એક ક્રાંતિકારી નવું ઇનલાઇન સ્ટેટિક મિક્સર ખાસ કરીને હાઇ પર્ફોર્મન્સ લિક્વિડ ક્રોમેટોગ્રાફી (HPLC) અને અલ્ટ્રા હાઇ પર્ફોર્મન્સ લિક્વિડ ક્રોમેટોગ્રાફી (HPLC અને UHPLC) સિસ્ટમ્સની કડક જરૂરિયાતોને પહોંચી વળવા માટે ડિઝાઇન કરવામાં આવ્યું છે.બે અથવા વધુ મોબાઇલ તબક્કાઓનું નબળું મિશ્રણ ઉચ્ચ સિગ્નલ-ટુ-અવાજ ગુણોત્તરમાં પરિણમી શકે છે, જે સંવેદનશીલતા ઘટાડે છે.ન્યૂનતમ આંતરિક વોલ્યુમ અને સ્થિર મિક્સરના ભૌતિક પરિમાણો સાથે બે અથવા વધુ પ્રવાહીનું એકરૂપ સ્થિર મિશ્રણ આદર્શ સ્થિર મિક્સરનું ઉચ્ચતમ ધોરણ રજૂ કરે છે.નવું સ્ટેટિક મિક્સર એક અનન્ય 3D માળખું બનાવવા માટે નવી 3D પ્રિન્ટીંગ ટેક્નોલોજીનો ઉપયોગ કરીને આ પ્રાપ્ત કરે છે જે મિશ્રણના આંતરિક વોલ્યુમ દીઠ બેઝ સાઈન વેવમાં સૌથી વધુ ટકાવારી સાથે સુધારેલ હાઇડ્રોડાયનેમિક સ્ટેટિક મિશ્રણ પ્રદાન કરે છે.પરંપરાગત મિક્સરના આંતરિક જથ્થાના 1/3 નો ઉપયોગ કરવાથી મૂળભૂત સાઈન વેવ 98% ઘટાડે છે.મિક્સરમાં વિવિધ ક્રોસ-વિભાગીય વિસ્તારો અને પાથની લંબાઈ સાથે એકબીજા સાથે જોડાયેલા 3D ફ્લો ચેનલોનો સમાવેશ થાય છે કારણ કે પ્રવાહી જટિલ 3D ભૂમિતિઓને પસાર કરે છે.સ્થાનિક અશાંતિ અને એડીઝ સાથે સંયોજિત, બહુવિધ કઠોર પ્રવાહના માર્ગો સાથે મિશ્રણ, માઇક્રો, મેસો અને મેક્રો સ્કેલ પર મિશ્રણમાં પરિણમે છે.આ અનન્ય મિક્સર કોમ્પ્યુટેશનલ ફ્લુઇડ ડાયનેમિક્સ (CFD) સિમ્યુલેશનનો ઉપયોગ કરીને ડિઝાઇન કરવામાં આવ્યું છે.પ્રસ્તુત પરીક્ષણ ડેટા દર્શાવે છે કે લઘુત્તમ આંતરિક વોલ્યુમ સાથે ઉત્તમ મિશ્રણ પ્રાપ્ત થાય છે.
30 થી વધુ વર્ષોથી, પ્રવાહી ક્રોમેટોગ્રાફીનો ઉપયોગ ફાર્માસ્યુટિકલ્સ, જંતુનાશકો, પર્યાવરણીય સંરક્ષણ, ફોરેન્સિક્સ અને રાસાયણિક વિશ્લેષણ સહિતના ઘણા ઉદ્યોગોમાં કરવામાં આવે છે.કોઈપણ ઉદ્યોગમાં તકનીકી વિકાસ માટે પ્રતિ મિલિયન કે તેથી ઓછા ભાગોને માપવાની ક્ષમતા મહત્વપૂર્ણ છે.નબળી મિશ્રણ કાર્યક્ષમતા નબળા સંકેત-થી-અવાજ ગુણોત્તર તરફ દોરી જાય છે, જે શોધ મર્યાદા અને સંવેદનશીલતાના સંદર્ભમાં ક્રોમેટોગ્રાફી સમુદાયને હેરાન કરે છે.બે એચપીએલસી સોલવન્ટ્સનું મિશ્રણ કરતી વખતે, બે દ્રાવકોને એકરૂપ બનાવવા માટે કેટલીકવાર બાહ્ય માધ્યમ દ્વારા મિશ્રણને દબાણ કરવું જરૂરી છે કારણ કે કેટલાક દ્રાવકો સારી રીતે ભળી શકતા નથી.જો સોલવન્ટ સંપૂર્ણપણે મિશ્રિત ન હોય, તો HPLC ક્રોમેટોગ્રામનું અધોગતિ થઈ શકે છે, જે પોતાને અતિશય બેઝલાઇન અવાજ અને/અથવા નબળા પીક આકાર તરીકે પ્રગટ કરે છે.નબળા મિશ્રણ સાથે, બેઝલાઇન અવાજ સમય જતાં ડિટેક્ટર સિગ્નલના સાઈન વેવ (વધતા અને પડતા) તરીકે દેખાશે.તે જ સમયે, નબળું મિશ્રણ વિસ્તરણ અને અસમપ્રમાણ શિખરો તરફ દોરી શકે છે, વિશ્લેષણાત્મક કાર્યક્ષમતા, પીક આકાર અને પીક રિઝોલ્યુશન ઘટાડે છે.ઉદ્યોગે માન્યતા આપી છે કે ઇન-લાઇન અને ટી સ્ટેટિક મિક્સર્સ આ મર્યાદાઓને સુધારવા અને વપરાશકર્તાઓને નીચી તપાસ મર્યાદા (સંવેદનશીલતા) હાંસલ કરવાની મંજૂરી આપવાનું એક માધ્યમ છે.આદર્શ સ્થિર મિક્સર ઉચ્ચ મિશ્રણ કાર્યક્ષમતા, નીચા ડેડ વોલ્યુમ અને ન્યૂનતમ વોલ્યુમ અને મહત્તમ સિસ્ટમ થ્રુપુટ સાથે નીચા દબાણના ડ્રોપના ફાયદાઓને જોડે છે.વધુમાં, જેમ જેમ પૃથ્થકરણ વધુ જટિલ બને છે, વિશ્લેષકોએ નિયમિતપણે વધુ ધ્રુવીય અને મુશ્કેલ-થી-મિશ્ર દ્રાવકનો ઉપયોગ કરવો જોઈએ.આનો અર્થ એ છે કે ભાવિ પરીક્ષણ માટે વધુ સારું મિશ્રણ આવશ્યક છે, વધુ સારી મિક્સર ડિઝાઇન અને પ્રદર્શનની જરૂરિયાતને વધારે છે.
