LC Fa'afitauli Taua, Vaega III: E Le Va'ai Sa'o le tumutumu

O nisi o mataupu e foia ai faafitauli LC e le taitai ona tuai, ona o loo i ai faafitauli i le faatinoga o le LC, e tusa lava pe faaleleia tekinolosi meafaigaluega i le aluga o taimi. E tele auala e mafai ai ona tulai mai faafitauli i se faiga LC ma iu i le tulaga le lelei tumutumu.
E manaia le tusiaina o lenei koluma o le “LC Troubleshooting” ma mafaufau i mataupu i masina taitasi, ona o nisi mataupu e le taitai ona alu ese. A o i ai i le matata o le chromatography suesuega o nisi autu po o manatu ua le toe aoga ona ua suitulaga i ni manatu fou ma sili atu, i le tulaga o faafitauli, talu ai o le mataupu muamua o faafitauli na aliali mai i totonu o lenei api talaaga (o le LC o loo i ai pea nisi o mataupu i lena taimi). i nai tausaga ua tuanaʻi, ua ou taulai atu i le tele o LC Troubleshooting vaega i luga o faiga faaonaponei e aafia ai chromatography vai (LC) (mo se faataitaiga, o le faatusatusaga o lo tatou malamalama i le aafiaga o le mamafa i le faatumauina [2] New Advances) Tatou faauigaina o taunuuga LC ma le auala e foia ai faafitauli i meafaifaaili LC faaonaponei. "Olaga ma le oti" autu o LC troubleshooting - elemene e sili mo soʻo se faʻafitauli e taua, e tusa lava po o le a le matua o le faiga o loʻo matou faʻaaogaina. O le autu autu o lenei faasologa e matua taua tele i le siata puipui lauiloa a le LCGC "LC Troubleshooting Guide" (4) tautau i le tele o fale suesue. 'ese'ese mafua'aga fa'aletonu o foliga leaga pito i luga! E le mafai ona tatou iloiloina fa'amatalaga uma nei mataupu i se tasi o tusitusiga, o lea la i lenei vaega muamua i le autu, o le a ou taula'i atu i nisi o mea e sili ona ou va'aia.
Ou te iloa ua faateleina lo'u taliina o fesili e foia ai faafitauli i le "soo se mea e mafai". E foliga mai e faigofie lenei tali pe a mafaufau i matauga e faigata ona faauigaina, ae ou te iloa e masani ona talafeagai. Faatasi ai ma le tele o mafuaʻaga o le le lelei o foliga pito i luga, e taua le mataala pe a mafaufau pe o le a le faafitauli, ma ia mafai ona faʻamuamua mafuaʻaga e amata ai a tatou taumafaiga faʻafitauli, taulai atu i mea e sili ona taua, atonu e sili ona taua.
O se laasaga autu i soʻo se faʻafitauli faʻafitauli - ae o se tasi ou te manatu e faʻatauvaʻa - o le iloa o loʻo i ai se faʻafitauli e manaʻomia ona foia. O le iloaina o loʻo i ai se faʻafitauli e masani lava o lona uiga o le iloa o le mea e tupu i le meafaigaluega e ese mai i o tatou faʻamoemoega, lea e faʻatulagaina e le teori, malamalama faʻapitoa, ma le poto masani (5). lamolemole, fluffy, mata taitai, siʻusiʻu, ma isi), ae faapena foi i le width.Our faamoemoega mo foliga tumutumu moni e faigofie.Theory (6) lelei lagolagoina le faamoemoega tusi aoga e, i le tele o tulaga, o le tumutumu chromatographic e tatau ona tutusa ma ogatusa ma foliga o se tufatufaga Gaussian, e pei ona faaalia i le Ata 1a. O le a tatou talanoaina le mataupu i le lumanai sili atu lavelave lenei mataupu ma o le a sili atu ona lavelave le mataupu i le lumanai. article.O isi foliga pito i luga i le Ata 1 o loʻo faʻaalia ai nisi o isi avanoa e mafai ona matauina-i se isi faaupuga, o nisi o auala e mafai ai ona sese.
O nisi taimi o tumutumu e le o matauina uma i le chromatogram lea e faamoemoe e eluted. O le siata puipui o loʻo i luga o loʻo faʻaalia ai o le leai o se tumutumu (faapea o le faʻataʻitaʻiga o loʻo i ai moni le analyte taulaʻi i se faʻatonuga e tatau ona lava le tali atu e iloa ai i luga aʻe o le pisa) e masani lava ona fesoʻotaʻi ma nisi o meafaigāluega poʻo tulaga le saʻo feaveaʻi (pe a matauina uma). tumutumu, e masani ona "vaivai").O se lisi puupuu o faafitauli ma fofo i lenei vaega e mafai ona maua i le Laulau I.
