Lleihau Sŵn Sylfaenol System HPLC/UHPLC a Chynyddu Sensitifrwydd gyda Chymysgydd Statig Argraffedig 3D Perfformiad Uchel Newydd – 6 Chwefror, 2017 – James C. Steele, Christopher J. Martineau, Kenneth L. Rubow – Erthygl yn Biological News sciences

Mae cymysgydd statig mewnol newydd chwyldroadol wedi'i ddatblygu a gynlluniwyd yn benodol i fodloni gofynion llym systemau cromatograffaeth hylif perfformiad uchel (HPLC) a chromatograffaeth hylif perfformiad uwch-uchel (HPLC ac UHPLC). Gall cymysgu gwael o ddau gam symudol neu fwy arwain at gymhareb signal-i-sŵn uwch, sy'n lleihau sensitifrwydd. Mae cymysgu statig homogenaidd o ddau hylif neu fwy gyda chyfaint mewnol lleiaf a dimensiynau ffisegol cymysgydd statig yn cynrychioli'r safon uchaf o gymysgydd statig delfrydol. Mae'r cymysgydd statig newydd yn cyflawni hyn trwy ddefnyddio technoleg argraffu 3D newydd i greu strwythur 3D unigryw sy'n darparu cymysgu statig hydrodynamig gwell gyda'r gostyngiad canrannol uchaf mewn ton sin sylfaenol fesul uned gyfaint fewnol y cymysgedd. Mae defnyddio 1/3 o gyfaint mewnol cymysgydd confensiynol yn lleihau'r don sin sylfaenol 98%. Mae'r cymysgydd yn cynnwys sianeli llif 3D rhyng-gysylltiedig gydag arwynebeddau trawsdoriadol a hyd llwybrau amrywiol wrth i'r hylif groesi geometregau 3D cymhleth. Mae cymysgu ar hyd llwybrau llif troellog lluosog, ynghyd â thyrfedd a throbyll lleol, yn arwain at gymysgu ar y graddfeydd micro, meso a macro. Mae'r cymysgydd unigryw hwn wedi'i gynllunio gan ddefnyddio efelychiadau dynameg hylifau cyfrifiadurol (CFD). Mae'r data prawf a gyflwynwyd yn dangos bod cymysgu rhagorol yn cael ei gyflawni gyda chyfaint mewnol lleiaf.
Ers dros 30 mlynedd, mae cromatograffaeth hylif wedi cael ei defnyddio mewn llawer o ddiwydiannau, gan gynnwys fferyllol, plaladdwyr, diogelu'r amgylchedd, fforensig, a dadansoddi cemegol. Mae'r gallu i fesur i rannau fesul miliwn neu lai yn hanfodol i ddatblygiad technolegol mewn unrhyw ddiwydiant. Mae effeithlonrwydd cymysgu gwael yn arwain at gymhareb signal-i-sŵn gwael, sy'n annifyrrwch i'r gymuned cromatograffaeth o ran terfynau canfod a sensitifrwydd. Wrth gymysgu dau doddydd HPLC, weithiau mae angen gorfodi cymysgu trwy ddulliau allanol i homogeneiddio'r ddau doddydd oherwydd nad yw rhai toddyddion yn cymysgu'n dda. Os na chaiff toddyddion eu cymysgu'n drylwyr, gall dirywiad y cromatogram HPLC ddigwydd, gan amlygu ei hun fel sŵn llinell sylfaen gormodol a/neu siâp brig gwael. Gyda chymysgu gwael, bydd sŵn llinell sylfaen yn ymddangos fel ton sin (yn codi ac yn gostwng) o signal y synhwyrydd dros amser. Ar yr un pryd, gall cymysgu gwael arwain at gopaon lledu ac anghymesur, gan leihau perfformiad dadansoddol, siâp brig, a datrysiad brig. Mae'r diwydiant wedi cydnabod bod cymysgwyr statig mewn-lein a th yn fodd o wella'r terfynau hyn a chaniatáu i ddefnyddwyr gyflawni terfynau canfod is (sensitifrwydd). Mae'r cymysgydd statig delfrydol yn cyfuno manteision effeithlonrwydd cymysgu uchel, cyfaint marw isel a gostyngiad pwysau isel gyda chyfaint lleiaf a thrwybwn system uchaf. Yn ogystal, wrth i ddadansoddi ddod yn fwy cymhleth, rhaid i ddadansoddwyr ddefnyddio toddyddion mwy pegynol ac anodd eu cymysgu'n rheolaidd. Mae hyn yn golygu bod cymysgu gwell yn hanfodol ar gyfer profion yn y dyfodol, gan gynyddu ymhellach yr angen am ddyluniad a pherfformiad cymysgwyr uwchraddol.
