Vi bruger cookies til at forbedre din oplevelse. Ved at fortsætte med at bruge dette websted accepterer du vores brug af cookies. Yderligere oplysninger.
Additiv fremstilling (AM) involverer fremstilling af 3D-objekter, et ultratyndt lag ad gangen, hvilket gør det dyrere end traditionel forarbejdning. Dog svejses kun en lille del af pulveret til komponenten under samleprocessen. Resten smelter ikke sammen, så de kan genbruges. Hvis objektet derimod fremstilles på den klassiske måde, kræver det normalt fræsning og bearbejdning for at fjerne materiale.
Pulverets egenskaber bestemmer maskinens parametre og skal tages i betragtning i første omgang. Omkostningerne ved AM ville ikke være økonomiske, da det usmeltede pulver er forurenet og ikke kan genbruges. Pulvernedbrydning resulterer i to fænomener: kemisk modifikation af produktet og ændringer i mekaniske egenskaber såsom morfologi og partikelstørrelsesfordeling.
I det første tilfælde er hovedopgaven at skabe faste strukturer indeholdende rene legeringer, så vi skal undgå kontaminering af pulveret, for eksempel med oxider eller nitrider. I sidstnævnte tilfælde er disse parametre forbundet med fluiditet og smørbarhed. Derfor kan enhver ændring i pulverets egenskaber føre til en ujævn fordeling af produktet.
Data fra nyere publikationer indikerer, at klassiske flowmålere ikke kan give tilstrækkelig information om fordelingen af ​​pulver i AM baseret på pulverlejet. Med hensyn til karakterisering af råmaterialet (eller pulveret) findes der flere relevante målemetoder på markedet, der kan opfylde dette krav. Spændingstilstanden og pulverets strømningsfelt skal være de samme i måleopsætningen og i processen. Tilstedeværelsen af ​​trykbelastninger er uforenelig med den frie overfladestrømning, der anvendes i IM-enheder i forskydningstestere og klassiske rheometre.
GranuTools har udviklet en arbejdsgang til karakterisering af AM-pulver. Vores hovedmål er at udstyre hver geometri med et præcist processimuleringsværktøj, og denne arbejdsgang bruges til at forstå og spore udviklingen af ​​pulverkvalitet i forskellige trykprocesser. Adskillige standard aluminiumlegeringer (AlSi10Mg) blev udvalgt til forskellige varigheder ved forskellige termiske belastninger (fra 100 til 200 °C).
Termisk nedbrydning kan kontrolleres ved at analysere pulverets evne til at akkumulere en elektrisk ladning. Pulverne blev analyseret for flydeevne (GranuDrum-instrument), pakningskinetik (GranuPack-instrument) og elektrostatisk adfærd (GranuCharge-instrument). Målinger af kohæsion og pakningskinetik er egnede til at spore pulverkvalitet.
Pulvere, der er lette at påføre, vil udvise lave kohæsionsindekser, mens pulvere med hurtig fyldningsdynamik vil producere mekaniske dele med lavere porøsitet sammenlignet med produkter, der er vanskeligere at fylde.
Efter flere måneders opbevaring i vores laboratorium blev der udvalgt tre aluminiumlegeringspulvere med forskellige partikelstørrelsesfordelinger (AlSi10Mg) og én prøve af 316L rustfrit stål, her omtalt som prøverne A, B og C. Prøvernes egenskaber kan afvige fra andre producenters. Prøvepartikelstørrelsesfordelingen blev målt ved laserdiffraktionsanalyse/ISO 13320.
Fordi de styrer maskinens parametre, skal pulverets egenskaber først tages i betragtning, og hvis usmeltede pulvere betragtes som forurenede og ikke-genanvendelige, er additiv fremstilling ikke så økonomisk, som man kunne håbe. Derfor vil tre parametre blive undersøgt: pulverflow, pakningsdynamik og elektrostatik.
Smøreevnen er relateret til pulverlagets ensartethed og "glathed" efter overmalingsprocessen. Dette er meget vigtigt, da glatte overflader er lettere at trykke på og kan undersøges med GranuDrum-værktøjet med måling af vedhæftningsindeks.
Fordi porer er svage punkter i et materiale, kan de føre til revner. Fyldningsdynamik er den anden nøgleparameter, da hurtigtfyldende pulvere giver lav porøsitet. Denne adfærd måles med GranuPack med en værdi på n1/2.
Tilstedeværelsen af ​​elektriske ladninger i pulveret skaber kohæsive kræfter, der fører til dannelsen af ​​agglomerater. GranuCharge måler pulveres evne til at generere en elektrostatisk ladning, når de er i kontakt med udvalgte materialer under strømning.
