កាត់បន្ថយសំលេងរំខានមូលដ្ឋាននៃប្រព័ន្ធ HPLC/UHPLC និងបង្កើនភាពរសើបជាមួយនឹងឧបករណ៍លាយឋិតិវន្តដែលបានបោះពុម្ព 3D ដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់ - ថ្ងៃទី 6 ខែកុម្ភៈ ឆ្នាំ 2017 - James C. Steele, Christopher J. Martineau, Kenneth L. Rubow - អត្ថបទនៅក្នុងវិទ្យាសាស្ត្រព័ត៌មានជីវសាស្រ្ត

ឧបករណ៍លាយឋិតិវន្តក្នុងជួរថ្មីដែលមានលក្ខណៈបដិវត្តន៍ត្រូវបានបង្កើតឡើងជាពិសេសដើម្បីបំពេញតាមតម្រូវការដ៏តឹងរ៉ឹងនៃមុខងាររាវ chromatography (HPLC) និងប្រព័ន្ធដែលដំណើរការខ្ពស់ជ្រុល (HPLC និង UHPLC) ។ការលាយខ្សោយនៃដំណាក់កាលទូរសព្ទពីរ ឬច្រើនអាចបណ្តាលឱ្យមានសមាមាត្រសញ្ញា-សំឡេងរំខានខ្ពស់ជាងមុន ដែលកាត់បន្ថយភាពប្រែប្រួល។ការលាយឋិតិវន្តដូចគ្នានៃវត្ថុរាវពីរ ឬច្រើនដែលមានបរិមាណខាងក្នុងអប្បបរមា និងវិមាត្ររូបវន្តនៃឧបករណ៍លាយឋិតិវន្តតំណាងឱ្យស្តង់ដារខ្ពស់បំផុតនៃឧបករណ៍លាយឋិតិវន្តដ៏ល្អ។ឧបករណ៍លាយឋិតិវន្តថ្មីសម្រេចបានវាដោយប្រើបច្ចេកវិជ្ជាបោះពុម្ព 3D ថ្មីដើម្បីបង្កើតរចនាសម្ព័ន្ធ 3D តែមួយគត់ដែលផ្តល់នូវភាពប្រសើរឡើងនៃល្បាយឋិតិវន្តអ៊ីដ្រូឌីណាមិកជាមួយនឹងការកាត់បន្ថយភាគរយខ្ពស់បំផុតនៃរលកស៊ីនុសមូលដ្ឋានក្នុងមួយឯកតាបរិមាណខាងក្នុងនៃល្បាយ។ការប្រើប្រាស់ 1/3 នៃបរិមាណខាងក្នុងនៃឧបករណ៍លាយធម្មតាកាត់បន្ថយរលកស៊ីនុសមូលដ្ឋាន 98% ។ឧបករណ៍លាយមានបណ្តាញលំហូរ 3D ដែលជាប់ទាក់ទងគ្នាជាមួយនឹងផ្នែកឆ្លងកាត់ និងប្រវែងផ្លូវខុសៗគ្នា ដោយសារសារធាតុរាវឆ្លងកាត់ធរណីមាត្រ 3D ស្មុគស្មាញ។ការលាយបញ្ចូលគ្នានៅតាមបណ្តោយផ្លូវលំហូរដ៏ច្របូកច្របល់ រួមផ្សំជាមួយនឹងភាពច្របូកច្របល់ក្នុងតំបន់ និងការច្របូកច្របល់ នាំឱ្យមានការលាយបញ្ចូលគ្នានៅខ្នាតមីក្រូ មេសូ និងម៉ាក្រូ។ឧបករណ៍លាយពិសេសនេះត្រូវបានរចនាឡើងដោយប្រើការក្លែងធ្វើឌីណាមិករាវគណនា (CFD)។ទិន្នន័យសាកល្បងដែលបានបង្ហាញបង្ហាញថាការលាយដ៏ល្អឥតខ្ចោះត្រូវបានសម្រេចជាមួយនឹងបរិមាណខាងក្នុងអប្បបរមា។
អស់រយៈពេលជាង 30 ឆ្នាំមកនេះ ក្រូម៉ាតូក្រាមរាវត្រូវបានប្រើប្រាស់ក្នុងឧស្សាហកម្មជាច្រើន រួមទាំងឱសថ ថ្នាំសម្លាប់សត្វល្អិត ការការពារបរិស្ថាន ការធ្វើកោសល្យវិច្ច័យ និងការវិភាគគីមី។សមត្ថភាពក្នុងការវាស់វែងជាផ្នែកក្នុងមួយលាន ឬតិចជាងនេះគឺមានសារៈសំខាន់ចំពោះការអភិវឌ្ឍន៍បច្ចេកវិទ្យានៅក្នុងឧស្សាហកម្មណាមួយ។ប្រសិទ្ធភាពនៃការលាយខ្សោយនាំឱ្យសមាមាត្រសញ្ញា-សំឡេងរំខានខ្សោយ ដែលជាការរំខានដល់សហគមន៍ក្រូម៉ាតូរីយ៉ូ ទាក់ទងនឹងដែនកំណត់នៃការរកឃើញ និងភាពប្រែប្រួល។នៅពេលលាយសារធាតុរំលាយ HPLC ពីរ ជួនកាលចាំបាច់ត្រូវបង្ខំឱ្យលាយដោយមធ្យោបាយខាងក្រៅដើម្បីធ្វើឱ្យសារធាតុរំលាយទាំងពីរមានភាពដូចគ្នា ពីព្រោះសារធាតុរំលាយខ្លះមិនលាយល្អ។ប្រសិនបើសារធាតុរំលាយមិនត្រូវបានលាយបញ្ចូលគ្នាឱ្យបានហ្មត់ចត់ទេ ការរិចរិលនៃក្រូម៉ាតូក្រាម HPLC អាចនឹងកើតឡើង ដែលបង្ហាញថាខ្លួនវាជាសំឡេងខ្លាំងលើសកម្រិតមូលដ្ឋាន និង/ឬរូបរាងកំពូលខ្សោយ។ជាមួយនឹងការលាយបញ្ចូលគ្នាមិនល្អ សំលេងរំខានមូលដ្ឋាននឹងលេចឡើងជារលកស៊ីនុស (កើនឡើង និងធ្លាក់ចុះ) នៃសញ្ញាឧបករណ៍ចាប់តាមពេលវេលា។ក្នុងពេលជាមួយគ្នានេះ ការលាយបញ្ចូលគ្នាមិនល្អអាចនាំទៅដល់ការពង្រីក