Паменшыце базавы шум сістэмы HPLC/UHPLC і павялічце адчувальнасць з дапамогай новага высокапрадукцыйнага статычнага міксера з 3D-друкам – 6 лютага 2017 г. – Джэймс С. Стыл, Крыстафер Дж. Марціно, Кенэт Л. Рубоў – Артыкул у Biological News sciences

Рэвалюцыйна новы ўбудаваны статычны змяшальнік быў распрацаваны спецыяльна для задавальнення строгіх патрабаванняў сістэм высокаэфектыўнай вадкаснай храматаграфіі (ВЭЖХ) і звышвысокаэфектыўнай вадкаснай храматаграфіі (ВЭЖХ і УВЭЖХ).Дрэннае змешванне дзвюх і больш рухомых фаз можа прывесці да больш высокага стаўлення сігнал/шум, што зніжае адчувальнасць.Аднастайнае статычнае змешванне дзвюх і больш вадкасцей з мінімальным унутраным аб'ёмам і фізічнымі памерамі статычнага змяшальніка ўяўляе сабой самы высокі стандарт ідэальнага статычнага змяшальніка.Новы статычны змяшальнік дасягае гэтага за кошт выкарыстання новай тэхналогіі 3D-друку для стварэння унікальнай 3D-структуры, якая забяспечвае палепшанае гідрадынамічнае статычнае змешванне з найбольшым працэнтным памяншэннем базавай сінусоіды на адзінку ўнутранага аб'ёму сумесі.Выкарыстанне 1/3 ўнутранага аб'ёму звычайнага змяшальніка зніжае асноўную сінусоіду на 98%.Змяшальнік складаецца з узаемазвязаных трохмерных каналаў патоку з рознай плошчай папярочнага перасеку і даўжынёй шляху, калі вадкасць перасякае складаную трохмерную геаметрыю.Змешванне ўздоўж некалькіх звілістых шляхоў патоку ў спалучэнні з мясцовай турбулентнасцю і вірамі прыводзіць да змешвання ў мікра-, меза- і макрамаштабах.Гэты унікальны змяшальнік распрацаваны з выкарыстаннем мадэлявання вылічальнай гідрадынамікі (CFD).Прадстаўленыя дадзеныя выпрабаванняў паказваюць, што выдатнае змешванне дасягаецца пры мінімальным унутраным аб'ёме.
Ужо больш за 30 гадоў вадкасная храматаграфія выкарыстоўваецца ў многіх галінах прамысловасці, уключаючы фармацэўтыку, пестыцыды, ахову навакольнага асяроддзя, крыміналістыку і хімічны аналіз.Здольнасць вымяраць да частак на мільён або менш мае вырашальнае значэнне для тэхналагічнага развіцця любой галіны.Дрэнная эфектыўнасць змешвання прыводзіць да дрэннага суадносін сігнал/шум, што выклікае раздражненне ў супольнасці храматаграфіі з пункту гледжання межаў выяўлення і адчувальнасці.Пры змешванні двух растваральнікаў ВЭЖХ часам неабходна прымусова змешваць з дапамогай знешніх сродкаў для гамагенізацыі двух растваральнікаў, таму што некаторыя растваральнікі дрэнна змешваюцца.Калі растваральнікі не змешаны старанна, можа адбыцца пагаршэнне храматаграмы ВЭЖХ, што выявіцца ў выглядзе празмернага базавага шуму і/або дрэннай формы піка.Пры дрэнным змешванні базавы шум з цягам часу будзе выглядаць як сінусоіда (нарастанне і спад) сігналу дэтэктара.У той жа час дрэннае змешванне можа прывесці да пашырэння і асіметрычных пікаў, зніжэння аналітычнай прадукцыйнасці, формы піку і дазволу піку.Прамысловасць прызнала, што статычныя змяшальнікі ў лініі і трайнік з'яўляюцца сродкам паляпшэння гэтых межаў і дазваляюць карыстальнікам дасягнуць больш нізкіх межаў выяўлення (адчувальнасці).Ідэальны статычны змяшальнік спалучае ў сабе перавагі высокай эфектыўнасці змешвання, нізкага мёртвага аб'ёму і нізкага перападу ціску з мінімальным аб'ёмам і максімальнай прапускной здольнасцю сістэмы.Акрамя таго, калі аналіз становіцца больш складаным, аналітыкі павінны рэгулярна выкарыстоўваць больш палярныя і складаныя для змешвання растваральнікі.Гэта азначае, што лепшае змешванне з'яўляецца абавязковым для будучых выпрабаванняў, што яшчэ больш павялічвае патрэбу ў найлепшай канструкцыі і прадукцыйнасці міксера.
