Vähennä HPLC/UHPLC-järjestelmän peruskohinaa ja lisää herkkyyttä uudella tehokkaalla 3D-tulostetulla staattisella sekoittimella – 6. helmikuuta 2017 – James C. Steele, Christopher J. Martineau, Kenneth L. Rubow – Artikkeli Biological News Sciencesissa

Vallankumouksellinen uusi inline staattinen sekoitin on kehitetty erityisesti suunniteltu täyttämään korkean suorituskyvyn nestekromatografia (HPLC) ja ultra high performance nestekromatografia (HPLC ja UHPLC) järjestelmien tiukat vaatimukset.Kahden tai useamman liikkuvan vaiheen huono sekoitus voi johtaa korkeampaan signaali-kohinasuhteeseen, mikä vähentää herkkyyttä.Kahden tai useamman nesteen homogeeninen staattinen sekoitus, jolla on pienin sisätilavuus ja staattisen sekoittimen fysikaaliset mitat, edustaa ihanteellisen staattisen sekoittimen korkeinta standardia.Uusi staattinen sekoitin saavuttaa tämän käyttämällä uutta 3D-tulostustekniikkaa ainutlaatuisen 3D-rakenteen luomiseksi, joka tarjoaa parannetun hydrodynaamisen staattisen sekoittumisen ja suurimman prosentuaalisen perussiniaallon vähennyksen seoksen sisätilavuusyksikköä kohti.1/3:n käyttö perinteisen sekoittimen sisäisestä tilavuudesta vähentää perussiniaaltoa 98 %.Sekoitin koostuu toisiinsa yhdistetyistä 3D-virtauskanavista, joiden poikkileikkauspinta-ala ja reittipituus vaihtelevat nesteen kulkeessa monimutkaisten 3D-geometrioiden läpi.Sekoitus useita mutkaisia ​​virtausreittejä pitkin yhdistettynä paikalliseen turbulenssiin ja pyörteisiin johtaa sekoittumiseen mikro-, meso- ja makromittakaavassa.Tämä ainutlaatuinen sekoitin on suunniteltu käyttämällä CFD-simulaatioita.Esitetyt testitiedot osoittavat, että erinomainen sekoitus saavutetaan pienellä sisäisellä tilavuudella.
Yli 30 vuoden ajan nestekromatografiaa on käytetty monilla teollisuudenaloilla, mukaan lukien lääkkeet, torjunta-aineet, ympäristönsuojelu, oikeuslääketiede ja kemialliset analyysit.Kyky mitata miljoonasosia tai vähemmän on ratkaisevan tärkeää teknologiselle kehitykselle kaikilla toimialoilla.Huono sekoitustehokkuus johtaa huonoon signaali-kohinasuhteeseen, mikä häiritsee kromatografiayhteisöä havaitsemisrajojen ja herkkyyden suhteen.Kun sekoitetaan kahta HPLC-liuotinta, on joskus tarpeen pakottaa sekoittaminen ulkoisin keinoin kahden liuottimen homogenoimiseksi, koska jotkut liuottimet eivät sekoitu hyvin.Jos liuottimia ei sekoiteta perusteellisesti, HPLC-kromatogrammi voi hajota, mikä ilmenee liiallisella peruskohinalla ja/tai huonolla piikin muotolla.Huono sekoitus on peruskohina ilmaisinsignaalin siniaallona (nouseva ja laskeva) ajan myötä.Samaan aikaan huono sekoitus voi johtaa leveneviin ja epäsymmetrisiin piikkiin, mikä heikentää analyyttistä suorituskykyä, piikin muotoa ja huipun resoluutiota.Teollisuus on tunnustanut, että in-line- ja tee-staattiset sekoittimet ovat keino parantaa näitä rajoja ja antaa käyttäjille mahdollisuuden saavuttaa alhaisemmat tunnistusrajat (herkkyydet).Ihanteellisessa staattisessa sekoittimessa yhdistyvät korkean sekoitustehokkuuden, alhaisen kuolleen tilavuuden ja alhaisen painehäviön edut pienimmällä tilavuudella ja suurimmalla järjestelmän suorituskyvyllä.Lisäksi, kun analyysi muuttuu monimutkaisemmaksi, analyytikoiden on rutiininomaisesti käytettävä polaarisempia ja vaikeammin sekoittuvia liuottimia.Tämä tarkoittaa, että parempi sekoitus on välttämätön tulevaa testausta varten, mikä lisää entisestään tarvetta erinomaiselle sekoittimen suunnittelulle ja suorituskyvylle.
