Degradació tèrmica de pols per a la fabricació d'additius metàl·lics: efectes sobre la fluïdesa, la cinètica d'empaquetament i l'electrostàtica

Utilitzem cookies per millorar la teva experiència.En continuar navegant per aquest lloc, acceptes el nostre ús de cookies.Informació adicional.
La fabricació additiva (AM) implica la creació d'objectes en 3D, una capa ultrafina a la vegada, fent-la més cara que el processament tradicional.Tanmateix, només una petita part de la pols es solda al component durant el procés de muntatge.La resta no es fusionen, de manera que es poden reutilitzar.En canvi, si l'objecte es crea de la manera clàssica, sol requerir fresat i mecanitzat per eliminar material.
Les propietats de la pols determinen els paràmetres de la màquina i s'han de tenir en compte en primer lloc.El cost de l'AM no seria econòmic atès que la pols no fosa està contaminada i no es pot reciclar.La degradació de la pols dóna lloc a dos fenòmens: la modificació química del producte i els canvis en les propietats mecàniques com la morfologia i la distribució de la mida de les partícules.
En el primer cas, la tasca principal és crear estructures sòlides que continguin aliatges purs, per la qual cosa hem d'evitar la contaminació de la pols, per exemple, amb òxids o nitrurs.En aquest darrer fenomen, aquests paràmetres s'associen amb la fluïdesa i l'extensió.Per tant, qualsevol canvi en les propietats de la pols pot conduir a una distribució no uniforme del producte.
Les dades de publicacions recents indiquen que els cabalímetres clàssics no poden proporcionar informació adequada sobre la distribució de pols en AM en funció del llit de pols.Pel que fa a la caracterització de la matèria primera (o pols), hi ha diversos mètodes de mesura rellevants al mercat que poden satisfer aquest requisit.L'estat de tensió i el camp de flux de pols han de ser els mateixos en la configuració de mesura i en el procés.La presència de càrregues de compressió és incompatible amb el flux de superfície lliure utilitzat en dispositius IM en provadors de cisalla i reòmetres clàssics.
GranuTools ha desenvolupat un flux de treball per caracteritzar la pols AM.El nostre objectiu principal és equipar cada geometria amb una eina de simulació de processos precisa, i aquest flux de treball s'utilitza per entendre i fer un seguiment de l'evolució de la qualitat de la pols en diversos processos d'impressió.Es van seleccionar diversos aliatges d'alumini estàndard (AlSi10Mg) per a diferents durades a diferents càrregues tèrmiques (de 100 a 200 °C).
La degradació tèrmica es pot controlar mitjançant l'anàlisi de la capacitat de la pols per acumular una càrrega elèctrica.Les pols es van analitzar per a la fluïdesa (instrument GranuDrum), la cinètica d'empaquetament (instrument GranuPack) i el comportament electrostàtic (instrument GranuCharge).Les mesures de cohesió i cinètica d'embalatge són adequades per fer un seguiment de la qualitat de la pols.
Les pols que són fàcils d'aplicar mostraran índexs de cohesió baixos, mentre que les pols amb dinàmica d'ompliment ràpida produiran peces mecàniques amb menor porositat en comparació amb productes més difícils d'omplir.
Després de diversos mesos d'emmagatzematge al nostre laboratori, es van seleccionar tres pols d'aliatge d'alumini amb diferents distribucions de mida de partícules (AlSi10Mg) i una mostra d'acer inoxidable 316L, aquí anomenades mostres A, B i C. Les propietats de les mostres poden diferir de les d'altres fabricants.La distribució de la mida de les partícules de la mostra es va mesurar mitjançant anàlisi de difracció làser/ISO 13320.
Com que controlen els paràmetres de la màquina, primer s'han de considerar les propietats de la pols, i si les pols no foses es consideren contaminades i no reciclables, la fabricació additiva no és tan econòmica com es podria esperar.Per tant, s'investigaran tres paràmetres: flux de pols, dinàmica d'empaquetament i electrostàtica.
La capacitat d'extensió està relacionada amb la uniformitat i la "suavitat" de la capa de pols després de l'operació de recobriment.Això és molt important, ja que les superfícies llises són més fàcils d'imprimir i es poden examinar amb l'eina GranuDrum amb mesura de l'índex d'adhesió.
Com que els porus són punts febles d'un material, poden provocar esquerdes.La dinàmica d'ompliment és el segon paràmetre clau, ja que les pols d'ompliment ràpid proporcionen una porositat baixa.Aquest comportament es mesura amb GranuPack amb un valor de n1/2.
La presència de càrregues elèctriques a la pols crea forces de cohesió que condueixen a la formació d'aglomerats.GranuCharge mesura la capacitat de les pols de generar una càrrega electrostàtica en contacte amb materials seleccionats durant el flux.
