HPLC / UHPLC системасының төп тавышын киметү һәм яңа югары җитештерүчән 3D басылган статик миксер белән сизгерлекне арттыру - 2017 елның 6 феврале - Джеймс С. Стил, Кристофер Дж. Мартино, Кеннет Л. Рубов - Биология яңалыклары фәннәрендәге мәкалә.

Революцион яңа сызык статик миксеры югары җитештерүчән сыек хроматография (HPLC) һәм ультра югары җитештерүчән сыек хроматография (HPLC һәм UHPLC) системасының катгый таләпләрен канәгатьләндерү өчен эшләнгән.Ике яки күбрәк мобиль этапларның начар катнашуы сигнал-шу коэффициентына китерергә мөмкин, бу сизгерлекне киметә.Ике яки күбрәк сыеклыкның минималь эчке күләме һәм статик миксерның физик үлчәмнәре белән бертөрле статик катнашуы идеаль статик миксерның иң югары стандартын күрсәтә.Яңа статик миксер моңа яңа 3D полиграфия технологиясе ярдәмендә ирешә, уникаль 3D структурасын булдыру өчен, яхшыртылган гидродинамик статик катнашуны тәэмин итә, катнашманың эчке күләменә төп син дулкынының иң зур процент кимүе.Гадәттәге миксерның эчке күләменең 1/3 өлешен куллану төп дулкынны 98% киметә.Миксер үзара бәйләнгән 3D агым каналларыннан тора, төрле кисемтәләр өлкәләре һәм юл озынлыгы сыеклык катлаулы 3D геометрия аша үткәндә.Берничә каты агым сукмаклары белән кушылу, җирле турбулентлык һәм эдис белән берлектә, микро, месо һәм макро таразаларда катнашуга китерә.Бу уникаль миксер исәпләү сыеклык динамикасы (CFD) симуляцияләре ярдәмендә эшләнгән.Тәкъдим ителгән тест мәгълүматлары шуны күрсәтә: минималь эчке күләм белән искиткеч аралашуга ирешәләр.
30 елдан артык вакыт эчендә сыек хроматография күп тармакларда кулланыла, шул исәптән фармацевтика, пестицидлар, әйләнә-тирә мохитне саклау, суд-медицина һәм химик анализ.Миллионга яки аннан да азрак өлешләргә үлчәү сәләте теләсә нинди тармактагы технологик үсеш өчен бик мөһим.Начар катнашу эффективлыгы сигнал-шу коэффициентына китерә, бу ачыклау чикләре һәм сизгерлеге ягыннан хроматография җәмгыятен рәнҗетә.Ике HPLC эреткечне кушканда, кайвакыт ике эретүчене берләштерү өчен тышкы чаралар белән катнашырга мәҗбүр итәргә кирәк, чөнки кайбер эреткечләр яхшы кушылмый.Әгәр эреткечләр яхшылап кушылмасалар, HPLC хроматограммасының деградациясе булырга мөмкин, ул үзен артык төп тавыш һәм / яки начар форма итеп күрсәтә.Начар катнашу белән, төп тавыш вакыт узу белән детектор сигналының зур дулкыны (күтәрелү һәм төшү) булып күренәчәк.Шул ук вакытта, начар катнашу киңәюгә һәм асимметрик чокларга китерергә мөмкин, аналитик күрсәткечне киметә, иң югары форма һәм иң югары резолюция.Тармак таныды, интернетта һәм статик миксерлар - бу чикләрне яхшырту һәм кулланучыларга түбән ачыклау чикләренә (сизгерлек) ирешү мөмкинлеге.Идеаль статик миксер югары катнашу эффективлыгы, аз үлгән күләм һәм түбән басым төшүе өстенлекләрен минималь күләм һәм максималь система үткәрү белән берләштерә.Моннан тыш, анализ катлауланган саен, аналитиклар гадәттә поляр һәм катлаулы катнаш эреткечләрне кулланырга тиеш.Димәк, яхшырак катнашу киләчәк сынау өчен кирәк, тагын да яхшырак миксер дизайны һәм эш башкару ихтыяҗын арттыра.
