Naqqas l-Istorbju Bażiku tas-Sistema HPLC/UHPLC u Żid is-Sensittività b'Mixer Statiku Stampat 3D Ġdid ta' Prestazzjoni Għolja – 6 ta' Frar, 2017 – James C. Steele, Christopher J. Martineau, Kenneth L. Rubow – Artiklu fix-xjenzi tal-Aħbarijiet Bijoloġiċi

Mixer statiku inline ġdid u rivoluzzjonarju ġie żviluppat, iddisinjat speċifikament biex jissodisfa r-rekwiżiti stretti tas-sistemi tal-kromatografija likwida ta' prestazzjoni għolja (HPLC) u l-kromatografija likwida ta' prestazzjoni ultra għolja (HPLC u UHPLC). Taħlit ħażin ta' żewġ fażijiet mobbli jew aktar jista' jirriżulta fi proporzjon ogħla bejn is-sinjal u l-ħoss, li jnaqqas is-sensittività. Taħlit statiku omoġenju ta' żewġ fluwidi jew aktar b'volum intern minimu u dimensjonijiet fiżiċi ta' mixer statiku jirrappreżenta l-ogħla standard ta' mixer statiku ideali. Il-mixer statiku l-ġdid jikseb dan billi juża teknoloġija ġdida tal-istampar 3D biex joħloq struttura 3D unika li tipprovdi taħlit statiku idrodinamiku mtejjeb bl-ogħla perċentwal ta' tnaqqis fil-mewġa sinusoidali bażi għal kull unità ta' volum intern tat-taħlita. L-użu ta' 1/3 tal-volum intern ta' mixer konvenzjonali jnaqqas il-mewġa sinusoidali bażika b'98%. Il-mixer jikkonsisti f'kanali tal-fluss 3D interkonnessi b'żoni trasversali u tulijiet tal-mogħdijiet varji hekk kif il-fluwidu jaqsam ġeometriji 3D kumplessi. It-taħlit tul mogħdijiet multipli tal-fluss imħarbta, flimkien ma' turbulenza u storbju lokali, jirriżulta f'taħlit fuq skali mikro, meso u makro. Dan it-taħlita unika hija ddisinjata bl-użu ta' simulazzjonijiet tad-dinamika tal-fluwidi komputazzjonali (CFD). Id-dejta tat-test ippreżentata turi li taħlit eċċellenti jinkiseb b'volum intern minimu.
Għal aktar minn 30 sena, il-kromatografija likwida ilha tintuża f'ħafna industriji, inklużi l-farmaċewtiċi, il-pestiċidi, il-protezzjoni ambjentali, il-forensika, u l-analiżi kimika. Il-kapaċità li jitkejjel sa partijiet kull miljun jew inqas hija kritika għall-iżvilupp teknoloġiku fi kwalunkwe industrija. Effiċjenza ħażina tat-taħlit twassal għal proporzjon ħażin bejn is-sinjal u l-ħoss, li huwa ta' fastidju għall-komunità tal-kromatografija f'termini ta' limiti ta' skoperta u sensittività. Meta jitħalltu żewġ solventi HPLC, xi kultant ikun meħtieġ li t-taħlit jiġi sfurzat b'mezzi esterni biex jiġu omoġenizzati ż-żewġ solventi għaliex xi solventi ma jitħalltux sew. Jekk is-solventi ma jitħalltux sew, tista' sseħħ degradazzjoni tal-kromatogramma HPLC, li timmanifesta ruħha bħala ħoss eċċessiv tal-linja bażi u/jew forma ħażina tal-quċċata. B'taħlit ħażin, l-istorbju tal-linja bażi jidher bħala mewġa sinusoidali (titla' u tinżel) tas-sinjal tad-ditekter maż-żmien. Fl-istess ħin, taħlit ħażin jista' jwassal għal twessigħ u qċaċet asimmetriċi, u b'hekk jitnaqqas il-prestazzjoni analitika, il-forma tal-quċċata, u r-riżoluzzjoni tal-quċċata. L-industrija rrikonoxxiet li t-taħlitiet statiċi in-line u f'forma ta' T huma mezz biex jittejbu dawn il-limiti u biex l-utenti jiksbu limiti ta' skoperta (sensittivitajiet) aktar baxxi. It-taħlita statika ideali tgħaqqad il-benefiċċji ta' effiċjenza għolja tat-taħlit, volum mejjet baxx u tnaqqis fil-pressjoni baxx ma' volum minimu u produzzjoni massima tas-sistema. Barra minn hekk, hekk kif l-analiżi ssir aktar kumplessa, l-analisti jridu jużaw b'mod rutinarju solventi aktar polari u diffiċli biex jitħalltu. Dan ifisser li taħlit aħjar huwa essenzjali għal ittestjar futur, u dan iżid aktar il-ħtieġa għal disinn u prestazzjoni superjuri tat-taħlita.
