Lleihau Sŵn Sylfaenol System HPLC / UHPLC a Chynyddu Sensitifrwydd gyda Chymysgydd Statig Argraffedig 3D Perfformiad Uchel Newydd - Chwefror 6, 2017 - James C. Steele, Christopher J. Martineau, Kenneth L. Rubow - Erthygl mewn gwyddorau Newyddion Biolegol

Mae cymysgydd statig mewnol chwyldroadol newydd wedi'i ddatblygu wedi'i ddylunio'n benodol i fodloni gofynion llym cromatograffaeth hylif perfformiad uchel (HPLC) a systemau cromatograffaeth hylif perfformiad uchel iawn (HPLC ac UHPLC).Gall cymysgu dau gam symudol neu fwy yn wael arwain at gymhareb signal-i-sŵn uwch, sy'n lleihau sensitifrwydd.Mae cymysgu statig homogenaidd o ddau hylif neu fwy gydag isafswm cyfaint mewnol a dimensiynau ffisegol cymysgydd statig yn cynrychioli safon uchaf cymysgydd statig delfrydol.Mae'r cymysgydd statig newydd yn cyflawni hyn trwy ddefnyddio technoleg argraffu 3D newydd i greu strwythur 3D unigryw sy'n darparu gwell cymysgedd statig hydrodynamig gyda'r gostyngiad canrannol uchaf mewn ton sin sylfaen fesul uned cyfaint mewnol y cymysgedd.Mae defnyddio 1/3 o gyfaint mewnol cymysgydd confensiynol yn lleihau'r don sin sylfaenol 98%.Mae'r cymysgydd yn cynnwys sianeli llif 3D rhyng-gysylltiedig gydag ardaloedd trawsdoriadol amrywiol a hyd llwybrau wrth i'r hylif groesi geometregau 3D cymhleth.Mae cymysgu ar hyd llwybrau llif troellog lluosog, ynghyd â chynnwrf lleol a throlifau, yn arwain at gymysgu ar y graddfeydd micro, meso a macro.Mae'r cymysgydd unigryw hwn wedi'i ddylunio gan ddefnyddio efelychiadau dynameg hylif cyfrifiadol (CFD).Mae'r data prawf a gyflwynir yn dangos bod cymysgedd rhagorol yn cael ei gyflawni gydag isafswm cyfaint mewnol.
Am fwy na 30 mlynedd, defnyddiwyd cromatograffaeth hylif mewn llawer o ddiwydiannau, gan gynnwys fferyllol, plaladdwyr, diogelu'r amgylchedd, fforensig, a dadansoddi cemegol.Mae'r gallu i fesur fesul miliwn neu lai yn hanfodol i ddatblygiad technolegol mewn unrhyw ddiwydiant.Mae effeithlonrwydd cymysgu gwael yn arwain at gymhareb signal-i-sŵn wael, sy'n annifyrrwch i'r gymuned cromatograffaeth o ran terfynau canfod a sensitifrwydd.Wrth gymysgu dau doddydd HPLC, weithiau mae angen gorfodi cymysgu trwy ddulliau allanol i homogeneiddio'r ddau doddydd oherwydd nad yw rhai toddyddion yn cymysgu'n dda.Os na chaiff toddyddion eu cymysgu'n drylwyr, gall cromatogram HPLC gael ei ddiraddio, gan amlygu ei hun fel sŵn gwaelodlin gormodol a/neu siâp brig gwael.Gyda chymysgu gwael, bydd sŵn gwaelodlin yn ymddangos fel ton sin (codi a chwympo) y signal canfod dros amser.Ar yr un pryd, gall cymysgu gwael arwain at ehangiad a brigau anghymesur, gan leihau perfformiad dadansoddol, siâp brig, a datrysiad brig.Mae'r diwydiant wedi cydnabod bod cymysgwyr statig mewn-lein a thî yn fodd o wella'r terfynau hyn a chaniatáu i ddefnyddwyr gyrraedd terfynau canfod is (sensitifrwydd).Mae'r cymysgydd statig delfrydol yn cyfuno manteision effeithlonrwydd cymysgu uchel, cyfaint marw isel a gostyngiad pwysedd isel gydag isafswm cyfaint ac uchafswm trwybwn system.Yn ogystal, wrth i ddadansoddi ddod yn fwy cymhleth, rhaid i ddadansoddwyr ddefnyddio mwy o doddyddion pegynol ac anodd eu cymysgu fel mater o drefn.Mae hyn yn golygu bod angen gwell cymysgu ar gyfer profion yn y dyfodol, gan gynyddu ymhellach yr angen am ddyluniad a pherfformiad cymysgydd gwell.
