Өндөр хүчин чадалтай шингэн хроматограф (HPLC) болон хэт өндөр хүчин чадалтай шингэн хроматограф (HPLC болон UHPLC) системийн хатуу шаардлагыг хангах зорилгоор тусгайлан бүтээсэн хувьсгалт шинэ шугаман статик холигчийг боловсруулсан. Хоёр ба түүнээс дээш хөдөлгөөнт фазыг муу холих нь дохио-шуугианы харьцааг нэмэгдүүлж, улмаар мэдрэг чанарыг бууруулдаг. Статик холигчийн хамгийн бага дотоод эзэлхүүн болон физик хэмжээстэй хоёр ба түүнээс дээш шингэнийг нэгэн төрлийн статик холих нь хамгийн тохиромжтой статик холигчийн хамгийн өндөр стандартыг илэрхийлдэг. Шинэ статик холигч нь хольцын нэгж дотоод эзэлхүүн тутамд суурь синус долгионыг хамгийн өндөр хувиар бууруулж, сайжруулсан гидродинамик статик холилтыг хангадаг өвөрмөц 3D бүтцийг бий болгохын тулд шинэ 3D хэвлэх технологийг ашиглан үүнийг хэрэгжүүлдэг. Уламжлалт холигчийн дотоод эзэлхүүний 1/3-ийг ашиглах нь үндсэн синус долгионыг 98%-иар бууруулдаг. Холигч нь шингэн нь нарийн төвөгтэй 3D геометрээр дамжин өнгөрөхөд янз бүрийн хөндлөн огтлолын талбай болон замын урттай хоорондоо холбогдсон 3D урсгалын сувгуудаас бүрдэнэ. Олон тооны мушгирсан урсгалын дагуу холих нь орон нутгийн турбулент байдал болон хуйлралтай хослуулснаар микро, мезо болон макро түвшинд холилдоход хүргэдэг. Энэхүү өвөрмөц холигчийг тооцооллын шингэний динамик (CFD) симуляци ашиглан бүтээсэн. Үзүүлсэн туршилтын өгөгдлүүд нь хамгийн бага дотоод эзэлхүүнтэй маш сайн холилдох боломжтой болохыг харуулж байна.
Шингэн хроматографийг 30 гаруй жилийн турш эм, пестицид, байгаль орчныг хамгаалах, шүүх эмнэлгийн шинжилгээ, химийн шинжилгээ зэрэг олон салбарт ашиглаж ирсэн. Сая тутамд ногдох хэсэг буюу түүнээс бага хэмжээгээр хэмжих чадвар нь аливаа салбарын технологийн хөгжилд чухал үүрэг гүйцэтгэдэг. Холих үр ашиг муу байх нь дохио-шуугианы харьцаа муу байх шалтгаан болдог бөгөөд энэ нь илрүүлэх хязгаар болон мэдрэг чанарын хувьд хроматографийн нийгэмлэгт бухимдал төрүүлдэг. Хоёр HPLC уусгагчийг холих үед зарим уусгагч сайн холилдохгүй тул хоёр уусгагчийг нэгэн төрлийн болгохын тулд заримдаа гадны хэрэгслээр хүчээр холих шаардлагатай болдог. Хэрэв уусгагчийг сайтар холихгүй бол HPLC хроматограмм доройтож, хэт их суурь шуугиан болон/эсвэл муу оргил хэлбэр хэлбэрээр илэрч болно. Муу холих үед суурь шуугиан нь цаг хугацааны явцад илрүүлэгч дохионы синус долгион (өсөх ба буурах) хэлбэрээр гарч ирнэ. Үүний зэрэгцээ муу холих нь оргилуудыг өргөжүүлэх, тэгш бус болгоход хүргэж, аналитик гүйцэтгэл, оргил хэлбэр, оргил нягтралыг бууруулдаг. Шугаман болон тро статик холигч нь эдгээр хязгаарыг сайжруулж, хэрэглэгчдэд бага илрүүлэх хязгаар (мэдрэг чанар)-д хүрэх боломжийг олгодог хэрэгсэл гэдгийг салбар хүлээн зөвшөөрсөн. Хамгийн тохиромжтой статик холигч нь өндөр холих үр ашиг, бага үхсэн эзэлхүүн, бага даралтын уналт зэрэг давуу талуудыг хамгийн бага эзэлхүүн болон хамгийн их системийн нэвтрүүлэх чадвартай хослуулдаг. Үүнээс гадна, шинжилгээ улам бүр төвөгтэй болохын хэрээр шинжээчид илүү туйлширсан болон холиход хэцүү уусгагчийг тогтмол ашиглах шаардлагатай болдог. Энэ нь ирээдүйн туршилтанд илүү сайн холих шаардлагатай гэсэн үг бөгөөд энэ нь холигчийн дээд зэргийн дизайн, гүйцэтгэлийн хэрэгцээг улам бүр нэмэгдүүлдэг.