Durant el processament, GranuCharge pot predir el deteriorament del flux, per exemple, quan es forma una capa en AM.Així, les mesures obtingudes són molt sensibles a l'estat de la superfície del gra (oxidació, contaminació i rugositat).L'envelliment de la pols recuperada es pot quantificar amb precisió (± 0,5 nC).
El GranuDrum és un mètode programat de mesura de flux de pols basat en el principi del tambor giratori.La meitat de la mostra de pols està continguda en un cilindre horitzontal amb parets laterals transparents.El tambor gira al voltant del seu eix a una velocitat angular de 2 a 60 rpm, i la càmera CCD fa fotografies (de 30 a 100 imatges a intervals d'1 segon).La interfície aire/pols s'identifica a cada imatge mitjançant un algorisme de detecció de vores.
Calcula la posició mitjana de la interfície i les oscil·lacions al voltant d'aquesta posició mitjana.Per a cada velocitat de rotació, l'angle de flux (o "angle dinàmic de repòs") αf es calcula a partir de la posició mitjana de la interfície i s'analitza el factor de cohesió dinàmica σf associat a l'enllaç entre gra a partir de les fluctuacions de la interfície.
L'angle de flux es veu afectat per una sèrie de paràmetres: fricció, forma i cohesió entre partícules (van der Waals, forces electrostàtiques i capil·lars).Les pols cohesionades donen lloc a un flux intermitent, mentre que les pols no viscoses donen lloc a un flux regular.Els valors baixos de l'angle de flux αf corresponen a un bon flux.Un índex d'adhesió dinàmic proper a zero correspon a una pols no cohesionada, de manera que a mesura que augmenta l'adhesió de la pols, l'índex d'adhesió augmenta en conseqüència.
GranuDrum permet mesurar el primer angle de l'allau i l'aireació de la pols durant el flux, així com mesurar l'índex d'adhesió σf i l'angle de flux αf en funció de la velocitat de rotació.
Les mesures de la densitat a granel, la densitat de tapping i la relació Hausner del GranuPack (també conegudes com a "proves de tapping") són ideals per a la caracterització de pols a causa de la seva facilitat i velocitat de mesura.La densitat de la pols i la capacitat d'augmentar la seva densitat són paràmetres importants durant l'emmagatzematge, el transport, l'aglomeració, etc. Els procediments recomanats es descriuen a la Farmacopea.
Aquesta prova senzilla té tres inconvenients principals.La mesura depèn de l'operador i el mètode d'ompliment afecta el volum inicial de la pols.La mesura del volum total pot provocar errors greus en els resultats.A causa de la senzillesa de l'experiment, no hem tingut en compte la dinàmica de compactació entre les mesures inicials i finals.
El comportament de la pols alimentada a la sortida contínua es va analitzar mitjançant equips automatitzats.Mesureu amb precisió el coeficient de Hausner Hr, la densitat inicial ρ(0) i la densitat final ρ(n) després de n clics.
El nombre d'aixetes es fixa normalment en n=500.El GranuPack és una mesura de densitat de toc automatitzada i avançada basada en investigacions dinàmiques recents.
Es poden utilitzar altres índexs, però aquí no es proporcionen.La pols es col·loca en un tub metàl·lic mitjançant un rigorós procés d'inicialització automatitzat.S'ha eliminat de la corba de compactació l'extrapolació del paràmetre dinàmic n1/2 i la densitat màxima ρ(∞).
Un cilindre buit lleuger es troba a la part superior del llit de pols per mantenir el nivell de la interfície pols/aire durant la compactació.El tub que conté la mostra en pols s'eleva a una alçada fixa ΔZ i cau lliurement a una alçada normalment fixada a ΔZ = 1 mm o ΔZ = 3 mm, que es mesura automàticament després de cada toc.Calcula el volum V de la pila des de l'alçada.
La densitat és la relació entre la massa m i el volum de la capa de pols V. La massa de la pols m es coneix, la densitat ρ s'aplica després de cada impacte.
El coeficient de Hausner Hr està relacionat amb el factor de compactació i s'analitza mitjançant l'equació Hr = ρ(500) / ρ(0), on ρ(0) és la densitat aparent inicial i ρ(500) és el cabal calculat després de 500 cicles.Aixeta de densitat.Quan s'utilitza el mètode GranuPack, els resultats són reproduïbles amb una petita quantitat de pols (normalment 35 ml).
Les propietats de la pols i les propietats del material del qual està fet el dispositiu són paràmetres clau.Durant el flux, a l'interior de la pols es generen càrregues electrostàtiques a causa de l'efecte triboelèctric, que és l'intercanvi de càrregues quan dos sòlids entren en contacte.
Quan la pols flueix dins del dispositiu, es produeix un efecte triboelèctric al contacte entre les partícules i al contacte entre les partícules i el dispositiu.
