HPLC/UHPLC системийн үндсэн дуу чимээг бууруулж, шинэ өндөр хүчин чадалтай 3D хэвлэсэн статик холигчоор мэдрэмжийг нэмэгдүүлээрэй – 2017 оны 2-р сарын 6 – Жеймс С. Стил, Кристофер Ж. Мартино, Кеннет Л. Рубоу – Биологийн мэдээний шинжлэх ухааны нийтлэл

Өндөр хүчин чадалтай шингэний хроматографи (HPLC) болон хэт өндөр үзүүлэлттэй шингэний хроматографи (HPLC ба UHPLC) системийн хатуу шаардлагыг хангахын тулд хувьсгалт шинэ статик холигчийг тусгайлан бүтээжээ.Хоёр ба түүнээс дээш хөдөлгөөнт фазын муу холилдох нь дохионы дуу чимээний харьцааг нэмэгдүүлж, мэдрэмжийг бууруулдаг.Статик холигчийн хамгийн бага дотоод эзэлхүүн, физик хэмжээс бүхий хоёр ба түүнээс дээш шингэнийг нэгэн төрлийн статик холих нь хамгийн тохиромжтой статик холигчийн хамгийн дээд стандартыг илэрхийлдэг.Шинэ статик холигч нь 3D хэвлэх шинэ технологийг ашиглан хольцын дотоод эзэлхүүн дэх үндсэн синусын долгионыг хамгийн их хувиар бууруулж, гидродинамик статик хольцыг сайжруулсан өвөрмөц 3D бүтцийг бий болгосноор ийм үр дүнд хүрдэг.Уламжлалт холигчийн дотоод эзэлхүүний 1/3-ийг ашиглах нь үндсэн синусын долгионыг 98% бууруулдаг.Холигч нь шингэн нь нарийн төвөгтэй 3D геометрийг дайран өнгөрөхөд янз бүрийн хөндлөн огтлолын талбай, замын урттай харилцан холбогдсон 3D урсгалын сувгуудаас бүрдэнэ.Олон тооны эрчилсэн урсгалын дагуу холилдох нь орон нутгийн үймээн самуун, эргүүлэгтэй хослуулснаар микро, мезо, макро хэмжүүрт холилдоно.Энэхүү өвөрмөц холигч нь тооцооллын шингэний динамик (CFD) загварчлалыг ашиглан бүтээгдсэн.Туршилтын өгөгдөл нь хамгийн бага дотоод эзэлхүүнтэйгээр маш сайн холих боломжтой болохыг харуулж байна.
Шингэн хроматографийг 30 гаруй жилийн турш эм, пестицид, байгаль орчныг хамгаалах, шүүх эмнэлэг, химийн шинжилгээ зэрэг олон салбарт ашиглаж ирсэн.Нэг сая ба түүнээс бага хэсгийг хэмжих чадвар нь аливаа салбарын технологийн хөгжилд маш чухал юм.Холих үр ашиг муу нь дохио-дуу чимээний харьцаа мууддаг бөгөөд энэ нь илрүүлэх хязгаар, мэдрэмжийн хувьд хроматографийн нийгэмлэгийг бухимдуулдаг.Хоёр HPLC уусгагчийг холихдоо зарим уусгагч сайн холилдохгүй тул хоёр уусгагчийг нэгэн төрлийн болгохын тулд гадны аргаар хүчээр холих шаардлагатай болдог.Хэрэв уусгагчийг сайтар холихгүй бол HPLC хроматограмм доройтол үүсч, хэт их хэмжээний дуу чимээ болон/эсвэл оргил хэлбэр муутай болно.Муу холилдсон тохиолдолд суурь дуу чимээ нь цаг хугацааны явцад мэдрэгчийн дохионы синус долгион (өсөх, буурах) хэлбэрээр гарч ирнэ.Үүний зэрэгцээ, муу холих нь өргөжиж, тэгш бус оргилд хүргэж, аналитик гүйцэтгэл, оргил хэлбэр, дээд нарийвчлалыг бууруулдаг.Салбар нь шугаман болон дэг статик холигч нь эдгээр хязгаарыг сайжруулж, хэрэглэгчдэд бага илрүүлэх хязгаарт (мэдрэмж) хүрэх боломжийг олгодог гэдгийг хүлээн зөвшөөрсөн.Тохиромжтой статик холигч нь холих өндөр үр ашиг, бага үхсэн эзэлхүүн, бага даралтын уналт зэрэг давуу талуудыг хамгийн бага эзэлхүүн, системийн хамгийн их дамжуулах чадварыг хослуулсан.Нэмж дурдахад, дүн шинжилгээ хийх нь илүү төвөгтэй болохын хэрээр шинжээчид илүү их туйлттай, холиход хэцүү уусгагчийг тогтмол ашиглах ёстой.Энэ нь цаашдын туршилтанд илүү сайн холих нь зайлшгүй шаардлагатай гэсэн үг бөгөөд холигчын дизайн, гүйцэтгэлийн дээд зэргийн хэрэгцээг улам бүр нэмэгдүүлнэ.