Yn ddiweddar mae Mott wedi datblygu ystod newydd o gymysgwyr statig mewnol PerfectPeakTM gyda thair cyfaint mewnol: 30 µl, 60 µl a 90 µl.Mae'r meintiau hyn yn cwmpasu'r ystod o gyfeintiau a nodweddion cymysgu sydd eu hangen ar gyfer y rhan fwyaf o brofion HPLC lle mae angen gwell cymysgu a gwasgariad isel.Mae'r tri model yn 0.5″ mewn diamedr ac yn darparu perfformiad sy'n arwain y diwydiant mewn dyluniad cryno.Maent wedi'u gwneud o ddur di-staen 316L, wedi'u goddef ar gyfer anadweithiol, ond mae titaniwm ac aloion metel anadweithiol sy'n gwrthsefyll cyrydiad ac sy'n gemegol hefyd ar gael.Mae gan y cymysgwyr hyn bwysau gweithredu uchaf o hyd at 20,000 psi.Ar ffig.Mae 1a yn ffotograff o gymysgydd statig 60 µl Mott a gynlluniwyd i ddarparu'r effeithlonrwydd cymysgu mwyaf posibl wrth ddefnyddio cyfaint mewnol llai na chymysgwyr safonol o'r math hwn.Mae'r dyluniad cymysgydd statig newydd hwn yn defnyddio technoleg gweithgynhyrchu ychwanegion newydd i greu strwythur 3D unigryw sy'n defnyddio llai o lif mewnol nag unrhyw gymysgydd a ddefnyddir ar hyn o bryd yn y diwydiant cromatograffaeth i gyflawni cymysgu statig.Mae cymysgwyr o'r fath yn cynnwys sianeli llif tri dimensiwn rhyng-gysylltiedig gyda gwahanol ardaloedd trawsdoriadol a hyd llwybr gwahanol wrth i'r hylif groesi rhwystrau geometrig cymhleth y tu mewn.Ar ffig.Mae Ffigur 1b yn dangos diagram sgematig o'r cymysgydd newydd, sy'n defnyddio ffitiadau cywasgu HPLC 10-32 edafedd safonol y diwydiant ar gyfer mewnfa ac allfa, ac mae wedi cysgodi ffiniau glas y porthladd cymysgu mewnol patent.Mae gwahanol ardaloedd trawsdoriadol o'r llwybrau llif mewnol a newidiadau mewn cyfeiriad llif o fewn y cyfaint llif mewnol yn creu rhanbarthau o lif cythryblus a laminaidd, gan achosi cymysgu ar y graddfeydd micro, meso a macro.Defnyddiodd dyluniad y cymysgydd unigryw hwn efelychiadau deinameg hylif cyfrifiadol (CFD) i ddadansoddi patrymau llif a mireinio'r dyluniad cyn prototeipio ar gyfer profion dadansoddol mewnol a gwerthusiad maes cwsmeriaid.Gweithgynhyrchu ychwanegion yw'r broses o argraffu cydrannau geometrig 3D yn uniongyrchol o luniadau CAD heb fod angen peiriannu traddodiadol (peiriannau melino, turnau, ac ati).Mae'r cymysgwyr statig newydd hyn wedi'u cynllunio i gael eu cynhyrchu gan ddefnyddio'r broses hon, lle mae'r corff cymysgu'n cael ei greu o luniadau CAD a'r rhannau'n cael eu gwneud (wedi'u hargraffu) fesul haen gan ddefnyddio gweithgynhyrchu ychwanegion.Yma, mae haen o bowdr metel tua 20 micron o drwch yn cael ei adneuo, ac mae laser a reolir gan gyfrifiadur yn toddi ac yn ffiwsio'r powdr yn ffurf solet yn ddetholus.Gwnewch gais haen arall ar ben yr haen hon a chymhwyso sintering laser.Ailadroddwch y broses hon nes bod y rhan wedi'i chwblhau'n llwyr.Yna caiff y powdr ei dynnu o'r rhan heb ei bondio â laser, gan adael rhan argraffedig 3D sy'n cyfateb i'r llun CAD gwreiddiol.Mae'r cynnyrch terfynol ychydig yn debyg i'r broses microfluidig, a'r prif wahaniaeth yw bod y cydrannau microfluidig ​​fel arfer yn ddau ddimensiwn (fflat), tra'n defnyddio gweithgynhyrchu ychwanegion, gellir creu patrymau llif cymhleth mewn geometreg tri dimensiwn.Mae'r faucets hyn ar gael ar hyn o bryd fel rhannau printiedig 3D mewn dur di-staen 316L a thitaniwm.Gellir defnyddio'r rhan fwyaf o aloion metel, polymerau a rhai cerameg i wneud cydrannau gan ddefnyddio'r dull hwn a byddant yn cael eu hystyried mewn dyluniadau/cynhyrchion yn y dyfodol.
