Murriztu HPLC/UHPLC sistemaren oinarrizko zarata eta handitu sentikortasuna 3D inprimatutako nahasgailu estatiko berri eta errendimendu handikoarekin – 2017ko otsailaren 6a – James C. Steele, Christopher J. Martineau, Kenneth L. Rubow – Artikulua Biological News sciences aldizkarian

Nahasgailu estatiko iraultzaile berri bat garatu da, errendimendu handiko kromatografia likidoaren (HPLC) eta ultra-errendimendu handiko kromatografia likidoaren (HPLC eta UHPLC) sistemen eskakizun zorrotzak betetzeko bereziki diseinatua. Bi fase mugikor edo gehiagoren nahasketa eskasak seinale-zarata erlazio handiagoa eragin dezake, eta horrek sentikortasuna murrizten du. Nahasgailu estatiko baten barne-bolumen eta dimentsio fisiko minimoekin bi fluido edo gehiagoren nahasketa estatiko homogeneoa nahasgailu estatiko ideal baten estandar gorena da. Nahasgailu estatiko berriak hori lortzen du 3D inprimaketa-teknologia berria erabiliz, nahasketa hidrodinamiko estatiko hobetua eskaintzen duen 3D egitura berezi bat sortzeko, nahastearen barne-bolumen unitateko oinarrizko uhin sinusoidalen ehuneko murrizketa handienarekin. Nahasgailu konbentzional baten barne-bolumenaren 1/3 erabiltzeak oinarrizko uhin sinusoidala % 98 murrizten du. Nahasgailua 3D fluxu-kanal elkarri lotuta dago, zeharkako sekzio-eremu eta bide-luzera desberdinekin, fluidoak 3D geometria konplexuak zeharkatzen dituen heinean. Fluxu-bide bihurgunetsu anitzetan zehar nahasteak, turbulentzia eta zurrunbilo lokalekin konbinatuta, nahasketa mikro, meso eta makro eskalan sortzen du. Nahasgailu berezi hau fluidoen dinamika konputazionaleko (CFD) simulazioak erabiliz diseinatu da. Aurkeztutako proben datuek erakusten dute nahasketa bikaina lortzen dela barne-bolumen minimo batekin.
30 urte baino gehiagoz, kromatografia likidoa industria askotan erabili izan da, besteak beste, farmazian, pestizidetan, ingurumenaren babesean, auzitegi-medikuntzan eta analisi kimikoan. Milioi bateko zatietara edo gutxiagora neurtzeko gaitasuna funtsezkoa da edozein industriaren garapen teknologikorako. Nahasketa-eraginkortasun eskasak seinale-zarata erlazio eskasa dakar, eta hori gogaikarria da kromatografia-komunitatearentzat detekzio-mugei eta sentikortasunari dagokionez. Bi HPLC disolbatzaile nahastean, batzuetan beharrezkoa da kanpoko bitartekoen bidez nahastea behartzea bi disolbatzaileak homogeneizatzeko, disolbatzaile batzuk ez baitira ondo nahasten. Disolbatzaileak ondo nahasten ez badira, HPLC kromatogramaren degradazioa gerta daiteke, oinarrizko zarata gehiegi eta/edo gailur-forma eskasa bezala agertuz. Nahasketa eskasarekin, oinarrizko zarata detektagailu-seinalearen uhin sinusoidal gisa agertuko da (gora eta behera) denboran zehar. Aldi berean, nahasketa eskasak gailur zabalagoak eta asimetrikoak sor ditzake, errendimendu analitikoa, gailur-forma eta gailur-bereizmena murriztuz. Industriak onartu du lerroko eta T formako nahasgailu estatikoak muga horiek hobetzeko eta erabiltzaileei detekzio-muga (sentsibilitate) baxuagoak lortzeko aukera emateko bitarteko bat direla. Nahasgailu estatiko idealak nahasketa-eraginkortasun handiaren, bolumen hil txikiaren eta presio-jaitsiera txikiaren abantailak konbinatzen ditu, bolumen minimoarekin eta sistemaren errendimendu maximoarekin. Gainera, analisiak konplexuagoak diren heinean, analistek disolbatzaile polarragoak eta nahasteko zailagoak erabili behar dituzte maiz. Horrek esan nahi du nahasketa hobea ezinbestekoa dela etorkizuneko probetan, eta horrek areagotu egiten du nahasgailuaren diseinu eta errendimendu hobearen beharra.