Мотт саяхан 30 мкл, 60 мкл, 90 мкл гэсэн гурван дотоод эзэлхүүнтэй, шинэ патентлагдсан PerfectPeakTM шугаман статик холигчийг бүтээжээ.Эдгээр хэмжээ нь илүү сайн холих, бага тархах шаардлагатай ихэнх HPLC туршилтуудад шаардагдах эзэлхүүн ба холих шинж чанарыг хамардаг.Гурван загвар нь 0.5 инчийн диаметртэй бөгөөд авсаархан загвараараа салбартаа тэргүүлэгч гүйцэтгэлийг бий болгодог.Эдгээр нь 316L зэвэрдэггүй гангаар хийгдсэн, идэвхгүйжүүлсэн, гэхдээ титан болон бусад зэврэлтэнд тэсвэртэй, химийн идэвхгүй металл хайлшууд бас байдаг.Эдгээр холигч нь 20,000 psi хүртэл ажиллах хамгийн их даралттай байдаг.Зураг дээр.1а нь энэ төрлийн стандарт холигчоос бага дотоод эзэлхүүнийг ашиглахын зэрэгцээ холих хамгийн их үр ашгийг хангах зориулалттай 60 мкл Мотт статик холигчийн гэрэл зураг юм.Энэхүү статик холигчийн шинэ загвар нь статик холигчийг бий болгохын тулд одоогийн байдлаар хроматографийн салбарт ашиглагдаж буй холигчоос илүү бага дотоод урсгалыг ашигладаг өвөрмөц 3D бүтцийг бий болгохын тулд нэмэлт үйлдвэрлэлийн шинэ технологийг ашигладаг.Ийм холигч нь өөр өөр хөндлөн огтлолын талбай, өөр өөр замын урттай харилцан холбогдсон гурван хэмжээст урсгалын сувгуудаас бүрддэг бөгөөд шингэн нь дотроо нарийн төвөгтэй геометрийн саадыг даван туулдаг.Зураг дээр.Зураг 1b-д шинэ холигчийн бүдүүвч диаграммыг харуулсан бөгөөд энэ нь үйлдвэрлэлийн стандартын 10-32 урсгалтай HPLC шахалтын оролт, гаралтын холбох хэрэгслийг ашигладаг бөгөөд патентлагдсан дотоод холигч портын сүүдэртэй цэнхэр хүрээтэй.Дотоод урсгалын замын хөндлөн огтлолын өөр өөр хэсгүүд ба дотоод урсгалын эзэлхүүн дэх урсгалын чиглэлийн өөрчлөлтүүд нь турбулент ба ламинар урсгалын бүс нутгийг үүсгэж, микро, мезо, макро масштабаар холилдоход хүргэдэг.Энэхүү өвөрмөц холигчийн загвар нь тооцооллын шингэний динамик (CFD) симуляцийг ашиглан урсгалын хэв маягт дүн шинжилгээ хийж, дотоод аналитик туршилт, хэрэглэгчийн талбарын үнэлгээнд зориулж загвар гаргахаас өмнө дизайныг боловсронгуй болгосон.Нэмэлт үйлдвэрлэл гэдэг нь уламжлалт боловсруулалт хийх шаардлагагүй (тээрэмдэх машин, токарь гэх мэт) 3D геометрийн бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг шууд CAD зураг дээрээс хэвлэх үйл явц юм.Эдгээр шинэ статик холигчуудыг энэ процессыг ашиглан үйлдвэрлэхээр зохион бүтээсэн бөгөөд холигчийн их биеийг CAD зургийн дагуу хийж, эд ангиудыг нэмэлт үйлдвэрлэлийг ашиглан давхаргаар үйлдвэрлэдэг (хэвлэсэн).Энд ойролцоогоор 20 микрон зузаантай металл нунтаг давхарга хуримтлагдаж, компьютерийн удирдлагатай лазер сонгон хайлуулж, нунтагыг хатуу хэлбэрт оруулдаг.