تم تطوير خلاط ثابت جديد ثوري مُدمج خصيصًا لتلبية المتطلبات الصارمة لأنظمة كروماتوغرافيا السائل عالي الأداء (HPLC) وكروماتوغرافيا السائل فائق الأداء (HPLC وUHPLC). قد يؤدي ضعف مزج طورين متحركين أو أكثر إلى ارتفاع نسبة الإشارة إلى الضوضاء، مما يقلل من الحساسية. يُمثل المزج الثابت المتجانس لسائلين أو أكثر، مع الحد الأدنى من الحجم الداخلي والأبعاد الفيزيائية للخلاط الثابت، أعلى معايير الخلاط الثابت المثالي. يحقق الخلاط الثابت الجديد ذلك باستخدام تقنية الطباعة ثلاثية الأبعاد الحديثة لإنشاء بنية ثلاثية الأبعاد فريدة توفر مزجًا ثابتًا هيدروديناميكيًا مُحسّنًا مع أعلى نسبة انخفاض في الموجة الجيبية الأساسية لكل وحدة حجم داخلي من الخليط. استخدام ثلث الحجم الداخلي للخلاط التقليدي يُقلل الموجة الجيبية الأساسية بنسبة 98%. يتكون الخلاط من قنوات تدفق ثلاثية الأبعاد مترابطة ذات مساحات مقطع عرضي وأطوال مسار متفاوتة، حيث يمر السائل عبر أشكال هندسية ثلاثية الأبعاد معقدة. يؤدي الخلط على طول مسارات تدفق متعرجة متعددة، بالإضافة إلى الاضطرابات والدوامات المحلية، إلى خلط على المستويات الميكروية والمتوسطة والماكروية. صُمم هذا الخلاط الفريد باستخدام محاكاة ديناميكيات الموائع الحسابية (CFD). تُظهر بيانات الاختبار المعروضة تحقيق خلط ممتاز بأقل حجم داخلي.
لأكثر من ثلاثين عامًا، استُخدمت تقنية الاستشراب السائل في العديد من الصناعات، بما في ذلك المستحضرات الصيدلانية، والمبيدات الحشرية، وحماية البيئة، وعلم الأدلة الجنائية، والتحليل الكيميائي. تُعدّ القدرة على القياس بدقة تصل إلى أجزاء في المليون أو أقل أمرًا بالغ الأهمية للتطور التكنولوجي في أي صناعة. يؤدي ضعف كفاءة المزج إلى انخفاض نسبة الإشارة إلى الضوضاء، وهو ما يُشكّل عائقًا أمام مجتمع الاستشراب فيما يتعلق بحدود الكشف والحساسية. عند مزج مذيبين في الاستشراب السائل عالي الأداء (HPLC)، قد يكون من الضروري أحيانًا فرض المزج بوسائل خارجية لتجانس المذيبين، لأن بعض المذيبات لا تمتزج جيدًا. إذا لم يتم مزج المذيبات جيدًا، فقد يحدث تدهور في مخطط الاستشراب السائل عالي الأداء، ويتجلى ذلك في ضوضاء أساسية مفرطة و/أو شكل قمة غير واضح. مع ضعف المزج، ستظهر الضوضاء الأساسية على شكل موجة جيبية (صعودًا وهبوطًا) لإشارة الكاشف مع مرور الوقت. في الوقت نفسه، يمكن أن يؤدي ضعف المزج إلى اتساع القمم وعدم تماثلها، مما يقلل من الأداء التحليلي، وشكل القمة، ودقة فصلها. أدركت الصناعة أن الخلاطات الثابتة المدمجة والخلاطات الثابتة ذات الوصلات الثلاثية تُعدّ وسيلةً لتحسين هذه الحدود، مما يسمح للمستخدمين بتحقيق حدود كشف (حساسية) أقل. يجمع الخلاط الثابت المثالي بين مزايا كفاءة الخلط العالية، وانخفاض الحجم الميت، وانخفاض انخفاض الضغط، مع الحد الأدنى من الحجم وأقصى إنتاجية للنظام. بالإضافة إلى ذلك، مع ازدياد تعقيد التحليل، يتعين على المحللين استخدام مذيبات أكثر قطبية وأصعب في الخلط بشكل روتيني. وهذا يعني أن تحسين الخلط ضروري للاختبارات المستقبلية، مما يزيد الحاجة إلى تصميم وأداء خلاطات فائقة.