Mottek duela gutxi PerfectPeakTM lineako nahasgailu estatiko patentatuen gama berri bat garatu du, hiru barne-bolumenekin: 30 µl, 60 µl eta 90 µl. Tamaina hauek HPLC proba gehienetan behar diren bolumen eta nahasketa-ezaugarrien gama osoa hartzen dute, non nahasketa hobetua eta dispertsio txikia behar diren. Hiru modeloek 0,5″-ko diametroa dute eta industriako errendimendu nagusia eskaintzen dute diseinu trinkoan. 316L altzairu herdoilgaitzez eginda daude, geldotasuna lortzeko pasibatuta, baina titanioa eta korrosioarekiko erresistenteak diren eta kimikoki geldoak diren beste metal-aleazio batzuk ere eskuragarri daude. Nahasgailu hauek 20.000 psi-ko gehienezko funtzionamendu-presioa dute. 1a irudian, 60 µl-ko Mott nahasgailu estatiko baten argazkia ageri da, nahasketa-eraginkortasun handiena emateko diseinatua, mota honetako nahasgailu estandarrek baino barne-bolumen txikiagoa erabiliz. Nahasgailu estatiko berri honek gehigarrien fabrikazio-teknologia berria erabiltzen du kromatografia-industrian erabiltzen den edozein nahasgailuk baino barne-fluxu gutxiago erabiltzen duen 3D egitura berezi bat sortzeko, nahasketa estatikoa lortzeko kromatografia-industrian erabiltzen den edozein nahasgailuk baino barne-fluxu gutxiago erabiltzen duena. Nahasgailu horiek elkarri lotutako hiru dimentsioko fluxu-kanalez osatuta daude, zeharkako azalera eta bide-luzera desberdinekin, likidoak barruko hesi geometriko konplexuak zeharkatzen dituen heinean. 1b irudian, nahasgailu berriaren eskema-diagrama bat ageri da, eta sarrera eta irteerarako 10-32 haridun HPLC konpresio-konexio estandarrak erabiltzen ditu, eta barneko nahasgailu-ataka patentatuaren ertz urdin itzalduak ditu. Barneko fluxu-bideen zeharkako azalera desberdinek eta barneko fluxu-bolumenaren barruan fluxu-norabidearen aldaketek fluxu turbulento eta laminarreko eskualdeak sortzen dituzte, eta horrek nahasketa eragiten du mikro, meso eta makro eskalan. Nahasgailu berezi honen diseinuak fluidoen dinamika konputazionalaren (CFD) simulazioak erabili zituen fluxu-ereduak aztertzeko eta diseinua fintzeko, prototipoak egin aurretik, etxeko proba analitikoetarako eta bezeroen eremuko ebaluaziorako. Gehigarrizko fabrikazioa 3D osagai geometrikoak zuzenean CAD marrazkietatik inprimatzeko prozesua da, mekanizazio tradizionalaren (fresatzeko makinak, tornuak, etab.) beharrik gabe. Nahasgailu estatiko berri hauek prozesu hau erabiliz fabrikatzeko diseinatuta daude, non nahasgailuaren gorputza CAD marrazkietatik sortzen den eta piezak geruzaz geruza fabrikatzen (inprimatzen) diren gehigarrizko fabrikazioa erabiliz. Hemen, 20 mikra inguruko lodierako metal hauts geruza bat metatzen da, eta ordenagailuz kontrolatutako laser batek hautsa selektiboki urtu eta fusionatzen du forma solido batean. Aplikatu beste geruza bat geruza honen gainean eta aplikatu laser sinterizazioa. Errepikatu prozesu hau pieza guztiz amaitu arte. Ondoren, hautsa laser bidez lotuta ez dagoen piezatik kentzen da, jatorrizko CAD marrazkiarekin bat datorren 3D inprimatutako pieza bat utziz. Azken produktua mikrofluidoen prozesuaren antzekoa da neurri batean, desberdintasun nagusia mikrofluidoen osagaiak normalean bi dimentsiokoak (lauak) direla izanik, gehigarrizko fabrikazioa erabiliz, fluxu-eredu konplexuak sor daitezkeen bitartean hiru dimentsioko geometrian. Txorrota hauek gaur egun 316L altzairu herdoilgaitzezko eta titaniozko 3D inprimatutako pieza gisa daude eskuragarri. Metal aleazio gehienak, polimeroak eta zeramika batzuk erabil daitezke metodo hau erabiliz osagaiak egiteko eta etorkizuneko diseinu/produktuetan kontuan hartuko dira.