Mott on äskettäin kehittänyt uuden patentoitujen PerfectPeakTM inline-staattisten sekoittimien valikoiman, jossa on kolme sisäistä tilavuutta: 30 µl, 60 µl ja 90 µl.Nämä koot kattavat tilavuuksien ja sekoitusominaisuuksien alueen, joita tarvitaan useimmissa HPLC-testeissä, joissa tarvitaan parempaa sekoittumista ja alhaista dispersiota.Kaikki kolme mallia ovat halkaisijaltaan 0,5″ ja tarjoavat alan johtavaa suorituskykyä kompaktissa rakenteessa.Ne on valmistettu 316L ruostumattomasta teräksestä, passivoituna inerttiä varten, mutta saatavilla on myös titaania ja muita korroosionkestäviä ja kemiallisesti inerttejä metalliseoksia.Näiden sekoittimien suurin käyttöpaine on jopa 20 000 psi.KuvassaKuva 1a on valokuva 60 µl:n staattisesta Mott-sekoittimesta, joka on suunniteltu tarjoamaan maksimaalinen sekoitustehokkuus käyttämällä pienempää sisätilavuutta kuin tämän tyyppiset standardisekoittimet.Tämä uusi staattinen sekoitinrakenne käyttää uutta lisäainevalmistustekniikkaa ainutlaatuisen 3D-rakenteen luomiseksi, joka käyttää vähemmän sisäistä virtausta kuin mikään kromatografiateollisuudessa tällä hetkellä käytetty sekoitin staattisen sekoittumisen aikaansaamiseksi.Tällaiset sekoittimet koostuvat toisiinsa yhdistetyistä kolmiulotteisista virtauskanavista, joilla on erilaiset poikkileikkausalat ja eri reittipituudet, kun neste ylittää sisällä olevat monimutkaiset geometriset esteet.KuvassaKuvassa 1b on kaaviokuva uudesta sekoittimesta, joka käyttää alan standardin mukaisia ​​10-32 kierteisiä HPLC-puristusliittimiä tulo- ja ulostuloa varten ja jossa on patentoidun sisäisen sekoittimen portin varjostetut siniset reunat.Sisäisten virtausreittien erilaiset poikkileikkausalueet ja virtaussuunnan muutokset sisäisessä virtaustilavuudessa luovat pyörteisen ja laminaarisen virtauksen alueita, mikä aiheuttaa sekoittumista mikro-, meso- ja makromittakaavassa.Tämän ainutlaatuisen sekoittimen suunnittelussa käytettiin laskennallisia nestedynamiikan (CFD) simulaatioita virtauskuvioiden analysoimiseen ja suunnittelun tarkentamiseen ennen prototyyppien valmistamista talon sisäistä analyyttistä testausta ja asiakkaan kenttäarviointia varten.Additiivinen valmistus on prosessi, jossa 3D-geometriset komponentit tulostetaan suoraan CAD-piirustuksista ilman perinteistä koneistusta (jyrsintäkoneet, sorvit jne.).Nämä uudet staattiset sekoittimet on suunniteltu valmistettaviksi tällä prosessilla, jossa sekoittimen runko muodostetaan CAD-piirustuksista ja osat valmistetaan (painetaan) kerros kerrokselta käyttämällä additiivinen valmistusta.Täällä kerrostetaan noin 20 mikronia paksu metallijauhekerros, ja tietokoneohjattu laser selektiivisesti sulattaa ja sulattaa jauheen kiinteään muotoon.Levitä toinen kerros tämän kerroksen päälle ja käytä lasersintrausta.Toista tämä prosessi, kunnes osa on täysin valmis.Jauhe poistetaan sitten ei-lasersidoksesta osasta, jolloin jäljelle jää 3D-tulostettu osa, joka vastaa alkuperäistä CAD-piirustusta.Lopputuote on jossain määrin samanlainen kuin mikrofluidiprosessi, jonka pääerona on, että mikrofluidikomponentit ovat yleensä kaksiulotteisia (litteitä), kun taas additiivista valmistusta käyttämällä voidaan luoda monimutkaisia ​​virtauskuvioita kolmiulotteisessa geometriassa.Nämä hanat ovat tällä hetkellä saatavilla 3D-tulostettuina osina 316L ruostumattomasta teräksestä ja titaanista.Useimpia metalliseoksia, polymeerejä ja joitakin keramiikkaa voidaan käyttää komponenttien valmistukseen tällä menetelmällä, ja ne otetaan huomioon tulevissa suunnittelussa/tuotteissa.
