Жоғары өнімді сұйықтық хроматографиясы (HPLC) және аса жоғары өнімді сұйықтық хроматографиясы (HPLC және UHPLC) жүйелерінің қатаң талаптарын қанағаттандыру үшін арнайы жасалған революциялық жаңа желілік статикалық араластырғыш жасалды. Екі немесе одан да көп жылжымалы фазаларды нашар араластыру сигнал-шу қатынасының жоғарылауына әкелуі мүмкін, бұл сезімталдықты төмендетеді. Статикалық араластырғыштың минималды ішкі көлемі мен физикалық өлшемдері бар екі немесе одан да көп сұйықтықты біртекті статикалық араластыру идеалды статикалық араластырғыштың ең жоғары стандартын білдіреді. Жаңа статикалық араластырғыш мұны қоспаның ішкі көлемінің бірлігіне базалық синус толқынын ең жоғары пайыздық төмендетумен жақсартылған гидродинамикалық статикалық араластыруды қамтамасыз ететін бірегей 3D құрылымын жасау үшін жаңа 3D басып шығару технологиясын пайдалану арқылы жүзеге асырады. Кәдімгі араластырғыштың ішкі көлемінің 1/3 бөлігін пайдалану негізгі синус толқынын 98%-ға азайтады. Араластырғыш сұйықтық күрделі 3D геометрияларын кесіп өткен кезде әртүрлі көлденең қима аудандары мен жол ұзындықтары бар өзара байланысты 3D ағын арналарынан тұрады. Жергілікті турбуленттілік пен құйындармен бірге бірнеше ирелең ағын жолдарымен араластыру микро, мезо және макро масштабтарда араластыруға әкеледі. Бұл бірегей араластырғыш есептеу сұйықтық динамикасын (CFD) модельдеу арқылы жасалған. Ұсынылған сынақ деректері минималды ішкі көлеммен тамаша араластыруға қол жеткізілетінін көрсетеді.
30 жылдан астам уақыт бойы сұйық хроматография фармацевтика, пестицидтер, қоршаған ортаны қорғау, криминалистика және химиялық талдау сияқты көптеген салаларда қолданылып келеді. Миллионға шаққандағы немесе одан аз бөліктерге өлшеу мүмкіндігі кез келген саланың технологиялық дамуы үшін өте маңызды. Араластыру тиімділігінің төмендігі сигнал мен шудың арақатынасының нашарлығына әкеледі, бұл хроматография қауымдастығын анықтау шектері мен сезімталдығы тұрғысынан тітіркендіргіш болып табылады. Екі HPLC еріткішін араластырған кезде, кейде екі еріткішті гомогендеу үшін сыртқы құралдармен араластыруға мәжбүрлеу қажет болады, себебі кейбір еріткіштер жақсы араласпайды. Егер еріткіштер мұқият араластырылмаса, HPLC хроматограммасының бұзылуы орын алуы мүмкін, бұл шамадан тыс базалық шу және/немесе нашар шың пішіні ретінде көрінеді. Нашар араластыру кезінде базалық шу уақыт өте келе детектор сигналының синус толқыны (көтерілуі және төмендеуі) ретінде пайда болады. Сонымен қатар, нашар араластыру шыңдардың кеңеюіне және асимметриялық болуына әкелуі мүмкін, бұл аналитикалық өнімділікті, шың пішінін және шың ажыратымдылығын төмендетеді. Сала желілік және үштік статикалық араластырғыштардың бұл шектеулерді жақсарту және пайдаланушыларға төменгі анықтау шектеріне (сезімталдыққа) қол жеткізуге мүмкіндік беретін құрал екенін мойындады. Идеал статикалық араластырғыш жоғары араластыру тиімділігінің, төмен өлі көлемнің және төмен қысымның төмендеуінің артықшылықтарын минималды көлеммен және максималды жүйе өткізу қабілетімен біріктіреді. Сонымен қатар, талдау күрделене түскен сайын, талдаушылар үнемі полярлы және араластыру қиын еріткіштерді көбірек пайдалануы керек. Бұл болашақта сынау үшін жақсы араластыру қажет екенін білдіреді, бұл араластырғыштың жоғары дизайны мен өнімділігіне деген қажеттілікті одан әрі арттырады.