Rice. 1. 90 μl-ko Mott nahasgailu estatikoaren (a) argazkia eta (b) diagrama, nahasgailuaren fluidoaren fluxu-bidearen zeharkako sekzioa erakusten dutenak, urdinez itzalduta.
Diseinu fasean nahasgailu estatikoaren errendimenduaren fluidoen dinamika konputazionalaren (CFD) simulazioak egin, diseinu eraginkorrak garatzen laguntzeko eta denbora asko eskatzen duten eta garestiak diren saiakera-errore esperimentuak murrizteko. Nahasgailu estatikoen eta hodi estandarren CFD simulazioa (nahasgailurik gabeko simulazioa) COMSOL Multiphysics software paketea erabiliz. Presio bidezko fluidoen mekanika laminarra erabiliz modelatzea, pieza baten barruko fluidoen abiadura eta presioa ulertzeko. Fluidoen dinamika honek, fase mugikorreko konposatuen garraio kimikoarekin konbinatuta, bi likido kontzentratu desberdinen nahasketa ulertzen laguntzen du. Eredua denboraren funtzio gisa aztertzen da, 10 segundoren berdina, kalkulua errazteko, konparagarri diren irtenbideak bilatzen diren bitartean. Datu teorikoak denboran korrelazioko ikerketa batean lortu ziren, puntu-zunda proiekzio tresna erabiliz, non irteeraren erdiko puntu bat aukeratu zen datuak biltzeko. CFD ereduak eta proba esperimentalak bi disolbatzaile desberdin erabili zituzten laginketa-balbula proportzional baten eta ponpaketa-sistema baten bidez, eta horrek ordezko tapoi bat sortu zuen laginketa-lerroan disolbatzaile bakoitzerako. Ondoren, disolbatzaile hauek nahasgailu estatiko batean nahasten dira. 2. eta 3. irudiek hodi estandar baten (nahasgailurik gabe) eta Mott nahasgailu estatiko baten bidezko fluxu-simulazioak erakusten dituzte, hurrenez hurren. Simulazioa 5 cm-ko luzera eta 0,25 mm-ko barne-diametroa zuen hodi zuzen batean egin zen, nahasgailu estatikorik gabe hodian uraren eta azetonitrilo puruaren tapoi txandakatuen kontzeptua frogatzeko, 2. irudian erakusten den bezala. Simulazioak hodiaren eta nahasgailuaren neurri zehatzak eta 0,3 ml/min-ko emari-abiadura erabili zituen.
Rice. 2. CFD fluxuaren simulazioa 0,25 mm-ko barne-diametroa duen 5 cm-ko hodi batean, HPLC hodi batean gertatzen dena irudikatzeko, hau da, nahasgailurik ezean. Gorri osoak uraren masa-frakzioa adierazten du. Urdinak ur falta adierazten du, hau da, azetonitrilo purua. Difusio-eskualdeak ikus daitezke bi likido desberdinen tapoi txandakatuen artean.
Arroza. 3. 30 ml-ko bolumena duen nahasgailu estatikoa, COMSOL CFD software paketean modelatua. Legendak nahasgailuko uraren masa-frakzioa adierazten du. Ur purua gorriz ageri da eta azetonitrilo purua urdinez. Simulatutako uraren masa-frakzioan izandako aldaketa bi likidoren nahasketaren kolore-aldaketak adierazten du.