Riisi.1. Valokuva (a) ja kaavio (b) 90 μl:n staattisesta Mott-sekoittimesta, jossa näkyy sinisellä varjostettu poikkileikkaus sekoittimen nesteen virtausreitistä.
Suorita laskennallisia nestedynamiikan (CFD) simulaatioita staattisen sekoittimen suorituskyvystä suunnitteluvaiheessa auttaaksesi kehittämään tehokkaita suunnitelmia ja vähentämään aikaa vieviä ja kalliita kokeiluja ja virheitä.Staattisten sekoittimien ja vakioputkiston CFD-simulointi (ei-sekoitinta simulointi) COMSOL Multiphysics -ohjelmistopaketilla.Mallintaminen paineohjatulla laminaarinestemekaniikalla nesteen nopeuden ja paineen ymmärtämiseksi osassa.Tämä nestedynamiikka yhdistettynä liikkuvan faasin yhdisteiden kemialliseen kuljetukseen auttaa ymmärtämään kahden erilaisen tiivistetyn nesteen sekoittumista.Mallia tutkitaan ajan funktiona, joka vastaa 10 sekuntia laskennan helpottamiseksi, kun etsitään vertailukelpoisia ratkaisuja.Teoreettiset tiedot saatiin aikakorreloidussa tutkimuksessa pistesondin projektiotyökalulla, jossa tiedonkeruulle valittiin piste uloskäynnin keskeltä.CFD-mallissa ja kokeellisissa testeissä käytettiin kahta eri liuotinta suhteellisen näytteenottoventtiilin ja pumppujärjestelmän kautta, mikä johti vaihtotulppaan jokaiselle näytteenottolinjan liuottimelle.Nämä liuottimet sekoitetaan sitten staattisessa sekoittimessa.Kuvat 2 ja 3 esittävät virtaussimulaatioita standardiputken (ei sekoitinta) ja Mott-staattisen sekoittimen läpi.Simulaatio suoritettiin suoralla putkella, jonka pituus oli 5 cm ja halkaisija 0,25 mm, jotta voidaan osoittaa, että putkessa on vuorotellen vettä ja puhdasta asetonitriilitulppaa ilman staattista sekoitinta, kuten kuvassa 2. Simulaatiossa käytettiin putken ja sekoittimen tarkat mitat ja virtausnopeus 0,3 ml/min.
Riisi.2. CFD-virtauksen simulointi 5 cm:n putkessa, jonka sisähalkaisija on 0,25 mm, kuvaamaan sitä, mitä tapahtuu HPLC-putkessa, eli ilman sekoitinta.Täysi punainen edustaa veden massaosuutta.Sininen edustaa veden puutetta eli puhdasta asetonitriiliä.Diffuusioalueita voidaan nähdä kahden eri nesteen vuorottelevien tulppien välissä.
Riisi.3. Staattinen sekoitin tilavuudella 30 ml, mallinnettu COMSOL CFD -ohjelmistopaketilla.Selite edustaa veden massaosuutta sekoittimessa.Puhdas vesi näkyy punaisella ja puhdas asetonitriili sinisellä.Simuloidun veden massaosuuden muutosta edustaa kahden nesteen sekoittumisen värin muutos.