Энэ давхаргын дээд талд өөр давхаргыг хэрэглэж, лазер синтеринг хийнэ.Хэсэг бүрэн дуусах хүртэл энэ үйлдлийг давтана.Дараа нь нунтагыг лазераар холбодоггүй хэсгээс салгаж, анхны CAD зурагтай тохирох 3D хэвлэсэн хэсгийг үлдээдэг.Эцсийн бүтээгдэхүүн нь микрофлюидик процесстой зарим талаараа төстэй бөгөөд гол ялгаа нь микрофлюидик бүрэлдэхүүн хэсгүүд нь ихэвчлэн хоёр хэмжээст (хавтгай) байдаг бөгөөд нэмэлт үйлдвэрлэлийг ашиглахын зэрэгцээ гурван хэмжээст геометрт урсгалын нарийн төвөгтэй хэв маягийг үүсгэж болно.Эдгээр усны цорго нь одоогоор 316L зэвэрдэггүй ган, титанаар хийгдсэн 3D хэвлэсэн эд анги хэлбэрээр худалдаалагдаж байна.Ихэнх металл хайлш, полимер болон зарим керамик эдлэлийг энэ аргыг ашиглан эд ангиудыг бүтээхэд ашиглаж болох бөгөөд ирээдүйн загвар/бүтээгдэхүүнд авч үзэх болно.
Цагаан будаа.1. Цэнхэр өнгөөр ​​будагдсан холигчийн шингэний урсгалын замын хөндлөн огтлолыг харуулсан 90 мкл-ийн багтаамжтай Мотт статик холигчийн гэрэл зураг (a) ба диаграм (б).
Тооцооллын шингэний динамик (CFD) загварчлалыг дизайны үе шатанд статик холигчийн гүйцэтгэлийн загварчлалыг ажиллуулж, үр ашигтай загвар боловсруулж, цаг хугацаа их шаарддаг, туршилт, алдааны өртөгтэй туршилтуудыг багасгахад тусална.COMSOL Multiphysics програм хангамжийн багцыг ашиглан статик холигч ба стандарт хоолойн CFD загварчлал (холигчгүй симуляци).Хэсэг доторх шингэний хурд ба даралтыг ойлгохын тулд даралтаар удирддаг ламинар шингэний механик ашиглан загварчлах.Энэхүү шингэний динамик нь хөдөлгөөнт фазын нэгдлүүдийн химийн тээвэрлэлттэй хослуулсан нь хоёр өөр концентрацитай шингэний холилдолыг ойлгоход тусалдаг.Харьцуулж болох шийдлүүдийг хайх явцад тооцоолоход хялбар болгох үүднээс уг загварыг 10 секундтэй тэнцүү цаг хугацааны функц болгон судалдаг.Онолын өгөгдлийг цэгийн проекцын хэрэглүүрийг ашиглан цаг хугацааны хамаарлын судалгаагаар олж авсан бөгөөд мэдээлэл цуглуулахдаа гарцын дундах цэгийг сонгосон.CFD загвар болон туршилтын туршилтууд нь пропорциональ дээж авах хавхлага болон шахуургын системээр дамжуулан хоёр өөр уусгагч ашигласан бөгөөд үүний үр дүнд дээж авах шугам дахь уусгагч тус бүрийг солих залгуур бий болсон.Дараа нь эдгээр уусгагчийг статик холигчоор холино.2 ба 3-р зурагт стандарт хоолойгоор (холигчгүй) болон Мотт статик холигчоор дамжин өнгөрөх урсгалын загварчлалыг тус тус үзүүлэв.Зураг 2-т үзүүлсэн шиг статик холигч байхгүй үед ус ба цэвэр ацетонитрилийг хоолой руу ээлжлэн залгах тухай ойлголтыг харуулахын тулд 5 см урт, 0.25 мм ID шулуун хоолой дээр симуляцийг явуулав. Загварчлалд хоолой, холигчийн яг хэмжээс, 0,3 мл/мин урсгалын хурдыг ашигласан.
