In revolúsjonêre nije inline statyske mixer is ûntwikkele spesifyk ûntworpen om te foldwaan oan de strange easken fan hege prestaasjes floeistofchromatografy (HPLC) en ultra hege prestaasjes floeistofchromatografy (HPLC en UHPLC) systemen.Slecht mingen fan twa of mear mobile fazen kin resultearje yn in hegere sinjaal-to-ruis-ferhâlding, wat de gefoelichheid ferminderet.Homogene statyske mingen fan twa of mear floeistoffen mei in minimum ynterne folume en fysike ôfmjittings fan in statyske mixer stiet foar de heechste standert fan in ideale statyske mixer.De nije statyske mixer berikt dit troch it brûken fan nije 3D-printtechnology om in unike 3D-struktuer te meitsjen dy't ferbettere hydrodynamyske statyske mingen leveret mei it heechste persintaazje reduksje yn basissinewelle per ienheid ynterne folume fan it mingsel.It brûken fan 1/3 fan it ynterne folume fan in konvinsjonele mixer fermindert de basis sinuswelle mei 98%.De mixer bestiet út inoar ferbûn 3D flow kanalen mei wikseljende dwerstrochsneed gebieten en paad lingtemjitten as de floeistof trochkringt komplekse 3D geometry.Ming lâns meardere kronkeljende streampaden, kombinearre mei lokale turbulinsje en eddies, resultearret yn mingen op 'e mikro-, meso- en makroskalen.Dizze unike mixer is ûntworpen mei berekkeningsfluiddynamika (CFD) simulaasjes.De presinteare testgegevens litte sjen dat poerbêst mingen wurdt berikt mei in minimum ynterne folume.
Foar mear dan 30 jier is floeibere chromatografy brûkt yn in protte yndustry, ynklusyf farmaseutyske, pestiziden, miljeubeskerming, forensika, en gemyske analyze.De mooglikheid om te mjitten oan dielen per miljoen of minder is kritysk foar technologyske ûntwikkeling yn elke yndustry.Mine mingeffisjinsje liedt ta minne sinjaal-to-lûd-ferhâlding, wat in argewaasje is foar de chromatografyske mienskip yn termen fan deteksjegrinzen en gefoelichheid.By it mingjen fan twa HPLC-oplosmiddels is it soms nedich om it mingen troch eksterne middels te twingen om de twa solvents te homogenisearjen, om't guon solvents net goed mingje.As solvents net yngeand mingd wurde, kin degradaasje fan it HPLC-chromatogram foarkomme, dy't him manifestearret as oermjittich baseline-lûd en / of minne pykfoarm.Mei min mingen sil baseline-lûd ferskine as in sinuswelle (oprinnend en fallend) fan it detektorsinjaal oer de tiid.Tagelyk kin min mingen liede ta ferbreding en asymmetryske peaks, it ferminderjen fan analytyske prestaasjes, pykfoarm en pykresolúsje.De yndustry hat erkend dat in-line en tee statyske mixers binne in middel foar it ferbetterjen fan dizze grinzen en tastean brûkers te berikken legere deteksje grinzen (sensitiviteiten).De ideale statyske mixer kombinearret de foardielen fan hege mingen effisjinsje, lege deade folume en lege druk drop mei minimum folume en maksimale systeem trochfier.Derneist, om't analyse komplekser wurdt, moatte analisten regelmjittich mear polêre en lestich te mingjen oplosmiddels brûke.Dit betsjut dat better mingen in must is foar takomstige testen, wat de needsaak foar superieur mixerûntwerp en prestaasjes fierder fergruttet.
