Degradacja termiczna proszków do wytwarzania dodatków do metali: wpływ na płynność, kinetykę upakowania i elektrostatykę

Używamy plików cookie, aby poprawić Twoje wrażenia.Kontynuując przeglądanie tej witryny, wyrażasz zgodę na używanie przez nas plików cookie.Dodatkowe informacje.
Produkcja addytywna (AM) polega na tworzeniu obiektów 3D, po jednej ultracienkiej warstwie na raz, co czyni ją droższą niż tradycyjne przetwarzanie.Jednak tylko niewielka część proszku jest przyspawana do elementu podczas procesu montażu.Pozostałe nie łączą się, więc można je ponownie wykorzystać.Natomiast jeśli obiekt jest tworzony w sposób klasyczny, zwykle wymaga frezowania i obróbki skrawaniem w celu usunięcia materiału.
Właściwości proszku określają parametry maszyny i muszą być brane pod uwagę w pierwszej kolejności.Koszt AM nie byłby ekonomiczny, biorąc pod uwagę, że niestopiony proszek jest zanieczyszczony i nie nadaje się do recyklingu.Degradacja proszku skutkuje dwoma zjawiskami: modyfikacją chemiczną produktu oraz zmianami właściwości mechanicznych, takich jak morfologia i rozkład wielkości cząstek.
W pierwszym przypadku głównym zadaniem jest stworzenie solidnych struktur zawierających czyste stopy, dlatego musimy unikać zanieczyszczenia proszku np. tlenkami czy azotkami.W przypadku tego ostatniego zjawiska parametry te są związane z płynnością i smarowalnością.Dlatego każda zmiana właściwości proszku może prowadzić do nierównomiernego rozprowadzenia produktu.
Dane z ostatnich publikacji wskazują, że klasyczne przepływomierze nie mogą dostarczyć odpowiednich informacji o dystrybucji proszku w AM na podstawie złoża proszku.Jeśli chodzi o charakterystykę surowca (lub proszku), na rynku istnieje kilka odpowiednich metod pomiarowych, które mogą spełnić to wymaganie.Stan naprężenia i pole przepływu proszku muszą być takie same w układzie pomiarowym iw procesie.Obecność obciążeń ściskających jest nie do pogodzenia ze swobodnym przepływem powierzchniowym stosowanym w urządzeniach IM w testerach ścinania i klasycznych reometrach.
Firma GranuTools opracowała procedurę charakteryzowania proszku AM.Naszym głównym celem jest wyposażenie każdej geometrii w dokładne narzędzie do symulacji procesu, a ten przepływ pracy służy do zrozumienia i śledzenia ewolucji jakości proszku w różnych procesach drukowania.Wybrano kilka standardowych stopów aluminium (AlSi10Mg) dla różnych czasów trwania przy różnych obciążeniach termicznych (od 100 do 200°C).
Degradację termiczną można kontrolować, analizując zdolność proszku do gromadzenia ładunku elektrycznego.Proszki analizowano pod kątem sypkości (przyrząd GranuDrum), kinetyki upakowania (przyrząd GranuPack) i zachowania elektrostatycznego (przyrząd GranuCharge).Pomiary kohezji i kinetyki upakowania są odpowiednie do śledzenia jakości proszku.
Proszki łatwe w aplikacji będą charakteryzowały się niskimi wskaźnikami kohezji, podczas gdy proszki o szybkiej dynamice wypełniania będą dawały części mechaniczne o mniejszej porowatości w porównaniu z produktami trudniejszymi do wypełnienia.
Po kilkumiesięcznym przechowywaniu w naszym laboratorium wyselekcjonowano trzy proszki stopu aluminium o różnym rozkładzie uziarnienia (AlSi10Mg) oraz jedną próbkę stali nierdzewnej 316L, określaną tutaj jako próbki A, B i C. Właściwości próbek mogą różnić się od próbek innych producentów.Rozkład wielkości cząstek próbki mierzono za pomocą analizy dyfrakcji laserowej/ISO 13320.
