Yüksək performanslı maye xromatoqrafiyası (HPLC) və ultra yüksək performanslı maye xromatoqrafiyası (HPLC və UHPLC) sistemlərinin sərt tələblərinə cavab vermək üçün xüsusi olaraq hazırlanmış inqilabi yeni xətt içi statik qarışdırıcı hazırlanmışdır. İki və ya daha çox mobil fazanın zəif qarışdırılması daha yüksək siqnal-səs-küy nisbətinə səbəb ola bilər ki, bu da həssaslığı azaldır. Statik qarışdırıcının minimum daxili həcmi və fiziki ölçüləri ilə iki və ya daha çox mayenin homogen statik qarışdırılması ideal statik qarışdırıcının ən yüksək standartını təmsil edir. Yeni statik qarışdırıcı, qarışığın vahid daxili həcminə görə əsas sinus dalğasında ən yüksək faiz azalması ilə təkmilləşdirilmiş hidrodinamik statik qarışdırma təmin edən unikal 3D struktur yaratmaq üçün yeni 3D çap texnologiyasından istifadə etməklə buna nail olur. Ənənəvi qarışdırıcının daxili həcminin 1/3-dən istifadə əsas sinus dalğasını 98% azaldır. Qarışdırıcı, maye mürəkkəb 3D həndəsələrini keçdikcə müxtəlif en kəsiyi sahələri və yol uzunluqları olan bir-biri ilə əlaqəli 3D axın kanallarından ibarətdir. Birdən çox əyri-üyrü axın yolları boyunca qarışdırma, yerli turbulentlik və burulğanlarla birlikdə mikro, mezo və makro miqyaslarda qarışdırma ilə nəticələnir. Bu unikal qarışdırıcı hesablama maye dinamikası (CFD) simulyasiyalarından istifadə etməklə hazırlanmışdır. Təqdim olunan sınaq məlumatları göstərir ki, minimum daxili həcmlə əla qarışdırma əldə edilir.
30 ildən çoxdur ki, maye xromatoqrafiyası əczaçılıq, pestisidlər, ətraf mühitin mühafizəsi, məhkəmə ekspertizası və kimyəvi analiz daxil olmaqla bir çox sənayedə istifadə olunur. Milyona düşən hissələrə və ya daha az hissəyə ölçmə qabiliyyəti istənilən sənayedə texnoloji inkişaf üçün vacibdir. Zəif qarışdırma səmərəliliyi siqnal-səs-küy nisbətinin zəif olmasına gətirib çıxarır ki, bu da aşkarlama limitləri və həssaslıq baxımından xromatoqrafiya icması üçün narahatlıq yaradır. İki HPLC həlledicisini qarışdırarkən, bəzən iki həlledicini homogenləşdirmək üçün xarici vasitələrlə qarışdırmağa məcbur etmək lazımdır, çünki bəzi həlledicilər yaxşı qarışmır. Həlledicilər yaxşıca qarışdırılmazsa, HPLC xromatoqramının pozulması baş verə bilər ki, bu da özünü həddindən artıq əsas səs-küy və/və ya zəif pik forması kimi göstərə bilər. Zəif qarışdırma ilə əsas səs-küy zamanla detektor siqnalının sinus dalğası (yüksəliş və enmə) kimi görünəcək. Eyni zamanda, zəif qarışdırma genişlənməyə və asimmetrik piklərə səbəb ola bilər, analitik performansı, pik formasını və pik qətnaməsini azaldır. Sənaye, xətt daxilində və tee statik qarışdırıcılarının bu limitləri yaxşılaşdırmaq və istifadəçilərə daha aşağı aşkarlama limitlərinə (həssaslıqlara) nail olmağa imkan verən bir vasitə olduğunu qəbul etmişdir. İdeal statik qarışdırıcı yüksək qarışdırma səmərəliliyi, aşağı ölü həcm və aşağı təzyiq düşməsi kimi üstünlükləri minimum həcm və maksimum sistem ötürücülüyü ilə birləşdirir. Bundan əlavə, təhlil daha mürəkkəbləşdikcə analitiklər müntəzəm olaraq daha çox polyar və qarışdırılması çətin olan həlledicilərdən istifadə etməlidirlər. Bu o deməkdir ki, gələcək sınaqlar üçün daha yaxşı qarışdırma vacibdir və bu da üstün qarışdırıcı dizaynı və performansına olan ehtiyacı daha da artırır.
