เครื่องผสมสแตติกแบบอินไลน์แบบใหม่ที่ปฏิวัติวงการได้รับการพัฒนาออกแบบมาโดยเฉพาะเพื่อตอบสนองความต้องการที่เข้มงวดของระบบโครมาโตกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง (HPLC) และระบบโครมาโตกราฟีของเหลวสมรรถนะสูงพิเศษ (HPLC และ UHPLC)การผสมเฟสเคลื่อนที่สองเฟสหรือมากกว่านั้นไม่ดีอาจส่งผลให้อัตราส่วนสัญญาณต่อสัญญาณรบกวนสูงขึ้น ซึ่งลดความไวการผสมสแตติกที่เป็นเนื้อเดียวกันของของไหลตั้งแต่สองชนิดขึ้นไปโดยมีปริมาตรภายในขั้นต่ำและขนาดทางกายภาพของเครื่องผสมสแตติกแสดงถึงมาตรฐานสูงสุดของเครื่องผสมสแตติกในอุดมคติเครื่องผสมสแตติกใหม่บรรลุสิ่งนี้โดยใช้เทคโนโลยีการพิมพ์ 3 มิติใหม่เพื่อสร้างโครงสร้าง 3 มิติที่ไม่เหมือนใครซึ่งให้การผสมสแตติกอุทกพลศาสตร์ที่ดีขึ้นพร้อมการลดเปอร์เซ็นต์สูงสุดในคลื่นไซน์พื้นฐานต่อหน่วยปริมาตรภายในของส่วนผสมการใช้ 1/3 ของปริมาตรภายในของเครื่องผสมทั่วไปจะลดคลื่นไซน์พื้นฐานลง 98%เครื่องผสมประกอบด้วยช่องทางการไหล 3 มิติที่เชื่อมต่อถึงกันโดยมีพื้นที่หน้าตัดและความยาวเส้นทางที่แตกต่างกันเมื่อของไหลเคลื่อนที่ผ่านรูปทรงเรขาคณิต 3 มิติที่ซับซ้อนการผสมกันไปตามเส้นทางการไหลที่คดเคี้ยวหลายเส้นทาง ผสมผสานกับความปั่นป่วนในท้องถิ่นและกระแสน้ำวน ส่งผลให้เกิดการผสมที่ระดับไมโคร เมโซ และมาโครเครื่องผสมที่ไม่เหมือนใครนี้ได้รับการออกแบบโดยใช้การจำลองพลศาสตร์ของไหลเชิงคำนวณ (CFD)ข้อมูลการทดสอบที่นำเสนอแสดงให้เห็นว่าการผสมที่ยอดเยี่ยมสามารถทำได้โดยใช้ปริมาตรภายในขั้นต่ำ
เป็นเวลากว่า 30 ปีที่โครมาโตกราฟีแบบของเหลวถูกนำมาใช้ในอุตสาหกรรมต่างๆ รวมถึงยา ยาฆ่าแมลง การปกป้องสิ่งแวดล้อม นิติวิทยาศาสตร์ และการวิเคราะห์ทางเคมีความสามารถในการวัดส่วนในล้านส่วนหรือน้อยกว่านั้นมีความสำคัญต่อการพัฒนาเทคโนโลยีในทุกอุตสาหกรรมประสิทธิภาพการผสมที่ไม่ดีทำให้อัตราส่วนสัญญาณต่อสัญญาณรบกวนต่ำ ซึ่งสร้างความรำคาญให้กับชุมชนโครมาโตกราฟีในแง่ของขีดจำกัดการตรวจจับและความไวเมื่อผสมตัวทำละลาย HPLC สองตัว บางครั้งจำเป็นต้องบังคับให้ผสมด้วยวิธีภายนอกเพื่อทำให้ตัวทำละลายทั้งสองเป็นเนื้อเดียวกัน เนื่องจากตัวทำละลายบางตัวผสมกันได้ไม่ดีหากผสมตัวทำละลายไม่ทั่วถึง การเสื่อมสภาพของโครมาโตแกรม HPLC อาจเกิดขึ้น โดยแสดงตัวเป็นสัญญาณรบกวนพื้นฐานที่มากเกินไปและ/หรือรูปร่างยอดที่แย่หากผสมไม่ดี เสียงพื้นฐานจะปรากฏเป็นคลื่นไซน์ (ขึ้นและลง) ของสัญญาณเครื่องตรวจจับเมื่อเวลาผ่านไปในขณะเดียวกัน การผสมที่ไม่ดีอาจนำไปสู่การขยายและพีคที่ไม่สมมาตร ทำให้ประสิทธิภาพการวิเคราะห์ รูปทรงพีค และความละเอียดสูงสุดลดลงอุตสาหกรรมได้รับการยอมรับว่าเครื่องผสมแบบคงที่แบบอินไลน์และทีเป็นวิธีการปรับปรุงขีดจำกัดเหล่านี้ และทำให้ผู้ใช้สามารถบรรลุขีดจำกัดการตรวจจับที่ต่ำกว่า (ความไวแสง)เครื่องผสมแบบสแตติกในอุดมคติผสมผสานคุณประโยชน์ของประสิทธิภาพการผสมสูง ปริมาตรการตายต่ำ และแรงดันตกคร่อมต่ำเข้ากับปริมาตรขั้นต่ำและปริมาณงานสูงสุดของระบบนอกจากนี้ เมื่อการวิเคราะห์มีความซับซ้อนมากขึ้น นักวิเคราะห์ต้องใช้ตัวทำละลายที่มีขั้วมากขึ้นและผสมยากเป็นประจำซึ่งหมายความว่าการผสมที่ดีขึ้นเป็นสิ่งจำเป็นสำหรับการทดสอบในอนาคต เพิ่มความต้องการการออกแบบและประสิทธิภาพของเครื่องผสมที่เหนือกว่า
เมื่อเร็วๆ นี้ Mott ได้พัฒนาเครื่องผสมแบบคงที่แบบอินไลน์ PerfectPeakTM ที่ได้รับการจดสิทธิบัตรแล้ว โดยมีปริมาตรภายในสามแบบ: 30 µl, 60 µl และ 90 µlขนาดเหล่านี้ครอบคลุมช่วงของปริมาตรและลักษณะการผสมที่จำเป็นสำหรับการทดสอบ HPLC ส่วนใหญ่ที่ต้องการการผสมที่ดีขึ้นและการกระจายตัวต่ำทั้งสามรุ่นมีเส้นผ่านศูนย์กลาง 0.5 นิ้วและมอบประสิทธิภาพระดับแนวหน้าของอุตสาหกรรมด้วยการออกแบบที่กะทัดรัดพวกเขาทำจากสแตนเลส 316L ผ่านการเคลือบเพื่อความเฉื่อย แต่ไททาเนียมและโลหะผสมอื่น ๆ ที่ทนต่อการกัดกร่อนและเฉื่อยทางเคมีก็มีให้เช่นกันเครื่องผสมเหล่านี้มีแรงดันใช้งานสูงสุดถึง 20,000 psiบนมะเดื่อ1a เป็นรูปถ่ายของเครื่องผสมแบบคงที่ Mott ขนาด 60 µl ซึ่งออกแบบมาเพื่อให้ประสิทธิภาพการผสมสูงสุดในขณะที่ใช้ปริมาตรภายในที่น้อยกว่าเครื่องผสมมาตรฐานประเภทนี้การออกแบบเครื่องผสมแบบสแตติกใหม่นี้ใช้เทคโนโลยีการผลิตสารเติมแต่งใหม่เพื่อสร้างโครงสร้าง 3 มิติที่ไม่เหมือนใครซึ่งใช้การไหลภายในน้อยกว่าเครื่องผสมใดๆ ที่ใช้ในอุตสาหกรรมโครมาโตกราฟีในปัจจุบันเพื่อให้ได้การผสมแบบคงที่เครื่องผสมดังกล่าวประกอบด้วยช่องทางการไหลสามมิติที่เชื่อมต่อถึงกันโดยมีพื้นที่หน้าตัดต่างกันและความยาวเส้นทางต่างกันเมื่อของเหลวข้ามสิ่งกีดขวางทางเรขาคณิตที่ซับซ้อนภายในบนมะเดื่อรูปที่ 1b แสดงแผนผังของเครื่องผสมใหม่ ซึ่งใช้อุปกรณ์การบีบอัด HPLC แบบเกลียว 10-32 เกลียวมาตรฐานอุตสาหกรรมสำหรับทางเข้าและทางออก และมีเส้นขอบสีน้ำเงินสีเทาของพอร์ตเครื่องผสมภายในที่จดสิทธิบัตรแล้วพื้นที่หน้าตัดที่แตกต่างกันของเส้นทางการไหลภายในและการเปลี่ยนแปลงทิศทางการไหลภายในปริมาตรการไหลภายในทำให้เกิดพื้นที่ของการไหลแบบปั่นป่วนและแบบราบเรียบ ทำให้เกิดการผสมกันที่ระดับไมโคร เมโซ และมาโครการออกแบบเครื่องผสมที่ไม่เหมือนใครนี้ใช้การจำลองพลศาสตร์ของไหลเชิงคำนวณ (CFD) เพื่อวิเคราะห์รูปแบบการไหลและปรับปรุงการออกแบบก่อนที่จะสร้างต้นแบบสำหรับการทดสอบเชิงวิเคราะห์ภายในองค์กรและการประเมินภาคสนามของลูกค้าการผลิตแบบเพิ่มเนื้อคือกระบวนการพิมพ์ส่วนประกอบทางเรขาคณิต 3 มิติโดยตรงจากแบบร่าง CAD โดยไม่ต้องใช้การตัดเฉือนแบบดั้งเดิม (เครื่องกัด เครื่องกลึง