Рэвалюцыйны новы статычны змяшальнік убудаваны ў лінію быў распрацаваны спецыяльна для задавальнення строгіх патрабаванняў сістэм высокаэфектыўнай вадкаснай храматаграфіі (ВЭЖХ) і звышвысокаэфектыўнай вадкаснай храматаграфіі (ВЭЖХ і ЗВЭЖХ). Дрэннае змешванне дзвюх або больш рухомых фаз можа прывесці да больш высокага суадносін сігнал/шум, што зніжае адчувальнасць. Аднароднае статычнае змешванне дзвюх або больш вадкасцей з мінімальным унутраным аб'ёмам і фізічнымі памерамі статычнага змяшальніка ўяўляе сабой найвышэйшы стандарт ідэальнага статычнага змяшальніка. Новы статычны змяшальнік дасягае гэтага, выкарыстоўваючы новую тэхналогію 3D-друку для стварэння унікальнай 3D-структуры, якая забяспечвае палепшанае гідрадынамічнае статычнае змешванне з найвышэйшым працэнтным зніжэннем базавай сінусоіды на адзінку ўнутранага аб'ёму сумесі. Выкарыстанне 1/3 унутранага аб'ёму звычайнага змяшальніка памяншае базавую сінусоіду на 98%. Змяшальнік складаецца з узаемазлучаных трохмерных каналаў патоку з рознай плошчай папярочнага сячэння і даўжынёй шляху, калі вадкасць перасякае складаныя трохмерныя геаметрыі. Змешванне ўздоўж некалькіх звілістых шляхоў патоку ў спалучэнні з лакальнай турбулентнасцю і віхурамі прыводзіць да змешвання на мікра-, меза- і макраўзроўнях. Гэты ўнікальны змяшальнік распрацаваны з выкарыстаннем мадэлявання вылічальнай гідрадынамікі (CFD). Прадстаўленыя дадзеныя выпрабаванняў паказваюць, што выдатнае змешванне дасягаецца пры мінімальным унутраным аб'ёме.
Ужо больш за 30 гадоў вадкасная храматаграфія выкарыстоўваецца ў многіх галінах прамысловасці, у тым ліку ў фармацэўтычнай прамысловасці, пестыцыдах, ахове навакольнага асяроддзя, крыміналістыцы і хімічным аналізе. Здольнасць вымяраць з дакладнасцю да частак на мільён або менш мае вырашальнае значэнне для тэхналагічнага развіцця ў любой галіне. Нізкая эфектыўнасць змешвання прыводзіць да дрэннага суадносін сігнал/шум, што раздражняе храматаграфічную супольнасць з пункту гледжання межаў выяўлення і адчувальнасці. Пры змешванні двух растваральнікаў для ВЭЖХ часам неабходна прымусова змешваць знешнімі сродкамі для гамагенізацыі двух растваральнікаў, таму што некаторыя растваральнікі дрэнна змешваюцца. Калі растваральнікі не змешваюцца цалкам, можа адбыцца пагаршэнне храматаграмы ВЭЖХ, што праяўляецца ў выглядзе празмернага базавага шуму і/або дрэннай формы піка. Пры дрэнным змешванні базавы шум будзе выглядаць як сінусоіда (нарастаючая і спадаючая) сігналу дэтэктара з цягам часу. У той жа час дрэннае змешванне можа прывесці да пашырэння і асіметрычных пікаў, зніжаючы аналітычную прадукцыйнасць, форму піка і яго раздзяляльную здольнасць. У галіне прызнана, што статычныя змяшальнікі ўбудаваныя і Т-вобразныя змяшальнікі з'яўляюцца сродкам паляпшэння гэтых межаў і дазваляюць карыстальнікам дасягнуць больш нізкіх межаў выяўлення (адчувальнасці). Ідэальны статычны змяшальнік спалучае ў сабе перавагі высокай эфектыўнасці змешвання, нізкага мёртвага аб'ёму і нізкага перападу ціску з мінімальным аб'ёмам і максімальнай прапускной здольнасцю сістэмы. Акрамя таго, па меры ўскладнення аналізу аналітыкам даводзіцца рэгулярна выкарыстоўваць больш палярныя і цяжказмешваемыя растваральнікі. Гэта азначае, што лепшае змешванне неабходна для будучых выпрабаванняў, што яшчэ больш павялічвае патрэбу ў лепшай канструкцыі і прадукцыйнасці змяшальніка.