Mott dan l-aħħar żviluppat firxa ġdida ta’ miksers statiċi inline PerfectPeakTM bi privattiva bi tliet volumi interni: 30 µl, 60 µl u 90 µl. Dawn id-daqsijiet ikopru l-firxa ta’ volumi u karatteristiċi ta’ taħlit meħtieġa għall-biċċa l-kbira tat-testijiet HPLC fejn huma meħtieġa taħlit imtejjeb u dispersjoni baxxa. It-tliet mudelli kollha għandhom dijametru ta’ 0.5″ u jagħtu prestazzjoni ewlenija fl-industrija f’disinn kompatt. Huma magħmula minn azzar inossidabbli 316L, passivati ​​għall-inerzja, iżda t-titanju u ligi oħra tal-metall reżistenti għall-korrużjoni u kimikament inerti huma wkoll disponibbli. Dawn il-miksers għandhom pressjoni massima ta’ tħaddim sa 20,000 psi. Fil-fig. 1a hemm ritratt ta’ mixer statiku Mott ta’ 60 µl iddisinjat biex jipprovdi effiċjenza massima ta’ taħlit filwaqt li juża volum intern iżgħar minn mixers standard ta’ dan it-tip. Dan id-disinn ġdid ta’ mixer statiku juża teknoloġija ġdida ta’ manifattura addittiva biex joħloq struttura 3D unika li tuża inqas fluss intern minn kwalunkwe mixer użat bħalissa fl-industrija tal-kromatografija biex jinkiseb taħlit statiku. Dawn it-taħlitiet jikkonsistu minn kanali tal-fluss tridimensjonali interkonnessi b'żoni trasversali differenti u tulijiet differenti tal-mogħdijiet hekk kif il-likwidu jaqsam ostakli ġeometriċi kumplessi ġewwa. Fil-figura 1b turi dijagramma skematika tat-taħlitiet il-ġodda, li jużaw fittings ta' kompressjoni HPLC bil-kamin 10-32 standard tal-industrija għad-dħul u l-ħruġ, u għandhom borduri blu skuri tal-port intern tat-taħlitiet brevettat. Żoni trasversali differenti tal-mogħdijiet tal-fluss interni u bidliet fid-direzzjoni tal-fluss fil-volum tal-fluss intern joħolqu reġjuni ta' fluss turbolenti u laminari, li jikkawżaw taħlit fuq skali mikro, meso u makro. Id-disinn ta' dan it-taħlitiet uniku uża simulazzjonijiet tad-dinamika tal-fluwidi komputazzjonali (CFD) biex janalizza x-xejriet tal-fluss u jirfina d-disinn qabel il-prototipar għal ittestjar analitiku intern u evalwazzjoni fuq il-post mill-klijenti. Il-manifattura addittiva hija l-proċess tal-istampar ta' komponenti ġeometriċi 3D direttament minn tpinġijiet CAD mingħajr il-ħtieġa għal makkinar tradizzjonali (magni tat-tħin, tornijiet, eċċ.). Dawn it-taħlitiet statiċi ġodda huma ddisinjati biex jiġu manifatturati bl-użu ta' dan il-proċess, fejn il-korp tat-taħlitiet jinħoloq minn tpinġijiet CAD u l-partijiet huma fabbrikati (stampati) saff b'saff bl-użu tal-manifattura addittiva. Hawnhekk, jiġi depożitat saff ta’ trab tal-metall ta’ madwar 20 mikron ħxuna, u laser ikkontrollat ​​mill-kompjuter idub u jgħaqqad it-trab b’mod selettiv f’forma solida. Applika saff ieħor fuq dan is-saff u applika