Кампанія Mott нядаўна распрацавала новую лінейку запатэнтаваных убудаваных статычных міксераў PerfectPeakTM з трыма ўнутранымі аб'ёмамі: 30 мкл, 60 мкл і 90 мкл.Гэтыя памеры ахопліваюць дыяпазон аб'ёмаў і характарыстык змешвання, неабходных для большасці тэстаў ВЭЖХ, дзе патрабуецца паляпшэнне змешвання і нізкая дысперсія.Усе тры мадэлі маюць дыяметр 0,5 цалі і забяспечваюць лепшую ў галіны прадукцыйнасць у кампактным дызайне.Яны зроблены з нержавеючай сталі 316L, пасіваванай для інэртнасці, але таксама даступны тытан і іншыя ўстойлівыя да карозіі і хімічна інэртныя металічныя сплавы.Гэтыя змяшальнікі маюць максімальны працоўны ціск да 20 000 фунтаў на квадратны цаля.На мал.1a - фотаздымак статычнага змяшальніка Mott аб'ёмам 60 мкл, прызначанага для забеспячэння максімальнай эфектыўнасці змешвання пры выкарыстанні меншага ўнутранага аб'ёму, чым стандартныя змяшальнікі гэтага тыпу.Гэтая новая канструкцыя статычнага змяшальніка выкарыстоўвае новую тэхналогію вытворчасці дабавак для стварэння унікальнай 3D-структуры, якая выкарыстоўвае меншы ўнутраны паток, чым любы змяшальнік, які ў цяперашні час выкарыстоўваецца ў храматаграфічнай прамысловасці для дасягнення статычнага змешвання.Такія змяшальнікі складаюцца з узаемазвязаных трохмерных праточных каналаў з рознай плошчай папярочнага перасеку і рознай даўжынёй шляху, калі вадкасць перасякае складаныя геаметрычныя бар'еры ўнутры.На мал.На малюнку 1b паказана прынцыповая дыяграма новага змяшальніка, у якім для ўваходу і выхаду выкарыстоўваюцца рэзьбавыя кампрэсійныя фітынгі ВЭЖХ прамысловага стандарту 10-32, а таксама зацененыя сінімі межамі запатэнтаванага ўнутранага порта змяшальніка.Розныя плошчы папярочнага сячэння ўнутраных шляхоў патоку і змены кірунку патоку ва ўнутраным аб'ёме патоку ствараюць вобласці турбулентнага і ламінарнага патоку, выклікаючы змешванне ў мікра-, меза- і макрамаштабах.У канструкцыі гэтага унікальнага змяшальніка выкарыстоўвалася мадэляванне вылічальнай гідрадынамікі (CFD) для аналізу патокаў і ўдасканалення канструкцыі перад стварэннем прататыпа для ўласных аналітычных выпрабаванняў і ацэнкі заказчыка.Адытыўная вытворчасць - гэта працэс друку 3D-геаметрычных кампанентаў непасрэдна з чарцяжоў САПР без неабходнасці традыцыйнай апрацоўкі (фрэзерныя станкі, такарныя станкі і г.д.).Гэтыя новыя статычныя змяшальнікі прызначаны для вытворчасці з выкарыстаннем гэтага працэсу, пры якім корпус змяшальніка ствараецца з чарцяжоў САПР, а дэталі вырабляюцца (друкуюцца) пласт за пластом з выкарыстаннем адытыўнай вытворчасці.Тут наносіцца пласт металічнага парашка таўшчынёй каля 20 мікрон, а кіраваны кампутарам лазер выбарачна плавіць і ператварае парашок у цвёрдую форму.Па-над гэтага пласта нанесці яшчэ адзін пласт і вырабіць лазернае спяканне.Паўтарайце гэты працэс, пакуль дэталь не будзе цалкам скончана.Затым парашок выдаляецца з часткі, не звязанай лазерам, пакідаючы надрукаваную 3D частку, якая адпавядае арыгінальнаму чарцяжу САПР.Канчатковы прадукт чымсьці падобны да мікрафлюіднага працэсу, з галоўным адрозненнем у тым, што мікрафлюідныя кампаненты звычайна з'яўляюцца двухмернымі (плоскімі), у той час як пры выкарыстанні адытыўнай вытворчасці можна ствараць складаныя схемы патоку ў трохмернай геаметрыі.У цяперашні час гэтыя змяшальнікі даступныя ў выглядзе дэталяў, надрукаваных на 3D, з нержавеючай сталі 316L і тытана.Большасць металічных сплаваў, палімераў і некаторай керамікі можна выкарыстоўваць для вырабу кампанентаў з дапамогай гэтага метаду і будуць разглядацца ў будучых праектах/прадуктах.
