HPLC/UHPLC පද්ධතියේ මූලික ශබ්දය අඩු කිරීම සහ නව ඉහළ ක්‍රියාකාරී 3D මුද්‍රිත ස්ථිතික මිශ්‍රණය සමඟ සංවේදීතාව වැඩි කිරීම - පෙබරවාරි 6, 2017 - James C. Steele, Christopher J. Martineau, Kenneth L. Rubow - Biological News sciences පිළිබඳ ලිපිය

විප්ලවීය නව පේළිගත ස්ථිතික මිශ්‍රණයක් විශේෂයෙන් නිර්මාණය කර ඇත්තේ ඉහළ ක්‍රියාකාරී ද්‍රව වර්ණදේහ (HPLC) සහ අතිශය ඉහළ ක්‍රියාකාරී ද්‍රව වර්ණදේහ (HPLC සහ UHPLC) පද්ධතිවල දැඩි අවශ්‍යතා සපුරාලීම සඳහා ය.ජංගම අවධීන් දෙකක් හෝ වැඩි ගණනක් දුර්වල ලෙස මිශ්‍ර කිරීම නිසා සංවේදිතාව අඩු කරන ඉහළ සංඥා-ශබ්ද අනුපාතයක් ඇති විය හැක.ස්ථිතික මික්සර් එකක අවම අභ්‍යන්තර පරිමාවක් සහ භෞතික මානයන් සහිත තරල දෙකක් හෝ වැඩි ගණනක සමජාතීය ස්ථිතික මිශ්‍ර කිරීම පරමාදර්ශී ස්ථිතික මිශ්‍රකයක ඉහළම ප්‍රමිතිය නියෝජනය කරයි.නව ස්ථිතික මිශ්‍රණය නව ත්‍රිමාණ මුද්‍රණ තාක්‍ෂණය භාවිතයෙන් මෙය සාක්ෂාත් කරගනු ලබන්නේ මිශ්‍රණයේ ඒකක අභ්‍යන්තර පරිමාවකට පාදක සයින් තරංගයේ ඉහළම ප්‍රතිශතය අඩු කිරීමත් සමඟ වැඩිදියුණු කළ හයිඩ්‍රොඩයිනමික් ස්ථිතික මිශ්‍රණයක් සපයන අද්විතීය ත්‍රිමාණ ව්‍යුහයක් නිර්මාණය කිරීමෙනි.සාම්ප්‍රදායික මික්සර් එකක අභ්‍යන්තර පරිමාවෙන් 1/3ක් භාවිතා කිරීමෙන් මූලික සයින් තරංගය 98% කින් අඩු කරයි.මිශ්‍රකය සංකීර්ණ ත්‍රිමාණ ජ්‍යාමිතීන් හරහා ගමන් කරන විට විවිධ හරස්කඩ ප්‍රදේශ සහ මාර්ග දිග සහිත අන්තර් සම්බන්ධිත ත්‍රිමාණ ප්‍රවාහ නාලිකා වලින් සමන්විත වේ.ප්‍රාදේශීය කැළඹිලි සහ සුළි සමඟ ඒකාබද්ධ වූ බහුවිධ ප්‍රවාහ මාර්ග ඔස්සේ මිශ්‍ර වීම, ක්ෂුද්‍ර, මෙසෝ සහ සාර්ව පරිමාණයන්හිදී මිශ්‍ර වීමට හේතු වේ.මෙම අද්විතීය මික්සර් නිර්මාණය කර ඇත්තේ පරිගණක තරල ගතික (CFD) සමාකරණ භාවිතා කරමිනි.ඉදිරිපත් කරන ලද පරීක්ෂණ දත්ත පෙන්නුම් කරන්නේ අවම අභ්යන්තර පරිමාවකින් විශිෂ්ට මිශ්ර කිරීමක් ලබා ගත හැකි බවයි.
වසර 30කට වැඩි කාලයක් තිස්සේ, ඖෂධ, පළිබෝධනාශක, පරිසර ආරක්ෂණ, අධිකරණ වෛද්‍ය විද්‍යාව සහ රසායනික විශ්ලේෂණය ඇතුළු බොහෝ කර්මාන්තවල ද්‍රව වර්ණදේහ විද්‍යාව භාවිතා කර ඇත.මිලියනයකට කොටස් හෝ ඊට අඩුවෙන් මැනීමේ හැකියාව ඕනෑම කර්මාන්තයක තාක්ෂණික දියුණුව සඳහා ඉතා වැදගත් වේ.දුර්වල මිශ්‍ර කිරීමේ කාර්යක්ෂමතාවය දුර්වල සංඥා-ශබ්ද අනුපාතයට තුඩු දෙයි, එය හඳුනාගැනීමේ සීමාවන් සහ සංවේදීතාව අනුව වර්ණදේහ ප්‍රජාවට කරදරයකි.HPLC ද්‍රාවක දෙකක් මිශ්‍ර කිරීමේදී, සමහර ද්‍රාව්‍ය හොඳින් මිශ්‍ර නොවන නිසා ද්‍රාවක දෙක සමජාතීය කිරීම සඳහා බාහිර ක්‍රම මගින් මිශ්‍ර කිරීම බල කිරීම අවශ්‍ය වේ.ද්‍රාවක තරයේ මිශ්‍ර කර නොමැති නම්, HPLC ක්‍රොමැටෝග්‍රැම් පිරිහීම සිදු විය හැක, එය අධික මූලික ශබ්දයක් සහ/හෝ දුර්වල උච්ච හැඩයක් ලෙස ප්‍රකාශ වේ.දුර්වල මිශ්‍රණයක් සමඟ, මූලික ශබ්දය කාලයත් සමඟ අනාවරක සංඥාවේ සයින් තරංගයක් (ඉහළ වැටීම සහ වැටීම) ලෙස දිස්වනු ඇත.ඒ අතරම, දුර්වල මිශ්ර කිරීම පුළුල් කිරීම සහ අසමමිතික මුදුන් වලට හේතු විය හැක, විශ්ලේෂණාත්මක කාර්ය සාධනය, උච්ච හැඩය සහ උච්ච විභේදනය අඩු කරයි.In-line සහ tee static mixers මෙම සීමාවන් වැඩිදියුණු කිරීමේ මාධ්‍යයක් බව කර්මාන්තය හඳුනාගෙන ඇති අතර පරිශීලකයින්ට අඩු හඳුනාගැනීමේ සීමාවන් (සංවේදීතා) ලබා ගැනීමට ඉඩ සලසයි.අයිඩියල් ස්ථිතික මික්සර් ඉහළ මිශ්‍ර කිරීමේ කාර්යක්ෂමතාව, අඩු මළ පරිමාව සහ අඩු පීඩන පහත වැටීමේ ප්‍රතිලාභ අවම පරිමාවක් සහ උපරිම පද්ධති ප්‍රතිදානය සමඟ ඒකාබද්ධ කරයි.මීට අමතරව, විශ්ලේෂණය වඩාත් සංකීර්ණ වන විට, විශ්ලේෂකයින් විසින් වඩාත් ධ්‍රැවීය සහ මිශ්‍ර කිරීමට අපහසු ද්‍රාවක නිතර භාවිතා කළ යුතුය.මෙයින් අදහස් කරන්නේ අනාගත පරීක්ෂණ සඳහා වඩා හොඳ මිශ්‍ර කිරීම අත්‍යවශ්‍ය වන අතර, උසස් මික්සර් සැලසුම් සහ ක්‍රියාකාරීත්වයේ අවශ්‍යතාවය තවදුරටත් වැඩි කිරීමයි.