sinterizzazzjoni bil-lejżer. Irrepeti dan il-proċess sakemm il-parti tkun lesta kompletament. It-trab imbagħad jitneħħa mill-parti mhux imwaħħla bil-lejżer, u jħalli parti stampata 3D li taqbel mat-tpinġija CAD oriġinali. Il-prodott finali huwa kemmxejn simili għall-proċess mikrofluwidiku, bid-differenza ewlenija tkun li l-komponenti mikrofluwidiċi ġeneralment ikunu bidimensjonali (ċatti), filwaqt li bl-użu tal-manifattura addittiva, jistgħu jinħolqu mudelli ta’ fluss kumplessi f’ġeometrija tridimensjonali. Dawn il-viti bħalissa huma disponibbli bħala partijiet stampati 3D fl-istainless steel 316L u t-titanju. Il-biċċa l-kbira tal-ligi tal-metall, il-polimeri u xi ċeramika jistgħu jintużaw biex isiru komponenti bl-użu ta’ dan il-metodu u se jiġu kkunsidrati f’disinji/prodotti futuri.
Ross. 1. Ritratt (a) u dijagramma (b) ta' mixer statiku Mott ta' 90 μl li juru sezzjoni trasversali tal-mogħdija tal-fluss tal-fluwidu tat-mixer sfumata bil-blu.
Mexxi simulazzjonijiet tad-dinamika fluwida komputazzjonali (CFD) tal-prestazzjoni tat-taħlita statika matul il-fażi tad-disinn biex tgħin fl-iżvilupp ta' disinji effiċjenti u tnaqqas l-esperimenti ta' prova u żball li jieħdu ħafna ħin u li jiswew ħafna flus. Simulazzjoni CFD ta' miksers statiċi u pajpijiet standard (simulazzjoni mingħajr mikser) bl-użu tal-pakkett tas-softwer COMSOL Multiphysics. Immudellar bl-użu ta' mekkanika fluwida laminari mmexxija mill-pressjoni biex tifhem il-veloċità u l-pressjoni tal-fluwidu f'parti. Din id-dinamika fluwida, flimkien mat-trasport kimiku ta' komposti tal-fażi mobbli, tgħin biex tifhem it-taħlit ta' żewġ likwidi kkonċentrati differenti. Il-mudell huwa studjat bħala funzjoni tal-ħin, ugwali għal 10 sekondi, għal faċilità ta' kalkolu waqt li tfittex soluzzjonijiet komparabbli. Id-dejta teoretika nkisbet fi studju korrelat mal-ħin bl-użu tal-għodda ta' projezzjoni tal-punt tas-sonda, fejn intgħażel punt fin-nofs tal-ħruġ għall-ġbir tad-dejta. Il-mudell CFD u t-testijiet sperimentali użaw żewġ solventi differenti permezz ta' valv ta' kampjunar proporzjonali u sistema ta' ppumpjar, li rriżultaw f'plagg ta' sostituzzjoni għal kull solvent fil-linja ta' kampjunar. Dawn is-solventi mbagħad jitħalltu f'taħlita statika. Il-Figuri 2 u 3 juru simulazzjonijiet tal-fluss permezz ta' pajp standard (mingħajr mikser) u permezz ta' taħlita statika Mott, rispettivament. Is-simulazzjoni twettqet fuq tubu dritt twil 5 ċm u b'dijametru intern ta' 0.25 mm biex turi l-kunċett ta' tappijiet alternanti ta' ilma u aċetonitrile pur fit-tubu fin-nuqqas ta' mixer statiku, kif muri fil-Figura 2. Is-simulazzjoni użat id-dimensjonijiet eżatti tat-tubu u l-mixer u rata ta' fluss ta' 0.3 ml/min.
