Używamy plików cookie, aby poprawić Twoje doświadczenia. Kontynuując przeglądanie tej witryny, zgadzasz się na używanie przez nas plików cookie. Dodatkowe informacje.
Produkcja addytywna (AM) polega na tworzeniu obiektów 3D, jednej ultracienkiej warstwy na raz, co czyni ją droższą od tradycyjnego przetwarzania. Jednak tylko niewielka część proszku jest spawana do komponentu podczas procesu montażu. Reszta nie łączy się, więc można ją ponownie wykorzystać. Natomiast jeśli obiekt jest tworzony w klasyczny sposób, zwykle wymaga frezowania i obróbki w celu usunięcia materiału.
Właściwości proszku określają parametry maszyny i muszą być brane pod uwagę w pierwszej kolejności. Koszt AM nie byłby ekonomiczny, biorąc pod uwagę, że niestopiony proszek jest zanieczyszczony i nie nadaje się do recyklingu. Degradacja proszku powoduje dwa zjawiska: chemiczną modyfikację produktu i zmiany właściwości mechanicznych, takich jak morfologia i rozkład wielkości cząstek.
W pierwszym przypadku głównym zadaniem jest tworzenie stałych struktur zawierających czyste stopy, dlatego musimy unikać zanieczyszczenia proszku, na przykład tlenkami lub azotkami. W drugim zjawisku parametry te są związane z płynnością i rozprowadzalnością. Dlatego każda zmiana właściwości proszku może prowadzić do nierównomiernego rozprowadzenia produktu.
Dane z ostatnich publikacji wskazują, że klasyczne przepływomierze nie mogą dostarczyć odpowiednich informacji o rozkładzie proszku w AM na podstawie złoża proszku. Jeśli chodzi o charakterystykę surowca (lub proszku), na rynku dostępnych jest kilka odpowiednich metod pomiarowych, które mogą spełnić ten wymóg. Stan naprężenia i pole przepływu proszku muszą być takie same w układzie pomiarowym i w procesie. Obecność obciążeń ściskających jest niezgodna z swobodnym przepływem powierzchniowym stosowanym w urządzeniach IM w testerach ścinania i klasycznych reometrach.
GranuTools opracował przepływ pracy do charakteryzowania proszku AM. Naszym głównym celem jest wyposażenie każdej geometrii w dokładne narzędzie do symulacji procesu, a ten przepływ pracy służy do zrozumienia i śledzenia ewolucji jakości proszku w różnych procesach drukowania. Wybrano kilka standardowych stopów aluminium (AlSi10Mg) na różne okresy przy różnych obciążeniach termicznych (od 100 do 200 °C).
Degradację termiczną można kontrolować, analizując zdolność proszku do gromadzenia ładunku elektrycznego. Proszki analizowano pod kątem płynności (instrument GranuDrum), kinetyki upakowania (instrument GranuPack) i zachowania elektrostatycznego (instrument GranuCharge). Pomiary spójności i kinetyki upakowania nadają się do śledzenia jakości proszku.
Łatwe do zastosowania proszki będą miały niskie wskaźniki spójności, natomiast proszki charakteryzujące się szybką dynamiką wypełniania pozwolą na produkcję części mechanicznych o mniejszej porowatości w porównaniu z produktami trudniejszymi do wypełnienia.
Po kilku miesiącach przechowywania w naszym laboratorium wybrano trzy proszki stopu aluminium o różnym rozkładzie wielkości cząstek (AlSi10Mg) i jedną próbkę stali nierdzewnej 316L, zwane tutaj próbkami A, B i C. Właściwości próbek mogą różnić się od próbek innych producentów. Rozkład wielkości cząstek próbki mierzono metodą analizy dyfrakcji laserowej/ISO 13320.
Ponieważ kontrolują parametry maszyny, właściwości proszku muszą być najpierw brane pod uwagę, a jeśli niestopione proszki są uważane za zanieczyszczone i niepodlegające recyklingowi, produkcja addytywna nie jest tak ekonomiczna, jak można by się spodziewać. Dlatego zostaną zbadane trzy parametry: przepływ proszku, dynamika pakowania i elektrostatyka.
