Termisk nedbrydning af pulvere til fremstilling af metaladditiv: Effekter på flydeevne, pakningskinetik og elektrostatik

Vi bruger cookies til at forbedre din oplevelse.Ved at fortsætte med at browse på denne side accepterer du vores brug af cookies.Yderligere Information.
Additiv fremstilling (AM) involverer at skabe 3D-objekter, et ultratyndt lag ad gangen, hvilket gør det dyrere end traditionel behandling.Men kun en lille del af pulveret svejses til komponenten under samlingsprocessen.Resten smelter ikke sammen, så de kan genbruges.I modsætning hertil, hvis objektet er skabt på den klassiske måde, kræver det normalt fræsning og bearbejdning for at fjerne materiale.
Pulverets egenskaber bestemmer maskinens parametre og skal tages i betragtning i første omgang.Omkostningerne ved AM ville ikke være økonomisk i betragtning af, at det usmeltede pulver er forurenet og ikke kan genanvendes.Pulvernedbrydning resulterer i to fænomener: kemisk modifikation af produktet og ændringer i mekaniske egenskaber såsom morfologi og partikelstørrelsesfordeling.
I det første tilfælde er hovedopgaven at skabe faste strukturer, der indeholder rene legeringer, så vi skal undgå forurening af pulveret, for eksempel med oxider eller nitrider.I sidstnævnte fænomen er disse parametre forbundet med flydende og smørbarhed.Derfor kan enhver ændring i pulverets egenskaber føre til en uensartet fordeling af produktet.
Data fra nyere publikationer indikerer, at klassiske flowmålere ikke kan give tilstrækkelig information om fordelingen af ​​pulver i AM baseret på pulverlejet.Vedrørende karakteriseringen af ​​råvaren (eller pulveret) er der flere relevante målemetoder på markedet, som kan tilfredsstille dette krav.Spændingstilstanden og pulverstrømningsfeltet skal være ens i måleopsætningen og i processen.Tilstedeværelsen af ​​trykbelastninger er uforenelig med den frie overfladestrøm, der bruges i IM-enheder i forskydningstestere og klassiske rheometre.
GranuTools har udviklet en arbejdsgang til karakterisering af AM-pulver.Vores hovedmål er at udstyre hver geometri med et nøjagtigt processimuleringsværktøj, og denne arbejdsgang bruges til at forstå og spore udviklingen af ​​pulverkvalitet i forskellige udskrivningsprocesser.Flere standardaluminiumslegeringer (AlSi10Mg) blev udvalgt til forskellige varigheder ved forskellige termiske belastninger (fra 100 til 200 °C).
Termisk nedbrydning kan kontrolleres ved at analysere pulverets evne til at akkumulere en elektrisk ladning.Pulverne blev analyseret for flydeevne (GranuDrum-instrument), pakningskinetik (GranuPack-instrument) og elektrostatisk adfærd (GranuCharge-instrument).Målinger af kohæsion og pakningskinetik er velegnede til at spore pulverkvalitet.
Pulvere, der er nemme at påføre, vil vise lave kohæsionsindekser, mens pulvere med hurtig fyldningsdynamik vil producere mekaniske dele med lavere porøsitet sammenlignet med mere vanskelige at fylde produkter.
Efter flere måneders opbevaring i vores laboratorium blev der udvalgt tre aluminiumslegeringspulvere med forskellige partikelstørrelsesfordelinger (AlSi10Mg) og en 316L prøve af rustfrit stål, her omtalt som prøver A, B og C. Prøvernes egenskaber kan afvige fra andre producenter.Prøvepartikelstørrelsesfordeling blev målt ved laserdiffraktionsanalyse/ISO 13320.
Fordi de styrer maskinens parametre, skal pulverets egenskaber overvejes først, og hvis usmeltede pulvere anses for at være forurenede og ikke-genanvendelige, så er additiv fremstilling ikke så økonomisk, som man kunne håbe.Derfor vil tre parametre blive undersøgt: pulverflow, pakningsdynamik og elektrostatik.
Smørbarheden er relateret til ensartetheden og "glatheden" af pulverlaget efter overmalingsoperationen.Dette er meget vigtigt, da glatte overflader er nemmere at printe og kan undersøges med GranuDrum-værktøjet med adhæsionsindeksmåling.
Fordi porer er svage punkter i et materiale, kan de føre til revner.Fylddynamik er den anden nøgleparameter, da hurtigfyldende pulvere giver lav porøsitet.Denne adfærd måles med GranuPack med en værdi på n1/2.
Tilstedeværelsen af ​​elektriske ladninger i pulveret skaber sammenhængende kræfter, der fører til dannelsen af ​​agglomerater.GranuCharge måler pulveres evne til at generere en elektrostatisk ladning, når de er i kontakt med udvalgte materialer under flow.