Нядаўна кампанія Mott распрацавала новую лінейку запатэнтаваных статычных змяшальнікаў PerfectPeak™ з трыма ўнутранымі аб'ёмамі: 30 мкл, 60 мкл і 90 мкл. Гэтыя памеры пакрываюць дыяпазон аб'ёмаў і характарыстык змешвання, неабходных для большасці ВЭЖХ-тэстаў, дзе патрабуецца палепшанае змешванне і нізкая дысперсія. Усе тры мадэлі маюць дыяметр 0,5 цалі і забяспечваюць найлепшую ў галіны прадукцыйнасць у кампактнай канструкцыі. Яны выраблены з нержавеючай сталі 316L, пасіваванай для інертнасці, але таксама даступныя тытан і іншыя каразійна-ўстойлівыя і хімічна інертныя металічныя сплавы. Гэтыя змяшальнікі маюць максімальны працоўны ціск да 20 000 фунтаў на квадратны дюйм. На мал. 1a прадстаўлена фатаграфія статычнага змяшальніка Mott аб'ёмам 60 мкл, прызначанага для забеспячэння максімальнай эфектыўнасці змешвання пры выкарыстанні меншага ўнутранага аб'ёму, чым у стандартных змяшальнікаў гэтага тыпу. У гэтай новай канструкцыі статычнага змяшальніка выкарыстоўваецца новая тэхналогія адытыўнага вытворчасці для стварэння унікальнай трохмернай структуры, якая выкарыстоўвае меншы ўнутраны паток, чым любы змяшальнік, які ў цяперашні час выкарыстоўваецца ў храматаграфічнай прамысловасці, для дасягнення статычнага змешвання. Такія змяшальнікі складаюцца з узаемазлучаных трохмерных каналаў патоку з рознай плошчай папярочнага сячэння і рознай даўжынёй шляху, калі вадкасць перасякае складаныя геаметрычныя бар'еры ўнутры. На мал. 1b паказана схематычная дыяграма новага змяшальніка, у якім выкарыстоўваюцца стандартныя прамысловыя кампрэсійныя фітынгі ВЭЖХ з разьбой 10-32 для ўваходу і выхаду, а таксама заштрыхаваныя сінія межы запатэнтаванага ўнутранага порта змяшальніка. Розныя плошчы папярочнага сячэння ўнутраных шляхоў патоку і змены кірунку патоку ва ўнутраным аб'ёме патоку ствараюць вобласці турбулентнага і ламінарнага патоку, што выклікае змешванне на мікра-, меза- і макраўзроўнях. У канструкцыі гэтага ўнікальнага змяшальніка выкарыстоўвалася мадэляванне вылічальнай гідрадынамікі (CFD) для аналізу заканамернасцей патоку і ўдасканалення канструкцыі перад стварэннем прататыпа для ўнутраных аналітычных выпрабаванняў і ацэнкі кліентамі ў палявых умовах. Адытыўная вытворчасць - гэта працэс друку трохмерных геаметрычных кампанентаў непасрэдна з чарцяжоў САПР без неабходнасці традыцыйнай апрацоўкі (фрэзерныя станкі, такарныя станкі і г.д.). Гэтыя новыя статычныя змяшальнікі прызначаны для вытворчасці з выкарыстаннем гэтага працэсу, дзе корпус змяшальніка ствараецца з чарцяжоў САПР, а дэталі вырабляюцца (друкуюцца) пласт за пластом з выкарыстаннем адытыўнай вытворчасці. Тут наносіцца пласт металічнага парашка таўшчынёй каля 20 мікрон, і лазер з камп'ютэрным кіраваннем выбарачна плавіць і злучае парашок у цвёрдую форму. Па-над гэтага пласта наносіцца яшчэ адзін пласт і выконваецца лазернае спяканне. Паўтарайце гэты працэс, пакуль дэталь не будзе цалкам гатовая. Затым парашок выдаляецца з дэталі, якая не злучана лазерам, пакідаючы 3D-друкаваную дэталь, якая адпавядае арыгінальнаму чарцяжу САПР. Канчатковы прадукт нечым падобны на мікрафлюідны працэс, з асноўным адрозненнем у тым, што мікрафлюідныя кампаненты звычайна двухмерныя (плоскія), у той час як з дапамогай адытыўнай вытворчасці можна ствараць складаныя схемы патоку ў трохмернай геаметрыі. Гэтыя краны ў цяперашні час даступныя ў выглядзе 3D-друкаваных дэталяў з нержавеючай сталі 316L і тытана. Большасць металічных сплаваў, палімераў і некаторых керамічных вырабаў могуць быць выкарыстаны для вырабу кампанентаў з выкарыстаннем гэтага метаду і будуць разгледжаны ў будучых распрацоўках/прадуктах.