Цагаан будаа.2. 0.25 мм-ийн дотоод диаметр бүхий 5 см-ийн хоолойд CFD урсгалын симуляци нь HPLC хоолойд, өөрөөр хэлбэл холигч байхгүй үед юу болж байгааг харуулах.Бүрэн улаан нь усны массын хувийг илэрхийлдэг.Цэнхэр нь усны хомсдол, өөрөөр хэлбэл цэвэр ацетонитрилийг илэрхийлдэг.Хоёр өөр шингэний ээлжлэн залгууруудын хооронд тархалтын бүсийг харж болно.
Цагаан будаа.3. COMSOL CFD програм хангамжийн багцад загварчилсан 30 мл-ийн эзэлхүүнтэй статик холигч.Домог нь холигч дахь усны массын хувийг илэрхийлдэг.Цэвэр усыг улаанаар, цэвэр ацетонитрилийг цэнхэр өнгөөр ​​дүрсэлсэн.Загварласан усны массын фракцын өөрчлөлтийг хоёр шингэн холих өнгөний өөрчлөлтөөр илэрхийлнэ.
Зураг дээр.4-т холих үр ашиг ба холих эзэлхүүний хоорондын хамаарлын загварын баталгаажуулалтын судалгааг харуулав.Холих хэмжээ ихсэх тусам холих үр ашиг нэмэгдэнэ.Зохиогчдын мэдэж байгаагаар холигч дотор ажилладаг бусад нарийн төвөгтэй физик хүчийг энэхүү CFD загварт тооцох боломжгүй тул туршилтын туршилтаар холих үр ашгийг өндөр болгодог.Туршилтын холих үр ашгийг үндсэн синусоид дахь бууралтаар хэмжсэн.Нэмж хэлэхэд, буцах даралт ихсэх нь ихэвчлэн холих түвшинг ихэсгэдэг бөгөөд үүнийг симуляцид тооцдоггүй.
Төрөл бүрийн статик холигчуудын харьцангуй гүйцэтгэлийг харьцуулахын тулд түүхий синусын долгионыг хэмжихэд дараах HPLC нөхцөл ба туршилтын тохиргоог ашигласан.Зураг 5-ын диаграмм нь ердийн HPLC/UHPLC системийн зохион байгуулалтыг харуулж байна.Статик холигчийг туршихдаа холигчийг шахуургын ард шууд, форсунк ба тусгаарлах баганын өмнө байрлуулна.Ихэнх арын синусоид хэмжилтийг статик холигч ба хэт ягаан туяаны мэдрэгчийн хоорондох форсунк ба хялгасан судасны баганыг алгасаж хийдэг.Сигнал ба дуу чимээний харьцааг үнэлэх ба/эсвэл оргил хэлбэрт дүн шинжилгээ хийх үед системийн тохиргоог Зураг 5-т үзүүлэв.
Зураг 4. Хэд хэдэн статик холигчийг холих үр ашгийг холих эзэлхүүнтэй харьцуулсан график.Онолын хольц нь CFD загварчлалын хүчинтэй байдлыг баталгаажуулсан туршилтын хольцын өгөгдөлтэй ижил чиг хандлагыг дагаж байна.