Mott жақында үш ішкі көлемі бар: 30 мкл, 60 мкл және 90 мкл патенттелген PerfectPeakTM ішкі статикалық араластырғыштарының жаңа сериясын жасап шығарды. Бұл өлшемдер жақсартылған араластыру және төмен дисперсия қажет болатын көптеген HPLC сынақтары үшін қажетті көлемдер мен араластыру сипаттамаларының диапазонын қамтиды. Барлық үш модельдің диаметрі 0,5 дюйм және ықшам дизайнда салалық жетекші өнімділікті қамтамасыз етеді. Олар инерттілік үшін пассивтелген 316L тот баспайтын болаттан жасалған, бірақ титан және басқа да коррозияға төзімді және химиялық инертті металл қорытпалары да бар. Бұл араластырғыштардың максималды жұмыс қысымы 20 000 psi дейін жетеді. 1a суретте осы типтегі стандартты араластырғыштарға қарағанда кішірек ішкі көлемді пайдалану кезінде максималды араластыру тиімділігін қамтамасыз етуге арналған 60 мкл Mott статикалық араластырғышының фотосуреті көрсетілген. Бұл жаңа статикалық араластырғыш дизайны статикалық араластыруға қол жеткізу үшін хроматография саласында қазіргі уақытта қолданылатын кез келген араластырғышқа қарағанда аз ішкі ағынды пайдаланатын бірегей 3D құрылымын жасау үшін жаңа қоспа өндіріс технологиясын пайдаланады. Мұндай араластырғыштар сұйықтық ішіндегі күрделі геометриялық кедергілерді кесіп өткен кезде әртүрлі көлденең қима аудандары мен әртүрлі жол ұзындықтары бар өзара байланысты үш өлшемді ағын арналарынан тұрады. 1b-суретте кіріс және шығыс үшін салалық стандартты 10-32 бұрандалы HPLC қысу фитингтерін пайдаланатын және патенттелген ішкі араластырғыш портының көк түсті шекаралары бар жаңа араластырғыштың схемалық диаграммасы көрсетілген. Ішкі ағын жолдарының әртүрлі көлденең қима аудандары және ішкі ағын көлеміндегі ағын бағытының өзгеруі турбулентті және ламинарлы ағын аймақтарын жасайды, бұл микро, мезо және макро масштабтарда араластыруға әкеледі. Бұл бірегей араластырғыштың дизайнында ағын үлгілерін талдау және ішкі аналитикалық сынақтар мен тұтынушылардың өрісін бағалау үшін прототиптеу алдында дизайнды жетілдіру үшін есептеу сұйықтық динамикасы (CFD) модельдеулері қолданылды. Аддитивті өндіріс - бұл дәстүрлі өңдеуді қажет етпей (фрезерлік станоктар, токарлық станоктар және т.б.), 3D геометриялық компоненттерді тікелей CAD сызбаларынан басып шығару процесі. Бұл жаңа статикалық араластырғыштар осы процесті пайдаланып өндіруге арналған, мұнда араластырғыш корпусы CAD сызбаларынан жасалады және бөлшектер аддитивті өндірісті қолдана отырып қабат-қабат жасалады (басылады). Мұнда қалыңдығы шамамен 20 микрон болатын металл ұнтағының қабаты тұндырылады, ал компьютермен басқарылатын лазер ұнтақты іріктеп балқытып, қатты пішінге айналдырады. Осы қабаттың үстіне тағы бір қабат жағып, лазерлік күйдіруді қолданыңыз. Бұл процесті бөлшек толығымен дайын болғанша қайталаңыз. Содан кейін ұнтақ лазермен байланыспаған бөлшектен алынып, бастапқы CAD сызбасына сәйкес келетін 3D басып шығарылған бөлшек қалады. Соңғы өнім микрофлюидтік процеске біршама ұқсас, басты айырмашылығы - микрофлюидтік компоненттер әдетте екі өлшемді (жалпақ) болады, ал аддитивті өндірісті қолдана отырып, үш өлшемді геометрияда күрделі ағын үлгілерін жасауға болады. Бұл крандар қазіргі уақытта 316L тот баспайтын болаттан және титаннан жасалған 3D басып шығарылған бөлшектер ретінде қолжетімді. Көптеген металл қорытпаларын, полимерлерді және кейбір керамиканы осы әдісті қолдана отырып, компоненттерді жасау үшін пайдалануға болады және болашақ дизайндарда/өнімдерде қарастырылады.
