Giảm nhiễu nền hệ thống HPLC/UHPLC và tăng độ nhạy với bộ trộn tĩnh in 3D hiệu suất cao mới – Ngày 6 tháng 2 năm 2017 – James C. Steele, Christopher J. Martineau, Kenneth L. Rubow – Bài báo trên tạp chí Biological News sciences

Một bộ trộn tĩnh nội tuyến mới mang tính cách mạng đã được phát triển, được thiết kế đặc biệt để đáp ứng các yêu cầu nghiêm ngặt của hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) và sắc ký lỏng siêu hiệu năng cao (UHPLC và UHPLC). Việc trộn không đều hai hoặc nhiều pha động có thể dẫn đến tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu cao hơn, làm giảm độ nhạy. Việc trộn tĩnh đồng nhất hai hoặc nhiều chất lỏng với thể tích bên trong tối thiểu và kích thước vật lý của bộ trộn tĩnh đại diện cho tiêu chuẩn cao nhất của một bộ trộn tĩnh lý tưởng. Bộ trộn tĩnh mới đạt được điều này bằng cách sử dụng công nghệ in 3D mới để tạo ra cấu trúc 3D độc đáo, cung cấp khả năng trộn tĩnh thủy động được cải thiện với tỷ lệ giảm sóng sin cơ bản cao nhất trên mỗi đơn vị thể tích bên trong của hỗn hợp. Sử dụng 1/3 thể tích bên trong của bộ trộn thông thường giúp giảm sóng sin cơ bản đến 98%. Bộ trộn bao gồm các kênh dẫn dòng 3D được kết nối với nhau với diện tích mặt cắt ngang và chiều dài đường dẫn khác nhau khi chất lỏng đi qua các hình học 3D phức tạp. Sự trộn lẫn dọc theo nhiều đường dẫn dòng chảy ngoằn ngoèo, kết hợp với nhiễu loạn và xoáy cục bộ, dẫn đến sự trộn lẫn ở các quy mô vi mô, trung mô và vĩ mô. Bộ trộn độc đáo này được thiết kế bằng cách sử dụng mô phỏng động lực học chất lỏng tính toán (CFD). Dữ liệu thử nghiệm được trình bày cho thấy sự trộn lẫn tuyệt vời đạt được với thể tích bên trong tối thiểu.
Trong hơn 30 năm qua, sắc ký lỏng đã được sử dụng trong nhiều ngành công nghiệp, bao gồm dược phẩm, thuốc trừ sâu, bảo vệ môi trường, pháp y và phân tích hóa học. Khả năng đo đến mức phần triệu hoặc thấp hơn là rất quan trọng đối với sự phát triển công nghệ trong bất kỳ ngành công nghiệp nào. Hiệu quả trộn kém dẫn đến tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu thấp, gây khó chịu cho cộng đồng sắc ký về giới hạn phát hiện và độ nhạy. Khi trộn hai dung môi HPLC, đôi khi cần phải trộn cưỡng bức bằng các phương pháp bên ngoài để đồng nhất hai dung môi vì một số dung môi không trộn lẫn tốt. Nếu các dung môi không được trộn kỹ, sự suy giảm của sắc ký đồ HPLC có thể xảy ra, biểu hiện ở nhiễu nền quá mức và/hoặc hình dạng đỉnh kém. Với sự trộn kém, nhiễu nền sẽ xuất hiện dưới dạng sóng sin (tăng và giảm) của tín hiệu đầu dò theo thời gian. Đồng thời, sự trộn kém có thể dẫn đến sự mở rộng và các đỉnh không đối xứng, làm giảm hiệu suất phân tích, hình dạng đỉnh và độ phân giải đỉnh. Ngành công nghiệp đã nhận ra rằng các bộ trộn tĩnh dạng thẳng hàng và dạng chữ T là phương tiện để cải thiện các giới hạn này và cho phép người dùng đạt được giới hạn phát hiện thấp hơn (độ nhạy). Bộ trộn tĩnh lý tưởng kết hợp các lợi ích của hiệu quả trộn cao, thể tích chết thấp và độ giảm áp suất thấp với thể tích tối thiểu và thông lượng hệ thống tối đa. Ngoài ra, khi phân tích trở nên phức tạp hơn, các nhà phân tích phải thường xuyên sử dụng các dung môi phân cực hơn và khó trộn hơn. Điều này có nghĩa là việc trộn tốt hơn là điều bắt buộc đối với các thử nghiệm trong tương lai, càng làm tăng nhu cầu về thiết kế và hiệu suất bộ trộn vượt trội.