Рыс. 1. Фотаздымак (а) і дыяграма (б) статычнага змяшальніка Мота аб'ёмам 90 мкл, якія паказваюць папярочны разрэз шляху патоку вадкасці змяшальніка, заштрыхаваны сінім колерам.
Выканайце вылічальнае мадэляванне гідрадынамікі (CFD) прадукцыйнасці статычнага змяшальніка на этапе праектавання, каб дапамагчы ў распрацоўцы эфектыўных канструкцый і скараціць працаёмкія і дарагія эксперыменты метадам спроб і памылак. CFD-мадэляванне статычных змяшальнікаў і стандартных трубаправодаў (мадэляванне без змяшальніка) з выкарыстаннем праграмнага пакета COMSOL Multiphysics. Мадэляванне з выкарыстаннем ламінарнай механікі вадкасці, кіраванай ціскам, для разумення хуткасці і ціску вадкасці ўнутры дэталі. Гэтая гідрадынаміка ў спалучэнні з хімічным пераносам злучэнняў рухомай фазы дапамагае зразумець змешванне двух розных канцэнтраваных вадкасцей. Мадэль вывучаецца як функцыя часу, роўная 10 секундам, для зручнасці разліку пры пошуку параўнальных рашэнняў. Тэарэтычныя дадзеныя былі атрыманы ў карэляцыйным з часам даследаванні з выкарыстаннем інструмента праекцыі кропкавага зонда, дзе для збору дадзеных была выбрана кропка пасярэдзіне выхаду. У CFD-мадэлі і эксперыментальных выпрабаваннях выкарыстоўваліся два розныя растваральнікі праз прапарцыйны клапан адбору проб і сістэму помпаў, што прывяло да замены корака для кожнага растваральніка ў лініі адбору проб. Затым гэтыя растваральнікі змешваюцца ў статычным змяшальніку. На малюнках 2 і 3 паказаны мадэляванні патоку праз стандартную трубу (без змяшальніка) і праз статычны змяшальнік Мота адпаведна. Мадэляванне праводзілася на прамой трубцы даўжынёй 5 см і ўнутраным дыяметрам 0,25 мм, каб прадэманстраваць канцэпцыю чаргавання падключэння вады і чыстага ацэтанітрылу ў трубку пры адсутнасці статычнага змяшальніка, як паказана на малюнку 2. У мадэляванні выкарыстоўваліся дакладныя памеры трубкі і змяшальніка, а таксама хуткасць патоку 0,3 мл/мін.
Рыс. 2. Мадэляванне патоку ў 5-см трубцы з унутраным дыяметрам 0,25 мм для адлюстравання таго, што адбываецца ў трубцы ВЭЖХ, г.зн. пры адсутнасці змяшальніка. Поўнасцю чырвоны колер абазначае масавую долю вады. Сіні колер абазначае адсутнасць вады, г.зн. чысты ацэтанітрыл. Дыфузійныя вобласці можна ўбачыць паміж чаргуючыміся коркамі з дзвюх розных вадкасцей.
Рыс. 3. Статычны змяшальнік аб'ёмам 30 мл, мадэляваны ў праграмным пакеце COMSOL CFD. Легенда паказвае масавую долю вады ў змяшальніку. Чыстая вада паказана чырвоным колерам, а чысты ацэтанітрыл — сінім. Змена масавай долі мадэляванай вады прадстаўлена змяненнем колеру змешвання дзвюх вадкасцей.
На мал. 4 паказана валідацыйнае даследаванне мадэлі карэляцыі паміж эфектыўнасцю змешвання і аб'ёмам змешвання. Па меры павелічэння аб'ёму змешвання эфектыўнасць змешвання будзе павялічвацца. Наколькі вядома аўтарам, іншыя складаныя фізічныя сілы, якія дзейнічаюць унутры змешвальніка, не могуць быць улічаны ў гэтай мадэлі CFD, што прыводзіць да больш высокай эфектыўнасці змешвання ў эксперыментальных выпрабаваннях. Эксперыментальная эфектыўнасць змешвання вымяралася як працэнтнае зніжэнне базавай сінусоіды. Акрамя таго, павелічэнне супрацьціску звычайна прыводзіць да больш высокіх узроўняў змешвання, якія не ўлічваюцца ў мадэляванні.