Mott විසින් මෑතකදී පේටන්ට් බලපත්‍රලාභී PerfectPeakTM ඉන්ලයින් ස්ථිතික මිශ්‍රණ මාලාවක් අභ්‍යන්තර වෙළුම් තුනකින් සංවර්ධනය කර ඇත: 30 µl, 60 µl සහ 90 µl.මෙම ප්‍රමාණවලින් වැඩි දියුණු කළ මිශ්‍ර කිරීම සහ අඩු විසුරුම අවශ්‍ය වන බොහෝ HPLC පරීක්ෂණ සඳහා අවශ්‍ය වන වෙළුම් පරාසය සහ මිශ්‍ර කිරීමේ ලක්ෂණ ආවරණය කරයි.මෙම මාදිලි තුනම 0.5″ විෂ්කම්භයකින් යුක්ත වන අතර සංයුක්ත නිර්මාණයකින් කර්මාන්තයේ ප්‍රමුඛ කාර්ය සාධනය ලබා දෙයි.ඒවා 316L මල නොබැඳෙන වානේ වලින් සාදා ඇත, උදාසීනත්වය සඳහා නිෂ්ක්‍රීය කර ඇත, නමුත් ටයිටේනියම් සහ අනෙකුත් විඛාදනයට ප්‍රතිරෝධී සහ රසායනිකව නිෂ්ක්‍රීය ලෝහ මිශ්‍ර ලෝහ ද ඇත.මෙම මිශ්රකයන්ට උපරිම ක්රියාකාරී පීඩනය 20,000 psi දක්වා ඇත.අත්තික්කා මත.1a යනු මෙම වර්ගයේ සම්මත මික්සර්වලට වඩා කුඩා අභ්‍යන්තර පරිමාවක් භාවිතා කරන අතරම උපරිම මිශ්‍ර කිරීමේ කාර්යක්ෂමතාවයක් සැපයීම සඳහා නිර්මාණය කර ඇති 60 µl Mott ස්ථිතික මිශ්‍රකයක ඡායාරූපයකි.මෙම නව ස්ථිතික මිශ්‍ර නිර්මාණය නව ආකලන නිෂ්පාදන තාක්‍ෂණය භාවිත කරමින් ස්ථිතික මිශ්‍රණයක් ලබා ගැනීම සඳහා දැනට ක්‍රොමැටෝග්‍රැෆි කර්මාන්තයේ භාවිතා කරන ඕනෑම මිශ්‍රණයකට වඩා අඩු අභ්‍යන්තර ප්‍රවාහයක් භාවිතා කරන අද්විතීය 3D ව්‍යුහයක් නිර්මාණය කරයි.එවැනි මික්සර් විවිධ හරස්කඩ ප්‍රදේශ සහිත අන්තර් සම්බන්ධිත ත්‍රිමාන ප්‍රවාහ නාලිකා වලින් සමන්විත වන අතර ද්‍රවය ඇතුළත සංකීර්ණ ජ්‍යාමිතික බාධක තරණය කරන විට විවිධ මාර්ග දිග.අත්තික්කා මත.රූප සටහන 1b නව මිශ්‍රකයේ ක්‍රමානුරූප රූප සටහනක් පෙන්නුම් කරයි, එය කර්මාන්තයේ සම්මත 10-32 නූල් සහිත HPLC සම්පීඩන උපාංග ඇතුල්වීම සහ පිටවීම සඳහා භාවිතා කරයි, සහ පේටන්ට් බලපත්‍රලාභී අභ්‍යන්තර මික්සර් වරායේ නිල් මායිම් සෙවන ඇත.අභ්‍යන්තර ප්‍රවාහ මාර්ගවල විවිධ හරස්කඩ ප්‍රදේශ සහ අභ්‍යන්තර ප්‍රවාහ පරිමාව තුළ ප්‍රවාහ දිශාවේ වෙනස්වීම් කැළඹිලි සහ ලැමිනර් ප්‍රවාහ ප්‍රදේශ නිර්මාණය කරයි, ක්ෂුද්‍ර, මෙසෝ සහ සාර්ව පරිමාණවල මිශ්‍ර වීමට හේතු වේ.මෙම අද්විතීය මිශ්‍රණයේ සැලසුම ගෘහස්ථ විශ්ලේෂණ පරීක්ෂණ සහ පාරිභෝගික ක්ෂේත්‍ර ඇගයීම සඳහා මූලාකෘති කිරීමට පෙර ප්‍රවාහ රටා විශ්ලේෂණය කිරීමට සහ සැලසුම පිරිපහදු කිරීමට පරිගණක තරල ගතික (CFD) සමාකරණ භාවිතා කරන ලදී.ආකලන නිෂ්පාදනය යනු සාම්ප්‍රදායික යන්ත්‍ර (ඇඹරුම් යන්ත්‍ර, පට්ටල, ආදිය) අවශ්‍යතාවයකින් තොරව CAD චිත්‍ර වලින් කෙලින්ම ත්‍රිමාණ ජ්‍යාමිතික සංරචක මුද්‍රණය කිරීමේ ක්‍රියාවලියයි.මෙම නව ස්ථිතික මික්සර් මෙම ක්‍රියාවලිය භාවිතයෙන් නිෂ්පාදනය කිරීමට සැලසුම් කර ඇති අතර, එහිදී මිශ්‍ර ශරීරය CAD චිත්‍ර වලින් නිර්මාණය කර ඇති අතර අමතර කොටස් ආකලන නිෂ්පාදන භාවිතයෙන් ස්ථරයෙන් ස්ථරයෙන් (මුද්‍රණය කර ඇත).