Күріш. 1. Көк түспен боялған миксер сұйықтығының ағын жолының көлденең қимасын көрсететін 90 мкл Mott статикалық араластырғышының фотосуреті (а) және диаграммасы (b).
Тиімді жобаларды әзірлеуге және уақытты қажет ететін және қымбат сынақ және қателік эксперименттерін азайтуға көмектесу үшін жобалау кезеңінде статикалық араластырғыштың жұмысының есептеу сұйықтық динамикасын (CFD) модельдеуін іске қосыңыз. COMSOL Multiphysics бағдарламалық жасақтама пакетін пайдаланып статикалық араластырғыштар мен стандартты құбырлардың CFD модельдеуі (араластырғышсыз модельдеу). Сұйықтық жылдамдығы мен бөлшек ішіндегі қысымды түсіну үшін қысыммен басқарылатын ламинарлық сұйықтық механикасын пайдаланып модельдеу. Бұл сұйықтық динамикасы жылжымалы фазалық қосылыстардың химиялық тасымалымен біріктіріліп, екі түрлі концентрацияланған сұйықтықтың араластырылуын түсінуге көмектеседі. Салыстырмалы шешімдерді іздеу кезінде есептеуді жеңілдету үшін модель 10 секундқа тең уақыт функциясы ретінде зерттеледі. Теориялық деректер нүктелік зонд проекциясы құралын пайдаланып уақытпен корреляцияланған зерттеуде алынды, мұнда деректер жинау үшін шығыстың ортасындағы нүкте таңдалды. CFD моделі мен эксперименттік сынақтарда пропорционалды іріктеу клапаны мен сорғы жүйесі арқылы екі түрлі еріткіш қолданылды, нәтижесінде іріктеу желісіндегі әрбір еріткіш үшін ауыстырылатын тығын пайда болды. Содан кейін бұл еріткіштер статикалық араластырғышта араластырылады. 2 және 3-суреттерде стандартты құбыр (араластырғышсыз) және Mott статикалық араластырғышы арқылы ағынды модельдеу сәйкесінше көрсетілген. Модельдеу ұзындығы 5 см және 0,25 мм ID түзу түтікте жүргізілді, бұл статикалық араластырғыш болмаған кезде түтікке су мен таза ацетонитрилді кезектестіріп қосу тұжырымдамасын көрсету үшін жасалды, бұл 2-суретте көрсетілгендей. Модельдеуде түтік пен араластырғыштың нақты өлшемдері және 0,3 мл/мин ағын жылдамдығы пайдаланылды.
Күріш. 2. HPLC түтігінде, яғни араластырғыш болмаған кезде не болатынын көрсету үшін ішкі диаметрі 0,25 мм болатын 5 см түтіктегі CFD ағынын модельдеу. Толық қызыл түс судың массалық үлесін білдіреді. Көк түс судың, яғни таза ацетонитрилдің жетіспеушілігін білдіреді. Диффузия аймақтарын екі түрлі сұйықтықтың кезектесіп қосылатын тығындары арасында көруге болады.
Күріш. 3. COMSOL CFD бағдарламалық жасақтама пакетінде модельденген, көлемі 30 мл статикалық араластырғыш. Шартты белгілер араластырғыштағы судың массалық үлесін білдіреді. Таза су қызыл түспен, ал таза ацетонитрил көк түспен көрсетілген. Модельденген судың массалық үлесінің өзгеруі екі сұйықтықты араластыру түсінің өзгеруімен көрсетілген.
4-суретте араластыру тиімділігі мен араластыру көлемі арасындағы корреляция моделінің валидациялық зерттеуі көрсетілген. Араластыру көлемі артқан сайын араластыру тиімділігі де артады. Авторлардың білуінше, араластырғыштың ішінде әсер ететін басқа күрделі физикалық күштерді осы CFD моделінде ескеру мүмкін емес, бұл эксперименттік сынақтарда араластыру тиімділігінің жоғарылауына әкеледі. Эксперименттік араластыру тиімділігі негізгі синусоиданың пайыздық төмендеуі ретінде өлшенді. Сонымен қатар, кері қысымның жоғарылауы әдетте араластыру деңгейінің жоғарылауына әкеледі, бұл модельдеуде ескерілмейді.