Для вымярэння неапрацаваных сінусоідных хваль з мэтай параўнання адноснай прадукцыйнасці розных статычных змяшальнікаў выкарыстоўваліся наступныя ўмовы ВЭЖХ і тэставая ўстаноўка. На дыяграме на малюнку 5 паказана тыповая схема сістэмы ВЭЖХ/ЗВЭЖХ. Статычны змяшальнік быў пратэставаны шляхам размяшчэння змяшальніка непасрэдна пасля помпы і перад інжэктарам і падзяляльнай калонай. Большасць фонавых сінусоідных вымярэнняў праводзяцца ў абыход інжэктара і капілярнай калоны паміж статычным змяшальнікам і УФ-дэтэктарам. Пры ацэнцы суадносін сігнал/шум і/або аналізе формы піка канфігурацыя сістэмы паказана на малюнку 5.
Малюнак 4. Графік залежнасці эфектыўнасці змешвання ад аб'ёму змешвання для шэрагу статычных змяшальнікаў. Тэарэтычная колькасць прымешак адпавядае той жа тэндэнцыі, што і эксперыментальныя дадзеныя па прымешках, што пацвярджае слушнасць мадэлявання CFD.
Для гэтага тэсту выкарыстоўвалася сістэма ВЭЖХ Agilent серыі 1100 з УФ-дэтэктарам, які кіруецца ПК з праграмным забеспячэннем Chemstation. У табліцы 1 паказаны тыповыя ўмовы налады для вымярэння эфектыўнасці змяшальніка шляхам маніторынгу асноўных сінусоід у двух тэматычных даследаваннях. Эксперыментальныя выпрабаванні былі праведзены на двух розных прыкладах растваральнікаў. У выпадку 1 змешваліся два растваральнікі: растваральнік А (20 мМ ацэтату амонія ў дэіянізаванай вадзе) і растваральнік В (80% ацэтанітрылу (ACN)/20% дэіянізаванай вады). У выпадку 2 растваральнік А быў растворам 0,05% ацэтону (пазначана на этыкетцы) у дэіянізаванай вадзе. Растваральнік В — гэта сумесь метанолу і вады ў суадносінах 80/20%. У выпадку 1 помпа быў настроены на хуткасць патоку ад 0,25 мл/мін да 1,0 мл/мін, а ў выпадку 2 помпа быў настроены на пастаянную хуткасць патоку 1 мл/мін. У абодвух выпадках суадносіны сумесі растваральнікаў А і В складала 20% А/80% В. Дэтэктар быў усталяваны на 220 нм у выпадку 1, а максімальнае паглынанне ацэтону ў выпадку 2 было ўсталявана на даўжыню хвалі 265 нм.
Табліца 1. Канфігурацыі ВЭЖХ для выпадкаў 1 і 2 Выпадак 1 Выпадак 2 Хуткасць помпы ад 0,25 мл/мін да 1,0 мл/мін 1,0 мл/мін Растваральнік A 20 мМ ацэтату амонія ў дэіянізаванай вадзе 0,05% ацэтону ў дэіянізаванай вадзе Растваральнік B 80% ацэтанітрылу (ACN) / 20% дэіянізаванай вады 80% метанолу / 20% дэіянізаванай вады Суадносіны растваральнікаў 20% A / 80% B 20% A / 80% B Дэтэктар 220 нм 265 нм
Рыс. 6. Графікі змешаных сінусоідных хваль, вымераных да і пасля ўжывання нізкачастотнага фільтра для выдалення кампанент дрэйфу базавай лініі сігналу.