ฯลฯ)เครื่องผสมแบบสแตติกใหม่เหล่านี้ได้รับการออกแบบให้ผลิตโดยใช้กระบวนการนี้ โดยที่ตัวเครื่องผสมจะถูกสร้างขึ้นจากแบบ CAD และชิ้นส่วนจะถูกประดิษฐ์ (พิมพ์) ทีละชั้นโดยใช้การผลิตแบบเพิ่มเนื้อที่นี่มีชั้นของผงโลหะหนาประมาณ 20 ไมครอนวางอยู่ และเลเซอร์ที่ควบคุมด้วยคอมพิวเตอร์จะเลือกละลายและหลอมรวมผงให้เป็นของแข็งทาอีกชั้นที่ด้านบนของชั้นนี้และใช้การเผาด้วยเลเซอร์ทำซ้ำขั้นตอนนี้จนกว่าชิ้นส่วนจะเสร็จสิ้นสมบูรณ์จากนั้นผงจะถูกลบออกจากส่วนที่ไม่ติดด้วยเลเซอร์ เหลือส่วนที่พิมพ์ 3 มิติที่ตรงกับแบบร่าง CAD ต้นฉบับผลิตภัณฑ์ขั้นสุดท้ายค่อนข้างคล้ายกับกระบวนการไมโครฟลูอิดิก โดยมีความแตกต่างหลักคือส่วนประกอบของไมโครฟลูอิดิกมักจะเป็นแบบสองมิติ (แบน) ในขณะที่ใช้การผลิตแบบเพิ่มเนื้อ รูปแบบการไหลที่ซับซ้อนสามารถสร้างขึ้นในเรขาคณิตสามมิติขณะนี้ faucets เหล่านี้มีจำหน่ายในรูปแบบชิ้นส่วนที่พิมพ์ 3 มิติในสแตนเลส 316L และไททาเนียมโลหะผสมส่วนใหญ่ โพลิเมอร์ และเซรามิกบางชนิดสามารถใช้ทำส่วนประกอบโดยใช้วิธีนี้ได้ และจะได้รับการพิจารณาในการออกแบบ/ผลิตภัณฑ์ในอนาคต
ข้าว.1. ภาพถ่าย (a) และแผนภาพ (b) ของเครื่องผสมแบบคงที่ Mott ขนาด 90 ไมโครลิตร แสดงภาพตัดขวางของเส้นทางการไหลของของไหลของเครื่องผสมที่แรเงาด้วยสีน้ำเงิน
เรียกใช้การจำลองพลศาสตร์ของไหลเชิงคำนวณ (CFD) ของประสิทธิภาพของสแตติกมิกเซอร์ในระหว่างขั้นตอนการออกแบบ เพื่อช่วยพัฒนาการออกแบบที่มีประสิทธิภาพ และลดการทดลองลองผิดลองถูกที่ใช้เวลานานและมีค่าใช้จ่ายสูงการจำลอง CFD ของเครื่องผสมแบบคงที่และท่อมาตรฐาน (การจำลองแบบไม่มีเครื่องผสม) โดยใช้ชุดซอฟต์แวร์ COMSOL Multiphysicsการสร้างแบบจำลองโดยใช้กลศาสตร์ของไหลลามินาร์ที่ขับเคลื่อนด้วยแรงดันเพื่อทำความเข้าใจความเร็วของของไหลและความดันภายในชิ้นส่วนไดนามิกของของไหลนี้รวมกับการขนส่งทางเคมีของสารประกอบเฟสเคลื่อนที่ ช่วยให้เข้าใจการผสมของของเหลวที่มีความเข้มข้นแตกต่างกันสองชนิดแบบจำลองนี้ศึกษาเป็นฟังก์ชันของเวลา เท่ากับ 10 วินาที เพื่อความสะดวกในการคำนวณขณะค้นหาวิธีแก้ปัญหาที่เทียบเคียงได้ข้อมูลทางทฤษฎีได้มาจากการศึกษาที่สัมพันธ์กับเวลาโดยใช้เครื่องมือฉายภาพพอยต์โพรบ โดยเลือกจุดตรงกลางของทางออกสำหรับการรวบรวมข้อมูลแบบจำลอง CFD และการทดสอบเชิงทดลองใช้ตัวทำละลายที่แตกต่างกันสองชนิดผ่านวาล์วเก็บตัวอย่างแบบสัดส่วนและระบบสูบน้ำ ส่งผลให้มีปลั๊กสำรองสำหรับตัวทำละลายแต่ละตัวในสายการสุ่มตัวอย่างตัวทำละลายเหล่านี้จะถูกผสมในเครื่องผสมแบบคงที่รูปที่ 2 และ 3 แสดงการจำลองการไหลผ่านท่อมาตรฐาน (ไม่มีมิกเซอร์) และผ่านมิกเซอร์สแตติก Mott ตามลำดับการจำลองดำเนินการบนท่อตรงยาว 5 ซม. และ ID 0.25 มม. เพื่อแสดงให้เห็นแนวคิดของการสลับปลั๊กน้ำและอะซิโตไนไตรล์บริสุทธิ์เข้าไปในท่อในกรณีที่ไม่มีเครื่องผสมแบบคงที่ ดังแสดงในรูปที่ 2 การจำลองใช้ขนาดที่แน่นอนของท่อและเครื่องผสม และอัตราการไหล 0 .3 มล./นาที