4. irudian nahaste-eraginkortasunaren eta nahaste-bolumenaren arteko korrelazio-ereduaren balidazio-azterketa bat ageri da. Nahaste-bolumena handitzen den heinean, nahaste-eraginkortasuna handituko da. Egileen jakintzagatik, nahastailearen barruan eragiten duten beste indar fisiko konplexu batzuk ezin dira kontuan hartu CFD eredu honetan, eta horrek nahasketa-eraginkortasun handiagoa eragiten du proba esperimentaletan. Nahaste-eraginkortasun esperimentala oinarrizko sinusoidearen ehuneko murrizketa gisa neurtu zen. Gainera, kontrapresioaren igoerak normalean nahasketa-maila altuagoak eragiten ditu, eta horiek ez dira kontuan hartzen simulazioan.
HPLC baldintza eta proba konfigurazio hauek erabili ziren uhin sinusoidal gordinak neurtzeko, nahasgailu estatiko desberdinen errendimendu erlatiboa alderatzeko. 5. irudiko diagramak HPLC/UHPLC sistemaren diseinu tipiko bat erakusten du. Nahasgailu estatikoa ponparen ondoren eta injektorearen eta bereizketa zutabearen aurretik jarriz probatu zen. Atzeko planoan egindako neurketa sinusoidal gehienak injektorearen eta kapilar zutabea saihestuz egiten dira, nahasgailu estatikoaren eta UV detektagailuaren artean. Seinale-zarata erlazioa ebaluatzerakoan eta/edo gailurraren forma aztertzerakoan, sistemaren konfigurazioa 5. irudian erakusten da.
4. irudia. Nahasketa-eraginkortasunaren eta nahasketa-bolumenaren arteko grafikoa hainbat nahasgailu estatikorentzat. Ezpurutasun teorikoak ezpurutasun esperimentalen datuen joera bera jarraitzen du, CFD simulazioen baliozkotasuna berretsiz.
Proba honetarako erabilitako HPLC sistema Agilent 1100 Serieko HPLC bat izan zen, Chemstation softwarea exekutatzen duen ordenagailu batek kontrolatutako UV detektagailu batekin. 1. taulan nahasgailuaren eraginkortasuna neurtzeko doikuntza-baldintza tipikoak erakusten dira, bi kasu-azterketatan oinarrizko sinusoideak monitorizatuz. Proba esperimentalak bi disolbatzaile-adibide ezberdinetan egin ziren. 1. kasuan nahastutako bi disolbatzaileak A disolbatzailea (20 mM amonio azetatoa ur desionizatuan) eta B disolbatzailea (% 80 azetonitriloa (ACN)/% 20 ur desionizatuan) izan ziren. 2. kasuan, A disolbatzailea % 0,05eko azetona-disoluzio bat zen (etiketa) ur desionizatuan. B disolbatzailea % 80/% 20 metanol eta uraren nahasketa bat da. 1. kasuan, ponpa 0,25 ml/min-tik 1,0 ml/min-ra bitarteko emari-tasara ezarri zen, eta 2. kasuan, ponpa 1 ml/min-ko emari-tasa konstante batera ezarri zen. Bi kasuetan, A eta B disolbatzaileen nahastearen proportzioa % 20 A/% 80 B izan zen. Detektagailua 220 nm-tan ezarri zen 1. kasuan, eta azetonaren xurgapen maximoa 265 nm-ko uhin-luzeran ezarri zen 2. kasuan.
1. taula. HPLC konfigurazioak 1. eta 2. kasuetarako 1. kasua 2. kasua Ponparen abiadura 0,25 ml/min-tik 1,0 ml/min-ra 1,0 ml/min A disolbatzailea 20 mM amonio azetatoa ur desionizatuan % 0,05 azetona ur desionizatuan B disolbatzailea % 80 azetonitriloa (ACN) / % 20 ur desionizatuan % 80 metanola / % 20 ur desionizatuan Disolbatzailearen erlazioa % 20 A / % 80 B % 20 A / % 80 B Detektagailua 220 nm 265 nm
Rice. 6. Seinalearen oinarrizko desbideratze osagaiak kentzeko behe-paseko iragazkia aplikatu aurretik eta ondoren neurtutako uhin sinusoidal mistoen grafikoak.