Rozprowadzalność jest związana z jednolitością i „gładkością” warstwy proszku po operacji ponownego powlekania. Jest to bardzo ważne, ponieważ gładkie powierzchnie są łatwiejsze do drukowania i można je badać za pomocą narzędzia GranuDrum z pomiarem wskaźnika przyczepności.
Ponieważ pory są słabymi punktami materiału, mogą prowadzić do pęknięć. Dynamika wypełnienia jest drugim kluczowym parametrem, ponieważ proszki szybko wypełniające zapewniają niską porowatość. To zachowanie jest mierzone za pomocą GranuPack o wartości n1/2.
Obecność ładunków elektrycznych w proszku tworzy siły spójności, które prowadzą do tworzenia aglomeratów. GranuCharge mierzy zdolność proszków do generowania ładunku elektrostatycznego w kontakcie z wybranymi materiałami podczas przepływu.
Podczas przetwarzania GranuCharge może przewidzieć pogorszenie przepływu, na przykład podczas formowania warstwy w AM. W ten sposób uzyskane pomiary są bardzo wrażliwe na stan powierzchni ziarna (utlenianie, zanieczyszczenie i szorstkość). Starzenie się odzyskanego proszku można następnie dokładnie określić ilościowo (±0,5 nC).
GranuDrum to programowana metoda pomiaru przepływu proszku oparta na zasadzie obracającego się bębna. Połowa próbki proszku znajduje się w poziomym cylindrze z przezroczystymi ściankami bocznymi. Bęben obraca się wokół swojej osi z prędkością kątową od 2 do 60 obr./min, a kamera CCD wykonuje zdjęcia (od 30 do 100 obrazów w odstępach 1-sekundowych). Interfejs powietrze/proszek jest identyfikowany na każdym obrazie za pomocą algorytmu wykrywania krawędzi.
Oblicz średnią pozycję interfejsu i oscylacje wokół tej średniej pozycji. Dla każdej prędkości obrotowej kąt przepływu (lub „dynamiczny kąt spoczynku”) αf jest obliczany ze średniej pozycji interfejsu, a dynamiczny współczynnik spójności σf związany z wiązaniem międzyziarnowym jest analizowany z fluktuacji interfejsu.
Na kąt przepływu wpływa szereg parametrów: tarcie, kształt i spójność między cząsteczkami (siły van der Waalsa, elektrostatyczne i kapilarne). Spójne proszki powodują przerywany przepływ, podczas gdy nielepkie proszki powodują regularny przepływ. Niskie wartości kąta przepływu αf odpowiadają dobremu przepływowi. Dynamiczny wskaźnik adhezji bliski zeru odpowiada niespójnemu proszkowi, więc wraz ze wzrostem adhezji proszku wskaźnik adhezji odpowiednio wzrasta.
GranuDrum pozwala na pomiar pierwszego kąta lawiny i napowietrzenia proszku podczas spływu, a także pomiar wskaźnika przyczepności σf i kąta spływu αf w zależności od prędkości obrotowej.
Pomiary gęstości nasypowej, gęstości nasypowej i współczynnika Hausnera GranuPack (znane również jako „testy nasypowe”) są idealne do charakteryzowania proszków ze względu na łatwość i szybkość pomiaru. Gęstość proszku i możliwość zwiększenia jego gęstości to ważne parametry podczas przechowywania, transportu, aglomeracji itp. Zalecane procedury opisano w Farmakopei.
Ten prosty test ma trzy główne wady. Pomiar zależy od operatora, a metoda napełniania wpływa na początkową objętość proszku. Pomiar całkowitej objętości może prowadzić do poważnych błędów w wynikach. Ze względu na prostotę eksperymentu nie wzięliśmy pod uwagę dynamiki zagęszczania między początkowym a końcowym pomiarem.
Zachowanie proszku podawanego do wylotu ciągłego zostało przeanalizowane przy użyciu zautomatyzowanego sprzętu. Dokładnie zmierz współczynnik Hausnera Hr, gęstość początkową ρ(0) i gęstość końcową ρ(n) po n kliknięciach.