Энэхүү туршилтанд ашигласан HPLC систем нь Chemstation программ хангамжийг ажиллуулдаг компьютерээр удирддаг хэт ягаан туяаны мэдрэгч бүхий Agilent 1100 цуврал HPLC байв.Хүснэгт 1-д үндсэн синусоидуудыг хянах замаар холигчийн үр ашгийг хэмжих ердийн тааруулах нөхцлүүдийг хоёр жишээн дээр харуулав.Туршилтын туршилтыг уусгагчийн хоёр өөр жишээн дээр хийсэн.1-р тохиолдолд холилдсон хоёр уусгагч нь уусгагч А (ионгүйжүүлсэн усанд 20 мм аммонийн ацетат) болон уусгагч В (80% ацетонитрил (ACN)/20% ионгүйжүүлсэн ус) байв.2-р тохиолдолд уусгагч А нь ионгүйжүүлсэн усанд 0.05% ацетон (шошго)-ийн уусмал байсан.Уусгагч В нь 80/20% метанол ба усны холимог юм.1-р тохиолдолд насосыг 0.25 мл/мин-аас 1.0 мл/мин хүртэл, 2-р тохиолдолд насосыг 1 мл/мин урсгалын хурдаар тохируулсан.Аль ч тохиолдолд А ба В уусгагчийн хольцын харьцаа 20% A/80% B. Илрүүлэгчийг 1-р тохиолдолд 220 нм, 2-р тохиолдолд ацетоны хамгийн их шингээлтийг 265 нм долгионы уртаар тохируулсан.
Хүснэгт 1. Тохиолдол 1 ба 2-ын HPLC-ийн тохиргоо 1-р тохиолдол 2 Шахуургын хурд 0.25 мл/мин-аас 1.0 мл/мин 1.0 мл/мин Уусгагч А 20 мМ ионгүйжүүлсэн усанд аммонийн ацетат 0.05% Ионгүйжүүлсэн усанд ацетон Уусгагч В 80% Ацетонит ион / 02% усгүйжүүлсэн ACN020% ионгүйжүүлсэн ус Уусгагчийн харьцаа 20% A / 80% B 20% A / 80% B Илрүүлэгч 220 нм 265 нм
Цагаан будаа.6. Дохионы үндсэн шилжилтийн бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг арилгахын тулд бага нэвтрүүлэх шүүлтүүр хэрэглэхээс өмнө болон дараа хэмжсэн холимог синусын долгионы графикууд.
Зураг 6 нь 1-р тохиолдол дахь холимог суурь дуу чимээний ердийн жишээ бөгөөд суурь шугамын шилжилт дээр давтагдсан синусоид хэв маягаар харуулсан.Суурь шугамын шилжилт нь арын дохионы удаан өсөлт эсвэл бууралт юм.Хэрэв системийг хангалттай удаан хугацаанд тэнцвэржүүлэхийг зөвшөөрөхгүй бол энэ нь ихэвчлэн унах боловч систем бүрэн тогтвортой байсан ч тогтворгүй шилжинэ.Систем нь эгц градиент эсвэл өндөр даралттай нөхцөлд ажиллаж байх үед энэ суурь шилжилт нэмэгдэх хандлагатай байдаг.Энэхүү суурь шугамын шилжилт байгаа үед дээжээс дээж рүү үр дүнг харьцуулах нь хэцүү байж болох бөгөөд эдгээр бага давтамжийн хэлбэлзлийг шүүж түүхий өгөгдөлд бага нэвтрүүлэх шүүлтүүр хэрэглэснээр үүнийг даван туулах боломжтой бөгөөд ингэснээр тэгш суурьтай хэлбэлзлийн графикийг бий болгоно.Зураг дээр.Зураг 6-д мөн бага дамжуулалтын шүүлтүүрийг хэрэглэсний дараа холигчийн үндсэн дуу чимээний графикийг харуулав.
