Używamy plików cookie, aby ulepszyć Twoje wrażenia. Kontynuując przeglądanie tej witryny, wyrażasz zgodę na używanie przez nas plików cookie. Dodatkowe informacje.
Produkcja addytywna (AM) polega na tworzeniu obiektów 3D, jedna ultracienka warstwa po drugiej, co czyni ją droższą niż tradycyjne przetwarzanie. Jednak tylko niewielka część proszku jest spawana z elementem podczas procesu montażu. Reszta nie ulega stopieniu, więc można ją ponownie wykorzystać. Natomiast, jeśli obiekt jest wytwarzany metodą klasyczną, zazwyczaj wymaga frezowania i obróbki skrawaniem w celu usunięcia materiału.
Właściwości proszku determinują parametry maszyny i muszą być brane pod uwagę w pierwszej kolejności. Koszt technologii AM byłby nieekonomiczny, biorąc pod uwagę, że niestopiony proszek jest zanieczyszczony i nie nadaje się do recyklingu. Degradacja proszku powoduje dwa zjawiska: modyfikację chemiczną produktu oraz zmiany właściwości mechanicznych, takich jak morfologia i rozkład wielkości cząstek.
W pierwszym przypadku głównym celem jest stworzenie litych struktur zawierających czyste stopy, dlatego należy unikać zanieczyszczenia proszku, na przykład tlenkami lub azotkami. W drugim przypadku parametry te są związane z płynnością i rozprowadzalnością. Dlatego każda zmiana właściwości proszku może prowadzić do nierównomiernego rozprowadzenia produktu.
Dane z ostatnich publikacji wskazują, że klasyczne przepływomierze nie są w stanie dostarczyć wystarczających informacji o rozkładzie proszku w procesie mieszania mechanicznego (AM) na podstawie złoża proszku. Jeśli chodzi o charakterystykę surowca (lub proszku), na rynku dostępnych jest kilka odpowiednich metod pomiarowych, które mogą spełnić ten wymóg. Stan naprężenia i pole przepływu proszku muszą być takie same w układzie pomiarowym i w procesie. Obecność obciążeń ściskających jest niekompatybilna z przepływem swobodnej powierzchni stosowanym w urządzeniach IM w testerach ścinania i klasycznych reometrach.
Firma GranuTools opracowała proces roboczy do charakteryzacji proszku AM. Naszym głównym celem jest wyposażenie każdej geometrii w precyzyjne narzędzie do symulacji procesu, a ten proces roboczy służy do zrozumienia i śledzenia zmian jakości proszku w różnych procesach drukowania. Wybrano kilka standardowych stopów aluminium (AlSi10Mg) dla różnych czasów trwania i różnych obciążeń termicznych (od 100 do 200°C).
Degradację termiczną można kontrolować, analizując zdolność proszku do akumulacji ładunku elektrycznego. Proszki analizowano pod kątem sypkości (aparat GranuDrum), kinetyki upakowania (aparat GranuPack) oraz właściwości elektrostatycznych (aparat GranuCharge). Pomiary kohezji i kinetyki upakowania są przydatne do monitorowania jakości proszku.
Łatwe do zastosowania proszki charakteryzują się niskim wskaźnikiem spójności, natomiast proszki charakteryzujące się szybką dynamiką wypełniania pozwolą na produkcję części mechanicznych o mniejszej porowatości w porównaniu z produktami trudniejszymi do wypełnienia.
Po kilku miesiącach przechowywania w naszym laboratorium wybrano trzy proszki stopów aluminium o różnym rozkładzie wielkości cząstek (AlSi10Mg) oraz jedną próbkę stali nierdzewnej 316L, zwane tutaj próbkami A, B i C. Właściwości próbek mogą różnić się od próbek innych producentów. Rozkład wielkości cząstek próbki zmierzono metodą dyfrakcji laserowej/ISO 13320.
Ponieważ kontrolują one parametry maszyny, w pierwszej kolejności należy wziąć pod uwagę właściwości proszku. Jeśli niestopione proszki są uważane za zanieczyszczone i nienadające się do recyklingu, produkcja addytywna nie jest tak ekonomiczna, jak można by oczekiwać. Dlatego zbadane zostaną trzy parametry: przepływ proszku, dynamika upakowania oraz elektrostatyka.