Under behandlingen kan GranuCharge forudsige forringelsen af ​​flowet, for eksempel når der dannes et lag i AM.De opnåede målinger er således meget følsomme over for kornoverfladens tilstand (oxidation, forurening og ruhed).Ældningen af ​​det genvundne pulver kan derefter kvantificeres nøjagtigt (±0,5 nC).
GranuDrum er en programmeret metode til måling af pulverflow baseret på princippet om roterende tromle.Halvdelen af ​​pulverprøven er indeholdt i en vandret cylinder med gennemsigtige sidevægge.Tromlen roterer rundt om sin akse med en vinkelhastighed på 2 til 60 rpm, og CCD-kameraet tager billeder (fra 30 til 100 billeder med 1 sekunds intervaller).Luft/pulver-grænsefladen identificeres på hvert billede ved hjælp af en kantdetektionsalgoritme.
Beregn den gennemsnitlige position af grænsefladen og oscillationerne omkring denne gennemsnitlige position.For hver rotationshastighed beregnes strømningsvinklen (eller "dynamisk hvilevinkel") αf ud fra den gennemsnitlige grænsefladeposition, og den dynamiske kohæsionsfaktor σf forbundet med intergrain-binding analyseres ud fra grænsefladefluktuationer.
Strømningsvinklen påvirkes af en række parametre: friktion, form og sammenhæng mellem partikler (van der Waals, elektrostatiske og kapillære kræfter).Sammenhængende pulvere resulterer i intermitterende flow, mens ikke-viskøse pulvere resulterer i regelmæssig flow.Lave værdier af strømningsvinklen αf svarer til godt flow.Et dynamisk adhæsionsindeks tæt på nul svarer til et ikke-kohæsivt pulver, så efterhånden som pulverets adhæsion øges, stiger adhæsionsindekset tilsvarende.
GranuDrum giver dig mulighed for at måle lavinens første vinkel og luftningen af ​​pulveret under flowet, samt måle adhæsionsindekset σf og flowvinklen αf afhængigt af rotationshastigheden.
GranuPacks bulkdensitet, tapningsdensitet og Hausner-forholdsmålinger (også kendt som "tapping tests") er ideelle til pulverkarakterisering på grund af deres lethed og hastighed ved måling.Pulverets massefylde og evnen til at øge densiteten er vigtige parametre under opbevaring, transport, agglomeration osv. Anbefalede procedurer er beskrevet i farmakopéen.
Denne simple test har tre store ulemper.Målingen afhænger af operatøren, og påfyldningsmetoden påvirker pulverets begyndelsesvolumen.Måling af total volumen kan føre til alvorlige fejl i resultaterne.På grund af eksperimentets enkelhed tog vi ikke højde for komprimeringsdynamikken mellem de indledende og afsluttende målinger.
Opførslen af ​​pulveret, der blev tilført det kontinuerlige udløb, blev analyseret ved anvendelse af automatiseret udstyr.Mål nøjagtigt Hausner-koefficienten Hr, indledende tæthed ρ(0) og slutdensitet ρ(n) efter n klik.
Antallet af tryk er normalt fastsat til n=500.GranuPack er en automatiseret og avanceret tappetæthedsmåling baseret på nyere dynamisk forskning.
Andre indekser kan bruges, men de er ikke angivet her.Pulveret anbringes i et metalrør gennem en streng automatiseret initialiseringsproces.Ekstrapoleringen af ​​den dynamiske parameter n1/2 og den maksimale tæthed ρ(∞) er blevet fjernet fra komprimeringskurven.
En letvægts hul cylinder sidder på toppen af ​​pulverlejet for at holde pulver/luft-grænsefladen i niveau under komprimering.Røret, der indeholder pulverprøven, stiger til en fast højde ΔZ og falder frit i en højde, der normalt er fastsat til ΔZ = 1 mm eller ΔZ = 3 mm, som automatisk måles efter hver berøring.Beregn rumfanget V af bunken fra højden.
Densitet er forholdet mellem massen m og volumenet af pulverlaget V. Massen af ​​pulveret m er kendt, massefylden ρ påføres efter hvert stød.
Hausner-koefficienten Hr er relateret til komprimeringsfaktoren og analyseres ved hjælp af ligningen Hr = ρ(500) / ρ(0), hvor ρ(0) er den indledende rumvægt og ρ(500) er det beregnede flow efter 500 cyklusser.Tæthedshane.Ved brug af GranuPack-metoden kan resultaterne reproduceres med en lille mængde pulver (normalt 35 ml).
Pulverets egenskaber og egenskaberne af det materiale, som enheden er lavet af, er nøgleparametre.Under flowet genereres elektrostatiske ladninger inde i pulveret på grund af den triboelektriske effekt, som er udvekslingen af ​​ladninger, når to faste stoffer kommer i kontakt.