Ross. 2. Simulazzjoni tal-fluss CFD f'tubu ta' 5 ċm b'dijametru intern ta' 0.25 mm biex tirrappreżenta x'jiġri f'tubu HPLC, jiġifieri fin-nuqqas ta' mixer. Aħmar sħiħ jirrappreżenta l-frazzjoni tal-massa tal-ilma. Blu jirrappreżenta n-nuqqas ta' ilma, jiġifieri aċetonitrile pur. Reġjuni ta' diffużjoni jistgħu jidhru bejn tappijiet alternanti ta' żewġ likwidi differenti.
Ross. 3. Mixer statiku b'volum ta' 30 ml, immudellat fil-pakkett tas-softwer COMSOL CFD. Il-leġġenda tirrappreżenta l-frazzjoni tal-massa tal-ilma fil-mixer. L-ilma pur jidher bl-aħmar u l-aċetonitrile pur bil-blu. Il-bidla fil-frazzjoni tal-massa tal-ilma simulat hija rappreżentata minn bidla fil-kulur tat-taħlit taż-żewġ likwidi.
Il-figura 4 turi studju ta' validazzjoni tal-mudell ta' korrelazzjoni bejn l-effiċjenza tat-taħlit u l-volum tat-taħlit. Hekk kif il-volum tat-taħlit jiżdied, l-effiċjenza tat-taħlit tiżdied. Sa fejn jafu l-awturi, forzi fiżiċi kumplessi oħra li jaġixxu ġewwa l-mixer ma jistgħux jiġu kkunsidrati f'dan il-mudell CFD, li jirriżulta f'effiċjenza ogħla tat-taħlit f'testijiet sperimentali. L-effiċjenza sperimentali tat-taħlit tkejlet bħala l-perċentwal ta' tnaqqis fis-sinusoid bażi. Barra minn hekk, żieda fil-pressjoni lura ġeneralment tirriżulta f'livelli ogħla ta' taħlit, li mhumiex ikkunsidrati fis-simulazzjoni.
Il-kundizzjonijiet tal-HPLC u s-setup tat-test li ġejjin intużaw biex jitkejlu l-mewġ sine mhux ipproċessat biex titqabbel il-prestazzjoni relattiva ta' miksers statiċi differenti. Id-dijagramma fil-Figura 5 turi tqassim tipiku tas-sistema HPLC/UHPLC. Il-mixer statiku ġie ttestjat billi tqiegħed il-mixer direttament wara l-pompa u qabel l-injettur u l-kolonna tas-separazzjoni. Il-biċċa l-kbira tal-kejl sinusoidali tal-isfond isir billi jinqabżu l-injettur u l-kolonna kapillari bejn il-mixer statiku u d-ditekter UV. Meta jiġi evalwat il-proporzjon sinjal-ħoss u/jew jiġi analizzat il-forma tal-quċċata, il-konfigurazzjoni tas-sistema hija murija fil-Figura 5.
Figura 4. Plott tal-effiċjenza tat-taħlit kontra l-volum tat-taħlit għal firxa ta' miksers statiċi. L-impurità teoretika ssegwi l-istess xejra bħad-dejta sperimentali tal-impurità li tikkonferma l-validità tas-simulazzjonijiet CFD.