Liczba odczepów jest zwykle ustalona na n=500. GranuPack to zautomatyzowany i zaawansowany pomiar gęstości odczepów oparty na ostatnich badaniach dynamicznych.
Można użyć innych indeksów, ale nie są one tutaj podane. Proszek jest umieszczany w metalowej rurce poprzez rygorystyczny zautomatyzowany proces inicjalizacji. Ekstrapolacja parametru dynamicznego n1/2 i maksymalnej gęstości ρ(∞) została usunięta z krzywej zagęszczania.
Lekki pusty cylinder znajduje się na górze złoża proszku, aby utrzymać poziom interfejsu proszek/powietrze podczas zagęszczania. Rurka zawierająca próbkę proszku unosi się na ustaloną wysokość ΔZ i swobodnie opada na wysokość zwykle ustaloną na ΔZ = 1 mm lub ΔZ = 3 mm, która jest automatycznie mierzona po każdym dotknięciu. Oblicz objętość V stosu na podstawie wysokości.
Gęstość to stosunek masy m do objętości warstwy proszku V. Masa proszku m jest znana, gęstość ρ jest stosowana po każdym uderzeniu.
Współczynnik Hausnera Hr jest powiązany ze współczynnikiem zagęszczenia i jest analizowany za pomocą równania Hr = ρ(500) / ρ(0), gdzie ρ(0) to początkowa gęstość objętościowa, a ρ(500) to obliczony przepływ po 500 cyklach. Odczep gęstości. W przypadku stosowania metody GranuPack wyniki są powtarzalne przy użyciu małej ilości proszku (zwykle 35 ml).
Właściwości proszku i właściwości materiału, z którego wykonane jest urządzenie, są kluczowymi parametrami. Podczas przepływu ładunki elektrostatyczne są generowane wewnątrz proszku ze względu na efekt tryboelektryczny, który polega na wymianie ładunków, gdy dwa ciała stałe wchodzą w kontakt.
Gdy proszek przepływa przez urządzenie, na styku między cząsteczkami oraz między cząsteczkami a urządzeniem powstaje efekt tryboelektryczny.
Po zetknięciu z wybranym materiałem GranuCharge automatycznie mierzy ilość ładunku elektrostatycznego wytworzonego wewnątrz proszku podczas przepływu. Próbka proszku przepływa wewnątrz wibrującej rurki V i wpada do kubka Faradaya podłączonego do elektrometru, który mierzy ładunek uzyskany podczas przemieszczania się proszku wewnątrz rurki V. Aby uzyskać powtarzalne wyniki, należy często używać obracającego się lub wibrującego urządzenia do zasilania rurek V.
Efekt tryboelektryczny powoduje, że jeden obiekt zyskuje elektrony na swojej powierzchni i staje się w ten sposób naładowany ujemnie, podczas gdy inny obiekt traci elektrony i staje się w ten sposób naładowany dodatnio. Niektóre materiały zyskują elektrony łatwiej niż inne, a podobnie inne materiały tracą elektrony łatwiej.
Który materiał staje się ujemny, a który dodatni, zależy od względnej skłonności zaangażowanych materiałów do pozyskiwania lub tracenia elektronów. Aby przedstawić te trendy, opracowano szereg tryboelektryczny przedstawiony w Tabeli 1. Materiały z dodatnim trendem ładunku i inne z ujemnym trendem ładunku są wymienione, a metody materiałowe, które nie wykazują żadnego trendu behawioralnego, są wymienione w środku tabeli.
Z drugiej strony tabela dostarcza jedynie informacji o trendach w zachowaniu ładowania się materiałów, dlatego GranuCharge został stworzony w celu zapewnienia dokładnych wartości liczbowych dla zachowania ładowania się proszków.
Przeprowadzono kilka eksperymentów w celu analizy rozkładu termicznego. Próbki umieszczono w temperaturze 200°C na jedną do dwóch godzin. Następnie proszek natychmiast analizowano za pomocą GranuDrum (nazwa hot). Następnie proszek umieszczono w pojemniku, aż osiągnął temperaturę otoczenia, a następnie analizowano za pomocą GranuDrum, GranuPack i GranuCharge (tj. „na zimno”).