Når pulveret flyder inde i enheden, opstår der en triboelektrisk effekt ved kontakten mellem partiklerne og ved kontakten mellem partiklerne og enheden.
Ved kontakt med det valgte materiale måler GranuCharge automatisk mængden af ​​elektrostatisk ladning, der genereres inde i pulveret under flow.Pulverprøven flyder inde i det vibrerende V-rør og falder ned i en Faraday-kop, der er forbundet til et elektrometer, der måler den ladning, der opnås, når pulveret bevæger sig inde i V-røret.For at opnå reproducerbare resultater skal du bruge en roterende eller vibrerende enhed til at fremføre V-rør ofte.
Den triboelektriske effekt får et objekt til at få elektroner på sin overflade og dermed blive negativt ladet, mens et andet objekt mister elektroner og dermed bliver positivt ladet.Nogle materialer får lettere elektroner end andre, og på samme måde taber andre materialer lettere elektroner.
Hvilket materiale der bliver negativt og hvilket der bliver positivt afhænger af de involverede materialers relative tilbøjelighed til at vinde eller miste elektroner.For at repræsentere disse tendenser blev den triboelektriske serie vist i tabel 1 udviklet.Materialer med en positiv ladningstendens og andre med en negativ ladningstendens er anført, og materialemetoder, der ikke viser nogen adfærdstendens, er anført i midten af ​​tabellen.
På den anden side giver tabellen kun information om tendenser i materialers ladeadfærd, så GranuCharge blev skabt for at give nøjagtige numeriske værdier for pulvers ladeadfærd.
Adskillige eksperimenter blev udført for at analysere termisk nedbrydning.Prøverne blev anbragt ved 200°C i en til to timer.Pulveret analyseres derefter straks med GranuDrum (varmt navn).Pulveret blev derefter anbragt i en beholder, indtil det nåede omgivelsestemperatur og derefter analyseret med GranuDrum, GranuPack og GranuCharge (dvs. "kold").
Råprøver blev analyseret ved hjælp af GranuPack, GranuDrum og GranuCharge ved samme rumfugtighed/temperatur (dvs. 35,0 ± 1,5 % RH og 21,0 ± 1,0 °C temperatur).
Kohæsionsindekset beregner flydeevnen af ​​pulvere og korrelerer med ændringer i positionen af ​​grænsefladen (pulver/luft), som kun er tre kontaktkræfter (van der Waals, kapillære og elektrostatiske kræfter).Før eksperimentet blev den relative luftfugtighed (RH, %) og temperatur (°C) registreret.Derefter blev pulveret hældt i tromlen, og forsøget begyndte.
Vi konkluderede, at disse produkter ikke er modtagelige for agglomeration, når vi overvejer tixotrope parametre.Interessant nok ændrede termisk stress den rheologiske opførsel af pulverne i prøve A og B fra forskydningsfortykkelse til forskydningsfortynding.På den anden side var prøver C og SS 316L ikke påvirket af temperatur og viste kun forskydningsfortykkelse.Hvert pulver havde bedre smørbarhed (dvs. lavere kohæsionsindeks) efter opvarmning og afkøling.
Temperatureffekten afhænger også af det specifikke område af partiklerne.Jo højere materialets varmeledningsevne er, desto større er effekten på temperaturen (dvs. ???225°?=250?.?-1.?-1) og ???316?.225°?=19?.?-1.?-1) Jo mindre partiklen er, jo større er temperaturen.Aluminiumslegeringspulvere er fremragende til anvendelse ved høje temperaturer på grund af deres øgede smørbarhed, og selv afkølede prøver opnår bedre flydeevne end de originale pulvere.
For hvert GranuPack-eksperiment blev massen af ​​pulveret registreret før hvert eksperiment, og prøven blev ramt 500 gange med en stødfrekvens på 1 Hz med et frit fald på 1 mm i målecellen (slagenergi ∝).Prøven dispenseres i målecellen i henhold til brugeruafhængige softwareinstruktioner.Derefter blev målingerne gentaget to gange for at vurdere reproducerbarheden og undersøgte middelværdien og standardafvigelsen.
Efter at GranuPack-analysen er afsluttet, relaterer indledende bulkdensitet (ρ(0)), endelig bulkdensitet (ved flere tryk, n = 500, dvs. ρ(500)), Hausner-forhold/Carr-indeks (Hr/Cr) og to registreringsparametre (n1/2 og τ) til komprimeringskinetik.Den optimale tæthed ρ(∞) er også vist (se bilag 1).Tabellen nedenfor omstrukturerer de eksperimentelle data.