طوّرت شركة موت مؤخرًا مجموعة جديدة من الخلاطات الثابتة المدمجة الحاصلة على براءة اختراع PerfectPeak™، بثلاثة أحجام داخلية: 30 ميكرولتر، و60 ميكرولتر، و90 ميكرولتر. تغطي هذه الأحجام نطاق الأحجام وخصائص الخلط المطلوبة لمعظم اختبارات HPLC التي تتطلب خلطًا محسّنًا وتشتتًا منخفضًا. يبلغ قطر جميع النماذج الثلاثة 0.5 بوصة، وتوفر أداءً رائدًا في الصناعة بتصميم صغير الحجم. وهي مصنوعة من الفولاذ المقاوم للصدأ 316L، ومُعالجة بالتخميل لضمان الخمول، كما تتوفر أيضًا سبائك التيتانيوم وغيرها من السبائك المعدنية المقاومة للتآكل والخاملة كيميائيًا. تتحمل هذه الخلاطات ضغط تشغيل أقصى يصل إلى 20,000 رطل لكل بوصة مربعة. يوضح الشكل 1أ صورة لخلاط موت ثابت بسعة 60 ميكرولتر، مصمم لتوفير أقصى كفاءة خلط مع استخدام حجم داخلي أصغر من الخلاطات القياسية من هذا النوع. يستخدم تصميم الخلاط الثابت الجديد هذا تقنية التصنيع الإضافي الحديثة لإنشاء هيكل ثلاثي الأبعاد فريد من نوعه، يستهلك تدفقًا داخليًا أقل من أي خلاط آخر يُستخدم حاليًا في صناعة الكروماتوغرافيا لتحقيق الخلط الثابت. تتكون هذه الخلاطات من قنوات تدفق ثلاثية الأبعاد مترابطة ذات مساحات مقطع عرضي وأطوال مسارات مختلفة، حيث يعبر السائل حواجز هندسية معقدة في الداخل. يوضح الشكل 1ب مخططًا تخطيطيًا للخلاط الجديد، الذي يستخدم وصلات ضغط HPLC ملولبة قياسية 10-32 للمدخل والمخرج، ويتميز بحدود زرقاء مظللة لمنفذ الخلاط الداخلي الحاصل على براءة اختراع. تُنشئ مساحات المقطع العرضي المختلفة لمسارات التدفق الداخلية، بالإضافة إلى تغيرات اتجاه التدفق داخل حجم التدفق الداخلي، مناطق من التدفق المضطرب والصفائحي، مما يؤدي إلى الخلط على المستويات الميكروية والمتوسطة والماكروية. اعتمد تصميم هذا الخلاط الفريد على محاكاة ديناميكيات الموائع الحسابية (CFD) لتحليل أنماط التدفق وتحسين التصميم قبل إنشاء النموذج الأولي لإجراء الاختبارات التحليلية الداخلية وتقييم العملاء الميداني. التصنيع بالإضافة هو عملية طباعة مكونات هندسية ثلاثية الأبعاد مباشرةً من رسومات التصميم بمساعدة الحاسوب (CAD) دون الحاجة إلى عمليات التشغيل التقليدية (آلات التفريز، المخارط، إلخ). صُممت هذه الخلاطات الثابتة الجديدة لتُصنع باستخدام هذه العملية، حيث يُصنع جسم الخلاط من رسومات CAD، وتُصنع الأجزاء (تُطبع) طبقةً تلو الأخرى باستخدام التصنيع بالإضافة. في هذه العملية، تُرسب طبقة من مسحوق معدني بسمك 20 ميكرون تقريبًا، ثم يقوم ليزر مُتحكم به بواسطة الحاسوب بصهر المسحوق ودمجه بشكل انتقائي لتكوين مادة صلبة. تُضاف طبقة أخرى فوق هذه الطبقة، ثم تُطبق عملية التلبيد بالليزر. تُكرر هذه العملية حتى يكتمل الجزء تمامًا. بعد ذلك، يُزال المسحوق من الجزء غير المُلصق بالليزر، ليتبقى جزء مطبوع ثلاثي الأبعاد مطابق لرسم CAD الأصلي. يُشبه المنتج النهائي إلى حد ما عملية الموائع الدقيقة، مع الاختلاف الرئيسي في أن مكونات الموائع الدقيقة عادةً ما تكون ثنائية الأبعاد (مسطحة)، بينما باستخدام التصنيع بالإضافة، يُمكن إنشاء أنماط تدفق معقدة في هندسة ثلاثية الأبعاد. تتوفر هذه الصنابير حاليًا كأجزاء مطبوعة بتقنية الطباعة ثلاثية الأبعاد من الفولاذ المقاوم للصدأ 316L والتيتانيوم. يمكن استخدام معظم سبائك المعادن والبوليمرات وبعض أنواع السيراميك في تصنيع المكونات باستخدام هذه الطريقة، وسيتم أخذ ذلك في الاعتبار في التصاميم/المنتجات المستقبلية.