મોટે તાજેતરમાં ત્રણ આંતરિક વોલ્યુમો સાથે પેટન્ટ કરેલ PerfectPeakTM ઇનલાઇન સ્ટેટિક મિક્સરની નવી શ્રેણી વિકસાવી છે: 30 µl, 60 µl અને 90 µl.આ માપો મોટા ભાગના HPLC પરીક્ષણો માટે જરૂરી વોલ્યુમો અને મિશ્રણ લાક્ષણિકતાઓની શ્રેણીને આવરી લે છે જ્યાં સુધારેલ મિશ્રણ અને ઓછા વિક્ષેપની જરૂર હોય છે.ત્રણેય મોડલ 0.5″ વ્યાસ ધરાવે છે અને કોમ્પેક્ટ ડિઝાઇનમાં ઉદ્યોગ-અગ્રણી કામગીરી પ્રદાન કરે છે.તેઓ 316L સ્ટેનલેસ સ્ટીલના બનેલા છે, જડતા માટે પેસિવેટેડ છે, પરંતુ ટાઇટેનિયમ અને અન્ય કાટ પ્રતિરોધક અને રાસાયણિક રીતે નિષ્ક્રિય મેટલ એલોય પણ ઉપલબ્ધ છે.આ મિક્સર્સમાં 20,000 psi સુધીનું મહત્તમ ઓપરેટિંગ દબાણ હોય છે.અંજીર પર.1a એ 60 µl મોટ સ્ટેટિક મિક્સરનો ફોટોગ્રાફ છે જે આ પ્રકારના પ્રમાણભૂત મિક્સર્સ કરતાં નાના આંતરિક વોલ્યુમનો ઉપયોગ કરતી વખતે મહત્તમ મિશ્રણ કાર્યક્ષમતા પ્રદાન કરવા માટે રચાયેલ છે.આ નવી સ્ટેટિક મિક્સર ડિઝાઇન એક અનન્ય 3D માળખું બનાવવા માટે નવી એડિટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગ ટેક્નોલોજીનો ઉપયોગ કરે છે જે સ્ટેટિક મિક્સિંગ પ્રાપ્ત કરવા માટે ક્રોમેટોગ્રાફી ઉદ્યોગમાં હાલમાં ઉપયોગમાં લેવાતા કોઈપણ મિક્સર કરતાં ઓછા આંતરિક પ્રવાહનો ઉપયોગ કરે છે.આવા મિક્સરમાં વિવિધ ક્રોસ-વિભાગીય વિસ્તારો અને વિવિધ પાથની લંબાઈ સાથે એકબીજા સાથે જોડાયેલા ત્રિ-પરિમાણીય પ્રવાહ ચેનલોનો સમાવેશ થાય છે કારણ કે પ્રવાહી અંદરથી જટિલ ભૌમિતિક અવરોધોને પાર કરે છે.અંજીર પર.આકૃતિ 1b નવા મિક્સરનું સ્કીમેટિક ડાયાગ્રામ દર્શાવે છે, જે ઇનલેટ અને આઉટલેટ માટે ઇન્ડસ્ટ્રી સ્ટાન્ડર્ડ 10-32 થ્રેડેડ HPLC કમ્પ્રેશન ફીટીંગ્સનો ઉપયોગ કરે છે અને પેટન્ટ કરેલ આંતરિક મિક્સર પોર્ટની વાદળી કિનારીઓ શેડ કરે છે.આંતરિક પ્રવાહના માર્ગોના વિવિધ ક્રોસ-વિભાગીય વિસ્તારો અને આંતરિક પ્રવાહના જથ્થામાં પ્રવાહની દિશામાં ફેરફાર, તોફાની અને લેમિનર પ્રવાહના પ્રદેશો બનાવે છે, જેના કારણે માઇક્રો, મેસો અને મેક્રો સ્કેલ પર મિશ્રણ થાય છે.આ અનોખા મિક્સરની ડિઝાઇનમાં કોમ્પ્યુટેશનલ ફ્લુઇડ ડાયનેમિક્સ (CFD) સિમ્યુલેશનનો ઉપયોગ ફ્લો પેટર્નનું પૃથ્થકરણ કરવા અને ઇન-હાઉસ વિશ્લેષણાત્મક પરીક્ષણ અને ગ્રાહક ક્ષેત્રના મૂલ્યાંકન માટે પ્રોટોટાઇપ કરતા પહેલા ડિઝાઇનને રિફાઇન કરવા માટે કરવામાં આવ્યો હતો.એડિટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગ એ પરંપરાગત મશીનિંગ (મિલીંગ મશીન, લેથ, વગેરે) ની જરૂર વગર સીએડી ડ્રોઇંગમાંથી સીધા 3D ભૌમિતિક ઘટકોને છાપવાની પ્રક્રિયા છે.આ નવા સ્ટેટિક મિક્સર્સ આ પ્રક્રિયાનો ઉપયોગ કરીને ઉત્પાદન કરવા માટે ડિઝાઇન કરવામાં આવ્યા છે, જ્યાં મિક્સર બોડી CAD ડ્રોઇંગમાંથી બનાવવામાં આવે છે અને ભાગોને એડિટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગનો ઉપયોગ કરીને સ્તર દ્વારા ફેબ્રિકેટેડ (પ્રિન્ટેડ) કરવામાં આવે છે.અહીં, લગભગ 20 માઇક્રોન જાડા ધાતુના પાવડરનો એક સ્તર જમા થાય છે, અને કમ્પ્યુટર-નિયંત્રિત લેસર પસંદગીપૂર્વક પીગળે છે અને પાવડરને ઘન સ્વરૂપમાં ફ્યુઝ કરે છે.