Рыс.1. Фатаграфія (a) і дыяграма (b) статычнага змяшальніка Mott аб'ёмам 90 мкл, якія паказваюць папярочны разрэз шляху патоку вадкасці змяшальніка, заштрыхаваны сінім колерам.
Выканайце мадэляванне вылічальнай гідрадынамікі (CFD) прадукцыйнасці статычнага змяшальніка на этапе праектавання, каб дапамагчы распрацаваць эфектыўныя праекты і скараціць працаёмкія і дарагія эксперыменты метадам спроб і памылак.Мадэляванне CFD статычных змяшальнікаў і стандартных трубаправодаў (мадэляванне без змяшальніка) з выкарыстаннем праграмнага пакета COMSOL Multiphysics.Мадэляванне з выкарыстаннем ламінарнай механікі вадкасці, якая кіруецца ціскам, каб зразумець хуткасць вадкасці і ціск у дэталі.Гэтая дынаміка вадкасці ў спалучэнні з хімічным транспартам злучэнняў рухомай фазы дапамагае зразумець змешванне дзвюх розных канцэнтраваных вадкасцей.Мадэль вывучаецца ў залежнасці ад часу, роўнага 10 секундам, для зручнасці вылічэнняў пры пошуку супастаўных рашэнняў.Тэарэтычныя дадзеныя былі атрыманы ў карэляваным па часе даследаванні з выкарыстаннем інструмента праекцыі кропкавага зонда, дзе для збору даных была выбрана кропка ў сярэдзіне выхаду.У мадэлі CFD і ў эксперыментальных выпрабаваннях выкарыстоўваліся два розныя растваральнікі праз прапарцыянальны клапан адбору пробаў і сістэму помпаў, што прывяло да замены заглушкі для кожнага растваральніка ў лініі адбору пробаў.Затым гэтыя растваральнікі змешваюць у статычным змяшальніку.На малюнках 2 і 3 паказана мадэляванне патоку праз стандартную трубу (без змяшальніка) і праз статычны змяшальнік Мота адпаведна.Мадэляванне праводзілася на прамой трубе даўжынёй 5 см і ўнутраным дыяметрам 0,25 мм, каб прадэманстраваць канцэпцыю чаргавання порцый вады і чыстага ацэтанітрылу ў трубку ў адсутнасць статычнага змяшальніка, як паказана на малюнку 2. Пры мадэляванні выкарыстоўваліся дакладныя памеры трубкі і змяшальніка і хуткасць патоку 0,3 мл/мін.
Рыс.2. Мадэляванне CFD патоку ў 5-см трубцы з унутраным дыяметрам 0,25 мм, каб паказаць, што адбываецца ў трубцы ВЭЖХ, г.зн. пры адсутнасці міксера.Поўны чырвоны адлюстроўвае масавую долю вады.Сіні азначае недахоп вады, г.зн. чыстага ацэтанітрылу.Дыфузійныя вобласці можна ўбачыць паміж чаргаваннем пробак дзвюх розных вадкасцей.
Рыс.3. Статычны міксер аб'ёмам 30 мл, змадэляваны ў праграмным комплексе COMSOL CFD.Легенда паказвае масавую долю вады ў змяшальніку.Чыстая вада паказана чырвоным колерам, а чысты ацэтанітрыл - сінім.Змяненне масавай долі імітаванай вады адлюстроўваецца зменай колеру змешвання дзвюх вадкасцей.