En entrar en contacte amb el material seleccionat, el GranuCharge mesura automàticament la quantitat de càrrega electrostàtica generada dins de la pols durant el flux.La mostra de pols flueix dins del tub en V vibrant i cau en una tassa de Faraday connectada a un electròmetre que mesura la càrrega adquirida a mesura que la pols es mou dins del tub en V.Per obtenir resultats reproduïbles, utilitzeu un dispositiu giratori o vibratori per alimentar els tubs en V amb freqüència.
L'efecte triboelèctric fa que un objecte guanyi electrons a la seva superfície i, per tant, es carregui negativament, mentre que un altre objecte perd electrons i, per tant, es carrega positivament.Alguns materials guanyen electrons amb més facilitat que altres, i de la mateixa manera, altres materials els perden amb més facilitat.
Quin material esdevé negatiu i quin esdevé positiu depèn de la propensió relativa dels materials implicats a guanyar o perdre electrons.Per representar aquestes tendències, es va desenvolupar la sèrie triboelèctrica que es mostra a la taula 1.S'enumeren els materials amb una tendència de càrrega positiva i altres amb una tendència de càrrega negativa, i els mètodes de materials que no mostren cap tendència de comportament s'enumeren al centre de la taula.
D'altra banda, la taula només proporciona informació sobre les tendències en el comportament de càrrega dels materials, per la qual cosa GranuCharge es va crear per proporcionar valors numèrics precisos per al comportament de càrrega de pols.
Es van realitzar diversos experiments per analitzar la descomposició tèrmica.Les mostres es van col·locar a 200 °C durant una o dues hores.La pols s'analitza immediatament amb GranuDrum (nom calent).A continuació, la pols es va col·locar en un recipient fins a arribar a la temperatura ambient i després es va analitzar amb GranuDrum, GranuPack i GranuCharge (és a dir, "fred").
Les mostres en brut es van analitzar mitjançant GranuPack, GranuDrum i GranuCharge a la mateixa humitat/temperatura ambient (és a dir, 35,0 ± 1,5% HR i 21,0 ± 1,0 °C de temperatura).
L'índex de cohesió calcula la fluïdesa de les pols i es correlaciona amb els canvis en la posició de la interfície (pols/aire), que són només tres forces de contacte (van der Waals, forces capil·lars i electrostàtiques).Abans de l'experiment, es van registrar la humitat relativa de l'aire (RH, %) i la temperatura (°C).A continuació, es va abocar la pols al tambor i va començar l'experiment.
Vam concloure que aquests productes no són susceptibles d'aglomeració quan es consideren paràmetres tixotròpics.Curiosament, l'estrès tèrmic va canviar el comportament reològic de les pols de les mostres A i B de l'engrossiment per cisalla a l'aprimament per cisalla.D'altra banda, les mostres C i SS 316L no es van veure afectades per la temperatura i només van mostrar un espessiment de cisalla.Cada pols tenia una millor extensibilitat (és a dir, un índex de cohesió més baix) després de l'escalfament i el refredament.
L'efecte de la temperatura també depèn de l'àrea específica de les partícules.Com més gran sigui la conductivitat tèrmica del material, més gran serà l'efecte sobre la temperatura (és a dir, ???225°?=250?.?-1.?-1) i ?316?.225°?=19?.?-1.?-1) Com més petita sigui la partícula, més gran serà l'efecte de la temperatura.Les pols d'aliatge d'alumini són excel·lents per a aplicacions d'alta temperatura a causa de la seva capacitat d'estendre més gran, i fins i tot les mostres refredades aconsegueixen una millor fluïdesa que les pols originals.
Per a cada experiment GranuPack, la massa de la pols es va registrar abans de cada experiment i la mostra es va colpejar 500 vegades amb una freqüència d'impacte d'1 Hz amb una caiguda lliure d'1 mm a la cèl·lula de mesura (energia d'impacte ∝).La mostra es distribueix a la cèl·lula de mesura segons les instruccions del programari independent de l'usuari.A continuació, es van repetir les mesures dues vegades per avaluar la reproductibilitat i es van investigar la mitjana i la desviació estàndard.
Un cop finalitzada l'anàlisi GranuPack, la densitat aparent inicial (ρ(0)), la densitat aparent final (en múltiples aixetes, n = 500, és a dir, ρ(500)), la relació de Hausner/índex de Carr (Hr/Cr) i dos paràmetres de registre (n1/2 i τ) relacionats amb la cinètica de compactació.També es mostra la densitat òptima ρ(∞) (vegeu l'apèndix 1).La taula següent reestructura les dades experimentals.