និងកំពូលមិនស៊ីមេទ្រី កាត់បន្ថយការអនុវត្តការវិភាគ រូបរាងកំពូល និងដំណោះស្រាយកំពូល។ឧស្សាហកម្មនេះបានទទួលស្គាល់ថាឧបករណ៍លាយឋិតិវន្តនៅក្នុងបន្ទាត់ និង tee គឺជាមធ្យោបាយនៃការកែលម្អដែនកំណត់ទាំងនេះ និងអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកប្រើប្រាស់សម្រេចបាននូវដែនកំណត់នៃការរកឃើញទាប (ភាពប្រែប្រួល) ។ឧបករណ៍លាយឋិតិវន្តដ៏ល្អរួមបញ្ចូលគ្នានូវអត្ថប្រយោជន៍នៃប្រសិទ្ធភាពនៃការលាយខ្ពស់ បរិមាណស្លាប់ទាប និងការធ្លាក់ចុះសម្ពាធទាប ជាមួយនឹងកម្រិតសំឡេងអប្បបរមា និងប្រព័ន្ធអតិបរមា។លើសពីនេះទៀត នៅពេលដែលការវិភាគកាន់តែស្មុគ្រស្មាញ អ្នកវិភាគត្រូវតែប្រើជាប្រចាំនូវសារធាតុប៉ូល និងសារធាតុរំលាយដែលពិបាកលាយ។នេះមានន័យថាការលាយបញ្ចូលគ្នាកាន់តែប្រសើរឡើងគឺជាកត្តាចាំបាច់សម្រាប់ការធ្វើតេស្តនាពេលអនាគត បង្កើនតម្រូវការសម្រាប់ការរចនា និងដំណើរការឧបករណ៍លាយដ៏ល្អឥតខ្ចោះ។
ថ្មីៗនេះ Mott បានបង្កើតជួរថ្មីនៃឧបករណ៍លាយឋិតិវន្តក្នុងបន្ទាត់ PerfectPeakTM ដែលមានប៉ាតង់ជាមួយនឹងបរិមាណខាងក្នុងចំនួនបី៖ 30 µl, 60 µl និង 90 µl ។ទំហំទាំងនេះគ្របដណ្ដប់លើជួរនៃបរិមាណ និងលក្ខណៈនៃការលាយដែលត្រូវការសម្រាប់ការធ្វើតេស្ត HPLC ភាគច្រើន ដែលការលាយបញ្ចូលគ្នាមានភាពប្រសើរឡើង និងការបែកខ្ចាត់ខ្ចាយទាបត្រូវបានទាមទារ។ម៉ូដែលទាំងបីមានអង្កត់ផ្ចិត 0.5 អ៊ីញ និងផ្តល់នូវដំណើរការឈានមុខគេក្នុងឧស្សាហកម្មក្នុងការរចនាបង្រួមតូច។ពួកវាត្រូវបានផលិតពីដែកអ៊ីណុក 316L ដែលមានលក្ខណៈអសកម្មសម្រាប់ភាពអសកម្ម ប៉ុន្តែទីតានីញ៉ូម និងដែកដែលធន់នឹងការច្រេះផ្សេងទៀត និងយ៉ាន់ស្ព័រដែកអសកម្មគីមីក៏មានផងដែរ។ឧបករណ៍លាយទាំងនេះមានសម្ពាធប្រតិបត្តិការអតិបរមារហូតដល់ 20,000 psi ។នៅលើរូបភព។1a គឺជារូបថតរបស់ឧបករណ៍លាយឋិតិវន្ត 60 µl Mott ដែលត្រូវបានរចនាឡើងដើម្បីផ្តល់នូវប្រសិទ្ធភាពនៃការលាយអតិបរិមា ខណៈពេលដែលប្រើប្រាស់បរិមាណខាងក្នុងតូចជាងឧបករណ៍លាយស្តង់ដារនៃប្រភេទនេះ។ការរចនាឧបករណ៍លាយឋិតិវន្តថ្មីនេះប្រើប្រាស់បច្ចេកវិជ្ជាផលិតបន្ថែមថ្មីដើម្បីបង្កើតរចនាសម្ព័ន្ធ 3D តែមួយគត់ដែលប្រើលំហូរខាងក្នុងតិចជាងឧបករណ៍លាយណាមួយដែលបច្ចុប្បន្នប្រើក្នុងឧស្សាហកម្មក្រូម៉ាតូក្រាម ដើម្បីសម្រេចបាននូវការលាយឋិតិវន្ត។ឧបករណ៍លាយបែបនេះមានបណ្តាញលំហូរបីវិមាត្រដែលជាប់ទាក់ទងគ្នាជាមួយនឹងផ្នែកឆ្លងកាត់ផ្សេងគ្នា និងប្រវែងផ្លូវខុសៗគ្នា នៅពេលដែលវត្ថុរាវឆ្លងកាត់របាំងធរណីមាត្រស្មុគស្មាញនៅខាងក្នុង។នៅលើរូបភព។រូបភាពទី 1b បង្ហាញពីដ្យាក្រាមគំនូសតាងនៃឧបករណ៍លាយថ្មី ដែលប្រើស្តង់ដារឧស្សាហកម្ម 10-32 threaded HPLC compression fittings for inlet and outlet និងមានស្រមោលពណ៌ខៀវនៃច្រកឧបករណ៍លាយខាងក្នុងដែលមានប៉ាតង់។ផ្នែកឆ្លងកាត់ផ្សេងគ្នានៃផ្លូវលំហូរខាងក្នុង និងការផ្លាស់ប្តូរទិសដៅលំហូរក្នុងបរិមាណលំហូរខាងក្នុងបង្កើតតំបន់នៃលំហូរច្របូកច្របល់ និង laminar ដែលបណ្តាលឱ្យមានការលាយបញ្ចូលគ្នានៅខ្នាតមីក្រូ មេសូ និងម៉ាក្រូ។ការរចនានៃឧបករណ៍លាយតែមួយគត់នេះបានប្រើការក្លែងធ្វើឌីណាមិករាវគណនា (CFD) ដើម្បីវិភាគលំនាំលំហូរ និងកែលម្អការរចនាមុនពេលបង្កើតគំរូសម្រាប់ការធ្វើតេស្តវិភាគក្នុងផ្ទះ និងការវាយតម្លៃផ្នែកអតិថិជន។ការផលិតបន្ថែមគឺជាដំណើរការនៃការបោះពុម្ពសមាសធាតុធរណីមាត្រ 3D ដោយផ្ទាល់ពីគំនូរ CAD ដោយមិនចាំបាច់ប្រើម៉ាស៊ីនបុរាណ (ម៉ាស៊ីនកិន ក្រឡឹង ជាដើម)។ឧបករណ៍លាយឋិតិវន្តថ្មីទាំងនេះត្រូវបានរចនាឡើងដើម្បីផលិតដោយប្រើដំណើរការនេះ ដែលតួឧបករណ៍លាយត្រូវបានបង្កើតឡើងពីគំនូរ CAD ហើយផ្នែកត្រូវបានប្រឌិត (បោះពុម្ព) ស្រទាប់ដោយស្រទាប់ដោយប្រើការផលិតបន្ថែម។នៅទីនេះ ស្រទាប់ម្សៅដែកដែលមានកម្រាស់ប្រហែល 20 មីក្រូន ត្រូវបានដាក់បញ្ចូល ហើយឡាស៊ែរដែលគ្រប់គ្រងដោយកុំព្យូទ័របានជ្រើសរើសរលាយ និងបំប្លែងម្សៅទៅជាទម្រង់រឹង។លាបស្រទាប់មួយទៀតពីលើស្រទាប់នេះ ហើយលាបឡាស៊ែរ។ដំណើរការនេះម្តងទៀតរហូតដល់ផ្នែកត្រូវបានបញ្ចប់ទាំងស្រុង។បន្ទាប់មកម្សៅត្រូវបានយកចេញពីផ្នែកដែលមិនភ្ជាប់ដោយឡាស៊ែរ ដោយបន្សល់ទុកផ្នែកបោះពុម្ព 3D ដែលត្រូវនឹងគំនូរ CAD ដើម។ផលិតផលចុងក្រោយគឺស្រដៀងនឹងដំណើរការមីក្រូហ្វ្លុយឌីក ដោយភាពខុសគ្នាសំខាន់គឺថាសមាសធាតុមីក្រូហ្វ្លុយឌីកជាធម្មតាមានពីរវិមាត្រ (សំប៉ែត) ខណៈពេលដែលប្រើការផលិតបន្ថែម លំនាំលំហូរស្មុគស្មាញអាចត្រូវបានបង្កើតជាធរណីមាត្របីវិមាត្រ។បច្ចុប្បន្ន faucets ទាំងនេះមានជាផ្នែកបោះពុម្ព 3D នៅក្នុងដែកអ៊ីណុក 316L និងទីតានីញ៉ូម។យ៉ាន់ស្ព័រដែក ប៉ូលីម៊ែរ និងសេរ៉ាមិចមួយចំនួនអាចត្រូវបានប្រើដើម្បីបង្កើតសមាសធាតុដោយប្រើវិធីនេះហើយនឹងត្រូវបានពិចារណាក្នុងការរចនា/ផលិតផលនាពេលអនាគត។
អង្ករ។1. រូបថត (a) និងដ្យាក្រាម (b) នៃឧបករណ៍លាយឋិតិវន្ត 90 μl Mott ដែលបង្ហាញផ្នែកឆ្លងកាត់នៃផ្លូវលំហូរសារធាតុរាវរបស់ឧបករណ៍លាយមានស្រមោលពណ៌ខៀវ។
ដំណើរការការក្លែងធ្វើឌីណាមិកវត្ថុរាវតាមការគណនា (CFD) នៃដំណើរការឧបករណ៍លាយឋិតិវន្តក្នុងដំណាក់កាលរចនា ដើម្បីជួយអភិវឌ្ឍការរចនាប្រកបដោយប្រសិទ្ធភាព និងកាត់បន្ថយការពិសោធន៍សាកល្បង និងកំហុសដែលចំណាយពេលវេលា និងចំណាយច្រើន។ការក្លែងធ្វើ CFD នៃឧបករណ៍លាយឋិតិវន្ត និងបំពង់ស្តង់ដារ (ការក្លែងធ្វើឧបករណ៍លាយ) ដោយប្រើកញ្ចប់កម្មវិធី COMSOL Multiphysics ។ការធ្វើគំរូដោយប្រើមេកានិចនៃសារធាតុរាវ laminar ដែលជំរុញដោយសម្ពាធ ដើម្បីយល់ពីល្បឿននៃសារធាតុរាវ និងសម្ពាធនៅក្នុងផ្នែកមួយ។ឌីណាមិកនៃអង្គធាតុរាវនេះ រួមផ្សំជាមួយនឹងការដឹកជញ្ជូនគីមីនៃសមាសធាតុដំណាក់កាលចល័ត ជួយឱ្យយល់ពីការលាយបញ្ចូលគ្នានៃអង្គធាតុរាវដែលមានកំហាប់ពីរផ្សេងគ្នា។គំរូត្រូវបានសិក្សាជាមុខងារនៃពេលវេលា ស្មើនឹង 10 វិនាទី ដើម្បីងាយស្រួលក្នុងការគណនា ខណៈពេលដែលស្វែងរកដំណោះស្រាយដែលអាចប្រៀបធៀបបាន។ទិន្នន័យទ្រឹស្តីត្រូវបានទទួលនៅក្នុងការសិក្សាដែលទាក់ទងគ្នាតាមពេលវេលាដោយប្រើឧបករណ៍ព្យាករចំណុចដែលចំណុចមួយនៅចំកណ្តាលច្រកចេញត្រូវបានជ្រើសរើសសម្រាប់ការប្រមូលទិន្នន័យ។គំរូ CFD និងការធ្វើតេស្តពិសោធន៍បានប្រើសារធាតុរំលាយពីរផ្សេងគ្នាតាមរយៈសន្ទះសំណាកគំរូសមាមាត្រ និងប្រព័ន្ធបូម ដែលបណ្តាលឱ្យមានដោតជំនួសសម្រាប់សារធាតុរំលាយនីមួយៗនៅក្នុងបន្ទាត់គំរូ។បន្ទាប់មកសារធាតុរំលាយទាំងនេះត្រូវបានលាយបញ្ចូលគ្នានៅក្នុងឧបករណ៍លាយឋិតិវន្ត។រូបភាពទី 2 និងទី 3 បង្ហាញពីការក្លែងធ្វើលំហូរតាមរយៈបំពង់ស្តង់ដារ (គ្មានឧបករណ៍លាយ) និងតាមរយៈឧបករណ៍លាយឋិតិវន្ត Mott រៀងគ្នា។ការពិសោធត្រូវបានដំណើរការលើបំពង់ត្រង់ប្រវែង 5 សង់ទីម៉ែត្រ និងលេខសម្គាល់ 0.25 ម.ម ដើម្បីបង្ហាញពីគោលគំនិតនៃដោតឆ្លាស់នៃទឹក និងអាសេតូនីទ្រីលសុទ្ធទៅក្នុងបំពង់ ប្រសិនបើមិនមានឧបករណ៍លាយឋិតិវន្ត ដូចបង្ហាញក្នុងរូបភាពទី 2។ ការក្លែងធ្វើបានប្រើវិមាត្រពិតប្រាកដនៃបំពង់ និងឧបករណ៍លាយ និងអត្រាលំហូរ 0.3 មីលីលីត្រ/នាទី។