Mott gần đây đã phát triển một dòng sản phẩm mới gồm các bộ trộn tĩnh PerfectPeak™ được cấp bằng sáng chế với ba thể tích bên trong: 30 µl, 60 µl và 90 µl. Các kích thước này bao phủ phạm vi thể tích và đặc tính trộn cần thiết cho hầu hết các thử nghiệm HPLC, nơi yêu cầu khả năng trộn tốt hơn và độ phân tán thấp. Cả ba mẫu đều có đường kính 0,5 inch và mang lại hiệu suất hàng đầu trong ngành với thiết kế nhỏ gọn. Chúng được làm bằng thép không gỉ 316L, được xử lý thụ động để tăng tính trơ, nhưng cũng có sẵn titan và các hợp kim kim loại chống ăn mòn và trơ về mặt hóa học khác. Các bộ trộn này có áp suất hoạt động tối đa lên đến 20.000 psi. Hình 1a là ảnh chụp một bộ trộn tĩnh Mott 60 µl được thiết kế để cung cấp hiệu quả trộn tối đa trong khi sử dụng thể tích bên trong nhỏ hơn so với các bộ trộn tiêu chuẩn cùng loại. Thiết kế bộ trộn tĩnh mới này sử dụng công nghệ sản xuất bồi đắp mới để tạo ra cấu trúc 3D độc đáo, sử dụng ít dòng chảy bên trong hơn bất kỳ bộ trộn nào hiện đang được sử dụng trong ngành sắc ký để đạt được khả năng trộn tĩnh. Các bộ trộn như vậy bao gồm các kênh dẫn dòng ba chiều được kết nối với nhau với diện tích mặt cắt ngang khác nhau và chiều dài đường dẫn khác nhau khi chất lỏng đi qua các rào cản hình học phức tạp bên trong. Hình 1b thể hiện sơ đồ cấu tạo của bộ trộn mới, sử dụng các khớp nối nén HPLC ren 10-32 tiêu chuẩn công nghiệp cho đầu vào và đầu ra, và có các đường viền màu xanh lam của cổng trộn bên trong được cấp bằng sáng chế. Diện tích mặt cắt ngang khác nhau của các đường dẫn dòng bên trong và sự thay đổi hướng dòng chảy trong thể tích dòng chảy bên trong tạo ra các vùng dòng chảy rối và dòng chảy tầng, gây ra sự trộn lẫn ở các quy mô vi mô, trung mô và vĩ mô. Thiết kế của bộ trộn độc đáo này đã sử dụng mô phỏng động lực học chất lỏng tính toán (CFD) để phân tích các mô hình dòng chảy và tinh chỉnh thiết kế trước khi tạo mẫu để thử nghiệm phân tích nội bộ và đánh giá thực địa của khách hàng. Sản xuất bồi đắp là quá trình in các thành phần hình học 3D trực tiếp từ bản vẽ CAD mà không cần gia công truyền thống (máy phay, máy tiện, v.v.). Các bộ trộn tĩnh mới này được thiết kế để sản xuất bằng quy trình này, trong đó thân bộ trộn được tạo ra từ bản vẽ CAD và các bộ phận được chế tạo (in) từng lớp bằng cách sử dụng sản xuất bồi đắp. Tại đây, một lớp bột kim loại dày khoảng 20 micron được lắng đọng, và tia laser điều khiển bằng máy tính sẽ chọn lọc làm tan chảy và kết dính bột thành dạng rắn. Sau đó, phủ thêm một lớp khác lên trên lớp này và tiến hành thiêu kết laser. Lặp lại quá trình này cho đến khi chi tiết hoàn thiện. Bột sau đó được loại bỏ khỏi phần không được liên kết bằng laser, để lại một chi tiết in 3D khớp với bản vẽ CAD gốc. Sản phẩm cuối cùng khá giống với quy trình vi lưu, điểm khác biệt chính là các thành phần vi lưu thường là hai chiều (phẳng), trong khi sử dụng công nghệ sản xuất bồi đắp, các mô hình dòng chảy phức tạp có thể được tạo ra trong hình học ba chiều. Các vòi này hiện có sẵn dưới dạng các bộ phận in 3D bằng thép không gỉ 316L và titan. Hầu hết các hợp kim kim loại, polyme và một số loại gốm sứ có thể được sử dụng để chế tạo các bộ phận bằng phương pháp này và sẽ được xem xét trong các thiết kế/sản phẩm tương lai.