CFD загварчлал болон анхны туршилтын туршилтыг хийж дууссаны дараа дээр дурдсан дотоод бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг ашиглан 30 мкл, 60 мкл, 90 мкл гэсэн гурван дотоод эзэлхүүнтэй гурван тусдаа статик холигчийг боловсруулсан.Энэ хүрээ нь бага далайцтай суурь үзүүлэлтүүдийг бий болгохын тулд илүү сайн холих, бага дисперс хийх шаардлагатай анализын агууламж багатай HPLC програмуудад шаардагдах эзэлхүүн ба холих гүйцэтгэлийн хүрээг хамардаг.Зураг дээр.7-д жишээ 1-ийн туршилтын систем (ацетонитрил ба аммонийн ацетат) дээр гурван боть статик холигч суурилуулсан, холигч суурилуулаагүй байхад авсан үндсэн синус долгионы хэмжилтийг харуулав.Зураг 7-д үзүүлсэн үр дүнгийн туршилтын нөхцөл нь 0.5 мл/мин уусгагчийн урсгалын хурдаар Хүснэгт 1-д заасан журмын дагуу бүх 4 туршилтын турш тогтмол байсан.Өгөгдлийн багцад офсет утгыг ашиглан тэдгээрийг дохионы давхцалгүйгээр зэрэгцүүлэн харуулах боломжтой.Офсет нь холигчийн гүйцэтгэлийн түвшинг үнэлэхэд ашигладаг дохионы далайцад нөлөөлөхгүй.Холигчгүйгээр дундаж синусоид далайц нь 0.221 мАи байсан бол 30 мкл, 60 мкл, 90 мкл хэмжээтэй статик Mott холигчуудын далайц тус бүр 0.077, 0.017, 0.004 мАи болж буурсан байна.
Зураг 7. HPLC хэт ягаан туяаны илрүүлэгч дохионы офсет ба 1-р тохиолдол (аммиак ацетатын индикатор бүхий ацетонитрил) уусгагчийг холигчгүйгээр холих, 30 мкл, 60 мкл, 90 мкл Мотт холигч, статик холигчийн эзэлхүүн ихсэх тусам холигч (дохионы далайц бага) сайжирч байгааг харуулсан.(бодит өгөгдлийн зөрүү: 0.13 (холигч байхгүй), илүү сайн харуулахын тулд 0.32, 0.4, 0.45мА).
Зурагт үзүүлсэн өгөгдөл.8 нь 7-р зурагтай ижил боловч энэ удаад 50 мкл, 150 мкл, 250 мкл дотоод эзэлхүүнтэй гурван түгээмэл хэрэглэгддэг HPLC статик холигчийн үр дүнг багтаасан болно.Цагаан будаа.Зураг 8. Статик холигчгүйгээр уусгагч, Моттын шинэ цуврал статик холигч, гурван ердийн холигч (бодит өгөгдлийн зөрүү нь 0.1 (холигчгүй), 0.38, 0.48, 0.38, 0.40., 0.38, 0.40., 0.40., 0.40., 0.40., 0.38., 0.40., 0.40., 0.40., 0.40., 0.38., 0.38., 0.40., 0.40., 0.38., 0.40., 0.40., 0.40., 0.40., 8. Зураг 8. HPLC хэт ягаан туяаны илрүүлэгч дохионы офсет ба цаг хугацааны график 1-р тохиолдол (ацетонитрил ба аммонийн ацетат) нь статик холигчгүйгээр уусгагчийг холихыг харуулсан. Дэлгэцийн эффектийг илүү сайн харуулахын тулд 9 мА).Суурийн синус долгионы хэдэн хувиар бууралтыг холигч суурилуулаагүй үед синус долгионы далайцыг далайцтай харьцуулсан харьцаагаар тооцоолно.Тохиолдол 1 ба 2-ын хэмжсэн синусын долгионы унтралтийн хувь хэмжээг салбарт өргөн хэрэглэгддэг шинэ статик холигч болон долоон стандарт холигчийн дотоод эзэлхүүний хамт Хүснэгт 2-т жагсаав.Зураг 8, 9-ийн өгөгдөл, мөн Хүснэгт 2-т үзүүлсэн тооцоолол нь Мотт статик холигч нь эдгээр туршилтын нөхцөлд ердийн HPLC холигчийн гүйцэтгэлээс хамаагүй давсан синус долгионы 98.1% хүртэл унтрах чадвартай болохыг харуулж байна.Зураг 9. HPLC хэт ягаан туяаны илрүүлэгчийн дохионы 2-р тохиолдол (метанол ба ацетон ул мөр) статик холигчгүй (хосолсон), шинэ цуврал Мотт статик холигч ба ердийн хоёр холигч (бодит өгөгдлийн зөрүү нь 0, 11 (холигчгүй), 0.22, 03 дэлгэцийн хувьд илүү сайн) харуулж байна.Мөн үйлдвэрлэлд өргөн хэрэглэгддэг долоон холигчийг үнэлэв.Үүнд: А компаниас гурван өөр дотоод эзэлхүүнтэй холигч (тогтоосон Холигч A1, A2, A3) болон B компанийн (холигч B1, B2, B3 гэж нэрлэдэг).С компани зөвхөн нэг хэмжээтэй үнэлгээтэй.