អង្ករ។2. ការក្លែងធ្វើលំហូរ CFD នៅក្នុងបំពង់ 5 សង់ទីម៉ែត្រដែលមានអង្កត់ផ្ចិតខាងក្នុង 0.25 មម ដើម្បីតំណាងឱ្យអ្វីដែលកើតឡើងនៅក្នុងបំពង់ HPLC ពោលគឺក្នុងករណីដែលគ្មានឧបករណ៍លាយ។ពណ៌ក្រហមពេញតំណាងឱ្យប្រភាគធំនៃទឹក។ពណ៌ខៀវតំណាងឱ្យកង្វះទឹកពោលគឺអាសេតូនីទ្រីលសុទ្ធ។តំបន់សាយភាយអាចមើលឃើញរវាងដោតឆ្លាស់គ្នានៃវត្ថុរាវពីរផ្សេងគ្នា។
អង្ករ។3. ឧបករណ៍លាយឋិតិវន្តដែលមានបរិមាណ 30 មីលីលីត្រ គំរូនៅក្នុងកញ្ចប់កម្មវិធី COMSOL CFD ។រឿងព្រេងតំណាងឱ្យប្រភាគដ៏ធំនៃទឹកនៅក្នុងឧបករណ៍លាយ។ទឹកសុទ្ធត្រូវបានបង្ហាញជាពណ៌ក្រហម និងអាសេតូនីទ្រីលសុទ្ធជាពណ៌ខៀវ។ការផ្លាស់ប្តូរប្រភាគម៉ាសនៃទឹកក្លែងធ្វើត្រូវបានតំណាងដោយការផ្លាស់ប្តូរពណ៌នៃការលាយនៃវត្ថុរាវពីរ។
នៅលើរូបភព។4 បង្ហាញពីការសិក្សាសុពលភាពនៃគំរូទំនាក់ទំនងរវាងប្រសិទ្ធភាពនៃការលាយ និងបរិមាណលាយ។នៅពេលដែលបរិមាណនៃការលាយកើនឡើង ប្រសិទ្ធភាពនៃការលាយនឹងកើនឡើង។ចំពោះចំណេះដឹងរបស់អ្នកនិពន្ធ កម្លាំងរូបវន្តស្មុគស្មាញផ្សេងទៀតដែលធ្វើសកម្មភាពនៅខាងក្នុងឧបករណ៍លាយមិនអាចត្រូវបានរាប់បញ្ចូលក្នុងគំរូ CFD នេះទេ ដែលនាំឱ្យប្រសិទ្ធភាពនៃការលាយកាន់តែខ្ពស់នៅក្នុងការធ្វើតេស្តពិសោធន៍។ប្រសិទ្ធភាពនៃការលាយពិសោធន៍ត្រូវបានវាស់វែងជាភាគរយនៃការថយចុះនៅក្នុង sinusoid មូលដ្ឋាន។លើសពីនេះ ការកើនឡើងសម្ពាធត្រឡប់មកវិញជាធម្មតានាំឱ្យកម្រិតនៃការលាយកាន់តែខ្ពស់ ដែលមិនត្រូវបានគេយកមកពិចារណាក្នុងការក្លែងធ្វើ។
លក្ខខណ្ឌ HPLC ខាងក្រោម និងការដំឡើងតេស្តត្រូវបានប្រើដើម្បីវាស់រលកស៊ីនុសឆៅ ដើម្បីប្រៀបធៀបដំណើរការដែលទាក់ទងនៃឧបករណ៍លាយឋិតិវន្តខុសៗគ្នា។ដ្យាក្រាមក្នុងរូបភាពទី 5 បង្ហាញពីប្លង់ប្រព័ន្ធ HPLC/UHPLC ធម្មតា។ឧបករណ៍លាយឋិតិវន្តត្រូវបានសាកល្បងដោយដាក់ឧបករណ៍លាយដោយផ្ទាល់បន្ទាប់ពីការបូមនិងមុនពេលចាក់បញ្ចូលនិងជួរឈរបំបែក។ការវាស់ស្ទង់ផ្ទៃខាងក្រោយ sinusoidal ភាគច្រើនត្រូវបានធ្វើឡើងដោយឆ្លងកាត់ជួរ injector និង capillary រវាងឧបករណ៍លាយឋិតិវន្ត និងឧបករណ៍ចាប់កាំរស្មី UV ។នៅពេលវាយតម្លៃសមាមាត្រសញ្ញាទៅសំឡេងរំខាន និង/ឬការវិភាគរូបរាងកំពូល ការកំណត់រចនាសម្ព័ន្ធប្រព័ន្ធត្រូវបានបង្ហាញក្នុងរូបភាពទី 5 ។
រូបភាពទី 4. ផែនការនៃប្រសិទ្ធភាពនៃការលាយធៀបនឹងបរិមាណនៃការលាយសម្រាប់ជួរនៃឧបករណ៍លាយឋិតិវន្ត។ភាពមិនបរិសុទ្ធតាមទ្រឹស្តីធ្វើតាមនិន្នាការដូចគ្នាទៅនឹងទិន្នន័យមិនបរិសុទ្ធពិសោធន៍ដែលបញ្ជាក់ពីសុពលភាពនៃការក្លែងធ្វើ CFD ។