Is-sistema HPLC użata għal dan it-test kienet Agilent 1100 Series HPLC b'ditekter UV ikkontrollat ​​minn PC li jħaddem is-softwer Chemstation. It-Tabella 1 turi l-kundizzjonijiet tipiċi ta' rfinar għall-kejl tal-effiċjenza tat-taħlita billi jiġu mmonitorjati s-sinusoids bażiċi f'żewġ studji ta' każijiet. It-testijiet sperimentali twettqu fuq żewġ eżempji differenti ta' solventi. Iż-żewġ solventi mħallta fil-każ 1 kienu s-solvent A (20 mM ammonju aċetat f'ilma dejonizzat) u s-solvent B (80% aċetonitrile (ACN)/20% ilma dejonizzat). Fil-Każ 2, is-solvent A kien soluzzjoni ta' 0.05% aċetun (tikketta) f'ilma dejonizzat. Is-Solvent B huwa taħlita ta' 80/20% metanol u ilma. Fil-każ 1, il-pompa ġiet issettjata għal rata ta' fluss ta' 0.25 ml/min sa 1.0 ml/min, u fil-każ 2, il-pompa ġiet issettjata għal rata ta' fluss kostanti ta' 1 ml/min. Fiż-żewġ każijiet, il-proporzjon tat-taħlita tas-solventi A u B kien ta' 20% A/80% B. Id-ditekter kien issettjat għal 220 nm fil-każ 1, u l-assorbiment massimu tal-aċetun fil-każ 2 kien issettjat għal wavelength ta' 265 nm.
Tabella 1. Konfigurazzjonijiet tal-HPLC għall-Każijiet 1 u 2 Każ 1 Każ 2 Veloċità tal-Pompa 0.25 ml/min sa 1.0 ml/min 1.0 ml/min Solvent A 20 mM aċetat tal-ammonju f'ilma dejonizzat 0.05% Aċetun f'ilma dejonizzat Solvent B 80% Aċetonitril (ACN) / 20% ilma dejonizzat 80% metanol / 20% ilma dejonizzat Proporzjon tas-solvent 20% A / 80% B 20% A / 80% B Ditekter 220 nm 265 nm
Ross. 6. Plottijiet ta' mewġ sine mħallat imkejla qabel u wara l-applikazzjoni ta' filtru low-pass biex jitneħħew il-komponenti tad-drift tal-linja bażi tas-sinjal.
Il-Figura 6 hija eżempju tipiku ta' storbju bażi mħallat fil-Każ 1, muri bħala mudell sinusoidali ripetut superimpost fuq id-drift tal-linja bażi. Id-drift tal-linja bażi huwa żieda jew tnaqqis bil-mod fis-sinjal tal-isfond. Jekk is-sistema ma titħalliex tibbilanċja ruħha għal żmien twil biżżejjed, ġeneralment taqa', iżda tiċċaqlaq b'mod erratiku anke meta s-sistema tkun kompletament stabbli. Din id-drift tal-linja bażi għandha t-tendenza li tiżdied meta s-sistema tkun qed topera f'kundizzjonijiet ta' gradjent wieqaf jew pressjoni għolja ta' wara. Meta din id-drift tal-linja bażi tkun preżenti, jista' jkun diffiċli li jitqabblu r-riżultati minn kampjun għal kampjun, li jista' jingħeleb billi jiġi applikat filtru low-pass għad-dejta mhux ipproċessata biex jiġu ffiltrati dawn il-varjazzjonijiet ta' frekwenza baxxa, u b'hekk jiġi pprovdut plott ta' oxxillazzjoni b'linja bażi ċatta. Fil-figura, il-Figura 6 turi wkoll plott tal-istorbju bażi tal-mixer wara li jiġi applikat filtru low-pass.
