HPLC/UHPLC жүйесінің бастапқы шуын азайтыңыз және жаңа өнімділігі жоғары 3D басып шығарылған статикалық араластырғышпен сезімталдықты арттырыңыз – 6 ақпан, 2017 ж. – Джеймс С. Стил, Кристофер Дж. Мартино, Кеннет Л. Рубоу – Биологиялық жаңалықтар ғылымындағы мақала

Революциялық жаңа кірістірілген статикалық араластырғыш жоғары өнімді сұйық хроматография (HPLC) және ультра жоғары өнімді сұйықтық хроматографиясы (HPLC және UHPLC) жүйелерінің қатаң талаптарын қанағаттандыру үшін арнайы әзірленген.Екі немесе одан да көп жылжымалы фазалардың нашар араласуы сезімталдықты төмендететін сигнал-шу қатынасының жоғарылауына әкелуі мүмкін.Статикалық араластырғыштың ең аз ішкі көлемі мен физикалық өлшемдері бар екі немесе одан да көп сұйықтықтарды біртекті статикалық араластыру идеалды статикалық араластырғыштың ең жоғары стандартын білдіреді.Жаңа статикалық араластырғыш бұған жаңа 3D басып шығару технологиясын қолдану арқылы қол жеткізеді, ол қоспаның ішкі көлемінің бірлігіне негізгі синусомолды ең жоғары пайыздық азаюмен жақсартылған гидродинамикалық статикалық араластыруды қамтамасыз ететін бірегей 3D құрылымын жасайды.Кәдімгі араластырғыштың ішкі көлемінің 1/3 бөлігін пайдалану негізгі синус толқынын 98%-ға азайтады.Араластырғыш сұйықтық күрделі 3D геометрияларын кесіп өткенде көлденең қимасының аудандары мен жол ұзындығы әртүрлі өзара байланысты 3D ағын арналарынан тұрады.Жергілікті турбуленттілікпен және құйындылармен біріктірілген бірнеше бұрмаланған ағын жолдары бойымен араластыру микро, мезо және макро масштабта араласуға әкеледі.Бұл бірегей араластырғыш есептеу сұйықтығының динамикасын (CFD) модельдеу арқылы жасалған.Ұсынылған сынақ деректері ең аз ішкі көлеммен тамаша араластыруға қол жеткізілетінін көрсетеді.
30 жылдан астам уақыт бойы сұйық хроматография фармацевтика, пестицидтер, қоршаған ортаны қорғау, криминалистика және химиялық талдауды қоса алғанда, көптеген салаларда қолданылды.Миллионға немесе одан аз бөлікке дейін өлшеу мүмкіндігі кез келген саладағы технологиялық даму үшін өте маңызды.Нашар араластыру тиімділігі сигнал-шу арасындағы нашар қатынасқа әкеледі, бұл анықтау шектеулері мен сезімталдық тұрғысынан хроматография қауымдастығын тітіркендіреді.Екі HPLC еріткішін араластырған кезде, екі еріткішті гомогенизациялау үшін кейде сыртқы әдістермен араластыруға тура келеді, себебі кейбір еріткіштер жақсы араласпайды.Егер еріткіштер мұқият араласпаса, HPLC хроматограммасының деградациясы орын алуы мүмкін, ол шамадан тыс негізгі шу және/немесе нашар пик пішіні ретінде көрінеді.Нашар араластыру кезінде бастапқы шу уақыт өте келе детектор сигналының синустық толқыны (жоғары және төмендеуі) ретінде пайда болады.Сонымен қатар, нашар араластыру кеңейту және асимметриялық шыңдарға әкелуі мүмкін, аналитикалық өнімділікті, шыңның пішінін және ең жоғары рұқсатты төмендетеді.Өнеркәсіп желілік және статикалық араластырғыштардың осы шектеулерді жақсарту құралы және пайдаланушыларға анықтаудың төменгі шегіне (сезімталдық) қол жеткізуге мүмкіндік беретінін мойындады.Идеал статикалық араластырғыш жоғары араластыру тиімділігінің, төмен өлі көлемнің және төмен қысымның төмендеуінің артықшылықтарын ең аз көлеммен және жүйенің максималды өткізу қабілетімен біріктіреді.Сонымен қатар, талдау күрделене түскен сайын, талдаушылар жиі полярлы және араласуы қиын еріткіштерді пайдалануы керек.Бұл жақсы араластыру болашақ сынақтар үшін қажет екенін білдіреді, бұл араластырғыштың жоғары дизайны мен өнімділігі қажеттілігін одан әрі арттырады.