Rozprowadzalność jest związana z jednorodnością i „gładkością” warstwy proszku po nałożeniu nowej powłoki. Jest to bardzo ważne, ponieważ gładkie powierzchnie są łatwiejsze do zadrukowania i można je zbadać za pomocą narzędzia GranuDrum z pomiarem wskaźnika adhezji.
Ponieważ pory są słabymi punktami materiału, mogą prowadzić do pęknięć. Dynamika wypełnienia to drugi kluczowy parametr, ponieważ proszki szybko wypełniające zapewniają niską porowatość. To zachowanie jest mierzone za pomocą GranuPack o wartości n1/2.
Obecność ładunków elektrycznych w proszku tworzy siły kohezji, które prowadzą do tworzenia aglomeratów. GranuCharge mierzy zdolność proszków do generowania ładunku elektrostatycznego w kontakcie z wybranymi materiałami podczas przepływu.
Podczas przetwarzania technologia GranuCharge pozwala przewidzieć pogorszenie przepływu, na przykład podczas formowania warstwy w procesie AM. Dzięki temu uzyskane pomiary są bardzo czułe na stan powierzchni ziarna (utlenianie, zanieczyszczenie i chropowatość). Starzenie się odzyskanego proszku można następnie dokładnie określić ilościowo (±0,5 nC).
GranuDrum to programowana metoda pomiaru przepływu proszku oparta na zasadzie obrotowego bębna. Połowa próbki proszku znajduje się w poziomym cylindrze z przezroczystymi ściankami bocznymi. Bęben obraca się wokół własnej osi z prędkością kątową od 2 do 60 obr./min, a kamera CCD wykonuje zdjęcia (od 30 do 100 zdjęć w odstępach 1-sekundowych). Granica faz powietrze/proszek jest identyfikowana na każdym zdjęciu za pomocą algorytmu wykrywania krawędzi.
Oblicz średnie położenie interfejsu i oscylacje wokół tego położenia. Dla każdej prędkości obrotowej kąt przepływu (lub „dynamiczny kąt spoczynku”) αf oblicza się na podstawie średniego położenia interfejsu, a dynamiczny współczynnik spójności σf związany z wiązaniem międzyziarnowym analizuje się na podstawie fluktuacji interfejsu.
Na kąt płynięcia wpływa szereg parametrów: tarcie, kształt i spójność między cząsteczkami (siły van der Waalsa, elektrostatyczne i kapilarne). Proszki kohezyjne charakteryzują się przepływem przerywanym, natomiast proszki nielepkie – przepływem regularnym. Niskie wartości kąta płynięcia αf odpowiadają dobremu przepływowi. Dynamiczny współczynnik adhezji bliski zeru odpowiada proszkowi niekohezyjnemu, więc wraz ze wzrostem adhezji proszku odpowiednio wzrasta współczynnik adhezji.
GranuDrum pozwala na pomiar pierwszego kąta lawiny i napowietrzenia proszku podczas przepływu, a także pomiar wskaźnika przyczepności σf i kąta przepływu αf w zależności od prędkości obrotowej.
Pomiary gęstości nasypowej, gęstości nasypowej i współczynnika Hausnera (znane również jako „testy nasypowe”) za pomocą urządzenia GranuPack idealnie nadają się do charakteryzacji proszków ze względu na łatwość i szybkość pomiaru. Gęstość proszku i możliwość jej zwiększenia to istotne parametry podczas przechowywania, transportu, aglomeracji itp. Zalecane procedury opisano w Farmakopei.
Ten prosty test ma trzy główne wady. Pomiar zależy od operatora, a metoda napełniania wpływa na początkową objętość proszku. Pomiar całkowitej objętości może prowadzić do poważnych błędów w wynikach. Ze względu na prostotę eksperymentu nie uwzględniliśmy dynamiki zagęszczania pomiędzy pomiarem początkowym a końcowym.