Reis.1. Ffotograff (a) a diagram (b) o gymysgydd statig 90 μl Mott yn dangos croestoriad o lwybr llif hylif y cymysgydd wedi'i arlliwio mewn glas.
Rhedeg efelychiadau deinameg hylif cyfrifiadol (CFD) o berfformiad cymysgydd statig yn ystod y cyfnod dylunio i helpu i ddatblygu dyluniadau effeithlon a lleihau arbrofion treial a gwall costus sy’n cymryd llawer o amser.Efelychiad CFD o gymysgwyr statig a phibellau safonol (efelychiad dim cymysgydd) gan ddefnyddio pecyn meddalwedd COMSOL Multiphysics.Modelu gan ddefnyddio mecaneg hylif laminaidd a yrrir gan bwysau i ddeall cyflymder hylif a gwasgedd o fewn rhan.Mae'r ddeinameg hylif hon, ynghyd â chludo cemegol cyfansoddion cyfnod symudol, yn helpu i ddeall cymysgu dau hylif crynodedig gwahanol.Astudir y model fel ffwythiant amser, sy'n hafal i 10 eiliad, er hwylustod i'w gyfrifo wrth chwilio am atebion tebyg.Cafwyd data damcaniaethol mewn astudiaeth gydberthynas amser gan ddefnyddio'r offeryn taflunio chwiliwr pwynt, lle dewiswyd pwynt yng nghanol yr allanfa ar gyfer casglu data.Defnyddiodd y model CFD a phrofion arbrofol ddau doddydd gwahanol trwy falf samplu cyfrannol a system bwmpio, gan arwain at blwg newydd ar gyfer pob toddydd yn y llinell samplu.Yna cymysgir y toddyddion hyn mewn cymysgydd statig.Mae Ffigurau 2 a 3 yn dangos efelychiadau llif trwy bibell safonol (dim cymysgydd) a thrwy gymysgydd statig Mott, yn y drefn honno.Cafodd yr efelychiad ei redeg ar diwb syth 5 cm o hyd a 0.25 mm ID i ddangos y cysyniad o blygiau dŵr bob yn ail ac acetonitrile pur i'r tiwb yn absenoldeb cymysgydd statig, fel y dangosir yn Ffigur 2. Defnyddiodd yr efelychiad union ddimensiynau'r tiwb a'r cymysgydd a chyfradd llif o 0 .3 ml/mun.
Reis.2. Efelychu llif CFD mewn tiwb 5 cm gyda diamedr mewnol o 0.25 mm i gynrychioli'r hyn sy'n digwydd mewn tiwb HPLC, hy yn absenoldeb cymysgydd.Mae coch llawn yn cynrychioli ffracsiwn màs y dŵr.Mae glas yn cynrychioli'r diffyg dŵr, hy asetonitrile pur.Gellir gweld rhanbarthau tryledu rhwng plygiau dau hylif gwahanol bob yn ail.
Reis.3. Cymysgydd statig gyda chyfaint o 30 ml, wedi'i fodelu yn y pecyn meddalwedd COMSOL CFD.Mae'r chwedl yn cynrychioli'r ffracsiwn màs o ddŵr yn y cymysgydd.Dangosir dŵr pur mewn coch ac asetonitrile pur mewn glas.Cynrychiolir y newid yn ffracsiwn màs y dŵr efelychiedig gan newid yn lliw y cymysgedd o ddau hylif.