આ સ્તરની ટોચ પર બીજું સ્તર લાગુ કરો અને લેસર સિન્ટરિંગ લાગુ કરો.ભાગ સંપૂર્ણપણે સમાપ્ત થાય ત્યાં સુધી આ પ્રક્રિયાને પુનરાવર્તિત કરો.પછી પાઉડરને નોન-લેસર બોન્ડેડ ભાગમાંથી દૂર કરવામાં આવે છે, જે મૂળ CAD ડ્રોઇંગ સાથે મેળ ખાતો 3D પ્રિન્ટેડ ભાગ છોડી દે છે.અંતિમ ઉત્પાદન કંઈક અંશે માઇક્રોફ્લુઇડિક પ્રક્રિયા જેવું જ છે, જેમાં મુખ્ય તફાવત એ છે કે માઇક્રોફ્લુઇડિક ઘટકો સામાન્ય રીતે દ્વિ-પરિમાણીય (સપાટ) હોય છે, જ્યારે ઉમેરણ ઉત્પાદનનો ઉપયોગ કરીને, ત્રિ-પરિમાણીય ભૂમિતિમાં જટિલ પ્રવાહ પેટર્ન બનાવી શકાય છે.આ નળ હાલમાં 316L સ્ટેનલેસ સ્ટીલ અને ટાઇટેનિયમમાં 3D પ્રિન્ટેડ ભાગો તરીકે ઉપલબ્ધ છે.મોટાભાગના મેટલ એલોય, પોલિમર અને કેટલાક સિરામિક્સનો ઉપયોગ આ પદ્ધતિનો ઉપયોગ કરીને ઘટકો બનાવવા માટે કરી શકાય છે અને ભવિષ્યની ડિઝાઇન/ઉત્પાદનોમાં ધ્યાનમાં લેવામાં આવશે.
ચોખા.1. 90 μl મોટ સ્ટેટિક મિક્સરનો ફોટોગ્રાફ (a) અને ડાયાગ્રામ (b) વાદળી રંગમાં શેડ કરેલા મિક્સર ફ્લુઇડ ફ્લો પાથનો ક્રોસ-સેક્શન દર્શાવે છે.
કાર્યક્ષમ ડિઝાઇન વિકસાવવામાં અને સમય લેનારા અને ખર્ચાળ ટ્રાયલ-એન્ડ-એરર પ્રયોગોને ઘટાડવામાં મદદ કરવા માટે ડિઝાઇન તબક્કા દરમિયાન સ્ટેટિક મિક્સર પર્ફોર્મન્સના કોમ્પ્યુટેશનલ ફ્લુઇડ ડાયનેમિક્સ (CFD) સિમ્યુલેશન્સ ચલાવો.COMSOL મલ્ટિફિઝિક્સ સોફ્ટવેર પેકેજનો ઉપયોગ કરીને સ્ટેટિક મિક્સર્સ અને સ્ટાન્ડર્ડ પાઇપિંગ (નો-મિક્સર સિમ્યુલેશન)નું CFD સિમ્યુલેશન.ભાગની અંદર પ્રવાહી વેગ અને દબાણને સમજવા માટે દબાણ-સંચાલિત લેમિનર પ્રવાહી મિકેનિક્સનો ઉપયોગ કરીને મોડેલિંગ.આ પ્રવાહી ગતિશીલતા, મોબાઇલ તબક્કાના સંયોજનોના રાસાયણિક પરિવહન સાથે જોડાયેલી, બે અલગ અલગ કેન્દ્રિત પ્રવાહીના મિશ્રણને સમજવામાં મદદ કરે છે.તુલનાત્મક ઉકેલો શોધતી વખતે ગણતરીની સરળતા માટે મોડલનો અભ્યાસ સમયના કાર્ય તરીકે, 10 સેકન્ડની બરાબર છે.પોઈન્ટ પ્રોબ પ્રોજેક્શન ટૂલનો ઉપયોગ કરીને સમય-સંબંધિત અભ્યાસમાં સૈદ્ધાંતિક માહિતી મેળવવામાં આવી હતી, જ્યાં ડેટા સંગ્રહ માટે બહાર નીકળવાની મધ્યમાં એક બિંદુ પસંદ કરવામાં આવ્યો હતો.CFD મોડલ અને પ્રાયોગિક પરીક્ષણોમાં પ્રમાણસર સેમ્પલિંગ વાલ્વ અને પમ્પિંગ સિસ્ટમ દ્વારા બે અલગ-અલગ સોલવન્ટનો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો, જેના પરિણામે સેમ્પલિંગ લાઇનમાં દરેક દ્રાવક માટે રિપ્લેસમેન્ટ પ્લગ આવે છે.આ દ્રાવકને પછી સ્થિર મિક્સરમાં મિશ્રિત કરવામાં આવે છે.આકૃતિઓ 2 અને 3 અનુક્રમે પ્રમાણભૂત પાઇપ (કોઈ મિક્સર નહીં) અને મોટ સ્ટેટિક મિક્સર દ્વારા ફ્લો સિમ્યુલેશન દર્શાવે છે.આકૃતિ 2 માં બતાવ્યા પ્રમાણે, સ્થિર મિક્સરની ગેરહાજરીમાં ટ્યુબમાં પાણીના પ્લગ અને શુદ્ધ એસિટોનાઇટ્રાઇલના વૈકલ્પિક પ્લગને દર્શાવવા માટે સિમ્યુલેશન સીધી ટ્યુબ 5 સેમી લાંબી અને 0.25 મીમી ID પર ચલાવવામાં આવ્યું હતું. સિમ્યુલેશનમાં ટ્યુબના ચોક્કસ પરિમાણો અને aml0/મિક્સર રેટ અને મિક્સરનો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો.