Zachowanie proszku podawanego do wylotu ciągłego analizowano za pomocą zautomatyzowanego sprzętu. Dokładnie zmierzono współczynnik Hausnera Hr, gęstość początkową ρ(0) i gęstość końcową ρ(n) po n kliknięciach.
Liczba odczepów jest zazwyczaj ustalona na n=500. GranuPack to zautomatyzowany i zaawansowany pomiar gęstości odczepów oparty na najnowszych badaniach dynamicznych.
Można użyć innych indeksów, ale nie są one tutaj przedstawione. Proszek jest umieszczany w metalowej rurce w rygorystycznym, zautomatyzowanym procesie inicjalizacji. Ekstrapolacja parametru dynamicznego n1/2 i maksymalnej gęstości ρ(∞) została usunięta z krzywej zagęszczania.
Lekki, pusty cylinder znajduje się na wierzchu złoża proszku, aby utrzymać poziomą powierzchnię styku proszku z powietrzem podczas zagęszczania. Rurka zawierająca próbkę proszku unosi się na ustaloną wysokość ΔZ i swobodnie opada na wysokość, zazwyczaj ustaloną na ΔZ = 1 mm lub ΔZ = 3 mm, która jest automatycznie mierzona po każdym dotknięciu. Oblicz objętość V stosu na podstawie wysokości.
Gęstość to stosunek masy m do objętości warstwy proszku V. Masa proszku m jest znana, po każdym uderzeniu przykładana jest gęstość ρ.
Współczynnik Hausnera Hr jest powiązany ze współczynnikiem zagęszczenia i analizowany równaniem Hr = ρ(500) / ρ(0), gdzie ρ(0) to początkowa gęstość nasypowa, a ρ(500) to obliczony przepływ po 500 cyklach. Pomiar gęstości. W przypadku metody GranuPack wyniki są powtarzalne przy użyciu niewielkiej ilości proszku (zwykle 35 ml).
Kluczowe są właściwości proszku i materiału, z którego wykonane jest urządzenie. Podczas przepływu wewnątrz proszku wytwarzają się ładunki elektrostatyczne w wyniku zjawiska tryboelektrycznego, czyli wymiany ładunków w wyniku kontaktu dwóch ciał stałych.
Gdy proszek przepływa wewnątrz urządzenia, na styku między cząsteczkami oraz na styku między cząsteczkami a urządzeniem występuje efekt tryboelektryczny.
Po zetknięciu z wybranym materiałem, GranuCharge automatycznie mierzy ilość ładunku elektrostatycznego generowanego wewnątrz proszku podczas przepływu. Próbka proszku przepływa przez wibrującą rurkę V i wpada do kubka Faradaya podłączonego do elektrometru, który mierzy ładunek gromadzony podczas ruchu proszku w rurce V. Aby uzyskać powtarzalne wyniki, należy często podawać proszek do rurek V za pomocą urządzenia obrotowego lub wibrującego.
Efekt tryboelektryczny powoduje, że jeden obiekt zyskuje elektrony na swojej powierzchni i w ten sposób nabiera ładunku ujemnego, podczas gdy inny obiekt traci elektrony i w ten sposób nabiera ładunku dodatniego. Niektóre materiały pozyskują elektrony łatwiej niż inne, a inne – podobnie – łatwiej je tracą.
To, który materiał staje się ujemny, a który dodatni, zależy od względnej skłonności badanych materiałów do pozyskiwania lub oddawania elektronów. Aby przedstawić te trendy, opracowano szereg tryboelektryczny przedstawiony w tabeli 1. Wymieniono materiały o tendencji do wzrostu ładunku dodatniego i materiały o tendencji do wzrostu ładunku ujemnego, a w środkowej części tabeli wymieniono metody materiałowe, które nie wykazują żadnej tendencji behawioralnej.
Z drugiej strony tabela ta dostarcza jedynie informacji o trendach w zachowaniu ładowania się materiałów, dlatego GranuCharge został stworzony w celu dostarczania dokładnych wartości liczbowych dotyczących zachowania ładowania się proszków.