KuvassaKuvassa 4 on validointitutkimus sekoitustehokkuuden ja sekoitustilavuuden välisestä korrelaatiomallista.Kun sekoitustilavuus kasvaa, sekoitustehokkuus paranee.Kirjoittajien tietojen mukaan muita sekoittimen sisällä vaikuttavia monimutkaisia ​​fyysisiä voimia ei voida ottaa huomioon tässä CFD-mallissa, mikä johtaa korkeampaan sekoitustehokkuuteen kokeellisissa testeissä.Kokeellinen sekoitustehokkuus mitattiin perussinusoidin prosentuaalisena vähennyksenä.Lisäksi lisääntynyt vastapaine johtaa yleensä korkeampiin sekoitustasoihin, joita ei huomioida simulaatiossa.
Seuraavia HPLC-olosuhteita ja testiasetuksia käytettiin mittaamaan raakasiniaaltoja vertaamaan eri staattisten sekoittimien suhteellista suorituskykyä.Kuvan 5 kaavio esittää tyypillisen HPLC/UHPLC-järjestelmän asettelun.Staattinen sekoitin testattiin asettamalla sekoitin suoraan pumpun jälkeen ja ennen injektoria ja erotuskolonnia.Suurin osa taustasinimuotoisista mittauksista tehdään ohittamalla injektori ja kapillaaripylväs staattisen sekoittimen ja UV-detektorin välillä.Arvioitaessa signaali-kohinasuhdetta ja/tai analysoidaan huipun muotoa järjestelmän konfiguraatio on esitetty kuvassa 5.
Kuva 4. Sekoitustehokkuuden käyrä sekoitustilavuuden funktiona useille staattisille sekoittimille.Teoreettinen epäpuhtaus noudattaa samaa trendiä kuin kokeellinen epäpuhtaustieto, joka vahvistaa CFD-simulaatioiden validiteetin.
Tässä testissä käytetty HPLC-järjestelmä oli Agilent 1100 -sarjan HPLC, jossa oli UV-ilmaisin, jota ohjattiin tietokoneella, jossa oli Chemstation-ohjelmisto.Taulukossa 1 on esitetty tyypilliset viritysolosuhteet sekoittimen tehokkuuden mittaamiseksi seuraamalla perussiniaaltoja kahdessa tapaustutkimuksessa.Kokeelliset testit suoritettiin kahdella eri esimerkillä liuottimista.Kaksi tapauksessa 1 sekoitettua liuotinta olivat liuotin A (20 mM ammoniumasetaatti deionisoidussa vedessä) ja liuotin B (80 % asetonitriiliä (ACN)/20 % deionisoitua vettä).Tapauksessa 2 liuotin A oli liuos, jossa oli 0,05 % asetonia (leima) deionisoidussa vedessä.Liuotin B on seos, jossa on 80/20 % metanolia ja vettä.Tapauksessa 1 pumppu asetettiin virtausnopeuteen 0,25 ml/min - 1,0 ml/min, ja tapauksessa 2 pumppu asetettiin vakiovirtausnopeuteen 1 ml/min.Molemmissa tapauksissa liuottimien A ja B seoksen suhde oli 20 % A/80 % B. Ilmaisin asetettiin 220 nm:iin tapauksessa 1 ja asetonin maksimiabsorptio asetettiin tapauksessa 2 aallonpituudelle 265 nm.
Taulukko 1. HPLC-konfiguraatiot tapauksille 1 ja 2 Tapaus 1 Tapaus 2 Pumpun nopeus 0,25 ml/min - 1,0 ml/min 1,0 ml/min Liuotin A 20 mM ammoniumasetaatti deionisoidussa vedessä 0,05 % Asetoni deionisoidussa vedessä Liuotin B 20% AC0% hananitrilei8% Acetonitrile8 20 % deionisoitua vettä Liuotinsuhde 20 % A / 80 % B 20 % A / 80 % B Ilmaisin 220 nm 265 nm
Riisi.6. Seka-siniaaltojen käyrät, jotka on mitattu ennen ja jälkeen alipäästösuodattimen käyttämisen signaalin perusviivan ryömintäkomponenttien poistamiseksi.