Mott bu yaxınlarda üç daxili həcmə malik yeni bir patentləşdirilmiş PerfectPeakTM daxili statik qarışdırıcılar seriyası hazırlamışdır: 30 µl, 60 µl və 90 µl. Bu ölçülər, təkmilləşdirilmiş qarışdırma və aşağı dispersiyanın tələb olunduğu əksər HPLC sınaqları üçün lazım olan həcm və qarışdırma xüsusiyyətləri diapazonunu əhatə edir. Hər üç modelin diametri 0,5 düymdür və kompakt dizaynda sənayedə lider performans təqdim edir. Onlar ətalət üçün passivləşdirilmiş 316L paslanmayan poladdan hazırlanmışdır, lakin titan və digər korroziyaya davamlı və kimyəvi cəhətdən inert metal ərintiləri də mövcuddur. Bu qarışdırıcıların maksimum işləmə təzyiqi 20.000 psi-yə qədərdir. Şəkil 1a-da, bu tip standart qarışdırıcılardan daha kiçik daxili həcm istifadə edərkən maksimum qarışdırma səmərəliliyi təmin etmək üçün hazırlanmış 60 µl Mott statik qarışdırıcısının fotoşəkili verilmişdir. Bu yeni statik qarışdırıcı dizaynı, statik qarışdırmaya nail olmaq üçün hazırda xromatoqrafiya sənayesində istifadə olunan hər hansı bir qarışdırıcıdan daha az daxili axın istifadə edən unikal 3D struktur yaratmaq üçün yeni əlavə istehsal texnologiyasından istifadə edir. Belə qarışdırıcılar, mayenin içərisində mürəkkəb həndəsi maneələri keçdikcə müxtəlif en kəsik sahələri və müxtəlif yol uzunluqları olan bir-biri ilə əlaqəli üçölçülü axın kanallarından ibarətdir. Şəkil 1b-də giriş və çıxış üçün sənaye standartı 10-32 yivli HPLC sıxılma armaturlarından istifadə edən və patentləşdirilmiş daxili qarışdırıcı portunun kölgəli mavi haşiyələrinə malik yeni qarışdırıcının sxematik diaqramı göstərilir. Daxili axın yollarının müxtəlif en kəsik sahələri və daxili axın həcmi daxilində axın istiqamətindəki dəyişikliklər turbulent və laminar axın bölgələri yaradır və mikro, mezo və makro miqyaslarda qarışdırmaya səbəb olur. Bu unikal qarışdırıcının dizaynında axın nümunələrini təhlil etmək və daxili analitik sınaq və müştəri sahələrinin qiymətləndirilməsi üçün prototipləmədən əvvəl dizaynı təkmilləşdirmək üçün hesablama maye dinamikası (CFD) simulyasiyalarından istifadə edilmişdir. Əlavə istehsal, ənənəvi emal (freze dəzgahları, torna dəzgahları və s.) ehtiyac olmadan 3D həndəsi komponentlərin birbaşa CAD təsvirlərindən çap edilməsi prosesidir. Bu yeni statik qarışdırıcılar, qarışdırıcı gövdəsinin CAD təsvirlərindən yaradıldığı və hissələrin əlavə istehsaldan istifadə edərək təbəqə-təbəqə hazırlandığı (çap edildiyi) bu prosesdən istifadə etməklə istehsal olunmaq üçün hazırlanmışdır. Burada təxminən 20 mikron qalınlığında metal toz təbəqəsi çökdürülür və kompüter tərəfindən idarə olunan lazer tozu selektiv şəkildə əridir və bərk formaya gətirir. Bu təbəqənin üzərinə başqa bir təbəqə çəkin və lazerlə sinterləmə tətbiq edin. Hissə tamamilə hazır olana qədər bu prosesi təkrarlayın. Daha sonra toz lazerlə birləşdirilməmiş hissədən çıxarılır və orijinal CAD rəsminə uyğun 3D çap olunmuş hissə qalır. Son məhsul mikroflüidik prosesə bir qədər bənzəyir, əsas fərq mikroflüidik komponentlərin adətən ikiölçülü (düz) olmasıdır, əlavə istehsaldan istifadə edərkən isə üçölçülü həndəsədə mürəkkəb axın nümunələri yaradıla bilər. Bu kranlar hazırda 316L paslanmayan poladdan və titandan 3D çap olunmuş hissələr kimi mövcuddur. Əksər metal ərintiləri, polimerlər və bəzi keramika bu üsulla komponentlər hazırlamaq üçün istifadə edilə bilər və gələcək dizaynlarda/məhsullarda nəzərə alınacaq.