Mott күптән түгел патентланган PerfectPeakTM эчке статик миксерларның яңа диапазонын эшләде: өч µл, 60 µл һәм 90 µл.Бу зурлыклар күпчелек HPLC тестлары өчен кирәк булган күләмнәр һәм катнашу үзенчәлекләрен үз эченә ала, анда камилләштерү һәм түбән дисперсия кирәк.Өч модельнең дә диаметры 0,5 ″ һәм компакт дизайнда сәнәгатьнең алдынгы күрсәткечләрен китерә.Алар 316L дат басмас корычтан эшләнгән, инерция өчен пассив, ләкин титан һәм башка коррозиягә чыдам һәм химик инерт металл эретмәләре дә бар.Бу миксерларның максималь эш басымы 20,000 псига кадәр.Инҗирдә.1а - 60 µl Mott статик миксерның фотосы, бу төр стандарт миксерларга караганда кечерәк эчке күләмне кулланганда максималь катнашу эффективлыгын тәэмин итү өчен эшләнгән.Бу яңа статик миксер дизайны яңа өстәмә җитештерү технологиясен куллана, уникаль 3D структурасын булдыру өчен, хроматография индустриясендә статик катнашуга ирешү өчен хәзерге вакытта кулланылган миксерга караганда аз эчке агым куллана.Мондый миксерлар үзара бәйләнгән өч үлчәмле агым каналларыннан торалар, төрле кисемтә өлкәләре һәм төрле юл озынлыгы, сыеклык эчендә катлаулы геометрик киртәләрне кичкәндә.Инҗирдә.1б рәсемдә яңа миксерның схематик схемасы күрсәтелгән, ул керү һәм чыгу өчен 10-32 җепле HPLC кысу җайланмаларын куллана, һәм патентланган эчке миксер портының зәңгәр чикләрен күләгәли.Эчке агым юлларының төрле кисемтәләре һәм эчке агым күләме эчендә агым юнәлешенең үзгәрүе турбулентлы һәм ламинар агым өлкәләрен барлыкка китерәләр, бу микро, месо һәм макро таразаларда катнашуга китерә.Бу уникаль миксерның дизайны исәпләү сыеклык динамикасы (CFD) симуляцияләрен кулланды, агым формаларын анализлау һәм эчке аналитик тест һәм клиентлар кырын бәяләү өчен прототип ясау алдыннан дизайнны чистарту.Кушымчалы җитештерү - традицион эшкәртү (тегермән машиналары, токарьлар һ.б.) кирәксез турыдан-туры CAD рәсемнәреннән 3D геометрик компонентларны бастыру процессы.Бу яңа статик миксерлар бу процесс ярдәмендә җитештерелергә тиеш, монда миксер организмы CAD рәсемнәреннән ясалган һәм өлешләре өстәмә җитештерү ярдәмендә катлам белән ясалган (басылган) катлам.Монда 20 микрон калынлыктагы металл порошок катламы урнаштырыла, һәм компьютер белән идарә ителгән лазер порошокны сайлап эретә һәм каты формага куша.Бу катлам өстенә бүтән катлам кулланыгыз һәм лазер синтеринг кулланыгыз.Бу өлешне тулысынча тәмамлаганчы кабатлагыз.Аннары порошок лазер булмаган бәйләнгән өлештән чыгарыла, оригиналь CAD рәсеменә туры килгән 3D басма өлешен калдыра.Соңгы продукт микрофлуид процессына берникадәр охшаш, төп аермасы шунда: микрофлуидик компонентлар гадәттә ике үлчәмле (яссы), өстәмә җитештерүне кулланганда, өч үлчәмле геометриядә катлаулы агым үрнәкләре барлыкка килергә мөмкин.Бу краннар хәзерге вакытта 316L дат басмаган корычта һәм титанда 3D басма өлешләр рәвешендә бар.Күпчелек металл эретмәләре, полимерлар һәм кайбер керамика бу ысул ярдәмендә компонентлар ясау өчен кулланылырга мөмкин һәм киләчәк конструкцияләрдә / продуктларда каралачак.