Mott hat koartlyn in nij berik fan patintearre PerfectPeak TM inline statyske mixers ûntwikkele mei trije ynterne folumes: 30 µl, 60 µl en 90 µl.Dizze maten dekke it berik fan folumes en mingeigenskippen dy't nedich binne foar de measte HPLC-tests wêr't ferbettere mingen en lege dispersje nedich binne.Alle trije modellen binne 0,5 ″ yn diameter en leverje liedende prestaasjes yn 'e sektor yn in kompakt ûntwerp.Se binne makke fan 316L RVS, passivated foar inertness, mar titanium en oare corrosie resistant en gemysk inerte metaal alloys binne ek beskikber.Dizze mixers hawwe in maksimale wurkdruk fan oant 20.000 psi.Op fig.1a is in foto fan in 60 µl Mott statyske mixer ûntwurpen foar in foarsjen maksimale mixing effisjinsje wylst it brûken fan in lytser ynterne folume as standert mixers fan dit type.Dit nije statyske mixerûntwerp brûkt nije additive manufacturing technology om in unike 3D-struktuer te meitsjen dy't minder ynterne stream brûkt dan elke mixer dy't op it stuit brûkt wurdt yn 'e chromatografyske yndustry om statyske mingen te berikken.Sokke mixers besteane út inoar ferbûn trijediminsjonale stream kanalen mei ferskillende dwerstrochsneed gebieten en ferskillende paad lingtemjitten as de floeistof krúst komplekse geometryske barriêres binnen.Op fig.Figure 1b lit in skematyske diagram fan de nije mixer, dy't brûkt yndustry standert 10-32 threaded HPLC kompresje fittings foar yn- en outlet, en hat skaad blauwe rânen fan de patintearre ynterne mixer haven.Ferskillende trochsneedgebieten fan 'e ynterne streampaden en feroaringen yn streamrjochting binnen it ynterne streamvolumint meitsje regio's fan turbulinte en laminêre stream, wêrtroch't mingen op' e mikro-, meso- en makroskalen feroarsaakje.It ûntwerp fan dizze unike mixer brûkte simulaasjes fan komputearjende fluiddynamika (CFD) om streampatroanen te analysearjen en it ûntwerp te ferfine foardat prototyping foar yn-hûs analytyske testen en evaluaasje fan klantfjilden.Additive manufacturing is it proses fan printsjen fan 3D geometryske komponinten direkt út CAD-tekeningen sûnder de needsaak foar tradisjonele ferwurking (freesmasines, draaibanken, ensfh.).Dizze nije statyske mixers binne ûntworpen om te produsearjen mei dit proses, wêrby't it mixerlichaam wurdt makke út CAD-tekeningen en de dielen wurde fabrisearre (printe) laach foar laach mei help fan additive manufacturing.Hjir wurdt in laach fan metalen poeder oer 20 mikron dik dellein, en in kompjûter-kontrolearre laser smelt selektyf en fusearret it poeder yn in fêste foarm.Tapasse in oare laach boppe op dizze laach en tapasse laser sintering.Werhelje dit proses oant it diel is folslein klear.It poeder wurdt dan fuorthelle út de net-laser bonded diel, leaving in 3D printe diel dat oerienkomt mei de oarspronklike CAD tekening.It definitive produkt is wat te fergelykjen mei it mikrofluïdyske proses, mei it wichtichste ferskil dat de mikrofluïdyske komponinten meastentiids twadiminsjonaal (flak) binne, wylst it brûken fan additive manufacturing, komplekse streampatroanen kinne wurde makke yn trijediminsjonale mjitkunde.Dizze kranen binne op it stuit beskikber as 3D-printe dielen yn 316L roestfrij stiel en titanium.De measte metalen alloys, polymers en guon keramyk kinne brûkt wurde om komponinten te meitsjen mei dizze metoade en sille wurde beskôge yn takomstige ûntwerpen / produkten.
Rys.1. Photograph (in) en diagram (b) fan in 90 μl Mott statyske mixer toant in dwerstrochsneed fan de mixer fluid flow paad skaad yn blau.