E pei ona taʻua i luga, o le fesili pe o le a le tele o le faʻalauteleina o le tumutumu e tatau ona faʻafeiloaʻi aʻo leʻi gauai atu ma taumafai e faʻaleleia o se mataupu lavelave o le a ou talanoaina i se tusiga i le lumanaʻi.
O nei mataupu taitasi ua uma ona talanoaina auiliili i lomiga talu ai o Troubleshooting LC, ma o le au faitau e fiafia i nei autu e mafai ona tagai i nei tala talu ai mo faamatalaga i mafuaaga autu ma fofo talafeagai i nei mataupu. Fa'amatalaga atili.
O le pito i luga, pito i luma, ma le vaeluaina e mafai ona mafua uma i vailaʻau poʻo mea faʻapitoa, ma o le lisi o fofo faʻafitauli i nei faʻafitauli e eseese lautele, e fuafua pe o tatou feagai ma se vailaʻau poʻo se faʻafitauli faʻaletino. o nai tumutumu e afaina, ae o le vaega o totoe e foliga lelei, o le mafuaʻaga e foliga mai o vailaʻau.
O mafuaʻaga o vailaʻau o le siʻusiʻu pito i luga e faigata tele ona talanoaina puupuu iinei. O le tagata faitau fiafia o loʻo tuʻuina atu i le lomiga lata mai o le "LC Troubleshooting" mo se talanoaga sili atu ona loloto (10). Ae ui i lea, o se mea faigofie e taumafai o le faʻaitiitia o le mamafa o le analyte injected ma vaʻai pe faʻaleleia le foliga pito i luga. analyte mass, po'o tulaga chromatographic e tatau ona suia ina ia mafai ona maua foliga pito i luga lelei e tusa lava pe sili atu le tui.
E tele fo'i mafua'aga fa'aletino fa'apitoa mo si'usi'u pito i luga.O le aufaitau e fiafia i se talanoaga auiliili o mea e mafai ona tu'uina atu i se isi lomiga lata mai o le "LC Troubleshooting" (11) .O se tasi o mafua'aga masani masani o le pito i luga ole si'usi'u o le le lelei o le feso'ota'iga i le va o le injector ma le detector (12). matou te leʻi faʻaaogaina muamua, ma faʻapipiʻi se laʻititi laʻititi o le tui tui ma se ferrule na faʻapipiʻiina i luga o se uamea uamea. leo mate i le pito i lalo o le uafu.
O pito pito i luma e pei o loʻo faʻaalia i le Ata 1e e mafai foi ona mafua mai i faʻafitauli faʻaletino poʻo vailaʻau. O se mafuaʻaga masani masani o le pito sili ona lelei o le moega o le koluma e le o faʻapipiʻiina lelei, poʻo ua toe faʻaleleia le vaega i le taimi. Tulaga tumau "le-laina". I lalo o tulaga lelei (linear), o le aofaʻi o analyte o loʻo taofia e le vaega tumau (o le mea lea, o le mea e taofia ai) e fesoʻotaʻi faʻatasi ma le faʻaogaina o le analyte i le koluma.Chromatographically, o lona uiga o le tele o analyte e tui i totonu o le koluma e faʻateleina, o le maualuga e avea ma mea e le maualuga, ae e le o vaeluaga lenei sootaga. E le gata ina maualuga ae e lautele atu foi pe a sili atu le mamafa e tui. E le gata i lea, o foliga e le laina e iloa ai foliga o tumutumu o le chromatographic, e mafua ai le taʻitaʻia poʻo le faʻasolosolo pito. pito, po'o tulaga chromatographic e tatau ona suia e fa'aitiitia ai lenei amio.
O nisi taimi tatou te matauina ai le mea e foliga mai o se "vaeluaga" tumutumu, e pei ona faaalia i le Ata 1f. O le laasaga muamua i le foia o lenei faafitauli o le fuafuaina lea pe o le foliga pito i luga e mafua ona o se vaega co-elution (ie, o le i ai o ni vaega eseese se lua ae latalata eluting). "vaeluaga" tumutumu e fesoʻotaʻi ma le tino Faʻatinoga e leai se mea e fai i le koluma lava ia. E masani lava, o le faʻamatalaga sili ona taua i lenei faʻaiʻuga pe o faʻaaliga uma i le chromatogram e faʻaalia foliga vaelua, pe na o le tasi pe lua. afai e vaelua tumutumu uma, masalo ose fa'afitauli fa'aletino, e ono feso'ota'i ma le koluma lava ia.