الأرز. 1. صورة (أ) ورسم تخطيطي (ب) لخلاط موت ثابت سعة 90 ميكرولتر يوضح مقطعًا عرضيًا لمسار تدفق سائل الخلاط المظلل باللون الأزرق.
أُجريت محاكاة ديناميكيات الموائع الحسابية (CFD) لأداء الخلاط الثابت خلال مرحلة التصميم للمساعدة في تطوير تصاميم فعّالة وتقليل التجارب المُستهلكة للوقت والمُكلفة. استُخدمت حزمة برامج COMSOL Multiphysics لمحاكاة ديناميكيات الموائع الحسابية للخلاطات الثابتة والأنابيب القياسية (محاكاة بدون خلاط). استُخدمت نمذجة ميكانيكا الموائع الصفائحية المدفوعة بالضغط لفهم سرعة المائع وضغطه داخل الجزء. تساعد ديناميكيات الموائع هذه، بالإضافة إلى النقل الكيميائي لمركبات الطور المتحرك، على فهم مزج سائلين مُركّزين مختلفين. دُرست النموذج كدالة للزمن، يساوي 10 ثوانٍ، لتسهيل الحساب أثناء البحث عن حلول مُقارنة. تم الحصول على البيانات النظرية في دراسة مُرتبطة زمنيًا باستخدام أداة إسقاط المسبار النقطي، حيث تم اختيار نقطة في منتصف المخرج لجمع البيانات. استخدم نموذج ديناميكيات الموائع الحسابية والاختبارات التجريبية مُذيبين مختلفين من خلال صمام أخذ عينات تناسبي ونظام ضخ، مما أدى إلى استبدال سدادة كل مُذيب في خط أخذ العينات. تُخلط هذه المذيبات بعد ذلك في خلاط ثابت. يوضح الشكلان 2 و3 محاكاة التدفق عبر أنبوب قياسي (بدون خلاط) وعبر خلاط موت ثابت، على التوالي. أُجريت المحاكاة على أنبوب مستقيم طوله 5 سم وقطره الداخلي 0.25 مم لتوضيح مفهوم إدخال دفعات متناوبة من الماء والأسيتونيتريل النقي في الأنبوب في غياب الخلاط الثابت، كما هو موضح في الشكل 2. استخدمت المحاكاة الأبعاد الدقيقة للأنبوب والخلاط ومعدل تدفق قدره 0.3 مل/دقيقة.
الأرز. ٢. محاكاة تدفق الموائع الحسابية في أنبوب طوله ٥ سم وقطره الداخلي ٠.٢٥ مم لتمثيل ما يحدث في أنبوب HPLC، أي في غياب الخلاط. يمثل اللون الأحمر الكامل الكسر الكتلي للماء. ويمثل اللون الأزرق غياب الماء، أي الأسيتونيتريل النقي. ويمكن رؤية مناطق الانتشار بين سدادات متناوبة من سائلين مختلفين.
أرز. 3. خلاط ثابت بسعة 30 مل، تم تصميمه باستخدام برنامج COMSOL CFD. يوضح مفتاح الرسم البياني النسبة الكتلية للماء في الخلاط. يظهر الماء النقي باللون الأحمر، والأسيتونيتريل النقي باللون الأزرق. ويُعبّر عن تغير النسبة الكتلية للماء المُحاكى بتغير لون مزيج السائلين.
يوضح الشكل 4 دراسة للتحقق من صحة نموذج الارتباط بين كفاءة الخلط وحجمه. فكلما زاد حجم الخلط، زادت كفاءته. وحسب علم الباحثين، لا يأخذ نموذج ديناميكا الموائع الحسابية هذا في الحسبان قوى فيزيائية معقدة أخرى تؤثر داخل الخلاط، مما ينتج عنه كفاءة خلط أعلى في الاختبارات التجريبية. وقد قُيست كفاءة الخلط التجريبية كنسبة مئوية لانخفاض الموجة الجيبية الأساسية. إضافةً إلى ذلك، عادةً ما يؤدي ارتفاع الضغط الخلفي إلى مستويات خلط أعلى، وهو ما لم يُؤخذ في الحسبان في المحاكاة.