Мотт саяхан гурван дотоод эзэлхүүнтэй: 30 µl, 60 µl болон 90 µl гэсэн патентлагдсан PerfectPeakTM шугаман статик холигчийн шинэ цувралыг боловсруулсан. Эдгээр хэмжээ нь сайжруулсан холилт болон бага дисперс шаардлагатай ихэнх HPLC туршилтуудад шаардлагатай эзэлхүүн болон холих шинж чанарын хүрээг хамардаг. Гурван загвар нь бүгд 0.5 инчийн диаметртэй бөгөөд авсаархан загварт салбартаа тэргүүлэгч гүйцэтгэлийг хангадаг. Эдгээр нь 316L зэвэрдэггүй гангаар хийгдсэн бөгөөд идэвхгүй байдлын хувьд идэвхгүйжүүлсэн боловч титан болон бусад зэврэлтэнд тэсвэртэй, химийн хувьд идэвхгүй металл хайлшууд бас байдаг. Эдгээр холигч нь хамгийн ихдээ 20,000 psi хүртэл ажиллах даралттай байдаг. Зураг 1a дээр энэ төрлийн стандарт холигчоос бага дотоод эзэлхүүнийг ашиглах үед хамгийн их холих үр ашгийг хангах зорилготой 60 µl Mott статик холигчийн гэрэл зургийг харуулав. Энэхүү шинэ статик холигчийн загвар нь статик холилтыг бий болгохын тулд хроматографийн салбарт одоогоор ашиглагдаж буй аливаа холигчоос бага дотоод урсгалыг ашигладаг өвөрмөц 3D бүтцийг бий болгохын тулд шинэ нэмэлт үйлдвэрлэлийн технологийг ашигладаг. Ийм холигч нь шингэн нь дотор талдаа нарийн төвөгтэй геометрийн саадыг гатлах үед өөр өөр хөндлөн огтлолын талбай болон өөр өөр замын урттай хоорондоо холбогдсон гурван хэмжээст урсгалын сувгуудаас бүрдэнэ. Зураг 1b дээр шинэ холигчийн бүдүүвч диаграммыг харуулав. Энэ нь оролт болон гаралтын хувьд салбарын стандарт 10-32 урсгалтай HPLC шахалтын холбох хэрэгслийг ашигладаг бөгөөд патентлагдсан дотоод холигчийн портын цэнхэр өнгийн сүүдэртэй хилтэй. Дотоод урсгалын замын өөр өөр хөндлөн огтлолын талбай болон дотоод урсгалын эзэлхүүн доторх урсгалын чиглэлийн өөрчлөлт нь турбулент болон ламинар урсгалын бүсүүдийг үүсгэж, микро, мезо болон макро масштабаар холиход хүргэдэг. Энэхүү өвөрмөц холигчийн загварт тооцооллын шингэний динамик (CFD) симуляцийг ашиглан урсгалын хэв маягийг шинжилж, дотоод аналитик туршилт болон хэрэглэгчийн талбайн үнэлгээнд зориулж загвар гаргахаас өмнө дизайныг боловсронгуй болгосон. Нэмэлт үйлдвэрлэл гэдэг нь уламжлалт боловсруулалт (тээрэмдэх машин, токарь гэх мэт) шаардлагагүйгээр 3D геометрийн бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг CAD зурагнаас шууд хэвлэх үйл явц юм. Эдгээр шинэ статик холигчуудыг энэ процессыг ашиглан үйлдвэрлэхээр бүтээсэн бөгөөд холигчийн биеийг CAD зурагнаас бүтээж, эд ангиудыг нэмэлт үйлдвэрлэл ашиглан давхаргаар нь үйлдвэрлэдэг (хэвлэдэг). Энд 20 микрон орчим зузаантай металл нунтаг давхаргыг хуримтлуулж, компьютерийн удирдлагатай лазер нь нунтагыг сонгон хайлуулж, хатуу