Әртүрлі статикалық араластырғыштардың салыстырмалы өнімділігін салыстыру үшін шикі синусоидалық толқындарды өлшеу үшін келесі HPLC шарттары мен сынақ қондырғысы пайдаланылды. 5-суреттегі диаграммада HPLC/UHPLC жүйесінің типтік орналасуы көрсетілген. Статикалық араластырғыш араластырғышты сорғыдан кейін және инжектор мен бөлу бағанының алдына қою арқылы тексерілді. Фондық синусоидалық өлшеулердің көпшілігі статикалық араластырғыш пен УК детекторы арасындағы инжектор мен капиллярлық бағананы айналып өту арқылы жасалады. Сигнал-шу қатынасын бағалау және/немесе шың пішінін талдау кезінде жүйенің конфигурациясы 5-суретте көрсетілген.
4-сурет. Статикалық араластырғыштардың әртүрлі түрлері үшін араластыру тиімділігі мен араластыру көлемінің графигі. Теориялық қоспа CFD модельдеулерінің жарамдылығын растайтын эксперименттік қоспа деректерімен бірдей үрдіске сәйкес келеді.
Бұл сынақ үшін пайдаланылған HPLC жүйесі Chemstation бағдарламалық жасақтамасын іске қосатын компьютермен басқарылатын УК детекторы бар Agilent 1100 сериялы HPLC болды. 1-кестеде екі жағдайлық зерттеуде негізгі синусоидтарды бақылау арқылы араластырғыштың тиімділігін өлшеуге арналған типтік баптау шарттары көрсетілген. Тәжірибелік сынақтар еріткіштердің екі түрлі мысалында жүргізілді. 1-жағдайда араласқан екі еріткіш А еріткіші (деиондалған судағы 20 мМ аммоний ацетаты) және В еріткіші (80% ацетонитрил (ACN)/20% деиондалған су) болды. 2-жағдайда А еріткіші деиондалған судағы 0,05% ацетон ерітіндісі (белгіленген) болды. В еріткіші - 80/20% метанол мен судың қоспасы. 1-жағдайда сорғы 0,25 мл/мин-ден 1,0 мл/мин-ге дейінгі ағын жылдамдығына орнатылды, ал 2-жағдайда сорғы 1 мл/мин тұрақты ағын жылдамдығына орнатылды. Екі жағдайда да А және В еріткіштері қоспасының қатынасы 20% A/80% B болды. 1-жағдайда детектор 220 нм-ге, ал 2-жағдайда ацетонның максималды сіңуі 265 нм толқын ұзындығына орнатылды.
1-кесте. 1 және 2 жағдайларға арналған HPLC конфигурациялары 1-жағдай 2-жағдай Сорғы жылдамдығы 0,25 мл/мин - 1,0 мл/мин 1,0 мл/мин А еріткіші Деионизацияланған судағы 20 мМ аммоний ацетаты 0,05% Деионизацияланған судағы ацетон B еріткіші 80% ацетонитрил (ACN) / 20% деионизацияланған су 80% метанол / 20% деионизацияланған су Еріткіш қатынасы 20% A / 80% B 20% A / 80% B Детектор 220 нм 265 нм
Күріш. 6. Сигналдың базалық дрейф компоненттерін жою үшін төмен жиілікті сүзгіні қолданар алдында және кейін өлшенген аралас синусоидалық толқындардың графиктері.