ચોખા.2. HPLC ટ્યુબમાં એટલે કે મિક્સરની ગેરહાજરીમાં શું થાય છે તે દર્શાવવા માટે 0.25 mm ના આંતરિક વ્યાસ સાથે 5 cm ટ્યુબમાં CFD પ્રવાહનું સિમ્યુલેશન.સંપૂર્ણ લાલ પાણીના સામૂહિક અપૂર્ણાંકનું પ્રતિનિધિત્વ કરે છે.વાદળી રંગ પાણીની અછતને દર્શાવે છે, એટલે કે શુદ્ધ એસિટોનાઇટ્રાઇલ.પ્રસરણ પ્રદેશો બે અલગ અલગ પ્રવાહીના વૈકલ્પિક પ્લગ વચ્ચે જોઈ શકાય છે.
ચોખા.3. 30 ml ના વોલ્યુમ સાથે સ્થિર મિક્સર, COMSOL CFD સોફ્ટવેર પેકેજમાં મોડલ કરેલ છે.દંતકથા મિક્સરમાં પાણીના સામૂહિક અપૂર્ણાંકનું પ્રતિનિધિત્વ કરે છે.શુદ્ધ પાણી લાલ રંગમાં અને શુદ્ધ એસેટોનાઇટ્રાઇલ વાદળી રંગમાં દર્શાવવામાં આવ્યું છે.સિમ્યુલેટેડ પાણીના સામૂહિક અપૂર્ણાંકમાં ફેરફાર બે પ્રવાહીના મિશ્રણના રંગમાં ફેરફાર દ્વારા દર્શાવવામાં આવે છે.
અંજીર પર.4 મિશ્રણ કાર્યક્ષમતા અને મિશ્રણ વોલ્યુમ વચ્ચેના સહસંબંધ મોડેલનો માન્યતા અભ્યાસ બતાવે છે.જેમ જેમ મિશ્રણનું પ્રમાણ વધશે તેમ મિશ્રણની કાર્યક્ષમતા વધશે.લેખકોના જ્ઞાન મુજબ, મિક્સરની અંદર કાર્ય કરતી અન્ય જટિલ ભૌતિક શક્તિઓને આ CFD મોડેલમાં ગણી શકાય નહીં, પરિણામે પ્રાયોગિક પરીક્ષણોમાં ઉચ્ચ મિશ્રણ કાર્યક્ષમતા પ્રાપ્ત થાય છે.પ્રાયોગિક મિશ્રણ કાર્યક્ષમતા બેઝ સાઇનસૉઇડમાં ટકાવારીના ઘટાડા તરીકે માપવામાં આવી હતી.વધુમાં, પીઠના દબાણમાં વધારો સામાન્ય રીતે ઉચ્ચ મિશ્રણ સ્તરમાં પરિણમે છે, જેને સિમ્યુલેશનમાં ધ્યાનમાં લેવામાં આવતું નથી.
નીચેની HPLC શરતો અને ટેસ્ટ સેટઅપનો ઉપયોગ વિવિધ સ્ટેટિક મિક્સરની સંબંધિત કામગીરીની તુલના કરવા માટે કાચા સાઈન તરંગોને માપવા માટે કરવામાં આવ્યો હતો.આકૃતિ 5 માં આકૃતિ લાક્ષણિક HPLC/UHPLC સિસ્ટમ લેઆઉટ બતાવે છે.સ્થિર મિક્સરને પંપ પછી સીધા જ અને ઇન્જેક્ટર અને વિભાજન કૉલમ પહેલાં મિક્સર મૂકીને પરીક્ષણ કરવામાં આવ્યું હતું.સ્ટેટિક મિક્સર અને યુવી ડિટેક્ટર વચ્ચેના ઇન્જેક્ટર અને કેશિલરી કૉલમને બાયપાસ કરીને મોટાભાગની પૃષ્ઠભૂમિ સિનુસોઇડલ માપન કરવામાં આવે છે.સિગ્નલ-ટુ-અવાજ ગુણોત્તરનું મૂલ્યાંકન કરતી વખતે અને/અથવા ટોચના આકારનું વિશ્લેષણ કરતી વખતે, સિસ્ટમનું રૂપરેખાંકન આકૃતિ 5 માં બતાવવામાં આવ્યું છે.
આકૃતિ 4. સ્થિર મિક્સરની શ્રેણી માટે મિશ્રણની કાર્યક્ષમતા વિરુદ્ધ મિશ્રણ વોલ્યુમનો પ્લોટ.સૈદ્ધાંતિક અશુદ્ધતા એ જ વલણને અનુસરે છે જે પ્રાયોગિક અશુદ્ધતા ડેટા CFD સિમ્યુલેશનની માન્યતાની પુષ્ટિ કરે છે.