Мотт жақында үш ішкі көлемі бар патенттелген PerfectPeakTM кірістірілген статикалық араластырғыштардың жаңа ауқымын әзірледі: 30 мкл, 60 мкл және 90 мкл.Бұл өлшемдер жақсартылған араластыру және төмен дисперсия талап етілетін HPLC сынақтарының көпшілігі үшін қажетті көлемдер мен араластыру сипаттамаларының ауқымын қамтиды.Барлық үш модельдің диаметрі 0,5 дюйм және ықшам дизайнда саладағы жетекші өнімділікті қамтамасыз етеді.Олар 316L тот баспайтын болаттан жасалған, инерттілікке пассивтелген, бірақ титан және басқа коррозияға төзімді және химиялық инертті металл қорытпалары да бар.Бұл араластырғыштардың максималды жұмыс қысымы 20 000 psi-ге дейін жетеді.Суретте.1а - осы типтегі стандартты араластырғыштарға қарағанда кішірек ішкі көлемді пайдалану кезінде максималды араластыру тиімділігін қамтамасыз етуге арналған 60 мкл Мотт статикалық араластырғыштың фотосуреті.Статикалық араластырғыштың бұл жаңа дизайны статикалық араластыруға қол жеткізу үшін хроматография өнеркәсібінде қолданылып жүрген кез келген араластырғышқа қарағанда ішкі ағынды азырақ пайдаланатын бірегей 3D құрылымын жасау үшін жаңа аддитивтерді өндіру технологиясын пайдаланады.Мұндай араластырғыштар сұйықтық ішіндегі күрделі геометриялық кедергілерді кесіп өтетіндіктен, әртүрлі көлденең қима аудандары мен әртүрлі жол ұзындығы бар өзара байланысты үш өлшемді ағын арналарынан тұрады.Суретте.1b-суретте кіріс және шығыс үшін салалық стандартты 10-32 бұрандалы HPLC қысу фитингтерін пайдаланатын және патенттелген ішкі араластырғыш портының көлеңкеленген көк жиектері бар жаңа араластырғыштың схемалық диаграммасы көрсетілген.Ішкі ағыс жолдарының әртүрлі көлденең қималары және ішкі ағын көлемінің шегінде ағын бағытының өзгеруі микро, мезо және макро масштабта араласуды тудыратын турбулентті және ламинарлы ағынның аймақтарын жасайды.Бұл бірегей араластырғыштың дизайны ағын үлгілерін талдау және ішкі аналитикалық тестілеу және тұтынушы өрісін бағалау үшін прототип жасау алдында дизайнды нақтылау үшін есептеу сұйықтығы динамикасын (CFD) модельдеулерін пайдаланды.Аддитивті өндіріс – дәстүрлі өңдеуді қажет етпей (фрезер, токарлық станоктар және т.б.) CAD сызбаларынан тікелей 3D геометриялық компоненттерді басып шығару процесі.Бұл жаңа статикалық араластырғыштар осы процесті пайдаланып өндіруге арналған, мұнда араластырғыш корпусы CAD сызбаларынан жасалады және бөлшектер қосымша өндіріс арқылы қабат-қабат дайындалады (басылады).Мұнда қалыңдығы шамамен 20 микрон болатын металл ұнтағы қабаты шөгеді және компьютермен басқарылатын лазер ұнтақты іріктеп ерітіп, қатты күйге келтіреді.Осы қабаттың үстіне тағы бір қабатты жағып, лазерлік агломерацияны қолданыңыз.Бөлшек толығымен аяқталғанша бұл процесті қайталаңыз.Содан кейін ұнтақ лазермен байланыспаған бөліктен алынып, бастапқы CAD сызбасына сәйкес келетін 3D басып шығарылған бөлік қалады.Соңғы өнім микрофлюидтік процеске біршама ұқсас, оның негізгі айырмашылығы микрофлюидтік компоненттер әдетте екі өлшемді (жазық) болып табылады, аддитивті өндірісті қолдану кезінде үш өлшемді геометрияда күрделі ағын үлгілерін жасауға болады.Бұл крандар қазіргі уақытта 316L баспайтын болаттан және титаннан жасалған 3D басып шығарылған бөлшектер ретінде қол жетімді.Көптеген металл қорытпалары, полимерлер және кейбір керамика осы әдісті пайдаланып құрамдас бөліктерді жасау үшін пайдаланылуы мүмкін және болашақ конструкцияларда/өнімдерде қарастырылады.