6-сурет 1-жағдайдағы аралас базалық шудың типтік мысалы болып табылады, ол базалық дрейфке қайталанатын синусоидалық үлгі ретінде көрсетілген. Базалық дрейф - фондық сигналдың баяу өсуі немесе төмендеуі. Егер жүйеге жеткілікті ұзақ уақыт тепе-теңдікте болуға рұқсат етілмесе, ол әдетте төмендейді, бірақ жүйе толығымен тұрақты болған кезде де тұрақсыз дрейфте болады. Бұл базалық дрейф жүйе тік градиентте немесе жоғары кері қысым жағдайында жұмыс істеген кезде артады. Бұл базалық дрейф болған кезде, нәтижелерді үлгіден үлгіге салыстыру қиын болуы мүмкін, оны осы төмен жиілікті ауытқуларды сүзу үшін шикі деректерге төмен жиілікті сүзгіні қолдану арқылы жеңуге болады, осылайша жазық базалық сызығы бар тербеліс графигін береді. 6-суретте сонымен қатар төмен жиілікті сүзгіні қолданғаннан кейінгі араластырғыштың базалық шуының графигі көрсетілген.
CFD модельдеуін және бастапқы эксперименттік сынақтан өткізгеннен кейін, жоғарыда сипатталған ішкі компоненттерді пайдаланып, үш ішкі көлемі бар үш бөлек статикалық араластырғыш жасалды: 30 мкл, 60 мкл және 90 мкл. Бұл диапазон төмен амплитудалы бастапқы сызықтарды алу үшін жақсарту және төмен дисперсия қажет болатын төмен аналиттік HPLC қолданбалары үшін қажетті көлемдер мен араластыру өнімділігінің диапазонын қамтиды. 7-суретте 1-мысалдың сынақ жүйесінде (ацетонитрил және аммоний ацетаты индикаторлар ретінде) үш көлемді статикалық араластырғышпен және араластырғыштар орнатылмаған кезде алынған негізгі синусоидалық толқын өлшемдері көрсетілген. 7-суретте көрсетілген нәтижелер үшін эксперименттік сынақ жағдайлары 1-кестеде көрсетілген процедураға сәйкес 0,5 мл/мин еріткіш ағынының жылдамдығында барлық 4 сынақ кезінде тұрақты болды. Деректер жиынтықтарына ығысу мәнін қолданыңыз, сонда олар сигнал қабаттаспай қатар көрсетілуі мүмкін. Ығысу араластырғыштың өнімділік деңгейін бағалау үшін пайдаланылатын сигналдың амплитудасына әсер етпейді. Миксерсіз орташа синусоидальды амплитуда 0,221 мАи болды, ал статикалық Mott миксерлерінің амплитудасы 30 мкл, 60 мкл және 90 мкл кезінде сәйкесінше 0,077, 0,017 және 0,004 мАи дейін төмендеді.
7-сурет. HPLC УК детекторының сигнал ығысуы мен 1-жағдайдың (аммоний ацетаты индикаторы бар ацетонитрил) уақыты, миксерсіз еріткішті араластыруды көрсетеді, 30 мкл, 60 мкл және 90 мкл Mott араластырғыштары статикалық араластырғыштың көлемі артқан сайын араластырудың жақсарғанын (сигнал амплитудасының төмендеуі) көрсетеді. (нақты деректердің ығысуы: 0,13 (миксерсіз), жақсырақ көрсету үшін 0,32, 0,4, 0,45 мА).