Cơm. 1. Ảnh (a) và sơ đồ (b) của bộ trộn tĩnh Mott 90 μl cho thấy mặt cắt ngang của đường dẫn dòng chất lỏng trong bộ trộn được tô màu xanh lam.
Thực hiện mô phỏng động lực học chất lỏng (CFD) về hiệu suất của bộ trộn tĩnh trong giai đoạn thiết kế để giúp phát triển các thiết kế hiệu quả và giảm thiểu các thí nghiệm thử và sai tốn thời gian và chi phí. Mô phỏng CFD của bộ trộn tĩnh và đường ống tiêu chuẩn (mô phỏng không có bộ trộn) bằng phần mềm COMSOL Multiphysics. Mô hình hóa bằng cơ học chất lỏng tầng chảy do áp suất để hiểu vận tốc và áp suất chất lỏng bên trong một bộ phận. Động lực học chất lỏng này, kết hợp với sự vận chuyển hóa học của các hợp chất pha động, giúp hiểu được sự trộn lẫn của hai chất lỏng có nồng độ khác nhau. Mô hình được nghiên cứu theo hàm thời gian, bằng 10 giây, để dễ dàng tính toán trong khi tìm kiếm các giải pháp tương đương. Dữ liệu lý thuyết được thu thập trong một nghiên cứu tương quan thời gian bằng cách sử dụng công cụ chiếu điểm thăm dò, trong đó một điểm ở giữa lối ra được chọn để thu thập dữ liệu. Mô hình CFD và các thử nghiệm thực nghiệm sử dụng hai dung môi khác nhau thông qua van lấy mẫu tỷ lệ và hệ thống bơm, dẫn đến việc thay thế nút cắm cho mỗi dung môi trong đường lấy mẫu. Sau đó, các dung môi này được trộn trong bộ trộn tĩnh. Hình 2 và 3 lần lượt thể hiện mô phỏng dòng chảy qua một ống tiêu chuẩn (không có bộ trộn) và qua bộ trộn tĩnh Mott. Mô phỏng được thực hiện trên một ống thẳng dài 5 cm và đường kính trong 0,25 mm để minh họa khái niệm về việc luân phiên bơm nước và axetonitril nguyên chất vào ống khi không có bộ trộn tĩnh, như thể hiện trong Hình 2. Mô phỏng sử dụng kích thước chính xác của ống và bộ trộn với tốc độ dòng chảy là 0,3 ml/phút.
Gạo. 2. Mô phỏng dòng chảy CFD trong ống dài 5 cm với đường kính trong 0,25 mm để thể hiện những gì xảy ra trong ống HPLC, tức là khi không có bộ trộn. Màu đỏ đậm biểu thị phần khối lượng của nước. Màu xanh lam biểu thị sự thiếu nước, tức là axetonitril nguyên chất. Có thể thấy các vùng khuếch tán giữa các nút xen kẽ của hai chất lỏng khác nhau.
Cơm. 3. Bộ trộn tĩnh có thể tích 30 ml, được mô phỏng trong phần mềm COMSOL CFD. Chú thích thể hiện tỷ lệ khối lượng nước trong bộ trộn. Nước tinh khiết được hiển thị bằng màu đỏ và axetonitril tinh khiết bằng màu xanh lam. Sự thay đổi tỷ lệ khối lượng nước mô phỏng được thể hiện bằng sự thay đổi màu sắc của hỗn hợp hai chất lỏng.