Wara li tlestew is-simulazzjonijiet CFD u l-ittestjar sperimentali inizjali, ġew żviluppati sussegwentement tliet miksers statiċi separati bl-użu tal-komponenti interni deskritti hawn fuq bi tliet volumi interni: 30 µl, 60 µl u 90 µl. Din il-firxa tkopri l-firxa ta' volumi u l-prestazzjoni tat-taħlit meħtieġa għal applikazzjonijiet HPLC b'analiti baxxi fejn huma meħtieġa taħlit imtejjeb u dispersjoni baxxa biex jipproduċu linji bażi ta' amplitudni baxxa. Il-figura 7 turi kejl bażiku tal-mewġa sinusoidali miksub fuq is-sistema tat-test tal-Eżempju 1 (aċetonitrile u aċetat tal-ammonju bħala traċċaturi) bi tliet volumi ta' miksers statiċi u mingħajr miksers installati. Il-kundizzjonijiet sperimentali tat-test għar-riżultati murija fil-Figura 7 inżammu kostanti matul l-4 testijiet kollha skont il-proċedura deskritta fit-Tabella 1 b'rata ta' fluss tas-solvent ta' 0.5 ml/min. Applika valur ta' offset għad-datasets sabiex ikunu jistgħu jintwerew ħdejn xulxin mingħajr sovrappożizzjoni tas-sinjali. L-offset ma jaffettwax l-amplitudni tas-sinjal użat biex jiġġudika l-livell ta' prestazzjoni tal-mixer. L-amplitudni sinusoidali medja mingħajr il-mixer kienet ta' 0.221 mAi, filwaqt li l-amplitudnijiet tal-miksers Mott statiċi fi 30 µl, 60 µl, u 90 µl niżlu għal 0.077, 0.017, u 0.004 mAi, rispettivament.
Figura 7. L-Offset tas-Sinjal tad-Detector UV tal-HPLC vs. il-Ħin għall-Każ 1 (aċetonitrile b'indikatur tal-aċetat tal-ammonju) li juri taħlit tas-solvent mingħajr mixer, mixers Mott ta' 30 µl, 60 µl u 90 µl li juru taħlit imtejjeb (amplitudni tas-sinjal aktar baxxa) hekk kif il-volum tal-mixer statiku jiżdied. (offsets tad-dejta attwali: 0.13 (mingħajr mixer), 0.32, 0.4, 0.45mA għal wiri aħjar).
Id-dejta murija fil-fig. 8 hija l-istess bħal fil-Fig. 7, iżda din id-darba tinkludi r-riżultati ta’ tliet miksers statiċi HPLC użati b’mod komuni b’volumi interni ta’ 50 µl, 150 µl u 250 µl. Rice. Figura 8. Plott tal-Offset tas-Sinjal tad-Detector UV HPLC kontra l-Ħin għall-Każ 1 (Acetonitrile u Ammonium Acetate bħala indikaturi) li juri t-taħlit tas-solvent mingħajr mixer statiku, is-serje l-ġdida ta’ mixers statiċi Mott, u tliet mixers konvenzjonali (l-offset tad-dejta attwali huwa 0.1 (mingħajr mixer), 0.32, 0.48, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 mA rispettivament għal effett ta’ wiri aħjar). Il-perċentwal ta’ tnaqqis tal-mewġa sinusoidali bażi huwa kkalkulat bil-proporzjon tal-amplitudni tal-mewġa sinusoidali għall-amplitudni mingħajr il-mixer installat. Il-perċentwali mkejla tal-attenwazzjoni tal-mewġa sinusoidali għall-Każijiet 1 u 2 huma elenkati fit-Tabella 2, flimkien mal-volumi interni ta’ mixer statiku ġdid u seba’ mixers standard użati komunement fl-industrija. Id-dejta fil-Figuri 8 u 9, kif ukoll il-kalkoli ppreżentati fit-Tabella 2, juru li l-Mott Static Mixer jista' jipprovdi sa 98.1% attenwazzjoni tal-mewġa sinusoidali, li jaqbeż bil-bosta l-prestazzjoni ta' mixer HPLC konvenzjonali taħt dawn il-kundizzjonijiet tat-test. Figura 9. Plott tal-offset tas-sinjal tad-ditekter UV HPLC kontra l-ħin għall-każ 2 (metanol u aċetun bħala traċċaturi) li ma juri l-ebda mixer statiku (ikkombinat), serje ġdida ta' mixers statiċi Mott u żewġ mixers konvenzjonali (l-offsets tad-dejta attwali huma 0, 11 (mingħajr mixer. ), 0.22, 0.3, 0.35 mA u għal wiri aħjar). Ġew evalwati wkoll seba' mixers użati komunement fl-industrija. Dawn jinkludu mixers bi tliet volumi interni differenti mill-kumpanija A (deżinjati Mixer A1, A2 u A3) u l-kumpanija B (deżinjati Mixer B1, B2 u B3). Il-Kumpanija C ikklassifikat daqs wieħed biss.