මෙහිදී මයික්‍රෝන 20ක් පමණ ඝනකමින් යුත් ලෝහ කුඩු තට්ටුවක් තැන්පත් කර ඇති අතර, පරිගණක මගින් පාලනය වන ලේසර් යන්ත්‍රයක් මඟින් එම කුඩු වරණීය ලෙස උණු කර ඝන ස්වරූපයක් බවට පත් කරයි.මෙම ස්තරය මත තවත් ස්ථරයක් යොදන්න සහ ලේසර් සින්ටර් කිරීම යොදන්න.කොටස සම්පූර්ණයෙන්ම අවසන් වන තුරු මෙම ක්රියාවලිය නැවත සිදු කරන්න.එවිට කුඩු ලේසර් නොවන බන්ධිත කොටසෙන් ඉවත් කර, මුල් CAD ඇඳීමට ගැලපෙන ත්‍රිමාණ මුද්‍රිත කොටසක් ඉතිරි කරයි.අවසාන නිෂ්පාදනය ක්ෂුද්‍ර තරල ක්‍රියාවලියට තරමක් සමාන වේ, ප්‍රධාන වෙනස නම් ක්ෂුද්‍ර තරල සංරචක සාමාන්‍යයෙන් ද්විමාන (පැතලි) වන අතර ආකලන නිෂ්පාදන භාවිතා කරන අතරම, ත්‍රිමාන ජ්‍යාමිතිය තුළ සංකීර්ණ ප්‍රවාහ රටා නිර්මාණය කළ හැකිය.මෙම කරාම දැනට 316L මල නොබැඳෙන වානේ සහ ටයිටේනියම් වලින් ත්‍රිමාණ මුද්‍රිත කොටස් ලෙස පවතී.බොහෝ ලෝහ මිශ්‍ර ලෝහ, පොලිමර් සහ සමහර පිඟන් මැටි මෙම ක්‍රමය භාවිතා කර සංරචක සෑදිය හැකි අතර අනාගත සැලසුම්/නිෂ්පාදන වලදී සලකා බලනු ඇත.
සහල්.1. නිල් පැහැයෙන් සෙවන ලද මික්සර් තරල ප්‍රවාහ මාර්ගයේ හරස්කඩක් පෙන්වන 90 μl Mott ස්ථිතික මිශ්‍රකයක ඡායාරූපය (a) සහ රූප සටහන (b).
කාර්යක්ෂම සැලසුම් සංවර්ධනය කිරීමට සහ කාලය ගතවන සහ මිල අධික අත්හදා බැලීම්-සහ-දෝෂ අත්හදා බැලීම් අඩු කිරීමට සැලසුම් අවධියේදී ස්ථිතික මික්සර් ක්‍රියාකාරීත්වයේ පරිගණක තරල ගතික (CFD) සමාකරණ ධාවනය කරන්න.COMSOL Multiphysics මෘදුකාංග පැකේජය භාවිතයෙන් ස්ථිතික මික්සර්වල CFD සමාකරණය සහ සම්මත පයිප්ප (මිශ්‍ර නොවන අනුකරණය).කොටසක් තුළ තරල ප්‍රවේගය සහ පීඩනය අවබෝධ කර ගැනීම සඳහා පීඩන-ධාවනය කරන ලද ලැමිනර් තරල යාන්ත්‍ර විද්‍යාව භාවිතයෙන් ආකෘති නිර්මාණය කිරීම.මෙම තරල ගතිකත්වය, ජංගම අදියර සංයෝගවල රසායනික ප්‍රවාහනය සමඟ ඒකාබද්ධව, විවිධ සාන්ද්‍රිත ද්‍රව දෙකක් මිශ්‍ර කිරීම තේරුම් ගැනීමට උපකාරී වේ.සැසඳිය හැකි විසඳුම් සෙවීමේදී ගණනය කිරීමේ පහසුව සඳහා තත්පර 10 ට සමාන කාල ශ්‍රිතයක් ලෙස ආකෘතිය අධ්‍යයනය කෙරේ.න්‍යායාත්මක දත්ත ලබා ගන්නා ලද්දේ ලක්ෂ්‍ය පරීක්ෂණ ප්‍රක්ෂේපණ මෙවලම භාවිතයෙන් කාල සහසම්බන්ධ අධ්‍යයනයක දී, දත්ත රැස් කිරීම සඳහා පිටවීමේ මැද ලක්ෂ්‍යයක් තෝරා ගන්නා ලදී.CFD ආකෘතිය සහ පර්යේෂණාත්මක පරීක්ෂණ සමානුපාතික නියැදි කපාටයක් සහ පොම්ප පද්ධතියක් හරහා විවිධ ද්‍රාවක දෙකක් භාවිතා කරන ලද අතර, එහි ප්‍රතිඵලයක් ලෙස නියැදි රේඛාවේ එක් එක් ද්‍රාවක සඳහා ප්‍රතිස්ථාපන පේනුවක් ඇති විය.මෙම ද්රාවණ පසුව ස්ථිතික මිශ්රකයක මිශ්ර වේ.රූප සටහන 2 සහ 3 පිළිවෙළින් සම්මත පයිප්පයක් (මික්සර් නොමැති) සහ Mott ස්ථිතික මික්සර් හරහා ප්රවාහ අනුකරණයන් පෙන්වයි.රූප සටහන 2 හි පෙන්වා ඇති පරිදි, ස්ථිතික මිශ්‍රණයක් නොමැති විට ජල ප්ලග් සහ පිරිසිදු ඇසිටොනයිට්‍රයිල් නලයට ප්‍රත්‍යාවර්ත කිරීමේ සංකල්පය නිරූපණය කිරීම සඳහා සමාකරණය 5 cm දිග ​​සහ 0.25 mm ID සෘජු නලයක් මත ධාවනය කරන ලදී.