આ પરીક્ષણ માટે ઉપયોગમાં લેવાતી એચપીએલસી સિસ્ટમ એજીલેન્ટ 1100 સિરીઝની એચપીએલસી હતી, જેમાં યુવી ડિટેક્ટર કેમસ્ટેશન સોફ્ટવેર ચલાવતા પીસી દ્વારા નિયંત્રિત હતું.કોષ્ટક 1 બે કેસ સ્ટડીઝમાં મૂળભૂત સાઇનુસોઇડ્સનું નિરીક્ષણ કરીને મિક્સરની કાર્યક્ષમતાને માપવા માટે લાક્ષણિક ટ્યુનિંગ શરતો દર્શાવે છે.દ્રાવકના બે જુદા જુદા ઉદાહરણો પર પ્રાયોગિક પરીક્ષણો હાથ ધરવામાં આવ્યા હતા.કેસ 1 માં મિશ્રિત બે દ્રાવક દ્રાવક A (ડીયોનાઇઝ્ડ પાણીમાં 20 એમએમ એમોનિયમ એસીટેટ) અને દ્રાવક B (80% એસેટોનાઇટ્રાઇલ (ACN)/20% ડીયોનાઇઝ્ડ પાણી) હતા.કેસ 2 માં, દ્રાવક A એ ડીયોનાઇઝ્ડ પાણીમાં 0.05% એસિટોન (લેબલ) નું સોલ્યુશન હતું.સોલવન્ટ B એ 80/20% મિથેનોલ અને પાણીનું મિશ્રણ છે.કેસ 1 માં, પંપને 0.25 મિલી/મિનિટથી 1.0 મિલી/મિનિટના પ્રવાહ દર પર સેટ કરવામાં આવ્યો હતો, અને કેસ 2માં, પંપને 1 મિલી/મિનિટના સ્થિર પ્રવાહ દર પર સેટ કરવામાં આવ્યો હતો.બંને કિસ્સાઓમાં, દ્રાવક A અને B ના મિશ્રણનો ગુણોત્તર 20% A/80% B હતો. ડિટેક્ટરને કેસ 1 માં 220 nm પર સેટ કરવામાં આવ્યું હતું, અને કેસ 2 માં એસિટોનનું મહત્તમ શોષણ 265 nm ની તરંગલંબાઇ પર સેટ કરવામાં આવ્યું હતું.
કોષ્ટક 1. કેસ 1 અને 2 કેસ માટે HPLC રૂપરેખાંકન 1 કેસ 2 પમ્પ સ્પીડ 0.25 ml/min થી 1.0 ml/min 1.0 ml/min સોલવન્ટ A 20 mM એમોનિયમ એસીટેટ ડીયોનાઇઝ્ડ પાણીમાં 0.05% એસેટોન ડીયોનાઇઝ્ડ પાણીમાં (%0% AC/20% દ્રાવક %0% AC/28%) મિથેનોલ / 20% ડીયોનાઇઝ્ડ વોટર સોલવન્ટ રેશિયો 20% A / 80% B 20% A / 80% B ડિટેક્ટર 220 nm 265 nm
ચોખા.6. સિગ્નલના બેઝલાઇન ડ્રિફ્ટ ઘટકોને દૂર કરવા માટે લો-પાસ ફિલ્ટર લાગુ કરતાં પહેલાં અને પછી માપવામાં આવેલા મિશ્ર સાઈન તરંગોના પ્લોટ.
આકૃતિ 6 એ કેસ 1 માં મિશ્ર બેઝલાઇન અવાજનું એક વિશિષ્ટ ઉદાહરણ છે, જે બેઝલાઇન ડ્રિફ્ટ પર પુનરાવર્તિત સિનુસોઇડલ પેટર્ન તરીકે દર્શાવવામાં આવ્યું છે.બેઝલાઇન ડ્રિફ્ટ એ બેકગ્રાઉન્ડ સિગ્નલમાં ધીમો વધારો અથવા ઘટાડો છે.જો સિસ્ટમને લાંબા સમય સુધી સંતુલિત કરવાની મંજૂરી આપવામાં આવતી નથી, તો તે સામાન્ય રીતે પડી જશે, પરંતુ જ્યારે સિસ્ટમ સંપૂર્ણપણે સ્થિર હોય ત્યારે પણ તે અનિયમિત રીતે વહી જશે.આ બેઝલાઇન ડ્રિફ્ટ વધે છે જ્યારે સિસ્ટમ બેહદ ઢાળ અથવા ઉચ્ચ પીઠના દબાણની સ્થિતિમાં કાર્યરત હોય છે.જ્યારે આ બેઝલાઈન ડ્રિફ્ટ હાજર હોય, ત્યારે સેમ્પલથી સેમ્પલમાં પરિણામોની સરખામણી કરવી મુશ્કેલ બની શકે છે, જે આ ઓછી-આવર્તન ભિન્નતાઓને ફિલ્ટર કરવા માટે કાચા ડેટા પર લો-પાસ ફિલ્ટર લાગુ કરીને દૂર કરી શકાય છે, ત્યાં ફ્લેટ બેઝલાઈન સાથે ઓસિલેશન પ્લોટ પ્રદાન કરે છે.અંજીર પર.આકૃતિ 6 લો-પાસ ફિલ્ટર લાગુ કર્યા પછી મિક્સરના બેઝલાઇન અવાજનો પ્લોટ પણ બતાવે છે.
