એક ક્રાંતિકારી નવું ઇનલાઇન સ્ટેટિક મિક્સર વિકસાવવામાં આવ્યું છે જે ખાસ કરીને ઉચ્ચ પ્રદર્શન પ્રવાહી ક્રોમેટોગ્રાફી (HPLC) અને અલ્ટ્રા હાઇ પ્રદર્શન પ્રવાહી ક્રોમેટોગ્રાફી (HPLC અને UHPLC) સિસ્ટમ્સની કડક જરૂરિયાતોને પૂર્ણ કરવા માટે રચાયેલ છે. બે અથવા વધુ મોબાઇલ તબક્કાઓનું નબળું મિશ્રણ સિગ્નલ-ટુ-નોઇઝ રેશિયોમાં વધારો કરી શકે છે, જે સંવેદનશીલતા ઘટાડે છે. સ્ટેટિક મિક્સરના ઓછામાં ઓછા આંતરિક વોલ્યુમ અને ભૌતિક પરિમાણો સાથે બે અથવા વધુ પ્રવાહીનું એકરૂપ સ્ટેટિક મિશ્રણ આદર્શ સ્ટેટિક મિક્સરના ઉચ્ચતમ ધોરણનું પ્રતિનિધિત્વ કરે છે. નવું સ્ટેટિક મિક્સર નવી 3D પ્રિન્ટિંગ ટેકનોલોજીનો ઉપયોગ કરીને એક અનન્ય 3D માળખું બનાવીને આ પ્રાપ્ત કરે છે જે મિશ્રણના પ્રતિ યુનિટ આંતરિક વોલ્યુમમાં બેઝ સાઇન વેવમાં સૌથી વધુ ટકાવારી ઘટાડા સાથે સુધારેલ હાઇડ્રોડાયનેમિક સ્ટેટિક મિક્સિંગ પ્રદાન કરે છે. પરંપરાગત મિક્સરના આંતરિક વોલ્યુમના 1/3 ભાગનો ઉપયોગ મૂળભૂત સાઇન વેવમાં 98% ઘટાડો કરે છે. મિક્સરમાં એકબીજા સાથે જોડાયેલા 3D ફ્લો ચેનલોનો સમાવેશ થાય છે જેમાં વિવિધ ક્રોસ-સેક્શનલ વિસ્તારો અને પાથ લંબાઈ હોય છે કારણ કે પ્રવાહી જટિલ 3D ભૂમિતિઓને પાર કરે છે. સ્થાનિક ટર્બ્યુલન્સ અને એડીઝ સાથે મળીને બહુવિધ વળાંકવાળા પ્રવાહ માર્ગો પર મિશ્રણ કરવાથી, માઇક્રો, મેસો અને મેક્રો સ્કેલ પર મિશ્રણ થાય છે. આ અનોખા મિક્સરને કોમ્પ્યુટેશનલ ફ્લુઇડ ડાયનેમિક્સ (CFD) સિમ્યુલેશનનો ઉપયોગ કરીને ડિઝાઇન કરવામાં આવ્યું છે. પ્રસ્તુત પરીક્ષણ ડેટા દર્શાવે છે કે ન્યૂનતમ આંતરિક વોલ્યુમ સાથે ઉત્તમ મિશ્રણ પ્રાપ્ત થાય છે.
30 વર્ષથી વધુ સમયથી, પ્રવાહી ક્રોમેટોગ્રાફીનો ઉપયોગ ફાર્માસ્યુટિકલ્સ, જંતુનાશકો, પર્યાવરણીય સંરક્ષણ, ફોરેન્સિક્સ અને રાસાયણિક વિશ્લેષણ સહિત ઘણા ઉદ્યોગોમાં કરવામાં આવે છે. કોઈપણ ઉદ્યોગમાં ટેકનોલોજીકલ વિકાસ માટે પ્રતિ મિલિયન કે તેથી ઓછા ભાગો માપવાની ક્ષમતા મહત્વપૂર્ણ છે. નબળી મિશ્રણ કાર્યક્ષમતા નબળા સિગ્નલ-ટુ-નોઈઝ રેશિયો તરફ દોરી જાય છે, જે શોધ મર્યાદા અને સંવેદનશીલતાના સંદર્ભમાં ક્રોમેટોગ્રાફી સમુદાય માટે હેરાન કરે છે. બે HPLC દ્રાવકોનું મિશ્રણ કરતી વખતે, ક્યારેક બાહ્ય માધ્યમો દ્વારા બે દ્રાવકોને એકરૂપ બનાવવા માટે દબાણ કરવું જરૂરી બને છે કારણ કે કેટલાક દ્રાવકો સારી રીતે ભળી શકતા નથી. જો દ્રાવકોને સંપૂર્ણ રીતે મિશ્રિત ન કરવામાં આવે, તો HPLC ક્રોમેટોગ્રામનું અધોગતિ થઈ શકે છે, જે અતિશય બેઝલાઇન અવાજ અને/અથવા નબળા પીક આકાર તરીકે પ્રગટ થાય છે. નબળા મિશ્રણ સાથે, બેઝલાઇન અવાજ સમય જતાં ડિટેક્ટર સિગ્નલના સાઈન વેવ (વધતો અને ઘટતો) તરીકે દેખાશે. તે જ સમયે, નબળા મિશ્રણને કારણે વિસ્તરણ અને અસમપ્રમાણ શિખરો થઈ શકે છે, જેનાથી વિશ્લેષણાત્મક પ્રદર્શન, પીક આકાર અને પીક રિઝોલ્યુશનમાં ઘટાડો થઈ શકે છે. ઉદ્યોગે સ્વીકાર્યું છે કે ઇન-લાઇન અને ટી સ્ટેટિક મિક્સર આ મર્યાદાઓને સુધારવા અને વપરાશકર્તાઓને ઓછી શોધ મર્યાદા (સંવેદનશીલતા) પ્રાપ્ત કરવાની મંજૂરી આપવાનું એક માધ્યમ છે. આદર્શ સ્ટેટિક મિક્સર ઉચ્ચ મિશ્રણ કાર્યક્ષમતા, ઓછા ડેડ વોલ્યુમ અને ઓછા દબાણના ઘટાડાને લઘુત્તમ વોલ્યુમ અને મહત્તમ સિસ્ટમ થ્રુપુટ સાથે જોડે છે. વધુમાં, જેમ જેમ વિશ્લેષણ વધુ જટિલ બને છે, તેમ તેમ વિશ્લેષકોએ નિયમિતપણે વધુ ધ્રુવીય અને મિશ્રિત કરવા મુશ્કેલ સોલવન્ટનો ઉપયોગ કરવો જોઈએ. આનો અર્થ એ છે કે ભવિષ્યના પરીક્ષણ માટે વધુ સારું મિશ્રણ આવશ્યક છે, જે શ્રેષ્ઠ મિક્સર ડિઝાઇન અને પ્રદર્શનની જરૂરિયાતને વધુ વધારે છે.