Düyü. 1. Mavi rənglə rənglənmiş mikser mayesi axın yolunun en kəsiyini göstərən 90 μl Mott statik qarışdırıcısının fotoşəkili (a) və diaqramı (b).
Səmərəli dizaynların hazırlanmasına və vaxt aparan və baha başa gələn sınaq və səhv təcrübələrinin azaldılmasına kömək etmək üçün dizayn mərhələsində statik qarışdırıcının performansının hesablama maye dinamikası (CFD) simulyasiyalarını həyata keçirin. COMSOL Multiphysics proqram paketindən istifadə edərək statik qarışdırıcıların və standart boru kəmərlərinin (qarışdırıcısız simulyasiya) CFD simulyasiyası. Bir hissədəki maye sürətini və təzyiqini anlamaq üçün təzyiqlə idarə olunan laminar maye mexanikasından istifadə edərək modelləşdirmə. Bu maye dinamikası, hərəkətli fazalı birləşmələrin kimyəvi daşınması ilə birlikdə, iki fərqli konsentrat mayenin qarışdırılmasını anlamağa kömək edir. Model müqayisə edilə bilən həllər axtararkən hesablamanın asanlığı üçün 10 saniyəyə bərabər olan zaman funksiyası kimi öyrənilir. Nəzəri məlumatlar nöqtə zond proyeksiya alətindən istifadə edərək zamanla əlaqəli bir tədqiqatda əldə edilmişdir, burada məlumat toplamaq üçün çıxışın ortasında bir nöqtə seçilmişdir. CFD modeli və eksperimental sınaqlar mütənasib nümunə götürmə klapanı və nasos sistemi vasitəsilə iki fərqli həlledicidən istifadə etdi və nəticədə nümunə götürmə xəttindəki hər bir həlledici üçün əvəzedici tıxac yarandı. Daha sonra bu həlledicilər statik qarışdırıcıda qarışdırılır. Şəkil 2 və 3-də müvafiq olaraq standart boru (miksersiz) və Mott statik qarışdırıcısı vasitəsilə axın simulyasiyaları göstərilir. Simulyasiya, Şəkil 2-də göstərildiyi kimi, statik qarışdırıcı olmadan boruya alternativ su və təmiz asetonitril tıxaclarının daxil edilməsi konsepsiyasını nümayiş etdirmək üçün 5 sm uzunluğunda və 0,25 mm ID ölçülü düz boruda aparılmışdır. Simulyasiyada borunun və qarışdırıcının dəqiq ölçüləri və 0,3 ml/dəq axın sürəti istifadə edilmişdir.
Düyü. 2. HPLC borusunda, yəni qarışdırıcının olmaması halında baş verənləri təmsil etmək üçün daxili diametri 0,25 mm olan 5 sm boruda CFD axınının simulyasiyası. Tam qırmızı suyun kütlə payını, mavi isə suyun olmamasını, yəni təmiz asetonitrilini təmsil edir. Diffuziya bölgələri iki fərqli mayenin növbələşən tıxacları arasında görünə bilər.
Düyü. 3. COMSOL CFD proqram təminatı paketində modelləşdirilmiş, həcmi 30 ml olan statik qarışdırıcı. Əlamət qarışdırıcıdakı suyun kütlə payını təmsil edir. Təmiz su qırmızı, təmiz asetonitril isə mavi rəngdə göstərilir. Simulyasiya edilmiş suyun kütlə payındakı dəyişiklik iki mayenin qarışdırılmasının rəngindəki dəyişikliklə təmsil olunur.