Przeprowadzono kilka eksperymentów w celu analizy rozkładu termicznego. Próbki umieszczano w temperaturze 200°C na jedną do dwóch godzin. Proszek natychmiast analizowano za pomocą urządzenia GranuDrum (nazwa „hot”). Następnie proszek umieszczano w pojemniku do momentu osiągnięcia temperatury otoczenia, a następnie analizowano za pomocą urządzenia GranuDrum, GranuPack i GranuCharge (czyli „cold”).
Surowe próbki analizowano przy użyciu urządzeń GranuPack, GranuDrum i GranuCharge przy tej samej wilgotności/temperaturze pomieszczenia (tj. 35,0 ± 1,5% RH i 21,0 ± 1,0 °C temperatury).
Wskaźnik spójności oblicza płynność proszków i koreluje ze zmianami położenia granicy faz (proszek/powietrze), która odpowiada tylko trzem siłom kontaktu (van der Waalsa, kapilarnej i elektrostatycznej). Przed eksperymentem zmierzono wilgotność względną powietrza (RH, %) i temperaturę (°C). Następnie proszek wsypano do bębna i rozpoczęto eksperyment.
Stwierdziliśmy, że produkty te nie są podatne na aglomerację, biorąc pod uwagę parametry tiksotropowe. Co ciekawe, naprężenie termiczne zmieniło zachowanie reologiczne proszków z próbek A i B z zagęszczania ścinaniem na rozrzedzanie ścinaniem. Z drugiej strony, próbki C i SS 316L nie uległy wpływowi temperatury i wykazywały jedynie zagęszczanie ścinaniem. Każdy z proszków charakteryzował się lepszą smarowalnością (tj. niższym wskaźnikiem kohezji) po ogrzaniu i schłodzeniu.
Wpływ temperatury zależy również od powierzchni cząstek. Im wyższa przewodność cieplna materiału, tym większy wpływ temperatury (np. 225°C = 250°C - 1°C - 1°C) i 316°C - 225°C = 19°C - 1 ...
W każdym eksperymencie GranuPack, przed każdym eksperymentem rejestrowano masę proszku, a próbkę uderzano 500 razy z częstotliwością uderzeń 1 Hz i swobodnym spadkiem 1 mm w celę pomiarową (energia uderzenia ∝). Próbka jest dozowana do celi pomiarowej zgodnie z niezależnymi od użytkownika instrukcjami oprogramowania. Następnie pomiary powtarzano dwukrotnie w celu oceny powtarzalności oraz zbadania średniej i odchylenia standardowego.
Po zakończeniu analizy GranuPack, początkowa gęstość nasypowa (ρ(0)), końcowa gęstość nasypowa (przy wielokrotnych uderzeniach, n = 500, tj. ρ(500)), współczynnik Hausnera/indeks Carra (Hr/Cr) oraz dwa parametry rejestracji (n1/2 i τ) związane z kinetyką zagęszczania. Przedstawiono również optymalną gęstość ρ(∞) (patrz Załącznik 1). Poniższa tabela przedstawia restrukturyzację danych eksperymentalnych.
Rysunki 6 i 7 przedstawiają ogólną krzywą zagęszczania (gęstość objętościowa w funkcji liczby uderzeń) oraz stosunek parametrów n1/2/Hausnera. Na każdej krzywej znajdują się słupki błędów obliczone na podstawie średniej, a odchylenia standardowe obliczono na podstawie testów powtarzalności.
Produkt ze stali nierdzewnej 316L był najcięższym produktem (ρ(0) = 4,554 g/ml). Pod względem gęstości nasypowej, SS 316L pozostaje najcięższym proszkiem (ρ(n) = 5,044 g/ml), następnie Próbka A (ρ(n) = 1,668 g/ml), a następnie Próbka B (ρ(n) = 1,668 g/ml). /ml) (n) = 1,645 g/ml). Próbka C była najcięższa (ρ(n) = 1,581 g/ml). Zgodnie z gęstością nasypową początkowego proszku widzimy, że próbka A jest najlżejsza, a biorąc pod uwagę błędy (1,380 g/ml), próbki B i C mają w przybliżeniu tę samą wartość.