На мал.4 паказвае праверку мадэлі карэляцыі паміж эфектыўнасцю змешвання і аб'ёмам змешвання.Па меры павелічэння аб'ёму змешвання эфектыўнасць змешвання будзе павялічвацца.Наколькі вядома аўтарам, іншыя складаныя фізічныя сілы, якія дзейнічаюць унутры змяшальніка, не могуць быць улічаны ў гэтай мадэлі CFD, што прыводзіць да больш высокай эфектыўнасці змешвання ў эксперыментальных тэстах.Эксперыментальная эфектыўнасць змешвання вымяралася ў працэнтах памяншэння базавай сінусоіды.Акрамя таго, павелічэнне супрацьціску звычайна прыводзіць да больш высокіх узроўняў змешвання, якія не ўлічваюцца пры мадэляванні.
Наступныя ўмовы ВЭЖХ і тэставая ўстаноўка выкарыстоўваліся для вымярэння неапрацаваных сінусоідаў для параўнання адноснай прадукцыйнасці розных статычных змяшальнікаў.На схеме на малюнку 5 паказаны тыповы макет сістэмы ВЭЖХ/УВЭЖХ.Статычны змяшальнік быў пратэставаны шляхам размяшчэння змяшальніка непасрэдна пасля помпы і перад інжэктарам і раздзяляльнай калонай.Большасць фонавых сінусоідных вымярэнняў выконваюцца ў абыход інжэктара і капілярнай калонкі паміж статычным змяшальнікам і УФ-дэтэктарам.Пры ацэнцы суадносін сігнал/шум і/або аналізе формы піка канфігурацыя сістэмы паказана на малюнку 5.
Малюнак 4. Графік залежнасці эфектыўнасці змешвання ад аб'ёму змешвання для шэрагу статычных змяшальнікаў.Тэарэтычныя прымешкі прытрымліваюцца той жа тэндэнцыі, што і эксперыментальныя даныя аб прымешках, якія пацвярджаюць абгрунтаванасць CFD мадэлявання.
Сістэма ВЭЖХ, выкарыстаная для гэтага тэсту, была ВЭЖХ серыі Agilent 1100 з УФ-дэтэктарам, які кантралюецца ПК з праграмным забеспячэннем Chemstation.Табліца 1 паказвае тыповыя ўмовы налады для вымярэння эфектыўнасці змяшальніка шляхам маніторынгу асноўных сінусоід у двух тэматычных даследаваннях.Эксперыментальныя выпрабаванні праводзіліся на двух розных прыкладах растваральнікаў.Два растваральнікі, змешаныя ў выпадку 1, былі растваральнікам А (20 мМ ацэтату амонія ў дэіянізаванай вадзе) і растваральнікам В (80% ацэтанітрылу (ACN)/20% дэіянізаванай вады).У выпадку 2 растваральнікам А быў раствор 0,05% ацэтону (этыкетка) у дэіянізаванай вадзе.Растваральнік B - гэта сумесь 80/20% метанолу і вады.У выпадку 1 помпа была настроена на хуткасць патоку ад 0,25 мл/мін да 1,0 мл/мін, а ў выпадку 2 помпа была настроена на пастаянную хуткасць патоку 1 мл/мін.У абодвух выпадках суадносіны сумесі растваральнікаў A і B складалі 20% A/80% B. Дэтэктар быў усталяваны на 220 нм у выпадку 1, а максімальнае паглынанне ацэтону ў выпадку 2 было ўстаноўлена на даўжыню хвалі 265 нм.
Табліца 1. Канфігурацыі ВЭЖХ для выпадкаў 1 і 2. Выпадак 1. Выпадак 2. Хуткасць помпы ад 0,25 мл/мін да 1,0 мл/мін 1,0 мл/мін Растваральнік A 20 мм ацэтату амонія ў дэіянізаванай вадзе 0,05 % Ацэтон у дэіянізаванай вадзе Растваральнік B 80 % ацэтанітрылу (ACN) / 20 % дэіянізаванай вады 80 % метанолу / 20 % дэіянізаванай вады Каэфіцыент растваральніка 20% A / 80% B 20% A / 80% B Дэтэктар 220 нм 265 нм
Рыс.6. Дыяграмы змешаных сінусоідаў, вымераныя да і пасля прымянення фільтра нізкіх частот для выдалення кампанентаў дрэйфу базавай лініі сігналу.