استُخدمت شروط HPLC وإعدادات الاختبار التالية لقياس الموجات الجيبية الخام لمقارنة الأداء النسبي لمختلف الخلاطات الثابتة. يوضح الشكل 5 مخططًا نموذجيًا لنظام HPLC/UHPLC. تم اختبار الخلاط الثابت بوضعه مباشرةً بعد المضخة وقبل الحاقن وعمود الفصل. تُجرى معظم قياسات الموجات الجيبية الخلفية بتجاوز الحاقن والعمود الشعري بين الخلاط الثابت وكاشف الأشعة فوق البنفسجية. عند تقييم نسبة الإشارة إلى الضوضاء و/أو تحليل شكل الذروة، يظهر تكوين النظام في الشكل 5.
الشكل 4. رسم بياني يوضح العلاقة بين كفاءة الخلط وحجم الخلط لمجموعة من الخلاطات الثابتة. يتبع تركيز الشوائب النظري نفس اتجاه بيانات الشوائب التجريبية، مما يؤكد صحة محاكاة ديناميكيات الموائع الحسابية.
استُخدم في هذا الاختبار نظام كروماتوغرافيا سائلة عالية الأداء (HPLC) من سلسلة Agilent 1100 مزود بكاشف للأشعة فوق البنفسجية، ويتم التحكم به بواسطة حاسوب يعمل ببرنامج Chemstation. يوضح الجدول 1 ظروف الضبط النموذجية لقياس كفاءة الخلاط من خلال مراقبة الموجات الجيبية الأساسية في دراستي حالة. أُجريت الاختبارات التجريبية على نوعين مختلفين من المذيبات. في الحالة الأولى، كان المذيبان المستخدمان هما المذيب A (20 ملي مول من أسيتات الأمونيوم في ماء منزوع الأيونات) والمذيب B (80% أسيتونيتريل/20% ماء منزوع الأيونات). أما في الحالة الثانية، فكان المذيب A عبارة عن محلول من 0.05% أسيتون (كما هو موضح على الملصق) في ماء منزوع الأيونات. بينما كان المذيب B عبارة عن خليط من 80% ميثانول و20% ماء. في الحالة الأولى، ضُبطت المضخة على معدل تدفق يتراوح بين 0.25 مل/دقيقة و1.0 مل/دقيقة، وفي الحالة الثانية، ضُبطت على معدل تدفق ثابت قدره 1 مل/دقيقة. في كلتا الحالتين، كانت نسبة خليط المذيبات A و B هي 20٪ A / 80٪ B. تم ضبط الكاشف على 220 نانومتر في الحالة 1، وتم ضبط الحد الأقصى لامتصاص الأسيتون في الحالة 2 على طول موجي 265 نانومتر.
الجدول 1. إعدادات جهاز HPLC للحالتين 1 و2 الحالة 1 الحالة 2 سرعة المضخة من 0.25 مل/دقيقة إلى 1.0 مل/دقيقة 1.0 مل/دقيقة المذيب أ 20 ملي مولار من أسيتات الأمونيوم في ماء منزوع الأيونات 0.05% أسيتون في ماء منزوع الأيونات المذيب ب 80% أسيتونيتريل (ACN) / 20% ماء منزوع الأيونات 80% ميثانول / 20% ماء منزوع الأيونات نسبة المذيب 20% أ / 80% ب 20% أ / 80% ب الكاشف 220 نانومتر 265 نانومتر
الأرز. 6. رسومات بيانية لموجات جيبية مختلطة تم قياسها قبل وبعد تطبيق مرشح تمرير منخفض لإزالة مكونات انحراف خط الأساس للإشارة.