Run computational fluid dynamics (CFD) simulaasjes fan statyske mixerprestaasjes yn 'e ûntwerpfaze om te helpen by it ûntwikkeljen fan effisjinte ûntwerpen en ferminderjen fan tiidslinend en kostbere proef-en-flater eksperiminten.CFD-simulaasje fan statyske mixers en standert piping (gjin-mixer-simulaasje) mei it COMSOL Multiphysics-softwarepakket.Modellearjen mei druk-oandreaune laminêre floeistofmeganika om floeistofsnelheid en druk binnen in diel te begripen.Dizze floeistofdynamyk, kombinearre mei it gemysk ferfier fan ferbiningen mei mobile faze, helpt om it mingen fan twa ferskillende konsintrearre floeistoffen te begripen.It model wurdt bestudearre as funksje fan tiid, gelyk oan 10 sekonden, foar maklik berekkening by it sykjen nei fergelykbere oplossingen.Teoretyske gegevens waarden krigen yn in tiid-korrelearre stúdzje mei help fan it punt probe projeksje ark, dêr't in punt yn 'e midden fan' e útgong waard keazen foar datasammeling.It CFD-model en eksperimintele tests brûkten twa ferskillende solvents troch in proporsjonele samplingklep en pompsysteem, wat resultearre yn in ferfangende plug foar elke solvent yn 'e samplingline.Dizze solvents wurde dan mingd yn in statyske mixer.Figuren 2 en 3 toant flow simulaasjes troch in standert piip (gjin mixer) en troch in Mott statyske mixer, respektivelik.De simulaasje waard útfierd op in rjochte buis 5 sm lang en 0,25 mm ID foar in demonstrearje it konsept fan wikseljende plugs fan wetter en suver acetonitril yn 'e buis yn' e ôfwêzigens fan in statyske mixer, lykas werjûn yn figuer 2. De simulaasje brûkt de krekte ôfmjittings fan de buis en mixer en in flow rate fan 0 ,3 ml / min.
Rys.2. Simulaasje fan CFD-stream yn in 5 sm-buis mei in ynterne diameter fan 0,25 mm om te fertsjintwurdigjen wat bart yn in HPLC-buis, dus yn it ûntbrekken fan in mixer.Folslein read stiet foar de massafraksje fan wetter.Blau stiet foar it gebrek oan wetter, dus suver acetonitril.Diffusjonsregio's kinne sjoen wurde tusken wikseljende plugs fan twa ferskillende floeistoffen.
Rys.3. Statyske mixer mei in folume fan 30 ml, modelearre yn it COMSOL CFD-softwarepakket.De leginde stiet foar de massafraksje fan wetter yn 'e mixer.Pure wetter wurdt werjûn yn read en suver acetonitril yn blau.De feroaring yn 'e massafraksje fan it simulearre wetter wurdt fertsjintwurdige troch in feroaring yn' e kleur fan it mingen fan twa floeistoffen.
Op fig.4 lit in falidaasjeûndersyk sjen fan it korrelaasjemodel tusken mingeffisjinsje en mingvolume.As it mingvolume ferheget, sil de mingeffektiviteit tanimme.Foar it witten fan 'e auteurs kinne oare komplekse fysike krêften dy't yn' e mixer hannelje, net yn dit CFD-model yn rekken brocht wurde, wat resulteart yn hegere mingeffisjinsje yn eksperimintele tests.De eksperimintele mingde effisjinsje waard mjitten as it persintaazje reduksje yn 'e basis sinusoïde.Dêrnjonken resultearret ferhege efterdruk meastentiids yn hegere mingnivo's, dy't net yn 'e simulaasje rekkene wurde.
De folgjende HPLC-betingsten en testopstelling waarden brûkt om rau sinuswellen te mjitten om de relative prestaasjes fan ferskate statyske mixers te fergelykjen.It diagram yn figuer 5 toant in typyske HPLC / UHPLC systeem yndieling.De statyske mixer waard hifke troch it pleatsen fan de mixer direkt nei de pomp en foar de injector en skieding kolom.De measte eftergrûn sinusoïdale mjittingen wurde makke om de ynjeksje en de kapillêre kolom te omgean tusken de statyske mixer en de UV-detektor.By it evaluearjen fan de sinjaal-to-lûd-ferhâlding en/of it analysearjen fan de pykfoarm, wurdt de systeemkonfiguraasje werjûn yn figuer 5.
figuer 4. Plot fan mingen effisjinsje tsjin mix folume foar in berik fan statyske mixers.De teoretyske ûnreinens folget deselde trend as de eksperimintele ûnreinensgegevens dy't de jildichheid fan 'e CFD-simulaasjes befêstigje.