ប្រព័ន្ធ HPLC ដែលប្រើសម្រាប់ការធ្វើតេស្តនេះគឺ Agilent 1100 Series HPLC ជាមួយនឹងឧបករណ៍ចាប់កាំរស្មី UV ដែលគ្រប់គ្រងដោយកុំព្យូទ័រដែលដំណើរការកម្មវិធី Chemstation ។តារាងទី 1 បង្ហាញពីលក្ខខណ្ឌនៃការលៃតម្រូវធម្មតាសម្រាប់ការវាស់ស្ទង់ប្រសិទ្ធភាពឧបករណ៍លាយដោយការត្រួតពិនិត្យ sinusoids មូលដ្ឋាននៅក្នុងករណីសិក្សាពីរ។ការធ្វើតេស្តពិសោធន៍ត្រូវបានអនុវត្តលើឧទាហរណ៍ពីរផ្សេងគ្នានៃសារធាតុរំលាយ។សារធាតុរំលាយទាំងពីរដែលលាយបញ្ចូលគ្នាក្នុងករណីទី 1 គឺសារធាតុរំលាយ A (20 mM អាម៉ូញ៉ូមអាសេតាតក្នុងទឹក deionized) និងសារធាតុរំលាយ B (80% acetonitrile (ACN)/20% deionized water)។ក្នុងករណីទី 2 សារធាតុរំលាយ A គឺជាដំណោះស្រាយនៃ 0.05% អាសេតូន (ស្លាក) នៅក្នុងទឹក deionized ។សារធាតុរំលាយ B គឺជាល្បាយនៃមេតាណុល 80/20% និងទឹក។ក្នុងករណីទី 1 ស្នប់ត្រូវបានកំណត់ទៅអត្រាលំហូរ 0.25 មីលីលីត្រ / នាទី ទៅ 1.0 មីលីលីត្រ / នាទី ហើយក្នុងករណីទី 2 ស្នប់ត្រូវបានកំណត់ទៅអត្រាលំហូរថេរ 1 មីលីលីត្រ / នាទី។ក្នុងករណីទាំងពីរ សមាមាត្រនៃល្បាយនៃសារធាតុរំលាយ A និង B គឺ 20% A/80% B ។ ឧបករណ៍រាវរកត្រូវបានកំណត់ទៅ 220 nm ក្នុងករណីទី 1 ហើយការស្រូបយកអតិបរមានៃអាសេតូនក្នុងករណីទី 2 ត្រូវបានកំណត់ទៅរលកនៃ 265 nm ។
តារាងទី 1. ការកំណត់រចនាសម្ព័ន្ធ HPLC សម្រាប់ករណី 1 និង 2 ករណីទី 1 ករណីទី 2 ល្បឿនបូម 0.25 មីលីលីត្រ/នាទី ទៅ 1.0 មីលីលីល/នាទី 1.0 មីលីលីល/នាទី សារធាតុរំលាយ A 20 mM អាម៉ូញ៉ូមអាសេតាតក្នុងទឹក deionized 0.05% អាសេតូនក្នុងទឹក deionized សារធាតុរំលាយ B 80% ទឹក 80% Aceton / Aceton ទឹក deionized 20% សមាមាត្រសារធាតុរំលាយ 20% A / 80% B 20% A / 80% B ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា 220 nm 265 nm
អង្ករ។6. ឡូតិ៍នៃរលកស៊ីនុសចម្រុះដែលវាស់វែងមុន និងក្រោយពេលប្រើតម្រងកម្រិតទាប ដើម្បីដកសមាសធាតុរសាត់តាមមូលដ្ឋាននៃសញ្ញា។
រូបភាពទី 6 គឺជាឧទាហរណ៍ធម្មតានៃសំលេងរំខានមូលដ្ឋានចម្រុះនៅក្នុងករណីទី 1 ដែលបង្ហាញជាគំរូ sinusoidal ដដែលៗដែលដាក់លើការរសាត់តាមបន្ទាត់គោល។Baseline drift គឺជាការកើនឡើងយឺត ឬថយចុះនៅក្នុងសញ្ញាផ្ទៃខាងក្រោយ។ប្រសិនបើប្រព័ន្ធមិនត្រូវបានអនុញ្ញាតឱ្យមានលំនឹងយូរគ្រប់គ្រាន់ទេ ជាធម្មតាវានឹងធ្លាក់ចុះ ប៉ុន្តែនឹងរសាត់ទៅដោយខុសឆ្គង ទោះបីជាប្រព័ន្ធមានស្ថេរភាពទាំងស្រុងក៏ដោយ។ការរសាត់តាមមូលដ្ឋាននេះមានទំនោរកើនឡើងនៅពេលដែលប្រព័ន្ធកំពុងដំណើរការក្នុងស្ថានភាពជម្រាលដ៏ចោត ឬសម្ពាធត្រឡប់មកវិញខ្ពស់។នៅពេលដែលការរសាត់នៃខ្សែបន្ទាត់មូលដ្ឋាននេះមានវត្តមាន វាអាចពិបាកក្នុងការប្រៀបធៀបលទ្ធផលពីគំរូមួយទៅគំរូ ដែលអាចយកឈ្នះបានដោយអនុវត្តតម្រងកម្រិតទាបទៅកាន់ទិន្នន័យឆៅ ដើម្បីច្រោះការប្រែប្រួលប្រេកង់ទាបទាំងនេះ ដោយហេតុនេះផ្តល់នូវគ្រោងលំយោលជាមួយនឹងបន្ទាត់មូលដ្ឋានរាបស្មើ។នៅលើរូបភព។រូបភាពទី 6 ក៏បង្ហាញផងដែរនូវគ្រោងនៃសំលេងរំខានមូលដ្ឋានរបស់ឧបករណ៍លាយ បន្ទាប់ពីអនុវត្តតម្រងកម្រិតទាប។
បន្ទាប់ពីបញ្ចប់ការក្លែងធ្វើ CFD និងការធ្វើតេស្តពិសោធន៍ដំបូង ឧបករណ៍លាយឋិតិវន្តដាច់ដោយឡែកចំនួនបីត្រូវបានបង្កើតឡើងជាបន្តបន្ទាប់ដោយប្រើសមាសធាតុខាងក្នុងដែលបានពិពណ៌នាខាងលើជាមួយនឹងបរិមាណខាងក្នុងចំនួនបី៖ 30 µl, 60 µl និង 90 µl ។ជួរនេះគ្របដណ្ដប់លើជួរនៃបរិមាណ និងការអនុវត្តការលាយដែលត្រូវការសម្រាប់កម្មវិធី HPLC វិភាគទាប ដែលការលាយបញ្ចូលគ្នា និងការបែកខ្ចាត់ខ្ចាយទាបត្រូវបានទាមទារ ដើម្បីផលិតកម្រិតមូលដ្ឋានទាប។នៅលើរូបភព។7 