Дөге.1. Зәңгәрсу төстә миксер сыеклык агымы юлының кисемтәсен күрсәтүче 90 μl Mott статик миксерның фотографиясе (а) һәм схемасы (б).
Дизайн этабында статик миксерның исәпләү сыеклык динамикасы (CFD) симуляцияләрен эшләгез, нәтиҗәле конструкцияләрне үстерергә һәм күп вакыт таләп итә торган һәм кыйммәтле сынау-хата экспериментларын киметергә.COMSOL Multiphysics программа пакеты ярдәмендә статик миксерларның CFD симуляциясе һәм стандарт торбалар (миксер симуляциясе юк).Сыеклык тизлеген һәм өлеш эчендәге басымны аңлау өчен басымлы ламинар сыеклык механикасын кулланып модельләштерү.Бу сыеклык динамикасы, күчмә фаз кушылмаларының химик ташуы белән берлектә, ике төрле концентрацияләнгән сыеклыкның кушылуын аңларга ярдәм итә.Модель чагыштырма чишелешләр эзләгәндә исәпләү җиңеллеге өчен 10 секундка тигез вакыт функциясе буларак өйрәнелә.Теоретик мәгълүматлар нокта тикшерү проекты ярдәмендә вакыт белән бәйләнгән өйрәнүдә алынган, монда мәгълүмат җыю өчен чыгу уртасында нокта сайланган.CFD моделе һәм эксперименталь тестлар пропорциональ сайлау клапаны һәм насос системасы аша ике төрле эреткеч кулландылар, нәтиҗәдә сайлау линиясендә һәр эретүчене алыштырдылар.Аннары бу эреткечләр статик миксерда катнашалар.2 һәм 3 нче рәсемнәрдә стандарт торба (миксер юк) һәм Mott статик миксеры аша агым симуляцияләре күрсәтелә.Симуляция туры трубада 5 см озынлыкта һәм 0,25 мм ID белән эшләнгән, статик миксер булмаганда трубага су һәм саф ацетонитрил алмаштыру төшенчәсен күрсәтү өчен, 2 нче рәсемдә күрсәтелгәнчә, симуляция трубаның һәм миксерның төгәл үлчәмнәрен һәм агым тизлеге 0 .3 мл / мин.
Дөге.2. 5 см трубада CFD агымын симуляцияләү, эчке диаметры 0,25 мм булган HPLC трубасында булганны күрсәтү өчен, ягъни миксер булмаганда.Тулы кызыл су массасының өлешен күрсәтә.Зәңгәр су җитмәүне күрсәтә, ягъни саф ацетонитрил.Диффузия өлкәләрен ике төрле сыеклыкның алмаштыргыч вагоннары арасында күрергә мөмкин.
Дөге.3. COMSOL CFD программа пакетында модельләнгән 30 мл күләмле статик миксер.Легенда миксердагы су массасын күрсәтә.Чиста су зәңгәрсу һәм саф ацетонитрилда күрсәтелә.Симуляцияләнгән су массасының фракциясенең үзгәрүе ике сыеклыкның кушылу төсенең үзгәрүе белән күрсәтелә.
Инҗирдә.4 катнашу эффективлыгы һәм катнашу күләме арасындагы корреляция моделен тикшерүне күрсәтә.Аралашу күләме арта барган саен, катнашу эффективлыгы артачак.Авторлар белгәнчә, миксер эчендә эшләүче башка катлаулы физик көчләр бу CFD моделендә исәпләнә алмыйлар, нәтиҗәдә эксперименталь тестларда катнашу эффективлыгы зуррак.Эксперименталь катнашу эффективлыгы төп синусоидның процент кимүе белән үлчәнде.Моннан тыш, арт басымы арту, гадәттә, симуляциядә исәпкә алынмаган югары катнашу дәрәҗәсенә китерә.