хэлбэрт оруулдаг. Энэ давхаргын дээр өөр нэг давхаргыг түрхээд лазерын хайлуулах аргыг хэрэглэнэ. Эд анги бүрэн бэлэн болтол энэ процессыг давтана. Дараа нь нунтагыг лазераар холбогдоогүй хэсгээс гаргаж аваад анхны CAD зурагтай тохирох 3D хэвлэсэн хэсгийг үлдээнэ. Эцсийн бүтээгдэхүүн нь микрофлюидийн процесстой нэлээд төстэй бөгөөд гол ялгаа нь микрофлюидийн бүрэлдэхүүн хэсгүүд нь ихэвчлэн хоёр хэмжээст (хавтгай) байдаг бол нэмэлт үйлдвэрлэл ашиглан гурван хэмжээст геометрт нарийн төвөгтэй урсгалын хэв маягийг бий болгож болно. Эдгээр цоргыг одоогоор 316L зэвэрдэггүй ган болон титанаар хийсэн 3D хэвлэсэн эд анги болгон ашиглах боломжтой. Ихэнх металл хайлш, полимер болон зарим керамикийг энэ аргыг ашиглан эд анги үйлдвэрлэхэд ашиглаж болох бөгөөд ирээдүйн загвар/бүтээгдэхүүнд авч үзэх болно.
Будаа. 1. Холигчийн шингэний урсгалын замын хөндлөн огтлолыг цэнхэр өнгөөр ​​харуулсан 90 мкл багтаамжтай Мотт статик холигчийн гэрэл зураг (a) болон диаграмм (b).
Үр ашигтай загвар боловсруулах, цаг хугацаа их шаарддаг, өртөг өндөртэй туршилт, алдааны туршилтыг багасгахын тулд дизайны үе шатанд статик холигчийн гүйцэтгэлийн тооцооллын шингэний динамик (CFD) симуляцийг ажиллуулна. COMSOL Multiphysics програм хангамжийн багцыг ашиглан статик холигч болон стандарт хоолойн (холигчгүй симуляци) CFD симуляци. Хэсэг доторх шингэний хурд болон даралтыг ойлгохын тулд даралтаар удирддаг ламинар шингэний механикийг ашиглан загварчлах. Энэхүү шингэний динамикийг хөдөлгөөнт фазын нэгдлүүдийн химийн тээвэрлэлттэй хослуулан хоёр өөр төвлөрсөн шингэний холилтыг ойлгоход тусалдаг. Харьцуулж болох шийдлүүдийг хайж байхдаа тооцооллыг хялбар болгохын тулд загварыг 10 секундтэй тэнцүү хугацааны функц болгон судалсан. Онолын өгөгдлийг цэгийн датчик проекцийн хэрэгслийг ашиглан цаг хугацааны хамааралтай судалгаагаар олж авсан бөгөөд гаралтын голд байрлах цэгийг өгөгдөл цуглуулахад сонгосон. CFD загвар болон туршилтын туршилтуудад пропорциональ дээж авах хавхлага болон шахах системээр дамжуулан хоёр өөр уусгагчийг ашигласан бөгөөд үүний үр дүнд дээж авах шугам дахь уусгагч бүрийн оронд залгуурыг сольсон. Дараа нь эдгээр уусгагчийг статик холигчоор холино. Зураг 2 ба 3-т стандарт хоолой (холигчгүй) болон Мотт статик холигчоор дамжин өнгөрөх урсгалын симуляцийг тус тус харуулав. Зураг 2-т үзүүлсэн шиг статик холигч байхгүй үед ус болон цэвэр ацетонитрилийг хоолой руу ээлжлэн залгах концепцийг харуулахын тулд симуляцийг 5 см урт, 0.25 мм-ийн ID хэмжээтэй шулуун хоолой дээр гүйцэтгэсэн. Симуляцид хоолой болон холигчийн яг хэмжээсүүд болон 0.3 мл/мин урсгалын хурдыг ашигласан.