8-суретте көрсетілген деректер 7-суретте көрсетілген деректермен бірдей, бірақ бұл жолы олар ішкі көлемі 50 мкл, 150 мкл және 250 мкл болатын үш кең таралған HPLC статикалық араластырғыштарының нәтижелерін қамтиды. Күріш. 8-сурет. HPLC УК детекторының сигналының ығысуы 1-жағдай үшін уақыт графигімен салыстырылады (ацетонитрил және аммоний ацетаты индикаторлар ретінде), еріткішті статикалық араластырғышсыз араластыруды көрсетеді, Mott статикалық араластырғыштарының жаңа сериясы және үш дәстүрлі араластырғыш (нақты деректердің ығысуы сәйкесінше 0,1 (араластырғышсыз), 0,32, 0,48, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9 мА, бұл жақсырақ дисплей эффектісі үшін). Негізгі синусоидалық толқынның пайыздық төмендеуі синусоидалық толқын амплитудасының араластырғыш орнатылмаған амплитудаға қатынасымен есептеледі. 1 және 2 жағдайлар үшін өлшенген синусоидалық толқынның әлсіреу пайыздары 2-кестеде, сондай-ақ өнеркәсіпте жиі қолданылатын жаңа статикалық араластырғыштың және жеті стандартты араластырғыштың ішкі көлемдерімен бірге келтірілген. 8 және 9 суреттердегі деректер, сондай-ақ 2-кестеде келтірілген есептеулер Mott статикалық араластырғышының осы сынақ жағдайларында дәстүрлі HPLC араластырғышының өнімділігінен әлдеқайда асып түсетінін, 98,1%-ға дейін синусоидалық толқынның әлсіреуін қамтамасыз ете алатынын көрсетеді. 9-сурет. 2-жағдай үшін (метанол және ацетон индикаторлар ретінде) HPLC УК детектор сигналының ығысуының уақыт графигіне қарсы салыстырмасы статикалық араластырғыштың жоқтығын (біріктірілген), Mott статикалық араластырғыштарының жаңа сериясын және екі дәстүрлі араластырғышты (нақты деректер ығысулары 0, 11 (араластырғышсыз), 0,22, 0,3, 0,35 мА және жақсырақ көрсету үшін) көрсетеді. Сондай-ақ, өнеркәсіпте жиі қолданылатын жеті араластырғыш бағаланды. Оларға A компаниясынан (A1, A2 және A3 араластырғыштары деп белгіленген) және B компаниясынан (B1, B2 және B3 араластырғыштары деп белгіленген) үш түрлі ішкі көлемі бар араластырғыштар кіреді. C компаниясы тек бір өлшемге баға берді.
2-кесте. Статикалық араластырғыштың араластыру сипаттамалары және ішкі көлемі Статикалық араластырғыштың 1-жағдайы Синусоидалы қалпына келтіру: Ацетонитрил сынағы (тиімділік) 2-жағдай Синусоидалы қалпына келтіру: Метанол су сынағы (тиімділік) Ішкі көлем (мкл) Араластырғыш жоқ – - 0 Mott 30 65% 67,2% 30 Mott 60 92,2% 91,3% 60 Mott 90 98,1% 97,5% 90 Араластырғыш A1 66,4% 73,7% 50 Араластырғыш A2 89,8% 91,6% 150 Араластырғыш A3 92,2% 94,5% 250 Араластырғыш B1 44,8% 45,7% 9 35 Араластырғыш B2 845,% 96,2% 370 Араластырғыш C 97,2% 97,4% 250
8-суреттегі және 2-кестедегі нәтижелерді талдау 30 мкл Mott статикалық араластырғышының A1 араластырғышымен бірдей араластыру тиімділігіне, яғни 50 мкл-ге ие екенін көрсетеді, дегенмен, 30 мкл Mott ішкі көлемі 30%-ға аз. 60 мкл Mott араластырғышын 150 мкл ішкі көлемі бар A2 араластырғышымен салыстырғанда араластыру тиімділігі 89%-ға қарағанда 92%-ға аздап жақсарды, бірақ ең бастысы, араластырудың бұл жоғары деңгейі араластырғыш көлемінің 1/3 бөлігінде қол жеткізілді. ұқсас A2 араластырғышы. 90 мкл Mott араластырғышының өнімділігі ішкі көлемі 250 мкл болатын A3 араластырғышымен бірдей үрдісті ұстанды. Ішкі көлемнің 3 есе азаюымен араластыру өнімділігінің 98% және 92% жақсаруы да байқалды. B және C араластырғыштары үшін ұқсас нәтижелер мен салыстырулар алынды. Нәтижесінде, Mott PerfectPeakTM статикалық араластырғыштарының жаңа сериясы бәсекелес араластырғыштарға қарағанда жоғары араластыру тиімділігін қамтамасыз етеді, бірақ ішкі көлемі аз, фондық шуылдың жақсырақ болуын және сигнал-шу қатынасының жақсырақ болуын, аналиттің сезімталдығын, шың пішінін және шың ажыратымдылығын қамтамасыз етеді. Араластыру тиімділігіндегі ұқсас үрдістер 1-жағдайда да, 2-жағдайда да байқалды. 