සහල්.2. HPLC නලයක සිදුවන දේ නිරූපණය කිරීම සඳහා මිලිමීටර් 0.25 ක අභ්‍යන්තර විෂ්කම්භයක් සහිත සෙන්ටිමීටර 5 ක නලයක CFD ප්‍රවාහය අනුකරණය කිරීම, එනම් මික්සර් නොමැති අවස්ථාවක.සම්පූර්ණ රතු පැහැය ජලයේ ස්කන්ධ කොටස නියෝජනය කරයි.නිල් පැහැයෙන් නියෝජනය කරන්නේ ජලය නොමැතිකම, එනම් පිරිසිදු ඇසිටොනයිට්‍රයිල් ය.විවිධ ද්‍රව දෙකක ප්‍රත්‍යාවර්ත ප්ලග් අතර විසරණ කලාප දැකිය හැක.
සහල්.3. COMSOL CFD මෘදුකාංග පැකේජයේ ආකෘතිගත කර ඇති 30 ml පරිමාවක් සහිත ස්ථිතික මික්සර්.පුරාවෘත්තය නියෝජනය කරන්නේ මික්සර්හි ජල ස්කන්ධ කොටසයි.පිරිසිදු ජලය රතු පැහැයෙන් ද පිරිසිදු ඇසිටොනයිට්‍රයිල් නිල් පැහැයෙන් ද දැක්වේ.සිමියුලේටඩ් ජලයේ ස්කන්ධ භාගයේ වෙනස් වීම ද්රව දෙකක් මිශ්ර කිරීමේ වර්ණය වෙනස් කිරීම මගින් නිරූපණය කෙරේ.
අත්තික්කා මත.4 මිශ්‍ර කිරීමේ කාර්යක්ෂමතාව සහ මිශ්‍ර කිරීමේ පරිමාව අතර සහසම්බන්ධතා ආකෘතියේ වලංගු කිරීමේ අධ්‍යයනයක් පෙන්වයි.මිශ්ර කිරීමේ පරිමාව වැඩි වන විට, මිශ්ර කිරීමේ කාර්යක්ෂමතාව වැඩි වනු ඇත.කතුවරුන්ගේ දැනුමට අනුව, මික්සර් තුළ ක්‍රියා කරන අනෙකුත් සංකීර්ණ භෞතික බලවේග මෙම CFD ආකෘතියේ ගණනය කළ නොහැක, පර්යේෂණාත්මක පරීක්ෂණ වලදී ඉහළ මිශ්‍ර කිරීමේ කාර්යක්ෂමතාවයක් ඇති කරයි.පර්යේෂණාත්මක මිශ්ර කිරීමේ කාර්යක්ෂමතාවය මනිනු ලැබුවේ පාදයේ sinusoid හි ප්රතිශතය අඩු කිරීමයි.මීට අමතරව, පසුපස පීඩනය වැඩි වීම සාමාන්‍යයෙන් ඉහළ මිශ්‍ර මට්ටම් ඇති කරයි, ඒවා සමාකරණයේදී සැලකිල්ලට නොගනී.
විවිධ ස්ථිතික මික්සර්වල සාපේක්ෂ කාර්ය සාධනය සංසන්දනය කිරීම සඳහා අමු සයින් තරංග මැනීමට පහත HPLC කොන්දේසි සහ පරීක්ෂණ සැකසුම භාවිතා කරන ලදී.රූප සටහන 5 හි රූප සටහන සාමාන්‍ය HPLC/UHPLC පද්ධති පිරිසැලසුමක් පෙන්වයි.ස්ථිතික මික්සර් පොම්පයට පසුව සහ ඉන්ජෙක්ටරය සහ වෙන් කිරීමේ තීරුවට පෙර මික්සර් සෘජුවම තැබීම මගින් පරීක්ෂා කරන ලදී.බොහෝ පසුබිම් sinusoidal මිනුම් සිදු කරනු ලබන්නේ ස්ථිතික මික්සර් සහ UV අනාවරකය අතර ඉන්ජෙක්ටරය සහ කේශනාලිකා තීරුව මග හැරීමෙනි.සංඥා-ශබ්ද අනුපාතය තක්සේරු කිරීමේදී සහ/හෝ උච්ච හැඩය විශ්ලේෂණය කිරීමේදී, පද්ධති වින්‍යාසය රූප සටහන 5 හි පෙන්වා ඇත.
රූපය 4. ස්ථිතික මික්සර් පරාසයක් සඳහා මිශ්‍ර කිරීමේ කාර්යක්ෂමතාවයට එදිරිව මිශ්‍ර කිරීමේ පරිමාව.න්‍යායික අපිරිසිදුකම CFD සමාකරණවල වලංගුභාවය තහවුරු කරන පර්යේෂණාත්මක අපිරිසිදු දත්ත හා සමාන ප්‍රවණතාවක් අනුගමනය කරයි.