Yn ddiweddar, mae Mott wedi datblygu ystod newydd o gymysgwyr statig mewnol PerfectPeakTM patentedig gyda thri chyfaint mewnol: 30 µl, 60 µl a 90 µl. Mae'r meintiau hyn yn cwmpasu'r ystod o gyfeintiau a nodweddion cymysgu sydd eu hangen ar gyfer y rhan fwyaf o brofion HPLC lle mae angen cymysgu gwell a gwasgariad isel. Mae'r tri model yn 0.5″ mewn diamedr ac yn darparu perfformiad blaenllaw yn y diwydiant mewn dyluniad cryno. Maent wedi'u gwneud o ddur di-staen 316L, wedi'i oddefoli ar gyfer anadweithiolrwydd, ond mae titaniwm ac aloion metel eraill sy'n gwrthsefyll cyrydiad ac yn gemegol anadweithiol hefyd ar gael. Mae gan y cymysgwyr hyn bwysau gweithredu uchaf o hyd at 20,000 psi. Ar ffig. 1a mae ffotograff o gymysgydd statig Mott 60 µl wedi'i gynllunio i ddarparu'r effeithlonrwydd cymysgu mwyaf wrth ddefnyddio cyfaint mewnol llai na chymysgwyr safonol o'r math hwn. Mae'r dyluniad cymysgydd statig newydd hwn yn defnyddio technoleg gweithgynhyrchu ychwanegol newydd i greu strwythur 3D unigryw sy'n defnyddio llai o lif mewnol nag unrhyw gymysgydd a ddefnyddir ar hyn o bryd yn y diwydiant cromatograffaeth i gyflawni cymysgu statig. Mae cymysgwyr o'r fath yn cynnwys sianeli llif tri dimensiwn cydgysylltiedig gydag arwynebeddau trawsdoriadol gwahanol a hydau llwybrau gwahanol wrth i'r hylif groesi rhwystrau geometrig cymhleth y tu mewn. Ar ffig. Mae Ffigur 1b yn dangos diagram sgematig o'r cymysgydd newydd, sy'n defnyddio ffitiadau cywasgu HPLC edau safonol y diwydiant 10-32 ar gyfer y fewnfa a'r allfa, ac mae ganddo ffiniau glas cysgodol o'r porthladd cymysgydd mewnol patent. Mae arwynebeddau trawsdoriadol gwahanol y llwybrau llif mewnol a newidiadau yng nghyfeiriad y llif o fewn y gyfaint llif mewnol yn creu rhanbarthau o lif cythryblus a laminar, gan achosi cymysgu ar y graddfeydd micro, meso a macro. Defnyddiodd dyluniad y cymysgydd unigryw hwn efelychiadau dynameg hylifau cyfrifiadurol (CFD) i ddadansoddi patrymau llif a mireinio'r dyluniad cyn creu prototeipiau ar gyfer profion dadansoddol mewnol a gwerthuso maes cwsmeriaid. Gweithgynhyrchu ychwanegol yw'r broses o argraffu cydrannau geometrig 3D yn uniongyrchol o luniadau CAD heb yr angen am beiriannu traddodiadol (peiriannau melino, turnau, ac ati). Mae'r cymysgwyr statig newydd hyn wedi'u cynllunio i'w cynhyrchu gan ddefnyddio'r broses hon, lle mae corff y cymysgydd yn cael ei greu o luniadau CAD a'r rhannau'n cael eu cynhyrchu (eu hargraffu) haen wrth haen gan ddefnyddio gweithgynhyrchu ychwanegol. Yma, mae haen o bowdr metel tua 20 micron o drwch yn cael ei dyddodi, ac mae laser a reolir gan gyfrifiadur yn