Hình 4 trình bày nghiên cứu kiểm chứng mô hình tương quan giữa hiệu suất trộn và thể tích trộn. Khi thể tích trộn tăng, hiệu suất trộn cũng tăng. Theo hiểu biết của các tác giả, các lực vật lý phức tạp khác tác động bên trong máy trộn không thể được tính đến trong mô hình CFD này, dẫn đến hiệu suất trộn cao hơn trong các thử nghiệm thực nghiệm. Hiệu suất trộn thực nghiệm được đo bằng phần trăm giảm của đường cong hình sin cơ bản. Ngoài ra, áp suất ngược tăng thường dẫn đến mức độ trộn cao hơn, điều này không được tính đến trong mô phỏng.
Các điều kiện HPLC và thiết lập thử nghiệm sau đây đã được sử dụng để đo sóng sin thô nhằm so sánh hiệu suất tương đối của các bộ trộn tĩnh khác nhau. Sơ đồ trong Hình 5 cho thấy bố cục hệ thống HPLC/UHPLC điển hình. Bộ trộn tĩnh được thử nghiệm bằng cách đặt bộ trộn ngay sau bơm và trước bộ phun và cột tách. Hầu hết các phép đo sóng sin nền được thực hiện bằng cách bỏ qua bộ phun và cột mao dẫn giữa bộ trộn tĩnh và đầu dò UV. Khi đánh giá tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu và/hoặc phân tích hình dạng đỉnh, cấu hình hệ thống được thể hiện trong Hình 5.
Hình 4. Đồ thị biểu diễn hiệu suất trộn theo thể tích trộn cho một loạt các bộ trộn tĩnh. Tạp chất lý thuyết tuân theo xu hướng tương tự như dữ liệu tạp chất thực nghiệm, xác nhận tính hợp lệ của các mô phỏng CFD.
Hệ thống HPLC được sử dụng cho thử nghiệm này là hệ thống HPLC Agilent 1100 Series với đầu dò UV được điều khiển bởi máy tính chạy phần mềm Chemstation. Bảng 1 trình bày các điều kiện hiệu chỉnh điển hình để đo hiệu suất trộn bằng cách theo dõi các sóng hình sin cơ bản trong hai trường hợp nghiên cứu. Các thử nghiệm được thực hiện trên hai ví dụ dung môi khác nhau. Hai dung môi được trộn trong trường hợp 1 là dung môi A (20 mM amoni axetat trong nước khử ion) và dung môi B (80% axetonitril (ACN)/20% nước khử ion). Trong trường hợp 2, dung môi A là dung dịch 0,05% axeton (nhãn) trong nước khử ion. Dung môi B là hỗn hợp 80/20% metanol và nước. Trong trường hợp 1, bơm được đặt ở tốc độ dòng chảy từ 0,25 ml/phút đến 1,0 ml/phút, và trong trường hợp 2, bơm được đặt ở tốc độ dòng chảy không đổi là 1 ml/phút. Trong cả hai trường hợp, tỷ lệ hỗn hợp dung môi A và B là 20% A/80% B. Máy dò được đặt ở bước sóng 220 nm trong trường hợp 1, và bước sóng hấp thụ cực đại của axeton trong trường hợp 2 được đặt ở 265 nm.
Bảng 1. Cấu hình HPLC cho Trường hợp 1 và 2 Trường hợp 1 Trường hợp 2 Tốc độ bơm 0,25 ml/phút đến 1,0 ml/phút 1,0 ml/phút Dung môi A 20 mM amoni axetat trong nước khử ion 0,05% axeton trong nước khử ion Dung môi B 80% axetonitril (ACN) / 20% nước khử ion 80% metanol / 20% nước khử ion Tỷ lệ dung môi 20% A / 80% B 20% A / 80% B Đầu dò 220 nm 265 nm
Rice. 6. Đồ thị của sóng sin hỗn hợp được đo trước và sau khi áp dụng bộ lọc thông thấp để loại bỏ các thành phần trôi dạt đường nền của tín hiệu.