Surowe próbki analizowano przy użyciu urządzeń GranuPack, GranuDrum i GranuCharge przy tej samej wilgotności/temperaturze pomieszczenia (tj. 35,0 ± 1,5% RH i 21,0 ± 1,0 °C temperatury).
Wskaźnik spójności oblicza płynność proszków i koreluje ze zmianami w położeniu interfejsu (proszek/powietrze), który jest tylko trzema siłami kontaktowymi (van der Waalsa, kapilarnymi i elektrostatycznymi). Przed eksperymentem rejestrowano wilgotność względną powietrza (RH, %) i temperaturę (°C). Następnie proszek wsypano do bębna i rozpoczęto eksperyment.
Stwierdziliśmy, że te produkty nie są podatne na aglomerację, biorąc pod uwagę parametry tiksotropowe. Co ciekawe, naprężenie cieplne zmieniło zachowanie reologiczne proszków próbek A i B z zagęszczania ścinającego na rozrzedzanie ścinające. Z drugiej strony, próbki C i SS 316L nie były dotknięte temperaturą i wykazywały jedynie zagęszczanie ścinające. Każdy proszek miał lepszą smarowność (tj. niższy wskaźnik spójności) po ogrzaniu i schłodzeniu.
Wpływ temperatury zależy również od konkretnej powierzchni cząstek. Im wyższa przewodność cieplna materiału, tym większy wpływ na temperaturę (tj. ???225°?=250?.?-1.?-1) i ???316?. 225°?=19?.?-1.?-1). Im mniejsza cząstka, tym większy wpływ temperatury. Proszki stopów aluminium doskonale nadają się do zastosowań w wysokich temperaturach ze względu na zwiększoną rozprowadzalność, a nawet schłodzone próbki osiągają lepszą płynność niż oryginalne proszki.
W każdym eksperymencie GranuPack masa proszku była rejestrowana przed każdym eksperymentem, a próbka była uderzana 500 razy z częstotliwością uderzeń 1 Hz przy swobodnym spadku 1 mm w celi pomiarowej (energia uderzenia ∝). Próbka jest dozowana do celi pomiarowej zgodnie z niezależnymi od użytkownika instrukcjami oprogramowania. Następnie pomiary były powtarzane dwukrotnie w celu oceny powtarzalności i zbadania średniej i odchylenia standardowego.
Po zakończeniu analizy GranuPack, początkowa gęstość objętościowa (ρ(0)), końcowa gęstość objętościowa (przy wielu uderzeniach, n = 500, tj. ρ(500)), współczynnik Hausnera/indeks Carra (Hr/Cr) i dwa parametry rejestracji (n1/2 i τ) związane z kinetyką zagęszczania. Przedstawiono również optymalną gęstość ρ(∞) (patrz Załącznik 1). Poniższa tabela restrukturyzuje dane eksperymentalne.
Rysunki 6 i 7 przedstawiają ogólną krzywą zagęszczania (gęstość objętościowa w stosunku do liczby uderzeń) oraz współczynnik parametru n1/2/Hausner. Na każdej krzywej pokazano słupki błędów obliczone przy użyciu średniej, a odchylenia standardowe obliczono za pomocą testów powtarzalności.
Produkt ze stali nierdzewnej 316L był najcięższym produktem (ρ(0) = 4,554 g/ml). Pod względem gęstości nasypowej SS 316L pozostaje najcięższym proszkiem (ρ(n) = 5,044 g/ml), a następnie próbka A (ρ(n) = 1,668 g/ml), a następnie próbka B (ρ(n) = 1,668 g/ml). /ml) (n) = 1,645 g/ml). Próbka C była najniższa (ρ(n) = 1,581 g/ml). Zgodnie z gęstością objętościową początkowego proszku widzimy, że próbka A jest najlżejsza, a biorąc pod uwagę błędy (1,380 g/ml), próbki B i C mają w przybliżeniu tę samą wartość.