Ar ffig.Mae 4 yn dangos astudiaeth ddilysu o'r model cydberthynas rhwng effeithlonrwydd cymysgu a chyfaint cymysgu.Wrth i'r cyfaint cymysgu gynyddu, bydd yr effeithlonrwydd cymysgu'n cynyddu.Hyd y gŵyr yr awduron, ni ellir cyfrif am rymoedd corfforol cymhleth eraill sy'n gweithredu y tu mewn i'r cymysgydd yn y model CFD hwn, gan arwain at effeithlonrwydd cymysgu uwch mewn profion arbrofol.Mesurwyd yr effeithlonrwydd cymysgu arbrofol fel y gostyngiad canrannol yn y sinwsoid sylfaen.Yn ogystal, mae pwysau cefn cynyddol fel arfer yn arwain at lefelau cymysgu uwch, nad ydynt yn cael eu hystyried yn yr efelychiad.
Defnyddiwyd yr amodau HPLC a'r gosodiadau prawf canlynol i fesur tonnau sin crai i gymharu perfformiad cymharol gwahanol gymysgwyr statig.Mae'r diagram yn Ffigur 5 yn dangos cynllun system HPLC/UHPLC nodweddiadol.Profwyd y cymysgydd statig trwy osod y cymysgydd yn uniongyrchol ar ôl y pwmp a chyn y chwistrellydd a'r golofn wahanu.Gwneir y rhan fwyaf o fesuriadau sinwsoidaidd cefndir gan osgoi'r chwistrellwr a'r golofn capilari rhwng y cymysgydd statig a'r synhwyrydd UV.Wrth werthuso'r gymhareb signal-i-sŵn a/neu ddadansoddi'r siâp brig, dangosir ffurfwedd y system yn Ffigur 5.
Ffigur 4. Plot o effeithlonrwydd cymysgu yn erbyn cyfaint cymysgu ar gyfer ystod o gymysgwyr statig.Mae'r amhuredd damcaniaethol yn dilyn yr un duedd â'r data amhuredd arbrofol sy'n cadarnhau dilysrwydd yr efelychiadau CFD.
Y system HPLC a ddefnyddiwyd ar gyfer y prawf hwn oedd HPLC Cyfres Agilent 1100 gyda synhwyrydd UV wedi'i reoli gan gyfrifiadur sy'n rhedeg meddalwedd Chemstation.Mae Tabl 1 yn dangos amodau tiwnio nodweddiadol ar gyfer mesur effeithlonrwydd cymysgydd trwy fonitro sinwsoidau sylfaenol mewn dwy astudiaeth achos.Cynhaliwyd profion arbrofol ar ddwy enghraifft wahanol o doddyddion.Y ddau doddydd cymysg yn achos 1 oedd hydoddydd A (20 mM amoniwm asetad mewn dŵr wedi'i ddad-ïoneiddio) a hydoddydd B (80% acetonitrile (ACN) / 20% dŵr wedi'i ddadïoneiddio).Yn Achos 2, toddiant A oedd hydoddiant o 0.05% aseton (label) mewn dŵr deionized.Mae toddydd B yn gymysgedd o 80/20% methanol a dŵr.Yn achos 1, gosodwyd y pwmp i gyfradd llif o 0.25 ml/munud i 1.0 ml/munud, ac yn achos 2, gosodwyd y pwmp i gyfradd llif cyson o 1 ml/munud.Yn y ddau achos, cymhareb y cymysgedd o doddyddion A a B oedd 20% A / 80% B. Gosodwyd y synhwyrydd i 220 nm yn achos 1, a gosodwyd yr amsugniad uchaf o aseton yn achos 2 i donfedd o 265 nm.
Tabl 1. Cyfluniadau HPLC ar gyfer Achosion 1 a 2 Achos 1 Achos 2 Cyflymder Pwmp 0.25 ml/munud i 1.0 ml/munud 1.0 ml/munud Toddyddion A 20 mM amoniwm asetad mewn dŵr deionized 0.05% Aseton mewn dŵr deionized Hydoddydd B 80% Acetonitrile 2% / deionized dŵr 2% deionized / 2% deionized dŵr deionized ized dŵr Cymhareb toddyddion 20% A / 80% B 20% A / 80% B Synhwyrydd 220 nm 265 nm
Reis.6. Lleiniau o donnau sin cymysg wedi'u mesur cyn ac ar ôl defnyddio hidlydd pas-isel i gael gwared ar gydrannau drifft gwaelodlin y signal.