Şəkil 4-də qarışdırma səmərəliliyi ilə qarışdırma həcmi arasındakı korrelyasiya modelinin validasiya tədqiqatı göstərilir. Qarışdırma həcmi artdıqca qarışdırma səmərəliliyi də artacaq. Müəlliflərin bildiyinə görə, mikserin içərisində təsir edən digər mürəkkəb fiziki qüvvələr bu CFD modelində nəzərə alına bilməz və bu da eksperimental sınaqlarda daha yüksək qarışdırma səmərəliliyinə gətirib çıxarır. Eksperimental qarışdırma səmərəliliyi əsas sinusoiddə faiz azalması kimi ölçülmüşdür. Bundan əlavə, artan arxa təzyiq adətən daha yüksək qarışdırma səviyyələrinə səbəb olur ki, bunlar da simulyasiyada nəzərə alınmır.
Müxtəlif statik qarışdırıcıların nisbi performansını müqayisə etmək üçün xam sinus dalğalarını ölçmək üçün aşağıdakı HPLC şərtləri və sınaq qurğusu istifadə edilmişdir. Şəkil 5-dəki diaqram tipik HPLC/UHPLC sisteminin düzülüşünü göstərir. Statik qarışdırıcı, qarışdırıcını birbaşa nasosdan sonra və injektor və ayırma sütununun qarşısına qoymaqla sınaqdan keçirilmişdir. Fon sinusoidal ölçmələrinin əksəriyyəti injektor və kapilyar sütunu statik qarışdırıcı ilə UB detektoru arasından kənara çıxaraq aparılır. Siqnal-səs-küy nisbətini qiymətləndirərkən və/və ya pik formasını təhlil edərkən sistemin konfiqurasiyası Şəkil 5-də göstərilmişdir.
Şəkil 4. Bir sıra statik qarışdırıcılar üçün qarışdırma səmərəliliyinin qarışdırma həcminə nisbətən qrafiki. Nəzəri aşqarlıq, CFD simulyasiyalarının etibarlılığını təsdiqləyən eksperimental aşqarlıq məlumatları ilə eyni tendensiyanı izləyir.
Bu sınaq üçün istifadə edilən HPLC sistemi, Chemstation proqram təminatı ilə işləyən kompüter tərəfindən idarə olunan UV detektoru olan Agilent 1100 Seriyalı HPLC idi. Cədvəl 1, iki hal tədqiqatında əsas sinusoidləri izləməklə qarışdırıcı səmərəliliyini ölçmək üçün tipik tənzimləmə şərtlərini göstərir. Təcrübə testləri iki fərqli həlledici nümunəsi üzərində aparılmışdır. 1-ci halında qarışdırılan iki həlledici A həlledicisi (deionlaşdırılmış suda 20 mM ammonium asetat) və B həlledicisi (80% asetonitril (ACN)/20% deionlaşdırılmış su) idi. 2-ci halında, A həlledicisi deionlaşdırılmış suda 0,05% aseton (etiket) məhlulu idi. B həlledicisi 80/20% metanol və suyun qarışığıdır. 1-ci halında, nasos 0,25 ml/dəq-dən 1,0 ml/dəq-yə qədər axın sürətinə, 2-ci halında isə nasos 1 ml/dəq sabit axın sürətinə təyin edilmişdir. Hər iki halda A və B həlledicilərinin qarışığının nisbəti 20% A/80% B idi. 1-ci halda detektor 220 nm, 2-ci halda isə asetonun maksimum udulması 265 nm dalğa uzunluğuna təyin edildi.
Cədvəl 1. 1 və 2-ci hallar üçün HPLC konfiqurasiyaları 1-ci hal 2 Nasos sürəti 0,25 ml/dəq - 1,0 ml/dəq 1,0 ml/dəq A həlledicisi Deionlaşdırılmış suda 20 mM ammonium asetat 0,05% Deionlaşdırılmış suda aseton B həlledicisi 80% Asetonitril (ACN) / 20% deionlaşdırılmış su 80% metanol / 20% deionlaşdırılmış su Həlledici nisbəti 20% A / 80% B 20% A / 80% B Detektor 220 nm 265 nm
6. Siqnalın əsas sürüşmə komponentlərini aradan qaldırmaq üçün aşağı ötürücülü filtr tətbiq etməzdən əvvəl və sonra ölçülmüş qarışıq sinus dalğalarının qrafikləri.