Күріш.1. Көгілдір түспен боялған араластырғыш сұйықтық ағынының жолының көлденең қимасын көрсететін 90 мкл Мотт статикалық араластырғыштың фотосуреті (a) және диаграммасы (b).
Дизайн кезеңінде статикалық араластырғыш өнімділігінің есептеу сұйықтығының динамикасын (CFD) модельдеуін іске қосыңыз, бұл тиімді конструкцияларды әзірлеуге және уақытты қажет ететін және қымбат сынақ пен қате эксперименттерін азайтуға көмектеседі.COMSOL Multiphysics бағдарламалық пакетін пайдалана отырып, статикалық араластырғыштарды және стандартты құбырларды (миксерсіз модельдеу) CFD модельдеу.Бөлшектегі сұйықтықтың жылдамдығы мен қысымын түсіну үшін қысыммен басқарылатын ламинарлы сұйықтық механикасын пайдаланып модельдеу.Бұл сұйық динамикасы жылжымалы фазалық қосылыстардың химиялық тасымалдануымен қосылып, екі түрлі концентрлі сұйықтықтардың араласуын түсінуге көмектеседі.Салыстырмалы шешімдерді іздеу кезінде есептеуге ыңғайлы болу үшін модель 10 секундқа тең уақыт функциясы ретінде зерттеледі.Теориялық деректер уақыт бойынша корреляциялық зерттеуде нүктелік зондты проекциялау құралы арқылы алынды, мұнда деректерді жинау үшін шығудың ортасындағы нүкте таңдалды.CFD үлгісі және эксперименттік сынақтар пропорционалды сынама алу клапаны және сорғы жүйесі арқылы екі түрлі еріткіштерді қолданды, нәтижесінде сынама алу жолындағы әрбір еріткіш үшін ауыстыру тығыны пайда болды.Содан кейін бұл еріткіштер статикалық араластырғышта араластырылады.2 және 3-суреттер сәйкесінше стандартты құбыр арқылы (араластырғышсыз) және Mott статикалық араластырғышы арқылы ағынның модельдеуін көрсетеді.Модельдеу 2-суретте көрсетілгендей статикалық араластырғыш болмаған кезде түтікке су мен таза ацетонитрилдің ауыспалы тығындарының концепциясын көрсету үшін ұзындығы 5 см және идентификаторы 0,25 мм түзу түтікте жүргізілді. Модельдеуде түтік пен араластырғыштың нақты өлшемдері және 0,3 мл/мин ағын жылдамдығы қолданылды.
Күріш.2. HPLC түтігінде не болатынын көрсету үшін, яғни араластырғыш болмаған кезде, ішкі диаметрі 0,25 мм болатын 5 см түтіктегі CFD ағынын модельдеу.Толық қызыл судың массалық үлесін білдіреді.Көк түс судың жетіспеушілігін, яғни таза ацетонитрилді білдіреді.Екі түрлі сұйықтықтың ауыспалы тығындарының арасында диффузиялық аймақтарды көруге болады.
Күріш.3. COMSOL CFD бағдарламалық пакетінде үлгіленген көлемі 30 мл статикалық араластырғыш.Шарт араластырғыштағы судың массалық үлесін білдіреді.Таза су қызыл түспен, ал таза ацетонитрил көк түспен көрсетілген.Модельделген судың массалық үлесінің өзгеруі екі сұйықтықтың араласуы түсінің өзгеруімен ұсынылған.