મોટે તાજેતરમાં પેટન્ટ કરાયેલા PerfectPeakTM ઇનલાઇન સ્ટેટિક મિક્સર્સની એક નવી શ્રેણી વિકસાવી છે જેમાં ત્રણ આંતરિક વોલ્યુમ છે: 30 µl, 60 µl અને 90 µl. આ કદ મોટાભાગના HPLC પરીક્ષણો માટે જરૂરી વોલ્યુમ અને મિશ્રણ લાક્ષણિકતાઓની શ્રેણીને આવરી લે છે જ્યાં સુધારેલ મિશ્રણ અને ઓછા વિક્ષેપની જરૂર હોય છે. ત્રણેય મોડેલો 0.5″ વ્યાસના છે અને કોમ્પેક્ટ ડિઝાઇનમાં ઉદ્યોગ-અગ્રણી કામગીરી પ્રદાન કરે છે. તે 316L સ્ટેનલેસ સ્ટીલથી બનેલા છે, જે જડતા માટે નિષ્ક્રિય છે, પરંતુ ટાઇટેનિયમ અને અન્ય કાટ પ્રતિરોધક અને રાસાયણિક રીતે નિષ્ક્રિય ધાતુના એલોય પણ ઉપલબ્ધ છે. આ મિક્સર્સમાં 20,000 psi સુધીનું મહત્તમ ઓપરેટિંગ દબાણ હોય છે. આકૃતિ 1a પર 60 µl મોટે સ્ટેટિક મિક્સરનો ફોટોગ્રાફ છે જે આ પ્રકારના પ્રમાણભૂત મિક્સર્સ કરતાં નાના આંતરિક વોલ્યુમનો ઉપયોગ કરતી વખતે મહત્તમ મિશ્રણ કાર્યક્ષમતા પ્રદાન કરવા માટે રચાયેલ છે. આ નવી સ્ટેટિક મિક્સર ડિઝાઇન નવી એડિટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગ ટેકનોલોજીનો ઉપયોગ કરીને એક અનન્ય 3D માળખું બનાવે છે જે સ્ટેટિક મિશ્રણ પ્રાપ્ત કરવા માટે ક્રોમેટોગ્રાફી ઉદ્યોગમાં હાલમાં ઉપયોગમાં લેવાતા કોઈપણ મિક્સર કરતાં ઓછા આંતરિક પ્રવાહનો ઉપયોગ કરે છે. આવા મિક્સર્સમાં એકબીજા સાથે જોડાયેલા ત્રિ-પરિમાણીય પ્રવાહ ચેનલો હોય છે જેમાં વિવિધ ક્રોસ-સેક્શનલ વિસ્તારો અને વિવિધ પાથ લંબાઈ હોય છે કારણ કે પ્રવાહી અંદર જટિલ ભૌમિતિક અવરોધોને પાર કરે છે. આકૃતિ 1b માં નવા મિક્સરનો એક યોજનાકીય આકૃતિ બતાવવામાં આવી છે, જે ઇનલેટ અને આઉટલેટ માટે ઉદ્યોગ ધોરણ 10-32 થ્રેડેડ HPLC કમ્પ્રેશન ફિટિંગનો ઉપયોગ કરે છે, અને પેટન્ટ કરાયેલ આંતરિક મિક્સર પોર્ટની છાયાવાળી વાદળી સરહદો ધરાવે છે. આંતરિક પ્રવાહ માર્ગોના વિવિધ ક્રોસ-સેક્શનલ વિસ્તારો અને આંતરિક પ્રવાહ વોલ્યુમમાં પ્રવાહ દિશામાં ફેરફાર તોફાની અને લેમિનર પ્રવાહના ક્ષેત્રો બનાવે છે, જેના કારણે માઇક્રો, મેસો અને મેક્રો સ્કેલ પર મિશ્રણ થાય છે. આ અનન્ય મિક્સરની ડિઝાઇનમાં ફ્લો પેટર્નનું વિશ્લેષણ કરવા અને ઇન-હાઉસ વિશ્લેષણાત્મક પરીક્ષણ અને ગ્રાહક ક્ષેત્ર મૂલ્યાંકન માટે પ્રોટોટાઇપ કરતા પહેલા ડિઝાઇનને રિફાઇન કરવા માટે કોમ્પ્યુટેશનલ ફ્લુઇડ ડાયનેમિક્સ (CFD) સિમ્યુલેશનનો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો. એડિટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગ એ પરંપરાગત મશીનિંગ (મિલિંગ મશીનો, લેથ્સ, વગેરે) ની જરૂરિયાત વિના સીધા CAD ડ્રોઇંગ્સમાંથી 3D ભૌમિતિક ઘટકો છાપવાની પ્રક્રિયા છે. આ નવા સ્ટેટિક મિક્સર્સ આ પ્રક્રિયાનો ઉપયોગ કરીને ઉત્પાદન કરવા માટે ડિઝાઇન કરવામાં આવ્યા છે, જ્યાં મિક્સર બોડી CAD ડ્રોઇંગ્સમાંથી બનાવવામાં આવે છે અને ભાગો એડિટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગનો ઉપયોગ કરીને સ્તર દ્વારા સ્તર બનાવવામાં આવે છે. અહીં, લગભગ 20 માઇક્રોન જાડા ધાતુના પાવડરનો એક સ્તર જમા કરવામાં આવે છે, અને કમ્પ્યુટર-નિયંત્રિત લેસર પસંદગીયુક્ત રીતે પીગળીને પાવડરને ઘન સ્વરૂપમાં ફ્યુઝ કરે છે. આ સ્તરની