Малюнак 6 - тыповы прыклад змешанага базавага шуму ў выпадку 1, паказанага ў выглядзе паўтаральнай сінусоіднай карціны, накладзенай на дрэйф базавай лініі.Дрэйф базавай лініі - гэта павольнае павелічэнне або памяншэнне фонавага сігналу.Калі сістэме не даць ураўнаважвацца дастаткова доўга, яна звычайна ўпадзе, але будзе няўстойліва дрэйфаваць, нават калі сістэма цалкам стабільная.Гэты базавы дрэйф мае тэндэнцыю да павелічэння, калі сістэма працуе ва ўмовах крутога градыенту або высокага супрацьціску.Калі гэты базавы дрэйф прысутнічае, можа быць цяжка параўноўваць вынікі ад узору да ўзору, што можна пераадолець, прымяніўшы фільтр нізкіх частот да зыходных даных, каб адфільтраваць гэтыя нізкачашчынныя варыяцыі, тым самым забяспечваючы графік ваганняў з роўнай базавай лініяй.На мал.На малюнку 6 таксама паказаны графік базавага шуму міксера пасля прымянення фільтра нізкіх частот.
Пасля завяршэння мадэлявання CFD і першапачатковага эксперыментальнага тэсціравання былі распрацаваны тры асобныя статычныя змяшальнікі з выкарыстаннем апісаных вышэй унутраных кампанентаў з трыма ўнутранымі аб'ёмамі: 30 мкл, 60 мкл і 90 мкл.Гэты дыяпазон ахоплівае дыяпазон аб'ёмаў і прадукцыйнасці змешвання, неабходных для ВЭЖХ з нізкім утрыманнем аналіту, дзе патрабуецца паляпшэнне змешвання і нізкая дысперсія для атрымання базавых ліній нізкай амплітуды.На мал.На малюнку 7 паказаны асноўныя вымярэнні сінусоіды, атрыманыя на выпрабавальнай сістэме з прыкладу 1 (ацэтанітрыл і ацэтат амонія ў якасці індикатораў) з трыма аб'ёмамі статычных змяшальнікаў і без усталяваных змяшальнікаў.Умовы эксперыментальных выпрабаванняў для вынікаў, паказаных на малюнку 7, падтрымліваліся нязменнымі на працягу ўсіх 4 выпрабаванняў у адпаведнасці з працэдурай, выкладзенай у табліцы 1, пры хуткасці патоку растваральніка 0,5 мл/мін.Прымяніце значэнне зрушэння да набораў даных, каб яны маглі адлюстроўвацца побач без перакрыцця сігналаў.Зрушэнне не ўплывае на амплітуду сігналу, які выкарыстоўваецца для ацэнкі ўзроўню прадукцыйнасці мікшара.Сярэдняя сінусоідная амплітуда без змяшальніка была 0,221 мАі, у той час як амплітуды статычных змяшальнікаў Мотта пры 30 мкл, 60 мкл і 90 мкл знізіліся да 0,077, 0,017 і 0,004 мАі адпаведна.
Малюнак 7. Зрушэнне сігналу УФ-дэтэктара ВЭЖХ у залежнасці ад часу для выпадку 1 (ацэтанітрыл з індыкатарам ацэтату амонія), які паказвае змешванне растваральніка без міксера, 30 мкл, 60 мкл і 90 мкл міксераў Мотта, якія дэманструюць паляпшэнне мяшання (меншая амплітуда сігналу) па меры павелічэння аб'ёму статычнага міксера.(фактычныя зрухі дадзеных: 0,13 (без міксера), 0,32, 0,4, 0,45 мА для лепшага адлюстравання).