It HPLC-systeem dat brûkt waard foar dizze test wie in Agilent 1100 Series HPLC mei in UV-detektor regele troch in PC mei Chemstation-software.Tabel 1 toant typyske tuning-betingsten foar it mjitten fan mixer-effisjinsje troch tafersjoch op basis sinusoïden yn twa case studies.Eksperimintele tests waarden útfierd op twa ferskillende foarbylden fan oplosmiddels.De twa solvents mingd yn gefal 1 wiene solvent A (20 mM ammoniumacetate yn deionisearre wetter) en solvent B (80% acetonitril (ACN) / 20% deionisearre wetter).Yn gefal 2 wie solvent A in oplossing fan 0,05% aceton (etiket) yn deionisearre wetter.Solvent B is in mingsel fan 80/20% methanol en wetter.Yn gefal 1 waard de pomp ynsteld op in streamsnelheid fan 0,25 ml / min oant 1,0 ml / min, en yn gefal 2 waard de pomp ynsteld op in konstante streamsnelheid fan 1 ml / min.Yn beide gefallen wie de ferhâlding fan it mingsel fan solvents A en B 20% A / 80% B. De detektor waard ynsteld op 220 nm yn gefal 1, en de maksimale absorption fan aceton yn gefal 2 waard ynsteld op in golflingte fan 265 nm.
Tabel 1. HPLC-konfiguraasjes foar gefallen 1 en 2 Gefall 1 Case 2 Pompsnelheid 0,25 ml/min oant 1,0 ml/min 1,0 ml/min Oplosmiddel A 20 mM ammoniumacetat yn deionisearre wetter 0,05% Aceton yn deionisearre wetter Oplosmiddel B 80% Acetonitrilisearre 80% Acetonitrilisearre wetter / 20% Acetonitrilisearre wetter 80% ACN%0%2 deionisearre wetter Oplosmiddelferhâlding 20% ​​A / 80% B 20% A / 80% B Detektor 220 nm 265 nm
Rys.6. Plots fan mingde sinuswellen mjitten foar en nei it tapassen fan in leechpassfilter om baseline-driftkomponinten fan it sinjaal te ferwiderjen.
Figure 6 is in typysk foarbyld fan mingde baseline lûd yn gefal 1, werjûn as in werheljende sinusoidal patroan boppe op baseline drift.Baselinedrift is in stadige ferheging of fermindering fan it eftergrûnsinjaal.As it systeem is net tastien om equilibrate lang genôch, it sil meastal falle, mar sil drifte erratically sels as it systeem is hielendal stabyl.Dizze basislinedrift hat de neiging om te ferheegjen as it systeem wurket yn steile hellings of hege efterdrukbetingsten.As dizze basislinedrift oanwêzich is, kin it lestich wêze om resultaten fan stekproef nei stekproef te fergelykjen, wat kin wurde oerwûn troch it tapassen fan in leechpassfilter op 'e rauwe gegevens om dizze fariaasjes mei leechfrekwinsje út te filterjen, en dêrmei in oscillaasjeplot te leverjen mei in platte basisline.Op fig.Figuer 6 toant ek in plot fan 'e baseline-lûd fan' e mixer nei it tapassen fan in leechpassfilter.
Nei it foltôgjen fan de CFD-simulaasjes en inisjele eksperimintele testen, waarden trije aparte statyske mixers dêrnei ûntwikkele mei de hjirboppe beskreaune ynterne komponinten mei trije ynterne folumes: 30 µl, 60 µl en 90 µl.Dit berik beslacht it berik fan folumes en mingprestaasjes dy't nedich binne foar HPLC-applikaasjes mei lege analyten wêr't ferbettere mingen en lege dispersion nedich binne om basislinen mei lege amplitude te produsearjen.Op fig.7 toant basis sinuswave mjittingen krigen op it testsysteem fan Foarbyld 1 (acetonitril en ammoniumacetate as tracers) mei trije folumes fan statyske mixers en gjin mixers ynstalleare.Eksperimintele testbetingsten foar de resultaten werjûn yn figuer 7 waarden konstant hâlden yn alle 4 tests neffens de proseduere sketst yn Tabel 1 by in oplosmiddelstreaming fan 0,5 ml / min.Tapasse in offset wearde op de datasets sadat se kinne wurde werjûn njonken inoar sûnder sinjaal oerlaap.Offset hat gjin ynfloed op de amplitude fan it sinjaal dat wurdt brûkt om it prestaasjesnivo fan 'e mixer te beoardieljen.De gemiddelde sinusoïdale amplitude sûnder de mixer wie 0,221 mAi, wylst de amplituden fan 'e statyske Mott-mixers by 30 µl, 60 µl en 90 µl respektivelik sakke nei 0,077, 0,017 en 0,004 mAi.
figuer 7. HPLC UV Detector Signal Offset vs Tiid foar Case 1 (acetonitril mei ammonium acetate indicator) showing solvent mixing sûnder mixer, 30 ul, 60 ul en 90 ul Mott mixers showing ferbettere mingd (legere sinjaal amplitude fergruttet de statyske mixer folume fan de statyske).(echte data offsets: 0,13 (gjin mixer), 0,32, 0,4, 0,45mA foar bettere werjefte).