Төрле статик миксерларның чагыштырмача эшләвен чагыштыру өчен чимал дулкыннарын үлчәү өчен түбәндәге HPLC шартлары һәм сынау көйләүләре кулланылды.5 нче рәсемдәге схемада гадәти HPLC / UHPLC системасы урнашуы күрсәтелгән.Статик миксер миксерны насостан соң, инжектор һәм аеру баганасы алдына куеп сынады.Күпчелек фон синусоидаль үлчәүләр статик миксер белән УВ детекторы арасында инжектор һәм капилляр баганасын узып ясала.Сигнал-шу коэффициентын бәяләгәндә һәм / яки иң югары форманы анализлаганда, система конфигурациясе 5 нче рәсемдә күрсәтелгән.
Рәсем 4. Статик миксерлар өчен катнашу күләменә каршы катнашу эффективлыгы сюжеты.Теоретик пычраклык CFD симуляцияләренең дөреслеген раслаучы эксперименталь пычраклык мәгълүматлары белән бер үк тенденциягә иярә.
Бу сынау өчен кулланылган HPLC системасы Agilent 1100 Series HPLC иде, Chemstation программа тәэминаты белән идарә итүче компьютер белән идарә итүче UV детекторы.Ике очракта төп синусоидларны күзәтеп, миксерның эффективлыгын үлчәү өчен типик көйләү шартлары күрсәтелгән.Эксперименталь тестлар ике төрле эреткеч мисалында үткәрелде.Ике очракта эретелгән ике эретүче А (деонизацияләнгән суда 20 мм аммиак асетат) һәм В эретүче (80% ацетонитрил (ACN) / 20% деонизацияләнгән су) булган.2-нче очракта, эретүче А деонизацияләнгән суда 0,05% ацетон (ярлык) эремәсе булган.В эретүче - 80/20% метанол һәм су катнашмасы.1 очракта насос агым тизлегенә 0,25 мл / миннән 1,0 мл / мингә, ә 2 очракта насос даими агым тизлегенә 1 мл / мин итеп куелды.Ике очракта да А һәм В эреткечләренең катнашмасы 20% A / 80% B булган. Детектор 1 очракта 220 нм, ә 2 очракта ацетонның максималь үзләштерүе 265 нм дулкын озынлыгына куелган.
Таблица 1. 1 һәм 2 очрак өчен 1-нче насос тизлеге 0,0 мл / мин 1% Ацетон. % B Детектор 220 Нм 265 нм
Дөге.6. Сигналның төп дрифт компонентларын бетерү өчен, аз пассажир фильтр кулланганчы һәм аннан соң үлчәнгән катнаш дулкыннар участоклары.
6-нчы рәсем 1-нче очракта катнаш база тавышының типик мисалы, төп дрифтта кабатланган синусоидаль үрнәк булып күрсәтелә.Төп дрифт - фон сигналының әкрен артуы яки кимүе.Әгәр дә система җитәрлек тигезләнергә рөхсәт ителмәсә, ул гадәттә егылыр, ләкин система тулысынча тотрыклы булса да, хаталы рәвештә тайпылыр.Бу төп дрифт система тик градиент яки югары арткы басым шартларында эшләгәндә арта.Бу төп дрифт булганда, үрнәкләрдән үрнәккә чагыштыру кыен булырга мөмкин, бу аз ешлыктагы вариацияләрне фильтрлау өчен чимал мәгълүматларына аз пассажир фильтр кулланып җиңеп була, шуның белән яссы база белән осылу сюжеты тәэмин ителә.Инҗирдә.6-нчы рәсемдә аз пассажир фильтр кулланганнан соң миксерның төп тавышының сюжеты күрсәтелгән.
CFD симуляцияләрен һәм башлангыч эксперименталь сынауны тәмамлаганнан соң, өч аерым статик миксер соңрак өч эчке том белән югарыда тасвирланган эчке компонентлар ярдәмендә эшләнде: 30 µl, 60 µl һәм 90 µl.Бу диапазон түбән аналитик HPLC кушымталары өчен кирәк булган күләмнәр һәм катнашу күрсәткечләрен үз эченә ала, монда түбән амплитуда нигезләрен җитештерү өчен яхшыртылган катнашу һәм түбән дисперсия кирәк.Инҗирдә.7-нче сынау системасында алынган төп синон дулкын үлчәүләрен күрсәтә (ацетонитрил һәм аммиак асетат трактор буларак) өч томлык статик миксерлар һәм миксерлар куелмаган.7 нче рәсемдә күрсәтелгән нәтиҗәләр өчен эксперименталь сынау шартлары 4 таблицада даими үткәрелде, 1 таблицада күрсәтелгән процедура буенча 0,5 мл / мин.Офсет кыйммәтен мәгълүматлар базасына кулланыгыз, алар сигнал капланмыйча янәшә күрсәтелсеннәр.Офсет миксерның эш дәрәҗәсен бәяләү өчен кулланылган сигналның амплитудасына тәэсир итми.Миксерсыз синусоидаль уртача амплитуда 0,221 мАи булган, статик Мотт миксерларының амплитудасы 30 µl, 60 µl, һәм 90 µl 0.077, 0.017, һәм 0,004 mAi кадәр төшкән.