Ponieważ kontrolują parametry maszyny, najpierw należy wziąć pod uwagę właściwości proszku, a jeśli nieroztopione proszki są uważane za zanieczyszczone i nienadające się do recyklingu, to produkcja addytywna nie jest tak ekonomiczna, jak można by się spodziewać.Zbadane zostaną zatem trzy parametry: przepływ proszku, dynamika upakowania i elektrostatyka.
Rozprowadzalność jest związana z jednorodnością i „gładkością” warstwy proszku po operacji ponownego malowania.Jest to bardzo ważne, ponieważ gładkie powierzchnie są łatwiejsze do drukowania i można je zbadać narzędziem GranuDrum z pomiarem wskaźnika przyczepności.
Ponieważ pory są słabymi punktami w materiale, mogą prowadzić do pęknięć.Dynamika wypełnienia to drugi kluczowy parametr, ponieważ proszki szybko wypełniające zapewniają niską porowatość.To zachowanie jest mierzone za pomocą GranuPack z wartością n1/2.
Obecność ładunków elektrycznych w proszku tworzy siły kohezji, które prowadzą do tworzenia się aglomeratów.GranuCharge mierzy zdolność proszków do generowania ładunku elektrostatycznego w kontakcie z wybranymi materiałami podczas przepływu.
Podczas przetwarzania GranuCharge może przewidzieć pogorszenie przepływu, na przykład podczas tworzenia warstwy w AM.Uzyskane pomiary są zatem bardzo czułe na stan powierzchni ziarna (utlenienie, zanieczyszczenie i chropowatość).Starzenie się odzyskanego proszku można następnie dokładnie określić ilościowo (±0,5 nC).
GranuDrum to zaprogramowana metoda pomiaru przepływu proszku oparta na zasadzie obracającego się bębna.Połowa próbki proszku znajduje się w poziomym cylindrze z przezroczystymi ścianami bocznymi.Bęben obraca się wokół własnej osi z prędkością kątową od 2 do 60 obrotów na minutę, a kamera CCD wykonuje zdjęcia (od 30 do 100 zdjęć w odstępach 1 sekundy).Interfejs powietrze/proszek jest identyfikowany na każdym obrazie za pomocą algorytmu wykrywania krawędzi.
Oblicz średnie położenie interfejsu i oscylacje wokół tego średniego położenia.Dla każdej prędkości obrotowej kąt przepływu (lub „dynamiczny kąt spoczynku”) αf jest obliczany na podstawie średniej pozycji międzyfazowej, a dynamiczny współczynnik spójności σf związany z wiązaniem międzyziarnowym jest analizowany na podstawie fluktuacji międzyfazowych.
Na kąt przepływu wpływa szereg parametrów: tarcie, kształt i kohezja między cząstkami (siły van der Waalsa, siły elektrostatyczne i kapilarne).Spójne proszki powodują przerywany przepływ, podczas gdy nielepkie proszki powodują regularny przepływ.Niskie wartości kąta przepływu αf odpowiadają dobremu przepływowi.Dynamiczny wskaźnik adhezji bliski zeru odpowiada niespoistemu proszkowi, więc wraz ze wzrostem adhezji proszku odpowiednio wzrasta również indeks adhezji.
GranuDrum pozwala na pomiar pierwszego kąta nasypu lawiny oraz napowietrzenia puchu podczas spływu, a także pomiar wskaźnika przyczepności σf oraz kąta spływu αf w zależności od prędkości obrotowej.
Pomiary gęstości nasypowej GranuPack, gęstości z usadem i współczynnika Hausnera (znane również jako „testy z ubijakiem”) są idealne do charakteryzowania proszków ze względu na łatwość i szybkość pomiaru.Gęstość proszku i zdolność do zwiększania jego gęstości to ważne parametry podczas przechowywania, transportu, aglomeracji itp. Zalecane procedury opisane są w Farmakopei.
Ten prosty test ma trzy główne wady.Pomiar zależy od operatora, a sposób napełniania wpływa na początkową objętość proszku.Pomiar całkowitej objętości może prowadzić do poważnych błędów w wynikach.Ze względu na prostotę eksperymentu nie uwzględniono dynamiki zagęszczenia między pomiarami początkowymi i końcowymi.