toddi ac yn asio'r powdr yn ddetholus i ffurf solet. Rhowch haen arall ar ben yr haen hon a defnyddiwch sinteru laser. Ailadroddwch y broses hon nes bod y rhan wedi'i gorffen yn llwyr. Yna caiff y powdr ei dynnu o'r rhan nad yw wedi'i bondio â laser, gan adael rhan wedi'i hargraffu 3D sy'n cyd-fynd â'r llun CAD gwreiddiol. Mae'r cynnyrch terfynol braidd yn debyg i'r broses microfluidig, gyda'r prif wahaniaeth yw bod y cydrannau microfluidig ​​fel arfer yn ddau ddimensiwn (gwastad), tra gan ddefnyddio gweithgynhyrchu ychwanegol, gellir creu patrymau llif cymhleth mewn geometreg tri dimensiwn. Mae'r tapiau hyn ar gael ar hyn o bryd fel rhannau wedi'u hargraffu 3D mewn dur di-staen 316L a thitaniwm. Gellir defnyddio'r rhan fwyaf o aloion metel, polymerau a rhai cerameg i wneud cydrannau gan ddefnyddio'r dull hwn a byddant yn cael eu hystyried mewn dyluniadau/cynhyrchion yn y dyfodol.
Reis. 1. Ffotograff (a) a diagram (b) o gymysgydd statig Mott 90 μl yn dangos trawsdoriad o lwybr llif hylif y cymysgydd wedi'i liwio'n las.
Rhedeg efelychiadau dynameg hylifau cyfrifiadurol (CFD) o berfformiad cymysgwyr statig yn ystod y cyfnod dylunio i helpu i ddatblygu dyluniadau effeithlon a lleihau arbrofion treial-a-gwall sy'n cymryd llawer o amser ac yn gostus. Efelychu CFD o gymysgwyr statig a phibellau safonol (efelychu dim cymysgydd) gan ddefnyddio'r pecyn meddalwedd COMSOL Multiphysics. Modelu gan ddefnyddio mecaneg hylifau laminar dan bwysau i ddeall cyflymder a phwysau hylif o fewn rhan. Mae'r dynameg hylifau hon, ynghyd â chludiant cemegol cyfansoddion cyfnod symudol, yn helpu i ddeall cymysgu dau hylif crynodedig gwahanol. Astudir y model fel swyddogaeth o amser, sy'n hafal i 10 eiliad, er hwylustod cyfrifo wrth chwilio am atebion cymharol. Cafwyd data damcaniaethol mewn astudiaeth gydberthynol amser gan ddefnyddio'r offeryn taflunio chwiliedydd pwynt, lle dewiswyd pwynt yng nghanol yr allanfa ar gyfer casglu data. Defnyddiodd y model CFD a'r profion arbrofol ddau doddydd gwahanol trwy falf samplu cyfrannol a system bwmpio, gan arwain at blwg newydd ar gyfer pob toddydd yn y llinell samplu. Yna cymysgir y toddyddion hyn mewn cymysgydd statig. Mae Ffigurau 2 a 3 yn dangos efelychiadau llif trwy bibell safonol (dim cymysgydd) a thrwy gymysgydd statig Mott, yn y drefn honno. Rhedwyd yr efelychiad ar diwb syth 5 cm o hyd a 0.25 mm o fewn y diamedr i ddangos y cysyniad o blygiau bob yn ail o ddŵr ac asetonitril pur i'r tiwb yn absenoldeb cymysgydd statig, fel y dangosir yn Ffigur 2. Defnyddiodd yr efelychiad union ddimensiynau'r tiwb a'r cymysgydd a chyfradd llif o 0.3 ml/mun.