Hình 6 là một ví dụ điển hình về nhiễu nền hỗn hợp trong Trường hợp 1, được thể hiện dưới dạng một mẫu hình sin lặp lại chồng lên trên sự trôi dạt của đường nền. Sự trôi dạt của đường nền là sự tăng hoặc giảm chậm của tín hiệu nền. Nếu hệ thống không được phép cân bằng đủ lâu, nó thường sẽ giảm, nhưng sẽ trôi dạt một cách thất thường ngay cả khi hệ thống hoàn toàn ổn định. Sự trôi dạt đường nền này có xu hướng tăng lên khi hệ thống hoạt động trong điều kiện độ dốc lớn hoặc áp suất ngược cao. Khi có sự trôi dạt đường nền này, việc so sánh kết quả giữa các mẫu có thể khó khăn, điều này có thể được khắc phục bằng cách áp dụng bộ lọc thông thấp cho dữ liệu thô để lọc ra các biến đổi tần số thấp này, từ đó cung cấp biểu đồ dao động với đường nền phẳng. Hình 6 cũng hiển thị biểu đồ nhiễu nền của bộ trộn sau khi áp dụng bộ lọc thông thấp.
Sau khi hoàn thành các mô phỏng CFD và thử nghiệm ban đầu, ba bộ trộn tĩnh riêng biệt đã được phát triển bằng cách sử dụng các thành phần bên trong được mô tả ở trên với ba thể tích bên trong: 30 µl, 60 µl và 90 µl. Phạm vi này bao gồm phạm vi thể tích và hiệu suất trộn cần thiết cho các ứng dụng HPLC có nồng độ chất phân tích thấp, nơi cần cải thiện khả năng trộn và giảm độ phân tán để tạo ra đường nền có biên độ thấp. Hình 7 hiển thị các phép đo sóng sin cơ bản thu được trên hệ thống thử nghiệm của Ví dụ 1 (acetonitrile và amoni axetat làm chất đánh dấu) với ba thể tích bộ trộn tĩnh và không có bộ trộn nào được lắp đặt. Các điều kiện thử nghiệm cho các kết quả được hiển thị trong Hình 7 được giữ không đổi trong suốt cả 4 lần thử nghiệm theo quy trình được nêu trong Bảng 1 ở tốc độ dòng dung môi là 0,5 ml/phút. Áp dụng giá trị bù cho các tập dữ liệu để chúng có thể được hiển thị cạnh nhau mà không bị chồng chéo tín hiệu. Giá trị bù không ảnh hưởng đến biên độ của tín hiệu được sử dụng để đánh giá mức hiệu suất của bộ trộn. Biên độ hình sin trung bình khi không có bộ trộn là 0,221 mAi, trong khi biên độ của các bộ trộn Mott tĩnh ở mức 30 µl, 60 µl và 90 µl giảm xuống tương ứng là 0,077, 0,017 và 0,004 mAi.
Hình 7. Độ lệch tín hiệu của đầu dò UV HPLC so với thời gian cho Trường hợp 1 (acetonitrile với chất chỉ thị amoni axetat) cho thấy sự trộn dung môi không có bộ trộn, bộ trộn Mott 30 µl, 60 µl và 90 µl cho thấy sự trộn được cải thiện (biên độ tín hiệu thấp hơn) khi thể tích của bộ trộn tĩnh tăng lên. (Độ lệch dữ liệu thực tế: 0,13 (không có bộ trộn), 0,32, 0,4, 0,45mA để hiển thị tốt hơn).