6. irudia 1. kasuko oinarrizko zarata mistoaren adibide tipikoa da, oinarrizko desbideratzearen gainean gainjarritako errepikapen-eredu sinusoidal gisa erakusten dena. Oinarrizko desbideratzea atzeko plano-seinalearen igoera edo jaitsiera motela da. Sistemari nahikoa denbora orekatzen uzten ez bazaio, normalean erori egingo da, baina modu irregularrean desbideratuko da sistema guztiz egonkorra denean ere. Oinarrizko desbideratze hau handitu egiten da sistema malda malkartsuetan edo kontrapresio handiko baldintzetan funtzionatzen duenean. Oinarrizko desbideratze hau dagoenean, zaila izan daiteke emaitzak lagin batetik bestera alderatzea, eta hori gainditu daiteke datu gordinetan behe-paseko iragazki bat aplikatuz, maiztasun baxuko aldakuntza horiek iragazteko, eta horrela, oinarri laua duen oszilazio-diagrama bat lortuz. 6. irudian, nahastailearen oinarrizko zarataren grafiko bat ere erakusten da behe-paseko iragazki bat aplikatu ondoren.
CFD simulazioak eta hasierako proba esperimentalak amaitu ondoren, hiru nahasgailu estatiko bereizi garatu ziren ondoren, goian deskribatutako barne osagaiak erabiliz, hiru barne bolumenekin: 30 µl, 60 µl eta 90 µl. Barruti honek analito gutxiko HPLC aplikazioetarako behar diren bolumen eta nahasketa errendimendu sorta estaltzen du, non nahasketa hobetua eta dispertsio baxua behar diren anplitude baxuko oinarri-lerroak sortzeko. 7. irudian 1. adibideko proba-sisteman lortutako oinarrizko uhin sinusoidalaren neurketak ageri dira (azetanitriloa eta amonio azetatoa trazatzaile gisa), hiru nahasgailu estatikorekin eta nahasgailurik instalatu gabe. 7. irudian erakusten diren emaitzen proba-baldintza esperimentalak konstante mantendu ziren 4 probetan zehar, 1. taulan azaldutako prozeduraren arabera, 0,5 ml/min-ko disolbatzaile-fluxuarekin. Aplikatu desplazamendu-balio bat datu-multzoei, seinaleak gainjarri gabe alboz albo bistaratu ahal izateko. Desplazamenduak ez du eragiten nahasgailuaren errendimendu-maila epaitzeko erabiltzen den seinalearen anplitudean. Nahasgailurik gabeko batez besteko anplitude sinusoidala 0,221 mAi izan zen, eta Mott nahasgailu estatikoen anplitudeak, berriz, 30 µl, 60 µl eta 90 µl-tan, 0,077, 0,017 eta 0,004 mAi-ra jaitsi ziren, hurrenez hurren.
7. irudia. HPLC UV detektagailuaren seinalearen desplazamendua denboraren arabera 1. kasurako (azetonitriloa amonio azetato adierazlearekin), nahasgailurik gabeko disolbatzailearen nahasketa erakusten duena, 30 µl, 60 µl eta 90 µl-ko Mott nahasgailuek nahasketa hobetua (seinale anplitude txikiagoa) erakusten dute nahasgailu estatikoaren bolumena handitzen den heinean. (datuen desplazamendu errealak: 0,13 (nahasgailurik gabe), 0,32, 0,4, 0,45mA hobeto bistaratzeko).