Zachowanie proszku podawanego do ciągłego wylotu analizowano przy użyciu zautomatyzowanego sprzętu.Dokładnie zmierz współczynnik Hausnera Hr, gęstość początkową ρ(0) i gęstość końcową ρ(n) po n kliknięciach.
Liczba uderzeń jest zwykle ustalona na n=500.GranuPack to zautomatyzowany i zaawansowany pomiar gęstości ubijania oparty na ostatnich dynamicznych badaniach.
Można użyć innych indeksów, ale nie są one tutaj podane.Proszek jest umieszczany w metalowej rurce w rygorystycznym zautomatyzowanym procesie inicjalizacji.Z krzywej zagęszczenia usunięto ekstrapolację parametru dynamicznego n1/2 i maksymalnej gęstości ρ(∞).
Lekki wydrążony cylinder znajduje się na górze łoża proszkowego, aby utrzymać poziom granicy faz proszek/powietrze podczas zagęszczania.Rurka zawierająca próbkę proszku unosi się do ustalonej wysokości ΔZ i opada swobodnie na wysokość zwykle ustaloną na ΔZ = 1 mm lub ΔZ = 3 mm, która jest mierzona automatycznie po każdym dotknięciu.Oblicz objętość V stosu z wysokości.
Gęstość to stosunek masy m do objętości warstwy proszku V. Masa proszku m jest znana, gęstość ρ jest nakładana po każdym uderzeniu.
Współczynnik Hausnera Hr jest powiązany ze współczynnikiem zagęszczenia i jest analizowany za pomocą równania Hr = ρ(500) / ρ(0), gdzie ρ(0) to początkowa gęstość objętościowa, a ρ(500) to obliczony przepływ po 500 cyklach.Dotknij gęstości.Podczas stosowania metody GranuPack wyniki są powtarzalne przy użyciu niewielkiej ilości proszku (zwykle 35 ml).
Kluczowymi parametrami są właściwości proszku oraz właściwości materiału, z którego wykonane jest urządzenie.Podczas przepływu wewnątrz proszku generowane są ładunki elektrostatyczne w wyniku efektu tryboelektrycznego, który polega na wymianie ładunków podczas kontaktu dwóch ciał stałych.
Gdy proszek przepływa wewnątrz urządzenia, na styku cząstek i na styku cząstek z urządzeniem pojawia się efekt tryboelektryczny.
Po kontakcie z wybranym materiałem GranuCharge automatycznie mierzy ilość ładunku elektrostatycznego generowanego wewnątrz proszku podczas przepływu.Próbka proszku przepływa przez wibrującą rurkę w kształcie litery V i wpada do kubka Faradaya podłączonego do elektrometru, który mierzy ładunek uzyskiwany podczas przemieszczania się proszku w rurce w kształcie litery V.Aby uzyskać powtarzalne wyniki, często używaj obracającego się lub wibrującego urządzenia do podawania rurek typu V.
Efekt tryboelektryczny powoduje, że jeden obiekt zyskuje elektrony na swojej powierzchni, a tym samym staje się naładowany ujemnie, podczas gdy inny obiekt traci elektrony i tym samym zostaje naładowany dodatnio.Niektóre materiały zyskują elektrony łatwiej niż inne i podobnie inne materiały łatwiej tracą elektrony.
Który materiał staje się ujemny, a który dodatni, zależy od względnej skłonności materiałów do pozyskiwania lub utraty elektronów.Aby przedstawić te trendy, opracowano szereg tryboelektryczny pokazany w tabeli 1.Wymieniono materiały z trendem ładunku dodatniego i inne z trendem ładunku ujemnego, a na środku tabeli wymieniono metody materiałowe, które nie wykazują żadnego trendu behawioralnego.
Z drugiej strony tabela dostarcza jedynie informacji na temat trendów w zachowaniu materiałów podczas ładowania, dlatego GranuCharge został stworzony, aby dostarczać dokładnych wartości liczbowych dotyczących zachowania się ładunków proszków.
Przeprowadzono kilka eksperymentów w celu analizy rozkładu termicznego.Próbki umieszczono w temperaturze 200°C na jedną do dwóch godzin.Proszek jest następnie natychmiast analizowany za pomocą GranuDrum (gorąca nazwa).Następnie proszek umieszczano w pojemniku do osiągnięcia temperatury otoczenia, a następnie analizowano przy użyciu GranuDrum, GranuPack i GranuCharge (tj. „na zimno”).