Mae Ffigur 6 yn enghraifft nodweddiadol o sŵn gwaelodlin cymysg yn Achos 1, a ddangosir fel patrwm sinwsoidaidd ailadroddus wedi'i arosod ar ddrifft llinell sylfaen.Mae drifft gwaelodlin yn gynnydd neu'n ostyngiad araf yn y signal cefndir.Os na chaniateir i'r system gydbwyso'n ddigon hir, bydd yn disgyn fel arfer, ond bydd yn drifftio'n anghyson hyd yn oed pan fydd y system yn gwbl sefydlog.Mae'r drifft gwaelodlin hwn yn tueddu i gynyddu pan fo'r system yn gweithredu mewn amodau graddiant serth neu bwysau cefn uchel.Pan fydd y drifft gwaelodlin hwn yn bresennol, gall fod yn anodd cymharu canlyniadau o sampl i sampl, y gellir ei oresgyn trwy gymhwyso hidlydd pas-isel i'r data crai i hidlo'r amrywiadau amledd isel hyn, a thrwy hynny ddarparu llain osgiliad gyda gwaelodlin gwastad.Ar ffig.Mae Ffigur 6 hefyd yn dangos llain o sŵn gwaelodlin y cymysgydd ar ôl defnyddio hidlydd pas-isel.
Ar ôl cwblhau'r efelychiadau CFD a'r profion arbrofol cychwynnol, datblygwyd tri chymysgydd statig ar wahân gan ddefnyddio'r cydrannau mewnol a ddisgrifir uchod gyda thri chyfaint mewnol: 30 µl, 60 µl a 90 µl.Mae'r ystod hon yn cwmpasu'r ystod o gyfeintiau a pherfformiad cymysgu sy'n ofynnol ar gyfer cymwysiadau HPLC dadansoddi isel lle mae angen gwell cymysgu a gwasgariad isel i gynhyrchu llinellau sylfaen osgled isel.Ar ffig.Mae 7 yn dangos mesuriadau tonnau sin sylfaenol a gafwyd ar system brawf Enghraifft 1 (acetonitrile ac amoniwm asetad fel olrheinwyr) gyda thair cyfaint o gymysgwyr statig a dim cymysgwyr wedi'u gosod.Cadwyd amodau prawf arbrofol ar gyfer y canlyniadau a ddangosir yn Ffigur 7 yn gyson trwy gydol pob un o'r 4 prawf yn unol â'r weithdrefn a amlinellir yn Nhabl 1 ar gyfradd llif toddyddion o 0.5 ml/munud.Cymhwyso gwerth gwrthbwyso i'r setiau data fel y gellir eu harddangos ochr yn ochr heb orgyffwrdd signal.Nid yw gwrthbwyso yn effeithio ar osgled y signal a ddefnyddir i farnu lefel perfformiad y cymysgydd.Yr osgled sinwsoidaidd cyfartalog heb y cymysgydd oedd 0.221 mAi, tra bod amplitudes y cymysgwyr Mott statig ar 30 µl, 60 µl, a 90 µl wedi gostwng i 0.077, 0.017, a 0.004 mAi, yn y drefn honno.
Ffigur 7. Gwrthbwyso Signal Synhwyrydd UV HPLC vs Amser ar gyfer Achos 1 (acetonitrile gyda dangosydd amoniwm asetad) yn dangos cymysgu toddyddion heb gymysgydd, 30 µl, 60 µl a 90 µl Cymysgwyr Mott yn dangos gwell cymysgu (osgled signal is) wrth i gyfaint y cymysgydd statig gynyddu.(gwrthbwyso data gwirioneddol: 0.13 (dim cymysgydd), 0.32, 0.4, 0.45mA ar gyfer arddangosiad gwell).