Under bearbejdningen kan GranuCharge forudsige forringelsen af ​​flydeevnen, for eksempel ved dannelse af et lag i AM. De opnåede målinger er således meget følsomme over for kornoverfladens tilstand (oxidation, kontaminering og ruhed). Ældningen af ​​det udvundne pulver kan derefter kvantificeres nøjagtigt (±0,5 nC).
GranuDrum er en programmeret pulverflowmålingsmetode baseret på princippet om roterende tromle. Halvdelen af ​​pulverprøven er indeholdt i en vandret cylinder med transparente sidevægge. Tromlen roterer om sin akse med en vinkelhastighed på 2 til 60 o/min, og CCD-kameraet tager billeder (fra 30 til 100 billeder med intervaller på 1 sekund). Luft/pulver-grænsefladen identificeres på hvert billede ved hjælp af en kantdetektionsalgoritme.
Beregn den gennemsnitlige position af grænsefladen og svingningerne omkring denne gennemsnitlige position. For hver rotationshastighed beregnes strømningsvinklen (eller "dynamisk hvilevinkel") αf ud fra den gennemsnitlige grænsefladeposition, og den dynamiske kohæsionsfaktor σf forbundet med interkornbinding analyseres ud fra grænsefladefluktuationer.
Strømningsvinklen påvirkes af en række parametre: friktion, form og kohæsion mellem partikler (van der Waals, elektrostatiske og kapillære kræfter). Kohæsive pulvere resulterer i intermitterende strømning, mens ikke-viskøse pulvere resulterer i regelmæssig strømning. Lave værdier af strømningsvinklen αf svarer til god strømning. Et dynamisk adhæsionsindeks tæt på nul svarer til et ikke-kohæsivt pulver, så når pulverets adhæsion stiger, stiger adhæsionsindekset tilsvarende.
GranuDrum giver dig mulighed for at måle lavinens første vinkel og pulverets luftgennemstrømning under strømningen, samt måle adhæsionsindekset σf og strømningsvinklen αf afhængigt af rotationshastigheden.
GranuPacks målinger af bulkdensitet, tappingdensitet og Hausner-forhold (også kendt som "tappingtests") er ideelle til pulverkarakterisering på grund af deres nemme og hurtige måling. Pulverets densitet og evnen til at øge dens densitet er vigtige parametre under opbevaring, transport, agglomerering osv. Anbefalede procedurer er beskrevet i farmakopéen.
Denne simple test har tre væsentlige ulemper. Målingen afhænger af operatøren, og påfyldningsmetoden påvirker pulverets oprindelige volumen. Måling af det samlede volumen kan føre til alvorlige fejl i resultaterne. På grund af eksperimentets enkelhed tog vi ikke højde for komprimeringsdynamikken mellem den indledende og den endelige måling.
Pulverets opførsel, der blev tilført det kontinuerlige udløb, blev analyseret ved hjælp af automatiseret udstyr. Hausner-koefficienten Hr, startdensiteten ρ(0) og slutdensiteten ρ(n) måles nøjagtigt efter n klik.
Antallet af gevind er normalt fastsat til n=500. GranuPack er en automatiseret og avanceret gevindtæthedsmåling baseret på nyere dynamisk forskning.
Andre indekser kan anvendes, men de er ikke angivet her. Pulveret placeres i et metalrør gennem en streng automatiseret initialiseringsproces. Ekstrapoleringen af ​​den dynamiske parameter n1/2 og den maksimale densitet ρ(∞) er fjernet fra komprimeringskurven.
En let, hul cylinder sidder oven på pulverlejet for at holde pulver/luft-grænsefladen i vater under komprimeringen. Røret, der indeholder pulverprøven, stiger til en fast højde ΔZ og falder frit ned til en højde, der normalt er fastsat til ΔZ = 1 mm eller ΔZ = 3 mm, og som automatisk måles efter hver berøring. Beregn volumen V af bunken ud fra højden.
Densiteten er forholdet mellem massen m og volumenet af pulverlaget V. Pulverets masse m er kendt, og densiteten ρ påføres efter hvert stød.
Hausner-koefficienten Hr er relateret til komprimeringsfaktoren og analyseres ved hjælp af ligningen Hr = ρ(500) / ρ(0), hvor ρ(0) er den indledende bulkdensitet, og ρ(500) er den beregnede strømning efter 500 cyklusser. Densitetstap. Ved brug af GranuPack-metoden kan resultaterne reproduceres ved hjælp af en lille mængde pulver (normalt 35 ml).
Pulverets egenskaber og egenskaberne af det materiale, som enheden er lavet af, er nøgleparametre. Under strømningen genereres elektrostatiske ladninger inde i pulveret på grund af den triboelektriske effekt, som er udvekslingen af ​​ladninger, når to faste stoffer kommer i kontakt.