Les figures 6 i 7 mostren la corba de compactació global (densitat aparent en funció del nombre d'impactes) i la relació de paràmetres n1/2/Hausner.Les barres d'error calculades mitjançant la mitjana es mostren a cada corba i les desviacions estàndard es van calcular mitjançant proves de repetibilitat.
El producte d'acer inoxidable 316L va ser el producte més pesat (ρ(0) = 4,554 g/mL).Pel que fa a la densitat de la presa, SS 316L continua sent la pols més pesada (ρ(n) = 5,044 g/mL), seguida de la mostra A (ρ(n) = 1,668 g/mL), seguida de la mostra B (ρ(n) = 1,668 g/ml)./ml) (n) = 1,645 g/ml).La mostra C va ser la més baixa (ρ(n) = 1,581 g/mL).Segons la densitat aparent de la pols inicial, veiem que la mostra A és la més lleugera, i tenint en compte els errors (1,380 g/ml), les mostres B i C tenen aproximadament el mateix valor.
A mesura que s'escalfa la pols, la seva relació Hausner disminueix, i això només es produeix amb les mostres B, C i SS 316L.Per a la mostra A, no es va poder realitzar a causa de la mida de les barres d'error.Per a n1/2, el subratllat de tendència paramètrica és més complex.Per a la mostra A i SS 316L, el valor de n1/2 va disminuir després de 2 h a 200 °C, mentre que per a les pols B i C va augmentar després de la càrrega tèrmica.
Es va utilitzar un alimentador vibratori per a cada experiment GranuCharge (vegeu la figura 8).Utilitzeu tubs d'acer inoxidable 316L.Les mesures es van repetir 3 vegades per avaluar la reproductibilitat.El pes del producte utilitzat per a cada mesura va ser d'aproximadament 40 ml i no es va recuperar cap pols després de la mesura.
Abans de l'experiment, es va registrar el pes de la pols (mp, g), la humitat relativa de l'aire (RH, %) i la temperatura (°C).Al començament de la prova, es va mesurar la densitat de càrrega de la pols primària (q0 en µC/kg) col·locant la pols en una tassa de Faraday.Finalment, es va fixar la massa de pols i es va calcular la densitat de càrrega final (qf, µC/kg) i Δq (Δq = qf – q0) al final de l'experiment.
Les dades brutes de GranuCharge es mostren a la taula 2 i a la figura 9 (σ és la desviació estàndard calculada a partir dels resultats de la prova de reproductibilitat) i els resultats es mostren com un histograma (només es mostren q0 i Δq).SS 316L té la càrrega inicial més baixa;això pot ser degut al fet que aquest producte té el PSD més alt.Quan es tracta de la càrrega inicial de pols d'aliatge d'alumini primari, no es poden extreure conclusions a causa de la mida dels errors.
Després del contacte amb una canonada d'acer inoxidable 316L, la mostra A va rebre la menor quantitat de càrrega, mentre que les pols B i C van mostrar una tendència similar, si es fregava pols SS 316L contra SS 316L, es va trobar una densitat de càrrega propera a 0 (vegeu la sèrie triboelèctrica).El producte B encara està més carregat que A. Per a la mostra C, la tendència continua (càrrega inicial positiva i càrrega final després de la fuga), però el nombre de càrregues augmenta després de la degradació tèrmica.
Després de 2 hores d'estrès tèrmic a 200 °C, el comportament de la pols esdevé molt interessant.A les mostres A i B, la càrrega inicial va disminuir i la càrrega final va passar de negativa a positiva.La pols SS 316L tenia la càrrega inicial més alta i el seu canvi de densitat de càrrega es va convertir en positiu, però es va mantenir baix (és a dir, 0,033 nC/g).
Es va investigar l'efecte de la degradació tèrmica en el comportament combinat de l'aliatge d'alumini (AlSi10Mg) i les pols d'acer inoxidable 316L, mentre que les pols originals es van analitzar després de 2 hores a 200 °C a l'aire.
L'ús de pols a temperatures elevades pot millorar la fluïdesa del producte, un efecte que sembla ser més important per a pols amb gran àrea específica i materials amb alta conductivitat tèrmica.Es va utilitzar GranuDrum per avaluar el flux, GranuPack per a l'anàlisi dinàmica d'embalatge i GranuCharge per analitzar la triboelectricitat de la pols en contacte amb la canonada d'acer inoxidable 316L.
Aquests resultats es van determinar mitjançant GranuPack, que va mostrar una millora en el coeficient de Hausner per a cada pols (a excepció de la mostra A, a causa de la mida dels errors) després del procés d'estrès tèrmic.No es va trobar una tendència clara per al paràmetre d'embalatge (n1/2), ja que alguns productes van mostrar un augment de la velocitat d'embalatge mentre que d'altres tenien un efecte de contrast (per exemple, les mostres B i C).


Hora de publicació: 12-nov-2022