Tabella 2. Karatteristiċi tat-Tħawwid ta' Mixer Statiku u Volum Intern Każ 1 ta' Mixer Statiku Irkupru Sinusoidali: Test tal-Aċetonitrile (Effiċjenza) Każ 2 Irkupru Sinusoidali: Metanol Test tal-Ilma (Effiċjenza) Volum Intern (µl) Bla Mixer – - 0 Mott 30 65% 67.2% 30 Mott 60 92.2% 91.3% 60 Mott 90 98.1% 97.5% 90 Mixer A1 66.4% 73.7% 50 Mixer A2 89.8% 91.6% 150 Mixer A3 92.2% 94.5% 250 Mixer B1 44.8% 45.7% 9 35 Mixer B2 845.% 96.2% 370 Mixer C 97.2% 97.4% 250
L-analiżi tar-riżultati fil-Figura 8 u t-Tabella 2 turi li l-mixer statiku Mott ta' 30 µl għandu l-istess effiċjenza tat-taħlit bħall-mixer A1, jiġifieri 50 µl, madankollu, il-Mott ta' 30 µl għandu 30% inqas volum intern. Meta tqabbel il-mixer Mott ta' 60 µl mal-mixer A2 b'volum intern ta' 150 µl, kien hemm titjib żgħir fl-effiċjenza tat-taħlit ta' 92% kontra 89%, iżda aktar importanti minn hekk, dan il-livell ogħla ta' taħlit intlaħaq f'1/3 tal-volum tal-mixer. Mixer simili A2. Il-prestazzjoni tal-mixer Mott ta' 90 µl segwiet l-istess xejra bħall-mixer A3 b'volum intern ta' 250 µl. Titjib fil-prestazzjoni tat-taħlit ta' 98% u 92% ġie osservat ukoll bi tnaqqis ta' 3 darbiet fil-volum intern. Inkisbu riżultati u paraguni simili għall-miksers B u C. B'riżultat ta' dan, is-serje l-ġdida ta' miksers statiċi Mott PerfectPeakTM tipprovdi effiċjenza ta' taħlit ogħla minn miksers tal-kompetituri komparabbli, iżda b'volum intern inqas, li tipprovdi ħoss fl-isfond aħjar u proporzjon sinjal-ħoss aħjar, sensittività aħjar għall-Analyte, forma tal-quċċata u riżoluzzjoni tal-quċċata. Xejriet simili fl-effiċjenza tat-taħlit ġew osservati kemm fl-istudji tal-Każ 1 kif ukoll tal-Każ 2. Għall-Każ 2, it-testijiet twettqu bl-użu ta' (metanol u aċetun bħala indikaturi) biex titqabbel l-effiċjenza tat-taħlit ta' 60 ml Mott, mixer komparabbli A1 (volum intern 50 µl) u mixer komparabbli B1 (volum intern 35 µl). , il-prestazzjoni kienet fqira mingħajr mixer installat, iżda ntuża għall-analiżi bażi. Il-mixer Mott ta' 60 ml wera li kien l-aqwa mixer fil-grupp tat-test, li pprovda żieda ta' 90% fl-effiċjenza tat-taħlit. Mixer A1 komparabbli ra titjib ta' 75% fl-effiċjenza tat-taħlit segwit minn titjib ta' 45% f'mixer B1 komparabbli. Test bażiku ta' tnaqqis tal-mewġa sinusoidali bir-rata tal-fluss twettaq fuq serje ta' mixers taħt l-istess kundizzjonijiet bħat-test tal-kurva sinusoidali fil-Każ 1, bir-rata tal-fluss biss inbidlet. Id-dejta wriet li fil-medda ta' rati tal-fluss minn 0.25 sa 1 ml/min, it-tnaqqis