Når pulveret strømmer ind i enheden, opstår der en triboelektrisk effekt ved kontakten mellem partiklerne og ved kontakten mellem partiklerne og enheden.
Ved kontakt med det valgte materiale måler GranuCharge automatisk mængden af ​​elektrostatisk ladning, der genereres inde i pulveret under flowet. Pulverprøven strømmer ind i det vibrerende V-rør og falder ned i en Faraday-kop, der er forbundet til et elektrometer, der måler den ladning, der erhverves, når pulveret bevæger sig inde i V-røret. For at opnå reproducerbare resultater skal du bruge en roterende eller vibrerende enhed til at tilføre V-rørene ofte.
Den triboelektriske effekt får et objekt til at optage elektroner på sin overflade og dermed blive negativt ladet, mens et andet objekt mister elektroner og dermed bliver positivt ladet. Nogle materialer optager elektroner lettere end andre, og tilsvarende mister andre materialer elektroner lettere.
Hvilket materiale der bliver negativt, og hvilket der bliver positivt, afhænger af de involverede materialers relative tilbøjelighed til at optage eller afgive elektroner. For at repræsentere disse tendenser blev den triboelektriske serie vist i tabel 1 udviklet. Materialer med en positiv ladningstendens og andre med en negativ ladningstendens er anført, og materialemetoder, der ikke viser nogen adfærdstendens, er anført midt i tabellen.
På den anden side giver tabellen kun information om tendenser i materialers opladningsadfærd, så GranuCharge blev oprettet for at give nøjagtige numeriske værdier for pulvers opladningsadfærd.
Der blev udført adskillige eksperimenter for at analysere termisk nedbrydning. Prøverne blev placeret ved 200 °C i en til to timer. Pulveret blev derefter straks analyseret med GranuDrum (varmt navn). Pulveret blev derefter placeret i en beholder, indtil det nåede stuetemperatur, og derefter analyseret ved hjælp af GranuDrum, GranuPack og GranuCharge (dvs. "koldt").
Råprøver blev analyseret ved hjælp af GranuPack, GranuDrum og GranuCharge ved samme rumfugtighed/temperatur (dvs. 35,0 ± 1,5 % RF og 21,0 ± 1,0 °C temperatur).
Kohæsionsindekset beregner pulvernes flydeevne og korrelerer med ændringer i grænsefladen (pulver/luft), som kun er tre kontaktkræfter (van der Waals, kapillær og elektrostatiske kræfter). Før eksperimentet blev den relative luftfugtighed (RH, %) og temperatur (°C) registreret. Derefter blev pulveret hældt i tromlen, og eksperimentet begyndte.
Vi konkluderede, at disse produkter ikke er modtagelige for agglomerering, når man tager hensyn til thixotrope parametre. Interessant nok ændrede termisk stress den reologiske adfærd af pulverne i prøverne A og B fra forskydningsfortykkelse til forskydningsfortynding. På den anden side blev prøverne C og SS 316L ikke påvirket af temperatur og viste kun forskydningsfortykkelse. Hvert pulver havde bedre smørbarhed (dvs. lavere kohæsionsindeks) efter opvarmning og afkøling.
Temperatureffekten afhænger også af partiklernes specifikke areal. Jo højere materialets varmeledningsevne er, desto større er temperatureffekten (dvs. δ225°C=250°C-1°C-1°C) og δ316°C-225°C=19°C-1°C-1°C). Jo mindre partiklen er, desto større er temperatureffekten. Aluminiumlegeringspulvere er fremragende til højtemperaturapplikationer på grund af deres øgede smøreevne, og selv afkølede prøver opnår bedre flydeevne end de originale pulvere.
For hvert GranuPack-eksperiment blev pulverets masse registreret før hvert eksperiment, og prøven blev ramt 500 gange med en anslagsfrekvens på 1 Hz med et frit fald på 1 mm i målecellen (anslagsenergi ∝). Prøven dispenseres i målecellen i henhold til brugeruafhængige softwareinstruktioner. Derefter blev målingerne gentaget to gange for at vurdere reproducerbarheden, og middelværdien og standardafvigelsen blev undersøgt.
Efter GranuPack-analysen er afsluttet, vises den indledende bulkdensitet (ρ(0)), den endelige bulkdensitet (ved flere tryk, n = 500, dvs. ρ(500)), Hausner-forhold/Carr-indeks (Hr/Cr) og to registreringsparametre (n1/2 og τ) relateret til komprimeringskinetik. Den optimale densitet ρ(∞) vises også (se bilag 1). Tabellen nedenfor omstrukturerer de eksperimentelle data.