Dữ liệu hiển thị trong hình 8 giống như trong hình 7, nhưng lần này bao gồm kết quả của ba bộ trộn tĩnh HPLC thông dụng với thể tích bên trong là 50 µl, 150 µl và 250 µl. Hình 8. Đồ thị độ lệch tín hiệu đầu dò UV HPLC theo thời gian cho Trường hợp 1 (Acetonitrile và Amoni axetat làm chất chỉ thị) cho thấy sự trộn dung môi không có bộ trộn tĩnh, dòng bộ trộn tĩnh Mott mới và ba bộ trộn thông thường (độ lệch dữ liệu thực tế lần lượt là 0,1 (không có bộ trộn), 0,32, 0,48, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9 mA để hiển thị tốt hơn). Phần trăm giảm của sóng sin cơ bản được tính bằng tỷ lệ giữa biên độ của sóng sin so với biên độ khi không lắp đặt bộ trộn. Tỷ lệ suy giảm sóng sin đo được cho Trường hợp 1 và 2 được liệt kê trong Bảng 2, cùng với thể tích bên trong của một bộ trộn tĩnh mới và bảy bộ trộn tiêu chuẩn thường được sử dụng trong ngành. Dữ liệu trong Hình 8 và 9, cũng như các phép tính được trình bày trong Bảng 2, cho thấy Bộ trộn tĩnh Mott có thể cung cấp khả năng suy giảm sóng sin lên đến 98,1%, vượt xa hiệu suất của bộ trộn HPLC thông thường trong các điều kiện thử nghiệm này. Hình 9. Biểu đồ độ lệch tín hiệu đầu dò UV HPLC theo thời gian cho trường hợp 2 (methanol và acetone làm chất đánh dấu) cho thấy không có bộ trộn tĩnh (kết hợp), một loạt bộ trộn tĩnh Mott mới và hai bộ trộn thông thường (độ lệch dữ liệu thực tế là 0, 11 (không có bộ trộn), 0,22, 0,3, 0,35 mA và để hiển thị tốt hơn). Bảy bộ trộn thường được sử dụng trong ngành cũng đã được đánh giá. Các sản phẩm này bao gồm máy trộn có ba dung tích bên trong khác nhau từ công ty A (được ký hiệu là Máy trộn A1, A2 và A3) và công ty B (được ký hiệu là Máy trộn B1, B2 và B3). Công ty C chỉ có một kích thước duy nhất.
Bảng 2. Đặc tính khuấy trộn tĩnh và thể tích bên trong của máy trộn tĩnh Trường hợp 1 Thu hồi hình sin: Thử nghiệm Acetonitrile (Hiệu suất) Trường hợp 2 Thu hồi hình sin: Thử nghiệm Methanol và Nước (Hiệu suất) Thể tích bên trong (µl) Không có máy trộn – - 0 Mott 30 65% 67,2% 30 Mott 60 92,2% 91,3% 60 Mott 90 98,1% 97,5% 90 Máy trộn A1 66,4% 73,7% 50 Máy trộn A2 89,8% 91,6% 150 Máy trộn A3 92,2% 94,5% 250 Máy trộn B1 44,8% 45,7% 9 35 Máy trộn B2 84,5% 96,2% 370 Máy trộn C 97,2% 97,4% 250
Phân tích kết quả trong Hình 8 và Bảng 2 cho thấy bộ trộn tĩnh Mott 30 µl có hiệu suất trộn tương đương với bộ trộn A1, tức là 50 µl, tuy nhiên, bộ trộn Mott 30 µl có thể tích bên trong nhỏ hơn 30%. Khi so sánh bộ trộn Mott 60 µl với bộ trộn A2 có thể tích bên trong 150 µl, hiệu suất trộn được cải thiện nhẹ, đạt 92% so với 89%, nhưng quan trọng hơn, mức độ trộn cao hơn này đạt được với thể tích bộ trộn chỉ bằng 1/3 so với bộ trộn A2 tương tự. Hiệu suất của bộ trộn Mott 90 µl cũng tương tự như bộ trộn A3 với thể tích bên trong 250 µl. Hiệu suất trộn cũng được cải thiện, đạt 98% và 92%, với thể tích bên trong giảm đi 3 lần. Kết quả và so sánh tương tự đã được thu được đối với máy trộn B và C. Kết quả là, dòng máy trộn tĩnh Mott PerfectPeak™ mới cung cấp hiệu quả trộn cao hơn so với các máy trộn cạnh tranh tương đương, nhưng với thể tích bên trong nhỏ hơn, mang lại độ nhiễu nền tốt hơn và tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu tốt hơn, độ nhạy phân tích tốt hơn, hình dạng đỉnh và độ phân giải đỉnh tốt hơn. Các xu hướng tương tự về hiệu quả trộn đã được