Будаа. 2. Холигч байхгүй үед HPLC хоолойд юу болж байгааг илэрхийлэхийн тулд 0.25 мм дотоод диаметртэй 5 см-ийн хоолойд CFD урсгалын симуляци. Бүтэн улаан нь усны массын хувийг илэрхийлнэ. Цэнхэр нь усны дутагдал, өөрөөр хэлбэл цэвэр ацетонитрилийг илэрхийлнэ. Хоёр өөр шингэний ээлжлэн залгууруудын хооронд диффузийн бүсүүдийг харж болно.
Будаа. 3. COMSOL CFD програм хангамжийн багцад загварчилсан 30 мл эзэлхүүнтэй статик холигч. Тэмдэглэгээ нь холигч дахь усны массын хувийг илэрхийлнэ. Цэвэр усыг улаанаар, цэвэр ацетонитрилийг цэнхэрээр харуулав. Дууриамал усны массын хувийг өөрчлөхийг хоёр шингэний холилтын өнгөний өөрчлөлтөөр илэрхийлнэ.
Зураг 4-т холих үр ашиг болон холих эзэлхүүний хоорондын хамаарлын загварын баталгаажуулалтын судалгааг харуулав. Холих эзэлхүүн нэмэгдэхийн хэрээр холих үр ашиг нэмэгдэх болно. Зохиогчдын мэдэж байгаагаар холигч дотор үйлчилдэг бусад нарийн төвөгтэй физик хүчийг энэхүү CFD загварт тооцох боломжгүй бөгөөд энэ нь туршилтын туршилтаар холих үр ашгийг нэмэгдүүлдэг. Туршилтын холих үр ашгийг суурийн синусоидын бууралтын хувиар хэмжсэн. Үүнээс гадна, арын даралт нэмэгдэх нь ихэвчлэн холих түвшинг нэмэгдүүлдэг бөгөөд үүнийг симуляцид тооцдоггүй.
Дараах HPLC нөхцөл болон туршилтын тохиргоог ашиглан янз бүрийн статик холигчийн харьцангуй гүйцэтгэлийг харьцуулахын тулд түүхий синус долгионыг хэмжихэд ашигласан. Зураг 5-д үзүүлсэн диаграммд HPLC/UHPLC системийн ердийн байршлыг харуулав. Статик холигчийг холигчийг шахуургын дараа шууд, форсунк болон тусгаарлах баганын өмнө байрлуулж туршсан. Ихэнх дэвсгэр синусоид хэмжилтийг статик холигч болон хэт ягаан туяаны мэдрэгчийн хоорондох форсунк болон хялгасан судасны баганыг тойрч гардаг. Дохио-шуугианы харьцааг үнэлэх болон/эсвэл оргил хэлбэрийг шинжлэх үед системийн тохиргоог Зураг 5-д үзүүлэв.
Зураг 4. Статик холигчийн төрөл бүрийн холих үр ашиг ба холих эзэлхүүний график. Онолын хольц нь CFD симуляцийн хүчин төгөлдөр байдлыг баталгаажуулсан туршилтын хольцын өгөгдөлтэй ижил чиг хандлагыг дагадаг.