Figur 6 og 7 viser den samlede komprimeringskurve (bulkdensitet versus antal påvirkninger) og n1/2/Hausner-parameterforholdet. Fejlsøjler beregnet ved hjælp af middelværdien er vist på hver kurve, og standardafvigelser blev beregnet ved repeterbarhedstest.
316L rustfrit stål var det tungeste produkt (ρ(0) = 4,554 g/mL). Med hensyn til tappetæthed er SS 316L fortsat det tungeste pulver (ρ(n) = 5,044 g/mL), efterfulgt af prøve A (ρ(n) = 1,668 g/mL), efterfulgt af prøve B (ρ(n) = 1,668 g/ml). (n) = 1,645 g/ml). Prøve C var den laveste (ρ(n) = 1,581 g/mL). Ifølge den oprindelige pulvermassefylde ser vi, at prøve A er den letteste, og under hensyntagen til fejlene (1,380 g/ml) har prøverne B og C omtrent samme værdi.
Efterhånden som pulveret opvarmes, falder dets Hausner-forhold, og dette sker kun med prøverne B, C og SS 316L. For prøve A var det ikke muligt at udføre dette på grund af størrelsen af ​​fejlbjælkerne. For n1/2 er den parametriske trendunderstregning mere kompleks. For prøve A og SS 316L faldt værdien af ​​n1/2 efter 2 timer ved 200°C, mens den for pulverne B og C steg efter termisk belastning.
Der blev anvendt en vibrerende føder til hvert GranuCharge-eksperiment (se figur 8). Der blev anvendt 316L rustfrit stålrør. Målingerne blev gentaget 3 gange for at vurdere reproducerbarheden. Vægten af ​​det anvendte produkt til hver måling var ca. 40 ml, og der blev ikke genvundet noget pulver efter målingen.
Før eksperimentet blev pulverets vægt (mp, g), relativ luftfugtighed (RH, %) og temperatur (°C) registreret. Ved testens start blev ladningstætheden af ​​det primære pulver (q0 i µC/kg) målt ved at placere pulveret i en Faraday-kop. Endelig blev pulvermassen fastsat, og den endelige ladningstæthed (qf, µC/kg) og Δq (Δq = qf – q0) ved eksperimentets afslutning blev beregnet.
De rå GranuCharge-data er vist i tabel 2 og figur 9 (σ er standardafvigelsen beregnet ud fra resultaterne af reproducerbarhedstesten), og resultaterne er vist som et histogram (kun q0 og Δq er vist). SS 316L har den laveste initiale ladning; dette kan skyldes, at dette produkt har den højeste PSD. Når det kommer til initial ladning af primært aluminiumlegeringspulver, kan der ikke drages konklusioner på grund af størrelsen af ​​fejlene.
Efter kontakt med et 316L rustfrit stålrør modtog prøve A den mindste mængde ladning, mens pulverne B og C viste en lignende tendens. Hvis SS 316L-pulver blev gnidet mod SS 316L, blev der fundet en ladningstæthed tæt på 0 (se triboelektrisk serie). Produkt B er stadig mere ladet end A. For prøve C fortsætter tendensen (positiv startladning og slutladning efter lækage), men antallet af ladninger stiger efter termisk nedbrydning.
Efter 2 timers termisk stress ved 200 °C bliver pulverets opførsel meget interessant. I prøverne A og B faldt den oprindelige ladning, og den endelige ladning skiftede fra negativ til positiv. SS 316L-pulver havde den højeste oprindelige ladning, og ændringen i ladningstætheden blev positiv, men forblev lav (dvs. 0,033 nC/g).
Vi undersøgte effekten af ​​termisk nedbrydning på den kombinerede opførsel af aluminiumlegering (AlSi10Mg) og 316L rustfrit stålpulver, mens de originale pulvere blev analyseret efter 2 timer ved 200°C i luft.
Brugen af ​​pulvere ved forhøjede temperaturer kan forbedre produktets flydeevne, en effekt der synes at være vigtigere for pulvere med højt specifikt areal og materialer med høj varmeledningsevne. GranuDrum blev brugt til at evaluere flydeevne, GranuPack blev brugt til dynamisk pakningsanalyse, og GranuCharge blev brugt til at analysere triboelektriciteten af ​​pulver i kontakt med 316L rustfrit stålrør.
Disse resultater blev bestemt ved hjælp af GranuPack, som viste en forbedring i Hausner-koefficienten for hvert pulver (med undtagelse af prøve A, på grund af størrelsen af ​​fejlene) efter den termiske stressproces. Der blev ikke fundet nogen klar tendens for pakningsparameteren (n1/2), da nogle produkter viste en stigning i pakningshastighed, mens andre havde en kontrasterende effekt (f.eks. prøver B og C).