W miarę nagrzewania proszku jego współczynnik Hausnera maleje, a dzieje się tak tylko w przypadku próbek B, C i SS 316L. W przypadku próbki A nie było to możliwe ze względu na rozmiar słupków błędów. Dla n1/2, podkreślenie trendu parametrycznego jest bardziej złożone. W przypadku próbki A i SS 316L wartość n1/2 spadła po 2 h w 200°C, podczas gdy w przypadku proszków B i C wzrosła po obciążeniu termicznym.
Do każdego eksperymentu GranuCharge użyto podajnika wibracyjnego (patrz rysunek 8). Użyj rurki ze stali nierdzewnej 316L. Pomiary powtórzono 3 razy, aby ocenić powtarzalność. Waga produktu użytego do każdego pomiaru wynosiła około 40 ml, a po pomiarze nie odzyskano żadnego proszku.
Przed eksperymentem zmierzono masę proszku (mp, g), wilgotność względną powietrza (RH, %) i temperaturę (°C). Na początku testu zmierzono gęstość ładunku pierwotnego proszku (q0 w µC/kg), umieszczając proszek w kubku Faradaya. Na koniec ustalono masę proszku i obliczono końcową gęstość ładunku (qf, µC/kg) i Δq (Δq = qf – q0) na końcu eksperymentu.
Surowe dane GranuCharge przedstawiono w Tabeli 2 i Rysunku 9 (σ to odchylenie standardowe obliczone na podstawie wyników testu odtwarzalności), a wyniki przedstawiono jako histogram (przedstawiono tylko q0 i Δq). SS 316L ma najniższy ładunek początkowy; może to wynikać z faktu, że ten produkt ma najwyższy PSD. Jeśli chodzi o początkowe obciążenie proszku stopu aluminium pierwotnego, nie można wyciągnąć żadnych wniosków ze względu na rozmiar błędów.
Po kontakcie z rurą ze stali nierdzewnej 316L próbka A otrzymała najmniejszą ilość ładunku, podczas gdy proszki B i C wykazały podobną tendencję; jeśli proszek SS 316L został potarty o SS 316L, uzyskano gęstość ładunku bliską 0 (patrz szereg tryboelektryczny). Produkt B jest nadal bardziej naładowany niż A. W przypadku próbki C tendencja ta utrzymuje się (dodatni ładunek początkowy i ładunek końcowy po wycieku), ale liczba ładunków wzrasta po degradacji termicznej.
Po 2 godzinach naprężenia cieplnego w temperaturze 200 °C zachowanie proszku staje się bardzo interesujące. W próbkach A i B początkowy ładunek zmniejszył się, a końcowy ładunek zmienił się z ujemnego na dodatni. Proszek SS 316L miał najwyższy początkowy ładunek, a zmiana gęstości ładunku stała się dodatnia, ale pozostała niska (tj. 0,033 nC/g).
Zbadaliśmy wpływ degradacji termicznej na łączne zachowanie proszków stopu aluminium (AlSi10Mg) i stali nierdzewnej 316L, podczas gdy oryginalne proszki analizowano po 2 godzinach w temperaturze 200°C w powietrzu.
Zastosowanie proszków w podwyższonych temperaturach może poprawić płynność produktu, co wydaje się być ważniejsze w przypadku proszków o dużej powierzchni właściwej i materiałów o wysokiej przewodności cieplnej. GranuDrum użyto do oceny przepływu, GranuPack do analizy dynamicznego pakowania, a GranuCharge do analizy tryboelektryczności proszku w kontakcie z rurą ze stali nierdzewnej 316L.
Wyniki te zostały określone przy użyciu GranuPack, który wykazał poprawę współczynnika Hausnera dla każdego proszku (z wyjątkiem próbki A, ze względu na wielkość błędów) po procesie naprężeń cieplnych. Nie znaleziono wyraźnego trendu dla parametru pakowania (n1/2), ponieważ niektóre produkty wykazały wzrost prędkości pakowania, podczas gdy inne miały kontrastujący efekt (np. próbki B i C).