Суретте.4 араластыру тиімділігі мен араластыру көлемі арасындағы корреляция моделінің валидациялық зерттеуін көрсетеді.Араластыру көлемі артқан сайын араластыру тиімділігі артады.Авторлардың білуі бойынша, араластырғыш ішінде әрекет ететін басқа күрделі физикалық күштерді осы CFD үлгісінде есепке алу мүмкін емес, нәтижесінде эксперименттік сынақтарда араластыру тиімділігі жоғары болады.Эксперименттік араластыру тиімділігі негізгі синусоидтың пайыздық төмендеуі ретінде өлшенді.Бұған қоса, кері қысымның жоғарылауы әдетте модельдеу кезінде ескерілмейтін араластыру деңгейлерінің жоғарылауына әкеледі.
Әр түрлі статикалық араластырғыштардың салыстырмалы өнімділігін салыстыру үшін шикі синусомолды толқындарды өлшеу үшін келесі HPLC шарттары мен сынақ қондырғысы пайдаланылды.5-суреттегі диаграмма HPLC/UHPLC жүйесінің типтік орналасуын көрсетеді.Статикалық араластырғыш араластырғышты сорғыдан кейін және инжектор мен бөлу колоннасының алдына қою арқылы сыналған.Фондық синусоидальды өлшемдердің көпшілігі статикалық араластырғыш пен ультракүлгін детектор арасындағы инжектор мен капиллярлық бағананы айналып өтіп орындалады.Сигнал-шу қатынасын бағалау және/немесе шыңның пішінін талдау кезінде жүйе конфигурациясы 5-суретте көрсетілген.
Сурет 4. Бірқатар статикалық араластырғыштар үшін араластыру тиімділігі мен араластыру көлемінің графигі.Теориялық қоспалар CFD модельдеулерінің жарамдылығын растайтын тәжірибелік қоспа деректерімен бірдей үрдісті ұстанады.
Осы сынақ үшін пайдаланылған HPLC жүйесі Chemstation бағдарламалық құралын іске қосатын компьютер арқылы басқарылатын ультракүлгін детекторы бар Agilent 1100 сериялы HPLC болды.1-кестеде екі жағдайлық зерттеулерде негізгі синусоидтарды бақылау арқылы араластырғыш тиімділігін өлшеуге арналған типтік баптау шарттары көрсетілген.Эксперименттік сынақтар еріткіштердің екі түрлі мысалында жүргізілді.1-жағдайда араласқан екі еріткіш А еріткіші (деиондандырылған судағы 20 мМ аммоний ацетаты) және В еріткіші (80% ацетонитрил (ACN)/20% ионсыздандырылған су).2-жағдайда А еріткіші ионсыздандырылған судағы 0,05% ацетон ерітіндісі (белгі) болды.В еріткіші 80/20% метанол мен судың қоспасы.1-жағдайда сорғы 0,25 мл/мин 1,0 мл/мин ағын жылдамдығына орнатылды, ал 2 жағдайда сорғы тұрақты 1 мл/мин ағын жылдамдығына орнатылды.Екі жағдайда да A және B еріткіштері қоспасының қатынасы 20% A/80% B болды. Детектор 1-жағдайда 220 нм, ал 2-жағдайда ацетонның максималды жұтуы 265 нм толқын ұзындығына орнатылды.
1-кесте. 1 және 2-жағдайлар үшін HPLC конфигурациялары 1-жағдай 2 Сорғы жылдамдығы 0,25 мл/мин - 1,0 мл/мин 1,0 мл/мин Еріткіш A Дейондандырылған судағы 20 мМ аммоний ацетаты 0,05% Ионсыздандырылған судағы ацетон Еріткіш B 80% Ацетонитрилденген су / %N020% ионсыздандырылған су Еріткіш қатынасы 20% A / 80% B 20% A / 80% B Детектор 220 нм 265 нм
Күріш.6. Сигналдың бастапқы дрейф құрамдастарын жою үшін төмен жиілікті сүзгіні қолданғанға дейін және одан кейін өлшенген аралас синустық толқындардың графиктері.