Энэхүү туршилтад ашигласан HPLC систем нь Chemstation програм хангамж ажиллуулдаг компьютерээр удирддаг хэт ягаан туяаны мэдрэгч бүхий Agilent 1100 цуврал HPLC байв. Хүснэгт 1-т хоёр тохиолдлын судалгаанд үндсэн синусоидуудыг хянах замаар холигчийн үр ашгийг хэмжих ердийн тохируулгын нөхцлийг харуулав. Туршилтын туршилтыг хоёр өөр уусгагчийн жишээн дээр хийсэн. 1-р тохиолдолд холилдсон хоёр уусгагч нь А уусгагч (деионжуулсан усанд 20 мМ аммонийн ацетат) ба В уусгагч (80% ацетонитрил (ACN) / 20% деионжуулсан ус) байв. 2-р тохиолдолд А уусгагч нь деионжуулсан усан дахь 0.05% ацетон (шошго) уусмал байв. В уусгагч нь 80/20% метанол ба усны холимог юм. 1-р тохиолдолд насосыг 0.25 мл/мин-ээс 1.0 мл/мин хүртэл урсгалын хурдаар, 2-р тохиолдолд насосыг 1 мл/мин тогтмол урсгалын хурдаар тохируулсан. Хоёр тохиолдолд А ба В уусгагчийн хольцын харьцаа 20% A/80% B байв. 1-р тохиолдолд илрүүлэгчийг 220 нм, 2-р тохиолдолд ацетоны хамгийн их шингээлтийг 265 нм долгионы уртад тохируулсан.
Хүснэгт 1. 1 ба 2-р тохиолдлын HPLC тохиргоо 1-р тохиолдол 2 Шахуургын хурд 0.25 мл/мин - 1.0 мл/мин 1.0 мл/мин А уусгагч Ионгүйжүүлсэн усанд 20 мМ аммонийн ацетат 0.05% Ионгүйжүүлсэн усанд ацетон B уусгагч 80% Ацетонитрил (ACN) / 20% ионгүйжүүлсэн ус 80% метанол / 20% ионгүйжүүлсэн ус Уусгагчийн харьцаа 20% A / 80% B 20% A / 80% B Илрүүлэгч 220 нм 265 нм
Будаа. 6. Дохионы суурь шилжилтийн бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг арилгахын тулд нам давтамжийн шүүлтүүр хэрэглэхээс өмнө болон дараа хэмжсэн холимог синус долгионы графикууд.
Зураг 6 нь 1-р тохиолдолд холимог суурь шуугианы ердийн жишээ бөгөөд суурь шугамын шилжилт дээр давтагдсан синусоид хэв маягаар харуулсан болно. Суурийн шилжилт гэдэг нь суурь дохионы удаан өсөлт эсвэл бууралт юм. Хэрэв системийг хангалттай удаан тэнцвэржүүлэхийг зөвшөөрөхгүй бол энэ нь ихэвчлэн унах боловч систем бүрэн тогтвортой байсан ч тогтворгүй шилжилттэй байдаг. Энэхүү суурь шилжилт нь систем огцом градиент эсвэл өндөр арын даралтын нөхцөлд ажиллаж байх үед нэмэгдэх хандлагатай байдаг. Энэхүү суурь шилжилт байгаа үед дээжээс дээж хүртэл үр дүнг харьцуулахад хэцүү байж болох бөгөөд эдгээр нам давтамжийн хэлбэлзлийг шүүхийн тулд түүхий өгөгдөлд нам давтамжийн шүүлтүүр хэрэглэж, улмаар хавтгай суурь шугамтай хэлбэлзлийн графикийг гаргаж авах замаар үүнийг даван туулж болно. Зураг 6-д мөн нам давтамжийн шүүлтүүр хэрэглэсний дараа холигчийн суурь шуугианы графикийг харуулав.