الشكل 6 مثال نموذجي لضوضاء خط الأساس المختلطة في الحالة 1، حيث يظهر كنمط جيبي متكرر متراكب على انحراف خط الأساس. انحراف خط الأساس هو زيادة أو نقصان بطيء في إشارة الخلفية. إذا لم يُمنح النظام وقتًا كافيًا للاستقرار، فإنه عادةً ما ينخفض، ولكنه سينحرف بشكل غير منتظم حتى عندما يكون النظام مستقرًا تمامًا. يميل انحراف خط الأساس هذا إلى الزيادة عندما يعمل النظام في ظروف تدرج حاد أو ضغط خلفي مرتفع. عند وجود انحراف خط الأساس هذا، قد يصعب مقارنة النتائج من عينة إلى أخرى، ويمكن التغلب على ذلك بتطبيق مرشح تمرير منخفض على البيانات الأولية لتصفية هذه التغيرات منخفضة التردد، مما يوفر مخططًا للتذبذب بخط أساس مسطح. يوضح الشكل 6 أيضًا مخططًا لضوضاء خط الأساس للخلاط بعد تطبيق مرشح تمرير منخفض.
بعد إتمام محاكاة ديناميكيات الموائع الحسابية والاختبارات التجريبية الأولية، تم تطوير ثلاثة خلاطات ثابتة منفصلة باستخدام المكونات الداخلية المذكورة أعلاه، بثلاثة أحجام داخلية: 30 ميكرولتر، و60 ميكرولتر، و90 ميكرولتر. يغطي هذا النطاق نطاق الأحجام وأداء الخلط المطلوب لتطبيقات كروماتوغرافيا السائل عالي الأداء (HPLC) ذات التركيزات المنخفضة، حيث يلزم تحسين الخلط وتقليل التشتت لإنتاج خطوط أساسية منخفضة السعة. يوضح الشكل 7 قياسات الموجة الجيبية الأساسية التي تم الحصول عليها على نظام الاختبار في المثال 1 (أسيتونيتريل وأسيتات الأمونيوم كمتتبعات) مع ثلاثة أحجام من الخلاطات الثابتة وبدون خلاطات مثبتة. تم تثبيت ظروف الاختبار التجريبية للنتائج الموضحة في الشكل 7 خلال جميع الاختبارات الأربعة وفقًا للإجراء الموضح في الجدول 1 عند معدل تدفق مذيب قدره 0.5 مل/دقيقة. قم بتطبيق قيمة إزاحة على مجموعات البيانات بحيث يمكن عرضها جنبًا إلى جنب دون تداخل الإشارات. لا تؤثر الإزاحة على سعة الإشارة المستخدمة لتقييم مستوى أداء الخلاط. كان متوسط ​​السعة الجيبية بدون الخلاط 0.221 مللي أمبير، بينما انخفضت سعات خلاطات موت الثابتة عند 30 ميكرولتر و60 ميكرولتر و90 ميكرولتر إلى 0.077 و0.017 و0.004 مللي أمبير على التوالي.
الشكل 7. إزاحة إشارة كاشف الأشعة فوق البنفسجية في جهاز HPLC مقابل الزمن للحالة 1 (أسيتونيتريل مع مؤشر أسيتات الأمونيوم) موضحًا مزج المذيب بدون خلاط، وخلاطات موت بحجم 30 ميكرولتر، و60 ميكرولتر، و90 ميكرولتر، موضحًا تحسنًا في المزج (انخفاض سعة الإشارة) مع زيادة حجم الخلاط الثابت. (إزاحات البيانات الفعلية: 0.13 (بدون خلاط)، 0.32، 0.4، 0.45 مللي أمبير لعرض أفضل).