6-сурет 1-жағдайдағы аралас базалық шудың типтік мысалы болып табылады, ол базалық дрейфке салынған қайталанатын синусоидалы үлгі ретінде көрсетілген.Базалық дрейф – фондық сигналдың баяу өсуі немесе төмендеуі.Жүйеге жеткілікті ұзақ тепе-теңдікке рұқсат етілмесе, ол әдетте құлайды, бірақ жүйе толығымен тұрақты болған кезде де ретсіз дрейф болады.Жүйе тік градиент немесе жоғары кері қысым жағдайында жұмыс істегенде, бұл базалық ауытқу ұлғаяды.Бұл базалық ауытқу болған кезде үлгіден үлгіге нәтижелерді салыстыру қиын болуы мүмкін, бұл төмен жиіліктегі вариацияларды сүзгілеу үшін бастапқы деректерге төмен жиілікті сүзгіні қолдану арқылы жеңуге болады, осылайша тегіс базалық сызықпен тербеліс сызбасын қамтамасыз етеді.Суретте.6-суретте сонымен қатар төмен жиілікті сүзгіні қолданғаннан кейін араластырғыштың негізгі шуының сызбасы көрсетілген.
CFD модельдеулерін және бастапқы эксперименттік сынақтарды аяқтағаннан кейін, жоғарыда сипатталған үш ішкі көлемі бар ішкі құрамдастарды пайдалана отырып, үш бөлек статикалық араластырғыш әзірленді: 30 мкл, 60 мкл және 90 мкл.Бұл диапазон төмен амплитудалық базалық сызықтарды алу үшін жақсартылған араластыру және төмен дисперсия талап етілетін төмен талданатын HPLC қолданбалары үшін қажетті көлемдер мен араластыру өнімділігін қамтиды.Суретте.7-суретте 1-мысалдың сынақ жүйесінде (ацетонитрил және аммоний ацетаты ізбасарлар ретінде) үш көлемдегі статикалық араластырғыштармен және ешқандай араластырғыш орнатылмаған жағдайда алынған негізгі синустық толқын өлшемдері көрсетілген.7-суретте көрсетілген нәтижелерге арналған эксперименттік сынақ шарттары 0,5 мл/мин еріткіш ағынының жылдамдығында 1-кестеде көрсетілген процедураға сәйкес барлық 4 сынақта тұрақты болды.Деректер жиындарына ығысу мәнін қолданыңыз, осылайша олар сигналдың қабаттасуынсыз қатар көрсетілуі мүмкін.Офсет араластырғыштың өнімділік деңгейін бағалау үшін қолданылатын сигнал амплитудасына әсер етпейді.Миксерсіз орташа синусоидалы амплитудасы 0,221 мАи болды, ал статикалық Mott араластырғыштарының 30 мкл, 60 мкл және 90 мкл амплитудалары тиісінше 0,077, 0,017 және 0,004 мАи-ге төмендеді.
7-сурет. HPLC ультракүлгін детектор сигналының ауытқуы және 1-жағдайдың уақыты (аммиак ацетаты бар ацетонитрил) араластырғышсыз еріткіш араластыру, статикалық араластырғыштың көлемі артқан сайын жақсартылған араластыруды көрсететін 30 мкл, 60 мкл және 90 мкл Мотт араластырғыштары (сигнал амплитудасы төмен).(нақты деректер ауытқулары: 0,13 (миксерсіз), жақсырақ көрсету үшін 0,32, 0,4, 0,45 мА).