ข้าว.2. การจำลองการไหลของ CFD ในท่อขนาด 5 ซม. ที่มีเส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 0.25 มม. เพื่อแสดงถึงสิ่งที่เกิดขึ้นในท่อ HPLC เช่น ในกรณีที่ไม่มีเครื่องผสมสีแดงเต็มแสดงถึงสัดส่วนมวลของน้ำสีน้ำเงินแสดงถึงการขาดน้ำ กล่าวคือ อะซีโตไนไทรล์บริสุทธิ์สามารถมองเห็นบริเวณการแพร่กระจายระหว่างปลั๊กสลับของของเหลวสองชนิด
ข้าว.3. เครื่องผสมแบบคงที่ที่มีปริมาตร 30 มล. จำลองในชุดซอฟต์แวร์ COMSOL CFDตำนานแสดงถึงเศษส่วนมวลของน้ำในเครื่องผสมน้ำบริสุทธิ์แสดงเป็นสีแดงและอะซิโตไนไทรล์บริสุทธิ์เป็นสีน้ำเงินการเปลี่ยนแปลงในส่วนมวลของน้ำจำลองแสดงโดยการเปลี่ยนแปลงสีของของเหลวสองชนิดที่ผสมกัน
บนมะเดื่อ4 แสดงการศึกษาการตรวจสอบความถูกต้องของรูปแบบความสัมพันธ์ระหว่างประสิทธิภาพการผสมและปริมาณการผสมเมื่อปริมาณการผสมเพิ่มขึ้น ประสิทธิภาพการผสมก็จะเพิ่มขึ้นตามความรู้ของผู้เขียน แรงทางกายภาพที่ซับซ้อนอื่นๆ ที่กระทำภายในเครื่องผสมไม่สามารถนำมาพิจารณาในแบบจำลอง CFD นี้ได้ ส่งผลให้ประสิทธิภาพการผสมสูงขึ้นในการทดสอบเชิงทดลองประสิทธิภาพการผสมของการทดลองวัดเป็นเปอร์เซ็นต์การลดลงของเบสไซน์ไซด์นอกจากนี้ แรงดันย้อนกลับที่เพิ่มขึ้นมักจะส่งผลให้ระดับการผสมสูงขึ้น ซึ่งไม่ได้นำมาพิจารณาในการจำลอง
เงื่อนไข HPLC และการตั้งค่าการทดสอบต่อไปนี้ใช้เพื่อวัดคลื่นไซน์ดิบเพื่อเปรียบเทียบประสิทธิภาพสัมพัทธ์ของเครื่องผสมแบบคงที่ที่แตกต่างกันไดอะแกรมในรูปที่ 5 แสดงเค้าโครงระบบ HPLC/UHPLC ทั่วไปเครื่องผสมแบบคงที่ได้รับการทดสอบโดยการวางเครื่องผสมโดยตรงหลังปั๊มและก่อนหัวฉีดและคอลัมน์แยกการวัดค่าไซน์ในพื้นหลังส่วนใหญ่ทำโดยผ่านหัวฉีดและคอลัมน์เส้นเลือดฝอยระหว่างเครื่องผสมแบบคงที่และเครื่องตรวจจับรังสียูวีเมื่อประเมินอัตราส่วนสัญญาณต่อสัญญาณรบกวนและ/หรือวิเคราะห์รูปร่างสูงสุด การกำหนดค่าระบบจะแสดงในรูปที่ 5
รูปที่ 4 แผนภาพประสิทธิภาพการผสมกับปริมาตรการผสมสำหรับเครื่องผสมแบบคงที่สิ่งเจือปนตามทฤษฎีเป็นไปตามแนวโน้มเดียวกันกับข้อมูลสิ่งเจือปนจากการทดลองที่ยืนยันความถูกต้องของการจำลอง CFD
ระบบ HPLC ที่ใช้สำหรับการทดสอบนี้คือ HPLC ซีรีส์ Agilent 1100 ที่มีเครื่องตรวจจับรังสียูวีที่ควบคุมโดยพีซีที่ใช้ซอฟต์แวร์ Chemstationตารางที่ 1 แสดงเงื่อนไขการปรับแต่งทั่วไปสำหรับการวัดประสิทธิภาพของมิกเซอร์โดยการตรวจสอบไซน์ซอยด์พื้นฐานในกรณีศึกษา 2 กรณีทำการทดสอบเชิงทดลองกับตัวทำละลายสองตัวอย่างที่แตกต่างกันตัวทำละลายสองตัวที่ผสมกันในกรณีที่ 1 คือตัวทำละลาย A (แอมโมเนียมอะซิเตต 20 มิลลิโมลาร์ในน้ำปราศจากไอออน) และตัวทำละลาย B (อะซีโตไนไตรล์ 80% (ACN)/น้ำปราศจากไอออน 20%)ในกรณีที่ 2 ตัวทำละลาย A คือสารละลายของอะซีโตน 0.05% (ฉลาก) ในน้ำปราศจากไอออนตัวทำละลาย B เป็นส่วนผสมของเมทานอล 80/20% และน้ำในกรณีที่ 1 ปั๊มถูกตั้งค่าเป็นอัตราการไหล 0.25 มล./นาที ถึง 1.0 มล./นาที และในกรณีที่ 2 ปั๊มถูกตั้งค่าเป็นอัตราการไหลคงที่ 1 มล./นาทีในทั้งสองกรณี อัตราส่วนของส่วนผสมของตัวทำละลาย A และ B คือ 20% A/80% B เครื่องตรวจจับตั้งค่าเป็น 220 นาโนเมตรในกรณีที่ 1 และตั้งค่าการดูดซับสูงสุดของอะซีโตนในกรณีที่ 2 เป็นความยาวคลื่น 265 นาโนเมตร
ตารางที่ 1 การกำหนดค่า HPLC สำหรับกรณีที่ 1 และ 2 กรณีที่ 1 กรณีที่ 2 ความเร็วปั๊ม 0.25 มล./นาที ถึง 1.0 มล./นาที 1.0 มล./นาที ตัวทำละลาย A แอมโมเนียมอะซิเตต 20 mM ในน้ำปราศจากไอออน 0.05% อะซีโตนในน้ำปราศจากไอออน ตัวทำละลาย B 80% Acetonitrile (ACN) / น้ำปราศจากไอออน 20% เมทานอล 80% / น้ำปราศจากไอออน 20% Solvent B อัตราส่วนช่องระบายอากาศ 20% A / 80% B 20% A / 80% B อุปกรณ์ตรวจจับ 220 นาโนเมตร 265 นาโนเมตร
ข้าว.6. แผนภาพของคลื่นไซน์ผสมที่วัดก่อนและหลังการใช้ตัวกรองความถี่ต่ำเพื่อลบส่วนประกอบการเลื่อนพื้นฐานของสัญญาณ
รูปที่ 6 เป็นตัวอย่างทั่วไปของสัญญาณรบกวนพื้นฐานแบบผสมในกรณีที่ 1 ซึ่งแสดงเป็นรูปแบบไซน์ซอยด์ซ้ำซ้อนทับบนการเลื่อนระดับพื้นฐานการเลื่อนระดับพื้นฐานคือการเพิ่มขึ้นหรือลดลงอย่างช้าๆของสัญญาณพื้นหลังหากระบบไม่ได้รับอนุญาตให้ปรับสมดุลนานพอ โดยปกติระบบจะตกลง แต่จะล่องลอยอย่างผิดปกติแม้ว่าระบบจะเสถียรอย่างสมบูรณ์ก็ตามการเลื่อนระดับพื้นฐานนี้มีแนวโน้มที่จะเพิ่มขึ้นเมื่อระบบทำงานในสภาวะทางลาดชันหรือแรงดันย้อนกลับสูงเมื่อมีการเบี่ยงเบนของเส้นฐานนี้ อาจเป็นเรื่องยากที่จะเปรียบเทียบผลลัพธ์จากตัวอย่างหนึ่งไปยังอีกตัวอย่างหนึ่ง ซึ่งสามารถแก้ไขได้โดยใช้ตัวกรองความถี่ต่ำผ่านกับข้อมูลดิบเพื่อกรองความผันแปรของความถี่ต่ำเหล่านี้ออก ดังนั้นจึงให้แผนภาพการสั่นที่มีเส้นฐานแบนบนมะเดื่อรูปที่ 6 ยังแสดงพล็อตสัญญาณรบกวนพื้นฐานของมิกเซอร์หลังจากใช้ฟิลเตอร์กรองความถี่ต่ำ
หลังจากเสร็จสิ้นการจำลอง CFD และการทดสอบเชิงทดลองเบื้องต้นแล้ว เครื่องผสมแบบสแตติกสามตัวที่แยกจากกันได้รับการพัฒนาในภายหลังโดยใช้ส่วนประกอบภายในที่อธิบายไว้ข้างต้น โดยมีปริมาตรภายในสามแบบ: 30 µl, 60 µl และ 90 µlช่วงนี้ครอบคลุมช่วงของปริมาตรและประสิทธิภาพการผสมที่จำเป็นสำหรับการใช้งาน HPLC ที่วิเคราะห์ต่ำ ซึ่งการผสมที่ได้รับการปรับปรุงและการกระจายตัวต่ำนั้นจำเป็นสำหรับการสร้างเส้นฐานที่มีแอมพลิจูดต่ำบนมะเดื่อ7 แสดงการวัดคลื่นไซน์พื้นฐานที่ได้รับจากระบบทดสอบของตัวอย่างที่ 