Хүснэгт 2. Статик холигч хутгах шинж чанар ба дотоод эзэлхүүн Статик холигч хайрцаг 1 Синусоидын нөхөн сэргэлт: Ацетонитрилийн туршилт (үр ашиг) 2-р тохиолдол Синусоидын нөхөн сэргэлт: Метанолын усны туршилт (үр ашиг) Дотоод эзэлхүүн (мкл) Холигч байхгүй – - 0 Мотт% 3602. Mott% 3602. 1.3% 60 Мотт 90 98.1% 97.5% 90 Холигч A1 66.4% 73.7% 50 Холигч A2 89.8% 91.6% 150 Холигч A3 92.2% 94.5% 250 Холигч B1 44.78% 45.8% B1 45.78% 45.89% 45.82. 370 Холигч С 97.2% 97.4% 250
Зураг 8 ба Хүснэгт 2-ын үр дүнгийн дүн шинжилгээ нь 30 мкл Мотт статик холигч нь A1 холигчтой ижил холигч буюу 50 мкл холигчтой боловч 30 мкл Моттийн дотоод эзэлхүүн 30%-иар бага байгааг харуулж байна.60 мкл Mott холигчийг 150 мкл дотоод эзэлхүүнтэй A2 холигчтой харьцуулах үед холигчийн үр ашиг нь 92% -иас 89% -иар бага зэрэг сайжирсан боловч хамгийн чухал нь холигчийн эзэлхүүний 1/3-д холих өндөр түвшинд хүрсэн.ижил төстэй холигч A2.90 мкл Mott холигчийн гүйцэтгэл нь 250 мкл дотоод эзэлхүүнтэй A3 холигчтой ижил чиг хандлагыг дагаж байв.Холихын гүйцэтгэл 98% ба 92% сайжирч, дотоод эзэлхүүн 3 дахин буурсан байна.Үүнтэй төстэй үр дүн, харьцуулалтыг B ба C холигчдод хийсэн. Үүний үр дүнд Mott PerfectPeakTM-ийн шинэ цуврал статик холигч нь харьцуулах боломжтой өрсөлдөгч холигчтой харьцуулахад илүү өндөр холигч үр ашгийг өгдөг боловч дотоод эзэлхүүн багатай, арын шуугиан болон дохио-дуу чимээний харьцаа сайн, Analyte-ийн мэдрэг чанар, оргил хэлбэр, дээд нарийвчлалтай.Холих үр ашгийн ижил төстэй хандлага 1 ба 2-р судалгаанд ажиглагдсан.Тохиолдол 2-ын хувьд 60 мл Мотт, харьцуулж болох холигч A1 (дотоод эзэлхүүн 50 мкл) болон харьцуулж болох холигч B1 (дотоод эзэлхүүн 35 мкл) холих үр ашгийг харьцуулахын тулд (индикатор болгон метанол ба ацетон) туршилтыг хийсэн., холигч суурилуулаагүй байхад гүйцэтгэл муу байсан ч үндсэн шинжилгээнд ашигласан.60 мл-ийн Mott холигч нь туршилтын бүлгийн хамгийн шилдэг холигч гэдгээ баталж, холих үр ашгийг 90% нэмэгдүүлсэн.Харьцуулж болох холигч A1 нь холигчийн үр ашиг 75%, дараа нь харьцуулж болох B1 холигч 45% сайжирсан.Урсгалын хурдтай синус долгионы бууралтын үндсэн туршилтыг 1-р тохиолдол дахь синусын муруйн туршилттай ижил нөхцөлд хэд хэдэн холигч дээр хийсэн бөгөөд зөвхөн урсгалын хурд өөрчлөгдсөн.