Reis. 2. Efelychu llif CFD mewn tiwb 5 cm gyda diamedr mewnol o 0.25 mm i gynrychioli'r hyn sy'n digwydd mewn tiwb HPLC, h.y. yn absenoldeb cymysgydd. Mae coch llawn yn cynrychioli cyfran màs dŵr. Mae glas yn cynrychioli diffyg dŵr, h.y. asetonitril pur. Gellir gweld rhanbarthau trylediad rhwng plygiau bob yn ail o ddau hylif gwahanol.
Reis. 3. Cymysgydd statig gyda chyfaint o 30 ml, wedi'i fodelu yn y pecyn meddalwedd COMSOL CFD. Mae'r allwedd yn cynrychioli cyfran màs y dŵr yn y cymysgydd. Dangosir dŵr pur mewn coch ac asetonitril pur mewn glas. Cynrychiolir y newid yn y gyfran màs o'r dŵr efelychiedig gan newid yn lliw cymysgu dau hylif.
Mae ffig. 4 yn dangos astudiaeth ddilysu o'r model cydberthynas rhwng effeithlonrwydd cymysgu a chyfaint cymysgu. Wrth i'r gyfaint cymysgu gynyddu, bydd yr effeithlonrwydd cymysgu yn cynyddu. Hyd eithaf gwybodaeth yr awduron, ni ellir ystyried grymoedd ffisegol cymhleth eraill sy'n gweithredu y tu mewn i'r cymysgydd yn y model CFD hwn, gan arwain at effeithlonrwydd cymysgu uwch mewn profion arbrofol. Mesurwyd yr effeithlonrwydd cymysgu arbrofol fel y gostyngiad canrannol yn y sinwsoid sylfaen. Yn ogystal, mae pwysau cefn cynyddol fel arfer yn arwain at lefelau cymysgu uwch, nad ydynt yn cael eu hystyried yn yr efelychiad.
Defnyddiwyd yr amodau HPLC a'r gosodiad prawf canlynol i fesur tonnau sin crai i gymharu perfformiad cymharol gwahanol gymysgwyr statig. Mae'r diagram yn Ffigur 5 yn dangos cynllun system HPLC/UHPLC nodweddiadol. Profwyd y cymysgydd statig trwy osod y cymysgydd yn uniongyrchol ar ôl y pwmp a chyn y chwistrellwr a'r golofn gwahanu. Gwneir y rhan fwyaf o fesuriadau sinwsoidaidd cefndirol gan osgoi'r chwistrellwr a'r golofn gapilari rhwng y cymysgydd statig a'r synhwyrydd UV. Wrth werthuso'r gymhareb signal-i-sŵn a/neu ddadansoddi siâp y brig, dangosir ffurfweddiad y system yn Ffigur 5.
Ffigur 4. Plot o effeithlonrwydd cymysgu yn erbyn cyfaint cymysgu ar gyfer ystod o gymysgwyr statig. Mae'r amhuredd damcaniaethol yn dilyn yr un duedd â'r data amhuredd arbrofol sy'n cadarnhau dilysrwydd yr efelychiadau CFD.
Y system HPLC a ddefnyddiwyd ar gyfer y prawf hwn oedd Agilent 1100 Series HPLC gyda synhwyrydd UV a reolir gan gyfrifiadur personol yn rhedeg meddalwedd Chemstation. Mae Tabl 1 yn dangos amodau tiwnio nodweddiadol ar gyfer mesur effeithlonrwydd cymysgydd trwy fonitro sinwsoidau sylfaenol mewn dau astudiaeth achos. Cynhaliwyd profion arbrofol ar ddau enghraifft wahanol o doddyddion. Y ddau doddydd a gymysgwyd yn achos 1 oedd toddydd A (20 mM asetat amoniwm mewn dŵr wedi'i ddad-ïoneiddio) a thoddydd B (80% asetonitril (ACN)/20% dŵr wedi'i ddad-ïoneiddio). Yn Achos 2, roedd toddydd A yn doddiant o 0.05% aseton (label) mewn dŵr wedi'i ddad-ïoneiddio. Mae toddydd B yn gymysgedd o 80/20% methanol a dŵr. Yn achos 1, gosodwyd y pwmp i gyfradd llif o 0.25 ml/mun i 1.0 ml/mun, ac yn achos 2, gosodwyd y pwmp i gyfradd llif gyson o 1 ml/mun. Yn y ddau achos, roedd cymhareb y cymysgedd o doddyddion A a B yn 20% A/80% B. Gosodwyd y synhwyrydd i 220 nm yn achos 1, a gosodwyd yr amsugniad mwyaf o aseton yn achos 2 i donfedd o 265 nm.
Tabl 1. Ffurfweddiadau HPLC ar gyfer Achosion 1 a 2 Achos 1 Achos 2 Cyflymder Pwmp ​​0.25 ml/mun i 1.0 ml/mun 1.0 ml/mun Toddydd A 20 mM asetad amoniwm mewn dŵr wedi'i ddad-ïoneiddio 0.05% Aseton mewn dŵr wedi'i ddad-ïoneiddio Toddydd B 80% Asetonitril (ACN) / 20% dŵr wedi'i ddad-ïoneiddio 80% methanol / 20% dŵr wedi'i ddad-ïoneiddio Cymhareb toddyddion 20% A / 80% B 20% A / 80% B Synhwyrydd 220 nm 265 nm
Reis. 6. Plotiau o donnau sin cymysg a fesurwyd cyn ac ar ôl defnyddio hidlydd pasio isel i gael gwared ar gydrannau drifft sylfaenol y signal.
Mae Ffigur 6 yn enghraifft nodweddiadol o sŵn gwaelodlin cymysg yn Achos 1, a ddangosir fel patrwm sinwsoidaidd ailadroddus wedi'i osod ar ben drifft gwaelodlin. Mae drifft gwaelodlin yn gynnydd neu ostyngiad araf yn y signal cefndir. Os na chaniateir i'r system gydbwyso'n ddigon hir, bydd fel arfer yn gostwng, ond bydd yn drifftio'n afreolaidd hyd yn oed pan fydd y system yn gwbl sefydlog. Mae'r drifft gwaelodlin hwn yn tueddu i gynyddu pan fydd y system yn gweithredu mewn amodau graddiant serth neu bwysau cefn uchel. Pan fydd y drifft gwaelodlin hwn yn bresennol, gall fod yn anodd cymharu canlyniadau o sampl i sampl, y gellir eu goresgyn trwy gymhwyso hidlydd pasio isel i'r data crai i hidlo'r amrywiadau amledd isel hyn, a thrwy hynny ddarparu plot osgiliad gyda gwaelodlin wastad. Ar ffig. Mae Ffigur 6 hefyd yn dangos plot o sŵn gwaelodlin y cymysgydd ar ôl cymhwyso hidlydd pasio isel.