На малюнку 6 паказаны тыповы прыклад змешанага шуму базавай лініі ў выпадку 1, паказаны як паўтаральная сінусаідальная карціна, накладзеная на дрэйф базавай лініі. Дрэйф базавай лініі — гэта павольнае павелічэнне або памяншэнне фонавага сігналу. Калі сістэме не даць дастаткова доўга ўраўнаважыць сябе, яна звычайна будзе зніжацца, але будзе дрэйфаваць хаатычна, нават калі сістэма цалкам стабільная. Гэты дрэйф базавай лініі мае тэндэнцыю павялічвацца, калі сістэма працуе ва ўмовах крутога градыенту або высокага супрацьціску. Пры наяўнасці гэтага дрэйфу базавай лініі можа быць цяжка параўноўваць вынікі паміж узорамі, што можна пераадолець, прымяніўшы да неапрацаваных дадзеных нізкачастотны фільтр, каб адфільтраваць гэтыя нізкачастотныя варыяцыі, тым самым забяспечыўшы графік ваганняў з плоскай базавай лініяй. На малюнку 6 таксама паказаны графік шуму базавай лініі змяшальніка пасля прымянення нізкачастотнага фільтра.
Пасля завяршэння мадэлявання CFD і пачатковых эксперыментальных выпрабаванняў былі распрацаваны тры асобныя статычныя змяшальнікі з выкарыстаннем апісаных вышэй унутраных кампанентаў з трыма ўнутранымі аб'ёмамі: 30 мкл, 60 мкл і 90 мкл. Гэты дыяпазон ахоплівае дыяпазон аб'ёмаў і прадукцыйнасці змешвання, неабходных для прымянення ВЭЖХ з нізкім утрыманнем аналіту, дзе патрабуецца палепшанае змешванне і нізкая дысперсія для атрымання базавых ліній з нізкай амплітудай. На мал. 7 паказаны асноўныя вымярэнні сінусоіды, атрыманыя на выпрабавальнай сістэме з прыкладу 1 (ацэтанітрыл і ацэтат амонію ў якасці трасераў) з трыма аб'ёмамі статычных змяшальнікаў і без усталяваных змяшальнікаў. Эксперыментальныя ўмовы выпрабаванняў для вынікаў, паказаных на мал. 7, падтрымліваліся нязменнымі на працягу ўсіх 4 выпрабаванняў у адпаведнасці з працэдурай, апісанай у табліцы 1, пры хуткасці патоку растваральніка 0,5 мл/мін. Ужывайце значэнне зрушэння да набораў дадзеных, каб іх можна было адлюстроўваць побач без перакрыцця сігналаў. Зрушэнне не ўплывае на амплітуду сігналу, які выкарыстоўваецца для ацэнкі ўзроўню прадукцыйнасці змяшальніка. Сярэдняя амплітуда сінусаідальных імпульсаў без змяшальніка складала 0,221 мАі, у той час як амплітуды статычных змяшальнікаў Мота пры 30 мкл, 60 мкл і 90 мкл знізіліся да 0,077, 0,017 і 0,004 мАі адпаведна.
Малюнак 7. Зрушэнне сігналу УФ-дэтэктара ВЭЖХ у залежнасці ад часу для выпадку 1 (ацэтанітрыл з індыкатарам ацэтату амонія), які паказвае змешванне растваральніка без змяшальніка, змяшальнікі Мота аб'ёмам 30 мкл, 60 мкл і 90 мкл, якія паказваюць паляпшэнне змешвання (меншая амплітуда сігналу) па меры павелічэння аб'ёму статычнага змяшальніка. (фактычныя зрушэння дадзеных: 0,13 (без змяшальніка), 0,32, 0,4, 0,45 мА для лепшага адлюстравання).