Şəkil 6, 1-ci halda qarışıq baza səs-küyünün tipik bir nümunəsidir və baza sürüşməsinin üzərinə qoyulmuş təkrarlanan sinusoidal nümunə kimi göstərilir. Baza sürüşməsi fon siqnalında yavaş artım və ya azalmadır. Sistemin kifayət qədər uzun müddət tarazlaşmasına icazə verilmədikdə, adətən düşəcək, lakin sistem tamamilə sabit olduqda belə qeyri-sabit şəkildə sürüşəcək. Bu baza sürüşməsi sistem dik qradiyent və ya yüksək geri təzyiq şəraitində işləyərkən artmağa meyllidir. Bu baza sürüşməsi mövcud olduqda, nümunədən nümunəyə nəticələri müqayisə etmək çətin ola bilər və bu, aşağı tezlikli dəyişiklikləri süzgəcdən keçirmək üçün xam məlumatlara aşağı ötürücülü filtr tətbiq etməklə aradan qaldırıla bilər və bununla da düz baza ilə rəqs qrafiki təmin edilir. Şəkil 6-da həmçinin aşağı ötürücülü filtr tətbiq edildikdən sonra mikserin baza səs-küyünün qrafiki göstərilir.
CFD simulyasiyalarını və ilkin eksperimental sınaqları başa çatdıqdan sonra, yuxarıda təsvir edilən daxili komponentlərdən istifadə edərək üç daxili həcmdə - 30 µl, 60 µl və 90 µl - istifadə edərək üç ayrı statik qarışdırıcı hazırlanmışdır. Bu diapazon, aşağı amplituda əsas xətlər yaratmaq üçün təkmilləşdirilmiş qarışdırma və aşağı dispersiyanın tələb olunduğu aşağı analit HPLC tətbiqləri üçün tələb olunan həcm və qarışdırma performansı diapazonunu əhatə edir. Şəkil 7-də, üç həcmli statik qarışdırıcı və qarışdırıcı quraşdırılmamış 1-ci Nümunənin (asetonitril və ammonium asetat izləyici kimi) sınaq sistemində əldə edilən əsas sinus dalğası ölçmələri göstərilir. Şəkil 7-də göstərilən nəticələr üçün eksperimental sınaq şərtləri, Cədvəl 1-də göstərilən prosedura uyğun olaraq 0,5 ml/dəq həlledici axın sürətində bütün 4 sınaq boyunca sabit saxlanılmışdır. Məlumat dəstlərinə ofset dəyəri tətbiq edin ki, siqnal üst-üstə düşmədən yan-yana göstərilə bilsinlər. Ofset, qarışdırıcının performans səviyyəsini qiymətləndirmək üçün istifadə olunan siqnalın amplitudasına təsir göstərmir. Mikser olmadan orta sinusoidal amplituda 0,221 mAi təşkil etmişdir, statik Mott mikserlərinin amplitudaları isə 30 µl, 60 µl və 90 µl-də müvafiq olaraq 0,077, 0,017 və 0,004 mAi-ə düşmüşdür.
Şəkil 7. HPLC UV Detektoru Siqnal Ofseti və 1-ci Hal (ammonium asetat indikatorlu asetonitril) üçün vaxt statik mikserin həcmi artdıqca həlledicinin qarışdırılmasını, 30 µl, 60 µl və 90 µl Mott mikserlərinin qarışdırılmasını (daha aşağı siqnal amplitudası) göstərir. (faktiki məlumat ofsetləri: 0.13 (miksersiz), 0.32, 0.4, 0.45mA daha yaxşı ekran üçün).