inizjali fil-mewġa sinusoidali baqa' relattivament kostanti għat-tliet volumi kollha tal-mixer. Għaż-żewġ mixers ta' volum iżgħar, hemm żieda żgħira fil-kontrazzjoni sinusoidali hekk kif tonqos ir-rata tal-fluss, li hija mistennija minħabba ż-żieda fil-ħin ta' residenza tas-solvent fil-mixer, li tippermetti żieda fit-taħlit permezz ta' diffużjoni. It-tnaqqis tal-mewġa sinusoidali huwa mistenni li jiżdied hekk kif il-fluss jonqos aktar. Madankollu, għall-akbar volum tal-mixer bl-ogħla attenwazzjoni tal-bażi tal-mewġa sinusoidali, l-attenwazzjoni tal-bażi tal-mewġa sinusoidali baqgħet prattikament l-istess (fil-medda ta' inċertezza sperimentali), b'valuri li jvarjaw minn 95% sa 98%. 10. Attenwazzjoni bażika ta' mewġa sinusoidali kontra r-rata tal-fluss fil-każ 1. It-test twettaq taħt kundizzjonijiet simili għat-test sinusoidali b'rata tal-fluss varjabbli, billi ġew injettati 80% ta' taħlita 80/20 ta' aċetonitrile u ilma u 20% ta' 20 mM aċetat tal-ammonju.
Il-firxa żviluppata ġdida ta' miksers statiċi inline PerfectPeakTM bi privattiva bi tliet volumi interni: 30 µl, 60 µl u 90 µl tkopri l-firxa tal-volum u t-taħlit meħtieġa għall-biċċa l-kbira tal-analiżijiet HPLC li jeħtieġu taħlit imtejjeb u pavimenti b'dispersjoni baxxa. Il-mixer statiku l-ġdid jikseb dan billi juża teknoloġija ġdida tal-istampar 3D biex joħloq struttura 3D unika li tipprovdi taħlit statiku idrodinamiku mtejjeb bl-ogħla perċentwal ta' tnaqqis fl-istorbju bażi għal kull unità ta' volum ta' taħlita interna. L-użu ta' 1/3 tal-volum intern ta' mixer konvenzjonali jnaqqas l-istorbju bażi b'98%. Tali miksers jikkonsistu f'kanali tal-fluss tridimensjonali interkonnessi b'żoni trasversali differenti u tulijiet differenti tal-mogħdija hekk kif il-likwidu jaqsam ostakli ġeometriċi kumplessi ġewwa. Il-familja l-ġdida ta' miksers statiċi tipprovdi prestazzjoni mtejba meta mqabbla ma' miksers kompetittivi, iżda b'inqas volum intern, li jirriżulta fi proporzjon sinjal-ħoss aħjar u limiti ta' kwantifikazzjoni aktar baxxi, kif ukoll forma tal-quċċata, effiċjenza u riżoluzzjoni mtejba għal sensittività ogħla.
F’din il-ħarġa Kromatografija – RP-HPLC li ma tagħmilx ħsara lill-ambjent – ​​L-użu tal-kromatografija core-shell biex tissostitwixxi l-aċetonitrile bl-isopropanol fl-analiżi u l-purifikazzjoni – Kromatografu tal-gass ġdid għal…
Ċentru tan-Negozju Internazzjonali Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Hertfordshire AL3 6PH Ir-Renju Unit


Ħin tal-posta: 15 ta' Novembru 2022