CFD симуляци болон анхны туршилтын туршилтыг дуусгасны дараа дээр дурдсан дотоод бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг ашиглан гурван дотоод эзэлхүүнтэй гурван тусдаа статик холигчийг боловсруулсан: 30 µl, 60 µl ба 90 µl. Энэ хүрээ нь бага далайцтай суурь шугамыг гаргахын тулд сайжруулсан холих болон бага тархалт шаардлагатай бага аналит HPLC хэрэглээнд шаардлагатай эзэлхүүн болон холих гүйцэтгэлийн хүрээг хамардаг. Зураг 7-д гурван эзэлхүүнтэй статик холигчтой, холигч суурилуулаагүй 1-р жишээний туршилтын систем (ацетонитрил ба аммонийн ацетатыг ул мөр болгон ашигладаг) дээр олж авсан үндсэн синус долгионы хэмжилтийг харуулав. Зураг 7-д үзүүлсэн үр дүнгийн туршилтын нөхцөлийг Хүснэгт 1-д заасан журмын дагуу 0.5 мл/мин уусгагчийн урсгалын хурдаар бүх 4 туршилтын туршид тогтмол байлгасан. Өгөгдлийн багцад офсет утгыг хэрэглэж, дохионы давхцалгүйгээр зэрэгцүүлэн харуулах боломжтой. Офсет нь холигчийн гүйцэтгэлийн түвшинг үнэлэхэд ашигласан дохионы далайцад нөлөөлөхгүй. Холигчгүй дундаж синусоид далайц 0.221 мАи байсан бол 30 мкл, 60 мкл, 90 мкл-д статик Мотт холигчийн далайц тус тус 0.077, 0.017, 0.004 мАи болж буурсан.
Зураг 7. HPLC хэт ягаан туяаны илрүүлэгч дохионы офсет ба 1-р тохиолдлын (аммонийн ацетатын индикатортой ацетонитрил) хугацаа нь холигчгүйгээр уусгагчийг хольж байгааг харуулж байна, 30 µl, 60 µl болон 90 µl Mott холигч нь статик холигчийн эзэлхүүн нэмэгдэхийн хэрээр сайжруулсан холилт (дохионы далайц бага) байгааг харуулж байна. (бодит өгөгдлийн офсет: 0.13 (холигчгүй), 0.32, 0.4, 0.45mA нь илүү сайн дэлгэцийн хувьд).
Зураг 8-д үзүүлсэн өгөгдөл нь Зураг 7-той ижил боловч энэ удаад 50 µl, 150 µl болон 250 µl дотоод эзэлхүүнтэй гурван түгээмэл хэрэглэгддэг HPLC статик холигчийн үр дүнг оруулсан болно. Будаа. Зураг 8. HPLC хэт ягаан туяаны илрүүлэгч дохионы офсет нь 1-р тохиолдлын (ацетонитрил ба аммонийн ацетатыг индикатор болгон ашигладаг) цагийн графиктай харьцуулж, статик холигчгүйгээр уусгагчийг холихыг харуулсан бөгөөд Mott статик холигчийн шинэ цуврал болон гурван уламжлалт холигч (бодит өгөгдлийн офсет нь тус тус 0.1 (холигчгүйгээр), 0.32, 0.48, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 мА бөгөөд илүү сайн дэлгэцийн эффект авахын тулд тус тус байна). Суурийн синус долгионы бууралтын хувийг синус долгионы далайцын холигч суурилуулаагүй далайцтай харьцуулсан харьцаагаар тооцоолно. 1 ба 2-р тохиолдлын хэмжсэн синус долгионы сулралын хувийг Хүснэгт 2-т шинэ статик холигч болон салбарт түгээмэл хэрэглэгддэг долоон стандарт холигчийн дотоод эзэлхүүний хамт жагсаав. Зураг 8 ба 9-д үзүүлсэн өгөгдөл, мөн Хүснэгт 2-т үзүүлсэн тооцооллоос харахад Mott статик холигч нь эдгээр туршилтын нөхцөлд уламжлалт HPLC холигчийн гүйцэтгэлээс хамаагүй давсан 98.1% хүртэл синус долгионы сулралт өгч чадна. Зураг 9. HPLC хэт ягаан туяаны илрүүлэгч дохионы офсет ба цагийн график 2-р тохиолдлын хувьд (метанол ба ацетоныг ул мөр болгон ашигладаг) статик холигчгүй (хосолсон), Mott статик холигчийн шинэ цуврал болон хоёр уламжлалт холигч (бодит өгөгдлийн офсет нь 0, 11 (холигчгүй), 0.22, 0.3, 0.35 мА ба илүү сайн харуулах зорилгоор) харагдаж байна. Мөн салбарт түгээмэл хэрэглэгддэг долоон холигчийг үнэлсэн. Үүнд А компани (А1, А2, А3 холигч гэж тэмдэглэсэн) болон Б компани (Б1, В2, В3 холигч гэж тэмдэглэсэн)-аас гурван өөр дотоод эзэлхүүнтэй холигч багтана. С компани зөвхөн нэг хэмжээтэй гэж үнэлэгдсэн.