2-жағдайда 60 мл Mott, ұқсас араластырғыш A1 (ішкі көлемі 50 мкл) және ұқсас араластырғыш B1 (ішкі көлемі 35 мкл) араластыру тиімділігін салыстыру үшін (метанол және ацетон индикаторлар ретінде) сынақтар жүргізілді, араластырғыш орнатылмаған кезде өнімділігі нашар болды, бірақ ол бастапқы талдау үшін пайдаланылды. 60 мл Mott араластырғышы сынақ тобындағы ең жақсы араластырғыш болып шықты, араластыру тиімділігінің 90%-ға артуын қамтамасыз етті. Салыстырмалы A1 араластырғышында араластыру тиімділігі 75%-ға жақсарды, содан кейін ұқсас B1 араластырғышында 45%-ға жақсарды. 1-жағдайдағы синус қисығы сынағымен бірдей жағдайларда бірқатар араластырғыштарда ағын жылдамдығымен негізгі синус толқынын азайту сынағы жүргізілді, тек ағын жылдамдығы өзгерді. Деректер 0,25-тен 1 мл/мин-ге дейінгі ағын жылдамдығы диапазонында синус толқынының бастапқы төмендеуі араластырғыштың үш көлемі үшін де салыстырмалы түрде тұрақты болып қалғанын көрсетті. Екі кіші көлемді араластырғыш үшін ағын жылдамдығы төмендеген сайын синусоидальды жиырылу аздап артады, бұл еріткіштің араластырғышта болу уақытының артуына байланысты күтіледі, бұл диффузиялық араластырудың артуына мүмкіндік береді. Синус толқынын азайту ағын одан әрі азайған сайын артады деп күтілуде. Дегенмен, синус толқынының негізінің әлсіреуі ең жоғары араластырғыш көлемі үшін синус толқынының негізінің әлсіреуі іс жүзінде өзгеріссіз қалды (тәжірибелік белгісіздік диапазонында), мәндері 95%-дан 98%-ға дейін. Күріш. 10. 1-жағдайдағы синус толқынының ағын жылдамдығына қатысты негізгі әлсіреуі. Сынақ ацетонитрил мен судың 80/20 қоспасының 80%-ын және 20 мМ аммоний ацетатын 20%-ын енгізу арқылы айнымалы ағын жылдамдығы бар синус сынағына ұқсас жағдайларда жүргізілді.
Жаңадан жасалған патенттелген PerfectPeakTM ішкі көлемі үш: 30 мкл, 60 мкл және 90 мкл болатын статикалық араластырғыштардың патенттелген сериясы көптеген HPLC талдаулары үшін қажетті көлем мен араластыру өнімділігі диапазонын қамтиды, бұл араластыруды және төмен дисперсиялық едендерді қажет етеді. Жаңа статикалық араластырғыш мұны жаңа 3D басып шығару технологиясын пайдалану арқылы жүзеге асырады, бұл ішкі қоспаның бірлік көлеміне базалық шудың ең жоғары пайыздық төмендеуімен жақсартылған гидродинамикалық статикалық араластыруды қамтамасыз ететін бірегей 3D құрылымын жасайды. Дәстүрлі араластырғыштың ішкі көлемінің 1/3 бөлігін пайдалану базалық шуды 98%-ға азайтады. Мұндай араластырғыштар сұйықтық ішіндегі күрделі геометриялық кедергілерден өткен кезде әртүрлі көлденең қима аудандары мен әртүрлі жол ұзындықтары бар өзара байланысты үш өлшемді ағын арналарынан тұрады. Статикалық араластырғыштардың жаңа тұқымдасы бәсекелес араластырғыштарға қарағанда жақсартылған өнімділікті қамтамасыз етеді, бірақ ішкі көлемі аз, бұл сигнал-шу арақатынасын жақсартуға және сандық шектеулерді төмендетуге, сондай-ақ жоғары сезімталдық үшін шың пішінін, тиімділігін және ажыратымдылығын жақсартуға мүмкіндік береді.
Бұл шығарылымда Хроматография – Қоршаған ортаға зиянсыз RP-HPLC – Ацетонитрилді изопропанолмен талдау және тазарту кезінде ауыстыру үшін өзек қабығы хроматографиясын қолдану – Жаңа газ хроматографы...
Business Center International Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Хартфордшир AL3 6PH Біріккен Корольдік