Şəkil 8-də göstərilən məlumatlar Şəkil 7-dəki ilə eynidir, lakin bu dəfə onlar daxili həcmi 50 µl, 150 µl və 250 µl olan üç geniş istifadə olunan HPLC statik qarışdırıcısının nəticələrini əhatə edir. Düyü. Şəkil 8. HPLC UV Detektoru Siqnal Ofseti ilə statik qarışdırıcı olmadan həlledicinin qarışdırılmasını göstərən 1-ci hal üçün (indikator kimi asetonitril və ammonium asetat) zaman qrafiki, Mott statik qarışdırıcılarının yeni seriyası və üç ənənəvi qarışdırıcı (daha yaxşı ekran effekti üçün faktiki məlumat ofseti müvafiq olaraq 0,1 (qarışdırıcı olmadan), 0,32, 0,48, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9 mA-dır). Əsas sinus dalğasının faiz azalması sinus dalğasının amplitüdünün qarışdırıcı quraşdırılmamış amplitudaya nisbəti ilə hesablanır. 1 və 2-ci hallar üçün ölçülmüş sinus dalğasının zəifləmə faizləri, sənayedə geniş istifadə olunan yeni statik qarışdırıcının və yeddi standart qarışdırıcının daxili həcmləri ilə birlikdə Cədvəl 2-də verilmişdir. Şəkil 8 və 9-dakı məlumatlar, eləcə də Cədvəl 2-də təqdim olunan hesablamalar göstərir ki, Mott Statik Qarışdırıcısı bu sınaq şəraitində ənənəvi HPLC qarışdırıcısının performansını xeyli üstələyən 98,1%-ə qədər sinus dalğasının zəifləməsini təmin edə bilər. Şəkil 9. Statik qarışdırıcının (kombinə edilmiş) olmamasını, yeni bir seriya Mott statik qarışdırıcısını və iki ənənəvi qarışdırıcını (faktiki məlumat ofsetləri 0, 11 (qarışdırıcısız), 0,22, 0,3, 0,35 mA və daha yaxşı görüntü üçün) göstərən 2-ci hal üçün HPLC UV detektor siqnal ofsetinin zaman qrafikinə qarşı müqayisəsi. Bunlara A şirkətindən (A1, A2 və A3 kimi təyin olunmuş Mikser) və B şirkətindən (B1, B2 və B3 kimi təyin olunmuş Mikser) üç fərqli daxili həcmə malik mikserlər daxildir. C şirkəti yalnız bir ölçüdə qiymətləndirilib.
Cədvəl 2. Statik Qarışdırıcının Qarışdırma Xüsusiyyətləri və Daxili Həcm Statik Qarışdırıcı Məsələn 1 Sinusoidal Bərpa: Asetonitril Testi (Səmərəlilik) Məsələn 2 Sinusoidal Bərpa: Metanol Su Testi (Səmərəlilik) Daxili Həcm (µl) Qarışdırıcı Yoxdur – - 0 Mott 30 65% 67.2% 30 Mott 60 92.2% 91.3% 60 Mott 90 98.1% 97.5% 90 Qarışdırıcı A1 66.4% 73.7% 50 Qarışdırıcı A2 89.8% 91.6% 150 Qarışdırıcı A3 92.2% 94.5% 250 Qarışdırıcı B1 44.8% 45.7% 9 35 Qarışdırıcı B2 845.% 96.2% 370 Qarışdırıcı C 97.2% 97.4% 250
Şəkil 8 və Cədvəl 2-dəki nəticələrin təhlili göstərir ki, 30 µl Mott statik qarışdırıcısı A1 qarışdırıcısı ilə eyni qarışdırma səmərəliliyinə, yəni 50 µl-ə malikdir, lakin 30 µl Mott-un daxili həcmi 30% azdır. 60 µl Mott qarışdırıcısını 150 µl daxili həcmli A2 qarışdırıcısı ilə müqayisə edərkən, qarışdırma səmərəliliyində 89%-ə qarşı 92% bir qədər yaxşılaşma müşahidə edildi, lakin daha əhəmiyyətlisi, bu daha yüksək qarışdırma səviyyəsi mikser həcminin 1/3 hissəsində əldə edildi. oxşar qarışdırıcı A2. 90 µl Mott qarışdırıcısının performansı, daxili həcmi 250 µl olan A3 qarışdırıcısı ilə eyni tendensiyanı izlədi. Daxili həcmdə 3 dəfə azalma ilə qarışdırma performansında 98% və 92% yaxşılaşmalar da müşahidə edildi. B və C mikserləri üçün oxşar nəticələr və müqayisələr əldə edilmişdir. Nəticədə, yeni seriyalı statik mikserlər Mott PerfectPeakTM, müqayisə edilə bilən rəqib mikserlərinə nisbətən daha yüksək qarışdırma səmərəliliyi təmin edir, lakin daha az daxili həcmə malikdir, daha yaxşı fon səs-küyü və daha yaxşı siqnal-səs-küy nisbəti, daha yaxşı həssaslıq Analyte, pik forması və pik qətnaməsi təmin edir. Qarışdırma səmərəliliyində oxşar tendensiyalar həm 1-ci, həm də 2-ci hal tədqiqatlarında müşahidə edilmişdir. 