CFD સિમ્યુલેશન અને પ્રારંભિક પ્રાયોગિક પરીક્ષણ પૂર્ણ કર્યા પછી, ત્રણ અલગ સ્ટેટિક મિક્સર પાછળથી ત્રણ આંતરિક વોલ્યુમો સાથે ઉપર વર્ણવેલ આંતરિક ઘટકોનો ઉપયોગ કરીને વિકસાવવામાં આવ્યા હતા: 30 µl, 60 µl અને 90 µl.આ શ્રેણી નીચા વિશ્લેષિત HPLC એપ્લિકેશનો માટે જરૂરી વોલ્યુમો અને મિશ્રણ પ્રદર્શનની શ્રેણીને આવરી લે છે જ્યાં નીચા કંપનવિસ્તાર બેઝલાઈન પેદા કરવા માટે સુધારેલ મિશ્રણ અને નીચા વિક્ષેપ જરૂરી છે.અંજીર પર.7 એ ઉદાહરણ 1 ની ટેસ્ટ સિસ્ટમ પર મેળવેલ મૂળભૂત સાઈન વેવ માપ દર્શાવે છે (એસીટોનાઈટ્રાઈલ અને એમોનિયમ એસીટેટ ટ્રેસર તરીકે) ત્રણ વોલ્યુમો સ્ટેટિક મિક્સર સાથે અને કોઈ મિક્સર ઇન્સ્ટોલ કરેલ નથી.આકૃતિ 7 માં દર્શાવેલ પરિણામો માટે પ્રાયોગિક પરીક્ષણ શરતો 0.5 મિલી/મિનિટના દ્રાવક પ્રવાહ દરે કોષ્ટક 1 માં દર્શાવેલ પ્રક્રિયા અનુસાર તમામ 4 પરીક્ષણો દરમિયાન સ્થિર રાખવામાં આવી હતી.ડેટાસેટ્સ પર ઑફસેટ મૂલ્ય લાગુ કરો જેથી કરીને તેઓ સિગ્નલ ઓવરલેપ વિના સાથે-સાથે પ્રદર્શિત થઈ શકે.ઑફસેટ મિક્સરના પ્રદર્શન સ્તરને નક્કી કરવા માટે ઉપયોગમાં લેવાતા સિગ્નલના કંપનવિસ્તારને અસર કરતું નથી.મિક્સર વિના સરેરાશ સાઇનસાઇડલ કંપનવિસ્તાર 0.221 mAi હતી, જ્યારે 30 µl, 60 µl, અને 90 µl પર સ્થિર મોટ મિક્સરનું કંપનવિસ્તાર અનુક્રમે 0.077, 0.017 અને 0.004 mAi પર ઘટી ગયું હતું.
આકૃતિ 7. HPLC UV ડિટેક્ટર સિગ્નલ ઑફસેટ વિ. કેસ 1 માટેનો સમય (એમોનિયમ એસિટેટ સૂચક સાથે એસિટોનાઇટ્રાઇલ) મિક્સર વિના દ્રાવક મિશ્રણ બતાવે છે, 30 µl, 60 µl અને 90 µl મોટ મિક્સર સુધારેલ મિશ્રણ દર્શાવે છે (સિગ્નલની ઓછી માત્રામાં વધારો થાય છે).(વાસ્તવિક ડેટા ઑફસેટ્સ: 0.13 (કોઈ મિક્સર નથી), 0.32, 0.4, 0.45mA વધુ સારા પ્રદર્શન માટે).
ફિગ માં બતાવેલ ડેટા.8 એ ફિગ. 7 માં સમાન છે, પરંતુ આ વખતે તેઓ 50 µl, 150 µl અને 250 µl ના આંતરિક વોલ્યુમો સાથે ત્રણ સામાન્ય રીતે ઉપયોગમાં લેવાતા HPLC સ્ટેટિક મિક્સરના પરિણામોનો સમાવેશ કરે છે.ચોખા.આકૃતિ 8. HPLC યુવી ડિટેક્ટર સિગ્નલ ઑફસેટ વિરુદ્ધ કેસ 1 માટે સમય પ્લોટ (સૂચક તરીકે એસિટોનાઇટ્રાઇલ અને એમોનિયમ એસિટેટ) સ્થિર મિક્સર વિના દ્રાવકનું મિશ્રણ દર્શાવે છે, મોટ સ્ટેટિક મિક્સરની નવી શ્રેણી, અને ત્રણ પરંપરાગત મિક્સર્સ (વાસ્તવિક ડેટા ઑફસેટ 0.30, 40, 0.30, 0.40, 0.40 વગર) સારી ડિસ્પ્લે અસર માટે અનુક્રમે .7, 0.8, 0.9 mA).બેઝ સાઈન વેવની ટકાવારી ઘટાડાની ગણતરી મિક્સર ઇન્સ્ટોલ કર્યા વિના સાઈન વેવના કંપનવિસ્તારના ગુણોત્તર દ્વારા કરવામાં આવે છે.કેસ 1 અને 2 માટે માપેલ સાઈન વેવ એટેન્યુએશન ટકાવારી, નવા સ્ટેટિક મિક્સરના આંતરિક વોલ્યુમો અને ઉદ્યોગમાં સામાન્ય રીતે ઉપયોગમાં લેવાતા સાત પ્રમાણભૂત મિક્સર્સ સાથે, કોષ્ટક 2 માં સૂચિબદ્ધ છે.આંકડા 8 અને 9 માંનો ડેટા, તેમજ કોષ્ટક 2 માં પ્રસ્તુત ગણતરીઓ દર્શાવે છે કે મોટ સ્ટેટિક મિક્સર 98.1% સુધી સાઈન વેવ એટેન્યુએશન પ્રદાન કરી શકે છે, જે આ પરીક્ષણ પરિસ્થિતિઓ હેઠળ પરંપરાગત HPLC મિક્સરના પ્રદર્શન કરતાં ઘણું વધારે છે.આકૃતિ 9. HPLC યુવી ડિટેક્ટર સિગ્નલ ઑફસેટ વિરુદ્ધ કેસ 2 માટે ટાઇમ પ્લોટ (મેથેનોલ અને એસિટોન) કોઈ સ્ટેટિક મિક્સર (સંયુક્ત) દર્શાવતું નથી, મોટ સ્ટેટિક મિક્સર્સની નવી શ્રેણી અને બે પરંપરાગત મિક્સર્સ (વાસ્તવિક ડેટા ઑફસેટ્સ 0, 11 (મિક્સર વિના), ..20,30,0,30,0,20 અને વધુ સારા માટે છે.ઉદ્યોગમાં સામાન્ય રીતે ઉપયોગમાં લેવાતા સાત મિક્સરનું પણ મૂલ્યાંકન કરવામાં આવ્યું હતું.આમાં કંપની A (નિયુક્ત મિક્સર A1, A2 અને A3) અને કંપની B (નિયુક્ત મિક્સર B1, B2 અને B3) ના ત્રણ અલગ અલગ આંતરિક વોલ્યુમો ધરાવતા મિક્સર્સનો સમાવેશ થાય છે.કંપની C માત્ર એક કદનું રેટ કરે છે.