ટોચ પર બીજો સ્તર લાગુ કરો અને લેસર સિન્ટરિંગ લાગુ કરો. ભાગ સંપૂર્ણપણે પૂર્ણ ન થાય ત્યાં સુધી આ પ્રક્રિયાને પુનરાવર્તિત કરો. પછી પાવડરને નોન-લેસર બોન્ડેડ ભાગમાંથી દૂર કરવામાં આવે છે, જેનાથી મૂળ CAD ડ્રોઇંગ સાથે મેળ ખાતો 3D પ્રિન્ટેડ ભાગ રહે છે. અંતિમ ઉત્પાદન કંઈક અંશે માઇક્રોફ્લુઇડિક પ્રક્રિયા જેવું જ છે, મુખ્ય તફાવત એ છે કે માઇક્રોફ્લુઇડિક ઘટકો સામાન્ય રીતે દ્વિ-પરિમાણીય (સપાટ) હોય છે, જ્યારે એડિટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગનો ઉપયોગ કરીને, ત્રિ-પરિમાણીય ભૂમિતિમાં જટિલ પ્રવાહ પેટર્ન બનાવી શકાય છે. આ નળ હાલમાં 316L સ્ટેનલેસ સ્ટીલ અને ટાઇટેનિયમમાં 3D પ્રિન્ટેડ ભાગો તરીકે ઉપલબ્ધ છે. મોટાભાગના ધાતુના એલોય, પોલિમર અને કેટલાક સિરામિક્સનો ઉપયોગ આ પદ્ધતિનો ઉપયોગ કરીને ઘટકો બનાવવા માટે થઈ શકે છે અને ભવિષ્યની ડિઝાઇન/ઉત્પાદનોમાં તેનો વિચાર કરવામાં આવશે.
ચોખા. ૧. ૯૦ μl મોટ સ્ટેટિક મિક્સરનો ફોટોગ્રાફ (a) અને ડાયાગ્રામ (b) જેમાં વાદળી રંગમાં છાંયડાવાળા મિક્સર ફ્લુઇડ ફ્લો પાથનો ક્રોસ-સેક્શન દર્શાવવામાં આવ્યો છે.
ડિઝાઇન તબક્કા દરમિયાન સ્ટેટિક મિક્સર કામગીરીના કોમ્પ્યુટેશનલ ફ્લુઇડ ડાયનેમિક્સ (CFD) સિમ્યુલેશન ચલાવો જેથી કાર્યક્ષમ ડિઝાઇન વિકસાવવામાં મદદ મળે અને સમય માંગી લે તેવા અને ખર્ચાળ ટ્રાયલ-એન્ડ-એરર પ્રયોગો ઓછા થાય. COMSOL મલ્ટિફિઝિક્સ સોફ્ટવેર પેકેજનો ઉપયોગ કરીને સ્ટેટિક મિક્સર્સ અને સ્ટાન્ડર્ડ પાઇપિંગ (નો-મિક્સર સિમ્યુલેશન) નું CFD સિમ્યુલેશન. ભાગની અંદર પ્રવાહી વેગ અને દબાણને સમજવા માટે દબાણ-સંચાલિત લેમિનર ફ્લુઇડ મિકેનિક્સનો ઉપયોગ કરીને મોડેલિંગ. મોબાઇલ ફેઝ સંયોજનોના રાસાયણિક પરિવહન સાથે જોડાયેલ આ પ્રવાહી ગતિશીલતા, બે અલગ અલગ કેન્દ્રિત પ્રવાહીના મિશ્રણને સમજવામાં મદદ કરે છે. તુલનાત્મક ઉકેલો શોધતી વખતે ગણતરીમાં સરળતા માટે, મોડેલનો અભ્યાસ સમયના કાર્ય તરીકે કરવામાં આવે છે, જે 10 સેકન્ડ જેટલું હોય છે. સૈદ્ધાંતિક ડેટા પોઇન્ટ પ્રોબ પ્રોજેક્શન ટૂલનો ઉપયોગ કરીને સમય-સહસંબંધિત અભ્યાસમાં મેળવવામાં આવ્યો હતો, જ્યાં ડેટા સંગ્રહ માટે એક્ઝિટના મધ્યમાં એક બિંદુ પસંદ કરવામાં આવ્યું હતું. CFD મોડેલ અને પ્રાયોગિક પરીક્ષણોમાં પ્રમાણસર નમૂના વાલ્વ અને પમ્પિંગ સિસ્ટમ દ્વારા બે અલગ અલગ દ્રાવકોનો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો, જેના પરિણામે નમૂના લાઇનમાં દરેક દ્રાવક માટે રિપ્લેસમેન્ટ પ્લગ બનાવવામાં આવ્યું હતું. આ દ્રાવકો પછી સ્ટેટિક મિક્સરમાં મિશ્ર કરવામાં આવે છે. આકૃતિ 2 અને 3 અનુક્રમે પ્રમાણભૂત પાઇપ (મિક્સર વિના) અને મોટ સ્ટેટિક મિક્સર દ્વારા પ્રવાહ સિમ્યુલેશન દર્શાવે છે. આકૃતિ 2 માં બતાવ્યા પ્રમાણે, સ્ટેટિક મિક્સરની ગેરહાજરીમાં ટ્યુબમાં પાણી અને શુદ્ધ એસિટોનાઇટ્રાઇલના વૈકલ્પિક પ્લગના ખ્યાલને દર્શાવવા માટે સિમ્યુલેશન 5 સેમી લાંબી અને 0.25 મીમી ID સીધી ટ્યુબ પર ચલાવવામાં આવ્યું હતું. સિમ્યુલેશનમાં ટ્યુબ અને મિક્સરના ચોક્કસ પરિમાણો અને 0 .3 મિલી/મિનિટના પ્રવાહ દરનો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો.