Ar ôl cwblhau'r efelychiadau CFD a'r profion arbrofol cychwynnol, datblygwyd tri chymysgydd statig ar wahân wedi hynny gan ddefnyddio'r cydrannau mewnol a ddisgrifiwyd uchod gyda thri chyfaint mewnol: 30 µl, 60 µl a 90 µl. Mae'r ystod hon yn cwmpasu'r ystod o gyfrolau a pherfformiad cymysgu sy'n ofynnol ar gyfer cymwysiadau HPLC dadansoddi isel lle mae angen cymysgu gwell a gwasgariad isel i gynhyrchu llinellau sylfaen osgled isel. Ar ffig. 7 dangosir mesuriadau ton sin sylfaenol a gafwyd ar system brawf Enghraifft 1 (asetonitril ac asetat amoniwm fel olrheinwyr) gyda thri chyfaint o gymysgwyr statig a dim cymysgwyr wedi'u gosod. Cadwyd amodau prawf arbrofol ar gyfer y canlyniadau a ddangosir yn Ffigur 7 yn gyson drwy gydol y 4 prawf yn unol â'r weithdrefn a amlinellir yn Nhabl 1 ar gyfradd llif toddydd o 0.5 ml/mun. Cymhwyswch werth gwrthbwyso i'r setiau data fel y gellir eu harddangos ochr yn ochr heb orgyffwrdd signal. Nid yw gwrthbwyso yn effeithio ar osgled y signal a ddefnyddir i farnu lefel perfformiad y cymysgydd. Yr osgled sinwsoidaidd cyfartalog heb y cymysgydd oedd 0.221 mAi, tra gostyngodd osgledau'r cymysgwyr Mott statig ar 30 µl, 60 µl, a 90 µl i 0.077, 0.017, a 0.004 mAi, yn y drefn honno.
Ffigur 7. Gwrthbwyso Signal Synhwyrydd UV HPLC vs. Amser ar gyfer Achos 1 (asetonitril gyda dangosydd asetad amoniwm) yn dangos cymysgu toddydd heb gymysgydd, cymysgwyr Mott 30 µl, 60 µl a 90 µl yn dangos cymysgu gwell (osgled signal is) wrth i gyfaint y cymysgydd statig gynyddu. (gwrthbwyso data gwirioneddol: 0.13 (dim cymysgydd), 0.32, 0.4, 0.45mA ar gyfer arddangosfa well).
Mae'r data a ddangosir yn ffig. 8 yr un fath ag yn Ffig. 7, ond y tro hwn maent yn cynnwys canlyniadau tri chymysgydd statig HPLC a ddefnyddir yn gyffredin gyda chyfrolau mewnol o 50 µl, 150 µl a 250 µl. Reis. Ffigur 8. Gwrthbwyso Signal Synhwyrydd UV HPLC yn erbyn Plot Amser ar gyfer Achos 1 (Asetonitril ac Asetat Amoniwm fel dangosyddion) sy'n dangos cymysgu toddydd heb gymysgydd statig, y gyfres newydd o gymysgwyr statig Mott, a thri chymysgydd confensiynol (gwrthbwyso data gwirioneddol yw 0.1 (heb gymysgydd), 0.32, 0.48, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 mA yn y drefn honno ar gyfer effaith arddangos well). Cyfrifir y gostyngiad canrannol yn y don sin sylfaenol gan gymhareb osgled y don sin i'r osgled heb y cymysgydd wedi'i osod. Rhestrir y canrannau gwanhau ton sin a fesurwyd ar gyfer Achosion 1 a 2 yn Nhabl 2, ynghyd â chyfeintiau mewnol cymysgydd statig newydd a saith cymysgydd safonol a ddefnyddir yn gyffredin yn y diwydiant. Mae'r data yn Ffigurau 8 a 9, yn ogystal â'r cyfrifiadau a gyflwynir yn Nhabl 2, yn dangos y gall y Cymysgydd Statig Mott ddarparu hyd at 98.1% o wanhau ton sin, gan ragori ymhell ar berfformiad cymysgydd HPLC confensiynol o dan yr amodau prawf hyn. Ffigur 9. Plot gwrthbwyso signal synhwyrydd UV HPLC yn erbyn amser ar gyfer achos 2 (methanol ac aseton fel olrheinwyr) yn dangos dim cymysgydd statig (cyfun), cyfres newydd o gymysgwyr statig Mott a dau gymysgydd confensiynol (y gwrthbwysau data gwirioneddol yw 0, 11 (heb gymysgydd), 0.22, 0.3, 0.35 mA ac ar gyfer arddangosfa well). Gwerthuswyd saith cymysgydd a ddefnyddir yn gyffredin yn y diwydiant hefyd. Mae'r rhain yn cynnwys cymysgwyr â thri chyfaint mewnol gwahanol gan gwmni A (a ddynodwyd yn Gymysgydd A1, A2 ac A3) a chwmni B (a ddynodwyd yn Gymysgydd B1, B2 a B3). Dim ond un maint a raddiodd Cwmni C.