De gegevens werjûn yn fig.8 binne itselde as yn Fig.Rys.figuer 8. HPLC UV Detector Signal Offset fersus Tiid Plot foar Case 1 (Acetonitrile en Ammonium Acetate as yndikatoaren) showing it mingen fan oplosmiddel sûnder statyske mixer, de nije rige fan Mott statyske mixers, en trije konvinsjonele mixers (echte gegevens offset is 0,1 (sûnder mixer), 0,32, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0. A respektivelik foar better werjaan effekt).De persintaazje reduksje fan 'e basis sinuswelle wurdt berekkene troch de ferhâlding fan' e amplitude fan 'e sinuswelle nei de amplitude sûnder de mixer ynstalleare.De mjitten sinuswave attenuation persintaazjes foar Cases 1 en 2 wurde neamd yn Tabel 2, tegearre mei de ynterne folumes fan in nije statyske mixer en sân standert mixers faak brûkt yn 'e yndustry.De gegevens yn figueren 8 en 9, likegoed as de berekkeningen presintearre yn tabel 2, litte sjen dat de Mott Static Mixer kin foarsjen oant 98,1% sinus wave attenuation, fier boppe de prestaasjes fan in konvinsjonele HPLC mixer ûnder dizze test betingsten.figuer 9. HPLC UV detector sinjaal offset fersus tiid plot foar gefal 2 (methanol en aceton as tracers) showing gjin statyske mixer (kombinearre), in nije rige fan Mott statyske mixers en twa konvinsjonele mixers (echte data offsets binne 0, 11 (sûnder mixer. ), 0,22, 0,33,A foar better display).Sân faak brûkte mixers yn 'e yndustry waarden ek evaluearre.Dizze omfetsje mixers mei trije ferskillende ynterne folumes fan bedriuw A (oanwiisd Mixer A1, A2 en A3) en bedriuw B (oanwiisd Mixer B1, B2 en B3).Bedriuw C hat mar ien grutte rated.
tabel 2. statyske mixer stirring skaaimerken en ynterne folume statyske mixer Case 1 sinusoidal Recovery: Acetonitrile Test (effisjinsje) gefal 2 sinusoidal Recovery: Methanol Water Test (effisjinsje) ynterne folume (µl) Gjin mixer - - 0 Mott 30 65% 607% 397. 60 Mott 90 98,1% 97,5% 90 Mixer A1 66,4% 73,7% 50 Mixer A2 89,8% 91,6% 150 Mixer A3 92,2% 94,5% 250 Mixer B1 44,8% 44,8% 4365% 4367% 4367% 45. er C 97,2% 97,4% 250
Analyse fan de resultaten yn figuer 8 en tabel 2 lit sjen dat de 30 µl Mott statyske mixer hat deselde mixing effisjinsje as de A1 mixer, ie 50 µl, lykwols, de 30 µl Mott hat 30% minder ynterne folume.By it fergelykjen fan de 60 µl Mott-mixer mei de 150 µl ynterne folume A2-mixer, wie d'r in lichte ferbettering yn mingeffisjinsje fan 92% tsjin 89%, mar wichtiger, dit hegere nivo fan mingen waard berikt op 1/3 fan it mixervolumint.ferlykbere mixer A2.De prestaasjes fan 'e 90 µl Mott-mixer folge deselde trend as de A3-mixer mei in ynterne folume fan 250 µl.Ferbetteringen yn mingprestaasjes fan 98% en 92% waarden ek waarnommen mei in 3-fâldige reduksje yn ynterne folume.Soartgelikense resultaten en fergelikingen waarden krigen foar mixers B en C. As gefolch, de nije rige fan statyske mixers Mott PerfectPeak TM jout hegere mixing effisjinsje as fergelykbere konkurrint mixers, mar mei minder ynterne folume, it bieden fan bettere eftergrûn lûd en in better sinjaal-to-noise ratio, bettere gefoelichheid Analyt, peak foarm en peak resolúsje.Fergelykbere trends yn it mingjen fan effisjinsje waarden waarnommen yn sawol Case 1 as Case 2 stúdzjes.Foar