ચોખા. 2. 0.25 મીમીના આંતરિક વ્યાસવાળી 5 સેમી ટ્યુબમાં CFD પ્રવાહનું સિમ્યુલેશન, HPLC ટ્યુબમાં શું થાય છે તે દર્શાવવા માટે, એટલે કે મિક્સરની ગેરહાજરીમાં. સંપૂર્ણ લાલ રંગ પાણીના સમૂહ અપૂર્ણાંકનું પ્રતિનિધિત્વ કરે છે. વાદળી રંગ પાણીની અછત દર્શાવે છે, એટલે કે શુદ્ધ એસીટોનિટ્રાઇલ. બે અલગ અલગ પ્રવાહીના વૈકલ્પિક પ્લગ વચ્ચે પ્રસરણ ક્ષેત્રો જોઈ શકાય છે.
ચોખા. ૩. ૩૦ મિલી વોલ્યુમ ધરાવતું સ્ટેટિક મિક્સર, જે COMSOL CFD સોફ્ટવેર પેકેજમાં મોડેલ કરવામાં આવ્યું છે. આ દંતકથા મિક્સરમાં પાણીના સમૂહ અપૂર્ણાંકનું પ્રતિનિધિત્વ કરે છે. શુદ્ધ પાણી લાલ રંગમાં અને શુદ્ધ એસિટોનાઇટ્રાઇલ વાદળી રંગમાં દર્શાવવામાં આવ્યું છે. સિમ્યુલેટેડ પાણીના સમૂહ અપૂર્ણાંકમાં ફેરફાર બે પ્રવાહીના મિશ્રણના રંગમાં ફેરફાર દ્વારા દર્શાવવામાં આવે છે.
આકૃતિ 4 માં મિશ્રણ કાર્યક્ષમતા અને મિશ્રણ વોલ્યુમ વચ્ચેના સહસંબંધ મોડેલનો માન્યતા અભ્યાસ બતાવવામાં આવ્યો છે. જેમ જેમ મિશ્રણ વોલ્યુમ વધશે, તેમ તેમ મિશ્રણ કાર્યક્ષમતા વધશે. લેખકોના જ્ઞાન મુજબ, આ CFD મોડેલમાં મિક્સરની અંદર કાર્યરત અન્ય જટિલ ભૌતિક બળોનો સમાવેશ કરી શકાતો નથી, જેના પરિણામે પ્રાયોગિક પરીક્ષણોમાં મિશ્રણ કાર્યક્ષમતા વધુ થાય છે. પ્રાયોગિક મિશ્રણ કાર્યક્ષમતાને બેઝ સાઇનસૉઇડમાં ટકાવારીના ઘટાડા તરીકે માપવામાં આવી હતી. વધુમાં, વધેલા બેક પ્રેશર સામાન્ય રીતે ઉચ્ચ મિશ્રણ સ્તરમાં પરિણમે છે, જેને સિમ્યુલેશનમાં ધ્યાનમાં લેવામાં આવતા નથી.
વિવિધ સ્ટેટિક મિક્સર્સના સંબંધિત પ્રદર્શનની તુલના કરવા માટે કાચા સાઈન તરંગોને માપવા માટે નીચેની HPLC સ્થિતિઓ અને પરીક્ષણ સેટઅપનો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો. આકૃતિ 5 માંનો આકૃતિ એક લાક્ષણિક HPLC/UHPLC સિસ્ટમ લેઆઉટ દર્શાવે છે. સ્ટેટિક મિક્સરનું પરીક્ષણ પંપ પછી અને ઇન્જેક્ટર અને સેપરેશન કોલમ પહેલાં મિક્સર મૂકીને કરવામાં આવ્યું હતું. મોટાભાગના બેકગ્રાઉન્ડ સાઇનસૉઇડલ માપન સ્ટેટિક મિક્સર અને UV ડિટેક્ટર વચ્ચે ઇન્જેક્ટર અને કેશિલરી કોલમને બાયપાસ કરીને કરવામાં આવે છે. સિગ્નલ-ટુ-નોઇઝ રેશિયોનું મૂલ્યાંકન કરતી વખતે અને/અથવા પીક આકારનું વિશ્લેષણ કરતી વખતે, સિસ્ટમ ગોઠવણી આકૃતિ 5 માં બતાવવામાં આવી છે.
આકૃતિ 4. સ્ટેટિક મિક્સર્સની શ્રેણી માટે મિશ્રણ કાર્યક્ષમતા વિરુદ્ધ મિશ્રણ વોલ્યુમનો પ્લોટ. સૈદ્ધાંતિક અશુદ્ધતા CFD સિમ્યુલેશનની માન્યતાની પુષ્ટિ કરતા પ્રાયોગિક અશુદ્ધિ ડેટા જેવા જ વલણને અનુસરે છે.