البيانات الموضحة في الشكل 8 هي نفسها الموضحة في الشكل 7، ولكنها تتضمن هذه المرة نتائج ثلاثة خلاطات ثابتة شائعة الاستخدام في كروماتوغرافيا السائل عالي الأداء (HPLC) بأحجام داخلية تبلغ 50 ميكرولتر، و150 ميكرولتر، و250 ميكرولتر. يوضح الشكل 8 مخطط إزاحة إشارة كاشف الأشعة فوق البنفسجية في كروماتوغرافيا السائل عالي الأداء (HPLC) مقابل الزمن للحالة 1 (أسيتونيتريل وأسيتات الأمونيوم كمؤشرات)، حيث يُظهر مزج المذيب بدون خلاط ثابت، وسلسلة جديدة من خلاطات موت الثابتة، وثلاثة خلاطات تقليدية (إزاحة البيانات الفعلية هي 0.1 (بدون خلاط)، و0.32، و0.48، و0.6، و0.7، و0.8، و0.9 مللي أمبير على التوالي لتحسين جودة العرض). تُحسب النسبة المئوية لانخفاض الموجة الجيبية الأساسية من خلال نسبة سعة الموجة الجيبية إلى سعتها بدون تركيب الخلاط. تُدرج نسب التوهين المقاسة للموجة الجيبية للحالتين 1 و2 في الجدول 2، إلى جانب الأحجام الداخلية لخلاط ثابت جديد وسبعة خلاطات قياسية شائعة الاستخدام في هذا المجال. تُظهر البيانات في الشكلين 8 و9، بالإضافة إلى الحسابات الواردة في الجدول 2، أن خلاط موت الثابت يُمكنه توفير توهين للموجة الجيبية يصل إلى 98.1%، متجاوزًا بذلك أداء خلاط HPLC التقليدي في ظل ظروف الاختبار هذه. الشكل 9: رسم بياني لانحراف إشارة كاشف الأشعة فوق البنفسجية HPLC مقابل الزمن للحالة 2 (الميثانول والأسيتون كمتتبعات) يُظهر عدم وجود خلاط ثابت (مُدمج)، وسلسلة جديدة من خلاطات موت الثابتة، وخلاطين تقليديين (انحرافات البيانات الفعلية هي 0، 11 (بدون خلاط)، 0.22، 0.3، 0.35 مللي أمبير، ولعرض أفضل). كما تم تقييم سبعة خلاطات شائعة الاستخدام في هذا المجال. تشمل هذه الخلاطات ثلاثة أحجام داخلية مختلفة من الشركة أ (المُسماة بالخلاطات أ1، أ2، أ3) والشركة ب (المُسماة بالخلاطات ب1، ب2، ب3). أما الشركة ج فقد صنفت حجماً واحداً فقط.
الجدول 2. خصائص التحريك والحجم الداخلي للخلاط الثابت. الحالة 1: استخلاص جيبي: اختبار الأسيتونيتريل (الكفاءة). الحالة 2: استخلاص جيبي: اختبار الماء والميثانول (الكفاءة). الحجم الداخلي (ميكرولتر). بدون خلاط - - 0. موت 30 65% 67.2% 30. موت 60 92.2% 91.3% 60. موت 90 98.1% 97.5% 90. الخلاط A1 66.4% 73.7% 50. الخلاط A2 89.8% 91.6% 150. الخلاط A3 92.2% 94.5% 250. الخلاط B1 44.8% 45.7% 9 35. الخلاط B2 845% 96.2% 370. الخلاط C 97.2% 97.4% 250
يُظهر تحليل النتائج في الشكل 8 والجدول 2 أن خلاط موت الثابت ذو سعة 30 ميكرولتر يتمتع بنفس كفاءة الخلط التي يتمتع بها الخلاط A1 (سعة 50 ميكرولتر)، إلا أن حجمه الداخلي أقل بنسبة 30%. عند مقارنة خلاط موت ذو سعة 60 ميكرولتر مع الخلاط A2 ذي الحجم الداخلي 150 ميكرولتر، لوحظ تحسن طفيف في كفاءة الخلط بنسبة 92% مقابل 89%، والأهم من ذلك، أن هذا المستوى الأعلى من الخلط تحقق عند استخدام ثلث حجم الخلاط A2. واتبع أداء خلاط موت ذو سعة 90 ميكرولتر نفس اتجاه الخلاط A3 ذي الحجم الداخلي 250 ميكرولتر. كما لوحظ تحسن في أداء الخلط بنسبة 98% و92% مع انخفاض الحجم الداخلي بمقدار ثلاثة أضعاف. تم الحصول على نتائج ومقارنات مماثلة للخلاطين B وC. ونتيجة لذلك، توفر سلسلة الخلاطات الثابتة الجديدة Mott PerfectPeak™ كفاءة خلط أعلى من الخلاطات المنافسة المماثلة، ولكن بحجم داخلي أقل، مما يوفر ضوضاء خلفية أفضل ونسبة إشارة