કોષ્ટક 2. સ્ટેટિક મિક્સર સ્ટિરિંગ લાક્ષણિકતાઓ અને આંતરિક વોલ્યુમ સ્ટેટિક મિક્સર કેસ 1 સિનુસોઇડલ રિકવરી: એસેટોનિટ્રિલ ટેસ્ટ (કાર્યક્ષમતા) કેસ 2 સિનુસોઇડલ રિકવરી: મિથેનોલ વોટર ટેસ્ટ (કાર્યક્ષમતા) આંતરિક વોલ્યુમ (µl) કોઈ મિક્સર – 06%.9 %6 0 Mott.26%353 % 91.3% 60 મોટ 90 98.1% 97.5% 90 મિક્સર A1 66.4% 73.7% 50 મિક્સર A2 89.8% 91.6% 150 મિક્સર A3 92.2% 94.5% 250 મિક્સર B.34% B.34% 1458x Mixer .% 96.2% 370 મિક્સર સી 97.2% 97.4% 250
આકૃતિ 8 અને કોષ્ટક 2 માં પરિણામોનું વિશ્લેષણ દર્શાવે છે કે 30 µl મોટ સ્ટેટિક મિક્સર એ 1 મિક્સરની સમાન મિશ્રણ કાર્યક્ષમતા ધરાવે છે, એટલે કે 50 µl, જો કે, 30 µl મોટમાં 30% ઓછું આંતરિક વોલ્યુમ છે.60 µl મોટ મિક્સરની 150 µl આંતરિક વોલ્યુમ A2 મિક્સર સાથે સરખામણી કરતી વખતે, 89% વિરુદ્ધ 92% ની મિશ્રણ કાર્યક્ષમતામાં થોડો સુધારો જોવા મળ્યો હતો, પરંતુ વધુ મહત્ત્વની વાત એ છે કે, આ ઉચ્ચ સ્તરનું મિશ્રણ મિક્સર વોલ્યુમના 1/3 પર પ્રાપ્ત થયું હતું.સમાન મિક્સર A2.90 µl મોટ મિક્સરનું પ્રદર્શન 250 µl ના આંતરિક વોલ્યુમ સાથે A3 મિક્સર જેવા જ વલણને અનુસરે છે.આંતરિક વોલ્યુમમાં 3-ગણા ઘટાડા સાથે 98% અને 92% ના મિશ્રણ પ્રદર્શનમાં સુધારો પણ જોવા મળ્યો હતો.મિક્સર્સ B અને C માટે સમાન પરિણામો અને સરખામણીઓ મેળવવામાં આવી હતી. પરિણામે, સ્ટેટિક મિક્સર્સની નવી શ્રેણી Mott PerfectPeakTM તુલનાત્મક સ્પર્ધક મિક્સર્સ કરતાં ઉચ્ચ મિશ્રણ કાર્યક્ષમતા પ્રદાન કરે છે, પરંતુ ઓછા આંતરિક વોલ્યુમ સાથે, બહેતર પૃષ્ઠભૂમિ અવાજ અને બહેતર સિગ્નલ-ટુ-અવાજ ગુણોત્તર, બહેતર સંવેદનશીલતા અને અનાક આકારનું રિઝોલ્યુશન પ્રદાન કરે છે.કેસ 1 અને કેસ 2 અભ્યાસ બંનેમાં મિશ્રણ કાર્યક્ષમતામાં સમાન વલણો જોવા મળ્યા હતા.કેસ 2 માટે, 60 મિલી મોટ, તુલનાત્મક મિક્સર A1 (આંતરિક વોલ્યુમ 50 μl) અને તુલનાત્મક મિક્સર B1 (આંતરિક વોલ્યુમ 35 μl) ની મિશ્રણ કાર્યક્ષમતાની તુલના કરવા (સૂચક તરીકે મિથેનોલ અને એસિટોન) નો ઉપયોગ કરીને પરીક્ષણો કરવામાં આવ્યા હતા., મિક્સર ઇન્સ્ટોલ કર્યા વિના કામગીરી નબળી હતી, પરંતુ તેનો ઉપયોગ બેઝલાઇન વિશ્લેષણ માટે કરવામાં આવ્યો હતો.60 મિલી મોટ મિક્સર પરીક્ષણ જૂથમાં શ્રેષ્ઠ મિક્સર સાબિત થયું છે, જે મિશ્રણની કાર્યક્ષમતામાં 90% વધારો પ્રદાન કરે છે.તુલનાત્મક મિક્સર A1 માં મિશ્રણ કાર્યક્ષમતામાં 75% સુધારો જોવા મળ્યો અને ત્યારબાદ તુલનાત્મક B1 મિક્સરમાં 45% સુધારો જોવા મળ્યો.પ્રવાહ દર સાથે મૂળભૂત સાઈન વેવ રિડક્શન ટેસ્ટ મિક્સરની શ્રેણી પર કેસ 1 માં સાઈન કર્વ ટેસ્ટ જેવી જ શરતો હેઠળ હાથ ધરવામાં આવી હતી, જેમાં માત્ર પ્રવાહ દર બદલાયો હતો.