આ પરીક્ષણ માટે ઉપયોગમાં લેવાતી HPLC સિસ્ટમ એજીલેન્ટ 1100 સિરીઝ HPLC હતી જેમાં UV ડિટેક્ટરનું નિયંત્રણ કેમસ્ટેશન સોફ્ટવેર ચલાવતા PC દ્વારા કરવામાં આવ્યું હતું. કોષ્ટક 1 બે કેસ સ્ટડીમાં મૂળભૂત સાઇનુસોઇડ્સનું નિરીક્ષણ કરીને મિક્સર કાર્યક્ષમતા માપવા માટે લાક્ષણિક ટ્યુનિંગ પરિસ્થિતિઓ દર્શાવે છે. દ્રાવકોના બે અલગ અલગ ઉદાહરણો પર પ્રાયોગિક પરીક્ષણો હાથ ધરવામાં આવ્યા હતા. કેસ 1 માં મિશ્રિત બે દ્રાવકો દ્રાવક A (ડીયોનાઇઝ્ડ પાણીમાં 20 mM એમોનિયમ એસિટેટ) અને દ્રાવક B (80% એસીટોનિટ્રાઇલ (ACN)/20% ડીયોનાઇઝ્ડ પાણી) હતા. કેસ 2 માં, દ્રાવક A એ ડીયોનાઇઝ્ડ પાણીમાં 0.05% એસીટોન (લેબલ) નું દ્રાવણ હતું. દ્રાવક B એ 80/20% મિથેનોલ અને પાણીનું મિશ્રણ છે. કેસ 1 માં, પંપ 0.25 મિલી/મિનિટથી 1.0 મિલી/મિનિટના પ્રવાહ દર પર સેટ કરવામાં આવ્યો હતો, અને કેસ 2 માં, પંપ 1 મિલી/મિનિટના સતત પ્રવાહ દર પર સેટ કરવામાં આવ્યો હતો. બંને કિસ્સાઓમાં, દ્રાવકો A અને B ના મિશ્રણનો ગુણોત્તર 20% A/80% B હતો. કેસ 1 માં ડિટેક્ટર 220 nm પર સેટ કરવામાં આવ્યો હતો, અને કેસ 2 માં એસીટોનનું મહત્તમ શોષણ 265 nm ની તરંગલંબાઇ પર સેટ કરવામાં આવ્યું હતું.
કોષ્ટક 1. કેસ 1 અને 2 માટે HPLC રૂપરેખાંકનો કેસ 1 કેસ 2 પંપ ગતિ 0.25 મિલી/મિનિટ થી 1.0 મિલી/મિનિટ 1.0 મિલી/મિનિટ દ્રાવક A ડીયોનાઇઝ્ડ પાણીમાં 20 mM એમોનિયમ એસિટેટ 0.05% ડીયોનાઇઝ્ડ પાણીમાં એસીટોન દ્રાવક B 80% એસીટોનાઇટ્રાઇલ (ACN) / 20% ડીયોનાઇઝ્ડ પાણી 80% મિથેનોલ / 20% ડીયોનાઇઝ્ડ પાણી દ્રાવક ગુણોત્તર 20% A / 80% B 20% A / 80% B ડિટેક્ટર 220 nm 265 nm
ચોખા. 6. સિગ્નલના બેઝલાઇન ડ્રિફ્ટ ઘટકોને દૂર કરવા માટે લો-પાસ ફિલ્ટર લાગુ કરતા પહેલા અને પછી માપવામાં આવેલા મિશ્ર સાઇન તરંગોના પ્લોટ.
આકૃતિ 6 એ કેસ 1 માં મિશ્ર બેઝલાઇન અવાજનું એક લાક્ષણિક ઉદાહરણ છે, જે બેઝલાઇન ડ્રિફ્ટ પર પુનરાવર્તિત સાઇનસૉઇડલ પેટર્ન તરીકે દર્શાવવામાં આવ્યું છે. બેઝલાઇન ડ્રિફ્ટ એ પૃષ્ઠભૂમિ સિગ્નલમાં ધીમો વધારો અથવા ઘટાડો છે. જો સિસ્ટમને લાંબા સમય સુધી સંતુલિત રહેવાની મંજૂરી આપવામાં ન આવે, તો તે સામાન્ય રીતે ઘટશે, પરંતુ જ્યારે સિસ્ટમ સંપૂર્ણપણે સ્થિર હોય ત્યારે પણ તે અનિયમિત રીતે ડ્રિફ્ટ થશે. જ્યારે સિસ્ટમ સીધા ઢાળ અથવા ઉચ્ચ બેક પ્રેશર સ્થિતિમાં કાર્યરત હોય ત્યારે આ બેઝલાઇન ડ્રિફ્ટ વધે છે. જ્યારે આ બેઝલાઇન ડ્રિફ્ટ હાજર હોય છે, ત્યારે નમૂનાથી નમૂના સુધી પરિણામોની તુલના કરવી મુશ્કેલ બની શકે છે, જેને કાચા ડેટા પર લો-પાસ ફિલ્ટર લાગુ કરીને આ ઓછી-આવર્તન ભિન્નતાને ફિલ્ટર કરીને દૂર કરી શકાય છે, જેનાથી ફ્લેટ બેઝલાઇન સાથે ઓસિલેશન પ્લોટ મળે છે. આકૃતિ 6 માં લો-પાસ ફિલ્ટર લાગુ કર્યા પછી મિક્સરના બેઝલાઇન અવાજનો પ્લોટ પણ બતાવવામાં આવ્યો છે.