Суретте көрсетілген деректер.8-сурет 7-суреттегідей, бірақ бұл жолы олар ішкі көлемі 50 мкл, 150 мкл және 250 мкл болатын үш жиі қолданылатын HPLC статикалық араластырғышының нәтижелерін қамтиды.Күріш.Сурет 8. HPLC ультракүлгін детектор сигналының ығысуы 1-жағдай үшін уақыт сызбасы (индикаторлар ретінде ацетонитрил және аммоний ацетаты) еріткіштің статикалық араластырғышсыз, Мотт статикалық араластырғыштарының жаңа сериясын және үш әдеттегі араластырғышты араластыруын көрсетеді (нақты деректер ығысуы 0,1 (араластырғышсыз), 0.38, 0.40., 0.40. Жақсырақ көрсету әсері үшін сәйкесінше 9 мА).Негізгі синус толқынының пайыздық төмендеуі синус толқынының амплитудасының араластырғыш орнатылмаған амплитудасына қатынасымен есептеледі.1 және 2-жағдайлар үшін өлшенген синус толқынының әлсіреу пайыздары өнеркәсіпте жиі қолданылатын жаңа статикалық араластырғыштың және жеті стандартты араластырғыштың ішкі көлемдерімен бірге 2-кестеде келтірілген.8 және 9-суреттердегі деректер, сондай-ақ 2-кестеде келтірілген есептеулер Мотт статикалық араластырғышының 98,1%-ға дейін синуса толқынның әлсіреуін қамтамасыз ете алатынын көрсетеді, бұл осы сынақ жағдайларында кәдімгі HPLC араластырғышының өнімділігінен әлдеқайда асып түседі.9-сурет. HPLC ультракүлгін детектор сигналының ығысуы 2-жағдай үшін (метанол және ацетон ізі ретінде) статикалық араластырғышты (біріктірілген), Мотт статикалық араластырғыштарының жаңа сериясын және екі кәдімгі араластырғышты (нақты деректер ауытқулары 0, 11 (араластырғышсыз), 0,22, 05 дисплей үшін 0,22, 03) көрсететін уақыт сызбасы.Өнеркәсіпте жиі қолданылатын жеті араластырғыштар да бағаланды.Оларға A компаниясының (белгіленген араластырғыш A1, A2 және A3) және B компаниясының (белгіленген араластырғыш B1, B2 және B3) үш түрлі ішкі көлемі бар араластырғыштар жатады.C компаниясы тек бір өлшемді бағалады.
2-кесте. Статикалық араластырғыштың араластырғыш сипаттамалары және ішкі көлемі Статикалық араластырғыш корпусы 1 синусоидалды қалпына келтіру: ацетонитрил сынағы (тиімділік) 2-жағдай Синусоидальды қалпына келтіру: метанол суының сынағы (тиімділік) Ішкі көлем (мкл) Миксер жоқ – - 0 Мотт % 3602. Mott % 3602. 1,3% 60 Мотт 90 98,1% 97,5% 90 Араластырғыш A1 66,4% 73,7% 50 Араластырғыш A2 89,8% 91,6% 150 Араластырғыш A3 92,2% 94,5% 250 Араластырғыш B1 44,78% 45,88 B1 45,8% 45,82. 370 Миксер С 97,2% 97,4% 250
8-суреттегі және 2-кестедегі нәтижелерді талдау 30 мкл Mott статикалық араластырғышының A1 араластырғышымен бірдей араластыру тиімділігіне, яғни 50 мкл екенін көрсетеді, алайда 30 мкл Мотттың ішкі көлемі 30%-ға аз.60 мкл Mott араластырғышын 150 мкл ішкі көлемді A2 араластырғышымен салыстырған кезде араластыру тиімділігінің 89%-ға қарсы 92% шамалы жақсаруы байқалды, бірақ одан да маңыздысы араластырудың бұл жоғары деңгейіне араластырғыш көлемінің 1/3 бөлігінде қол жеткізілді.ұқсас араластырғыш A2.90 мкл Мотт араластырғышының өнімділігі ішкі көлемі 250 мкл болатын A3 араластырғышымен бірдей үрдісті ұстанды.Ішкі көлемнің 3 есе азаюымен араластыру өнімділігінің 98% және 92% жақсаруы да байқалды.Ұқсас нәтижелер мен салыстырулар B және C араластырғыштары үшін алынды. Нәтижесінде, Mott PerfectPeakTM статикалық араластырғыштарының жаңа сериясы салыстырмалы бәсекелес араластырғыштарға қарағанда жоғары араластыру тиімділігін қамтамасыз етеді, бірақ ішкі көлемі азырақ, жақсы фондық шуды және жақсы сигнал-шуыл қатынасын, жақсырақ Analyte сезімталдығын, ең жоғары пішінді және ең жоғары ажыратымдылықты қамтамасыз етеді.