ડેટા દર્શાવે છે કે 0.25 થી 1 મિલી/મિનિટના પ્રવાહ દરની શ્રેણીમાં, સાઈન વેવમાં પ્રારંભિક ઘટાડો તમામ ત્રણ મિક્સર વોલ્યુમો માટે પ્રમાણમાં સ્થિર રહ્યો હતો.બે નાના જથ્થાના મિક્સર માટે, સાઇનસૉઇડલ સંકોચનમાં થોડો વધારો થાય છે કારણ કે પ્રવાહ દર ઘટે છે, જે મિક્સરમાં દ્રાવકના વધતા રહેઠાણના સમયને કારણે અપેક્ષિત છે, જે પ્રસરણ મિશ્રણને વધારવા માટે પરવાનગી આપે છે.સાઈન વેવની બાદબાકીમાં વધારો થવાની ધારણા છે કારણ કે પ્રવાહ વધુ ઘટશે.જો કે, સૌથી વધુ સાઈન વેવ બેઝ એટેન્યુએશન સાથેના સૌથી મોટા મિક્સર વોલ્યુમ માટે, સાઈન વેવ બેઝ એટેન્યુએશન વર્ચ્યુઅલ રીતે યથાવત રહ્યું (પ્રયોગાત્મક અનિશ્ચિતતાની શ્રેણીમાં), મૂલ્યો 95% થી 98% સુધીના છે.ચોખા.10. કેસ 1 માં સાઈન વેવ વિરુદ્ધ ફ્લો રેટનું મૂળભૂત એટેન્યુએશન. ટેસ્ટ વેરિયેબલ ફ્લો રેટ સાથે સાઈન ટેસ્ટ જેવી જ પરિસ્થિતિઓ હેઠળ હાથ ધરવામાં આવ્યો હતો, જેમાં એસિટોનાઈટ્રાઈલ અને પાણીના 80/20 મિશ્રણના 80% અને 20 એમએમ એમોનિયમ એસિટેટના 20% ઇન્જેક્ટ કરવામાં આવ્યા હતા.
ત્રણ આંતરિક વોલ્યુમો સાથે પેટન્ટ કરેલ PerfectPeakTM ઇનલાઇન સ્ટેટિક મિક્સરની નવી વિકસિત શ્રેણી: 30 µl, 60 µl અને 90 µl મોટા ભાગના HPLC વિશ્લેષણો માટે જરૂરી વોલ્યુમ અને મિક્સિંગ પર્ફોર્મન્સ રેન્જને આવરી લે છે જેમાં સુધારેલ મિશ્રણ અને ઓછા વિક્ષેપ માળની જરૂર છે.નવું સ્ટેટિક મિક્સર એક અનન્ય 3D માળખું બનાવવા માટે નવી 3D પ્રિન્ટીંગ ટેકનોલોજીનો ઉપયોગ કરીને આ હાંસલ કરે છે જે આંતરિક મિશ્રણના એકમ વોલ્યુમ દીઠ બેઝ અવાજમાં સૌથી વધુ ટકાવારી સાથે સુધારેલ હાઇડ્રોડાયનેમિક સ્થિર મિશ્રણ પ્રદાન કરે છે.પરંપરાગત મિક્સરના આંતરિક જથ્થાના 1/3 નો ઉપયોગ કરવાથી બેઝ નોઈઝ 98% ઘટે છે.આવા મિક્સરમાં વિવિધ ક્રોસ-વિભાગીય વિસ્તારો અને વિવિધ પાથની લંબાઈ સાથે એકબીજા સાથે જોડાયેલા ત્રિ-પરિમાણીય પ્રવાહ ચેનલોનો સમાવેશ થાય છે કારણ કે પ્રવાહી અંદરથી જટિલ ભૌમિતિક અવરોધોને પાર કરે છે.સ્ટેટિક મિક્સર્સનું નવું કુટુંબ સ્પર્ધાત્મક મિક્સર્સ કરતાં વધુ સારું પ્રદર્શન પ્રદાન કરે છે, પરંતુ ઓછા આંતરિક વોલ્યુમ સાથે, પરિણામે બહેતર સિગ્નલ-ટુ-નોઈઝ રેશિયો અને ઓછી માત્રાની મર્યાદા, તેમજ ઉચ્ચ સંવેદનશીલતા માટે પીક આકાર, કાર્યક્ષમતા અને રિઝોલ્યુશનમાં સુધારો થાય છે.
આ અંકમાં ક્રોમેટોગ્રાફી – પર્યાવરણને અનુકૂળ RP-HPLC – કોર-શેલ ક્રોમેટોગ્રાફીનો ઉપયોગ વિશ્લેષણ અને શુદ્ધિકરણમાં આઇસોપ્રોપેનોલ સાથે એસિટોનાઇટ્રાઇલને બદલવા માટે – માટે નવો ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફ…
બિઝનેસ સેન્ટર ઇન્ટરનેશનલ લેબમેટ લિમિટેડ ઓક કોર્ટ સેન્ડ્રીજ પાર્ક, પોર્ટર્સ વુડ સેન્ટ આલ્બન્સ હર્ટફોર્ડશાયર AL3 6PH યુનાઇટેડ કિંગડમ