W miarę nagrzewania proszku jego współczynnik Hausnera maleje, co ma miejsce tylko w przypadku próbek B, C i SS 316L. W przypadku próbki A nie było to możliwe ze względu na rozmiar słupków błędu. Dla n1/2, parametryczne podkreślenie trendu jest bardziej złożone. Dla próbki A i SS 316L wartość n1/2 spadła po 2 godzinach w temperaturze 200°C, natomiast dla proszków B i C wzrosła po obciążeniu termicznym.
Do każdego eksperymentu z GranuCharge użyto podajnika wibracyjnego (patrz rysunek 8). Zastosowano rurki ze stali nierdzewnej 316L. Pomiary powtórzono 3 razy w celu oceny powtarzalności. Masa produktu użytego do każdego pomiaru wynosiła około 40 ml, a po pomiarze nie odzyskano proszku.
Przed eksperymentem zmierzono masę proszku (mp, g), wilgotność względną powietrza (RH, %) i temperaturę (°C). Na początku testu zmierzono gęstość ładunku proszku pierwotnego (q0 w µC/kg), umieszczając proszek w kubku Faradaya. Następnie ustalono masę proszku i obliczono końcową gęstość ładunku (qf, µC/kg) oraz Δq (Δq = qf – q0) na koniec eksperymentu.
Surowe dane GranuCharge przedstawiono w tabeli 2 i na rysunku 9 (σ to odchylenie standardowe obliczone na podstawie wyników testu powtarzalności), a wyniki przedstawiono w formie histogramu (pokazano tylko q0 i Δq). Stal nierdzewna 316L ma najniższy ładunek początkowy; może to wynikać z faktu, że ten produkt charakteryzuje się najwyższym rozkładem gęstości mocy (PSD). Jeśli chodzi o początkowe obciążenie proszku stopu aluminium, nie można wyciągnąć żadnych wniosków ze względu na wielkość błędów.
Po kontakcie z rurą ze stali nierdzewnej 316L próbka A otrzymała najmniejszy ładunek, podczas gdy proszki B i C wykazywały podobną tendencję. Pocieranie proszku stali nierdzewnej 316L o stal nierdzewną 316L powodowało gęstość ładunku bliską 0 (patrz szereg tryboelektryczny). Produkt B jest nadal bardziej naładowany niż A. W przypadku próbki C tendencja ta utrzymuje się (dodatni ładunek początkowy i końcowy po wycieku), ale liczba ładunków wzrasta po degradacji termicznej.
Po 2 godzinach naprężenia termicznego w temperaturze 200°C zachowanie proszku staje się bardzo interesujące. W próbkach A i B ładunek początkowy zmniejszył się, a ładunek końcowy zmienił się z ujemnego na dodatni. Proszek SS 316L miał najwyższy ładunek początkowy, a zmiana jego gęstości ładunku stała się dodatnia, ale pozostała niska (tj. 0,033 nC/g).
Zbadaliśmy wpływ degradacji cieplnej na łączne zachowanie się proszków stopu aluminium (AlSi10Mg) i stali nierdzewnej 316L, podczas gdy oryginalne proszki analizowano po 2 godzinach w temperaturze 200°C w powietrzu.
Zastosowanie proszków w podwyższonych temperaturach może poprawić płynność produktu, co wydaje się być szczególnie istotne w przypadku proszków o dużej powierzchni właściwej i materiałów o wysokiej przewodności cieplnej. Do oceny przepływu wykorzystano GranuDrum, GranuPack do dynamicznej analizy upakowania, a GranuCharge do analizy elektryczności tarcia proszku w kontakcie z rurą ze stali nierdzewnej 316L.
Wyniki te uzyskano przy użyciu GranuPack, który wykazał poprawę współczynnika Hausnera dla każdego proszku (z wyjątkiem próbki A, ze względu na wielkość błędów) po procesie naprężeń cieplnych. Nie zaobserwowano wyraźnego trendu dla parametru upakowania (n1/2), ponieważ niektóre produkty wykazały wzrost szybkości upakowania, podczas gdy inne miały efekt przeciwny (np. próbki B i C).