මෙම පරීක්ෂණය සඳහා භාවිතා කරන ලද HPLC පද්ධතිය Agilent 1100 Series HPLC වන අතර එය PC ධාවනය වන Chemstation මෘදුකාංගයක් මගින් පාලනය වන UV අනාවරකයකි.සිද්ධි අධ්‍යයනයන් දෙකක දී මූලික sinusoids නිරීක්ෂණය කිරීමෙන් මික්සර් කාර්යක්ෂමතාව මැනීම සඳහා සාමාන්‍ය සුසර කිරීමේ කොන්දේසි වගුව 1 පෙන්වයි.ද්‍රාවක සඳහා විවිධ උදාහරණ දෙකක් මත පර්යේෂණාත්මක පරීක්ෂණ සිදු කරන ලදී.අවස්ථා 1 හි මිශ්‍ර කරන ලද ද්‍රාවක දෙක වූයේ ද්‍රාවක A (20 mM ඇමෝනියම් ඇසිටේට් ඩයෝනීකරණය කරන ලද ජලය) සහ ද්‍රාවක B (80% ඇසිටොනයිට්‍රයිල් (ACN)/20% ඩයෝනීකරණය කළ ජලය) ය.2 වන අවස්ථාවෙහි, ද්‍රාවක A යනු ඩියෝනීකරණය කළ ජලයෙහි 0.05% ඇසිටෝන් (ලේබලය) ද්‍රාවණයකි.ද්‍රාවක B යනු 80/20% මෙතනෝල් සහ ජලය මිශ්‍රණයකි.1 වන අවස්ථාවෙහිදී, පොම්පය 0.25 ml/min සිට 1.0 ml/min දක්වා ප්‍රවාහ අනුපාතයකට සකසා ඇති අතර, 2 වන අවස්ථාවෙහිදී, පොම්පය 1 ml/min හි නියත ප්‍රවාහ අනුපාතයකට සකසා ඇත.අවස්ථා දෙකේදීම, A සහ ​​B ද්‍රාවක මිශ්‍රණයේ අනුපාතය 20% A/80% B විය. අනාවරකය 1 වන අවස්ථාවෙහි 220 nm ලෙස සකසා ඇති අතර, අවස්ථා 2 හි ඇසිටෝන් උපරිම අවශෝෂණය 265 nm තරංග ආයාමයකට සකසා ඇත.
වගුව 1. අවස්ථා 1 සහ 2 සිද්ධි 1 සඳහා HPLC වින්‍යාසයන් 2 පොම්ප වේගය 0.25 ml/min සිට 1.0 ml/min 1.0 ml/min ද්‍රාවක A 20 mM ඇමෝනියම් ඇසිටේට් ඩියෝනීකරණය කළ ජලයේ 0.05% ඇසිටෝන් ඩියෝනීකරණය කළ ජලයේ 0.05% ඇසිටෝන් 80% Acetone % මෙතනෝල් / 20% deionized ජලය ද්‍රාවක අනුපාතය 20% A / 80% B 20% A / 80% B අනාවරකය 220 nm 265 nm
සහල්.6. සංඥාවේ මූලික ප්ලාවිත සංරචක ඉවත් කිරීම සඳහා පහත්-පාස් පෙරහන යෙදීමට පෙර සහ පසු මනින ලද මිශ්‍ර සයින් තරංගවල බිම් කොටස්.
රූප සටහන 6 යනු 1 වන අවස්ථාවෙහි මිශ්‍ර මූලික ශබ්ද සඳහා සාමාන්‍ය උදාහරණයකි, මූලික ප්ලාවිතය මත අධිස්ථාපනය කරන ලද පුනරාවර්තන සයිනාකාර රටාවක් ලෙස පෙන්වයි.බේස්ලයින් ප්ලාවිතය යනු පසුබිම් සංඥාවේ සෙමින් වැඩිවීමක් හෝ අඩුවීමකි.පද්ධතියට ප්‍රමාණවත් කාලයක් සමතුලිත වීමට ඉඩ නොදෙන්නේ නම්, එය සාමාන්‍යයෙන් පහත වැටෙනු ඇත, නමුත් පද්ධතිය සම්පූර්ණයෙන්ම ස්ථායී වූ විට පවා අක්‍රමවත් ලෙස ප්ලාවනය වේ.මෙම මූලික ප්ලාවිතය පද්ධතිය දැඩි අනුක්‍රමණයක හෝ අධි පීඩන තත්ත්ව යටතේ ක්‍රියාත්මක වන විට වැඩි වීමට නැඹුරු වේ.මෙම පාදක ප්ලාවිතය පවතින විට, නියැදියෙන් නියැදියට ප්‍රතිඵල සංසන්දනය කිරීම අපහසු විය හැකි අතර, මෙම අඩු සංඛ්‍යාත විචලනයන් පෙරීමට අමු දත්තවලට අඩු-පාස් පෙරහනක් යෙදීමෙන් ජයගත හැකි අතර, එමඟින් පැතලි පාදක රේඛාවක් සහිත දෝලනය වීමේ ප්ලොට් එකක් සපයයි.අත්තික්කා මත.අඩු පාස් ෆිල්ටරයක් ​​යෙදීමෙන් පසු මික්සර්ගේ මූලික ශබ්දයේ කුමන්ත්‍රණයක් ද රූප සටහන 6 හි දැක්වේ.