Surowe próbki analizowano przy użyciu GranuPack, GranuDrum i GranuCharge w tej samej wilgotności/temperaturze pokojowej (tj. 35,0 ± 1,5% wilgotności względnej i temperaturze 21,0 ± 1,0 °C).
Współczynnik kohezji oblicza sypkość proszków i koreluje ze zmianami położenia granicy faz (proszek/powietrze), na którą składają się tylko trzy siły kontaktu (van der Waalsa, siły kapilarne i siły elektrostatyczne).Przed eksperymentem rejestrowano wilgotność względną powietrza (RH, %) i temperaturę (°C).Następnie proszek wsypywano do bębna i rozpoczynał się eksperyment.
Doszliśmy do wniosku, że te produkty nie są podatne na aglomerację, biorąc pod uwagę parametry tiksotropowe.Co ciekawe, naprężenie termiczne zmieniło zachowanie reologiczne proszków próbek A i B z gęstniejącego ścinaniem na ścinanie rozrzedzające.Z drugiej strony na próbki C i SS 316L nie miała wpływu temperatura i wykazywały jedynie pogrubienie przy ścinaniu.Każdy proszek miał lepszą rozprowadzalność (tj. niższy wskaźnik kohezji) po ogrzaniu i schłodzeniu.
Wpływ temperatury zależy również od konkretnego obszaru cząstek.Im wyższa przewodność cieplna materiału, tym większy wpływ na temperaturę (tj. ?225°?=250?.?-1.?-1) i ?316?.225°?=19?.?-1.?-1) Im mniejsza cząsteczka, tym większy wpływ temperatury.Proszki ze stopów aluminium doskonale nadają się do zastosowań w wysokich temperaturach ze względu na ich zwiększoną rozprowadzalność, a nawet schłodzone próbki osiągają lepszą płynność niż oryginalne proszki.
Dla każdego eksperymentu GranuPack rejestrowano masę proszku przed każdym eksperymentem, a próbkę uderzano 500 razy z częstotliwością uderzenia 1 Hz ze swobodnym spadkiem 1 mm w celi pomiarowej (energia uderzenia ∝).Próbka jest dozowana do celi pomiarowej zgodnie z instrukcjami oprogramowania niezależnymi od użytkownika.Następnie pomiary powtórzono dwukrotnie w celu oceny odtwarzalności oraz zbadano średnią i odchylenie standardowe.
Po zakończeniu analizy GranuPack wyznaczono początkową gęstość nasypową (ρ(0)), końcową gęstość nasypową (przy wielokrotnych uderzeniach, n = 500, tj. ρ(500)), współczynnik Hausnera/wskaźnik Carra (Hr/Cr) oraz dwa parametry rejestracyjne (n1/2 i τ) związane z kinetyką zagęszczania.Pokazano również optymalną gęstość ρ(∞) (patrz Dodatek 1).Poniższa tabela przedstawia restrukturyzację danych eksperymentalnych.
Ryciny 6 i 7 przedstawiają ogólną krzywą zagęszczania (gęstość nasypowa w funkcji liczby uderzeń) oraz stosunek parametru n1/2/Hausnera.Słupki błędów obliczone przy użyciu średniej są pokazane na każdej krzywej, a odchylenia standardowe obliczono za pomocą testów powtarzalności.
Produkt ze stali nierdzewnej 316L był najcięższym produktem (ρ(0) = 4,554 g/ml).Pod względem gęstości ubijania SS 316L pozostaje najcięższym proszkiem (ρ(n) = 5,044 g/ml), następnie Próbka A (ρ(n) = 1,668 g/ml), a następnie Próbka B (ρ(n) = 1,668 g/ml)./ml) (n) = 1,645 g/ml).Próbka C była najniższa (ρ(n) = 1,581 g/ml).Zgodnie z gęstością nasypową początkowego proszku widzimy, że próbka A jest najlżejsza, a biorąc pod uwagę błędy (1,380 g/ml), próbki B i C mają w przybliżeniu tę samą wartość.