Mae'r data a ddangosir yn ffig.Mae 8 yr un fath ag yn Ffig. 7, ond y tro hwn maent yn cynnwys canlyniadau tri chymysgydd statig HPLC a ddefnyddir yn gyffredin gyda chyfeintiau mewnol o 50 µl, 150 µl a 250 µl.Reis.Figure 8. HPLC UV Detector Signal Offset versus Time Plot for Case 1 (Acetonitrile and Ammonium Acetate as indicators) showing the mixing of solvent without static mixer, the new series of Mott static mixers, and three conventional mixers (actual data offset is 0.1 ( without mixer), 0.32, 0.48, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 mA respectively for better display effect).Mae canran gostyngiad y don sin sylfaenol yn cael ei gyfrifo gan gymhareb osgled y don sin i'r osgled heb y cymysgydd wedi'i osod.Rhestrir y canrannau gwanhau tonnau sin mesuredig ar gyfer Achosion 1 a 2 yn Nhabl 2, ynghyd â chyfeintiau mewnol cymysgydd statig newydd a saith cymysgydd safonol a ddefnyddir yn gyffredin yn y diwydiant.Mae'r data yn Ffigurau 8 a 9, yn ogystal â'r cyfrifiadau a gyflwynir yn Nhabl 2, yn dangos y gall y Mott Static Mixer ddarparu hyd at 98.1% o wanhad tonnau sin, sy'n llawer uwch na pherfformiad cymysgydd HPLC confensiynol o dan yr amodau prawf hyn.Ffigur 9. Gwrthbwyso signal synhwyrydd UV HPLC yn erbyn llain amser ar gyfer achos 2 (methanol a aseton fel olrheinwyr) yn dangos dim cymysgydd statig (cyfunol), cyfres newydd o gymysgwyr statig Mott a dau cymysgwyr confensiynol (gwrthbwyso data gwirioneddol yw 0, 11 (heb cymysgydd), 0.22, 0.3, 0.35 mA ac ar gyfer arddangos gwell).Gwerthuswyd saith cymysgydd a ddefnyddir yn gyffredin yn y diwydiant hefyd.Mae'r rhain yn cynnwys cymysgwyr gyda thair cyfrol fewnol wahanol gan gwmni A (Cymysgwr dynodedig A1, A2 ac A3) a chwmni B (Cymysgwr dynodedig B1, B2 a B3).Dim ond un maint a gafodd ei raddio gan gwmni C.
Tabl 2. Nodweddion Troi Cymysgydd Statig a Chyfaint Mewnol Cymysgydd Statig Achos 1 Adferiad Sinwsoidaidd: Prawf Acetonitrile (Effeithlonrwydd) Achos 2 Adferiad Sinwsoidaidd: Prawf Dwr Methanol (Effeithlonrwydd) Cyfaint Mewnol (µl) Dim Cymysgydd – - 0 Mott 30 65% 67.2% 6 30 % 67.2% 30 9 % Mott. 98.1% 97.5% 90 Cymysgydd A1 66.4% 73.7% 50 Cymysgydd A2 89.8% 91.6% 150 Cymysgydd A3 92.2% 94.5% 250 Cymysgydd B1 44.8% 45.7% 9 374% Cymysgydd 45.7% 9 374%. 97.4% 250
Mae dadansoddiad o'r canlyniadau yn Ffigur 8 a Thabl 2 yn dangos bod gan y cymysgydd statig 30 µl Mott yr un effeithlonrwydd cymysgu â'r cymysgydd A1, hy 50 µl, fodd bynnag, mae gan y Mott 30 µl 30% yn llai o gyfaint mewnol.Wrth gymharu'r cymysgydd Mott 60 µl â'r cymysgydd cyfaint mewnol A2 150 µl, bu gwelliant bach mewn effeithlonrwydd cymysgu o 92% yn erbyn 89%, ond yn bwysicach fyth, cyflawnwyd y lefel uwch hon o gymysgu ar 1/3 o gyfaint y cymysgydd.cymysgydd tebyg A2.Roedd perfformiad y cymysgydd Mott 90 µl yn dilyn yr un duedd â'r cymysgydd A3 gyda chyfaint mewnol o 250 µl.Gwelwyd gwelliannau mewn perfformiad cymysgu hefyd o 98% a 92% gyda gostyngiad 3 gwaith yn y cyfaint mewnol.Cafwyd canlyniadau a chymariaethau tebyg ar gyfer cymysgwyr B a C. O ganlyniad, mae'r gyfres newydd o gymysgwyr statig Mott PerfectPeakTM yn darparu effeithlonrwydd cymysgu uwch na chymysgwyr cystadleuwyr tebyg, ond gyda llai o gyfaint mewnol, gan ddarparu gwell sŵn cefndir a chymhareb signal-i-sŵn gwell, gwell sensitifrwydd