Дадзеныя, паказаныя на мал.8 такія ж, як на мал. 7, але на гэты раз яны ўключаюць вынікі трох звычайна выкарыстоўваных статычных міксераў ВЭЖХ з унутранымі аб'ёмамі 50 мкл, 150 мкл і 250 мкл.Рыс.Малюнак 8. Графік залежнасці зруху сігналу УФ-дэтэктара ВЭЖХ ад часу для выпадку 1 (ацэтанітрыл і ацэтат амонія ў якасці індыкатараў), які паказвае змешванне растваральніка без статычнага змяшальніка, новай серыі статычных змяшальнікаў Mott і трох звычайных змяшальнікаў (фактычнае зрушэнне даных складае 0,1 (без змяшальніка), 0,32, 0,48, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9 мА адпаведна для лепшага эфекту адлюстравання).Працэнт памяншэння базавай сінусоіды разлічваецца па стаўленні амплітуды сінусоіды да амплітуды без усталяванага змяшальніка.Вымераныя працэнты згасання сінусоіднай хвалі для выпадкаў 1 і 2 пералічаны ў табліцы 2 разам з унутранымі аб'ёмамі новага статычнага змяшальніка і сямі стандартных змяшальнікаў, якія звычайна выкарыстоўваюцца ў прамысловасці.Дадзеныя на малюнках 8 і 9, а таксама разлікі, прадстаўленыя ў табліцы 2, паказваюць, што статычны змяшальнік Mott можа забяспечыць аслабленне сінусоіднай хвалі да 98,1%, што значна перавышае характарыстыкі звычайнага змяшальніка ВЭЖХ у гэтых умовах выпрабаванняў.Малюнак 9. Дыяграма залежнасці ад часу зрушэння сігналу УФ-дэтэктара ВЭЖХ для выпадку 2 (метанол і ацэтон у якасці трасіроўшчыкаў), які паказвае адсутнасць статычнага змяшальніка (у спалучэнні), новую серыю статычных змяшальнікаў Mott і два звычайных змяшальніка (фактычныя зрушэнні даных складаюць 0, 11 (без змяшальніка), 0,22, 0,3, 0,35 мА і для лепшага адлюстравання).Таксама былі ацэнены сем міксераў, якія звычайна выкарыстоўваюцца ў прамысловасці.Сюды ўваходзяць міксеры з трыма рознымі ўнутранымі аб'ёмамі ад кампаніі A (пазначаны змяшальнік A1, A2 і A3) і кампаніі B (пазначаны змяшальнік B1, B2 і B3).Кампанія C ацаніла толькі адзін памер.
Табліца 2. Характарыстыкі мяшання статычнага міксера і ўнутраны аб'ём Статычнага міксера. Выпадак 1. Сінусоіднае аднаўленне: тэст на ацэтанітрыл (эфектыўнасць) Варыянт 2. % 91,3% 60 Мот 90 98,1% 97,5% 90 Міксер A1 66,4% 73,7% 50 Міксер A2 89,8% 91,6% 150 Міксер A3 92,2% 94,5% 250 Міксер B1 44,8% 45,7% 9 35 Міксер B2 845 .% 96,2% 370 Змяшальнік C 97,2% 97,4% 250
Аналіз вынікаў на малюнку 8 і табліцы 2 паказвае, што 30 мкл статычны міксер Mott мае такую ​​ж эфектыўнасць змешвання, як і міксер A1, г.зн. 50 мкл, аднак 30 мкл Mott мае на 30% меншы ўнутраны аб'ём.Калі параўноўваць міксер Mott аб'ёмам 60 мкл з міксерам A2 унутранага аб'ёму 150 мкл, было адзначана невялікае паляпшэнне эфектыўнасці змешвання на 92% супраць 89%, але, што больш важна, гэты больш высокі ўзровень змешвання быў дасягнуты пры 1/3 аб'ёму міксера.аналагічны змяшальнік A2.Прадукцыйнасць міксера Mott на 90 мкл адпавядала той жа тэндэнцыі, што і міксер A3 з унутраным аб'ёмам 250 мкл.Таксама назіралася павышэнне прадукцыйнасці змешвання на 98% і 92% пры памяншэнні ўнутранага аб'ёму ў 3 разы.Падобныя вынікі і параўнанне былі атрыманы для міксераў B і C. У выніку новая серыя статычных міксераў Mott PerfectPeakTM забяспечвае больш высокую эфектыўнасць змешвання, чым супастаўныя міксеры канкурэнтаў, але з меншым унутраным аб'ёмам, забяспечваючы лепшы фонавы шум і лепшае стаўленне сігнал/шум, лепшую адчувальнасць Analyte, форму піка і дазвол піку.