CFD සමාකරණ සහ මූලික පර්යේෂණාත්මක පරීක්ෂණ සම්පූර්ණ කිරීමෙන් පසුව, 30 µl, 60 µl සහ 90 µl යන අභ්‍යන්තර වෙළුම් තුනකින් යුත් ඉහත විස්තර කර ඇති අභ්‍යන්තර සංරචක භාවිතා කරමින් වෙනම ස්ථිතික මිශ්‍රණ තුනක් පසුව සංවර්ධනය කරන ලදී.මෙම පරාසය අඩු විශ්ලේෂණ HPLC යෙදුම් සඳහා අවශ්‍ය වෙළුම් පරාසය සහ මිශ්‍ර කිරීමේ ක්‍රියාකාරීත්වය ආවරණය කරයි, එහිදී අඩු විස්තාරය පදනම් නිපදවීමට වැඩි දියුණු කළ මිශ්‍ර කිරීම සහ අඩු විසරණය අවශ්‍ය වේ.අත්තික්කා මත.7 ස්ථිතික මික්සර් වෙළුම් තුනකින් සහ මික්සර් ස්ථාපනය කර නොමැති උදාහරණ 1 හි පරීක්ෂණ පද්ධතියෙන් ලබාගත් මූලික සයින් තරංග මිනුම් පෙන්වයි (ට්රේසර් ලෙස ඇසිටොනයිට්‍රයිල් සහ ඇමෝනියම් ඇසිටේට්).රූප සටහන 7 හි පෙන්වා ඇති ප්‍රතිඵල සඳහා පර්යේෂණාත්මක පරීක්ෂණ කොන්දේසි 0.5 ml/min ද්‍රාවක ප්‍රවාහ අනුපාතයකින් වගුව 1 හි දක්වා ඇති ක්‍රියා පටිපාටියට අනුව පරීක්ෂණ 4 පුරාම නියතව පැවතුනි.දත්ත කට්ටලවලට ඕෆ්සෙට් අගයක් යොදන්න එවිට ඒවා සංඥා අතිච්ඡාදනය වීමකින් තොරව එක පැත්තකින් පෙන්විය හැක.මික්සර්හි කාර්ය සාධන මට්ටම විනිශ්චය කිරීමට භාවිතා කරන සංඥාවේ විස්තාරය සඳහා ඕෆ්සෙට් බලපාන්නේ නැත.මික්සර් නොමැතිව සාමාන්‍ය sinusoidal විස්තාරය 0.221 mAi වූ අතර, 30 µl, 60 µl සහ 90 µl හි ස්ථිතික Mott මික්සර්වල විස්තාරය පිළිවෙලින් 0.077, 0.017 සහ 0.004 mAi දක්වා පහත වැටුණි.
රූපය 7. HPLC UV Detector Signal Offset එදිරිව. අවස්ථා 1 සඳහා කාලය (ඇමෝනියම් ඇසිටේට් දර්ශකය සමඟ ඇසිටෝනයිට්‍රයිල්) මිශ්‍රණයකින් තොරව ද්‍රාවක මිශ්‍රණය පෙන්වයි, 30 µl, 60 µl සහ 90 µl මෝට් මික්සර් වැඩි දියුණු කළ මිශ්‍ර කිරීම පෙන්නුම් කරයි (සංඥා මිශ්‍රණයේ විස්තාරය අඩු වන විට.(සැබෑ දත්ත ඕෆ්සෙට්: 0.13 (මික්සර් නැත), වඩා හොඳ සංදර්ශකය සඳහා 0.32, 0.4, 0.45mA).
රූපයේ දැක්වෙන දත්ත.8 රූප සටහන 7 හි මෙන් ම වේ, නමුත් මෙවර ඒවාට 50 µl, 150 µl සහ 250 µl අභ්‍යන්තර පරිමාවන් සහිත බහුලව භාවිතා වන HPLC ස්ථිතික මික්සර් තුනක ප්‍රතිඵල ඇතුළත් වේ.සහල්.Figure 8. HPLC UV Detector Signal Offset versus Time Plot for Case 1 (Acetonitrile සහ Ammonium Acetate) ස්ථිතික මික්සර් නොමැතිව ද්‍රාවක මිශ්‍ර කිරීම පෙන්නුම් කරයි, Mott ස්ථිතික මික්සර්වල නව ශ්‍රේණිය සහ සාම්ප්‍රදායික මික්සර් තුනක් (සැබෑ දත්ත ඕෆ්සෙට් 0.4,0.0.1 මික්සර් නොමැතිව, 0.3,0.0.1) වඩා හොඳ සංදර්ශක බලපෑමක් සඳහා පිළිවෙලින් .8, 0.9 mA).පාදක සයින් තරංගයේ ප්‍රතිශතය අඩු කිරීම ගණනය කරනු ලබන්නේ මික්සර් ස්ථාපනය නොකර සයින් තරංගයේ විස්තාරය හා විස්තාරය අනුපාතය අනුව ය.සිද්ධි 1 සහ 2 සඳහා මනින ලද සයින් තරංග අඩුවීමේ ප්‍රතිශතය නව ස්ථිතික මිශ්‍රණයක අභ්‍යන්තර පරිමාවන් සහ කර්මාන්තයේ බහුලව භාවිතා වන සම්මත මිශ්‍ර හතක් සමඟින්, වගුව 2 හි ලැයිස්තුගත කර ඇත.රූප 8 සහ 9 හි දත්ත මෙන්ම වගුව 2 හි ඉදිරිපත් කර ඇති ගණනය කිරීම් පෙන්නුම් කරන්නේ මෙම පරීක්ෂණ තත්ත්‍වයන් යටතේ සාම්ප්‍රදායික HPLC මික්සර් එකක කාර්ය සාධනය ඉක්මවන, 98.1% දක්වා සයින් තරංග දුර්වල වීම Mott Static Mixer හට සැපයිය හැකි බවයි.රූප සටහන 9. HPLC UV අනාවරක සංඥා ඕෆ්සෙට් එදිරිව ස්ථිතික මික්සර් (ඒකාබද්ධ), නව Mott ස්ථිතික මික්සර් මාලාවක් සහ සාම්ප්‍රදායික මික්සර් දෙකක් (මික්සර් නොමැතිව, 0.32, 0.5 සංදර්ශකය සඳහා වඩා හොඳ) 0.32 සඳහා 0.32, 0.32 සඳහා වඩා හොඳ 0.5 m.32,කර්මාන්තයේ බහුලව භාවිතා වන මිශ්රක හතක් ද ඇගයීමට ලක් විය.A (නම් කරන ලද Mixer A1, A2 සහ A3) සහ B සමාගම (නම් කරන ලද Mixer B1, B2 සහ B3) වෙතින් විවිධ අභ්‍යන්තර වෙළුම් තුනක් සහිත මික්සර් මේවාට ඇතුළත් වේ.C සමාගම ශ්‍රේණිගත කළේ එක් ප්‍රමාණයකට පමණි.