CFD સિમ્યુલેશન અને પ્રારંભિક પ્રાયોગિક પરીક્ષણ પૂર્ણ કર્યા પછી, ઉપર વર્ણવેલ આંતરિક ઘટકોનો ઉપયોગ કરીને ત્રણ અલગ સ્ટેટિક મિક્સર વિકસાવવામાં આવ્યા હતા જેમાં ત્રણ આંતરિક વોલ્યુમો હતા: 30 µl, 60 µl અને 90 µl. આ શ્રેણી ઓછી વિશ્લેષક HPLC એપ્લિકેશનો માટે જરૂરી વોલ્યુમો અને મિશ્રણ પ્રદર્શનની શ્રેણીને આવરી લે છે જ્યાં ઓછી કંપનવિસ્તાર બેઝલાઇન ઉત્પન્ન કરવા માટે સુધારેલ મિશ્રણ અને ઓછી વિક્ષેપ જરૂરી છે. આકૃતિ 7 માં ઉદાહરણ 1 (એસીટોનિટ્રાઇલ અને એમોનિયમ એસિટેટ ટ્રેસર્સ તરીકે) ની પરીક્ષણ સિસ્ટમ પર મેળવેલ મૂળભૂત સાઇન વેવ માપન બતાવે છે જેમાં ત્રણ વોલ્યુમ સ્ટેટિક મિક્સર અને કોઈ મિક્સર ઇન્સ્ટોલ કરેલા નથી. આકૃતિ 7 માં બતાવેલ પરિણામો માટે પ્રાયોગિક પરીક્ષણ શરતો કોષ્ટક 1 માં દર્શાવેલ પ્રક્રિયા અનુસાર 0.5 મિલી/મિનિટના દ્રાવક પ્રવાહ દરે બધા 4 પરીક્ષણોમાં સ્થિર રાખવામાં આવી હતી. ડેટાસેટ્સમાં ઓફસેટ મૂલ્ય લાગુ કરો જેથી તેઓ સિગ્નલ ઓવરલેપ વિના બાજુ-બાજુ પ્રદર્શિત થઈ શકે. ઓફસેટ મિક્સરના પ્રદર્શન સ્તરનું મૂલ્યાંકન કરવા માટે ઉપયોગમાં લેવાતા સિગ્નલના કંપનવિસ્તારને અસર કરતું નથી. મિક્સર વગર સરેરાશ સાઇનસૉઇડલ કંપનવિસ્તાર 0.221 mAi હતું, જ્યારે 30 µl, 60 µl અને 90 µl પર સ્ટેટિક મોટ મિક્સરના કંપનવિસ્તાર અનુક્રમે 0.077, 0.017 અને 0.004 mAi સુધી ઘટી ગયા.
આકૃતિ 7. કેસ 1 (એમોનિયમ એસિટેટ સૂચક સાથે એસીટોનાઇટ્રાઇલ) માટે HPLC UV ડિટેક્ટર સિગ્નલ ઓફસેટ વિરુદ્ધ સમય, જે મિક્સર વિના દ્રાવક મિશ્રણ દર્શાવે છે, 30 µl, 60 µl અને 90 µl મોટ મિક્સર્સ સ્ટેટિક મિક્સરના વોલ્યુમમાં વધારો થતાં સુધારેલ મિશ્રણ (ઓછું સિગ્નલ કંપનવિસ્તાર) દર્શાવે છે. (વાસ્તવિક ડેટા ઓફસેટ્સ: 0.13 (કોઈ મિક્સર નથી), 0.32, 0.4, 0.45mA વધુ સારા પ્રદર્શન માટે).
આકૃતિ 8 માં દર્શાવેલ ડેટા આકૃતિ 7 માં જેવો જ છે, પરંતુ આ વખતે તેમાં 50 µl, 150 µl અને 250 µl ના આંતરિક વોલ્યુમ સાથે ત્રણ સામાન્ય રીતે ઉપયોગમાં લેવાતા HPLC સ્ટેટિક મિક્સરના પરિણામોનો સમાવેશ થાય છે. ચોખા. આકૃતિ 8. કેસ 1 માટે HPLC UV ડિટેક્ટર સિગ્નલ ઓફસેટ વિરુદ્ધ ટાઇમ પ્લોટ (એસિટોનાઇટ્રાઇલ અને એમોનિયમ એસિટેટ સૂચક તરીકે) સ્ટેટિક મિક્સર વિના દ્રાવકનું મિશ્રણ દર્શાવે છે, મોટ સ્ટેટિક મિક્સરની નવી શ્રેણી, અને ત્રણ પરંપરાગત મિક્સર (વાસ્તવિક ડેટા ઓફસેટ 0.1 (મિક્સર વિના), 0.32, 0.48, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 mA છે જે સારી ડિસ્પ્લે અસર માટે અનુક્રમે). બેઝ સાઈન વેવના કંપનવિસ્તારના ગુણોત્તર દ્વારા બેઝ સાઈન વેવના કંપનવિસ્તારની ગણતરી મિક્સર ઇન્સ્ટોલ કર્યા વિના કંપનવિસ્તારના ગુણોત્તર દ્વારા કરવામાં આવે છે. કેસ 1 અને 2 માટે માપેલા સાઈન વેવ એટેન્યુએશન ટકાવારી કોષ્ટક 2 માં સૂચિબદ્ધ છે, જેમાં નવા સ્ટેટિક મિક્સર અને ઉદ્યોગમાં સામાન્ય રીતે ઉપયોગમાં લેવાતા સાત સ્ટાન્ડર્ડ મિક્સરના આંતરિક વોલ્યુમો શામેલ છે. આકૃતિ 8 અને 9 માં આપેલા ડેટા, તેમજ કોષ્ટક 2 માં રજૂ કરાયેલ ગણતરીઓ દર્શાવે છે કે મોટ સ્ટેટિક મિક્સર 98.1% સુધી સાઈન વેવ એટેન્યુએશન પ્રદાન કરી શકે છે, જે આ પરીક્ષણ પરિસ્થિતિઓ હેઠળ પરંપરાગત HPLC મિક્સરના પ્રદર્શન કરતાં ઘણું વધારે છે. આકૃતિ 9. કેસ 2 માટે HPLC UV ડિટેક્ટર સિગ્નલ ઓફસેટ વિરુદ્ધ સમય પ્લોટ (ટ્રેસર તરીકે મિથેનોલ અને એસીટોન) કોઈ સ્ટેટિક મિક્સર (સંયુક્ત), મોટ સ્ટેટિક મિક્સર્સની એક નવી શ્રેણી અને બે પરંપરાગત મિક્સર્સ (વાસ્તવિક ડેટા ઓફસેટ્સ 0, 11 (મિક્સર વિના), 0.22, 0.3, 0.35 mA અને વધુ સારા પ્રદર્શન માટે) દર્શાવે છે. ઉદ્યોગમાં સામાન્ય રીતે ઉપયોગમાં લેવાતા સાત મિક્સર્સનું પણ મૂલ્યાંકન કરવામાં આવ્યું હતું. આમાં કંપની A (નિયુક્ત મિક્સર A1, A2 અને A3) અને કંપની B (નિયુક્ત મિક્સર B1, B2 અને B3) ના ત્રણ અલગ અલગ આંતરિક વોલ્યુમ ધરાવતા મિક્સર્સનો સમાવેશ થાય છે. કંપની C એ ફક્ત એક જ કદનું રેટિંગ આપ્યું છે.