Дадзеныя, паказаныя на мал. 8, такія ж, як і на мал. 7, але на гэты раз яны ўключаюць вынікі трох распаўсюджаных статычных змяшальнікаў ВЭЖХ з унутранымі аб'ёмамі 50 мкл, 150 мкл і 250 мкл. Рыс. Малюнак 8. Графік зрушэння сігналу УФ-дэтэктара ВЭЖХ у залежнасці ад часу для выпадку 1 (ацэтанітрыл і ацэтат амонію ў якасці індыкатараў), які паказвае змешванне растваральніка без статычнага змяшальніка, новай серыі статычных змяшальнікаў Mott і трох звычайных змяшальнікаў (фактычнае зрушэнне даных складае 0,1 (без змяшальніка), 0,32, 0,48, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9 мА адпаведна для лепшага эфекту адлюстравання). Працэнтнае зніжэнне асноўнай сінусоіды разлічваецца як суадносіны амплітуды сінусоіды да амплітуды без усталяванага змяшальніка. Вымераныя працэнты аслаблення сінусоіды для выпадкаў 1 і 2 прыведзены ў табліцы 2 разам з унутранымі аб'ёмамі новага статычнага змяшальніка і сямі стандартных змяшальнікаў, якія звычайна выкарыстоўваюцца ў прамысловасці. Дадзеныя на малюнках 8 і 9, а таксама разлікі, прадстаўленыя ў табліцы 2, паказваюць, што статычны змяшальнік Mott можа забяспечыць згасанне сінусоіднай хвалі да 98,1%, што значна перавышае прадукцыйнасць звычайнага ВЭЖХ-змяшальніка ў гэтых умовах выпрабаванняў. Малюнак 9. Графік залежнасці зрушэння сігналу УФ-дэтэктара ВЭЖХ ад часу для выпадку 2 (метанол і ацэтон у якасці трасераў), які паказвае адсутнасць статычнага змяшальніка (у спалучэнні), новую серыю статычных змяшальнікаў Mott і два звычайныя змяшальнікі (фактычныя зрушэння дадзеных складаюць 0, 11 (без змяшальніка), 0,22, 0,3, 0,35 мА і для лепшага адлюстравання). Таксама былі ацэнены сем распаўсюджаных у прамысловасці змяшальнікаў. Сярод іх змяшальнікі з трыма рознымі ўнутранымі аб'ёмамі ад кампаніі A (пазначаны як змяшальнік A1, A2 і A3) і кампаніі B (пазначаны як змяшальнік B1, B2 і B3). Кампанія C выбрала толькі адзін памер.
Табліца 2. Характарыстыкі перамешвання і ўнутраны аб'ём статычнага змяшальніка Выпадак 1 Сінусоідная здабыча: тэст з ацэтанітрылам (эфектыўнасць) Выпадак 2 Сінусоідная здабыча: тэст з метанолам і вадой (эфектыўнасць) Унутраны аб'ём (мкл) Без змяшальніка – - 0 Мот 30 65% 67,2% 30 Мот 60 92,2% 91,3% 60 Мот 90 98,1% 97,5% 90 Змяшальнік A1 66,4% 73,7% 50 Змяшальнік A2 89,8% 91,6% 150 Змяшальнік A3 92,2% 94,5% 250 Змяшальнік B1 44,8% 45,7% 9 35 Змяшальнік B2 845% 96,2% 370 Змяшальнік C 97,2% 97,4% 250
Аналіз вынікаў на малюнку 8 і ў табліцы 2 паказвае, што статычны змяшальнік Мота аб'ёмам 30 мкл мае такую ​​ж эфектыўнасць змешвання, як і змяшальнік А1, г.зн. 50 мкл, аднак унутраны аб'ём Мота аб'ёмам 30 мкл на 30% меншы. Пры параўнанні змяшальніка Мота аб'ёмам 60 мкл са змяшальнікам А2 з унутраным аб'ёмам 150 мкл назіралася нязначнае паляпшэнне эфектыўнасці змешвання на 92% у параўнанні з 89%, але, што больш важна, гэты больш высокі ўзровень змешвання быў дасягнуты пры 1/3 аб'ёму змяшальніка. падобны змяшальнік А2. Прадукцыйнасць змяшальніка Мота аб'ёмам 90 мкл адпавядала той жа тэндэнцыі, што і змяшальніка А3 з унутраным аб'ёмам 250 мкл. Паляпшэнне прадукцыйнасці змешвання на 98% і 92% таксама назіралася пры 3-кратным зніжэнні ўнутранага аб'ёму. Падобныя вынікі і параўнанні былі атрыманы для змяшальнікаў B і C. У выніку новая серыя статычных змяшальнікаў Mott PerfectPeak™ забяспечвае больш высокую эфектыўнасць змешвання, чым падобныя змяшальнікі канкурэнтаў, але з меншым унутраным аб'ёмам, што забяспечвае лепшы фонавы шум і лепшае суадносіны сігнал/шум, лепшую адчувальнасць аналіту, форму