Падобныя тэндэнцыі ў эфектыўнасці змешвання назіраліся ў даследаваннях выпадку 1 і 2.Для выпадку 2 былі праведзены тэсты з выкарыстаннем (метанол і ацэтон у якасці індыкатараў) для параўнання эфектыўнасці змешвання 60 мл Mott, параўнальнага міксера A1 (унутраны аб'ём 50 мкл) і параўнальнага міксера B1 (унутраны аб'ём 35 мкл)., прадукцыйнасць была нізкай без усталяванага міксера, але ён выкарыстоўваўся для базавага аналізу.Міксер Mott на 60 мл апынуўся лепшым міксерам у тэставай групе, забяспечваючы павелічэнне эфектыўнасці змешвання на 90%.Параўнальны міксер A1 палепшыў эфектыўнасць змешвання на 75%, а ў параўнальнага міксера B1 - на 45%.Асноўны тэст на памяншэнне сінусоіднай хвалі з хуткасцю патоку быў праведзены на серыі змяшальнікаў у тых жа ўмовах, што і тэст на сінусоідную крывую ў выпадку 1, са змяненнем толькі хуткасці патоку.Дадзеныя паказалі, што ў дыяпазоне хуткасцей патоку ад 0,25 да 1 мл/мін пачатковае памяншэнне сінусоіды заставалася адносна нязменным для ўсіх трох аб'ёмаў змяшальніка.Для двух змяшальнікаў меншага аб'ёму назіраецца невялікае павелічэнне сінусоіднага скарачэння па меры памяншэння хуткасці патоку, што чакаецца з-за павелічэння часу знаходжання растваральніка ў змяшальніку, што дазваляе павялічыць дыфузійнае змешванне.Чакаецца, што адніманне сінусоіды павялічыцца па меры далейшага змяншэння патоку.Тым не менш, для найбольшага аб'ёму змяшальніка з самым высокім базавым згасаннем сінусоіды базавая сінусоіда заставалася практычна нязменнай (у дыяпазоне эксперыментальнай нявызначанасці) са значэннямі ў дыяпазоне ад 95% да 98%.Рыс.10. Асноўнае згасанне сінусоіднай хвалі ў залежнасці ад хуткасці патоку ў выпадку 1. Тэст праводзіўся ва ўмовах, падобных да сінусоіднага тэсту з зменнай хуткасцю патоку, упырскваючы 80% сумесі 80/20 ацэтанітрылу і вады і 20% 20 мм ацэтату амонія.
Нядаўна распрацаваны шэраг запатэнтаваных убудаваных статычных змяшальнікаў PerfectPeakTM з трыма ўнутранымі аб'ёмамі: 30 мкл, 60 мкл і 90 мкл ахоплівае аб'ём і дыяпазон прадукцыйнасці змешвання, неабходны для большасці аналізаў ВЭЖХ, якія патрабуюць палепшанага змешвання і нізкай дысперсіі.Новы статычны змяшальнік дасягае гэтага за кошт выкарыстання новай тэхналогіі 3D-друку для стварэння унікальнай 3D-структуры, якая забяспечвае палепшанае гідрадынамічнае статычнае змешванне з найбольшым працэнтным зніжэннем базавага шуму на адзінку аб'ёму ўнутранай сумесі.Выкарыстанне 1/3 унутранага аб'ёму звычайнага міксера зніжае базавы шум на 98%.Такія змяшальнікі складаюцца з узаемазвязаных трохмерных праточных каналаў з рознай плошчай папярочнага перасеку і рознай даўжынёй шляху, калі вадкасць перасякае складаныя геаметрычныя бар'еры ўнутры.Новае сямейства статычных міксераў забяспечвае палепшаную прадукцыйнасць у параўнанні з канкурэнтнымі міксерамі, але з меншым унутраным аб'ёмам, што прыводзіць да лепшага суадносін сігнал-шум і больш нізкіх межаў колькаснага вызначэння, а таксама да палепшанай формы піка, эфектыўнасці і дазволу для больш высокай адчувальнасці.
У гэтым выпуску Храматаграфія – Экалагічна чыстая RP-HPLC – Выкарыстанне храматаграфіі ядро-абалонка для замены ацэтанітрылу ізапрапанолам у аналізе і ачыстцы – Новы газавы храматограф для…
Business Center International Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Hertfordshire AL3 6PH Вялікабрытанія


Час публікацыі: 15 лістапада 2022 г