Vaeluaga tumutumu e faatatau i meatotino faaletino o le koluma lava ia e masani lava ona o se vaega poloka inlet po o fafo frits, po o le toe faatulagaina o vaega ninii i le koluma, e mafai ai le vaega feaveai e tafe vave atu nai lo le vaega feaveai i nisi vaega o le faatulagaga alalaupapa koluma. ae ui i lea, i loʻu poto masani, e masani lava o se taimi pupuu nai lo se fofo umi.E masani ona afaina i koluma faʻaonaponei pe a toe faʻapipiʻi vaega i totonu o le koluma.I le taimi nei, e sili ona sui le koluma ma faʻaauau.
O le pito i luga o le Ata 1g, mai se faʻataʻitaʻiga talu ai nei i laʻu lava fale, e masani ona faʻaalia e maualuga tele le faailo ua oʻo i le pito maualuga o le tali tali. e ala i ala eseese o le pisapisao, e pei o le malamalama sese ma le "pogisa o le taimi nei", ma avea le faailoilo e matua "fusa" i foliga ma tutoatasi mai le faʻavasegaina o suʻesuʻega. A tupu lenei mea, e masani ona faigofie ona foia le faafitauli e ala i le faʻaitiitia o le tui o le suʻega - faʻaititia le tui, faʻafefe le faʻataʻitaʻiga, poʻo mea uma e lua.
I le aʻoga chromatography, matou te faʻaogaina le faailoilo (ie, o le y-axis i le chromatogram) e fai ma faʻailoga o le faʻavasegaina o suʻesuʻega i le faʻataʻitaʻiga. O lea e foliga mai e ese le vaʻai i se chromatogram ma se faʻailoga i lalo ole zero, ona o le faʻamatalaga faigofie e faʻaalia ai le faʻaogaina o le analyte le lelei - o le mea moni e le mafai faaletino.
I lenei tulaga, o se tumutumu le lelei o lona uiga o molelaʻau eluting mai le koluma e mitiia le malamalama itiiti nai lo le vaega feaveai lava ia i le taimi lava muamua ma ina ua uma le tumutumu. E mafai ona tupu lenei mea, mo se faataitaiga, pe a faaaogaina e fai si maualalo le iloaga wavelengths (<230 nm) ma vaega feaveai faaopoopo faaopoopo e mitiia le tele o le malamalama i nei galu. tumutumu e saunia ai se curve calibration ma maua faamatalaga quantitative saʻo, o lea e leai se mafuaaga faavae e aloese mai ai i se tasi (o lenei metotia e taʻua i nisi taimi o le "suʻesuʻeina UV le tuusao") (13). Ae peitaʻi, afai tatou te mananao moni e aloese mai tumutumu leaga atoa, i le tulaga o le absorbance detection, o le fofo sili o le faaaogaina o se isi suʻesuʻega umi galu, pe sili atu le suʻesuʻeina o le vaega o le telefoni feaveai latou mitiia nai lo le vaega feaveai. mama nai lo analytes.
E mafai foi ona aliali mai tumutumu le lelei pe a faʻaaogaina faʻamatalaga faʻasino (RI) pe a o le faʻailoga faʻasolosolo o vaega e ese mai i le auʻiliʻili i le faʻataʻitaʻiga, e pei o le solvent matrix, e ese mai le faʻailoga faʻasolosolo o le vaega feaveaʻi. le vaega feaveai.
I le vaega lona tolu i luga o le autu autu o le LC troubleshooting, sa ou talanoaina tulaga e ese ai le foliga vaaia pito i luga mai le faamoemoe po o le masani pito sili shape.Tulaʻiga lelei o faafitauli faapena e amata i le malamalama o foliga tumutumu faamoemoeina (faavae i luga o le talitonuga po o le aafiaga muamua ma metotia o loʻo i ai), o lea e manino mai ai le eseesega mai nei faamoemoega. o mafuaaga ou te vaai soo i ai.O le iloaina o nei auiliiliga e maua ai se nofoaga lelei e amata ai le foia o faafitauli, ae le maua uma avanoa.O le au faitau e fiafia i se lisi sili atu ona loloto o mafuaaga ma fofo e mafai ona faasino i le LCGC "LC Troubleshooting Guide" siata puipui.
(4) LCGC “LC Troubleshooting Guide” siata puipui.https://www.chromatographyonline.com/view/troubleshooting-wallchart (2021).
(6) A. Felinger, Suʻesuʻega Faʻamatalaga ma Faʻasologa o Faʻailoga i Chromatography (Elsevier, Niu Ioka, NY, 1998), itulau 43-96.
(8) Wahab MF, Dasgupta PK, Kadjo AF ma Armstrong DW, Anal.Chim.Journal.Rev. 907, 31–44 (2016).https://doi.org/10.1016/j.aca.2015.11.043.


Taimi meli: Iul-04-2022