Kuva 6 on tyypillinen esimerkki sekoitetusta perusviivakohinasta tapauksessa 1, joka esitetään toistuvana sinimuotoisena kuviona, joka on päällekkäin perusviivan poikkeaman kanssa.Perusviivan ajautuminen on taustasignaalin hidasta kasvua tai laskua.Jos järjestelmän ei anneta tasapainottua tarpeeksi pitkään, se yleensä putoaa, mutta ajautuu epätasaisesti, vaikka järjestelmä olisi täysin vakaa.Tällä perusviivan poikkeamalla on taipumus kasvaa, kun järjestelmä toimii jyrkän kaltevuuden tai korkean vastapaineen olosuhteissa.Kun tämä perusviivan poikkeama esiintyy, voi olla vaikeaa verrata tuloksia näytteestä toiseen, mikä voidaan voittaa käyttämällä alipäästösuodatinta raakadataan näiden matalataajuisten vaihteluiden suodattamiseksi, jolloin saadaan aikaan värähtelykäyrä tasaisella perusviivalla.KuvassaKuvassa 6 on myös käyrä sekoittimen peruskohinasta alipäästösuodattimen käytön jälkeen.
CFD-simulaatioiden ja alustavan kokeellisen testauksen jälkeen kehitettiin kolme erillistä staattista sekoitinta käyttämällä edellä kuvattuja sisäisiä komponentteja kolmella sisäisellä tilavuudella: 30 µl, 60 µl ja 90 µl.Tämä alue kattaa tilavuuksien ja sekoitussuorituskyvyn, jota vaaditaan vähän analyyttiä sisältäviin HPLC-sovelluksiin, joissa tarvitaan parannettua sekoitusta ja alhaista dispersiota alhaisen amplitudin perusviivan tuottamiseksi.KuvassaKuva 7 esittää perussiniaaltomittauksia, jotka on saatu esimerkin 1 testijärjestelmällä (asetonitriili ja ammoniumasetaatti merkkiaineina) kolmella tilavuudella staattisia sekoittimia eikä sekoittimia asennettu.Kuviossa 7 esitettyjen tulosten koeolosuhteet pidettiin vakiona kaikkien neljän kokeen ajan taulukossa 1 esitetyn menettelyn mukaisesti liuottimen virtausnopeudella 0,5 ml/min.Käytä tietojoukkoja offset-arvoa, jotta ne voidaan näyttää vierekkäin ilman signaalien päällekkäisyyttä.Offset ei vaikuta mikserin suorituskykytason arvioimiseen käytetyn signaalin amplitudiin.Keskimääräinen sinimuotoinen amplitudi ilman sekoitinta oli 0,221 mAi, kun taas staattisten Mott-sekoittimien amplitudit 30 µl:lla, 60 µl:lla ja 90 µl:lla putosivat arvoon 0,077, 0,017 ja 0,004 mAi, vastaavasti.
Kuva 7. HPLC UV-detektorin signaalin poikkeama vs. aika tapaukselle 1 (asetonitriili ammoniumasetaatin indikaattorilla), joka näyttää liuottimen sekoittumisen ilman sekoitinta, 30 µl, 60 µl ja 90 µl Mott-sekoittimet, jotka osoittavat parantuneen sekoittumisen (pienempi signaalin amplitudi) staattisen sekoittimen tilavuuden kasvaessa.(todelliset datasiirrot: 0,13 (ei sekoitinta), 0,32, 0,4, 0,45 mA paremman näytön saamiseksi).