8. irudian erakusten diren datuak 7. irudiko berdinak dira, baina oraingoan 50 µl, 150 µl eta 250 µl-ko barne-bolumenak dituzten hiru HPLC nahasgailu estatiko erabilienen emaitzak sartzen dituzte. Rice. 8. irudia. HPLC UV detektagailuaren seinalearen desplazamendua denboraren arabera 1. kasurako (azetonitriloa eta amonio azetatoa adierazle gisa), nahasgailu estatikorik gabeko disolbatzailearen nahasketa, Mott nahasgailu estatikoen serie berria eta hiru nahasgailu konbentzional erakusten dituena (benetako datuen desplazamendua 0,1 (nahasgailurik gabe), 0,32, 0,48, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9 mA da, hurrenez hurren, bistaratze-efektu hobea lortzeko). Oinarrizko uhin sinusoidalen ehuneko murrizketa uhin sinusoidalen anplitudearen eta nahasgailua instalatu gabe dagoen anplitudearen arteko erlazioaren bidez kalkulatzen da. 1. eta 2. kasuetarako neurtutako uhin sinusoidalen ahultze-ehunekoak 2. taulan zerrendatzen dira, nahasgailu estatiko berri baten eta industrian erabili ohi diren zazpi nahasgailu estandarren barne-bolumenekin batera. 8. eta 9. irudietako datuek, baita 2. taulan aurkeztutako kalkuluek ere, erakusten dute Mott nahasgailu estatikoak % 98,1erainoko uhin sinusoidal deuseztatzea eman dezakeela, proba-baldintza hauetan HPLC nahasgailu konbentzional baten errendimendua askoz gaindituz. 9. irudia. 2. kasurako (metanola eta azetona trazatzaile gisa) HPLC UV detektagailuaren seinalearen desplazamendua denboraren arabera, nahasgailu estatikorik ez (konbinatuta), Mott nahasgailu estatikoen serie berri bat eta bi nahasgailu konbentzional erakusten dituena (benetako datuen desplazamenduak 0, 11 (nahasgailurik gabe), 0,22, 0,3, 0,35 mA eta hobeto bistaratzeko dira). Industrian ohiko zazpi nahasgailu ere ebaluatu ziren. Horien artean, A enpresako hiru barne-bolumen desberdin dituzten nahasgailuak daude (A1, A2 eta A3 nahasgailua izendatuak) eta B enpresakoak (B1, B2 eta B3 nahasgailua izendatuak). C enpresak tamaina bakarra baloratu zuen.
2. taula. Nahasgailu estatikoaren irabiatze-ezaugarriak eta barne-bolumena Nahasgailu estatikoa 1. kasua Berreskurapen sinusoidala: Azetonitriloaren proba (eraginkortasuna) 2. kasua Berreskurapen sinusoidala: Metanolaren uraren proba (eraginkortasuna) Barne-bolumena (µl) Nahasgailurik gabe – - 0 Mott 30 % 65 % 67,2 30 Mott 60 % 92,2 % 91,3 60 Mott 90 % 98,1 % 97,5 90 A1 nahasgailua % 66,4 % 73,7 50 A2 nahasgailua % 89,8 % 91,6 150 A3 nahasgailua % 92,2 % 94,5 250 B1 nahasgailua % 44,8 % 45,7 9 35 B2 nahasgailua % 845 % 96,2 370 C nahasgailua % 97,2 % 97,4 250
8. irudian eta 2. taulan agertzen diren emaitzen analisiak erakusten du 30 µl-ko Mott nahasgailu estatikoak A1 nahasgailuaren nahasketa-eraginkortasun bera duela, hau da, 50 µl, baina 30 µl-ko Mott-ak % 30 barne-bolumen txikiagoa du. 60 µl-ko Mott nahasgailua 150 µl-ko barne-bolumeneko A2 nahasgailuarekin alderatzean, nahasketa-eraginkortasunean hobekuntza txiki bat egon zen, % 92koa % 89aren aldean, baina, are garrantzitsuagoa dena, nahasketa-maila altuago hau nahasgailuaren bolumenaren 1/3an lortu zen. Antzeko A2 nahasgailua. 90 µl-ko Mott nahasgailuaren errendimenduak A3 nahasgailuaren joera bera jarraitu zuen, 250 µl-ko barne-bolumenarekin. Nahasketa-errendimenduan % 98 eta % 92ko hobekuntzak ere ikusi ziren, barne-bolumena 3 aldiz murriztuz. Emaitza eta konparaketa antzekoak lortu ziren B eta C nahasgailuetarako. Ondorioz, Mott PerfectPeakTM nahasgailu estatikoen serie berriak nahasketa-eraginkortasun handiagoa eskaintzen du lehiakideen nahasgailu konparagarriek baino, baina barne-bolumen txikiagoarekin, atzeko plano-zarata hobea eta seinale-zarata erlazio hobea eskainiz, analitoarekiko sentikortasun hobea, gailur-forma eta gailur-bereizmena hobeak. Nahasketa-eraginkortasunean joera antzekoak ikusi ziren 1. eta 2. kasuko ikerketetan. 