បង្ហាញការវាស់វែងរលកស៊ីនុសជាមូលដ្ឋានដែលទទួលបាននៅលើប្រព័ន្ធសាកល្បងនៃឧទាហរណ៍ទី 1 (អាសេតូនីទ្រីល និងអាម៉ូញ៉ូមអាសេតាតជាឧបករណ៍តាមដាន) ជាមួយនឹងបរិមាណបីនៃឧបករណ៍លាយឋិតិវន្ត និងមិនមានឧបករណ៍លាយដែលបានដំឡើងទេ។លក្ខខណ្ឌនៃការធ្វើតេស្តសាកល្បងសម្រាប់លទ្ធផលដែលបង្ហាញក្នុងរូបភាពទី 7 ត្រូវបានរក្សាថេរពេញមួយការធ្វើតេស្តទាំង 4 យោងទៅតាមនីតិវិធីដែលមានចែងក្នុងតារាងទី 1 ក្នុងអត្រាលំហូរសារធាតុរំលាយ 0.5 មីលីលីត្រ/នាទី។អនុវត្តតម្លៃអុហ្វសិតទៅនឹងសំណុំទិន្នន័យ ដូច្នេះពួកវាអាចត្រូវបានបង្ហាញដោយចំហៀងដោយគ្មានសញ្ញាត្រួតគ្នា។អុហ្វសិតមិនប៉ះពាល់ដល់ទំហំនៃសញ្ញាដែលប្រើដើម្បីវិនិច្ឆ័យកម្រិតប្រតិបត្តិការរបស់ឧបករណ៍លាយនោះទេ។ទំហំ sinusoidal ជាមធ្យមដោយគ្មានឧបករណ៍លាយគឺ 0.221 mAi ខណៈពេលដែលទំហំរបស់ឧបករណ៍លាយ Mott ឋិតិវន្តនៅ 30 µl, 60 µl, និង 90 µl បានធ្លាក់ចុះដល់ 0.077, 0.017, និង 0.004 mAi រៀងគ្នា។
រូបភាពទី 7. HPLC UV Detector Signal Offset ធៀបនឹងពេលវេលាសម្រាប់ Case 1 (acetonitrile with ammonium acetate indicator) ដែលបង្ហាញពីការលាយសារធាតុរំលាយដោយគ្មានឧបករណ៍លាយ ឧបករណ៍លាយ 30 µl, 60 µl និង 90 µl Mott បង្ហាញពីការលាយដែលប្រសើរឡើង (ទំហំសញ្ញាទាប) ជាបរិមាណនៃឧបករណ៍លាយឋិតិវន្ត។(អុហ្វសិតទិន្នន័យជាក់ស្តែង៖ 0.13 (គ្មានឧបករណ៍លាយ), 0.32, 0.4, 0.45mA សម្រាប់ការបង្ហាញកាន់តែប្រសើរ)។
ទិន្នន័យដែលបានបង្ហាញនៅក្នុងរូបភព។8 គឺដូចគ្នាទៅនឹងរូបភាពទី 7 ដែរ ប៉ុន្តែលើកនេះ ពួកគេបានរួមបញ្ចូលលទ្ធផលនៃឧបករណ៍លាយឋិតិវន្ត HPLC ដែលប្រើជាទូទៅចំនួន 3 ដែលមានបរិមាណខាងក្នុង 50 µl, 150 µl និង 250 µl ។អង្ករ។រូបភាពទី 8. HPLC UV Detector Signal Offset ធៀបនឹង Time Plot សម្រាប់ Case 1 (Acetonitrile និង Ammonium Acetate ជាសូចនាករ) ដែលបង្ហាញពីការលាយសារធាតុរំលាយដោយគ្មានឧបករណ៍លាយឋិតិវន្ត ស៊េរីថ្មីនៃ Mott static mixers និងឧបករណ៍លាយធម្មតាចំនួន 3 (អុហ្វសិតទិន្នន័យជាក់ស្តែងគឺ 0.1 (ដោយគ្មានឧបករណ៍លាយ) 0.608.0.0.0.0.0.0.0. mA រៀងគ្នាសម្រាប់ប្រសិទ្ធិភាពនៃការបង្ហាញកាន់តែប្រសើរ) ។ការកាត់បន្ថយភាគរយនៃរលកស៊ីនុសមូលដ្ឋានត្រូវបានគណនាដោយសមាមាត្រនៃទំហំនៃរលកស៊ីនុសទៅនឹងអំព្លីទីតដោយមិនចាំបាច់ដំឡើងឧបករណ៍លាយ។ភាគរយនៃការថយចុះនៃរលកស៊ីនុសដែលបានវាស់វែងសម្រាប់ករណីទី 1 និងទី 2 ត្រូវបានរាយក្នុងតារាងទី 2 រួមជាមួយនឹងបរិមាណខាងក្នុងនៃឧបករណ៍លាយឋិតិវន្តថ្មី និងឧបករណ៍លាយស្តង់ដារប្រាំពីរដែលប្រើជាទូទៅក្នុងឧស្សាហកម្ម។ទិន្នន័យក្នុងរូបភាពទី 8 និងទី 9 ក៏ដូចជាការគណនាដែលបង្ហាញក្នុងតារាងទី 2 បង្ហាញថា Mott Static Mixer អាចផ្តល់នូវការបន្ថយរលកស៊ីនុសរហូតដល់ 98.1% ដែលលើសពីការអនុវត្តរបស់ឧបករណ៍លាយ HPLC ធម្មតាក្រោមលក្ខខណ្ឌសាកល្បងទាំងនេះ។រូបភាពទី 9. ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាកាំរស្មីយូវី HPLC អុហ្វសិតធៀបនឹងពេលវេលាសម្រាប់ករណីទី 2 (មេតាណុល និងអាសេតូនជាដាន) ដែលបង្ហាញពីឧបករណ៍លាយឋិតិវន្ត (រួមបញ្ចូលគ្នា) ស៊េរីថ្មីនៃឧបករណ៍លាយឋិតិវន្ត Mott និងឧបករណ៍លាយធម្មតាពីរ (អុហ្វសិតទិន្នន័យពិតប្រាកដគឺ 0, 11 (ដោយគ្មានឧបករណ៍លាយ) , 0.22, 0.53, ការបង្ហាញកាន់តែប្រសើរ។ឧបករណ៍លាយដែលប្រើជាទូទៅចំនួនប្រាំពីរនៅក្នុងឧស្សាហកម្មនេះក៏ត្រូវបានវាយតម្លៃផងដែរ។ទាំងនេះរួមបញ្ចូលឧបករណ៍លាយដែលមានបរិមាណខាងក្នុងបីផ្សេងគ្នាពីក្រុមហ៊ុន A (ឧបករណ៍លាយ A1, A2 និង A3) និងក្រុមហ៊ុន B (កំណត់ឧបករណ៍លាយ B1, B2 និង B3) ។ក្រុមហ៊ុន C បានវាយតម្លៃត្រឹមតែទំហំមួយ។