1 (อะซีโตไนไทรล์และแอมโมเนียมอะซิเตตเป็นตัวติดตาม) โดยมีเครื่องผสมแบบคงที่สามปริมาตรและไม่มีเครื่องผสมติดตั้งอยู่เงื่อนไขการทดสอบการทดลองสำหรับผลลัพธ์ที่แสดงในรูปที่ 7 นั้นคงที่ตลอดการทดสอบทั้ง 4 ครั้งตามขั้นตอนที่แสดงไว้ในตารางที่ 1 ที่อัตราการไหลของตัวทำละลาย 0.5 มล./นาทีใช้ค่าออฟเซ็ตกับชุดข้อมูลเพื่อให้สามารถแสดงเคียงข้างกันได้โดยไม่มีสัญญาณทับซ้อนกันการชดเชยไม่ส่งผลต่อแอมพลิจูดของสัญญาณที่ใช้ในการตัดสินระดับประสิทธิภาพของมิกเซอร์แอมพลิจูดไซน์เฉลี่ยที่ไม่มีเครื่องผสมคือ 0.221 mAi ในขณะที่แอมพลิจูดของเครื่องผสม Mott แบบคงที่ที่ 30 µl, 60 µl และ 90 µl ลดลงเหลือ 0.077, 0.017 และ 0.004 mAi ตามลำดับ
รูปที่ 7 การชดเชยสัญญาณเครื่องตรวจจับ HPLC UV เทียบกับเวลาสำหรับกรณีที่ 1 (อะซีโตไนไตรล์พร้อมตัวบ่งชี้แอมโมเนียมอะซิเตต) แสดงการผสมตัวทำละลายโดยไม่ใช้เครื่องผสม เครื่องผสม Mott ขนาด 30 µl, 60 µl และ 90 µl แสดงการผสมที่ดีขึ้น (แอมพลิจูดของสัญญาณต่ำลง) เมื่อปริมาตรของเครื่องผสมแบบคงที่เพิ่มขึ้น(ออฟเซ็ตข้อมูลจริง: 0.13 (ไม่มีมิกเซอร์), 0.32, 0.4, 0.45mA เพื่อการแสดงผลที่ดีขึ้น)
ข้อมูลแสดงในรูป8 เหมือนกับในรูปที่ 7 แต่คราวนี้รวมผลลัพธ์ของเครื่องผสมแบบคงที่ HPLC ที่ใช้กันทั่วไปสามเครื่องที่มีปริมาตรภายใน 50 µl, 150 µl และ 250 µlข้าว.รูปที่ 8 การชดเชยสัญญาณเครื่องตรวจจับ HPLC UV เทียบกับแผนภาพเวลาสำหรับกรณีที่ 1 (อะซิโตไนไตรล์และแอมโมเนียมอะซิเตตเป็นตัวบ่งชี้) แสดงการผสมตัวทำละลายโดยไม่มีเครื่องผสมแบบคงที่ เครื่องผสมแบบคงที่ Mott ซีรีส์ใหม่ และเครื่องผสมแบบธรรมดาสามเครื่อง (การชดเชยข้อมูลจริงคือ 0.1 (ไม่มีเครื่องผสม), 0.32, 0.48, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 mA ตามลำดับเพื่อการแสดงผลที่ดีขึ้น)เปอร์เซ็นต์การลดลงของคลื่นไซน์พื้นฐานคำนวณโดยอัตราส่วนของแอมพลิจูดของคลื่นไซน์ต่อแอมพลิจูดโดยไม่ต้องติดตั้งมิกเซอร์เปอร์เซ็นต์การลดทอนของคลื่นไซน์ที่วัดได้สำหรับกรณีที่ 1 และ 2 แสดงอยู่ในตารางที่ 2 พร้อมกับปริมาตรภายในของเครื่องผสมแบบสแตติกใหม่และเครื่องผสมมาตรฐาน 7 เครื่องที่ใช้กันทั่วไปในอุตสาหกรรมข้อมูลในรูปที่ 8 และ 9 รวมถึงการคำนวณที่แสดงในตารางที่ 2 แสดงให้เห็นว่า Mott Static Mixer สามารถให้การลดทอนคลื่นไซน์ได้มากถึง 98.1% ซึ่งเหนือกว่าประสิทธิภาพของเครื่องผสม HPLC ทั่วไปภายใต้เงื่อนไขการทดสอบเหล่านี้รูปที่ 9 การชดเชยสัญญาณเครื่องตรวจจับ HPLC UV เทียบกับแผนภาพเวลาสำหรับกรณีที่ 2 (เมทานอลและอะซิโตนเป็นตัวติดตาม) ที่แสดงไม่มีเครื่องผสมแบบคงที่ (รวมกัน) เครื่องผสมแบบคงที่ Mott รุ่นใหม่และเครื่องผสมแบบธรรมดาสองเครื่อง (การชดเชยข้อมูลจริงคือ 0, 11 (ไม่มีเครื่องผสม ), 0.22, 0.3, 0.35 mA และเพื่อการแสดงผลที่ดีขึ้น)เครื่องผสมที่ใช้กันทั่วไปเจ็ดเครื่องในอุตสาหกรรมได้รับการประเมินด้วยซึ่งรวมถึงมิกเซอร์ที่มีปริมาตรภายในที่แตกต่างกันสามแบบจากบริษัท A (มิกเซอร์ A1, A2 และ A3 ที่กำหนด) และบริษัท B (มิกเซอร์ที่กำหนด B1, B2 และ B3)บริษัท C ให้คะแนนเพียงขนาดเดียว