2-ci hal üçün, 60 ml Mott, müqayisə edilə bilən mikser A1 (daxili həcm 50 µl) və müqayisə edilə bilən mikser B1 (daxili həcm 35 µl) qarışdırma səmərəliliyini müqayisə etmək üçün (metanol və aseton göstəricilər kimi) testlər aparılmışdır. Mikser quraşdırılmadan performans zəif idi, lakin baza təhlili üçün istifadə edilmişdir. 60 ml Mott mikseri sınaq qrupunda ən yaxşı mikser olduğunu sübut etdi və qarışdırma səmərəliliyində 90% artım təmin etdi. Müqayisə edilə bilən A1 mikserində qarışdırma səmərəliliyində 75% yaxşılaşma, ardınca müqayisə edilə bilən B1 mikserində 45% yaxşılaşma müşahidə edilmişdir. 1-ci halda sinus əyrisi testi ilə eyni şərtlər altında, yalnız axın sürəti dəyişdirilməklə, bir sıra qarışdırıcılarda axın sürəti ilə əsas sinus dalğasının azaldılması sınağı aparılmışdır. Məlumatlar göstərdi ki, 0,25 ilə 1 ml/dəq arasındakı axın sürətləri diapazonunda sinus dalğasının ilkin azalması hər üç qarışdırıcı həcmi üçün nisbətən sabit qalmışdır. İki kiçik həcmli qarışdırıcı üçün axın sürəti azaldıqca sinusoidal daralmada cüzi artım müşahidə olunur ki, bu da həlledicinin qarışdırıcıda qalma müddətinin artması səbəbindən gözlənilir və bu da diffuziya qarışığının artmasına imkan verir. Axın daha da azaldıqca sinus dalğasının çıxılmasının artması gözlənilir. Lakin, ən yüksək sinus dalğası bazasının zəifləməsinə malik ən böyük qarışdırıcı həcmi üçün sinus dalğası bazasının zəifləməsi faktiki olaraq dəyişməz olaraq qalmış (eksperimental qeyri-müəyyənlik diapazonunda), dəyərlər 95%-dən 98%-ə qədər dəyişmişdir. Düyü. 10. 1-ci halda sinus dalğasının axın sürətinə nisbətən əsas zəifləməsi. Sınaq dəyişkən axın sürətinə malik sinus testinə bənzər şəraitdə, 80% asetonitril və su qarışığının 80%-i və 20 mM ammonium asetatın 20%-i yeridilməsi ilə aparılmışdır.
Yeni hazırlanmış üç daxili həcmli: 30 µl, 60 µl və 90 µl patentləşdirilmiş PerfectPeakTM daxili statik qarışdırıcılar seriyası, təkmilləşdirilmiş qarışdırma və aşağı dispersiya döşəmələri tələb edən əksər HPLC analizləri üçün tələb olunan həcm və qarışdırma performans diapazonunu əhatə edir. Yeni statik qarışdırıcı, daxili qarışığın vahid həcminə görə əsas səs-küyün ən yüksək faiz azalması ilə təkmilləşdirilmiş hidrodinamik statik qarışdırma təmin edən unikal 3D struktur yaratmaq üçün yeni 3D çap texnologiyasından istifadə etməklə buna nail olur. Ənənəvi qarışdırıcının daxili həcminin 1/3-dən istifadə əsas səs-küyü 98% azaldır. Belə qarışdırıcılar, maye içəridə mürəkkəb həndəsi maneələri keçdikcə fərqli kəsişmə sahələri və fərqli yol uzunluqları olan bir-biri ilə əlaqəli üçölçülü axın kanallarından ibarətdir. Yeni statik qarışdırıcılar ailəsi rəqabətli qarışdırıcılara nisbətən daha yaxşı performans təmin edir, lakin daha az daxili həcmlə nəticələnir ki, bu da daha yaxşı siqnal-səs-küy nisbətinə və daha aşağı kəmiyyət limitlərinə, eləcə də daha yüksək həssaslıq üçün təkmilləşdirilmiş pik formasına, səmərəliliyə və qətnaməyə səbəb olur.
Bu sayda Xromatoqrafiya – Ətraf mühitə uyğun RP-HPLC – Analiz və təmizlənmədə asetonitril izopropanol ilə əvəz etmək üçün nüvə qabıqlı xromatoqrafiyadan istifadə – Yeni qaz xromatoqrafı…
Business Center International Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Hertfordshire AL3 6PH Birləşmiş Krallıq