වගුව 2. ස්ථිතික මික්සර් ඇවිස්සීමේ ලක්ෂණ සහ අභ්‍යන්තර වෙළුම් ස්ථිතික මික්සර් නඩුව 1 Sinusoidal ප්‍රතිසාධනය: ඇසිටෝනිට්‍රයිල් පරීක්ෂණය (කාර්යක්ෂමතාව) නඩුව 2 Sinusoidal ප්‍රතිසාධනය: මෙතනෝල් ජල පරීක්ෂණය (කාර්යක්ෂමතාව) අභ්‍යන්තර පරිමාව (µl) 30 7% Mott 360. 2% Mott 360. 2% % 91.3% 60 Mott 90 98.1% 97.5% 90 Mixer A1 66.4% 73.7% 50 Mixer A2 89.8% 91.6% 150 Mixer A3 92.2% 94.5% 250 Mixer B95% 250 Mixer B1 95% 95% 44 .2% 370 මික්සර් සී 97.2% 97.4% 250
රූප සටහන 8 සහ වගුව 2 හි ප්‍රතිඵල විශ්ලේෂණයෙන් පෙන්නුම් කරන්නේ 30 µl Mott ස්ථිතික මිශ්‍රකයට A1 මිශ්‍රකයට සමාන මිශ්‍ර කිරීමේ කාර්යක්ෂමතාවයක් ඇති බවයි, එනම් 50 µl, කෙසේ වෙතත්, 30 µl Mott සතුව 30% අඩු අභ්‍යන්තර පරිමාවක් ඇත.60 µl Mott මික්සර් 150 µl අභ්‍යන්තර පරිමාව A2 මිශ්‍රකය සමඟ සංසන්දනය කිරීමේදී, මිශ්‍ර කිරීමේ කාර්යක්ෂමතාවයේ 92% සහ 89% ට සාපේක්ෂව සුළු දියුණුවක් ඇති විය, නමුත් වඩාත් වැදගත් ලෙස, මෙම ඉහළ මිශ්‍රණ මට්ටම මික්සර් පරිමාවෙන් 1/3 දී ලබා ගන්නා ලදී.සමාන මික්සර් A2.90 µl Mott mixer හි කාර්ය සාධනය 250 µl ක අභ්‍යන්තර පරිමාවක් සහිත A3 මිශ්‍රකයේ ප්‍රවණතාවයම අනුගමනය කරන ලදී.98% සහ 92% මිශ්‍ර කිරීමේ ක්‍රියාකාරීත්වයේ වැඩිදියුණු කිරීම් අභ්‍යන්තර පරිමාවේ 3 ගුණයක අඩුවීමක් සමඟ ද නිරීක්ෂණය විය.B සහ C මිශ්‍රණ සඳහා සමාන ප්‍රතිඵල සහ සැසඳීම් ලබා ගන්නා ලදී. එහි ප්‍රතිඵලයක් වශයෙන්, Mott PerfectPeakTM නව ස්ථිතික මිශ්‍රණ මාලාව සංසන්දනාත්මක තරඟකාරී මිශ්‍රකරුවන්ට වඩා ඉහළ මිශ්‍ර කිරීමේ කාර්යක්ෂමතාවයක් සපයයි, නමුත් අඩු අභ්‍යන්තර පරිමාවක් සමඟ, වඩා හොඳ පසුබිම් ශබ්දයක් සහ වඩා හොඳ සංඥා-ට-ශබ්ද අනුපාතයක්, වඩා හොඳ සංවේදීතා විශ්ලේෂණ, උච්ච හැඩය සහ උපරිම විභේදනය.1 සහ සිද්ධි 2 අධ්‍යයන දෙකෙහිම මිශ්‍ර කිරීමේ කාර්යක්ෂමතාවයේ සමාන ප්‍රවණතා නිරීක්ෂණය විය.2 වන අවස්ථාව සඳහා, 60 ml Mott, සංසන්දනාත්මක මික්සර් A1 (අභ්‍යන්තර පරිමාව 50 µl) සහ සැසඳිය හැකි මික්සර් B1 (අභ්‍යන්තර පරිමාව 35 µl) මිශ්‍ර කිරීමේ කාර්යක්ෂමතාව සංසන්දනය කිරීම සඳහා (මෙතනෝල් සහ ඇසිටෝන් දර්ශක ලෙස) භාවිතයෙන් පරීක්ෂණ සිදු කරන ලදී., මික්සර් ස්ථාපනයකින් තොරව කාර්ය සාධනය දුර්වල විය, නමුත් එය මූලික විශ්ලේෂණය සඳහා භාවිතා කරන ලදී.මිලිලීටර් 60 Mott මික්සර් පරීක්ෂණ කාණ්ඩයේ හොඳම මිශ්රකය බව ඔප්පු වූ අතර, මිශ්ර කිරීමේ කාර්යක්ෂමතාවයේ 90% වැඩි වීමක් සපයයි.සැසඳිය හැකි Mixer A1 මිශ්‍ර කිරීමේ කාර්යක්ෂමතාවයේ 75% ක දියුණුවක් සහ සංසන්දනාත්මක B1 මිශ්‍රකයක 45% ක දියුණුවක් දක්නට ලැබුණි.ප්‍රවාහ අනුපාතය සමඟ මූලික සයින් තරංග අඩු කිරීමේ පරීක්ෂණයක් 1 වන අවස්ථාවෙහි සයින් වක්‍ර පරීක්ෂණයට සමාන කොන්දේසි යටතේ මිශ්‍ර මාලාවක් මත සිදු කරන ලද අතර ප්‍රවාහ අනුපාතය පමණක් වෙනස් විය.