Case 2 waarden testen útfierd mei (methanol en aceton as yndikatoaren) om mingeffektiviteit fan 60 ml Mott te fergelykjen, in fergelykbere mixer A1 (ynterne folume 50 µl) en in fergelykbere mixer B1 (ynterne folume 35 µl)., prestaasje wie min sûnder in mixer ynstallearre, mar it waard brûkt foar baseline analyze.De 60 ml Mott-mixer die bliken de bêste mixer yn 'e testgroep te wêzen, en levere in 90% ferheging fan mingeffektiviteit.In fergelykbere Mixer A1 seach in ferbettering fan 75% yn mingen effisjinsje folge troch in 45% ferbettering yn in fergelykbere B1 mixer.In basis sinuswave-reduksjetest mei trochstreamingssnelheid waard útfierd op in searje mixers ûnder deselde betingsten as de sinuskurvetest yn gefal 1, mei allinich de streamsnelheid feroare.De gegevens lieten sjen dat yn it berik fan streamtaten fan 0,25 oant 1 ml / min, de earste fermindering fan 'e sinuswelle relatyf konstant bleau foar alle trije mixervoluminten.Foar de twa lytsere folume mixers, der is in lichte ferheging fan sinusoidal krimp as de trochstreaming taryf ôfnimt, dat wurdt ferwachte troch de ferhege ferbliuwstiid fan it oplosmiddel yn 'e mixer, wêrtroch ferhege diffusion mixing.De subtraksje fan 'e sinuswelle wurdt ferwachte te ferheegjen as de stream fierder ôfnimt.Foar it grutste mixerfolume mei de heechste sinusgolfbasisdemping bleau de sinusgolfbasisdemping lykwols praktysk net feroare (binnen it berik fan eksperimintele ûnwissichheid), mei wearden fariearjend fan 95% oant 98%.Rys.10. Basic attenuation fan in sinus weach fersus flow rate yn gefal 1. De test waard útfierd ûnder betingsten fergelykber mei de sinus test mei fariabele flow rate, injecting 80% fan in 80/20 mingsel fan acetonitril en wetter en 20% fan 20 mM ammonium acetate.
It nij ûntwikkele oanbod fan patintearre PerfectPeak TM inline statyske mixers mei trije ynterne folumes: 30 µl, 60 µl en 90 µl beslacht it folume- en mingprestaasjesberik dat nedich is foar de measte HPLC-analyzes dy't ferbettere mingd en leechferspriedingsflier nedich binne.De nije statyske mixer berikt dit troch it brûken fan nije 3D-printtechnology om in unike 3D-struktuer te meitsjen dy't ferbettere hydrodynamyske statyske mingen leveret mei it heechste persintaazje reduksje yn basislûd per ienheidsvolume fan ynterne mingsel.It brûken fan 1/3 fan it ynterne folume fan in konvinsjonele mixer ferminderet basislûd mei 98%.Sokke mixers besteane út inoar ferbûn trijediminsjonale stream kanalen mei ferskillende dwerstrochsneed gebieten en ferskillende paad lingtemjitten as de floeistof krúst komplekse geometryske barriêres binnen.De nije famylje fan statyske mixers jouwe ferbettere prestaasjes oer kompetitive mixers, mar mei minder ynterne folume, wat resulteart yn bettere sinjaal-to-lûd-ferhâlding en legere kwantifikaasjegrinzen, lykas ferbettere peakfoarm, effisjinsje en resolúsje foar hegere gefoelichheid.
Yn dit nûmer Chromatography - Miljeufreonlike RP-HPLC - Gebrûk fan core-shell chromatography om acetonitril te ferfangen troch isopropanol yn analyse en suvering - Nije gaschromatograaf foar ...
Business Center International Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Hertfordshire AL3 6PH Feriene Keninkryk