إلى ضوضاء أفضل، وحساسية أفضل للمادة المُحللة، وشكل ذروة أفضل، ودقة ذروة أفضل. لوحظت اتجاهات مماثلة في كفاءة الخلط في كلتا الدراستين (الحالة 1 والحالة 2). في الحالة 2، أُجريت اختبارات باستخدام (الميثانول والأسيتون كمؤشرات) لمقارنة كفاءة خلط خلاط Mott سعة 60 مل، وخلاط مماثل A1 (حجم داخلي 50 ميكرولتر)، وخلاط مماثل B1 (حجم داخلي 35 ميكرولتر). كان الأداء ضعيفًا بدون تركيب خلاط، ولكن تم استخدامه للتحليل الأساسي. أثبت خلاط Mott سعة 60 مل أنه أفضل خلاط في مجموعة الاختبار، حيث حقق زيادة بنسبة 90% في كفاءة الخلط. شهد الخلاط المماثل A1 تحسنًا بنسبة 75% في كفاءة الخلط، يليه تحسن بنسبة 45% في الخلاط المماثل B1. أُجري اختبار أساسي لتقليل الموجة الجيبية مع تغيير معدل التدفق على سلسلة من الخلاطات في ظل نفس ظروف اختبار منحنى الجيب في الحالة 1، مع تغيير معدل التدفق فقط. أظهرت البيانات أنه في نطاق معدلات التدفق من 0.25 إلى 1 مل/دقيقة، ظل الانخفاض الأولي في الموجة الجيبية ثابتًا نسبيًا لجميع أحجام الخلاطات الثلاثة. بالنسبة للخلاطين الأصغر حجمًا، لوحظت زيادة طفيفة في انكماش الموجة الجيبية مع انخفاض معدل التدفق، وهو أمر متوقع نظرًا لزيادة زمن بقاء المذيب في الخلاط، مما يسمح بزيادة خلط الانتشار. من المتوقع أن يزداد طرح الموجة الجيبية مع انخفاض التدفق أكثر. مع ذلك، بالنسبة لأكبر حجم خلاط ذي أعلى توهين لقاعدة الموجة الجيبية، ظل توهين قاعدة الموجة الجيبية ثابتًا تقريبًا (ضمن نطاق عدم اليقين التجريبي)، بقيم تتراوح من 95% إلى 98%. 10. التوهين الأساسي لموجة جيبية مقابل معدل التدفق في الحالة 1. تم إجراء الاختبار في ظل ظروف مماثلة لاختبار الموجة الجيبية مع معدل تدفق متغير، وحقن 80٪ من خليط 80/20 من الأسيتونيتريل والماء و20٪ من أسيتات الأمونيوم 20 ملي مولار.
تُغطي مجموعة خلاطات PerfectPeak™ الثابتة المدمجة، الحاصلة على براءة اختراع، والمطورة حديثًا، بثلاثة أحجام داخلية: 30 ميكرولتر، و60 ميكرولتر، و90 ميكرولتر، نطاق الحجم وأداء الخلط المطلوب لمعظم تحليلات HPLC التي تتطلب خلطًا مُحسَّنًا ومستويات تشتت منخفضة. ويحقق الخلاط الثابت الجديد ذلك باستخدام تقنية الطباعة ثلاثية الأبعاد لإنشاء بنية ثلاثية الأبعاد فريدة تُوفر خلطًا ثابتًا هيدروديناميكيًا مُحسَّنًا مع أعلى نسبة انخفاض في الضوضاء الأساسية لكل وحدة حجم من الخليط الداخلي. ويؤدي استخدام ثلث الحجم الداخلي للخلاط التقليدي إلى تقليل الضوضاء الأساسية بنسبة 98%. وتتكون هذه الخلاطات من قنوات تدفق ثلاثية الأبعاد مترابطة ذات مساحات مقطع عرضي وأطوال مسار مختلفة، حيث يعبر السائل حواجز هندسية معقدة في الداخل. وتُوفر هذه المجموعة الجديدة من الخلاطات الثابتة أداءً مُحسَّنًا مقارنةً بالخلاطات المنافسة، ولكن بحجم داخلي أقل، مما ينتج عنه نسبة إشارة إلى ضوضاء أفضل وحدود كمية أقل، بالإضافة إلى تحسين شكل الذروة والكفاءة والدقة للحصول على حساسية أعلى.
في هذا العدد: الكروماتوغرافيا - كروماتوغرافيا الطور العكسي عالية الأداء الصديقة للبيئة - استخدام كروماتوغرافيا الغلاف واللب لاستبدال الأسيتونيتريل بالإيزوبروبانول في التحليل والتنقية - جهاز كروماتوغرافيا غازية جديد لـ...
مركز الأعمال الدولي لابميت المحدودة، أوك كورت، ساندريج بارك، بورترز وود، سانت ألبانز، هيرتفوردشاير AL3 6PH، المملكة المتحدة