Table 2. Static Mixer Stirring Characteristics and Internal Volume Static Mixer Case 1 Sinusoidal Recovery: Acetonitrile Test (Efficiency) Case 2 Sinusoidal Recovery: Methanol Water Test (Efficiency) Internal Volume (µl) No Mixer – - 0 Mott 30 65% 6019% Mott.2.30% 6019% tt 90 98.1% 97.5% 90 ឧបករណ៍លាយ A1 66.4% 73.7% 50 ឧបករណ៍លាយ A2 89.8% 91.6% 150 ឧបករណ៍លាយ A3 92.2% 94.5% 250 ឧបករណ៍លាយ B1 44.8% 45.7% 9.ឧបករណ៍លាយ B3 44.8% 45.7% 9. 97.2% 97.4% 250
ការវិភាគលទ្ធផលនៅក្នុងរូបភាពទី 8 និងតារាងទី 2 បង្ហាញថាឧបករណ៍លាយឋិតិវន្ត 30 µl Mott មានប្រសិទ្ធភាពលាយដូចគ្នាទៅនឹងឧបករណ៍លាយ A1 ពោលគឺ 50 µl ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយ 30 µl Mott មានបរិមាណខាងក្នុងតិចជាង 30% ។នៅពេលប្រៀបធៀបឧបករណ៍លាយ 60 µl Mott ជាមួយឧបករណ៍លាយ A2 បរិមាណខាងក្នុង 150 µl មានភាពប្រសើរឡើងបន្តិចក្នុងប្រសិទ្ធភាពនៃការលាយ 92% ធៀបនឹង 89% ប៉ុន្តែសំខាន់ជាងនេះទៅទៀត ការលាយកម្រិតខ្ពស់នេះត្រូវបានសម្រេចនៅ 1/3 នៃបរិមាណឧបករណ៍លាយ។ឧបករណ៍លាយស្រដៀងគ្នា A2.ការសម្តែងរបស់ឧបករណ៍លាយ Mott 90 µl បានធ្វើតាមនិន្នាការដូចគ្នាទៅនឹងឧបករណ៍លាយ A3 ដែលមានបរិមាណខាងក្នុង 250 µl ។ការកែលម្អដំណើរការលាយគ្នា 98% និង 92% ក៏ត្រូវបានគេសង្កេតឃើញជាមួយនឹងការថយចុះ 3 ដងនៃបរិមាណខាងក្នុង។លទ្ធផល និងការប្រៀបធៀបស្រដៀងគ្នាត្រូវបានទទួលសម្រាប់ឧបករណ៍លាយ B និង C។ ជាលទ្ធផល ស៊េរីថ្មីនៃឧបករណ៍លាយឋិតិវន្ត Mott PerfectPeakTM ផ្តល់នូវប្រសិទ្ធភាពនៃការលាយខ្ពស់ជាងឧបករណ៍លាយគូប្រជែងដែលអាចប្រៀបធៀបបាន ប៉ុន្តែជាមួយនឹងបរិមាណខាងក្នុងតិចជាង ផ្តល់នូវសំលេងរំខានផ្ទៃខាងក្រោយប្រសើរជាងមុន និងសមាមាត្រសញ្ញាធៀបនឹងសំលេងរំខាន ភាពប្រែប្រួលប្រសើរជាងមុន ការវិភាគ រូបរាងកំពូល និងគុណភាពបង្ហាញខ្ពស់បំផុត។និន្នាការស្រដៀងគ្នានៃប្រសិទ្ធភាពនៃការលាយត្រូវបានគេសង្កេតឃើញទាំងក្នុងការសិក្សាករណីទី 1 និងករណីទី 2 ។សម្រាប់ករណីទី 2 ការធ្វើតេស្តត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើ (មេតាណុល និងអាសេតូនជាសូចនាករ) ដើម្បីប្រៀបធៀបប្រសិទ្ធភាពនៃការលាយ 60 មីលីលីត្រ Mott ឧបករណ៍លាយប្រៀបធៀប A1 (បរិមាណខាងក្នុង 50 µl) និងឧបករណ៍លាយ B1 (បរិមាណខាងក្នុង 35 µl) ។ដំណើរការគឺអន់ដោយគ្មានឧបករណ៍លាយដែលបានដំឡើង ប៉ុន្តែវាត្រូវបានប្រើសម្រាប់ការវិភាគមូលដ្ឋាន។ឧបករណ៍លាយ Mott 60ml បានបង្ហាញថាជាឧបករណ៍លាយដ៏ល្អបំផុតនៅក្នុងក្រុមសាកល្បង ដោយផ្តល់នូវការកើនឡើង 90% នៃប្រសិទ្ធភាពនៃការលាយ។ឧបករណ៍លាយ A1 ដែលអាចប្រៀបធៀបបានបានឃើញការធ្វើឱ្យប្រសើរឡើង 75% នៃប្រសិទ្ធភាពនៃការលាយ អមដោយការធ្វើឱ្យប្រសើរឡើង 45% នៅក្នុងឧបករណ៍លាយ B1 