Gdy proszek jest podgrzewany, jego współczynnik Hausnera maleje i występuje to tylko w przypadku próbek B, C i SS 316L.W przypadku próbki A wykonanie nie było możliwe ze względu na wielkość słupków błędów.Dla n1/2 podkreślenie trendu parametrycznego jest bardziej złożone.Dla próbki A i SS 316L wartość n1/2 obniżyła się po 2 hw temperaturze 200°C, natomiast dla proszków B i C wzrosła po obciążeniu termicznym.
W każdym eksperymencie z GranuCharge stosowano podajnik wibracyjny (patrz ryc. 8).Użyj rury ze stali nierdzewnej 316L.Pomiary powtórzono 3 razy w celu oceny powtarzalności.Masa produktu użytego do każdego pomiaru wynosiła około 40 ml i po pomiarze nie odzyskano żadnego proszku.
Przed eksperymentem rejestrowano masę proszku (mp, g), wilgotność względną powietrza (RH, %) oraz temperaturę (°C).Na początku testu zmierzono gęstość ładunku pierwotnego proszku (q0 w uC/kg) przez umieszczenie proszku w naczyniu Faradaya.Na koniec ustalono masę proszku i obliczono końcową gęstość ładunku (qf, µC/kg) oraz Δq (Δq = qf – q0) na koniec eksperymentu.
Surowe dane GranuCharge przedstawiono w Tabeli 2 i na Rycinie 9 (σ jest odchyleniem standardowym obliczonym z wyników testu odtwarzalności), a wyniki przedstawiono jako histogram (pokazano tylko q0 i Δq).SS 316L ma najniższy ładunek początkowy;może to wynikać z faktu, że ten produkt ma najwyższy PSD.Jeśli chodzi o wstępne ładowanie proszku pierwotnego stopu aluminium, nie można wyciągnąć żadnych wniosków ze względu na wielkość błędów.
Po kontakcie z rurą ze stali nierdzewnej 316L próbka A otrzymała najmniejszy ładunek, podczas gdy proszki B i C wykazywały podobną tendencję, jeśli proszek SS 316L został potarty o SS 316L, stwierdzono gęstość ładunku bliską 0 (patrz szereg tryboelektryczny).Produkt B jest nadal bardziej naładowany niż A. W przypadku próbki C trend jest kontynuowany (dodatni ładunek początkowy i końcowy ładunek po wycieku), ale liczba ładunków wzrasta po degradacji termicznej.
Po 2 godzinach stresu termicznego w temperaturze 200°C zachowanie proszku staje się bardzo interesujące.W próbkach A i B ładunek początkowy zmniejszył się, a ładunek końcowy zmienił się z ujemnego na dodatni.Proszek SS 316L miał najwyższy ładunek początkowy, a zmiana gęstości ładunku stała się dodatnia, ale pozostała niska (tj. 0,033 nC/g).
Zbadaliśmy wpływ degradacji termicznej na połączone zachowanie proszków stopu aluminium (AlSi10Mg) i stali nierdzewnej 316L, podczas gdy oryginalne proszki analizowano po 2 godzinach w temperaturze 200°C w powietrzu.
Stosowanie proszków w podwyższonych temperaturach może poprawić sypkość produktu, co wydaje się być ważniejsze w przypadku proszków o dużej powierzchni właściwej i materiałów o wysokiej przewodności cieplnej.GranuDrum został użyty do oceny przepływu, GranuPack został użyty do dynamicznej analizy upakowania, a GranuCharge został użyty do analizy tryboelektryczności proszku w kontakcie z rurą ze stali nierdzewnej 316L.
Wyniki te określono za pomocą GranuPack, który wykazał poprawę współczynnika Hausnera dla każdego proszku (z wyjątkiem próbki A, ze względu na wielkość błędów) po procesie naprężeń termicznych.Nie stwierdzono wyraźnej tendencji dla parametru upakowania (n1/2), ponieważ niektóre produkty wykazywały wzrost szybkości pakowania, podczas gdy inne miały efekt kontrastowy (np. Próbki B i C).


Czas postu: 12 listopada 2022 r