Араластыру тиімділігінің ұқсас үрдістері 1-жағдайда және 2-жағдай зерттеулерінде де байқалды.2-жағдай үшін 60 мл Мотт, салыстырмалы араластырғыш A1 (ішкі көлем 50 мкл) және салыстырмалы араластырғыш B1 (ішкі көлем 35 мкл) араластыру тиімділігін салыстыру үшін (индикаторлар ретінде метанол мен ацетон) сынақтар орындалды., өнімділігі араластырғыш орнатылмай нашар болды, бірақ ол бастапқы талдау үшін пайдаланылды.60 мл Mott араластырғышы араластыру тиімділігін 90% арттыруды қамтамасыз ететін сынақ тобындағы ең жақсы араластырғыш болып шықты.Салыстырмалы араластырғыш A1 араластыру тиімділігін 75% жақсартты, содан кейін салыстырмалы B1 араластырғышында 45% жақсарды.1-жағдайдағы синустық қисық сынағымен бірдей шарттарда, тек ағын жылдамдығы өзгерген кезде, ағын жылдамдығы бар негізгі синуса толқынды азайту сынағы араластырғыштар сериясында жүргізілді.Деректер 0,25-тен 1 мл/мин-ға дейінгі ағын жылдамдығы диапазонында синус толқынының бастапқы төмендеуі араластырғыштың барлық үш көлемі үшін салыстырмалы түрде тұрақты болып қалғанын көрсетті.Екі кішірек көлемді араластырғыштар үшін ағын жылдамдығы азайған сайын синусоидалы жиырылу аздап артады, бұл араластырғышта еріткіштің тұру уақытының ұзаруына байланысты күтіледі, бұл диффузиялық араластырудың жоғарылауына мүмкіндік береді.Ағын одан әрі азайған сайын синус толқынының алынуы артады деп күтілуде.Дегенмен, ең үлкен синусты толқын базасының әлсіреуі бар араластырғыштың ең үлкен көлемі үшін синусты толқын негізінің әлсіреуі іс жүзінде өзгеріссіз қалды (эксперименттік белгісіздік ауқымында), мәндері 95%-дан 98%-ға дейін.Күріш.10. 1-жағдайдағы ағын жылдамдығына қарсы синус толқынының негізгі әлсіреуі. Сынақ 80% 80/20 ацетонитрил мен су қоспасын және 20% 20 мм аммоний ацетатын айдай отырып, ауыспалы ағын жылдамдығы бар синусты сынаққа ұқсас жағдайларда жүргізілді.
Үш ішкі көлемі бар патенттелген PerfectPeakTM кірістірілген статикалық араластырғыштардың жаңадан жасалған ассортименті: 30 мкл, 60 мкл және 90 мкл жақсартылған араластыруды және төмен дисперсиялық едендерді қажет ететін HPLC талдауларының көпшілігі үшін қажетті көлем мен араластыру өнімділігі ауқымын қамтиды.Жаңа статикалық араластырғыш бұған жаңа 3D басып шығару технологиясын қолдана отырып, ішкі қоспа көлемінің бірлігіне негізгі шудың ең жоғары пайыздық төмендеуімен жақсартылған гидродинамикалық статикалық араластыруды қамтамасыз ететін бірегей 3D құрылымын жасау арқылы қол жеткізеді.Кәдімгі араластырғыштың ішкі көлемінің 1/3 бөлігін пайдалану негізгі шуды 98%-ға азайтады.Мұндай араластырғыштар сұйықтық ішіндегі күрделі геометриялық кедергілерді кесіп өтетіндіктен, әртүрлі көлденең қима аудандары мен әртүрлі жол ұзындығы бар өзара байланысты үш өлшемді ағын арналарынан тұрады.Статикалық араластырғыштардың жаңа тобы бәсекеге қабілетті араластырғыштарға қарағанда жақсартылған өнімділікті қамтамасыз етеді, бірақ ішкі көлемі азырақ, нәтижесінде сигнал-шуыл арақатынасы жақсырақ және сандық шектеулер төмендейді, сонымен қатар жоғары сезімталдық үшін жақсартылған шың пішіні, тиімділік және ажыратымдылық.
Бұл шығарылымда Хроматография – Қоршаған ортаға зиянсыз RP-HPLC – Талдау және тазарту кезінде ацетонитрилді изопропанолмен алмастыру үшін ядро ​​қабықшасының хроматографиясын пайдалану – Жаңа газ хроматографы…
Business Center International Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Hertfordshire AL3 6PH Ұлыбритания


Жіберу уақыты: 15 қараша 2022 ж