ដែលអាចប្រៀបធៀបបាន។ការធ្វើតេស្តកាត់បន្ថយរលកស៊ីនុសជាមូលដ្ឋានជាមួយនឹងអត្រាលំហូរត្រូវបានអនុវត្តលើឧបករណ៍លាយជាបន្តបន្ទាប់ក្រោមលក្ខខណ្ឌដូចគ្នានឹងការធ្វើតេស្តខ្សែកោងស៊ីនុសនៅក្នុងករណីទី 1 ដោយមានតែអត្រាលំហូរបានផ្លាស់ប្តូរ។ទិន្នន័យបានបង្ហាញថានៅក្នុងជួរនៃអត្រាលំហូរពី 0.25 ទៅ 1 មីលីលីត្រ / នាទី ការថយចុះដំបូងនៃរលកស៊ីនុសនៅតែថេរសម្រាប់បរិមាណឧបករណ៍លាយទាំងបី។សម្រាប់ឧបករណ៍លាយបរិមាណតូចជាងពីរ មានការកើនឡើងបន្តិចនៃការកន្ត្រាក់ sinusoidal ដោយសារអត្រាលំហូរថយចុះ ដែលត្រូវបានរំពឹងទុកដោយសារតែការកើនឡើងនៃពេលវេលាស្នាក់នៅរបស់សារធាតុរំលាយនៅក្នុងឧបករណ៍លាយ ដែលអនុញ្ញាតឱ្យមានការកើនឡើងនៃការលាយបញ្ចូលគ្នា។ការដកនៃរលកស៊ីនុសត្រូវបានគេរំពឹងថានឹងកើនឡើងនៅពេលដែលលំហូរថយចុះបន្ថែមទៀត។ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយ សម្រាប់បរិមាណឧបករណ៍លាយដ៏ធំបំផុតជាមួយនឹងការកាត់បន្ថយមូលដ្ឋានរលកស៊ីនុសខ្ពស់បំផុត ការបន្ថយមូលដ្ឋានរលកស៊ីនុសនៅតែមិនផ្លាស់ប្តូរ (ក្នុងចន្លោះនៃភាពមិនច្បាស់លាស់នៃការពិសោធន៍) ដែលមានតម្លៃចាប់ពី 95% ទៅ 98% ។អង្ករ។10. ការថយចុះជាមូលដ្ឋាននៃរលកស៊ីនុសធៀបនឹងអត្រាលំហូរនៅក្នុងករណីទី 1. ការធ្វើតេស្តត្រូវបានអនុវត្តក្រោមលក្ខខណ្ឌស្រដៀងគ្នាទៅនឹងការធ្វើតេស្តស៊ីនុសជាមួយនឹងអត្រាលំហូរអថេរ ដោយចាក់ 80% នៃល្បាយ 80/20 នៃ acetonitrile និងទឹក និង 20% នៃ ammonium acetate 20 mM ។
ជួរដែលទើបបង្កើតថ្មីនៃឧបករណ៍លាយឋិតិវន្តក្នុងបន្ទាត់ PerfectPeakTM ដែលមានប៉ាតង់ដែលមានបរិមាណខាងក្នុងចំនួនបី៖ 30 µl, 60 µl និង 90 µl គ្របដណ្តប់កម្រិតសំឡេង និងជួរប្រតិបត្តិការលាយដែលត្រូវការសម្រាប់ការវិភាគ HPLC ភាគច្រើនដែលទាមទារការលាយប្រសើរឡើង និងការបែកខ្ញែកទាប។ឧបករណ៍លាយឋិតិវន្តថ្មីសម្រេចបានវាដោយប្រើបច្ចេកវិជ្ជាបោះពុម្ព 3D ថ្មីដើម្បីបង្កើតរចនាសម្ព័ន្ធ 3D តែមួយគត់ដែលផ្តល់នូវភាពប្រសើរឡើងនៃល្បាយឋិតិវន្តអ៊ីដ្រូឌីណាមិកជាមួយនឹងការកាត់បន្ថយភាគរយខ្ពស់បំផុតនៃសំលេងរំខានមូលដ្ឋានក្នុងមួយឯកតានៃបរិមាណនៃល្បាយខាងក្នុង។ការប្រើប្រាស់ 1/3 នៃបរិមាណខាងក្នុងនៃឧបករណ៍លាយធម្មតាកាត់បន្ថយសំលេងរំខានមូលដ្ឋាន 98% ។ឧបករណ៍លាយបែបនេះមានបណ្តាញលំហូរបីវិមាត្រដែលជាប់ទាក់ទងគ្នាជាមួយនឹងផ្នែកឆ្លងកាត់ផ្សេងគ្នា និងប្រវែងផ្លូវខុសៗគ្នា នៅពេលដែលវត្ថុរាវឆ្លងកាត់របាំងធរណីមាត្រស្មុគស្មាញនៅខាងក្នុង។គ្រួសារថ្មីនៃឧបករណ៍លាយឋិតិវន្តផ្តល់នូវការអនុវត្តប្រសើរឡើងជាងឧបករណ៍លាយដែលមានការប្រកួតប្រជែង ប៉ុន្តែជាមួយនឹងបរិមាណខាងក្នុងតិចជាង បណ្តាលឱ្យមានសមាមាត្រសញ្ញា-សំឡេងរំខានកាន់តែប្រសើរ និងកម្រិតបរិមាណទាប ក៏ដូចជាការកែលម្អរូបរាងកំពូល ប្រសិទ្ធភាព និងដំណោះស្រាយសម្រាប់ភាពប្រែប្រួលកាន់តែខ្ពស់។
នៅក្នុងបញ្ហានេះ Chromatography - មិត្តភាពបរិស្ថាន RP-HPLC - ការប្រើប្រាស់ core-shell chromatography ដើម្បីជំនួស acetonitrile ជាមួយ isopropanol ក្នុងការវិភាគ និងការបន្សុត - chromatograph ឧស្ម័នថ្មីសម្រាប់...
Business Center International Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Hertfordshire AL3 6PH ចក្រភពអង់គ្លេស


ពេលវេលាបង្ហោះ៖ ១៥-វិច្ឆិកា-២០២២