Kuvassa näkyvät tiedot.8 ovat samat kuin kuviossa 7, mutta tällä kertaa ne sisältävät kolmen yleisesti käytetyn staattisen HPLC-sekoittimen tulokset, joiden sisäiset tilavuudet ovat 50 µl, 150 µl ja 250 µl.Riisi.Kuva 8. HPLC UV-ilmaisimen signaalin poikkeama vs. aikakäyrä tapaukselle 1 (asetonitriili ja ammoniumasetaatti indikaattoreina), joka näyttää liuottimen sekoittumisen ilman staattista sekoitinta, uuden sarjan Mott staattisia sekoittimia ja kolmea tavanomaista sekoitinta (todellinen datapoikkeama on 0,1 (ilman sekoitinta), 0,42,0,0,0,0,0,0,0,0,0,0,0,0. A vastaavasti paremman näyttötehosteen saamiseksi).Perussiniaallon prosentuaalinen vähennys lasketaan siniaallon amplitudin suhteesta amplitudiin ilman sekoitinta.Tapausten 1 ja 2 mitatut siniaallon vaimennusprosentit on lueteltu taulukossa 2 sekä uuden staattisen sekoittimen ja seitsemän alalla yleisesti käytetyn vakiosekoittimen sisäiset tilavuudet.Kuvien 8 ja 9 tiedot sekä taulukossa 2 esitetyt laskelmat osoittavat, että Mott Static Mixer voi tarjota jopa 98,1 % siniaallon vaimennuksen, mikä ylittää huomattavasti tavanomaisen HPLC-sekoittimen suorituskyvyn näissä testiolosuhteissa.Kuva 9. HPLC:n UV-ilmaisimen signaalin poikkeama aikakäyrä tapaukselle 2 (metanoli ja asetoni merkkiaineina), jossa ei näy staattista sekoitinta (yhdistetty), uusi sarja staattisia Mott-sekoittimia ja kaksi perinteistä sekoitinta (todelliset datapoikkeamat ovat 0, 11 (ilman sekoitinta. ), 0,22, 0,3, 0, 35 m ja .Lisäksi arvioitiin seitsemän alalla yleisesti käytettyä sekoitinta.Näitä ovat sekoittimet kolmella eri sisäisellä tilavuudella yhtiöltä A (nimetty Mixer A1, A2 ja A3) ja yrityksen B (nimetty Mixer B1, B2 ja B3).Yritys C arvioi vain yhden koon.
Taulukko 2. Staattisen sekoittimen sekoitusominaisuudet ja sisäinen tilavuus Staattinen sekoitin Tapaus 1 Sinimuotoinen talteenotto: Asetonitriilitesti (tehokkuus) Tapaus 2 Sinimuotoinen talteenotto: Metanoli Vesitesti (tehokkuus) Sisäinen tilavuus (µl) Ei sekoitinta – - 0 Mott. % 91,3 % 60 Mott 90 98,1 % 97,5 % 90 Sekoitin A1 66,4 % 73,7 % 50 Sekoitin A2 89,8 % 91,6 % 150 Sekoitin A3 92,2 % 94,5 % 250 Sekoitin 94,5 % 250 Sekoitin 8 % 9 444 Sekoitin 8 % 1 444 . % 96,2 % 370 Sekoitin C 97,2 % 97,4 % 250
Kuvan 8 ja taulukon 2 tulosten analyysi osoittaa, että 30 µl:n Mott-staattisella sekoittimella on sama sekoitustehokkuus kuin A1-sekoittimella, eli 50 µl, mutta 30 µl:n Mott-sekoittimella on 30 % pienempi sisätilavuus.Kun verrattiin 60 µl:n Mott-sekoitinta 150 µl:n sisäisen tilavuuden A2-sekoittimeen, sekoitustehokkuus parani hieman 92 % verrattuna 89 %:iin, mutta mikä vielä tärkeämpää, tämä korkeampi sekoitustaso saavutettiin 1/3:lla sekoittimen tilavuudesta.samanlainen mikseri A2.90 µl:n Mott-sekoittimen suorituskyky noudatti samaa suuntausta kuin A3-sekoittimen, jonka sisätilavuus oli 250 µl.Sekoitustehokkuuden parannuksia havaittiin myös 98 % ja 92 %, kun sisätilavuus pieneni kolminkertaisesti.Samanlaisia ​​tuloksia ja vertailuja saatiin sekoittimille B ja C. Tämän seurauksena uusi staattisten sekoittimien sarja Mott PerfectPeakTM tarjoaa paremman sekoitustehokkuuden kuin vertailukelpoiset kilpailijasekoittimet, mutta pienemmällä sisäisellä äänenvoimakkuudella, tarjoten paremman taustamelun ja paremman signaali-kohinasuhteen, paremman herkkyyden Analyytti, piikin muoto ja huipun resoluutio.Samanlaisia ​​suuntauksia