ตารางที่ 2 ลักษณะการกวนของเครื่องผสมแบบคงที่และปริมาตรภายในของเครื่องผสมแบบคงที่ กรณีที่ 1 การกู้คืนแบบไซน์: การทดสอบอะซิโตไนไตรล์ (ประสิทธิภาพ) กรณีที่ 2 การกู้คืนแบบไซน์: การทดสอบน้ำเมทานอล (ประสิทธิภาพ) ปริมาตรภายใน (µl) ไม่มีเครื่องผสม – - 0 Mott 30 65% 67.2% 30 Mott 60 92.2% 91.3% 60 Mott 90 98.1% 9 7.5% 90 มิกเซอร์ A1 66.4% 73.7% 50 มิกเซอร์ A2 89.8% 91.6% 150 มิกเซอร์ A3 92.2% 94.5% 250 มิกเซอร์ B1 44.8% 45.7% 9 35 มิกเซอร์ B2 845.% 96.2% 370 มิกเซอร์ C 97.2% 97.4% 250
การวิเคราะห์ผลลัพธ์ในรูปที่ 8 และตารางที่ 2 แสดงให้เห็นว่าเครื่องผสมแบบคงที่ Mott ขนาด 30 µl มีประสิทธิภาพการผสมเท่ากับเครื่องผสม A1 คือ 50 µl อย่างไรก็ตาม Mott ขนาด 30 µl มีปริมาตรภายในน้อยกว่า 30%เมื่อเปรียบเทียบมิกเซอร์ Mott 60 µl กับมิกเซอร์ A2 ปริมาตรภายใน 150 µl ประสิทธิภาพการผสมดีขึ้นเล็กน้อย 92% เทียบกับ 89% แต่ที่สำคัญกว่านั้น ระดับการผสมที่สูงขึ้นนี้สามารถทำได้ที่ 1/3 ของปริมาตรมิกเซอร์เครื่องผสมที่คล้ายกัน A2ประสิทธิภาพของเครื่องผสม Mott ขนาด 90 µl เป็นไปตามแนวโน้มเดียวกับเครื่องผสม A3 ที่มีปริมาตรภายใน 250 µlการปรับปรุงประสิทธิภาพการผสม 98% และ 92% ยังสังเกตได้ด้วยปริมาตรภายในที่ลดลง 3 เท่าได้รับผลลัพธ์และการเปรียบเทียบที่คล้ายคลึงกันสำหรับเครื่องผสม B และ C ผลที่ได้คือเครื่องผสมแบบคงที่ซีรีส์ใหม่ Mott PerfectPeakTM ให้ประสิทธิภาพการผสมที่สูงกว่าเครื่องผสมของคู่แข่งที่เทียบเคียงได้ แต่มีปริมาณภายในน้อยกว่า ให้เสียงรบกวนพื้นหลังที่ดีกว่าและอัตราส่วนสัญญาณต่อสัญญาณรบกวนที่ดีกว่า ความไวที่วิเคราะห์ได้ดีกว่า รูปร่างสูงสุด และความละเอียดสูงสุดแนวโน้มที่คล้ายกันในประสิทธิภาพการผสมถูกพบในการศึกษาทั้งกรณีที่ 1 และกรณีที่ 2สำหรับกรณีที่ 2 ทำการทดสอบโดยใช้ (เมทานอลและอะซิโตนเป็นตัวบ่งชี้) เพื่อเปรียบเทียบประสิทธิภาพการผสมของ Mott 60 มล., เครื่องผสม A1 ที่เทียบเคียงได้ (ปริมาตรภายใน 50 µl) และเครื่องผสม B1 ที่เทียบเคียงได้ (ปริมาตรภายใน 35 µl)ประสิทธิภาพต่ำหากไม่ได้ติดตั้งมิกเซอร์ แต่ใช้สำหรับการวิเคราะห์พื้นฐานเครื่องผสม Mott ขนาด 60 มล. ได้รับการพิสูจน์แล้วว่าเป็นเครื่องผสมที่ดีที่สุดในกลุ่มทดสอบ โดยให้ประสิทธิภาพการผสมเพิ่มขึ้น 90%มิกเซอร์ A1 ที่เทียบเคียงได้มีประสิทธิภาพการผสมดีขึ้น 75% ตามด้วยการปรับปรุง 