піка і дазвол піка. Падобныя тэндэнцыі эфектыўнасці змешвання назіраліся як у даследаваннях выпадку 1, так і ў выпадку 2. Для выпадку 2 былі праведзены выпрабаванні з выкарыстаннем (метанолу і ацэтону ў якасці індыкатараў) для параўнання эфектыўнасці змешвання 60 мл Mott, параўнальнага змяшальніка A1 (унутраны аб'ём 50 мкл) і параўнальнага змяшальніка B1 (унутраны аб'ём 35 мкл). Прадукцыйнасць без усталяванага змяшальніка была нізкай, але ён быў выкарыстаны для базавага аналізу. Змяшальнік Mott аб'ёмам 60 мл аказаўся лепшым змяшальнікам у тэставай групе, забяспечыўшы павелічэнне эфектыўнасці змешвання на 90%. Параўнальны змяшальнік A1 паказаў паляпшэнне эфектыўнасці змешвання на 75%, а параўнальны змяшальнік B1 — паляпшэнне на 45%. Базавы тэст на зніжэнне сінусоіднай хвалі з хуткасцю патоку быў праведзены на серыі змяшальнікаў у тых жа ўмовах, што і тэст сінусоіднай крывой у выпадку 1, прычым змянялася толькі хуткасць патоку. Дадзеныя паказалі, што ў дыяпазоне хуткасцей патоку ад 0,25 да 1 мл/мін пачатковае зніжэнне сінусоіднай хвалі заставалася адносна пастаянным для ўсіх трох аб'ёмаў змяшальнікаў. Для двух змяшальнікаў з меншым аб'ёмам назіраецца нязначнае павелічэнне сінусоіднага скарачэння па меры зніжэння хуткасці патоку, што чакаецца з-за павелічэння часу знаходжання растваральніка ў змяшальніку, што дазваляе павялічыць дыфузійнае змешванне. Чакаецца, што адніманне сінусоіднай хвалі будзе павялічвацца па меры далейшага памяншэння патоку. Аднак для найбольшага аб'ёму змяшальніка з найвышэйшым базавым згасаннем сінусоіднай хвалі базавае згасанне сінусоіднай хвалі засталося практычна нязменным (у межах эксперыментальнай нявызначанасці) са значэннямі ў дыяпазоне ад 95% да 98%. 10. Асноўнае згасанне сінусоіды ў залежнасці ад хуткасці патоку ў выпадку 1. Выпрабаванне праводзілася ва ўмовах, падобных да сінусоіднага выпрабавання са зменнай хуткасцю патоку, з увядзеннем 80% сумесі ацэтанітрылу і вады ў суадносінах 80/20 і 20% 20 мМ ацэтату амонію.
Новая распрацаваная лінейка запатэнтаваных статычных змяшальнікаў PerfectPeak™ з трыма ўнутранымі аб'ёмамі: 30 мкл, 60 мкл і 90 мкл пакрывае дыяпазон аб'ёмаў і прадукцыйнасці змешвання, неабходны для большасці аналізаў ВЭЖХ, якія патрабуюць палепшанага змешвання і нізкай дысперсіі. Новы статычны змяшальнік дасягае гэтага, выкарыстоўваючы новую тэхналогію 3D-друку для стварэння унікальнай 3D-структуры, якая забяспечвае палепшанае гідрадынамічнае статычнае змешванне з найвышэйшым працэнтным зніжэннем базавага шуму на адзінку аб'ёму ўнутранай сумесі. Выкарыстанне 1/3 унутранага аб'ёму звычайнага змяшальніка зніжае базавы шум на 98%. Такія змяшальнікі складаюцца з узаемазлучаных трохмерных каналаў пратоку з рознай плошчай папярочнага сячэння і рознай даўжынёй шляху, калі вадкасць перасякае складаныя геаметрычныя бар'еры ўнутры. Новае сямейства статычных змяшальнікаў забяспечвае палепшаную прадукцыйнасць у параўнанні з канкурэнтнымі змяшальнікамі, але з меншым унутраным аб'ёмам, што прыводзіць да лепшага суадносін сігнал/шум і ніжэйшых межаў колькаснага вызначэння, а таксама да палепшанай формы піка, эфектыўнасці і раздзяляльнай здольнасці для больш высокай адчувальнасці.
У гэтым выпуску Храматаграфія – Экалагічна чыстая ВЭЖХ з аператыўнай рабочай вадкасцю – Выкарыстанне храматаграфіі з асяродкам-абалонкай для замены ацэтанітрылу ізапрапанолам у аналізе і ачыстцы – Новы газавы храматограф для…
Бізнес-цэнтр International Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Hartfordshire AL3 6PH Вялікабрытанія