sekoitustehokkuudessa havaittiin sekä tapaus 1 että tapaus 2 tutkimuksissa.Tapauksessa 2 suoritettiin testit käyttäen (metanoli ja asetoni indikaattoreina) 60 ml Mott:n sekoitustehokkuuden vertaamiseksi, vertailukelpoinen sekoitin A1 (sisätilavuus 50 µl) ja vastaava sekoitin B1 (sisäinen tilavuus 35 µl)., suorituskyky oli huono ilman sekoitinta asennettuna, mutta sitä käytettiin perusanalyysiin.60 ml:n Mott-sekoitin osoittautui parhaaksi sekoittimeksi testiryhmässä, mikä paransi sekoitustehokkuutta 90 %.Vertailukelpoisen sekoittimen A1 sekoitustehokkuus parani 75 %, mitä seurasi 45 % parannus vastaavassa B1-sekoittimessa.Perussiniaallon vähennystesti virtausnopeudella suoritettiin sarjalla sekoittimia samoissa olosuhteissa kuin sinikäyrätesti tapauksessa 1, jolloin vain virtausnopeus muutettiin.Tiedot osoittivat, että virtausnopeuksien alueella 0,25 - 1 ml/min siniaallon alkulasku pysyi suhteellisen vakiona kaikilla kolmella sekoitintilavuudella.Kahdella pienemmän tilavuuden sekoittimella sinimuotoinen supistuminen lisääntyy hieman virtausnopeuden pienentyessä, mikä on odotettavissa johtuen liuottimen pidentyneestä viipymisajasta sekoittimessa, mikä mahdollistaa lisääntyneen diffuusiosekoittumisen.Siniaallon vähennyksen odotetaan kasvavan, kun virtaus pienenee edelleen.Kuitenkin suurimmalla sekoittimen tilavuudella, jolla on suurin siniaallon kantavaimennus, siniaallon kantavaimennus pysyi käytännössä muuttumattomana (kokeellisen epävarmuuden alueella) arvojen välillä 95 % - 98 %.Riisi.10. Siniaallon perusvaimennus verrattuna virtausnopeuteen tapauksessa 1. Testi suoritettiin olosuhteissa, jotka olivat samanlaisia ​​kuin sinitesti vaihtelevalla virtausnopeudella, ruiskuttamalla 80 % asetonitriilin ja veden 80/20 seosta ja 20 % 20 mM ammoniumasetaattia.
Äskettäin kehitetty patentoitujen PerfectPeakTM inline staattisten sekoittimien valikoima kolmella sisäisellä tilavuudella: 30 µl, 60 µl ja 90 µl kattaa tilavuuden ja sekoitussuorituskyvyn, joka vaaditaan useimpiin HPLC-analyyseihin, jotka vaativat parannettua sekoitusta ja alhaisen dispersion pohjaa.Uusi staattinen sekoitin saavuttaa tämän käyttämällä uutta 3D-tulostustekniikkaa luomaan ainutlaatuisen 3D-rakenteen, joka tarjoaa parannetun hydrodynaamisen staattisen sekoittumisen ja suurimman prosentuaalisen vähennyksen perusmelussa sisäisen seoksen tilavuusyksikköä kohti.Käyttämällä 1/3 perinteisen mikserin sisäisestä tilavuudesta vähentää perusmelua 98 %.Tällaiset sekoittimet koostuvat toisiinsa yhdistetyistä kolmiulotteisista virtauskanavista, joilla on erilaiset poikkileikkausalat ja eri reittipituudet, kun neste ylittää sisällä olevat monimutkaiset geometriset esteet.Uusi staattisten sekoittimien perhe tarjoaa paremman suorituskyvyn verrattuna kilpaileviin sekoittimiin, mutta pienemmällä sisäisellä äänenvoimakkuudella, mikä johtaa parempaan signaali-kohinasuhteeseen ja alhaisempiin kvantitatiivisiin rajoihin sekä parantuneeseen huippumuotoon, tehokkuuteen ja resoluutioon, mikä lisää herkkyyttä.
Tässä numerossa Kromatografia – Ympäristöystävällinen RP-HPLC – Ydin-kuorikromatografian käyttö asetonitriilin korvaamiseksi isopropanolilla analysoinnissa ja puhdistuksessa – Uusi kaasukromatografi…
Business Center International Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Hertfordshire AL3 6PH Iso-Britannia


Postitusaika: 15.11.2022