Dadansoddi, siâp brig a datrysiad brig.Gwelwyd tueddiadau tebyg mewn effeithlonrwydd cymysgu yn astudiaethau Achos 1 ac Achos 2.Ar gyfer Achos 2, perfformiwyd profion gan ddefnyddio (methanol ac aseton fel dangosyddion) i gymharu effeithlonrwydd cymysgu 60 ml Mott, cymysgydd tebyg A1 (cyfaint mewnol 50 µl) a chymysgydd tebyg B1 (cyfaint mewnol 35 µl)., roedd perfformiad yn wael heb osod cymysgydd, ond fe'i defnyddiwyd ar gyfer dadansoddiad gwaelodlin.Profodd y cymysgydd Mott 60 ml i fod y cymysgydd gorau yn y grŵp prawf, gan ddarparu cynnydd o 90% mewn effeithlonrwydd cymysgu.Gwelodd Cymysgydd tebyg A1 welliant o 75% mewn effeithlonrwydd cymysgu ac yna gwelliant o 45% mewn cymysgydd B1 tebyg.Cynhaliwyd prawf lleihau tonnau sin sylfaenol gyda chyfradd llif ar gyfres o gymysgwyr o dan yr un amodau â'r prawf cromlin sin yn Achos 1, gyda dim ond y gyfradd llif wedi newid.Dangosodd y data, yn ystod y cyfraddau llif o 0.25 i 1 ml/munud, fod y gostyngiad cychwynnol yn y don sin wedi aros yn gymharol gyson ar gyfer y tri chyfaint cymysgydd.Ar gyfer y ddau gymysgydd cyfaint llai, mae cynnydd bach mewn crebachiad sinwsoidal wrth i'r gyfradd llif ostwng, a ddisgwylir oherwydd amser preswylio cynyddol y toddydd yn y cymysgydd, gan ganiatáu ar gyfer mwy o gymysgu trylediad.Disgwylir i dyniad y don sin gynyddu wrth i'r llif leihau ymhellach.Fodd bynnag, ar gyfer y cyfaint cymysgydd mwyaf gyda'r gwanhad sylfaen tonnau sin uchaf, arhosodd gwanhad sylfaen tonnau sin bron yn ddigyfnewid (o fewn yr ystod o ansicrwydd arbrofol), gyda gwerthoedd yn amrywio o 95% i 98%.Reis.10. Gwanhad sylfaenol o don sin yn erbyn cyfradd llif yn achos 1. Cynhaliwyd y prawf o dan amodau tebyg i'r prawf sin gyda chyfradd llif amrywiol, gan chwistrellu 80% o gymysgedd 80/20 o asetonitrile a dŵr a 20% o asetad amoniwm 20 mM.
Mae'r ystod sydd newydd ei datblygu o gymysgwyr statig mewnol PerfectPeakTM gyda thair cyfaint mewnol: 30 µl, 60 µl a 90 µl yn cwmpasu'r ystod perfformiad cyfaint a chymysgu sy'n ofynnol ar gyfer y rhan fwyaf o ddadansoddiadau HPLC sy'n gofyn am well cymysgu a lloriau gwasgariad isel.Mae'r cymysgydd statig newydd yn cyflawni hyn trwy ddefnyddio technoleg argraffu 3D newydd i greu strwythur 3D unigryw sy'n darparu gwell cymysgedd statig hydrodynamig gyda'r gostyngiad canrannol uchaf mewn sŵn sylfaen fesul uned cyfaint y cymysgedd mewnol.Mae defnyddio 1/3 o gyfaint mewnol cymysgydd confensiynol yn lleihau sŵn sylfaen 98%.Mae cymysgwyr o'r fath yn cynnwys sianeli llif tri dimensiwn rhyng-gysylltiedig gyda gwahanol ardaloedd trawsdoriadol a hyd llwybr gwahanol wrth i'r hylif groesi rhwystrau geometrig cymhleth y tu mewn.Mae'r teulu newydd o gymysgwyr statig yn darparu gwell perfformiad dros gymysgwyr cystadleuol, ond gyda llai o gyfaint mewnol, gan arwain at well cymhareb signal-i-sŵn a therfynau meintiol is, yn ogystal â gwell siâp brig, effeithlonrwydd a datrysiad ar gyfer sensitifrwydd uwch.
Yn y rhifyn hwn Cromatograffaeth - RP-HPLC sy'n gyfeillgar i'r amgylchedd - Defnyddio cromatograffaeth cragen graidd i ddisodli asetonitrile ag isopropanol wrth ddadansoddi a phuro - Cromatograff nwy newydd ar gyfer…
Business Centre International Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Swydd Hertford AL3 6PH Y Deyrnas Unedig


Amser postio: Tachwedd-15-2022