Хүснэгт 2. Статик холигчийн хутгах шинж чанар ба дотоод эзэлхүүн Статик холигчийн 1-р тохиолдол Синусоид нөхөн сэргээлт: Ацетонитрилийн туршилт (Үр ашиг) 2-р тохиолдол Синусоид нөхөн сэргээлт: Метанолын усны туршилт (Үр ашиг) Дотоод эзэлхүүн (мкл) Холигчгүй – - 0 Мотт 30 65% 67.2% 30 Мотт 60 92.2% 91.3% 60 Мотт 90 98.1% 97.5% 90 Холигч A1 66.4% 73.7% 50 Холигч A2 89.8% 91.6% 150 Холигч A3 92.2% 94.5% 250 Холигч B1 44.8% 45.7% 9 35 Холигч B2 845.% 96.2% 370 Холигч C 97.2% 97.4% 250
Зураг 8 болон Хүснэгт 2-т үзүүлсэн үр дүнгийн шинжилгээнээс харахад 30 µl Mott статик холигч нь A1 холигчтой ижил холих үр ашигтай буюу 50 µl боловч 30 µl Mott нь дотоод эзэлхүүнээсээ 30%-иар бага байгааг харуулж байна. 60 µl Mott холигчийг 150 µl дотоод эзэлхүүнтэй A2 холигчтой харьцуулахад холих үр ашиг 89%-иас 92%-иар бага зэрэг сайжирсан боловч хамгийн чухал нь холигчийн эзэлхүүний 1/3 хэсэгт холих энэхүү өндөр түвшнийг хангасан байна. ижил төстэй A2 холигч. 90 µl Mott холигчийн гүйцэтгэл нь 250 µl дотоод эзэлхүүнтэй A3 холигчтой ижил чиг хандлагыг дагасан. Дотоод эзэлхүүн 3 дахин буурснаар холих гүйцэтгэл 98% ба 92%-иар сайжирсан нь ажиглагдсан. B болон C холигчдод ижил төстэй үр дүн, харьцуулалт хийгдсэн. Үүний үр дүнд Mott PerfectPeakTM статик холигчийн шинэ цуврал нь өрсөлдөгч холигчдоос илүү өндөр холих үр ашгийг өгдөг боловч дотоод эзэлхүүн багатай тул илүү сайн суурь чимээ шуугиан, илүү сайн дохио-шуугианы харьцаа, илүү сайн мэдрэмжийн аналит, оргил хэлбэр, оргил нягтралыг өгдөг. Холих үр ашгийн ижил төстэй чиг хандлага 1 болон 2-р тохиолдлын судалгаанд ажиглагдсан. 2-р тохиолдлын хувьд 60 мл Mott, харьцуулж болох холигч A1 (дотоод эзэлхүүн 50 µl) болон харьцуулж болох B1 холигч (дотоод эзэлхүүн 35 µl)-ийн холих үр ашгийг харьцуулахын тулд (метанол ба ацетоныг индикатор болгон) туршилт хийсэн бөгөөд холигч суурилуулаагүй үед гүйцэтгэл муу байсан ч суурь шинжилгээнд ашигласан. 60 мл Mott холигч нь туршилтын бүлгийн хамгийн сайн холигч болох нь батлагдсан бөгөөд холих үр ашгийг 90%-иар нэмэгдүүлсэн. Харьцуулж болох A1 холигч нь холих үр ашгийг 75%-иар сайжруулж, харьцуулж болох B1 холигч 45%-иар сайжруулсан. 