quan sát thấy trong cả nghiên cứu Trường hợp 1 và Trường hợp 2. Đối với Trường hợp 2, các thử nghiệm được thực hiện bằng cách sử dụng (methanol và acetone làm chất chỉ thị) để so sánh hiệu quả trộn của máy trộn Mott 60 ml, máy trộn A1 tương đương (thể tích bên trong 50 µl) và máy trộn B1 tương đương (thể tích bên trong 35 µl). Hiệu suất kém khi không lắp đặt máy trộn, nhưng nó được sử dụng để phân tích cơ sở. Máy trộn Mott 60 ml tỏ ra là máy trộn tốt nhất trong nhóm thử nghiệm, mang lại hiệu quả trộn tăng 90%. Máy trộn A1 tương đương cho thấy sự cải thiện 75% về hiệu quả trộn, tiếp theo là sự cải thiện 45% ở máy trộn B1 tương đương. Một thử nghiệm giảm sóng sin cơ bản với tốc độ dòng chảy đã được thực hiện trên một loạt các máy trộn trong cùng điều kiện như thử nghiệm đường cong sin ở Trường hợp 1, chỉ thay đổi tốc độ dòng chảy. Dữ liệu cho thấy rằng trong phạm vi tốc độ dòng chảy từ 0,25 đến 1 ml/phút, sự giảm ban đầu của sóng sin vẫn tương đối ổn định đối với cả ba thể tích máy trộn. Đối với hai máy trộn có thể tích nhỏ hơn, có sự gia tăng nhẹ trong sự co lại của hình sin khi tốc độ dòng chảy giảm, điều này được dự đoán là do thời gian lưu trú của dung môi trong máy trộn tăng lên, cho phép trộn khuếch tán nhiều hơn. Sự suy giảm của sóng sin dự kiến ​​sẽ tăng lên khi tốc độ dòng chảy giảm hơn nữa. Tuy nhiên, đối với máy trộn có thể tích lớn nhất với độ suy giảm cơ sở sóng sin cao nhất, độ suy giảm cơ sở sóng sin hầu như không thay đổi (trong phạm vi sai số thực nghiệm), với các giá trị dao động từ 95% đến 98%. 10. Sự suy giảm cơ bản của sóng sin so với tốc độ dòng chảy trong trường hợp 1. Thử nghiệm được thực hiện trong điều kiện tương tự như thử nghiệm sóng sin với tốc độ dòng chảy thay đổi, bơm 80% hỗn hợp 80/20 axetonitril và nước và 20% amoni axetat 20 mM.
Dòng sản phẩm bộ trộn tĩnh PerfectPeak™ mới được phát triển với ba thể tích bên trong: 30 µl, 60 µl và 90 µl, bao phủ phạm vi thể tích và hiệu suất trộn cần thiết cho hầu hết các phân tích HPLC yêu cầu khả năng trộn tốt hơn và mức phân tán thấp. Bộ trộn tĩnh mới đạt được điều này bằng cách sử dụng công nghệ in 3D mới để tạo ra cấu trúc 3D độc đáo, cung cấp khả năng trộn tĩnh thủy động học được cải thiện với tỷ lệ giảm nhiễu nền cao nhất trên mỗi đơn vị thể tích hỗn hợp bên trong. Sử dụng 1/3 thể tích bên trong của bộ trộn thông thường giúp giảm nhiễu nền đến 98%. Các bộ trộn như vậy bao gồm các kênh dẫn dòng ba chiều được kết nối với nhau với diện tích mặt cắt ngang khác nhau và chiều dài đường dẫn khác nhau khi chất lỏng đi qua các rào cản hình học phức tạp bên trong. Dòng sản phẩm bộ trộn tĩnh mới này cung cấp hiệu suất được cải thiện so với các bộ trộn cạnh tranh, nhưng với thể tích bên trong nhỏ hơn, dẫn đến tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu tốt hơn và giới hạn định lượng thấp hơn, cũng như hình dạng đỉnh, hiệu quả và độ phân giải được cải thiện cho độ nhạy cao hơn.
Trong số báo này: Sắc ký – Sắc ký lỏng hiệu năng cao pha đảo (RP-HPLC) thân thiện với môi trường – Sử dụng sắc ký lõi-vỏ để thay thế acetonitrile bằng isopropanol trong phân tích và tinh chế – Máy sắc ký khí mới cho…
Trung tâm Kinh doanh Quốc tế Labmate Limited, Oak Court Sandridge Park, Porters Wood, St Albans, Hertfordshire AL3 6PH, Vương quốc Anh


Thời gian đăng bài: 15 tháng 11 năm 2022