Рәсем 7. HPLC UV Детектор Сигнал Офсеты vs. 1-нче очрак өчен вакыт (аммиак asetat индикаторы белән)(фактик мәгълүматлар офсеты: яхшырак күрсәтү өчен 0,13 (миксер юк), 0,32, 0,4, 0,45МА).
Инҗирдә күрсәтелгән мәгълүматлар.8 нче рәсемдәге кебек, ләкин бу юлы алар еш кулланыла торган өч HPLC статик миксерның нәтиҗәләрен кертәләр, эчке күләме 50 µл, 150 µл һәм 250 µл.Дөге.Рәсем.Төп син дулкынының процент кимүе синус дулкынының амплитудасы миксер куелмыйча амплитудага карата исәпләнә.1 һәм 2 очраклар өчен үлчәнгән син дулкынының процентлары 2 таблицада күрсәтелгән, яңа статик миксерның эчке күләме һәм тармакта еш кулланыла торган җиде стандарт миксер.8 һәм 9 нчы рәсемнәрдәге мәгълүматлар, шулай ук ​​2-нче таблицада күрсәтелгән исәпләүләр шуны күрсәтә: Mott Static Mixer 98,1% га кадәр дулкын дулкынын тәэмин итә ала, бу сынау шартларында гадәти HPLC миксеры эшеннән күпкә артыграк.Рәсем 9.Тармакта еш кулланыла торган җиде миксер да бәяләнде.Аларга А компаниясеннән өч төрле эчке томлы миксерлар керә (Миксер А1, А2 һәм А3) һәм В компаниясе (Миксер В1, В2 һәм В3).C компаниясе бер зурлыкны гына бәяләде.
2-таблица. 73,7% 50 Миксер А2 89,8% 91,6% 150 Миксер А3 92,2% 94,5% 250 Миксер В1 44,8% 45,7% 9 35 Миксер В2 845.% 96,2% 370 Миксер С 97,2% 97,4% 250
Рәсем 8 һәм 2-нче таблицалардагы анализ шуны күрсәтә: 30 µl Mott статик миксеры А1 миксеры белән бер үк катнашу эффективлыгына ия, ягъни 50 µл, ләкин 30 µl Mott эчке күләмнең 30% азрак.60 µl Mott миксерны 150 µл эчке күләм A2 миксеры белән чагыштырганда, катнашу эффективлыгы 89% белән бераз яхшыртылды, ләкин иң мөһиме, бу югары дәрәҗәдәге катнашу миксер күләменең 1/3 өлешенә ирешелде.охшаш миксер A2.90 µl Mott миксерының эшләнеше A3 миксеры белән бер үк тенденциягә иярде, эчке күләме 250 µл.98% һәм 92% катнаш катнашуны яхшырту шулай ук ​​эчке күләмнең 3 тапкыр кимүе белән күзәтелде.В һәм С миксерлары өчен охшаш нәтиҗәләр һәм чагыштырулар алынган. Нәтиҗәдә, Mott PerfectPeakTM статик миксерларның яңа сериясе чагыштырма көндәш миксерларга караганда югарырак катнашу эффективлыгын тәэмин итә, ләкин эчке күләме азрак, яхшырак фон тавышын һәм сигнал-шу коэффициентын, яхшырак сизгерлек Аналитик, иң югары форма һәм иң югары резолюцияне тәэмин итә.Эффективлыкны катнаштыруның охшаш тенденцияләре 1 нче очракта да, 2 нче очракта да күзәтелде.2 нче очрак өчен сынаулар (метанол һәм ацетон күрсәткечләр буларак) 60 мл Моттның катнашу эффективлыгын чагыштыру өчен, A1 чагыштырма миксер (эчке күләм 50 µл) һәм чагыштырма миксер B1 (эчке күләм 35 µл) ярдәмендә үткәрелде., миксер куелмыйча эш начар иде, ләкин ул төп анализ өчен кулланылды.60 мл Мотт миксер сынау төркеменең иң яхшы миксеры булуын раслады, катнашу эффективлыгын 90% арттырды.