Figur 6 og 7 viser den overordnede komprimeringskurve (bulkdensitet versus antal påvirkninger) og n1/2/Hausner-parameterforholdet.Fejlsøjler beregnet ved hjælp af middelværdien er vist på hver kurve, og standardafvigelser blev beregnet ved repeterbarhedstest.
316L rustfrit stålproduktet var det tungeste produkt (ρ(0) = 4,554 g/ml).Med hensyn til tapningstæthed forbliver SS 316L det tungeste pulver (ρ(n) = 5,044 g/mL), efterfulgt af prøve A (ρ(n) = 1,668 g/mL), efterfulgt af prøve B (ρ(n) = 1,668 g/ml)./ml) (n) = 1,645 g/ml).Prøve C var den laveste (ρ(n) = 1,581 g/ml).Ifølge bulkdensiteten af ​​det indledende pulver ser vi, at prøve A er den letteste, og under hensyntagen til fejlene (1,380 g / ml), har prøver B og C omtrent samme værdi.
Når pulveret opvarmes, falder dets Hausner-forhold, og dette sker kun med prøver B, C og SS 316L.For prøve A var det ikke muligt at udføre på grund af størrelsen af ​​fejlbjælkerne.For n1/2 er den parametriske tendensunderstregning mere kompleks.For prøve A og SS 316L faldt værdien af ​​n1/2 efter 2 timer ved 200°C, mens den for pulver B og C steg efter termisk belastning.
En vibrerende feeder blev brugt til hvert GranuCharge-eksperiment (se figur 8).Brug 316L rustfrit stålrør.Målingerne blev gentaget 3 gange for at vurdere reproducerbarheden.Vægten af ​​det anvendte produkt til hver måling var ca. 40 ml, og intet pulver blev genvundet efter måling.
Før eksperimentet blev vægten af ​​pulveret (mp, g), relativ luftfugtighed (RH, %) og temperatur (°C) registreret.Ved starten af ​​testen blev ladningsdensiteten af ​​det primære pulver (q0 i µC/kg) målt ved at placere pulveret i en Faraday-kop.Til sidst blev pulvermassen fikseret, og den endelige ladningstæthed (qf, µC/kg) og Δq (Δq = qf – q0) ved afslutningen af ​​eksperimentet blev beregnet.
De rå GranuCharge-data er vist i tabel 2 og figur 9 (σ er standardafvigelsen beregnet fra resultaterne af reproducerbarhedstesten), og resultaterne er vist som et histogram (kun q0 og Δq er vist).SS 316L har den laveste startopladning;dette kan skyldes, at dette produkt har den højeste PSD.Når det kommer til indledende belastning af primært aluminiumslegeringspulver, kan der ikke drages konklusioner på grund af størrelsen af ​​fejlene.
Efter kontakt med et 316L rustfrit stålrør modtog prøve A den mindste mængde ladning, mens pulver B og C viste en lignende tendens, hvis SS 316L pulver blev gnedet mod SS 316L, blev der fundet en ladningstæthed tæt på 0 (se triboelektriske serier).Produkt B er stadig mere ladet end A. For prøve C fortsætter tendensen (positiv startladning og slutladning efter lækage), men antallet af ladninger stiger efter termisk nedbrydning.
Efter 2 timers termisk stress ved 200 °C bliver pulverets opførsel meget interessant.I prøver A og B faldt den indledende ladning, og den endelige ladning skiftede fra negativ til positiv.SS 316L-pulver havde den højeste indledende ladning, og dets ladningstæthedsændring blev positiv, men forblev lav (dvs. 0,033 nC/g).
Vi undersøgte effekten af ​​termisk nedbrydning på den kombinerede opførsel af aluminiumlegering (AlSi10Mg) og 316L rustfrit stålpulver, mens de originale pulvere blev analyseret efter 2 timer ved 200°C i luft.
Brugen af ​​pulvere ved forhøjede temperaturer kan forbedre produktets flydeevne, en effekt, der ser ud til at være vigtigere for pulvere med højt specifikt område og materialer med høj varmeledningsevne.GranuDrum blev brugt til at evaluere flow, GranuPack blev brugt til dynamisk pakningsanalyse, og GranuCharge blev brugt til at analysere triboelektriciteten af ​​pulver i kontakt med 316L rustfrit stålrør.
Disse resultater blev bestemt ved hjælp af GranuPack, som viste en forbedring i Hausner-koefficienten for hvert pulver (med undtagelse af prøve A, på grund af størrelsen af ​​fejlene) efter den termiske stressproces.Der blev ikke fundet nogen klar tendens for pakningsparameteren (n1/2), da nogle produkter viste en stigning i pakningshastigheden, mens andre havde en kontrasteffekt (f.eks. prøve B og C).


Indlægstid: 12-november 2022