2. kasurako, probak egin ziren (metanola eta azetona adierazle gisa) 60 ml-ko Mott-en, A1 nahasgailu konparagarri baten (50 µl-ko barne-bolumena) eta B1 nahasgailu konparagarri baten (35 µl-ko barne-bolumena) nahasketa-eraginkortasuna alderatzeko. , errendimendua eskasa zen nahasgailurik instalatuta gabe, baina oinarrizko analisietarako erabili zen. 60 ml-ko Mott nahasgailua proba-taldeko nahasgailurik onena izan zen, nahasketa-eraginkortasunaren % 90eko igoera emanez. A1 nahasgailu konparagarri batek % 75eko hobekuntza ikusi zuen nahasketa-eraginkortasunean, eta ondoren % 45eko hobekuntza B1 nahasgailu konparagarri batean. Oinarrizko sinusoidal uhinaren murrizketa proba bat egin zen emari-abiadurarekin nahasgailu-serie batean, 1. Kasuko sinusoidal kurbaren probaren baldintza berberekin, emari-abiadura bakarrik aldatuz. Datuek erakutsi zuten 0,25 eta 1 ml/min arteko emari-tartean, sinusoidal uhinaren hasierako jaitsiera nahiko konstante mantendu zela hiru nahasgailu-bolumenetarako. Bi bolumen txikiagoko nahasgailuetan, uzkurdura sinusoidalean igoera txiki bat dago emari-abiadura gutxitzen den heinean, eta hori espero da disolbatzaileak nahasgailuan duen egoitza-denbora handitzeagatik, eta horrek difusio-nahasketa handitzea ahalbidetzen du. Sinusoidal uhinaren kenketa handitzea espero da emaria gehiago gutxitzen den heinean. Hala ere, sinusoidal uhinaren oinarriaren deuseztatze handiena duen nahasgailu-bolumen handienean, sinusoidal uhinaren oinarriaren deuseztatzea ia aldatu gabe mantendu zen (ziurgabetasun esperimentalaren tartean), % 95etik % 98ra bitarteko balioekin. 10. 1. kasuan uhin sinusoidal baten oinarrizko deuseztatzea emari-tasaren arabera. Proba emari-tasa aldakorreko sinusoidal probaren antzeko baldintzetan egin zen, azetonitrilo eta uraren % 80ko 80/20 nahasketa eta % 20ko 20 mM-ko amonio azetato injektatuz.
PerfectPeakTM lineako nahasgailu estatiko patentatu berrien gamak, hiru barne-bolumenekin: 30 µl, 60 µl eta 90 µl, nahasketa hobetua eta dispertsio baxuko zoruak behar dituzten HPLC analisi gehienetarako behar den bolumen eta nahasketa-errendimendu tartea hartzen du. Nahasgailu estatiko berriak hori lortzen du 3D inprimaketa-teknologia berria erabiliz, 3D egitura berezi bat sortzeko, nahasketa estatiko hidrodinamiko hobetua eskaintzen duena, barne-nahastearen unitate-bolumen bakoitzeko oinarrizko zarataren ehuneko murrizketa handienarekin. Ohiko nahasgailu baten barne-bolumenaren 1/3 erabiltzeak oinarrizko zarata % 98 murrizten du. Nahasgailu horiek hiru dimentsioko fluxu-kanal elkarri lotuta daude, zeharkako sekzio-azalera eta bide-luzera desberdinak dituztenak, likidoak barruko hesi geometriko konplexuak zeharkatzen dituen heinean. Nahasgailu estatikoen familia berriak lehiakide diren nahasgailuekin alderatuta errendimendu hobea eskaintzen du, baina barne-bolumen txikiagoarekin, eta horrek seinale-zarata erlazio hobea eta kuantifikazio-muga txikiagoak lortzen ditu, baita gailur-forma, eraginkortasun eta bereizmen hobeak ere, sentikortasun handiagoa lortzeko.
Ale honetan Kromatografia – Ingurumena errespetatzen duen RP-HPLC – Nukleo-oskolaren kromatografia erabiltzea azetonitriloa isopropanolarekin ordezkatzeko analisi eta purifikazioan – Gas kromatografo berria…
Nazioarteko Negozio Zentroa Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Hertfordshire AL3 6PH Erresuma Batua


Argitaratze data: 2022ko azaroaren 15a