética de compactação.A densidade ótima ρ(∞) também é mostrada (consulte o Apêndice 1).A tabela abaixo reestrutura os dados experimentais.
As Figuras 6 e 7 mostram a curva geral de compactação (densidade aparente versus número de impactos) e a razão do parâmetro n1/2/Hausner.As barras de erro calculadas usando a média são mostradas em cada curva, e os desvios padrão foram calculados pelo teste de repetibilidade.
O produto de aço inoxidável 316L foi o produto mais pesado (ρ(0) = 4,554 g/mL).Em termos de densidade de vazamento, SS 316L continua sendo o pó mais pesado (ρ(n) = 5,044 g/mL), seguido pela Amostra A (ρ(n) = 1,668 g/mL), seguida pela Amostra B (ρ(n) = 1,668 g/ml)./ml) (n) = 1,645 g/ml).A amostra C foi a mais baixa (ρ(n) = 1,581 g/mL).De acordo com a densidade aparente do pó inicial, vemos que a amostra A é a mais leve, e levando em conta os erros (1,380 g/ml), as amostras B e C têm aproximadamente o mesmo valor.
À medida que o pó é aquecido, sua razão de Hausner diminui, e isso só ocorre com as amostras B, C e SS 316L.Para a amostra A, não foi possível realizar devido ao tamanho das barras de erro.Para n1/2, o sublinhado da tendência paramétrica é mais complexo.Para a amostra A e SS 316L, o valor de n1/2 diminuiu após 2 h a 200°C, enquanto para os pós B e C aumentou após o carregamento térmico.
Um alimentador vibratório foi usado para cada experimento GranuCharge (ver Figura 8).Use tubos de aço inoxidável 316L.As medições foram repetidas 3 vezes para avaliar a reprodutibilidade.O peso do produto utilizado para cada medição foi de aproximadamente 40 ml e nenhum pó foi recuperado após a medição.
Antes do experimento, o peso do pó (mp, g), umidade relativa do ar (UR, %) e temperatura (°C) foram registrados.No início do teste, a densidade de carga do pó primário (q0 em µC/kg) foi medida colocando o pó em um copo de Faraday.Finalmente, a massa de pó foi fixada e a densidade de carga final (qf, µC/kg) e Δq (Δq = qf – q0) ao final do experimento foram calculados.
Os dados brutos do GranuCharge são mostrados na Tabela 2 e na Figura 9 (σ é o desvio padrão calculado a partir dos resultados do teste de reprodutibilidade) e os resultados são mostrados como um histograma (somente q0 e Δq são mostrados).SS 316L tem a menor carga inicial;isso pode ser devido ao fato de que este produto tem o PSD mais alto.Quando se trata de carregamento inicial de pó de liga de alumínio primário, nenhuma conclusão pode ser tirada devido ao tamanho dos erros.
Após o contato com um tubo de aço inoxidável 316L, a amostra A recebeu a menor quantidade de carga, enquanto os pós B e C mostraram uma tendência semelhante, se o pó SS 316L foi esfregado contra o SS 316L, uma densidade de carga próxima a 0 foi encontrada (ver série triboelétrica).O produto B ainda está mais carregado do que A. Para a amostra C, a tendência continua (carga inicial positiva e carga final após vazamento), mas o número de cargas aumenta após a degradação térmica.
Após 2 horas de estresse térmico a 200 °C, o comportamento do pó torna-se muito interessante.Nas amostras A e B, a carga inicial diminuiu e a carga final mudou de negativa para positiva.O pó SS 316L teve a carga inicial mais alta e sua mudança de densidade de carga tornou-se positiva, mas permaneceu baixa (ou seja, 0,033 nC/g).
Nós investigamos o efeito da degradação térmica no comportamento combinado de pós de liga de alumínio (AlSi10Mg) e aço inoxidável 316L, enquanto os pós originais foram analisados ​​após 2 horas a 200°C ao ar.
O uso de pós em temperaturas elevadas pode melhorar a fluidez do produto, efeito que parece ser mais importante para pós com alta área específica e materiais com alta condutividade térmica.O GranuDrum foi usado para avaliar o fluxo, o GranuPack foi usado para análise dinâmica de empacotamento e o GranuCharge foi usado para analisar a triboeletricidade do pó em contato com o tubo de aço inoxidável 316L.
Esses resultados foram determinados com o GranuPack, que apresentou melhora no coeficiente de Hausner para cada pó (com exceção da amostra A, devido ao tamanho dos erros) após o processo de estresse térmico.Nenhuma tendência clara foi encontrada para o parâmetro de embalagem (n1/2), pois alguns produtos mostraram um aumento na velocidade de embalagem, enquanto outros tiveram um efeito contrastante (por exemplo, Amostras B e C).