Tabl 2. Nodweddion Cymysgu Cymysgydd Statig a Chyfaint Mewnol Cymysgydd Statig Achos 1 Adferiad Sinwsoidaidd: Prawf Asetonitril (Effeithlonrwydd) Achos 2 Adferiad Sinwsoidaidd: Prawf Dŵr Methanol (Effeithlonrwydd) Cyfaint Mewnol (µl) Dim Cymysgydd – - 0 Mott 30 65% 67.2% 30 Mott 60 92.2% 91.3% 60 Mott 90 98.1% 97.5% 90 Cymysgydd A1 66.4% 73.7% 50 Cymysgydd A2 89.8% 91.6% 150 Cymysgydd A3 92.2% 94.5% 250 Cymysgydd B1 44.8% 45.7% 9 35 Cymysgydd B2 845.% 96.2% 370 Cymysgydd C 97.2% 97.4% 250
Mae dadansoddiad o'r canlyniadau yn Ffigur 8 a Thabl 2 yn dangos bod gan y cymysgydd statig Mott 30 µl yr un effeithlonrwydd cymysgu â'r cymysgydd A1, h.y. 50 µl, fodd bynnag, mae gan y Mott 30 µl 30% yn llai o gyfaint mewnol. Wrth gymharu'r cymysgydd Mott 60 µl â'r cymysgydd A2 150 µl o gyfaint mewnol, roedd gwelliant bach yn yr effeithlonrwydd cymysgu o 92% yn erbyn 89%, ond yn bwysicach fyth, cyflawnwyd y lefel uwch hon o gymysgu ar 1/3 o gyfaint y cymysgydd. Cymysgydd tebyg A2. Dilynodd perfformiad y cymysgydd Mott 90 µl yr un duedd â'r cymysgydd A3 gyda chyfaint mewnol o 250 µl. Gwelwyd gwelliannau mewn perfformiad cymysgu o 98% a 92% hefyd gyda gostyngiad 3 gwaith yn y gyfaint mewnol. Cafwyd canlyniadau a chymariaethau tebyg ar gyfer cymysgwyr B a C. O ganlyniad, mae'r gyfres newydd o gymysgwyr statig Mott PerfectPeakTM yn darparu effeithlonrwydd cymysgu uwch na chymysgwyr cystadleuol cymharol, ond gyda llai o gyfaint mewnol, gan ddarparu sŵn cefndir gwell a chymhareb signal-i-sŵn gwell, sensitifrwydd Dadansoddyn gwell, siâp brig a datrysiad brig. Gwelwyd tueddiadau tebyg mewn effeithlonrwydd cymysgu yn astudiaethau Achos 1 ac Achos 2. Ar gyfer Achos 2, perfformiwyd profion gan ddefnyddio (methanol ac aseton fel dangosyddion) i gymharu effeithlonrwydd cymysgu 60 ml o Mott, cymysgydd cymharol A1 (cyfaint mewnol 50 µl) a chymysgydd cymharol B1 (cyfaint mewnol 35 µl). , roedd y perfformiad yn wael heb gymysgydd wedi'i osod, ond fe'i defnyddiwyd ar gyfer dadansoddiad sylfaenol. Profodd y cymysgydd Mott 60 ml i fod y cymysgydd gorau yn y grŵp prawf, gan ddarparu cynnydd o 90% mewn effeithlonrwydd cymysgu. Gwelodd Cymysgydd cymharol A1 welliant o 75% mewn effeithlonrwydd cymysgu ac yna gwelliant o 45% mewn cymysgydd cymharol B1. Cynhaliwyd prawf lleihau ton sin sylfaenol gyda chyfradd llif ar gyfres o gymysgwyr o dan yr un amodau â'r prawf cromlin sin yn Achos 1, gyda dim ond y gyfradd llif wedi'i