1-р тохиолдолд синусын муруйн туршилттай ижил нөхцөлд урсгалын хурдтай үндсэн синусын долгион бууруулах туршилтыг цуврал холигч дээр хийсэн бөгөөд зөвхөн урсгалын хурд өөрчлөгдсөн. Өгөгдлөөс харахад 0.25-1 мл/мин урсгалын хурдны хүрээнд синусын долгионы анхны бууралт нь холигчийн гурван эзэлхүүний хувьд харьцангуй тогтмол хэвээр байв. Хоёр жижиг эзэлхүүнтэй холигчийн хувьд урсгалын хурд буурах тусам синусын агшилт бага зэрэг нэмэгддэг бөгөөд энэ нь холигч дотор уусгагчийн байх хугацаа нэмэгдэж, диффузийн холилтыг нэмэгдүүлэх боломжийг олгодогтой холбоотой гэж үзэж байна. Урсгал цаашид буурах тусам синусын долгионы хасалт нэмэгдэх төлөвтэй байна. Гэсэн хэдий ч синусын долгионы суурийн хамгийн өндөр сулралтай хамгийн том холигчийн эзэлхүүний хувьд синусын долгионы суурийн сулрал бараг өөрчлөгдөөгүй (туршилтын тодорхойгүй байдлын хүрээнд), утга нь 95% -аас 98% хооронд хэлбэлздэг. Будаа. 10. 1-р тохиолдолд синус долгионы урсгалын хурдтай харьцуулсан үндсэн сулрал. Туршилтыг хувьсах урсгалын хурдтай синус туршилттай төстэй нөхцөлд, ацетонитрил ба усны 80/20 хольцын 80%, 20 мМ аммонийн ацетатын 20%-ийг шахаж хийсэн.
Шинээр боловсруулсан патентлагдсан PerfectPeakTM шугаман статик холигчуудын гурван дотоод эзэлхүүнтэй: 30 µl, 60 µl, 90 µl нь сайжруулсан холих болон бага тархалтын шал шаарддаг ихэнх HPLC шинжилгээнд шаардлагатай эзэлхүүн болон холих гүйцэтгэлийн хүрээг хамардаг. Шинэ статик холигч нь дотоод хольцын нэгж эзэлхүүн тутамд суурь шуугианыг хамгийн өндөр хувиар бууруулж, сайжруулсан гидродинамик статик холилтыг хангадаг өвөрмөц 3D бүтцийг бий болгохын тулд шинэ 3D хэвлэх технологийг ашиглан үүнийг хэрэгжүүлдэг. Уламжлалт холигчийн дотоод эзэлхүүний 1/3-ийг ашиглах нь суурь шуугианыг 98% -иар бууруулдаг. Ийм холигч нь шингэн нь дотор талын нарийн төвөгтэй геометрийн саадыг гатлах үед өөр өөр хөндлөн огтлолын талбай болон өөр өөр замын урттай хоорондоо холбогдсон гурван хэмжээст урсгалын сувгуудаас бүрдэнэ. Статик холигчийн шинэ гэр бүл нь өрсөлдөх чадвартай холигчтой харьцуулахад сайжруулсан гүйцэтгэлийг хангадаг боловч дотоод эзэлхүүн багатай тул дохио-шуугианы харьцаа сайжирч, тоон үзүүлэлтийн хязгаар багасч, мөн өндөр мэдрэмжийн хувьд оргил хэлбэр, үр ашиг, нягтралыг сайжруулдаг.
Энэ дугаарт Хроматографи – Байгаль орчинд ээлтэй RP-HPLC – Шинжилгээ болон цэвэршүүлэлтэд ацетонитрилийг изопропанолоор орлуулахын тулд цөм бүрхүүлийн хроматографийг ашиглах нь – Шинэ хийн хроматограф…
Бизнес төв Интернэшнл Лабмэйт Лимитед Оак Корт Сандридж Парк, Портерс Вуд Сент Албанс Хертфордшир AL3 6PH Их Британи