Өгөгдөл нь 0.25-аас 1 мл / мин хүртэлх урсгалын хурдны мужид синусын долгионы анхны бууралт нь холигчийн бүх гурван эзэлхүүний хувьд харьцангуй тогтмол хэвээр байгааг харуулсан.Хоёр жижиг эзэлхүүнтэй холигчийн хувьд урсгалын хурд буурах тусам синусоид агшилт бага зэрэг нэмэгддэг бөгөөд энэ нь холигч дахь уусгагчийн оршин суух хугацаа ихэссэнтэй холбоотой бөгөөд тархалтын холигчийг нэмэгдүүлэх боломжийг олгодог.Урсгал цаашид буурах тусам синусын долгионы хасах хэмжээ нэмэгдэх төлөвтэй байна.Гэсэн хэдий ч хамгийн их синус долгионы бууралттай холигчийн эзэлхүүний хувьд синус долгионы суурийн уналт нь бараг өөрчлөгдөөгүй (туршилтын тодорхойгүй байдлын хүрээнд) 95% -аас 98% хооронд хэлбэлзэж байв.Цагаан будаа.10. 1-р тохиолдолд синус долгионыг урсгалын хурдтай харьцуулах үндсэн сулрал. Туршилтыг 80/20 харьцаатай ацетонитрил ба усны хольцын 80%-ийг, 20 мм аммонийн ацетатыг 20%-ийг шахаж, хувьсах урсгалын хурдтай синусын туршилттай төстэй нөхцөлд хийсэн.
30 мкл, 60 мкл ба 90 мкл гэсэн гурван дотоод эзэлхүүнтэй, шинээр боловсруулсан патентлагдсан PerfectPeakTM шугаман статик холигч нь сайжруулсан холих, бага тархалттай шалыг шаарддаг ихэнх HPLC шинжилгээнд шаардагдах эзэлхүүн болон холих гүйцэтгэлийн хүрээг хамардаг.Шинэ статик холигч нь дотоод хольцын нэгж эзэлхүүн дэх үндсэн дуу чимээг хамгийн их хувиар бууруулж, гидродинамик статик холигчийг сайжруулсан өвөрмөц 3D бүтцийг бий болгохын тулд шинэ 3D хэвлэх технологийг ашиглан үүнийг хийдэг.Уламжлалт холигчийн дотоод эзэлхүүний 1/3-ийг ашиглах нь үндсэн дуу чимээг 98% бууруулдаг.Ийм холигч нь өөр өөр хөндлөн огтлолын талбай, өөр өөр замын урттай харилцан холбогдсон гурван хэмжээст урсгалын сувгуудаас бүрддэг бөгөөд шингэн нь дотроо нарийн төвөгтэй геометрийн саадыг даван туулдаг.Статик холигчуудын шинэ гэр бүл нь өрсөлдөх чадвартай холигчоос илүү гүйцэтгэлийг хангадаг боловч дотоод эзэлхүүн багатай тул дохио-дуу чимээний харьцаа сайжирч, хэмжигдэхүүний хязгаар багасч, өндөр мэдрэмжтэй байхын тулд оргил хэлбэр, үр ашиг, нарийвчлал сайжирсан.
Энэ дугаарт Хроматографи – Байгаль орчинд ээлтэй RP-HPLC – Шинжилгээ, цэвэршүүлэхэд ацетонитрилийг изопропанолоор орлуулах үндсэн бүрхүүлийн хроматографийн хэрэглээ – Шинэ хийн хроматограф…
Business Center International Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Hertfordshire AL3 6PH Нэгдсэн Вант Улс


Шуудангийн цаг: 2022 оны 11-р сарын 15