newid. Dangosodd y data, yn yr ystod o gyfraddau llif o 0.25 i 1 ml/mun, fod y gostyngiad cychwynnol yn y don sin wedi aros yn gymharol gyson ar gyfer pob un o'r tri chyfaint cymysgydd. Ar gyfer y ddau gymysgydd cyfaint llai, mae cynnydd bach mewn crebachiad sinwsoidaidd wrth i'r gyfradd llif leihau, a ddisgwylir oherwydd yr amser preswylio cynyddol o'r toddydd yn y cymysgydd, gan ganiatáu ar gyfer cymysgu trylediad cynyddol. Disgwylir i dynnu'r don sin gynyddu wrth i'r llif leihau ymhellach. Fodd bynnag, ar gyfer y gyfaint cymysgydd mwyaf gyda'r gwanhad sylfaen ton sin uchaf, arhosodd y gwanhad sylfaen ton sin bron yn ddigyfnewid (o fewn yr ystod o ansicrwydd arbrofol), gyda gwerthoedd yn amrywio o 95% i 98%. Reis. 10. Gwanhad sylfaenol ton sin yn erbyn cyfradd llif yn achos 1. Cynhaliwyd y prawf o dan amodau tebyg i'r prawf sin gyda chyfradd llif amrywiol, gan chwistrellu 80% o gymysgedd 80/20 o asetonitril a dŵr a 20% o asetat amoniwm 20 mM.
Mae'r ystod newydd ei datblygu o gymysgwyr statig mewnol PerfectPeakTM patent gyda thri chyfaint mewnol: 30 µl, 60 µl a 90 µl yn cwmpasu'r ystod perfformiad cyfaint a chymysgu sy'n ofynnol ar gyfer y rhan fwyaf o ddadansoddiadau HPLC sy'n gofyn am gymysgu gwell a lloriau gwasgariad isel. Mae'r cymysgydd statig newydd yn cyflawni hyn trwy ddefnyddio technoleg argraffu 3D newydd i greu strwythur 3D unigryw sy'n darparu cymysgu statig hydrodynamig gwell gyda'r gostyngiad canrannol uchaf mewn sŵn sylfaen fesul uned gyfaint o gymysgedd mewnol. Mae defnyddio 1/3 o gyfaint mewnol cymysgydd confensiynol yn lleihau sŵn sylfaen 98%. Mae cymysgwyr o'r fath yn cynnwys sianeli llif tri dimensiwn cydgysylltiedig gydag arwynebeddau trawsdoriadol gwahanol a hydau llwybr gwahanol wrth i'r hylif groesi rhwystrau geometrig cymhleth y tu mewn. Mae'r teulu newydd o gymysgwyr statig yn darparu perfformiad gwell dros gymysgwyr cystadleuol, ond gyda llai o gyfaint mewnol, gan arwain at gymhareb signal-i-sŵn well a therfynau meintioli is, yn ogystal â siâp brig, effeithlonrwydd a datrysiad gwell ar gyfer sensitifrwydd uwch.
Yn y rhifyn hwn Cromatograffaeth – RP-HPLC sy'n gyfeillgar i'r amgylchedd – Defnyddio cromatograffaeth craidd-plisgyn i ddisodli asetonitril ag isopropanol mewn dadansoddi a phuro – Cromatograff nwy newydd ar gyfer…
Canolfan Fusnes Ryngwladol Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Swydd Hertford AL3 6PH Y Deyrnas Unedig


Amser postio: Tach-15-2022