કોષ્ટક 2. સ્ટેટિક મિક્સર સ્ટિરિંગ લાક્ષણિકતાઓ અને આંતરિક વોલ્યુમ સ્ટેટિક મિક્સર કેસ 1 સાઇનસૉઇડલ રિકવરી: એસીટોનાઇટ્રાઇલ ટેસ્ટ (કાર્યક્ષમતા) કેસ 2 સાઇનસૉઇડલ રિકવરી: મિથેનોલ વોટર ટેસ્ટ (કાર્યક્ષમતા) આંતરિક વોલ્યુમ (µl) મિક્સર નહીં – - 0 મોટ 30 65% 67.2% 30 મોટ 60 92.2% 91.3% 60 મોટ 90 98.1% 97.5% 90 મિક્સર A1 66.4% 73.7% 50 મિક્સર A2 89.8% 91.6% 150 મિક્સર A3 92.2% 94.5% 250 મિક્સર B1 44.8% 45.7% 9 35 મિક્સર B2 845.% 96.2% 370 મિક્સર C 97.2% 97.4% 250
આકૃતિ 8 અને કોષ્ટક 2 માં પરિણામોનું વિશ્લેષણ દર્શાવે છે કે 30 µl મોટ સ્ટેટિક મિક્સરમાં A1 મિક્સર જેટલી જ મિશ્રણ કાર્યક્ષમતા છે, એટલે કે 50 µl, જોકે, 30 µl મોટમાં 30% ઓછું આંતરિક વોલ્યુમ છે. 60 µl મોટ મિક્સરની સરખામણી 150 µl આંતરિક વોલ્યુમ A2 મિક્સર સાથે કરતી વખતે, મિશ્રણ કાર્યક્ષમતામાં 89% ની સરખામણીમાં 92% નો થોડો સુધારો જોવા મળ્યો હતો, પરંતુ વધુ અગત્યનું, મિશ્રણનું આ ઉચ્ચ સ્તર મિક્સર વોલ્યુમના 1/3 પર પ્રાપ્ત થયું હતું. સમાન મિક્સર A2. 90 µl મોટ મિક્સરનું પ્રદર્શન 250 µl ના આંતરિક વોલ્યુમ સાથે A3 મિક્સર જેવા જ વલણને અનુસર્યું. આંતરિક વોલ્યુમમાં 3 ગણો ઘટાડો સાથે 98% અને 92% ના મિશ્રણ પ્રદર્શનમાં સુધારો પણ જોવા મળ્યો. મિક્સર B અને C માટે સમાન પરિણામો અને સરખામણીઓ પ્રાપ્ત થઈ. પરિણામે, સ્ટેટિક મિક્સરની નવી શ્રેણી Mott PerfectPeakTM તુલનાત્મક સ્પર્ધક મિક્સર કરતાં વધુ મિશ્રણ કાર્યક્ષમતા પ્રદાન કરે છે, પરંતુ ઓછા આંતરિક વોલ્યુમ સાથે, વધુ સારી પૃષ્ઠભૂમિ અવાજ અને વધુ સારો સિગ્નલ-ટુ-નોઇઝ રેશિયો, વધુ સારી સંવેદનશીલતા વિશ્લેષક, ટોચ આકાર અને ટોચ રીઝોલ્યુશન પ્રદાન કરે છે. કેસ 1 અને કેસ 2 અભ્યાસ બંનેમાં મિશ્રણ કાર્યક્ષમતામાં સમાન વલણો જોવા મળ્યા હતા. કેસ 2 માટે, 60 મિલી મોટ, તુલનાત્મક મિક્સર A1 (આંતરિક વોલ્યુમ 50 µl) અને તુલનાત્મક મિક્સર B1 (આંતરિક વોલ્યુમ 35 µl) ની મિશ્રણ કાર્યક્ષમતાની તુલના કરવા માટે (મિથેનોલ અને એસીટોન સૂચક તરીકે) નો ઉપયોગ કરીને પરીક્ષણો કરવામાં આવ્યા હતા. , મિક્સર ઇન્સ્ટોલ કર્યા વિના પ્રદર્શન નબળું હતું, પરંતુ તેનો ઉપયોગ બેઝલાઇન વિશ્લેષણ માટે કરવામાં આવ્યો હતો. 60 મિલી મોટ મિક્સર પરીક્ષણ જૂથમાં શ્રેષ્ઠ મિક્સર સાબિત થયું, મિશ્રણ કાર્યક્ષમતામાં 90% વધારો પ્રદાન કર્યો. તુલનાત્મક મિક્સર A1 એ મિશ્રણ કાર્યક્ષમતામાં 75% સુધારો જોયો અને ત્યારબાદ તુલનાત્મક B1 મિક્સરમાં 45% સુધારો જોવા મળ્યો. કેસ 1 માં સાઈન કર્વ ટેસ્ટ જેવી જ પરિસ્થિતિઓ હેઠળ મિક્સર્સની શ્રેણી પર ફ્લો રેટ સાથે મૂળભૂત સાઈન વેવ રિડક્શન ટેસ્ટ હાથ ધરવામાં આવ્યો હતો, જેમાં ફક્ત ફ્લો રેટ બદલાયો હતો. ડેટા દર્શાવે છે કે 0.25 થી 1 મિલી/મિનિટ સુધીના ફ્લો રેટની રેન્જમાં, ત્રણેય મિક્સર વોલ્યુમ માટે સાઈન વેવમાં પ્રારંભિક ઘટાડો પ્રમાણમાં સ્થિર રહ્યો હતો. બે નાના વોલ્યુમ મિક્સર્સ માટે, ફ્લો રેટ ઘટતા સાઇનસોઇડલ સંકોચનમાં થોડો વધારો થાય છે, જે મિક્સરમાં દ્રાવકના રહેઠાણ સમયને કારણે અપેક્ષિત છે, જે પ્રસરણ મિશ્રણમાં વધારો કરવાની મંજૂરી આપે છે. ફ્લો વધુ ઘટતા સાઇન વેવની બાદબાકી વધવાની અપેક્ષા છે. જો કે, સૌથી વધુ સાઈન વેવ બેઝ એટેન્યુએશનવાળા સૌથી મોટા મિક્સર વોલ્યુમ માટે, સાઈન વેવ બેઝ એટેન્યુએશન વર્ચ્યુઅલ રીતે યથાવત રહ્યું (પ્રાયોગિક અનિશ્ચિતતાની શ્રેણીમાં), મૂલ્યો 95% થી 98% સુધી હતા. 10. કેસ 1 માં સાઈન વેવ વિરુદ્ધ ફ્લો રેટનું મૂળભૂત એટેન્યુએશન. આ પરીક્ષણ ચલ ફ્લો રેટ સાથે સાઈન ટેસ્ટ જેવી જ પરિસ્થિતિઓ હેઠળ હાથ ધરવામાં આવ્યું હતું, જેમાં એસીટોનાઈટ્રાઈલ અને પાણીના 80/20 મિશ્રણના 80% અને 20 mM એમોનિયમ એસિટેટના 20% ઇન્જેક્ટ કરવામાં આવ્યા હતા.
પેટન્ટ કરાયેલ PerfectPeakTM ઇનલાઇન સ્ટેટિક મિક્સર્સની નવી વિકસિત શ્રેણી, જેમાં ત્રણ આંતરિક વોલ્યુમ છે: 30 µl, 60 µl અને 90 µl, મોટાભાગના HPLC વિશ્લેષણ માટે જરૂરી વોલ્યુમ અને મિશ્રણ પ્રદર્શન શ્રેણીને આવરી લે છે જેમાં સુધારેલ મિશ્રણ અને ઓછા વિક્ષેપન માળની જરૂર પડે છે. નવું સ્ટેટિક મિક્સર નવી 3D પ્રિન્ટિંગ ટેકનોલોજીનો ઉપયોગ કરીને એક અનન્ય 3D માળખું બનાવીને આ પ્રાપ્ત કરે છે જે આંતરિક મિશ્રણના પ્રતિ યુનિટ વોલ્યુમ બેઝ અવાજમાં સૌથી વધુ ટકાવારી ઘટાડા સાથે સુધારેલ હાઇડ્રોડાયનેમિક સ્ટેટિક મિશ્રણ પ્રદાન કરે છે. પરંપરાગત મિક્સરના આંતરિક વોલ્યુમના 1/3 ભાગનો ઉપયોગ બેઝ અવાજને 98% ઘટાડે છે. આવા મિક્સર્સમાં એકબીજા સાથે જોડાયેલા ત્રિ-પરિમાણીય પ્રવાહ ચેનલો હોય છે જેમાં વિવિધ ક્રોસ-સેક્શનલ વિસ્તારો અને વિવિધ પાથ લંબાઈ હોય છે કારણ કે પ્રવાહી અંદર જટિલ ભૌમિતિક અવરોધોને પાર કરે છે. સ્ટેટિક મિક્સર્સનો નવો પરિવાર સ્પર્ધાત્મક મિક્સર્સ કરતાં વધુ સારી કામગીરી પ્રદાન કરે છે, પરંતુ ઓછા આંતરિક વોલ્યુમ સાથે, જેના પરિણામે સિગ્નલ-ટુ-નોઇઝ રેશિયો અને ઓછી માત્રા મર્યાદા, તેમજ ઉચ્ચ સંવેદનશીલતા માટે સુધારેલ પીક આકાર, કાર્યક્ષમતા અને રિઝોલ્યુશન મળે છે.
આ અંકમાં ક્રોમેટોગ્રાફી - પર્યાવરણને અનુકૂળ RP-HPLC - વિશ્લેષણ અને શુદ્ધિકરણમાં એસીટોનાઇટ્રાઇલને આઇસોપ્રોપેનોલથી બદલવા માટે કોર-શેલ ક્રોમેટોગ્રાફીનો ઉપયોગ - માટે નવો ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફ...
બિઝનેસ સેન્ટર ઇન્ટરનેશનલ લેબમેટ લિમિટેડ ઓક કોર્ટ સેન્ડ્રિજ પાર્ક, પોર્ટર્સ વુડ સેન્ટ આલ્બન્સ હર્ટફોર્ડશાયર AL3 6PH યુનાઇટેડ કિંગડમ