45% ในมิกเซอร์ B1 ที่เทียบเคียงได้การทดสอบการลดคลื่นไซน์พื้นฐานด้วยอัตราการไหลได้ดำเนินการกับเครื่องผสมแบบต่างๆ ภายใต้เงื่อนไขเดียวกันกับการทดสอบเส้นโค้งไซน์ในกรณีที่ 1 โดยมีเพียงอัตราการไหลเท่านั้นที่เปลี่ยนแปลงข้อมูลแสดงให้เห็นว่าในช่วงอัตราการไหลตั้งแต่ 0.25 ถึง 1 มล./นาที การลดลงครั้งแรกของคลื่นไซน์ยังคงค่อนข้างคงที่สำหรับปริมาตรเครื่องผสมทั้งสามสำหรับเครื่องผสมที่มีปริมาตรน้อยกว่าสองเครื่อง มีการหดตัวไซนูซอยด์เพิ่มขึ้นเล็กน้อยเมื่ออัตราการไหลลดลง ซึ่งคาดว่าเกิดจากเวลาพักตัวของตัวทำละลายในเครื่องผสมเพิ่มขึ้น ทำให้ผสมแบบกระจายได้มากขึ้นการลบคลื่นไซน์คาดว่าจะเพิ่มขึ้นเมื่อการไหลลดลงอีกอย่างไรก็ตาม สำหรับปริมาตรมิกเซอร์ที่ใหญ่ที่สุดที่มีการลดทอนฐานคลื่นไซน์สูงสุด การลดทอนฐานของคลื่นไซน์ยังคงแทบไม่เปลี่ยนแปลง (ภายในช่วงของความไม่แน่นอนในการทดลอง) โดยมีค่าตั้งแต่ 95% ถึง 98%ข้าว.10. การลดทอนพื้นฐานของคลื่นไซน์กับอัตราการไหลในกรณีที่ 1 การทดสอบดำเนินการภายใต้เงื่อนไขที่คล้ายกับการทดสอบไซน์ด้วยอัตราการไหลแบบแปรผัน โดยฉีด 80% ของส่วนผสม 80/20 ของอะซีโตไนไตรล์และน้ำ และ 20% ของแอมโมเนียมอะซิเตต 20 มิลลิโมลาร์
กลุ่มผลิตภัณฑ์เครื่องผสมแบบคงที่ในสายการผลิต PerfectPeakTM ที่จดสิทธิบัตรแล้วซึ่งมีปริมาตรภายในสามปริมาตร: 30 µl, 60 µl และ 90 µl ครอบคลุมปริมาตรและช่วงประสิทธิภาพการผสมที่จำเป็นสำหรับการวิเคราะห์ HPLC ส่วนใหญ่ที่ต้องการการผสมที่ดีขึ้นและพื้นกระจายตัวต่ำเครื่องผสมสแตติกใหม่บรรลุสิ่งนี้โดยใช้เทคโนโลยีการพิมพ์ 3 มิติใหม่เพื่อสร้างโครงสร้าง 3 มิติที่ไม่เหมือนใครซึ่งปรับปรุงการผสมสแตติกไฮโดรไดนามิกด้วยเปอร์เซ็นต์การลดเสียงรบกวนพื้นฐานสูงสุดต่อหน่วยปริมาตรของส่วนผสมภายในการใช้ 1/3 ของปริมาตรภายในของเครื่องผสมทั่วไปช่วยลดเสียงรบกวนพื้นฐานได้ถึง 98%เครื่องผสมดังกล่าวประกอบด้วยช่องทางการไหลสามมิติที่เชื่อมต่อถึงกันโดยมีพื้นที่หน้าตัดต่างกันและความยาวเส้นทางต่างกันเมื่อของเหลวข้ามสิ่งกีดขวางทางเรขาคณิตที่ซับซ้อนภายในเครื่องผสมแบบสแตติกตระกูลใหม่ให้ประสิทธิภาพที่ดีขึ้นเหนือเครื่องผสมแบบแข่งขัน แต่มีปริมาณภายในน้อยกว่า ส่งผลให้อัตราส่วนสัญญาณต่อสัญญาณรบกวนดีขึ้นและขีดจำกัดเชิงปริมาณที่ต่ำกว่า รวมทั้งปรับปรุงรูปร่างสูงสุด ประสิทธิภาพ และความละเอียดสำหรับความไวที่สูงขึ้น
ในฉบับนี้ โครมาโตกราฟี – RP-HPLC ที่เป็นมิตรต่อสิ่งแวดล้อม – การใช้โครมาโตกราฟีเปลือกแกนกลางเพื่อแทนที่อะซีโตไนไตรล์ด้วยไอโซโพรพานอลในการวิเคราะห์และการทำให้บริสุทธิ์ – แก๊สโครมาโตกราฟีใหม่สำหรับ...
Business Center International Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Hertfordshire AL3 6PH สหราชอาณาจักร