Чагыштырыла торган Миксер А1 катнашу эффективлыгында 75% яхшырды, аннары чагыштырма B1 миксерында 45% яхшырды.Агым тизлеге белән синус дулкынын киметү буенча төп сынау миксерлар сериясендә 1-нче очракта синус сызыгы сынаулары белән үткәрелде, агым тизлеге генә үзгәрде.Мәгълүматлар күрсәткәнчә, агым темплары диапазонында 0,25 - 1 мл / мин, синус дулкынының баштагы кимүе өч миксер күләме өчен чагыштырмача даими булып калган.Ике кечерәк миксер өчен синусоидаль кысылуның бераз артуы күзәтелә, агым тизлеге кими, бу миксерда эретүченең яшәү вакыты арту аркасында көтелә, диффузия кушылуны арттырырга мөмкинлек бирә.Синай дулкыны алу артачак, чөнки агым тагын да кими.Ләкин, иң зур миксер күләме өчен, иң зур дулкын базасы атенуациясе өчен, синай дулкын базасы атенуациясе үзгәрмәгән диярлек (эксперименталь билгесезлек диапазонында), кыйммәтләре 95% белән 98% га кадәр.Дөге.10. 1-нче очракта агым дулкынына каршы син дулкынының төп атенуациясе. Тест үзгәрүчән агым тизлеге белән син сынауга охшаган шартларда үткәрелде, 80/20 ацетонитрил һәм су катнашмасының 80% һәм 20 мм аммиак асетатның 20% инъекция.
Яңа эшләнгән патентланган PerfectPeakTM диапазоны статик миксерларның өч эчке томы белән: 30 µl, 60 µl һәм 90 µl күпчелек HPLC анализлары өчен кирәк булган күләмне һәм катнашу диапазонын үз эченә ала, яхшырак катнашу һәм түбән дисперсия идәннәрен таләп итә.Яңа статик миксер моңа яңа 3D полиграфия технологиясе ярдәмендә ирешә, уникаль гидродинамик статик катнашуны тәэмин итә, эчке катнашманың берәмлек күләменә төп тавышның иң зур процент кимүе белән уникаль гидродинамик статик катнашуны тәэмин итә.Гадәттәге миксерның эчке күләменең 1/3 өлешен куллану төп тавышны 98% киметә.Мондый миксерлар үзара бәйләнгән өч үлчәмле агым каналларыннан торалар, төрле кисемтә өлкәләре һәм төрле юл озынлыгы, сыеклык эчендә катлаулы геометрик киртәләрне кичкәндә.Статик миксерларның яңа гаиләсе көндәшлеккә сәләтле миксерларга караганда яхшырак җитештерүчәнлек бирә, ләкин эчке күләме азрак, нәтиҗәдә сигнал-шу коэффициенты һәм сан күләме түбәнрәк, шулай ук ​​югары сизгерлек өчен иң югары форма, эффективлык һәм карар яхшырды.
Бу санда хроматография - Экологик чиста RP-HPLC - анализ һәм чистартуда ацетонитрилны изопропанол белән алыштыру өчен үзәк-кабык хроматографиясен куллану - Яңа газ хроматографы өчен…
Бизнес Centerзәге Халыкара Лабмат Лимитед Имән Корт Сандридж Парк, Портерс Вуд Сент-Албанс Гертфордшир AL3 6PH Бөекбритания


Пост вакыты: 15-2022 ноябрь