දත්ත පෙන්නුම් කළේ 0.25 සිට 1 ml / min දක්වා වූ ප්‍රවාහ අනුපාත පරාසය තුළ, සයින් තරංගයේ ආරම්භක අඩුවීම මික්සර් වෙළුම් තුන සඳහා සාපේක්ෂව නියතව පවතින බවයි.කුඩා පරිමා මික්සර් දෙක සඳහා, ප්‍රවාහ අනුපාතය අඩු වන විට sinusoidal හැකිලීමේ සුළු වැඩි වීමක් ඇති අතර, එය මිශ්‍රණයේ ද්‍රාවකයේ වැඩි පදිංචි කාලය හේතුවෙන් අපේක්ෂා කරන අතර, වැඩි විසරණ මිශ්‍රණයට ඉඩ සලසයි.ප්‍රවාහය තවදුරටත් අඩු වන විට සයින් තරංගයේ අඩු කිරීම වැඩි වනු ඇතැයි අපේක්ෂා කෙරේ.කෙසේ වෙතත්, ඉහළම සයින් තරංග පාදක අඩුවීමක් සහිත විශාලතම මික්සර් පරිමාව සඳහා, සයින් තරංග පාදක දුර්වල වීම පාහේ නොවෙනස්ව පැවතුනි (පර්යේෂණාත්මක අවිනිශ්චිතතා පරාසය තුළ), අගයන් 95% සිට 98% දක්වා පරාසයක පවතී.සහල්.10. සයින් තරංගයේ ප්‍රවාහ අනුපාතයට එදිරිව 1 නඩුවේ මූලික දුර්වල කිරීම. පරීක්ෂණය සිදු කරන ලද්දේ විචල්‍ය ප්‍රවාහ අනුපාතය සහිත සයින් පරීක්ෂණයට සමාන තත්ව යටතේ, ඇසිටොනයිට්‍රයිල් සහ ජලය 80/20 මිශ්‍රණයකින් 80% ක් සහ 20 mM ඇමෝනියම් ඇසිටේට් 20% ක් එන්නත් කිරීමෙනි.
අලුතින් සංවර්ධනය කරන ලද පේටන්ට් බලපත්‍රලාභී PerfectPeakTM අභ්‍යන්තර වෙළුම් තුනකින් යුත් ඉන්ලයින් ස්ථිතික මිශ්‍ර පරාසය: 30 µl, 60 µl සහ 90 µl වැඩි දියුණු කළ මිශ්‍ර කිරීම සහ අඩු විසරණ බිම් අවශ්‍ය වන බොහෝ HPLC විශ්ලේෂණයන් සඳහා අවශ්‍ය පරිමාව සහ මිශ්‍ර කාර්ය සාධන පරාසය ආවරණය කරයි.නව ස්ථිතික මිශ්‍රණය මෙය සාක්ෂාත් කරගනු ලබන්නේ නව ත්‍රිමාණ මුද්‍රණ තාක්‍ෂණය භාවිතයෙන් අභ්‍යන්තර මිශ්‍රණයේ ඒකක පරිමාවකට පාදක ශබ්දයේ ඉහළම ප්‍රතිශත අඩු කිරීමක් සමඟ වැඩිදියුණු කළ හයිඩ්‍රොඩයිනමික් ස්ථිතික මිශ්‍රණයක් සපයන අද්විතීය ත්‍රිමාණ ව්‍යුහයක් නිර්මාණය කිරීමෙනි.සාම්ප්‍රදායික මික්සර් එකක අභ්‍යන්තර පරිමාවෙන් 1/3ක් භාවිතා කිරීම මූලික ශබ්දය 98% කින් අඩු කරයි.එවැනි මික්සර් විවිධ හරස්කඩ ප්‍රදේශ සහිත අන්තර් සම්බන්ධිත ත්‍රිමාන ප්‍රවාහ නාලිකා වලින් සමන්විත වන අතර ද්‍රවය ඇතුළත සංකීර්ණ ජ්‍යාමිතික බාධක තරණය කරන විට විවිධ මාර්ග දිග.නව ස්ථිතික මික්සර් පවුල තරඟකාරී මික්සර්වලට වඩා වැඩි දියුණු කළ කාර්ය සාධනයක් සපයයි, නමුත් අඩු අභ්‍යන්තර පරිමාවක් සමඟ, වඩා හොඳ සංඥා-ශබ්ද අනුපාතය සහ අඩු ප්‍රමාණාත්මක සීමාවන් මෙන්ම ඉහළ සංවේදීතාව සඳහා වැඩි දියුණු කළ උච්ච හැඩය, කාර්යක්ෂමතාව සහ විභේදනය.
මෙම නිකුතුවේදී Cromatography - පරිසර හිතකාමී RP-HPLC - විශ්ලේෂණය සහ පිරිසිදු කිරීමේදී acetonitrile වෙනුවට isopropanol වෙනුවට core-shell chromatography භාවිතා කිරීම - සඳහා නව වායු වර්ණදේහ…
ව්‍යාපාරික මධ්‍යස්ථානය ජාත්‍යන්තර ලැබ්මේට් ලිමිටඩ් ඕක් කෝට් සැන්ඩ්‍රිජ් උද්‍යානය, පෝටර්ස් වුඩ් ශාන්ත ඇල්බන්ස් හර්ට්ෆෝර්ඩ්ෂයර් AL3 6PH එක්සත් රාජධානිය


පසු කාලය: නොවැම්බර්-15-2022